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ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD CIENCIAS
ESCUELA INGENIERA QUMICA
ANALISIS INSTRUMENTAL
DETERMINACIN DE SULFATOS EN AGUAS POR MTODO
ESPECTROFOTOMETRICO.
Objetivo general: Identificar la cantidad de sulfatos que puede contener una muestra
de agua por medio de la espectrofotometra y de ese modo determinar su potabilidad y
seguridad.
Resea
Este ion sulfato es uno de los aniones ms comunes en las aguas naturales, se
encuentra en concentraciones que varan desde unos pocos hasta miles de mg/L.
debido a que los sulfatos de sodio y magnesio tienen un efecto purgante , se
recomienda un lmite superior en aguas potables de 250 mg/L de sulfatos.
El contenido de sulfatos es tambin importante porque las aguas que presentan
niveles altos de sulfatos tienden a formar incrustaciones en las calderas y en los
intercambiadores de calor. En cuanto en aguas residuales la cantidad de sulfatos es
un factor muy importante para la determinacin de los problemas de las alcantarillas,
es decir, olores desagradables como a huevo podrido, el gas en toxico (puede
ocasionar la muerte), el gas es explosivo (mezclas de aire con 4 a 46% de H2S), en
solucin se hace difcil tratar las aguas residuales, cuando el H2S se oxida por ciertas
bacterias, ataca las estructuras metlicas y de concreto.
Para la determinacin de sulfatos se analiza una muestra a una longitud de onda
mxima de 420 nm en la cual se registra la mayor absorbancia de las muestras de
agua. Un concepto para y tener en cuenta es la ley de Lambert y Beer la cual indica de
forma cuantitativa como la atenuacin depende de la concentracin de las molculas
absorbentes y el trayecto en el que ocurre la absorcin as que estas nociones
relacionan la absorcin de luz con las propiedades de la sustancia que absorbe dicha
luz; tambin se podra describir la relacin entre la luz que atraviesa la sustancia y la
luz que sale de all.
Debido a que todo mtodo analtico tiene ciertas restricciones entre las cuales
funciona adecuadamente la confiabilidad de sus resultados aparecen los limites de
deteccin los cuales representan la cantidad mnima de concentracin de una
sustancia que puede ser hallada por el mtodo de anlisis que se est aplicando, de
esta manera tambin hay lmites de deteccin mximos los cuales se definen como la
concentracin mxima de un analito que se puede analizar, lo que ocurre en este caso
es que las soluciones quedan tan concentradas que toda la luz que emite el equipo es
absorbida por la solucin por lo cual la lectura del equipo ser errnea. Una solucin
para este problema sera diluir un poco la solucin para poder encajarla en los lmites
de deteccin de en este caso el mtodo espectrofotomtrico.
Por otro lado el mtodo turbidimtrico (aplicable a concentraciones hasta de 60 mg/L)
es un mtodo muy usado para determinar sulfatos por su rapidez, esto consiste en que

el ion sulfato tiende a precipitarse como sulfato de bario, en medio acido, con cloruro
de bario y cloruro de sodio. La absorcin, de esta suspensin se mide con un
espectrofotmetro y la concentracin del ion sulfato es posible determinar por
comparacin de la lectura con una curva de calibracin.

La curva de calibracin es un mtodo grafico que se usa para medir la concentracin


de una sustancia por medio de la relacin de las concentraciones conocidas de una
solucin y la absorbancia que reporta cada una de ellas. Aqu es importante tener en
cuenta que valores graficados cumplen la ley de Beer lo cual significa que se ajustan a
una lnea recta que pasa por el origen de dicha grafica.
Para llevar a cabo un proceso de muestreo adecuado y que garantice una perfecta
conservacin del material inicialmente se escoge el sitio de muestreo, seguido a esto
se tratan los recipientes de acuerdo al protocolo establecido por el standard methods,
en el cual establecen que si el recipiente es nuevo se debe lavar con una mezcla
formica por 12 horas, enjuagar con abundante agua destilada y dejar secar a
temperatura ambiente; posteriormente se realiza el debido etiquetado de dicho
recipiente en el cual se debe especificar el lugar, la hora y la fecha de la recoleccin
adems de las condiciones del medio ambiente que pueden generar interferencias en
la muestra.
Para tomar la muestra en esta prctica hay que tener en cuenta que si la muestra
contiene materia orgnica y cierto tipo de bacterias (sulfato reductoras), los sulfatos
son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que
tengan alta contaminacin, se deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un
poco de formaldehido. Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH
superior a 8.0, con el oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta
reaccin, ajustando el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0. Aparte de los casos
especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje especial. La
reglamentacin establece como valor orientador de calidad 250 mg/l y como lmite
mximo tolerable 400 mg/l, concentracin mxima admisible
Los sulfatos suelen ser sales solubles en agua a excepcin de los de Pb, Ba y Sr por
lo que se hayan profusamente repartidos en todas las aguas. El origen de este in en
las aguas se debe fundamentalmente a los procesos de disolucin de yesos (sulfato
de calcio) sin olvidar las cantidades procedentes de la oxidacin de los sulfuros. El
fundamento de esta determinacin es la reaccin entre el anin sulfato y el catin Ba
para formar un producto insoluble, que con ayuda de suspensin de goma arbiga
permanece en disolucin un tiempo adecuado para su anlisis turbidimtrico. Los
sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes
cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido
sulfrico.
3. Materiales:
* 1 Baln aforado de 1000 mL

* 6 Balones aforados de 100 mL


* 7 Erlenmeyer de 100 ml o Beakers
* 2 Beakers de 250 mL
* 7 vidrios de reloj
* 3 pipetas de 5 y 10 mL
* 3 Agitadores de vidrio
* 1 Esptula
Equipos:
* Balanza analtica.
* Placa de agitacin.
* Espectrofotmetro que permita operar a una longitud de onda de 420 nanmetros,
con celda de 1 cm de espesor

Reactivos:
* Solucin acondicionadora
* BaCl2 2H2O
* Disolucin patrn de 100 ppm de SO4=
Para realizar este anlisis espectrofotomtrico, primero se toman 6 estndares de
trabajo (5,10,15,20,25 y 50 ml de la solucin stock de Na2SO4 que corresponde a
4.950, 9.899,14.849,19.789,24.748 y 49.495 ppm SO4 respectivamente), antes de
realizar la lectura de absorbancia, se lleva 10 ml en un vaso de precipitado a una placa
agitadora donde se agrega 1 ml de la solucin acondicionadora (3 mL de HCl
concentrado, 30 mL de agua destilada, 10 mL de alcohol etlico, y 7.5 gramos de
cloruro de sodio y 5 mL de glicerina) la cual no permite la precipitacin de la sustancia
de inters y 0.5 gramos de BaCl2 2H2O el cual permite la formacin de BaSO4, de
esta forma se agita durante un minuto y despus si se procede a la lectura de
absorbancia, de igual manera se efecta con el blanco analtico y las muestras reales,
en consecuencia es posible la construccin de la curva de calibracin.

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE PLATA


INTRODUCCIN
Aun cuando la determinacin de pequeas cantidades de plata puede efectuarse
mediante espectrofotometra de absorcin atmica resulta interesante, en la
actualidad, el estudio y puesta a punto de mtodos analticos implicando
instrumentacin ms sencilla y asequible a cualquier laboratorio. En este sentido, un
grupo atractivo de mtodos se basa en la extraccin en disolventes orgnicos de
compuestos de asociacin inica originados entre un complejo aninico de Ag(I) y la
forma monoprotonada de un colorante bsico.
Una medida espectrofotomtrica en el visible en la capa orgnica permite la
determinacin del ion metlico (1-8). Tales procedimientos presentan gran
sensibilidad, pues a la elevada absortividad molar del colorante, responsable de la
absorcin en e! lquido orgnico se une el efecto de concentracin inherente al
proceso de extraccin.
En esta lnea de investigacin se encuentra el trabajo que aqu presentamos, donde se
estudia la extraccin del par inico originado entre la Ag (I) en medio bromurado y la
forma monoprotonada del azul de tionina, colorante tiaznico que si bien ha encontrado
diversas aplicaciones analticas (9, 10) no ha sido investigado como formador de
compuestos de asociacin inica.
Los estudios efectuados nos permiten proponer un nuevo mtodo espectrofotomtrico
para la determinacin de plata, sensible y aplicable a la determinacin de esta especie
en plomo metlico y concentrados de plomo con excelentes resultados.
PARTE EXPERIMENTAL
APARATOS
Espectrofotmetros PYE UNICAM SP8-I00 (Vis-UV) y SP-1900 (Absorcin atmica).
DISOLUCIONES
Todos los productos qumicos utilizados han sido calidad reactivo anlisis.
Disolucin acuosa de AgNO3 (Merck, R.A) de 1.000 Hg-ml~' preparada por pesada de
1.574 g de la sal y disolucin hasta un litro con agua bidestilada. Contrastada
potenciomtricamente (II).
Disolucin de azul de tionina (Hoechst) 10"^ M preparada por pesada de 0'3475 g del
producto (3-dimetilamino-7-dietilaminofenotiazonio, I.C. 52025) y disolucin hasta un
litro con agua bidestilada.
Otras disoluciones menos concentradas se prepararon por dilucin conveniente de las
anteriores.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE


PLATA
La muestra conteniendo entre 0'4 y 8 ng de Ag(I) se sita en un embudo de
decantacin de 100 mi, se aaden 2 ml de H2SO4 0'9 N, 3 ml de KBr 0.1 M, V2 ml de
azul de tionina 10"'' M y se lleva con agua bidestilada hasta 20 ml.
Se aaden 5 ml de la mezcla tolueno/ciclohexanona 2/3, v/v y se agita durante 3
minutos. Tras separar las fases se transfiere la orgnica a un tubo cnico donde se
centrifuga para separar totalmente las ltimas trazas de agua.
Se mide la absorbancia del extracto orgnico a 665 nm frente a un ensayo en blanco
preparado de forma similar.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE
PLATA EN PLOMO METLICO
Se pesan exactamente cantidades de plomo comprendidas entre 0'2 y 1 g de muestra,
segn el contenido en plata, que se sitan en un Erlenmeyer y se aaden 15 ml de
HNO3 1:3 calentando hasta disolucin total. Tras enfriar se aaden 3 ml de cido
sulfrico concentrado poco a poco y se calienta hasta la aparicin de humos blancos
persistentes. Se deja enfriar, se diluye hasta 50 ml con agua y se filtra a travs de un
crisol de placa filtrante (n. 5). Al filtrado se aade disolucin acuosa de NH, hasta un
ligero olor persistente. Si aparece algn precipitado se filtra de nuevo. El lquido
sobrenadante se acidula con H2SO4 hasta el viraje del naranja de metilo. La
disolucin se enrasa con agua destilada hasta un volumen adecuado.
Se toman alcuotas de esta disolucin que se someten a su anlisis segn el
procedimiento descrito en el apartado anterior.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE
PLATA EN CONCENTRADOS DE PLOMO
Se pesan exactamente cantidades de muestra de alrededor de 0'2 g que se tratan con
5ml de cido ntrico y se llevan hasta casi sequedad. Despus de enfriar, se aaden 5
ml de cido perclrico evaporando hasta humos blancos densos. Se diluye con
aproximadamente 100 ml de agua y se hierve la disolucin durante unos minutos. Se
deja enfriar, se aaden 20 ml de disolucin de Pb(NO3)2 0'2 M y se precipita el PbCl2
por adicin de NaCl 1 M gota a gota (aproximadamente 3 ml). El precipitado se lava
varias veces con agua y se disuelve con 10 ml de NH4OH 2 M y 3 ml de cido ctrico
al 25%. Se neutraliza la disolucin con cido sulfrico hasta el viraje del naranja de
metilo. Se lleva a un volumen adecuado y se mide la absorbancia aplicando el
mtodo para determinar plata a alcuotas de esta disolucin.