You are on page 1of 10

TUGAS TERSTRUKTUR

ANALISIS PANGAN
PENETAPAN LEMAK DENGAN METODE SOXHLET
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Lemak merupakan salah satu kandungan utama dalam makanan, dan penting
dalam diet karena beberapa alasan. Lemak merupakan salah satu sumber utama
energi dan mengandung lemak esensial. Lemak seperti juga karbohidrat merupakan
senyawa organik yang terdiri dari unsur C, H, O, perbedaannya adalah bahwa pada
karbohidrat mengandung lebih sedikit oksigen dan lebih banyak karbon dan
hidrogen Dalam lemak makanan terdapat sejumlah kecil fosfolipid, glikolipid dan
pitosterol. Sterol dalam lemak makanan tersebut biasa dalam keadaan bebas atau
teresterifikasi oleh asam lemak rantai panjang !oth and "laschke, #$%%&.
Lemak tergolong dalam kelompok senyawa organik yang larut dalam pelarut
organik tetapi tidak larut dalam air. Lemak merupakan ester asam lemak dengan
gliserol. 'liserol suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas ( atom C, yang tiap atom
C mempunyai gugus )OH. Satu molekul gliserol dapat mengikat #,* atau ( molekul
asam lemak dalam bentuk ester yang disebut monogliserida, digliserida dan
trigliserida +oedjiadji, #$$,&. -stilah lemak pada umumnya digunakan untuk
campuran trigliserida yang berbentuk padat pada suhu ruangan, sedangkan minyak
merupakan campuran trigliserida yang berbentuk cair pada suhu ruangan "uckle et
al., #$%.&. Sedangkan menurut /inarno #$$(&, rantai molekul lemak lebih panjang
bila dibandingkan dengan minyak, gabungan antara minyak dan lemak disebut
lipida.
Dalam mengetahui kadar lemak yang terdapat di bahan pangan dapat dilakukan
dengan mengekstraksi lemak. 0amun mengekstrak lemak secara murni sangat sulit
dilakukan, sebab pada waktu mengekstraksi lemak, akan 1kstraksi merupakan suatu
proses pemisahan senyawa atau 2at. Secara umum digolongkan menjadi dua, yaitu
ekstraksi cair3cair dan ekstraksi padat3cair. Dimana pada ekstraksi cair3cair, senyawa
yang dipisahkan terdapat dalam campurannya yang berupa cairan. Sedangkan
ekstraksi padat cair adalah suatu metode pemisahan senyawa dari campurannya
yang berupa padatan 4ogel, #$$,&. terekstraksi pula 2at32at yang larut dalam lemak
seperti sterol, phospholipid, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, khlorofil, dan
lain3lain. +elarut yang digunakan harus bebas dari air pelarut anhydrous& agar
bahan3bahan yang larut dalam air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak dan
keakti5an pelarut tersebut menjadi berkurang.
Tujuan
#. 6engetahui berbagai metode ekstraksi lemak dalam bahan pangan.
TINJAUAN PUSTAKA
LEMAK
6inyak dan lemak merupakan trigliserida karena minyak dan lemak membentuk
ester dari tiga molekul asam lemak yang terikat pada molekul gliserol 7etaren,
*889&. Lipida merupakan senyawa yang sangat sukar didefinisikan, sebab tidak
mempunyai rumus struktur yang serupa atau mirip. Sifat kimia dan fungsi biologinya
juga berbeda ) beda . Sifat3sifat lemak yaitu tidak larut dalam air tetapi larut dalam
pelarut organic, ada hubungan dengan asam lemak atau esternya, mempunyai
kemungkinan digunakan oleh makhluk hidup +oedjiadi, #$$,&.
6inyak dan lemak termasuk salah satu anggota lipida netral 7etaren, *889&.
6inyak dan lemak merupakan campuran dari gliserida3gliserida dengan susunan
asam3asam lemak yang tidak sama. :pabila minyak atau lemak mengandung
gliserida sederhana dalam jumlah yang sedikit sekali atau sama sekali tidak ada,
maka hal itu akan membuat gliserida3gliserida yang menyusun minyak dan lemak
tersebut kelarutannya menjadi sama, sehingga sukar sekali untuk memisahkannya
dan baru setelah dilakukan proses hidrolisa pada minyak atau lemak tersebut akan
dapat dilakukan pemisahan asam lemaknya Djatmiko dan /idjaja, #$%9&.
Metoe So!"let
+ada umumnya alat yang digunakan untuk ekstraksi padat cair yang
berkesinambungan adalah ekstraksi so;hlet. Dalam ekstraksi so;hlet dimasukkan
kertas saring yang berbentuk melingkar atau sering disebut timbal, dimana timbal
ini adalah tempat sampel yang akan diekstrak atau diisolasi. 1kstraksi kontinu
dengan alat so;hlet ini merupakan salah satu cara ekstraksi yang efisien karena alat
ini membatasi 5olume pelarut yang dibutuhkan Ham2ar, #$$#&. <aktor yang
menentukan berhasilnya proses ekstraksi adalah mutu dari pelarut yang
digunakannya "rian, #$$(&. +emilihan pelarut yang digunakan untuk ekstraksi
harus bersifat "rian, #$$(&=
a. dapat melarutkan bahan3bahan atau 2at yang akan diekstraksi dengan cepat
b. dapat mengekstraksi sedikit atau tidak sama sekali kotoran atau bahan lain
selektif&
c. memiliki titik didih rendah
d. pelarut mudah menguap
e. perbedaan titik didih yang ekstrim dengan 2at yang akan diisolasi
f. bersifat inert artinya pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang diisolasi akan
tetapi dapat berinteraksi dengan senyawa tersebut
g. pelarut murni, tidak bercampur dengan air, dapat dipisahkan dengan mudah dari
2at padatnya setelah proses ekstraksi
h. pemakaiannya sedikit mungkin
i. harga murah, mudah didapat dan tidak berbahaya bila ada pemanasan.
"eberapa bahan pelarut yang sering digunakan dalam ekstraksi minyak atau
lemak harus mempunyai tingkat kepolaran lebih rendah, di mana urutan kepolaran
pada pelarut adalah sebagai berikut= asam dan basa > asam organik > piridin > air >
methanol > etanol > aseton > diklorometan > etil asetat > kloroform dan etil eter >
toulena > karbon tetraklorida > heksan > petroleum eter. +etroleum eter lebih
banyak digunakan dari pada yang lain, karena lebih murah dan tidak terlalu
berbahaya Haryono, dkk., #$$?&.
6etode So;hlet termasuk jenis ekstraksi menggunakan pelarut semikontinu.
1kstraksi dengan pelarut semikontinu memenuhi ruang ekstraksi selama 9 sampai
dengan #8 menit dan secara menyeluruh memenuhi sampel kemudian kembali ke
tabung pendidihan. 7andungan lemak diukur melalui berat yang hilang dari contoh
atau berat lemak yang dipindahkan. 6etode ini menggunakan efek perendaman
contoh dan tidak menyebabkan penyaluran. /alaupun begiru, metode ini
memerlukan waktu yang lebih lama daripada metode kontinu 0ielsen #$$%&.
+rinsip So;hlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang
umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan
adanya pendingin balik. So;hlet terdiri dari pengaduk atau granul anti3bumping, still
pot wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa,extraction liquid, syphon
arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling
water in, dan cooling water out Darmasih #$$.&.
Langkah3langkah dalam metode So;hlet adalah = menimbang tabung
pendidihan @ menuangkan eter anhydrous dalam tabung pendidihan, susun tabung
pendidihan, tabung So;hlet, dan kondensator @ ekstraksi dalam So;hlet @
mengeringkan tabung pendidihan yang berisi lemak yang terekstraksi pada o5en
#88
8
C selama (8 menit @ didinginkan dalam desikator lalu ditimbang 0ielsen #$$%&.
Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 9 sampai dengan #8 gram dan
kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam AThimbleB selongsong tempat sampel&
, di atas sampel ditutup dengan kapas. +elarut yang digunakan adalah petroleum
spiritus dengan titik didih ?8 sampai dengan %8CC. Selanjutnya, labu kosong diisi
butir batu didih. <ungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan
dan didinginkan, labu diisi dengan petroleum spiritus ?8 ) %8CC sebanyak #.9 ml.
Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut
organik. Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam So;hlet. So;hlet
disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta
kondensor .:lat pendingin disambungkan dengan So;hlet. :ir untuk pendingin
dijalankan dan alat ekstraksi lemak kemudian mulai dipanaskan Darmasih #$$.&.
7etika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati So;hlet menuju ke pipa
pendingin. :ir dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondensor
mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes
ke thimble. +elarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul
dalam thimble dan bila 5olumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon
menuju labu. +roses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks.
+roses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama ? jam. Setelah proses ekstraksi
selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan
Darmasih #$$.&.
H#g" $er%or&an'e l#(u# '"ro&atogra$") *HPL+,
High performance liDuid chromatography H+LC& dikembangkan mulai pada
tahun #$?8. Eidak seperti pada kromatografi gas, dimana sampel yang dianalisis
harus bersifat 5olatil dan dideri5atisasi, penggunaan H+LC dapat diaplikasikan pada
sampel yang larut dalam pelarut yang digunakan sebagai fase gerak pada H+LC
0ielsen, #$$%&.
7omponen utama dari H+LC adalah= pompa, injektor, kolom, dan rekorder.
+ompa yang digunakan dalam H+LC berfungsi menghantarkan fase gerak, umumnya
laju fase gerak yang digunakan sebesar # mlFmenit. -njektor merupakan tempat
memasukan sampel, biasanya sampel dimasukkan dengan menggunakan syringe.
7olom H+LC biasanya dikonstruksi dari stainless steel, gelas, silica, titanium, dan
+117 polyether ether keton& resin dengan tipe dan ukuran yang ber5ariasi.
!ekorder berfungsi untuk mendisplay hasil dari analisis 0ielsen, #$$%&.
:nalisa trigliserida dengan H+LC dikembangkan dengan tujuan
meningkatkan derajat pemisahan. Secara umum ada dua metode yang dapat
digunakan untuk analisa komponen trigliserida dari minyak nabati.
6etode yang pertama melibatkan suhu tinggi dan kolom jejal 'LC, dengan
teknik ini pemisahan trigliserida hanya mungkin berdasarkan jumlah atom karbon
dari komponen asam lemak penyusunnya. 6etode kedua melibatkan penggunaan
re5ersed3phase H+LC yang dapat memisahkan trigliserida berdasarkan derajat
ketidakjenuhannya. 6enurut 0ollet *888& terdapat beberapa parameter yang
berpengaruh terhadap hasil analisis trigliserida dengan menggunakan re5ersed3
phased H+LC.
+arameter tersebut adalah fase gerak yang digunakan, ukuran partikel fase
diam dan pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel. <ase gerak yang
digunakan dalam re5ersed3phase H+LC adalah campuran dari aseton dan asetonitril.
Eetrahydrofuran, methylene chloride, dan heksana terkadang digunakan dalam
keadaan tertentu. -nteraksi sampel terhadap fase diam dalam kolom H+LC akan
memberikan pemisahan terhadap komponen trigliserida yang berbeda.
Kro&atogra%# ga-
7romatografi gas adalah suatu proses pemisahan campuran menjadi
komponen3komponennya oleh fase gas yang bergerak melalui suatu lapisan serapan
sorben& yang stasioner 'ritter, #$$#& .
+rinsip kromatografi gas didasarkan atas partisi 2at yang hendak dianalisis
antara dua fase yang saling kontak tetapi tidak bercampur. +artisi tercapai melalui
adsorpsi atau absorpsi atau proses keduanya. Sebagai fase gerak digunakan gas
pembawa. "agian pokok alat kromatografi gas adalah injektor, kolom pemisah, dan
detektor, !oth dan "laschke, #$$#&.
:nalisis komposisi asam lemak dilakukan dengan kromatografi gas 7'&.
7romatografi 'as merupakan suatu teknik pemisahan senyawa yang didasarkan
pada distribusi antara dua fase fase diam dan fase gerak&. 7romatografi 'as dapat
digunakan untuk analisis asam lemak, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
:nalisis kualitatif berarti penentuan sifat3sifat dari suatu komponen atau campuran
kamponennya. Sedangkan analisis kualitatif berarti penentuan jumlah dari suatu
komponen itu sendiri sastrahamidjojo, #$%9&.
Dasar dari analisa kualitatif adalah waktu retensi dari senyawa yang
diinjeksikan. Dalam hal ini !etensi !elatif merupakan perbandingan dari waktu
!etensi komponen3komponen yang dianalisa terhadap waktu !etensi Standar.
t!sampel G t!# ) t! 8 * . # &
dimana,
t!sampe G waktu relatif sampel terhadap 2at standar
t! # G waktu !etensi terkoreksi
t!8 G waktu !etensi terkoreksi dari 2at standar
Dengan cara menghitung retensi relatif, kita dapat mengeliminasikan
semua pengaruh 5ariabel)5ariabel percobaan. +ada retensi relatif ini hanya
tergantung dari tamperatur kolom dan jenis fase diam yang dipakai. Hika
seandainnya 5ariabel percobaan berubah, maka waktu retensi dari komponen dan 2at
standar memang akan berubah, tetapi untuk jenis kolom yang sama dan pada
temperatur percobaan yang sama, retensi relatif tiap komponen tidak akan berubah.
Cara ini merupakan cara yang dianjurkan untuk identifikasi komponen yang
didasarkan pada data setiap komponen Day dan Inderwood, *88*&.
-dentifikasi dan penentuan kuantitatif asam lemak didasarkan pada
kromatogram yang diperoleh. :sam lemak yang beratom C sedikit akan muncul
terlebih dahulu, diikuti oleh asam3asam lemak dengan jumlah atom C yang lebih
besar secara berurutan. :pabila mengandung ikatan rangkap, satu ikatan rangkap
akan keluar lebih awal, baru kemudian diikuti dengan jumlah ikatan rangkapnya
lebih banyak. Sebagai pembanding digunakan eksternal asam3asam lemak berbentuk
metil ester yang telah diketahui, sesuai dari jenis fase diam dan fase geraknya. Hasil
dari kromatografi gas 7'& dinyatakan dengan parameter waktu retensi !t& yaitu
waktu yang digunakan untuk mengelusi komponen cuplikan sampai menghasilkan
kromatogram Sastrohamidjojo, #$%9&.
DA.TAR PUSTAKA
Darmasih. #$$.. Prinsip Soxhlet. peternakan.litbang.deptan.go.idFuserFptek$.3
*,.pdf.
7etaren, S., *889, Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. I- +ress,
Hakarta.
Sastrohamidjojo, H.#$%9. romatogra!i, edisi +ertama, Liberty, Jogyakarta
Day,!.:., dan Inderwood :.L., *88*, "nalisis imia uantitati!, 1rlangga, Hakarta
!oth, H.H. dan "laschke, '., #$%%, :nalisis <armasi, +enerjemah= 7isman !. dan
-brahim S., I'6 +ress, Jogyakarta
'ritter, !.H, "obbit, H.6. dan Schwarting, :.1., #$$#, +engantar 7romatografi,
+enerbit -E", "andung
0ollet, 6.L. *888. <ood :nalysis by H+LC *nd edition . 6arcel Dekker,-nc. 0ew
Jork.
0ielsen, S.S. #$$%. <ood :nalysis *nd edition. :spen +ublisher -nc.'aithersburg,
6aryland.
Haryono, "., Dkk, #$%#.Prosedur "nalisa#ntuk $ahan Makanan %an Pertanian,
+enerbit Liberty, Jogyakarta
Djatmiko, "., :.+. /idjaja. #$%9. Eeknologi 6inyak dan Lemak -. Eeknologi
-ndustri +ertanian, <:E1E:. -+"3"ogor.
Ham2ar, S. #$$#. imia %an Sumber %aya "lam. +usat +enelitian Ini5ersitas
:ndalas, +adang.
"rian . #$%(. &ogel's Text $ook o! Practical (rganikc )hemistry, *th edition,
Longman +roup &,, London
+oedjiadi, : .#$$,. Dasar3dasar "iokimia. +enerbit Ini5ersitas -ndonesia, Hakarta
4ogel. #$$,.imia "nalisis uantitati! "norganik- +enerbit buku kedokteran 1'C,
Hakarta
/inarno, <.' . #$$(. imia Pangan dan +i.i. 'ramedia +ustaka Itama, Hakarta
"uckle, 7.:., !.:. 1dwards, '.H. <leet, 6. /ooton. #$%.. /lmu Pangan- I- +ress,
Hakarta
!oth, H.H. dan "laschke, '. #$%%. "nalisis 0armasi. I'6 +ress, Jogyakarta