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INTRODUCCION

La qumica analtica (del griego ) es la rama de la qumica que tiene como finalidad el
estudio de la composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes mtodos
de laboratorio. Se divide en qumica analtica cuantitativa y qumica analtica cualitativa.
La bsqueda de mtodos de anlisis ms rpidos, selectivos y sensibles es uno de los
objetivos esenciales perseguidos por los qumicos analticos. En la prctica, resulta muy difcil
encontrar mtodos analticos que combinen estas tres cualidades y, en general, alguna de
ellas debe ser sacrificada en beneficio de las otras. En el anlisis industrial, la velocidad del
proceso suele condicionar las caractersticas del mtodo empleado, ms que su sensibilidad.
Por el contrario, en toxicologa la necesidad de determinar sustancias en cantidades muy
pequeas puede suponer el empleo de mtodos muy lentos y costosos

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OBJETIVOS

Separar e identificar los cationes de primer grupo analtico estn


representados por la plata el mercurio y el plomo.

Se propone el esquema de separacin de los iones Ag+, Pb+ , Hg+ para


luego identificarlos por medio de marchas sistemticas .

Los tres cationes se precipitase su solucin en anlisis con el reactivo del


grupo, cido clorhdrico diluido en frio

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MARCO TEORICO

Por anlisis qumico se entiende el conjunto de principios y tcnicas que tienen


como finalidad la determinacin de la composicin qumica de una muestra natural
o artificial.
El anlisis qumico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como
objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos o de los elementos o de
los grupos qumicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de la
determinacin de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones
qumicas.
Todas las tcnicas de anlisis qumico estn basadas en la observacin de ciertas
propiedades de los elementos o de los grupos qumicos que permiten detectar su
presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones qumicas analticas puede
verificarse por va humada, o sea entre iones en las soluciones o por la va seca,
que es la forma por la que se verifica en los slidos.
"El plan clsico de anlisis cualitativo fue diseado para demostrar la presencia de
20 a 25 catines. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que puedan
emplearse para efectuar pruebas de identificacin con cada in en presencia de
los iones restantes". (Umland, 2000)
Catin: Es un in (sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, esto es,
con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidacin
positivo.
Las sales tpicamente estn formadas por cationes y aniones (aunque el enlace
nunca es puramente inico, siempre hay una contribucin covalente).
Uno de los procedimientos analticos clsicos es el procedimiento sulfhdrico. En
este procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en forma
de cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solucin. Estos
ltimos se separan del siguiente grupo con cido sulfhdrico y posteriormente se
procede con la separacin de los cationes del grupo III, IV y V.

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Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se logra
la separacin individual. Otro procedimiento analtico que se puede mencionar es
el procedimiento amoniacal en el cual se clasifican los cationes segn reaccionan
con hidrxido amnico, en el procedimiento se utiliza to sulfato sdico o sulfuro
sdico y otros.
Sin embargo se puede decir que ninguno de los procedimientos anteriores es
ideal. En cada procedimiento analtico se requiere poseer conocimientos acerca
de las reacciones de los cationes ms importantes y tener mucho cuidado al
efectuar las operaciones de separacin e identificacin.
Los cationes del grupo IV, estn representados por el Calcio, Bario y Estroncio
(Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotrreos. El reactivo del grupo
es el carbonato amnico en presencia de hidrxido amnico y cloruro amnico.
Cuando estn presentes impurezas de NiS, primero se trata la solucin con cido
actico y acetato sdico; se filtran las impurezas y la solucin se precipita con el
reactivo del grupo IV

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LA PLATA
es un metal muy dctil y maleable, algo ms duro que el oro, la plata presenta un
brillo blanco metlico susceptible al pulimento. Se mantiene en agua y aire, si bien
su superficie se empaa en presencia de ozono, sulfuro de hidrgeno o aire con
azufre.
Tiene la ms alta conductividad elctrica y conductividad trmica de todos los
metales, pero su mayor precio ha impedido que se utilice de forma masiva en
aplicaciones elctricas. La plata pura tambin presenta el color ms blanco y el
mayor ndice de reflexin.

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EL MERCURIO

Es un metal pesado plateado que a temperatura ambiente es un lquido inodoro.


No es buen conductor del calor comparado con otros metales, aunque es buen
conductor de la electricidad. Se alea fcilmente con muchos otros metales como
el oro o la plataproduciendo amalgamas, pero no con el hierro. Es insoluble
en agua y soluble en cido ntrico. Cuando aumenta sutemperatura-por encima del
los 40 C - produce vapores txicos y corrosivos, ms pesados que el aire por lo
cual este se evapora, creando miles de partculas en vapor ya que estas se
enfran caen al suelo. Es daino por inhalacin, ingestin y contacto: se trata de
un producto muy irritante para la piel, ojos y vas respiratorias. Es incompatible con
el cido ntricoconcentrado, el acetileno, el amonaco, el cloro y los metales.

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EL PLOMO
es un elemento qumico de la tabla peridica, cuyo smbolo
es Pb (del latn plumbum) y su nmero atmico es 82 segn la tabla actual, ya que
no formaba parte en la tabla de Dmitri Mendelyev. Este qumico no lo reconoca
como un elemento metlico comn por su gran elasticidad molecular. Cabe
destacar que la elasticidad de este elemento depende de la temperatura ambiente,
la cual distiende sus tomos, o los extiende.
El plomo es un metal pesado de densidad relativa o gravedad especfica 11,4 a
16 C, de color plateado con tono azulado, que se empaa para adquirir un
color gris mate. Es flexible, inelstico y se funde con facilidad. Su fusin se
produce a 327,4 C y hierve a 1725 C. Las valencias qumicas normales son 2 y
4. Es relativamente resistente al ataque del cido sulfrico y del cido clorhdrico,
aunque se disuelve con lentitud en cido ntrico y ante la presencia de bases
nitrogenadas. El plomo es anftero, ya que formasales de plomo de los cidos, as
como sales metlicas del cido plmbico. Tiene la capacidad de formar muchas
sales, xidos y compuestos organometlicos.

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MATERIALES Y REACTIVOS

Tubos de centrifuga

Bagueta

Piceta

Gradilla

Pinzas

Bao maria

Centrifuga

NaOH 6M y 1M

NH4OH 6M y 1M

HCl 6M

HNO3 6M

KCN

K2CrO4

KI

Ag+

Pb2+

Hg22+

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PARTE EXPERIMENTAL

REACCIONES DE IDENTIFICACION DE CATIONES GRUPO (Ag Pb Hg)


El pequeo valor de la constante del producto de solubilidad de los cloruros de
los cationes de este grupo permite su separacin del resto de los cationes
precipitndolos con HCI diluido . sin embargo se debe comprabar del cloruro del
plomo es lo sufiente alta para que no precipite totalmente , por tal motivo se debe
comprobar la presencia del ion plomo en el segundo grupo .
Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente las
siguientes operaciones :

1. Solubilidad del cloruro del plomo en agua caliente .


2. Doble accin simultanea del hidrxido de amonio sobre los cloruros de
plata y mercurio ,solubilizando el primero por la formacin del complejo
Ag(NH) Y LA transformacin del segundo en Hg y Hg(NH)CI. A este
grupo tambin pertenecen: volframio, talio, niobo y tantalo , que por ser
especiales se identifican con reactivos especficos .
3.
Nota:
Para cada reaccin el alumno debe utilizar entre 4 a 5 gotas de cada catin y en
la misma proporcin el resto de reactivos , teniendo en cuenta que la reaccin
puede ser sensible desde la primera gota , pra lo cual el agregado debe ser gota
y la observacin desde el primer agregado . los excesos de reactivo pueden
disolver el solido obteniendo , estos deben utilizarse segn indicaciones , en las
mismas proporciones , salvo que se indique el uso de mayores volmenes o
cuando se quiera disolver un precipitado con reactivos diferentes al que origino la
precipitacin .

(MP = muestra problema que contiene el catin a ensayar) y (pp= precipitado)

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PLATA (Ag)
1. MP + Na OH 6 M (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del
pp con HNO e NHOH de concentraciones 6 M
2. MP + NHOH 1M (observar el contacto desde la primera gota agregada por
la pared del tubo, se notara un ligero pp que en seguida se disuelve en
exceso de reactivo).
3. MP +KCN (gota a gota hasta obtener pp), observar . Al pp obteniendo
agregar exceso de KCN.
4. MP +KI (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp en
KCN, NHOH 6 M.
5. MP +K CrO observar. Ensayar la colubilidad del pp obteniendo en HNO
e NHOH 6 M.
6. MP + HCI 6M, observar . Ensayar la solubilidad del precipitado en agua
caliente y en e NHOH 6 M respectivamente.

PLOMO ( Pb )
1. MP + NaOH 1M (gota a gota hasta obtener pp) Al pp obteniendo
agregar NaOH 6M , observar. Al producto de la reaccin agregar HO.
2. MP + NHOH 6 M (gota a gota hasta obtener pp) Al pp obteniendo
agregar exceso NHOH
3. MP + KCN (gota a gota hasta obtener pp) Ensayar la solubilidad del
precipitado en HNO 6M.
4. MP + KI (gota a gota hasta formacin de pp) Al pp obteniendo agregar
agua u caliente , enfriar al ambiente , dejar en reposo y observar.
5. MP + K CrO (gota a gota hasta obtener pp) Ensayar la solubilidad del
pp en HNO e NaOH de concentraciones 6M.
6. MP + HCI 6M ,observar . al precipitado formado agregar agua (374
partes del tubo), calentar a ebullicin agitando con la bagueta , observar.

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CATION (Hg)

1. MP + NaOH 6M (gota a gota hasta obtener pp) observar.


2. MP + NHOH 6 M (gota a gota hasta obtener pp) observar
3. MP + HCI 6M (gota a gota hasta obtener pp) .Ensayar la solubilidad del
pp obtenido en agua caliente e NHOH 6 M respectivamente , observar
4. MP + KI (gota a gota hasta obtener pp) Observar . luego al precipitado
agregar exceso de KI.
5. MP +NaCO observar la variacin de color desde el primer contacto.

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ENSAYO

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REACCIONES
OBS.

REACCIONES

PLATA (+1)
NaOH 6M

Blanco lechoso

2 Ag + 2OH Ag O+HO

+ exceso
+HNO 6M
+NHOH 6M

Blanco lechoso(imoluble)
Transparante
Transparante
Blanco lechoso

AgO+H2 Ag +HO
AgO+4NH+HO+HO+2*Ag(NH)]+2
OH
Ag+2NH+HO AgO+2 NH

1 gota : lechoso

Ag+CN Ag CN

Transparante
Amarillo

Ag CN+CN* Ag(CN)+
Ag+I Ag I

Transparente
Amarrillo (insolubles)
Amarrillo
Plomo (v:pp rojo)

Ag I+CN* Ag(CN)++ I
2Ag+CrO Ag CrO

Blanco
Rojizo(v: naranja)
Transparante
pp blanco

Ag CrO+CL
2 Ag CrO+2H=4 Ag+CrO+HO
AgCrO+4NH2*Ag(NH)++CrO
Ag+ CL Ag CL

Sin cambios
transparente

AgCL+2NH*Ag(NH)++CL

NHOH 1M
KCN
+ exceso

KI
+KCN
+HNO 6M
+NHOH 6M

KCrO
+HCL
+HNO 6M
+NHOH 6M

HCL 6M
+agua caliente
+NHOH 6M

PLOMO Pb
NaOH 1M
+ NaOH 6M
+HO
NHOH 6M
+exceso
KCN
+exceso
KI
+agua , ebullir reposo
KCrO
+HNO 6M
+NHOH 6M
HCL
+ agua , ebullir

Blanco lechoso
Transparente
Marron

Pb+2 OH Pb(OH)
Pb (OH)+2 OH*Pb(OH)+
*Pb(OH)++H O PbO+2H O+2 oH

Blanco
Blanco(igual)
1 gota: pp blanco
Transparente
Amarillo yema
Amarillo/encancha
Anaranjado fuerte
Anaranjado(v : transparente)
Transparente
Transparente
transparente

Pb+2NH+2HO Pb(OH)+2NH

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Pb+2 CN Pb(CN)
(V: insoluble en exceso de reactivo)
Pb+I Pb I
Pb+CrO Pb CrO
2 PbCrO+2H= 2 Pb+CrO+HO
PbCrO+4OH=* Pb(OH)++CrO4
Pb+CL= Pb CL
Pb CL+2CL* Pb CL+

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MERCURIOSO Hg
NaOH 6M
+exceso

NHOH 6M
+exceso

Marron oscuro (v: pp negro)

Hg+OH HgO+HO

Marron claro (v: insoluble)


Plomo

HgO+ HgO+ Hg
2 Hg+NO+4NH+HOHgO.
Hg+2Hg+3NH

HCL 6M

pp plomo
pp blanco

+ agua caliente
+NHOH 6M

pp plomo

Hg+CL Hg CL

Gris (poco pp)

Hg CL+2NH Hg+
Hg(NH)+CL+NH+CL
Hg+CN Hg+ Hg(CN)

Plomo azulado (v: verde)

Hg+I Hg I

KCrO

Plomo gris (pp)


Rojo anaranjado

HgI+2I *HgI++Hg
Hg+ CrO Hg CrO

+NaOH 6M
+HNO 6M

Rojo anaranjado
Transparente

Hg CrO+20 HHgO+ CrO+HO


Hg CrO

KCN
KI
+exceso

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CONCLUSIONES

Es importante anotar que el procedimiento empleado es aplicable cuando


no se encuentren otros iones que pudieran dificultar los mtodos de
separacin empleados.

El procedimiento analtico que utilizamos en la presente practica


para la primera experiencia permite la confirmacin de la
existencia de los siguientes cationes : Ag+, Pb 2+, Hg

2+

en las

diferentes soluciones, la observacin cuidadosa de los colores del


precipitado formado, tomando en cuenta la coloracin adquirida
por las mismas nos proporciona una informacin definitiva sobre la
presencia o ausencia de ciertos ione

8.

RECOMENDACIONES

Los tubos de ensayo deben ser de preferencia de pierx y deben


de estar bien seco .
No exagerar con la cantidad de muestra de problema.
Usar adecuadamente la gua , los pasoa a seguir .
Mantener un uso adecuado de la centrifuga , ser cuidadoso con el
manejo .
Al utilizar acido de elevada concentracin se recomienda usar la
campaana de vidrio para evitar cualquier accidente .

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BIBLIOGRAFIA

Principios y Reacciones. W.L. Masterton y C.N. Hurley4a EdicinEditorial Thomson


QUIMICA Martin S. Silberberg2a EdicinEditorial Mc Graw Hill

Vogel A.I. Practical Organic Chemistry, 5A ed. Longman Scientific & Technical,
London, 1989.

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