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PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL PER

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERA


SECCIN INGENIERA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES


Prctica N02
PROCESO DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO Y EVAPORACIN AL
VACO
GRUPO HORARIO: H-835
JEFE DE PRCTICA: EDUARDO QUIROZ
INTEGRANTES:
CODIGO
20100469
20100348
20101395
20102221

NOMBRES Y APELLIDOS
Rivas Rosillo, Rodrigo
Gonzales Tambini, Karen Ines
Hospinal Alvarez, Angel Rafael
Chavez Cuzcano, Brian

FECHA DE REALIZADA LA PRCTICA: 02 de mayo

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 08 de mayo

Mayo-2014

Contenido
I.

INTRODUCCIN ..................................................................................................................... 3
Objetivos del Experimento ........................................................................................................ 3

II.

MARCO TEORICO ................................................................................................................... 4


Extraccin Solido Liquido ....................................................................................................... 4
Evaporizacin al vaco ............................................................................................................... 5

III.

PRESENTACIN DE DATOS Y METODOLOGA ................................................................... 5

Materiales ................................................................................................................................. 5
IV.

CLCULOS Y TRATAMIENTO DE DATOS............................................................................. 8

* Datos iniciales:............................................................................................................................ 8
Extractor slido-lquido ............................................................................................................. 8
Evaporacin al vaco .................................................................................................................. 9
V.

RESULTADOS ....................................................................................................................... 10
Extraccin slido-lquido ......................................................................................................... 10
Evaporacin al vaco ................................................................................................................ 11

V.I. RESULTADOS Y DISCUCIONES ............................................................................................... 12


VII. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 13
VIII. RECOMENDACIONES ............................................................................................................ 14
IX. CUESTIONARIO ....................................................................................................................... 15

Diagrama de flujo del proceso ........................................................................................ 15

..................................................................................................................................................... 15

Esquema grafico del proceso de extraccin solido- Liquido. ......................................... 16


Cantidad de agua de enfriamiento: ................................................................................... 16

Proceso de extraccin ............................................................................................................. 16

Cantidad de agua saturada: ............................................................................................ 17

Proceso de extraccin ............................................................................................................. 17

Calor Latente de la condensacin del solvente .............................................................. 17

Calor absorbido: .............................................................................................................. 17

Aplicaciones para los procesos de Extraccin y evaporacin al vaco. ........................... 17

I.

INTRODUCCIN

Desde que se descubri la pasteurizacin, en el ao de 1864, hasta nuestros das la industria


alimentaria ha venido desarrollando tcnicas, procesos, procedimientos y otros desarrollos
tecnolgicos con el fin de generar un mayor valor agregado a los alimentos procesados, y
satisfacer la demanda creciente de los diversos productos alimenticios. Demanda que por
cierto, cada da es ms exigente en torno a la calidad de los productos y su contenido nutritivo,
bien sea a travs del aporte de vitaminas, agentes antioxidantes, protenas, lpidos y otros; as
como, la durabilidad y preservacin de los mismos sin afectar sus sabores, aromas y otras
propiedades distintivas.
En el presente informe expondremos de dos procesos que tambin se utilizan en la industria
alimentaria; el primero de ellos es la extraccin de Slido Lquido, que consiste en la
remocin de un soluble (contenido en un slido) con el uso de un solvente. Y el proceso de
evaporacin al vaco, en donde se realiza la evaporacin de una determinada sustancia a una
menor temperatura por estar a una menor presin que la atmosfrica. Logrando de esta forma
una mayor conservacin de las propiedades nutritivas y qumicas del alimento o sustancia en
cuestin.
Para comprender los procesos de evaporacin al vaco y extraccin solido liquido, se realiz
una experiencia en el laboratorio de procesos industriales, en el cual se someti al maz
morado a los mencionados procesos. Con el fin de obtener una sustancia rica en vitamina A,
antioxidantes y antocianinas, y observar el funcionamiento de los diversos equipo que
intervinieron durante la experiencia.
A continuacin se desarrollara la experiencia anteriormente expuesta, a travs de la
explicacin de los procedimientos, procesos y la resolucin de un cuestionario. Adems, se
brindara un marco terico propicio para la comprensin de los trminos y el detalle de todos
los equipos y herramientas utilizados.

Objetivos del Experimento


La experiencia desarrollada en el laboratorio y el presente informe tienen como objetivos:
Conocer mediante la prctica las operaciones unitarias de extraccin solido lquido y
la evaporacin al vaco
Realizar el balance de masa y energa del extractor
Realizar la concentracin de una solucin
Realizar el balance de masa y energa en el evaporador

II.

MARCO TEORICO

Extraccin Solido Liquido


La extraccin de Slido Lquido es el proceso mediante el cual se extrae un componente
soluble de un slido a travs del uso de un solvente orgnico o inorgnico segn sea el caso. La
reposicin del solvente se realiza a travs de una evaporizacin, en donde se obtiene una
sustancia concentrada y un residuo o refinado. En algunas ocasiones el objetivo es obtener un
producto libre de impurezas y puro (Refinado) y en otras ocasiones lo que se busca es obtener
o recuperar algunas sustancias presentes en el slido (Sustancia concentrada). En nuestro caso
la experiencia tiene como objetivo el segundo fin. La extraccin solido-liquida se compone de
tres fases:
Cambio de fase del soluto, si es extrado de un slido, al disolverse en el solvente.
Difusin del soluto, a travs del solvente, por los poros del slido y hacia la periferia de
la partcula slida.
Transferencia del soluto, desde la solucin en contacto con las partculas, hacia el seno
de la solucin.
Adems, el proceso est influenciado por diversos factores que determinan la
velocidad del proceso, as como la calidad del producto a obtener. Entre los factores
principales podemos mencionar:
Tamao de partcula, a menor tamao de partcula se obtiene mayor superficie
interfacial. Adems, que el soluto recorre una menor distancia hasta la periferia del
slido.
Solvente de Extraccin, el tipo de solvente es muy importante dado que si poseemos
un slido orgnico, se debe utilizar un solvente orgnico y lo mismo en el caso si fuera
uno inorgnico. Asimismo, se debe procurar que sus caractersticas y propiedades
aseguren la solubilidad del soluto en el solvente.
Temperatura, a mayor temperatura mayor solubilidad del soluto en el solvente y se
incrementa adems el coeficiente de difusin del solvente dentro de las partculas del
solido provocando una velocidad de extraccin.
Tamao de materia prima, a mayor cantidad de materia prima a procesar se obtendr
un mayor tiempo de operacin para obtener la sustancia desea.
Agitacin del fluido, la agitacin del solvente facilita la penetracin del mismo a travs
slido, as como la remonicin del soluto hacia la superficie del slido. Aumentando la
velocidad de extraccin.

4
Fuente: http://procesosbio.wikispaces.com

Evaporizacin al vaco
La evaporizacin al vaco es la el proceso mediante el cual una cmara o recipiente que
contiene un determinado liquido es conducido a travs de una bomba a una presin menor
que la presin de vapor del lquido contenido, logrando de esta forma que el lquido en
cuestin hierva a una menor temperatura en comparacin a la temperatura requerida si
estuviera bajo una atmosfera o bajo condiciones normales. La ventaja de este proceso, es
como se mencion se necesita una menor cantidad de calor (energa) para hervir el lquido, lo
cual significa un uso eficiente de los recursos; asimismo, como el lquido no est expuesto a
altas temperaturas el contenido, sus propiedades y composicin qumica se conservan de una
mejor forma.
Armando Patio (2000) afirma que normalmente un evaporador trabaja al vaco
parcial. Esto permite bajar el punto de ebullicin de la solucin y, por lo tanto,
aumentar la diferencia de temperatura entre el vapor condensante y la solucin,
favoreciendo as la transmisin de calor.
Los factores que influyen en la evaporacin al vaco son los siguientes:
Concentracin en el lquido, ciertos lquidos adquieren viscosidad al concentrarse con
lo cual su coeficiente de transferencia de calor puede verse afectado. Requiriendo un
agitador o algn tipo de turbulencia para evitar que la viscosidad aumente
considerablemente.
Solubilidad, a medida que se concentra el soluto este puede superar el punto de
solubilidad permitida por el solvente fomentando la formacin de cristales.
Presin y temperatura, a mayor presin se requiere una menor temperatura y
viceversa.
Formacin de espumas, algunos materiales son constituidos por soluciones causticas
que al momento de la ebullicin forman espumas que pueden ser fcilmente
removibles por el vapor. Ocasionando perdida de material.

III.

PRESENTACIN DE DATOS Y METODOLOGA

Materiales
Materia prima
La principal materia prima utilizada en el experimento es el maz morado, del cual se quiere
extraer una sustancia concentrada en vitamina A, antioxidantes y antocianinas.

Fuente: http://www.inkanatural.com/

Insumos
Como principal insumo utilizamos cido ctrico como solvente al diluirlo en un 5% de
concentracin por cada 10 litros de agua.
Equipos y accesorios

Equipo Soxhlet

Evaporador el vaco

Fuente: Elaboracin Propia

Fuente: Elaboracin Propia

Accesorios:

Balanza Analtica
Densmetro
Termmetro
Cronmetro
Espectrofotmetro
Probeta de 50 ml, 500 ml
Vaso de precipitado de 50 ml
Cuchillo
Tabla de picar

Tubo de ensayo
Recipientes de plstico

Metodologa
A continuacin, se explicar cmo se realizaron los dos procesos mencionados anteriormente.
Proceso de extraccin slido-lquido: Maz morado.

Preparar dos soluciones concentradas de 5% de cido ctrico en 10 litros de agua.


Abrir vlvula del intercambiador de calor (condensador).
Se agregan los 10 L de la solucin al evaporador para que se almacene en el extractor.
Se cierra la vlvula del intercambiador de calor.
Introducir las rodajas del maz morado (que ya estaban trozados en rodajas pequeas)
y se agrega la otra solucin de 10 litros hasta el rebose para propiciar la recirculacin.
Se realiza la extraccin slido-lquido en el equipo soxhlet, encendiendo la resistencia
del evaporador y luego la del extractor. Se abre la vlvula superior para asegurar el
fluido del solvente y la solucin.
Justo despus de iniciada la extraccin se tom una pequea muestra de la solucin
para medir su absorbancia y su longitud de onda. Esta absorbancia obtenida servir
como base y patrn para las siguientes mediciones.
Durante la extraccin se tomaron mediciones cada 15 minutos que incluirn
temperaturas, absorbancias, densidades y volmenes. Dichos datos sern
especificados ms adelante.
Terminada la extraccin se determinar la masa de solucin obtenida del evaporador y
la del extractor que pas al evaporador, adems medir la densidad.
Proceso evaporacin al vaco

La sustancia concentrada es absorbida por una bomba hasta llenar el recipiente o


cmara de vaco. En donde se puede observar el nivel de la sustancia por un visor.
Se enciende el equipo, pero antes se toman mediciones a partir de una muestra que
ingresa en el evaporador.
Mientras se ejecuta el proceso se mide la presin, el flujo de agua y la temperatura.
Se espera a que el nivel de la sustancia este en un nivel inferior del visor como
referencia de que el proceso ha finalizado.
Una vez finalizado el proceso, se procede a pesar la sustancia y a medir sus
temperatura, densidad y absorbancia. Adems, se pesa el agua extrada de la
sustancia.
Con la informacin obtenida se procede hallar los balances de masa y energa.

IV.

CLCULOS Y TRATAMIENTO DE DATOS


* Datos iniciales:

Coronta de Maz: 100g


Solvente: 20lt; donde:
10lt va al Evaporador y 10 lt va al Extractor
COMPOSICIN:
15 gr de cido Ctrico
10lt va al Extractor

Extractor slido-lquido
A continuacin se presentan los datos obtenidos al inicio y final del proceso de
extraccin slido-lquido del maz morado.

Al inicio
Volumen de solvente en el
10 Litros
extractor y en el evaporador
Densidad solvente

0.96 Kg/L a T= 23 C

Masa de solvente en el
9.6 Kg
extractor y evaporador (F)
Masa de slido (S)

100 g.

AL FINAL
Volumen de extracto
Densidad extracto
9.4 L
0.97 g/mL
Volumen
de Densidad concentrado
concentrado
9.7 L
0.953 g/mL
Masa del slido (I)

Masa extracto (E)


9.118 Kg
Masa concentrado (C)
9.244 Kg

142.39 g
Hoja de control de parmetros durante la operacin de extraccin
EXTRACTOR
N
T (C)
0
45.8
1
68.9
2
77.6
3
84.7
4
82.4
5
79.2

d (Kg/L)
0.962
0.977
0.969
0.977
0.968
0.97

ABS
0.005
0.02
0.031
0.039
0.055
0.04

EVAPORADOR
T (C)
70
90
90
90
90
90

CONDENSADOR
N

T (C)

V (mL)

Masa (g)

Densidad (g/mL)

Tiempo (s)

0
1
2
3
4
5

45.3
49.8
53.2
56.7
55.8
57.5

50
32.5
40
40
40
40

43.84
31.04
38.02
37.54
38.33
38.15

0.977
0.963
0.95
0.938
0.938
0.9953

33.55
23.3
26.17
37.54
30.4
30.92

SALIDA (FLUJO DE ENFRIAMIENTO)


N
T (C)
0
33.5
1
35.4
2
36.
3
36.1
4
36.6
5
36.2

Tiempo (s)
15.71
15.98
15.70
15.76
15.64
15.86

Flujo Msico
(g/s)
1.30
1.33
1.29
1.34
1.26
1.23

V (L)
1
1
1
1
1
1

Evaporacin al vaco
A continuacin se presentarn los datos necesarios para esta etapa del laboratorio.
Evaporador al vaco
Presin de vaco: 20 pulg- mercurio = 0.67 bar
T (C): 40

Flujo de salida (flujo de enfriamiento al inicio)


T (C): 32
Volumen (L): 1
Tiempo (s): 10.29

Concentrado (salida de evaporador)


T (C): 63.4
Masa (Kg): 9.55
Absorbancia: 0.078

Destilado (salida del condensador)


T (C): Temperatura ambiente
Masa (Kg): 1.2

V.

RESULTADOS

Extraccin slido-lquido
Balance de Masa en el Extractor
2.54 g/s = 2.286 kg (en 15 min)

9.118 (E)

(F + S)

10

Balance de Masa en el Condensador


Y

2.286 kg

Y = 2.286 kg (masa que sale del condensador, flujo de enfriamiento)

Balance de Energa en el Extractor

Q = m * Cpsolvente * (Tf To) + ms * Cps * (Tf To)


Q = 9.118 Kg * 2.44 J/gC * (79.2 45.8) + 100 g * 1.6 J/gC * (79.2 45.8)
Q = 748.42 KJ

Balance de Energa en el Evaporador


Q = m * Cpsolvente * (T2-T1) + L * x (sea x alcohol = 846 KJ/Kg)
Q = 9.244 Kg * 2.44 J/g*C * (90 70) + 2.286* 846000
Q = 1934. 407 KJ

Balance de Energa en el Condensador


Q = M * Cpagua * (T2 T1)
Q = 2.286 Kg * 4.184 J/gC * (57.5 45.3)
Q = 116.58 KJ

Evaporacin al vaco
Balance de Masa Total

W
1.5 Kg.

9.118 + 9.244 Kg.


15.7 Kg.

11

9.118 + 9.244 = 1.5 + 10.336 + W


W = 1.162 Kg. (masa de solucin no aprovechada en la evaporacin al vaco, flujo de
salida)

Balance de Energa en el Condensador


Q = Mw * Cpagua * (Tw2 Tw1)
Q = 1.162 Kg * 4.184 J/gC * (32 - 22)
Q = 51.33 KJ = R * t * x ( R = L/t )
Entonces: x= 51.33 KJ/1.5 Kg = 34.22 KJ/Kg
Balance de Energa en el Evaporador al vaco
Q = mc * Cpc * (Tc2 Tc1) + L * x
Q = 18.326 Kg * 2.44 J/gC * (65 42) + 1.5 Kg * 34.22 KJ/Kg
Q = 1081.805 KJ

V.I. RESULTADOS Y DISCUCIONES


En este experimento no se utiliz alcohol como solvente ya que es un insumo qumico
regulado por el Estado, por tal motivo se utiliz el cido ctrico como solvente en una
proporcin de 1.5 gr por Litro de agua.
Se obtuvo el siguiente grfico densidad y absorbancia:

0.98

0.06

0.975

0.05

0.97

0.04

0.965

0.03

0.96

0.02

0.955

0.01

0.95

d (Kg/L)

0.962

0.977

0.969

0.977

0.968

0.97

ABS

0.005

0.02

0.031

0.039

0.055

0.04

Absorbancia

Densidad

Curva de ABS

Muestras
d (Kg/L)

ABS

La densidad es variable ya que existen errores en la medicin que producen fluctuaciones en


centsimas y milsimas que son muy relevantes para el anlisis de densidad.

12

Se observa que la curva de ABS presenta un punto mximo ubicado en la toma de muestra
nmero 5 y luego disminuye lo que es correspondiente a la teora explicada en el laboratorio.
Como se observa en las tablas de datos finales el peso del maz final es mayor que el inicial y
esto se debe a que una vez retirado el maz este absorbi un poco de la mezcla agua-cido
ctrico donde se encontraba sumergido.
En la muestra final del evaporador se puede observar un mayor porcentaje de absorbancia que
en el extractor y esto se debe a que la mezcla luego de salir del evaporador se encontraba
mucho ms concentrada, pues la absorbancia es directamente proporcional a la cantidad de
concentracin.
Las variaciones en la absorbancia suelen suceder por una mala manipulacin del
espectrmetro, ya sea que se encuentre en un lugar con muchas partculas en el aire o una
mala manipulacin de recipiente dnde se mide la ABS.
Para obtener los resultados se asume que los elementos son adiabticos.

VII. CONCLUSIONES
Tiempo vs ABS

Tiempo (seg)
ABS

0.06
0.05
0.04
0.03

ABS

Tiempo (Seg)

70
60
50
40
30
20
10
0

0.02
0.01
1

15

25

35

45

55

65

0.005

0.02

0.031

0.039

0.055

0.04

Nmero de Muestra
Tiempo (seg)

ABS

Se concluye que el % de absorcin vara proporcionalmente respecto al tiempo hasta que la


absorbancia alcanza su punto mximo. Esto se debe a que a medida que transcurre el tiempo
se va disolviendo ms soluto en el solvente por lo que la mezcla va tomando un color morado
ms intenso.
Se concluye que para el experimento la densidad es un dato referencial ms no determinante
ya que existen muchas fluctuaciones que no las podemos relacionar apropiadamente con la
absorbancia.

13

VIII. RECOMENDACIONES
Se recomienda que la calibracin del espectrmetro lo realic un persona con experiencia y
conocimiento sobre longitudes de onda, ya que esta calibracin es muy importante para
obtener los datos correctos de la ABS.
Realizar cuidadosamente las mediciones de densidad, ya que una pequea fluctuacin
producir un mal anlisis de la experiencia.
Se recomienda tomar el mismo tamao de muestra en el caso de los volmenes para tener
datos referenciales ms precisos sobre la densidad, temperatura, etc.
Se recomienda tomar las muestras en un mismo periodo de tiempo para tener datos ms
confiables y verdicos.

14

IX. CUESTIONARIO
Diagrama de flujo del proceso

Preparar 2 soluciones
de 10litros con cido
ctrico.

Se
llena
evaporador con
sustancia.

el
la

Se
enciende
el
evaporador y se lleva
la presin menor a
una atmsfera.

Agregar una solucin


de 10 litros en el
extractor.

Agregar una solucin de


10 litros junto al maz en
el evaporador.

Se
encienden
las
resistencias
en
el
extractor y evaporador.

Se extrae una muestra


antes de pasar la
solucion concentra al
evaporador.

Se toman muestras
cada 15 minutos para
verificar
la
concentracin de la
sustancia.

Se extrae una muestra


inicial
para
medir
volumen,
densidad,
peso y abosorbencia.

Se procede a extraer
la
sustancia
concentrada
y el
agua evaporada.

Se procede a la extraccin de
una muestra para obtener sus
propiedades. As como el
pesado de las sustancias
obtenidas.

15

Esquema grafico del proceso de extraccin solido- Liquido.

Cantidad de agua de enfriamiento:

Proceso de extraccin:
N
0
1
2
3
4
5

V(L)
1
1
1
1
1
1

tiempo
15.71
15.98
15.7
15.76
15.64
15.86

densidad(kg/l)
1
1
1
1
1
1
promedio

flujo(kg/s)
0.06365372
0.06257822
0.06369427
0.06345178
0.06393862
0.0630517
0.06339472

tiempo total

90

cantidad agua total

342.331481 kg

min

Proceso de evaporacin al vaco:


v(L)
1

densidad(kg/l)
1

tiempo de salida agua


10.29

flujo(kg/s)
0.09718173

tiempo
cantidad agua total

30
min
174.927114 kg

16

Cantidad de agua saturada:


Proceso de extraccin:
Q
QEXTRACTOR
QEVAPORADOR
TOTAL

Hsaturada(20bar)
Mvapor saturada
Mvapor gramos

KJ
748.42
1934.41
2682.83

2799.50
0.96
958.32

KJ
<- tabla
saturado

de

vapor

gramos

Proceso de evaporacin al vaco:


Q
QEVAPORADORVACIO

KJ
1081.85

Hsaturada(20bar)
Mvapor saturado
Mvapor gramos

2799.50
0.39
386.44

Calor Latente de la condensacin del solvente


-

Balance de Energa en el Extractor


Q = m * Cpsolvente * (Tf To) + ms * Cps * (Tf To)
Q = 9.118 Kg * 2.44 J/gC * (79.2 45.8) + 100 g * 1.6 J/gC * (79.2 45.8)
Q = 748.42 KJ

Balance de Energa en el Evaporador al vaco


Q = mc * Cpc * (Tc2 Tc1) + L * x
Q = 18.326 Kg * 2.44 J/gC * (65 42) + 1.5 Kg * 34.22 KJ/Kg
Q = 1081.805 KJ

Calor absorbido:
-

Extractor
Evaporador
Evaporador en el vaco

Aplicaciones para los procesos de Extraccin y evaporacin al vaco.

17

Mantequilla: muchas veces las natas (materia prima utilizada para la elaboracin de
mantequilla) pueden contener sustancias aromticas no deseables. Para esto se realiza
una desaireacin al vaco, que consiste en calentar la nata a 78 C y a continuacin
aplicarle un vaco.
Zumo de naranja: Cuando se ha obtenido el zumo, se destina para la elaboracin de
concentrados de naranja.
Leche condensada: Existe un punto en el proceso en el que la leche se concentra y
reduce la cantidad de agua en la leche hasta un 70% aproximadamente. Esta
sustraccin de agua se realiza por evaporacin en aparatos al efecto. Como
consecuencia de la concentracin, disminuyen el peso y el volumen de la leche y
aumentan la viscosidad y la densidad.
Lixiviacin del cobre: Este proceso lo realizan las mineras para separar el zinc del
cobre .
Infusin del cafe. Este proceso permite obtener los granos del caf que se venden en
las tiendas.
Sal: La sal se suele obtener mediante diferentes medios. Uno de estos es por
evaporacin de la salmuera. Se fundamenta en una evaporacin de una disolucin
salina que se concentra hasta que la sal se precipita. Para lograr la evaporacin se
suelen emplear medios naturales como la evaporacin solar, o bien artificiales como
puede ser la coccin en sartenes.
Mermelada de guayaba: Consiste en la evaporacin de la pulpa para su posterior
evaporizacin del solvente.
Cerveza sin alcohol: para realizar esto existen varios mtodos, entre los cuales est la
evaporacin del alcohol.
Caf soluble: Es el extracto de caf obtenido gracias a la deshidratacin o secado del
caf. Para llevar a cabo este proceso se pueden utilizar dos tcnicas.
Ketchup: A la mezcla de pasta de tomate y los dems ingredietnes se les somete al
proceso de concentracin. El fin de la concentracin es la evaporacin parcial del
producto y la obtencin de la consistencia deseada. Adems, se elimina el oxgeno
disuelto y ocluido que podra causar la alteracin por oxidacin del producto ya
envasado .

18