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MINISTRIO DA EDUCAO

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL


Escola de Engenharia
Programa de Ps-Graduao em Engenharia de Minas, Metalrgica e de Materiais
(PPGEM)



Caracterizao de uma liga NiTi visando confeco e
aplicao como material biomdico em rtese
Grampo de Judet




Denis Jardim Villarinho
Engenheiro Mecnico





Dissertao para obteno do ttulo de
Mestre em Engenharia

Porto Alegre
2010

II
MINISTRIO DA EDUCAO
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL
Escola de Engenharia
Programa de Ps-Graduao em Engenharia de Minas, Metalrgica e de Materiais
(PPGEM)







Caracterizao de uma liga NiTi visando confeco e
aplicao como material biomdico em rtese
Grampo de Judet



Denis Jardim Villarinho
Engenheiro Mecnico


Trabalho realizado no mbito da Escola de Engenharia da UFRGS, no Programa de Ps-
Graduao em Engenharia de Minas, Metalrgica e de Materiais PPGEM, como parte dos
requisitos para obteno do ttulo de Mestre em Engenharia.


rea de concentrao: processos de fabricao.





Porto Alegre
2010
III
Esta Dissertao foi julgada adequada para obteno do titulo de Mestre em
Engenharia, rea de concentrao processos de fabricao e aprovada em sua
forma final, pelo Orientador e pela Banca Examinadora do Curso de Ps-
Graduao.

Orientador : Prof. Dr. Eng. Lrio Schaeffer






Banca Examinadora: - Prof. Dr. Mauricio G. Saueressig - HCPA.
- Dr. Eng. Carlos Raimundo Frick Ferreira C.T. UFRGS.
- Prof. Dr. Newton Fuentefria CHPB.





Prof. Dr. Carlos Prez Bergmann
Coordenador do PPGEM



2010



IV



















Dedico este trabalho a minha esposa
Conceio e aos meus filhos Dennis
Daniel e Lauren.

V
AGRADECIMENTOS

Agradeo a Deus, a minha esposa Maria da Conceio, aos meus filhos
Dennis, Daniel e Lauren pelo incentivo, motivao constante e apoio em todos os
momentos por acreditarem, que eu poderia e deveria retornar a Universidade para
pesquisar, algo, que sempre foi muito importante na minha vida.
Agradeo muito ao Professor Dr. Engenheiro Lrio Schaeffer pela confiana,
pela oportunidade e orientao em cada etapa do desenvolvimento deste trabalho.
Agradeo aos profissionais mecnicos-ferramenteiros Sr. Willy Webber e Sr.
Willy Webber Jnior, pela pacincia em confeccionar a usinagem das ferramentas
de forno utilizadas no processo.
Agradeo ao engenheirando Daniel Neumann Villarinho pelo auxlio nas
pesquisas e ensaios eltricos para conhecimento da liga.
Agradeo aos engenheirandos Igor Diehl (LdTM) , Nelson Freitas Costa
(LAFUN) e Marcelo Macedo (LAMEF), pelo valioso auxlio nos testes de trao e
metalografias.
Agradeo ao Eng. Fabio Royes Regada pelo auxlio em diversas etapas do
trabalho.
Agradeo ao Prof. Dr. Quim. Carlos Ferreira e MSc. Eng. Pedro Barrionuevo
Roese pela disponibilidade de ensaios DSC e BFR, no Laboratrio de Polmeros -
LAPOL, que foram fundamentais na caracterizao do material de pesquisa.
Agradeo o apoio dos professores e doutores da UFRGS: Ivan G. Machado,
Antnio Vilela, Marco Vilhena, Francisco J. Kiss, Jaime Spim, Jane Zoppas Ferreira,
Alexandre Rocha, Afonso Reguly.
Agradeo ao Prof. Dr. Carlos Thadeu Schmidt Cerski do
HCPA/FAMED/UFRGS pelos valiosos depoimentos sobre fisiologia humana.
Agradeo ao Prof. Dr. Cirurgio torcico Amarilio Vieira de Macedo Neto do
HCPA/FAMED/UFRGS pelo incentivo no desenvolvimento da rtese grampo de
Judet.
Agradeo o auxlio de Tiago Bassani Rech, Tiago Medeiros Villarinho e Pedro
Medeiros Villarinho, quanto aos recursos computacionais utilizados.
Agradeo a Dimme Equipamentos Mdicos e Hospitalares e seus
colaboradores, pelo tempo que fiquei ausente dedicando-me a esta pesquisa.

VI

SUMRIO

Lista de figuras............................................................................................... VIII
Lista de tabelas.............................................................................................. X
Lista de abreviaturas......................................................................... XI
Lista de simbolos...................................................................................... XII
Resumo........................................................................................................... 14
Abstract........................................................................................................... 15
1 INTRODUO................................................................................................ 16
1.1 Importncia e Utilizao das Ligas de Nitinol.............................................. 16
1.2 Objetivo deste trabalho.................................................................... 16
2 REVISO BIBLIOGRFICA............................................................................ 17
2.1 Histrico das Ligas Memria de Forma (LMF) Conceito geral.................... 17
2.2 Conceituao de rteses, Ossos, Trauma Torcico....................................... 19
2.3 Grampos de Judet e Outras Aplicaes das LMF na rea de Sade............. 23
2.4 Incluso de Grampos para Estabilizao de Ossos no Corpo Humano......... 29
2.5 Aplicao Clnica. Incluso do Grampo de Judet em Animais 30
2.6 Biomateriais, Biocompatibilidade do NiTi........................................................ 31
2.6.1 Biomateriais.................................................................................................... 32
2.6.2 Biocompatiblidade.......................................................................................... 33
2.6.3 A Superfcie do NiTi........................................................................................ 34
2.6.4 Passivao e Ionizao.................................................................................. 36
2.6.5 Corroso de NiTi............................................................................................. 36
2.6.6 Corroso in Vivo.............................................................................................. 37
2.6.7 Melhora da Resistncia a Corroso NiTi com Modificao de Superfcie..... 37
2.6.8 Formabilidade.................................................................................................. 38
2.6.9 Soldabilidade................................................................................................... 38
2.6.10 Conceitos Bsicos do Efeito Memria de Forma e Superelasticidade. 38
2.6.11 Curva de Histerese por Tenso-Deformao.................................................. 40
2.7 Estrutura Atmica dos Materiais..................................................................... 41
2.8 Transformaes Martensticas Princpios e Caractersticas Bsicas........... 43
2.8.1 Variantes, Determinantes nas LMF(s)............................................................. 44
2.8.2 Transformaes Martensticas........................................................................ 45
2.8.3 Fator de Tetragonalidade................................................................................ 45
2.9 Transformaes Martensticas Termoelsticas............................................... 50
2.10 O Efeito Memria de Forma e Superelasticidade....... 54
2.10.1 Memria de Forma.......................................................................................... 55
2.10.2 Superelasticidade...................................................... 57
2.10.3 Efeito Memria de Forma de Uma Via............................................................ 60
2.10.4 Efeito Memria de Forma de Duas Vias......................................................... 61
2.10.5
Mecanismos de Deformao e Pr-Requisitos Para o Efeito Memria de
Forma e Superelasticidade.....................................................
62
2.10.6 As Temperaturas de Transformaes de Fases............................................ 64
2.11 BFR - ASTM F2082 -06.................................................................................. 66
2.11. 1 Escopo............................................................................................................ 66
VII
2.12
Caracterizao das Ligas Memria de Forma Por Meio das Temperaturas
Crticas de Transformao ...........................................................................
69
2.13 Diagrama de Fases do NiTi......................................................................... 70
2.14 Ensaio de Trao Propriedades Mecnicas.............................................. 72
2.14.1 Tenso e Deformao na Trao................................................................... 72
2.14.2
Conceituao Geral: Deformao, Resistncia, Dutilidade e Mdulo de
Elasticidade.....................................................................................................
74
2.14.3 Conceito Geral de Elasticidade...................................................................... 77
2.15 Especificao da Chapa NiTi Memory- Metalle.............................................. 78
2.16 Eletro-Polimento.............................................................................................. 79
2.17 Lavagem Ultrassnica..................................................................................... 79
2.18 Embalagem................................................................................................. 80
2.19 Esterilizao em Vapor Saturado............................................................ 82
3 PROCEDIMENTOS E MTODOS EXPERIMENTAIS................................... 84
3.1 Aquisio das Chapas..................................................................................... 84
3.2 Especificao Comercial do Fio Termoativado 3M.................................... 84
3.3 Desenho do Grampo de Judet........................................................................ 85
3.4 Ensaio DSC Calorimetria Diferencial de Varredura..................................... 85
3.5 BFR - Bend and Free Recovery, Curvatura e Livre Recuperao ............... 86
3.6 Microscopia ptica......................................................................................... 87
3.7 Ensaio de Trao........................................................................................... 87
3.8
Experimentos Termomecnicos Prticos, para Observar o Comportamento
das Ligas..................................................................................................
88
3.9 Ciclo Operacional de Fabricao................................................................... 90
3.9.1 Corte da Chapa.............................................................................................. 91
3.9.2 Estampagem dos Grampos............................................................................ 92
3.9.3 Tratamento Termomecnico do Grampo de Judet.......................................... 92
3.9.4 Tamboreamento Para Eliminao de Rebarbas............................................. 93
3.9.5 Lavagem Intermediria.................................................................................... 93
3.9.6 Eletropolimento.............................................................................................. 94
3.9.7 Lavagem Ultrassnica..................................................................................... 94
3.9.8 Seladora Cirrgica........................................................................................... 94
3.9.9 Esterilizao da Pea em Autoclave em Vapor Saturado............................. 95
4 RESULTADOS E DISCUSSES.................................................................... 96
4.1 Ensaio DSC..................................................................................................... 96
4.2 BFR - Bend and Free Recovery - Curvatura e Livre Recuperao ............. 99
4.3 Determinao das Temperaturas Crticas de Transformao ....................... 102
4.4 Ensaios de Microdurezas................................................................................ 103
4.5 Microscopia ptica.......................................................................................... 104
4.6 Ensaios de Trao.......................................................................................... 105
4.7 Tratamentos Termomecnicos Prticos.......................................................... 111
5 CONCLUSES............................................................................................... 115
6 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS.............................................. 117
REFERNCIAS .............................................................................................. 118




VIII
LISTA DE FIGURAS

Figura 2.1 Trauma torcico......................................................................... 22
Figura 2.2 Tipos de fraturas........................................................................ 23
Figura 2.3 Ossos fraturados ligados por grampos.................................. 24
Figura 2.4 Modelo de grampo de Judet............................................................ 26
Figura 2.5 Modelos de pinas............................................................................. 26
Figura 2.6 Aplicao do grampo de Judet em ao inoxidvel................... 27
Figura 2.7 Fio ortodntico em ao................................................. 27
Figura 2.8 Stent desenvolvido no LdTM.................................................... 28
Figura 2.9 Mo Robtica............................................................................ 28
Figura 2.10 Basket, Cesta para cirurgia urolgica........................................ 28
Figura 2.11 Tridente para cirurgia urolgica....................................... 28
Figura 2.12 Estabilizao de trax atravs da incluso dos grampos de
Judet em animal................................................................................................ 31
Figura 2.13 Deformaes............................................................................ 39
Figura 2.14 Comportamento elstico..................................................... 40
Figura 2.15 Um cristal esquematizado; ....................................................... 43
Figura 2.16 Seis planos equivalentes....................................................... 44
Figura 2.17 Grfico esquemtico da energia livre x temperatura............. 47
Figura 2.18 (a) Alvio superficial; (b) uma linha reta traada na superfcie do
corpo continua reta aps a transformao................................................... 48
Figura 2.19. Observao progressiva do alvio superficial em uma amostra
de liga NiTi........................................................................................................ 51
Figura 2.20 Estrutura monoclnica da martensita em ligas NiTi
equitomica................................................................................................................... 51
Figura 2.21 Grfico esquemtico da energia livre x temperatura prprio
das ligas de NiTi........................................................................................................... 52
Figura 2.22 Mecanismos de memria de forma do NiTi........................ 56
Figura 2.23 Grfico tenso-deformao da liga NiTi a 10C associado ao
esquema de mudanas micro-estruturais.......................................................... 57
Figura 2.24 Representao esquemtica da deformao isotrmica de
uma liga NiTi onde As<T<Ms. ......................................................................... 59
Figura 2.25 Esquema mostrando vista lateral de dispositivo de teste
usando LVDT verticalmente montado e contrabalanado............ 67
Figura 2.26 Simples estgio de transformao Linhas tangentes e
temperatura de transformao............................................... 67
Figura 2.27 Duplo estgio de transformao Linhas tangentes e
temperatura de transformao.................................................................... 68
Figura 2.28 Temperaturas de transformao de uma LMF 70
Figura 2.29 Diagrama de fases do NiTi............................................................ 71
Figura 3.1 - Arco ortodntico 3M termoativado 84
Figura 3.2 Desenho.............................................................................................. 85
Figura 3.3 Modelo de Grampo de Judet............................................................ 85
Figura 3.4 Molde para grampo de Judet........................................................... 88
Figura 3.5 Forno Mufla......................................................................................... 88
Figura 3.6 Gs refrigerante 134a para resfriamento de amostras at -
23,6C.......................................................................................................................... 89
IX
Figura 3.7 Guilhotina para corte de chapa........................................................ 91
Figura 3.8 Estampo para grampo de Judet................................................ 92
Figura 3.9 Prensa........................................................................................ 92
Figura 3.10 Tambor Roto Finish, e chips cermicos......................................... 93
Figura 3.11 Lavadora.............................................................................................. 93
Figura 3.12 Lavadora Ultrassnica....................................................................... 94
Figura 3.13 Seladora Cirrgica............................................................................. 94
Figura 3.14 Autoclave em vapor saturado......................................................... 95
Figura 4.1 Mquina de ensaio DSC............................................................ 96
Figura 4.2 Grfico do DSC da liga M Memory Metalle............................. 97
Figura 4.3 - Grfico do DSC da liga termoativada 3M .................................. 97
Figura 4.4 Sobreposio de temperaturas mostrando as fases austentica,
martenstica e fase R da liga M Memory Metalle........................ 98
Figura 4.5 Aparelho onde foi realizado o ensaio BFR.............................. 99
Figura 4.6 - Liga M Deformao versus temperatura................................... 99
Figura 4.7 - Reprodutibilidade. Teste reproduzido da liga M. Deformao
versus Temperatura, mostrando linearidade dos resultados........................... 100
Figura 4.8 - Variao dimensional em m versus temperatura da liga M....... 100
Figura 4.9 - Sobreposio dos ensaios DSC e BFR da liga 3M.................. 101
Figura 4.10 - Sobreposio dos ensaios DSC e BFR da liga M.................... 101
Figura 4.11 Metalografia da chapa de NiTi aumento de 50x....................... 104
Figura 4.12 Metalografia da chapa de NiTi aumento de 200x..................... 104
Figura 4.13 Liga Termoativada 3M - (x200).................................... 105
Figura 4.14 Liga Termoativada 3M (x500)................................................. 105
Figura 4.15 e 4.16 Mquina para ensaio mecnico Emic............................ 105
Figura. 4.17 - Ruptura do fio 3 M. ............................................... 108
Figura. 4.18 - Tenso-deformao, corpos de prova 1,2,3, fio 3M. ............. 109
Figura. 4.19 - Ruptura, chapa M, Longitudinal.................................................... 109
Figura 4.20 - Tenso-deformao, corpos de prova 1,2,3, chapa M
Longitudinal. 110
Figura 4.21 - Tenso-deformao, corpos de prova 1,2,3, chapa M
Transversal.. 110
Figura 4.22 - Ruptura Chapa M Transversal.
.................................................... 110








X
LISTA DE TABELAS

Tabela 2.1 Sistemas cristalinos e clulas unitrias de Bravais que compe
o Nitinol.................................................................................................. 41
Tabela 2.2 Ligas Comercializadas pela Memory Metalle, GmbH
(MMG)........................................................................................................... 78
Tabela 4.1 Temperaturas transformao de fases, em C e entalpia H
obtidas no DSC................................................................................................ 96
Tabela 4.2 Tabela das temperaturas de transformao de fases e entalpia
H obtidas no ensaio DSC, de Reis, W.P........................................... 96
Tabela 4.3 Ligas caracterizadas pelas temperaturas crticas de
transformao.............................................
Tabela 4.4 Temperaturas crticas....................................................................
103
Tabela 4.5 Tabela das microdurezas...... 103
Tabela 4.6 - Valores dos mdulos de elasticidade (E) obtidos nos ensaios de
trao............................................................................................................ 106
Tabela 4.7 - Propriedades mecnicas do NiTi e do Ao Inoxidvel............ 107




LISTA DE ABREVIATURAS

ASTM American Society for Testing and Materials.
BFR
BT
CCC
Bend and Free Recover ( Curvatura e Livre Recuperao).
Body Temperature ( Temperatura Corporal).
Cbico de Corpo Centrado.
CME
CHPB
Centro de Materiais e Esterilizao.
Complexo Hospitalar Parque Belm.
DSC

Ec
Eh
Differential Scanning Calorimeter. Calormetro Diferencial de
varredura.
Amplitude Trmica de Resfriamento.
Amplitude Trmica de Aquecimento.
EMF Efeito Memria de Forma.
ETO
F
xido de Etileno.
Fora.
XI
FAMED Faculdade de Medicina da UFRGS.
HCPA
H

Hospital de Clnicas de Porto Alegre.
Heat Activated, Termoativada.

IME
INMETRO
Instituto Militar de Engenharia
Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade
Industrial.
LMF Liga Memria de Forma.
LAFUN Laboratrio de Fundio da UFRGS.
LAMEF Laboratrio de Metalurgia Fsica da UFRGS.
LAPOL Laboratrio de Polmeros da UFRGS.
LVDT Transdutor Linear Diferencial Varivel.
LdTM Laboratrio de Transformao Mecnica da UFRGS.
MMG Memory-Metalle GmbH (Atual Memry GmbH)
M.O.
MRI
Microscpio ptico
Magnetic Ressonance Imaging, Imagem por Ressonncia
Magntica.
NOL
NDC
Naval Ordnance Laboratory Laboratrio de Artilharia Naval
Nitinol Devices Componentes Freemont Ca. U.S.A.

Nitinol Nome comercial :Niquel-Titnio Naval Ordnance Laboratory.
RVDT
SE
Transdutor Diferencial Rotativo Varivel.
Super-Elastic (Superelstica).
UFRGS Universidade Federal do Rio Grande do Sul.











XII
LISTA DE SMBOLOS

A Alongamento total de um corpo. (%).
As Temperatura na qual ocorre o incio da transformao austentica
durante o aquecimento da liga.
Af Temperatura na qual ocorre o final da transformao austentica
durante o aquecimento da liga.
DG Energia livre de transformao martenstica.
DG Energia livre de transformao austentica.
E Mdulo de elasticidade (GPa).
Ec Amplitude trmica de resfriamento.
Eh Amplitude trmica de aquecimento.
an
tr
p
Deformao anelstica.
Deformao de transformao.
Deformao plstica.
G Energia Livre de Gibbs.
G Energia livre de Gibbs da fase austentica.
G Energia Livre de Gibbs da fase martenstica.
GPa Giga Pascal.
H Variao da entalpia de formao.
Ht Histerese trmica.
L
Lo
Md
Distncia final aps a ruptura do corpo de prova.
Distncia inicial marcada no corpo de prova antes do ensaio.
Temperatura mxima onde ocorre a transformao martenstica por
tenso.
Mf Temperatura na qual ocorre o final da transformao martenstica
durante o processo de resfriamento da liga.
Ms Temperatura na qual ocorre o incio da transformao martenstica
durante o processo de resfriamento da liga.
Mpa Megapascal (Newton/m2).
NiTi Liga de Nquel-titnio.
Rs Temperatura na qual ocorre o incio da transformao, da fase R
durante o resfriamento da liga.
XIII
Rf Temperatura na qual ocorre o final da transformao, da fase R
durante o resfriamento da liga.
Rs Temperatura na qual ocorre o incio da transformao, da fase R
durante o aquecimento da liga.
Rf Temperatura na qual ocorre o final da transformao, da fase R
durante o aquecimento da liga.
S rea da seco transversal de um corpo.
To Temperatura de equilbrio para ligas metlicas (ao).
To Temperatura de equilbrio para liga NiTi.
Ur Mdulo de resilincia.
Coeficiente de Poisson.
Fase martenstica.

Fase austentica.
e
p
Tenso de escoamento.
Limite de proporcionalidade.
r Tenso de ruptura.
Deformao relativa (%).
Estrico.



XIV
RESUMO

No presente trabalho foi feito estudo em ligas metlicas comerciais de NiTi ,
chapa atuador tipo M com 0,5 mm de espessura e liga 3M termoativada , fio com
0,48mm X 0,64mm referncia 4297-919, com seco transversal retangular, afim de
caracterizar material a ser utilizado no ciclo operacional de fabricao do grampo de
Judet. . Para a caracterizao do fio e da chapa foi decidido se usar inicialmente o
DSC (Differential Scanning Calorimeter) Calormetro Diferencial de Varredura. Esses
testes foram realizados com o intuito de se determinar as temperaturas de
transformao de fases das ligas. Com esse teste foi observado, que a liga M no
era a melhor escolha para ser utilizada como grampo de Judet, devido s
temperaturas mostradas, Mf , Ms, As e Af por serem apropriadas para atuadores.
A liga 3M com caractersticas de liga tipo BT, Body temperature, temperatura
corporal, mostrou-se adequada ao grampo em estudo. Mesmo assim foi decidido
caracterizar e fabricar o grampo com a liga tipo M pela disponibilidade. Com a liga
3M seria preciso para resfriar a pea, somente soro fisiolgico esterilizado a 4C
para a completa transformao martenstica, tambm significava que esta pea teria
total transformao austentica a 37C, temperatura do corpo humano, quando
includa.
Depois disso a chapa tipo M, e o fio 3M, foram observadas com o teste BFR
(Bend and Free Recovery) Curvatura e Livre Recuperao, que mostra sua
recuperao depois de deformada, em relao a variao de temperatura, teste
recomendado para caracterizar ligas nquel-titnio com Af= -25C at 90C . Suas
seces transversais foram observadas ao microscpio ptico. Ensaios de trao
foram realizados nas duas ligas. Das curvas obtidas nos testes, foi calculado o
mdulo de elasticidade e observada a resilincia. Depois de vrios experimentos
com diversas amostras, observando-se a memria de forma e a superelasticidade foi
estabelecido o ciclo operacional de fabricao: a) Corte da chapa na guilhotina; b)
Estampar o grampo de Judet na prensa; c) Tratamento trmico no forno Sanchis; d)
Tamboreamento para retirar rebarbas na Roto Finish; e) Lavagem Intermediria; f)
Eletro-polimento; g) Lavagem ultrassnica; h) Embalagem em seladora cirrgica e i)
Esterilizao em autoclave.

XV
ABSTRACT

In this work a study was made on commercial alloys of NiTi, actuator sheet
type M with 0.5 mm thick and 3M heat activated, wire with 0.48 mm X 0.64 mm
reference 4297-919 with rectangular cross-section, order to characterize the material
to be used in the manufacturing cycle time staple Judet. . In characterizing the wire
and the sheet was initially decided to use the DSC (Differential Scanning
Calorimeter).
These tests were conducted to determine the phase transformation
temperatures of alloys. With this test, it was observed that the alloy M was not the
best choice for use as a staple of Judet, due to the temperatures shown, Mf, Ms, As,
Af, suitable for actuators.
The alloy features with 3M alloy type BT (Body temperature) was adequate to
staple study. Even so it was decided to characterize and produce the staple with type
M for availability. With the alloy 3M would have to cool the part, only with sterile
saline at 4 C for complete martensitic transformation also meant that the part would
have total austenitic transformation at 37 C, when inserted.
After that the sheet type M, and the wire 3M, were observed with the test BFR
(Bend and Free Recovery) which shows his deformed recovery in relation to
temperature change, recommended test to characterize nickel-titanium alloy with Af =
-25 C to 90 C. Also their cross sections were observed under an optical
microscope. Tensile tests were carried out in two alloys. On the curves obtained in
the tests, were calculated the modulus of elasticity and resilience observed. After
many experiments with different samples, observing the shape memory and super-
elasticity was established cycle time of manufacture: a) Cut the plate in the guillotine;
b) Stamping Judet staple in press; c) Heat treatment in oven Sanchis; d) Tumbling to
remove burrs in the Roto Finish; e) Washing Intermediate; f) Electro-polishing; g)
Washing Ultrasonic; h) Packaging sealing operation; i) Sterilization by autoclaving.
1. INTRODUO

1.1 Importncia e utilizao das ligas de Nitinol

Desde sua descoberta em 1965, a liga Nitinol, binria, aproximadamente
equiatmica composta de nquel e titnio tem havido vasta aplicao devido suas
principais e notveis propriedades de superelasticidade, efeito memria de forma e
biocompatibilidade. A indstria automotiva, aeronutica, eletro-eletrnica,
odontolgica e a mdica entre outras descobriram solues para problemas, antes
no imaginveis. Hoje, muitos equipamentos foram desenvolvidos e utilizam esses
efeitos. Neste trabalho mostrada a evoluo e a aplicao na rea mdica,
principalmente na ortopedia, onde se utiliza o material como rtese, para correo,
estabilizao e reabilitao ssea.

1.2 Objetivo deste trabalho

A caracterizao do tipo de liga de NiTi adequada a fabricao de grampos
para uso em trax instvel.
Especificamente desenvolver o ciclo operacional de fabricao do grampo
de Judet.
Com as temperaturas de transformao de fases atravs dos testes DSC e
BFR, com o ensaio de trao onde possvel verificar o mdulo de elasticidade, a
tenso de escoamento e resilincia, fazer a escolha do material adequado e
fabricao do grampo. Observao e caracterizao do efeito memria de forma
efeito de uma via. O efeito memria de forma de duas vias no propsito deste
trabalho.

Motivao para desenvolvimento do trabalho.
Desenvolver uma pesquisa em material biomdico que acrescente benefcio
direto aos pacientes. Trabalho de bioengenharia.



17
2. REVISO BIBLIOGRFICA

2.1 Histrico das ligas memria de forma (LMF) e Conceito Geral.

As ligas memria de forma so metais, que exibem as propriedades de
pseudo-elasticidade e efeito memria de forma. Arne Olander observou essas
propriedades em 1938 (OKSUTA & WAYMANN, 1998). Chang e Read observaram,
que uma liga de ouro e cobre retornava a sua forma anterior depois de deformada
e aquecida. A partir da comearam as pesquisas e o largo uso das ligas incluindo
NiTi, CuZnAl, CuAlNi e outras.
O primeiro esforo para explorar o NiTi como implante foi feito por Johnson e
Alicandri em 1968 (CASTLEMAN et al, 1976). O Uso do NiTi como aplicao
mdica foi reportado primeiramente na dcada de 1970 (CUTRIGHT et al, 1973).
Nos anos 80 foi dado maior apoio s aplicaes ortopdicas e ortodnticas e
somente em 1995 foi aplicado o primeiro Stent (REIS, 2001).
Consta na literatura, que foi o pesquisador metalurgista William F. Buehler,
no Laboratrio de Artilharia Naval da marinha americana (Naval Ordnance
Laboratory) quem desenvolveu uma liga metlica, com memria de forma de
composio aproximadamente equiatmica de nquel e titnio em 1965, da o
acrnimo Nitinol (ANDREASSEN, 1978, BARRAS e MYERS 2000). Inicialmente
era uma liga martenstica estabilizada apresentando baixa rigidez, que comparada
com as demais ligas da poca era bastante elstica e atendia aos critrios de fora
suave e contnua. Hoje no mercado h liga austentica ativa superelstica e liga
martenstica ativa termoativada.
Muitas destas ligas tm a notvel propriedade de lembrar suas formas
anteriores. Essa inteligente propriedade resultado dessas ligas promoverem sua
mudana de fase em resposta a mudana de temperatura ou aplicao de tenso
mecnica. A simples demonstrao envolve dobrar uma amostra em baixa
temperatura e aps submet-la a fonte de calor em gua ou ao ar e a amostra
volta a sua forma original, assim que a temperatura alcanar a correspondente
temperatura, mudana de fase. De acordo com pesquisas da University of
Wisconsin-Madison, essa temperatura em que h mudana de fase est
relacionada proporo de tomos de NiTi, aproximadamente 1:1.

18
O efeito memria de forma poderia ser definido como a capacidade de
certos materiais, aps ter sofrido uma deformao mecnica, voltarem ao estado
original com aquecimento a temperaturas acima da temperatura com o fim de
transformao da martensita em austenita, aps serem transformados
plasticamente no estado martenstico (MEI, P.R)
Fisicamente a memria de forma est relacionada com a transformao
martenstica cristalograficamente reversvel. Suas propriedades funcionais so:
EMF de uma via (somente aquecimento ou resfriamento).
EMF de duas vias (aquecimento e resfriamento).
Superelasticidade (chamada pseudo-elasticidade) capacidade da liga de
sofrer grandes deformaes sem sair do regime elstico (PEREZ-SAEZ, R.B;
RECARTE. V.; NO, M.L.; RUANO O.A.; SAN JUAN, J, J.).
H vrias famlias de ligas com memria de forma, que podem ser
encontradas, como citado anteriormente.
A estrutura encontrada acima da temperatura mudana de fase, tem a forma
CCC cbica de corpo centrado, que chamada austentica e a estrutura
encontrada abaixo da temperatura mudana de fase tem a estrutura menos
simtrica, chamada martenstica com estrutura monoclnica. Na fase martenstica o
material muito elstico, enquanto que na fase austentica o material mais rgido
(Memory Metalle).
As ligas de NiTi tem composio qumica binria, inter-metlica e
equiatmica (49% Ti 51%Ni), com densidade 6,9 g/cm3, ponto de fuso 1310C.
As propriedades dessas ligas podem ser controladas por meio de processamentos
termodinmicos do material, que ento podem exibir as propriedades desejadas
(GLIO, A.,2007).
NiTi uma liga no-magntica (RYHNEN, J. 1999). MRI (Imagem por
ressonncia magntica) portanto possvel.
Nitinol levemente mais radiopaco, que o ao inoxidvel (PONCET, P.
Philippe). Radiopacidade, parte opaca da chapa do RX e as imagens escurecidas
so radiolcidas. A densidade (massa/volume) e o nmero atmico contribuem
com a radiopacidade do material. Materiais radiopacos impedem a passagem da
radiao eletromagntica, energia radiante e Rx.

19
Se comparadas ao cobre as ligas NiTi, podem sofrer maior deformao 8%
e as ligas de cobre 4 a 5%, tendendo a ser mais estveis termodinamicamente,
tem excelente resistncia a corroso em comparao as ligas de cobre e tambm
biocompatibilidade (MEI, P.R).
A indstria de equipamentos mdicos tem desenvolvido diversos produtos,
usando ligas de NiTi devido a sua excelente biocompatibilidade e alta pseudo-
elasticidade. A excelente biocompatibilidade, resistncia corroso, excelente
citocompatibilidade, tornando possveis essas aplicaes. O Nquel em NiTi
quimicamente ligado ao titnio em vinculo inter-metlico forte (20 a 200 Kcal/mol,
caracterizam a fora em ligaes metlicas), logo o risco de reao mesmo em
pacientes com pouca tolerncia ao nquel extremamente baixa .
As propriedades das ligas NiTi, incrementaram a tecnologia para vrias
aplicaes revolucionrias nas reas mdica e odontolgica. Essas aplicaes
incluem diversas reas, desde instrumentos cirrgicos at implantes permanentes,
incluindo implantes dentro do sistema circulatrio. Alm das propriedades acima
pode-se citar a alta resistncia fadiga, baixo mdulo de elasticidade (semelhante
ao mdulo de elasticidade do osso) a impermeabilidade e efeito amortecedor,
qualidades teis nos implantes cirrgicos ortopdicos (RYHNEN, J, 1999).

2.2 Conceituao de Ossos, rteses, Trauma Torcico, Osteossntese

Como o objetivo deste trabalho desenvolver o grampo de Judet,
importante ter presente alguns conceitos bsicos sobre ossos, rteses, trauma
torcico e osteossntese.
Os ossos fornecem estrutura aos demais tecidos do corpo. Constituem o
mais duro de todos os tecidos conjuntivos.
Um tero do tecido sseo formado por fibras colgenas e dois teros so
compostos de sais minerais, primariamente hidroxiapatita de clcio. Forma-se osso
em reao ao estresse. Embora geneticamente determinado, o tamanho e a forma
de um osso so dependentes de fatores ambientais, para sua expresso completa.
Essa resposta do osso a sua histria de carga tem sido denominada lei de Wolff.
Existem dois tipos principais de osso: cortical e esponjoso. Todos os ossos so
cobertos por um tecido altamente vascularizado e inervado, chamado de peristeo,

20
exceto a parte vascularizada dentro de uma cavidade sinovial de uma articulao.
Endo-steo a membrana que cobre a linha de superfcie interna do osso.
Entende-se ainda como osteoblasto a clula mononucleada, que origina o osso e
fibroblasto a clula que sintetiza e mantm a matriz extracelular de muitos tecidos
animais (RYHNEN, J., 1999).
O osso cortical muito denso, altamente calcificado e construdo para
resistir a cargas de compresso, pode resistir as vergaduras tnseis e cargas
torsionais, porm, mais precariamente. Isso funo direta da ultra-estrutura do
osso cortical, um composto de fibras colgenas flexveis e de cristais minerais
rgidos, que costuma ser encontrado na difise de ossos longos e que apresenta
uma cavidade central oca, denominada canal medular ou cavidade medular.
Na extremidade dos ossos longos, nos locais de insero tendinosa e
ligamentar, os ossos tendem a se expandir e o osso cortical torna-se uma estrutura
mais porosa, denominada osso esponjoso ou trabecular. Os ossos trabeculares ou
esponjosos ficam na direo das cargas transmitidas e agem como condutos de
carga, a partir da superfcie articular at o osso cortical diafisrio subjacente. A
sobrecarga de trabculas vai, em uma escala microscpica, duplicar a carga de um
osso inteiro (p.ex. fratura). Essa sobrecarga por causa da inervao existente
dentro do osso, dar origem as dores (desconforto artrtico por sobrecarga
mecnica secundria e deformidade articular ou eroso da cartilagem articular). A
cicatrizao resultante dessas micro-fraturas, leva a um depsito aumentado de
clcio formando a esclerose sub-condral, notada em redor das articulaes nas
imagens radiogrficas e a uma hipertrofia nos locais estressados, como a parte
mdia da difise da tbia, secundariamente h fraturas de estresse, ocorrendo pela
sobrecarga, em corredores (SIZINIO, H; XAVIER, R; 2003).
sseo-integrao ou steo-integrao a interface direta osso-biomaterial
sem tecido fibroso, para um implante funcional, em limite de resoluo ao
microscpio ptico de 0,5 m. Essa uma descrio da performance clnica de
dispositivos e no aplicvel para descrio de interaes entre biomateriais.
Osteoconduo:
A habilidade de gerar a formao de osso na superfcie do material no meio
sseo. E steo-induo a habilidade de induzir a formao de osso em tecidos
no-sseo.

21
Bone bonding o estabelecimento por processo fsico-qumico da
continuidade entre o implante e o osso matriz.
Implante: um dispositivo mdico feito de um ou mais biomateriais, que
intencionalmente includo dentro do corpo, totalmente ou parcialmente abaixo da
superfcie epitelial.
Quando aplicado em implantes as ligas NiTi, proporcionam novas
capacidades funcionais, melhorando a performance e a possibilidade de novas
tcnicas minimamente invasivas. Proporcionam ainda a possibilidade de auto-
fechamento, auto-expanso e auto-compresso em implantes ativados pela
temperatura do corpo (DRUGACZ et al, 1995, BLUM et al, 1997, RYHNNEM et al
1998).
rtese um dispositivo mdico adicionado ao corpo de uma pessoa, para
sustentao, alinhamento, posicionamento, imobilizao, impedimento ou correo
de uma deformidade, ajudando msculos fracos ou melhorando suas funes
(Vearick, 2006).
De acordo com o Mosbys Medical, Nursing & Allied Health Dictionary,
rtese um dispositivo aplicado externamente para suporte de msculos
paralisados, para promover movimento especfico ou corrigir deformidades
msculo-esquelticas.
Fes e Kiel citam, que as rteses podem cumprir as seguintes funes
bsicas: ser utilizadas para sustentar, imobilizar ou restringir uma ou mais partes
do corpo e prevenir uma deformidade, auxiliar num movimento, que se encontra
inapropriado pela debilidade muscular, servir como base na fixao de dispositivos
de auto-ajuda (adaptaes).
Usadas desde a antiguidade como recurso no tratamento de pessoas com
deficincias, hoje se dispe de um grande nmero de materiais resistentes, leves e
esteticamente aceitveis, para a confeco das rteses. Deve-se sempre
selecionar o material mais adequado, para cada caso, levando-se em conta as
necessidades de cada paciente, em relao a sua resistncia, durabilidade,
flexibilidade, peso, condio esttica e custo.
As rteses podem ser classificadas como estticas e dinmicas. As estticas
so caracterizadas por estabilizarem um segmento, deixando-o em repouso e em
posio anatmica e funcional, podendo ainda ser divididas em funcionais, quando

22
permitem a manipulao de objetos e de repouso quando imobilizam o segmento
no permitindo a funcionalidade.
Nas rteses dinmicas proporcionam, atravs de elsticos ou outros
materiais alguma mobilidade, trao e funo ao segmento.
Trauma Torcico.
Chama-se trauma torcico, leso caracterizada por alterao estrutural ou
desequilbrio fisiolgico, decorrente de exposio aguda a vrias formas de
energia, tais como a energia mecnica (ABATEPIETRO,2006).


Figura 2.1 Trauma Torcico.
Fonte: (Abatepietro, 2006).

Dentre as formas possveis (fig. 2.2.) de fratura do trax, as principais so:
Os traumas anteriores, potencialmente instveis, associam duas fileiras de
fraturas em nvel dos arcos costais anteriores direito e esquerdo.
Distinguem-se as fraturas em estreitas e largas. Um dos traos da fratura
pode se localizar no esterno com trajeto oblquo- vertical.
Os traumas anterolaterais so delimitados por uma linha de fratura anterior e
uma linha lateral. Distinguem-se as fraturas em estreitas, pelas duas fileiras
de fraturas sobre o mesmo hemitrax e as fraturas largas, pelas duas fileiras
situadas em uma parte e outra do esterno.


23
Os traumas posteriores ou posterolaterais so caracterizados por uma linha
de fraturas laterais e uma linha de fraturas posteriores. So geralmente
estveis, por estarem recobertas pela massa de msculos dorsais. Podem
se tornar instveis se o trao da fratura lateral est situado a frente do arco
costal superior (MARCHEIX, 2005).


Figura 2.2 Tipos de fraturas.
Fonte: (Marcheix, 2005).

2.3 Grampos de Judet e Outras Aplicaes do Nitinol na rea de Sade

Aplicaes das ligas memria de forma na medicina e na odontologia.
Entre os aparelhos mdicos de NiTi particularmente bem sucedidos esto o
Simon Nitinol Filter
(TM)
e o Mitek (filtro Simon de Nitinol e prteses de fixao de
ossos suturados Mitek). Simon Nitinol Filter um aparelho em forma de guarda-
chuva, que usa o efeito memria de forma para retirar cogulos sanguneos na veia
cava. O Simon Nitinol Filter foi desenvolvido em meados dos anos 70 e desde
ento tem sido implantado com sucesso em centenas de pacientes.
As prteses de fixao de ossos suturados Mitek revolucionaram o campo
da cirurgia ortopdica, pois fornecem uma fixao estvel e segura para ligamentos
e outros tecidos moles junto ao osso. Consistindo de um fio de Ti ou NiTi com dois
ou mais arcos de fio de NiTi, o Mitek Anchor inserido atravs de um pequeno furo
no osso. Desde sua introduo em 1989 para cirurgia do ombro, o uso do Mitek
Anchor tem sido expandido para mais de 25 aplicaes ortopdicas e tambm
aplicao urolgica (SHAPE MEMORY ALLOYS, 2006). Na urologia tambm so
aplicados s ferramentas chamadas basket cesta e o trident, tridente utilizadas
para o procedimento de captura do clculo renal.
Grampos - um dispositivo similar aos fios ortodnticos tem sido usado para
reabilitao de osso quebrado. Grampos com liga memria de forma so anexados

24
em cada parte do osso e nesses grampos ento se aplica uma fora constante,
bem definida para puxar as duas peas juntas, assim que a liga memria de forma
aquecida pelo calor do corpo e tenta voltar para sua configurao original. Essa
fora ajuda a fazer com que as duas peas do osso voltem a ficar juntas.


Figura 2.3 Ossos fraturados ligados por grampos.
Fonte: www.nimesis.com/anglais/applications/overview/biomedical.htm.

Grampos de Judet.
Judet descreveu em 1972, um sistema de osteossntese
1
costal por grampo.
Cada grampo imobiliza uma parte da fratura.
Situaes e indicaes para incluso dos grampos de Judet:
a) paciente piora ao desmamar da ventilao mecnica.
b) Paciente com 3 ou mais costelas fraturadas consecutivas e cada costela
com no mnimo 2 pontos de fratura.
c) Importante perda respiratria devido as fraturas.
Trax instvel.
O trax instvel (trax paradoxal) diagnosticado, quando na inspirao, o
local da fratura se deprime e no momento da expirao h expanso (AGUIAR, E.
S. V., 2001). O afundamento torcico ( flail chest) ocorre em casos de danos
graves da parede torcica, com fratura de mais de duas costelas consecutivas e
no mnimo de dois pontos de instabilidade em cada costela (CROWER, Jr.D.T.;
SHIMIZU R. K. & RABELO R.C.; 2005). A reconstruo da parede torcica dever
ser rgida, para que no ocorra movimento paradoxal durante a respirao (RUIZ
A. A.; GMEZ, H.A., ALFARO G.E.; GRANEL C.L. & GARCIA M.G. 1997). E deve
ficar hermeticamente fechada, para evitar o pneumotrax (ORTON C. 1998). O
pneumotrax a quantidade de ar entre a membrana da parede interna do trax

1
Osteossntese define-se como a utilizao de implantes para unir o osso fraturado na posio
requerida de forma a promover a sua consolidao de forma satisfatria, que denominada fixao
rgida.

25
(pleura) e o pulmo, chamado espao pleural. O ar anormal nessa cavidade o
pneumotrax, que pode pressionar o pulmo causando falta de ar e at
deslocamento do corao com alterao de seus batimentos, causando a morte
do paciente. O grande pneumotrax tem at 3 cm de distncia entre a parede do
trax e o pulmo. O principal objetivo da estabilidade do trax permitir a
adequada ventilao pulmonar, o mais rapidamente possvel, no ps-operatrio
(AGUIAR E.S.V. 2001).
Os grampos de Judet tm sido usados para estabilizao de ossos de
costelas fraturados, que nesse caso clnico so chamados trax instvel. O trax
instvel traz complicaes a 10 e 20% dos pacientes com trauma torcico e a
mortalidade associada de uma relao de 10 a 35 % desses pacientes. O
tratamento de trax instvel tem mudado a cada ano, com a conseqente melhoria
das tcnicas ventilatrias e o melhor entendimento da patofisiologia do complexo
da sndrome do trauma e falha respiratria aguda. At o presente momento
largamente aceito, que o dano respiratrio no trax instvel dos pacientes,
unicamente devido ineficiente ventilao, relacionada ao movimento paradoxal da
parede do trax, que significantemente relacionado por outros danos torcicos
associados, em particular contuso pulmonar e atelectasias. Atelectasia pulmomar
entende-se quando o pulmo ou parte dele murcha, devido a interrupo da
passagem de ar pelos brnquios (tubos do pulmo onde passam o ar), quando
causada por fratura costal, chama-se atelectasia restritiva. Na ltima dcada o pilar
do tratamento para trax instvel tomou novos rumos, do tratamento da
instabilidade para o tratamento dos danos associados, com particular ateno
contuso pulmonar. Estabilizao pneumtica interna, com ventilao mecnica
o tratamento padro para pacientes com trax instvel e falha respiratria ou
quando associado com problemas da cabea e ou abdmen, que requerem
ventilao mecnica. Mesmo ainda, que a ventilao a volume tenha reduzido a
mortalidade dos pacientes, com severa instabilidade de trax, a associao da
pneumonia com a ventilao mecnica freqentemente associada. Entretanto o
tratamento cirrgico de pacientes com severa instabilidade de trax ainda
controverso e acreditam esses autores que a estabilizao cirrgica fortemente
indicada em situaes cirrgicas especficas. A efetividade e o tempo ideal de
estabilizao da parede torcica em pacientes sob ventilao mecnica, esto
relacionados ao grau de danos no parnquima pulmonar. A presena de extensiva

26
contuso pulmonar relativa contra-indicao estabilizao cirrgica. Esses
pacientes requerem prolongada ventilao e a estabilizao cirrgica precoce no
traria benefcios. Entretanto o procedimento cirrgico pode ser proposto, se o
paciente piorar ao desmamar do ventilador, uma vez que a soluo parcial da
contuso pulmonar alcanada (CASALI, C., FONTANA, G; MORANDI, U; 2008).
A osteossntese indicada onde o paciente pode ajudar ativamente na
reabilitao e contra-indicada para pacientes obesos, idosos, com insuficincia
respiratria importante ou leso associada, tais como traumatismo craniano, leso
medular e outras (MARCHEIX, 2005).


Figura 2.4 Modelo de Grampo de Judet.
Fonte: (Marcheix, 2005).

Diferentes modelos de grampos esto disponveis, de vrias larguras e
comprimentos com dois ou trs pares de garras em cada extremidade. As garras
so assimtricas, formando de um lado um ngulo agudo destinado borda inferior
da costela e a outra em ngulo aberta (superior) perfeitamente adaptada
morfologia costal lateral, como mostram as figuras com efeito, atrs a seco
costal redonda, o que no permite ajuste dos grampos (MARCHEIX, 2005).
Acessrios para incluso de grampos em ao inoxidvel.
Trs pinas conforme figura 2.5 permitem incluir os grampos nas costelas:
uma pina reta e duas pinas na forma de cotovelo, uma sobre o plano e outra
sobre o plano de corte.

Figura 2.5 Modelos de pinas.
Fonte: (Marcheix, 2005).

27

Nas cirurgias de trax instvel, mais precisamente na rea de rteses se
utiliza o ao inoxidvel 316 L, na aplicao em forma de grampos (grampos de
Judet) para reabilitao e restabelecimento das funes pulmonares, nesses
grampos em ao inoxidvel h o inconveniente de exigir grande esforo e
habilidade do cirurgio torcico durante o procedimento cirrgico.

Figura 2.6 Aplicao do grampo de Judet em ao inoxidvel.
Fonte: (MARCHEIX, 2005)

Abaixo mostrada a aplicao dos fios ortodnticos:
Conforme dados tcnicos da 3M so fornecidos comercialmente os fios com
propriedades elsticas e os fios termoativados.

Figura 2.7 Fio ortodntico em ao. Em(a) e (c) o incio do tratamento com o fio
consideravelmente flexionado. Em (b) e (d) o mesmo paciente 2 meses depois.
Fonte: (QUINTO, 2000).

A memria de forma da liga NiTi tambm tem utilizao experimental para
dilatar vasos sanguneos, aumentando assim o fluxo de sangue em rgos vitais
(KORYAGIN;N.I.; 1992). Pode-se encontrar esses extensores (stents) feitos a partir

28
de NiTi com estrutura otimizada desde 1993 (MUSIALEK, J; FILIP P; NIESLANIK
J.; 1997).


Figura 2.8 Stent desenvolvido no LdTM
Fonte (Vearick, S.; 2006).
Figura 2.9 Mo Robtica
Fonte (Oliveira, C.A.N, 2007).

Algumas das ligas com memria de forma podem ser utilizadas para imitar o
movimento de tendes do corpo humano. A mo robtica simula os movimentos da
mo-humana. O funcionamento da mo se d pela passagem da corrente eltrica
pelos fios com memria de forma (efeito Joule) gerando aquecimento dos mesmos
e permitindo ativao das transformaes martensticas, que fazem com que os
dedos possam fechar ou abrir (OLIVEIRA, C.A.N; 2007). As fibras de NiTi tem sido
estudadas e usadas como msculos artificiais pela facilidade de passagem de
corrente eltrica gerando calor (BERGAMASCO, M.; SALSEDO, F.; DARIO, P.;
1989).

Na mo robtica utilizado o efeito Two Way (duas vias) efeito memria
de forma no resfriamento e no aquecimento.


Fig. 2.10 Basket, cesta para cirurgia urolgica. Fig. 2.11 Tridente para cirurgia urolgica.
Pinas utilizadas para remoo de clculos
renais.
Fonte: (Russer equipamentos).




29
2.4 Insero de Grampos para Estabilizao de Ossos no Corpo
Humano

Do ponto de vista de aplicaes prticas o NiTi pode ter 3 diferentes
formas: NiTi martensitico, bem mole. NiTi super-elstico ( martensita
induzida por tenso) que altamente elstico, como borracha e NiTi
austentico que duro como o titnio( RYHNEN, Jorma , Biocompatibility
Evaluation of Nickel-Titanium Shape Memory Metal Alloy, Oulu University,
Library.2000).
O Nitinol utilizado como grampo para reabilitao de ossos recai em 3
categorias:
SE, BT, HA..
Aqueles que so super-elsticos em temperatura ambiente (SE), aqueles
que recuperam sua forma com a temperatura do corpo (BT) e aqueles que
recuperam sua forma com fonte externa de calor (H). Nitinol utilizado
para grampos, super-elstico temperatura ambiente (SE).
SE.
Nessa forma de nitinol para grampo a Af est prxima ou menor, que a
temperatura ambiente e o grampo deve ser seguro, aberto atravs de
algum dispositivo, antes de se desdobrar. Esse tipo de grampo tentar se
soltar tal qual efeito mola em qualquer temperatura prxima ou acima da
temperatura ambiente, to logo a restrio seja removida.
Body Temperature Activated, temperatura corporal ativada (BT).
BT.
Este tipo de grampo em Nitinol, utilizado para grampos tem temperatura
Af abaixo da temperatura corporal, mas acima da temperatura ambiente .A
recuperao de forma acionada pelo efeito memria de forma, quando o
grampo atinge a temperatura do corpo. importante manter a temperatura
do grampo suficientemente abaixo da temperatura do corpo durante a
incluso, para prevenir o desdobramento prematuro. Isso pode ser
realizado atravs da combinao de resfriamento externo e rapidez de
incluso.
Nitinol utilizado para grampo tipo termo ativado (H).
Esta categoria de grampo de Nitinol tem As prxima ou levemente acima
da temperatura do corpo, mas com Af baixa o bastante para permitir o
desdobramento, sem a aplicao de excessivo calor. A temperatura de
60C reconhecida como a temperatura aproximada, na qual pode
acarretar danos ao tecido, logo a temperatura de ativao deve ser
mantida abaixo dessa temperatura. Esse tipo de grampo pode ser ativado
em um dos dois casos: pelo simples elemento de calor, tal qual um
eletrobistur ou usando uma fonte de calor externo especial que possa ser
precisamente controlada, dependendo da recuperao de forma desejada.
Esse ltimo tipo de grampo subconjunto do tipo H, que ter
subseqentes discusses como tipo termo ativado e controlado (SCOTT,
RUSSEL, M.; 2009).

Basicamente existem dois modos, para se trabalhar com ligas memria de
forma, para estabilizao de ossos.
De acordo com o primeiro modo, os elementos esto completamente
martensticos na temperatura ambiente e so deformados e insertados em
temperatura ambiente. Depois da insero, os elementos so localmente
aquecidos entre 42 e 45C, com temperatura acima de Af e transforma-se em
forma austentica, retomando sua forma memorizada austentica.

30
Os grampos ento se resfriam para voltar temperatura corporal, que
geralmente abaixo de Af, entretanto ainda acima de Ms. Ento no corpo a liga
memria de forma permanece austentica, retendo seu formato austentico. A
vantagem desse modo, que os elementos de memria de forma no precisam ser
resfriados, a fim de permanecer na fase martenstica antes da incluso. As
desvantagens so: as propriedades mecnicas atpicas da liga, no so definidas
na temperatura do corpo e os elementos no so superelsticos no corpo.
De acordo com o segundo modo Af projetada abaixo da temperatura do
corpo, os elementos de memria de forma so resfriados entre 0 e -5C ou menos
para uma temperatura abaixo de Mf, para deformao e incluso no osso, aps
incluso os elementos so naturalmente aquecidos com a temperatura corporal,
pelo contato do corpo. Desde que a temperatura do corpo seja acima de Af da liga,
os elementos passam para a fase austentica e retomam sua forma austentica
memorizada.
As vantagens desse modo so que no corpo os elementos de memria de
forma so completamente austenticos, suas propriedades mecnicas so
definidas e se propriamente termo-tratadas so superelsticas. A desvantagem,
entretanto que a deformao plstica, na fase martenstica deve ser feita depois
de os elementos serem resfriados e os elementos deformados devem permanecer
resfriados, durante o procedimento de manipulao e de incluso.
Os grampos para estabilizao de fraturas fabricados com LMF so bem
conhecidos, eles so facilmente includos na fase martenstica, quando
deformados, abertos, retos e aps retomam sua forma fechada e firme no tecido
sseo, formando um fechamento na fratura.

2.5 Aplicao Clnica. Incluso do Grampo de Judet

Essas incluses mostradas foram feitas com grampos de Judet, fabricados
em ao Inoxidvel 316 L, pelo seu maior mdulo de elasticidade,
consequentemente maior rigidez, o cirurgio precisa dobrar cada ponta do grampo
sobre o osso, sendo diferentes os dobramentos de cada ponta. Com a
aplicabilidade em ao inoxidvel, as caractersticas da superfcie podem
comprometer a biocompatibilidade do material, pois o cirurgio ao fazer fora
provoca arranhes na superfcie do grampo.

31
A biocompatibilidade de um material metlico utilizado como implante, pode
ser comprometido pelas caractersticas da superfcie, rugosidade, porosidade,
reaes qumicas na superfcie, propriedades de corroso do material e a toxidez
do metal presente na liga (Klinger, et al, 1997).





Figura 2.12 Estabilizao de trax atravs da incluso dos grampos de Judet em animal.
Fonte (European Journal of Cardio-thoracic Surgery 26 (2004) 373 - 376).
2.6 Biomateriais, Biocompatibilidade do NiTi

Conforme (WILLIAMS et al, 1992) h dois principais fatores que determinam
a biocompatibilidade de um material: a rejeio induzida pelo material e a
degradao do material no ambiente do corpo.
As Vantagens do NiTi nos implantes so a biocompatibilidade, adequadas
propriedades mecnicas, resistncia corroso, favorvel resistncia fadiga e
baixo custo em relao a outras ligas de memrias de forma.
O Comportamento elstico atpico: a maior parte dos materiais metlicos
pode ser deformada elasticamente em at 0,2% e o ao inoxidvel em at 0,5%, as
ligas de NiTi podem ser deformadas em at 8% ou 10% de seu comprimento
inicial e retornar completamente sua forma original (RODRIGUEZ & BROWN,
1975).

32
Nessas ligas a partir de 2% de deformao elstica, a relao entre tenso e
deformao no mais linear e a fora em vez de aumentar a medida que o
material se deforma, permanece praticamente constante, num comportamento
parecido com borrachas (rubberlike) (MIURA, 1986).
Conforme a deformao diminui ou aumenta o material se comporta de
maneira diferente, apresentando uma performance chamada curva de histerese (LI,
RONG, GJUNTER, 2000) veremos em detalhes adiante.
As desvantagens so o alto custo de fabricao, comparado a outros
materiais tais como ao e alumnio. As ligas de memria de forma particularmente
nqueltitnio so comercialmente disponveis por diversas fontes entretanto a
produo mundial ainda pequena, comparada com outros materiais metlicos,
aproximadamente 200 toneladas foram produzidas em 1998, devendo-se ainda a
dificuldades nos processos de produo fundio/forjamento e o alto custo do
material: US$0.30 US$1.50 por grama em formato de fios, preos de 1999.
Chapa com 400,0 mm X 100,0 mm X 0,5 mm de espessura
USD$400.00, fabricante chins: Shanghai, Hehe, International Co.
(out./2009).

Felizmente nas atuais aplicaes, requerem pequenas quantidades de
material. Como a produo mundial tem aumentado, os preos tendem a
decrescer.

2.6.1 Biomateriais

Biomateriais so materiais usados para substituir ou reparar tecidos vivos
danificados. Os materiais usados em contato com o sangue ou outros tecidos,
devem ser criteriosamente escolhidos e testados. Devem ser suficientemente
resistentes aos impactos, para evitar rupturas ou fraturas durante o uso, no
devem reagir quimicamente com os componentes do sangue, nem liberar resduos
qumicos na corrente sangunea; no devem apresentar variaes importantes de
resistncia ou de consistncia quando expostos ao calor ou frio. Devem ter
coeficiente de absoro de gua muito baixo ou nulo e devem ser impermeveis a
gua, aos gases, exceto em alguns casos. A superfcie dos materiais com os quais
o sangue entra em contato, devem ser polidas ou muito lisas e apresentar potencial

33
de cargas eltricas negativas, para diminuir a formao de grumos celulares. Diz-
se que o material biocompatvel, quando no causa influncias negativas num
ambiente biolgico (SOUZA, 2006).

2.6.2 Biocompatiblidade

Biocompatibilidade basicamente a capacidade dos materiais em no se
decompor sob condies ambientais prprias do corpo humano, assegurando suas
propriedades mecnicas, por longos perodos de tempo aps a fabricao.
Significa que os materiais no liberam ons ou que o fazem dentro dos limites
aceitveis pelo corpo e que no geram respostas alrgicas (inflamatrias) pelo
paciente (QUINTO, 2000).
O estudo da liga memria de forma de NiTi tem sido largamente estudada
na China desde 1978. Numa srie de testes de corroso, observaes histolgicas,
teste de toxidez, testes carcinognicos, anlises de traos de nquel e experimento
clnico tm sido conduzidos desde ento; Os resultados mostraram, que a liga NiTi
material biocompatvel e nenhuma reao local de tecido, carcinognese ou
eroso de implantes foram encontrados experimentalmente e clinicamente. Em
1981, com base nesses estudos o grampo de memria de forma foi usado pela
primeira vez dentro do ser humano. Subseqentemente vrios outros dispositivos
de memria de forma foram projetados e aplicados clinicamente para fixao
interna de fraturas, cirurgias de coluna, endoprteses, cirurgia ginecolgica e
craniofacial. Desde 1990, uma srie de stents internos foram desenvolvidos para
a aplicao biliar, traqueal, estrutura esofgica e uretroestenoses, bem como o
obturador vascular para controle de mestastases tumorais. Milhares de casos
foram tratados tendo um acompanhamento de 1 a 10 anos com bons resultados
clnicos e baixo nmero de complicaes.
importante salientar, que o sucesso de um implante metlico no corpo
humano, deve-se a resposta clinica pretendida do componente, que depender de
dois fatores importantes: em primeiro a biocompatibilidade do componente, sua
eventual degradao depois de implantado e outro fator seria a rejeio do
paciente, que est correlacionado com sua resposta imunolgica.


34
2.6.3 A Superfcie do NiTi

A superfcie do NiTi consiste principalmente de xido de titnio (TiO
2
) e
pequenas quantidades de xido de nquel (NiO e Ni
2
O
3
) e nquel metlico,
enquanto o nquel-titnio constitui-se da camada interna (HANAWA, 1991; OSHIDA
et al. 1992; ENDO, 1995; SHABALOVSKAYA 1996, YAHIA et al. 1996).
A espessura da camada de xido, varia entre 2 a 20 nm. Dependendo do
mtodo de preparao, a superfcie qumica e a quantidade de Ni podem variar
(TRIGWELL et al. 1997).
A superfcie do NiTi no-tratado composto na maioria de oxignio,
carbono, e xido de titnio e traos de nquel .O nquel pode dissolver mais
facilmente, que o titnio, porque seu xido no estvel. Nas camadas da
superfcie de nquel-titnio em arcos ortodnticos foram encontrados aspectos
irregulares, caracterizados por estruturas sland-like, tipo ilhas onde a dissoluo
seletiva de nquel pode ocorrer (OSHIDA et al. 1992).
A boa compatibilidade do NiTi e outras ligas de titnio, pode ser causado
pelo filme de fosfato de clcio, enquanto que a resistncia corroso causada
pelo filme passivo de xido (Hanawa, et al, 1991). As descobertas de Hanawa
foram apoiadas recentemente pelos estudos de ( Wever, et al, 1998). At agora as
superfcies dos implantes preocupam e estudos devem ser feitos, para clarear
dvidas, do que acontece in vivo.
Estudos tm sido mostrados, que componentes metlicos das ligas usadas
na ortopedia, podem ser txicas e dissolver no corpo fluidos, devido corroso
(POEHLER ,1983). Todo o metal tem sua prpria e intrnseca toxicidade com as
clulas, mas a corroso na maioria das vezes pode potencializar essa ao nociva.
Portanto a resistncia corroso da liga e a toxidez de metais individuais,
que compem a liga, so os principais fatores determinantes de
biocompatibilidade.
A corroso de metais em soluo aquosa acontece via mecanismo
eletroqumico. Diferentes materiais tm diferentes aptides para corroer; dos mais
nobres aos menos nobres; reaes acontecem na superfcie dos metais e em
especficos meios, que podem causar radicais mudanas de sua terica
caracterstica. Depois do implante o material circundado por ons de soro,
protenas e clulas, que podem ser alterados pelas reaes de corroso. O

35
comportamento da corroso pode variar radicalmente em ensaios in vitro, in vivo e
em ambiente fisiolgico e no fisiolgico. Todo o implante metlico corri dentro do
corpo humano (WILLIAMS, et, al, 1996).
Aps implantao costuma-se medir concentraes metlicas em distantes
rgos do implante. Isto ocorre no s devido ionizao, mas pela fagocitose
celular, que a absoro e expulso de elementos nocivos do organismo, onde
circula pequenas quantidades de metal e xidos metlicos. Algumas formas de
corroso so tpicas de implantes, as corroses em pontos centralizados
chamados de pittings tambm a corroso galvnica ocorre, quando se usa
materiais diferentes, exemplo os parafusos e fios de ao inoxidvel em placas de
titnio. O fretting corrosion ocorre quando h micro-movimentos entre dois metais
e so quebradas suas camadas de passivao (BROWN, 1987).
H inmeros fatores, que afetam a corroso metlica. A porosidade e a
rugosidade aumentam a reatividade da superfcie, contribuindo com a quantidade
de corroso. A rea sujeita a mais cargas, tem mais corroso do que a rea sujeita
a menos cargas e onde so includos os implantes (KRUGER 1983).
A estrutura, a composio e a espessura da camada passiva, so altamente
dependentes do metal e o meio do implante. Os metais tm defeitos, impurezas,
contaminantes, que afetam a reao de corroso. Diferentes tratamentos trmicos
e trabalhos a frio podem modificar o tamanho de gro, estado de energia do metal
e causar heterogeneidade de superfcie (POEHLER, 1983) e todos esses fatores
podem afetar a passividade de camada.


36
2.6.4 Passivao e Ionizao

A resistncia corroso de metais e ligas metlicas est principalmente
baseada no fenmeno de passivao (KRUGER, 1983). A passivao de um metal
devido a compacta cobertura, chamada camada passivada, que contm metal
original, que forma uma camada de xido, uma pele sobre o metal, essa camada
de xido pode ser amrfica ou cristalina. A composio da camada de xido muda
de sua superfcie externa em sentido ao metal. A camada de xido mais espessa
no metal implantado, do que em metal no implantado. Contaminantes de P e Ca
so geralmente encontrados.
O corpo humano um meio agressivo por ser salgado e por isso que
qualquer metal sofre corroso.
Quando os ons metlicos so dissolvidos, de pontos onde a camada de
xido no est completamente desenvolvida, eles formam hidrxido metlico.
Ento eles ficam imediatamente rodeados de molculas de gua, que se unem a
camada passivada. Quando h ons cloro presentes como no plasma humano, h
substituio das molculas de gua, da camada passiva. Se a camada passiva no
est completamente desenvolvida, os ons metlicos dissolvidos formam o
complexo metal-cloro, que dissolve fludo dentro do corpo. Isso prejudica a
passividade no local e pode levar ao (pitting corrosion) corroso por cratera
(WILLIAMS et al, 1996).
Quando a camada passiva quebrada localmente esta rea andica
pequena e a rea catdica em volta grande. Isso leva a uma rpida corroso local
, inesperada e rpida destruio do material (KRUGER, 1983).

2.6.5 Corroso de NiTi

A resistncia corroso das ligas dos implantes importante determinante
em sua biocompatibilidade. Como visto acima, a natureza do meio e o tratamento
de superfcie tem notvel influncia sobre a corroso. Os conhecimentos do
comportamento da corroso no NiTi, vem de estudos de arcos ortodnticos e de
condies in vitro. De fato o conhecimento do comportamento da corroso em ligas
NiTi dentro do corpo humano limitado.


37
2.6.6 Corroso in Vivo

Castleman et al (1976) relataram, no ter encontrado nenhuma corroso
generalizada ou localizada em chapas de NiTi sob exame microscpio com
aumento de 50X, com acompanhamento de at 17 (dezessete) meses depois de
um implante em cachorros e a anlises em rgos distantes no mostraram
qualquer acumulao de traos metlicos de NiTi.
Quando (CRAGG et al. 1993) implantaram quarenta e quatro stents de NiTi
intraluminal em artrias ilacas de 22 (vinte e duas) ovelhas, foi observada corroso
mnima em 6 (seis) semanas. Pittings foi o predominante tipo de corroso
encontrado, eles estimaram que a taxa de pit de penetrao no meio, ser de
aproximadamente 0.0046 cm por ano. A anlise do produto da corroso, indicou
ser o principal produto em volta do pitting, que foi de esfera de titnio, composto
provavelmente de xido. A importncia clnica desse teste, no conhecida,
devido a no haver experimentos similares, com stents nas mesmas condies.

2.6.7 Melhora da resistncia corroso NiTi com modificao de superfcie

Como h alguma dissoluo de nquel do NiTi, tratamentos de superfcie
foram apresentados, para melhorar as propriedades do material quanto a corroso.
Cobertura com nitreto de titnio no NiTi assistido por plasma, foi provado
aumento da resistncia corroso em 0,9% em tratamento testado em soluo de
cloreto de Sdio NaCl (ENDO et al, 1994).
Em dois estudos pioneiros, feito pelo mesmo autor, a resistncia a corroso
no NiTi foi melhorada, por modificao qumica com plasma humano, chamado
Fibronectin via Aminosilane ( -APS) e glutaraldehydo como agentes combinantes.
Foi verificado, que a taxa de corroso decresceu aproximadamente 50 % com essa
modificao de superfcie, em soluo de 0,9% de NaCl e em cultura de clulas
contendo soro. A taxa de reduo de corroso foi acompanhada por reduo
significativa de liberao de ons nquel do substrato da liga NiTi (ENDO, 1995).
O resultado do tratamento acima, foi a idia de introduzir uma pr-cobertura
de protena bifuncional, para adquirir as propriedades de adeso desejadas na
superfcie do NiTi (ENDO 1995, a,b) .A estabilidade e a durabilidade dessa
superfcie ainda no foi avaliada.

38
Uma cobertura de plasma-polimerizado tetrafluoretano (PPTFE) tem sido
usado para melhorar a resistncia corroso de chapas de NiTi. O (PPTFE)
melhorou a resistncia aos pittings de corroso, o ndice de passivao aumentou
de 35% para 96% comparada a amostra no tratada e o dimetro do pit diminuiu
de 100 mcron para 10 mcron (VILLERMAUX et al. 1996).
A cobertura satisfaz as grandes deformaes induzidas pelo efeito memria
de forma da liga sem se trincar, entretanto quando o filme sofre danos, a corroso
parece aumentar em comparao com amostras no tratadas
uma superfcie desse tipo pode ser adequada a stents, mas sua
durabilidade em cirurgia ortopdica pode ser insuficiente, devido ao carregamento
da superfcie por (fretting) vibraes.
O (fretting fadigue), fadiga por vibraes e o (fretting corrosion) corroso por
vibraes so determinados pelo ambiente onde ocorrem (ROCHA, A; 2009).

2.6.8 Formabilidade

Formabilidade a capacidade do material, em ser ajustado na forma
desejada, sem que ocorra fratura; est diretamente relacionada ductilidade, que
a propriedade do material sofrer considervel deformao plstica, absorvendo
grande quantidade de energia antes da ruptura.

2.6.9 Soldabilidade

a maior ou menor capacidade, que um material possui para ser soldado.
Nos casos de fios ortodnticos pode ser vantajoso dispor dessa propriedade, a fim
de se programar modificaes no sistema de foras (KAPILA & SACHDEVA,
1989).

2.6.10 Conceitos Bsicos do Efeito Memria de Forma e Superelasticidade

A memria de forma e a superelasticidade das ligas NiTi, resultam da
mudana de fase austentica, para martenstica e martenstica para austentica,

39
que ocorre na rede cristalina, influenciadas por variaes na temperatura e ou
tenses, que a liga est submetida.
No diagrama de Hooke a maioria dos metais mostra, um comportamento
elstico causado diretamente por uma fora aplicada e ao se retirar essa fora
antes de seu valor mximo, a deformao totalmente recuperada ou quase toda
dependendo de sua composio qumica, nesse estgio tem-se a deformao
elstica. Foi visto tambm que acima desse limite mximo a fora provoca
deformao permanente, que na maioria dos materiais no pode ser recuperada e
essa deformao a deformao plstica.
Nas ligas de memria de forma e particularmente nas ligas NiTi, o corpo
capaz de recuperar completamente sua forma original, por aquecimento, sendo a
temperatura da mudana de forma, caracterstica da composio qumica.


Figura 2.13 (a) o corpo deformado elasticamente e recupera sua forma to logo a fora
retirada; (b) a deformao maior do que o limite elstico do material e a deformao
permanente; (c) o corpo deformado plasticamente, abaixo de certa temperatura e ao ser aquecido
recupera totalmente sua forma; esse tpico efeito memria de forma (EMF).
Fonte: (REIS, P. W. 2001).

Entre as ligas de memria de forma somente as ligas NiTi apresentam o
efeito de memria de forma total (WASILEWSKI, 1975).




40
2.6.11 Curva de Histerese por Tenso-Deformao

As ligas NiTi diferentes de outros metais, a partir de certo grau de
deformao elstico, usualmente em torno de 2% (MIURA, 1986) a relao entre a
tenso e a deformao no mais linear e a fora em vez de aumentar na medi da
que o material se deforma, permanece praticamente constante, parecido com
algumas borrachas (da o nome rubber like). O material responde de maneira
diferente conforme a deformao aumenta ou diminui num comportamento
chamado Curva de Histerese (LI, RONG, GJUNTER, 2000).

Figura 2.14 (a) Comparao entre o comportamento elstico de um material metlico sem super-
elasticidade. (b) liga super-elstica. Note-se a curva de histerese ,que incomum em materiais
metlicos e tpica de tecidos humanos.
Fonte:( REIS, P. W.2001).

A superelasticidade e o efeito de memria de forma so dois aspectos do
mesmo efeito, ambos resultantes de um tipo peculiar de transformao cristalina,
denominada transformao martenstica-termoelstica (REIS, W.P. 2001.).
Transformaes martensticas- termoelsticas so transformaes de
estado slido e a causa dessas transformaes, ocorre devido diferena de
energia livre, entre as estruturas constituintes envolvidas no processo, o que induz
modificaes nas ligaes qumicas, tornando as transformaes de fase de
carter essencialmente cristalogrfico, como veremos nas sees seguintes
(Paiva, 2004).
As transformaes martensiticas so o fator do efeito de memria de forma
conforme Otsuka e Shimizu (OTSUKA, K e SHIMIZU, K., 1970).

41
Antes de detalhar a transformao cristalina chamada transformao
martenstica-termoelstica, precisa-se compreender os princpios da estrutura
atmica dos materiais.

2.7 Estrutura Atmica dos Materiais

Alotropia: a existncia de um dado metal em duas ou mais formas estveis,
mas com diferentes estruturas cristalinas dependente das condies de
temperatura ou presso se chama alotropia. A essncia da al otropia a
transformao da fase cristalina em outra (SOUZA, S. A. 1974).
Nos metais os tomos do material se encontram em posies ordenadas e
definidas, em vez de se disporem aleatoriamente, como no gs ou lquido amorfo.
Rede cristalina: a grade onde cada tomo ocupa uma posio especfica.
Clula Cristalina: a menor poro da rede cristalina, que ainda guarda as
propriedades do cristal, ou seja, a unidade fundamental empilhada e arrumada
repetitivamente.
H 14 tipos de clulas unitrias, classificadas em sete grupos. Na tabela 2.1
temos o sistema cbico de corpo centrado, o sistema rombodrico e estrutura
monoclnica e que so as clulas unitrias do NiTi.
Tabela 2.1 Sistemas cristalinos e clulas unitrias de Bravais que compe o Nitinol



Sistema Clula unitria
Sistema Cbico
a = b = c = = = 90
Muitos metais, Al, Cu, Fe, Pb.
Muitas cermicas e
semicondutores,
NaCl, CsCl, LiF, Si, GaAs
Sistema Rombodrico
a = b = c = = 90
Arsnico, Boro, Bismuto,
Antimnio, Mercrio (<39C)


42
Sistema Monoclnico
a b c = = 90 ; 90
Selenio, Fsforo
Ltio Sulfato
Tin Fluoride

Fonte: ( www.wikipedia.,sistema cristalino visitado em 28.12.08).

Algumas propriedades mecnicas de um material, como: dureza, resistncia
mecnica, ductilidade so conseqncias numa primeira anlise do arranjo
cristalino e do tipo de clula unitria.
Quando mais de um tipo de clula unitria est presente em um mesmo
material, diz-se que o material apresenta polimorfismo e cada estrutura uma fase
cristalina.
A fase cristalina a regio do cristal, que apresenta a mesma estrutura
cristalina e por isso guarda propriedades fsicas semelhantes.
Mudana de fase: ao fornecer energia aos tomos, por exemplo, na forma
de calor, a rede capaz de se modificar e por conseqncia mudar sua clula
unitria, diz-se que nesse caso ocorre a mudana de fase.
Na liga NiTi existem duas fases cristalinas presentes e de acordo com a
temperatura do material: a austenita e a martensita e como ser visto adiante,
ainda h a fase chamada R.
Austenita: CCC cbico de corpo centrado ou B2 onde os tomos ocupam as
posies dos vrtices e do centro do cubo.
Martensita: nas ligas NiTi monoclnica, que uma distoro da estrutura
chamada B19 em que o maior lado inclinado em relao a base da clula
(SEHITOGLU, 2001, JACOBUS, SEHITOGLU & BELZER 1996;
NISHIYAMA 1978, p. 107).
A transformao martenstica na LMF: a transformao da austenita em
martensita se inicia, quando a liga passa no resfriamento com temperatura crtica
denominada Ms (Martensite Start) e se completa em Mf (Martensite Finish). Se
alguma austenita, que por algum motivo no conseguiu se transformar, essa se
chamar de austenita retida.

43
A transformao austentica a transformao reversa, o sentido oposto, se
inicia no aquecimento na temperatura As (Austenite Start)e termina em Af
(Austenite Finish), quando ento o material completamente austentico.
Transformao de fase difusional: uma transformao de fase pode ser
difusional, devido a um tomo ativado pelo calor, percorrer longas distncias dentro
do cristal, se decompondo numa fase e se recombinando em outra fase distante.
Transformao de fase no-difusional: os tomos no tm tempo para se
recombinar e percorrem distncias pequenas ou curto alcance.
A transformao martenstica no-difusional.

Figura 2.15 (a) Um cristal esquematizado. Os tomos ocupam posies bem definidas e
repetitivas. Em destaque est uma clula unitria cbica de face centrada (cfc), a unidade
fundamental da estrutura. Em (b) esto esquematizadas dois tipos de clulas unitrias:
cbica de corpo centrada (ccc), e tetragonal de corpo centrado (tcc). A figura
esquematizada til para se visualizar as dimenses e o volume da clula, porm a
representao realista o caso (c) onde os tomos se tangenciam, tentando ocupar da
melhor maneira possvel o volume disponvel.
Fonte:(REIS, W.P. 2001).

2.8 Transformaes Martensticas Princpios e Caractersticas Bsicas

O movimento dos tomos no de maneira nenhuma livre nem individual,
como em gs, lquido ou mesmo como na transformao slida difusional. Na
transformao martenstica o movimento absolutamente coordenado, com o
movimento dos tomos vizinhos.
Na transformao de fase h formao de uma clula unitria, de volume
diferente daquele existente, que para se acomodar precisa deformar a rede
cristalina existente.
Se esta acomodao acontece com deformao elstica da estrutura, parte
da energia ser armazenada, como a energia que armazenada em uma mola
comprimida. Por outro lado se a deformao da rede plstica, ocorrer a gerao

44
de defeitos e movimentao daqueles j existentes. Ambas as transformaes tem
papel fundamental na reversibilidade das transformaes martensticas, essa
reversibilidade que conduz ao efeito memria de forma.

2.8.1 Variantes, determinantes nas LMF(s)

A martensita ao se formar pode apresentar seis orientaes diferentes, em
relao a um sistema de referncia, acomodado em posio original. Cada
possvel orientao da martensita chamada variante. Como a ocorrncia de cada
variante aleatria, a alterao de volume provocada por uma variante em um
sentido balanceada, pela variao de volume de outra variante, que se forma em
outro sentido e que no h aprecivel variao volumtrica do corpo (NITi Smart
Sheet), (HODSON., WU, B., 2009). A disposio dessas variantes no material
determinante no efeito de memria de forma e superelasticidade das ligas NiTi.


Figura 2.16 Seis planos equivalentes passam atravs das faces diagonais na estrutura CsCl.
Assim um total de 6x2x2=24 diferentes variantes podem crescer a partir dos planos.
Fonte: ( LdTM).
Estrutura CsCl Quando nions e ctions tem a mesma carga e quase o mesmo tamanho como no
cristal CsCl, a clula unidade chamada de estrutura CsCl. Cada ction rodeado de 8 nions e
vice-versa, que esto no canto do cubo. Fonte: (www.arauto.uminho.pt) visitado em dezembro
2008).







45
2.8.2 Transformaes Martensticas

Alguns metais resfriados adequadamente, a partir de altas temperaturas,
apresentam uma estrutura fina em forma de lminas ou agulhas de elevada
dureza. Essa estrutura a martenstica (nome em homenagem a A. Martens,
metalografista alemo). No inicio a denominao era para materiais ao
endurecidos e mais tarde generalizou-se para estruturas similares encontradas
nos materiais no-ferrosos.
Entretanto nem toda estrutura encontrada no microscpio, que parece ser
martensita, pode assim ser classificada. Uma estrutura para ser considerada
martensita, precisa ter certas caractersticas bem definidas e a transformao
deve seguir determinados critrios, para ser chamada de martenstica
(NISHIYAMA, 1978, p.1).
Aspectos Fundamentais, para que uma transformao seja denominada
martenstica.
Aspectos comuns a diversos materiais.
Muitos conceitos das transformaes martensticas foram desenvolvidos, a
partir dos aos, pois nos aos foi primeiramente observado.
O ao passa por sucessivas transformaes cristalinas, quando aquecido da
temperatura ambiente at altas temperaturas.
A transformao (austenita para ferrita) bastante semelhante a
transformao martenstica (Nishiyama, 1978 p.2).
A estrutura martenstica no ao tetragonal de corpo centrado (TCC)
bastante similar estrutura (CCC) mas com o eixo vertical alongado em relao
base.

2.8.3 Fator de Tetragonalidade

A razo (c/a) chamada de fator de tetragonalidade da estrutura e varia
conforme a composio qumica da liga. Nesse caso quanto ao teor de carbono no
ao.
Por ser derivada da estrutura a estrutura martenstica normalmente
designada pelo smbolo .
As caractersticas bsicas da transformao martenstica nos aos so:

46
Natureza no-difusional.
Energia Livre.
Alvio Superficial.
Relaes de orientao.
Gerao de defeitos na rede cristalina.
Natureza no-difusional:
Quando ocorre a transformao martenstica existem duas fases presentes
no metal, a fase transformada (martensita ) e alguma fase residual (no
transformada de ).
A fase () retida possui mesma composio qumica e a mesma estrutura
cristalina de que a fase () original, da a concluso inevitvel, que a transformao
martenstica ocorre sem decomposio qumica e sem difuso atmica (difuso de
longo alcance) (NISHIYAMA 1978 p.6).
Energia Livre:
condio necessria, mas no suficiente, para que ocorra a
transformao martenstica. A energia livre da martensita ( ) seja menor do que a
de () austenita.
No grfico da figura 2.8.3.1 esboado a variao de energia livre das fases
() e ().
A diferena de energia livre entre as fases zero, e quer dizer, que ambos
so estveis nessa temperatura.
Em qualquer temperatura abaixo dessa temperatura de equilbrio a fase (y)
esta sujeita a uma fora motriz de origem qumica, que tende a transform-la em
fase (). No entanto a transformao no acontece imediatamente, pois para que a
martensita se forme necessrio, que essa fora qumica, seja maior do que as
foras no-qumicas existentes no cristal.
As foras no-qumicas so barreiras a transformao e representam a
energia de distoro da rede e a energia superficial do metal.
A transformao martenstica somente se iniciar, quando o corpo for
resfriado a uma temperatura inferior a (To), chamada (Ms), quando a fora motriz
qumica para a transformao se torna maior, do que a menor fora no-qumica
existente no metal e a primeira martensita pode se formar. Como em outras partes
do cristal essas foras podem ser maiores, a transformao s estar completa

47
numa temperatura (Mf) menor que (Ms). A diferena entre (To) e (Ms) representa o
grau de sub-resfriamento necessrio, transformao (sendo de at 200 graus em
alguns aos) e depende como se viu, das foras que se ope transformao.
Na transformao reversa, ou seja, no aquecimento, a situao
praticamente simtrica (aqui h importante diferena no caso das ligas com
memria de forma) e a temperatura de incio de formao da fase () est acima de
(To), sendo designada por (As) e o final da transformao por (Af). Uma boa
aproximao para (To) seria Ms As
2
1
embora alguns autores entre eles
(WAYMANN, 1975) sugerem que o valor correto seria Ms Af
2
1
.


Figura 2.17 Grfico esquemtico da energia livre x temperatura.
Fonte:( REIS, W. P.;2001).

A seta mostra a distncia entre as curvas no ponto Ms e indica a fora motriz
de transformao.
Alvio Superficial
Quando o cristal da martensita se forma pode-se observar na superfcie de
um metal, que tenha sido previamente polido, uma srie de elevaes cristalinas.
Esse efeito atribudo a mudana de estrutura cristalina, que passa nos aos, de
CFC (CCC nas ligas NiTi) para tetragonal (monoclnica nas ligas NiTi), essa
transformao de fase envolve a formao de uma clula unitria de volume
diferente daquele existente, que para se acomodar precisa deformar a rede
cristalina ainda no transformada e existente ao seu redor; a nica exceo o
caso particular de um material formado por um nico cristal, que nesse caso

48
envolver o movimento de uma nica interface separando a regio no-
transformada da transformada (Lieberman, Wechsler & Read, 1954). Esse jogo de
empurra cristalino aliviado na superfcie do metal onde os cristais no tem
outros, que lhe faam fronteira (fig. 2.18).
O relevo formado pelo alvio superficial no aleatrio, mas se dispe em
ngulos bem definidos e relativamente ao cristal original. Essa pode ser
considerada a importante caracterstica, na determinao da transformao
martenstica e vrias das outras propriedades so compartilhadas por outros tipos
de transformaes, mas no essa.
As ligas com EMF so caracterizadas por transformao martenstica,
cristalograficamente reversvel e apresentando tpico relevo de superfcie
(NISHYAMA, 1978 e FUNAKUBO, 1987).
a b
Figura 2.18 (a) Alvio superficial; (b) uma linha reta traada na superfcie do corpo continua reta
aps a transformao.
Fonte:( Reis, W. P. 2001).

Transformao por movimento cooperativo de tomos.
A transformao martenstica no-difusional e, portanto a mudana de
volume, que ocorre na transformao de () para () se d sem movimento
atmico. Em que o cristal formado possui um plano de hbito definido, com
orientaes definidas em relao a () e com alvio superficial definido levando a
concluso, que a martensita se forma atravs de movimento coordenado e
ordenado de tomos na rede cristalina. De fato, na transformao martenstica, o
movimento de um tomo no livre nem individual, mas coordenado com o
movimento dos tomos vizinhos, existe um plano diretor para o movimento da
rede, da o motivo de alguns autores, chamarem esse tipo de transformao,

49
gerado por movimentao atmica disciplinada e coordenada de transformao
militar, numa aluso ao movimento de tropa formada.
Porm no seria bem um movimento militar, pois os tomos no se movem
de uma s vez e sim o movimento atmico se propaga como uma onda, a medida
que a interface de transformao percorre o material .
Relaes de Orientao.
Direes nos cristais.
Muitas propriedades nos cristais so direcionais, por exemplo, o mdulo de
elasticidade do ferro CCC muito maior na direo diagonal do cubo celular, do
que a direo das arestas. Ao contrrio a permeabilidade magntica maior na
direo da aresta.
Direes: As direes cristalinas so consideradas simplesmente como um
segmento que se estende da origem at as posies de menores ndices inteiros.
(H.L. Van Vlack p.106).
Relaes de orientao: Os eixos cristalogrficos dos cristais de ()
produzidos possuem uma relao definida com os cristais no transformados de
(). Nos aos esta orientao segundo (NISHIYAMA, 1978 p.7.).
(1 11) (011 ) , (101) (1)
Gerao de defeitos na rede cristalina.
A gerao de defeitos na rede cristalina considerada inevitvel na
transformao martenstica, na verdade desempenha papel fundamental nela,
papel negligenciado nos primeiros estudos sobre a martensita (NISHIYAMA, 1978,
p.11). Durante a transformao o volume de uma poro do cristal de () se altera.
Se o volume aumenta, mas a massa permanece a mesma, uma quantidade de
vazios deve ser criada; esse o primeiro tipo de defeito gerado, numa
transformao martenstica. Alm disso, como j foi citado, o volume da regio
transformada aumenta e exerce tenso na regio circunvizinha no transformada.
Essa tenso em geral, no pode ser acomodada somente pela deformao elstica
dos cristais vizinhos e gera considervel quantidade de deformao plstica, com
conseqente gerao e movimento de discordncias, levando ao segundo defeito
presente.
As discordncias perfeitas, que se movimentam, geram deslizamento e as
discordncias parciais geram falhas de empilhamento de maclas, esse o terceiro
tipo de defeito obtido.

50
A quantidade de cada tipo de defeito gerado, durante a transformao
martenstica, depende da composio qumica do metal. Alm disso, o movimento
de discordncias no material, como todo o movimento atmico tanto mais fcil,
quanto maior for a temperatura.
Nas ligas NiTi, onde a temperatura de transformao martenstica baixa,
muitas vezes abaixo de zero graus Celsius, a deformao da rede acomodada
preferencialmente pela formao de maclas, no interior dos gros de martensita.
Esse um dos efeitos que torna possvel o efeito de memria de forma.
A rapidez de transformao, que nos aos j foi considerado critrio de
transformao martenstica, hoje no mais, pois j foram encontradas
transformaes martensticas to lentas, que so possveis de se acompanhar no
microscpio ptico. Dureza no critrio, para caracterizar transformao
martenstica, pois existem martensitas de baixa dureza.

2.9 Transformaes Martensticas Termoelsticas

O fato de que transformaes martensticas ocorrem em ligas de NiTi , pode
ser comprovado por microscopia ptica, que revela o alvio superficial esperado,
para esse tipo de transformao. A fig. 2.19 (Nishiyama, 1978 p.105), por exemplo,
mostra o progressivo crescimento do alvio superficial medida, que se resfria uma
amostra de NiTi abaixo da temperatura Ms e seu subsequente desaparecimento,
quando se aumenta a temperatura. As setas mostram o crescimento com o
resfriamento e depois o desaparecimento com o aquecimento das agulhas de
martensita no interior do gro, em destaque no centro da amostra. possvel
observar como se intensifica o alvio superficial, ou seja, como a fase martenstica,
que progressivamente se forma, altera a superfcie da amostra, a medida que a
temperatura reduzida e como o efeito se reverte, indicando o desaparecimento
da martensita, quando a temperatura aumentada.

51

Figura 2.19. Observao progressiva do alvio superficial em uma amostra de liga NiTi (49,75% de
Ti). esquerda ocorre o resfriamento e direita aquecimento da amostra.
Fonte:( NISHIYAMA, 1976, p. 105).

Anlises de difrao de raios-x revelaram que a fase de alta temperatura nas
ligas NiTi equiatmicas CCC (tipo B2) com parmetro de rede a=2 enquanto a
martensita se apresenta sob a forma monoclnica (distoro da estrutura B19)
mostrada na fig. 2.20 (JACOBUS, SEHITOGLU & BALZER, 1996).

Figura 2.20. Estrutura monoclnica da martensita em ligas NiTi equitomica a= 2,889A b= 4,120A
c= 4,622A = 96,8.
Fonte:( Reis, W.P.;2001).

52
A transformao martenstica, que ocorre nas ligas com efeito memria de forma,
envolve um mecanismo pouco diferente, no que diz respeito a transformao
reversa (austentica). Nessas ligas, a transformao reversa () favorecida
pela energia elstica, armazenada na rede durante a transformao martenstica
() (da mesma forma como a energia elstica armazenada em uma mola
comprimida, favorecendo seu retorno em sua posio inicial) e esse o motivo,
pelo qual nessas ligas frequentemente a temperatura (As) menor que (Ms)
(diferentemente do grfico da fig. 2.17) mas para conciliar essa condio, sabendo
que (Ms) deve ser menor do que (To) e (As) maior que (To), uma nova temperatura
de equilbrio (To) deve existir para a transformao reversa. Assim para as ligas
com memria de forma, geralmente:
To= Ms Af
2
1
e To= Mf As
2
1
sendo: Af>To>Ms>As>To>Mf

Figura 2.21 Grfico esquemtico da Energia livre x Temperatura prprio das ligas de NiTi.
Fonte:( Reis, W.P.;2001).

Como anteriormente para o caso dos aos, no NiTi, (To) a temperatura em
que a energia livre (G) da austenita igual a da martensita (G

= G

ou seja
G

=0).(To) entretanto a temperatura, em que a energia livre da austenita,


mais sua energia livre devido as foras no-qumicas igual a energia livre da
martensita, mais sua energia livre devido as foras no-qumicas (G

+ G

nq
= G

+
G

nq
, ou seja G

+G

nq
= 0). Essa energia livre no-qumica corresponde
nas transformaes martensticas das ligas de memria de forma, basicamente a

53
energia armazenada, devido a deformao elstica da rede (WAYMAN, 1975;
LOPEZ, SALINAS & CALDERN, 2000).
A segunda importante diferena da transformao martenstica, que d lugar
nas ligas NiTi com superelasticidade e efeito memria de forma que incrementos
ou decrscimos proporcionais de fase transformada, ao contrrio da transformao
martenstica tpica, que h nos aos, que ocorre de uma s vez,
descontroladamente ou num efeito avalanche. Em transformao martenstica
termoelstica a transformao de fase ocorre uniformemente em intervalo de
temperatura definido entre (Ms) e (Mf), sem mudanas bruscas nas propriedades
do material, nesse intervalo.
Outra maneira de explicar a transformao martenstica termoelstica seria:
a transformao martensitica de fase, que origina o efeito memria de forma, tem
carter termoelstico. Durante essa transformao, o movimento da interface
controlado por um balano local entre as foras qumicas e no-qumicas
(QUEIROGA et al, 2006). A fora motriz (potencial qumico) a energia livre de
Gibbs das fases austenita e martensita e as foras no-qumicas so a energia de
deformao elstica e a dissipao de energia, devido as resistncias passivas ao
movimento da interface. As foras no-qumicas aparecem, quando ocorrem
interaes entre as interfaces e os defeitos cristalinos (precipitados, discordncias
cristalinas, lacunas e outros).
Esses defeitos da estrutura cristalina do material podem pr-existir na fase
matriz ou ainda ser criados ou eliminados durante a transformao, como por
exemplo, os defeitos pontuais do tipo lacunas (SRINIVASAN, A.V;MC FARLAND,
D.M.; FERNANDES, F.M. B.; 2001). Avaliando a sequncia das diferentes
contribuies de energia (dissipao irreversvel de energia e armazenamento
reversvel de energia elstica), as curvas das transformaes termoelsticas so
caracterizadas por histerese de transformao, em temperatura ou tenso
mecnica (OTSUKA, K.; WAYMAN, C.M.;PINA, E.A. C.; OLIVEIRA, C.S., 1998).
Ento, as transformaes podem ser caracterizadas pelos termos trmicos e
elsticos. Para a temperatura abaixo do Ms, as plaquetas da martensita crescem a
medida, que a amostra resfriada e aps alcanar certo tamanho, quando a soma
do crescimento na energia livre termoqumica e o aumento na energia livre no-
qumica (elstica e resistncias passivas) se aproximam de certo valor mnimo, o
crescimento interrompido. O equilbrio entre os efeitos trmico e elstico nos

54
fornece o termo termoelasticidade e a denominao de transformao
martenstica termoelstica (QUEIROGA, et al. 2006).
Quando esse equilbrio trmico quebrado, as plaquetas da martensita iro
crescer ou contrair; por conseguinte, a estabilidade das fases apresenta forte
dependncia da temperatura. Foram tomadas em considerao a energia qumica
livre da fase matriz (Ga) e a da fase martensita (Gm), existe uma temperatura ideal
de equilbrio (To) de forma, que as foras se equilibram. A fase estvel a que
possui menor energia livre. As transformaes martensticas termoelsticas so
cristalograficamente reversveis ao contrrio das transformaes verificadas nos
aos comerciais, nos quais o aquecimento temperatura logo acima de (Mf) no
reverte na formao de austenita e sim causa decomposio da martensita em
microestrutura, que basicamente se divide em ferrita e cementita (Chiaverini et al.
1982). importante salientar, que a transformao martenstica termoelstica das
LMF pode ser fisicamente detectada por vrias tcnicas, BFR, DSC e resistividade
eltrica em funo da temperatura.
Fase (R) a fase intermediria tendo a distoro rombodrica da austenita
cbica.
Uma outra fase alm da austenita e da martensita pode estar presente em
certas ligas de NiTi, dependendo do teor de nquel e do histrico trmico da liga.
Essa fase considerada fase intermediria entre a austenita e a martensita e
apresenta clula unitria rombodrica, sendo por isso chamada de fase-R. Suas
temperaturas de incio e fim de transformao durante o resfriamento e
aquecimento so denominadas respectivamente Rs, Rf, Rs, Rf (BRADLEY &
BRANTLEY, 1996; HODGSON & BROWN, 2000). Apesar de contribuir com
pequeno ganho de memria de forma ela praticamente ignorada em ligas
comerciais, podendo-se ter mais detalhes na ASTM F2005.

2.10 O Efeito de Memria de Forma e a Superelasticidade

Nesta seo vamos aprofundar esses conceitos, somando-se a eles o
conhecimento visto nas sees anteriores sobre transformaes martensticas.
A transio da fase martenstica, para austentica dependente da
temperatura e da tenso, no do tempo como ocorre na maioria das mudanas de
fase e no h difuso envolvida. Similarmente nas LMF, a austenita tem seu nome

55
na origem das ligas de ao de similar estrutura e a reversvel transio sem difuso
entre as duas fases, que fazem aparecer as propriedades especiais. Nos aos
carbono a martensita pode ser formada pelo rpido resfriamento, porm no
reversvel, essa uma das causas do ao no possuir memria de forma.
Na liga austenita ativa, ambas as fases martenstica e austentica
desempenham importante papel durante sua deformao mecnica. A martensita
representa a fase menos rgida, a austenita representa a fase de alta rigidez.
Assim, sob carga, a liga austentica ativa apresenta rigidez, que produz uma fora
por ativao trs vezes a fora da ativao da liga martenstica convencional
(KUSY R.P. et al, 1990). Esse efeito rpido e muda para um longo patamar de
isotenso, seguido de nova inclinao onde a rigidez se torna compatvel ao do
nitinol martenstico. A transformao de fase por induo de tenso ocorre, quando
a fase austentica do fio (amostra) se transforma para a fase martenstica. Aps a
desativao ocorre o inverso, a regio linear associada com a fase martenstica da
liga convencional, passa a apresentar um patamar de isotenso, onde a fase
martenstica transforma-se gradualmente na fase austentica. Quando essa
transformao por tenso induzida completada, a inclinao inicialmente
associada com a fase austentica acontece novamente. Devido ao retorno
(springback) ser quase total, essa srie de eventos clnicos elstica, apesar do
fato de seu comportamento ser bastante no linear. A regio do patamar de
isotenso no descarregamento, na qual a martensita se transforma reversivelmente
em austenita, mostra claramente o atributo chave dessa liga, chamado de pseudo-
elasticidade ou superelasticidade .
A liga martenstica ativa (termoativada) exibe EMF induzido termicamente.
A temperatura de transio da martensita, para a austenita tem que ocorrer, em
regies da temperatura do corpo humano.

2.10.1 Memria de Forma

O termo memria de forma refere-se habilidade de certos materiais de
lembrar um determinado formato, mesmo que deformaes severas lhe sejam
aplicadas: uma vez que o NiTi, deformado a baixas temperaturas, permanecer
com o novo formato, at que seja aquecido e com isso retornar espontaneamente

56
a sua forma original. Esse efeito est vinculado a duas fases especificamente, a
austenita e a martensita (DUERIG, 1990).
Na fase austentica h a forma desejada. Esfriando-se o material a
temperatura inferior a da fase de transio, o mesmo entra na fase martenstica,
em que a forma pode ser mudada por deformao mecnica, pois o grupo de
tomos, que foram inclinados em uma direo ir acomodar a deformao
mecnica em outra direo. A amostra poder ser revertida forma inicial (quando
estava na fase austentica) atravs de aumento de temperatura. A energia trmica
adquirida pela forma de aquecimento, fornece a energia necessria aos tomos,
para regressar em suas posies originais e com isso a amostra volta a forma
original (FERNANDES, 2006).

Figura 2.22. Mecanismos de memria de forma do NiTi.
Fonte: (FERNANDES, 2006).

Na fig. 2.23 (SHAW, 1995 ) o grfico tenso-deformao da liga NiTi a 10C
pode exemplificar essa propriedade de memria de forma. Nessa temperatura
(abaixo de Mf) toda a estrutura da liga est na fase martenstica. Ao se aplicar a
tenso pode-se notar, que o grfico forma trechos especficos de curvaturas. No
trecho (o-a) obtm-se apenas a deformao elstica onde havendo o
descarregamento e a liga volta ao ponto (o). O trecho (a-b) marca o processo de
reorientao da martensita maclada (twinned) para martensita no-maclada
(detwinned). O trecho (b-d) a resposta elstica contnua aplicao de carga
nesta nova martensita. No ponto C, se o carregamento for removido, a liga ter
uma ligeira recuperao, mas continuar com a deformao aproximadamente de

57
5% se mantida a temperatura. A partir do momento em que a temperatura
aumentar at Af, a liga reverter forma caracterizando o seu efeito memria de
forma, voltando ao ponto (o). Se a deformao prosseguir alm do ponto (d) a liga
sofre movimentao das discordncias e conseqentemente, deformao
permanente (SHAW, 1995).

Twinned : maclada Part twinned :maclada parcial.
Detwinned :no-maclada Slipped:Estirada

Figura 2.23. Grfico tenso-deformao da liga NiTi a 10C associado ao esquema de mudanas
micro-estruturais.
Fonte: (SHAW, 1995).

2.10.2 Superelasticidade

Um material deformado alm de seu ponto de escoamento aparente
recupera totalmente sua forma inicial, quando a carga retirada. Normalmente
observado uma grande histerese de tenso-deformao. A superelasticidade
acontece em temperatura, em que a fase presente seja predominantemente
austentica (T>Af).
Essa classe de comportamento deve seu nome em razo de ligas com
memria de forma, sofrerem deformao elstica extensa, mais de 20 vezes
superior em comparao aos materiais convencionais e sendo total ou
parcialmente recupervel. O efeito baseado na transformao interna da
estrutura cristalina denominada de austenita, na condio inicial e que necessita de

58
uma fora externa ao material, para se transformar em martensita. Aps a
liberao da fora, esse recupera a forma original, sem a necessidade de aquecer
o material. A transformao da fase est relacionada ao aparecimento de
deformao pseudo-elstica, dando-se a esse efeito o nome de superelasticidade
(MMG, 2008).
As diferentes estruturas da austenita e da martensita resultam em diferentes
propriedades mecnicas s duas fases. A estrutura CsCl da austenita
relativamente rgida e dura. Em contraste, a habilidade para reorientar as variantes
da fase martensita anulam a flexibilidade mecnica dessa e faz com que a fase de
baixa temperatura seja pouco mais flexvel, que a fase de alta temperatura.
Embora o ciclo estrutural tenha sido discutido em base, no uso da temperatura de
inter-converso das duas fases de NiTi, o equilbrio em funo da presso. Sob
certas condies a fase austenita pode ser mecanicamente transformada na fase
martenstica e tornar-se elstica; ou seja, quando a tenso removida a fase
martensita ir se transformar novamente em fase austenita e a liga NiTi ir
retornar sua forma no-deformada. Essa propriedade mecnica conhecida
como pseudo-elasticidade e muitas das aplicaes da liga NiTi so baseadas
nessa.
Superelasticidade pode ser compreendida como outro exemplo de
transformao induzida por presso. Aplicando-se uma presso mecnica liga
NiTi na forma austenita, pode-se causar a transformao para martensita, sem que
ocorra variao de temperatura. A superelasticidade se d pela tenso induzida e
no pela mudana das temperaturas que acontecem no processo conhecido como
tenso pela transformao martenstica e dessa propriedade que geram as
foras leves e contnuas. Assim, em 1986 surgiu no mercado uma nova liga de NiTi
chamada comercialmente como Sentalloy (super elastic nquel-titanium alloy) .A
importncia clnica dessa nova liga que com ela possvel obter-se foras leves
e contnuas prximas das foras fisiolgicas e produzir menor dano aos tecidos
nos tratamentos ortodnticos. As ligas de nquel e titnio podem ser classificadas
em dois tipos: aquelas que apresentam as propriedades superelsticas e aquelas
que no as possuem. O fenmeno onde a martensita induzida por tenso a
elevadas temperaturas (acima de Af) conhecida por superelasticidade. Abaixo
mostramos o grfico da tenso versus deformao do comportamento super-
elstico de uma LMF NiTi As<T<Ms.

59

Figura 2.24 Representao esquemtica da deformao isotrmica de liga NiTi, onde As<T<Ms.
Fonte: (REIS, W.P.,2001).

Ento a pseudo-elasticidade ocorre, nas LMF, quando a liga est
completamente no estado austentico (temperatura>Af). Ao contrrio do efeito
memria de forma a pseudo-elasticidade ocorre sem mudana na temperatura. A
carga na LMF aumentada at a austenita comear a se transformar em
martensita simplesmente devido a carga e to logo a carga decrescida a
martensita comea a se transformar em austenita novamente, desde que a
temperatura esteja acima de Af.
Md a temperatura mxima na qual pode ocorrer martensita induzida por
tenso. A superelasticidade ocorre quando Af<T<Md e logo no intervalo entre Af e
Md, conforme (DUERIG, et al, 1994, p.1041) a temperatura Md normalmente
25C a 50C acima de Af.
As ligas NiTi superelsticas so tensionadas simplesmente trabalhando a
liga. Esses estresses, tenses, podem ser removidos, assim como em outras ligas
atravs de recozimento. A condio de tenso chamada de martenstica por
induo de tenso.
Ferro-elasticidade
um comportamento indistinguvel da superelasticidade mas que ocorre em
temperatura na qual o material completamente martenstico (T<Mf).
Segundo Wasilewski (1975) de acordo com o comportamento tpico exibido
pelo material sob tenso e temperatura o grfico tenso versus transformao

60
mostrara uma deformao macroscpica, que pode ser dividida para fins de
estudo nas seguintes deformaes:
Deformao no-elstica, an, resultante de pequena recuperao ocorrida
durante o descarregamento e que mais acentuada em baixas tenses.
Deformao de transformao tr, que pode ser recuperada por
subseqente aquecimento do material e representa o efeito memria de
forma.
Deformao plstica p, no recupervel por aquecimento e cuja extenso
depende, entre outros fatores do tipo de carregamento: trao ou
compresso.

2.10.3 Efeito Memria de Forma de Uma Via

O material que aparentemente tenha sido deformado plasticamente em
determinada temperatura capaz de recuperar total ou parcialmente sua forma
original, quando aquecido a temperatura adequada no superior a temperatura
ambiente. A palavra aparentemente grifada, para salientar a diferena que existe
entre a deformao plstica clssica, conforme definida pela Cincia dos Materiais
(deslizamento dos planos cristalinos) e a deformao que tem lugar nas ligas com
memria de forma (reorientao das variantes). Os mecanismos internos, nos
quais os tomos se arranjam para provocar a deformao visvel so diferentes.
Deformaes de at 10% podem ser totalmente recuperadas dependendo
de:
Composio da liga.
Tamanho do gro.
Textura do material.
Histrico mecnico e trmico .
Condies na qual a deformao aplicada.
O material que tenha recuperada sua forma depois de aquecido, no tornar
a sua forma anterior (deformada) quando resfriado, aquela temperatura em que se
deu a deformao.


61
2.10.4 Efeito Memria de Forma de Duas Vias

O efeito memria de forma de duas vias foi primeiramente observado por
Delaey et al. Em 1975 (DELAEY, L, THIENEL, J, 1975). A origem desse efeito a
predisposio por tenso da martensita e somente pode ser obtido por condies
especiais, envolvendo tratamento termomecnico (actuator TASMA, 2009).
O material que tenha sido deformado em uma certa temperatura capaz de
recuperar sua forma original, quando aquecido e retornar a forma deformada
quando resfriado at a temperatura, em que se deu a deformao, ou seja, a
recuperao da forma se d em duas vias no aquecimento e no resfriamento. A
magnitude desse efeito dez a vinte vezes menores do que o efeito memria de
forma de uma via. Deformaes da ordem de 1% podem ser recuperadas em
ambos os sentidos no efeito memria de forma em duas vias.
Definio complementar.
O efeito memria de forma de duas vias o efeito em que o material
lembra duas diferentes formas: uma a baixas temperaturas e outra a altas
temperaturas. Um material que mostra efeito memria de forma no aquecimento e
no resfriamento chamado de memria de forma em duas vias. Isso pode ser
obtido sem a aplicao de fora externa. A razo do material se comportar to
diferentemente em tais situaes prev treinamento. O treinamento implica, que
a memria de forma pode aprender a se comportar de determinada maneira. Sob
circunstncias normais a liga memria de forma lembra sua forma em alta
temperatura, mas ao aquecer para recobrar sua memria de forma em alta
temperatura, imediatamente ela esquece a sua forma em baixa temperatura.
Entretanto ela pode ser treinada a lembrar.
Os modos que a liga pode ser treinada depende das propriedades
desejadas. O treinamento diz que forma a liga ir lembrar, quando aquecida e a
temperatura no pode ser to quente que o material recristalize. Dependendo da
liga deve-se aquecer entre 400 e 500 C por 30 minutos, logo ento so resfriadas
em gua ou ao ar ambiente.
Se uma liga memria de forma aquecida a temperatura muito alta depois
de ser treinada ela pode perder seu efeito duas vias de memria de forma e esse
processo conhecido como amnsia.
Temperatura de transio nas ligas memria de forma.

62
O Dr. F. E. Wang foi um dos primeiros pesquisadores que verificou a
existncia de duas fases slidas, conhecidas como austentica e martenstica,
essas fases so o rearranjo da posio das partculas dentro da estrutura do cristal
slido .
Sob temperatura de transio o nitinol est na fase martenstica. A
temperatura de transio varia para diferentes composies e vo de 50C at
166C ( Jackson, Wagner, Wasilewski, 1972).
Na fase martenstica o material pode ser dobrado em diferentes formas e
para fixar a forma chamada de forma pai do ingls parent shape o metal preso
na posio deformada em um dispositivo e aquecido em torno de 500C a 600C.

2.10.5 Mecanismos de Deformao e Pr-Requisitos Para o Efeito Memria
de Forma e Superelasticidade

Foi citado, que para que uma clula de martensita que se forme e cresa
necessrio que o cristal de austenita ao seu redor se deforme para acomodar a
mudana de volume que ocorre. Se uma tenso externa aplicada ao material,
total ou parcialmente transformado, a martensita (e a austenita caso reste alguma)
sero mais deformadas. Para que seja possvel a completa recuperao de toda
esta deformao acumulada preciso que os mecanismos que a originaram sejam
mecanicamente reversveis. Caso parte dessa deformao tenha se dado por
mecanismos no reversveis, o corpo apresentar recuperao parcial de forma.
Alguns dos processos de deformao reversveis, que podem ocorrer nas
ligas com memria de forma so:
Deformao elstica.
Crescimento reversvel da martensita.
Formao e transformao de maclas. (Twinned)
Movimento de falhas de empilhamento parciais.
Deslocamento de discordncias em cristais com ordem de longo alcance.

Mecanismos de deformao irreversveis mecanicamente:
Deslizamento no-planar.
Crescimento irreversvel de martensita.

63
Fluncia e outros processos que resultam em relaxao das configuraes
de discordncias (MENDELSON, 1975).
Alm do mecanismo de deformao ser reversvel ele deve ser tal que o
produto da deformao seja estvel a temperatura em que ela se processe, sendo
liberado numa temperatura mais alta quando ocorre a recuperao da forma. Se
no fosse assim, o corpo simplesmente retornaria a sua forma, quando a fora
fosse retirada, tal qual uma mola.
O primeiro pr-requisito bsico para o efeito memria de forma que
durante o carregamento o limite elstico do material no seja excedido.
Isso pode ser verificado experimentalmente por estudos, que mostram
pequeno aumento (no mximo duas vezes) na densidade das discordncias ao
final de um ciclo de carregamento de ligas com memria de forma.
Para a ocorrncia dessa condio necessrio que as discordncias que
eventualmente sejam geradas durante a transformao sejam eliminadas durante
sua reverso, o que elimina a possibilidade da movimentao das discordncias
por deslizamento cruzado. Como uma das conseqncias do deslizamento
cruzado a dissociao de discordncias, isso implica na necessidade de baixa
energia de falhas de empilhamento ocorrncia do efeito memria de forma.
O decrscimo na energia de falha de empilhamento parece influenciar no
decrscimo da temperatura Ms e no aumento da tendncia para maclagem na fase
austentica.
Outro pr-requisito para o efeito memria de forma que a fase austentica
(fase pai) seja altamente ordenada. Normalmente esta condio est relacionada a
baixa densidade de discordncias e a vetores de Burges, maiores que os de fases
no-ordenadas (MENDELSON, 1975). As discordncias servem como locais
potencialmente favorveis nucleao de nova fase, seja ela difusional ou no
acrescentando outros elementos liga, a energia de falha de empilhamento pode
ser abaixada e a fase pai estabilizada, com a conseqente estabilizao das
discordncias. A dissociao das discordncias a imobiliza e limitam sua
capacidade de servirem como pontos de nucleao difusionais a altas
temperaturas. Com a fase pai estabilizada, ela somente pode ser transformada
com a aplicao de grande fora motriz cisalhante.
Foi observado que numa liga com memria de forma as primeiras agulhas
de martensita que se formam, o fazem nos locais das discordncias mais

64
favorveis e portanto requerem uma fora motriz relativamente menor. A partir da,
com o crescimento e coalescimento das placas da martensita, a fora exigida
maior pois preciso, que as discordncias mais distantes se movam
(MENDELSON, 1975; OWEN, 1975).
Foi geralmente aceito portanto, que a super-elasticidade e o efeito memria
de forma podem se desenvolver por:
Crescimento de placas de martensita e contrao de outras.
Maclagem no interior das placas de martensita e desmaclagem de outras
Transformao para uma nova estrutura martenstica (MENDELSON, 1975)

Relao entre temperatura e tenso.
Como foi visto, nas ligas NiTi a transformao martenstica tanto pode ser
iniciada pela variao da temperatura, quanto pela aplicao da tenso. natural
ento imaginar, que exista uma relao entre as duas grandezas. Na verdade o
efeito da tenso pode ser entendido como o de aumentar a temperatura, de
transformao Ms. Dessa maneira, numa temperatura acima de Ms, em que h a
presena da austenita, existe uma tenso tal, que faz com que a temperatura Ms
seja a prpria temperatura de trabalho. Quando essa tenso atingida a
transformao martenstica tem incio e a martensita permanece estvel, enquanto
a tenso estiver nesse nvel, revertendo-se a fase austentica assim que a tenso
desaparece ou cai abaixo do valor limite. importante notar, que para toda a liga
haver alguma temperatura, em que a tenso necessria formao da martensita
ser maior que a prpria tenso limite da austenita (a tenso de escoamento);
nesse caso a austenita deforma-se plasticamente e nenhuma recuperao de
forma ser possvel (HOGDSON & BROWN, 2000; GIL, MANERO & PLANELL,
1996).

2.10.6 As Temperaturas de Transformaes de Fases DSC ASTM D
3418

A primeira preocupao ao se trabalhar com ligas memria de forma
conhecer as temperaturas de transformao (Ms, Mf, As, Af) e da fase R caso ela
ocorra. As propriedades fsicas de uma liga NiTi variam de acordo com a

65
quantidade de cada fase presente no material e esta por sua vez funo da
temperatura da liga. Logo, uma maneira de medir a temperatura em que uma fase
d lugar a outra medir alguma propriedade fsica do material diretamente
relacionada quantidade de fase presente ao longo de determinada faixa de
temperatura. Existem pelo menos dez propriedades diferentes, que podem ser
relacionadas transformao de fase embora nem todas sejam de fcil medio
ou suficientemente precisas para o fim cientfico (HOGDSON & BROWN, 2000).
A maneira mais simples de estimar as temperaturas de transformao
simplesmente variar a temperatura do corpo enquanto se aplica a ele uma fora
constante. Quando o alongamento do corpo comea a diminuir o momento do
inicio da transformao austentica e quando o corpo tende a recuperar a forma
original anterior a deformao.
Outra maneira bastante utilizada, nos primrdios dos estudos das ligas com
memria de forma para a determinao das temperaturas de transformao
medida da resistividade eltrica da liga. No entanto, devido a baixa preciso dos
resultados e da dificuldade de preparao da amostra, esse ensaio foi substitudo
por outros, particularmente pelo DSC (Differential Scanning Calorimeter). Outras
vantagens do DSC sobre o ensaio de resistividade eltrica so os resultados com
maior resoluo e que permite o clculo de H (variao de entalpia de formao)
da reao. Por ltimo vale a pena lembrar, que os dois ensaios no podem ser
comparados entre si, pois no fornecem temperaturas de transformao
coincidentes (BRADLEY & BRANTLEY, 1996).
O DSC mede a quantidade de calor emitida ou absorvida durante a
mudana de fase, em relao a amostra de comportamento conhecido. A
martensita se forma no resfriamento com emisso de calor (reao exotrmica) e
isso assinala um pico (ou vale dependendo do sentido convencionado pelo
aparelho) na curva de resfriamento. As amostras para esse ensaio so pequenas e
sua preparao no exige cuidados especiais; por isso o ensaio de DSC
largamente utilizado na determinao das temperaturas de transformao de ligas
com memria de forma (BRADLEY & BRANTLEY, 1996).
As temperaturas de transformao das ligas de NiTi esto extremamente
ligadas a composio da liga e aos tratamentos trmicos sofridos, durante o
processo de fabricao (THOMPSON, 2000).

66
Qualquer adio de nquel at o limite de 50%, em peso atmico, tem pouco
efeito na temperatura de transformao, mas acima desse valor, pequenas adies
de nquel podem mudar drasticamente a temperatura de transformao e, por
conseguinte as propriedades mecnicas da liga (HODGSON & BROWN, 2000,
LIBENSON et al, 1993). Como exemplo: a adio de nquel suficiente para variar a
composio da liga NiTi de 50-50 para 51-49 em percentual atmico faz baixar a
temperatura As em aproximadamente 100C e praticamente triplicar a tenso de
escoamento (HODGSON & BROWN, 2000).

2.11 Mtodo teste para determinao de temperaturas de transformao
de ligas memria de forma de nquel-titnio por curvatura e livre
recuperao. BFR - ASTM F2082 -06
Standard Test Method for Determination of Transformation Temperature of
Nickel-Titanium Shape Memory Alloys by Bend and Free Recovery.

Esse teste tem caracterstica tecnolgica, pois caracteriza as temperaturas
transformao de fase, diretamente com a aplicao final de produto.

2.11.1 Escopo

Este mtodo descreve o procedimento de determinao da temperatura de
transformao da martensita para austenita, tanto para o NiTi recozido, como para
o NiTi termicamente tratado, medindo a recuperao de deformao durante a
transformao trmica.

LVDT Transdutor linear diferencial varivel.
RVDT Transdutor diferencial rotativo varivel .

67

Figura 2.25 Esquema mostrando dispositivo de teste.

Resumo do mtodo teste: este mtodo teste envolve resfriar a amostra teste para
sua nominal completa fase martenstica, deformando a amostra e aquecendo a
amostra at sua completa fase austentica. Durante o aquecimento o movimento da
amostra medido e mapeado em relao a temperatura da amostra; a
transformao duplo estgio a Rs, Rf, As, e Af, como definido na terminologia
F2005 so determinadas.
A transformao simples estgio As e Af so determinadas.

Fig. 2.26 Simples estgio de transformao Linhas tangentes e temperatura de transformao.
Transdutor linear diferencial
varivel, em espira, ajustado
Contrapeso selecionado para limitar
o peso sobre a amostra no mais
que 3 g. posicionado na parte
central do LVDT.
termopar
banho, gua ou lcool
LVDT centralizado
move-se com a
amostra
dispositivo de recuperao da
amostra
amostra
chapa eltrica agitadora
Esquema mostrando vista lateral de dispositivo teste usando LVDT contrabalanado verticalmente (LVDT),
suprimento de fora, termopar indicador. O sistema de aquisio de dados no mostrado.

68

Figura.2.27 Duplo estgio de transformao Linhas tangentes e temperatura de transformao


Significao e uso.
Esse mtodo fornece rpido e econmico meio para determinao de
temperaturas de transformao.
Medir o movimento da amostra e fornecer um resultado da aplicao
memria de forma que aplicvel a funo do material.
Nesse teste pode-se usar fios, tubos, tiras como amostras. Portanto ele
capaz de fornecer uma taxa de servio para o produto em sua forma semi -
acabada.
Esse teste-mtodo pode ser usado em amostras recozidas para determinar
as temperaturas de transformao e assegurar a formulao da liga, uma
vez que a anlise qumica no precisa o bastante para determinar
adequadamente a relao nquel-titnio das ligas memria de forma.
As temperaturas de transformao desse teste podem ser diferentes
daquelas obtidas em outros testes, devido aos efeitos da deformao sob
carga na temperatura de transformao.
Esse teste mtodo apropriado para ligas memria de forma com Af = -
25C at 90C.


69
2.12 Caracterizao das Ligas Memria de Forma Por Meio das
Temperaturas Crticas de Transformao

A caracterizao das ligas memria de forma podem ser realizadas atravs
das temperaturas crticas de transformao. Essas temperaturas podem ser vistas
no grfico que apresenta temperatura crtica de transformao de LMF, fig. 2.28
Parte dessas transformaes ocorrem sobre estreita faixa de temperatura, porm
o inicio e o trmino da transformao durante o aquecimento e o resfriamento se
estende sobre o intervalo de temperatura maior e que depende dos elementos de
liga e tratamentos trmicos. A transformao apresenta histerese trmica que um
deslocamento da temperatura, em que se tem o incio da transformao direta (Ms)
e o inicio da transformao reversa (As). Devido a isso a histerese trmica dada
pela diferena entre a temperatura, onde se tem 50% de frao transformada de
austenita (A
50
) e a temperatura de 50% de frao transformada de martensita
(M50), ou seja, A
50
M
50
. A histerese trmica das transformaes martensticas
termo- elsticas situam-se entre 5C a 30C, que varia com a composio qumica
e o tipo de estrutura cristalina das ligas (SRINIVASAN, A.V.; MCFERLAND, D.M.;
DUERIG, T.W.; MELTON, K.N.; STOCKEL, D. WAYMAN, C.M. 2001).
Segundo (WU, 2000), ligas NiTi 49%Ni tem temperaturas de transformao
entre -50C a 110C e histerese trmica em torno de 30C. Os pontos das
transformaes so definidos como segue:
Af: temperatura de trmino da transformao inversa austentica.
As: temperatura de inicio da transformao inversa austentica.
Mf: temperatura de trmino da transformao martenstica.
Ms: temperatura de inicio da transformao martensitica.
Ht: histerese trmica da transformao .
50 50
2 2
M A
Mf Ms Af As
Ht
e
c
:

amplitude trmica de resfriamento: (e
c
=M
f
-M
s
)
eh: amplitude trmica de aquecimento ( e
h
=A
f
-A
s
)


70

Figura 2.28. Temperaturas de transformao de uma LMF.
Fonte:OLIVEIRA, C.A.N, 2007).

2.13 Diagrama de Fases do NiTi
Segundo o diagrama de fases, figura abaixo o NiTi sofre a 630 C 15C a
seguinte decomposio euttica: TiNi Ti2Ni + TiNi3. O Metals Handbook p.2874
alerta que esta reao euttica no um consenso entre os pesquisadores; de
fato, ela defendida por (LOPEZ, SALINAS & CALDERN ,2001) mas recusada
por (NISHIDA, WAYMAN & HONMA, 1986).

71

Figura 2.29 - Diagrama de fases do NiTi.
Fonte: Estruturas cristalinas: (a) CCC (B2) e (b) Monoclnica (B19) e (c) Diagrama de
fases em equilbrio do sistema NiTi (MCNEESE, 2001).

O diagrama de equilbrio Ni-Ti permite observar a presena de um domnio
de estabilidade na fase austentica em alta temperatura (acima de 630C)
chamada de fase B2, que se caracteriza para ligas ricas em Ni, em relao
composio equiatmica, por uma variao do limite mximo de solubilidade do Ni
com a temperatura. Para as ligas mais ricas em Ti relativamente composio
estequiomtrica, a variao de solubilidade com a temperatura mais reduzida.
Essa configurao do domnio de estabilidade da austenita (B2) permite, para uma
dada liga, a explorao da possibilidade de variao das temperaturas nos
tratamentos de recozimento ou solubilizao seguida de precipitao as diferentes
temperaturas (GEROLDO, 2009).


72
2.14 Ensaio de Trao Propriedades Mecnicas

A aplicao de fora num corpo slido promove deformao do material na
direo do esforo e o ensaio de trao consiste em submeter um material a um
esforo, que tende a estic-lo ou along-lo. Geralmente o ensaio realizado num
corpo de prova de formas e dimenses padronizadas, para que os resultados
obtidos possam ser comparados ou se necessariamente reproduzidos. Esse corpo
de prova fixado em uma mquina de ensaio, que aplica esforos crescentes na
sua direo axial, sendo medida as deformaes correspondentes por intermdio
de aparelho especial (extensmetro). Os esforos ou cargas so medidos na
prpria mquina de ensaio e o corpo de prova levado a ruptura.
Com esse tipo de ensaio pode-se afirmar que praticamente as deformaes
promovidas no material so uniformemente distribudas em todo corpo,. Pelo
menos at ser atingida a carga mxima, prxima do final do ensaio e, como
possvel fazer, com que a carga cresa numa velocidade razoavelmente lenta
durante todo teste, o ensaio de trao permite medir satisfatoriamente a resistncia
do material. A uniformidade da deformao permite ainda obter medies precisas,
da variao dessa deformao em funo da tenso aplicada. Essa variao
determinada pelo traado da curva tenso-deformao.

2.14.1 Tenso e Deformao na Trao

Tenso definida genericamente como a resistncia interna de um corpo a
uma fora externa aplicada sobre ele, por unidade de rea. Deformao definida
como a variao de uma dimenso qualquer desse corpo, por unidade da mesma
dimenso, quando esse corpo submetido a um esforo qualquer.
A tenso mdia de trao produzida numa barra dada por:
0
S
Q





73
Anisotropia: suas propriedades variam com a direo cristalina (VAN
VLACK. 1984, p.36).
E
ou
E *

Mdulo de elasticidade de Young (E) que corresponde lei de Hooke. A
constante de proporcionalidade (E) conhecida por mdulo de elasticidade ou
mdulo de Young. A linearidade do diagrama termina num ponto denominado limite
elstico, definido como a maior tenso, que o metal pode suportar sem deixar
qualquer deformao permanente, quando o material descarregado.
Ao ser atingida uma tenso em que o material j no mais obedece a Lei de
Hooke, ou seja, a deformao no proporcional a tenso, chega-se ao ponto
denominado limite de proporcionalidade.
Terminada a zona elstica, atinge-se a zona plstica, onde a tenso e a
deformao no so mais relacionadas por uma simples constante de
proporcionalidade e em qualquer ponto do diagrama, havendo descarregamento do
material at a tenso igual a zero, o metal fica com uma deformao permanente
ou residual (SOUZA, S. A., 1974).
O incio da plasticidade verificado em vrios metais e ligas dcteis,
principalmente no caso de aos de baixo carbono, pelo fenmeno do escoamento.
O escoamento um tipo de transio heterognea e localizada, caracterizado por
relativo aumento da deformao com variao pequena da tenso durante a sua
maior parte. Depois do escoamento o metal est encruado e denomina-se limite de
escoamento.
Aps ser atingida a carga Qr, entra-se na fase de ruptura do material,
caracterizada pelo fenmeno da estrico, que a diminuio muitas vezes
sensvel, da seco transversal do corpo de prova, numa certa regio do mesmo.
Quanto mais mole o material, mais estrita se torna a seco nessa fase. nessa
regio, que se d a ruptura do corpo de prova, finalizando o ensaio.
Mais duas outras propriedades mecnicas podem ser facilmente
determinadas pelo ensaio de trao, que so o alongamento total do corpo de
prova e a estrico. O alongamento A calculado pela expresso:

74
100 *
0
0
L
L L
A
Onde (Lo) a distncia inicial marcada no corpo de prova antes do ensaio,
geralmente especificada pelas normas tcnicas e (L) a distncia final aps a
ruptura do corpo de prova. O alongamento expresso em percentagem. A
estrico medida em percentagem, pela diminuio da seco transversal do
corpo de prova, aps ruptura. A expresso :
100 *
0
0
S
S S

onde (S) a seo final estricta.

2.14.2 Conceituao Geral: deformao, resistncia, ductilidade, mdulo de
elasticidade

A deformao ocorre quando foras so aplicadas a um material.
Deformao relativa; a quantidade de deformao por unidade de
comprimento e tenso s, a fora por unidade de rea. A energia absorvida pelo
material, durante a deformao devido atuao de uma fora, ao longo da
distncia de deformao. Resistncia uma medida do nvel de tenso requerido
para fazer com que um material seja rompido. Ductilidade indica a quantidade de
deformao relativa permanente anterior fratura e tenacidade se refere ao total
da energia absorvida por um material, durante a solicitao que o levou a ruptura.
Conceito de ductilidade: um metal mais dctil do que outro se possuir uma
zona plstica mais extensa isso , ele pode deformar plasticamente mais para
romper do que o outro (SOUZA, S. A., 1974).
Um material frgil possui a zona plstica muito pequena ou mesmo nula
(como o caso dos ferros fundidos brancos).
Conceito de mdulo de elasticidade (SOUZA, S. A., 1974).
O valor (E) constante para cada metal ou liga metlica.
O mdulo de elasticidade determinado pelas foras de ligao entre os
tomos de um metal e como essas foras so constantes para cada estrutura que
apresente o metal, o mdulo de elasticidade uma das propriedades mais
constantes dos metais.

75
O mdulo de elasticidade inversamente proporcional temperatura, ou
seja, aumentando a temperatura decresce o valor de (E).
Microscopicamente, o mdulo de elasticidade a fora necessria para
deslocar os tomos da rede cristalina de suas posies de equilbrio; um tomo da
rede cristalina est perfeitamente equilibrado pelas foras de atrao e repulso de
todos os outros tomos vizinhos. Quanto mais fortes essas foras, maior a fora
externa necessria para afast-los (ou aproxim-los) uns dos outros e se a fora
retirada os tomos retornam as posies iniciais. O mdulo de elasticidade
depende apenas da natureza das ligaes atmicas da liga e uma propriedade
do material.
Macroscopicamente, o mdulo de elasticidade representa a tenso
necessria para deformar o material elasticamente e representada pela
inclinao da parte elstica da curva tenso-deformao, obtida atravs dos
ensaios mecnicos.
A maior tenso, que pode ser aplicada ao material sem deformao
permanentemente chamada tenso de escoamento.
Para tenses maiores do que essa o material escoa, ou seja, em vez dos
tomos se deslocarem de suas posies de equilbrio e retornarem a elas to logo
a tenso externa seja retirada, planos atmicos inteiros deslizam uns sobre os
outros .em um movimento de longo alcance tornando impossvel haver
recuperao da forma do corpo pela simples liberao da tenso. O material deixa
o regime elstico e entra no regime plstico e a relao entre a tenso e a
deformao deixa de ser linear (a lei de Hooke j no mais vlida). A mxima
deformao elstica (springback) tambm chamada de mxima flexibilidade, faixa
de ativao, faixa de deflexo ou faixa de trabalho a deformao que ocorre com
a aplicao da tenso de escoamento e obtida pela razo entre a tenso de
escoamento e o mdulo de elasticidade (KAPILA & SACHDEVA, 1989).
A rea sob a curva tenso versus deformao a resilincia do material e
representa a energia elstica que se converte em trabalho durante a deformao.
Conceitos de elasticidade e plasticidade dos metais e ligas.
Estes conceitos so muitos importantes para entender mais adiante a super-
elasticidade das ligas com memria de forma e a plasticidade destas ligas.
Um material metlico possui uma estrutura cristalina, ou seja, os tomos
esto arrumados de forma a constiturem uma rede cristalina regular no espao,

76
com posies definidas entre si. Os eltrons das camadas externas esto livres
para caminhar por toda a rede cristalina e o metal pode ento ser configurado
como um arranjo de ons carregados positivamente envolvidos por uma nuvem de
eltrons livres. A ligao entre os tomos feita principalmente pela atrao dos
ons positivos com os eltrons livres e assim essas foras de ligao no so
orientadas no espao. Isto no tem direo preferencial e os ons se agrupam
entre si na forma de um empacotamento mais econmico que lhes de a menor
energia. Da se observa as redes cristalinas encontradas nos metais serem de
forma cbica ou hexagonal (CCC, CFC, Hexagonal compacto). Entretanto quando
dois ons se aproximam um do outro, cria-se uma fora repulsiva que limita o grau
de empacotamento, de onde se pode dizer que os ons metlicos so como esferas
duras arranjadas num modelo repetido, tridimensionalmente.
Quando um metal sofre um esforo dentro de sua zona elstica, isso
significa que o esforo provoca um deslocamento dos tomos (ou ons) de suas
posies primitivas no espao, de modo que ao cessar esse esforo, os tomos
voltam as suas posies originais sem deixar qualquer deformao permanente.
Com o aumento do esforo, chega-se a um ponto que os tomos se distanciam de
tal forma que no conseguem mais voltar e da entra-se na zona plstica. O
advento da zona plstica seria impossvel de se conseguir por meio dos esforos
fornecidos pelas mquinas comuns, no fossem certos defeitos encontrados no
interior da rede cristalina. Tais defeitos so ditos pontuais ou lineares. Os pontuais
so ocasionados pela falta de um tomo que deveria se localizar numa dada
posio do reticulado cristalino, denominados lacunas ou vazios ou ainda
ocasionados por tomos que ocupam posies intersticiais isto , entre os tomos
regulares do arranjo (ocorrem,por exemplo ,nas ligas de ferro-carbono) onde o
carbono ocupa posies intersticiais. Os defeitos pontuais no so,entretanto os
defeitos mais importantes para a deformao plstica. Os defeitos lineares,
denominados discordncias so aqueles que promovem essa deformao pelo
escorregamento dos planos atmicos sob esforos relativamente pequenos, que
podem ser produzidos pelas mquinas em geral. As discordncias so planos de
tomos do metal fora de sua posio normal no reticulado cristalino (so linhas de
descontinuidade na rede cristalina) possuindo por isso um campo de tenses
internas.


77
2.14.3 Conceito Geral de Elasticidade

A propriedade dos corpos de voltarem forma inicial aps a retirada da
carga chamada de elasticidade. Diz-se que o corpo perfeitamente elstico se
recupera completamente sua forma inicial depois de retirada carga e
parcialmente elstico, se a deformao produzida pelas foras exteriores no
desaparece completamente depois da retirada da carga.
No caso de um corpo perfeitamente elstico, o trabalho produzido pelas
foras exteriores durante a deformao, ser completamente transformado em
energia potencial de deformao.
No caso de um corpo parcialmente elstico, parte do trabalho produzido
pelas foras exteriores, durante a deformao ser perdido sob a forma de calor, o
qual ser desenvolvido no corpo durante a deformao elstica.
Conceitos de resilincia e Coeficiente de Poisson.
Resilincia a capacidade de um metal absorver energia quando deformado
elasticamente, isto dentro da zona elstica e libera-la quando descarregado. Aqui
a importncia do conceito na observao com ligas com memria de forma (LMF).
A sua medida feita pelo mdulo de resilincia, que a energia de deformao por
unidade de volume, necessria para tensionar o metal da origem at a tenso do
limite de proporcionalidade. Uma vez que a tenso aplicada gradualmente, o
trabalho exercido para tensionar at o limite de proporcionalidade igual tenso
mdia multiplicada pela deformao causada, ou seja:

; *
2
*
2 E
U
P P
P
P
R

portanto,
,
2
2
E
U
P
R

Onde
P
representa o limite de proporcionalidade, o qual na prtica pode
ser substitudo pelo limite de escoamento ou pelo limite n. Em molas, por
exemplo, interessante saber que um material com baixo mdulo de elasticidade e
alto limite de proporcionalidade ou de escoamento ter um grande mdul o de
resilincia. Comparando uma liga de alumnio e um ao com o mesmo limite de

78
escoamento, a resilincia da liga de alumnio cerca de trs vezes maior que a do
ao. (Souza, Sergio Augusto p. 24).
O coeficiente de Poisson definido como:
'
v
Esse coeficiente mede a rigidez do material na direo perpendicular a
direo da carga de trao uniaxial aplicada. A maioria dos metais tem o valor do
coeficiente de Poisson entre 0,25 (para metais perfeitamente isotrpicos) e 0,35,
sendo 0,33 o valor adotado na maioria dos casos.

2.15 Especificao da chapa NiTi M- Memory- Metalle

Normas utilizadas para especificao:
Nitinol a famlia de ligas NiTi na qual as temperaturas de transformao
so mudadas, mudando-se a relao NiTi. Designam-se as ligas pela As (austenite
start) determinada pela anlise trmica aps um completo recozimento.

Tabela 2.2 - Ligas Comercializadas pela Memory Metalle, GmbH (MMG)
Efeitos Descrio
Liga N Liga
superelstica
Liga standard superelstica mais fria que a
liga S
(A
f
ca. -15 C)
Liga S Liga
superelstica
Liga standard superelstica mais macia que
a liga N
(A
f
ca. 0 C)
Liga C Liga
superelstica
Liga super-elstica impregnada com CR,
mais rgida que a liga S e N .
Liga B Liga atuador Liga temperatura do corpo (A
f
ca. 35 C)
Liga M Liga atuador Liga atuador com temperaturas de
transformao intermedirias (A
f
ca. 65 C)
Liga H Liga atuador Liga atuador alta fadiga (A
f
ca. 95 C)
Flexinol Fio Atuador, alta
fadiga
Fio atuador especialmente otimizado com
alta resistncia a fadiga. (A
f
ca. 100 C)
Fonte : www.shape-memory-metalle.de/html/01_start/index_outer_frame.htm
Visitado em 20.10.08.

As propriedades do Nitinol so particulares para cada composio exata do
metal e modo como foi processado. As propriedades fsicas do Nitinol incluem um
ponto de fuso em torno de 1240C 1310C e uma densidade em torno de
6,5g/cm3. Vrias outras propriedades fsicas testadas para diferentes temperaturas

79
com vrias composies de elementos incluem resistividade, fora termoeltrica,
coeficiente de Hall, velocidade do som, capacidade calorfica, susceptibilidade
magntica e condutividade trmica. Tambm foram testadas propriedades
mecnicas como teste de fadiga, impacto, dureza e usinabilidade (JACKSON,
WAGNER, WASILEWSKI, 1972).
As ligas memria de forma de NiTi so usualmente fabricadas em forma de
fios, pois pela sua falta de ductilidade mais difcil fabric-la em chapas.
Entretanto o nquel e o titnio so dcteis em seus estados puros.

2.16 Eletropolimento

O Polimento um processo de desgaste por abraso que tem o objetivo de
tornar a superfcie polida removendo o material sem evidencia visual deixando a
superfcie lisa e brilhante (ROCHA, A., 2009). O eletropolimento pode produzir
superfcie polida em geometrias complexas e pode tambm remover rebarbas
causadas pela fabricao tal como corte a laser. Portanto este processo de
acabamento de grande importncia na aplicao biomdica. Trigwell et al,
relataram que ligas de NiTi apresentaram superfcie polida e passivada. Trepanier
et al, relataram que o eletropolimento produziu uma fina e uniforme camada de
xido que significantemente aumentou a resistncia a corroso do NiTi. Cisse et al
tambm descobriram que o eletropolimento diminuiu a quantidade de nquel na
superfcie e aumentou resistncia a corroso. Entretanto a superfcie topogrfica
do NiTi ainda apresenta alguns defeitos, tais como ondas e manchas brancas que
aumentaram a rugosidade da superfcie.
As amostras devem ser polidas com lixas 400 e 600 para remoo da
rugosidade inicial e ento introduzida numa clula eletroqumica com eletrlito
CH3COOH-HCLO4 A-B . Os parmetros do processo devem ser: densidade de
corrente 0,6 A/cm2, temperatura do eletrlito 0C e tempo de polimento 45 s e
eletrodo gap 2 cm. Estes foram os parmetros selecionados para se obter baixa
rugosidade (WEI WU; XINGIE, L.; HUIMIN H,;DAZHI Y.;SHOUDONG L, 2008).

2.17 Lavagem Ultrassnica
Busca-se na lavagem ultrassnica uma limpeza mais eficaz. As lavadoras
ultrassnicas tm o principio de funcionamento com transdutores piezoeltricos

80
que convertem a energia eltrica em ondas mecnicas formando cavitaes, onde
ocorre uma rpida formao e violenta imploso de minsculas bolhas no lquido
de limpeza.
A agitao devido as incontveis imploses cria um efetivo esfregamento
das superfcies mais profundas e tambm nas mais expostas imersas na soluo
aquosa.
As lavadoras ultrassnicas trabalham com frequncias entre 20 e 40 KHz
sendo apropriadas a limpeza de equipamentos cirrgicos, odontolgicos e de
joalheria. A limpeza por ultrassom rpida e precisa, podendo ainda lavar-se
conjuntos montados de peas sem a necessidade de desmont-los.
Ultrassom a oscilao de natureza acstica com frequncia acima de 20
khz. E a cavitao o movimento de vai-vem criado pelas ondas ultrassnicas que
originam micro bolhas dentro do lquido. Estas micros bolhas quando implodem
geram energia. A este colapso e a liberao de energia chama-se cavitao.
Como h remoo de material, tem-se na definio de eroso por cavitao
como sendo a perda progressiva de material slido devido ao de bolhas em um
liquido colapsando prximo superfcie do slido, podendo causar a remoo de
camadas passivas (ROCHA, A. 2009).

2.18 Embalagem

Papel para esterilizao.
Embalagem flexvel destinado ao mercado odonto-mdico-hospitalar
composta por filme laminado polister e polipropileno (PET/PP 57g/m
2
) e papel
grau cirrgico 60g/m
2
de selagem direta, impresso com dois indicadores qumicos
para monitorao do processo de esterilizao xido de etileno e autoclave a
vapor.
O papel grau cirrgico cumpre com as exigncias da norma NBR
12946/14707. O papel consiste em polpa de madeira qumicamente branqueada e
livre de sujeiras, substncias txicas, corantes e odor desagradvel quando
mido ou seco. O papel mercerizado (tratamento qumico a base de soda
custica criado por John Mercer) mquina e no solta felpa ou fibras durante o
uso normal e tem como caracterstica a porosidade controlada e alta barreira

81
microbiana de 98%. A outra face em filme laminado transparente, multicamadas,
colorido (azul) para facilitar a identificao e a localizao de possveis falhas
durante o processo de selagem.

Porosidade

Porosidade: propriedade que calcula a penetrao de um fludo (ar, vapor , ETO
xido de etileno) em um espao determinado de tempo.
Dimetro de poros: propriedade que define a homogeneidade do tamanho dos
poros em um papel.
Para vapor dimetro mx. do poro : 50 (0,05 mm).

A permeabilidade e as propriedades de desprendimento de fibras so
testadas em cada bobina de papel antes da impresso.
Resistncia ao calor em ambas as faces at 140
o
C. Bordas laterais com
selagem em filetes com 10 3 mm de largura em toda a extenso, com indicadores
qumicos para esterilizao em vapor saturado (autoclave) e xido de etileno (ETO)
impresso em local que no permita a migrao de tinta para o interior do envelope
durante a esterilizao e sinalizao que indique o sentido correto de abertura.

Marrom ou preto se exposto ao vapor saturado.

Marrom ou laranja se exposto ao gs ETO.


Os materiais so acondicionados em embalagem prpria de acrdo com os
seguintes dados: nome do fabricante, data de fabricao, validade e nmero de
registro no Ministrio da Sade.



82
Impresso:
A impresso feita por sistema flexo em 3 cores e isto feito no lado
selvel do papel. No sentido de evitar possvel risco causado pela tinta de
impresso feita do lado de fora da rea de selagem.
Tinta de impresso:
O texto impresso em cor azul: a tinta de impresso resiste 10 minutos de
esterilizao em 140
o
C sem que a tinta sofra qualquer alterao.
A tinta no contm substncias txicas.
O indicador para esterilizao a vapor sensvel para reconhecer processo
na autoclave. A cor mudar de amarelo para uma tonalidade marrom/preto quando
exposta a um ciclo de esterilizao. O indicador de vapor cumpre as exigncias da
norma NBR 12.946/14.707 de 2001: mudana clara de cor quando exposto as
condies de 120
O
C por 15 minutos.
O indicador para esterilizao a xido de etileno sensvel para reconhecer
um processo de esterilizao. A cor muda de rosa para uma tonalidade
laranja/marrom quando exposto a um ciclo de esterilizao.
Todos os lotes dos indicadores so testados pelo fabricante.
As condies de processamento podem variar consideravelmente de acordo
com o tipo de esterilizador. Se os valores dos parmetros crticos variam muito,
tambm a mudana de cor pode variar, mas a indicao do processamento no
esterilizador ainda est presente.

2.19 Esterilizao em vapor saturado

Este aparelho foi desenvolvido no sculo XIX. Nos hospitais, clnicas e
laboratrios o aparelho mais utilizado para esterilizao, tendo como parmetro a
eliminao da bactria stearothermophillus que o indicador biolgico de garantia
da esterilizao, outro indicador o teste Bowie & Dick que mostra a total
eliminao de ar da cmara interna feita pela bomba de vcuo.
Neste equipamento s peas e os instrumentos destinados ao bloco
cirrgico so submetidos a uma temperatura entre 121C a 134C com presso de
1,5 a 1,7 Kgf/cm2. por determinado tempo, no caso de peas metlicas 30 minutos.

83
Atualmente estes equipamentos so micro-processados, utilizando bombas
de vcuo para a remoo total de ar na cmara interna. Tendo os ciclos de
aquecimento, vcuo e presso positiva, onde se d a esterilizao, vcuo
novamente e finalmente a secagem.
Um dos parmetros que se mede a eficincia deste aparelho a eliminao
de ar no inicio do ciclo, classificando-as em gravitacionais, no-gravitacionais, alto-
vcuo e ciclo flash, ciclo rpido, ou seja com bomba de vcuo ou no.




























84
3. PROCEDIMENTOS E MTODOS EXPERIMENTAIS
Para escolha do material mais adequado para fabricao do grampo de
Judet, foram inicialmente reunidas as ligas Nitinol encontradas para
comercializao e observar suas similaridades.

3.1 Aquisio da matria-prima
As chapas de NiTi foram adquiridas da empresa, Memory- Metalle GmbH
(MMG) com espessura de 0,50 mm e a liga escolhida foi a do tipo M ( tipo atuador).
Este material foi recebido inicialmente com referncia 1328.10 e com dimenses
0,5mm X 400,0mm X 83,0 mm, no estado recozido e com acabamento polido. A
classificao M foi feita aps o ensaio DSC de acordo com sua temperatura de
austenitizao final.

3.2 Especificao Comercial do Fio Termo-ativado 3M

Fig.3.1 - Arco ortodntico 3M termoativado.


O fio termoativado arco ortodntico 3M foi adquirido sob o nome comercial
de Nitinol Heat-Activated com dimenses .19 x.025 in ( 0,46x0,64mm) Orthoform III
Ovoid Upper ref. 4297-919 lote V 4151, que foi tratado neste estudo como liga
termoativado, mesmo sabendo-se que o termo termoativado classificado por
autores, como Russel Scott como ligas ativadas por calor externo ao corpo, com
Af acima da temperatura corporal.



85
3.3 Grampo de Judet


3.4 Ensaios DSC, Obteno das Temperaturas AF, AS, RS, RF, MS, MF

Ensaio DSC da liga M . ASTM D 3418
O ensaio DSC (Calormetro Diferencial de Varredura) foi realizado no
LAPOL, laboratrio de Polmeros da Faculdade de Engenharia de Cincias dos
Materiais, empregando-se equipamento DSC Q 20 V 24.2 Build 107 com atmosfera
protetora de nitrognio. A amostra foi preparada se cortando o material
cuidadosamente para evitar encruamento, em filamentos de aproximadamente 5
mm de comprimento de tal maneira que a massa total correspondesse a
aproximadamente 10,0 mg.
Esses filamentos foram aferidos em balana analtica, onde a massa foi de
10,790 mg e colocados em cadinho de alumnio, esse cadinho foi em seguida
tampado e selado constituindo uma amostra. As taxas de aquecimento e
resfriamento foram fixadas em 10C por minuto de rampa e as temperaturas inicial
e final do ensaio foram fixadas em 80C a 110C, para que os picos de
transformao se apresentassem bem definidos.


Figura 3.2 - Desenho. Figura 3.3 - Modelo de Grampo de Judet.
Fonte: (MARCHEIX, 2005).

86
O DSC mediu a quantidade de calor emitido ou absorvido durante a
mudana de fase em relao a amostra de comportamento conhecido. A
martensita se formou no resfriamento com a emisso de calor (exotrmica) e isso
assinalou um pico ou vale conforme o sentido convencionado pelo aparelho na
curva de resfriamento.
O grfico obtido no ensaio DSC de acordo com os dados fornecidos pelo
aparelho, a parte superior da curva correspondeu ao resfriamento da amostra e a
parte inferior da curva ao aquecimento. Os picos positivos indicaram transformao
exotrmica e caracterizaram a estrutura martenstica e os picos negativos
indicando a transformao endotrmica e caracterizaram a estrutura austentica.
O ensaio DSC largamente utilizado na determinao das temperaturas de
transformao de ligas com memria de forma (BRADLEY e BRANTLEY, 1996).
As temperaturas de transformao das ligas NiTi esto extremamente
ligadas a composio da liga e aos tratamentos trmicos sofridos durante o
processo de fabricao (THOMPSON, 2000).
Da mesma forma foram obtidas as temperaturas de transformao de fase
da liga 3M.

3.5 Mtodo Teste BFR ( Bend and Free Recovery ) - Curvatura e Livre
Recuperao
Teste standard para determinao de temperatura de transformao da liga
memria de forma NiTi por BFR.
Ensaio BFR, ASTM F2082 -06. Esse mtodo recomendado pelo Dr. Mathias
Mertmann da Memory-Metalle descreveu procedimento para determinao da
temperatura de transformao da martensita para austenita no material recozido e
tratado termicamente durante a transformao trmica.
Nesse teste resfriou-se as ligas M e 3M at suas fases martensticas
completas, deformou-se as amostras e aqueceu-se at suas fases austenticas
completas. Durante o aquecimento o movimento das amostras foram medidos e
mapeados em relao as temperaturas das amostras, como visto na reviso
bibliogrfica seo 2.10.6.



87
Histerese Trmica
A partir dos ensaios do DSC e BFR. Obtiveram-se as temperaturas de
histerese trmica, amplitudes trmicas de resfriamento e de aquecimento.

Ensaios de Dureza
Foram realizados ensaios de microdureza nas amostras M e 3M para
comparar com dados encontrados na literatura quanto a martensita e austenita em
temperatura ambientes ; sendo esses resultados discutidos na seo seguinte.

3.6 Microscopia ptica

As amostras para microscopia ptica foram preparadas nos laboratrios
LAFUN e LAMEF, com o seguinte procedimento: trs fios 3M no estado de
recebimento do fabricante foram cortados e dispostos em resina curada a frio. As
superfcies das amostras foram polidas at a lixa 1200 sendo depois atacadas com
misturas de cidos hidro-fluordrico (2 ml), ntrico (5 ml) e actico (30 ml) durante
10s. As superfcies observadas das amostras foram as sees transversais. As
imagens das microscopias pticas foram obtidas no LAMEF.
Da mesma forma foram preparadas as chapas tipo M.

3.7 Ensaios de trao da chapa M e do fio ortodntico 3M

Os ensaios mecnicos de trao foram realizados no LAFUN, laboratrio de
fundio da UFRGS, empregando-se a mquina de ensaio mecnico modlo Emic.
Foram preparados 12 corpos de prova a partir de amostra de chapa e dos
fios ortodnticos para ensaio de trao. Foram 3 corpos de prova da chapa, corte
transversal, 3 corpos de prova corte longitudinal e um corpo de prova transversal e
um corpo longitudinal para ensaiar at a ruptura. Trs fios para ensaio da
deformao e um fio para ruptura. Os corpos de prova foram ensaiados a
temperatura prxima da ambiente 22C. Os comprimentos dos corpos de prova
foram escolhidos de maneira a serem trabalhados com a parte mais reta e sempre
em torno de 15 mm. O objetivo foi trabalhar na zona elstica das amostras,
mostrando o patamar de isotenso que caracteriza as LMF trabalhando-se no

88
limite mximo de deformao pr-determinado de 8% e ainda testes para superar a
tenso de escoamento do material indo at a ruptura. Aps esse limite previamente
escolhido a tenso foi descarregada. Nos ensaios de trao as amostras foram
presas nas extremidades com garras pneumticas para os fios e mecnica para as
chapas. Foi utilizado clula de carga de 2,0 toneladas-fora e taxa de deformao
de 1,0 mm/min no carregamento.

3.8 Experimentos termomecnicos prticos, para observar o
comportamento das ligas

Foram cortados 10 grampos da liga tipo M, para serem pesquisados com a
finalidade de desenvolver o grampo de Judet.

Experimento A :liga tipo M .
Foi feito teste de dobra a frio em temperatura ambiente para observar sua
rigidez.
Experimento B: liga tipo M.
Foi feito experimento da liga resfriada, deformada e colocada em
temperatura ambiente, para observar a velocidade de recuperao de forma em
relao a As e Af.
Experimento C: liga tipo M.
Foi feito experimento de forno da tira estampada em forma de grampo,
resfriado com nitrognio lquido e em molde de forno levado a 580C por 20


Figura 3.4 - Molde para grampo de Judet. Figura 3.5- Forno mufla.
Fonte: Dimme Mquinas e Equipamentos. Fonte:( LdTM-UFRGS).

89
minutos e resfriado em gua a temperatura ambiente, para ser observado a forma
memorizada final da rtese, grampo de Judet.
Experimento D: liga tipo M.
Foi feito experimento resfriando a liga em temperatura abaixo de sua Mf e
aps deformada e colocada em temperatura acima de sua Af em banho-maria
termostatizado para observar seu comportamento.
Experimento E: liga tipo M.
Foi feito experimento resfriando o grampo de Judet e dando-lhe nova forma
preso a matriz de forno para observar, se ele perderia sua antiga forma e
memorizaria a nova forma.
Experimento F: liga tipo M.
Foram feitos experimentos de esterilizao levando os grampos em
autoclave a 127C por 30 minutos com presso 1,5Kgf/cm para observar se as
peas perderiam suas caractersticas de memria de forma e superelasticidade.
Experimento G : liga tipo M.
Para experimentos mais rpidos e prticos comeou-se a resfriar a liga tipo
M com tetrafluoretano 134 com nome comercial Genetron , que tem ponto de
ebulio 23,6C; esse refrigerante utilizado na ortodontia nos Estados Unidos e
Brasil.

Figura 3.6- Gs refrigerante 134a para resfriamento de amostras at -23,6C.


Experimento H: liga tipo M.
Para verificar a superelasticidade da liga tipo M a tira foi colocada imersa em
banho-maria termostatizado a 65C, temperatura acima de Af onde a tira fica

90
completamente austenitizada e promoveu-se deformao para observar sua rigidez
e superelasticidade .
Experimentos com a liga 3M:
Foram repetidos todos os oito experimentos com a liga termoativada 3M
mostrando resultados adequados a temperatura do corpo. Amostras foram
resfriadas em recipiente com gua a 4C devido sua temperatura de final de
transformao martenstica ser Mf= 5.
Foi realizado experimento adicional com a liga 3M a partir de depoimentos de
profissionais da rea ortodntica. O fio memorizado em forma de U aquecido na
extremidade com bico de Bunsen at alcanar cor azulada (580C) em seguida
deformada a 90 e resfriada em gua, realizando uma tmpera de ambulatrio,
para assim adquirir forma memorizada secundria no fio, sem prejuzo da forma
anterior.

3.9 Ciclo Operacional de Fabricao
Pea: grampo de Judet.
Especificao: tipo M. Memory-Metalle.

O ciclo de operaes de fabricao foi realizado com a seguinte seqncia:

01 Cortar Chapa.
Equipamento:Guilhotina Imag.
02 Estampar Grampos.
Equipamento: Prensa Eka.
03 Tratamento Termomecnico.
Equipamento: Forno de mufla Sanchis, matriz de forno.
Lquido refrigerante 134a marca comercial Genetron.

04 Tamboreamento para retirar rebarbas.
Equipamento: Roto Finish, com chips cermicos.
05 Lavagem Intermediria.
Equipamento: Lavadora.
06 Eletro-polimento.
Equipamento: Tanque.

91
07 Lavagem Ultrassnica.
Equipamento: lavadora Sanders.
08 Embalagem.
Equipamento: Selador para papel cirrgico tipo Sulpack.
09 - Esterilizao.
Equipamento: autoclave a vapor saturado marca Sercon..

3.9.1 Corte da Chapa

As chapas foram cortadas em guilhotina, com tamanhos prprios para
estampagem.

Figura 3.7- Guilhotina para corte de chapa.



3.9.2 Corte dos Grampos

A figura 3.8 mostra a ferramenta de corte dos grampos de Judet.
O puno da ferramenta j havia sido fabricado com ao ABNT D6
temperado e revenido com dureza final de 55 HRC. A matriz foi fabricada com ao
SAE 4340 temperado e revenido com uma dureza final de 45 a 50 HRC e o
restante da matriz de ao SAE 1045 temperado e revenido com dureza final de
HRC 38 para pesquisas no LdTM (Mundstock, G.).

92


Figura 3.8 - Estampo para grampo de Judet. Figura 3.9. - Prensa.


Aps a finalizao da matriz foram realizados ensaios de corte da chapa de
NiTi. Para o ensaio utilizou-se a prensa de capacidade mxima de 40 tf e a fora foi
medida utilizando uma clula de carga de 80 tf de capacidade, desenvolvida e
calibrada no LdTM.


3.9.3 Tratamento termomecnico do grampo de Judet com a liga M

Foi confeccionado molde com inserto, para levar grampo de Judet ao forno
de mufla.
O tratamento termomecnico teve a seguinte seqncia:
a) O grampo estampado foi resfriado a 23,6C.
b) O molde foi resfriado a 23,6C.
c) O grampo foi colocado conformado no molde.
d) O molde foi fechado com o grampo.
e) O molde foi levado ao forno de mufla a 580C por 20 minutos.
f) O conjunto foi resfriado em gua com temperatura ambiente.
g) O molde foi aberto e retirado o grampo com sua forma memorizada.
h) O grampo foi levado ao resfriamento novamente a 23,6C para ser
estirado na forma reta.
i) O grampo foi colocado em temperatura ambiente a 25C.
j) O grampo adquiriu sua forma memorizada de grampo de Judet em 03
minutos.



93
3.9.4 Tamboreamento para eliminao de rebarbas

Este ensaio no foi reproduzido por indisponibilidade do equipamento.
O processo de tamboreamento tem a finalidade de remover as rebarbas da
pea provenientes da estampagem.


Figura 3.10 - Tambor e chips cermicos.


3.9.5 Lavagem Intermediria

A importncia da lavagem intermediria remover com gua corrente as
partculas de rebarbas soltas na operao anterior e no contaminar o banho
ultrassnico da operao seguinte. As peas foram lavadas em gua sem
desengraxante.

Figura 3.11- Lavadora.




94
3.9.6 Eletropolimento

O eletro-polimento indicado na literatura para NiTi, por insuficincia de
dados no foi reproduzido, devido ser segredo industrial . Devendo ser parte dos
trabalhos futuros o desenvolvimento da tcnica, para obteno de superfcie
adequada a implantes definindo o eletrlito e o grau de porosidade.

3.9.7 Lavagem Ultrassnica

Foram lavados os grampos em lavadora ultrassnica. O resultado no
apresentou impacto visual, por no ter sofrido eletro-polimento anterior.

Figura 3.12 - Lavadora ultrassnica.


3.9.8 Seladora Cirrgica

Foi realizada a embalagem em papel cirrgico.

Figura 3.13 - Seladora cirrgica.


95
3.9.9 Esterilizao da pea em autoclave a vapor saturado

Foi realizada esterilizao do grampo com vapor saturado em autoclave.

Figura 3.14 - Autoclave vapor saturado.




96
4. RESULTADOS E DISCUSSES

4.1 Ensaio DSC, conforme norma ASTM D 3418



Fig. 4.1 - Mquina de ensaio DSC .

Tabela 4.1 - Temperaturas transformao de fases, em C e entalpia H obtidas no DSC.
As Af Rf Rs Ms Mf H(j/g)
M.Memory
Metalle
- 15,62 61,52 - - 50,73 - 22,99 5,00
3M 11,80 35,00 33,41 5,00 5,20

Na tabela 4.1.2 (Reis, W.P.;2001), pesquisou a liga nitinol termoativada 3M
que teve suas temperaturas de transformao reproduzidas em ensaio DSC
no LAPOL-UFRGS.

Tabela 4.2 - Tabela das temperaturas de transformao de fases e entalpia H obtidas no
DSC de Reis, W.P.
Liga
Resfriamento
(C)
Aquecimento (C) H
(J/g)
Ms Mf Rs Rf As Af
3M
Termoativada
32,00

5,00

- -
10,00

35,00

5,20


97


Fig. 4.2 - Grfico DSC da liga M .




Fig.4.3 - Grfico DSC da liga 3M .

A importncia do DSC nessa liga foi comparar a liga termoativada 3M, com
a liga tipo M atuador, atravs de suas temperaturas de transformao.
O termograma Fig. 4.4 abaixo representa as fases austentica, martenstica
e a fase R relacionadas com as temperaturas obtidas no DSC, da liga M.


98

Figura 4.4 - Sobreposio de temperaturas mostrando as fases austentica, martenstica e fase R da
liga M.

De acordo com a figura 4.4 acima inferiu-se que o valor encontrado para Af
da liga M, foi maior que a temperatura de 37C temperatura corporal.
Sabendo-se que uma LMF quando resfriada e deformada precisa ser
aquecida acima de da temperatura Af para recuperar sua forma austentica
total pode-se esperar que a liga tipo M no apresente austenita total
quando includa no trax do paciente e sim austenita e martensita, logo no
utilizando sua superelasticidade, caracterstica que facilitaria a retirada da
rtese, se necessrio. Observou-se que a liga M no era a melhor opo
para ser aplicada como grampo de Judet e sim ligas com Af prximo de
37C, aquelas caracterizadas como temperatura corporal.
A liga termoativada 3M, pelas temperaturas apresentadas teria total
formabilidade a 5C, que se obteria com soro fisiolgico a 4C. A
temperatura Af mostrou que o cirurgio teria tempo suficiente para insero
no corpo onde o grampo estaria totalmente austenitizado aproveitando bem
as propriedades de memria de forma e superelasticidade.






99
4.2 BFR (Bend and Free Recovery) Curvatura e Livre Recuperao
(ASTM F2082 -06)

Figuras 4.5 - Aparelho onde foi realizado o ensaio BFR.


Fig. 4.6- Liga M , deformao versus temperatura.



100

Fig. 4.7- Reprodutibilidade .Teste reproduzido da liga M. , deformao versus
temperatura, mostrando linearidade dos resultados.




Fig. 4.8- Variao dimensional em m versus temperatura da liga M.
.

101

Fig. 4.9 - Sobreposio dos ensaios DSC e BFR da liga 3M.


Fig.4.10
Da sobreposio mostrada acima ,das figuras DSC e BFR, da liga M e da
liga 3M inferiu-se que o DSC mostrou as temperaturas mudana de fase Mf, Ms,
As, Af e o BFR mostrou s temperaturas mudana de fase e o real intervalo de
trabalho, que se d entre As e Af. Mostrou ainda que a temperatura de 22,8C
tendo martensita e austenita o material j sofre a recuperao total da forma fsica.



102
4.3 Determinao das Temperaturas Crticas de Transformao

Como foi visto na reviso bibliogrfica as temperaturas crticas de
transformao podem caracterizar uma liga memria de forma.
50 50
2 2
M A
Mf Ms Af As
Ht (Oliveira, C.A.N., 2007).
Ht= Histerese trmica (C).
(E
c
= M
f
- M
s
) Ec= amplitude trmica de resfriamento (C).
( E
h
= A
f
- A
s
) Eh= ampltude trmica de aquecimento (C).
As amplitudes trmicas e a histerese trmica mostraram-se semelhantes
para os dois tipos de ligas, comprovando a teoria das LMF(s) NiTi.
Tabela 4.3 - Ligas caracterizadas pelas temperaturas crticas de transformao.
Temperaturas M M. Metalle 3M
Ht 9,08 C 4,20 C
Ec 73,72 C 28,41 C
Eh 77,14 C 23,20 C

A histerese trmica e a amplitude trmica e de resfriamento foram
calculadas diretamente dos resultados do DSC.
As histereses trmicas calculadas em 9,08C para M e 4,20C para 3M
comprovaram a literatura que diz que as LMF(s) NiTi, tm Ht entre 5 e 30C.










103
Clculos de Ht observados em tabela 4.4.

Tabela 4.4 - Temperaturas crticas de transformao.
Liga M 3M Termoativada
Temperaturas

Af (C) 61,5 35,0
Ms (C) 50,7 33,4
As (C) -15,6 11,8
Mf (C) -22,9 5,0
Ht (C) 9,0 4,2





4.4 Ensaios de microdurezas

O mtodo de dureza utilizado foi o de microdureza Vickers, Micro
durmetro Struers Duramin. Tempo de indentao de 15 segundos com carga 200
gf em temperatura de 22C. Foram feitas 03 indentaes com variao de 0,2 mm
entre elas.
Tabela 4.5 - Microdurezas.


Observou-se que a liga M, foi recebida recozida para tratamento trmico e a
liga 3M foi adquirida j memorizada em forma de fio ortodntico j tratado.
Os valores de dureza encontrados foram HV (349 5) para a liga M, em
forma de chapa e HV (286 4) para a liga 3M em forma de fio. As duas ligas
apresentaram estrutura composta de martensita e austenita, mas devido s suas
Ligas pesquisadas Microdurezas Vickers
(HV)
M.Memory Metalle 349,0 5
3 M Unitek 286,0 4

104
respectivas temperaturas de transformao de fase, a liga M apresentou
quantidade de austenita consideravelmente superior liga 3M. Sabe-se que a
presena da fase Ti
3
Ni
4
em ligas austenticas determina maiores valores de dureza
e Arciniegas et al. reportaram HV 334 para liga austentica contendo quantidade
considervel de Ti
3
Ni
4
e HV 234 para liga martenstica. Isso mostrou que a dureza
encontrada para a liga 3M coerente com sua estrutura praticamente martenstica
e a liga M apresentou quantidade considervel da fase Ti
3
Ni
4
em sua estrutura.
Finalmente, pde-se concluir que a liga M apresentou melhor resistncia ao
desgaste quando comparada liga 3M.

4.5 Microscopia ptica

As fotografias abaixo foram obtidas por meio da microscopia ptica onde se
obtm resoluo de 0,2 m, sinal de luz refletida e boas imagens. Estas fotografias
corresponderam s amostras preparadas em seu estado de recebimento dos
fabricantes. A chapa M recozida e o fio 3M tratado termicamente como fio
ortodntico.

Figura 4.11 - Chapa liga M ( 100x), ataque com 30 ml de
cido actico glacial, 5ml de cido ntrico e 2 ml de cido
fluordrico .


Figura 4.12- Chapa liga M ( 200x), ataque com 30 ml
de cido actico glacial, 5ml de cido ntrico e 2 ml de
cido fluordrico .

105

Figura 4.13 - Liga termoativada 3M (x200), ataque com
30 ml de cido actico glacial, 5 ml de cido ntrico e 2 ml
de cido fluordrico.

Figura 4.14 - Liga termoativada 3M (x500), ataque com
30 ml de cido actico glacial, 5 ml de cido ntrico e 2 ml
de cido fluordrico.

As superfcies observadas das amostras foram s seces transversais do
fio e da chapa. A microscopia mostrou a estrutura martenstica tpica em formato
de lminas em ambas as ligas. Na liga 3M pde-se constatar uma quantidade
maior de austenita. Seu DSC mostrou As e Af que permitiu supor que deveria
existir esta quantidade de austenita em temperatura ambiente.
Amostra M:
Na temperatura de anlise de 22C, o ensaio DSC permitiu visualizar martensita e
austenita em quantidades semelhantes devido s amplitudes trmicas de
resfriamento e de aquecimento serem semelhantes. Aquecimento (eh= Mf - Ms ) e
resfriamento (ec= Af As). Porm a microscopia ptica evidenciou mais a estrutura
martenstica tpica em formato de lminas o que pde ser atribudo ao preparo da
amostra.

4.6 Ensaios de trao da chapa e do fio ortodntico

Garra pneumtica utilizada na trao da chapa. Garra mecnica utilizada na trao do fio.

Figura 4.15 - Mquina para ensaio mecnico.


106
Para aplicaes ortopdicas duas propriedades so importantes: a
resistncia do material e a reatividade qumica. So as duas maiores exigncias
no projeto do implante. Resistncia do material: as tenses devem estar
seguramente abaixo da tenso de escoamento e da tenso de fadiga do material
(RYHNNEM, J.,1999).
Com os ensaios de trao foi possvel obter a tenso de escoamento e o
mdulo de elasticidade para cada liga estudada. As dimenses da seco
transversal dos fios nos 4 corpos de prova foram: 0,48 X 0,64 mm e o comprimento
foram ajustados para 15 mm. As chapas tinham as dimenses de: 0,5 X 5,0 X 15,0
mm.
Os testes foram feitos com 4 corpos de prova de cada tipo: fio, chapa
longitudinal e chapa transversal. Trs das amostras foram alongadas a 14% do
comprimento inicial e a quarta foi tracionada at a ruptura. Os dados do ensaio
foram capturados pelo software TESC verso 3.01, que gerou um arquivo de texto
que foram levados para o software Microsoft Excel para gerar as curvas de tenso
versus deformao.
Nesses grficos foi possvel observar que em vrios trechos havia picos e
serrilhados, provavelmente oriundos de oscilaes dos mecanismos que prendem
o corpo de prova.
As linhas de isotenso para as chapas comearam com praticamente 6% de
deformao e 8% para o fio.
Admitindo que o patamar de deformao elstica termine com o incio da
linha de isotenso, foi calculado o mdulo de Young a partir da regresso linear
dos pontos que iniciam em deformao zero at a isotenso. Isso gerou o
coeficiente angular da reta que interpola esses pontos. Para os materiais
ensaiados obteve-se a tabela abaixo:

Tabela 4.6 - Valores dos mdulos de elasticidade (E) obtidos nos ensaios de trao.
Amostras Tenso de
Escoamento
(MPa)
Tenso de
Ruptura. (MPa)
Mdulo de
Young (E)
(GPa)
Fio 3M 220 1100 2,3
Chapa Transversal M 240 1700 3,3
Chapa Longitudinal M 200 1400 2,7

107
Para comparao (Reis, W.P.; 2001) encontrou mdulo de Young para a liga
semelhante a M , 7,0 GPa com tenso de escoamento 301,4 MPa e para a mesma
liga 3M, 6,0 GPa com tenso de escoamento 240,0 MPa , ensaios a 25C.
Atribuiu-se as diferenas s condies de ensaio.


Ainda para efeito de comparao foi reproduzida da literatura, a tabela abaixo.



Tabela 4.7 - Propriedades mecnicas do NiTi e do ao inoxidvel (Ryhnen, J.; 1999).
NiTi Ao
Inoxidvel

Austenita Martensita
Tenso de ruptura (Mpa) 800 -
1500
103 - 1100 483 - 1850
Tenso de escoamento
(MPa)
100 - 800 50 - 300 190 - 1213
Modulo de Young (GPa) 70 - 110 21 - 69 190 - 200
Elongao (%) 1 - 20 At 60 12 - 40

Note-se que fizemos os ensaios temperatura ambiente onde as ligas apresentam
austenita e martensita e (Ryhnen, J.; 1999) ensaiou estando as ligas totalmente
no estado martenstico e totalmente no estado austentico.
Uma das primeiras observaes que se fez com o ensaio de trao foi o
clculo do mdulo de Young (E), mdulo de elasticidade das liga nitinol. Observou-
se constituir uma das vantagens em substituir o grampo de liga nitinol pelo grampo
de ao inoxidvel. RYHNNEM, et, al 1999, escreveram que o mdulo de
elasticidade do Nitinol dos implantes metlicos o mais semelhante ao mdulo de
elasticidade do osso. O mdulo de elasticidade do osso cortical E = 12,0 a 20
GPa .
Nas tenses de escoamento a linha de isotenso chamada de rubberlike
na literatura como patamar de carregamento e o retorno chamado na literatura de
springback patamar de descarregamento foram reproduzidas mostrando que ao
se insistir tensionando a amostra, tm-se uma parte da martensita tornada plstica
que foi observada nos grficos com retorno no voltando ao ponto zero. Os
ensaios mostraram a resilincia das ligas, caracterstica importante aos implantes.
A deformao residual foi causada pelo acmulo de deformao plstica.
Conforme Pelton, et al, 2000 p.110, a histerese de tenso ocorre devido ao atrito
micro-estrutural.

108
Como alerta RYHNEN, J.1999 no intervalo elstico calculado o mdulo
de elasticidade.
Abaixo so apresentados os grficos obtidos dos ensaios de trao.
Conhecendo-se as microestruturas das ligas M e 3M a temperatura ambiente foi
investigada a ruptura, a deformao elstica antes da ruptura e as deformaes
plsticas provocadas nas ligas.
Nas figuras a seguir p1,p2,p3, cp1,cp2,cp3 representam os corpos -de -
prova.
As fig. 4.16 e 4.17 apresentaram curvas de ( ) para o fio 3M. Para essas
condies a tenso de ruptura mdia de 1100 MPa . A tenso de escoamento
mdia de 220 MPa com uma deformao na tenso de escoamento de 9,5%.


Fig.4.16 - Fio 3 M , ruptura.



Fig. 4.17 - Fio 3M.






109
As fig. 4.18 e 4.19 apresentaram curvas de ( ) para a chapa longitudinal
M. Para essas condies a tenso de ruptura mdia de 1400 MPa. A tenso de
escoamento mdia de 200 MPa com uma deformao na tenso de escoamento
de 7,35%.

Fig. 4.18 - Chapa M, longitudinal , ruptura.





Fig. 4.19 - Chapa M longitudinal .










110
As fig. 4.20 e 4.21 apresentaram curvas de ( ) para a chapa transversal
M . Para essas condies a tenso de ruptura mdia de 1700 MPa . A tenso de
escoamento mdia de 240 MPa, com uma deformao na tenso de escoamento
de 8,8%.


Fig. 4.20 -Chapa M transversal , ruptura.




Fig. 4.21 - Chapa M transversal.

Nesses ensaios forou-se a mxima tenso, para observar a leve
recuperao elstica, antes da deformao plstica.
Nesse trabalho foram feitos ensaios mecnicos de trao, pois de acordo
com a literatura para semelhantes corpos de prova verifica-se que os valores
encontrados para (E) mdulo de elasticidade, so maiores em trao do que em
flexo. Logo dificilmente poderiam ser comparadas diretamente, servindo os
ensaios de flexo para reproduo em laboratrio as condies da prtica.
Ashgharnia e Brentley em 1986 ressaltaram que os valores de tenso de

111
escoamento so significativamente maiores em flexo do que na trao devido a
diferena da natureza da deformao. Durante a flexo a superfcie do corpo se
deforma plasticamente enquanto sua parte interna ainda se deforma elasticamente
e na trao o corpo de prova escoa uniformemente.

4.7 Tratamentos Termomecnicos prticos

Resultados de ensaios que reproduziram os conceitos da literatura.
No experimento A a pea liga M aps estampada e em temperatura
ambiente foi dobrada a frio e apresentou ser muito rgida e elstica, com
efeito mola, essa rigidez caracterizou a presena de austenita alm da
martensita temperatura ambiente.
Nesse experimento observou-se a elasticidade, pois uma das vantagens
desta liga em relao ao ao inoxidvel 316L ter menor mdulo de
elasticidade portanto maior deformao elstica pois em estudo de endo-
rtese deve-se prever a retirada da pea do paciente se necessrio.

No experimento B a pea em liga M resfriada foi deformada em forma de
U com ferramentas manuais ( ferramenta refrigerada para evitar a
transferncia de calor) e logo aps colocada livre sem estar presa e a
temperatura do laboratrio 27C. Foi observado que a pea rapidamente
voltou a sua forma inicial que tinha antes de ser resfriada. (forma estirada,
reta). Este rapidamente significa que sendo a temperatura As= -15,62 C
j ao sair do resfriamento comea a aquecer e alterar a estrutura de
martenstica para austentica s no se completando a transformao de
fase por estar em temperatura ambiente e ser necessrio 61,52C para a
completa transformao.
Nesse experimento B precisava-se saber qual o seu tempo de recuperao
de forma em temperatura ambiente pois seria o tempo que o cirurgio teria
para incluir a pea no paciente antes do fechamento. Observou-se que caso
fosse utilizada a liga M na fabricao do grampo o cirurgio teria apenas 3
minutos para incluir o grampo sobre a fratura.

112
No experimento C foram feitos tratamentos trmicos nos grampos com
temperaturas de 580C e 600C, com tempos de 20 minutos e 15 minutos,
os resultados em forma memorizada foram semelhantes, mudando a cor da
superfce. A 580C a superfcie apresentou colorao amarelo-ouro e a
600C a superfcie apresentou colorao cinzenta.
No experimento D considerando que a pea ao sair do resfriamento para o
ar ambiente lentamente retornou a sua forma anterior, decidiu-se pass-la
da temperatura de resfriamento direto para a temperatura Af em banho-
maria termostatizado 65C onde observou-se o retorno sua forma
memorizada instantneamente.
No experimento E observou-se que uma pea j memorizada levada ao
forno com outra forma, memoriza esta segunda forma. A pea memorizada
foi resfriada e colocada em molde em nova forma e levada ao forno a 580C,
temperada em gua, novamente resfriada com gs refrigerante e aquecida e
verificou-se a recuperao de sua segunda forma.
No experimento E a possibilidade de dar nova memria significaria
provvel reduo de custo futuro, com aproveitamento de refugos e de
matria-prima que ainda de alto custo
No experimento F precisava-se saber se a pea acabada sendo
autoclavada para esterilizao em vapor saturado, perderia alguma de suas
propriedades. Logo aps os testes verificou-se no haver mudanas.

No experimento G precisava-se tornar o processo mais prtico na
deformao. Ento foi experimentado um novo refrigerante, substituindo-se
o nitrognio lquido (-196C) por tetrafluoretano 134 com ponto de ebulio -
23,6C devido essa temperatura estar abaixo de Mf para a liga M.

No experimento H colocou-se a liga M em banho-maria termostatizado a
65C e com a pea imersa procedeu-se deformao para observar a rigidez
acima de Af. A liga mostrou-se to rgida quanto a temperatura ambiente,
resultado semelhante ao experimento A.
Esses experimentos levaram a realizao de novos experimentos
com arco ortodntico termoativado (BT) com Af em torno de 35C. Como a

113
temperatura Mf dessa liga 5C foi utilizado gua gelada a 4C para o
resfriamento que poderia ser substituda em cirurgias por soro fisiolgico
esterilizado.
O arco ortodntico foi resfriado abaixo de Mf com temperatura de 4C. O
arco bem malevel foi colocado em forma de espiras em volta de uma pea
metlica e mantido na gua gelada. A espira ficou deformada imersa no
recipiente. A espira foi retirada e colocada ao ar ambiente com 27C. A
espira comeou a recuperar a sua forma original de arco lentamente. Logo
aps a pea foi resfriada novamente, deformada e colocada em um
aparelho de banho-maria termostatizado a 35C sua temperatura final de
transformao (Af). O resultado foi sua volta forma original de arco
instantneamente, reproduzindo o resultado da liga M.
O fio em forma de arco ortodntico 3M ento foi resfriado em gua gelada,
conformado em forma de grampo e preso a um molde metlico, logo foi
levado ao forno e aquecido a 580C por 20 minutos e aps resfriado em
gua temperatura ambiente. O grampo foi ento resfriado em gua
gelada e deformado na forma reta em seguida foi colocado temperatura
ambiente de 27C e ele adquiriu sua nova forma memorizada a de grampo
. Esse experimento demonstrou que a liga M tipo atuador e a liga 3M tipo
temperatura do corpo tiveram o mesmo comportamento.
Em outro experimento se pde dar um acabamento (dobra em
90) nas extremidades do fio com chama em bico de Bunsen, sem
necessidade de retornar ao forno e sem prejuzo da forma anterior.
Logo de incio dos experimentos observou-se que a pea na liga (M) teria
austenita e martensita em sua forma final fechada aps incluso no corpo.e
assim no estaria utilizando a superelasticidade pois essa s acontece onde
a fase predominantemente austentica.
Foi discutida a desvantagem de ter de fabricar diversos tamanhos de
grampos para diferentes dimenses de ossos de costela, porm verificou-se
que esse problema seria contornado mudando-se o desenho e fazendo as
garras desencontradas, dando maior fechamento na memorizao.
A lavagem Ultrassnica: feita em equipamento laboratorial por 15 minutos
mostrou uma superfcie mais limpa, observada ao microscpio ptico

114
principalmente nos cantos onde outros mtodos de limpeza no teriam bons
resultados.
Embalagem .
Foi realizado teste de embalagem da pea grampo de Judet.
Esterilizao do Produto Acabado em Autoclave a Vapor Saturado.
As peas acabadas foram autoclavadas para esterilizao em vapor
saturado.
Condies de esterilizao: 30 minutos e temperatura de 127C
O Objetivo desse teste foi verificar se as peas esterilizadas perderiam a
caracterstica memria de forma ao serem expostas ao vapor saturado.
O resultado obtido foi ter peas esterilizadas sem qualquer perda de suas
propriedades. O que indica que as peas podem ser autoclavadas antes de
entrarem para o Centro Cirrgico. Os grampos esterilizados foram resfriados,
deformados e aquecidos novamente, confirmando as propriedades memria de
forma e superelasticidade.

115
5. CONCLUSES

Ligas BT temperatura corporal, so utilizadas em clipes e grampos para
estabilizao e reabilitao de ossos e so prticas para serem trabalhadas, pois
no precisam de sistemas criognicos complexos. Se Mf especificado for 5C, ser
possvel utilizar soro fisiolgico esterilizado 4C no procedimento cirrgico.

til ao engenheiro de produtos em NiTi ter os resultados dos testes DSC,
BFR e trao para prever as condies de projeto e aplicao da pea.

O material uma vez memorizado em determinada forma, sob novo
tratamento termomecnico pode adquirir nova forma.

Os materiais Nitinol utilizados comercialmente atualmente so classificados
em superelsticos (SE), temperatura corporal (BT) e termo ativados (H) e so na
sua maioria aproximadamente equiatmicos , tendo na sua composio qumica
55,5% Ni.

Nas aplicaes de NiTi, o Ni o material carcinognico nocivo sade.
Esse cuidado iniciado na anamnese o breve histrico da sade do paciente e
questionrio sobre hipersensibilidade a esses materiais metlicos.

O acabamento superficial da rtese importante para o sucesso do
implante, pois um processo adequado de acabamento tal como o eletro-polimento,
evitar a degradao da superfcie e a reao com o corpo.

As ligas NiTi tem menor mdulo de elasticidade do que o ao inoxidvel,
portanto mais facilidade para retirar a rtese do corpo se necessrio, pr-requisito
desejvel s rteses para implante.

Nos testes de trao pde-se observar as caractersticas mecnicas do NiTi
semelhantes ao osso cortical.


116
A comparao entre as ligas (M) e (3M) serviram para mostrar
comparativamente as propriedades de uma liga tipo atuador (M) e a liga apropriada
(3M) temperatura corporal utilizada em implantes. A liga M teria de ser includa em
at 3 minutos, antes de recuperar sua forma e no apresentaria a propriedade de
superelasticidade.

A substituio de ao inoxidvel por Nitinol , em grampos de Judet teriam
vantagens, de melhor biocompatibilidade, memria de forma, superelasticidade,
radiopacidade, acompanhamento com ressonncia magntica, resistncia a
corros , menor densidade e a vantagem de no usar parafusos para fixar os
grampos na fratura.

Neste trabalho foram utilizadas duas ligas, a tipo M classificada como
atuador e a liga 3M termoativada. O termo termoativada na liga 3M infere-se, que
marca do fabricante pois conforme definio de Scott M. Russel deveria ser BT
devido sua Af estar abaixo da temperatura corporal e ser ativada com a
temperatura do corpo e conforme o mesmo autor termoativada seriam as ligas HA
ativadas com fonte externa de calor.

A nica desvantagem encontrada, que seria a fabricao de diversos
tamanhos para diferentes dimenses de ossos, poderia ser contornada mudando-
se o desenho do grampo, fazendo as garras assimtricas em dimenses e
posicionamento e assim dando maior fechamento sobre a fratura.

A proposta tcnica de fabricar o grampo de Judet em Nitinol foi totalmente
atendida, atravs do ciclo operacional de fabricao proposto e posto em prtica,
devendo-se definir o eletrlito ideal para o eletro-polimento, que tido como
segredo industrial .

Concluindo, o implante grampo de Judet, pode ser desenvolvido com
qualquer das ligas Nitinol SE, BT, H e Atuador desde que superadas as
dificuldades durante o procedimento cirrgico.

117
6. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

Desenvolver processo de eletro-polimento, baseado na topografia ideal para
implantes de NiTi, definindo o eletrlito, porosidade e superfcie, com
acompanhamento de microscopia ptica e de varredura.

Desenvolver instrumental cirrgico de incluso do grampo, no paciente com
equipamento eltrico, utilizando o efeito Joule gerar aquecimento na rtese,
permitindo a ativao das transformaes martensticas, que fazem o material
fechar-se e austenitizar-se completamente sobre o osso.

Desenvolver instrumento tipo afastador para incluir o grampo de Judet com
liga superelstica.

Acompanhar aplicaes in vivo de novo grampo tipo Judet, redesenhado e
apropriado para a utilizao com NiTi e observar corroso, biocompatibilidade,
steo-conduo com imagens de ressonncia magntica (MRI).

Durante as aplicaes in vivo reproduzir os movimentos do trax e
desenvolver os testes de flexo e fadiga.

Reproduzir tratamento superficial de NiTi com Fibronectin e avaliar seu
resultado.

118
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