Crecimiento de Cristales

Cristina Mantilla S.
Escuela Polit´ecnica Nacional, Quito
criss.ms7@gmail.com

31 de marzo de 2014
Resumen
El crecimiento de cristales es una de las a´ reas de estudio que mayor inter´es ha despertado en la cristalograf´ıa. La cristalizaci´on es
un proceso de autoensamblaje que depende de componentes en la nanoescala (´atomos y mol´eculas) para tener la informaci´on que es
necesaria para ensamblar una estructura, en este caso un cristal. En el presente trabajo se describe el procedimiento a seguirse para el
crecimiento de cristales de Sulfato de Cobre y de Borax. Se presentan los resultados obtenidos y se analizan las condiciones en las que se
realiz´o este experimento.
´
Palabras Claves: Cristales, Sulfato de Cobre, Borax, Cristalizacion

´
Indice

II.

I. Objetivos

1

II. Introduccion
´

1

III.Crecimiento de cristales

2

´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
III.1. Nucleacion

2

III.2. Crecimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2

III.3. Sulfato de Cobre . . . . . . . . . . . . . . . .

3

III.4. Borato de Sodio . . . . . . . . . . . . . . . . .

3

IV. Procedimiento Experimental

3

IV.1. Materiales y Equipamiento . . . . . . . . . .

3

IV.2. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3

V. An´alisis y Resultados

4

VI.Conclusiones y Recomendaciones

5

I.

Objetivos

Realizar el procedimiento para el crecimiento de cristales de Sulfato de Cobre y de Borax.
Relacionar las condiciones del crecimiento y observar
el impacto en las propiedades del cristal resutante.
Entender el proceso de autoensamblaje en la cristali´
zacion.

´
Introduccion

Los cristales constituyen uno de los pilares no reconocidos en el desarrollo de la tecnolog´ıa moderna. Aunque
¨
desde la antiguedad
su belleza ha fascinado a la humanidad,
la mayor parte de sus aplicaciones han sido desarrolladas
´
en el ultimo
siglo.
En un cristal, la estructura de la materia se encuentra en
´
una manera ordenada debido al arreglo periodico
existente de los a´ tomos, mol´eculas e iones. Cada cristal tiene un
´ repetitivo unico
´
´ qu´ımica
patron
basado en su composicion
y el alineamiento de sus mol´eculas que provocan una forma
distinta.
La necesidad de cristales ahora excede la cantidad que
puede proveer la naturaleza. El suministro natural es insuficiente, como es el caso del cuarzo, o los cristales necesarios
no se producen naturalmente en la naturaleza. Muchos
cristales crecen ’artificialmente’. Es por ello que existe un
´ de materiales cristalinos y su
estudio sobre la preparacion
´ con la composicion,
´ estructura y propiedades de
relacion
los cristales.
Existen varios mecanismos de crecimiento de cristales.
Uno de los m´as comunes en el laboratorio es aquel en el
que la sustancia a ser cristalizada es disuelta en un solvente
a temperatura elevada. Los cristales se forman cuando la
´ filtrada es enfriada lentamente. Mientras m´as pusolucion
ra es la sustancia, los cristales crecer´an m´as lentamente y
˜
adquirir´an un mayor tamano.
Este experimento muestra el crecimiento de cristales de
Sulfato de Cobre y de Borax (Borato de Sodio), partiendo de
´ acuosa. El sultato de cobre cristaliza f´acilmente
una solucion
en una estructura tricl´ınica, mientras que el Borax presenta
una estructura cristalina monocl´ınica.

´
F´ısica del Estado Solido
• Enero-Julio 2014 • EPN

III.

Crecimiento de cristales

El crecimiento de cristales es un proceso qu´ımico que in´
volucra solidos,
l´ıquidos o gases para formar una sustancia
´
´
solida
homog´enea en un arreglo periodico
tridimensional.
´ se han empleado varios mecanismos
En la cristalizacion,
distintos dependiendo del proceso qu´ımico involucrado:
Crecimiento solido-s
´
olido
´
o recristalizacion
´
´
El solido
inicial y final tienen la misma estructura
´ qu´ımica. Solo se
cristalina y la misma composicion
˜ de grano a trav´es
produce un incremento de tamano
de movimientos de borde de grano. Se produce una
´ equidimensional de los granos. En la nadistribucion
turaleza se presentan ejemplos poco comunes como el
m´armol creciendo a partir de la caliza, o la cuarcita a
partir de las areniscas.
Cristalizacion
´ l´ıquido-solido
´
´ de fase, de una fase desordenada
Se da una transicion
o con orden a corta distancia, propia de un l´ıquido, pasamos a otra ordenada, a un cristal. En la fase l´ıquida
los a´ tomos que van a formar el cristal est´an dispersos
en el liquido, por lo tanto es fundamental el transporte
de masa para que nuclee y crezca el Cristal. [2]

2

´
Transcurrido un tiempo se tendr´a un cierto numero
de
mol´eculas de soluto enlazadas entre s´ı, de manera que
´ son mayores y la agregacion
´
las fuerzas de atraccion
˜ cr´ıtico”. A esta especie de prealcanza un “tamano
´ Mientras
cristal se le llama un centro de nucleacion.
´ se encontrar´a con
este pre-cristal flota en la solucion
otras mol´eculas de soluto que se agregar´an. As´ı empieza a crecer el cristal.
Este cristal crecer´a hasta que eventualmente se alcance un equilibrio entre las mol´eculas del soluto en el
´ disueltas en el disolvente.
cristal y las aun
Nucleacion
´ asistida
El proceso es muy similar al descrito anteriormen´
´ como un
te, excepto que una superficie solida
actua
lugar donde se encuentran las superficies de soluto.
Las mol´eculas de soluto tender´an a agregarse en esta
superficie, aqu´ı se formar´a el pre-cristal siguiendo el
´ no asistida.
mismo proceso que la nucleacion

´ natural el proceso m´as extendido e
En la cristalizacion
´
importante es el crecimiento cristalino en solucion.

III.1.

Nucleacion
´

Figura 1: La nucleaci´on permite iniciar el proceso de crecimiento
de cristales.

Los cristales empiezan a crecer mediante un proceso lla´ Este proceso se define como el comienzo
mado nucleacion.
Por los procesos descritos se puede ver claramente que
´ pequena
˜ pero estable.
de un cambio de estado en una region
´ culos cristales crecen m´as r´apidamente en una solucion
´ puede empezar con las mol´eculas mismas
La nucleacion
´ sea cercana a la saturacion.
´ Mientras m´as
ya concetracion
´ no asistida), o con la
(lo cual se conoce como nucleacion
mol´eculas de soluto haya en un determinado volumen, exis´
´
ayuda de materia solda
que se encuentra ya en la solucion
ten m´as posibilidades de que se encuentren y se agreguen.
´ asistida).
(nucleacion
[4]
Nucleacion
´ no asistida
´
Cuando las mol´eculas del soluto est´an en una solucion,
se encuentran rodeadas por mol´eculas de solvente y
ocasionalmente se encontrar´an con otras mol´eculas
de soluto. La mayor´ıa de las veces estas mol´eculas se
˜ de tiemmantendr´an unidas por un intervalo pequeno
po, hasta que otras fuerzas les aparten entre s´ı. Sin
embargo, a veces dos mol´eculas se mantedr´an juntas
el tiempo suficiente para encontrarse con una tercera
mol´ecula de soluto, luego una cuarta y as´ı sucesivamente.
2

III.2.

Crecimiento

˜ el
Una vez que se forma el primer cristal pequeno,
´
´ como un punto de convergencia para
nucleo,
este actua
las mol´eculas de soluto adyacentes al cristal, de manera que
´ en capas sucesivas. La masa del
incrementa su dimension
´
soluto supersaturado que puede capturar el nucleo
en una
unidad de tiempo es llamada la tasa de crecimento. Esta
´ superficial en la
depende de varios factores como la tension
´ la presion
´ y temperatura. [4]
solucion,
2

´
F´ısica del Estado Solido
• Enero-Julio 2014 • EPN

III.3.

Sulfato de Cobre

Recipientes de vidrio

El sulfato de cobre CuSO4 , es una sal que puede te´ Su forma mineral,
ner diferentes grados de hidratacion.
´
comunmente
usada, es la calcantita. En el cuadro 1 se muestran sus principales propiedades cristalinas.

III.4.

3

Borato de Sodio

Limpiapipas o Hilo
Papel filtro y papel absorbente de cocina

IV.2.

´
El borax
Na2 B4 O7 ·10H2 O, borato de sodio o tetraborato
de sodio es un compuesto del boro, blanco que se disuelve
f´acilmente en agua. Se utiliza ampliamente en detergentes,
suavizantes, jabones, desinfectantes y pesticidas. En el cuadro 2 se muestran sus principales propiedades cristalinas.
Nombre qu´ımico Sulfato de cobre pentahidratado.
´
Compuesto qu´ımico Ionico
(Sal)
Formula
´
qu´ımica CuSO4 . 5H2 O
Clase de simetr´ıa Tricl´ınica
Numero
´
de unidades formula
´
2

Procedimiento
´ sobre saturada.
Hacer una solucion
Se hicieron soluciones sobresaturadas de sulfato de
cobre y de borax. Se calienta aproximadamente una
taza y media de agua destilada para hervirla. Se coloca el soluto en el vaso y se revuelve hasta que no se
pueda disolver m´as soluto dentro del agua. Podemos
variar la cantidad de soluto que se disuelve en el agua.
En la figura 3 se observa el procedimiento realizado
para las dos sustancias.

Cuadro 1: Sulfato de cobre pentahidratado. [3]

Nombre qu´ımico Heptaoxotetraborato de sodio.
´
Compuesto qu´ımico Sal de a´ cido borico
Formula
´
qu´ımica Na2 B4 O7 ·10H2 O
Clase de simetr´ıa Monocl´ınica
Numero
´
de unidades formula
´
4

(a)

(b)

(c)

(d)

Cuadro 2: Borax. [3]

IV.
IV.1.

Procedimiento Experimental
Materiales y Equipamiento

Figura 3: Preparaci´on de las soluciones sobresaturadas de Sulfato
de Cobre (a y b) y Borax (c y d).

(b)
(d)
(a)

(c)

Figura 2: Materiales usados en el experimento.
Sulfato de Cobre / Borato de Sodio (Borax)
Agua destilada
3

Hacer un cristal semilla
A partir de este punto tenemos algunas opciones. Po´ en una jarra y
demos simplemente poner la solucion
esperar unos d´ıas para que crezcan los cristales. Por
otro lado, podemos colocar una estructura alrededor
de la cual puedan crecer los cristales sin necesidad de
un cristal semilla.
3

´
F´ısica del Estado Solido
• Enero-Julio 2014 • EPN

4

´ hecha previamente. No
sido llenado con la solucion
dejar que el cristal semilla toque los lados o el fondo
del vaso. Figura ??

Figura 4: Suspensi´on de un cristal semilla en el medio de la
soluci´on.

Pero si logramos crecer un cristal semilla, podemos obtener cristales m´as largos y de una mejor forma. Para
ello debemos filtrar, con papel fitro o papel absorben´ saturada obtenida en un
te, un poco de la solucion
vaso. Se debe permitir que repose en un sitio sin ser
perturbado por varias horas en la noche. Seleccionar
el mejor cristal como la ”semilla”, para hacer un gran
cristal. Raspar el cristal fuera del contenedor y atarlo
´ de
a un hilo. En la figura 4 se observa la suspension
un cristal semilla. [1]

(a)

(b)

Poner el vaso en un lugar en el cual no sea disturbado.
Podemos tomar un filtro de caf´e o toallas de papel
sobre la parte de arriba del contenedor, pero permi´ del aire para que el l´ıquido pueda
tir la circulacion
evaporarse.
Cuando ya consideremos necesario, se puede remover
´ y permitir que se seque.
de la solucion

V.

´
Analisis
y Resultados

(a)

(b)

(c)

(d)

Figura 6: Cristales resultantes de los experimentos realizados. En
la figura (a) se observan los cristales semilla de Sulfato de Cobre.
En (b), (c)y (d) se observan los cristales de CuSO4 . 5H2 O que
crecieron alrededor del bot´on colgado del hilo.

(c)

Figura 5: Suspensi´on de un hilo en la soluci´on sobresaturada. Para
el sulfato de cobre se colg´o el cristal semilla de un hilo (a). Adem´as
en otro vaso se colg´o inicialmente un hilo con un bot´on de base
(b). En el caso del Borax este fue suspendido de una estructura
hecha por filamentos de limpiapipas. (c)

Haciendo un gran cristal.
Suspender al cristal semilla en un vaso limpio que ha
4

Los cristales semilla de Sulfato de Cobre (Figura 6a) alcanzaron un di´ametro de hasta 2 cm. Sin embargo al colocar
´ para que este crezca, se
el cristal semilla en una solucion
´ Esto se debio´ a que la solucion
´ no estaba lo sufidisolvio.
cientemente saturada. De manera que al colocar el cristal
semilla no hab´ıa mol´eculas de soluto que pudieran agregar´
se sino m´as bien disolverse en la solucion.
Cuando se puso directamente la estructura del hilo col´ al final, en la solucion
´ sobresaturada, se
gando con un boton
˜ Los cristales formaobtuvieron cristales de mayor tamano.
dos en ambos casos fueron disitinguibles en un intervalo de
4

´
F´ısica del Estado Solido
• Enero-Julio 2014 • EPN

24 horas depu´es de haber realizado los procedimientos antes indicados. Al cabo de una semana se dio´ un proceso de
´ y su tamano
˜ aumento´ considerablemente, como
agregacion
se puede ver en las figuras 6b, c y d. Adem´as se observo´ la
´ de una gran cantidad de cristales pequenos
˜ en
formacion
las paredes del recipiente de vidrio.

(a)

(c)

(b)

(d)

Figura 7: Cristales resultantes de los experimentos realizados. Se
observan los cristales de Borax que crecieron alrededor de una
estructura en forma de copo de nieve, hecha con limpiapipas. Se
puede observar que en el fondo de los recipientes de vidrio se
form´o una capa de cristales de borax pegados a las paredes.

Los cristales de Borax se formaron alrededor de una
estructura hecha con limpiapipas y suspendida con un hilo
o una cuerda y un lapiz como se indicaba en la Figura 4.
Para esto no hizo falta formar cristales semilla sino que se
´ sobresatura hecha en un
utilizo´ directamente la solucion
principio.

VI. Conclusiones y
Recomendaciones
´ de cristales
En este experimento se logro´ la obtencion
de Sulfato de Cobre y de Borax. Se utilizo´ un hilo o
una estructura hecha de filamentos de limpiapipas
´ Los cristales obtenidos
como centro de nucleacion.
obedecen a la estructura cristalina tricl´ınica del Sulfato de Cobre y monocl´ınica del Borax.
´ y creExisten factores en los procesos de nucleacion
˜ y la pureza de los
cimiento que controlan el tamano
cristales. Un factor que fue notorio en el experimento
5

5

´ de la temperatura a la que se encuenfue la variacion
´ Incluso
tra el agua con la que se realiza la solucion.
˜ aumento incrementar´a en gran proporun pequeno
´ la cantidad de Sulfato de Cobre (CuS04 . 5H2 0)
cion
que se disolver´a. Sin embargo despu´es es necesario
mantener una temperatura ambiente estable para que
el agua continue evapor´andose y enfri´andose, y la
´ del cristal sea mayor.
construccion
Se realizaron varios intentos para formar los cristales
de Sulfato de Cobre. Varias veces no se formaron los
cristales y al dejar pasar los d´ıas se separaba en dos
´ de Sulfato de Cobre. Esto probablefases la solucion
´ estaba demasiado
mente se debio´ a que la solucion
diluida y no sobresaturada.
En ambos casos se observaron cristales que comenzaron a formarse en la base o en la parte de arriba del
contenedor. Es recomendable remover el cristal suspendido que se estaba formando y suspenderlo en un
´ poner la solucion
´ en este vaso.
vaso limpio. Despues
Esto es debido a que es preferible no tener cristales
extra creciendo porque competir´an contra el cristal y
demoraran su crecimiento.
El sulfato de cobre es nocivo si se ingiere y puede
´
irritar la piel. Es necesario usar guantes de proteccion
´ tambi´en es recomenpara su manejo y por precaucion
dable usarlos en el caso del Borax.
Para almacenar los cristales de sulfato de cobre pentahidratado se lo debe hacer en un recipiente sellado.
De lo contrario el agua se evapora de los cristales, lo
que les deja con un color ligeramente amarillo o gris.
Este polvo es la forma anhidra del sulfato de cobre.

Referencias
[1] Anne Marie Helmenstine, Ph.D. Copper sulfate
crystals.
[http://chemistry.about.com/od/
crystalrecipes/a/coppersulfate.htm
[2] Growing alum Crystals. David A. Katz. [Web en l´ınea]
http://www.raci.org.au/document/item/249
[3] Base de datos de cristalograf´ıa. Institute of Experimental Mineralogy Chernogolovka, Moscow region [Web
en l´ınea] http://database.iem.ac.ru/mincryst/s_
carta.phpBORAX566
[4] DHANARAJ Govindhan. Springer Handboook of Crystal Growth. Springer 2010.
5