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LABORATORIO I

DETERMINACION DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRIA, PRECISION Y EXACTITUD




FUNDACION UNIVERSIDAD DE AMERICA
Facultad de ingeniera- Ingeniera Qumica



RESUMEN
Utilizando la tcnica de espectrofotometra se determinara la
concentracin de hierro en una disolucin estndar de trabajo
(obtenida por la preparacin de soluciones, 1,10 fenantrolina,
hidroxilamina, acetato de sodio y 0.0700g de FAS) obteniendo
la absorbancia y transmitancia de cada una de ellas. Por
diferentes mtodos analticos se obtuvo el valor de la
concentracin de hierro en una muestra de agua el resultado
obtenido fue 0.3625 p.p.m, De acuerdo al decreto numero
3930 establecido en el ao 2010 la normatividad del hierro en
el agua potable debe ser menor a cinco p.p.m.

Palabras clave:
Absorbancia (A)
Transmitancia (T)
Colormetro
Espectrofotmetro
Muestra Patrn

ABSTRACT
Spectrophotometry using the iron concentration was
determined in a standard working solution (obtained by
preparing solutions, 1, 10 phenanthroline, hydroxylamine,
sodium acetate and 0.0700g of FAS) obtaining absorbance
and transmittance of each of them.
By different analytical methods, the value of the iron
concentration in a water sample was obtained the result was
0.3625 ppm, according to the decree number 3930 established
in 2010 regulations iron in drinking water should be less than
five ppm.








KEY WORDS
Absorbance (A)
Transmittance (T)
colorimeter
spectrophotometer
sample Standard



INTRODUCCIN
La Determinacin de contenido de hierro por
espectrofotometra es una tcnica que se basa en la medida
cuantitativa de una imagen-color en rangos estrictamente
establecidos de longitudes de ondas, para saber la capacidad
mxima de absorbancia y transmitancia que puede tener dicha
sustancia.
Se abordaran temas relacionados a la teora de los parmetros
establecidos por la ley de lambert-beer en la relacin
cuantitativa de proporcionalidad entre la concentracin y
absorbancia de diferentes disoluciones.
Por ltimo se interpretara y se llevara a cabo cada uno de los
clculos correspondientes, se analizaran los datos obtenidos
en la estadstica estableciendo las conclusiones adecuadas.

OBJETIVOS

Determinar la Concentracin de hierro en una
muestra de agua por la tcnica de espectrofotometra
Aplicar conceptos adquiridos en la teora para llevar
acabo la Prctica de laboratorio
Conocer el funcionamiento del equipo de
espectrofotometra para el correcto manejo durante la
prctica.
Interpretar los conceptos analticos (Precisin, curvas
de calibracin, lmites mnimos y mximos, Exactitud,
Blancos Analticos, Enriquecimiento y Disolucin de
muestra)

MARCO TEORICO

En 1856 se descubri un anlisis colorimtrico para determinar
la concentracin del amoniaco, Julius Nessler noto que al
preparar una disolucin de amoniaco, tetrayodomecuriato de
potasio e hidrxido de potasio se formaba un color cuya
intensidad dependa de la concentracin del amoniaco la cual
comparaba con muestras patrones obteniendo dicha
concentracin .

A principios del siglo xx el mtodo espectrofotomtrico se baso
estrictamente en la medida del color en un complejo, la
absorcin y las radiaciones electromagnticas (Flujo de
partculas llamadas fotones) que emitan.
La espectrofotometra hace referencia al uso de una fuente de
luz para medir las concentraciones de diversas soluciones, al
generarse una fuente de luz que capta las longitudes de onda
en la cual se genera una absorbancia y una transmitancia que
en su orden se definen como la cantidad de luz o fotones que
absorbe una muestra y la cantidad de energa (luz) que
atraviesa la muestra.
REACCIONES






La formacion de este complejo se sabe que se da porque en la
reaccion actuan dos reactivos , uno como el Fas (sulfato de
amonio y hierro II hexahidratado) y otro como 1,10 fenantrolina
,donde el hecho de que halla la presencia de muchos cationes
metlicos por parte del FAS, hacen que sean cidos de lewis
ya que ceden sus electrones que son aceptados por la 1.10
fenantrolina actuando esta ltima como base de lewis.
Juntas Reaccionan para formar , un enlace covalente
coordinado dando como producto un complejo-tris de
coordinacin. Ya que la aparicin de color en la sustancia
que se ha estado trabajando, nos posibilita percepciones de la
estructura y enlaces de la materia a la cual se esta formando
el complejo.



Previo al complejamiento, se debe agregar hidroxilamina para
que el ion (fe +2) quede en este estado de oxidacin por ello,
el agente reductor (hidroxilamina) se adiciona antes de
desarrollar el color .
Por Ultimo, la formacin del complejo de hierro (II) con
fenantrolina se daun ph entre 2 y o , para asegurarse de la
formacin del complejo. Hay que tener en cuenta que para
asegurar el color rojo , es necesario adicionarle acetato de
sodio incluso para evitar precipitados de sales de hierro donde
en la formacin de un complejo incrementa la solubilidad de un
compuesto escasamente soluble..
Luego de explicadas las reacciones, durante la prctica se
esper alrededor de 15 minutos para que se intensificara el
color y luego proceder a la medicin de la absorbancia en los
intervalos desde 400 nm hasta 560 nm de 10 en 10.
METODOLOGIA






4. RESULTADOS


Se procedi a graficar la absorbancia contra la longitud de
onda para de esta manera plasmar la curva espectral que se
generaba con cada uno de los datos tabulados, teniendo en
cuenta que se supo ajustar el cero de absorbancia con el
blanco antes de la medicin y el lavado continuo de cada celda
de medicin.
Con ello la curva es notoria y su crecimiento se dio de 400nm
hasta 490nm con un mximo en 510 nm por parte del hierro
que haba y luego empez a decrecer.


Ya en esta grafica se logr deducir que la absorbancia frente a
la transmitancia son inversamente proporcionales, donde con
ayuda de sofware del espectrofotmetro converta estos
valores para que se pudiera tener la relacin de una frente a la
otra.
Aqu el pico mnimo fue en 510 nm y su decrecimiento se dio
de 400nm hasta 490 nm , lo que se supona por relacin
matemtica.


Cuando se prepararon cada una de la soluciones patrn
varindole su cantidad de volumen y adems habiendo
agregado (10 ml) de 1,10-fenantrolina (1 ml ) de hidroxilamina
y (8 ml) de acetato de sodio con el tiempo requerido por la
prctica. Con ello pudimos determinar la relacin matemtica
de labert-beer :







De ello deducimos que es correcto afirmar la proporcionalidad
de la ley de los investigadores lambert-beer , ya que en los
datos obtenidos ,vemos que a medida que aumenta la
concentracin de la sustancia , tambin esta aumentando la
medida de la absorbancia, obedeciendo a la ley qumica. por
otra parte hay que tener presente que hay que optar por una
regresin lineal para ajustar la curva de calibracin que en
nuestras mediciones dieron un valor de 0.9931 siendo este
mayor al 0.95 que se establece y cuyo valor esta cercano a
1.00 queriendo decir que la linealidad est muy cercana a la
ideal y se puede entender que la ley de lambert-beer se
cumple en los rangos de concentracin evaulados.


CALCULOS


Masa del fas= N 2 * 14 = 28 g+ H 8 * 1 = 8 g+ Fe 1 *
55.8 = 55.8g+ S 2 * 32 = 64 g+ O 8 * 16 = 128 g + H2O
6 *18 = 108 g= 391.8 g de fas




1.

2.

3.

4.

5.


Concentracin de la muestra desconocida:
A partir de la ecuacin de las recta de la grfica absorbancia
Vs Concentracin, se obtuvo

Y=mx+b A=mC+b A= 0,2384C+0,0011
De aqu despejamos:






Grupo



%T



A
Concentracin
Precisin
(desviacin)


% error
Relativo
|

|
1 81,6 0,088
0,365 0,0025 8,47
1 81,2 0,09
0,373 0,0105 6,47
2 81,8 0,087
0,36 -0,0025 9,73
2 82,9 0,081
0,335 -0,0275 16
3 81,4 0,089
0,369 0,0065 7,47
3 81,3 0,09
0,373 0,0105 6,47

Clculos:



Estadstica del mtodo
Desviacin promedio


Desviacin estndar




Porcentaje de error relativo
|


Exactitud del mtodo



Precisin del mtodo a partir de la desviacin promedio


Precisin del mtodo a partir de la desviacin estndar



ANALISIS DE RESULTADOS

Parmet
ro
Unida
d de
medid
a
Muestr
a
Normativid
ad
Mtodo
Hierro
(Fe)
PPM 3,007 <5 PPM Espectrofotome
tra

Se encuentra que la muestra de agua analizada por el mtodo
de espectrofotometra se encuentra por debajo de la medida
que exige la normatividad, ya que se obtiene una
concentracin de hierro de 3,007 PPM y la norma exige una
concentracin mxima de 5 PPM




CUESTIONARIO
1. Calcular los valores de sus determinaciones
experimentales.
A partir de los clculos, y de valores tomados
experimentalmente durante la prctica se obtuvieron
los siguientes resultados:
Concentracin de
hierro en la M3
Determinada a partir
de la ecuacin de la
ecuacin de la recta
en la grfica de
absorbancia Vs
concentracin
3,007
PPM
Concentracin
promedio de la
muestra de
concentracin
conocida
Determinada a partir
de la ecuacin de la
ecuacin de la recta
en la grfica de
absorbancia Vs
concentracin
0,3625
PPM
Desviacin
Promedio


0,01
Desviacin Estndar



0,014
Porcentaje de error
relativo
|

|

9,1%
Precisin del
mtodo a partir de la
desviacin promedio
100 - desviacin
promedio
99,99%
precisin del
mtodo a partir de la
desviacin estndar
100 - desviacin
estndar
99,99%
Exactitud del
mtodo
100-% Error relativo 90,90%

2. Calcular las concentraciones de hierro de las
soluciones problema.

Concentracin de la muestra desconocida:
A partir de la ecuacin de las recta de la grfica
absorbancia Vs Concentracin, se obtuvo

Y=mx+b A=mC+b A= 0,2384C+0,0011
De aqu despejamos:



De igual manera se hace el procedimiento para hallar
la concentracin de la muestra que se us para
determinar la precisin y exactitud del mtodo, pero
realizando el procedimiento 6 veces y luego
calculando el promedio de ste.



3. Comparar sus resultados con normatividad y decretos
vigentes en el pas.

Parm
etro
Unid
ad
de
medi
da
Mues
tra
Normativ
idad
Mtodo
Hierro
(Fe)
PPM 3,007 <5 PPM Espectrofoto
metra

Se encuentra que la muestra de agua analizada por el mtodo
de espectrofotometra se encuentra por debajo de la medida
que exige la normatividad, ya que se obtiene una
concentracin de hierro de 3,007 PPM y la norma exige una
concentracin mxima de 5 PPM

4. Determinar cuantitativamente los mrgenes de
precisin y exactitud.
Exactitud del mtodo


Precisin del mtodo a partir de la desviacin promedio


Precisin del mtodo a partir de la desviacin estndar



Cabe resaltar que todos los clculos respecto a la estadstica
del mtodo se hicieron con el anlisis de la muestra problema,
de la cual se tena conocimiento de la concentracin de hierro
que sta contena.
5. Mencionar y explicar en qu otros campos de
aplicacin, adems de aguas, podra aplicar la
determinacin de hierro por espectrofotometra

La espectrometra es probablemente la herramienta
ms til para las determinaciones cuantitativas en
diversas reas. Esto es debido a su versatilidad,
precisin y sensibilidad. Se puede utilizar para la
determinacin directa de un gran nmero de especies
orgnicas, inorgnicas y bioqumicas con precisin en
concentraciones bastante bajas; es decir, de 10
-4
a
10
-5
incluso inferior. Sumado a esto, la conveniencia
de realizar una determinacin y su razonable
selectividad hacen que sea un mtodo de eleccin
para determinaciones cuantitativas.
Otra caracterstica importante de esta tcnica, es que puede
ser utilizado para la determinacin cuantitativa de analitos que
no absorben en la regin UV-VIS. Esto se logra haciendo
reaccionar el compuesto con un reactivo que da un producto
que absorbe en la regin UV-VIS. Por lo tanto, las mediciones
de absorbancia en visible o en la regin ultravioleta, se utilizan
en diversas reas. Algunos de los ms comunes estn
relacionados con los siguientes aspectos cuantitativos de la
qumica en disolucin.
a. Determinacin analtica de metales y no metales.
b. Determinacin analtica de compuestos orgnicos.
c. Determinacin de las constantes de disociacin de cidos
orgnicos y tintes.
d. Determinacin de las constantes de formacin de metal-
ligando.
e. Determinacin de la estabilidad cintica de los complejos.
CONCLUSIONES

En el manejo adecuado del equipo de
espectrofotometra necesario para el anlisis
qumico. Aprendimos que es un aparato donde
configuramos cada haz de luz monocromtica,
donde se mide la funcin de la longitud de onda
en relacin a los valores de absorbancia y
transmitancia para cada valor que se da en la
muestra. con ello se le dio correcto manejo,
basndose en un blanco analito (agua
desionizada) para confirmar la confiabilidad de
los datos obtenidos con precauciones incluso
en cada celda manejada.

En cada muestra tomada se dio sentido y detalle
a cada muestra patrn que se tuvo, con sus
respectivos clculos. incluso con una muestra
realizada por la docente, donde cada uno realizo
el ejercicio de Precisin, Adems se le dio
sentido a la forma en que las grficas realizadas
en la parte Analtica haciendo una proposicin
acerca de porqu tenan esa orientacin.

Al darle el uso adecuado a la tcnica de
espectrofotometra se permiti encontrar la
concentracin de hierro en la muestra de agua
por medio de mtodos analticos siendo la
concentracin 0.3635M+-0.01.

Sin lugar a duda los conceptos adquiridos en la
prctica (absorcin, transmitancia, longitud de
onda, etc) fueron fundamentales para llevarla a
cabo satisfactoriamente la prctica debido a que
con estos valores se pudo hallar con exactitud y
precisin la concentracin del hierro y distintos
mtodos que se abordan al realizar los clculos.


REFERENCIAS

Principios de Quimica de Atkins Jones 3a edicion pag:
[325,368,620,624,625]

http://www.awwa.org/legislation-
regulation/leadership/water-utility-council.aspx
http://www.awwa.org/legislation-
regulation/regulations/chemical-contaminants.aspx
http://www.awwa.org/resources-tools/water-
knowledge/wastewater.aspx
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norm
a1.jsp?i=40620
http://es.calameo.com/read/000279659a3e6c7d28e06
http://es.calameo.com/books/001454921d2f53037e37
8
http://www.unne.edu.ar/unnevieja/Web/cyt/cyt/2002/0
8-Exactas/E-045.pdf
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApreg
rado/archivos/Guia%20Foto%20Modificacion%20may
o%202013-2.pdf