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Trabalho de Química Analítica

Quantitativa II

Volumetria de Precipitação

Método de Volhard

Determinação de cloreto de sódio em soro (0,9%)


Alunos:
Sara de Araújo Faria
Fabíola Gonçalves Fagundes
Vinícius...deixar espaço para colocar dentro da sala


Curso:
Engenharia Química









Introduça o

O método de Volhard é um procedimento indireto para a determinação de íons
que precipitam com a prata, como por exemplo, Cl-, Br-, I-, SCN- [1].

Neste procedimento é realizada a titulação do íon prata (solução de nitrato de
prata, em excesso), em meio ácido, com uma solução padrão de tiocianato (de amônio ou de
potássio) e o íon Fe (III) como indicador, que produz uma coloração vermelha na solução com
o primeiro excesso de tiocianato, indicando o ponto final da reação [1,2].

O íon Fe (III) é um indicador extremamente sensível para o íon SCN
-
. Cálculos
mostram que o erro do indicador varia muito pouco à medida que a concentração dos
íons Fe (III) aumenta de 0,005 a 1,5 mol/L. Na prática, concentrações maiores que 0,2 mo/L
devem ser evitadas porque os íons Fe (III) dão à solução uma coloração amarela que
mascara a mudança de cor do indicador [2]. O indicador é uma solução concentrada ou
saturada de alumem férrico [Fe(NH4)(SO4)2.12H2O], em ácido nítrico 20%, que ajuda a evitar
a hidrólise do íon Fe(III) [1].

Para a titulação de I- e Br-, que formam compostos mais insolúveis do que o AgCl,
não é necessário que o precipitado seja removido da solução antes da titulação com
tiocianato. Deve-se levar em consideração que , no caso do I-, o indicador não pode ser
colocado até que todo o iodeto seja precipitado, pois ele seria oxidado pelo Fe(III) [1].
Por outro lado, como o AgSCN é menos insolúvel do que o AgCl, então a espécie
SCN- pode reagir com o AgCl, dissolvendo-o lentamente [1].

Por este motivo, o precipitado de AgCl deve ser removido da solução antes da
titulação com o tiocianato. Como este procedimento levaria a erros significativos, uma
alternativa é adicionar uma pequena quantidade de nitrobenzeno à solução contendo o AgCl
precipitado e agitar. O nitrobenzeno é um líquido orgânico insolúvel em água, o qual formará
uma película sobre as partículas de AgCl, impedindo-as de reagirem com o tiocianato [1].



Parte Experimental
Materiais e Reagentes

1. Soro fisiológico [0,9% NaCl]
2. Pipeta volumétrica 10 mL
1. Pêra de sucção
2. Erlenmeyer 125 mL
3. Solução de Tiocianato de amônio 0,1 mol/L
4. Solução de nitrato de prata 0,1 mol/L
5. Nitrobenzeno
6. Ácido nítrico 0,1 mol/L
7. Indicador de sulfato férrico amoniacal
8. Béquer 50 mL
9. Bureta 50 mL

Procedimento

Pipetar 10mL de soro fisiológico em um erlemeyer de 125mL. No mesmo erlenmeyer,
adicionar 20mL de solução de nitrato de prata, 4mL de ácido nítrico, 1mL de indicador e 5
gotas de nitrobenzeno. Em seguida, preencher a bureta com solução de tiocianato de amônio
e efetuar a titulação sob forte agitação até o aparecimento de uma coloração avermelhada.
Anotar o volume e calcular a porcentagem de cloreto de sódio no soro.

Resultados e Discussa o

No início da reação, os íons cloro reagem com os íons prata formando um
precipitado de cloreto de prata. Como a prata está em excesso, a parte que não precipitou
agora reage com a solução de tiocianato de amônio, formando tiocianato de prata.



O tiocianato de prata formado é menos solúvel do que o cloreto de prata e, para
evitar que, uma vez completada a titulação do excesso de prata, um excesso de tiocianato
reaja com o cloreto de prata precipitado, foi adicionado nitrobenzeno antes da titulação. Como
já dito antes, o nitrobenzeno forma uma película sobre as partículas de AgCl, impedindo-as de
reagirem com o tiocianato.
Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presença do precipitado de
cloreto de prata, a titulação estaria sujeita a um erro considerável, pois, após a precipitação de
toda a prata, o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de prata.
O leve excesso de tiocianato é identificado pela formação de um complexo solúvel
de ferro, [FeSCN]
2+
, intensamente corado de vermelho. Trata-se de uma reação extremamente
sensível.

Deve-se, entretanto, observar que a mudança de coloração do indicador aparece
cerca de 1% antes do ponto estequiométrico, uma cor alaranjada. É que o tiocianato de prata
absorve íons prata , que são removidos da solução. Por isso, depois de observada a primeira
mudança de coloração, a titulação deve prosseguir sob vigorosa agitação até que uma
coloração avermelhada apareça e persista.
Os cálculos para a determinação da porcentagem de cloreto de sódio no soro
podem ser vistos a seguir:




Conclusa o
Com a prática no laboratório, pode-se concluir que os conhecimentos acerca deste assunto
estão mais apurados, visto que qualquer experimento realizado em laboratório nos
proporciona uma melhor visão sobre as teorias passadas em sala de aula. O processo
desenvolvido propiciou aos alunos uma fundamentação teórica mais concisa sobre o processo
de titulação de precipitação e técnica de Mohr. Porém, resultados experimentais obtidos não
se aproximaram dos resultados teóricos esperados, possuindo uma margem de erro
significativa causada, dentre outros fatores, pelo grau de pureza dos reagentes, pela validade
dos materiais trabalhados, pela quantidade maior do que necessária de indicador, pela
precisão das medidas efetuadas, pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final
da titulação, pela demora em enxergar a mudança de cor do ponto final, fatores que são muito
significantes no processo de análise volumétrica de precipitação.

A partir dos resultados conclui-se que a análise por Volhard não obteve um resultado
satisfatório, devido ao grande erro (46,7%), ou que, realmente, a amostra analisada possuía
uma quantidade bem menor, quase metade, da que deveria possuir (9g/L). O erro pode
acontecer devido a diversos fatores como: pelo grau de pureza dos reagentes, pela validade
dos materiais trabalhados, pela quantidade maior do que necessária de indicador, pela
precisão das medidas efetuadas, pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final
da titulação, pela demora em enxergar a mudança de cor do ponto final, fatores que são muito
significantes no processo de análise volumétrica de precipitação.



Refere ncias Bibliogra ficas
[1] Baccan, Nivaldo; Andrade, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa
Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001.
[2] Baccan, Nivaldo, Aula prática 7 e 8. Arquivo encontrado no site:
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf