UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

rea Acadmica de Ingeniera Qumica

INFORME N10
LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO
QU-527 A

DETERMINACIN DE CLORUROS

Realizado por:
Mateo Chepe, Eduardo
Matias Ninanya, Jessica
Ruiz Llallire, Rolando

Profesores responsables de la prctica:

Ing. Karin Mara Pucar Cuba
Ing. Jos Vctor Prez Galvez
Periodo Acadmico 2014 2
NOTA
Fecha de realizacin del laboratorio: 03/ 11 / 14
Fecha de presentacin del informe: 10/ 11 / 14

LIMA PERU

NDICE
1.

Fundamento Terico ................................................................................................................ 1

2.

Procedimiento Experimental ................................................................................................... 3

3.

Datos y grficos ........................................................................................................................ 3

3.1.

Datos Tericos .................................................................................................................. 3

3.2.

Datos Experimentales ...................................................................................................... 3

4.

Procesamiento de datos .......................................................................................................... 4

5.

Observaciones .......................................................................................................................... 5

6.

Conclusiones ............................................................................................................................. 5

7.

Aplicaciones .............................................................................................................................. 6

8.

Bibliografa ................................................................................................................................. 6

CLORUROS
1. Fundamento Terico
Dentro de los mtodos volumtricos de precipitacin, los ms importantes son los emplean una
solucin patrn de nitrato de plata. Son los llamados mtodos argentimtricos y son ampliamente
usados en la determinacin de haluros y de algunos iones metlicos.
Mtodo de Mohr
Segn el mtodo de Mohr para la determinacin de cloruros, el haluro es titulado con una
solucin patrn de nitrato de plata usndose cromato de potasio como indicador En el punto final,
cuando la precipitacin del cloruro sea completa, el primer exceso de iones Ag+ reaccionar con el
indicador ocasionando la precipitacin del cromato de plata, rojo.
Como esta titulacin usa las diferencias en los valores de las constantes del producto de
solubilidad del AgCl y del Ag2CrO4 es muy importante la concentracin del indicador. Tericamente
el Ag2Cr04 debera comenzar a precipitar en el punto de equivalencia.
En la prctica el punto final ocurre un poco despus del punto de equivalencia debido a la
necesidad de adicionar un exceso de Ag para precipitar el Ag3CrO3 en cantidad suficiente para ser
notado visualmente en la solucin amarilla que contiene la suspensin de AgCl. Este mtodo
requiere la realizacin de una titulacin en blanco para que se pueda corregir el error cometido en
la deteccin del punto final. El volumen de reactivo titulante gastado en la prueba en blanco debe
ser restado del valor del volumen de AgNO3 gastado en la titulacin de la muestra problema.
Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Cl Ag AgCl(s) (Precipitado blanco)

CrO42 2 Ag Ag2CrO4( s ) (Precipitado rojo ladrillo)
La solucin a ser titulada debe ser neutra o levemente bsica. Un pH de 8,3 es adecuado para la
determinacin.
Cuando la solucin patrn se prepara por el mtodo indirecto, no es necesario el ensayo en
blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el
empleado en la valoracin del AgNO3.
El Mtodo de Fajans
El mtodo de Fajans con indicador de adsorcin es uno de los mejores para la determinacin de
cloruros. Un indicador de adsorcin es un compuesto orgnico que tiende a adsorberse sobre la
superficie del slido durante la titulacin de precipitacin La adsorcin (o desorcin) ocurre cerca
del punto de equivalencia dando como resultado no slo un cambio de color, sino tambin la
transferencia de color desde la solucin hacia el slido (o viceversa)
1

La fluorescena es un indicador tpico de adsorcin de gran utilidad en la titulacin del ion cloruro
con nitrato de plata. En solucin acuosa, el indicador se disocia parcialmente en iones hidronio e
iones fluoresceinato con carga negativa y color verde amarillento.
En las primeras etapas de la titulacin del ion cloruro con nitrato de plata, las partculas coloidales
de cloruro de plata estn cargadas negativamente debido a la adsorcin de los iones cloruro en
exceso.
Los aniones del colorante son repelidos de la superficie de las partculas coloidales por repulsin
electrosttica, impartiendo un color verde amarillento a la solucin. Pero ms all del punto de
equivalencia, las partculas de cloruro de plata adsorben fuertemente a los iones plata y adquieren
una carga positiva; por lo que ahora los iones fluoresceinato son atrados hacia la capa de
contrain que rodea a cada partcula de cloruro de plata. El resultado neto es la aparicin del color
rosado del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la solucin que rodea al slido Es
importante sealar que el cambio de color es un proceso de adsorcin y no una precipitacin. El
proceso de adsorcin es reversible gracias a que la retrotitulacin con ion cloruro ocasiona la
desorcin del colorante.26
Para que la fluoresceina acte correctamente como indicador se tiene que emplear en
disoluciones neutras o ligeramente alcalinas (pH de 7 a 10). La diclorofluoresceina es un cido ms
fuerte que la fluoresceina y se puede emplear en disoluciones ligeramente cidas (pH > 4).
Los iones cloruro existentes en la muestra son precipitados por los iones plata mediante la
siguiente reaccin qumica:

NaCl( dis ) AgNO3 AgCl( s ) NaNO3(dis)

El ion Fluoresceinato, tiene la propiedad de desplazar el ion nitrato localizado en la segunda capa
de adsorcin del precipitado de AgCl para formar el Fluoreceinato de plata de color rosado:

IonFL Ag NO3 FlAg (fluorescinato de plata)

2. Procedimiento Experimental
2.1. Mtodo de Mohr
V de Agua de Cao
1 gota de Fenolftalena
Neutralizar con HNO3 y
NaOH 0.1N

AgNO3 0.05N
4 gotas K2CrO4 5%

0
1
0
2
0
3
0
4
0
5
0

Titulacin Finalizada

Cond: pH: 7-8

Inicio de la Titulacin

2.2. Mtodo de Fajans

V de Agua de Cao
1 gota de Fenolftalena
Neutralizar con HNO3 y
NaOH 0.1N

5mL dextrina 2%

AgNO3 0.05N

10 gotas Fluorescina
sdica al 0,1%

0
1
0
2
0
3
0
4
0
5
0

Cond: pH: 7-8

Inicio de la Titulacin

3. Datos y grficos
3.1. Datos Tericos
3.2. Datos Experimentales

Titulacin Finalizada

4. Procesamiento de datos
a) Mtodo de Mohr:
NAgNO3 (Equiv/lt)

V AgNO3 ( ml )

0,05 0,00009

(a) 7,2 0,02

De la misma manera que para la estandarizacin,en el punto de equivalencia se cumple que:

#Equivalente NaCl = # Equivalente AgNO3

Entonces:

WNaCl

NAgNO3 VAgNO3

P.Equiv NaCl

NAgNO3. VAgNO3. P.Eq NaCl = WNaCl (gr / 10,0ml de solucin)

A continuacin mostraremos con un ejemplo los calculos realizados,para la parte (a) de la primera
muestra ;reemplazando tenemos:
WNaCl (gr / 10,0ml de solucin) = (0,05 0,00009 ).( 7,2 0,02 ).58,5

WNaCl = 0,021 WNaCl

Hallando el error absoluto o incertidumbre de la masa de sal que ciontiene los cloruros:

WNaCl =

NAgNO3 + VAgNO3 + P.EquivNaCl

NAgNO3

VAgNO3

pero como P.EquivNaCl = 0 ;tenderemos:

WNaCl = 0,00009 + 0,02 = 0,0038

0,05519

Luego:

7,2

WNaCl = WNaCl.( 0,021)

4

 WNaCl = 0,00011=0,0001gr

Entonces: WNaCl = (0,021 0,0001) g / 10,0 ml soluc.

Finalmente,realizando los mismos clculos anteriores tenderemos:

VAgNO3 (ml)

WNaCl

7,2 0,02

0,0038

WNaCl (g /10,0ml soluc.)

0,021 0,0001

WNaCl (g /lt soluc.)

2,10 0,01

5. Observaciones
5.1. Mtodo de Mohr

Al ir aadiendo AgNO3 se observaba la formacin de un precipitado blanco.

Lleg un instante en el cual se observaba una coloracin rosada persistente en la solucin,
indicndonos el fin de la titulacin.

5.2. Mtodo de Fajans

No fue posible detectar el momento en el que culmin la titulacin.

6. Conclusiones
6.1. Mtodo de Mohr

El kps del AgCl es menor que el del Ag2CrO4 por ser quien precipita primero.

-En la titulacin mediante el mtodo de Mohr,la acidez de la solucin resulta de primordial

importancia. Es as que una acidez demasiado alta conduce a las reacciones:
2CrO4- + 2H3O+ 2HCrO4- + H2O Cr2O72- + H2O
La solubilidad del AgHCrO4 y Ag2Cr2O7 es apreciablemente mayor que la del Ag2CrO4,de manera
que para titular una solucin cida es necesario que agregemos mayor cantidad de AgNO3.
Por otra parte,las soluciones demasiado bsicas originaran la reaccin:
2Ag+ + 2OH- 2AgOH Ag2O + H2O

con lo cual precipitara una gran cantidad de Ag como xido y ya no habra una cantidad suficiente
para que participe en la titulacin del mtodo de Mohr.Es por ello que la titulacin de Mohr debe
realizarse en soluciones cuyo pH est en el rango 7 pH 10.
-Es necesario adems que las titulaciones se efectun a temperatura ambiente ya que la
solubilidad de Ag2CrO4 aumenta debido al incremento de temperatura.
-Una causa de error en el mtodo de Mohr,se debe al hecho de que el precipitado de cromato de
plata, formado donde la gota de nitrato de plata toca la solucin,reacciona con los cloruros ms
lentamente que si se hallara en la solucin.Siendo la reaccin:
Ag2CrO4(s) + 2Cl- 2AgCl(s) + CrO42

Es por ello,que una recomendacin sera agitar la solucin por un largo tiempo (un
minuto quiz),para tener la seguridad que el color es permanente

6.2. Mtodo de Fajans

La dextrina debi estar contaminada, o debi sufrir algunas reacciones internas que
evitaron la determinacin del punto final de la titulacin.

7. Aplicaciones
8. Bibliografa

Ospina, G. (2010) Gravimetra y Volumetra / Fundamentacin Experimental

en Qumica Analtica. Colombia: Ed. Elizcom. Pag. 74-77