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Universidad Nacional Jos Faustino Snchez Carrin

Facultad de Ing. Qumica y Metalurga Escuela Profesional de Ingeniera Qumica


SIMULACIN Y OPTIMIZACIN DE PROCESOS

ANLISIS CONCEPTUAL PARA LA SIMULACIN DEL PROCESO EN EL


EXTRACTOR SOXHLET

I.

TEMTICA:

La extraccin es una de las operaciones bsicas del laboratorio. Se define como la accin de
separar con un lquido una fraccin especfica de una muestra, dejando el resto lo ms
ntegro posible.
Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera:
Extraccin slido lquido; Extraccin lquido lquido y Extraccin gas lquido.
La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:
1. Colocacin del solvente en un baln.
2. Ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
3. El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la
muestra en su interior.
4. Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se
produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln.
5. Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra
quede agotada. Lo extrado se va concentrando en el baln del solvente.
II.

III.

OBJETIVO:
Determinar los coeficientes de difusin efectiva.
Demostrar el Modelo difusional

DATOS EXPERIMENTALES

Masa del matraz

106.5328g

Masa de la muestra

22.5263g

Masa del dedal

22.5253g

Masa del producto

1.34g

Obregn Mariano Edwar Wilmar

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PORCENTAJE DE HUMEDAD DE LA PEPA


Tiempo(seg)

%de agua

100

0.5

99.96

99.82

1.5

99.37

97.68

2.5

95.2

92.28

3.5

88.11

85.2

4.5

82.46

80.04

5.5

78.33

76.76

6.5

74.92

74.16

7.5

72.95

71.92

8.5

70.95

69.85

10

69.22

Tiempo Vs % de agua
%de agua
120
100
80
60

%de agua

40
20
0
0

10

15
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IV.

MODELO MATEMTICO:
4.1 TRANSFERENCIA DE MASA EN EXTRACCIN
Central Soja, Archer Daniel Midland y Procter & Gamble estudiaron la extraccin de
semillas oleaginosas y eligieron el extractor vertical de canasta (Hansemuhle &
Karnofsky, 2001). Otros componentes que son extrados con dificultad son los fosftidos,
solubilidad limitada (Karnofsky, 2001). Para extraer el aceite de las semillas, deben
producirse cuatro pasos bien definidos.

4.1.1 Mecanismo de extraccin del solvente de aceite de la pepa de camu camu.


a. El solvente debe estar en contacto con la superficie del slido.
b. El solvente debe difundirse dentro del slido y disolver el aceite.
c. La mezcla (aceite-solvente) debe difundirse hacia la superficie.
d. La mezcla debe drenar por la capa de slidos.

4.1.2 TRANSPORTE DIFUSIVO


Diferentes fenmenos estn involucrados en el paso del soluto del slido hasta el seno del
solvente: el aceite difunde por poros internos hasta la superficie del slido (transporte
de masa interno), luego pasa al seno del lquido por conveccin producido por la diferencia
de concentracin entre la solucin ocluida en los poros y el seno de la solucin (transporte
externo). Puede aumentarse incrementando el coeficiente de difusin o reduciendo el
tamao de partcula.

D=coeficiente de difusin molecular.


=porosidad del slido.
=tortuosidad del material.
Def=describe la transferencia difusional neta de masa a travs de sistemas complejos
estructural y qumicamente.

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t es el tiempo x, y, z son las coordenadas espaciales.

v = 1 para una lmina, v = 2 para un cilindro y v = 3 para una esfera.

4.1.2.1 Determinacin de coeficientes de difusin


La difusividad molecular a temperatura constante para concentraciones muy diluidas puede
ser predicha usando la ecuacin de Stoke-Einstein, conociendo el radio molecular del
soluto, la viscosidad del solvente y temperatura absoluta:

kB=constante de Bolzman (g.m2s-2K-1).


T=temperatura absoluta (en K).
=viscosidad de la fase (g. m-1s-1).
Ro =radio de la molcula que difunde (m).

4.1.3 MODELADO DE EXTRACCIN POR SOLVENTE


En extraccin por solvente se ponen en contacto semillas oleaginosas pretratadas (matriz
slida porosa) con solvente puro o una mezcla (miscela) para transferir el aceite de la matriz
slida hacia el fluido, el principio de la extraccin es mecanismo complejo, especialmente
para oleaginosos debido a la estructura celular de los cuerpos lipdicos vegetales.

4.1.3.1 Transferencia de masa interfacial


Para sistemas en los que las concentraciones de soluto en las fases slida y lquida son
diludas, la velocidad de transferencia puede expresarse por medio de ecuaciones que
predicen que la velocidad de transferencia de masa es proporcional a la diferencia entre la
concentracin del bulk y la concentracin de la interfase Lquido-slido. Por tanto:
NA = velocidad de transferencia de masa,
kS = coeficiente de transferencia de masa en la fase slida,
kL = coeficiente de transferencia de masa en la fase lquida,
CS = concentracin de soluto en el slido,
CSi = concentracin de soluto en la fase slida de la interfase,
CL = concentracin de soluto en el bulk de la fase lquida y
CLi = concentracin de soluto en el lquido de la interfase.

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4.1.3.2 Determinacin de equilibrio


En cualquier punto, la concentracin de la fase estancada es considerada en equilibrio con
aceite en la matriz slida, segn una relacin que se determina experimentalmente:
CS = concentracin de aceite en la fase slida a la posicin radial r=R,
K = constante de equilibrio de particin,
CL = concentracin de aceite en la fase ocluida a la misma posicin radial R, es decir, en la
interfase
4.1.3.3 Determinacin del contenido de aceite
El mtodo se realiza utilizando extractores del tipo Butt o del tipo Soxhlet

Donde P1 = peso en g del baln de destilacin empleado, P2 = peso del baln en g


conteniendo el extracto y PM = peso en g de la muestra.
4.1.4 MODELO DIFUSIONAL Y DETERMINACIN DE COEFICIENTES DE
DIFUSIN EFECTIVA.
Definido como la relacin entre la concentracin de soluto en el slido y la concentracin
de soluto en el medio cuando la difusin ha terminado.
La transferencia de masa de fase slida a lquida se asume dominada por resistencia interna.
En una lmina, es razonable suponer que la transferencia de masa se lleva a cabo
principalmente en direccin perpendicular a las caras. Por eso, en este caso, se puede
considerar slo difusin unidireccional.

Si estas condiciones son asumidas, entonces, la ecuacin para difusin en una lmina
infinita con espesor 2l, puede escribirse como la ecuacin 2.1:

Con las siguientes condiciones iniciales y lmites, para un volumen ilimitado y


perfectamente agitado del seno del lquido, en el cual la concentracin inicial de soluto es 0:
Para t = 0 c = Co Para t > 0 c = 0 en x = -l y x = l
La solucin de la ecuacin es entonces:

+
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Co la concentracin inicial de soluto; l es el semiespesor de la lmina; t es el tiempo de


difusin y Def es el coeficiente de difusin efectivo del soluto. La cantidad de soluto que
queda en el slido en cualquier momento dado, tomando el tiempo constante, se puede
determinar al integrar c/co sobre el espesor:

Resolviendo la integral anterior se tiene:

q = cantidad de aceite por unidad de peso del slido a t segundos luego de que la difusin se
ha iniciado.
q0 = cantidad inicial de aceite en el slido a t = t0.
2l = espesor de la lmina
Def = constante de difusin efectiva en m2s-1.
Crank (1959) y Carslaw -Jaeger (1959) dieron solucin grfica a la ec. 2.4 en caso
anlogo de transferencia de calor. Ya que los triglicridos del aceite vegetal poseen
estructuras y pesos moleculares diferentes, es menos engorroso medir cantidad de aceite
respecto de la masa del slido, c/Co se convierte en q/qo (Fan y col., 1948). A tiempos
largos la serie converge. As los trminos de la serie, excepto el primero, son despreciables.
La ecuacin se reduce a:

Esta ecuacin es linealizada con logaritmo y graficada en funcin del tiempo t. La


pendiente de esta recta puede usarse para evaluar la constante de difusin D.

La transferencia de masa desde la fase slida hasta la fase lquida se supone dominada por
la resistencia interna. La difusividad efectiva del slido es constante a travs de la esfera y
se puede escribir la ecuacin diferencial que describe el proceso de difusin en coordenadas
esfricas como:

Con las siguientes condiciones iniciales y lmites, para un volumen ilimitado y


perfectamente agitado del seno del lquido, en el cual la concentracin inicial de soluto es 0:
Para t = 0 c = c0 Para t > 0 c = 0 en r=a
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La solucin a la ecuacin 2.7 es entonces:

C0 es la concentracin inicial de soluto; a es el radio de la esfera; t es el tiempo de difusin


y Def es el coeficiente de difusin efectivo del soluto. La cantidad de soluto que queda en el
slido en cualquier momento dado, tomando el tiempo constante, se puede determinar al
integrar la relacin de concentraciones C/C0 en todo el volumen de la esfera:

Entonces, la cantidad de soluto que queda en el slido a un tiempo t respecto al inicial es:

Las soluciones grficas para la ecuacin 2.10 son dadas por Crank (1959) en forma
de perfiles de concentracin para diferentes relaciones r/a, es decir, distintas
distancias desde o hacia el centro de la esfera porosa. Como se discuti para el caso
de lmina, convierte la relacin de concentraciones C/Co en una relacin de
cantidades q/qo (Fan y col., 1948). La serie converge a tiempos suficientemente
largos, por lo tanto el primer trmino es suficiente:
*

Esta ecuacin es linealizada y graficada en funcin al tiempo t.


Como en el caso anterior, la pendiente de esta recta puede usarse para evaluar el coeficiente
de difusin:

La recta es ajustada siguiendo el procedimiento que se describi en la seccin anterior. Para


ajustar los datos experimentales a rectas se utiliz el criterio de cuadrados mnimos, que
exige que la suma de los cuadrados de las desviaciones de los puntos observados con
respecto al promedio de la lnea recta (y = a + bx) para un mismo valor x sea mnima.
Efecto de la temperatura
La difusividad es una funcin de la temperatura, presin y concentracin. Frecuentemente,
la relacin entre la difusividad efectiva y la temperatura absoluta sigue un proceso de
primer orden descripto por la relacin de Arrhenius, donde Aa es el factor preexponencial:

]
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El efecto de la temperatura sobre los coeficientes de difusin efectiva sigue la relacin de


Arrhenius. Resume valor de energa de activacin calculado para cada temperatura
4.1.4.1 Modelo difusional y determinacin de coeficientes de difusin efectiva
En la tabla 2.1 se muestran las masas de aceite residual determinadas experimentalmente
por diferencia de peso para distintos tiempos de extraccin. Se incluyen adems, los
contenidos iniciales de aceite. Se calcularon el contenido residual de aceite como fraccin
en masa por unidad de masa de slido empleado (q) y la fraccin en masa adimensional
respecto de la fraccin de masa de aceite inicial (q/qo).
Tabla 2.1: Valores experimentales de aceite remanente de pepa de camu camu en extraccin
con hexano a 25 C (* qo = 0.059 g).
t(min)

Mmuestra(g)

22.5260

30

Maceite

q/q0

log(q/q0)

1.3400

0.0595

1.0000

0.0000

22.5190

0.4900

0.0218

0.3658

-0.4368

60

22.4780

0.2100

0.0093

0.1571

-0.8040

90

22.3150

0.1200

0.0054

0.0904

-1.0438

120

22.2270

0.0870

0.0039

0.0658

-1.1818

150

22.1800

0.0630

0.0028

0.0477

-1.3210

180

22.0390

0.0440

0.0020

0.0336

-1.4742

210

21.9240

0.0310

0.0014

0.0238

-1.6240

240

21.8470

0.0220

0.0010

0.0169

-1.7714

270

21.7550

0.0150

0.0007

0.0116

-1.9359

300

21.6300

0.0100

0.0005

0.0078

-2.1095

330

21.4120

0.0070

0.0003

0.0055

-2.2600

360

21.1860

0.0050

0.0002

0.0040

-2.4015

residual(g)

En las figuras se muestran el contenido residual de aceite como variable adimensional


(q/q0) sobre una ordenada logartmica versus el tiempo Las lneas continuas representan las
curvas obtenidas a partir del modelo difusional empleado:

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Log(q/q0) VS tiempo
0.0000
0

50

100

150

200

250

300

350

400

-0.5000
-1.0000
-1.5000
-2.0000
-2.5000
-3.0000

y = -0.006x - 0.3278
Radio de esfera = 0.00375m
Pendiente = 0.006
Coeficiente de difusin:

Se observa que las curva experimental es lineal en la representacin semilogartmica luego


de t = 90 minutos. Como es sabido, a cortos tiempos la serie no converge y se necesitan un
alto nmero de trminos para obtener la solucin, por esa razn los puntos experimentales
no se ajustan a la recta. Puede observarse que luego de 90 minutos la difusin en el
material celular puede representarse por el primer trmino de la serie, fenmeno que fue
observado tambin por otros autores (Fan col., 1948 y Varzakas y col., 2005), luego de los
90 minutos de extraccin, lo que indica un buen ajuste del modelo lineal.
V.

CONCLUSIN
Con los anlisis preliminares para la obtencin de la grasa de la pepa de Camu
Camu se pudo determinar y optimizar los parmetros de funcionamiento del
equipo Soxhlet los cuales son de importancia ya que nos permitirn realizar los
respectivos clculos y mejora del procedimiento de extraccin.
Este proceso es factible ya que se recupera casi un 100% del solvente, en este caso
Hexano

Obregn Mariano Edwar Wilmar

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