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PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
ESCUELA DE BIOANÁLISIS
QUÍMICA ANALÍTICA II
INFORME DE LABORATORIO
1. DATOS INFORMATIVOS
Nombre: Carolina López
Integrante del grupo: Mercedes Rodríguez
Paralelo: 3
Fecha: 22 de Noviembre del 2013
Tema: Determinación de cloruros en una muestra por retrotitilación
2. OBJETIVOS
 Determinar mediante retrotitulación, la cantidad de cloruros contenidos en
una muestra de cloruro de sodio
3. RESUMEN
Se preparó una solución de AgNO3 0,01N aproximadamente. Se pesó 0,8514g de
AgNO3, se disolvió en agua, se aforó a 500ml y se rotuló la muestra.
Para preparar la solución de KSCN 0,01N aproximadamente, se pesó 0,485g
KSCN, se disolvió en agua se aforó a 500ml y se rotuló.
Se tituló la solución de AgNO3, preparando otra solución con 0,05g de NaCl
disueltos en 20ml de agua, se añadió 1ml del indicador K 2CrO4. Se calculó el
factor de corrección que fue de 1,1 y se obtuvo la concentración exacta del AgNO3
que fue de 0,0093N
Se tituló la solución de KSCN con la solución estandarizada de AgNO 3 0,0093N,
se añadió 2ml del indicador Fe(NO3)3 y 10 gotas de nitrobenceno. Se calculó el
factor de corrección que fue de …… y se obtuvo la concentración exacta del
KSCN que fue de 0,0092N
Finalmente, se determinó mediante retrotitulación, la cantidad de cloruros
contenidos en una muestra problema de cloruro de sodio. Se colocó en una vaso
1ml de la solución problema, se añadió 10ml de agua destilada con 25ml de
AgNO3, 2ml del indicador Fe(NO3)3 y 10 gotas de nitro benceno. En la bureta se

es preciso hacer una valoración por retroceso.01N a) Calcular estequiómetricamente la cantidad necesaria de NaOH b) Pesar 0. Los iones Br.colocó como titulante la solución de KSCN estandarizada. Para valorar Cl. Método directo: Los iones plata se valoran con una disolución patrón de ión tiocianato según la reacción química: Ag+ + SCN.se ha gastado en la valoración por retroceso. Sabiendo cuanto SCN.y I.85g de AgNO3 y disolver con agua destilada c) Aforar a 500ml y rotular el envase de la muestra B. respecto a la necesaria para reaccionar con el Cl.01N a) Calcular la cantidad necesaria de KSCN b) Pesar 0. cuyas sales de plata son menos solubles que el AgSCN.485g de KSCN y disolver con agua destilada c) Aforar a 500ml y rotular el envase de la muestra .→ AgSCN(s) + ClEl AgCl se va disolviendo lentamente.se calcula por diferencia. vemos que AgCl es más soluble que AgSCN. Como la cantidad de Ag+ total es conocida. se sabe la cantidad de catión Ag+ que se usó en exceso. la cantidad consumida por el Cl.→ AgSCN(s) Como indicador se usa una disolución ácida de sulfato ferroso amónico (alumbre férrico). PROCEDIMIENTO A. Primero se precipita el Cl.→ FeSCN2+ (complejo rojo fuerte) La determinación indirecta de halogenuros es la aplicación más importante del método de Volhard. La cantidad de cloruros contenidos en la muestra problema fue de 4. que al reaccionar con el valorante torna roja la disolución de valoración según la reacción: Fe3+ + SCN. 5. FUNDAMENTO TEÓRICO En 1874 el químico alemán Jacob Volhard describió por primera vez el método que lleva su nombre. se recomienda filtrar el AgCl y valorar la Ag+ en exceso en el filtrado. Para evitar esta reacción secundaria. pueden valorarse por el método indirecto de Volhard sin aislar el precipitado de haluro de plata. Preparación de 500ml de una solución de AgNO3 ~0.con una cantidad perfectamente conocida en exceso de AgNO3 estándar.presente en la muestra. El AgCl(s) se aisla y el exceso de Ag+ se valora con KSCN en presencia de Fe3+. Si comparamos los productos de solubilidad de AgCl y AgSCN. Preparación de una solución de KSCN ~ 0. Por tanto podría ocurrir la reacción de desplazamiento: AgCl(s) + SCN. Se distinguen dos variantes de este método: el método directo y el indirecto.

colocar 0. Titulación de la solución preparada de AgNO3 ~0.01N a) Armar el equipo de titulación b) Llenar una bureta con la solucion de AgNO3 preparada c) En un vaso de precicipitación. añadir 10 gotas de nitrobenceno f) Verificar que el pH en en vaso sea ácido g) Ir agregando lentamente el KSCN hasta que la solución en el vaso se torne de color rojo sangre h) Leer el volumen utilizado i) Hacer los cálculos respectivos k) Calcular el factor de corrección de la solución j) Determinar la concentración exacta de la solución de KSCN E.05g de NaCl d) Disolver el NaCl con 20ml de agua destilada e) Agregar en el vaso 1ml del indicador K2CrO4 f) Verificar que el pH de la solución de NaCl sea ácido g) Ir agregando lentamente el AgNO3 hasta que la solución en el vaso se torne de color café-rojizo. h) Leer el volumen utilizado i) Calcular el factor de corrección de la solución j) Determinar la concentración exacta de la solución de AgNO3 D. Determinación de Cloruros en una muestra problema de NaCl a) Armar el equipo de titulación b) Llenar una bureta con la solucion estándar de KSCN c) Medir 1ml de la solución problema y colocarla en una vaso de precipitación d) En el mismo vaso. Titulación de la solución preparada de KSCN ~0.01N a) Armar el equipo de titulación b) Llenar una bureta con la solucion de KSCN preparada c) En un vaso de precicipitación.C. añadir 10ml de agua destilada e) Colocar 25ml de la solución estándar de AgNO3 f) Añadir 2ml del indicador Fe(NO3)3 g) Verificar que el pH en el vaso sea ácido h) Agregar 10 gotas de nitrobenceno i) Ir agregando lentamente el KSCN hasta que la solución en el vaso se torne de color rojo sangre j) Leer el volumen utilizado k) Hacer los cálculos respectivos l) Determinar la cantidad de Cloruros contenidos en la muestra problema . colocar 10ml de solución estándar de AgNO3 d) Agregar en el vaso 2ml del indicador Fe(NO3)3 e) En el vaso.

0094N Titulación de la solución de KSCN Solución estándar Determinación de cloruros en una muestra de NaCl AgNO3 Volumen de muestra 0. De KSCN (titulante) 0.7ml 8. Teórico de KSCN 9.35x10-4 Vol. AgNO3 0.55 0.8514g Peso de KSCN 0. RESULTADOS: Preparación de la solución de AgNO3 Preparación de la solución de KSCN Concentración 0.92 Volumen práctico utilizado del titulante Número de moles del titulante utilizado Número de moles AgNO3 que reaccionan con ClNúmero de moles de Cl.0094N 10ml Volumen de AgNO3 utilizado 25ml Vol. Práctico de KSCN 10.01N Peso de AgNO3 0.en la alícuota Gramos de Cl/alícuota Gramos de Cl-/100ml de muestra % de Cl-/100ml de muestra Gramos de NaCl/100ml muestra Concentración Sol.2ml Concetración Sol.0092N 1ml 8.004x10-5 1.5x10-3 0.54x10 Número de eq de AgNO3 que reaccionan 8.5496x10-4 5.54x10 Volumen teórico AgNO3 85. Estándar Volumen alícuota Factor de corrección Concentración exacta 0.55 0.47ml -4 Volumen práctico AgNO3 91ml Factor de corrección 0.485g Volumen de Aforo 500ml Volumen de Aforo 500ml Titulación de la solución de AgNO3 Estándar primario Peso del estándar primario Número de eq del estándar NaCl analítico 0.4ml Número de eq de AgNO3 utilizados 2.05g -4 8.814 .5496x10-4 1.0094 Concentración Sol.0092N 0.6.01N Concentración 0.94 Concentración exacta 0.

142. Brown. West Skoog. Págs 263264 . GRÁFICO Y MATERIAL UTILIZADO 9. 2003. Este error se puede evitar agregando un poco de nitrobenceno el mismo que se adhiere al flóculo de cloruro de plata. Eugene M. Sallee. 8. 1977. los iones tiocianato pueden reaccionar con el cloruro de plata. y que enmascaran la primera aparición del color rojo esperado. b) En la titulación directa de plata con tiocianato se puede dar un error menor. QUÍMICA CUANTITATIVA. Glenn H. Nueva York 6ta Edición. Esta dificultad se puede evitar en gran medida por medio de una agitación vigorosa de la mezcla al acercarse el punto final c) El Método de Charpentier – Volhard presenta una seria dificultad. Volumen 2. El precipitado de tiocianato de plata. Págs 233-235 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO. El precipitado de tiocianato de plata adsorbe iones plata sobre su superficie y esto ocasiona que el punto final suceda antes. es mucho menos soluble que el cloruro de plata. protegiéndolo de la reacción con el tiocianato. James Holler. Daniel C. Pág. por eso. CONCLUSIONES: a) Es importante que la valoración se efectúe en medio ácido para evitar la hidrólisis del Fe3+ contenido en el indicador. BIBLIOGRAFÍA INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA. que genera un color anaranjado-pardo.Donald M West. F.7. y lo cubre. Douglas A. Harris. 1986.