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Designacin D 86 02

Mtodo de Ensayo Estndar para


Destilacin de Productos de
Atmosfrica1

Petrleo

Presin

Esta norma se emiti bajo la denominacin permanente D 86; el nmero que sigue inmediatamente a
la denominacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima
revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima re-aprobacin. Un psilon como
superndice () indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.
Esta norma fue aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance
1.1
Este mtodo de ensayo cubre la destilacin atmosfrica de los
productos de petrleo utilizando una unidad de laboratorio de destilacin por
carga para determinar cuantitativamente las caractersticas de rango de
ebullicin de productos tales como: gasolinas naturales, destilados medios y
livianos, motonaftas, aeronaftas, combustibles para aviones a turbina,
combustibles diesel con contenido de azufre regular y bajo 1-D y 2-D, solventes
especiales de petrleo, naftas, solventes incoloros, querosn y fuel oil Grado 1 y
Grado 2.
1.2
Este mtodo de ensayo se utiliza para el anlisis de combustibles
destilados; no es aplicable a productos con cantidades considerables de materia
residual.
1.3
Este mtodo de ensayo cubre
como los automticos.

tanto los instrumentos manuales

NOTA 1 En los ltimos aos han sido obtenidos datos de ensayo interlaboratorio
consensuados bajo el programa CS92. La equivalencia estadstica entre los
procedimientos manuales y automticos, basados en datos obtenidos con este
programa entre 1994 y 1998, est actualmente en estudio.

1.4
De no mediar aclaracin, los valores establecidos en las unidades SI
deben tomarse como las estndar. Los valores dados entre parntesis son
nicamente informativos.
1.5
Esta norma no tiene el propsito de abordar todos los problemas de
seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las
prcticas de seguridad e higiene apropiadas y determinar la aplicabilidad de
limitaciones reguladoras previas a su uso.
2. Documentos de Referencia
2.1 Todas las normas estn sujetas a revisin, y las partes que acuerden bajo este mtodo de ensayo
aplicarn la edicin ms reciente de las normas indicadas abajo, a menos que se especifique lo

contrario, como en el caso de acuerdos contractuales o disposiciones regulatorias, donde pueden ser
requeridas versiones anteriores de los mtodos identificados.
2.2 Normas ASTM:
D 97 Mtodo de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petrleo2
D 323 Mtodo de Ensayo para Presin a Vapor (Mtodo Reid) de Productos de Petrleo2
D 2892 Mtodo de Ensayo para Destilacin de Petrleo Crudo (Columna de 15 Platos Tericos)3
D 4057 Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y Productos de Petrleo3
D 4177 Prctica para Muestreo Automtico de Petrleo y Productos de Petrleo3
D 4953 Mtodo de Ensayo para Presin de Vapor de Naftas y Mezclas de Naftas-Oxigenados
(Mtodo Seco)3
D 5190 Mtodo de Ensayo para Presin de Vapor de Productos de Petrleo (Mtodo
Automtico)3
D 5191 Mtodo de Ensayo para Presin de Vapor de Productos de Petrleo (Mtodo Mini)3
D 5482 Mtodo de Ensayo para Presin de Vapor de Productos de Petrleo (Mtodo Mini
Atmosfrico)4
D 5949 Mtodo de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petrleo (Mtodo de
Presin Pulsante Automtico)4
D 5950 Mtodo de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petrleo (Mtodo de
Inclinacin Automtico)4
D 5985 Mtodo de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petrleo (Mtodo
Rotativo)4
E 1 Especificaciones para Termmetros ASTM5
E 77 Mtodo de Ensayo para Inspeccin y Verificacin de Termmetros5
E 1272 Especificaciones para Probetas Graduadas de Vidrio de Laboratorio6
E 1405 Especificaciones para Balones de Destilacin de Vidrio6
2.3 Normas IP:7
IP 69 Determinacin de Presin de Vapor Mtodo Reid
IP 123 Productos de Petrleo Determinacin de las Caractersticas de Destilacin
IP 394 Determinacin de Presin de Vapor de Aire Saturado
Mtodos Estndar IP para el Anlisis y Muestreo de Petrleo y Productos Relacionados 1996
Apndice A
3. Terminologa
3.1 Definiciones:
3.1.1 volumen de carga, n el volumen del espcimen, 100 mL, cargado en el baln de destilacin a
la temperatura determinada en la Tabla 1.
3.1.2 descomposicin, n de un hidrocarburo, la pirolisis o craqueo de una molcula en molculas
ms pequeas con un punto de ebullicin ms bajo que el de la molcula original.
3.1.2.1 punto de descomposicin, n la lectura de termmetro corregida que coincide con los
primeros indicios de descomposicin trmica del lquido en el baln.
(1) Discusin Los indicadores caractersticos de la descomposicin trmica son el desarrollo de
vapores y las lecturas de temperatura errticas que usualmente disminuyen luego de realizar un ajuste
del calor.
NOTA 2 El punto de descomposicin, segn est establecido en este mtodo de ensayo, no corresponde
necesariamente a la temperatura de descomposicin en otras aplicaciones.

3.1.3 punto seco, n la lectura de termmetro corregida que se observa en el instante en que la
ltima gota de lquido (exclusivamente toda gota o pelcula de lquido sobre uno de los lados del baln o
sobre el sensor de temperatura) se evapora desde el punto ms bajo del baln de destilacin.
3.1.3.1 Discusin El punto final (punto de ebullicin final) est destinado a un uso ms genrico
que el punto seco. El punto seco, puede informarse para naftas con propsitos especiales, tal es el caso
de aquellas usadas en la industria de la pintura. Adems, es sustituto del punto final (punto final de
ebullicin) siempre que la muestra sea de naturaleza tal que la precisin en el punto final no pueda
cumplir con los requisitos establecidos en la seccin de precisin.
3.1.4 retencin dinmica, n la cantidad de material presente en el cuello y en el brazo lateral del
baln y en el tubo condensador durante la destilacin.
3.1.5 efecto de la columna emergente, n la diferencia de la lectura de temperatura causada por el
uso de un termmetro de Hg de vidrio de inmersin total, en el modo de inmersin parcial
3.1.5.1 Discusin En el modo de inmersin parcial, una parte de la columna de mercurio, la
parte emergente, se encuentra a una temperatura inferior que la parte sumergida, dando como
resultado una contraccin del filamento de mercurio y una lectura de temperatura inferior.
3.1.6 punto final (PF) o punto de ebullicin final (PEF), n la mxima lectura corregida del
termmetro obtenida durante el ensayo.
3.1.6.1 Discusin Esto usualmente ocurre despus de la evaporacin de todo lquido del fondo
del baln. El trmino temperatura mxima se usa frecuentemente como sinnimo.
3.1.7 prdida por evaporacin, n prdida debido a la evaporacin durante la transferencia desde la
probeta receptora al baln de destilacin, a la prdida de vapor durante la destilacin y al vapor no
condensado en el baln al final de la destilacin.
3.1.8 punto de ebullicin inicial (PEI), n la lectura corregida del termmetro que se observa en el
instante en que la primera gota de condensado cae desde la parte inferior del tubo del condensador.
3.1.9 porcentaje evaporado, n la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje de prdida.
3.1.10 porcentaje de prdida (o prdida observada), n cien menos el porcentaje recuperado total.
3.1.10.1 prdida corregida, n porcentaje de la prdida corregida a la presin baromtrica.
3.1.11 porcentaje recuperado, n el volumen de condensado observado en la probeta receptora
expresado como porcentaje del volumen de carga asociado a una lectura simultnea de la
temperatura.
3.1.12 porcentaje de recuperacin, n el mximo porcentaje recuperado observado segn se
establece en 10.14.
3.1.12.1 porcentaje de recuperacin corregido, n el porcentaje de recuperacin ajustado por
la diferencia entre la prdida observada y la prdida corregida, segn establece la Eq. 8.
3.1.12.2 porcentaje de recuperado total, n el porcentaje de recuperacin combinado con el
residuo en el baln, segn 11.1.
3.1.13 porcentaje de residuo, n el volumen de residuo en el baln, medido segn 10.19 y
expresado como porcentaje del volumen de carga.
3.1.14 velocidad de cambio (o pendiente), n el cambio en la lectura de temperatura por porcentaje
evaporado o recuperado segn 13.2.
TABLA 1 - Preparacin de Aparatos

Baln, mL
Termmetro de destilacin ASTM
Rango de termmetro para destilacin IP
Tabla de soporte del baln
Dimetro del orificio
mm
Temperatura al inicio del ensayo

Grupo 0

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Grupo 4

100
7C(7F)
bajo
A
32

125
7C(7F)
bajo
B
38

125
7C(7F)
bajo
B
38

125
7C(7F)
bajo
C
50

125
8C(8F)
alto
C
50

Baln
Protector y soporte del Baln

C
F

Probeta receptora y carga de 100 mL


C
F
A

0-5
32-40
no por sobre
ambiente

13-18
55-65
no por sobre
ambiente

13-18
55-65
no por sobre
ambiente

13-18
55-65
no por sobre
ambiente

no por sobre
ambiente

0-5
32-40

13-18
55-65

13-18
55-65

13-18A
55-65A

13-ambienteA
55-ambienteA

ver 10.3.1.1 por excepciones.

3.1.15 retardo de temperatura, n la diferencia entre la lectura de temperatura obtenida por un


dispositivo sensor y la temperatura real en ese momento.
3.1.16 dispositivo de medicin de temperatura, n un termmetro, segn 6.3.1, o un sensor de
temperatura, segn se describe en 6.3.2.
3.1.17 lectura de temperatura, n la temperatura obtenida por un dispositivo o sistema de medicin
de temperatura que es igual a las lecturas de termmetro descriptas en 3.1.18.
3.1.17.1 lectura de temperatura corregida, n la lectura de la temperatura segn 3.1.17, corregida
a la presin baromtrica.
3.1.18 lectura de termmetro (o resultado de termmetro), n la temperatura del vapor saturado
medido en el cuello del baln por debajo del tubo de vapor, segn se determina para el termmetro
indicado, bajo las condiciones de ensayo.
3.1.18.1 lectura de termmetro corregida, n la lectura del termmetro, segn se indica en
3.1.18, corregida a la presin baromtrica.
4. Resumen del Mtodo de Ensayo
4.1 Basado en su composicin, la presin de vapor, el PEI o el PF, o una combinacin de ellos, la
muestra se clasifica en uno de los cinco grupos. La disposicin del aparato, la temperatura del
condensador y otras variables operativas estn definidas para el grupo en el cual se encuentra la
muestras.
4.2. Un espcimen de 100 mL de muestra se destila bajo las condiciones establecidas para el grupo
al cual la muestra corresponde. La destilacin se realiza en una unidad de laboratorio de destilacin por
carga, a presin atmosfrica, bajo condiciones diseadas para proveer, aproximadamente un plato
terico de fraccionamiento. Se realizan observaciones sistemticas de las lecturas de temperatura y de
los volmenes de condensado, dependiendo de las necesidades de datos que el usuario requiera. Se
registran, adems, el volumen de residuo y las prdidas.
4.3 Al trmino de la destilacin, las temperaturas de vapor observadas pueden corregirse a la
presin baromtrica y se examinan los datos para respetar los requisitos procedimentales, tal como las
velocidades de destilacin. El ensayo se repite cuando no se ha cumplido alguna de las condiciones
especificadas.
4.4 Los resultados del ensayo se expresan, normalmente, como porcentaje evaporado o porcentaje
recuperado versus la correspondiente temperatura, ya sea en una tabla o grficamente como curva de
destilacin.
5. Significado y Uso
5.1 El mtodo bsico de ensayo para determinar el rango de ebullicin de un producto de petrleo,
por medio de una destilacin por carga simple, ha estado en uso desde que existe la industria del
petrleo. Es uno de los mtodos mas antiguos bajo la jurisdiccin del Comit ASTM-D02 y data de los
tiempos cuando la destilacin an se refera como destilacin Engler. Debido al extenso perodo, durante
el cual el mtodo ha sido usado, existen numerosas bases de datos histricas para estimar la sensibilidad
en productos y procesos.
5.2 Las caractersticas de destilacin (volatilidad) de los hidrocarburos tienen un efecto importante
sobre la seguridad y el rendimiento, especialmente en lo referido a combustibles y solventes. El rango de

ebullicin provee informacin sobre la composicin, las propiedades y el comportamiento de un


combustible durante el almacenamiento y el uso. La volatilidad, es la tendencia mas determinante de
una mezcla de hidrocarburos, para producir vapores potencialmente explosivos.
5.3 Las caractersticas de destilacin poseen una importancia decisiva en las naftas para autos y
para aviacin, afectando su puesta en marcha, calentamiento y la tendencia al bloqueo por vapor
cuando operan a altas temperaturas, altas altitudes, o ambos. La presencia de componentes con un alto
punto de ebullicin en estos y en otros combustibles, puede afectar significativamente el grado de
formacin de depsitos slidos de combustin.
5.4 Volatilidad, como esta afecta el grado de evaporacin, es un factor importante en la aplicacin
de muchos solventes, particularmente los usados en pinturas.
5.5 Los lmites de la destilacin, se incluyen a menudo, en las especificaciones de los productos de
petrleo, en acuerdos contractuales comerciales, en los procesos de refinera, en aplicaciones de control
y para el cumplimiento de leyes reguladoras.
6. Aparatos
6.1 Componentes Bsicos de los Aparatos:
6.1.1 Los componentes bsicos de la unidad de destilacin son el baln de destilacin, el
condensador y el bao de enfriamiento asociado, el protector de metal o recinto para el baln de
destilacin, la fuente de calor, el soporte del baln, el dispositivo para la medicin de la temperatura
y la probeta receptora para recolectar el destilado.
6.1.2 Las Figs. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilacin manual.
6.1.3 Adems de los componentes bsicos descriptos en 6.1.1, las unidades automticas estn
equipadas con un sistema para medir y registrar automticamente las temperaturas y los volmenes
recuperados asociados en la probeta receptora.
6.2 En el Anexo A2 se da una descripcin detallada de los aparatos.

Termmetro
Baln de
Destilacin

Tapa del Bao

Placa
Resistente
al Calor
Bao
Protector

Papel
Secante

Mechero
Lnea de
Gas
Probeta
Graduada

Venteos de Aire

Soporte

FIG. 1 Ensamble del Aparato que usa Mechero a Gas

Vista Superior

Vista Frontal

Vista Lateral

NOTA 1 Descripcin
1 Bao condensador
2 Tapa del bao
3 Sensor de temperatura del bao
4 Rebalse del bao
5 Drenaje del bao
6 Tubo condensador
7 Protector
8 Ventana
9a Regulador de voltaje
9b Voltmetro o ampermetro
9c Interruptor energa
9d Indicador luminoso de energa
10 Ventilacin

11 Baln de destilacin
12 Sensor temperatura
13 Placa soporte del baln
14 Plataforma soporte del baln
15 Coneccin a tierra
16 Calentador elctrico
17 Tuerca para ajustar el nivel de la
plataforma soporte
18 Cable de energa
19 Probeta receptora
20 Bao enfriamiento del receptor
21 Tapa del receptor

FIG. 2. Montaje del Aparato que utiliza Calentador Elctrico.

6.3 Dispositivo de Medicin de Temperatura:


6.3.1 Si se usan termmetros de vidrio de mercurio, debern estar llenos con un gas inerte,
graduados sobre el vstago y con fondo esmaltado. Ellos debern ajustarse a las especificacin E 1 o a
los Mtodos Estndar IP para el Anlisis y Ensayo de Petrleo y Productos Relacionados 1996, Anexo
A, o ambos, para termmetros ASTM 7C/IP 5C y ASTM 7F para los termmetros de bajo rango, y
ASTM 8C/IP 6C y ASTM 8F para termmetros de alto rango.
6.3.1.1 Los termmetros que han sido expuestos por largos perodos a temperaturas observadas
superiores a 370C, no deben ser usados nuevamente sin la verificacin del punto de hielo o de otra
manera debern verificarse segn las Especificaciones E 1 y el Mtodo de Ensayo E 77.
NOTA 3 A una lectura de temperatura de 370C, la temperatura del bulbo se aproxima a un rango crtico en el vidrio
y el termmetro puede perder su calibracin.

6.3.2 Otros sistemas de medicin de temperaturas, adems de los mencionados en el 6.3.1, son
adecuados para este mtodo de ensayo, mientras muestren el mismo retardo de temperatura, el mismo
efecto de columna emergente y la misma precisin que los termmetros de vidrio-mercurio.
6.3.2.1 Los circuitos electrnicos, los algoritmos o ambos deben tener la capacidad de simular el
retardo de temperatura de los termmetros de vidrio-mercurio.
6.3.2.2 Alternativamente el sensor puede colocarse en una camisa con la punta del sensor cubierto,
de manera tal que el ensamble, debido a su masa y conductividad trmica ajustada, tenga un tiempo de
retardo de temperatura similar al del termmetro de vidrio-mercurio.
NOTA 4 En una regin donde la temperatura cambia rpidamente durante la destilacin, el retardo de temperatura de
un termmetro puede ser de hasta 3 segundos.

6.3.3 En caso de controversia se llevar a cabo el mtodo de ensayo referente con el termmetro de
vidrio-mercurio especificado.
6.4 Dispositivo de Centrado del Sensor de Temperatura:
6.4.1 El sensor de temperatura debe montarse por medio de un dispositivo apropiado diseado para
un centrado mecnico del sensor en el cuello del baln sin prdida de vapor. En las Fig. 3 y 4, se
muestran ejemplos de los dispositivos del centrado aceptables. (Precaucin el uso de un tapn simple
con un orificio perforado a travs del centro no es apropiado para el propsito descrito en 6.4.1).
NOTA 5 Es correcto el uso de otros dispositivos de centrado, siempre que estos sostengan el dispositivo sensor de
temperatura en la posicin correcta dentro del cuello de la columna de destilacin como se muestra en la Fig. 5 y descripta
en 10.5.
NOTA 6 Cuando se realiza el ensayo con el mtodo manual, los productos con un bajo PEI pueden tener una o mas
lecturas ocultas por el dispositivo de centrado - ver 10.14.4.1.

6.5 Los equipos automticos fabricados en 1999 y posteriores estn equipados con un dispositivo
que corta automticamente la energa de la unidad e inyectan, en caso de incendio, gas inerte o vapor en
la cmara donde se encuentra montado el baln de destilacin.
NOTA 7 La rotura del baln de destilacin, corto circuitos, la formacin de espuma y el derrame de la muestra de
lquido por la abertura en la parte superior del baln pueden ser causa de incendios.

6.6 Barmetro Un dispositivo para medir presin capaz de medir la presin local con una
exactitud de 0.1 kPa (1 mm Hg) o superior, a la misma altura sobre el nivel del mar que el aparato que
se encuentra en el laboratorio. (Precaucin No tomar lecturas con barmetros aneroides comunes;
como los usados en estaciones meteorolgicas y aeropuertos, porque estos son corregidos para dar
lecturas al nivel del mar).

Perilla fresada

Dimensiones en mm

FIG. 3 Dispositivo de Centrado de PTFE para Junta de Vidrio Esmerilado


Relleno para ajustar la
sonda Pt 100

Tuerca de Compresin
(PTFE)

Cuerpo (PTFE)

Forma Cnica para un


centrado perfecto en el
cuello del baln de
destilacin

Compresin sin O-ring

O-ring simple de Viton o


elastmero perfluoro

FIG. 4 Ejemplo de Diseo de Dispositivo de Centrado para Balones con Orificio de Cuello Recto

FIG. 5 Posicin del Termmetro en el Baln de Destilacin

7. Muestreo, Almacenamiento y Acondicionamiento de la Muestra


7.1 Determinar las caractersticas del grupo que corresponda a la muestra a ensayar (ver Tabla 2).
Cuando el procedimiento dependa de un grupo, verificar la seccin.

TABLA 2 - Caractersticas de Grupo


Grupo 0
Caracterstica de la muestra
Destilado tipo
Presin de vapor a
37.8C, KPa
100F, psi
(Mtodo de Ensayo D 323, D 4953, D
5190, D 5191, D 5482, IP 69 IP 394)
Destilacin, PEI C
F
PF C
F

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Grupo 4

65.5
9.5

65.5
9.5

65.5
9.5

65.5
9.5

250
482

100
212
>250
>482

100
212
>250
>482

gasolina
natural

250
482

7.2 Muestreo
7.2.1 El muestreo debe realizarse segn las Prcticas D 4057 o D 4177 como se describe en Tabla 3.
7.2.1.1 Grupo 0 Acondicionar el recipiente de muestra por debajo de los 5C, preferentemente
llenando la botella con una muestra del lquido fra y descartando la primera muestra. Si esto no fuera
posible porque, por ejemplo, el producto a ensayar se encuentra a temperatura ambiente, la muestra
debe tomarse en una botella previamente enfriada por debajo de los 5C, de manera tal que la agitacin
sea mnima. Cerrar la botella inmediatamente con una tapa hermtica bien ajustada y colocar la muestra
en un bao de hielo o en un refrigerador.
7.2.1.2 Grupo 1 Juntar la muestra segn se indica en 7.2.1.1 a una temperatura por debajo de
10C. Si esto no fuera posible, porque, por ejemplo, el producto a ensayar se encuentra a temperatura
ambiente, la muestra debe tomarse en una botella previamente enfriada por debajo de los 10C, de
manera tal que la agitacin sea mnima. Cerrar la botella inmediatamente con una tapa hermtica bien
ajustada. (Precaucin No llenar completamente y tapar una botella con muestra fra, debido a la
posibilidad de ruptura al alcanzar temperatura ambiente).
7.2.1.3 Grupo 2, 3 y 4 Juntar la muestra a temperatura ambiente. Despus del muestreo, cerrar la
botella inmediatamente con una tapa hermtica bien ajustada.
7.2.1.4 Si el laboratorio de ensayos recibe muestras que han sido analizadas por otros laboratorios y
no se sabe si el muestreo fue realizado segn se describe en 7.2, se deber suponer que las mismas han
sido muestreadas de esa forma.
7.3 Almacenamiento de Muestras:
7.3.1 Si los ensayos no se realizan inmediatamente despus de su recoleccin, las muestras deben
almacenarse como se indica en 7.3.2, 7.3.3, 7.3.4 y en la Tabla 3. Todas las muestras deben
almacenarse lejos de la luz solar o fuentes de calor directo.
7.3.2 Grupo 0 Almacenar las muestras en un refrigerador a temperatura inferior a 5C.
7.3.3 Grupo 1 Almacenar las muestras a una temperatura inferior a 10C.
NOTA 8 Si no hubieran instalaciones o las mismas fueran inadecuadas para guardar las muestras por debajo de 10C,
estas podrn guardarse por debajo de 20C, con la condicin de que el operador se asegure de que el recipiente de la
muestra est bien cerrado y libre de prdidas.

7.3.4 Grupo 2 Almacenar muestras por debajo de 10C.


NOTA 9 Si no hubieran instalaciones o las mismas fueran inadecuadas para guardar las muestras por debajo de 20C,
estas podrn guardarse por debajo de 20C, con la condicin de que el operador se asegure de que el recipiente de la
muestra est bien cerrado y libre de prdidas.

7.3.5 Grupos 3 y 4 Guardar las muestras a temperatura ambiente o menores.


7.4 Preparacin de la Muestra Previo al Anlisis:

7.4.1 Preparar las muestras, antes de abrir el recipiente de la muestra, a las temperaturas mostradas
en la Tabla 3.
7.4.1.1 Grupo 0 Preparar las muestras a temperaturas inferiores a 5C (40F) antes de abrir el
recipiente.
7.4.1.2 Grupos 1 y 2 Preparar las muestras a temperaturas inferiores a 10C (50F) antes de abrir
el recipiente.
7.4.1.3 Grupos 3 y 4 Si las muestras no estn lquidas antes del anlisis, calentarlas a una
temperatura de 9 a 21C por encima de su punto de escurrimiento (Mtodo de Ensayo D 97, D 5949 o
D 5985). Si la muestra se ha solidificado parcial o totalmente durante el almacenaje, agitar
enrgicamente antes de abrir el contenedor para asegurar que la muestra sea homognea.
7.4.1.4 Si la muestra no es lquida a temperatura ambiente, los rangos de temperatura indicados en
la Tabla 3 para el baln y la muestra no son aplicables.
7.5 Muestras Hmedas:
7.5.1 Las muestras de materiales que contengan agua no son apropiadas para ensayo. Si la muestra
no est seca, obtener otra muestra libre de agua en suspensin.
7.5.2 Grupos 0, 1 y 2 Si no se pueden obtener tales muestras, eliminar el agua manteniendo la
muestra en 0 a 10C. Agregar 10 g de sulfato de sodio anhidro para cada 100 mL de muestra, agitar
durante aproximadamente 2 min; dejar reposar la mezcla durante aproximadamente 15 min. Una vez
que la muestra no presenta signos visibles de agua, usar para el anlisis una porcin de la muestra
decantada mantenida entre 1 y 10C. En el informe asentar que la muestra fue deshidratada por
agregado de un disecante.
TABLA 3 - Muestreo, Almacenaje y Acondicionamiento de las Muestras
Grupo 0

Grupo 1

Grupo 2

C
F
Temperatura de la muestra almacenada, C
F
Temperatura de la muestra luego de la
preparacin anterior al anlisis,
C

<5
<40
<5
<40

<10
<50
<10A
<50A

<10
<50

<5

<10

<10

<40

<50

<50

Temperatura de la botella de muestra,

Si la muestra est hmeda


Si la nueva muestra est an hmedaC

Muetrear
Muetrear
Muetrear
nuevamente
nuevamente
nuevamente
Deshidratar de acuerdo a 7.5.3

Grupo 3

Grupo 4

Ambiente
Ambiente
Ambiente
Ambiente
Ambiente o de 9 a 21C por
encima del punto de
escurrimientoB
Ambiente o de 48 a 70F por
encima del punto de
escurrimientoB
Deshidratar de acuerdo a 7.5.3

Bajo ciertas circunstancias, las muestras pueden almacenarse a temperaturas inferiores de 20C (68F). Ver 7.3.3 y 7.3.4
Si la muestra es semislida a temperatura ambiente, ver 10.3.1.1
C
Si se conoce que la muestra est mojada, se puede omitir el tomar una segunda muestra. Secar la anterior 7.5.2 y 7.5.3
B

NOTA 10 En los Grupos 1 y 2 el agua suspendida en muestras turbias, puede removerse agregando sulfato de sodio
anhidro y separando la muestra lquida del agente secante por decantacin sin afectar estadsticamente los resultados del
ensayo. 8

7.5.3 Grupos 3 y 4 En los casos en que no sea posible obtener una muestra libre de agua, remover
el agua suspendida agitndola con sulfato de sodio anhidro u otro agente secante apropiado y separarla
del mismo por decantacin. En el informe anotar que la muestra fue secada agregando un disecante.
8. Preparacin de Aparato
8.1 Remitirse a la Tabla 1 y preparar el aparato seleccionando el baln de destilacin, el dispositivo
de medicin de temperatura y la placa soporte del baln apropiados segn las indicaciones del grupo.
La temperatura de la probeta receptora, el baln y el bao del condensador deben ser las indicadas.
8.2 Tomar los recaudos necesarios para que la temperatura del bao del condensador y de la probeta
receptora se mantengan a la temperatura requerida. La probeta receptora debe estar sumergida en un

10

bao en el cual el nivel de lquido est por encima de la marca de 100 mL, o deber estar rodeada por
una cmara de circulacin de aire.
8.2.1 Grupos 0, 1, 2 y 3 Medios apropiados para los baos de baja temperatura incluyen hielo
picado y agua, salmuera refrigerada y etilenglicol, aunque no estn limitados slo a estos.
8.2.2 Grupo 4 Medios apropiados para los baos de temperatura ambiente y superiores incluyen
agua fra, agua caliente y etilenglicol calentado, aunque no estn limitados slo a estos.
8.3 Con un pao suave y libre de pelusa atado a una cuerda o cable eliminar todo el lquido del tubo
del condensador.
9. Calibracin y Estandarizacin.
9.1 Sistema de Medicin de Temperatura. Otros sistemas de medicin de temperatura utilizados,
distintos a los termmetros de vidrio-mercurio especificados, deben exhibir el mismo retardo de
temperatura, el mismo efecto de vstago emergente, y la misma precisin que el termmetro de vidriomercurio equivalente. La verificacin de la calibracin de estos sistemas de medicin de temperatura
deber hacerse a intervalos no mayores de seis meses o despus de que los mismos hayan sido
reemplazados o reparados.
9.1.1 Verificar la exactitud y la calibracin del circuito electrnico, los algoritmos de computadora o
ambos utilizando un banco de resistencia de precisin patrn. Cuando se lleve a cabo esta verificacin,
no se debe utilizar ningn algoritmo para corregir la temperatura para el retardo y el efecto de vstago
emergente. (seguir las instrucciones del fabricante).
9.1.2 La magnitud del sesgo se verificar destilando tolueno puro, segn este mtodo de ensayo y
comparando la temperatura del 50 % de recuperado con el termmetro anteriormente mencionado de
vidrio-mercurio, cuando se lleve a cabo un ensayo manual bajo las mismas condiciones.
9.1.2.1 Cuando exista una diferencia mayor 0.2C con las lecturas de temperatura esperadas (Ver
Nota 12 y Tabla 4), los sistemas de medicin sern considerados defectuosos y no deben usarse en los
ensayos.
NOTA 11 El tolueno se usa como lquido de verificacin para el sesgo; el mismo no brindar casi ninguna
informacin de cuan bien, un sistema electrnico de medicin, simula la temperatura de retardo de un termmetro de
vidrio-mercurio.

9.1.2.2 Para este ensayo se deber usar tolueno de grado reactivo, segn las especificaciones del
Comit de Reactivos Analticos de la Sociedad Americana de Qumica. Sin embargo pueden usarse otros
grados determinando en principio que el reactivo sea de una pureza suficiente como para permite su uso
sin disminuir la exactitud de la determinacin.
NOTA 12 Cuando se usa un termmetro de inmersin parcial, segn los manuales de referencia, el tolueno, a una
presin de 101.3 kPa hierve a 110.6 C. Debido a que este mtodo de ensayo utiliza termmetros calibrados para inmersin
total, los resultados sern ms bajos y, dependiendo del termmetro y de las condiciones, pueden ser diferentes para cada
termmetro. Los valores estimados son: 109.3 C (228.7 F) para termmetros de bajo rango y 109.9 C (229.8 F) para
termmetros de alto rango.

9.1.3 El Anexo A3 describe un procedimiento para determinar la magnitud del retardo de


temperatura.
9.1.4 El Apndice X4 describe un procedimiento para emular el efecto de vstago emergente.
9.1.5 Usar cetano (n-hexadecano) para verificar la habilidad del sistema de medicin de temperatura
para emular al termmetro de vidrio-mercurio. El sistema de medicin de temperatura deber indicar,
para el 50 % de destilado, una temperatura de 275.3 1.0C bajo las condiciones de destilacin del
Grupo 3, y 278.6 1.0C bajo las condiciones del Grupo 4.
NOTA 13 - Debido al alto punto de fusin del n-hexadecano, las destilaciones de verificacin del Grupo 3, debern
realizarse con una temperatura de condensador >20C.

9.2 Mtodo Automtico:

11

9.2.1 Seguidor de Nivel En un aparato de destilacin automtico, el seguidor de nivel/mecanismo


de registro del aparato deber tener una resolucin de 0.1 mL o superior con un mximo de error de 0.3
mL entre los 5 y 100 mL. La calibracin del montaje ser verificada segn las instrucciones del
fabricante a intervalos no mayores a tres meses y despus de haber reemplazado o reparado la unidad.
TABLA 4 - Punto de Ebullicin D 86 y Verdadera del Tolueno
Termmetro

ASTM
IP

7C, 7F
5C

Compuesto

Punto de
Ebullicin
Verdadero
C

Punto de
Ebullicin D 86
C

Sesgo

Punto de
Ebullicin D 86
C

Sesgo

110.6

109.3

-1.3

109.9

-0.7

Tolueno

8C, 8F
6C

NOTA 14 - El procedimiento tpico de calibracin abarca la verificacin de la salida con el receptor conteniendo 5 y
100 mL de material respectivamente.

9.2.2 Presin Baromtrica las lecturas baromtricas del instrumento debern verificarse en
contraste con un barmetro, segn se describe en 6.6, a intervalos de no ms de seis meses y despus de
haber reemplazado o reparado el instrumento.
10. Procedimientos
10.1 Registrar de la presin baromtrica predominante.
10.2 Grupo 0, 1 y 2 Ajustar un termmetro de bajo rango, provisto de un corcho ajustado o un
tapn de goma de silicona o un material de polmero equivalente, dentro del cuello del contenedor de la
muestra y llevar la temperatura de la misma a la indicada en la Tabla 1.
10.3 Grupo 0, 1 ,2, 3 y 4 Verificar que la temperatura de la muestra se encuentra segn especifica
la Tabla 1. Verter la muestra exactamente hasta la marca de 100 mL de la probeta receptora. Transferir
el contenido de la probeta receptora dentro del baln de manera completa y prctica, asegurarse de que
no fluya lquido dentro del tubo de vapor.
NOTA 15 Es importante que la diferencia entre la temperatura de la muestra (espcimen) y la temperatura del bao
alrededor de la probeta receptor sea tan pequea como sea posible. Una diferencia de 5C puede hacer una diferencia de
0.7 mL.

10.3.1 Grupos 3 y 4 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, antes del anlisis,


calentarla a una temperatura entre 9 y 21C por encima del punto de escurrimiento (Mtodo de Ensayo
D 97, D 5949, D 5950 o D 5985). Si la muestra en el perodo intermedio, ha solidificado parcial o
completamente, agitarla enrgicamente luego de la fusin. Antes del muestreo verificar su
homogeneidad.
10.3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, omitir el rango de temperatura indicado
en le Tabla 1, tanto para la probeta receptora como para la muestra. Antes del anlisis calentar la
probeta receptora a aproximadamente la misma temperatura de la muestra. Verter la muestra
(espcimen) hasta la marca de 100 mL de la probeta receptora, transferir los contenidos del mismo
dentro del baln de manera completa y prctica, asegurarse que fluya lquido dentro del tubo de vapor.
NOTA 16 Cualquier material que se evapora durante la transferencia contribuir a la prdida, cualquier material que
permanece en el cilindro receptor, contribuir al volumen de recuperacin observado al momento del PEI.

10.4 Si se espera que la muestra presente un comportamiento de ebullicin irregular, como ser una
ebullicin violenta, agregar unas pocas perlas de ebullicin a la misma. El agregado de estas perlas es
aceptable para cualquier destilacin.
10.5 Ajustar el sensor de temperatura mediante un dispositivo de ajuste, segn se describe en 6.4,
para centrar mecnicamente el sensor en el cuello del baln. Cuando se trata de un termmetro el bulbo
se centra en el cuello y la terminacin inferior del capilar se nivela con el punto ms alto de pared

12

interna inferior del tubo de vapor (Ver Fig. 5). Cuando se trate de termocuplas o termmetros de
resistencia, seguir las instrucciones del fabricante para su colocacin.
NOTA 17 Si se usa grasa de vaco sobre la superficie engranada del dispositivo de centrado, usar la menor cantidad
posible.

10.6 Ajustar firmemente el tubo de vapor del baln dentro del tubo del condensador, mediante un
corcho ajustado, un tapn de goma de silicona o algn material polmero equivalente. Ajustar el baln
en posicin vertical de modo que el tubo de vapor se extienda dentro del tubo condensador a una
distancia de 25 a 50 mm. Levantar y ajustar perfectamente la placa soporte para que se apoye
firmemente sobre el fondo del baln.
10.7 Colocar la probeta receptora que fue utilizada para medir el espcimen, sin secar su interior, y
dentro de su bao a temperatura controlada, bajo la terminacin inferior del tubo del condensador. La
punta del mismo deber estar centrada dentro de la probeta receptora e introducida dentro de la misma
una distancia de al menos 25 mm, aunque no mas all de la graduacin correspondiente a 100 mL.
10.8 Punto de Ebullicin Inicial:
10.8.1 Mtodo Manual Para reducir la prdida de evaporacin del destilado, cubrir la probeta
receptora con una pieza de papel secante o material similar, que haya sido cortado de manera tal que se
ajuste perfectamente al tubo del condensador. Si se va a usar un deflector, iniciar la destilacin con el
extremo del mismo tocando la pared de la probeta receptora. Si no se va a usar un deflector, mantener la
punta de goteo del tubo del condensador alejado de la pared de la probeta receptora. Anotar el tiempo de
inicio. Observar y registrar el PEI con una precisin de 0.5C (1.0F). Si no se va a usar un deflector,
inmediatamente mover la probeta receptora, de modo que la punta del condensador toque su pared
interna.
10.8.2 Mtodo Automtico Para reducir la prdida de evaporacin del destilado, usar el dispositivo
provisto por el fabricante del instrumento para este fin. Aplicar calor al baln y su contenido con el
extremo del deflector tocando la pared de la probeta receptora. Anotar el tiempo de inicio. Registrar el
PEI con una precisin de 0.1C (0.2 F)
10.9 Regular el calor, para que el intervalo de tiempo entre la primera aplicacin de calor y el PEI
sea el especificado en la Tabla 5.
10.10 Regular el calor, para que el tiempo desde el PEI al 5 % o al 10 % de recuperado sea el
especificado en la Tabla 5.
10.11 Continuar regulando el calor, para que la velocidad promedio de condensacin uniforme, desde
el 5 o el 10 % de recuperado hasta un residuo de 5 mL en el baln, sea de 4 a 5 mL por minuto.
(Advertencia Debido a la configuracin del baln de ebullicin y las condiciones de ensayo, el vapor
y el lquido alrededor del sensor de temperatura no estn en equilibrio termodinmico. La velocidad de
destilacin tendr, consecuentemente, un efecto sobre la medicin de temperatura del vapor. Por lo
tanto, la velocidad de destilacin deber mantenerse durante todo el ensayo lo ms constante como sea
posible).
NOTA 18 Cuando se ensayan muestras de nafta, no es raro ver que el condensado forme fases lquidas no miscibles,
que gotean sobre el dispositivo de medicin de temperatura y por el cuello del baln de destilacin, a una temperatura
vapor de alrededor de 160C. Esto puede estar acompaado por una abrupta cada (alrededor de 3C) en la temperatura del
vapor y un descenso en la velocidad de recuperacin. El fenmeno, que puede deberse a trazas de agua en la muestra,
puede durar de 10 a 30 s antes de que la temperatura se recupere y de que el condensado comience a fluir nuevamente. Este
punto algunas veces se denomina Punto de Duda.

10.12 Repetir toda destilacin que no cumpla con los requisitos establecidos en 10.9, 10.10 y 10.11.
10.13 Si se observa un punto de descomposicin como se describe en 3.1.21, interrumpir el calor y
proceder segn se indica en 10.17.
TABLA 5 - Condiciones durante el Procedimiento de Ensayo
Temperatura del bao de
enfriamientoA

C
F
C

Grupo 0

Grupo 1

Grupo 2

Grupo 3

Grupo 4

0-1
32-34
0-4

0-1
32-34
13-18

0-5
32-40
13-18

0-5
32-40
13-18

0-60
32-140
3

13

Temperatura del bao alrededor


de la probeta receptora

Tiempo desde la primera aplicacin


del calor hasta el punto de ebullicin
inicial, min
Tiempo desde el punto de ebullicin
inicial
Al 5% de recuperado, s
Al 10% de recuperado, min
Velocidad media uniforme de
condensacin desde el 5% de
recuperado hasta 5 mL en el baln,
mL/min
Tiempo registrado desde los 5 mL en
el baln hasta el punto final, min

32-40

55-65

55-65

55-65

5
de la
temperatura de
carga

2-5

5-10

5-10

5-10

5-15

60-100

60-100

4-5

4-5

4-5

4-5

4-5

5 mx.

5 mx.

5 mx.

5 mx.

5 mx.

3-4

A
La temperatura apropiada del bao del condensador depender del contenido de cera de la muestra y de sus fracciones de
destilacin. El ensayo generalmente se realiza usando un condensador de temperatura nico. Se puede deducir la presencia de cera
en el condensador por: (a) la presencia de partculas de cera, en el destilado provenientes del extremo de goteo; (b) una prdida de
destilacin superior a la esperada basada en el punto de ebullicin inicial de la muestra; (c) una velocidad de recuperacin errtica
(d) la presencia de partculas de cera durante la remocin del lquido residual, al frotar con un pao libre de pelusa (ver 8.3). Debe
usarse la mnima temperatura que permita una operacin satisfactoria. En general un rango de temperatura de bao de 0 a 4C es
apropiado para queroseno, para fueloleo Grado N1, y para fueloleo Diesel Grado N1-D. En algunos casos que implican el uso de
fueloleo Grado N2, fueloleo Diesel Grado N2-D, gasoleos y destilados similares, puede ser necesario mantener la temperatura del
bao del condensador en el rango de 38 a 60C.

10.14 En el intervalo entre el PEI y el final de la destilacin observar y registrar los datos necesarios
para los clculos e informes de los resultados del ensayo, segn las especificaciones impuestas o
establecidas previamente para la muestra a examinar. Los datos observados pueden incluir lecturas de
temperatura a porcentajes recuperados definidos, porcentajes recuperados a determinadas lecturas de
temperatura, o ambos.
10.14.1 Mtodo Manual Registrar todos los volmenes en la probeta receptora con una precisin
de 0.5 mL, y todas las lecturas de temperatura, con una precisin de 0.5C (1.0F).
10.14.2 Mtodo Automtico Registrar todos los volmenes en la probeta receptora con una
precisin de 0.1mL, y todas las lecturas de temperatura, con una precisin de 0.1C (0.2F).
10.14.3 Grupo 0 Cuando no se han indicado requisitos especficos de datos, registrar el PEI, el PF
(PEF) y las lecturas de temperatura para cada mltiplo del 10 % de volumen recuperado desde 10 a 90
inclusive.
10.14.4 Grupos 1, 2, 3 y 4 Cuando no se han indicado requisitos especficos de datos, registrar el
PEI y el PF (PEF), el punto seco, o ambos, las y lecturas de temperatura para un recuperado de 5, 15,
85 y 95 %, para cada mltiplo del 10 % de volumen recuperado desde 10 a 90 inclusive.
10.14.4.1 Grupo 4 Cuando en el ensayo de combustibles para aviones a turbina o de productos
similares, se usa un termmetro de alto rango, las lecturas de termmetro pertinentes pueden estar
ocultas por el dispositivo de centrado. Si se requiere de estas lecturas, realizar una segunda destilacin,
segn el Grupo 3. En tal caso, pueden informarse las lecturas con un termmetro de bajo rango en los
puntos donde las lecturas fueron ocultas por la utilizacin de un termmetro de alto rango y esto debe
figurar en el informe. Si, por acuerdo, las lecturas ocultas son omitidas, el informe del ensayo debe
indicarlo.
10.14.5 Cuando es necesario informar las lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado o
recuperado definido, en una muestra que tiene un cambio brusco en la pendiente de la curva de
destilacin en la regin del porcentaje evaporado o de las lecturas de recuperado definidos, registrar las
lecturas de temperatura cada 1 % de recuperado. Se considera que la pendiente cambia bruscamente, si
el cambio en la pendiente (C) de los datos puntuales establecidos en 10.14.2, en ese rea en particular,
es mayor que 0.6 (cambio de la pendiente (F) si es mayor que 1.0), como se calcula por la Eq. 1 (Eq. 2).
Cambio de pendiente (C) = (C2 C1)/(V2 V1) (C3 C2)/(V3 V2)

(1)

Cambio de pendiente (F) = (F2 F1)/(V2 V1) (F3 F2)/(V3 V2)

(2)

14

donde:
C1 = temperatura, en C, para un % en volumen registrada para una lectura anterior al % en volumen en
cuestin.
C2 = temperatura, en C, correspondiente al % en volumen en cuestin.
C3 = temperatura, en C, registrada para el % en volumen siguiente al % en volumen en cuestin.
F1 = temperatura, en F, para un % en volumen registrada para una lectura anterior al % en volumen en
cuestin.
F2 = temperatura, en F, correspondiente al % en volumen en cuestin.
F3 = temperatura, en F, registrada para el % en volumen siguiente al % en volumen en cuestin.
V1 = % en volumen registrado una lectura anterior al % en volumen.
V2 = % en volumen registrado al % en volumen en cuestin.
V3 = % en volumen registrado siguiente al % en volumen en cuestin.
10.15 Cuando el lquido residual en el baln sea de aproximadamente a 5 mL, realizar un ajuste final
de calor. El tiempo desde los 5 mL de residuo lquido en el baln al PF (PEF) deber estar dentro de los
lmites establecidos en Tabla 5. Si no se cumple esta condicin, repetir el ensayo realizando las
modificaciones apropiadas en el ajuste final de calor.
NOTA 19 Dado que es difcil determinar cuando hay 5 mL de lquido de ebullicin en el baln, este momento se
determina observando la cantidad de lquido recuperado en la probeta receptora. En este punto la retencin dinmica es
aproximadamente de 1.5 mL. Si no hay prdidas iniciales, se asume que la cantidad de 5 mL en el baln corresponde con
una cantidad de 93.5 mL en la probeta receptora. Esta cantidad debe ajustarse para la cantidad estimada de las prdidas
iniciales.

10.15.1 Si la prdida inicial real difiere en ms de 2 mL del valor estimado, deber repetirse el
ensayo.
10.6 Observar y registrar el PF (PEF), el punto seco ambos, segn se requiera, e interrumpir el
calentamiento.
10.17 Una vez interrumpido el calor dejar drenar el destilado dentro de la probeta receptora.
10.17.1 Mtodo Manual Mientras el tubo del condensador continua drenando dentro de la probeta
graduada, observar y registrar el volumen del condensado con una precisin de 0.5 mL a intervalos de 2
min hasta que dos observaciones sucesivas concuerden. Medir con exactitud el volumen de la probeta
receptora y registrar con una precisin de 0.5 mL.
10.17.2 Mtodo Automtico El aparato monitorea continuamente el volumen recuperado, hasta
que este volumen no cambie en mas de 0.1 mL en 2 min. Registrar el volumen en la probeta receptora,
con una precisin de 0.1 mL.
10.18 Registrar el volumen en la probeta receptora como porcentaje recuperado. Si la destilacin fue
previamente interrumpida, bajo condiciones de punto de descomposicin, deducir de 100 el porcentaje
recuperado, informar esta diferencia como la suma del porcentaje de residuo y el de prdida, y omitir el
procedimiento dado en 10.19.
10.19 Despus de que el baln se ha enfriado y no se observa ms vapor, desconectar el mismo del
condensador, verter su contenido en una probeta graduada de 5 mL, y, con el baln suspendido sobre la
probeta, dejar drenarlo hasta que no se aprecie incremento en el volumen de la probeta. encima del
cilindro, dejar drenarlo hasta no observar aumento en el volumen de lquido en la probeta. Medir el
volumen en la probeta graduada con precisin de 0.1 mL, registrar esta medicin como porcentaje de
residuo.
10.19.1 Si la probeta graduada de 5 mL no posee graduaciones inferiores a 1 mL y el volumen del
lquido es menor de 1 mL, llenar nuevamente la probeta con 1 mL de combustible pesado para realizar
una mejor estimacin del volumen del material recuperado.

15

10.19.1.1 Si se obtiene un residuo mayor de 5 mL y no se pudo terminar con la destilacin antes del
PF, verificar si se aplic el calor adecuado al final de la destilacin y si las condiciones del ensayo se
realizaron segn las especificaciones de la Tabla 5. (Precaucin Tomar las precauciones necesarias
cuando se saque el baln caliente para prevenir accidentes por quemaduras).
NOTA 20 Este mtodo de ensayo no est destinado para el anlisis de combustibles destilados que
contienen grandes cantidades de material residual (ver 1.2).

10.19.2 Grupo 0 Enfriar la probeta graduada de 5 mL por debajo de los 5C. Registrar el
volumen, con precisin de 0.1 mL, como porcentaje de residuo.
10.19.3 Grupos 1, 2, 3 y 4 Registrar el volumen en la probeta graduada de 5 mL, con precisin
de 0.1 mL, como porcentaje de residuo.
10.20 Si la destilacin tiene por objeto, determinar el porcentaje evaporado o el porcentaje
recuperado a una lectura de temperatura corregida predeterminada, modificar el procedimiento y seguir
las instrucciones establecidas en el Anexo A4.
10.21 Examinar el tubo del condensador y el brazo lateral del baln para detectar la presencia de
depsitos de cera o de slidos. Si se hallaran, repetir el ensayo, realizando los ajustes previos que se
mencionan en la nota A de la Tabla 5.
11. Clculos
11.1 El porcentaje total recuperado es la suma del porcentaje recuperado (ver 10.8) y el porcentaje
de residuo (ver 10.19). Restar a 100 el porcentaje total recuperado para obtener el porcentaje de
prdida.
11.2 No corregir la presin baromtrica para depresin del menisco, y no ajustar la presin a la que
debera ser al nivel del mar.
NOTA 21 Las lecturas baromtricas observadas no deben corregirse a temperatura ni a gravedad estndar. An sin
llevar a cabo estas correcciones, las lecturas de temperaturas corregidas para la misma muestra entre laboratorios de dos
localidades en diferentes partes del mundo, diferirn en menos de 0.1C a 100C. Casi todos los datos obtenidos en un
principio se han registrado a presiones baromtricas que no se corrigieron a temperaturas ni a gravedad estndar.

11.3 Corregir las lecturas de temperaturas a una presin de 101.3 kPa (760 mm Hg). Para obtener la
correccin aplicable a cada lectura utilizar la ecuacin de Sydney Young, segn se muestra en la Eq. 3,
la Eq. 4 la Eq. 5, usando la Tabla 6. Para temperaturas en grados Celsius:
Cc = 0.0009 (101.3 Pk) (273 + tc)

(3)

Cc = 0.00012 (760 P) (273 + tc)

(4)

Para temperaturas Fahrentheit:


Cc = 0.00012 (760 P) (460 + tf)

(5)

Donde:
tc

= lecturas de temperaturas observadas en C

tf

= lecturas de temperaturas observadas en F

Cc y Cf =Correcciones para ser adicionadas algebraicamente, a las lecturas de temperaturas observadas.


Pk

= Presin baromtrica, predominando la hora y el lugar del ensayo, KPa.

= Presin baromtrica, predominando la hora y el lugar de ensayo, mm Hg.

Despus de realizar las correcciones y redondear cada resultado a 0.5C (1.0F) o 0.1C (0.2F),
segn sea ms apropiado para el aparato en uso, usar las lecturas de temperatura corregidas para todos
los clculos e informes posteriores.
NOTA 22 Las lecturas de temperatura no se corrigen a 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando as lo establecen definiciones
o especificaciones del producto, o hay acuerdos entre las partes involucradas, especficamente cuando tales correcciones no
son requeridas o deben ser realizadas para alguna otra presin base.

16

11.4 Corregir la prdida real a una presin de 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando las lecturas son
corregidas a una presin de 101.3 kPa. La prdida corregida, Lc, se calcula por la Eq. 6 o la Eq. 7
segn corresponda, o pueden leerse a partir de las tablas que se presentan como Fig. X3.1 o Fig. X3.2
Lc = 0.5 + (L 0.5)/{1 + (101.3 Pk)/8.00}

(6)

Lc = 0.5 + (L 0.5)/{1 + (760 P)/60.0}

(7)

donde:
L

= prdida observada

Lc

= prdida corregida

Pk

= presin en kPa

= presin en mm Hg.

NOTA 23 Las Eqs. 6 y 7 han sido derivados de la Tabla 7 y de las Eqs. 5 y 6 en el Mtodo de Ensayo D
86-95 y versiones anteriores. Es probable que las Eqs. 6 y 7 fueran las ecuaciones empricas a partir de las
cuales fueron derivadas la Tabla y las ecuaciones en el Mtodo de Ensayo D86-95 y versiones anteriores.
TABLA 6 Correccin Aproximada de Lecturas de Termmetro
CorreccinA por cada Diferencia de Presin de
kPa (10 mm Hg)

Rango de Temperatura

1.3

10-30
30-50
50-70
70-90
90-110
110-130
130-150
150-170
170-190
190-210
210-230
230-250
250-270
270-290
290-310
310-330
330-350
350-370
370-390
390-410

50-86
86-122
122-158
158-194
194-230
230-266
266-302
302-338
338-374
374-410
410-446
446-482
482-518
518-554
554-590
590-626
626-662
662-698
698-734
734-770

0.35
0.38
0.40
0.42
0.45
0.47
0.50
0.52
0.54
0.57
0.59
0.62
0.64
0.66
0.69
0.71
0.74
0.76
0.78
0.81

0.63
0.68
0.72
0.76
0.81
0.85
0.89
0.94
0.98
1.02
1.07
1.11
1.15
1.20
1.24
1.28
1.33
1.37
1.41
1.46

A
Valores a ser sumados cuando la presin baromtrica sea inferior de 101.3 kPa (760 mm Hg) y a ser restados cuando la
presin baromtrica sea superior a 101.3 kPa.

TABLA 7 Datos Puntuales para Determinar la Pendiente, S C o SF


Pendiente al %
TL al %
TU al %
VU VL

PEI

10

20

30

40

50

60

70

80

90

95

PF

0
5
5

0
10
10

0
20
20

10
30
20

20
40
20

30
50
20

40
60
20

50
70
20

60
80
20

70
90
20

80
90
10

90
95
5

95
VPF
VPF-95

11.4.1 Calcular el correspondiente porcentaje de recuperacin corregido, segn la siguiente ecuacin:


Rc = R + (L Lc)
donde:
L

= porcentaje de prdida o prdida observada

Lc

= prdida corregida

= porcentaje de recuperacin

Rc

= porcentaje de recuperacin corregido


17

(8)

11.5 Para obtener el porcentaje evaporado a una lectura de temperatura predefinida, sumar el
porcentaje de prdida a cada porcentaje recuperado a la lectura predefinida de temperatura e indicar
estos resultados como el porcentaje evaporado respectivo, esto es:
Pe = Pr + L

(9)

donde:
L

= prdida observada

Pc

= porcentaje evaporado

Pr

= porcentaje recuperado

11.6 Para obtener lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado determinado, cuando no haya
datos de registros de temperatura disponible dentro del 0.1% en volumen del porcentaje evaporado
predefinido, usar uno de los dos procedimientos siguientes, el aritmtico o el grfico, e indicar en el
informe cual de los dos se utiliz.
11.6.1 Procedimiento Aritmtico restar la prdida observada de cada porcentaje de evaporado
predefinido para obtener el correspondiente porcentaje de recuperado. Calcular cada lectura de
temperatura requerida de la siguiente manera:
T = TL + (TH TL) (R RL)/(RH RL)

(10)

donde:
R

= porcentaje recuperado correspondiente al porcentaje de evaporado predefinido

RH

= porcentaje recuperado adyacente superior a R

RL

= porcentaje recuperado adyacente inferior a R

= lectura de temperatura a un porcentaje evaporado predefinido

TH

= lectura de temperatura registrada a RH

TL

= lectura de temperatura registrada a RL

Los valores obtenidos por el procedimiento aritmtico estn afectados por el grado en que la curva
de destilacin presente no-linealidad. En cualquier etapa del ensayo, los intervalos entre puntos de datos
sucesivos no podrn ser mayores que los intervalos indicados en 10.14. No realizar, en ningn caso,
clculos que involucren extrapolacin.
11.6.2 Procedimiento Grfico Utilizando un papel cuadriculado con subdivisiones uniformes
representar grficamente cada lectura de temperatura corregida por presin baromtrica, si fuera
necesario (ver 11.3), frente a su porcentaje recuperado correspondiente. Graficar el PEI para el 0 % de
recuperado. Trazar una curva suavizada uniendo los puntos. Para cada porcentaje evaporado
determinado, restar la prdida de destilacin para obtener el correspondiente porcentaje recuperado, y
tomar del grfico la lectura de temperatura que este porcentaje recuperado indica. Los valores obtenidos
por procedimientos de interpolacin grfica, estn afectados por el cuidado con que se realiz la
representacin grfica.
NOTA 24 Ver en el Apndice X1 ejemplos numricos ilustrando el procedimiento aritmtico.

11.6.3 En la mayora de los instrumentos automticos, los datos de temperatura-volumen se toman a


intervalos de volumen de 0.1 % o inferiores y se almacenan en memoria. Para reportar una lectura de
temperatura a un porcentaje de evaporado determinado, no deben usarse ninguno de los procedimientos
descriptos en 11.6.1 y 11.6.2. Obtener la temperatura deseada directamente de la base de datos, como la
temperatura ms cercana y dentro del 0.1 % de volumen del porcentaje evaporado predefinido.
12. Informe
12.1 Reportar de la siguiente informacin:
12.2 Informar la presin baromtrica con precisin de 0.1 kPa (1 mm Hg).

18

12.3 Informar todas las lecturas volumtricas en porcentajes.


12.3.1 Mtodo Manual Informar las lecturas volumtricas al 0.5 % ms cercano y todas las
lecturas de temperatura con una precisin de 0.5C (1.0F).
12.3.2 Mtodo automtico Informar de lecturas volumtricas al 0.1 % ms cercano y todas las
lecturas de temperatura con una precisin de 0.1C (0.2 F) o menos.
12.4 Luego de realizar las correcciones baromtricas de las lecturas de temperatura, no es necesario
realizar otros clculos previos al informe en los siguientes datos: PEI, punto seco, PF (PFE), punto de
descomposicin y todos los pares de valores que impliquen lecturas temperatura-porcentaje recuperado.
12.4.1 El informe deber indicar si las lecturas de temperatura no han sido corregidas a la presin
baromtrica.
12.5 Cuando las lecturas de temperatura no se han corregido a una presin de 101.3 kPa (760 mm
Hg), informar el porcentaje de residuo y el porcentaje de prdida como observado de acuerdo con 10.19
y 11.1 respectivamente.
12.6 No usar la prdida corregida en el clculo de porcentaje evaporado.
12.7 Cuando la muestra es una gasolina o cualquier otro producto clasificado en el Grupo 0 o 1, o
cundo el porcentaje de prdida es mayor a 2.0, se aconseja basar el informe en las relaciones entre
lecturas de temperatura y porcentaje evaporado. De otro modo, el informe puede basarse en la relacin
entre lecturas de temperatura y porcentaje evaporado o porcentaje recuperado. Cada informe debe
indicar claramente qu base ha sido utilizada.
12.7.1 En el mtodo manual, si los resultados son dados en porcentaje evaporado versus lecturas de
temperatura, informar si se us el procedimiento aritmtico o el mtodo grfico (ver 11.6).
12.8 Informar si se utiliz un agente deshidratante, de acuerdo con 7.5.2 o 7.5.3.
12.9 La figura X1.1, es un ejemplo de un informe tabular. Muestra el porcentaje recuperado versus
la correspondiente lectura de temperatura y versus la lectura de temperatura corregida. Muestra adems
el porcentaje de prdida, la prdida corregida, y el porcentaje evaporado versus la lectura de
temperatura corregida.
13. Precisin y Sesgo
13.1 Precisin:
13.1.1 La precisin de este mtodo de ensayo ha sido determinado por exmenes estadsticos en
resultados de ensayos de interlaboratorio, obtenidos por 25 laboratorios sobre 14 muestras de gasolina y
por 4 laboratorios sobre 8 muestras de queroseno, por el procedimiento manual; por 3 laboratorios
sobre 6 muestras de queroseno por el procedimiento automtico, y por 5 laboratorios sobre 10 muestras
de combustible Diesel tanto por ambos procedimientos, manual y automtico. La Tabla A1.1 indica que
tablas y valores deben usarse para los diferentes grupos de combustibles, mtodos de destilacin y
escalas de temperatura.
13.1.2 En esta seccin se van a utilizar los siguientes trminos: (1) r = repetibilidad y (2) R =
reproducibilidad. Los valores de cualquiera de estos trminos dependern si los clculos de los mismos
se llevaron a cabo en C o en F.
13.2 Pendiente o Velocidad de Cambio de Temperatura:
13.2.1 Para determinar la precisin de un resultado, generalmente, es necesario determinar la
pendiente o velocidad de cambio de la temperatura, en ese punto en particular. Esta variable designada
como SC o SF, es igual al cambio de temperatura, ya sea en C o en F respectivamente, por % de
recuperado o evaporado.
13.2.2 Para el Grupo 1 en el mtodo manual y para todos los grupos en el mtodo automtico, la
precisin del PEI y del PF no requiere del clculo de la pendiente.

19

13.2.3 Con las excepciones designadas en 13.2.2 y 13.2.4 la pendiente en cualquier punto de la
destilacin se calcula a partir de la siguiente ecuacin, usando los valores de la Tabla 7:
SC ( o SF) = (TU TL)/(VU VL)

(11)

donde:
SC

= es la pendiente, C / % en volumen

SF

= es la pendiente, F / % en volumen

TU

= es la temperatura superior, en C (o F)

TL

= es la temperatura inferior, en C (o F)

VU

= es el % en volumen recuperado o evaporado correspondiente a TU

VL

= es el % en volumen recuperado o evaporado, correspondiente a TL

VPF

= es el % en volumen recuperado o evaporado, correspondiente al punto final

13.2.4 En el caso en que el punto final de destilacin ocurre antes del punto correspondiente al 95 %,
la pendiente se calcula como sigue:
SC (o SF) = (TPF THR)/(VPF VHR)

(12)

donde:
TPF o THR es la temperatura, en C o F al porcentaje de volumen recuperado indicado por el subndice
VPF o VHR es el % en volumen recuperado
13.2.4.1 Los subndices en la Eq. 12 se refieren a :
PF = punto final
HR = lectura superior, ya sea el 80% o el 90%, antes del punto final
13.2.5 Para los puntos entre 10 a 85 % de recuperado, que no se encuentran en la Tabla 7, la
pendiente se calcula de la siguiente manera:
SC (o SF) = 0.05 (T(V+10) T(V-10))

(13)

13.2.6 Para las muestras del Grupo 1, la precisin de los datos informados se basan sobre los
valores de pendiente calculados de los datos del porcentaje evaporado
13.2.7 Para muestras en los grupos 2, 3 y 4, la precisin de datos informados (Tabla 8) se basan
sobre valores de pendiente calculados a partir de los datos del porcentaje recuperado.
13.2.8 Cuando se informan los resultados como % en volumen recuperado, los valores de pendiente
para los clculos de precisin, se determinan a partir de los datos del porcentaje recuperado. Cuando los
resultados se informan como % en volumen evaporado, los valores de pendiente, se determinan a partir
de los datos del % evaporado.
13.3 Mtodo Manual:
13.3.1 Repetibilidad:
13.3.1.1 GRUPO 0 Los resultados por duplicado obtenidos para el PF, no deben diferir uno del
otro en mas de 3.5C (6F) en ms de un caso en veinte. Las diferencias en las lecturas de temperatura
de los duplicados para cada punto de % determinado, no debe exceder las cantidades equivalentes a 2
mL de destilado para cada punto en cuestin. El clculo para las diferencias mximas estn indicados
en el Anexo A5.
13.3.1.2 GRUPO 1 Utilizando este mtodo de ensayo en la forma correcta y normal, la diferencia
entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos, bajo condiciones
constantes de trabajo para materiales de ensayos idnticos, podrn, a la larga, exceder los valores
calculados en la Tabla 9, solo en un caso en veinte.

20

TABLA 8 Repetibilidad y Reproducibilidad para Grupo 1


%
Evaporado
PEI
5
10
20
30-70
80
90
95
PEF
A

Repetibilidad
ManualA

Repetibilidad AutomticaA

Reproducibilidad
ManualA

Reproducibilidad
AutomticaA

3.3
1.9+0.86SC
1.2+0.86SC
1.2+0.86SC
1.2+0.86SC
1.2+0.86SC
1.2+0.86SC
1.2+0.86SC
3.9

6
3.4+0.86SF
2.2+0.86SF
2.2+0.86SF
2.2+0.86SF
2.2+0.86SF
2.2+0.86SF
2.2+0.86SF
7

5.6
3.1+1.74SC
2.0+1.74SC
2.0+1.74SC
2.0+1.74SC
2.0+1.74SC
0.8+1.74SC
1.1+1.74SC
7.2

10
5.6+1.74SF
3.6+1.74SF
3.6+1.74SF
3.6+1.74SF
3.6+1.74SF
1.4+1.74SF
1.9+1.74SF
13

3.9
2.1+.067SC
1.7+0.67SC
1.1+0.67SC
1.1+0.67SC
1.1+0.67SC
1.1+0.67SC
2.5+0.67SC
4.4

7
3.8+067SF
3.0+0.67SF
2.0+0.67SF
2.0+0.67SF
2.0+0.67SF
2.0+0.67SF
4.5+067SF
8

7.2
4.4+2.0SC
3.3+2.0SC
3.3+2.0SC
2.6+2.0SC
1.7+2.0SC
0.7+2.0SC
2.6+2.0SC
8.9

13
7.9+2.0SF
6.0+2.0SF
6.0+2.0SF
4.7+2.0SF
3.0+2.0SF
1.2+2.0SF
4.7+2.0SF
16

SC o SF es la pendiente promedio (o velocidad de cambio) calculado segn 13.2

TABLA 9 Repetibilidad y Reproducibilidad para Grupos 2, 3 y 4 (Mtodo Manual)


Repetibilidad A

PEI
5 95 %
PEF
% en volumen a una lecturas de
temperatura
A

Reproducibilidad A

1.0+0.35SC
1.0+0.41SC
0.7+0.36SC
0.7+092/SC

1.9+0.35SF
1.8+0.41SF
1.3+0.36SF
0.7+1.66/SF

2.8+0.93SC
1.8+1.33SC
3.1+0.42SC
1.5+1.78/SC

5.0+0.93SF
3.3+1.33SF
5.7+0.42SF
1.53+3.20SF

calcular SC o SF a partir de 13.2

13.3.1.3 GRUPOS 2 ,3 y 4 Utilizando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la


diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo
condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idnticos podr, a la larga, exceder los
valores calculados en la Tabla 9, slo en un caso en veinte.
13.3.2 Reproducibilidad:
13.3.2.1 GRUPO 0 la reproducibilidad del mtodo de ensayo para este grupo, no ha sido
determinada.
13.3.2.2 GRUPO 1 Utilizando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta; la diferencia
entre dos resultados nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en
diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idntico podr exceder los valores calculados en
la Tabla 9, slo en un caso en veinte.
13.3.2.3 GRUPOS 2, 3 y 4 Utilizando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta; la
diferencia entre dos resultados nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando
en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idntico podr exceder los valores calculados
en la Tabla 9, slo en un caso en veinte.
13.4 Mtodo Automtico:
13.4.1 Repetibilidad:
13.4.1.1 GRUPO 0 Los resultados duplicados obtenidos pora el punto final no debern diferir uno
del otro ms de 3.5 C (6F) en ms de un caso en veinte. Las diferencias en las lecturas de temperatura
de los duplicados para cada punto de % determinado, no debe exceder las cantidades equivalentes a 2
mL de destilado para cada punto en cuestin. El clculo para las diferencias mximas estn indicados
en el Anexo A5.
13.4.1.2 GRUPO 1 Utilizando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia
entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo condiciones
constantes de trabajo, para materiales de ensayo idnticos podr, a la larga, exceder los valores
calculados en la Tabla 8, slo en un caso en veinte.
13.4.1.3 GRUPO 2, 3 y 4 Utilizando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la
diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo
21

condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idnticos podr, a la larga, exceder los
valores calculados en la Tabla 10, slo en un caso en veinte.
TABLA 10 Repetibilidad y Reproducibilidad para los Grupos 2, 3 y 4 (Automtico)
Repetibilidad A

PEI
2%
5%
10 %
20-70 %
80 %
90-95 %
PEF
A

Reproducibilidad A

3.5
3.5
1.1+1.08SC
1.2+1.42SC
1.2+1.42SC
1.2+1.42SC
1.1+1.08SC
3.5

6.3
6.3
2.0+1.08SF
2.2+1.42SF
2.2+1.42SF
2.2+1.42SF
2.0+1.08SF
6.3

8.5
2.6+1.92SC
2.0+2.53SC
3.0+2.64SC
2.9+3.97SC
3.0+2.64SC
2.0+2.53SC
10.5

15.3
4.7+1.92SF
3.6+2.53SF
5.4+2.64SF
5.2+3.97SF
5.4+2.64SF
3.6+2.53SF
18.9

SC o SF es la pendiente promedio (o velocidad de cambio) calculado segn 13.5

13.4.2 Reproducibilidad:
13.4.2.1 GRUPO 0 La reproducibilidad de este mtodo de ensayo para este grupo no ha sido
determinada.
13.4.2.2 GRUPO 1 Utilizando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia
entre dos resultados nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en
diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idntico, podr exceder los valores calculados en
la Tabla 8, slo en un caso en veinte10.
13.4.2.3 GRUPOS 2, 3 y 4 Utilizando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la
diferencia entre dos resultados nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando
en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idntico, podr exceder los valores calculados
en la Tabla 10, slo en un caso en veinte.
13.5 Sesgo:
13.5.1 Sesgo relativo Existe un sesgo entre los resultados empricos de propiedades de destilacin
obtenidos por ste mtodo de ensayo y la curva de destilacin por punto de ebullicin verdadero
obtenida por el Mtodo de Ensayo D 2892. La magnitud de esta desviacin, y como se relaciona con la
precisin del ensayo no ha sido rigurosamente estudiada.
13.5.2 Sesgo Debido al uso de termmetros de inmersin total, o de sistemas sensores de
temperatura diseados para emularlos, las temperaturas de destilacin en este mtodo de ensayo, son a
veces, mas bajas que las temperaturas reales. La magnitud de la desviacin depende del producto a ser
destilado y del termmetro usado. La desviacin debida a la columna emergente ha sido determinada
para el tolueno y se puede observar en la Tabla 4.
14. Palabras Claves
14.1 Destilacin por carga; destilados; destilacin; destilacin de laboratorio; productos de petrleo.
ANEXOS
(Informacin Obligatoria)
A1. DEFINICIONES DE GUIA SOBRE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
A1.1 La Tabla A1.1 es una gua para determinar que tabla o seccin usar para la repetibilidad o
repoducibilidad.
Tabla A1.1 Resmen Gua para la Definicin de la Repetibilidad y la Reproducibilidad
Grupo

Mtodo

Escala de
Temperatura

22

Tabla o Seccin a Usar


Repetibilidad

Reproducibilidad

0
1

Manual
Automtico
Manual

Automtico

2, 3, 4

Manual

2, 3, 4

Automtico

C o F
C o F
C
F
C
F
C
F
C
F

13.3.1.1
13.4.1.1
Tabla 8
Tabla 8
Tabla 8
Tabla 8
Tabla 9
Tabla 9
Tabla 10
Tabla 10

13.3.2.1
13.4.2.1
Tabla 8
Tabla 8
Tabla 8
Tabla 8
Tabla 9
Tabla 9
Tabla 10
Tabla 10

A2. DESCRIPCION DETALLADA DE LOS APARATOS


A2.1 Baln de Destilacin Los balones deben ser de vidrio resistente al calor, construidos segn
las dimensiones y tolerancias indicadas en la Fig. A2.1 y deben cumplir, adems con los requisitos de la
Especificacin E 1405. El baln A (100 mL) debe adems estar construido con una junta esmerilada de
vidrio en cuyo caso el dimetro del cuello debe ser el mismo del baln 125 mL.
NOTA A2.1 Para los ensayos que especifican el punto seco, se aconseja seleccionar balones con fondos y paredes de
espesor uniforme.

A2.2 Condensador y Bao del Condensador En las Figs. 1 y 2 se muestran tipos comunes de
ambos.
A2.2.1 El condensador debe estar hecho de un tubo de metal sin costura, no-corroible, de 560 5
mm de longitud, con un dimetro exterior de 14 mm y un espesor de pared de 0.8 a 0.9 mm.
NOTA A2.2 Los materiales mas apropiados para este propsito son el bronce y acero inoxidable.

A2.2.2 El condensador debe ubicarse de manera tal que 393 3 mm del tubo est en contacto con el
medio de enfriamiento, con 50 3 mm afuera del bao de enfriamiento en la terminacin superior y con
114 3 mm afuera en la terminacin inferior. La parte del tubo que se proyecta hacia la punta superior,
debe estar colocado en un ngulo de 75 3 con respecto a la vertical. La parte del tubo dentro del
bao del condensador debe ser recta o levemente curvada. El gradiente promedio debe ser 15 1 con
respecto a la horizontal, con no mas de 10 cm de seccin que tenga un gradiente superior a 15 1. La
parte inferior que se proyecta del tubo del condensador, deber estar curvada hacia abajo, con una
longitud de 76 mm y la parte mas baja deber cortarse en ngulo agudo. Tomar precauciones para
permitir que el flujo de destilado corra hacia abajo por los laterales de la probeta receptora. Esto puede
efectuarse usando un deflector desviador, el cual se sujeta a la salida del tubo. Alternativamente, la parte
inferior del tubo del condensador puede estar curvada hacia atrs para asegurarle un contacto con la
pared de la probeta receptora en un punto de 25 a 32 mm, por debajo del tope de la misma. La Fig.
A2.2, muestra la configuracin adecuada de la parte inferior del tubo del condensador.

23

Baln A, de 100 mL

Baln B, de 125 mL

Baln B, de 125 mL

Fig. A2.1 Probeta A, de 100 mL, Probeta B, de 125 mL, y Probeta B con junta de vidrio esmerilado

FIG. A2.2 Extremo Inferior del Tubo del Condensador

A2.2.3 El volumen y el diseo del bao depender del medio de enfriamiento a usar. La capacidad de
enfriamiento deber ser adecuada para mantener la temperatura requerida para el desempeo deseado
del condensador. Se puede usar un bao de condensador nico para varios tubos de condensador.
A2.3 Recinto o Protector Metlico para el Baln. (Para unidades manuales nicamente).
A2.3.1 Protector para Quemadores a Gas (ver Fig.1) El propsito de este protector es brindar
proteccin al operador y adems permitir un acceso fcil al quemador y al baln de destilacin durante
la operacin. Un protector tpico debe ser de 480 mm de alto, 280 mm de largo y 200 mm de ancho,
construido de hoja metlica de 0.8 mm de espesor (22 gage) El protector debe estar provisto, de al
menos, una ventana, para observar el punto seco al final de la destilacin.
A2.3.2 Protector para Calentadores Elctricos (Ver Fig. 2) Un protector tpico debe ser de 440
mm de alto, 200 mm de largo y 200 mm de ancho, construido de hoja metlica de aproximadamente 0.8
mm de espesor (22 gage) y con una ventana en el frente. El protector debe estar provisto de al menos
una ventana para observar el punto seco al final de destilacin.
A2.4 Fuente de Calor:
A2.4.1 Quemadores de Gas (ver Fig. 1) Capaz de producir la primer gota a partir de un inicio en
fro dentro del tiempo especificado y continuar con la destilacin en el rango establecido. Se debe
colocar una vlvula de control manual y un regulador de presin de gas para tener un control completo
del calor.
A2.4.2 Calentador Elctrico (ver Fig. 2) de baja retencin de calor.
NOTA A2.3 Son apropiados para este propsito calentadores regulables de 0 a 1000 W.

A2.5 Soporte del Baln:


A2.5.1 Tipo 1 Utilizar un soporte de baln Tipo 1, con un quemador a Gas (Ver Fig. 1). Este
soporte consiste, o bien, de un soporte tipo aro, como los comunes de laboratorio, con un dimetro de
100 mm o mayor, sostenido sobre un lado interno del baln, o sobre una plataforma ajustable del lado
exterior del protector. Sobre este aro o plataforma, se monta una tabla dura, hecha de cermica u otra
material resistente al calor, de 3 a 6 mm de espesor, con una abertura central de un dimetro de 76 a

24

100 mm, las dimensiones de la lneas exteriores o previas mas pequeas que los lmites dentro del
protector.
A2.5.2 Tipo 2 Utilizar un soporte de baln Tipo 2 con calentador elctrico (ver. Fig. 2). Este
soporte de baln es una plataforma montada sobre la punta de un calentador elctrico y ajustable desde
la parte exterior del protector. Sobre esta plataforma se monta una tabla dura, hecha de cermica u otro
material resistente al calor, de 3 a 6 mm de espesor con una abertura central de 76 a 100 mm de
dimetro, las dimensiones de las lneas exteriores, a penas mas pequeas que los lmites internos del
protector.
A2.6 Tabla Soporte de Baln Construida tambin de cermica u otro material resistente al calor
de 3 a 6 mm de espesor, debe colocarse por encima de la tabla descripta en A2.5.1 y A2.5.2, debe tener
dimensiones exteriores ms pequeas que la tabla de referencia. Las tablas de soporte de baln, se
clasifican en A, B o C, segn el tamao de la abertura central. Las dimensiones se indican en la Tabla 1.
(Advertencia: Para construir los tem descriptos en A2.5 y A2.6, no deben usarse materiales que
contengan asbestos)
A2.7 La tabla soporte del baln debe moverse lentamente en direcciones diferentes sobre el plano
horizontal con respecto al baln de destilacin, de esta forma se aplica el calor directo al baln
solamente a travs de la abertura de la mesa. Usualmente, la ubicacin del baln se realiza ajustando la
longitud del brazo lateral dentro del condensador.
A2.8 Se deben tomar los recaudos necesarios para mover el soporte ensamble del baln
verticalmente, as la tabla soporte est en contacto directo con el fondo del baln de destilacin durante
el proceso. Para permitir un fcil montaje y desmontaje del baln de destilacin de la unidad el
ensamble se mueve hacia abajo.
A2.9 Probeta Receptora Esta debe tener una capacidad de medida y recoleccin de 100 mL. La
forma de la base ser de tal forma que el receptor, cuando est vaco y se coloque sobre una superficie
inclinada en un ngulo de 13 con respecto al horizontal, no se vuelque.
A2.9.1 Mtodo Manual La probeta estar graduada a intervalos de 1 mL, y tener una graduacin
en la marca de 100 mL. En la Fig. A2.4 se indican detalles y tolerancias para probetas graduadas.

25

NOTA 1 1100 mL en graduaciones de 1 mL; tolerancia 1 mL


FIG. A2.3 Probeta Graduada de 100 mL

A2.9.2 Mtodo Automtico La probeta deber satisfacer las especificaciones fsicas descriptas en
la Fig. A2.3, excepto que se permitan graduaciones inferiores a los 100 mL, siempre que no interfiera
con la operacin del seguidor de nivel. Las probetas que se usan en unidades automticas, pueden tener
tambin una base de metal.
A2.9.3 Si fuera necesario, la probeta receptora durante la destilacin deber estar sumergida por
encima de la lnea de graduacin de 100 mL en un lquido de enfriamiento contenido en un bao
refrigerante, por ejemplo una cubeta alta de vidrio o plstico transparente. Alternativamente, la probeta
puede ser ubicada en un bao con termostato en una cmara con circulacin de aire.
A2.10 Probeta para Residuo La probeta graduada deber tener una capacidad de 5 o 10 mL, con
subdivisiones graduadas en 0.1 mL, comenzando en 0.1 mL. La punta de la probeta puede estar
ensanchada, las otras propiedades deben reunir las Especificaciones E 1272.
A3. DETERMINACION DE LA DIFERENCIA ENTRE EL TIEMPO DE RETARDO ENTRE
UN SISTEMA DE MEDICION DE TEMPERATURA ELECTRONICA Y UN
TERMOMETRO DE VIDRIO
A3.1 El tiempo de respuesta de un dispositivo electrnico para medir temperatura es mucho mas
rpido que el de un termmetro de vidrio. El ensamble del dispositivo de medicin de temperatura
consistente en general de un sensor y su cubierta, o un sistema electrnico, su correspondiente software
o ambos, est diseado de manera tal, que simule el retardo de temperatura en un termmetro de vidrio.
A3.2 Para determinar la diferencia en el tiempo de retardo entre un sistema de medicin de
temperatura y un termmetro de vidrio, analizar una muestra como gasolina, querosn, jet o diesel
liviano con un sistema de medicin electrnico, en el mismo lugar y segn los procedimientos indicados
para este mtodo de ensayo. En la mayora de los casos, este es el paso estndar de destilacin realizado
con una unidad automtica.
A3.2.1 No usar un compuesto puro simple, un producto con estrecho rango de ebullicin o una
mezcla sinttica con menos de seis compuestos para realizar este ensayo.
A3.2.2 Los mejores resultados se obtienen con una muestra tpica de las muestras cargadas al
laboratorio. Alternativamente, usar una mezcla de rango completo con un rango de ebullicin del 5 a
95% de 100C como mnimo.
A3.3 Reemplazar el dispositivo electrnico por un termmetro de vidrio de alto o bajo rango, segn
el rango de ebullicin de la muestra.
A3.4 Repetir la destilacin con este termmetro y registrar manualmente la temperatura de varios
porcentajes recuperados segn 10.14.
A3.5 Calcular los valores de repetibilidad para la pendiente observada (T/V) para las diferentes
lecturas de este ensayo.
A3.6 Comparar los datos obtenidos usando estos dos dispositivos de medicin de temperatura. En
cualquier punto la diferencia deber ser igual o menos que la repetibilidad del mtodo en ese punto.
Cuando la temperatura es mayor, reemplazar el dispositivo de medicin o ajustar los dispositivos
electrnicos o ambos.

26

A4. PROCEDIMIENTOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE EVAPORADO O EL


PORCENTAJE RECUPERADO A UNA LECTURA DE TEMPERATURA
DETERMINADA.
A4.1 Muchas especificaciones requieren porcentajes de evaporado o recuperado especficos a
una temperatura determinada, ya sea como mximo, mnimo o como rangos. Los procedimientos para
determinar estos valores frecuentemente son designados por trminos como Exxx o Rxxx, dnde xxx es
la temperatura deseada.
NOTA A4.1 Las normas reguladores para la certificacin de la gasolina reformulada bajo el complejo modelo de
procedimiento, requieren la determinacin de los E 200 y E 300, definido como el porcentaje evaporado de combustible a
93.3 C (200F) y a 148.9C (300F) respectivamente. Tambin se usa para describir la caracterstica de volatilidad de un
combustible el E 158, el porcentaje evaporado a una temperatura de destilacin de 70C (158F). Otras temperaturas tpicas
son los R 200 para querosenos, y los R 250 y R 350 para gasleos, donde R 200, R 250 y R 350 son el porcentaje de
combustible recuperado a 200C, 250C y 350C respectivamente.

A4.2 Determinar la presin baromtrica, y calcular la correccin para la lectura de temperatura


deseada, usando la Eq.3, la Eq 4 o la Eq. 5 para t = xxxC (o tf = xxxF).
A4.2.1 Mtodo Manual Determinar esta correccin a 0.5C (1F).
A4.2.2 Mtodo Automtico Determinar esta correccin a 1C (0.2F)
A4.3 Despus de la correccin baromtrica determinar la lectura de temperatura esperada que d
xxxC (o xxxF). Para obtener el valor esperado, agregar el valor absoluto de la correccin calculada a
la temperatura deseada si la presin baromtrica est por encima de 101.3 kPa,. Si la presin
baromtrica est por debajo de 101.3 kPa, restar el valor absoluto de la correccin calculada a la
temperatura indicada.
A4.4 Realizar la destilacin, como se describe en la seccin 10, mientras se toman en cuenta A4.5 y
A4.6.
A4.5 Destilacin Manual:
A4.5.1 En la regin entre 10C por debajo y 10C por encima de la lectura de temperatura esperada
determin en A4.3, registrar las lecturas de temperatura a intervalos de 1% en volumen.
A4.5.2 Si el propsito de la destilacin es determinar nicamente el valor Exxx o Rxxx, interrumpir
la destilacin despus de que se hayan juntado al menos otros 2 mL de destilado. De otra manera,
continuar la destilacin, segn se indica en la seccin 10, y determinar la prdida observada, segn
11.1.
A4.5.2.1 Si el propsito de la destilacin es determinar el valor de Exxx y se termin la destilacin
luego de juntar alrededor de 2 mL de destilado, mas all de la temperatura deseada, permitir que el
destilado drene dentro de la probeta colectora. Permitir que los contenidos del baln se enfren por
debajo de los 40C y luego drenar sus contenidos dentro de la probeta colector. Anotar el volumen de
producto en el colector con aproximacin a 0.5 mL a intervalos de 2 min hasta que concuerden dos
observaciones sucesivas.
A4.5.2.2 La cantidad recuperada en la probeta graduada es el porcentaje recuperado. Determinar la
cantidad de prdida observada y restar a 100.0 el porcentaje recuperado.
A4.6 Destilacin Automtica:
A4.6.1 En la regin entre 10C por debajo y 10C por encima de la lectura de temperatura esperada
determin en A4.3, registrar las lecturas de temperatura-volumen a intervalos iguales o menores a 0.1%
en volumen.
A4.6.2 Continuar la destilacin, segn se indica en la Seccin 10, y determinar el porcentaje de
prdida, como se describe en 11.1.
A4.7 Clculos:

27

A4.7.1 Mtodo Manual Si una lecturas de % en volumen de recuperado no se encuentra disponible


a la temperatura exacta calculada en A4.3, determinar el porcentaje recuperado por interpolacin entre
las dos lecturas adyacentes. Se permite tanto el uso del procedimiento lineal, segn se indica en 11.6.1
como el grfico, segn 11.6.2. El porcentaje recuperado es igual a Rxxx.
A4.7.2 Mtodo Automtico Informar el volumen observado al 0.1% en volumen correspondiente a
la temperatura ms prxima a la lectura de temperatura esperada. Esto es el porcentaje recuperado o
Rxxx.
A4.7.3 Mtodos Manuales y Automticos Para determinar el valor de Exxx, sumar la prdida
observada al porcentaje recuperado, Rxxx, segn se determina en A4.7.1 o en A4.7.2 y como se indica
en la Eq. 9.
A4.7.3.1 Segn se indica en 12.6, no usar la prdida corregida.
A4.8 Precisin:
A4.8.1 La determinacin estadstica de la precisin del % de volumen evaporado o recuperado a una
temperatura determinada, no ha sido directamente medido en un programa interlaboratorio. Se puede
demostrar que la precisin del % en volumen evaporado o recuperado a una temperatura determinada es
equivalente a la precisin de la medicin de temperatura en ese punto dividido por la velocidad de
cambio de temperatura versus el % en volumen evaporado o recuperado. La estimacin de precisin se
torna menos precisa con valores de pendiente altos.
A4.8.2 Calcular la pendiente o velocidad de cambio de las lecturas de temperatura, S C (o SF), segn
se indica en 13.2 y en la Eq. 11, y usando valores de temperatura que acoten la temperatura deseada.
A4.8.3 Calcular la repetibilidad, r, o la reproducibilidad, R, de las pendientes, SC (o SF), y de los
datos en Tablas 8, 9 o 10.
A4.8. 4 Determinar la repetibilidad, la reproducibilidad, o ambas, del % en volumen evaporado o
recuperado a una temperatura determinada, a partir de las siguientes frmulas:
r

volmen % = r/SC (SF)


R

volmen % = R/SC (SF)

(A4.1)
(A4.2)

Donde:
r

volumen %

= repetibilidad del % en volumen evaporado o recuperado.

= reproducibilidad del % en volumen evaporado o recuperado.

= repetibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado


observado.

= reproducibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado


observado.

SC (SF)

= velocidad de cambio de las lecturas de temperaturas en C (F) por % en


volumen evaporado o recuperado.

volmen %

A4.8.5 En el Apndice X2, se muestran ejemplos de como calcular la repetibilidad y


reproducibilidad.
A5. REPETIBILIDAD PARA MUESTRAS DEL GRUPO 0
A5.1 Las diferencias en lecturas de temperaturas duplicadas para cada porcentaje indicado en cada
punto no deberan exceder las cantidades equivalentes a 2 mL de destilado de cada punto en cuestin.
A5.2 La diferencia, d, de temperatura entre dos lecturas de 2 mL, aparte para determinacin 1 al
Volumen V son:
d1 = |T1 (V 2) T1 (V)|

28

(A5.1)

d2 = |T1 (V + 2) T1 (V)|

(A5.2)

Para la Determinacin 2, los dos valores de d son:


d3 = |T2 (V 2) T2 (V)|

(A5.3)

d4 = |T2 (V + 2) T2 (V)|

(A5.4)

donde:
Tx (V)

= lecturas de temperatura de una muestra x al volumen V

Tx (V+2)

= lecturas de temperatura de una muestra x al volumen V + 2 mL

Tx (V-2)

= lecturas de temperaturas de una muestra x al volumen de V 2 mL

Para ser conservativos, elegimos el valor mas pequeo de estos cuatro:


dmin = valor mas bajo de entre d1, d2, d3 o d4

(A.5.5)

Se considera que lecturas duplicadas de temperaturas est dentro de los criterios de repetibilidad si:
|T1 (V) T2 (V)| dmin

(A5.6)

APENDICE
(Informacin No Obligatoria)
X1. EJEMPLOS ILUSTRANDO CALCULOS PARA INFORMES DE DATOS
X1.1 Los datos de destilacin observados, usados para el clculo de los ejemplos debajo se muestran
en las tres primeras columnas de la Fig. X1.1
X1.1.1 Lectura de temperatura corregidas a una presin de 101.3 kPa (760 mm Hg) (ver 11.3) son
las siguientes:
correccin (C) = 0.0009 (101.3 98.6) (273 + tc)

(X1.1)

correccin (F) = 0.00012 (760 740) (460 + tf)

(X1.2)

X1.1.2 La correccin de prdida a 101.3 kPa (ver 11.4) es la siguiente. Los datos para los ejemplos
son tomados de la Fig.X1.1.
prdida corregida = (0.5 + (4.7 0.5)/{1 + 101.3 98.6)/8.0} = 3.6

(X1.3)

X1.1.3 La correccin de recuperacin a 101.3 kPa (ver 11.4.1) es:


recuperacin corregida = 94.2 + (4.7 3.6) = 95.3

29

(X1.4)

FIG. X1.1 Ejemplo de Reporte de Ensayo

X1.2 Lecturas de Temperatura a un Porcentaje Evaporado Determinado:


X1.2.1 La lectura de temperatura a un 10 % evaporado (prdida observada de 4.7 % = 5.3 %
recuperado) (Ver 11.6.1) es:
T10E (C) = 33.7 + [(40.3 33.7)(5.3 5)/(10 5)] = 34.1 C

(X1.5)

T10E (F) = 92.7 + [(104.5 92.7)(5.3 5)/(10 5)] = 93.1 F

(X1.6)

X1.2.2 La lectura de temperatura a un 50 % evaporado (45.3 % recuperado) (Ver 11.6.1) es:


T50E (C) = 93.9 + [(108.9 93.9)(45.3 40)/(50 40)] = 101.9C

(X1.7)

T50E (F) = 201 + [(228 201)(45.3 40)/(50 40)] = 215.3F

(X1.8)

X1.2.3 La lectura de temperatura a un 90 % evaporado (85.3 % recuperado) (ver 11.6.1) es:


T90E (C) = 181.6 + [(201.6 181.6)(85.3 85)/(90 85)] = 182.8C
T90E (F) = 358.9 + [(394.8 358.9)(85.3 85)/(90 85)] = 361.0F

(X1.9)
(X1.10)

X1.2.4 La lectura de temperatura a un 90 % evaporado (85.3 % recuperado) no corregida a 101.3


kPa (ver 11.6.1) es:
T90E (C) = 180.5 + [(200.4 180.5)(85.3 85)/(90 85)] = 181.7C
T90E (F) = 357 + [(392 357)(85.3 85)/(90 85)] = 359.1F

(X1.11)
(X1.10)

NOTA X1.1 Debido a errores en el redondeo, los resultados calculados en C, pueden no corresponder
exactamente con los clculos realizados en F.

X2. EJEMPLOS DE CLCULOS DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DE % EN


VOLMEN (RECUPERADO O EVAPORADO) PARA UNA LECTURA DE
TEMPERATURA DETERMINADA.
X2.1 Algunas especificaciones requieren el informe del % en volumen de evaporado o recuperado,
segn una temperatura determinada. La Tabla X2.1 muestra los datos de destilacin de una muestra del
Grupo 1, obtenidos con una unidad automtica.
X2.2 Ejemplos de Clculo:
X2.2.1 Para una muestra del Grupo 1, exhibiendo caractersticas de destilacin segn la Tabla X2.1
y determinadas con una unidad automtica, se determina la reproducibilidad del volumen evaporado, R%
en volumen, a 93.3 C (200 F), de la siguiente manera:
X2.2.1.1 Determinar primero la pendiente a la temperatura deseada:
SC % = 0.1 (T(20) T (10) ) = 0.1 (94 83) = 1.1

30

(X2.1)

SF % = 0.1 (T(20) T (10) ) = 0.1 (201 182) = 1.9

X2.2.2 De la Tabla 9 determinar el valor de R, la reproducibilidad al porcentaje de destilado


observado. En este caso, el porcentaje de destilado es de 18 % y
R = 3.3 + 2.0 (SC) = 3.3 + 2.0 x 1.1 = 5.5

(X2.2)

R = 6.0 + 2.0 (SF) = 6.0 + 2.0 x 1.9 = 9.8

X2.2.3 Del valor calculado de R, determinar el valor del volumen, segn se indica en A4.8.4.
R % volmen = R/(SC) = 5.5/1.1 = 5.0

(X2.3)

R % volmen = R/(SF) = 9.8/1.9 = 5.1


TABLA X2.1 Datos de Destilacin Automtica de una Muestra del grupo 1
Punto de Destilacin
Recuperado, mL

Temperatura, C

Temperatura, F

10
20
30
40

84
94
103
112

183
202
217
233

Punto de Destilacin
Recuperado, mL

Temperatura, C

Temperatura, F

10
20
30
40

83
94
103
111

182
201
217
232

Volumen (mL) Recuperado a


93.3C (200F)
18.0

Volumen (mL) Recuperado a


93.3C (200F)
18.4

X3. TABLAS DE PRDIDAS CORREGIDAS A PARTIR DE LAS PRDIDAS MEDIDAS Y


DE LA PRESIN BAROMTRICA
X3.1 La tabla que se presenta en la Fig.X3.1, puede ser usada para determinar la prdida corregida
a partir de la prdida medida y de la presin baromtrica en kPa.
X3.2 La tabla que se presenta en la Fig. X3.2, puede ser usada para determinar la prdida corregida
a partir de la prdida medida y de la presin baromtrica en mm Hg.

31

FIG. X3.1 Prdidas Corregidas a partir de las Prdidas Observadas y de la Presin Baromtrica en kPa

FIG. X3.2 Prdidas Corregidas a partir de las Prdidas Observadas y de la Presin Baromtrica en mm
Hg

X4. PROCEDIMIENTO PARA EMULAR EL ERROR POR COLUMNA EMERGENTE DE


UN TERMMETRO DE VIDRIO.
X4.1 Cuando se usa un sensor electrnico u otro sensor sin error de columna emergente, la salida de
este sensor, o el sistema de datos asociados a este, debera emular la salida de un termmetro de vidrio.
Basados en el informacin provista por cuatro fabricantes de equipos automticos del Mtodo de
Ensayo D 86, se han indicado para su uso las ecuaciones promedio indicadas en X4.2 y X4.3.
X4.1.1 Las ecuaciones que se muestran en la Tabla X4.2 tienen aplicaciones limitadas y se muestran
solamente con propsitos informativos. Sumado a la correccin por columna emergente, el sensor
electrnico y el sistema de datos asociados, debern emular tambin, el retardo en el tiempo de
respuesta que se observ en el termmetro de vidrio.
X4.2 No deben hacerse correcciones por columna cuando se ha usado un termmetro de bajo rango
por debajo de los 20C. Por sobre esta temperatura la correccin se calcula usando la siguiente frmula:
ASTM 7C Telr = Tt 0.000162 x (Tt 20C)2

(X4.1)

X4.3 No deben hacerse correcciones por columna cuando se ha usado un termmetro de alto rango
por debajo de los 35C. Por sobre esta temperatura, la correccin se calcula usando la siguiente
frmula:
ASTM 8C Tehr = Tt 0.000131 x (Tt 35C)2

donde:
Telr

= temperatura emulada en C para termmetros de bajo rango

Tehr

= temperatura emulada en C, para termmetros de alto rango

Tt

= temperatura real en C

32

(X4.2)

RESUMEN DE CAMBIOS
El subcomit D02.08 ha identificado el lugar de los cambios seleccionados para esta norma desde la
ltima edicin (D86-01), que pueden tener un impacto en el uso de la misma.
(1) Revisin de A2.5.2.

(2) Revisin de A2.6.

ASTM Internacional no toma posicin respecto de la validez de cualquier derecho de patente sostenido en relacin con
cualquier tem mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma son advertidos expresamente, que la determinacin de la
validez de dichos derechos de patente y el riesgo de infringir tales derechos, son de su entera responsabilidad.
Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisada cada cinco
aos y de no ser as, reaprobada o apartada. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para revisin o para otras normas y deben
ser dirigidos a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en las reuniones del comit tcnico
responsable. Si usted considera que sus comentarios no han sido bien recibidos debe hacerlo saber al Comit de Normas ASTM,
a la direccin mostrada a continuacin.
Esta norma tiene los derechos registrados por ASTM, 100 Barr Harbor Drive. PO Box C700, West Conshohocken, PA 194282959, Estados Unidos, reimpresiones individuales (copias simples o mltiples) de esta Norma se pueden obtener contactando a
ASTM en la direccin antes mencionada o al tel. 610-832-9585, fax 610-832-9555, e-mail service@astm.org o al sitio web
www.astm.org
1

Este mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del Comit ASTM de Productos de Petrleo y Lubricantes
D02 y es responsabilidad Directa del Subcomit de Volatilidad D02.08.
En el IP, el mtodo equivalente est publicado bajo la denominacin IP 123. Est bajo la jurisdiccin del
Comit de Estandarizacin.
La presente edicin fue aprobada el 10 de Diciembre De 2002 y publicada en Marzo de 2003.
Originalmente fue aprobada en 1921. La ltima edicin previa fue aprobada en 2001 como D 86-01.
2
Anuario de Normas ASTM Vol. 05.01
3
Anuario de Normas ASTM Vol. 05.02
4
Anuario de Normas ASTM Vol. 05.03
5
Anuario de Normas ASTM Vol. 14.03
6
Anuario de Normas ASTM Vol. 14.04
7
Disponible en el Instituto del Petrleo, 61 New Cavendish St., London, WIM 8AR, UK.
8
Los datos de soporte han sido archivados en la sede internacional de ASTM y pueden obtenerse solicitando
el Informe de Investigacin RR: D02-1455.
9
Productos Qumicos grado Reactivo, Especificaciones de la American Chemical Society, American
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre pruebas de reactivos no listados por la American
Chemical Society, ver Analar Standards for Laboratory Chemical, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., y el United
States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.
10
Datos de precisin obtenidos del estudio RR sobre unidades D 86 tanto manual como automticas por
Laboratorios IP y de North American.
11
La Tabla 9 se ha derivado de los nomogramas en las Figs. 6 y 7 del ASTM D 86-97.

33