Experimento 1 – Materiais de Laboratório

1. Objetivo Conhecer os equipamentos, materiais e as técnicas de medida de volume utilizados em laboratório de química. 2. Introdução Nos trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas rotineiramente em provetas graduadas e de um modo mais grosseiro, em béqueres em escala. As medidas volumétricas de precisão, são realizadas utilizando aparelhos volumétricos precisos (balão volumétrico, pipetas volumétricas e graduadas e buretas). A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários aparelhos, que são classificados em duas categorias: Categoria 1: aparelhos calibrados para dar escoamento (to deliver) a determinados volumes. Por exemplo: pipetas e buretas. As pipetas são de dois tipos: Volumétricas ou de transferência, são um tubo de vidro com um bulbo na parte central com um traço de aferição na parte superior. As pipetas graduadas, como o próprio nome diz, são um tubo de vidro com graduação de acordo com o volume que pode medir. Geralmente são de menor precisão que as pipetas volumétricas. Veja a figura 1. As buretas servem para medir volumes varáveis de líquidos. São constituídas de um tubo de vidro calibrado e graduado. Possuem uma torneira para permitir o controle do escoamento. Veja a figura 1 c).

Figura 2: Pipetador de borracha a) b) c) Figura 1: a) pipeta graduada; b) pipeta volumétrica; c) bureta Para encher um pipeta, Coloca-se a ponta da pipeta no líquido que se quer medir e faz-se a sucção com uma pêra de borracha, (veja figura 2) mantendo sempre a ponta abaixo do nível do líquido, caso contrário ao se fazer a sucção o líquido alcança a pêra. A sucção deve trazer o líquido um pouco acima do traço de aferição e escoa-lo lentamente até o menisco (zero). Para escoar o líquido, deve-se colocar a pipeta na posição vertical com a ponta encostada na parede do recipiente, deixa-se escorrer o líquido e espera-se de 15 a 20 segundos e então retira-se a gota aderida a ponta da pipeta. Não se deve soprar uma pipeta. Para utilizar corretamente uma bureta deve-se seguir as seguintes recomendações: Fixar a bureta limpa, seca e vazia em um suporte universal. Lavar duas vezes a bureta com 5 ml do reagente que será medido. Este é adicionado na bureta por meio de um funil (se a bureta já tiver um funil próprio não é necessário usar um externo) e cada porção deve ser escoada totalmente antes de uma nova adição. Enche-se a bureta até um pouco acima do zero da escala, abre-se a torneira para encher a ponta e expulsar o ar. Deixa-se escoar o líquido até ajustar o menisco na escala. Quando se calibra uma bureta, deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar existentes no interior do instrumento. MPCE – Química I – Experimento 1 1

Em seguida, transferir gota a gota os primeiros 25 ml. Marcar o tempo transcorrido. Ler o volume escoado. Aguardar 30 segundos e ler novamente o volume do líquido. Repetir a operação para o volume do líquido restante na bureta. Comparar os resultados. Categoria 2: Aparelhos calibrados para conter (to contain) determinados volumes. Por exemplo: balões volumétricos. Os balões volumétricos são balões de vidro de fundo chato e gargalo longo, providos de rolhas de vidro esmerilhadas. O traço de referencia marcando o volume pelo qual o balão foi calibrado é gravado sobre o gargalo. Assim quando for fazer a medida a parte inferior do menisco tem que coincidir com o plano do circulo de referência. Os balões volumétricos são usados principalmente na preparação de soluções de concentração conhecida. As medidas de volume de líquidos usando qualquer um destes aparelhos pode ter erros devido a: − ação da tensão superficial sobre a superfície dos líquidos − dilatação e contração provocadas pela variação de temperatura − calibração imperfeita do aparelho − erros de paralaxe Dentre todos os erros descritos, os erros de paralaxe são os mais comuns, que é na verdade a leitura errada do volume do líquido. Para evitar cometer este tipo de erro, a leitura de um determinado volume de líquido deve ser feita na altura dos olhos, sempre pela parte inferior do menisco.

Figura 3: balão volumétrico

As demais vidrarias usadas para realizar diferentes processos em laboratório de química são:

Balão de fundo chato Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.

Béquer Balão de fundo Redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo, acoplado a evaporador. Tubo de ensaio Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do bico de bünsen. É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto.

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Erlenmayer Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções.

Kitassato Utilizado em conjunto com o funil de buchner em filtrações a vácuo.

Funil de buchner Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de filtro em conjunto com o kitassato. Funil de separação Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido.

Cadinho Proveta Condensador Utilizado na destilação, serve para condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode ser aquecida. Gralmente de porcelana é usado para aquecer substâncias a seco e com grande intensidade, por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen.

Almofariz com pistilo Usado na trituração pulverização de sólidos. e

Cápsula de porcelana Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções. Anel Estante para tubo de ensaio Usado como suporte do funil na filtração. É usada para suporte de os tubos de ensaio

Suporte universal Utilizado em operações como: filtração, suporte para condensador, bureta, sistemas de destilação etc. Serve também para sustentar peças em geral.

Bico de Bunsen É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas contemporaneamente tem sido substituído pelas mantas e chapas de aquecimento.

Tripé Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a tela de amianto.

Tela de Amianto Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de bunsen.

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Garra de condensador Pinça de madeira Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento. Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyers etc.

Pinça Metálica Usada para manipular objetos aquecidos.

Pisseta ou frasco lavador Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes.

3. Parte Experimental 3.1. Materiais e Reagentes Béquer com escala Erlenmeyer com escala Proveta com escala Pipeta graduada com pipetador de borracha Bureta Balão volumétrico Tubos de ensaio Pisseta 3.2. Procedimento experimental 1. Medir 50 ml de água em um béquer e transferir para a proveta. Verificar medida na escala. 2. Medir 50 ml de água em um erlenmayer e transferir para a proveta. Verificar medida na escala. 3. Faça a calibração de um bureta como descrito acima. Em seguida encher uma bureta com água (acertando o menisco e verificando se não há bolhas de ar no interior do instrumento). Transferir o volume da bureta para um béquer e a seguir para uma proveta. Comparar as escalas. 4. Pipetar 25 ml de água usando a pipeta volumétrica. Transferir para a proveta. Comparar a precisão na escala. 5. Pipetar, com uma pipeta graduada, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 1,5 ml, 2,7 ml, 3,8 ml e transferir os volumes para diferentes tubos de ensaio. Esta prática visa o treinamento no controle do instrumento. 4. Questões: 1. Defina vidraria “TC” e vidraria “TD”. Em que situações se aplicam cada uma delas? 2. Quais são os erros mais comuns cometidos durante a medida de volumes usando vidraria graduada? Como evita-los? 3. Qual das vidrarias de medida de volume é a mais adequada para preparar soluções: bequer, proveta ou balão volumétrico? Porque? 4. É conveniente submeter a vidraria graduada a variações de temperatura? Porque?

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