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INTRODUCCIN

En la actualidad el tratamiento tanto fsico como qumico de una muestra, se ha


convertido en un trabajo de todos los das en diversas empresas que la requieren, de este
modo saber realizar estos dos procedimientos es muy importante; es por eso que en este
informe de la practica realizada en el laboratorio daremos conceptos, procedimientos,
recomendaciones, y ciertas pautas sobre el tratamiento fsico y qumico de una muestra
slida, de este modo podemos decir que en la qumica de disoluciones o soluciones, que
son mezclas homogneas de dos o ms sustancias existen diferentes tipos de disolucin.
Pueden distinguirse as los diversos grupos como disoluciones en estado gaseoso,
disoluciones en estado lquido, disoluciones en estado slido, este ltimo es el tema
fundamental de nuestro estudio en esta oportunidad. La cual se experimentar usando
las tcnicas empleadas en la disolucin de muestras slidas, partiendo de una muestra
mineral, metal o sal.
As mismo la reduccin de una muestra es tambin muy importante, ya que cuanto mas
reducido este la granulometra de la muestra, mas separados estarn los componentes de
dicha muestra, por lo tanto los reactivos lo atacaran mejor y se tendr un mejor anlisis
de la muestra.

El Alumno

OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Realizar el tratamiento fsico y qumico de una muestra.
OBJETIVOS ESPECFICOS:
Reducir la granulometra de la muestra (0 a 80% -100M).
Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)
Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando diversos
disolventes.
Aprender en que consiste la disgregacin, y cuando se aplica este procedimiento.

TRATAMIENTO FSICO Y QUMICO DE UNA MUESTRA SLIDA


(MINERAL)

MARCO TEORICO CONCEPTUAL:


Definicin:
Se denomina solucin a una mezcla homognea de dos o ms sustancias, cuya
composicin, dentro de ciertos lmites puede variar segn desee.
Comnmente, la sustancia que se encuentra en mayor cantidad en la mezcla se llama
solvente (y puede ser por ejemplo el agua, un cido, etc.); las sustancias disueltas se
llaman solutos.
El Agua Como Solvente:
El solvente ms comn tanto en el laboratorio como en la naturaleza es el agua.
Por su polaridad, el agua puede formar enlace ion-dipolo y puede solvatar cationes y
aniones; para solvatar los cationes, emplean sus electrones no compartidos; para los
aniones emplea los tomos de hidrogeno fuertemente positivos, esto es forma puentes
de hidrogeno OH...OH
La Disolucin de Sustancias:
Para el qumico es muy importante conocer la solubilidad de las sustancias pero no
siempre es fcil explicar o prever por los motivos por los cuales una sustancia
determinada es muy poco soluble en un solvente determinado: de hecho los factores que
determinan la solubilidad son diferentes y complejos, a menudo actan en contraste
entre si y de modo imprevisible.
Por tanto se puede afirmar que toda sustancia tiende a disolverse en sustancias
similares; entre esas similitudes esta el carcter polar o no polar de la fuerza de
atraccin intermolecular, etc.; as no obstante ciertas excepciones, se puede afirmar que:
Los compuestos ionicos (sales, cidos, bases) tienden a disolverse en los solventes
polares (agua, alcohol, etc.).

Las sustancias no inicas (Yodo, cidos, Bases) tienden a disolverse en solventes no


polares (Benceno, tetracloruro de carbono, etc.)
La solubilidad de las sustancias:
La cantidad de una sustancia que se puede disolver en un determinado solvente
depende, adems de la naturaleza del soluto y el solvente, de la temperatura.
Si a una temperatura dada mezclamos una sustancia soluble en una cantidad limitada de
agua, el agua tiende a dispersar las partculas del slido haceindolos pasar gradualmente
a la solucin; simultneamente, sin embargo, las partculas del soluto tienen una
tendencia contraria, es decir una tendencia a retornar al estado slido cristalino. La
cantidad mxima de sustancia que se puede disolver en una determinada cantidad del
solvente a una temperatura determinada, representa la solubilidad de dicha sustancia en
este solvente, a la temperatura indicada.
En la mayor parte de los casos, con el aumento de temperatura aumenta la solubilidad.
Generalmente cuando en una solucin hay un exceso de soluto, es decir un precipitado
que persiste tambin despus de agitarlo, la solucin es saturada.
Solubilidad de los compuestos y dimensiones de los iones:
Como se dijo el solvente ms comn en el laboratorio es el agua, aunque en la prctica
muchas sustancias son poco solubles en ella.
La solubilidad de una sustancia en el agua depende principalmente de dos factores: la
energa reticular del slido y la energa de hidratacin de los iones.
La energa reticular es una medida de atraccin elctrica entre los iones con carga
opuesta: cuanto mas pequeos sean los iones (y cuanto ms pequea sea la distancia
entre ellos) y cuanto mayor sea su carga tanto mayor es la energa reticular y por ende es
mas estable es el cristal.
La energa de hidratacin de los iones, denominadas tambin calor (o entalpa) de
hidratacin.
cidos que se emplean en un ataque qumico:
a) El cido sulfrico:
A causa de su elevado punto de ebullicin se emplea para desplazar cidos ms voltiles
cuando se desean eliminar.

Se aplica para la disolucin de minerales, xidos de

aluminio y titaneo. Adems este cido es un buen deshidratante el que se emplea en los
desecadores.
b) El cido perclrico:
Es un reactivo muy verstil cuando est diluido, concentrado y frio es un cido fuerte, la
mayor parte de sus sales son solubles en agua y en disolventes orgnicos.
Cuando est concentrado y caliente acta como un oxidante muy fuerte y al mismo
tiempo es un deshidratante. Se puede eliminar su propiedad de oxidante con solo
enfriarlo o por disolucin, o por ser muy estable puede desplazar a los cidos ntricos y
clorhdricos reaccionando con este ltimo al oxidar a los cloruros.
En el anlisis del acero el acido perclrico se emplea fundamentalmente cuando es
acero cromado.
C)

El cido yodhdrico (HI):

Se emplea especialmente para el ataque de sustancia que son muy resistentes a otros
reactivos por ejemplo: El sulfuro de mercurio, el que al reaccionar va hacerlo con
eliminacin de sulfuro de hidrgeno y al xido de estao el cual se volatilizo como
yoduro estnico.
Disuelve tambin a los aluros de plata, floruro clcico y a los sulfuros insolubles de
bario, estroncio y plomo.
Algunos fenmenos que acompaaron a la disolucin:
Persulfatos:
Los persulfatos, como todas las persales, contienen el grupo activo _O_O_ al que deben
su carcter fuertemente oxidante.
As, el cido persulfrico, S2O8H2 tiene la constitucin SO3H_O_O_SO3H.
Aunque es un dicido slo se conocen sales bimetlicas, de las que son interesantes las
de amonio y potasio, ms soluble en agua la primera, muy utilizadas en anlisis para
procesos de oxidacin.
Tiosulfato:
El tiosulfato tiene gran tendencia a disputarse, probablemente debido a que sus dos
tomos de azufre tienen diferentes caractersticas por la distinta pocisin que ocupa en
la molcula.

DISGREGACIN:
Es un mtodo en el cual a los slidos que aun quedan luego del ataque qumico con los
diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas empleando crisoles (fierro,
porcelana, niquel, plata, vidrio, etc) y un fundente adecuado para lo cual previamente se
debe de realizar un estudio preliminar de la naturaleza de las sustancias insolubles para
seleccionar el fundente adecuado.
Para un estudio sistemtico de la disgragacin hay que considerar:
1 Reconocimiento de la naturaleza del residuo insoluble, sustancias que lo integran.
2 Tipos de disgregantes.
3 Modos de efectuar la disgregacin. Ejemplos de inters.
Reconocimiento del residuo insoluble:
Antes de proceder a la disgregacin es conveniente tener una idea del tipo de sustancia a
disgregar.
Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia ms
frecuentes, son las siguientes:
a) Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferricianuros.
b) Sulfatos: SO4Sr, SO4Ba, SO4Pb. A veces, SO4Ca.
c) Algunos xidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2
(casiterita), TiO2 (rutilo.
d) Si, Sio2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
e) C, carborundo y algunos carburos.
f) Algunas sales anhidricas calcinadas y productos naturales.
g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas aleaciones
especiales.
Como la disgregacin vara segn la naturaleza del residuo insoluble, es necesario
adquirir una idea previa de sta para aplicar el procedimiento de disgregacin ms
apropiado y eficaz.

En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares

estudiados en el captulo anterior; sin embargo, exponemos a continuacin aquellos


ensayos que pueden aplicarse con ms eficacia al reconocimiento de residuos

insolubles, y que deben practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en mortero
de gata, si es necesario:
1 Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino. Ennegrecimiento,
indica compuestos de Ag o Pb.
2 Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con cido tartrico en la
llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprendern SH2 al
tratar por un cido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solucin clorhidrica para
caracterizar al catin por el color de la llama.

MATERIALES Y REACTIVOS EMPLEADOS:

MATERIALES
01 Esptula.
05 Tubos de prueba.
02 Vasos de 250mL.
02 Matraz Erlenmeyer de 250Ml.
Malla 10, 65
01 Pipeta.
01 Luna de reloj.
01 varilla.
01 Equipo de calentamiento.
Balanza mecnica.
REACTIVOS:
HCl diluido(0.5M)
HNO3 diluido(0.5M)
NH4OH diluido(o.5M)
SnCl2

V.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENAL:
A.- TRATAMIENTO FISICO.
Consiste en la reduccin de la cantidad de 2 Kg (para nuestro caso) de una
muestra (mineral) hasta un aproximado de 250g., por medio del proceso del
chancado, hasta obtener diferentes granulometras.
PASOS:
1 Teniendo la muestra heterognea, con ayuda de la comba, aludimos a que este
trabaje como si fuera nuestra QUEBRANTADORA, lo cual reduce el tamao de
la muestra.
Nota: Las rocas que queden un tanto grandes comparadas con las otra debe
seguir reducindose con la comba, en caso contrario se descarta puesta en una
bolsa.
2 Luego homogenizando la muestra, que ya debe estar sobre un plstico, se
hace un CUARTEO, para despus pasar por la Malla 10, lo cual sera como si
hubiese pasado por la TRITURADORA.
3 Posteriormente se realiza un CUARTEO, para despus as esta ves pasar por
la Malla 65, en este caso estara en el proceso de la MOLIDORA.
4 En caso de que hubisemos tenido la Malla 100 entonces este hubiese trabajo
como nuestra PULVERIZADORA.
OJO: En cada paso se debera hacer un cuarteo, pero eso depende de la cantidad
de muestra con la que trabajas.
NOTA:
Por falta de equipos y materiales no se llego a obtener el tamao de la partcula
de la muestra que es un aproximado de 80% -100M.
Para obtener el tamao necesario requiere de los siguientes procesos:
-

Trituracin.

Molienda.

Pulverizacin.

B.- TRATAMIENTO QUIMICO.


Consiste en disolver la muestra o disolucin de la muestra con agua, cidos y
bases (en un orden fri caliente), (solucin concentrado).
La muestra estuvo ptimamente lo cual es (80% -100M) por motivos ya
explicados lneas arriba; observar como se disuelve una sustancia, nos valimos
de ciertas reacciones que realizamos cada grupo.
Nos toc la reaccin siguiente:

SnCl2

HNO3

+ Q

El precipitado formado (SnCl2), lo repartimos en 4 tubos de prueba, para probar


con diferentes reactivos para disolverlo se prob con varios reactivos, pero
primero se prob con el disolvente universal (H 2O), en fro y luego se calent,
nos dimos cuenta que no disolva; por lo que empecemos a utilizar los cidos
HNO3 frio y luego en caliente, es as que es su disolvente del SnCl2.

CALCULOS Y ECUACIONES

PREPARACION MECANICA DE UNA MUESTRA SOLIDA


Masa de la muestra despus del cuarteo

100M

Mmuestra =230 gr

Alimentacin

230 gr

177.1gr (77%)
Rechazo

80%-100M

52.9 gr (23%)

Mnimo

Por la 100M debe pasar >=80% de la muestra sino se llega a ese porcentaje se sigue
trabajando con el rechazo obtenido hasta llegar a un rechazo aproximado de 46gr(20%)
pasando as la cantidad 184 gr(80%) de la muestra al obtener el 80% combinamos lo
obtenido con el rechazo.

PREPARACION MECANICA DE UNA MUESTRA SOLIDA


1 PARTE
SCl2 + H2O

Se forma un precipitado blanco lechoso


El precipitado se aclara pero no se disuelve

SCl2 + H2O + Calor

Se forma un precipitado blanco en la base

SCl2 + HNO3(diluido)

Desaparece el precipitado, la sustancia se logra

SCl2 + HNO3(diluido) + Calor

disolver
2PARTE
Pb(NO3) + HCl
PbCl2 + H2O

PbCl2 + HNO3

(Se forma un precipitado color blanco)

Se forma un precipitado blanco


Desaparece el precipitado, la sustancia se logra disolver

PbCl2 + H2O + Calor


3PARTE
Mmuestra=0.5083 gr

muestra seca

5-10 ml HNO3 + Calor (hasta un estado pastoso) + 5 ml HNO3(concentrado) + KClO3


+5-10 ml HCl(concentrado) + Calor
+30-40 ml H2O(l)
+6 ml HNO3(concentrado)

se forma un precipitado amarillo con puntos negros

+5 ml HNO3 + 0.5 gr KClO3


+5 ml HCl

Cuando se seca

Le aadimos agua hervida de la pisceta como lavando los alrededores de la matraz

Masa=2Kg

N DE CUARTEOS
230 gr

Alimentacin 100
M

Preparacin Mecnica de
una muestra slida

RESULTADO (TABULADO)

230 gr
Masa de la muestra

Lo
obtenido
80%-100M

Lo
adecuado

177.1gr (77%)

Rechazo

52.9 gr (23%)

100 M

46gr(20%)

Rechazo

184 gr(80%)

100 M

PARTE N1

Precipitado blanco lechoso

SCl2 + H2O + Calor


SCl2 + HNO3(diluido)

PARTE N2

SCl2 + HNO3(diluido) + Calor

PARTE N3

Tratamiento Quimico de una muestra slida

SCl2 + H2O

Pb(NO3) + HCl

PbCl2 + HNO3

PbCl2 + H2O
PbCl2 + H2O + Calor
0.5083

El precipitado se aclara pero


no se disuelve
Se forma un precipitado
blanco en la base
Se logra disolver la sustancia
Se forma un precipitado color
blanco
Se forma un precipitado
blanco
Se logra disolver la sustancia
Muestra seca

5-10 ml HNO3 + Calor (hasta un estado pastoso) + 5 ml HNO3(concentrado)


+ KClO3
5-10 ml HCl(concentrado) + Calor
30-40 ml H2O(l)
6 ml HNO3(concentrado)

se forma un precipitado
amarillo con puntos negros
5 ml HNO3 + 0.5 gr KClO3
5 ml HCl
Cuando se seca

Le aadimos agua hervida de la pisceta como lavando los alrededores de la


matraz
Cuando se seca
Le aadimos agua hervida de la pisceta como lavando los alrededores de la
matraz

VI.

CONCLUSIONES
a) Se cumpli satisfactoriamente el objetivo de la prctica.
b) En la disolucin se engloban solamente aquellos procesos en que interviene
un disolvente lquido a temperaturas inferiores de 100C.
c) La disolucin se puede comprobar por la evaporacin de unas gotas de
lquido.
d) La disolucin permitir realizar un anlisis de cationes y aniones a dems la
naturaleza de las especies qumicas que componen un problema.
e) La disgregacin permite la solubilizacin en agua o en cidos de molculas
antes; inatacables en el proceso de disolucin.

VII.

RECOMENDACIONES:

1. En una muestra problema en la cual se realiza el ataque qumico es muy


conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente.
2. No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es mejor
aadirlo muy poco a poco.
3. Se recomienda adquirir equipo de seguridad para las personas que hacen uso
el laboratorio.

BIBLIOGRAFA
Araneo A.

Qumica Analtica Cualitativa.


Editorial McGraw Hill.
Mexico 1981.

Burriel L. A.

Qumica Analtica Cualitativa


Editorial Pasmirro.
Madrid 1981.

Pecsok R.

Experimentos de Qumica Analtica.


Editorial Limusa - wilev.
Mexico 1997.