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MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE CALIDAD DEL AGUA

FACULTAD DEL MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES


PROYECTO CURRICULAR TECNOLOGA EN SANEAMIENTO AMBIENTAL
UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOS DE CALDAS

MANUAL DE PRCTICAS DE CALIDAD DEL AGUA

Elaborado Por:
JAYERTH GUERRA RODRGUEZ
Qco. MSc.

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOS DE CALDAS


FACULTAD DE AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES
PROYECTO CURRICULAR EN TECNOLOGA EN SANEAMIENTO AMBIENTAL
BOGOT D.C.
2012

Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE CALIDAD DEL AGUA


FACULTAD DEL MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES
PROYECTO CURRICULAR TECNOLOGA EN SANEAMIENTO AMBIENTAL
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MANUAL DE PRCTICAS DE CALIDAD DEL AGUA

Elaborado Por:
JAYERTH GUERRA RODRGUEZ
Qumico
Msc. Qumica Analtica
.

Espacio Acadmico:
CALIDAD DEL AGUA

Revisado y Aprobado por:


JAYERTH GUERRA RODRGUEZ
ANGEL GIOVANI GMEZ

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOS DE CALDAS


FACULTAD DE AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES
PROYECTO CURRICULAR EN TECNOLOGA EN SANEAMIENTO AMBIENTAL
BOGOT D.C.
2012

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TABLA DE CONTENIDO

INTRODUCCIN .................................................................................................... 1
2. NORMAS DE SEGURIDAD. ............................................................................... 9
3. PRACTICA NO 1 ............................................................................................... 13
4. PRACTICA No. 2............................................................................................... 19
5. PRACTICA NO. 3 ................................................................................................ 1
6. PRACTICA No 4 ................................................................................................ 36
7. PRACTICA NO 5 ..................................................Error! Bookmark not defined.
8. PRACTICA NO 6: .................................................Error! Bookmark not defined.
9. PRACTICA NO 7: .............................................................................................. 42
10. PRACTICA NO. 8 .............................................................................................. 1
11. BIBLIOGRAFA ..................................................Error! Bookmark not defined.
ANEXOS ............................................................................................................... 65
ANEXO I ............................................................................................................ 65
ANEXO II ........................................................................................................... 75
ANEXO III .......................................................................................................... 75
ANEXO NO IV .................................................................................................... 76
ANEXO V ..............................................................Error! Bookmark not defined.
ANEXO VI .............................................................Error! Bookmark not defined.

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INTRODUCCIN
1.

QUMICA ANALTICA Y CALIDAD DEL AGUA

La Qumica Analtica al servicio de la evaluacin de la calidad fsica, qumica y


fisicoqumica de un cuerpo de agua, permite obtener la informacin sobre la
composicin y naturaleza qumica de la materia y en el caso particular es muy til
en la evaluacin cualitativa y cuantitativa de las caractersticas del agua.
Dentro de la Qumica Analtica se incluyen los Anlisis Qumicos, que
corresponde a la parte prctica en donde se aplican los mtodos de anlisis para
resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia.
Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumico son muy variados, en la industria
se destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el
comercio, los laboratorios certificados de anlisis aseguran las especificaciones de
calidad de las mercancas; en el campo medico, los anlisis clnicos facilitan el
diagnostico de enfermedades. En particular en lo que se refiere al agua, es la
herramienta ms importante, toda vez que, el nico camino conducente a la
caracterizacin de un cuerpo de agua lo constituye diversos procedimientos de
laboratorio (directos e indirectos) que permiten obtener el cuadro analtico de las
caractersticas fsicas, qumicas y fisicoqumicas del agua que facilitan la
construccin de diagnosticos sobre la calidad ambiental del recurso, que a su vez
constituye la base fundamental para entrar a establecer posibles soluciones a la
problemtica detectada.
Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciar diversas reas segn la
informacin que se desea obtener. As, la Qumica Analtica Cualitativa se
centra en identificar la presencia o ausencia de un analtico, mientras que la
Qumica Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para determinar su
concentracin.
2.

MTODOS DE ANLISIS

2.1.

Mtodos Clsicos

Se basaban en propiedades qumicas del analito, se incluyen las gravimetras, las


volumetras y los mtodos de anlisis cualitativos y cuantitativos clsicos (como lo
son las marchas analticas de identificacin y cuantificacin de cationes y aniones
en disolucin acuosa).

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2.2.

Mtodos Instrumentales

Se basan en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos


instrumentales se realiza con base a la propiedad que se mide (espectroscopios,
espectrofotmetros, electroqumicos, cromatograficos, entre otros.)
2.3.

Mtodos de Separacin

Se incluye en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de


compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas
3.

Criterios sobre muestras y muestreo

3.1.

Seleccin Del Sitio De Muestreo

Al seleccionar una muestra se procura obtenerla con la misma composicin del


material total que se est muestreando y, que sus caractersticas se conserven en
su totalidad desde el momento del muestreo hasta la entrega de resultados
finales, en otras palabras, que apliquen los criterios de representatividad y
selectividad del muestreo.
3.1.1. Material Homogneo. El muestreo de gases o lquidos homogneos se
hace fcilmente llenando los recipientes apropiados con la cantidad necesaria de
muestra, y teniendo en cuenta que para el caso de gases se debe contar con
recipientes y aditamentos especiales que permitan un muestreo adecuado, ya que
este tipo de muestra exige el uso de presin positiva o presin negativa y en
consecuencia el empleo de bombas para tal fin.
3.1.2. Materiales Heterogneos. Si los materiales no son homogneos, en
cualquier parte del cuerpo del material que se va a muestrear, se insertan, llenan y
cierran los recipientes adecuados que se puedan abrir y luego cerrar con facilidad;
segn sean slidos, lquidos o gases. En el caso de los slidos, el material se
debe desmoronar, moler y mezclar hasta que este relativamente homogneo. En
estas condiciones, cualquier cantidad pequea que se tome, seria tericamente
representativa del todo. Otra forma es separando una pequea cantidad del todo,
ya sea en forma continua como de un transportador; o en forma intermitente,
mtodo menos preciso.

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4.

ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

La muestra debe guardarse de manera que ni el recipiente, ni el aire, la humedad,


impurezas, la luz o, el calor, alteren la composicin de la misma antes de que sea
analizada. Generalmente los frascos de vidrio de color oscuro, hermticamente
tapados, ofrecen una proteccin satisfactoria. El material del recipiente no debe
reaccionar con la muestra.
5.

CAMBIOS QUMICOS DE LA MUESTRA.

Operaciones tales como la molienda, mezclado y el tamizado pueden causar


cambios en la composicin de alguna parte de la muestra. Deben evitarse la
perdida de humedad de los cristales y las reacciones de los metales xidos u otros
materiales con el oxigeno, dixido de carbono o humedad del aire. Las altas
temperaturas creadas por una molienda muy intensa pueden oxidar los
compuestos ferrosos, deshidratar las sales y oxidar algunos sulfuros.
6.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA.

Antes de efectuar un anlisis, y dependiendo del tipo de muestra objeto del


anlisis, la muestra debe secarse, pesarse e identificar su carcter hidrosoluble o
liposoluble.
6.1.
Secado. Las condiciones bajo las cuales se pesan las muestras deben ser
lo ms reproducibles posibles. Los slidos y lquidos no voltiles, por lo general se
secan a 100C. Luego se colocan en un desecador con desecante estndar
(generalmente se usa silica con indicador de humedad, carbonato de calcio o
sulfato de sodio anhidro) hasta que el equilibrio de temperatura se alcance y la
muestra se enfri. Luego se pesa la muestra lo ms rpidamente posible.
6.2. Pesaje. Las herramientas tecnolgicas actales permiten hacer que este
procedimiento sea lo ms rpido posible, especialmente para aquellas sustancias
qumicas y/o muestras que sean muy higroscpicas, esto es que se pueda
eliminar de manera inmediata el pesaje del recipiente en el cual se hace contener
el reactivo o muestra y solamente tener en cuenta el correspondiente al producto
pesado.
Siempre que se pueda hacer, las muestras se pesan por diferencias de masas
(masa inicial y masa final). Si se necesita ms de una muestra, esto reduce el
nmero de pesadas y en consecuencia los posibles errores (Brumblay, 1971)
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6.3. Disolucin de la muestra.


El solvente universal es el agua. Las aleaciones y minerales rara vez son solubles
en agua y pueden requerir cidos, como el HCl, HNO3, HClO4, lcalis u otros
tratamientos para su solucin. Para hacerlos solubles en agua, algunos materiales
como silicatos, cermicas, aleaciones requieren tratamientos a temperaturas altas
con reactivos llamados fundentes.
7.

PRECISIN, EXACTITUD y ERRORES.

7.1. La Exactitud. Es la correccin experimental de una medicin o


determinacin, es la correspondencia entre cada medida obtenida y el valor real.
7.2. Precisin y exactitud. Es la reproducibilidad de los resultados de varias
mediciones, mientras ms cercanos sean los resultados a su valor verdadero, ms
exacto es dicho resultado. ms precisos son, independientemente de su exactitud:
Los resultados de una medida pueden ser muy precisos sin ser exactos. Es decir
de la precisin de una serie de medidas no se puede sacar conclusin segura de
la exactitud. La mejor forma de asegurarse de la exactitud es usar distintas
tcnicas de medicin, preferiblemente con distintos instrumentos de medicin. Si
dos o ms tcnicas distintas o independientes arrojan resultados parecidos
entonces estos se pueden considerar como parecidos tambin al valor real o sea
que hay gran exactitud.
7.3. Errores Determinados. Estos son errores que ocurren en una
determinacin tras otra, con aproximadamente la misma magnitud. Ellos se deben
a alguna inexactitud definida del procedimiento, tal como la alta solubilidad de un
precipitado, o el cambio de color de un indicador aun pH incorrecto. Por lo general,
dos o ms mtodos diferentes de anlisis aplicados a la misma determinacin,
tendern a reducir a un mnimo los errores determinados. Una titulacin en blanco
(titulacin efectuada sobre una solucin que contiene todo menos el material
reactivo que se est determinando) puede reducir un error determinado, si es que
este no puede ser corregido de alguna otra manera.
Los principales errores de este tipo son:

Errores Personales: se deben a que la persona que ha efectuado la


medida se ha equivocado o bien ha trabajado con descuido. Estos son fcilmente
descubiertos y remediados.

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Errores instrumentales: Se deben a la mala calibracin de un instrumento


o aparato o a fallas permanentes de los mismos. Como este tipo de error es
sistemtico, es tambin descubierto tarde o temprano y se puede corregir.

Errores del mtodo: Hay ciertos mtodos de medicin o anlisis que de


por si introducen algn error. Estos errores son inherentes al mtodo y se pueden
apreciar haciendo la medicin de datos por mtodos diferentes, y si es posible,
independientes.
7.4. Errores Indeterminados. Estos se conocen como errores accidentales. Se
presentan en cantidades y frecuencias al azar.
Los errores indeterminados se originan de que es un hecho fsico que toda medida
conlleva cierto grado de incertidumbre, esto es pues, una consecuencia inevitable
de medir. Hay ciertas reglas basadas en anlisis estadsticos que permite
desechar un dato dudoso de una serie de medidas. Tal dato presumiblemente
tendra un error ms alto que los otros y por lo tanto es conveniente desecharlo.
Una de las reglas ms usadas es la siguiente:
7.4.1. Por lo menos se deben tomar cuatro medidas independientes.
7.4.2. Se computa el promedio y la desviacin promedia sin incluir el dato
dudoso
7.4.3. Si la diferencia entre el dato dudoso y el promedio es mayor que cuatro
veces la desviacin promedia, se desecha el dato en duda.
Ejemplo: Se pretende determinarla molaridad de una solucin de acido clorhdrico,
para lo cual se obtuvieron los siguientes datos:
1)
2)
3)
4)

0.10271 M
0.10275 M
0.10282 M
0.10274 M

El tercer dato parece dudoso por lo tanto primero se obtiene el promedio y la


desviacin promedio utilizando los otros tres datos:

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La diferencia entre el dato dudoso y el promedio es:


0.10282 0.10273 = 0.00009
Cuyo valor es mayor que 4 x 0.00002 = 0.00008 por lo tanto se debe desechar
el tercer dato.
7.5.

Matemticas de los errores

7.5.1. Promedio Aritmtico. Este valor se obtiene sumando todos los resultados
de las diferentes de determinaciones y dividiendo la suma entre el nmero de
ellas.

7.5.2. Desviacin. La diferencia entre cualquier resultado de un anlisis y el valor


medio o promedio de una serie de resultados, se llama desviacin del valor medio.
Si el valor del resultado es mayor que el valor medio, la desviacin es positiva, o
negativa si el resultado es mejor que el promedio.

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7.5.3. Desviacin Promedio. El promedio de los valores absolutos de las


desviaciones, es la deviacin promedio. Su magnitud relativa es indicativa de la
precisin de una serie de determinaciones. Mientras ms pequea es la
desviacin promedio, mayor es la precisin.

7.5.4. Desviacin Estndar. Esta difiere de la desviacin promedio. Las


desviaciones se elevan al cuadrado, los cuadrados se suman y la suma se divide
entre n-1, siendo n el numero de desviaciones. El resultado de esta operacin es
un nmero cuya raz cuadrada se llama desviacin estndar.

7.5.5. Error Absoluto. La diferencia entre el valor real y el valor del resultado de
una medida se llama error absoluto. Este puede ser negativo indicando un defecto
en la medida o positivo indicando un exceso.

7.5.6. Error Relativo. Es la magnitud de un error o desviacin el valor verdadero


en relacin con el valor verdadero.

7.5.7. Porcentaje de error. Corresponde al error relativo multiplicado por 100.

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Debe insistirse que la exactitud de una medida depende de que tanto nos
podamos acercar al valor real; entre mas lo hagamos mayor ser la exactitud y
menos el error.
En la mayora de los casos como no se conoce el valor real de una medida se
toman con el instrumento varias medidas individuales a partir de las cuales se
calcula el promedio aritmtico. Como hay igual probabilidad de que las medidas
individuales resulten altas o bajas, el promedio nos representa el mejor valor,
entre toda una serie de medidas. Conociendo este valor mejor se pueden
calcular las desviaciones de las medidas individuales. Un promedio aritmtico de
estas desviaciones nos origina la desviacin promedia la cual es una medida de la
precisin del mtodo que utilizamos. Entre menor sea la desviacin ms preciso
es el mtodo de medida. La magnitud de la precisin para una medida individual
generalmente se expresa como porcentaje de la desviacin relativa.

Para ilustrar estos conceptos tenemos el siguiente ejemplo:


Muestra % de cloruro Desviacin con Respecto al promedio
1
2
3

24.39 24.29 = 0.10


24.20 24.29 = 0.09
24.28 24.29 = 0.01

24.39
24.20
24.28

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Ntese que no se determinan signos para las desviaciones, y el resultado del


anlisis se informa as:

7.5.8. Cifras exactas o significativas: En toda descripcin cuantitativa es


deseable dar la mayor cantidad posible de informacin y esto entraa no solo
especificar el valor numrico de las cantidades, sino tambin indicar los lmites de
exactitud de la medida.
As, por ejemplo, decir que el peso de una muestra es de 136.2 + 0.1 g, indica que
el valor dado se ha medido con error menor de un decigramo. A veces se omite el
+ 0.1 en gracia a la sencillez, pero se sobreentiende que la ltima cifra es incierta.

2. NORMAS DE SEGURIDAD

1.
Se deber trabajar cuidadosamente en el laboratorio, para evitar accidentes
que puedan generar lesiones a sus compaeros. Avisar inmediatamente al
Profesor cualquier percance que le ocurra, por pequeo que sea.
2.
El estudiante deber inspeccionar en que sitios del laboratorio se
encuentran
2.1.

Los extinguidores.

2.2.

El botiqun de emergencia.

2.3.

Las puertas de salida.

2.4.

Duchas y duchas lava ojos

2.5.

Extractores de gases y/o cabinas de extraccin de vapores

3.
Los experimentos que no estn en el manual del laboratorio, nunca podrn
efectuarse sin la aprobacin y consentimiento del Profesor. Seguir las
orientaciones que imparte el docente de manera detallada, cuidadosa, atenta y
consiente. Leer las etiquetas de cada recipiente de los reactivos para asegurarse
de tomar el reactivo correcto, y usar estrictamente la cantidad especificada.

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4.
Todas las operaciones en que se desprenden humos o escapen gases,
deben hacerse en las vitrinas destinadas para ese efecto o en sitios con
mecanismos de extraccin de gases.
5.
Para reconocer olores de las sustancias, colocar la boca del frasco a una
distancia prudente de su cara y abanicar con la mano para percibir el olor.
6.

Nunca inhalar directamente los vapores de las sustancias.

7.
Jams observar por encima un tubo de ensayo o un vaso en el que se
est efectuando una reaccin, debido a que el contenido podra salpicarle
los ojos.
8.
Nunca dirigir hacia sus compaeros un tubo de ensayo que este
calentndose o en el que se est efectuando una reaccin.
9.

Nunca calentar un lquido en un recipiente cerrado.

10.
Utilizar la pera o pipeteador para transvasar lquidos, nunca succionar con
la boca.
11.

Por ningn motivo saborear las sustancias qumicas.

12.
Cuando por accidente una sustancia qumica llega a su boca,
inmediatamente avisar a su Profesor; s la sustancia es cida se debe utilizar
solucin acuosa de bicarbonato de sodio al 2% y si es alcalina una solucin
acuosa de cido brico al 2% y por ultimo enjuagar con abundancia de agua. S
algn material corrosivo le afecta las manos o la ropa aplicar el mismo
procedimiento.
13.

Si algo le cae en los ojos, proceder tal como se menciono en el punto 12.

14.
En caso de una quemadura, una vez se proceda como se menciono en el
punto 13, aplicar una crema medicada apropiada.
15.

En caso de cortadura pida ayuda al Profesor o al Monitor.

16.
En caso de incendio proceda a cerrar las llaves del gas y no trate de
dominar el fuego antes de ponerse a salvo.
17.

No llegar embriagado al laboratorio.

18.

Nunca tomar, comer o fumar en el laboratorio.

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19.
Su mechero puede causar posibles incendios por lo tanto no debe estar
encendido solamente en el momento de ser usado.
20.
Guardar su rea de trabajo siempre limpia y seca, alejar sus objetos
personales pues ellos interfieren con su trabajo y pueden ser estropeados.
21.
S usted derrama lquidos limpiar inmediatamente (preferiblemente con
papel adsorbente).
22.
Al final del trabajo, regresar los implementos usados al almacn
perfectamente lavados y secados.
23.

Lavar sus manos SIEMPRE antes de salir del laboratorio.

24.
Nunca colocar sustancias directamente sobre los platillos de la
balanza. Usar los vidrios de reloj, pesa-sustancias o algn otro implemento
apropiado.
25.
Cuando se inflame una sustancia lquida contenida en un vaso o cpsula de
porcelana, tapar la boca de stos con un vidrio de reloj o malla de asbesto, para
impedir la entrada de aire, con la cual se extingue el fuego.
26.
Se debe manejar la mnima cantidad posible en los trabajos con sustancias
explosivas, inflamables y venenosas.
27.
Los residuos de SODIO y POTASIO se disponen con alcohol, jams se
deben tirar a la caneca o a las caeras de desage.
28.
Todos los residuos slidos tales como papeles de filtro, pedazos de vidrio,
puntillas, fsforos, etc. deben llevarse a las canecas.
29.
Las sustancias solubles en agua se pueden disponer previamente diluidas
en los vertederos. EL CIDO NTRICO corroe las tuberas y por lo tanto no se
deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de cidos concentrados debe verterse en
las canecas de arena.
30.
Nunca agregue agua al cido. Diluya ste adicionndolo lentamente al agua
con constante agitacin.
31.

Las bases fuertes tambin deben diluirse de igual forma al punto 30.

32.

Nunca se debe mezclar un cido concentrado con una base fuerte.

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33.
Cualquier material que se pretenda utilizar en alguna actividad de
laboratorio se debe lavar y secar previamente.
34.

Evitar el pnico cuando ocurra una anomala.

35.
Una vez termine su prctica, cercirese de que los registros del agua y del
gas estn bien cerrados y los aparatos elctricos desconectados.
36.
Acostmbrese al uso de las gafas de seguridad, lo mismo que los guantes
especiales. Tapa bocas y la bata para laboratorio. Es OBLIGATORIO que
cualquier persona que est en el laboratorio debe portar estos elementos de
seguridad, sin ellos no podr ni siquiera entrar al laboratorio. El estudiante
debe llegar al laboratorio ya cambiado, sus implementos debe dejarlos en los
lockers, para lo cual se debe traer un candado con el objeto de proteger sus
pertenencias personales. Cada estudiante debe entrar al laboratorio adems de
sus implementos de seguridad, con su libreta pequea de apuntes y su pre
informe corregido.
37.
Para cada experimento a realizar el estudiante, deber informarse sobre las
medidas de seguridad, el manejo y la toxicidad de los reactivos, as como las
recomendaciones especficas para su manipulacin (Para este efecto se debe
construir una ficha tcnica de seguridad, en el documento ACUERDOS se
especifica en qu consiste).
38.
Los sobrantes de reactivos utilizados que hayan sido modificados por
mezclas y reacciones qumicas no deben regresarse a los envases originales, y
deben manejarse con pipetas y esptulas limpias y secas. Los reactivos que no se
han modificado y que comprobadamente no han sufrido cambios qumicos y que
no estn contaminados ni alterados se pueden devolver a los recipientes
originales.
39.
Un accidente (por pequeo que sea) debe comunicarse de inmediato al
Profesor responsable en el laboratorio.
40.
La gran mayora de los disolventes orgnicos son voltiles e inflamables y
al trabajar con ellos deber hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una
llama. Los recipientes que los contienen deben mantenerse cerrados, en lugares
frescos y secos.
41.

Queda prohibida la visita de personas ajenas a la prctica que se realiza.

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42.
Nunca utilizar los mesones de laboratorio como asientos. En el
laboratorio el trabajo debe hacerse de pie.
43.
En el laboratorio ningn estudiante debe trabajar sol, siempre se harn
grupos de trabajo de 3 o 4 estudiantes.
44.
En los espacios de laboratorio NUNCA corra, camine y al desplazarse tener
cuidado con el manejo de los implementos, reactivos y equipos.
Al cada prctica siempre se debe traer adems de los implementos de seguridad,
pre informe corregido y la libreta de apuntes papel adsorbente y un encendedor o
cerillas, en algunas prcticas se requerirn algunos elementos adicionales que ya
se especifican en cada gua de laboratorio.

3. PRACTICA No 1
DETERMINACIN DE PRUEBAS ORGANOLPTICAS (COLOR APARENTE,
COLOR VERDADERO Y EXAMEN DE APARIENCIA), pH, CONDUCTIVIDAD
ELCTRICA, SLIDOS DISUELTOS TOTALES Y TURBIEDAD EN AGUAS
1.

PRUEBAS ORGANOLPTICAS.

1.1.

GENERALIDADES

Cuando el agua es analizada, las primeras propiedades que se determinan son, el


olor y el color. (NOTA: Nunca hacer prueba de sabor en ningn tipo de
muestra de agua, salvo que se cuente con la plena seguridad sobre la
calidad y origen del agua).
1.2.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra debe ser recolectada de acuerdo a los criterios establecidos en los


anexos 1 a 4.
1.3. CAMPO DE APLICACIN
Este mtodo es aplicable en la totalidad de las muestras; tales como agua potable,
agua cruda, aguas residuales (domestica o industria, aguas con destino a
diferentes usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo,
etc.).
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1.4.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Vaso de precipitado de 100 o 250 mL.


pHmetro o termmetro.
Turbidmetro.
Conductmetro.
Fotmetro.
Papel adsorbente
Probeta de 50 o de 100 mL.
Mechero Bunsen o de alcohol o plancha de calentamiento.

Soporte universal, aro metlico y malla de asbesto.

Agua destilada

1.5.

PROCEDIMIENTO

1.5.1. Temperatura del agua y del aire circundante: Se mide mediante un


termoelemento, el cual puede ser; un termmetro de campo o un termoelemento
incorporado en un equipo de campo tipo conductmetro, oxmetro o pHmetro.
1.5.2. Limpidez y color aparente: Observar la muestra colocada en un vaso de
precipitado, contra la luz y sobre fondo blanco
1.5.3. Olor: Este ensayo se lleva a cabo calentando la muestra a 40C y
apreciando el olor que desprende, teniendo la precaucin de no inhalar
directamente sino con la debida aireacin respectiva.
2. DETERMINACIN DE pH, CONDUCTIVIDAD ELCTRICA, COLOR
(VERDADERO Y APARENTE), TURBIEDAD, SLIDOS DISUELTOS
TOTALES Y TEMPERATURA.
2.1.

GENERALIDADES

La determinacin de los parmetros antes mencionados constituye parte de los


criterios inmediatos de la caracterizacin de la calidad del agua y corresponde a la
primera aproximacin de las caractersticas fisicoqumicas relativas al
comportamiento de la composicin qumica, bioqumica y biolgica de los cuerpos
del agua, independientemente del tipo de agua que se pretende evaluar. De esta
manera, se definen caractersticas y comportamientos del recurso hdrico y su
relacin con el ambiente

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2.2.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra debe ser recolectada de acuerdo a los criterios establecidos en los


anexo 1 a 4.
2.3.

CAMPO APLICACIN

Este mtodo es aplicable en la totalidad de las muestras; tales como agua potable,
agua cruda, aguas residuales (domestica o industrial), aguas con destino a
diferentes usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo,
etc. De igual maneja la aplicacin de estos parmetros aplica de forma muy
especfica al seguimiento de los comportamientos de los procesos de tratabilidad
del recurso hdrico en sistemas de aguas residuales de diverso origen segn s uso
y con mayor importancia en lo relacionado con el agua con destino al consumo
humano.
2.4.

2.5.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.


Vaso de precipitado de 100 o 250 mL.
Papel adsorbente
Probeta de 50 o 100 mL.
Embudo.
Papel de filtro.
Conductmetro.
PHmetro.
Fotometro.
Turbidmetro.
Agua destilada.
Estndares de calibracin para pH, conductividad y turbiedad
KCl 3.5 M
PROCEDIMIENTO.

Para las determinaciones planteadas es muy importante tener en cuenta que los
equipos con los cuales se determinara dichos parmetros se deben previamente
calibrar. Los procedimientos de calibracin obedecen a criterios fundamentalmente
qumicos y en los cuales se deben utilizar estndares especficos dependiendo del
tipo de parmetro objeto de evaluacin. Cada equipo cuenta con su quit de
calibracin y su manual de operacin y calibracin o en su defecto se prepara
previamente en el laboratorio.
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De otra parte es necesario, para efectos de confiablidad en la medicin que se


apliquen los criterios de buenas prcticas de laboratorio, lo mismo que por lo
menos se hagan replicas de las determinaciones y si es el caso por triplicado.
La determinacin de la temperatura se lleva a cabo utilizando cualquiera de los
equipos que permitan el evento, tales como el pHmetro o conductmetro.
2.5.1. Determinacin de pH

Agitar muy bien la muestra de agua.


Medir aproximadamente 50 mL de muestra en un beaker de 100 mL.
Verificar que los conectores del electrodo estn adecuadamente instalados,
seguidamente, encender el equipo y esperara hasta que presente lectura en la
pantalla del mismo. Examinar el estado del equipo mediante la lectura
correspondiente
Introducir el electrodo en la muestra de agua, de tal manera que el agua cubra
el 30% del electrodo. Tener la precaucin de lavar previamente el electrodo
con abundante agua destilada. As mismo, asegurarse que el dispositivo de
llenado de KCl (electrolito soporte) este abierto, y comprobar que el nivel de
KCl este por lo menos al 80% del cuerpo del electrodo.
Agitar levemente la muestra de agua con movimientos circulares del vaso que
contiene la muestra, esperar aproximadamente dos minutos hasta que la
lectura se estabilice o hasta que la pantalla del equip deje de titilar la seal del
mismo y leer el dato.
Simultneamente a la lectura de pH se puede tambin leer la temperatura,
para lo cual aparece el valor en el mismo display del equipo
Las unidades de medida del pH son adimensionales y de la temperatura en
grados Celsius.
Siempre que se termine una lectura se deben lavar los electrodos con
abundante agua destilada y secarse con papel adsorbente.

2.5.2. Determinacin de Conductividad y Slidos Disueltos Totales.

Agitar muy bien la muestra de agua.


Medir aproximadamente 50 mL de muestra en un beaker de 100 mL.
Verificar que los conectores del electrodo estn adecuadamente instalados,
seguidamente, encender el equipo y esperara hasta que presente lectura en la
pantalla del mismo. Examinar el estado del equipo mediante la lectura
correspondiente

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Introducir el electrodo en la muestra de agua, de tal manera que el agua cubra


el 30% del electrodo. Tener la precaucin de lavar previamente el electrodo
con abundante agua destilada.
Mediante el comando de medicin de conductividad colocar la lectura del
monitor en posicin conductividad.
Agitar levemente la muestra de agua con movimientos circulares del vaso que
contiene la muestra, esperar aproximadamente dos minutos hasta que la
lectura se estabilice o hasta que la pantalla del equip deje de titilar la seal del
mismo y leer el dato.
Mediante el comando de medicin de slidos disueltos totales colocar la lectura
del monitor en posicin slidos disueltos totales
Simultneamente a la lectura de conductividad o de slidos disueltos totales
se puede leer la temperatura, para lo cual aparece el valor en el mismo monitor
del equipo.
Las unidades de medida de la conductividad se expresa en mili siemens (mS)
o en micro siemens (uS) y las de los slidos disueltos totales TDS en
miligramos por litro (mg/L).
Siempre que se termine una lectura se deben lavar los electrodos con
abundante agua destilada y secarse con papel adsorbente.

2.5.3. Determinacin de color verdadero y de turbiedad por medio de


fotmetro.

Instalar el fotmetro, teniendo la precaucin de que se conecte siempre a un


estabilizador de corriente.
Encender el equipo mediante el comando correspondiente, dejar que estabilice
por lo menos 30 minutos antes de hacer la lectura.
Elegir el mtodo correspondiente en el software del equipo, para cada
determinacin existe un mtodo especfico.
Para determinar color (aparente o verdadero) es necesario filtrar previamente
la muestra, para el efecto, filtrar aproximadamente 50 mL de muestra,
utilizando papel filtro y un sistema de filtracin convencional. El resultado del
filtrado se deposita en la celda fotomtrica la cual previamente se ha lavado
con agua destilada y se ha purgado con una pequea porcin de la muestra
filtrada. Tener la precaucin de secar externamente la celda fotomtrica. De
manera simultnea cargar la celda del blanco con agua destilada y proceder de
igual manera.

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Instalar la celda fotomtrica conteniendo el blanco en el porta celdas del equipo


y accionar el comando del blanco indicando como cero y esperar la lectura del
equipo hasta que la lectura indique 0.00.
Posteriormente introducir en el porta celdas del equipo la celda con la muestra
objeto de evaluacin y accionar el comando medicin y esperar la medicin
correspondiente
La medicin de turbiedad se hace de la misma manera como el color,
solamente que se elige un mtodo diferente.
Las unidades en que se reporta el color son unidades HASSEN y las de la
turbiedad en NTU que corresponden a Unidades Nefelomtricas deTturbiedad.

2.5.4. Determinacin de turbiedad por medio de turbidmetro.

Encender el equipo mediante el comando correspondiente, dejar que


estabilice por lo menos 2 minutos antes de hacer la lectura.
Colocar un volumen de muestra filtrada en la celda fotomtrica, la cual
previamente se ha lavado con agua destilada y se ha purgado con una
pequea porcin de la muestra filtrada. Tener la precaucin de secar
externamente la celda fotomtrica.
Posteriormente introducir en el porta celdas del equipo la celda con la
muestra objeto de evaluacin y accionar el comando medicin, girar
manualmente y lentamente la celda con la muestra sobre el porta celda y
esperar el dato medido. Las unidades en que se reporta la turbiedad son
NTU que corresponde a Unidades Nefelomtricas deTturbiedad.

3. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Capitulo 2.


4. DISPOSICIN DE RESIDUOS: Ver ANEXO VII.
5. PREGUNTAS
5.1.
5.2.

Describir brevemente el principio conceptual del funcionamiento del


pHmetro, el conductivmetro, el fotmetro y el turbidmetro.
Mediante ejemplos explicar tres diferencias y dos semejanzas entre el color
aparente y el color verdadero.

5.3.

Explicar al menos tres correlaciones entre el color, la turbiedad, la


conductividad y los slidos disueltos totales.

5.4.

Una muestra de agua fue sometida a pruebas de laboratorio y se reportaron


los siguientes resultados pH= 7.26, Conductividad = 4 uS, Turbiedad= 450
NTU, Color= 150 Hassen y TDS= 850 ppm. Predecir y analizar por lo

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menos cinco comportamientos que se le puedan asignar al perfil de


resultados obtenidos.
5.5.

Describir y explicar cules son las sustancias calibradoras en los equipos


usados en esta prctica y de qu manera actan en el proceso de
calibracin. Mencione ejemplos.

6. BIBLIOGRAFA: Ver capitulo 11

4. PRACTICA No. 2
DETERMINACIN ANALTICA DEL PERFIL DE SLIDOS EN AGUAS.
1. GENERALIDADES
Los slidos contenidos en medio de los lquidos constituyen diversos mecanismos
y fenmenos asociados al comportamiento dinmico de las soluciones, donde por
definicin genrica, una disolucin es cuando un slido se incorpora a un lquido
de tal manera que ese slido pasa a ser el soluto y el medio acuoso el disolvente y
en su conjunto la disolucin. As las cosas, las disoluciones pueden ser diluidas,
medianamente concentradas, concentradas, saturadas o sobre saturadas. Esta
clasificacin cambia tanto en cuanto la proporcin del soluto aumenta en relacin
al disolvente y a la disolucin. De sta manera los slidos en el recurso hdrico
pueden desarrollar procesos similares generando una diversa variedad de slidos
contenidos en el agua. De esta manera, con el objeto de evaluar la calidad
analtica del agua en cuanto a los slidos contenidos se conocen los siguientes
tipos de slidos:

Slidos totales.
Slidos sedimentables.
Slidos disueltos totales.
Slidos totales fijos.
Slidos suspendidos totales.
Slidos flotantes.
Slidos voltiles.

La determinacin experimental de los slidos sedimentables es una tcnica de tipo


gravimtrica y volumtrica que aplica a todo tipo de agua que se pretenda
caracterizar y se basa en la proporcin existente entre la fraccin slida de mayor
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densidad que logra precipitarse en funcin de un tiempo determinado en medio del


agua objeto de evaluacin frente al contenido total.
La determinacin de los slidos sedimentables es un parmetro fundamental en el
proceso de calificacin de la calidad del agua y adems es uno de los criterios
fundamentales en los procesos de tratabilidad.
De otra parte, ste criterio juega un papel definitivo como indicador de procesos de
agotamiento del recurso hdrico, de hecho constituye el principal factor de prdida
de cuerpos de agua a travs del tiempo.
La determinacin experimental de las otras formas de slidos presentes en un
cuerpo de agua constituyen proceso de filtracin a travs de medios filtrantes con
tamao de poro especfico, volumetras, gravimetras, calcinaciones y dems
operaciones unitarias de proceso va hmeda y va calentamientos que permiten
intervenir la muestra de tal manera que permita explorar de manera detallada la
cualificacin y la cuantificacin de las diferentes formas de slidos presentes en un
cuerpo de agua.
De otra parte, es fundamental tener en cuenta que los volmenes de muestra que
se deben procesar deben corresponder de manera representativa a la
determinacin del parmetro a evaluar, esto es que dependiendo de la muestra,
se debe asegurar que el slido obtenido se obtengan por lo menos 20 miligramos.
Igualmente es necesario asegurar que se cuente con sistemas de pesaje de alta
precisin (balanzas analticas de cuatro cifras decimales del gramo) al igual que
contar con sistemas de secado que faciliten el enfriamiento de las muestras sin
que hay ninguna posibilidad de obtener falsos positivos.
2.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra debe ser recolectada de acuerdo a los criterios establecidos en los


anexos 1 a 4.
3.

CAMPO DE APLICACIN

Estos mtodo son aplicables en la totalidad de las muestras; tales como agua
potable, agua cruda, aguas residuales (domstica o industrial, aguas con destino a
diferentes usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo,
etc.).
4.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

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5.

PROCEDIMIENTO.

5.1.

SLIDOS SEDIMENTABLES.

Soporte universal.
Nuez metlica doble.
Aro metlico.
Malla de asbesto.
Pinzas metlicas para cpsula.
Erlenmeyer de 100 y 250 mL.
Cono Inhoff de capacidad de
1000 mL.
Embudo de filtracin.
Probeta de 50 mL o de 100 mL.
Pipetas graduadas y aforadas de
25 y 50 mL.

Beakers de 100 y 250 mL.


Cpsula de porcelana de 100 mL.
Papel de filtro.
Papel adsorbente.
Desecador con desecante que
contenga indicador de humedad.
Conductmetro.
Horno de calentamiento con
capacidad hasta 250C.
Mufla.
Disolucin de (NH4)2CO3 al 5%.
Agua destilada.

Instalar sobre un soporte universal; la nuez, el aro y el cono inhoff, teniendo en


cuenta que el cono este perfectamente limpio y en posicin horizontal.
Agitar la muestra, medir 1000 mL y depositarlos en el cono inhoff.
Dejar reposar por espacio de 60 minutos, haciendo movimientos circulares al
cono 4 o 5 veces durante el transcurso de la prueba.
Leer el volumen sedimentado y expresar la concentracin del volumen
sedimentable

5.2.

SLIDOS DISUELTOS TOTALES (TDS).

5.2.1. SLIDOS DISUELTOS TOTALES (METODO DIRECTO).


Este procedimiento se efecta de acuerdo al numeral 2.5.2. De la prctica No. 1.
SLIDOS DISUELTOS TOTALES (MTODO INDIRECTO).

Instalar el montaje del soporte universal, nuez y aro metlico y embudo de


filtracin.
En una balanza analtica pesar una capsula de porcelana (registrar el dato),
ste recipiente debe tratarse trmicamente durante 1 hora a 105 C y
someterse a enfriamiento en un desecador.

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En una balanza analtica pesar el medio filtrante (registrar ste dato). Este
medio filtrante debe estar previamente tratado trmicamente durante 1 hora a
105 C y enfriar en desecador.
Instalar el medio filtrante en el embudo de filtracin con la ayuda de agua
destilada dispuesta a travs de un frasco lavador. El medio filtrante retiene lo
slidos suspendidos que se determinaran en el numeral 5.3.
Con la ayuda de una probeta medir 100 o 200 mL de la muestra (depende de
las caractersticas de la muestra) y disponer al proceso de filtracin, agregando
porciones de 50 ml sucesivamente.
Recoger el filtrado en una capsula de porcelana.
Evaporar el agua colectada con la ayuda de bao mara, mechero o plancha de
calentamiento.
Una vez evaporado todo el volumen de muestra hasta sequedad, someter el
residuo a una temperatura de 105C durante 5 minutos y enfriar en desecador.
Pesar la cpsula de porcelana y el residuo final en la balanza analtica
(registrar el dato).
Realizar los clculos respectivos y expresar los resultados en mg/L (ppm).

5.3.

Retirar el medio filtrante del procedimiento del numeral 5.2.2 disponerlo en un


vidrio de reloj.
Someter a calentamiento a 105 C durante una hora y dejar enfriar en un
desecador durante 10 minutos.
Pesar el medio filtrante con la ayuda de la balanza analtica (registrar el dato).
Realizar los clculos respectivos y expresar los resultados en mg/L (ppm).

5.4.

SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES.

SLIDOS TOTALES.

En una balanza analtica pesar una capsula de porcelana (registrar el dato),


ste recipiente debe tratarse previamente y trmicamente durante 1 hora a 105
C y someterse a enfriamiento en un desecador.
Medir con la ayuda de una probeta 200 mL de la muestra objeto de evaluacin
y verter en la capsula de porcelana de tal manera que se hagan adiciones
sucesivas de acuerdo a la secuencia de evaporacin.
Evaporar el agua adicionada con la ayuda de bao mara, mechero o plancha
de calentamiento.

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Una vez evaporado todo el volumen de muestra hasta sequedad, someter el


residuo a una temperatura de 105 C durante 5 minutos y enfriar en un
desecador.
Pesar la cpsula de porcelana y el residuo final en la balanza analtica
(registrar el dato).
Realizar los clculos respectivos y expresar los resultados en mg/L (ppm).

5.5.

SLIDOS TOTALES FIJOS.

El residuo de la determinacin anterior se calcina a una temperatura de 500C


(en una mufla) durante una hora.
Se deja enfriar la cpsula en un desecador, se humedece el residuo con 5
mililitros de solucin de (NH4)2CO3 al 5% y se seca a 105C; esta operacin
convierte los xidos a carbonatos.
Pesar la cpsula de porcelana y el residuo final en la balanza analtica
(registrar el dato).
Realizar los clculos respectivos y expresar los resultados en mg/L (ppm).

6.

MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo 2

7.

DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII

8.

PREGUNTAS

8.1. Para cada una de las clasificaciones de los tipos de slidos explicar en qu
consisten y mencionar por lo menos un ejemplo que tenga que ver con orgenes
naturales y antrpicos en cuerpos de agua.
8.2. Mediante ejemplos explicar tres diferencias y tres semejanzas entre slidos
suspendidos y slidos sedimentables.
8.3. En la determinacin de TDS por mtodo directo y por mtodo indirecto,
cul de las dos tcnicas es ms confiable? Explicar su respuesta.
8.4. Entre los diferentes tipos de slidos presentes en un cuerpo de agua, cual
podra ser la composicin qumica y/o biolgica que la componen? Explicar su
respuesta y correlacionar con muestras de agua potable, residual industrial y
residual domstica.
8.5. Una muestra de agua fue sometida a pruebas de laboratorio y se reportaron
los siguientes resultados: Slidos Totales = 726 ppm, TDS = 850 ppb, Slidos
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suspendidos = 0.1 % y slidos totales fijos = 26.58 ppm. Predecir y analizar por lo
menos cinco observaciones del anterior reporte de resultados.
8.6. Mencionar y explicar por lo menos siete criterios que se deban tener en
cuenta en las Buenas Prcticas de Laboratorio aplicadas a la determinacin del
perfil de slidos en un cuerpo de agua.
8.7. Mencionar y explicar cules son los otros anlisis en el perfil de slidos
que se deben llevar a cabo? y Cmo? y por qu se determinan?
9. BIBLIOGRAFIA: Ver Capitulo 11
5. PRACTICA N. 3
DETERMINACIN DE ACIDEZ, ALCALINIDAD, DUREZAS Y CLORUROS EN
AGUAS
1. ACIDEZ Y ALCALINIDAD
1.1.

GENERALIDADES.

1.1.1. ANLISIS DE AGUAS CONTROL FISICO QUMICO DE AGUAS


Nuestro ambiente y nuestra vida, dependen de un recurso muy conocido, el agua.
El agua es una mezcla de diversas sustancias qumicas que tiene propiedades
muy particulares, una de ellas es su gran poder disolvente y por sta razn casi
nunca la encontramos como agua pura.
El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en forma natural, se requiere
conocer sus caractersticas fsicas, qumicas, la naturaleza y la cantidad de
sustancias disueltas o suspendidas que contenga para acondicionarla de acuerdo
al uso deseado.
Normalmente el agua se clasifica segn su origen, el uso que se le vaya a dar y
las sustancias que tiene en solucin.
La muestra de agua debe ser representativa del cuerpo de agua que se va a
analizar. Por consiguiente, debe colectarse con ste criterio, para que los
resultados del anlisis tengan completa validez. Debe pensarse que pequeas
cantidades de aceite, polvo u otras sustancias extraas, varan los resultados y
conducen a conclusiones errneas.

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Las botellas o recipientes en donde se va a tomar o envasar la muestra deben


lavarse varias veces con agua antes de llenarlas (siempre y cuando al recipiente
no se le haya agregado ningn tipo de preservante qumico). Deben taparse con o
tapas nuevas (ver anexo I).
La cantidad de la muestra depende del propsito del anlisis. (ver anexo I y II)
1.1.2. MTODOS DE EXPRESIN DE RESULTADOS.
Aunque los anlisis de aguas se practiquen de acuerdo con mtodos estndar, las
maneras de expresar los resultados son muy diversas.
Una de ellas son las partes por milln (ppm), numricamente igual a miligramos/
litro, partes por billn (ppb), numricamente igual a microgramos/Litro o a gramos/
metro cbico.
Cualquier parmetro de la calidad del agua se debe expresar en ppm o en ppb,
dependiendo de los niveles de exigencia que establezca la norma pertinente con
la comparacin que corresponda. En casos muy particulares (sustancias
radioactivas se debe expresar en ppb o en ppt pg/L-).
Para efectos de clculos las tcnicas volumtricas (aplicadas para la
determinacin de acidez, alcalinidad, durezas y cloruros) parten de la ecuacin
matemtica de la dilucin (V1C1 = V2C2), es fundamental recordar que las
concentraciones de los titulantes se expresan en normalidad o en molaridad, por lo
tanto para efectos de los clculos estas concentraciones se deben transformar de
equivalentes gramo o mol a mg dependiendo de la identidad qumica de la cual se
requiera expresar el resultado.
1.1.3. CRITERIOS CONCEPTUALES.
La alcalinidad se debe principalmente a la presencia de bicarbonatos, carbonatos
e hidrxidos en las aguas naturales o tratadas. Para la titulacin se emplean
indicadores como fenolftalena, metil naranja o azul de bromo fenol.
El cido carbnico (H2CO3) es diprtico y dbil en sus dos disociaciones, por
consiguiente puede dar lugar a dos clases de sales; los carbonatos, los
bicarbonatos y las soluciones acuosas de carbonatos alcalinos (N2CO3, K2CO3,
Li2CO3, etc.) presentan reaccin bsica (pH alrededor de 11). El ion carbonato, es
una base ms fuerte que el ion bicarbonato y reacciona fcilmente con los
protones de los cidos, tal como se indican en las reacciones qumicas 1 y 2.
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-

CO3 + H

HCO3 ,

reaccin que es prcticamente completa a pH = 8 (reaccin 1)

Por otra parte el ion bicarbonato tambin reacciona con los protones:
-

HCO3 + H

CO2 + H2O, esta reaccin se completa a pH = 3.9. (reaccin 2)

Por lo anterior se deduce que se puede determinar cualitativa y cuantitativamente


la composicin de una mezcla que est constituida por carbonatos y bicarbonatos,
si se emplean indicadores que cambien a pH apropiados.
Como la fenolftalena tiene un intervalo de pH de viraje de 8 a 10, siendo incolora
a valores de pH inferiores a 8.2 y fucsia a pH superiores a 9.0, servir para indicar
cuando ha finalizado la primera reaccin en el proceso de la titulacin cido base.
El metil naranja o el azul de bromofenol, que tienen intervalos de viraje de 3.0 a
4.3 el primero y de 3.1 a 4.5 el segundo, servirn para verificar cuando ha
finalizado la segunda reaccin de la titulacin base cido El metil naranja es
amarillo a pH superiores a 4.4 y naranja a pH inferiores a 3 teniendo distintas
tonalidades de anaranjado entre 3 y 4.4. El azul de bromofenol es azul para
valores de pH superiores a 4.5 y amarillo a pH inferiores a 3.1, siendo marrn
entre 3.1 y 4.5.
La acidez en aguas consiste en la propiedad que tiene el agua de reaccionar con
sustancias de naturaleza fuertemente alcalinas hasta llegar a un pH determinado.
La acidez en aguas se debe a la presencia de cidos fuertes como el cido
sulfrico, cido ntrico, cido fosfrico, cido sulfhdrico, entre otros. La acidez en
aguas tambin se debe a la influencia que ocasiona los cidos dbiles, que
normalmente son de origen orgnico, los ms frecuentes son; el cido actico,
cido ctrico, cido benzoico, entre otros. Los cidos fuertes pueden generarse
desde el origen natural, por ejemplo el cido sulfhdrico que generalmente es
producto de los procesos biolgicos de la descomposicin de la materia orgnica.
As mismo, pueden existir sustancias cidas que se incorporan a los cuerpos del
agua por va antrpica y stos compuestos pueden provenir de fuentes
industriales que asocien tanto cidos fuertes como los mencionados
anteriormente, como tambin cidos orgnicos que inciden en menor proporcin
en el comportamiento de la cidez por ser sustancias de carcter cido dbil.
Existen as mismo las sales de cidos tanto orgnicos como inorgnicos que al
solubilizarse en el medio acuoso generan a la vez disociacin de sus
componentes formando aniones de caractersticas no metlicas que qumicamente
son de naturaleza cida.
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Experimentalmente al igual que la alcalinidad, la dureza y los cloruros, la


determinacin de la acidez depende del pH, por lo tanto el uso de los indicadores
estar sujeto a los valores del pH de la muestra en origen. De sta manera, si un
agua tiene un pH alcalino, no existir el concepto de acidez por razones obvias.
Pero si la muestra se encuentra en un pH por debajo de 8.2 y por encima de 4.2.
siempre habr la posibilidad de determinar la acidez. En ste caso, el indicador
apropiado ser la fenolftalena, debido a que ste indicador cambia de incoloro a
rosa tenue en 8.2.
1.2.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plstico bien


tapado.
1.3.

CAMPO DE APLICACIN

El anlisis de la dureza total en muestra de aguas es utilizada en la industria de


bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido de
textiles, en agua potable y para calderas, entre otras.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

Probeta de 100 mL.

Pipetas graduadas o aforadas de 5, 10, 25 y 50 mL.


Bureta graduada de 25 mL o bureta digital
Erlenmeyer de 100 y 250 mL.
Beakers de 100, 500 y 1000 mL.
Embudo de filtracin.
Soporte universal.
Pinzas, nuez doble y aros metlicos.
Desecador.
Papel de filtro.
Papel adsorbente.
Fenolftalena (disolucin etanlica)
Metil naranja(disolucin acuosa)
Disolucin acuosa de NaOH 0.02 M.
Disolucin acuosa de HCl o H2SO4 0.02 N.
Agua destilada.

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1.4.

PROCEDIMIENTO

1.4.1. ACIDEZ
Es debida a la presencia de dixido de carbono no combinado y sales de cidos
fuertes y bases dbiles.
1.4.1.1.

ACIDEZ AL NARANJA DE METILO.

Aplica a aquellas muestras en las cuales el pH es menor de 4.3, si es as proceder


de la siguiente manera:

Filtrar 100 ml de muestra y depositarlos en un erlenmeyer colocado sobre una


superficie blanca, agregar 2 gotas de solucin de metil naranja, la disolucin
mostrar un color naranja; titular con NaOH 0.02N mezclar suavemente hasta
que el color de la solucin cambie a amarillo (pH = 4.3).

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y el


volumen utilizado de muestra, calcular la acidez de la muestra expresada en
mg de CaCO3 por litro (ppm).
Equivalentes-gramo de NaOH = Equivalentes-gramo de CaCO3, transformar
los equivalentes en mg y hallar las ppm como CaCO3.
1.4.1.2.

ACIDEZ A LA FENOLFTALENA.

Aplica a aquellas muestras en las cuales el pH es menor de 8.2, si es as proceder


de la siguiente manera:

Filtrar 100 ml de muestra y depositarlos en un erlenmeyer colocado sobre una


superficie blanca, agregar 2 gotas de solucin de fenolftalena, la disolucin
mostrar una apariencia incolora; titular con NaOH 0.02N mezclar suavemente
hasta que el color de la solucin cambie a rosa tenue (pH = 8.2).

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y el


volumen utilizado de muestra, calcular la acidez de la muestra expresada en
mg de CaCO3 por litro (ppm).
Equivalentes-gramo de NaOH = Equivalentes-gramo de CaCO3, transformar
los equivalentes en mg y hallar las ppm como CaCO3

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1.4.2. ALCALINIDAD
Este mtodo, es aplicable para la determinacin de la alcalinidad de carbonatos y
bicarbonatos, en aguas naturales, domesticas, industriales y residuales.
1.4.2.1.

ALCALINIDAD (CASO I: si el pH es mayor o igual a 8.2)

Medir 10 mL. de muestra de agua en un erlenmeyer de 100 mL. y medir el pH


utilizando papel indicador universal. Si el pH es mayor a 8.2, lo cual se observa
mediante la apariencia verde o azul del papel indicador, agregar dos o tres
gotas de disolucin de fenolftalena, con lo cual, si la determinacin anterior es
correcta, la disolucin toma una coloracin fucsia intenso o rosa tenue.

Titular con HCl estandarizado hasta un que vire la disolucin a incoloro (pH
menor de 8.2)

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y el


volumen utilizado de muestra, calcular la alcalinidad de la muestra expresada
en mg de CaCO3 por litro (ppm).
Equivalentes-gramo de NaOH = Equivalentes-gramo de CaCO3, transformar
los equivalentes en mg y hallar las ppm como CaCO3
1.4.2.2.

ALCALINIDAD (CASO II: si el pH es menor a 8.2)

Medir 10 mL. de muestra de agua en un erlenmeyer de 100 mL. y medir el pH


utilizando papel indicador universal. Si el pH es menor a 8.2, lo cual se observa
mediante la apariencia amarilla del papel indicador, agregar dos o tres gotas de
disolucin de metil naranja, con lo cual, si la determinacin anterior es correcta,
la disolucin toma una coloracin amarilla. Titular con HCl estandarizado hasta
un que vire la disolucin a naranja (pH = 4.3).

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y el


volumen utilizado de muestra, calcular la alcalinidad de la muestra expresada
en mg de CaCO3 por litro (ppm).
Equivalentes-gramo de NaOH = Equivalentes-gramo de CaCO3, transformar
los equivalentes en mg y hallar las ppm como CaCO3
2. DUREZAS.
2.1.

GENERALIDADES

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La dureza de un agua es la suma de las concentraciones de todos los cationes


metlicos excepto los alcalinos Na y K, presentes en el agua en forma de
carbonatos, cloruros y sulfatos.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e
industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas de enfriados por agua, se producen incrustaciones de
materiales calcreos en las tuberas y una prdida en la eficiencia de la
transferencia de calor. Adems le da un sabor indeseable al agua potable.
Cantidades elevadas de dureza deben ser removidas antes de su aplicacin en la
industria, de bebidas, lavanderas, teido y textil.
Existen cuatro tipos de DUREZAS: Temporal, permanente, clcica y
magnsica.
En la Tabla No.5.1. Y 5.2. Se presenta la interpretacin de la dureza:

10 mg. de CaCO3 = 1 mL de E.D.T.A. = 0.56 grados alemanes

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2.2.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plstico bien


tapado.
2.3.

CAMPO DE APLICACIN

El anlisis de la dureza total en muestra de aguas es utilizada en la industria de


bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido de
textiles, en agua potable y para calderas, entre otras.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

Probeta de 100 mL.

Pipetas graduadas o aforadas de 5, 10, 25 y 50 mL.


Bureta graduada de 25 mL o bureta electrnica
Erlenmeyer de 100 y 250 mL.
Beakers de 100, 500 y 1000 mL.
Embudo de filtracin.
Soporte universal.
Pinzas, nuez doble y aros metlicos.
Papel de filtro.
Papel adsorbente.
Negro de eriocromo T (reactivo puro)
Murexida (reactivo puro)
Disolucin acuosa de 0.025 N de EDTA.
Disolucin acuosa de NaOH 4N.
Disolucin Acuosa tampn de pH = 10.
Agua destilada.

2.4.

PROCEDIMIENTO

2.4.1. Dureza total.

Transferir 100 mL de la muestra a un erlenmeyer y agregar de 2 a 10 mL. de la


solucin tampn (pH = 10) y 5 gotas de solucin de negro de eriocromo T o
una cucharadita de ste.

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Titular con solucin 0.05 N de EDTA o tritriplex, hasta que la solucin haya
perdido todo rastro de color rojo. El color en el punto final es generalmente
verdoso pero en algunas aguas es gris neutro.

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y el


volumen utilizado de muestra, calcular la dureza de la muestra expresada en
mg de CaCO3 por litro (ppm).
2.4.2. Dureza permanente.

Transferir 100 mL de la muestra a un matraz de 250 mL, dejar hervir durante 30


minutos, enfriar y completar el volumen inicial con agua destilada. Filtrar y sobre el
filtrado determinar la dureza permanente con el mtodo descrito para la
determinacin de dureza total.
Equivalentes gramos de EDTA = Equivalentes gramos de CaCO3
Hallar los mg de CaCO3 y la concentracin en ppm para cada caso.
2.4.3. Dureza temporal. Es debida a los carbonatos y bicarbonatos de calcio y
magnesio.
La diferencia entre el grado de dureza total y el de dureza permanente nos da la
dureza temporal.
NOTAS.
1.- En la determinacin de la dureza total, la aparicin de un color gris en el
punto final, es debido a la presencia de hierro y manganeso. Este efecto
puede ser suprimido por la adicin de 5 mL. De solucin de trietanolamina al
20%, antes de titular con el EDTA 0.05N.
2.- Si la dureza del agua es superior a 200 mg/L en trminos de carbonato de
calcio, debe tomarse una muestra ms pequea de 25 mL.
2.4.4. Dureza Clcica.
La dureza clcica se puede obtener por el siguiente procedimiento:

Transferir 100 mL. de la muestra a un erlenmeyer, aadir 1 mL. de NaOH 4N y


0.2 mg de Murexida.

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Titular con EDTA 0.05N hasta prdida total del color rosa y aparicin de color
violeta. El color en el punto final se alcanza cuando al aadir 0.1 mL. de EDTA
no hay ms cambio de color. Si la dureza clcica es mayor a 200 ppm, se debe
medir una muestra ms pequea (25 mL).

De acuerdo al volumen consumido de titulante, la normalidad del titulante y el


volumen utilizado de muestra, calcular la dureza de la muestra expresada en
mg de CaCO3 por litro (ppm).
Equivalentes de EDTA = Equivalentes de CaCO3

Calcular los miligramos de carbonato y luego la concentracin en ppm.


2.4.5. Dureza Magnsica.
2.4.5.1.

Determinacin de magnesio.

La diferencia entre la dureza total y la dureza clcica del agua determina la dureza
magnsica expresada en ppm de CaCO3 que multiplicada por el factor 0.24288
permite calcular los miligramos de Mg.
DETERMINACIN DE CLORUROS.
2.5.

GENERALIDADES

Los cloruros son una de las sales que estn en mayor proporcin en todas las
fuentes de abastecimiento de aguas y de drenaje debido a que en los cuerpos de
agua la presencia del in cloruro puede provenir de sales de cloruros que se unen
con diversos metales; tales como sodio, potasio, magnesio, calcio, zinc, entre
otros. Compuestos que normalmente se encuentran de manera natural en la
composicin del agua que puede provenir del aporte que hacen la multitud de
compuestos que forman el lecho y cuenca del ro al igual que lo hacen los
componentes de la vida vegetal o animal que a razn de los procesos
metabolismo asimilan y desasimilan diversos compuesto entre los cuales uno de
los ms abundantes son los cloruros y que generalmente influyen en el sabor del
agua.
El alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar
corrosin en las tuberas metlicas y en las estructuras.
2.6.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

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Las muestras se pueden colectar en recipientes de vidrio o de plstico, ver anexo


IV.
2.7.

CAMPO DE APLICACIN

Se puede utilizar para aguas de uso domestico, industrial y residual. Para analizar
los cloruros, la muestra debe tener un pH neutro o ligeramente alcalino (entre 7.0
a 8.3). Si es mayor la plata precipita como AgOH y si es menor el cromato se
oxida a dicromato

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Probeta de 100 mL.

Pipetas graduadas o aforadas de 5, 10, 25 y 50 mL.


Bureta graduada de 25 mL o bureta electrnica
Erlenmeyer de 100 y 250 mL.
Beakers de 100, 500 y 1000 mL.
Soporte universal.
Pinzas, nuez doble y aros metlicos.
Papel adsorbente.
Papel indicador de pH.
Disolucin acuosa de K2CrO4 al 5%.
Disolucin acuosa de AgNO3 0.05 N.

2.8.

PROCEDIMIENTO

Medir el pH de la muestra de agua y de acuerdo a ste, proceder.

Si el pH es mayor a 8.3. A 100 mL. de muestra filtrada agregar 2 gotas de


solucin de naranja de metilo. Titular con H2SO4 0,02 N hasta que el color de la
solucin cambie a rosado plido.

Si es optimo (7.0 a 8.3). A 100 mL de la muestra agregar 10 gotas de K2CrO4 al


5% y titular con AgNO3 0.05 N, agitar suavemente hasta que el color amarillo
de la solucin cambie a marrn rojizo.

Llevar a cabo al mismo tiempo un blanco con agua destilada al que se le hace
el mismo procedimiento (100 mL de agua bidestilada y desionizada) repitiendo
todo el ensayo.

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meq del in cloruro = meq de AgNO3 gastados en la muestra - meq de AgNO3


gastados en el blanco
Determinar los miligramos de Cl y luego la concentracin en ppm
Si se gastan ms de 20 mL. de AgNO3 0.05N, realizar el ensayo sobre una
porcin ms pequea (25 mL.)
3. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo 2
4. DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII
5. PREGUNTAS.
5.1.

Cules son los limitantes de las tcnicas aplicadas? y cmo se


resolveran? Explicar su respuesta.

5.2.

Establecer por lo menos cuatro diferencias y cuatro semejanzas entre los


parmetros de; durezas, acidez y cloruros.

5.3.

Mencionar por lo menos tres aplicaciones industriales que pueda tener la


caracterizacin de los parmetros efectuados en sta prctica.

5.4.

Explicar las razones tcnicas por las cuales se debe llevar a cabo el
procesamiento de un blanco analtico en anlisis qumico.

5.5.

Realice sus clculos, elabore una tabla de resultados de los anlisis del
agua estudiada, comparndola con la normatividad adecuada.

5.6.

Establecer al menos tres aplicaciones de los parmetros analizados en


cuanto a diferentes tipos de agua.

5.7.

Una muestra de agua tiene las siguientes caractersticas:


pH = 9.2 , V de muestra = 100 ml (en todas las determinaciones),
Concentracin de los titulantes: NaOH = 0.022 N, HCl = 0.055 M, EDTA =
0.0098 N y nitrato de plata = 0.015 M. Volmenes de los titulantes gastados
en la titulacin : NaOH = 15.25 ml, HCl = 8.55 ml, EDTA = 15.85 ml (dureza
total), 8.95 ml (dureza clcica), 5.2 mL (dureza permanente), nitrato de plata
= 1.95 ml (para el blanco) y 10.15 ml (para la muestra).

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Calcular; acidez, alcalinidad, todos los tipos de durezas y los cloruros.


Adems explicar como procedera experimentalmente para cada
determinacin.
6. BIBLIOGRAFA : Ver captulo 11

6. PRACTICA No 4
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE HIERRO, FOSFATOS, AMONIO,
ALUMINIO, NITRATOS, CLORO TOTAL Y CLORO RESIDUAL EN AGUAS POR
MTODO FOTOMTRICO
1. GENERALIDADES.
La presencia de diferentes sustancias presentes en cuerpos de agua, pueden
estar asociadas a mltiples compuestos qumicos tanto de origen orgnico como
inorgnico, lo mismo que de origen natural como de origen sinttico.
Las sustancias presentes en los cuerpos de agua pueden tener comportamientos
diversos, en funcin de las caractersticas propias de cada compuesto o grupo de
compuestos, esto es, que se presentan mltiples dinmicas, entre las cuales es
muy importante resaltar los procesos de solubilidad en el cuerpo de agua, tal
comportamiento normalmente se relaciona con la polaridad de los compuestos
que se incorporan en ella, de sta manera se involucran las sustancias que
gracias a su polaridad influyen en el comportamiento de la solubilidad en agua
favorece los compuestos ms solubles en agua, los compuestos de mediana, baja
o nula polaridad tendrn un comportamiento de igual manera hasta tal punto que
algunas sustancias pueden alcanzar a ser de mediana a baja o nula solubilidad.
El comportamiento dinmico de los solutos en el agua corresponde a una forma de
incorporarse los solutos en el medio acuoso y establecer los denominados
coloides. Esta forma de disolucin correlaciona compuestos tales como los
fosfatos, amonios, aluminio, nitratos, hierro, cloro residual, cloro total, carbonatos,
fosfitos, etc. Estos compuestos pueden de manera ms compleja tener
comportamientos de solubilidad diversos, dependiendo de la interaccin que se
presenta entre los componentes en el cuerpo de agua.
Existen igualmente diversos mtodos analticos para llevar a cabo la
determinacin cuantitativa de estos parmetros, entre los cuales estn; la
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fotometra, la espectrofotometra visible y ultravioleta, la espectrofotometra de


absorcin atmica, la cromatografa lquida de supresin inica con alta resolucin
y mtodos electroqumicos con electrodos in selectivos.
En los laboratorios de la Universidad Distrital de la sede El Vivero, se cuenta con
la infraestructura para llevar a cabo las determinaciones antes mencionadas. La
tcnica fotomtrica permite a travs de unos filtros estndar que funcionan como
el equivalente al estndar analtico y la aplicacin de reactivos qumicos
especficos la derivatizacin qumica del parmetro a medir de tal manera que el
producto final se pueda identificar y cuantificar por el mtodo fotomtrico.
2. CAMPO DE APLICACIN.
La determinacin de hierro, fosfatos, amonio, aluminio, nitratos, cloro residual y
cloro total es aplicable a todo tipo de aguas segn su uso o destino (decreto 159484 ministerio de salud), es de aclarar que el cloro total y residual no aplica ni a
aguas naturales ni tampoco a residuales, toda vez, que en ningn tipo de stas
aguas puede estar presente el uso de este tipo de compuestos, a no ser, que se
conozcan antecedentes que conduzcan a la presuncin de la presencia de estas
dos formas de cloro. Normalmente el cloro residual y total solamente aplica a
aquellas aguas que se les somete a procesos de desinfeccin como sucede en los
sistemas o plantas de tratamiento de agua con destino a consumo humano.
As mismo, para aquellas aguas producto de las actividades naturales y/o
antrpicas que involucre la variacin en la composicin de los cuerpos de agua
por la incorporacin de diferentes sustancias de origen orgnico, inorgnico y
mixto (organometlicos). Las sustancias de origen inorgnico tienen propiedades
ms polares que las orgnicas, en razn de su naturaleza qumica y por lo tanto
se solubilizan ms fcilmente en el agua constituyendo los coloides que junto a
aquellos compuestos orgnicos medianamente polares o muy polares incrementan
las concentraciones de las sustancias disueltas en el agua, que al final forman
parte del sin nmero de cationes inorgnicos(especies qumicas inorgnicas de
carcter metlico, tales como el hierro -Fe+2 y Fe+3-, aluminio -Al+3- , zinc -Zn+2-,
sodio -Na+-, potasio-K+-, calcio -Ca+2-, magnesio -Mg+2-, cromo Cr+3,Cr+6, plomo
Pb+2-, cadmio Cd+1-, mercurio Hg+2-, plata Ag+1-, entre otros) , aniones
inorgnicos ( fosfatos PO4-3, nitratos NO3-1, sulfatos SO4-2, Sulfitos SO3-2,
sulfuros S-2, cloruros Cl-1-, fluoruros -F-1, carbonatos CO3-2, entre otros.) y
aniones orgnicos que generalmente son poco polares o apolares y no es muy
frecuente encontrarlos en los cuerpos del agua solubilizados a no ser que se
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hayan emulsificado con algn agente natural y/o antrpico que permita la
solubilizacin de los mismos. Algunos ejemplos de estos aniones pueden ser;
acetato, metil, etil, propil, fenil, cianatos, isocianatos, benzoatos, entre otros.
3. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA.
Las muestras se pueden colectar en recipientes de vidrio o de plstico, ver
anexo IV.
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

Probeta de 100 mL.


Pipetas graduadas y aforadas de 5, 10, 25 y 50 mL.
Beakers de 50 Y 100 mL.
Embudo de filtracin.
Soporte universal.
Pinzas, nuez doble y aros metlicos.
Papel de filtro.
Papel adsorbente.
Papel indicador.
Kits fotomtricos para la determinacin de cada parmetro.
Fotmetro
5. PRECAUCIONES Y EXPRESIN DE RESULTADOS.

Para la determinacin fotomtrica de los parmetros enunciados en el ttulo de la


gua, primero se debe disponer la instalacin del fotmetro, de tal manera que ste
equipo este protegido mediante la conexin en serie con un estabilizador de
corriente. Como es un equipo de componentes elctricos, electrnicos y pticos, el
equipo debe estabilizarse por lo menos durante 30 minutos antes de realizar la
primera lectura.
El equipo cuenta con un software especfico que permite abordar de manera
sencilla los mtodos instalados dependiendo de la determinacin analtica
requerida, para tal el efecto se elige el mtodo correspondiente, dependiendo del
rango de concentracin del parmetro a evaluar en funcin de la concentracin
estimada de acuerdo a las caractersticas de la muestra y del sitio de muestreo.

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Siempre que se cambie de mtodo en el fotmetro, se debe antes de medir


cualquier muestra leer el blanco y comprobar que el valor que registra el equipo
sea 0.0.
De otra parte, es necesario verificar el lado de la celda de medicin por donde el
rayo de luz debe circular, el cual corresponde al lado transparente. De igual
manera, se debe operar con mucho cuidado debido a que estas celdas son de
cuarzo y pueden fracturarse fcilmente. As mismo, las celdas no se deben
sostener del lado transparente, ya que las huellas de las manos o los residuos de
los guantes pueden constituir interferencias a la hora de realizar las mediciones.
Por lo tanto, se debe siempre disponer de papel adsorbente con el objeto de
limpiar muy bien siempre las celdas de medicin.
Es de vital importancia para la integridad del fotmetro, que no se trabaje muy
cerca de l con reactivos qumicos ni con fuentes de calor, ya que el equipo puede
sufrir desperfectos o como mnimo alterarse las mediciones dadas las condiciones
de ser un equipo con un alto grado de sensibilidad. Finalmente es importante no
apoyarse sobre el mesn donde esta dispuesto el fotmetro ya su alta sensibilidad
puede captar vibraciones y/o la energa del cuerpo humano y proporcionar
resultados equvocos.
El equipo emite una lectura que ya corresponde directamente a la concentracin
del analito presente en la muestra objeto de la evaluacin.
Cuando la muestra contiene concentraciones inferiores u superiores al rango de
medida emitir una lectura; si es hacia abajo del rango mnimo reportar ------ y
si es hacia arriba del lmite superior reportara +++ (fuera de rango). Para ste
caso, se puede elegir un mtodo alterno en el mismo equipo que permita ampliar
el rango de medicin, o de lo contrario si es el caso que el equipo reporte ---se
pude reportar menor que al valor mnimo de deteccin. Otra opcin para el ste
caso es agregar a propsito un volumen conocido de estndar a una nueva
porcin de muestra y volver a leer en el fotmetro. El resultado reportado por el
equipo ser la suma de la concentracin agregada mas la de la muestra, por lo
tanto, habr que restar al valor final el valor de la concentracin correspondiente al
valor adicionado. Esta tcnica es aceptable en estos caso y se denomina
ADICIN ESTNDAR, es fundamental que el momento de reportar el resultado
se debe especificar que se modifico mediante la tcnica de adicin estndar.

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En el caso que el equipo reporte +++, existe la posibilidad de volver a procesar


la muestra y en este caso se tomara un volumen menor de la muestra y se lo
diluye a otro volumen segn convenga, esto depende que tanto ms reporte el
equipo y qu tan intenso se aprecie el color de la muestra en la primera
determinacin. Esta tcnica es admisible en anlisis de ste tipo y se denomina
tcnica de DILUCIN ESTNDAR. Al final el valor que se reporte como
concentracin hay que multiplicarlo por el factor de dilucin para as corregir los
valores de la dilucin. Al igual que la tcnica de adicin estndar es fundamental
que el momento de reportar el resultado se debe especificar que se modifico
mediante la tcnica de dilucin estndar. .
6. PROCEDIMIENTO.
6.1.

Medir 10 mililitros de muestra en un beaker de 50 ml.


Agregar 5 gotas de Fe-AN y mezclar.
Dejar en reposo durante 3 minutos.
Medir en el fotmetro.
6.2.

DETERMINACIN DE HIERRO.

DETERMINACIN DE FOSFATOS.

Medir 5 mililitros de muestra en un beaker de 50 ml.


Agregar 5 gotas de P-1A y mezclar.
Agregar 1 micro cucharada de P-2A y mezclar.
Dejar en reposo durante 5 minutos.
Medir en el fotmetro.
6.3.

DETERMINACIN DE CLORO TOTAL.

Medir 5 mililitros de muestra en un beaker de 50 ml.


Agregar 1 micro cucharada Cl2-1 A y mezclar.
Agregar 2 gotas de Cl2-2 A y mezclar.
Dejar en reposo durante un minuto.
6.4. DETERMINACIN DE CLORO RESIDUAL.

Medir 5 mililitros de muestra en un beaker de 50 ml.


Agregar 1 micro cucharada Cl2-1 A y mezclar.
Agregar 2 gotas de Cl2-3 A y mezclar.
Dejar en reposo durante un minuto.

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Medir en el fotmetro.
6.5.

Medir 10 mililitros de muestra en un beaker de 50 ml.


Agregar 1.3 mL. NH4-1B con la jeringa del kit y mezclar.
Agregar dos microcucharadas de NH4-2B y mezclar.
Dejar en reposo durante cinco minutos.
Agregar ocho gotas de NH4-3B y mezclar.
Dejar en reposo durante cinco minutos.
Medir en el fotmetro.
6.6.

DETERMINACIN DE AMONIO.

DETERMINACIN COLORIMTRICA DE AMONIO.

Medir 5 mililitros de muestra en la celda del kit.


Medir 5 mililitros de agua destilada en la otra celda del kit.
Agregar 1 carga con la jeringa (1.2. mL) Al-2 A y mezclar.
Dejar en reposo durante cuatro minutos.
Leer en la escala del kit.

7. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo 2


8. DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII
9. PREGUNTAS.
9.1. Cules son los limitantes de las tcnicas aplicadas? y cmo se resolveran?
Explicar la respuesta.
9.2. Establecer por lo menos cuatro diferencias y cuatro semejanzas entre los
parmetros de; fosfatos, nitratos, hierro y amonio.
9.3. Mencionar por lo menos tres aplicaciones industriales que pueda tener la
caracterizacin de los parmetros efectuados en sta prctica.
9.4. Establecer al menos tres aplicaciones de los parmetros analizados en cuanto
a aguas residuales industriales domsticas, industriales y potables.
9.5. Establecer conceptualmente y experimentalmente tres diferencias y tres
semejanzas prcticas entre la colorimetra, la fotometra y la espectrofotometra.

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10. BIBLIOGRAFA: Ver captulo 11

7. PRCTICA 5
DETERMINACIN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRA

7.1.

INDICADORES DE LOGRO

Conoce y aplica los criterios del pre-muestreo, mediante la aplicacin de


prcticas de pre preparacin de recipientes de muestreo, adicin de
conservantes e identificacin de los recipientes requeridos de acuerdo a las
cantidades requeridas y al tipo de recipientes segn corresponda.

Con la aplicacin de los protocolos de tratamiento de recipientes de


muestreo y de recipientes de trabajo de laboratorio el estudiante interioriza la
importancia de ste aspecto en el procesamiento de muestras.

A travs de la aplicacin de los criterios tericos de muestreo de aguas en


prcticas de campo el estudiante esta en capacidad de llevar a cabo
cualquier tipo de muestreo.

Mediante la preparacin de estndares stock y estndares de trabajo el


estudiante afianza sus conocimientos tericos y su aplicacin prctica en el
laboratorio.

El estudiante adquiere la destreza suficiente en el manejo del equipo de


espectrofotometra mediante el estudio previo del manual de funcionamiento
y la prctica del mismo en el laboratorio.

A partir del procesamiento qumico de los estndares para la obtencin de


las disoluciones coloreadas el estudiante adquiere la destreza en el manejo
de la tcnica analtica.

A travs de la lectura espectrofotomtrica de los estndares de trabajo el


estudiante identifica, construye e interpreta los conceptos de Precisin
(cualitativa y cuantitativa), Curvas de Calibracin (Rango Dinmico Lineal),

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lmites mnimos y mximos de deteccin, Exactitud (muestra sinttica),


Blancos analticos, enriquecimiento y dilucin de muestra.

7.2.

Mediante la aplicacin a una muestra real el estudiante calcula e interpreta


la concentracin de hierro mediante la tcnica espectrofotomtrica.
CONTENIDO ANALTICO

Muestreo y/o monitoreo: definiciones y aplicaciones


Tipos de muestreo: clasificacin y aplicaciones
Tipos de muestra: clasificacin y aplicaciones
Recipientes de muestreo, clasificacin, materiales de construccin y usos.
Sistemas de tratamiento de los recipientes de muestreo y material de vidrio
de laboratorio
Tipos de sustancias qumicas y materiales utilizadas en los sistemas de
tratamiento de recipientes, identificacin y usos.
Materiales, implementos y equipos utilizados en el muestreo.
Estudio detallado del manual de funcionamiento del espectrofotmetro de
ultravioleta visible.
Criterios para definir los sitios de un muestreo.
Criterios para la coleccin de muestras.
Caracterizacin de los reactivos utilizados en la preservacin,
procesamiento, anlisis y cuantificacin de muestras de aguas en la
cuantificacin por espectrofotometra.
Criterios matemticos en la aplicacin de la ecuacin de los mnimos
cuadrados como herramienta en el ajuste de las curvas de calibracin.
Fundamentos de la espectrofotometra (definiciones, fundamentos tericos,
equipos utilizados principios de funcionamiento, lmites de sensibilidad y
aplicaciones.)
Correlaciones entre la lectura espectrofotomtrica y los tiempos de
formacin y/o estabilizacin del complejo coloreado.
Criterios terico-prcticos en la preparacin de las disoluciones estndares
stock y de las disoluciones de trabajo.
Criterios terico-prcticos en la aplicacin de la validacin de una tcnica
de anlisis qumico.
Conceptos bsicos estadsticos: Definicin del nmero de datos, calculo
de media, desviacin estndar y coeficiente de variacin. Conceptos,
frmulas de clculo y aplicaciones.
Precisin: reproducibilidad en la medicin, desde el punto de vista
cualitativo, cuantitativo y aplicaciones.

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7.3.

Curva de calibracin: concepto terico, elaboracin, fundamentacin


matemtica, correlacin con el rango dinmico lineal, relacin con la
ecuacin de los mnimos cuadrados y aplicaciones.
Lmites de deteccin (mnimos y mximos): concepto terico,
fundamentacin terica, correlacin con la Ley de Lamber y Beer y
aplicaciones.
Blancos analticos, muestras sintticas y estndares: conceptos
tericos, fundamentacin matemtica y aplicaciones.
Exactitud: conceptos tericos, fundamentacin matemtica y aplicaciones.
Cartas de control de calidad: concepto terico, elaboracin,
fundamentacin matemtica, correlacin con el control del proceso, relacin
con la los lmites de control superior e inferior y con los lmites de alarma
superior e inferior.
Criterios terico-prcticos en la aplicacin de los tratamientos de diferentes
tipos de muestra.
Seleccin de los recipientes de muestreo.
Aplicacin del protocolo de tratamiento de recipientes de muestreo y
material de laboratorio de acuerdo al procedimiento que se indica en la fig.
No. 1 (Anexo 1). Este protocolo se recomienda de acuerdo a los criterios
establecidos por el Standard Methods. Teniendo en cuenta los parmetros
de calidad del agua objeto de evaluacin, se debe elegir el tipo de
recipiente, el material, el tipo de protocolo que se debe aplicar, el volumen a
colectar, el tiempo que deba transcurrir antes del anlisis (ver anexo IV) y
los respectivos preservantes que se deban aplicar.
Alistamiento de etiquetas, como sugerencia se plantea en anexo II.
Definicin e identificacin de los sitios de muestreo.
Alistamiento del libro de registro de campo, donde se sugieren las variables
que se indican en el anexo III
Caracterizacin cualitativa de las materias primas, insumos, productos en
proceso y productos terminados del proceso objeto de la evaluacin de sus
posibles vertimientos.
Seleccin del tipo de muestra y tipo de muestreo.
Elaboracin del plan de trabajo de muestreo.
Establecer el nmero de muestras a tomar.
Definir cuales seran las muestras que van hacer objeto de sub muestreo.
Preparacin de reactivos preservantes (ver especificaciones para preparar
las cantidades suficientes de acuerdo al nmero de muestras a preservar y
la adicin a los respectivos recipientes de muestreo.
Alistamiento de reactivos refrigerantes, hielo y neveras.

MARCO TERICO

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En la determinacin de hierro con 1,10 fenantrolina, la reaccin del ion Fe+2 y la


1,10 fenantrolina para formar un compuesto de color rojo segn la reaccin:

1/3 Fe+2 + 1-10 fenantrolina

complejo tris (1-10 fenantrolina) Fe+3

El hierro debe estar en estado de oxidacin +2 y, el agente reductor se adiciona


antes de desarrollar el color. Se puede utilizar la hidroxilamina, en forma de
cloruro y la reaccin es (1).

2 Fe +3

+ 2 NH2 OH + 2 OH-

2 Fe +2

+ N2O + 4 H3O++ H2O

La formacin del complejo de hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de


pH entre 2 y 9, para asegurarse de la formacin del complejo se adiciona acetato
de sodio.
7.4.
7.4.1.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.


MATERIALES

7.4.2.

(1)

Recipientes de muestreo de plstico incoloro de capacidad de 1 a 4


litros
Etiquetas de identificacin de muestras (ver premuestreo Anexo II-)
Registro de campo (ver anexo III)
Pesa sustancias o vidrio de reloj.
Esptula de plstico
Vasos de precipitados de 50 mL y 250 mL.
Matraces aforados de 100 mL.
Matraz aforado de 1000 mL.

EQUIPOS

Day, Undeswood. Qumica analtica cuantitativa. Prentice hall. 5 edicin. 1969

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7.4.3.

Espectrofotmetro visible con un rango de longitud de onda que


permita medir a 510 nm.
Balanza analtica con precisin de 0,0001 g.
Celdas de lectura espectrofotomtrica en cuarzo o vidrio.
Sistema de filtracin al vaco si es necesario.
Placa de calentamiento y agitacin magntica

REACTIVOS (todos los reactivos deben ser grado analtico)

1,10 - fenaltrolina monohidratada


cloruro de hidroxilamina
acetato de sodio
sulfato de amonio y hierro II hexa hidratado (FAS)
Agua destilada
Acido sulfrico (99% pureza)

7.5. PROCEDIMIENTO
Preparar las siguientes soluciones

DISOLUCIN DE 1,10 FENANTROLINA: Disolver 0.1 g de 1,10 fenaltrolina monohidratada en 100 mL de agua destilada; si es necesario
calentar (NOTA: VERIFICAR TEMPERATURA DE DEGRADACION) para
disolver.
DISOLUCIN DE HIDROXIL AMINA: Disolver 10 g de cloruro de
hidroxilamina en 100 mL de agua.
DISOLUCIN DE ACETATO DE SODIO: Disolver 10 g de acetato de sodio
en 100 mL de agua destilada
DISOLUCIN ESTNDAR STOCK: Pesar en una balanza analtica 0.0700
g de FAS, disolver en agua y transferir a un baln aforado de 1000 mL,
agregar 2.5 mL de acido sulfrico concentrado y diluir la solucin hasta el
aforo. Calcular la concentracin de la solucin en ppm. De Fe y presentar
sus clculos en su preinforme (CONSULTAR EN LA ETIQUETA DEL
REACTIVO EL PORCENTAJE DE PUREZA DEL MISMO). NOTA:
Dependiendo de la masa real pesada de FAS re calcular la
concentracin de la disolucin estndar stock.
DISOLUCIN ESTNDARES DE TRABAJO: Pipetear en seis matraces
volumtricos de 100 mL 1, 5, 10, 25, 50 y 75 mL de la solucin estndar
stock de hierro. Calcular las concentraciones de los patrones preparados,
en ppm (las concentraciones de las disoluciones de trabajo patrones
se deben calcular y reportarlas en el pre informe). En otro matraz
colocar 50 mL de agua destilada, esta disolucin constituye el blanco

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analtico (blanco es una disolucin testigo que contiene todo menos la


muestra ni el estndar).
DESARROLLO DE COLOR: A cada matraz preparado en el numeral 6.2. agregar
1 mL de solucin de hidoxilamina, 10 mLde solucin de de 1,10 fenantrolina y 8
mL de solucin de acetato de sodio. Diluir las soluciones hasta el aforo, dejar
reposar durante 10 minutos (tiempo mnimo requerido para que el complejo
coloreado desarrolle suficientemente su color).NOTA: Verificar con los
referentes bibliogrficos el tiempo mximo permitido que permita mantener
estable la formacin del complejo coloreado.
CONSTRUCCIN DE CURVA ESPECTRAL: Empleando el blanco y una de las
soluciones, medir la absorbancia a diferentes longitudes de onda en intervalos de
20 nm empezando en 400 nm y terminando en 560 nm), al determinar el rango de
mxima absorvancia, ajustar los valores en nm ya no de 20 en 20 sino de 5 en 5
y definir el valor de mxima absorvancia. Graficar la absorbancia contra la longitud
de onda de sta manera construir la curva espectral. Seleccionar la longitud de
onda adecuada (longitud de onda donde se detecta la mxima absorbancia)
para la determinacin de hierro por mtodo espectrofotomtrico utilizando 1,10
fenantrolina. NOTA: Cuando se midan los valores de absorvancia al variar la
longitud de onda, siempre ajustar el cero con el blanco antes de la medicin.
ESTUDIO DE PRESICIN: Elegir una de las disoluciones estndares de trabajo
(puede ser la de concentracin media) y llevar a cabo estudio de precisin
(reproducibilidad de la medicin); midiendo repetidamente el mismo estndar
diez a doce veces y efectuar los clculos estadsticos respectivos que permitan
deducir tcnicamente el comportamiento de la precisin (esto es analizar los
valores medidos de absorvancia y elegir los datos que sean ms cercanos entre
si, calcular con los valores elegidos la media aritmtica, luego calcular la
desviacin estndar y finalmente calcular el grado de confiabilidad ver
ecuaciones y criterios en anexo I, literal clculos de precisin-)
ESTUDIO DE EXACTITUD: Se entregar una muestra problema, a la cual se le
debe aplicar el mismo procedimiento como se indico anteriormente. Se debe leer
la absorvancia correspondiente, con ste valor se calcula la concentracin de
hierro de acuerdo al ajuste de la curva de calibracin. Con los datos anteriores se
calcula la EXACTITUD (ver anexo I).

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7.6.
7.7.
7.8.

7.9.

MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo I


DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII
PREGUNTAS
Mencionar y explicar por lo menos cinco interferencias en el anlisis de
hierro por espectrofotometra en muestras de aguas.
Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas experimentales
entre curva espectral y curva de calibracin.
Determinar conceptualmente cual es la accin qumica de los reactivos
comprometidos en la determinacin de hierro por espectrofotometra.
Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas entre precisin y
exactitud.
De qu manera procedera usted si una muestra de agua en la
determinacin de hierro por espectrofotometra contiene altos contenidos de
materia orgnica y presenta un color oscuro.
Dos muestras de agua a las cuales se les pretende evaluar hierro por
espectrofotometra manifiestan valores de absorbencia de 0.005 y 2.251,
los lmites mnimos y mximo de deteccin son: 0.015 y 1.989. Cmo
procedera para el clculo de la concentracin de las dos muestras objeto
de la evaluacin?
Mencionar y explicar en qu otros campos de aplicacin, adems de aguas,
podra aplicar la determinacin de hierro por espectrofotometra.
Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para
llevar a cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinacin de
hierro por espectrofotometra.
BIBLIOGRAFA: Ver captulo
8. PRACTICA N 6
DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXIGENO DQO
POR MEDIO DE DIGESTIN ACIDA CON REFLUJO CERRADO VALORACIN POR TITULACIN CON FAS Y DETERMINACIN DE
OXIGENO DISUELTO POR MTODO DIRECTO E INDIRECTO EN
AGUAS

1- GENERALIDADES.
La presencia de sustancias qumicas de naturaleza orgnica e inorgnica en un
cuerpo de agua puede provenir de mltiples orgenes, entre ellos los ms
frecuentes los de origen antrpico (aguas residuales asociadas con las actividades
domsticas, industriales, pecuarias, agrcolas y mineras) y los de origen natural
(en donde se resumen todo tipo de actividad que incorpora residuos, que de
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manera espontnea se generan a nivel de los diferentes recursos naturales y en


donde la intervencin del ser humano pueda llegar a ser muy baja o casi nula).
Estos panoramas de origen, tanto antrpico como natural, incorporan a los
diferentes cuerpos de agua mltiples compuestos (orgnicos, inorgnico y
mezclas orgnicos-inorgnicos) entre los cuales se considera que los compuestos
que ms consumen o demandan oxigeno disuelto son las de origen orgnico y
en menor proporcin los de origen inorgnico.
Una forma de calificar la calidad ambiental de un cuerpo de agua es mediante la
determinacin experimental de la DQO, ya que de manera representativa significa
en gran medida la presencia relativa de mltiples compuestos y en consecuencia
una medida de la carga contaminante de la misma. De sta manera a travs de
los organismos de control y vigilancia de orden Nacional e Internacional (EPA,
Standard Methods APHA, WPCF y AWWA, Ministerio del Medio Ambiente,
CAR(s) y DAMA(s)), igualmente y a nivel de los organismos de control y vigilancia
nacional, existen normas que regulan los niveles de concentracin de los
diferentes parmetros de la calidad del recurso dependiendo del tipo y destino del
agua. Esto se resume en documentos tales como los decretos normativos: decreto
1594 del ministerio de salud (tipos de agua segn su uso o destino), decreto 1575
y resolucin 2115 del ministerio de proteccin social y del medio ambiente,
vivienda y desarrollo territorial respectivamente (calidad del agua potable),
resoluciones 3956 y 3957 de la secretara distrital de ambiente (SDA) del distrito
capital.
La normativa establece algunos mtodos analticos en el laboratorio qumico que
permite llevar a cabo la determinacin experimental de la DQO y que se resume
en dos tipos de mtodos; el primero corresponde a la digestin en medio
fuertemente cido con reflujo abierto (mtodo macro) y el segundo similar con la
diferencia que es reflujo cerrado y el sistema de digestin en cantidades pequeas
(mililitros) (mtodo micro).
El principio del funcionamiento de la tcnica analtica se basa en el proceso de la
degradacin qumica (hidrlisis cida u oxidacin) del material (orgnico e
inorgnico) mediante la accin de una disolucin acuosa de dicromato de potasio
en mezcla con cido sulfrico concentrado y bajo la intervencin de un agente
catalizador, que pueden ser compuestos de mercurio, selenio o plata, y que con la
aplicacin de calor permiten que el proceso de degradacin qumica se lleve a
cabo en un tiempo estandarizado de dos horas. Posteriormente se valora el
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dicromato, no oxidado en la digestin, mediante la titulacin con sulfato ferroso


amoniacal previamente estandarizado. Obligatoriamente siempre se debe
procesar al igual que la muestra el correspondiente blanco (en las mismas
condiciones de la muestra) y para efectos de clculos tener en cuenta los
volmenes de la titulacin, tanto de la muestra como la del blanco.
La degradacin qumica se puede expresar mediante la siguiente reaccin:

Las condiciones oxidantes en las pruebas de DQO pueden ser la ebullicin de una
alcuota de muestra con una mezcla sulfocrmica 0.25N en un sistema
reaccionante abierto (a reflujo) o la digestin de la muestra a 150C durante 2
horas con una mezcla sulfocrmica 0.1N en un sistema cerrado.(Crdenas, 2005)
Bajo las anteriores condiciones se considera que son suficientemente enrgicas,
no obstante, la prueba no representa una medida exacta del contenido total de
materia orgnica en la muestra. Se puede decir, que algunos compuestos
orgnicos, tales como, hidrocarburos saturados, piridina y ciertas ligninas, son
particularmente resistente a ste proceso de oxidacin. No obstante, puede
asumirse que para la gran mayora de las muestras la oxidacin de la materia
orgnica bajo stas condiciones alcanza una extensin de alrededor del 95% en
relacin con el total de la materia orgnica existente en la muestra. El amoniaco,
presente en la materia orgnica que contiene nitrgeno, o liberado desde ella, no
es oxidado en ausencia de una concentracin significativa de iones cloruro libres.
(APHA; 1996)
2- CAMPO DE APLICACIN.
La determinacin de la DQO y del O2D son parmetros de la calidad del agua que
aplican a todo tipo de agua, debido a que la presencia de estos dos parmetros
establecen en el caso de la DQO la presencia de sustancias qumicas, naturales
y/o antrpicas especialmente de origen orgnico que estn requiriendo oxgeno,
toda vez, que este tipo de compuestos son consumidores de oxgeno debido a la
ausencia de l en sus estructuras qumicas y por sta razn al combinarse o
disolverse en los cuerpos del agua, estos compuestos agotan rpidamente la
presencia del oxgeno disuelto en el agua.
Una caracterstica que permite tener indicios de la calidad del agua que se
pretende evaluar, es mediante la presencia de oxgeno disuelto en el agua, ya que
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la tendencia general establece experimentalmente que un cuerpo de agua con


altos contenidos de materia orgnica, equivalente a decir alta DQO, normalmente
contiene concentraciones de O2D reducidos.
La DQO y el O2D tambin aplican a la evaluacin de la calidad de lodos y suelos,
ya que estas matrices, debido a que la presencia de materia orgnica en ellos es
una caracterstica propia de ste tipo de muestras.
3- ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA.
Ver indicaciones del anexo IV.
3.1.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

Tubos de digestin de 10 mL de capacidad.


4 Pipetas graduadas de 5 ml o preferiblemente aforadas de 1, 5 y 10 mL.
Bureta de 25 mL con graduaciones de 0.5mL o bureta digital.
Erlenmeyer de 100 mL.
Frasco lavador.
Soporte universal, nuez doble y pinzas.
Balanza analtica.
Termo reactor

3.1.1. Disolucin digestora:

167 mL de H2SO4 concentrado (mayor 98-99%).


4.913 g de K2Cr2O7 grado analtico.
33.3 g de HgSO4 (inhibidor de haluros).
Aforar a volumen en un baln aforado de 1000 mL con agua destilada.

NOTA: precaucin; manipular el cido con las debidas medidas de seguridad


y adems tener el cuidado de agregar antes de nada agua destilada en el
baln destinado a la preparacin de sta disolucin, posteriormente el cido
sulfrico por las paredes internas del recipiente y finalmente los dems
reactivos.
3.1.2. Disolucin catalizadora:
2.75g de Ag2SO4 (catalizador).
275 mL de H2SO4 del 99% de pureza.
Aforar a 1000 mL con agua destilada.
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3.1.3. Disolucin titulante (0.05N) para muestras con DQO menores a 50


ppm:

19.6 g de Fe (NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO4.
Aforar a 1000 mL con agua destilada.

3.1.4. Disolucin titulante (0.125N) para muestras con DQO: superiores a 300
ppm

49.0 g de Fe (NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO4.
Aforar a 1000 mL con agua destilada.

3.1.5. Disolucin indicadora de ferrona:

1.485 g de 1,10 fenantrolina.


0.695 g de FAS
Disolver con agua destilada hasta 100 mL.

3.2.

PROCEDIMIENTO.

3.2.2. Verificar el estado de asepsia de los materiales de vidrio que se utilizarn,


posteriormente preparar los reactivos necesarios de acuerdo a las indicaciones
establecidas en el apartado anterior.
3.2.3. Colocar en marcha el termo reactor inmediatamente se llegue al laboratorio,
de tal manera que el equipo inicie el calentamiento y que en el momento de
instalar los recipientes de digestin la temperatura del boque de calentamiento
haya alcanzado los 150C.
3.2.4. Medir los volmenes de muestras y blancos dependiendo del tipo de
muestra, la disolucin catalizadora y la disolucin digestora en el tubo de
digestin. Es necesario tener en cuenta la capacidad de los recipientes de
digestin es de 10 mL, en consecuencia los volmenes de muestra y reactivos
debe proporcionarse de acuerdo a un total de 9 a 10 mL. Para efectos de
muestras que no tengan mayor compromiso ambiental (materia orgnica muy
baja), se estima medir un volumen de 3 mL de agua, seguidamente y en el orden
estimado se adicionan 3 mL de disolucin catalizadora y luego 3 mL de disolucin
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digestora. Despus de cada adicin se debe tapar el tubo de digestin y con


precaucin mezclar. Para muestras con contenidos mayores de materia orgnica
llevar a cabo las diluciones pertinentes.
PRECAUCIONES:
La adicin de la disolucin catalizadora desprende calor de manera
violenta, por lo tanto se debe agregar con cuidado, de tal manera que ste
reactivo se haga desplazar por las paredes internas del recipiente, adems
operar en lugar ventilado debido al desprendimiento de vapores cidos.
La disolucin digestora se debe manipular con especial precaucin,
debido a que la constituye sulfato de mercurio, que es una sustancia de
un grado alto de toxicidad.
Se debe ajustar muy bien cada una de las tapas de los tubos de digestin,
ya que en el termo reactor pueden desprenderse vapores y/o presentarse
derrames que alteran el bloque de calefaccin y adems perder parte de la
muestra y as mismo el resultado carece de fiabilidad.
Una orientacin inicial en sta determinacin corresponde a que la adicin
de las disoluciones digestora y catalizadora generan un color amarillo, en
este caso es importante observar que antes de procesar la muestra al
termo reactor, en ningn momento puede indicar un color ligeramente
verde, ya que en ste caso esto indica que la muestra contiene una alta
concentracin de materia orgnica y en consecuencia hay que disminuir
el volumen de la misma, o en su defecto, hacer las respectivas diluciones
hasta que la disolucin indique el color amarillo permanente.
3.2.5. Instalar cada una de las pruebas en el termo reactor y as mismo los
blancos. Dejar que el proceso de calentamiento se desarrolle durante dos horas.
Tener la precaucin de observar ocasionalmente la apariencia de cada prueba,
retirando momentneamente cada tubo de digestin y comprobando que la
apariencia sigue manteniendo la coloracin amarilla que debe conservarse hasta
el final del proceso de digestin.
3.2.6. Al cabo de las dos horas, suspender el calentamiento y dejar enfriar durante
5 o 10 minutos, retirar cada tubo de digestin, depositar en una gradilla y dejar que
se enfre unos minutos ms.

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1.2.6. Finalmente titular todo el contenido de cada muestra y/o blancos con FAS
de la concentracin correspondiente de acuerdo a la DQO estimada previamente y
utilizando como indicador ferroina.
4. CALCULOS
DQO MUESTRA = (mL gastados en blanco - mL gastados en muestra) * 8000 * N FAS
Volumen de muestra (mL)

NOTA: Deducir de donde sale el valor de 8000.


5. DETERMINACIN DE OXIGENO DISUELTO POR MTODO DIRECTO E
INDIRECTO EN AGUAS.
5.2.

GENERALIDADES.

El oxgeno disuelto en una muestra de agua es proveniente de la mezcla del agua


con el aire ocasionada por el viento y del oxgeno liberado por las plantas
acuticas debido a la fotosntesis. La solubilidad del oxgeno en el agua depende
de la presin atmosfrica imperante en el sitio, de la temperatura media del cuerpo
de agua y del contenido de sales disueltas. Cuando en el cuerpo de agua existe
abundante cantidad de materia orgnica, el crecimiento bacteriano se ve
favorecido y, como consecuencia los niveles de oxgeno disuelto dentro del agua
se reducen rpidamente a cero. Este mecanismo de biodegradacin de la materia
orgnica da pautas de calidad del agua (ver anexo 5).
Existen dos mtodos para medir el oxgeno disuelto en una muestra de agua: El
mtodo por electrodo especfico; este equipo es semejante a un pHmetro con un
electrodo de membrana permeable al oxgeno, no estudiado en sta prctica. Y el
mtodo de Winkler; ste mtodo requiere de la toma de muestras en una botella
de Winkler, que consiste en una botella de vidrio con tapa hermtica, diseada de
tal forma que posibilita la toma de muestras sin dejar atrapadas burbujas en el
interior de la botella, ver procedimiento.
A continuacin se presentan las reacciones qumicas involucradas en la prueba
del O2D:
3.1.2. FIJACIN QUMICA.
Se lleva a cabo de acuerdo a la siguiente secuencia qumica teniendo en cuenta la
siguiente secuencia de reacciones qumicas:
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3.2.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Botella de Winkler.
Bureta de 25 mL con graduaciones de 0.5mL.
Erlenmeyer de 250 mL
Pinza para bureta
Soporte universal
Pipeta Paster de 2 mL.
Frasco lavador.
Muestra problema (la traer el estudiante)
Solucin de almidn indicador (ver anexo IV)
Solucin de sulfato manganoso (ver anexo IV)
Solucin lcali-yoduro-azida(ver anexo IV)
Acido sulfrico concentrado
Solucin de Na2S2O3 0.02N(ver anexo IV)
Agua destilada.
Papel adsorbente.
Oxmetro.

3.3.

PROCEDIMIENTO.

3.3.1. METODO DIRECTO (OXMETRO)


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Instalar el oxmetro y calibrar utilizando las disoluciones correspondientes.


En un beaker de 100 mL. medir 50 ml de muestra objeto de la evaluacin.
Introducir el electrodo del oxmetro, agitar el contenido de la muestra y esperar
hasta lectura constante.
El valor reportado por el equipo corresponde a la concentracin de oxigeno
disuelto en la muestra expresado en miligramos por litro (ppm)
3.3.2. METODO INDIRECTO (WINKLER)
3.3.2.1. Llenar una cubeta con la muestra de agua, sumergir la botella de Winkler
cerrada hasta aproximadamente unos 10 cm por debajo de la superficie del agua,
abrir la botella para tomar la muestra, tapar la botella bajo el agua antes de sacarla
de la superficie.
3.3.2.2. A la muestra de la botella adicionar 1 mL de solucin de sulfato de
manganeso (Reactivo 1) y 1 mL de solucin de lcali-yoduro-azida (Reactivo 2),
evitando el contacto de la muestra con las pipetas. Tapar las botellas procurando
no atrapar burbujas de aire en su interior, agitar las botellas para homogeneizar la
solucin. La muestra que contiene oxgeno formar un precipitado de color
marrn, la abundancia del precipitado depende de la concentracin de oxgeno.
Las muestras con que no contienen oxgeno formaran un precipitado blanco de
oxido manganoso Mn(OH)2. Cuando el precipitado marrn haya sedimentado, por
lo menos hasta la mitad de la botella, se adiciona 1 mL de cido sulfrico
concentrado (Reactivo 3), se tapa nuevamente la botella y se homogeniza hasta
disolucin completa del precipitado marrn. Obtenindose una tonalidad amarillo
quemado debido al yodo formado en cantidad equivalente al oxgeno contenido en
la muestra.
3.3.2.3. Medir una alcuota de 100 mL de la botella Winkler y titular el yodo con
una solucin patrn de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.02 N hasta que la
coloracin amarilla se torne ms tenue. Adicionar unas gotas de solucin
indicadora de almidn y se continua titulando hasta la primera desaparicin de la
coloracin azul.
3.3.2.4. Nota: Los nitritos y el in frrico, revierten la reaccin, es
importante detectar la primera desaparicin del color azul durante el proceso
de titulacin, adems tener en cuenta que al agitar el erlenmeyer se
introduce oxgeno en la mezcla y ste oxgeno genera ms yodo y el yodo a
su vez revierte nuevamente la coloracin de transparente a azul.
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3.3.2.5. A partir de la titulacin del yodo I2 determine la concentracin de oxgeno


por medio de la ecuacin V1N1 = V2N2.
3.3.2.6. Expresar los resultados en mg de oxgeno/litro de la muestra (ppm.). 1
mili equivalente-gramo de oxgeno corresponde a 8 mg de oxgeno. Algunas veces
se puede expresar los resultados en trminos de % de saturacin, es decir el
contenido de oxgeno en la muestra en relacin con el mximo posible para las
condiciones geogrficas de ese lugar
4. MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo 2
5. DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII
6. PREGUNTAS.
6.1. Enunciar y explicar por lo menos cinco interferencias que se puedan
presentar en la determinacin de O2D Y DQO en muestras de aguas residuales.
6.2. Establecer por lo menos tres diferencias y tres semejanzas entre la
determinacin de O2D en aguas por el mtodo directo y el mtodo indirecto.
6.3. Cules son los criterios para que se cumpla las BPM y BML en la
evaluacin analtica de O2D Y DQO en muestras de aguas?
6.4. En un anlisis de O2D Y DQO en tres muestras se obtuvieron los resultados
que se indican en la tabla No. 5.1.
Tabla No. 5.1. Resultados de O2D Y DQO en muestras reales
Nmero de muestra
DQO (ppm)
O2D(ppm)
1
1236.02
0.52
2
35.07
7.50
3
2989.15
8.39
Analizar de acuerdo a la norma establecida el tipo de agua a la que puede
corresponder cada muestra (sustentar su respuesta).
6.5. Cul es la funcin del lcali yoduro acida, sulfato manganoso y del cido
sulfrico en la determinacin del oxgeno disuelto por mtodo indirecto? Explicar la
respuesta.
6.6. De las interferencias que se mencionan en el punto 5.1. Explicar la
metodologa que se aplicara para resolverlas.

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6.7. Qu otros mtodos analticos existen para la determinacin de oxgeno


disuelto en aguas?, explicar en qu consisten.
6.8. Mencionar y explicar por lo menos cinco aplicaciones diferentes en la
determinacin experimental de oxgeno disuelto.
7. BIBLIOGRAFA : Ver captulo 11
9. PRACTICA NO. 7
DETERMINACIN DE LA DEMANDA BIOLGICA DE OXIGENO DBO5 EN
AGUAS POR MEDIO DE INCUBACIN Y MEDICIN DE OXIGENO Y
DETERMINACIN EXPERIMENTAL DE LA PRUEBA DE TRATABILIDAD
POR MEDIO DE COAGULANTES QUMICOS Y TEST DE JARRAS
1. DETERMINACIN DE LA DEMANDA BIOLGICA DE OXGENO DBO5 EN
AGUAS POR MEDIO DE INCUBACIN Y MEDICIN DE OXGENO.
1.1.

GENERALIDADES.

Uno de los parmetros ms representativos de la calidad del agua lo constituye la


DBO5, debido que corresponde a la sumatoria de diversos componentes del agua,
tanto desde el punto de vista orgnico como inorgnico, pero fundamentalmente
orgnico. As mismo, representa la dinmica de los componentes en relacin a los
diversos procesos de transformacin de la carga contaminante orgnica en
procesos de simbiosis con organismos vivos, tanto de origen vegetal y animal
microscpico y macroscpico.
En primera instancia la DBO es un parmetro de la calidad ambiental de un cuerpo
de agua (Artculos 29 al 36 Decreto 1594 de 1985 y resolucin 2105 del Ministerio
de proteccin Social de Colombia y Clean Water Act CWA Ley pblica 95-500Acta Federal sobre la calidad y contaminacin de las aguas- EPA. 1972), que
representa la medida relativa del contenido orgnico que puede tener un cuerpo
de agua. Literalmente y de acuerdo a diferentes autores (APHA, AWWA y WPGF
(1995); Spiro y Sigliani (2004) y Crdenas (2005)).
La DBO es el Consumo o Demanda Bioqumica del Oxgeno contenido en un
cuerpo de agua por accin de los organismos biolgicos vegetales y animales
requeridores de oxgeno o aerobios (Corsi, et al; 1987))

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Basados en los anteriores referentes bibliogrficos, la comunidad cientfica en el


mundo en comn acuerdo con los organismos gubernamentales Colombianos
(Ministerio del Medio Ambiente, Ministerio de Salud y Sistema Nacional Ambiental)
e intergubernamentales (EPA, ONU, OEA, FAO, Agencia Internacional de Energa
Atmica, Comisin Permanente del Pacfico Sur para el Medio Ambiente,
CPNUMA, Comunidad Ambiental Europea, Organizacin Ambiental de Pases
Asiticos, entre otras) han desarrollado criterios tericos y experimentales
conducentes a la estandarizacin de la DBO, transformando la sigla DBO en
DBO5, donde el subndice 5 representa un tiempo de incubacin estandarizado a 5
das a 20C, tiempo requerido para que los organismos biolgicos desarrollen su
actividad metablica y permita tener una medida relativa del contenido de materia
orgnica en el cuerpo de agua conteniendo los organismos objeto de estudio
(Mtodo 5210-A/B APHA,AWWA Y WPGF. Mtodos Normalizados para el
Anlisis de Aguas
1.2.

CAMPO DE APLICACIN.

La determinacin de la DBO es un parmetro de la calidad del agua que aplica a


todo tipo de agua, debido a que en cualquier tipo de agua siempre persistir una
determinada cantidad de materia orgnica y en consecuencia la presencia de
biomasa disponible para el consumo por parte de los micro organismos, los cuales
generalmente son aerobios y por lo tanto consumidores de oxgeno, que en
consecuencia en sus procesos metablicos generan una demanda por parte de
sus procesos tanto anablicos como catablicos.
1.3.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA.

El almacenamiento de la muestra en la determinacin de la DBO, debe ser muy


rigurosa, toda vez que se pretende evaluar la presuntiva presencia de organismos
vivos consumidores de oxgeno por efecto de sus procesos metablicos, por lo
tanto el recipiente de muestreo debe tratarse de acuerdo al protocolo que se
especifica para anlisis microbiolgicos que se reportan en la figura No. 1 del
anexo 1. As mismo, los tiempos entre la captura de la muestra y el anlisis de la
misma debe obedece r a las recomendaciones del anexo IV.
1.4.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Botella de Winkler color mbar.


Frasco lavador.

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Muestra problema (la traer el estudiante)


Agua destilada.
Papel adsorbente.
Oxmetro.
Horno de incubacin.
Agua de dilucin.

NOTA: Si no se cuenta con el oxmetro para medicin directa del O2D, se


deben requerir los materiales, reactivos y equipos necesarios para llevar a
cabo la determinacin del O2D mediante el mtodo winkler.
1.5.

PROCEDIMIENTO.

1.5.1. Previamente se debe haber determinado la DQO en la muestra problema,


sino es as por espacio de tiempo es necesario hacer una estimacin de la DQO
que sea lo ms cercana posible a la realidad del dato experimental. Teniendo en
cuenta que existe una correlacin muy definida entre la DQO y la DBO5, se
establece el manejo experimental de la muestra de acuerdo a la tabla No.
1.1.3.1.1.
Tabla No. 1.1.3.1. Correlacin entre la DQO y la DBO5 para fines
experimentales.
DQO (ppm)
1-5
5-10
10-15
15-25
25-50
50-100
100-200
200-400
400-800

Dilucin sugerida para la DBO5


Directa
Directa y al 50 %
50 % y 30 %
30 % y 15 %
15 % y 10 %
10 % y 5 %
5%y2%
2%y1%
1 % y 0.5 %

1.5.2. De acuerdo a la anterior orientacin proceder a realizar las diluciones


correspondientes, teniendo en cuenta que la capacidad de las botellas winkler es
de 300 mL. Para llevar a cabo el disolvente de las diluciones correspondientes se
debe utilizar agua de dilucin.

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1.5.3. Determinar el oxgeno disuelto en cada una de las diluciones (sea por el
mtodo directo o mtodo winkler) y registrar el dato en miligramos por litro (ppm).
1.5.4. Someter a incubacin en el horno de incubacin a 20C durante cinco das,
en ocasiones amerita hacer la incubacin durante siete das. Al final de la
incubacin retirar las muestras de la incubadora y leer en cada una de ellas el
oxgeno disuelto.
1.5.5. Efectuar los clculos respectivos y expresar el resultado en partes por
milln de oxgeno disuelto.
1.6.

MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo 2

1.7.

DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII

1.8.

PREGUNTAS.

1.8.1. Explicar experimentalmente y tericamente la correlacin que existe entre la


DQO, la DBO5 y el O2D en cuerpos de agua.
1.8.2. Analizar qu factores pueden ser los que influyan para que la determinacin
de la DBO5 ofrezca unos niveles de confiabilidad relativamente bajos. Cul es el
nivel de sensibilidad en porcentaje de sta tcnica?
1.8.3. Mencionar y explicar por lo menos cinco razones por las cuales se
establezca una correlacin entre la DQO y la DBO5.
1.8.4. Mencionar y explicar que alternativas actuales en estudio o aprobadas
existen para la determinacin de la DBO5 en aguas.
1.8.5. Cules pueden ser las aplicaciones prcticas de la DBO5 en lo relacionado
con el campo ambiental? Explicar y sustentar la respuesta.

2.
DETERMINACIN EXPERIMENTAL DE LA PRUEBA DE
TRATABILIDAD POR MEDIO DE COAGULANTES QUMICOS Y TEST DE
JARRAS.
2.1.

GENERALIDADES

La determinacin del grado de tratabilidad que pueda aceptar un agua est en


funcin a la presencia de coloides (slidos disueltos en un cuerpo de agua), estos
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coloides pueden ser de diferente naturaleza qumica (orgnica, inorgnica,


biolgica o mixta) o tambin estn en funcin del origen de las sustancias que se
incorporan en ella, esto es; natural o antrpica. Y en este sentido pueden existir
diferentes orgenes en cuanto a diferentes actividades existan, es as como
actividades como la minera, la ganadera, la agricultura, las actividades urbanas y
las industriales como tambin las domsticas son unos de los tantos vectores que
pueden incorporar diferentes coloides y generar unas condiciones de calidad y
salubridad inadecuadas para el uso especfico del recurso. Estos mecanismos de
incorporacin de estas sustancias involucran diferentes procesos dinmicos,
dentro de los cuales es de resaltar los siguientes:
El proceso hidrodinmico en el que se efectan las colisiones de partculas
desestabilizadas favoreciendo la agregacin (cohesin) entre ellas, logrando
formar aglomerados de partculas coloidales que unidas entre s alcanzan un peso
que las hace sedimentables por gravedad.
De acuerdo con las reglas Chulze-Hardy de que la velocidad aumenta la valencia
los floculantes inorgnicos ms empleados son:
Sales de aluminio. (Sulfatos y cloruros ferrosos y frricos, etc.).
Sales (sulfatos) y xidos de calcio.
Sales de magnesio.
Salen de zinc.
Acido sulfrico.
Fosfatos.
Los floculantes sintticos son polmeros lineales de elevado peso molecular,
solubles en agua, efectivos generalmente en concentraciones muy pequeas y
poseen grupos activos distribuidos a lo largo de sus cadenas, que tiene gran
afinidad por las superficies slidas. El principal mecanismo de floculacin de estos
es la formacin de puentes o enlaces entre los flocs.
La principal sal de aluminio usada es el sulfato de aluminio lquido o slido. El
intervalo de accin frente al pH (6.5-8.5). En trminos de la solubilidad del
hidrxido metlico formado indica que el ptimo se sita entre 6 y 7.5 unidades de
pH
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
Beaker de 1000 mL
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Probeta de 1000 mL
Beaker de 50 mL
3 Pipetas graduadas de 10 ml
Pipeteador
Muestra problema (seis litros) y la traer un estudiante, una por todo el grupo de
laboratorio) NOTA: Se recomienda que la muestra deba tener una apariencia de
agua de mediana a alta turbiedad.
Solucin de cloruro frrico de 1000 ppm (ver anexo IV)
Solucin de sulfato de aluminio de 1000 ppm (ver anexo IV)
Solucin polmero orgnico de 1000 ppm (ver anexo IV)
Fotmetro o espectrofotmetro,
Turbidmetro
Conductmetro
pHmetro
Equipo de test de Jarras con disponibilidad para seis pruebas con iluminacin
inferior y regulador digital de agitacin por cada puesto de trabajo.
2.2.

PROCEDIMIENTO

2.2.1. Medir 800 mL de la muestra problema con la probeta de 1000 mL y


depositar en cada uno de los ocho beakers objeto de la prueba, ubicar cada
recipiente en los puestos de trabajo del test de jarras. Seguidamente probar que
los agitadores de cada puesto de trabajo estn funcionando correctamente, esto
es tanto a velocidad alta (120 rpm) y a velocidad baja (40 rpm).
2.2.2. Medir color, turbiedad, conductividad, pH y TDS a la muestra objeto de
evaluacin.
2.2.3. Medir diferentes volmenes de cada disolucin coagulante (cloruro frrico,
sulfato de aluminio y polmero orgnico) de forma separada, Teniendo en cuenta
que al depositarlos en los beakers de 50 mL deben sumar un volumen de 5 o 10
mL. Poner en marcha el sistema de agitacin a una velocidad de 120 rpm y
agregar de manera simultnea los coagulantes mediante la ayuda de tres
personas, de tal manera que la adicin se realice al mismo tiempo. Dejar en
agitacin durante un minuto, lo cual simula la mezcla rpida de los sistemas de
tratamiento de aguas con destino a la potabilizacin.
2.2.4. Posteriormente bajar la velocidad de agitacin a 40 rpm lo cual simula la
mezcla lenta de los procesos de potabilizacin y tiene por objeto hacer que el
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coagulo y se forme el floc que se est generando no se disgregue. y dejar que


ste proceso se lleve durante 15 minutos. Dejar en reposo durante 15 minutos
adicionales.
2.2.5. Observar durante el proceso del test el comportamiento de cada una de las
pruebas, registrar sus observaciones. Posteriormente medir el color, la turbiedad,
la conductividad, el pH y los TDS de la muestra ya tratada para cada una de las
pruebas ensayadas.
2.2.6. Comparar resultados antes y despus de las pruebas y concluir cual es el
sistema ptimo de tratamiento del agua objeto de estudio.
2.3.

MEDIDAS DE SEGURIDAD: Ver Captulo 2

2.4.

DISPOSICIN DE RESDUOS: Ver ANEXO VII

2.5.

PREGUNTAS.

2.5.1. Mencionar por lo menos cinco tipos de coagulantes de tipo inorgnico y


cinco de tipo orgnico utilizados en los procesos de coagulacin y floculacin.
2.5.2. Cules son las variables fisicoqumicas que se deben tener en cuenta para
un ptimo funcionamiento de los coagulantes en los procesos de potabilizacin?
2.5.3. Que otros parmetros de la calidad del agua sera conveniente medir en la
prueba de jarras para evaluar el proceso?
2.5.4. Explicar en qu consiste la coagulacin, la floculacin y la sedimentacin en
los sistemas de tratamiento de aguas.
2.5.5. Qu tipo de herramientas seran necesarias para aplicar los resultados del
test de jarras a la aplicacin real de un sistema de tratamiento de agua?
2.6.

BIBLIOGRAFA : Ver captulo 11

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ANEXOS
ANEXO I
TCNICAS DE MUESTREO, CRITERIOS EN LA CARACTERIZACIN DE
MUESTRAS DE AGUAS,
INTRODUCCIN
Los avances de la ciencia y la tecnologa en los diferentes campos del
conocimiento exigen cada vez ms que los procesos de medicin sean de una alta
confiabilidad, as mismo, al servicio de las tcnicas, mtodos y procesos de
medicin la tecnologa ha desarrollado mecanismos avanzados que permitan
minimizar al mximo los posible errores involucrados en las diversas etapas de la
medicin.
A travs de la historia de la Ciencia y Tecnologa la preocupacin por el obtener
datos fiables ha sido tema de gran discusin y a la vez de la incertidumbre al
establecer los criterios que permitan definir claramente las argumentaciones que
conlleven a definir dichos criterios, de sta manera han surgido diversas
organizaciones de ndole internacional y conformadas por estamentos oficiales y
privados a nivel mundial que han venido trabajando arduamente en los procesos
que permitan afianzar estos criterios y sobre todo que quedan suscritos en sendos
documentos que faciliten y fundamentalmente canalicen los mecanismos de
estandarizacin internacional. Es as que surgen organismos tales como La
American Public Health Association APHA, La American Water Works
Association AWWA y La Water Pollution Control Federation WPCF y que en
unin con la International Standaritation Organization (ISO) han estructurado los
criterios y mtodos estandarizados que conllevan a la caracterizacin de aguas,
tanto en cuanto a la definicin clara de los criterios de muestreo, preservacin,
transporte, almacenamiento, tratamiento de muestra, anlisis por mtodos
convencionales y/o instrumentales, obtencin de resultados, procesamiento
estadstico de los datos, anlisis de los resultados y emisin de un concepto
tcnico final.
Es de una gran importancia iniciar al estudiante de Tecnologa en Saneamiento
Ambiental tenga clara la conceptualizacin, conocimiento, interpretacin,
aplicacin y proposicin de todos y cada uno de los criterios que involucran los
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aspectos del muestreo, preservacin, etc., no solamente dirigido a la


caracterizacin de los diferentes tipos de aguas, sino que el estudiante interiorice y
concientice la vital importancia de stos criterios de naturaleza universal que
aplican a todo tipo de muestra, labor que en el futuro ejercicio laboral son marco
definitivo de los criterios de globalizacin y que constituyen aspectos
absolutamente relevantes en la evaluacin fiable de la mediacin de cualquier
parmetro de calidad de las muestras objeto de evaluacin.
FUNDAMENTO TERICO.
Los siguientes tpicos corresponden a las temticas que el estudiante desarrollar
conceptualmente y que constituir la base terica y tcnico-cientfica para llevar a
cabo satisfactoriamente cada una de las etapas que constituyen el esquema de
trabajo.
PREMUESTREO
Seleccin de los recipientes de muestreo.
Aplicacin del protocolo de tratamiento de recipientes de muestreo y material de
laboratorio de acuerdo al procedimiento que se indica en la fig. No. 1 Este
protocolo se recomienda de acuerdo a los criterios establecidos por el Standard
Methods. Teniendo en cuenta los parmetros de calidad del agua objeto de
evaluacin, se debe elegir el tipo de recipiente, el material, el tipo de protocolo que
se debe aplicar, el volumen a colectar, el tiempo que deba transcurrir antes del
anlisis (ver anexos) y los respectivos preservantes que se deban aplicar.
Alistamiento de etiquetas, como sugerencia se plantea en anexos.
Definicin e identificacin de los sitios de muestreo.
Alistamiento del libro de registro de campo, donde se sugieren las variables que
se indican en el anexo III
Caracterizacin cualitativa de las materias primas, insumos, productos en
proceso y productos terminados del proceso objeto de la evaluacin de sus
posibles vertimientos.
Seleccin del tipo de muestra y tipo de muestreo.
Elaboracin del plan de trabajo de muestreo.
Establecer el nmero de muestras a tomar.
Definir cules seran las muestras que van hacer objeto de submuestreo.
Preparacin de reactivos preservantes (ver especificaciones para preparar las
cantidades suficientes de acuerdo al nmero de muestras a preservar y la adicin
a los respectivos recipientes de muestreo.
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Alistamiento de reactivos refrigerantes, hielo y neveras.

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ETIQUETADO: Un da antes del muestreo, los datos se deben diligenciar en tinta


indeleble, preferiblemente utilizar etiquetas auto adhesibles, caso contrario
asegurar etiqueta con, una vez diligenciada, con cinta auto adherible transparente.
LIBRO DE REGISTRO DE CAMPO: Libro pre numerado donde se registra toda la
informacin pertinente a un estudio de campo, el cual debe constar mnimamente
de la informacin que se indica en el anexo III.
MUESTREO
Desplazamiento al sitio del muestreo.
Coleccin de la muestra.
Se aplicarn todas las recomendaciones y criterios que se establecen en la
fundamentacin terica, para el efecto se tomarn muestras puntuales de aguas,
para el caso concreto se definirn de la siguiente manera:
Grupo I: agua residual industrial (con posible influencia de metales,
especficamente con actividad de aleaciones.)
Grupo II: agua residual domstica, se definirn posibles puntos.
Grupo III: agua potable (llave de una casa).
Grupo IV: agua residual agrcola o ganadera, se definir posibles puntos.
Grupo V: agua natural de origen subterrneo (pozo profundo).
Una vez definido el sitio del muestreo y adecuadamente tratados e identificados
los recipientes de muestreo se procede a la coleccin respectiva de la muestra
teniendo en cuenta entre otros aspectos los siguientes:
Colectar la muestra directamente en el recipiente de muestreo, si la muestra no
requiere preservante qumico, se puede hacer purga del recipiente con la muestra
a colectar, caso contrario no se debe purgar y solamente se llena el recipiente
segn el volumen requerido. La colecta de la muestra, que en ste caso es una
muestra puntual y el muestreo es de tipo manual, se har directamente en el punto
asignado y midiendo el volumen total del recipiente objeto de la toma. En el caso
particular como la muestra es para evaluar hierro se llevar a cabo en recipiente
plstico de 1 a 3 L y en este caso con 1L que se colecte ser suficiente, la muestra
para hierro no requiere preservantes qumicos ni fsicos.
Tomar nota en el libro de registro de campo toda la informacin posible
respecto los aspectos que a continuacin se relacionan:
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Caractersticas climatolgicas, donde en lo posible se deban tener


datos de temperatura ambiente, temperatura del agua, humedad relativa y
estado del tiempo (descripcin).
Caracterizacin del entorno ambiental alrededor del punto de
muestreo, tales como; tipo de actividad (residencial, comercial, industrial,
agrcola, ganadera u otro tipo).
Construir esquemas o diagramas de flujo del proceso o actividad
correlacionada con el entorno al punto de muestreo, donde se registren
eventos significativos que puedan representar importancia en la muestra
colectada.
Caractersticas organolpticas de la muestra objeto de la colecta
y evaluacin, tales como; olor, color, apariencia, turbidez u otra
caracterstica de inters (NOTA: nunca degustar ningn tipo de
muestra).
Colectar la muestra directamente en el recipiente de muestreo, si la
muestra no requiere preservante qumico, se puede hacer purga del
recipiente con la muestra a colectar, caso contrario no se debe purgar y
solamente se llena el recipiente segn el volumen requerido.
Identificar la muestra mediante etiqueta respectiva llenando todos los
datos requeridos.
Si la muestra requiere preservacin fsica (refrigeracin a 4C)
agregar externamente el refrigerante requerido y evitar congelacin.
ANLISIS DE MUESTRA EN EL LABORATORIO
En primera instancia, como la(s) muestra(s) no se procesan inmediatamente, se
deben mantener refrigeradas y antes de empezar el procesamiento se debe
validar el mtodo de anlisis.
VALIDACIN DEL MTODO ANALTICO
- Disponer de los materiales de vidrio debidamente tratados de acuerdo al
protocolo de tratamiento requerido (ver figura No. 1).
BLANCO ANALTICO.
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Un blanco analtico por definicin es todo menos la muestra, en consecuencia


corresponde a un volumen igual de muestra, pero en ste caso de agua
desionizada, la cual se debe medir en el sitio de muestreo, en el mismo tipo de
recipiente, con los mismos preservantes, permaneciendo igual tiempo entre el sitio
del muestreo y la llegada al laboratorio, permanecer el mismo tiempo en el
laboratorio antes del anlisis, efectuar los mismos tratamientos fsicos y qumicos
necesarios de acuerdo al tipo de muestra que se haya colectado y con la cual se
pretenda referenciar, agregando idnticamente las mismas cantidades de
reactivos formadores de color, estabilizando idnticos tiempos de coloracin y
midiendo la absorbancia en las mismas condiciones como si fuera un estndar o
una muestra.
PREPARACIN DE UNA MUESTRA SINTTICA.
Una muestra sinttica corresponde a la construccin artificial de una muestra a
partir de desionizada y una concentracin especfica del analito objeto de
evaluacin, para el efecto se puede utilizar la disolucin preparada como
disolucin estndar de precisin y carta de control, con la nica diferencia que en
este caso, la disolucin se debe someter a iguales condiciones que se llev a cabo
el muestreo, evitando al mximo posible contaminaciones cruzadas.
DETERMINACIN DEL MARGEN DE PRECISIN.
Determinacin de la calidad del blanco analtico.
Antes de iniciar la determinacin del margen de precisin se deben hacer al
menos tres rplicas a partir del blanco analtico, el cual se trata de idntica manera
como si fuera una muestra, teniendo la precaucin de aplicar el mtodo
correspondiente de acuerdo al tipo de muestra de que se trate la caracterizacin
objeto de la evaluacin (ver tratamiento de la muestra. Los valores obtenidos se
substraen automticamente en la memoria del equipo, de tal manera que en la
informacin del algoritmo de clculo del software del espectrofotmetro queda
auto blanqueado. NOTA: Idealmente se espera que un excelente blanco analtico
deba dar una muy pobre respuesta de absorbancia, o en el mejor de los casos no
haya respuesta.
Determinacin del margen de precisin.
A partir de la disolucin respectiva, se procesa de la misma manera como se
indico en la determinacin de la calidad del blanco analtico, sta operacin se
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debe repetir al menos 7 veces (numero de datos n), los datos obtenidos se
procesan bajo los conceptos bsicos de la estadstica obteniendo la media (X), la
desviacin estndar (s) y el coeficiente de variacin (C.V.). Los valores de
media y desviacin estndar se calculan mediante la aplicacin del programa de
estadstica de cualquier calculadora o programa de computador. La determinacin
del coeficiente de variacin se obtiene del cociente de dividir la desviacin
estndar entre la media y multiplicando ste valor por 100, las elaboraciones
matemticas se plantean en las Ec. 1,2 y 3. El valor obtenido se resta de 100 y de
sta manera se calcula el porcentaje de fiabilidad de la medicin. Valores ptimos
de C.V. deben ser menores o iguales a 1.0, con lo cual los valores de % de
fiabilidad pueden estar mayores o iguales al 99%.

DETERMINACIN DEL MARGEN DE EXACTITUD.


La exactitud de una medicin est determinada por el porcentaje de recuperacin
obtenido de la medicin de un analito objeto de evaluacin, en otras palabras es el
grado de acercamiento de las mediciones de una magnitud frente al valor real.
Para el efecto se parte de la disolucin obtenida en la preparacin de la muestra
sinttica, a la cual se la trata igual como se describi en el apartado determinacin
de la calidad del blanco analtico, ste procedimiento se debe replicar por lo
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menos tres veces, los valores obtenidos de la propiedad medible (absorbancia,


conductividad, masa, etc.) se interpolan en la curva de calibracin y
posteriormente se calcula la exactitud de acuerdo a la ecuacin 4.

Valores ptimos de exactitud son aquellos que estn por encima del 98 %.
ELABORACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN Y DETERMINACIN DEL
LMITE MNIMO DETECCIN Y MXIMO DE DETECCIN.
La curva de calibracin constituye una herramienta muy valiosa en los procesos
de validacin de un mtodo analtico, ya que representa los mrgenes dentro de
los cuales una tcnica analtica es fiable en su determinacin, generalmente
tambin se le denomina rango dinmico lineal. De otra parte, al establecer rangos
de trabajo se deben establecer los niveles de concentracin mnimos y mximos lo
cual permite definir rangos especficos de trabajo y as establecer seguridad en la
determinacin cuantitativa experimental de las mediciones.
A partir de cada una de las disoluciones de trabajo y por separado proceder igual
como en el caso de la determinacin de la calidad del blanco analtico, de cada
una de las disoluciones procesar por triplicado y calcular la media, desviacin
estndar y C.V. de los valores de la propiedad medible (absorbancia,
conductividad, masa, etc.) obtenidos. Si los valores son coherentes, seleccionar el
valor de la media aritmtica de la abs. Para cada estndar y construir una curva
donde en el eje de los X se registre la concentracin y en el eje de los Y se
registre los valores de . Si los puntos obtenidos no producen una recta muy
regular, aplicar regresin lineal con la ecuacin los mnimos cuadrados. Si los
puntos obtenidos de la propiedad medible (absorbancia, conductividad, masa, etc.)
Vs. Concentracin se encuentran en valores muy dispersos hacia abajo o hacia
arriba, esto nos est indicando que en esos puntos se estn localizando los
lmites mnimo y mximo de deteccin, en consecuencia fuera de estos rangos
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no se puede garantizar ningn tipo de fiabilidad en la respuesta de la tcnica


analtica.
ELABORACIN DE LA CARTA DE CONTROL DE CALIDAD.
Las cartas de control de calidad representan un instrumento de gran validez en el
seguimiento y control de los procesos de medicin permitiendo darnos los alertas
necesarios cuando las variables sufren cambios significativos que puedan
ocasionar alteraciones importantes en los resultados obtenidos en las
determinaciones experimentales.
Para el evento experimental se parte de la disolucin estndar de precisin y carta
de control, la cual se procesa igual que en el caso de la determinacin de la
calidad del blanco analtico, en este caso se debe replicar por lo menos unas 4
veces y nuevamente durante 3 ocasiones ms, en total llevar a cabo 12 replicas,
los valores de abs se promedian por cada tres datos y se obtienen para cada caso
los valores de desviacin estndar, obteniendo as tres datos de desviacin
estndar, cada dato se registra en la carta de control segn corresponda.
La carta de control de calidad se construye en una grfica donde en el eje de las
X se registre la media de la medicin del estndar de referencia, sobre el mismo
eje de las X, pero de manera paralela se sitan valores que correspondan a 2
veces la desviacin estndar hacia arriba y hacia abajo (+ 2s y -2s), estos valores
constituyen los Lmite de Control Superior (LCS) y Lmite de control Inferior (LCI).
De igual manera que el anterior caso se sitan valores que correspondan a 3
veces la desviacin estndar hacia arriba y hacia abajo (+3s y -3s), estos valores
corresponden a los Limite de Alarma Superior (LAS) y Lmite de Alarma Inferior
(LAI).
ANLISIS DE MUESTRAS
TRATAMIENTO DE MUESTRA
Teniendo en cuenta el tipo de muestra objeto de la evaluacin, identificar posibles
interferencias de especies qumicas que ocasiones solapamientos e impidan la
caracterizacin cuantitativa fiable de los resultados. En el caso particular las
muestras de origen residual domsticas, industriales y/o agrcolas y ganadero
pueden tener las siguientes interferentes:
Interferencias
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Algunas de las sustancias ms frecuente que pueden presentar interferencias


estn los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos y fosfatos (con mayor significancia
los poli fosfatos que los fosfatos), cromo, zinc en concentraciones mayores a 10
veces superior a la detectada de hierro, cobalto y cobre por encima de 5 p.p.m. y
nquel por encima de 2 ppm. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el molibdato y la
plata precipitan la fenantrolina. La ebullicin inicial en medio fuertemente cido
transforma los poli fosfatos en ortofosfatos y elimina los cianuros y los nitritos. La
adicin de un exceso de hidroxilamina elimina los errores causados por
concentraciones excesivas de reactivos fuertemente oxidantes. En presencia de
iones metlicos que interfieran utilizar un exceso de fenantrolina para sustituir a la
complejada por los metales que interfieren.
Si la muestra contiene alto contenido de material orgnico u colorante, es
necesario someter la muestra a proceso de evaporacin a sequedad y combustin
seca suave y seguidamente disolver en cido fuerte. NOTA: La combustin seca
se puede llevar a cabo en crisoles de slice, porcelana o platino que hayan sido
previamente hervidos durante al menos 6 u 8 horas en disolucin acuosa de HCl:
H2O (1:1). En aquellas muestras donde la presencia de material orgnico es
excesiva se hace obligatorio hacer previa digestin.
ANLISIS DE MUESTRA.
La muestra se debe replicar por lo menos tres veces, los valores obtenidos de
absorbancia de cada una de las determinaciones se interpolan en la curva de
calibracin y se obtienen los valores de concentracin de hierro correspondientes
a la misma muestra, se analizan los valores obtenidos, se aplican los criterios
estadsticos bsicos y se comprueba la veracidad de los resultados o la distorsin
de los mismos.
RESULTADOS
En cada una de las etapas de la prctica tomar nota de todas y cada una de las
caractersticas establecidas, construir las tablas de datos necesarias, construir
borradores de curvas de calibracin y cartas de control de calidad, elaborar los
clculos previos requeridos, analizar los datos obtenidos y tomar decisiones
respecto a posibles errores y la eventualidad de eliminar informacin incoherente,
lo mismo que, la posible repeticin de pruebas si los resultados lo requieren.

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ANEXO II
DISEO DE ETIQUETA PARA IDENTIFICACIN DE MUESTRAS

ANEXO III
VARIABLES SUGERIDAS EN EL LIBRO DE REGISTRO DE CAMPO O
REGISTRO DE CAMPO.

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ANEXO NO IV
RESUMEN DE LOS REQUERIMIENTOS ESPECIALES PARA LA TOMA Y
MANIPULACIN DE MUESTRAS DE AGUA

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Para los parmetros no reseados, emplear envases de vidrio plstico; refrigerar


preferiblemente durante su conservacin y analizar lo antes posible = conservar a 4C, en la
oscuridad. P = Plstico, polipropileno o equivalentes; V P= vidrio mbar plstico mate
no coloreado, V(D) = Vidrio lavado con disolventes orgnicos; Inmediato = Analizar
inmediatamente, conservacin no permitida. (*) = Enviromental Protection Agency, Rules
and Regulations, Federal register 49; No. 209, 26 de octubre de 1984.

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