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UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI

INSTITUTO DE CINCIA E TECNOLOGIA


CURSO DE BACHARELADO EM CINCIA E TECNOLOGIA

Prtica 02:
Determinao Gravimtrica de Sulfato

Alunos: Alessandra Byrro Rodrigues


Cristina Mendes
Bruno Rafael Alves Dures
Tiago Cabral Arajo

Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa


Professora: Lucas Franco Ferreira

Diamantina
Maio / 2014

1. Introduo
A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo analtico quantitativo cujo
processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do
elemento na forma mais pura possvel.
Na anlise gravimtrica, o constituinte desejado separado da amostra na
forma de uma fase pura, com composio qumica bem definida, que ento pesada.
A partir da massa desta ltima acha-se a massa do constituinte atravs de relaes
estequiomtricas apropriadas.
O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da frmula qumica
do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto
pesado. A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um ou
mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter
determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio em que esta se
encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos estequiomtricos,
determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto qumico,
constituinte da amostra inicial.
A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitao
qumica, eletrodeposio, volatilizao ou extrao.
A separao do elemento, ou do composto que o contm, pode ser efetuada de
diversas maneiras, e as mais importantes dentre elas so: mtodos de precipitao,
extrao e cromatogrficos (para o sulfato de brio o mtodo ser o de precipitao).
Apesar do mtodo ser demorado devido ao grande nmero de operaes
necessrias sua execuo, e sua baixa sensibilidade (no determina
microconstituintes na amostra), a anlise gravimtrica possui algumas vantagens
como: as operaes unitrias utilizadas no procedimento gravimtrico so de fcil
execuo e de boa reprodutibilidade; os equipamentos utilizados so simples e
baratos; os erros so facilmente controlados.

Anlise gravimtrica por precipitao


Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado
mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia

pouco solvel (inicialmente, o item em anlise encontra-se em uma forma solvel em


determinado meio).
Precipitao: em linhas gerais segue a seguinte ordem:

precipitao

>

digesto (se necessria) > filtrao > lavagem > aquecimento > pesagem.

Determinao de sulfato como sulfato de brio


O mtodo baseia-se na precipitao BaSO4 mediante adio lenta de uma
soluo diluda de cloreto de brio soluo contendo o sulfato. A determinao est
baseada na reao:
SO42- + Ba2+ BaSO4(s)
O precipitado separado por filtrao, lavado, seco ou calcinado, e tarado como
sulfato de brio, de cuja massa obtm-se a massa e o teor ou de enxofre ou de sulfato
na amostra analisada.

[1]

Costuma-se fazer a precipitao em meio cido para evitar as formaes de


carbonato,

cromato e fosfato de brio, insolveis em meio neutro, eventualmente

presentes no sistema e, consequentemente, contaminantes e interferentes. O excesso


de brio, atravs do efeito do on comum, minimiza o erro devido maior solubilidade
do sulfato de brio em tal condio. Outrossim, a acidez do meio, associada a uma
precipitao a quente, com solues diludas e tempo de digesto do precipitado, leva
formao de cristais maiores e mais puros, facilitando a filtrao e lavagem dos
mesmos.

1.0 Materiais e Mtodos

2.1 Materiais

Bquer de 400 mL, forma alta

Bquer de 600 mL, forma alta

Vidro de relgio para a pesagem dos slidos

Basto de vidro

Proveta de 100 mL

Agitador termomagntico

Conta-gotas

Banho-maria

Filtro

Papel de filtro quantitativo

Estufa

Dessecador

CuSO4.H20

Soluo de HCl 1:1 v/v

Soluo de BaCl2 a 1% m/v


2.2 Mtodos

O primeiro passo do procedimento consistiu na pesagem de 0,5 gramas de


CuSO4.H20, com o auxlio de um vidro relgio. A massa pesada foi ento transferida
para um bquer de 400 ml, onde acrescentou-se gua destilada para a diluio at que
o volume de 100 ml fosse atingido.
Posteriormente, 1 ml de cido clordrico 1:1 foi acrescentado ao bquer, que foi
ento levado at o agitador magntico para aquecimento da soluo. medida que o
bquer foi aquecido, 100 ml de uma soluo quente de cloreto de brio a 1% foi sendo
gotejada, e a agitao permaneceu constante.

Aps entrar em ebulio, a soluo contida no bquer permaneceu em repouso


por 2 minutos para que o precipitado se depositasse no fundo do recipiente. Algumas
gotas de cloreto de brio foram adicionadas soluo para o trmino da precipitao.
Feito isso, a mistura foi a banho-maria por uma hora e depois permaneceu em
repouso por 12 horas para digesto do precipitado. Esse tempo o mnimo necessrio
para garantir uma reao mais eficaz. Posteriormente, a filtrao foi iniciada, para
separar o slido de interesse do restante da soluo. Anteriormente filtrao, o papel
de filtro quantitativo utilizado foi pesado e sua massa anotada.
As etapas finais da prtica consistiram em secar o precipitado filtrado por cinco
horas a 110 C na estufa, deix-lo em dissecador por uma hora, e finalmente fazer a
pesagem do slido seco.

3. Resultados e Discusses

Com base no peso aferido das amostras de CuSO4.5H2O e BaSO4 temos:

SO42- + Cu2+ + 5H2O CuSO4.5H2O

m1 = 0,5030g

(1)

SO42- + Ba2+ BaSO4(s)

m2 = 0,4710g

(2)

Sendo a estequiometria de (2) j balanceado, podemos relacionar a massa obtida com


a massa especfica e a quantidade de mols do sulfato de brio com o on sulfato.
Assim:
1 mol SO42- ------------------ 1 mol BaSO4
96g SO42- ------------------ 233g BaSO4
xg SO42- ------------------ 0,4710g BaSO4
x = 0,1941g de SO42-

Essa massa obtida de on sulfato correspondente a massa pesada de sulfato de brio


aps a secagem e a pesagem do precipitado. Para poder saber se a amostra foi
preparada com sucesso, iremos comparar o valor da massa pesado com o terico,
assim com (1) balanceado obtemos:
1 mol SO42- ------------------ 1 mol CuSO4.5H2O
96g SO42- ------------------ 249,5g CuSO4.5H2O
yg SO42- ------------------ 0,5030g CuSO4.5H2O
y = 0,1935g de SO42-

Com o valor terico obtido, podemos relacionar com a massa pesada do sulfato de
brio:
0,1935g ------------------ 100%
0,1941g ------------------ z

z = 100,3%

4. Concluso

O valor experimental obtido foi de 0,3% maior que o terico. A diferena dos valores
devido a erros obtidos durante a prtica, tais como: pesagem, sujeiras acumuladas,
filtragem. A filtrao feita com o papel de filtro de faixa preta permitiu uma maior
preciso na separao do precipitado e o sobrenadante. Ainda no processo de
filtragem, lavou-se o mesmo com gua quente (92C) em pequenas pores depois
com lcool etlico, a fim de garantir que toda a soluo fosse filtrada. Aps a prtica
feita constatou-se que a gravimetria uma anlise tendenciosa, demorada e exige
certo conhecimento tcnico para execut-la. Por fim, o valor de erro (0,3%) encontrado
est dentro da margem de erro ( 5%), e considerado extremamente pequeno.

5. Referncias Bibliogrficas

[1] FERREIRA, L. F., Apostila experimental para a disciplina de qumica analtica


quantitativa, Adaptado de COELHO, N. M. M., COELHO, L. M., Diamantina, 2014.