You are on page 1of 88

Barbiturat

Penyalahgunaan barbiturat tersebar luas dan telah sering ditemukan dicampur dengan
zat lain pelecehan seperti heroin. Sifat internasional dari pasar gelap
berarti bahwa setiap laboratorium forensik mungkin mengalami berbagai senyawa ini.
Namun, hampir semua barbiturat di pasar gelap akibat dari pengalihan
dari sumber yang sah dan tidak ada bukti dilaporkan klandestin
manufaktur.
Dua belas turunan barbiturat bawah kontrol internasional (Konvensi 1971 tentang
Psikotropika) muncul terutama sebagai kapsul dan tablet. Beberapa dipasarkan
dalam bentuk farmasi lainnya seperti ramuan, solusi suntik dan bubuk steril
untuk injeksi. Sodium pentobarbital tersedia di beberapa negara seperti dubur supposiTories dan natrium barbital umumnya dijual dalam bentuk bubuk. Barbiturat sering
terjadi sebagai campuran dengan barbiturat lain (misalnya amobarbital / secobarbital),
dengan lainnya
obat-obatan (misalnya aspirin, kafein, kodein, efedrin, teofilin) dan dengan petugas
eksipien farmasi. Hal ini membuat isolasi dan identifikasi tertentu
barbiturat tantangan analitis yang cukup besar.

Page 1
Metode yang direkomendasikan untuk
Identifikasi dan Analisis
Barbiturat dan Benzodiazepin
di bawah kontrol International
Manual untuk digunakan oleh laboratorium analisis obat nasional
Page 2
Kredit Photo:
UNODC Photo Library; UNODC / Ioulia Kondratovitch; Alessandro Scotti.
Page 3
Laboratorium dan Bagian Ilmiah
Kantor PBB untuk Narkoba dan Kejahatan
Wina
Metode yang direkomendasikan untuk
Identifikasi dan Analisis Barbiturat
dan Benzodiazepin under International
Kontrol
MANUAL UNTUK DIGUNAKAN OLEH
OBAT ANALISIS NASIONAL LABORATORIES
UNITED NATIONS
New York 2012
Page 4
ii
Catatan
Kondisi operasi dan eksperimen direproduksi dari referensi asli
bahan, termasuk metode yang tidak dipublikasikan, divalidasi dan digunakan dalam dipilih
nasional
laboratorium sesuai dengan daftar referensi. Sejumlah kondisi alternatif dan
substitusi dari produk komersial bernama dapat memberikan hasil yang sebanding dalam banyak
kasus, namun modifikasi harus divalidasi sebelum diintegrasikan ke laboratorium
rutinitas.
Penyebutan nama perusahaan dan produk komersial tidak berarti endorse-the
ment Perserikatan Bangsa-Bangsa.
© PBB, bulan Juni 2012. All rights reserved.
Judul yang dipergunakan dan presentasi dari materi publikasi ini melakukan
tidak mewakili pengekspresian opini apapun dari pihak Sekretariat
Perserikatan Bangsa-Bangsa mengenai status hukum suatu negara, wilayah, kota atau
area, atau otoritasnya, atau mengenai batas-batas wilayah atau
batas.
Publikasi ini belum secara resmi diedit.
Penerbitan produksi: Inggris, Penerbitan dan Perpustakaan Bagian, PBB
Office di Wina.

ST/NAR/46
Page 5
iii
Ucapan Terima Kasih
The UNODC dan Bagian Laboratorium Ilmiah (LSS, dipimpin oleh Dr Keadilan Tettey),
ingin menyampaikan penghargaan dan terima kasih kepada Profesor Alexander Gray, Strathclyde Institut Farmasi dan Ilmu Pengetahuan Biomedis, University of Strathclyde,
Inggris, untuk persiapan draft pertama dari manual ini, dan untuk
Dr Pirjo Lillisunde, Kepala Laboratorium Obat, Institut Nasional untuk Kesehatan dan
Kesejahteraan, Finlandia, untuk review ahli dokumen. Penyusunan ini
Panduan dikoordinasi oleh Dr Iphigenia Naidis, anggota staf LSS. Contri-The
bution staf UNODC lainnya sangat kami hargai.
Page 6
Page 7
v
Isi
Halaman
Ucapan Terima Kasih. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . iii
Pendahuluan. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
Latar Belakang. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
Tujuan dan penggunaan manual. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
I. Barbiturat
.................................................
3
1. Klasifikasi dan definisi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2. Description senyawa murni. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
3. Analisis kualitatif dan kuantitatif bahan yang mengandung
barbiturat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
3.1 Sampling. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
3.2 Ekstraksi dan persiapan sampel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
3.3 tes Dugaan. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
3,4 kromatografi lapis tipis (TLC). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9

3,5 kromatografi gas (GC) dengan detektor ionisasi nyala (FID) 11
3,6 kromatografi gas - spektrometri massa (GC-MS). . . . . . . . . . 13
Kromatografi cair 3,7 Kinerja tinggi (HPLC). . . . . . . . . . . . 16
3,8 spektroskopi inframerah. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
II. Benzodiazepin dan zat terkait. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1. Klasifikasi dan definisi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2. Description senyawa murni (lihat juga lampiran II). . . . . . . . . . . . . . . . 22
3. Analisis kualitatif dan kuantitatif bahan yang mengandung
benzodiazepin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
3.1 Sampling. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
3.2 Ekstraksi dan persiapan sampel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
3.3 tes Dugaan. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
3,4 kromatografi lapis tipis (TLC). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
3,5 kromatografi gas (GC) dengan detektor ionisasi nyala (FID) 28
3,6 kromatografi gas - spektrometri massa (GC-MS). . . . . . . . . . 30
Kromatografi cair 3,7 Kinerja tinggi (HPLC). . . . . . . . . . . 31
3,8 spektroskopi inframerah. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
Page 8
vi
Halaman
Referensi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
Bacaan lebih lanjut. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
Lampiran
I. Deskripsi barbiturat bawah kontrol internasional. . . . . . . . . . . . . . . . 42
II. Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional. . . . . . . . . . . . . 49
Page 9
1
Pengantar
Latar belakang
Barbiturat dan benzodiazepin yang digunakan dalam pengobatan sebagai antikonvulsan, anxiolytics, hipnotik, sedatif, relaksan otot rangka dan obat penenang. Saat ini,
dua belas barbiturat dan tiga puluh lima benzodiazepin berada di bawah pengawasan
internasional.
Mereka yang telah menemukan cara mereka ke penggunaan terlarang terutama telah dialihkan
dari
pasar halal.
Kejang benzodiazepin dan barbiturat meningkat lebih dari 50 persen
antara tahun 2005 dan 2009 sesuai dengan Laporan Obat World 2011 [1]. Penggunaan
benzodiazepin adalah umum di antara pengguna narkoba, termasuk terapi substitusi
klien.
Penggunaan non-medis barbiturat, benzodiazepin dan obat penenang lain bersama-sama
dengan opioid telah menjadi fenomena yang biasa terlihat di banyak daerah. Itu
Keberadaan pasar paralel diamati, di mana obat resep yang dijual di luar
kontrol otoritas kesehatan serta melalui Internet beroperasi secara ilegal

yang juga dapat menghasilkan diterima hasil. metode yang dijelaskan di sini harus dipahami sebagai panduan praktis. Pilihan metodologi dan pendekatan analisis serta keputusansion. Namun. Tidak semua metode yang dijelaskan dalam manual ini perlu diterapkan pada semua sampel yang diduga terdiri dari atau mengandung barbiturat atau benzodiazepinus. Sudah disiapkan memperhatikan perkembangan teknologi analitis dengan maksud untuk Page 10 2 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin menyediakan dasar untuk bukti forensik yang dapat diandalkan pada bahan disita mengandung barbiturat atau turunan benzodiazepine. Perhatian juga tertarik pada pentingnya ketersediaan analis obat bahan referensi dan literatur tentang penyalahgunaan obat dan teknik analisis. panduan ini menunjukkan pendekatan yang dapat membantu analis obat dalam pemilihan metode approsepatutnya untuk sampel di bawah pemeriksaan dan memberikan data yang sesuai untuk tujuan tersebut di tangan. Benzodiazepin. ditujukan pada harmonisasi dan penetapan metode yang direkomendasikan analisis laboratorium analisis obat nasional. Tujuan dan penggunaan manual Manual ini adalah salah satu dalam serangkaian publikasi yang sama UNODC berurusan dengan identifikasi dan analisis berbagai jenis obat di bawah pengawasan internasional. Deskripsi barbiturat individu dan benzodiazepin bawah kontrol internasional disediakan dalam dua lampiran. Oleh karena itu. mengingat tidak adanya informasi mengenai pola penggunaan narkoba secara keseluruhan. Namun. Hal ini dibagi menjadi dua bagian yang menyediakan metodologi analisis untuk dua jenis zat dengan mengacu divalidasi teknik. meninggalkan ruang juga untuk adaptasi dengan tingkat kecanggihan yang berbeda laboratorium dan berbagai kebutuhan hukum. The menggabungkan panduan hadir dan update dua manual yang ada pada Direkomendasikan metode untuk pengujian turunan barbiturat [3] dan turunannya benzodiazepine [4] di bawah kontrol internasional. including yang dipublikasikan dalam literatur ilmu forensik. Sejalan dengan tujuan keseluruhan dari rangkaian publikasi UNODC. Pembaca harus menyadari bahwa ada beberapa metode lain. khususnya aprazolam dan diazepam. modifikasi kecil agar sesuai dengan keadaan lokal biasanya harus tidak berubah validitas hasil. yaitu. sulit untuk memperkirakan tingkat penggunaan obat resep non-medis di seluruh dunia. Pedoman ini merupakan hasil dari program dikejar oleh UNODC sejak awal 1980.apotek. yang diterbitkan pada tahun 1989 dan 1989 masingmasing. apakah atau tidak metode tambahan yang diperlukan tetap dengan analis dan mungkin juga tergantung pada ketersediaan instrumentasi yang tepat dan tingkat pembuktian secara hukum yang dapat diterima dalam yurisdiksi di mana analis bekerja. metode baru yang akan segera digunakan di laboratorium harus divalidasi dan / atau diverifikasi sebelum penggunaan rutin. Lebih- . adalah salah satu psikotropika paling sering dialihkan dan disalahgunakan [2].

. Sodium pentobarbital tersedia di beberapa negara seperti dubur supposiTories dan natrium barbital umumnya dijual dalam bentuk bubuk. dari sedasi ringan sampai jumlah anesthesia. konsisten mengikuti analitis dan forensik literatur ilmu saat ini. Barbiturat Penyalahgunaan barbiturat tersebar luas dan telah sering ditemukan dicampur dengan zat lain pelecehan seperti heroin. Sebagai turunan barbiturat berakhir di pasar gelap dari pengalihan dari sumber yang sah. kodein. Barbiturat terapi digunakan sebagai anestesi. hipnotik sedatif dan. Analis harus menyadari barbiturat tertentu biasanya tersedia di mereka daerah serta karakteristik dan metodologi untuk identifikasi dan analisis. Komentar dan saran dapat dialamatkan ke: Laboratorium dan Bagian Ilmiah Kantor PBB untuk Narkoba dan Kejahatan Vienna International Centre PO Box 500 1400 Wina Austria Fax: (43-1) 26060-5967 E-mail: Lab@unodc. UNODC dan Bagian Laboratorium Ilmiah menyambut pengamatan terhadap isi dan kegunaan manual ini. 1. acuan harus dibuat untuk farmakope nasional dan obat memandu tablet dan kapsul identifikasi untuk informasi screening awal. antikonvulsan. efedrin. Namun. hampir semua barbiturat di pasar gelap akibat dari pengalihan dari sumber yang sah dan tidak ada bukti dilaporkan klandestin manufaktur. kafein. Hal ini membuat isolasi dan identifikasi tertentu barbiturat tantangan analitis yang cukup besar. dengan lainnya obat-obatan (misalnya aspirin.org Semua manual. Beberapa dipasarkan dalam bentuk farmasi lainnya seperti ramuan. serta pedoman dan publikasi ilmiah-teknis lainnya mungkin diminta dengan menghubungi alamat di atas. must analis kebutuhan terus mengikuti tren saat ini dalam analisis obat. dan. Mereka biasanya diklasifikasikan menurut durasi efek klinis mereka menjadi "panjang". solusi suntik dan bubuk steril untuk injeksi. Dua belas turunan barbiturat bawah kontrol internasional (Konvensi 1971 tentang Psikotropika) muncul terutama sebagai kapsul dan tablet.atas. "short-" dan "ultrashort-" acting senyawa. Page 11 3 I. anxiolytics. Barbiturat sering terjadi sebagai campuran dengan barbiturat lain (misalnya amobarbital / secobarbital). mereka menghasilkan spektrum yang luas dari efek. "menengah". Klasifikasi dan definisi Barbiturat adalah obat yang bertindak sebagai depresan sistem saraf pusat. berdasarkan ini. Sifat internasional dari pasar gelap berarti bahwa setiap laboratorium forensik mungkin mengalami berbagai senyawa ini. teofilin) dan dengan petugas eksipien farmasi.

secobarbital dan vinylbital) saat ini sedang internakontrol nasional. II: Sekobarbital Jadwal. IV: Allobarbital. Selain itu. phenobarbital.500 barbiturat dilaporkan telah disintesis dengan lebih dari 50 dari ini saat ini dipasarkan untuk penggunaan klinis di seluruh dunia. fenobarbital. alternatif untuk barbiturat memiliki dikembangkan termasuk methaqualone dan mecloqualone (metode Direkomendasikan untuk identifikasi dan analisis methaqualone / Mecloqualone. secbutabarbital. ST/NAR/1/Rev. N N O O O . III: Amobarbital. barbital. Ini juga termasuk sinonim dan berbeda nama dagang untuk zat yang relevan dan menyediakan informasi mengenai kendali mereka status. barbital.1). butalbital. Mereka berbeda terutama dalam pola substitusi pada posisi-5 dengan beberapa juga termasuk N-metil pada N-1 (lihat Page 12 4 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Lampiran I). butobarbital. Description senyawa murni Informasi yang berkaitan dengan masing-masing dari dua belas barbiturat (allobarbital. methylphenobarbital. dapat ditemukan dalam lampiran I. Kamus multibahasa dari Narkotika dan Psikotropika di bawah kontrol International [5] (MLD. telah digunakan medicinally sejak tahun 1912. Turunan paling terkenal. Lebih dari 2. amobarbital. benzodiazepin dan senyawa terkait. cyclobarbital. secbutabarbital dan vinylbital Dalam beberapa tahun terakhir. yang merupakan produk kondensasi sintetis asam malonat dan urea. ST/NAR/15 / Rev.2) memberikan informasi tentang nomenklatur dari barbituderivatif tingkat di bawah kontrol internasional. cyclobarbital dan pentobarbital Jadwal. pentobarbital. 2.Mereka adalah obat sintetis yang berasal dari asam barbiturat (gambar 1 di bawah). fenobarbital (lihat Lampiran I). telah terjadi penurunan yang signifikan dalam resep dan oleh karena itu ketersediaan umum barbiturat karena efek samping mereka dan terkait masalah ketergantungan. methylphenobarbital. Dua belas di antaranya adalah subjek kontrol internasional di bawah Konvensi Psikotropika 1971 sebagai berikut: Jadwal. Pengecualian adalah fenobarbital yang masih digunakan sebagai antikonvulsan / anti-epilepsi. butalbital. terutama dalam pengobatan epilepsi. Selama bertahun-tahun. butobarbital.

dalam upaya untuk menentukan identitas suatu zat yang dikendalikan di susmateri pected. dihitung sebagai dua parameter. Analisis kualitatif dan kuantitatif bahan yang mengandung barbiturat Secara umum. Bila mungkin. cairan mulut atau suntikan. 3. kromatografi (misalnya TLC. MS. atau tandem metode seperti GC-MS). kapsul. seperti kromatografi gas . Teknik ditulis dgn tanda penghubung.spec massa trometry (GC-MS).1 Sampling Kejang barbiturat dan zat terkait mungkin terutama terdiri dari farmasi obat diformulasikan sebagai tablet.R 1 R 2 R 4 R 3 1 3 5 (1) barbiturat acid. R 1 -R 4 =H (1) barbiturat acid. Alasan utama untuk prosedur pengambilan sampel adalah untuk mengizinkan akurat dan berarti- . Hal ini juga diterima bahwa persyaratan unik dalam berbagai yurisdiksitions dapat menentukan praktek yang sebenarnya diikuti oleh laboratorium tertentu. Hal ini diakui bahwa pemilihan parameter dalam setiap tertentu kasus akan mempertimbangkan obat yang terlibat dan sumber daya laboratorium berhasilmampu analis. Barbiturat 5 3. GC atau HPLC) dan spektroskopi (Misalnya IR atau UV). IR. tiga teknik analisis yang sama sekali berbeda harus digunakan. R 1 -R 4 =H Page 13 I. memberikan informasi dari kedua teknik yang digunakan (yaitu waktu retensi dan karakteristik spektral massa). Sampling tergantung pada jumlah dan jenis unit dosis disita. untuk contoh: tes warna. pendekatan analitis harus memerlukan penentuan setidaknya dua parameter berkorelasi salah satunya harus menyediakan informasi tentang kimiaStruktur cal analit (misalnya.

tes dugaan. Analis harus diingat bahwa jika bentuk sediaan tampak dari sumber terlarang. maka penuh analisis kimia dari material termasuk ekstraksi obat. harus dipertimbangkan (lihat lampiran I). sirup. Setelah memilih bahan yang akan diperiksa. aturan normal sampling dan homogenilisasi tidak dapat diikuti. itu adalah penting bahwa aliquot kecil mewakili sebagian besar dari yang mereka miliki telah ditarik. misalnya kelarutan untuk kelompok yang relevan zat. The Pedoman Perwakilan Drug Sampling [6] memberikan aspek umum Sampling kualitatif sampel multi-unit. kapsul. Mentransfer jumlah akurat ditimbang dari . Karena sebagian besar metode. Page 14 6 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin 3. analis harus mengidentifikasi spesifik obat ini dan menghitung jumlah obat ini jika hal ini diperlukan. Penggunaan sistem sampling yang disetujui juga membantu untuk melestarikan valumampu sumber daya dan waktu dengan mengurangi jumlah penentuan diperlukan. Itu deskripsi fisik penuh pameran harus dilakukan dan. Hampir semua barbiturat yang dihadapi dalam peredaran gelap muncul dalam bentuk tablet. dalam farmakope nasional atau regional atau internasional organisasi. karena alasan hukum. Metode Menggiling menjadi serbuk kuantitas bubuk halus tablet atau kapsul isi atau obat massal bubuk dengan sejumlah kecil metanol yang cukup untuk mendapatkan solusi mengandunging sekitar 1 sampai 20 mg / ml barbiturat.analisis kimia ingful. Aspek-aspek umum. Untuk analisis kuantitatif (A) Kapsul dan tablet yang mengandung barbiturat dalam bentuk asam bebas Metode Menggabungkan isi dari sejumlah perwakilan dari kapsul atau tablet seperti menghalangiditambang oleh prosedur sampling. kualitatif dan kuantitatif. yang digunakan di laboratorium forensik analisis obat memerlukan aliquots sangat kecil bahan. skrining dan tes konfirmasi akan diperlukan. kapsul dan bubuk curah dialihkan dari sumber yang sah. larutan air (untuk injection). Untuk analisis kualitatif Kedua asam bebas dan garam-garam yang larut dalam metanol dan ini adalah pelarut Pilihan untuk persiapan sampel untuk analisis dugaan atau kualitatif. diakui bahwa mungkin ada ada situasi di mana. Mereka yang hadir sebagai asam bebas atau sebagai natrium atau garam kalsium (lihat lampiran I). asam atau konsentrasi garam dari obat dalam penyusunan legal. jika dari halal sumber. Mereka harus sesuai dengan prinsip-prinsip kimia analitik. Ekstrak dapat digunakan secara langsung atau disaring dan diuapkan sampai kering di bawah aliran nitrogen. harus diidentifikasi dengan mengacu pada database yang sesuai dan identitas dikonfirmasi. Namun. seperti tercantum down. yaitu tidak dikenali sebagai produk farmasi. misalnya.2 Ekstraksi dan persiapan sampel Teknik ekstraksi untuk zat dalam tablet. residu dari jarum suntik harus disebutkan dan referensi yang dibuat untuk farmakope yang relevan.

kapsul atau tablet isi. Beberapa panduan yang berguna [7. Tambahkan 3N HCl tetes demi tetes ke mengasamkan solusi. . Barbiturat 7 3. Tes Warna Ini harus ditekankan bahwa hasil positif dari tes warna hanya dugaan yang indikasi kemungkinan adanya turunan barbiturat. volume yang sesuai dengan etil asetat. diikuti oleh tiga tetes larutan 2 ditambahkan ke sejumlah kecil diduga sampel pada pelat uji. tidak ada informasi untuk yang barbiturat tertentu hadir dapat diperoleh dengan uji warna ini. Namun. 12] sangat berguna karena semua senyawa dalam kelas barbiturat bereaksi dengan cara yang sama dan sangat sedikit obat lain cross-bereaksi terhadap memberikan warna yang sama dengan reagen tes. kemudian tambahkan 0. Ekstrak dapat digunakan secara langsung atau aliquot dihapus. Bawa ekstrak disaring untuk dikenal.2 ml asam asetat glasial. (B) Kapsul dan tablet yang mengandung barbiturat dalam bentuk garam Metode Larutkan atau menangguhkan jumlah akurat ditimbang dari sampel yang representatif barbiturat sebagaimana ditentukan oleh prosedur sampling di atas. Kombinasikan ini ekstrak etil asetat dan filter melalui glass wool. yang sesuai Page 15 I. Solusi 2: Campur 5 ml isopropylamine dengan 95 ml metanol absolut. Metode Tiga tetes larutan 1. Ekstrak dengan beberapa porsi 10 ml etil asetat. 8. analis harus mengacu pada panduan nasional untuk identifikasi dugaan identifikasi produk barbiturat umum tersedia di negara mereka. 10] termasuk representasi bergambar kapsul yang sah dan bentuk tablet untuk membantu dalam identifikasi. Hasil Sebuah warna ungu menunjukkan adanya barbiturat tetapi tidak menunjukkan barbiturat tertentu. 9. uji warna yang disarankan di bawah [11. volume air (10ml) dalam corong pisah. Ekstrak dapat digunakan secara langsung atau aliquot dihapus dan diuapkan sampai kering di bawah aliran nitrogen.1g Cobaltous asetat tetrahidrat dalam 100 ml metanol absolut. Namun demikian. disaring dan diuapkan sampai kering di bawah aliran nitrogen. sama dengan berat penuh dari satu atau lebih tablet atau kapsul ke dalam labu ukur sesuai ukuran dan membuat volume dengan etil asetat. (A) uji Dille-Koppanyi Solusi 1: Larutkan 0.3 tes Dugaan Tablet dan kapsul panduan identifikasi Sebagai tes pertama. Disarankan untuk secara terpisah melakukan kontrol negatif dan menggunakan bahan referensi dari diduga barbiturat untuk hasil yang positif.

perlu untuk setiap analis untuk menguji standar acuan yang tepat untuk memastikan bahwa warna setiap tes Hasilnya dapat dikenali. dan kemudian menambahkan jumlah kecil dari sampel untuk reagen. Solusi 1: Siapkan 1 persen solusi b / v kobal nitrat dalam etanol. tes warna negatif umumnya cukup dapat diandalkan dalam membangun tidak adanya senyawa target. Untuk menghilangkan kemungkinan dari hasil positif palsu karena piring tempat yang terkontaminasi. Oleh karena itu. Banyak senyawa lainnya. hasil positif hanya dugaan indikasi kemungkinan adanya suatu senyawa. disarankan untuk melakukan tes kosong tanpa substansi sasaran untuk memastikan keakraban dengan warna reagen. mandatory untuk analis untuk mengkonfirmasi tes positif untuk setiap warna dikontrol secara hukum senyawa dengan menggunakan analisis laboratorium tambahan. Namun. Barbiturat 9 (A) Kelarutan Tempatkan sejumlah kecil bahan tersangka dalam masing-masing dua tabung reaksi. Tambahkan beberapa . Oleh karena itu Aspek subjektif dari evaluasi warna. mungkin advantageous untuk menempatkan reagen ke piring spot.Page 16 8 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin (B) uji Koppanyi-Zwikker Ini merupakan modifikasi dari tes Dille-Koppanyi. perlu untuk mengetahui apakah barbiturat hadir sebagai asam bebas atau dalam bentuk garam. Penentuan Salt Untuk tujuan kuantitatif. sejumlah imida lain dan sulphonamide-jenis obat juga bereaksi. Test (a) terutama berlaku untuk bubuk massal. kemudian tambahkan 10μl dari pyrrolidine Metode Sampel yang akan diuji dilarutkan dalam 1 ml etanol pada pelat uji yang satu tetes larutan 1 ditambahkan dan gelisah. Sebagai eksipien dalam tablet dan kapsul dapat mengganggu pengamatan. Catatan: Warna-warna dijelaskan untuk hasil positif dari tes dugaan atas adalah penilaian subjektif karena persepsi individual warna. Demikian pula. Kapan dilakukan dengan benar. Hasil Barbiturat memberikan warna biru-violet. sering tidak berbahaya dan tidak terkendali oleh undang-undang nasional atau perjanjian internasional. Namun. dapat memberikan warna yang sama dengan tes reagen warna yang diberikan. test (b) dapat lebih tepat bagi persiapan. Page 17 I.

2. berdasarkan volume) Sistem A: Etil asetat.0 menunjukkan bahwa barbiturat hadir sebagai natrium atau garam kalsium.25 mm dan mengandung lembam indikator. Asam bebas larut dalam organik pelarut seperti etil asetat. Sebuah pH lebih dari 8. Itu adalah murah. metanol. yang berfluoresensi di bawah sinar UV panjang gelombang 254 nm (gel GF254 Silica). cepat. Ukuran piring yang khas: 20 x 20 cm. 10 x 5 cm (yang terakhir harus digunakan dengan sisi 10 cm vertikal dengan tangki TLC). Terapkan 1 2 ml sampel dan larutan standar ke piring. Bentuk garam barbiturat mudah larut dalam air. tetapi larut dalam etil asetat. Visualisasi Pelat harus dikeringkan sebelum visualisasi. Pelat TLC (fase stasioner) Coating: gel G Silica dengan ketebalan lapisan 0. Semua standar solusi harus disiapkan pada konsentrasi 5 mg / ml dalam metanol. 25 persen larutan amonia (85: 10: 5 v / v / v) Sistem B *: Chloroform. (B) penentuan pH Tempatkan sejumlah kecil (Ca. aseton (80: 20 v / v) * Catatan: Karena potensi karsinogenik kloroform sistem ini hanya boleh digunakan dengan tepat Tindakan pengamanan dan ventilasi. Pelat disiapkan oleh analis harus diaktifkan sebelum digunakan dengan menempatkan mereka ke dalam oven pada suhu 120 ° C selama paling sedikit 10 sampai 30 menit. 3. Namun.4 kromatografi lapis tipis (TLC) TLC adalah teknik yang umum digunakan untuk pemisahan dan identifikasi sah obat yang diproduksi. mulai dari paling polar bahan non-polar. Tentukan pH. di dasar dan garam bentuk. sensitif (sub-miligram kuantitas analit diperlukan). Perhatikan di mana pelarut melarutkan material. Siapkan larutan sampel dalam metanol pada konsentrasi sekitar 5 mg / ml. Berbagai teknik visualisasi dapat digunakan.10-20 mg) yang dicurigai barbiturat dalam tabung reaksi dan tambahkan 1 ml air. Pelat kemudian disimpan dalam lemakdesikator gratis melalui biru silika gel. di banyak negara itu tidak diterima sebagai suatu teknik untuk obat identifikasi.tetes air ke dalam tabung reaksi pertama dan beberapa tetes etil asetat yang kedua. fleksibel dalam pemilihan kedua fase stasioner dan mobile dan setuju untuk berbagai macam zat. Lain pelarut organik seperti eter dan kloroform dapat menggantikan etil asetat. tetapi tidak larut dalam air. Sistem pelarut (fase mobile. 20 x 10 cm. Hal ini dapat dilakukan pada 120 ° C selama 5 . Page 18 10 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Persiapan solusi untuk diterapkan pada pelat TLC Ekstrak bahan dengan menggunakan metode yang diuraikan dalam bagian 3. Aktivasi panas tidak diperlukan untuk komersial tersedia piring dilapisi.

Catatan: merkuri klorida-diphenylcarbazone adalah reagen semprot yang paling sensitif di antara banyak diuji untuk mendeteksi barbiturat. menandai tempat (misalnya dengan pensil) dan menghitung faktor keterbelakangan (Rf) nilai. merkuri klorida-diphenylcarbazone semprot reagen Larutkan 0. Page 19 I.menit dalam oven atau dengan menggunakan blower udara panas. tetapi harus penggunaan reagen ini masih diperlukan. sinar UV pada 254 nm Pertama mengamati piring di bawah sinar UV panjang gelombang pendek (254nm). penggunaan garam merkuri tidak dapat direkomendasikan karena masalah lingkungan. Barbiturat 11 Hasil (dinyatakan sebagai Rf x 100) SENYAWA Mengembangkan sistem A B Allobarbital 31 50 Amobarbital 40 52 Barbital 33 4 Butalbital 44 54 . Namun. Batas deteksi sekitar 1-5μg. dua solusi (A dan B) harus baru disiapkan harus dan dicampur sebelum digunakan. Rf = (jarak Migrasi: dari asal ke pusat spot) / (Pengembangan jarak: dari asal pelarut depan). prosedur penyemprotan harus dilakukan dengan perawatan khusus untuk waspada terhadap uap merkuri berbahaya.1g dari diphenylcarbazone dalam 50 ml etanol untuk menghasilkan solusi A. B. Deteksi tion dengan metode visualisasi 1 sudah cukup. Paparan piring uap amonia terkonsentrasi dan mengamati lagi di bawah sinar UV pada saat yang sama panjang gelombang. Metode visualisasi A. Interpretasi Setelah visualisasi. Barbiturat memberikan bintik-bintik biru-violet pada latar belakang merah muda. Larutkan 1 gram merkuri klorida dalam 50 ml etanol untuk menghasilkan solusi B.

52μm atau sempit Tahap: . metode Catatan analitis Nilai Rf tidak selalu direproduksi karena perubahan kecil dalam komposisi piring dan aktivasi. Page 20 12 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin menggunakan kolom dikemas digambarkan dalam edisi awal dari manual ini (ST/NAR/18) dan tidak termasuk dalam versi revisi ini. 14] Instrumen GC pilihan untuk pekerjaan analitis rutin adalah lubang kapiler sempit kromatografi gas. menggunakan kolom dengan diameter antara 0.32 mm. nilai Rf yang disediakan indikasi dari perilaku kromatografi zat yang terdaftar. karena berbagai alasan. Hal ini diakui bahwa ada laboratorium yang.5 kromatografi gas (GC) dengan detektor ionisasi nyala (FID) [13.35mm: Film ketebalan 0. dalam sistem pelarut. Teknik kolom kapiler tanpa derivatisasi Kondisi pengoperasian Kolom: 25m x 0.Butobarbital 39 50 Cyclobarbital 35 50 Methylphenobarbital 41 70 Pentobarbital 44 55 Fenobarbital 29 47 Secbutabarbital 44 50 Sekobarbital 42 55 Vinybital 40 38 3.2 dan 0. saturasi tangki atau jarak pembangunan. mungkin ingin mempertahankan sistem dikemas kolom. AdaSehingga. Bagi laboratorium.

standar obat dan larutan sampel pada konsentrasi 1 mg / ml. kimia terikat dan cross-linked methylsilikerucut atau methylphenylsilicone. Barbiturat 13 COMPOUND Indeks retensi SE-30 SE-54 Barbital 1465 1519 Butalbital . Menyuntikkan berturut-turut 1μl dari sampel dan larutan standar ke dalam kromatografi gas.Leburan silika. SE-30. Gunakan ekstrak sampel yang diperoleh seperti yang dijelaskan dalam bagian 3. air 350 ml / menit Standar internal: n-alkana Injeksi: 1μl Preparasi sampel Siapkan internal standar. 275 ° C Rasio Split: 20:01 Oven: Isotermal pada 200 ° C atau diprogram 200-260 ° C pada 4 ° C / menit Detector: FID 275 ° C. Hasil COMPOUND Indeks retensi SE-30 SE-54 Allobarbital 1575 1629 Amobarbital 1695 1751 Page 21 I. hidrogen 35 ml / menit.2. SE-54 atau setara Pembawa: Nitrogen di 1ml/min (atau helium) Injector: Split / pisah. seperti OV-1.

tapi banyak yang menganggap itu tidak dapat diandalkan untuk analisis kuantitatif. Pembuatan larutan sampel Metode yang sama persiapan sampel dijelaskan pada bagian 3. 3.1642 1698 Butobarbital 1642 1695 Cyclobarbital 1946 2026 Methylphenobarbital 1875 1950 Pentobarbital 1719 1778 Fenobarbital 1934 2012 Secbutabarbital 1635 1692 Sekobarbital 1770 1827 Vinylbital 1712 1774 Catatan: Semua metode ini harus mencakup penggunaan standar yang sesuai. Banyak analis lebih memilih untuk derivatize barbiturat menggunakan beberapa bentuk methylating agen. Sebagai "ditulis dgn tanda penghubung" teknik.spektrometri massa (GC-MS) [13. menggabungkan daya pemisahan GC dengan kekhususan analit dari teknik spektroskopi. menyediakan data spektral yang sangat spesifik pada senyawa individu dalam kompleks Campuran seringkali tanpa pemisahan sebelumnya.5 dapat diadopsi. Page 22 14 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Kondisi operasi GC-MS Kolom: .6 kromatografi gas . 15] GC-MS adalah salah satu teknik yang paling umum digunakan untuk identifikasi dan kuantisasi sampel obat forensik.

sebaiknya diperoleh pada instrumen yang sama.1mg/ml dari masing-masing senyawa. SE-54 atau setara Pembawa: Helium di 1ml/min. Mencairkan volume dengan metanol. 18] Page 23 I. Namun. 17. SE-30. pentobarbital. aliran konstan (atau tekanan konstan) Injector: Split / pisah.30m x 0. (B) larutan sampel barbiturat . seperti DB-1. kimia terikat dan cross-linked methylsilikerucut atau methylphenylsilicone. fenobarbital dan secobarbital disajikan di bawah ini. Semua senyawa diidentifikasi oleh GC-MS dan dilaporkan oleh analis harus dibandingkan dengan spektrum massa saat ini standar acuan yang tepat.25μm Tahap: Leburan silika. Catatan: Sebagian besar spektrometer massa memiliki referensi perpustakaan mereka sendiri spektral yang mungkin komersial atau dikembangkan oleh operator. Rentang pemindaian: untuk 500amu Hasil Identifikasi dilakukan dengan membandingkan waktu retensi dan spektrum massa analit dengan standar referensi. OV-1.spektrometri massa (GC-MS) untuk barbiturat yang dipilih Sebuah metode GC-MS untuk barbiturat yang dipilih termasuk allobarbital.25mm. barbital. dioperasikan bawah kondisi yang sama. 250-300 ° C (yang sesuai) Oven: Isotermal pada 200 ° C atau diprogram 200-260 ° C pada 4 ° C / menit (sama seperti untuk analisis kapiler GC dijelaskan di atas atau equivanlent) Detector: Modus Ionisasi: modus EI. Perbandingan langsung dari karakteristik GC-MS dari contoh pada uji harus dibandingkan dengan orang-orang dari sampel otentik diturunkan dalam kondisi yang sama. amobarbital. Metode dapat disesuaikan untuk analisis kuantitatif barbiturat ini [16. Larutan stok ini stabil setidaknya selama tiga bulan bila disimpan pada suhu -20 ° C. Film ketebalan 0. 70 eV Transfer line temp: 280 ° C (atau sesuai) Ion sumber temp: 230 ° C (atau sesuai) Parameter Scan: TIC (SIM jika diperlukan). Barbiturat 15 Persiapan barbiturat standar dan solusi sampel (A) larutan standar barbiturat Timbang jumlah yang tepat barbiturat standar ke dalam labu volumetrik untuk mendapatkan konsentrasi akhir sekitar 0. Kromatografi gas . ini harus digunakan untuk tujuan referensi saja.

kemudian 100-280 ° pada 15 ° C min-1. 30m x 0.25μm.7 Kinerja tinggi (HPLC) [3] HPLC adalah salah satu teknik pemisahan utama yang biasa digunakan dalam obat forensik analisis.90 Pentobarbital 10.Timbang jumlah yang tepat dari sampel ke dalam labu volumetrik sehingga akhir Konsentrasi barbiturat adalah sekitar bahwa dari larutan standar. setiap larut partikulat padat dapat dihilangkan dengan filtrasi.15 Sekobarbital 10. Ada berbagai macam fase stasioner dan mobile tersedia untuk analis. scanning rentang m / z 50-500 Hasil COMPOUND Approx. Injeksi temp: 250 ° C Ion sumber temp: 280 ° C Modus Injection: Pisah Ponsel fase: Helium di 50kPa Detector: Modus EI 70eV. tahan 280oC untuk 3min. Kromatografi fase terbalik direkomendasikan untuk analisis barbiturates.25mm.00 Allobarbital 8. Kondisi pengoperasian Kolom: HP-5ms. Film 0. Yang paling umum ditemui dan kolom serbaguna adalah terikat oktadesil silika kolom (C18). Kolom .90 Page 24 16 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Kromatografi cair 3.98 Amobarbital 9. id Suhu kolom: 100 ° C selama 1 menit. waktu retensi barbiturat (min) Barbital 8. Tergantung pada asal sampel. leburan silika kapiler.55 Fenobarbital 11. Encerkan dengan Volume dengan metanol. Metode berikut disediakan sebagai panduan.

metode standar eksternal Page 25 I. menyesuaikan pH menjadi 3.6 mm ID Bahan Packing: Oktadesil-silika HPLC grade. diameter. Tergantung pada asal sampel. Persiapan barbiturat standar dan solusi sampel (A) larutan standar barbiturat Timbang jumlah yang tepat barbiturat standar ke dalam labu volumetrik untuk mendapatkan konsentrasi akhir sekitar 1 mg / ml masing-masing senyawa.2 ke dalam labu volumetrik. ukuran pori dan beban karbon harus dipertimbangkan sebelum seleksi akhir kolom. 5μm (Spherisorb 5 ODS-2 atau setara) Ponsel fase: Asetonitril: air (30:70 by volume) Laju alir: 0.6 mm ID Bahan Packing: Oktadesil-silika HPLC grade.5 unit dengan fosfat acid) Ponsel fase B: . (B) larutan sampel barbiturat Timbang jumlah yang tepat dari sampel yang diperoleh oleh salah satu prosedur ekstraksi diuraikan dalam bagian 3.9 ml / menit. Deteksi: UV pada 220 nm atau deteksi diode array (DAD). Metode 1 Kolom: 250 mm x 4. Volume injeksi: 1-5μl Penghitungan: Dengan luas puncak. Encerkan dengan Volume dengan metanol.panjang. 5μm (ODS-Hypersil. larut dalam dan membuat volume dengan metanol untuk menghasilkan konsentrasi barbiturat akhir dari 1 mg / ml. Larutan stok ini stabil setidaknya selama tiga bulan saat disimpan pada suhu -20 ° C. Barbiturat 17 Metode 2 Kolom: 150 mm x 4. atau setara) Ponsel fase A: 0.1 M sodium penyangga dihidrogen fosfat: metanol (60:40 oleh volume. setiap partikel padat tidak larut dapat dihapus dengan penyaringan. ukuran partikel.

63 Butalbital 2.61 Methylphenobarbital 5. Deteksi: UV pada 216 nm Volume injeksi: 1-5μl oleh jarum suntik atau injeksi lingkaran.56 5.1 M sodium penyangga dihidrogen fosfat: metanol (60:40 oleh volume. metode standar eksternal.11 0.0 ml / menit (nilai aliran rendah harus dipertimbangkan dengan kolom yang lebih pendek dan ukuran partikel yang lebih kecil).86 10.72 7. menyesuaikan pH 8.56 5.91 7.27 . Hasil COMPOUND Rasio Kapasitas (nilai k ') Metode 1 Metode 2 Fase gerak A Fase gerak B Allobarbital 1.0.35 2.33 Amobarbital 4.48 Butobarbital 2.42 Cyclobarbital 2.5 unit dengan natrium hydroxide solution) Laju alir: 2.17 3.05 Barbital 0.90 6. Penghitungan: Dengan luas puncak.60 1.25 2.46 1.43 3.

89 3. 100 x 4. Kolom 2: 5μm Hypersil-ODS C 18 Fase-terbalik.07 Page 26 18 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin COMPOUND Rasio Kapasitas (nilai k ') Metode 1 Metode 2 Fase gerak A Fase gerak B Fenobarbital 1.23 Secbutabarbital 2.6 mm.63 10.84 Pentobarbital 4.05 Mengikuti metode HPLC [17. Suhu kolom: . 19]. metharbital.81 16. yang melibatkan penggunaan standar internal. barbital.94 3.96 8.40 7.6 mm. pentobarbital.28 11. dapat diadopsi untuk kuantifikasi barbiturat allobarbital dipilih. amobarbital.32 Sekobarbital 6. Metode Kolom 1: 2μm TSK gel Super-ODS C 18 -Balik fase.09 1.24 4.86 10. cyclobarbital.3. fenobarbital dan secobarbital.47 Vinylbital 4. 100 x 4.

9 .1 5.4 ml / menit Panjang gelombang UV: 215 nm Standar internal: 5 .8 Cyclobarbital 7.1 9.8 Amobarbital 10.23 ° C Injeksi: 2μl Ponsel fase: 30 persen asetonitril.1 8.2 Fenobarbital 6.7 Metharbital 5.5 Allobarbital 5.8 4. metode standar internal yang Page 27 I. Barbiturat 19 Hasil COMPOUND Waktu retensi barbiturat (min) Kolom 1 Kolom 2 Barbital 3.9 7.(4-methylphenyl)-5-phenylhydantoin (MPPH) Penghitungan: Dengan rasio luas puncak.6 14. 70 persen (8 mM KH 2 O 3 ) Laju alir: 0.6 Pentobarbital 10.

Kesulitan lain dalam membandingkan spektrum inframerah muncul dari adanya bentuk polimorfik dari beberapa barbiturat sehingga menimbulkan perbedaan dalam inframerah spektrum. Benzodiazepin dan terkait zat Penyalahgunaan atau penyalahgunaan benzodiazepin tersebar luas secara internasional yang berarti bahwa setiap laboratorium forensik mungkin mengalami berbagai senyawa ini.8 3. Menariknya. dilihat dari analisis kromatografi sebelum menjadi cukup murni. Referensi juga bisa dibuat dengan Kamus multibahasa dari Narkotika . setiap bahan memiliki spektrum inframerah yang unik dan metode ini akan memungkinkan identifikasi tegas dari barbiturat apapun tetapi tidak akan membedakan antara enantiomer. spektrum inframerah dapat dijalankan langsung di disk KBr untuk perbandingan dengan spektrum asam barbiturat bebas atau garam.15. khususnya aprazolam dan diazepam. prosedur ekstraksi diuraikan dalam bagian 3. dengan farmasi legal tablet dan kapsul sampel pemisahan barbiturat individu dari eksipien dan isolasi mereka dalam bentuk murni sangat penting. Benzodiazepin. adalah salah satu psikotropika paling sering dialihkan dan disalahgunakan [2]. acuan harus dibuat untuk farmakope nasional dan tablet obat dan kapsul panduan identifikasi untuk screening awal informasi tion. untuk Contoh disk halida atau Nujol memikirkan. Untuk bubuk.2. di atas dapat digunakan untuk mengisolasi barbiturat sebagai asam bebas. dapat mengakibatkan perubahan bentuk kristal. Untuk tablet.8 spektroskopi inframerah [12] Secara teoritis. Analis harus menyadari benzodiazepin tertentu biasanya tersedia di daerah mereka serta karakteristik dan metodologi untuk identifikasi mereka dan analisis. Page 28 Page 29 21 II. Sebagai turunan benzodiazepin berakhir di pasar gelap dari diversion dari sumber yang sah. justru tindakan penggilingan sampel barbiturat untuk mempersiapkan. Secara umum. Namun. produk kombinasi seperti chlordiazepoxide-amitriptyline dan chlordiazepoxidebromide clidinium juga muncul di pasar gelap. Ini harus mengubah standar untuk sama-kristal bentuk garis sebagai sampel dan memberikan spektrum inframerah komparatif baik. Dalam beberapa kasus.2 19.8 Sekobarbital 14. benzodiazepin ditemui di pasar gelap dialihkan dari legitimated sumber. Untuk mengatasi kesulitan ini. analis harus subjek barbiturat standar yang sama manipulasi sebagai sampel. kapsul dan bubuk yang dicurigai menjadi campuran.

berair atau polietilenglikol untuk injeksi. Description senyawa murni [5. termasuk daftar banyak nama merek untuk dikendalikan benzodiazepin dan menyediakan informasi mengenai status kendali mereka. sirup dan supositoria. solusi tablet. tiga puluh lima tunduk internasional kontrol di bawah Konvensi 1971 tentang Psikotropika. dapat ditemukan dalam lampiran II. Benzodiazepin dirumuskan terutama sebagai kapsul dan tablet.4-struktur benzodiazepine (Gambar 2.2) yang memberikan informasi tentang nomenklatur zat bawah pengawasan internasional. Selain itu. benzodiazepine yang paling diperdagangkan dan tersedia secara luas. Misalnya. beberapa senyawa seperti clobazam (gambar 4) adalah sebenarnya 1. tegasnya. dapat ditemukan sebagai kapsul. ST/NAR/1 / Rev. antikonvulsan dan bekerja sentral relaksan otot. Diazepam. Namun beberapa tersedia dalam bentuk farmasi lainnya seperti solusi injeksi. Selain itu. hipnotik.dan Psikotropika di bawah kontrol International [5] (MLD. Banyak benzodiazepin telah dilaporkan telah disintesis dan lebih dari lima puluh di antaranya dipasarkan untuk penggunaan klinis di seluruh dunia. 21] (Lihat juga lampiran II) Informasi yang berkaitan dengan masing-masing dari tiga puluh lima benzodiazepin saat ini sedang pengawasan internasional. 1. brotizolam (gambar 3) (lihat Lampiran II) adalah thienotria-a Zolo-1 .5-benzodiazepin.4-diazepine. Klasifikasi dan definisi Benzodiazepin meningkatkan efek dari neurotransmitter gamma-aminobutyric dan selanjutnya digunakan sebagai terapi penenang. Dari benzodiazepin dipasarkan. di bawah). tidak benzodiazepin. 2. Page 30 22 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Benzodiazepin klasik didasarkan pada 5-aril-1 . Beberapa senyawa yang diklasifikasikan bersama mereka. multibahasa Kamus Narkotika dan Psikotropika di bawah International N N R 1 R 3 R 2 R 4 R 5 .

Hal ini juga diterima bahwa persyaratan unik yang berbeda yurisdiksi dapat menentukan praktek yang sebenarnya diikuti oleh laboratorium tertentu. Benzodiazepin dan zat terkait 23 Kontrol [5] (MLD. pendekatan analitis harus memerlukan penentuan setidaknya dua uncorparameter yang terkait. Bila mungkin.1 Sampling Serupa dengan barbiturat. dihitung sebagai dua parameter. GC atau HPLC) dan spektroskopi (Misalnya IR atau UV).( 2 ) dasar 5-fenil-1 . kapsul. Hal ini diakui bahwa pemilihan parameter dalam kasus tertentu akan mempertimbangkan obat yang terlibat dan sumber daya laboratorium tersedia untuk analis.Massa spektrometri (GC-MS). ST/NAR/1/Rev. memberikan informasi dari kedua teknik yang digunakan (yaitu waktu retensi dan karakteristik spektral massa). cairan mulut atau suntikan dan . kejang benzodiazepin mungkin terutama terdiri dari farmasizat ceutical diformulasikan sebagai tablet. tiga teknik analisis yang sama sekali berbeda harus digunakan.2) memberikan informasi tentang nomenklatur turunan benzodiazepin di bawah kontrol internasional. 3.4-kerangka benzodiazepine 1 4 N N N N S Br Cl N N Cl O O ( 4 ) clobazam 1 5 ( 3 ) brotizolam (2) dasar 5-fenil-1 . Teknik ditulis dgn tanda penghubung. dalam upaya untuk menentukan identitas obat dikendalikan dalam dugaan material. untuk contoh: tes warna. Analisis kualitatif dan kuantitatif bahan yang mengandung benzodiazepin Umumnya. 3.4-kerangka benzodiazepine (3) brotizolam (4) clobazam Page 31 II. kromatografi (misalnya TLC. Ini juga mencakup sinonim dan nama dagang yang berbeda untuk zat yang relevan dan menyediakan informasi mengenai Status kendali mereka. seperti kromatografi gas .

sama dengan berat penuh dari satu atau lebih tablet atau kapsul ke dalam labu ukur sesuai ukuran dan encerkan dengan volume metanol untuk memberikan konsentrasi akhir sekitar 1 sampai 20mg/ml. Namun.org) atau identifikasi farmasi lain yang tersedia . Mereka biasanya hadir sebagai basa bebas atau sebagai hidroklorida. kapsul dan tablet dapat diidentifikasi menggunakan tictac [7] (www. skrining dan beberapa tes konfirmasi akan semua akan diperlukan. 3. 8. 9. yaitu tidak dikenali sebagai produk farmasi. Setelah memilih bahan untuk ujianined. Ekstrak dapat digunakan secara langsung atau disaring dan diuapkan sampai kering di bawah aliran nitrogen. misalnya chlorazepate. jika diperlukan. analis harus mengidentifikasi obat spesifik yang ada dan menghitung jumlah sekarang obat. Mentransfer jumlah akurat ditimbang dari kapsul atau tablet isi. Deskripsi fisik lengkap dari pameran harus dilakukan dan. Beberapa panduan yang berguna termasuk representasi bergambar kapsul sah dan tablet bentuk untuk membantu dalam identifikasi.3. kapsul. 3. Itu Pedoman Perwakilan Drug Sampling [6] memberikan aspek umum Sampling kualitatif sampel multi-unit. Tes presumtif Tablet dan kapsul panduan identifikasi [7. Analis harus diingat bahwa jika bentuk sediaan tampak dari sumber terlarang.harus sampel tergantung pada jumlah dan jenis unit dosis disita.2 Ekstraksi dan persiapan sampel Hampir semua benzodiazepin yang dihadapi dalam peredaran gelap muncul dalam bentuk tablet. Untuk analisis kuantitatif Metode Menggabungkan isi dari sejumlah perwakilan dari kapsul atau tablet seperti menghalangiditambang oleh prosedur sampling. beberapa juga memiliki fungsi asam karboksilat dan dapat disajikan sebagai garam kalium. mesilat atau garam lainnya. analis harus mengacu pada panduan nasional untuk identifikasi dugaan identifikasi produk benzodiazepine umum tersedia di negara mereka. Metode Menggiling menjadi serbuk kuantitas bubuk halus tablet atau kapsul isi atau obat massal bubuk dengan sejumlah kecil metanol yang cukup untuk mendapatkan solusi mengandunging sekitar 1 sampai 20mg/ml dari benzodiazepine ini. tes dugaan.tictac. maka analisis kimia penuh material termasuk ekstraksi obat. Semua benzodiazepin yang umumnya larut dalam metanol (lihat Lampiran II) Analis harus mengacu pada yang relevan formularium atau farmakope untuk konten yang diterbitkan obat. Untuk analisis kualitatif Kedua dasar / asam bebas dan garam-garam yang larut dalam metanol dan ini adalah pelarut pilihan untuk persiapan sampel untuk analisis dugaan atau kualitatif. sediaan cair dan bubuk curah dialihkan dari Page 32 24 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin sumber yang sah. Sebagai contoh. yang diidentifikasi dengan mengacu pada database yang tepat dan identitas dikonfirmasi. jika dari sumber legal. 10] Sebagai tes pertama.

berdasarkan volume) Sistem A *: Chloroform: aseton (80:20. Sebuah merah-ungu untuk warna pink menunjukkan adanya kemungkinan benzodiazepin. Referensi A bahan yang diduga obat harus diuji pada waktu yang sama. 22] Dengan kelompok besar obat yang mengandung fungsi kimia yang beragam. Metode Di piring mikro-test. Pelat disiapkan oleh analis harus diaktifkan sebelum digunakan dengan menempatkan mereka ke dalam oven pada suhu 120 ° C selama paling sedikit 10 sampai 30 menit. Aktivasi panas tidak diperlukan untuk tersedia secara komersial piring dilapisi. bila digunakan dalam kombinasi. Namun.25 mm dan mengandung lembam indikator. Selanjutnya. Ukuran piring yang khas: 20 x 20 cm. Benzodiazepin dan zat terkait 25 Tes Warna [11. tiga berikut sistem kromatografi lapis tipis. 10 x 5 cm (yang terakhir harus digunakan dengan sisi 10 cm vertikal dengan tangki TLC). v / v) . Solusi 2: Siapkan larutan hidroksida 15 persen kalium. Sistem C adalah sistem umum dianjurkan juga untuk identifikasi dan analisis kokain. Pelat kemudian disimpan dalam Page 34 26 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin desikator lemak bebas lebih biru silika gel. dan campuran. tidak ada uji warna spesifik untuk kelas obat.database. analis disarankan menggunakan kombinasi TLC dan pengembangan warna setelah penyemprotan dengan dipilih reagen sebagai tes dugaan.4 kromatografi lapis tipis (TLC) Benzodiazepin membentuk berbagai kelompok bahan kimia. Page 33 II. menempatkan jumlah yang cukup dari sampel yang akan diuji. tambahkan satu tetes larutan 1 diikuti oleh satu tetes larutan 2. opium dan amphetamine / methamphetamine. Tes ini tidak spesifik untuk kelas ini senyawa. Pelat TLC (fase stasioner) Coating: gel G Silica dengan ketebalan lapisan 0. yang berfluoresensi di bawah sinar UV panjang gelombang 254 nm (gel GF254 Silica). Tes Zimmerman Solusi 1: Siapkan larutan yang mengandung 2. memberikan pemisahan yang baik untuk sejumlah benzodiazepin.4-dinitrobenzene (1 persen w / v) dalam metanol. tes warna tertentu yang tidak dianjurkan meskipun tes Zimmerman sering diterapkan. 3. Oleh karena itu. Sistem pelarut (fase mobile. 20 x 10 cm.

Kapsul: Menghapus isi dari sampel yang representatif dari kapsul dan menyiapkan larutan yang mengandung setara dengan kirakira 5 mg / ml obat dalam metanol. metanol (90: 10 v / v) Sistem C: Cyclohexane: toluena: dietilamina (75:15:10 v / v / v) * Karena potensi karsinogenik kloroform. diasamkan kalium iodoplatinate reagen Page 35 II. Tablet: Grind sejumlah perwakilan dari tablet menjadi bubuk halus dan menyiapkan larutan yang mengandung setara dengan sekitar 5mg/ml obat dalam metanol. Larutan encer: Spot langsung atau menggunakan konsentrasi dari 5mg/ml jika con-the centration obat dikenal. Persiapan solusi yang akan diterapkan pada pelat TLC Powder: Siapkan solusi pada konsentrasi 5 mg / ml dalam metanol.Sistem B *: Chloroform. Metode .25g dari platinic klorida dan 5g kalium iodida dalam air yang cukup untuk menghasilkan 100 ml. Hal ini dapat dilakukan pada 120 ° C 5 menit dalam oven atau menggunakan blower udara panas. sistem pelarut A dan B hanya boleh digunakan dengan tindakan pencegahan keselamatan yang tepat dan ventilasi. Ini adalah kalium reagen iodoplatinate. Terapkan 2μl solusi 5mg/ml obat dalam metanol ke piring. untuk versi diasamkan menambahkan 5ml klorida pekat asam untuk 100 ml larutan iodoplatinate. Metode visualisasi A. Solusi standar: Semua solusi dibuat pada konsentrasi 5mg/ml di metanol. 2N H 2 SO 4 / Panas / amati di bawah sinar UV pada 366 nm C. Hal ini penting untuk warna yang tepat pembangunan yang semua jejak dietilamina dihapus dari piring. sinar UV pada 254 nm B. Visualisasi Pelat harus dikeringkan sebelum visualisasi. Benzodiazepin dan zat terkait 27 Semprot reagen Diasamkan kalium iodoplatinate reagen: Larutkan 0.

Metode alternatif lain yang dijelaskan dalam literatur [23.Pertama mengamati piring di bawah sinar UV gelombang pendek. 26]. Semprot dengan 2N H 2 SO 4 dan panas dalam oven pada suhu 80 ° C selama 5 menit. Piring kemudian dapat oversprayed dengan iodoplatinate diasamkan reagen. Amati tempat neon di bawah UV panjang cahaya (366nm). Hasil COMPOUND Rf x 100 nilai Sistem A B C Alprazolam 1 8 62 Bromazepam 3 13 55 Camazepam 11 73 89 Chlordiazepoxide 2 15 58 Clobazam 11 68 83 Clonazepam 0 47 60 Asam Clorazepic * 4 44 65 Clotiazepam . 24. Semua benzodiazepin memberikan titik berwarna ungu ketika oversprayed dengan reagen (reaksi positif alkaloid). 25.

70 .34 75 88 Cloxazolam 13 48 81 Delorazepam 7 46 69 Diazepam 30 70 87 Estazolam 1 11 50 Ethyl loflazepate 1 63 70 Fludiazepam 29 67 84 Flunitrazepam 16 67 86 Flurazepam 38 5 48 Halazepam 21 76 88 Haloxazolam 13 8 85 Ketazolam ** 12.30 66.

19 *** 69 63 Pinazepam 27 .86 Page 36 28 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin COMPOUND Rf x 100 nilai Sistem Loprazolam 2 3 49 Lorazepam 1 31 48 Lormetazepam 9 63 81 Medazepam 45 72 89 Nimetazepam 12 45 87 Nitrazepam 1 42 64 Nordazepam * 5 44 63 Oxazepam 1 29 48 Oxazolam 4.15.

Loprazolam tidak terelusi dari kolom GC bawah kondisi eksperimental yang dijelaskan dalam manual ini. oxazolam. 30. 3.81 90 Prazepam 35 79 90 Temazepam 10 63 82 Tetrazepam 32 74 88 Triazolam 1 9 52 * Asam Clorazepic mengkonversi ke nordazepam. Page 37 II. Seperti dengan barbiturat. terutama 3-hydroxyderivasanak saudara. etil loflazepate dan temazepam menghasilkan beberapa puncak. 29. Nilai harus diperiksa sebelum digunakan dengan menganalisis beberapa referensi standARDS indeks retensi dikenal. 31] Meskipun kromatografi gas dapat direkomendasikan sebagai metode yang cocok untuk analisis yang paling benzodiazepin. haloxazolam.5 kromatografi gas (GC) dengan detektor ionisasi nyala (FID) [12. Ketazolam memberikan puncak tunggal corresponding untuk diazepam. Demikian pula sementara asam clorazepic memberikan puncak tunggal memiliki nilai indeks retensi sesuai dengan nordazepam. *** Beberapa tempat. ** Ketazolam terurai menjadi diazepam. cloxazolam. Chlordiazepoxide. Laboratorium menggunakan kolom dikemas yang mengacu kepada Petunjuk sebelumnya pada benzodiazepin [4]. Indeks retensi untuk benzodiazepin telah terbukti tergantung pada kolom suhu. mengalami degradasi termal dan penyusunan ulang. metode GC melibatkan penggunaan kolom dikemas belum dimasukkan dalam manual ini. Benzodiazepin dan zat terkait 29 Teknik kolom kapiler Kondisi pengoperasian Kolom: . lormetazepam. produk komersial yang adalah garam dipotassium tidak dapat dianalisis. 28. beberapa dari mereka.

seperti BP-1.25m x 0.25μm Tahap: Leburan silika. hidrogen 35 ml / menit. kimia terikat dan cross-linked methylsilicone. 2646) Clobazam 2582 Clonazepam 2833 Asam Clorazepic * 2521 (2783) Clotiazepam 2485 Cloxazolam * 2344 (2604) Delorazepam 2537 Page 38 30 .25 mm: Film ketebalan 0. 275 ° C Rasio Split: 20:01 Oven: 250 ° C Detector: FID 275 ° C. Hasil COMPOUND Indeks retensi BP-1 kapiler Alprazolam 2936 Bromazepam 2626 Camazepam 2954 Chlordiazepoxide * 2815 (2531. air 350 ml / menit Injeksi: 1μl Persiapan solusi Solusi standar dan sampel disiapkan dalam metanol pada konsentrasi dari 1 mg / ml. DB-1 atau setara Pembawa: Nitrogen di 1ml/min (atau helium) Injector: Split / pisah.

2212) Pinazepam 2551 Prazepam 2676 Temazepam 2613 (2828) . 2272) Ketazolam * 2475 Loprazolam * Tidak mengelusi Lorazepam 2448 Lormetazepam * 2703 (2946) Medazepam 2287 Nimetazepam 2693 Nitrazepam 2755 Nordazepam 2522 Oxazepam 2374 Oxazolam 2514 (2534.Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin COMPOUND Indeks retensi BP-1 kapiler Diazepam 2477 Estazolam 2893 Ethyl loflazepate 2925 (2878) Fludiazepam 2403 Flunitrazepam 2633 Flurazepam 2795 Halazepam 2314 Haloxazolam * 2634 (2518.

Sebagai "ditulis dgn tanda penghubung" teknik.32 atau 0. 6 ° / menit sampai 312 °. Benzodiazepin dan zat terkait 31 daya pemisahan GC dengan kekhususan analit dari teknik spektroskopi. menyediakan data spektral yang sangat spesifik pada senyawa individu dalam campuran kompleks mendatang senyawa seringkali tanpa pemisahan sebelumnya. misalnya DB-1 atau setara Oven Temp. 4 menit pada 135 °.. Persiapan solusi Solusi standar dan sampel disiapkan dalam metanol pada konsentrasi dari 1 mg / ml Kondisi operasi GC-MS Kolom: 10-15 mx 0. 6 min terus akhir (atau program serupa) Gas pembawa: Helium. Semua senyawa diidentifikasi oleh GC-MS .Tetrazepam 2463 Triazolam 3025 * Termal tidak stabil.6 kromatografi gas .53 mm ID. 250-300 ° C sesuai Detector: Modus Ionisasi: Modus EI. 13 ° / menit sampai 200 °. Rentang pemindaian: untuk 500amu Hasil Identifikasi dilakukan dengan membandingkan waktu retensi dan spektrum massa analit dengan standar referensi. 1 ml / menit. kimia terikat dan cross-linked methylsilicone.spektrometri massa (GC-MS) GC-MS adalah salah satu teknik yang paling umum digunakan untuk identifikasi dan kuantisasi sampel obat forensik. prog. () Puncak kecil dalam kurung 3. aliran konstan (atau tekanan konstan) Injector: Split / pisah. menggabungkan Page 39 II.5-3μm Tahap: Leburan silika. 70 eV Transfer line temp: 280 ° C (atau sesuai) Ion sumber temp: 230 ° C (atau sesuai) Parameter Scan: TIC (SIM jika diperlukan). Film ketebalan 1.

pH 7. pH 7. 0. larut dalam dan membuat volume dengan 50 persen metanol encer untuk menghasilkan larutan konsentrasi 1mg/ml. 3. Metode Kolom: 250 mm dengan 5 mm ID Bahan Packing: Oktadesil-silika diameter HPLC 5μm (ODS-Hypersil atau setara) Ponsel fase: A. Namun demikian. Methanol: air: dapar fosfat (0.5 ml / menit Detector: UV pada 240nm atau DAD Volume injeksi: 20μl .2 ke dalam labu volumetrik. metode berikut ini direkomendasikan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif dari semua turunan benzodiazepin di bawah kontrol internasional.1 M).14g.dan dilaporkan oleh analis harus dibandingkan dengan spektrum massa saat ini standar acuan yang tepat. (55:25:20. Pemilihan kolom Halaman 40 32 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin dan sistem pelarut oleh laboratorium nasional akan tergantung pada tertentu benzodiazepina umum tersedia di negara itu. penggunaan metode HPLC tunggal untuk memisahkan semua senyawa yang mungkin sulit.35g. v / v / v). 32. 34. sebaiknya diperoleh pada instrumen yang sama. 33.1 M) dibuat dengan melarutkan natrium dihidrogendehidrasi fosfat (14. (70:10:20. dioperasikan bawah kondisi yang sama. larut dalam dan membuat hingga Volume dengan 50 persen v / v metanol encer untuk menghasilkan benzodiazepine akhir konsentrasi sekitar 1mg/ml. setiap partikel larut dapat dihilangkan dengan filtrasi. 0. Pembuatan larutan standar dan sampel Larutan standar benzodiazepine Timbang jumlah yang tepat dari standar benzodiazepine ke dalam labu volumetrik. Larutan sampel benzodiazepine Timbang jumlah yang tepat dari sampel yang diperoleh oleh salah satu ekstraksi methods diuraikan dalam bagian 3.1 M). Tergantung pada asal sampel.25 B. 35] Karena keanekaragaman struktur kimia antara benzodiazepin.67 Buffer fosfat (0.008 mol) dalam air 1000ml.092 mol) dan disodium hidrogen fosfat (1.7 kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) [31. Methanol: air: dapar fosfat (0. v / v / v). Laju alir: 1.

Penghitungan:
Dengan luas puncak, metode standar eksternal
Page 41
II. Benzodiazepin dan zat terkait
33
Hasil
Rasio kapasitas, k 'nilai untuk pilihan benzodiazepin dalam dua fase gerak
disediakan di bawah ini:
Rasio kapasitas, k nilai-nilai '
COMPOUND
Fasa
A
B
Alprazolam
3.35
1.28
Bromazepam
1.63
0.80
Camazepam
11.80
2.56
Chlordiazepoxide
6.68
1.65
Clobazam
4.14
1.09
Clonazepam
2.92
0.79
Asam Clorazepic *
8.22
1.84
Clotiazepam
17.91
3.01
Cloxazolam
15.22
2.82
Delorazepam
7.20
1.53
Diazepam
10.41

2.29
Estazolam
4.22
1.08
Ethyl loflazepate
13.71
2.19
Fludiazepam
7.91
1.67
Flunitrazepam
3.34
0.86
Flurazepam
12.98
3.12
Halazepam
18.92
2.91
Haloxazolam
11.62
2.11
Ketazolam
10.78
2.22
Loprazolam
6.42
1.23
Lorazepam
5.16
1.14
Lormetazepam
7.19
1.46
Medazepam
41.46
6.31
Nimetazepam
3.91
1.01
Nitrazepam
3.22
0.87
Nordazepam
8.97
1.89

Page 42
34
Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin
Rasio kapasitas, k nilai-nilai '
COMPOUND
Fasa
A
B
Oxazepam
5.42
1.25
Oxazolam **
22.43, 25.14
3.51,3. 87
Pinazepam
12.82
2.21
Prazepam
29.99
4.28
Temazepam
6.80
1.49
Tetrazepam
25,82
4.25
Triazolam
5.18
1.13
* Mengkonversi ke nordazepam selama kromatografi.
** Dua puncak karena campuran kesetimbangan Z dan E isomer [36]
Kromatografi cair - spektrometri massa (LC-MS)
Metode ini merupakan prosedur yang cepat, sederhana dan sangat sensitif untuk simulAnalisis spontan dari empat belas benzodiazepin [37, 38, 39, 40, 41, 42] menggunakan triple
quadrupole MS di ESI-mode. Sampel konsentrasi yang cocok dibuat dari
standar internal yang dideuterasi berikut, D5-diazepam, D5-temazepam, D5-alprazolam, D4-clonazepam, serta standar berlabel: alprazolam, bromazepam,
chlordiazepoxide, clonazepam, diazepam, flunitrazepam, flurazepam, lorazepam,
midazolam, nitrazepam, nordiazepam, oxazepam, temazepam dan triazolam. Itu
batas kuantifikasi paling benzodiazepin uing methid ini adalah sekitar
0,5 ng / ml.
Kondisi LC
Instrumen:
Agilent 1200 Series RRLC; 6410 LC Triple quadrupole
Masspectrometer

Kolom:
Zorbax Eclipse XDB C
18
2.1 x 50 mm x 1,8 pM
Suhu kolom:
35 ° C
Volume injeksi:
5 uL
Laju alir pelarut:
Waktu (menit)
Laju aliran (ml / menit)
0
0.2
6.5
0.2
8
1.0
10
0.2
Posting waktu:
4.5 min
Fase gerak
Asetonitril: 20 mM pH amonium format = 8.6
(50:50 by vol.)
Page 43
II. Benzodiazepin dan zat terkait
35
Kondisi MS
Operasi:
Modus positif elektrospray ESI
Suhu gas: 300 ° C
Aliran gas (N2):
6 L / min
Tekanan Nebulizer: 15 psi (tekanan 30 sampai 40 psi dianjurkan)
Tegangan kapiler: 4.500 V
3,8 spektroskopi inframerah
Di beberapa negara, konfirmasi identitas dengan cara spektroskopi mungkin diperlukan.
Secara teoritis setiap bahan memiliki spektrum inframerah yang unik dan metode ini harus
memungkinkan identifikasi unequivocable benzodiazepin apapun. Namun, dengan sah
sampel, kurangnya kelarutan dalam kloroform turunan benzodiazepine tertentu
dan isolasi obat dalam bentuk murni, bebas dari eksipien farmasi,
menempatkan keterbatasan pada metode ini. Prosedur berikut dianjurkan. Lain
metode menggunakan kolom atau kromatografi lapis tipis preparatif juga mungkin
dipekerjakan. Karena pembentukan solvat dan polimorfisme, disarankan agar
formulasi farmasi otentik dilakukan melalui ekstraksi yang sama

1989. 1988 5.tictac. 2009 7. Page 44 Halaman 45 37 Referensi 1. Kantor PBB untuk Narkoba dan Kejahatan. flurazepam dan medazepam dipasarkan sebagai garam hidroklorida. Direkomendasikan Metode Pengujian Clobazam Derivatif di bawah Kontrol International . mengumpulkan ekstrak dan menguap sampai kering.unodc. ITAKA 09. (B) Benzodiazepine basa bebas Menangguhkan sebagian bubuk atau dihancurkan isi tablet yang mengandung sekitar 10mg obat dalam 1 ml larutan NaOH 0. ST/NAR/16.org 8. 2. edisi ke-63. Identifiering av Tabletter och Kapslar . ST/NAR/38.XI. Inggris Publikasi Bangsa. Publikasi Penjualan PBB No E. Direkomendasikan Metode Pengujian barbiturat Derivatif di bawah International Kontrol . NJ 2009 9.se/LIF/ . 3.1 M dan ekstrak dengan CHCl 3 . Stockholm. PBB. Pedoman pada Perwakilan Drug Sampling . 4. Multilingual Dictionary of Narkotika dan Psikotropika zat bawah Kontrol International . Tersedia di www. PBB. Ottawa. Laporan Badan Narkotika Kontrol International untuk tahun 2010 .10. Menginduksi kristalisasi dan menjalankan infraspektrum merah benzodiazepine garam yang dihasilkan oleh metode disk KBr. PBB.13 2. Physicians 'Desk Reference . Menggiling menjadi serbuk serbuk dari isi kapsul dengan 1 sampai 2ml metanol. Menguap CHCl 3 sampai kering dan menyebabkan kristalisasi. Kompendium Farmasi dan Spesialisasi . Metode standar lainnya dapat digunakan tergantung pada instrumentasi yang tersedia.fass.XI. ST/NAR/1/Rev. World Report Obat 2011 . Isolasi obat murni dari sampel (A) Benzodiazepin sebagai garam hidroklorida Chlordiazepoxide. Tersedia di www.org 6. Tersedia di: www.11. Oradell.prosedur dan spektrum dibandingkan dengan sampel. Apoteker Kanada Association.ca 10. E/INCB/2010/1. ST/NAR/18. Medis Ekonomi Perusahaan. 2009. Tersedia di www.e-CPS. tictac. Itu Spektrum IR harus dibandingkan dengan sampel standar yang disiapkan / diperlakukan dengan sama cara sebagai bahan uji. Saring. 2006. Identifikasi CD-ROM untuk Tablet Dan Kapsul. Penjualan No E. 2009.1.

John Wiley dan Sons 2003 18. 1988 (dimodifikasi). 3 rd Edition..1. PBB. Osselton MD dan Widdop B. Otomatis procedure untuk penentuan barbiturat dalam serum menggunakan sistem gabungan dari PrepStation dan gas kromatografi-spektrometri massa. Yashiki M.. Christophersen AS dan Rasmussen KE Kaca gas kolom kapiler chromatography barbiturat setelah flash-pemanas derivatisasi dengan dimetil formamida-. 192 (2): 363-374.. 22 Identifikasi dan Analisis Benzodiazepin bawah kontrol International: Tes I. Moffat AC. Multiwalled nanotube sebagai adsorben ekstraksi fase padat untuk penentuan tiga barbiturat dalam daging babi oleh ion perangkap gas kromatografi-spektrometri massa tandem (GC / MS / MS) berikut microwave dibantu derivatisasi. Analisis Forensik dari 10 barbiturat dalam sampel biologis manusia menggunakan fase terbalik baru Kolom kromatografi dikemas dengan 2-mikrometer microspherical berpori . Zhou Z. manual untuk digunakan oleh nasional laboratorium narkotika . Kolom analisis kromatografi cair barbiturat dalam cairan biologis. 16. Moffat AC. 1980 15. Zhong W. M. tinggiteknik kromatografi cair kinerja dan lapis tipis. M.. Terada. Bab 9. Zahra A. Tanaka E. Journal of Chromatography B . Sánchez-Moyano E. Zhao H.: identifikasi obat dengan kombinasi yang efektif dari gas-cair. Cassidy MT & Oliver J. 204: 275-284.. Analytica Chimica Acta . Stead AH dan Moffat AC Analytical aspek penyalahgunaan barbiturat. Iwasaki. 1981 14. Spinazzola J. Perserikatan Bangsa-Bangsa 1996 12. 2004 21. dimethylacetal Journal of Chromatography A ..) Farmasi Press. 61: 167-176. Warna dan kromatografi Metode .. Tanno K. Journal of Kromatografi . Obat yang terkait dengan obat-terkait kematian di Edinburgh dan Glasgow.11. analisis farmasi benzodiazepin Pharmaceutica Acta Helvetiae . 716: 171-176 1998 17. Qiu Y. B. SCITEC / 1. S. Cole MD Analisis Controlled Substances . 1987 menjadi 22 23. Perrett 20 D. 1986 . dan Viala A. karbon Li X.... Misawa dan Wakasugi C.Forensic Science International . dan Kojima T. (eds. 90 (7): 959-965 1995 . silika gel. Kouidri C dan Sackda S.. 2004 Page 46 38 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin 13 Gill R.. Bresson. 1997 ... Cepat Pengujian Metode Penyalahgunaan Narkoba. 427: 172-180. 3rd Edition. Namera A. (eds. 586 (1-2): 399-406 2007 19. L. Quicke J.. Herráez dan PLA-Delfina JM Sumbangan ke . Hammersley R. Y. Rop PP. Analisis Clarke Obat & Racun . 85 (1): 73-82. Bab 30 In: Analisis Clarke Obat & Racun ..) Farmasi Press. Ohtani M. Wang. Osselton MD dan Widdop. Journal of Kromatografi . M. November 1990 hingga Oktober 1992. Addiction . ST/NAR/13 / Rev.

dan Hoogmartens J. 2004 28.. Laporan II dari DFG ComMisi untuk Analisis Klinis-Toksikologi. Ardrey RE.. Mura P.) Benzodiazepin Handbook . 3rd Ed. Theis DL dan Bowman PB Pengembangan metode kromatografi cair untuk penentuan triazolo-benzodiazepin. A.) Gas kromatografi Retensi Indeks toksikologi Relevan Zat pada Kolom Dikemas atau kapiler dengan Dimethylsilicone Fase stasioner . Papet Y. Analisis benzodiazepin:. 1985 29.. untuk benzodiazepin dalam cairan biologis dengan kromatografi cair kinerja tinggi menggunakan cepat-scanning detektor multichannel. Roets E. Piriou. De Zeeuw. Fraillon P. Journal of Chromatography A . Storey GCA. (eds. 1979 25. Finkle BS. Journal of Chromatography A . Thin-layer identifikasi kromatografi tion dari sembilan belas turunan benzodiazepin. (Ed. 1982 Page 48 . 1989 30.. B. kromatografi lapis tipis dari asam-hidrolisis produk dari 19 turunan benzodiazepin. (eds. 194 (2): 262-269. Springer-Verlag. . 416: 303-310. A. 439 (2): 317-339. 1986 . Identifikasi kromatografi Journal of Chromatography A . The International Association of Forensic Toksikologi & Deutsche Forschungsgemeinschaft 2002 31. 1988 32. 358: 169-178. Heidelberg. Schütz H. Wouters I. 2 nd Edition. Roets E.Page 47 Referensi 39 24. Aldermaston (GB) dan Verlag Chemie Weinheim / Deerfield Beach. Japp M. Journal of Chromatography . Volume 2. dan prosedur Screening Reiss D. Edisi Khusus TIAFT Bulletin . Geeson AV dan Osselton MD Koleksi analitis data untuk benzodiazepin dan benzofenon.. Journal of Kromatografi B . I. Bhamra RK dan Jane I. 1983 34. Journal of Chromatography A . Moffat AC. 247: 15-37. Müller RK Gas kromatografi Retensi Indeks toksikologi Relevant Zat pada SE-30 atau OV 1. 1980 26 Chiarotti M. Garthwaite K. 1987 33.) Farmasi Press. Möller MR. dan Hoogmartens J. Weinheim. 179 (2): 381-389. Osselton MD dan Widdop. Laporan XVII Komisi DFG untuk KlinisToksikologi Analisis. Journal of Chromatography A .. Flanagan RJ. 268: 92-98.. 3 rd Edition. cair kinerja tinggi analisis kromatografi obat dasar pada kolom silika menggunakan non-berair eluen ionik. dan Fiori A. Franke JP. Moffat AC. Watson DG 27 Bab 26 In: Analisis Clarke Obat & Racun . De Giovanni N. de Zeeuw RA.

Journal of Analytical Toxicology . Dijkhuizen A. Miyadera T. Kowana Y. 520-526. dan Fiori A. serum Terapi Pengawasan Obat . 811 (1): 13-20 Desember 2004 39. 1986 36. 869 (1-2): 9-15 2008 Steijns LS.. TA (eds. Avula B. Evaluasi polarisasi fluoresensi tes untuk mengukur asam vaproic. Gul W. Avula. Smink BE. I.. graphy-(tandem) spektrometri massa Journal of Kromatografi B . 1991. Lv ZH. Journal of Analytical Toxicology . Penentuan amobarbital dan fenobarbital dalam serum dengan gas kromatografi-spektrometri massa dengan penambahan asam format dengan pelarut. 653-658.. Crompton. kekerasan seksual Journal of Analytical Toxicology . Penentuan langsung Barbiturat . Hamberg C dan Briellmann TA Kuantifikasi benzodiazepin di seluruh darah dan serum. Lusthof KJ. Journal of Medicinal Kimia . 31: 505-514 2007 42. Journal of Analytical Toxicology 32 . Shintani-Ishida K. metabolites dan zat benzodiazepine seperti di seluruh darah dengan cairan kromatografi. Tagaki H. Toronto. Gough.. Tetrahydrocannabinol dan dua dari metabolitnya dalam darah keseluruhan menggunakan massa kromatografi cair-tandem spektrometri.. Gul W. New York. dan Khan IA LC-MS-(TOF) Metode analisis untuk benzodiazepin dalam sampel urin dari dugaan obatkorban kekerasan seksual difasilitasi. Murphy TP dan Khan IA Simultan analisis tiga puluh lima benzodiazepin dalam urin menggunakan kromatografi cairspektrometri massa-waktu penerbangan. ElSohly MA. van der Weide dan J. 30 (8): 524 538 2006 41. Analisis benzodiazepin:.. Page 49 Bacaan lebih lanjut 41 Saka K.) J... Brandsma JE. Fukanaga M. T. Tamura C. 1971 37. Chichester.4] diazepino [5. dan Zumwalt. De Gier JJ. ElSohly MA. Identifikasi kromatografi Journal of Chromatography A . 120 (6): 323-330 2006 40. dan Yoshida KI. B. . Terada. dan Tachikawa Sintesis R... Kamioka. C. Uemura K. 32 (8): 547 561 2008 Bacaan lebih lanjut Analisis Penyalahgunaan Narkoba . phenytoin. Dussy FE. Murphy TP. dan Khan IA LC-(TOF) MS analisis benzodiazepin dalam urin dari dugaan korban obat-difasilitasi .. carbamazepine dan fenobarbital di . dan Yue ME. International Journal of Medicine Hukum . Journal of Kromatografi B . Wiley and Sons.7] [1.. Gul W. De Giovanni N. ElSohly KM. A. Brisbane.4-b] derivatif oxazole dan analog. Egberts Analisis ACG dan Uges DRA kuantitatif dari 33 benzodiazepin... Bouw J.. Singapura. Wang YH. Avula B. C.40 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin 35 Chiarotti M. dan farmakologi dari benzo [6. ElSohly MA. 2008 38... K. Coulter. 358: 169-178. Moore. 24 (3): 432-435 2002 Jiang TF. 14.

65 (9-10): 611-615.2 MPT: 171-173 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal Kelarutan: Larut dalam alkali berair Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1687. III (1971) Empiris rumus: . Halaman 50 42 Lampiran I. 1640 cm-1 (KBr disk) [3. Deskripsi barbiturat bawah kontrol internasional 43 Amobarbital (amobarbital sodium) 5-etil-5-isopentylbarbituric asam.5-di-2propenyl-2.6 (1H. Deskripsi barbiturat bawah kontrol internasional Allobarbital 5. 3H. IV (1971) Empiris rumus: C 10 H 12 N 2 O 3 CAS No: 52-43-7 MWt: 208. 5-etil-5-(3-Methylbutyl) -2. 5H) pyrimidinetrione SCH. 5. Chromatographia . 3H. 4. 4. 2007.5-diallylbarbituric asam. 1219. 5H)-pyrimidinetrione SCH. 925. 1315.dalam Urine oleh CE menggunakan kapiler dilapisi dengan polimer dinamis polycationic. 12] NH H N O O O Page 51 Lampiran I.6 (1H. 847.

5-diethylbarbituric asam. 1696. garam natrium adalah putih bubuk higroskopis granular) Kelarutan: Larut dalam alkali berair Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1725. 1317.3 (248. 5H)-pyrimidinetrione SCH.6 (1H.C 11 H 18 N 2 O 3 (C 11 H 17 N 2 NaO 3 ) CAS No: 57-43-2 (64-43-7) MWt: 226. (C . IV (1971) Empiris rumus: C 8 H 12 N 2 O 3 . 3H.3) MPT: 157 º C (setelah konversi ke asam bebas menggunakan metode Ph Eur) Penampilan fisik: asam Gratis adalah bubuk kristal putih. 12] Barbital (barbital sodium) 5.5-diethil-2. 1758. 1240. 5. 4. 850 cm -1 (KBr disk) [3.

690. 725.2 (206. 1593. air mendidih dan dalam alkali berair. 12] NH H N O O O N H N ONA O O NH H N O O O Page 52 44 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Butalbital . 1275 cm -1 (KBr disk) [3. Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 745. 1495.2) MPT: 188-192 º C (247 º C) Penampilan fisik: asam Gratis adalah bubuk kristal putih (tersedia sebagai natrium garam) Kelarutan: Larut dalam alkohol.8 H 11 N 2 NaO 3 ) CAS No: 57-44-3 (144-02-5) MWt: 184.

12] Butobarbital 5-butil-5-asam ethylbarbituric SCH.3 MPT: 138. 1310. IV (1971) Empiris rumus: C 10 H 16 N 2 O 3 CAS No: 77-28-1 MWt: 212. aseton. Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1690. 1740.(2-methylpropyl) -5 . 1720. 1200 cm -1 (KBr disk) [3.5 .3 MPT: 126 º C Penampilan fisik: asam Gratis adalah bubuk kristal putih Kelarutan: .(2-propenil)-barbiturat acid SCH. III (1971) Empiris rumus: C 11 H 16 N 2 O 3 CAS No: 77-26-9 MWt: 224. air mendidih dan dalam alkali berair. eter. kloroform. 1290.5 º C Penampilan fisik: asam Gratis adalah bubuk kristal putih Kelarutan: Larut dalam alkohol.

Larut dalam alkohol. III (1971) Empiris rumus: C 12 H 16 N 2 O 3 ([C 12 H 15 N 2 O 3 ] 2 Ca) CAS No: . 1727. 1215 cm -1 (KBr disk) [3.(1-cyclohexen-1-il)-5-asam ethylbarbituric SCH. 1242. Deskripsi barbiturat bawah kontrol internasional 45 Cyclobarbital (cyclobarbital kalsium) 5 . 850. eter dan dalam alkali berair Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1696. 1760. 12] NH H N O O O NH H N O O O Page 53 Lampiran I.

NH H N O O O NH N O O O dan enansiomer .3 MPT: 178 º C Penampilan fisik: kristal berwarna atau bubuk kristal putih. 1210. 1745. 1725. 1300.52-31-3 (143-76-0) MWt: 236. 12] Methylphenobarbital 5-etil-1-metil-5-asam phenylbarbituric SCH.6) MPT: 171-174 º C (> 300 º C) Fisik penampilan: Free asam adalah bubuk kristal putih yang perlahan dekomposisi pose (garam kalsium adalah kristal agak kekuningan powder) Kelarutan: Larut dalam 1 sampai 5 etanol dan 1-20 kloroform dan eter Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1693. IV (1971) Empiris rumus: C 13 H 14 N 2 O 3 CAS No: 115-38-8 MWt: 246.3 (510. 830 cm -1 (KBr disk) [3.

larut dalam 1 40 dalam kloroform. pentobarbital sodium) 5-etil-5-(1-Methylbutyl)-barbiturat acid SCH. III (1971) Empiris rumus: C 11 H 18 N 2 O 3 ([C 11 H 17 N 2 O 3 ] 2 Ca. 1754. 1684. 720. larut dalam alkali berair Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1707.Page 54 46 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Methylphenobarbital (lanjutan) Kelarutan: Larut dalam air panas. 1298. 12] Pentobarbital (kalsium pentobarbital. 1050 cm -1 (KBr disk) [3. C 11 H 17 N 2 NaO 3 ) CAS No: .

(Garam kalsium sedikit larut dalam air dan pelarut lainnya. IV (1971) Empiris rumus: C 12 H 12 N 2 O 3 (C 12 H 11 . 248. 845 cm -1 (KBr disk) [3. 1218.3) MPT: 131 º C (setelah konversi ke asam bebas menggunakan metode Ph Eur) Fisik penampilan: Free asam adalah bubuk kristal putih (garam natrium. 1315. 12] NH H N O O O H dan enansiomer Halaman 55 Lampiran I. eter dan metanol dan dalam alkali berair. 1719. 57-33-0) MWt: 226. larut garam natrium dalam alkohol dan air dari yang terurai secara bertahap) Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1685.76-74-4 (7563-42-0. 1744. alkohol.6. Deskripsi barbiturat bawah kontrol internasional 47 Fenobarbital (fenobarbital natrium) 5-etil-5-asam phenylbarbituric SCH.3 (490. kloroform. putih bubuk higroskopis) Kelarutan: Larut dalam aseton.

1310. 12] Secbutabarbital (sodium secbutabarbital) 5-etil-5-(1methylpropyl)-barbiturat acid SCH. 1300 cm -1 (KBr disk) [3.2 (254. 1770.N 2 NaO 3 ) CAS No: 50-06-6 (57-30-7) MWt: 232.2) MPT: 176 º C (setelah konversi ke asam bebas menggunakan metode Ph Eur) Penampilan fisik: asam Gratis adalah bubuk kristal putih yang menunjukkan polimorphism. garam natrium. 1670. bubuk higroskopis putih Kelarutan: Larut dalam alkohol dan alkali berair (natrium garam larut dalam alkohol dan CO 2 -Bebas air. IV (1971) Empiris rumus: C 10 H 16 N 2 O 3 (C 10 H 15 N 2 NaO 3 ) . 1684. hampir tidak larut dalam diklorometana) Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1712.

(2-propenil)-barbiturat acid SCH. kloroform.CAS No: 125-40-6 (143-81-7) MWt: 212. 1230. 12] NH H N O O O NH H N O O O H dan enansiomer Page 56 48 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Secobarbital (sodium secobarbital) 5 . II (1971) Empiris rumus: C 12 H 18 N 2 O . 1760. 853 cm -1 (KBr disk) [3. eter dan dalam alkali berair (Garam natrium larut dalam alkohol dan air. hampir tidak larut dalam eter) Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1675. 1303. 1317.(1methylpropyl) -5 .2) MPT: 165-168 º C Penampilan fisik: asam Gratis adalah bubuk putih mikrokristalin (sodium garam bubuk putih) Kelarutan: Larut dalam alkohol.2 (234.

3 MPT: 91 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal . IV (1971) Empiris rumus: C 11 H 16 N 2 O 3 CAS No: 2430-49-1 MWt: 224.3) MPT: 100 º C Penampilan fisik: asam Gratis adalah bubuk putih mikrokristalin (sodium garam bubuk putih) Kelarutan: Larut dalam alkohol. 1690.3 (C 12 H 17 N 2 O 3 Na) CAS No: 76-73-3 (309-43-3) MWt: 238. kloroform. 1298. eter dan dalam alkali berair (Garam natrium larut dalam alkohol dan air.3 (260. 12] Vinylbital 5-etenil-5-(1-Methylbutyl)-barbiturat acid SCH. 1648. hampir tidak larut dalam eter) Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1559. 1270. 925 cm -1 KBr disk) [3.

1730.3-a] [1. IV (1971) Empiris rumus: C 17 H 13 C l N 4 CAS No: 28981-97-7 MWt: 308. 1750. Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional Alprazolam 8-kloro-1-metil-6-fenil-4H-s-[1.Kelarutan: Larut dalam alkohol dan alkali berair Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1692.4] triazolo [4. 1220.5 º C (dari ethil asetat) .8 MPT: 228-228.4] benzodiazepine SCH. 1630 cm -1 (KBr disk) [3.2. 1318. 12] NH H N O O O H dan enansiomer NH H N O O O H dan enansiomer Halaman 57 49 Lampiran II.

Penampilan fisik: kristal putih (polimorfik) bubuk Kelarutan: Larut dalam diklorometana dan kloroform. Tiga bentuk polimorfik mungkin terjadi.2-f]-s-triazolo [4. 697. [4. IV (1971) Empiris rumus: C 14 H 10 BrN 3 O CAS No: 1812-30-2 MWt: 316. 1316. [12] Brotizolam 2-bromo-4-(o-chlorophenyl)-9-metil-6H thieno [3. 1610. 827 cm-1 (KBr disk).4] diazepine .4-benzodiazepin-2-one SCH. 750. 12] N N N N Cl Halaman 58 50 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Bromazepam 7-bromo-1 . 825. hemat Soluble dalam aseton dan etanol.5 º C Penampilan fisik: putih atau kekuningan bubuk kristal Kelarutan: Sedikit larut dalam diklorometan dan etanol. 1540. praktis tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1490. 802.3-dihidro-5-(2-piridil)-2H-1 .2 MPT: 237-238. hampir tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1685.3-a] [1. 1315. 1230 cm -1 (KBr disk) [4].

IV (1971) Empiris rumus: C 15 H 10 BrClN 4 S CAS No: 57801-81-7 MWt: 393.4-benzodiazepin-2-one dimethylcarbamate (ester) SCH. Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional 51 Camazepam 7-kloro-1 .7 MPT: 212-214 º C Penampilan fisik: serbuk putih atau kekuningan Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air.SCH. IV (1971) Empiris rumus: C 19 H 18 ClN .3-dihidro-3-hidroksi-1-metil-5-fenil-2H-1 . sedikit larut dalam etanol dan metanol N H N Br N O N N N N S Br Cl Page 59 Lampiran II.

1193.4-benzodiazepin-2-amina-oksida 4 SCH. 703 cm -1 [4. 1110. cukup larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1680.4-benzodiazepin-2-4-oksida.3 O 3 CAS No: 36104-80-0 MWt: 371. IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 14 ClN 3 O (C 16 H 14 ClN 3 O. 7-chloro-N-metil-5-fenil-3H-1 .2) N N Cl O O N O .8 (336. 1718.HCl) CAS No: 58-25-3 (438-41-5) MWt: 299. 12] Chlordiazepoxide (chlordiazepoxide hidroklorida) 7-chloro-2-methylamino-5-fenil-3H-1 .8 MPT: 173-174 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal Kelarutan: Larut dalam etanol. 1318.

bebas . (Hidroklorida larut dalam air.5-benzodiazepine-2. 760.N N Cl H N O Halaman 60 52 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Chlordiazepoxide (chlordiazepoxide hidroklorida) (lanjutan) MPT: 236-236. 4 (3H. hampir tidak larut dalam kloroform dan ether) Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1625. 1260. Kelarutan: Sedikit larut dalam etanol. sensitif terhadap sinar matahari Kelarutan: Sedikit larut dalam etanol. sedikit larut dalam air. 5H)-dion SCH. Decomp]) Penampilan fisik: kristal kuning putih atau pucat Hampir (polimorfik) bubuk. hampir tidak larut dalam air. IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 13 ClN 2 O 2 CAS No: 22316-47-8 MWt: 300. 850 cm -1 (KBr disk) [4. 12] Clobazam 7-kloro-1-metil-5-fenil-1H-1 . sedikit larut dalam kloroform. 1590. sedikit larut dalam etanol.7 MPT: 180-182 º C Penampilan fisik: bubuk kristal putih Hampir.5 º C (212-218 º C [.

12] N N Cl O O Page 61 Lampiran II. Kelarutan: Sedikit larut dalam etanol dan metanol.( o -chlorophenyl) -1. IV (1971) Empiris rumus: C 15 H 10 ClN 3 O 3 CAS No: 1622-61-3 MWt: 315.larut dalam aseton.4-benzodiazepin-2-one SCH. 12] Clorazepate (clorazepate dipotassium) 7-kloro-2 . cukup larut dalam aseton. 1610.4-benzodiazepine-3- . 845 cm -1 (KBr disk) [4. 748.3-dihidro-7-nitro-2 H -1.3-dihidro-1 H -1. Praktis tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1685.3-dihidro-2-oxo-5-fenil-1 H -1. 764. 1490.4-benzodiazepine-3-asam karboksilat (Kalium (3R)-7-chloro-2-oxo-5-fenil-2 . 1578. 1255.7 MPT: 238-240 º C Penampilan fisik: putih hingga kekuning-kuningan bubuk kristal. Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional 53 Clonazepam 5 . 1532 cm1 (KBr disk) [4. 1664. kloroform dan diklorometana Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1684.

karboksilat dengan kalium hidroksida (1:1) SCH.7 (408. N H N O 2 N O Cl N N H O COOH Cl N H N .9) MPT: 238-240 º C Penampilan fisik: Off-putih untuk lampu kuning bubuk kristal. IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 11 ClN 2 O 3 (C 16 H 11 ClK 2 N 2 O 4 ) CAS No: 23887-31-2 (57109-90-7) MWt: 314.

Cl O H O 2 K dan enansiomer. kloroform.8 MPT: 105-106 º C Penampilan fisik: bubuk kristal berwarna Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air. 1548. KOH Halaman 62 54 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Clorazepate (clorazepate dipotassium) (lanjutan) Kelarutan: Bebas larut dalam air. 1506. 834.4-diazEpin-2-one SCH. KBr disk) [8].3-e] -1. diklorometana dan eter Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1597. 752. diklorometana dan eter Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1675. 1230. 830 cm -1 (Dipotassium clorazepate. sedikit larut dalam etanol. 44] Clotiazepam 5 .( o -chlorophenyl)-7-etil-1 . 702. IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 15 ClN 2 OS CAS No: 33671-46-4 MWt: 318. 2968 cm . 1324. praktisiCally tidak larut dalam kloroform. sedikit larut dalam etanol.3-dihidro-1-metil-2 H -thieno [2. [18. 1300. KOH dan enansiomer.

sedikit larut dalam klorobentuk.-1 (KBr disk) [4] Cloxazolam 10-chloro-11b ( o -chlorophenyl) -2.) Penampilan fisik: Putih bubuk kristal Kelarutan: Bebas larut dalam asam asetat glasial.7. IV (1971) N N S Cl O N H N Cl O Cl O dan enansiomer Page 63 Lampiran II. hampir tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1673.4] benzodiazepin-6 (5H)-satu SCH.3.11 b-tetrahydrooxazolo [3. .2 MPT: 202-204 º C (decomp. 754. 1399. etanol dan etil asetat. 1485. Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional 55 Empiris rumus: C 17 H 14 Cl 2 N 2 O 2 CAS No: 24166-13-0 MWt: 349.2-d] [1.

hampir tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1692.3-dihidro-2H-1 .3-dihidro-1-metil-5-fenil-1 . etanol dan etil asetat.4-benzodiazepin-2-one SCH. 749. 3188 cm -1 (KBr disk) [4] Diazepam 7-kloro-1 .4-benzodiazepin-2-one SCH. 3194 cm -1 (KBr disk) [4] Delorazepam 7-chloro-5-( o -chlorophenyl) -1.3-dihidro-2 H -1.2 MPT: 198-199 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal Kelarutan: Bebas larut dalam asam asetat glasial. IV (1971) Empiris rumus: C 15 H 10 Cl 2 N 2 O CAS No: MWt: 305. IV (1971) N H N Cl O Cl N N Cl O Halaman 64 56 . 2937. 1485.2885. sedikit larut dalam klorobentuk. 1325.

Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Diazepam (lanjutan) Empiris rumus: C 16 H 13 ClN 2 O CAS No: 439-14-5 MWt: 284.4] benzodiazepine SCH.3-a] [1. kloroform (1:2) dan ether (1:39). 705. 740 cm -1 (KBr disk) [4. hemat Soluble dalam aseton dan etanol. injeksi.8 MPT: 131-135 º C Penampilan fisik: putih atau hampir putih bubuk kristal. solusi dubur. IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 11 ClN 4 CAS No: 29975-16-4 MWt: 294. hampir tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1681. 1125. lisan solusi. 840.7 MPT: 227-233 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal Kelarutan: Larut dalam diklorometana dan kloroform. 12] Estazolam 8-chloro-6-fenil-4 H -s-triazolo [4. hampir tidak larut dalam air . tablet (melindungi dari cahaya) Kelarutan: Larut dalam etanol (1:25). 1313.

4-benzodiazepin-3karboksilat SCH. IV (1971) Empiris rumus: . 1688.3-dihidro-1-metil-2H-1 .4-benzodiazepin-2-one SCH. 1483. 827. 1529. 696. 3108 cm -1 (KBr disk) [44] N N N N Cl Halaman 65 Lampiran II. IV (1971) Empiris rumus: C 18 H 14 ClFN 2 O 3 CAS No: 29177-84-2 MWt: 360. 3269 cm -1 (KBr disk) [4] Fludiazepam 7-chloro-5-(o-fluorophenyl) -1.3-dihidro-2-okso-1H-1 .Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1498. Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional 57 Ethyl loflazepate Ethyl 7-chloro-5-(o-fluorophenyl) -2. praktisiCally tidak larut dalam kloroform. 753. 1212. 1617. sedikit larut dalam etanol.8 MPT: 193-194 º C Penampilan fisik: Off-putih untuk lampu kuning bubuk kristal Kelarutan: Bebas larut dalam air. diklorometana dan eter Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1737.

1483. 749.7 MPT: 88-92 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal. rektal solusi.C 16 H 12 ClFN 2 O CAS No: 3900-31-0 MWt: 302. IV (1971) . 1613 cm -1 (KBr disk) [4] N H N Cl O H dan enansiomer O O F N N Cl O F Halaman 66 58 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Flunitrazepam 5 .4-benzodiazepin-2-one SCH. tablet (melindungi dari cahaya) Kelarutan: Etanol larut dan metanol.(2-fluorophenyl) -1. injeksi. 1452. 827. larutan oral. hampir tidak larut dalam air Penggunaan medis: Anxiolytic Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1676.3-dihidro-1-metil-7-nitro-2H-1 .

4-benzodiazepin-2-one SCH. sedikit larut dalam alkohol. 783 cm -1 (KBr disk) [4. hampir tidak larut dalam air. 1490.3 MPT: 166-167 º C Penampilan fisik: putih atau kekuningan bubuk kristal (peka cahaya) Kelarutan: Larut dalam aseton.HCl & C 21 H 23 . dihidroklorida) 7-chloro-1-[2 . IV (1971) Empiris rumus: C 21 H 23 ClFN 3 O (C 21 H 23 ClFN 3 O. kloroform (1:3). 1620.Empiris rumus: C 16 H 12 FN 3 O 3 CAS No: 1622-62-4 MWt: 313. Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1697. 1528. 12] Flurazepam (flurazepam monohydrochloride.3-dihidro-2 H 1.( o -fluorophenyl) -1. 1107.(dimethylamino) etil] -5 .

sedikit larut dalam alkohol. 1172-18-5 DiHCl) MWt: 387. 1171. Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional 59 MPT: 77-82 º C (.3.ClFN 3 O. 1211. 212 º C decomp DiHCl) Penampilan fisik: putih atau kekuningan bubuk kristal dan kapsul (melindungi dari cahaya) Kelarutan: Larut dalam aseton. 1613.3-dihidro-5-fenil-1-(2. hampir insoluble dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1672. 460.8) N N O 2 N O F N N Cl O F N Page 67 Lampiran II. 1316. 12] Halazepam 7-kloro-1 .2HCl) CAS No: 17617-23-1 (36105-20-1 MonoHCl.2 H -1.9 (424.2-trifluoroethyl) . IV (1971) Empiris rumus: C 17 H 12 ClF 3 .2.4-benzodiazepin-2-one SCH. 1100 cm -1 (KBr disk) [4.

1702.4] benzodiazepin-6 (5 H )-satu SCH.1261 cm -1 (KBr disk) [44] N N Cl O F F F Halaman 68 60 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Haloxazolam 10-bromo-11 b .2 d ] [1. 698.N 2 O CAS No: 23092-17-3 MWt: 352.8 MPT: 164-166 º C Penampilan fisik: putih atau kekuningan bubuk kristal (melindungi dari cahaya) Kelarutan: Larut dalam aseton.7.2 .11 b-tetrahydrooxazolo [3. IV (1971) Empiris rumus: C 17 H 14 BrFN 2 O 2 CAS No: 59128-97-1 MWt: 377. sedikit larut dalam alkohol. 1325. hampir insoluble dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1688. 1169.3.( o -fluorophenyl) -2.

764. 820. 1484. etanol dan etil asetat. sedikit larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1688.2 d] [1.5 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal Kelarutan: Sedikit larut dalam kloroform. 1195.4] benzodiazepin-4.3] oxazino [3.MPT: 185 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal Kelarutan: Sedikit larut dalam kloroform. 1105. 1308. etanol dan etil asetat. 1242 cm -1 (KBr disk) [4.8-dimetil-12b-fenil)-4H-[1. 3201 cm -1 (KBr disk) [4] Ketazolam 11-chloro-8. IV (1971) Empiris rumus: C 20 H 17 ClN 2 O 3 CAS No: 27223-35-4 MWt: 368. 2887. 12] N H N Br O F O . sedikit larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1675. 12b-dihidro-2 .8 MPT: 182-183. 1417. 7 (6H)-dion SCH.

( o -chlorophenyl) -2. Decomp] 245 º C. IV (1971) Empiris rumus: C 23 H 21 ClN 6 O 3 (Mesilate.hydrate C 23 H 21 ClN 6 O 3 . Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional 61 Loprazolam (loprazolam mesilat) 6 .9 (579.0) MPT: 214-215 º C (mesilat 242 .4] benzodiazepin-1-one SCH.2 .dan enansiomer N N Cl O O dan enansiomer O Page 69 Lampiran II. CH 4 O 3 SH 2 O) CAS No: 61197-73-7 (70111-54-5 anhidrat) MWt: 464.4-dihidro-2-[(4-metil-1-piperazinil) methylene]-8-nitro-1 H imidazo [1.[.a ] [1. kristal .

1610. IV (1971) N N O 2 N Cl O N H N N H N Cl O OH H dan enansiomer Cl Halaman 70 62 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Lorazepam (lanjutan) Empiris rumus: C 15 H 10 . 1518 cm -1 (KBr disk) [4.4-benzodiazepin-2-one SCH. larut 1 dari 100 di dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1628. 12] Lorazepam 7-chloro-5-( o -chlorophenyl) -1.3-dihidro-3-hidroksi--2 H -1. 1182. 1045. larut sekitar 1 200 dalam etanol. 1192. anhydrous) Penampilan fisik: Putih bubuk kristal Kelarutan: Mesilat: praktis tidak larut dalam eter.dari CH 2 Cl 2 205-210 º C.

4-benzodiazEpin-2-one SCH. praktis tidak larut dalam air .3-dihidro-3-hidroksi-1-methyl-2H-1 . praktisiCally tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1685.2 MPT: 209-211 º C (decomp. 826 cm -1 (KBr disk) [4. 1120. 1605. 1149.C l2 N 2 O 2 CAS No: 846-49-1 MWt: 321. sedikit larut dalam etanol dan metanol.2 MPT: 166-168 º C Penampilan fisik: putih atau hampir putih kristal (polimorfik) bubuk Kelarutan: Sedikit larut dalam alkohol dan diklorometana. IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 12 C l2 N 2 O 2 CAS No: 848-75-9 MWt: 335. 1317.) Penampilan fisik: kristal putih (polimorfik) bubuk Kelarutan: Bebas larut dalam kloroform. 12] Lormetazepam dan enansiomer 7-chloro-5-(o-chlorophenyl) -1.

1255.3-dihidro-1-metil-5-fenil-1H-1 . praktis tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1610. 1121.97 º C (kristal dari eter dan petroleum eter) Penampilan fisik: Putih kehijauan kuning bubuk kristal Kelarutan: Larut dalam kloroform. Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional 63 Medazepam 7-kloro-2 . 12] N N Cl O OH H dan enansiomer Cl Halaman 71 Lampiran II.4] benzodiazepine SCH. 12] Midazolam 8-chloro-6-(o-fluorophenyl)-1-metil-4H-imidazo [1.8 MPT: 95 .Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1682. 1153. IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 15 ClN 2 CAS No: 2898/12/06 MWt: 270. 815 cm -1 (KBr disk) [4. etanol dan metanol. 1298. 1315. 843 cm-1 (KBr disk) [4. 1610. 1178. IV (1971) Empiris rumus: C 18 .5-a] [1.4-benzodiazepine SCH.

5 º C . 820.3-dihidro-1-metil-7-nitro-5-fenil-2H-1 . 767.4-benzodiazepin-2-one SCH. 1210.8 MPT: 158-160 º C Penampilan fisik: putih atau kekuningan bubuk kristal (melindungi dari cahaya) Kelarutan: Larut dalam aseton.5-157. larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1608. etanol dan metanol. 995 (KBr disk) [12] N N Cl N N N Cl F Halaman 72 64 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Nimetazepam 1. IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 13 N 3 O 3 CAS No: 2011-67-8 MWt: 295.3 MPT: 156.H 13 ClFN 3 CAS No: 59467-70-8 MWt: 325. 1310.

701 cm -1 (KBr disk) [4] Nitrazepam 1. 745. bubuk kristal. IV (1971) Empiris rumus: C 15 H 11 N 3 O 3 CAS No: 146-22-5 MWt: 281. 698. larut dalam 1 900 eter. 12] N N O 2 N O N H N O . 1536.3-dihidro-7-nitro-5-fenil-2H-1 .1523. 1610. 1335. 781. sensitif terhadap cahaya.4-benzodiazepin-2-one SCH. Kelarutan: Larut dalam aseton dan etil asetat. hampir tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1685. sedikit larut dalam alkohol (1 dalam 120).Penampilan fisik: pucat kuning bubuk kristal (melindungi dari cahaya) Kelarutan: sedikit larut dalam alkohol. kloroform (1 dalam 45). hampir tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1690.3 MPT: 224-226 º C Penampilan fisik: Kuning. 1610. 784 cm -1 (KBr disk) [4.

Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional 65 Nordazepam 7-kloro-1 .7 MPT: 216-217 º C (kristal dari aseton) Penampilan fisik: Putih pucat kuning bubuk kristal Kelarutan: Sedikit larut dalam kloroform dan etanol. 44] Oxazepam dan enansiomer 7-kloro-1 . 790 cm -1 (KBr disk) [8. 738. IV (1971) Empiris rumus: C 15 H 11 ClN 2 O CAS No: 1088/11/05 MWt: 270.4-benzodiazepin-2-satu.3-dihidro-5-fenil-2 H -1. 820.4-benzodiazepin-2-one SCH. IV (1971) Empiris rumus: C 15 H 11 ClN 2 O 2 CAS No: . 1602. praktis tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1680.2 N O Page 73 Lampiran II. SCH.3-dihidro-3-hidroksi-5-fenil-2 H -1.

1123 cm -1 (KBr disk) [4.604-75-1 MWt: 286.4] benzodiazEpin-6 (5H)-satu oxazolazepam SCH. 1136. 830.7. 3. IV (1971) Empiris rumus: C 18 H 17 ClN 2 O 2 CAS No: . 1706. sedikit larut dalam kloroform (1 IN 270) dan etanol (1 dalam 220). praktis tidak larut dalam air. 12] N H N Cl O N H N Cl O OH H dan enansiomer Page 74 66 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Oxazolam 10-chloro-2. Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1687.11 b-tetrahidro-2-metil-11b-phenyloxazolo [3. 693.7 MPT: 204-206 º C (kristal dari alkohol) Penampilan fisik: Putih pucat kuning bubuk kristal (kadang-kadang ditemukan sebagai hemi-suksinat atau garam suksinat) Kelarutan: Larut dalam dioxan.2-d] [1.

Kelarutan: Larut dalam kloroform. sedikit larut dalam etanol.4-benzodiazepin-2-satu.8 MPT: 186-188 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal. 698.27167-30-2 MWt: 328. IV (1971) Empiris rumus: C 18 H 13 ClN 2 O CAS No: 52463-83-9 MWt: 308. praktis tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1684. 3058 cm-1 (KBr disk) [4] Pinazepam 7-kloro-1 . 1405. praktis tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 679. 3296 cm -1 (KBr disk) [4] N H N Cl O O dan diastereomer H . 1484. 2929. SCH. 1314. 1197.3-dihidro-5-fenil-1-(2-propinil)-2H-1 . 706. sedikit larut dalam etanol. 1486.8 MPT: 140-142 º C Penampilan fisik: Putih bubuk kristal Kelarutan: Larut dalam kloroform.

4-benzodiazepin-2-one SCH. Kelarutan: Bebas larut dalam diklorometana. 740. 1602.3-dihidro-5-fenil-2H-1 . sedikit larut dalam alcohol.4-benzodiazepin-2-one SCH. 694. praktis tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1667.3-dihidro-3-hidroksi-1-metil-5-fenil-2H-1 . IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 13 ClN 2 O 2 CAS No: 846-50-4 . 1316. 704 cm-1 (KBr disk) [4. Deskripsi benzodiazepin di bawah kontrol internasional 67 Prazepam 7-chloro-1-cyclopropylmethyl-1 .N N Cl O Halaman 75 Lampiran II. IV (1971) Empiris rumus: C 19 H 17 ClN 2 O CAS No: 2955-38-6 MWt: 324.8 MPT: 145-146 º C (kristal dari metanol) Penampilan fisik: putih atau hampir putih bubuk kristal. 12] Temazepam dan enansiomer 7-kloro-1 .

praktis tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1687. IV (1971) Empiris rumus: C 16 H 17 ClN 2 O CAS No: 10379-14-3 MWt: 288. 705.7 MPT: 156-159 º C Penampilan fisik: putih atau hampir putih bubuk kristal Kelarutan: Bebas larut dalam diklorometana sedikit larut dalam alcohol. 1150 cm-1 (KBr disk) [4. larut dalam alkohol. praktisi- .4-benzodiazepin-2-one SCH.MWt: 300. 1603.3-dihidro-1-metil-2 H -1.8 MPT: 144 º C Penampilan fisik: Cahaya kuning atau kuning bubuk kristal Kelarutan: Bebas larut dalam diklorometana. 1670. 12] N N Cl O N N Cl O OH H dan enansiomer Halaman 76 68 Metode yang direkomendasikan untuk Identifikasi dan Analisis Barbiturat dan Benzodiazepin Tetrazepam 7-chloro-5-(cyclohexen-1-yl) -1. 1112.

1132. 842. kuning pucat untuk tan bubuk kristal Kelarutan: Larut dalam kloroform. 827 cm -1 (Tetryzoline hidroklorida. IV (1971) Empiris rumus: C 17 H 12 C l2 N 4 CAS No: 28911-01-5 MWt: 343. 12] Triazolam 8-chloro-6-( o -chlorophenyl)-1-metil-4H-[1.2. 1310. KBr disk) [4. 800 cm -1 (Tetryzoline hidroklorida.Cally tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 1678. 825. 12] N N Cl O N N N N Cl Cl Halaman 77 . 1003.2 MPT: 233-235 º C Penampilan fisik: Putih. 1618.3 . 1602.4] benzodiazepine SCH. sedikit larut dalam etanol. hampir tidak larut dalam air Data Infrared: Puncak utama di wavenumbers 761. 1310.4]-s-triazolo [4. KBr disk) [4.a ] [1.

Halaman 78 Vienna International Centre.org Publikasi PBB Dicetak di Austria ST/NAR/46 * 1252222 * V.unodc. Austria Tel:. (43-1) 26060-0. 1400 Wina. Fax: (43-1) 26060-5866. PO Box 500.12-52222-Juni 2012-300 . www.