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Ensayo con azul de metileno (MBT)

Objetivo
La capacidad de azul de metileno de un lodo, es el indicador de la cantidad
de arcillas reactivas (bentonita comercial y/o en slidos perforados)
presentes en l. Esta prueba provee una estimacin de la capacidad total de
intercambio de cationes de los slidos (arcillas) de un lodo. Esta capacidad
se suministra usualmente en trminos de peso (mili equivalentes de
hidrogeno por cada 100 gramos de arcilla). La capacidad de azul de
metileno y la capacidad de intercambio de cationes no son totalmente
iguales; normalmente la primera es un poco menor que la capacidad real de
intercambio de cationes.
La solucin de azul de metileno se adiciona a la muestra de lodo (que ha
sido acidificado y tratado con perxido de hidrgeno) hasta que se observa
saturacin por la formacin de un halo de tinta alrededor de una gota de la
suspensin de slidos colocada sobre papel de filtro.
Con frecuencia los lodos contienen sustancias, adems de las arcillas
reactivas que absorben el azul de metileno. El pre-tratamiento con
perxido de hidrogeno tiene como propsito evitar el efecto de materiales
orgnicos como lignosulfonatos, lignitos, polmeros celulsicos, poli
acrilatos, etctera.
Unidad
lb/bbl
Ejemplo
CEC = 5 meq/mL de fluido Concentracin equivalente de bentonita = 25
lb/bbl (71 kg/m3 )
Equipo
Frasco Erlenmeyer de 250-mL
Jeringa 10-mL (sin aguja)
Dos pipetas de 1-mL
Cilindro graduado de 25-mL
Varilla agitadora
Calentador elctrico

Solucin de azul de metileno (3.74 g/L; 1 mL = 0.01 meq)
Solucin perxido de hidrgeno 3%
Solucin cido sulfrico 5N
Papel de filtro API

Procedimiento
1. Recoger una muestra de fluido.
2. Agregar 10 mL de agua destilada en el frasco Erlenmeyer.
3. Transferir 1 mL de la muestra de fluido al frasco Erlenmeyer; mover en
redondo el frasco para dispersar la muestra.
4. Agregar a la mezcla 15 mL de la solucin de perxido de hidrgeno.
5. Agregar a la mezcla 0.5 mL de la solucin de cido sulfrico.
6. Colocar el frasco sobre el calentador hasta que hierva la mezcla, y hervir
la mezcla a fuego lento durante 10 minutos.
7. Retirar el frasco del calentador y diluir la mezcla a 50 mL con agua
destilada. Dejar enfriar la mezcla.
8. Agregar a la mezcla 0.5 mL de solucin de azul de metileno.
9. Agitar el contenido del frasco Erlenmeyer durante unos 20 segundos.
10. Transferir con la varilla agitadora una gota de la mezcla al papel de
filtro.
11. Agitar la mezcla durante 2 minutos.
12. Transferir con la varilla agitadora una gota de la mezcla al papel de
filtro.
13. Registrar el volumen de solucin de azul de metileno usada para llegar
al punto final.
14. Calcular el CEC del azul de metileno.
CEC, meq/mL del fluido = mL de solucin de azul de metileno mL de
muestra del fluido
15. Calcular el contenido equivalente de bentonita.
Contenido equivalente de bentonita, lb/bbl = 5 (CEC) kg/m3 = 14 (CEC)
Contenido de Arena

Objetivo
Determinar el contenido de arena de un fluido de perforacin base agua,
base aceite o base sinttico. El contenido de arena del lodo es el porcentaje
en volumen, de partculas ms grandes que 74 micras.
Unidad
% en volumen
Ejemplo
Arena = 0.25 % en volumen
Equipo
Tubo de contenido de arena
Embudo que corresponde al tamiz
Tamiz malla 200
Procedimiento
1. Recoger una muestra de fluido.
2. Echar fluido en el tubo de contenido de arena hasta la marca del lodo.
3. Agregar fluido base hasta la marca del agua.
4. Tapar con un dedo la abertura del tubo de contenido de arena y sacudir
fuertemente el tubo.
5. Volcar el contenido del tubo de contenido de arena sobre el tamiz malla
200. Desechar el fluido que pasa a travs del tamiz.
Nota: Si fuera necesario, repetir los pasos 3 al 5 hasta que el tubo de
contenido de arena est limpio.
6. Lavar cuidadosamente la arena del tamiz con fluido base para quitar todo
lodo remanente.
7. Colocar la parte ancha del embudo por encima del tamiz e invertir
lentamente el tamiz y el embudo, poniendo la punta del embudo dentro de
la boca del tubo de contenido de arena.
8. Rociar el tamiz con fluido base de modo que la arena del tamiz caiga
dentro del tubo.
9. Colocar el tubo en posicin completamente vertical y dejar que se
asiente la arena.
10. Leer el porcentaje de arena en el tubo de contenido de arena y registrar
el contenido de arena como porcentaje en volumen.
Alcalinidad (definicin):
Sean:
Mf = Alcalinidad, al anaranjado de metilo, del filtrado
Pf = Alcalinidad, a la fenolftalena, del filtrado
Pm = Alcalinidad, a la fenolftalena, del lodo

La alcalinidad se considera como el poder cido-neutralizante de una
sustancia. En un lodo, la prueba puede realizarse directamente en l (Pm) o
en el filtrado (Mf y Pf ). Los resultados obtenidos pueden usarse para
estimar la concentracin de los iones hidroxilo (OH-), carbonato (CO3 -2), y
bicarbonato (HCO3- ) en el lodo, y que son responsables directos de las
alcalinidades del filtrado y del lodo.
La alcalinidad es tan importante como saber su origen. As, aquella que
provenga de los iones hidroxilo se considera benfica (pues proporciona,
sin otros efectos negativos, un ambiente alcalino, no corrosivo y propicio
para el buen desempeo de algunos aditivos del lodo); por el contrario, la
alcalinidad aportada por los iones carbonato y bicarbonato se considera
daina, pues dichos iones afectan negativamente la fuerza gel y el filtrado
de lodo sin permitir acciones correctivas mientras sigan presentes. Los
iones carbonato y bicarbonato se pueden remover del lodo mediante la
adicin de hidrxido de calcio, que convierte los iones bicarbonato en iones
carbonato, precipitndolos como carbonato de calcio insoluble, su
presencia en el lodo se debe comnmente a la contaminacin del agua del
lodo con CO2, contenido en muchas de las formaciones perforadas.
Interpretar los valores de Mf y Pf , y utilizarlos para diferenciar el origen de
la alcalinidad, requiere calcular las diferencias entre los valores de
titulacin obtenidos. Por ello es crucial tener cuidado en seguir
exactamente los pasos del procedimiento y as obtener medidas precisas de
los reactivos. Es importante aclarar que con los clculos solo se logra un
estimativo se las concentraciones de las especies inicas presentes,
basados en un equilibrio qumico terico de las reacciones.
En ocasiones, la composicin del filtrado es tan compleja que interpretar las
alcalinidades en funcin de los componentes inicos estimados puede
conducir a errores, pues otros iones, tales como los boratos, silicatos,
sulfuros y fosfatos, pueden tambin contribuir a la alcalinidad.
Tal vez algo ms preocupante en la determinacin de alcalinidades en lodos
de perforacin es la presencia de los adelgazantes orgnicos aninicos,
productores de filtrado con sus productos de degradacin, pues pueden
contribuir grandemente al valor final de la alcalinidad y tambin en cubrir
el punto final del cambio de color en las titulaciones. Esta contribucin es
especialmente importante en la determinacin de la alcalinidad del filtrado
al anaranjado de metilo, haciendo la prueba muy imprecisa. Sin embargo
para un sistema de lodo base agua y bentonita que no posee adelgazantes
orgnicos, las alcalinidades Mf y Pf , pueden ser usadas para determinar la
presencia de iones carbonato y bicarbonato


Alcalinidad: Lodo base agua
Objetivo
Determinar la alcalinidad (Pm ) de un lodo base agua .
Unidad
mL
Ejemplo
Pm = 1.2 mL de 0.02N (N/50) solucin de cido sulfrico
Equipo
Plato de titulacin
Jeringa 3-mL (sin aguja)
Pipeta 5-mL
Varilla agitadora
Cilindro graduado 50-mL (250-mL para lodos de cal)
0.02N (N/50) solucin de cido sulfrico
Solucin indicadora de fenolftalena
Agua destilada

Procedimiento
1. Recoger una muestra del fluido.
2. Pasar 1 mL de la muestra al plato de titulacin usando la jeringa.
3. Agregar 50 mL de agua destilada en el plato de titulacin y agitar.
Observar el color de la mezcla para el Paso 5.
Nota: Para lodos de cal, usar 200 mL de agua destilada.
4. Agregar 10 a 15 gotas de solucin indicadora de fenolftalena en el plato
de titulacin y revolver.
5. Agregar la solucin de cido sulfrico en el plato de titulacin de a una
gota por vez hasta que el color cambie de rosado o rojo al color original.
6. Registrar la cantidad de solucin de cido sulfrico usada (en mL) como
Pm .
Objetivo
Determinar la alcalinidad de la totalidad del lodo y el contenido de cal de
un lodo base aceite, o sintticos.
Unidad
mL
Ejemplo
Alcalinidad = 1.8 mL de 0.1N (N/10) solucin de cido sulfrico
Equipo
Frasco Erlenmeyer de 500-mL con tapn de goma, o un bote de la misma
capacidad con tapa
Jeringa desechable de 3-mL
Cilindro graduado de 50-mL
Cilindro graduado de 250-mL
Dos pipetas de 1-mL
Dos pipetas de 5-mL
Solvente Arcosol PNP
Agua destilada
Nota: Si no hay solvente disponible, se puede usar el fluido base.
Nota: Si no hay disponible agua destilada, se puede usar agua no destilada.
El pH del agua debe ser de 7 aproximadamente.
Solucin indicadora de fenolftalena
0.1N (N/10) solucin cido sulfrico
0.1N (N/10) hidrxido de sodio
Alcalinidad: Lodo base Aceite / Sintticos
Procedimiento
1. Recoger una muestra del fluido de perforacin.
2. Medir 100 mL de solvente Arcosol PNP y echarlo en el frasco Erlenmeyer.
3. Agregar 1.0 mL de la muestra de fluido en el frasco Erlenmeyer usando la
jeringa.
4. Tapar el frasco y sacudirlo fuertemente.
5. Agregar en el frasco 200 mL de agua destilada y 10 a 15 gotas de solucin
indicadora de fenolftalena.
6. Tapar el frasco y sacudirlo fuertemente durante un mnimo de dos
minutos.
7. Dejar que las fases se separen.
8. Agregar 3 mL de solucin de cido sulfrico en el frasco usando la pipeta
de 5-mL.
9. Tapar el frasco y sacudirlo fuertemente.
10. Dejar que las fases se separen.
11. Continuar agregando solucin de cido sulfrico en incrementos de 3-
mL hasta que desaparezca el color rosado.
Nota: Agitar la solucin despus de cada adicin de cido sulfrico.
12. Registrar el volumen de cido sulfrico usado en mL.
13. Dosificar con hidrxido de sodio usando la pipeta de 1-mL hasta que por
primera vez reaparezca y se mantenga el color rosado.
Nota: Agitar la solucin despus de cada adicin de hidrxido de sodio.
Agregar hidrxido de sodio solamente hasta que reaparezca el color rosado.
14. Registrar el volumen en mL del hidrxido de sodio usado.
15. Calcular la alcalinidad.
Alcalinidad = mL N/10 cido sulfrico mL N/10 hidrxido de sodio
16. Calcular el exceso de cal en libras por barril de lodo.
Exceso de cal, lb/bbl = 1.3 alcalinidad
Alcalinidad: Filtrado (P f /Mf )
Objetivo
Determinar las cantidades de iones solubles que contribuyen a la
alcalinidad en un fluido de perforacin base agua.
Nota: Si el lodo contiene altas concentraciones de diluyentes orgnicos
(p.ej., CARBONOX), use el mtodo alternativo de alcalinidad de filtrado (P1
/P2 ).
Procedimiento
1. Recoger una muestra de filtrado usando el mtodo de filtrado API.
2. Pasar 1 mL del filtrado al plato de titulacin usando la pipeta de 1-mL.
3. Agregar 10 a 15 gotas de solucin indicadora de fenolftalena en el plato
de titulacin.
4. Agregar lentamente la solucin de cido sulfrico en el plato de
titulacin (usando la pipeta de 2- de 5-mL) hasta que el color cambie de
rosado o rojo al color del filtrado original.
5. Registrar como Pf la cantidad en mL de solucin de cido sulfrico usada.
6. Agregar 10 a 15 gotas de solucin de indicador metil naranja en la mezcla
de filtrado.
7. Continuar dosificando con la solucin de cido sulfrico hasta que el
color cambie de naranja a rosado salmn.
8. Registrar la cantidad total de solucin de cido sulfrico usada,
incluyendo la cantidad del ensayo Pf , como valor Mf.
9. Calcular la concentracin de iones de hidroxilo(OH- ), carbonato (CO3 -2),
y bicarbonato (HCO3- ) usando la tabla siguiente.

Clculos de concentracin. Usar estos clculos para los iones de hidrxido
(OH- ), carbonato (CO3 -2), y bicarbonato (HCO3- ) en fluidos de perforacin
base agua.

Exceso de cal, lb/bbl = 0.26 x [Pm - ( Pf x Fw )]

Exceso de cal, kg/m3 = 0.74 x [Pm - ( Pf x Fw )]