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Laboratorio de Ingeniera Ambiental

Qum. Ma. Teresa Moran y Moran


Ing. Leticia Espinosa Marvan

Pr
actica 6: Ablandamiento por Intercambio
I
onico
Trabajo Prelaboratorio
Francisco Jose Guerra Millan
Adelwart Struck Garza
Santiago Andres Villalobos Steta
Mexico D.F., 29 de septiembre de 2008.

Pr
actica 6: Ablandamiento por Intercambio I
onico
Trabajo Prelaboratorio
1. Qu
e se entiende por dureza del agua? Qu
e cationes y aniones
son los que contribuyen a la dureza temporal y cu
ales a la dureza
permanente?
En qumica, se denomina dureza del agua a la concentracion de compuestos minerales, en particular sales de magnesio y calcio. Son estas las causantes
de la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente proporcional a la
concentraci
on de sales met
alicas.
La dureza del agua tiene una distincion compartida entre dureza temporal
(o de carbonatos) y dureza permanente (o de no-carbonatos).
Dureza temporal: La dureza temporal se produce por carbonatos (CO3 2 )
y bicarbonatos (HCO3 ) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la
adici
on de cal (hidr
oxido de calcio). El bicarbonato de calcio es menos
soluble en agua caliente que en agua fra, as que al hervir se precipitara el
carbonato de calcio fuera de la solucion, dejando el agua menos dura. Los
carbonatos pueden precipitar cuando la concentracion de acido carbonico
disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye. Si el acido carbonico
aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como
piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto esta en
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relaci
on con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los
carbonatos. Este proceso de disolucion y precipitacion es el que provoca
las formaciones de estalagmitas y estalactitas.
Dureza permanente: Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua,
es usualmente causada por la presencia del sulfato de calcio y magnesio
(CaSO4 y MgSO4 respectivamente) y/o cloruros (Cl ) en el agua, que son
m
as solubles mientras sube la temperatura. Puede ser eliminada utilizando
el metodo SODA (Sulfato de Sodio). Tambien es llamada dureza de no
carbonato.
2. Plantear por qu
e en la caracterizaci
on es importante conocer la alcalinidad. Qu
e significa la alcalinidad al vire a la fenolftalena (ALCP) y qu
e, la alcalinidad al vire al anaranjado de metilo (ALC-M)?
El valor de alcalinidad es utilizado en la interpretacion y control del tratamiento de aguas claras y aguas usadas. Aguas usadas crudas de origen domestico
tienen una alcalinidad menor de o ligeramente mayor que el suministro de agua
potable. El sobrenadante de digestores anaerobios que funcionan adecuadamente presentan valores de alcalinidad en el rango de 2000 a 4000 mg de carbonato
de calcio por litro. Dado que la alcalinidad vara con la concentracion de carbonatos y estos influyen en la dureza del agua, es un indicador importante en el
tratamiento de aguas.
La alcalinidad se expresa como alcalinidad a la fenolftaleina y la alcalinidad
al naranja de metilo o alcalinidad total. Estas caracterizaciones se deben a los
virajes o cambios de color de estos indicadores al llegar al punto final en la
determinaci
on por titulaci
on con un acido. La titulacion para la determinacion
de la alcalinidad se hace en dos fases; en la primera fase se realiza la alcalinidad a
la fenolftaleina, titulando la muestra hasta pH 8.3 y en la segunda se determina
la alcalinidad al naranja de metilo o alcalinidad total, titulando la muestra
hasta pH 4.5. En la Figura 1, se representan estas fases en la titulacion del agua
para conocer las alcalinidades a la fenoftaleina y total. Puede observarse que
a medida que se a
nade
acido, se produce una cada lenta del pH hasta llegar
a 8.5 y a partir de aqu una cada rapida del pH, con una inflexion (no muy
bien definida) alrededor del punto de pH 8.3. Es aqu donde los iones carbonato
habr
an pasado a iones bicarbonato y el color de la fenolftalena pasara del rosa a
incoloro. Al ir a
nadiendo m
as acido, el pH ira disminuyendo hasta alcanzar otro
punto de inflexi
on en el entorno del pH 4.5, donde los iones bicarbonato pasaran
a CO2 . El color del indicador anaranjado de metilo, pasara del amarillento al
rosa p
alido.
3. Explicar qu
e es el proceso de intercambio i
onico. Qu
e diferencia
existe entre la resinas cati
onicas
acidas y ani
onicas b
asicas d
ebiles
y fuertes? Qu
e regenerante se utiliza por lo general en cada caso?
Qu
e tipo de resina se utilizara en este caso?
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Figura 1: Titulaci
on de agua para determinar alcalinidad de fenolftalena y
alcalinidad total.

El intercambio i
onico es una operacion de separacion basada en la transferencia de materia fluido-s
olido. Implica la transferencia de uno o mas iones de
la fase fluida al s
olido por intercambio o desplazamiento de iones de la misma
carga, que se encuentran unidos por fuerzas electrostaticas a grupos funcionales
superficiales. La eficacia del proceso depende del equilibrio solido-fluido y de la
velocidad de transferencia de materia. Los solidos suelen ser de tipo polimerico, siendo los m
as habituales los basados en resinas sinteticas. Una resina de
intercambio i
onico puede considerarse como una estructura de cadenas hidrocarbonadas a las que se encuentran unidos de forma rgida grupos ionicos libres.
Estas cadenas se encuentran unidas transversalmente formando una matriz tridimensional que proporciona rigidez a la resina y donde el grado de reticulacion
o entrecruzamiento determina la estructura porosa interna de la misma. Como
los iones deben difundirse en el interior de la resina para que ocurra el intercambio, la selecci
on del grado de reticulacion puede limitar la movilidad de los
iones participantes.
Las resinas de intercambio ionico estan destinadas a varios usos, descalcificaci
on, desnitrataci
on, desionizacion, desnitratacion. Dependiendo de la aplicacion
a la que se destinen existen diferentes tipos.
Resinas cati
onicas de
acido fuerte
Intercambian iones positivos (cationes).
Funcionan a cualquier pH.

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Es la destinada a aplicaciones de suavizado de agua, como primera columna de desionizacion en los desmineralizadores o para lechos
mixtos. Elimina los cationes del agua y necesitan una gran cantidad
de regenerante, normalmente acido clorhdrico (HCl).
Resinas cati
onicas de
acido debil
Tienen menor capacidad de intercambio.
No son funcionales a pH bajos.
Elevado hinchamiento y contraccion lo que hace aumentar las perdidas de carga o provocar roturas en las botellas cuando no cuentan
con suficiente espacio en su interior.
Se trata de una resina muy eficiente, requiere menos acido para su
regeneraci
on, aunque trabajan a flujos menores que las de acido fuerte. Es habitual regenerarlas con el acido de desecho procedente de las
de
acido fuerte.
Resinas ani
onicas de base fuerte
Intercambian iones negativos (aniones).
Es la destinada a aplicaciones de suavizado de agua, como segunda columna de desionizacion en los desmineralizadores o para lechos
mixtos. Elimina los aniones del agua y necesitan una gran cantidad
de regenerante, normalmente sosa (hidroxido sodico - NaOH).
Resinas ani
onicas de base debil
Se trata de una resina muy eficiente, requiere menos sosa para su
regeneraci
on.
No se puede utilizar a pH altos.
Pueden sufrir problemas de oxidacion o ensuciamiento.
4. C
omo se puede lograr una desionizaci
on total del agua utilizando
las resinas de intercambio i
onico?
El proceso de desionizaci
on del agua consiste en reducir la concentracion de
iones presentes en ella a niveles muy bajos, proceso que puede llevarse a cabo
mediante intercambio i
onico.
En este proceso se emplea una resina cationica de intercambio para eliminar
los cationes (sodio, calcio, magnesio, etc.) y dos resinas anionicas, una basica
debil que absorber
a los
acidos fuertes y otra basica fuerte para intercambiar los
aniones (cloruro, sulfato, bicarbonato etc.).
Como la concentraci
on de iones en el agua determina su capacidad de conducir la electricidad, la efectividad del proceso de ionizacion se determina midiendo
los par
ametros resistividad o conductividad.
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5.C
omo se lleva a cabo el proceso de regeneraci
on de una resina?
La regeneraci
on de las resinas de intercambio ionico es el proceso inverso
del proceso de intercambio i
onico y tiene por finalidad devolverle a la resina de
intercambio i
onico su capacidad inicial de intercambio. Esto se realiza haciendo
pasar soluciones que contengan el ion movil original, el cual se deposita en la
resina y desaloja los iones captados durante el agotamiento.
Para la regeneraci
on de las resinas de intercambio ionico se usa:
Sal com
un (cloruro de sodio) para regenerar resinas cationicas de acidos
fuertes.

Acido
clorhdrico o
acido sulf
urico (depende del costo y de la eficiencia)
para regenerar resinas cationicas de acidos fuertes y resinas cationicas de
acidos debiles.

Hidr
oxido de sodio o hidroxido de amonio para regenerar resinas anionicas
de bases fuertes y resinas anionicas de bases debiles.
Una vez regenerada la resina esta lista para un nuevo ciclo de intercambio ionico.
6. Establecer c
omo se construye y qu
e es la curva de operaci
on de
un sistema continuo de intercambio i
onico. Marcar en la gr
afica donde es el punto de ruptura y establecer su importancia. Marcar en la
gr
afica el punto de agotamiento y cu
al es su significado. Establecer
de qu
e factores depende esta curva de operaci
on.
La curva de operaci
on se construye graficando la concentracion del efluente en funci
on del tiempo.
El tiempo transcurrido desde el comienzo de la operacion en el lecho hasta
que los iones de la disoluci
on aparecen en la corriente de salida o mas concretamente, cuando se alcanza la maxima concentracion permisible en el efluente, se
denomina Tiempo de ruptura (tR ). En este momento, la corriente se desviara
a un segundo lecho, iniciando el proceso de regeneracion del primero. La curva
que representa la evoluci
on de la concentracion del efluente que abandona el
lecho recibe el nombre de Curva de ruptura (Figura 2).
El punto de agotamiento es el punto en el que un desionizador ya no puede
realizar el intercambio i
onico. El punto de agotamiento se ajusta normalmente
en funci
on de la reducci
on en la calidad del agua tratada, seg
un se determina
por un medidor de conductividad. En la grafica se representa cuando la curva
llega a una saturaci
on.
El conocimiento de la curva de ruptura, es fundamental para el dise
no de
un lecho fijo de intercambio ionico, y en general debe determinarse experimen
talmente, dada la dificultad que entra
na su prediccion. Esta
se ve modificada
principalmente por la temperatura, concentracion inicial del eluente y flujo de
operaci
on.
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Figura 2: Diagrama concentracion efluente - tiempo

7. Establecer brevemente cu
ales son los m
etodos analticos que se
utilizan para determinar la concentraci
on de calcio, magnesio, carbonatos y bicarbonatos presentes en el agua. Establecer cu
al es el
titulante, cu
al el indicador y de qu
e color es el vire, y c
omo a partir
de los datos de la titulaci
on y pH puede conocer la cantidad de CO2 ,
carbonatos y bicarbonatos e hidr
oxidos presentes. (Consultar libros
y apuntes de qumica analtica)
Dureza (Ca + Mg): A 10 mL de la muestra en el tubo de ensayo del
estuche se a
naden 5 gotas de disolucion reguladora de pH 10 y otras tres gotas
de la disoluci
on de negro de eriocromo T y se homogeneiza la mezcla con la
varilla de vidrio. A
nadir, gota a gota y agitando con la varilla, la disolucion
de Na2 -EDTA hasta el cambio de color del rojo al azul y anotar el n
umero de
gotas gastadas. Si la dureza es mayor de 250 mg CaCO3 /L repetir la valoracion
tomando 5 mL de muestra.
Determinaci
on de calcio: Poner 10 mL de muestra en el tubo de ensayo
del estuche, a
nadir 3 gotas de NaOH 4 M y unos cristales de murexida. Agitar
con la varilla de vidrio hasta homogeneizar el contenido del tubo y, a continuaci
on, ir a
nadiendo gota a gota y agitando la disolucion de N2 -EDTA 0,01000 M
hasta el cambio a color violeta de la disolucion y anotar el n
umero de gotas de
la disoluci
on de EDTA gastadas. Si la dureza es mayor de 250 mg CaCO3 /L
repetir la determinaci
on tomando 5 mL de muestra.
Carbonatos y Bicarbonatos: Se tomara, en principio, un volumen de
100 ml de muestra en un erlenmeyer limpio. Se a
nadira a dicha muestra 2 o 3

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gotas de soluci
on indicadora fenolftalena al 1 %. Si la reaccion anterior da coloraci
on rosa se valorar
a volumetricamente la muestra con acido sulf
urico 0.01N.
El punto final de la valoracion coincidira con la desaparicion de la coloracion
rosa pasando a incolora, coincidiendo con el valor de pH 8.3 comprobandose el
valor de pH. Anotaremos el volumen gastado. A continuacion a
nadimos a dicha
muestra 6 o 7 gotas de solucion indicadora Anaranjado de Metilo al 0.5 %. Se
valorar
a volumetricamente la muestra con acido sulf
urico 0.01N. El punto final
de la valoraci
on coincidir
a con el viraje de coloracion amarilla a naranja, coincidiendo con valores de pH entre 4.3 y 4.7. Anotaremos el volumen gastado y el
pH alcanzado en dicha valoracion.
Los c
alculos detallados para los procedimientos anteriores se pueden consultar en [8] y [2].

8. Establecer un diagrama de flujo o una ruta crtica para optimizar


el tiempo de experimentaci
on para llevar a cabo
esta pr
actica, donde
se explicite en qu
e orden se har
an las experimentaciones y qui
en
ser
a responsable de cada parte.
Ablandamiento por Intercambio I
onico
Antes de comenzar, filtrar el agua problema para evitar presencia de solidos
suspendidos. Filtrar al vaco aproximadamente 3 litros.
(5 minutos. Santiago Villalobos (SV))
Caracterizaci
on de las muestras
A las muestra de agua dura (filtrada), a la solucion estandar de calcio y a la
soluci
on est
andar de magnesio, realizarles los siguientes analisis:

Determinar el pH y temperatura potenciometro.


(5 minutos. Adelwart Struck (AS))

Determinar experimentalmente la dureza total. Para esto colocar una alcuota


de 2 mL (con pipeta volumetrica) en un matraz erlenmeyer de 25 0 50 mL.
A
nadirle 2 mL de buffer pH 10 y unos granitos de indicador de negro de
eriocromo. La soluci
on tomara una coloracion vino. Titular la muestra
utilizando una microbureta con EDTA concentrada (0.01 M) hasta el vire a
azul marino. Anotar valores.
(10 minutos. Francisco Guerra (FG))

Determinar de la muestra y la solucion estandar de calcio la concentracion de


iones calcio Tomar una alcuota de 2 mL (pipeta volumetrica) y colocarla
en un matraz erlenmeyer de 25 o 50 mL A
nadirle a la muestra en el matraz
2 mL de sosa 0.1 M hasta llegar a pH 11, a
nadir como indicador polvo de
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murexida Titular con solucion de EDTA concentrada hasta el vire (rosa


fucsia a violeta).
(10 minutos. (AS))

Para determinar la concentracion del magnesio se calcula mediante la


diferencia entre la dureza total obtenida de cada muestra o solucion y su
correspondiente dureza de calcio, expresada como mg/L de carbonato de
calcio.
NOTA: La dureza total siempre es mayor o igual a la dureza de calcio.
(5 minutos. (SV))

Determinar la alcalinidad P (de fenolftalena) y M (anaranjado de metilo,


indicador mezclado o verde de bromocresol) en una misma alcuota de 2 mL
colocada en un matraz erlenmeyer siguiendo la tecnica:

Inicialmente a
nadir unas gotas de fenolftalena y observar la coloracion; si la
muestra presenta una coloracion rosa, titular con una microbureta que
contenga la soluci
on de
acido sulf
urico de mayor concentracion hasta el vire
correspondiente. Anotar el volumen utilizado.

Sobre la misma muestra ya titulada, a


nadir el indicador de anaranjado de
metilo o el indicador de verde de bromocresol, y seguir titulando hasta el vire
correspondiente. Anotar el volumen total de titulante utilizado. De este u
ltimo
valor y el valor del volumen de titulante para el vire de fenolftalena se
podr
a determinar, por diferencia,el que corresponda para la determinacion de
la alcalinidad M.
(20 minutos. (AS))

De los datos anteriores, y las correspondientes ecuaciones determinar la


concentraci
on de calcio, magnesio y dureza total, as como la concentracion de
carbonatos, bicarbonatos e hidroxidos presentes, como mg de carbonato de
calcio por litro (ppm de carbonato de calcio) para todas las muestras.
(10 minutos. (SV))
Ablandamiento por intercambio i
onico. Curva de operaci
on
En la columna de intercambio ionico (jeringa de 5 mL para este caso) colocar
en el fondo como soporte de la resina y para distribuir el flujo uniformemente
unas perlas de vidrio y encima un peque
no trozo de algodon sin compactar.

Llenar la columna de agua destilada, abrir parcialmente la valvula de modo


que gotee muy poco pero constantemente y empacar de 2.5 a 3 mL de resina
cati
onica s
odica h
umeda, vaciandola lentamente en forma de lodo o suspension
para que se acomode de forma uniforme y no se presenten burbujas de aire.
Nunca dejar secar la resina. El nivel del lquido siempre tiene que estar a una
altura mnima de 1 cm arriba del nivel de la resina.
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(10 minutos. (FG))

Lavar la resina varias veces (por lo menos 4 veces) con 50 mL de agua


destilada alimentada con la bomba de forma continua para remover la solucion
regeneradora de sal. Dejar la columna llena de agua hasta un nivel de 1 cm.
arriba del nivel superior de la resina, cerrar la valvula y medir el volumen
exacto que ocupa la resina y el diametro interno de la columna.
(10 minutos. (SV))

Ajustar un gasto de alimentacion de la bomba a la columna de modo que no se


rebase su capacidad, ni se inunde totalmente. Mantener ese gasto constante
con agua destilada. Ajustar y medir exactamente el gasto con una probeta y
un cron
ometro de modo que se puedan tener un gasto aproximado mnimo de
5 a 10 mL/min. Medir y anotar el gasto que se esta suministrando.
(10 minutos. (AS))

Iniciar el bombeo de la muestra de agua problema previamente filtrada,


manteniendo la llave de la bureta abierta al gasto ya medido, de modo que no
se seque la resina ni se inunde la columna, tomando este como el tiempo cero.

Cuando se haya alimentado el volumen equivalente al lecho de resina,


(aproximadamente 3 mL) iniciar el muestreo a la salida de la columna. Tomar
una muestra inicial de 10 mL recibiendo el agua tratada en otro vaso o en un
tubo de ensaye. Continuar alimentando el agua dura, y tomar continuamente
muestras de aproximadamente 10 mL a intervalos de 10 min, durante un
mnimo de 2 a 3 horas.
(3 horas. (Todos))

De cada muestra tomada a los diferentes tiempos determinar u


nicamente el
pH, la dureza total, y la alcalinidad total.

De cada muestra se tomar


an las alcuotas de 2 mL para la dureza total y de 2
mL para las determinaciones de alcalinidad. Continuar tomando muestras
hasta completar 2 o 3 hr., o hasta el momento en que se agote la capacidad de
la resina, es decir cuando Ci = Co para la dureza total de la muestra.
(3 horas. (Todos. Simult
aneo a la caracterizaci
on de la resina))

Al final del proceso, volver a medir el gasto alimentado y promediarlo con el


valor ajustado y medido en un principio.

Una vez terminada la experimentacion enjuagar la columna varias veces con 50


mL de agua destilada y vaciar el contenido (resina h
umeda usada) en una
soluci
on saturada de cloruro de sodio para su regeneracion.
(10 minutos. (FG))
Caracterizaci
on de la resina
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Primero se determinar
a la densidad de la resina en base seca y en base
h
umeda. Para esto, se debera pesar una probeta de 10 mL vaca y seca, luego
se a
nadir
a un volumen conocido de resina seca y se vuelve a pesar la probeta.

A la misma resina contenida en la probeta a


nadirle agua hasta que quede
humedecida, decantando o removiendo con una pipeta beral o Pasteur el agua
sobrante. Dejar que se impregne perfectamente y se hinche, y medir
nuevamente su volumen y su peso. Devolver esta resina al frasco de resina con
solucion regeneradora.
(10 minutos. (AS))

Para determinar la capacidad de la resina para remover los cationes en


sistemas intermitentes se haran tres pruebas colocando 0.5 mL de resina
h
umeda, previamente regenerada y lavada, en tres matraces erlenmeyer de 250
mL.

a) al primer matraz a
nadir 150 mL del agua dura (problema) de la muestra
original filtrada. Colocar un agitador magnetico y poner en agitacion muy
suave durante 2 horas, tomando dos muestras de 2 mL a la hora y
valor
andolas para dureza total y calcio de acuerdo a las tecnicas de la parte
inicial de caracterizaci
on. Tambien medirle el pH. A las 2 horas tomar otras
muestras y valorarlas de la misma forma.
(2 horas 10 minutos. (Todos))

b) al segundo matraz a
nadir 150 mL de la solucion estandar de calcio y repetir
el experimento del inciso a), esta vez determinando, el pH y la dureza total en
intervalos de 60 minutos, durante 2 horas.
(2 horas. (Todos))

c) al tercer matraz a
nadir 150 mL de la solucion estandar de magnesio y
repetir el experimento del inciso a), esta vez determinando, el pH y la dureza
total en intervalos de 60 minutos durante 2 horas.
(2 horas. (Todos))

A partir de la concentraci
on de dureza total, calcio, y magnesio determinados
de las soluciones originales (inicial) y los datos de dureza total, calcio y
magnesio, final (despues del tratamiento de 2 horas) seg
un el caso, as como la
cantidad de resina se podra determinar la eficiencia de remocion.
(10 minutos. (FG))

NOTA: Al comparar la capacidad de remocion de las sales de calcio y


magnesio por separado, con el agua dura problema se podra concluir si la
resina presenta una afinidad selectiva por alguno de los dos cationes.

F. J. Guerra, A. Struck, S. A. Villalobos

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Referencias
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http://cmapspublic.ihmc.us/servlet/SBReadResourceServlet?rid=
1115931531234 229988285 3098, September 2008.
[2] Centro Canario del Agua. rocedimientos recomendados para la determinaci
on analtica de ciertos parametros en las aguas desaladas.
http://www.fcca.es/Docs/
Analisis %20de %20aguas %20desaladas %20recomendaciones.pdf, September 2008.
[3] A. Massol. Par
ametros fsico-qumicos: Alcalinidad.
http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-alcalinidad.pdf,
September 2008.
[4] NA. Tipos de resinas de intercambio ionico.
http://webs.ono.com/desmineralizadores/tipos.html, September 2008.
[5] J. Puga. Resinas de intercambio ionico.
http://www.monografias.com/trabajos51/intercambio-ionico/intercambioionico2.shtml, September 2008.
[6] Tecnociencia. Aplicaciones de los intercambiadores ionicos en la industria.
http://www.tecnociencia.es/especiales/intercambio ionico/aplicaciones.htm,
September 2008.
[7] Universidad Aut
onoma de Madrid. Intercambio ionico.
http://www.uam.es/personal pdi/ciencias/mgilarra/experimentacionIQII/
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[8] Universidad de Oviedo. Determinacion de la dureza de un agua.
http://www.uniovi.es/QFAnalitica/trans/ExpquimDimas/
PRACT 4 Dureza del Agua.pdf, September 2008.
[9] Wikipedia. Dureza del agua.
http://es.wikipedia.org/wiki/Dureza del agua, September 2008.

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