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UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONA PERUANA

Facultad de Ingeniera Qumica


Departamento Acadmico de Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica
Practica No 02
Ttulo

: Medidas de seguridad en el Laboratorio

Docente

: Ing. Maritza Echevarra Ordoez

Asignatura

: Qumica Orgnica I

Estudiante

: Colom Colom Reynaldo

Facultad

: Farmacia y Bioqumica

Nivel

:I

Ciclo

: II

Fecha de ejecucin

: 11-09-2014

Fecha de entrega

: 18-09-2014

Iquitos Per
2014

Ttulo:
Cristalizacin
I. Objetivos:

Obtener cristales a partir de una sustancia, a travs del proceso de cristalizacin.

Conocer el mtodo de cristalizacin y sus pasos a seguir de manera ordenada y


precisa.

II. Materiales y reactivos

Materiales
Vaso de precipitado.

Reactivos
cido Benzoico (C7H6O2).

Matraz de Erlenmeyer.
Bagueta de vidrio.
Matraz de Kitasato.
Embudo de Buchner.
Papel de filtro.
Cristalizador.
Trampa para realizar el
vaco.
Balanza digital.
Probeta.

Agua.

Estufa.

Carbn activado o Norita.

III. Fundamento terico:


La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada
en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en
caliente que en fro. El modo ms frecuente es preparar una disolucin saturada en
caliente del slido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las
impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la
sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.
La operacin de cristalizacin es el proceso por medio del cual se separa un componente
de una solucin lquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales
que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta
comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn
o cloruro de sodio.
El tamao de los cristales obtenidos depender de la velocidad de cristalizacin, cuanto
menor sea, mayores sern los cristales.
Conviene diferenciar entre precipitacin y cristalizacin. La cristalizacin es el proceso de
formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitacin es un cambio de
estado brusco en el que se aglomera la sustancia.
El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea ms
soluble en el disolvente en caliente que en fro. No obstante, la mejor manera de
encontrar un disolvente adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos
disolventes.
El agua es un buen disolvente de compuestos inicos y no inicos, y siempre que sea
posible se utilizar preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es txico, es
fcil de manejar y es barato
A veces es necesaria la utilizacin de pares de disolventes miscibles entre s, tales como
etanol - agua, agua - acetona, etc.
La filtracin es un mtodo para separar partculas slidas de un lquido, habiendo dos
formas distintas de filtracin:
1. Filtracin por gravedad: Se realiza a travs de un embudo de vidrio provisto de un
filtro de papel, cnico o de pliegues. El lquido pasa a travs de ellos por efecto de
la gravedad, quedando la parte slida retenida en el filtro.
Si lo que nos interesa es el slido que queda recogido en el filtro es mejor usar el
cnico ya que es ms fcil recoger el slido de ste una vez hecha la filtracin. Si lo
que nos interesa es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una

mayor superficie de filtracin y porque los pliegues permiten el paso del aire con
ms facilidad debido a los pliegues y esto hace que las presiones dentro y fuera del
matraz se igualen rpidamente.
2. Filtracin a presin reducida: Ms rpida que la anterior, tiene una toma de
depresin en el Kitasato.
Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es ms pequeo y tiene
las paredes en pendiente en vez de verticales como el Buchner, que se utiliza para
retener grandes cantidades de slido. Tanto uno como otro deben llevar un cono
de goma o corcho para adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca
un papel de filtro de tamao inferior al dimetro interior pero que cubra todos los
orificios.
IV. Procedimiento experimental
En primer lugar, con la ayuda de la balanza digital, pesamos 01 gramo de cido
benzoico impuro. Luego, pesamos 0,1 gramo de Norita o carbn activado.

Peso de 01 gramo de cido benzoico.

0,1 gramos de Norita.

En un vaso de precipitado ponemos a hervir 100 ml. de agua con la ayuda de una
estufa elctrica.

Calentamiento del agua hasta su punto de


ebullicin.

Procedemos a poner 01 gramo de cido benzoico impuro en un matraz de


Erlenmeyer, aadimos 30 ml. de agua hervida hasta que se disuelva, agitando con
ayuda de la bagueta continuamente. Para evitar que la disolucin cristalice
durante la filtracin agregamos un exceso de 20 ml. de disolvente.

Disolucin de 01 gramo de cido benzoico en agua.

Ala disolucin obtenida, aadimos 0,1 gramo de norita o carbn activado agite
vigorosamente y ponga a hervir la suspensin evitando que las burbujas
producidas durante el calentamiento salgan del matraz.

Disolucin con carbn activado en proceso de


calentamiento.

Al cabo de 3 a 4 minutos, filtramos la suspensin aplicando succin (use un


embudo de Buchner, montado sobre un matraz de Kitasato).

Filtracin de la disolucin en el matraz de


Kitasato.

Al filtrado recogido dejarlo en reposo el tiempo suficiente como para que los
cristales por filtracin puedan ser separados y secados.

En la primera imagen se estn secando los cristales para su


posterior filtracin, obteniendo como resultado los cristales
en la segunda imagen.

Luego pesamos los cristales en la balanza digital, teniendo en cuenta que el peso
neto de los cristales es la diferencia entre el peso total marcado y el peso de
papel de filtro solo.

Pesado de los cristales.

El rendimiento de operacin se debe realizar en base a una operacin continua.

V. Clculos y Resultados
Primero debemos encontrar el peso neto de cristales de cido benzoico (PC), para
esto debemos restar el peso total de papel de filtro ms los cristales (P total) menos
el peso del papel filtro solo (PP.F.), medidos en la balanza digital.

PCristales = Ptotal - PP.F.


PCristales = 1,6 g. - 1,4 g.
PCristales = 0,2 g.

Luego, procedemos a encontrar el rendimiento de la operacin (R) en porcentaje


de la cristalizacin por regla de tres simples.

1 g. de acido benzoico

100 %

0,2 g. de cristal de C7H6O2

Donde R = 0,2 g. x 100 % / 1 g.


R = 20%

VI. Conclusin
El mtodo de cristalizacin es importante para obtener slidos en forma de cristales a
partir en las mezclas homogneas o disoluciones.

VII. Recomendaciones
Tener en cuenta las normas de seguridad en el laboratorio en todo momento, ya que
trabajamos con reactivos.
Al pesar los reactivos, tener en cuenta las recomendaciones para realizar una buena
medicin en la balanza.

Al momento de manipular los objetos calientes, hacerlo con mucha seriedad y


concentracin, evitando as posibles quemaduras.
Al calentar la disolucin mezclada con carbn activo evitar que esta se derrame
durante su ebullicin con la ayuda de la bagueta y con mucho cuidado, evitando
respirar sus vapores.
Tener cuidado al filtrar la disolucin, sosteniendo siempre el matraz para evitar que
este pierda el equilibrio y se rompa

VIII. Cuestionario
1. Con que fin se agrega carbn activado a la disolucin?
Los filtros con carbn activado se agrega con el fin de purificar la disolucin,
quitando vapores de aceite, sabores, olores y otros hidrocarburos.
2. En el proceso de filtracin Cul es la finalidad de usar la trampa?
La trampa al vaco tiene la finalidad de acelerar la filtracin, a travs de un
sistema que succiona el aire del matraz succionando la disolucin de manera
mas rpida.
3. Cul es el rendimiento de esta cristalizacin?
El rendimiento en la cristalizacin fue de 20 % (0,2 g.) de cristales de un total de
100 % (1 g.) de cido benzoico impuro.

IX. Referencia Bibliogrfica


http://quimikchhio.blogspot.com/2011/08/practica-de-cristalizacion.html
http://www.liceobdl.cl/v.7/index.php/2011-11-06-20-46-49/category/53purificacion-de-compuestos-organicos?download=130:guia-n-10-cristalizacion
http://es.wikipedia.org/wiki/Carbn_activado