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Instituto Tecnolgico de

Ciudad Madero
Departamento de Ingeniera Qumica y Bioqumica.
Asignatura: Anlisis de los alimentos
Prcticas de Laboratorio

DETERMINACION DE HUMEDAD
Practica No.- 1
Equipo
Integrantes
Martnez Palomares Jorge A.
Tovar Ontiveros Elisa

Numero de control
11070472
11071541

Catedrtico: Tijerina Ramos Beatriz Imelda

1.- OBJETIVO
El objetivo de la prctica es la determinacin del porcentaje de humedad en una muestra de
Mantecadas Bimbo mediante los mtodos de secado, destilacin y por el mtodo de
generacin de calor por mezcla con acido sulfrico.

2.- FUNDAMENTO TEORICO


El componente ms abundante y el nico que casi esta presente en los alimentos es el agua.
La determinacin del contenido de humedad de los alimentos es una de las ms importantes
y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de
agua involucrada en la composicin de los mismos. El contenido de humedad se expresa
generalmente como porcentaje, las cifras varan entre 60-95% en los alimentos naturales.

Existen diferentes mtodos para determinar el contenido de agua (% de humedad), para


seleccionar el mtodo adecuad se tiene que considerar:
-

Naturaleza del alimento.


Rapidez con la que se requiere al anlisis.
Exactitud del anlisis.
Facilidad para hacer la determinacin.

METODOS PARA DETERMINAR LA HUMEDAD


a)
b)
c)
d)
e)

Mtodo de secado.
Mtodo de destilacin.
Mtodos qumicos.
Mtodos elctricos.
Mtodos que miden propiedades fsicas.

a) Mtodo de secado.

El mtodo mas usado es el de la estufa-horno; se calcula el % de agua por la perdida de


peso debida a su eliminacin por calentamiento, bajo condiciones normalizadas.
Condiciones de secado:
-

Temperatura: de 95-110 C, siendo la ideal 105C para la mayora de los

productos alimenticios.
Tiempo: Esta en funcin de la cantidad de calor, cantidad de muestra y de la
uniformidad como fue colocada la muestra en el recipiente. El tiempo se
determina cuando dos pesadas sucesivas no difieran de 1-3 mg.

Errores ms comunes en la determinacin de humedad por el mtodo de secado:


1.
2.
3.
4.

Temperaturas de secado no uniformes.


Distribucion desigual de la muestra en las cpsulas.
Absorcin de agua por la muestra durante el pesado.
Descomposicin del alimento durante el secado con prdida de compuestos voltiles

como: aceites voltiles esenciales, cidos voltiles o alcoholes.


5. Absorcin de oxigeno durante el secado, como en los alimentos que contienen
cidos grasos no saturados, taninos o compuestos fenlicos.
6. Manipulacin no adecuada de la muestra durante la determinacin.
7. Contaminacin de la muestra tanto en la estufa como en el desecador.
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por
vaporacin del agua. Para esto se requiere que la muestra sea trmicamente estable y
que no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio
operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza
analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado
nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996).

b) Mtodo de destilacin.
El mtodo consiste en una destilacin a reflujo del alimento con un lquido que sea
inmiscible con el agua, menos densa y con un punto de ebullicin ms elevado que el
agua, por ejemplo: tolueno (110C) o xileno (140C).

Ventajas de usar este mtodo en comparacin con el de secado: es una determinacin


directa, no de prdida de peso, no hay efectos de humedad durante el secado o el
pesado, no hay oxidacin, no hay prdidas de sustancias voltiles.
En la prctica el mtodo da frecuentemente resultados bajos pero se recomienda para:
granos y forrajes, aceites, sopas y emulsiones, alimentos deshidratados, especies y
condimentos.
Errores o desventajas en la determinacin: recuperacin incompleta del agua por la
formacin de emulsiones, recuperacin incompleta por adherencia de gotas de agua en
el tubo condensador o en las paredes de la probeta de recepcin, descomposicin de la
muestra con produccin de agua si se usa un lquido de alto punto de ebullicin y se
calienta mucho.
c) Mtodos qumicos
1.-Metodo del carburo de calcio o generacin de acetileno.
CaC 2 + H 2 O CH CH +CaO

El mtodo consiste en moler la muestra y el carburo de calcio con un molino de bolas y


medir gasomtricamente el volumen de gas que produce la reaccin del carburo de
calcio con el agua o calcular el acetileno por la presin generada en un sistema cerrado.

2.-Metodo del cloruro de cobalto.


Se basa en el cambio de color del papel CoCl que en presencia de agua cambia de
color azul a color rosa.

CoCl2 ( azul )+ H 2 O CoCl2 ( rosa ) + H 2 O

Es un mtodo cualitativo usado mas bien para saber si existe ausencia de humedad en
alimentos completamente deshidratados o en reactivos qumicos que no deben tener
humedad (anhidros).
La muestra se muele en un procesador de alimentos, se coloca en el fondo de una caja
Petri, se le agrega sobre la muestra tiras de papel cloruro de cobalto, se tapa con la
cubierta para evitar humedad del medio ambiente y se mide el tiempo de aparicin del
color rosa, el cual va a ser proporcional al contenido de humedad de la muestra.
3.-Generacion de calor por mezcla con acido sulfrico.
H 2 SO 4 + H 2 O T

Primeramente se tiene que hacer una curva patrn, usando siempre la misma cantidad
de HSO y diferentes cantidades de agua.
La humedad del alimento puede determinarse de acuerdo con el
incremento de temperatura.
Este mtodo no es muy exacto ni simple ya que es difcil estandarizar
el acido sulfrico y se debe tener cuidados extremos debido a la
peligrosidad del mismo.
4.-Metodo de Karl-Fischer.
Este mtodo depende de la reaccin entre el iodo (I), el dixido de azufre (SO) en
presencia de agua y puede ser de tipo volumtrico (valoracin qumica) o
potencimetro (aplicando diferencias de potencial y midiendo con un potencimetro).
Para la determinacin el agua de la muestra se extrae con metanol y se valora con el
reactivo de Fischer que requiere para su preparacin metanol, I, SO, y piridina en la

concentracin (1:1:3:10) respectivamente; y cuando se estandariza (normalizacin


frente a un peso conocido de agua), 1 ml de reactivo es igual a 3.5 mg de agua.
El punto final de la valoracin es cuando se observa un color caf parduzco (marron) o
verde (cuando se le ha agregado azul de metileno), debido al exceso de iodo que no
reacciono con el agua.
Este mtodo se aplica para alimentos de bajo % de humedad (< 0.1 %) como: frutas
secas, dulces, chocolates, caf tostado, aceites y grasas, azucares y mieles, productos de
panificacin, concentrados en polvo, condimentos, etc.
5.- Mtodos elctricos.
Son mtodos rpidos que se basan en la medicin de algunas propiedades dl alimento
que cambian regularmente debido al contenido de agua, tales como: la resistencia
elctrica, la conductancia, la capacitancia, la constante dielctrica y la resonancia
magntica nuclear (RMN).
La proporcin de agua presente en los alimentos afecta estas propiedades.
6.- Mtodos que miden propiedades fsicas.
Como: densidad, viscosidad, plasticidad, ndice de refraccin, polarizacin de la luz y
temperatura de congelacin.
Los mtodos polimtricos, refracto mtricos y densimetricos bsicamente miden la
cantidad de solidos disueltos en la muestra y no el contenido de agua, son mtodos
indirectos y se aplican para alimentos lquidos como jugos, leches y refrescos.

3.- MATERIAL Y EQUIPO:

I.

Determinacin de humedad por el mtodo de secado.


Material y equipo:
-

Estufa.

Balanza analtica.

Cpsula de aluminio.

Pinzas para crisol.

Desecador.

Esptula.

II.

Determinacin de humedad por destilacin.


Material y equipo:
-

Matraz de cuello esmerilado.

Trampa de Bidwell-Sterling.

Condensador o refrigerante.

Parrilla.

Soporte y pinzas.

Reactivos:
III.

Xileno.
Determinacin de humedad por generacin de calor por mezcla con acido sulfrico.

Material y equipo:
-

11 vasos de precipitados.

Probeta.

Termmetro.

Reactivos:
-

HSO.

4.- PROCEDIMIENTO:

Preparacin de la muestra.
-

Si el alimento es un polvo, se mezcla perfectamente.


Si el alimento es un solido de gran tamao, moler o cortar en trozos pequeos hasta

tener partculas de menor tamao (figura 1).


Si el alimento es un lquido, evaporar a bao mara considerando el peso inicial de

la muestra.
Si el alimento contiene una gran cantidad de azucares, adicionar arena de mar
purificada.

Figura 1. Preparacin de la muestra slida.


I.

Determinacin de humedad por el mtodo de secado.


Lavar material.
Llevar a peso constante la cpsula de aluminio.
Pesar de 2 a 5 gr de muestra y distribuir uniformemente en la cpsula.
Regresar la cpsula a la estufa por cuatro horas (figura 2).
Enfriar en el desecador.
Pesar cuando la muestra este fra.
Repetir el procedimiento hasta que se obtenga peso constante, y que el peso no
difiera de 1 a 3 mg.

Figura 2. Cpsulas de aluminio en el horno.

II.

Determinacin de humedad por destilacin.


Armar el equipo de destilacin en un estado perfectamente limpio y seco con las

juntas esmeriladas bien lubricadas.


Pesar 10 gr de muestra preparada correctamente en el matraz de ebullicin.
Adicionar 60 ml de disolvente.
Conectar el aparato e iniciar el calentamiento a la temperatura de ebullicin del

disolvente (figura 3).


Llevar a cabo la destilacin en1 o horas y leer el volumen del agua recolectada.

Figura 3. Equipo de destilacin armado ya con muestra y calor.


III.

Determinacin de humedad por generacin de calor por mezcla con acido sulfrico.
Preparacin de curva patrn:

Agregar a 9 vasos de precipitado 20 ml de HSO a cada vaso y adicionar diferentes


cantidades de agua (0, 0.1, 0.3, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0, 5.0).
Conforme se va agregando el agua a cada vaso con acido, medir la temperatura a la
mezcla.
Tabular la temperatura a los diferentes volmenes de agua agregados al acido.

Determinar los diferenciales de temperatura.


Graficar los diferenciales de temperatura vs ml HO

Determinacin de humedad en la muestra.


Medir 20 ml de HSO y agregar 2 gr de muestra.
Medir la temperatura.
Comparar con la curva patrn.

5.- RESULTADOS:
I.

Determinacin de humedad por el mtodo de secado.

de Humedad=

CM CMS
100
PM

CM: Peso de la cpsula con muestra hmeda.


CMS: Peso de la cpsula con muestra seca.
PM: Peso de la muestra.
Los datos experimentales obtenidos por el mtodo de secado se encuentran en la tabla 1.
Tabla 1. Tabla de datos experimentales obtenidos por el mtodo de secado.
Cpsula
7.4780
6.9560

Elisa (1)
Jorge (2)

Muestra
2.9941
3.0082

Peso 1
9.9423
9.4309

Realizando los clculos para la cpsula 1.


( de humedad)1=

( 7.4780+ 2.9941 )9.9280


100
2.9941

( de humedad)1=18.17
Para la cpsula 2.
( de humedad)1=

( 6.9560+3.0082 )9.4186
100
3.0082

( de humedad )1=18.14

II.

Determinacin de humedad por destilacin.

de Agua=

Volumen de aguarecolectado( Densidad del agua)


100
Gramos de muestra

Peso 2
9.9280
9.4186

de Agua=

0.51ml
100
5.0765 g

de Agua=10.05

III.

Determinacin de humedad por generacin de calor por mezcla con acido sulfrico.

Los datos experimentales obtenidos de las mezclas de cido sulfrico y agua se encuentran
en la tabla 2.
Tabla 2. Datos experimentales de la mezcla cido sulfrico agua.
HO (ml)
T
T
0
32
0
0.1
33
1
0.3
40
8
0.5
43
11
1.0
57
25
1.5
64
32
2.0
78
46
*3.0
*95
*63
5.0
108
76
*Se removi el punto debido a que no segua la tendencia de los dems datos experimentales.

Graficando los datos con el valor de T como variable independiente y el valor de ml de


H2O como variable dependiente, se tiene la figura 4. Aplicando tambin una regresin
polinmica de segundo orden se tiene el modelo mostrado en la grfica.
6
5

f(x) = 0x^2 + 0.02x + 0.09


R = 0.99

4
ml de H2O

3
2
1
0
0

10

20

30

40
T (C)

50

60

70

80

Figura 4. Grafico de los datos experimentales y ajuste a una curva polinmica de orden 2.
Por tanto el modelo obtenido fue:
ml de H 2 O=0.000566 T 2 +0.020814 T +0.094647
Con un coeficiente de regresin de R2 = 0.994095

Anlisis 1:
Peso: 1.1740 grs
T: 42 C
T = 10 C
Introduciendo el valor de T, se tiene que:
ml de H 2 O=0.000566 (10)2+0.020814 (10)+0.094647
ml de H 2 O=0.3594 ml
Por tanto, el porcentaje de humedad en la muestra ser:
de Agua=

0.3594 ml
100
1.1740 g

de Agua=30.61
Anlisis 2:
Peso: 2.0581 grs
T: 52 C
T = 20 C
Introduciendo el valor de T, se tiene que:
ml de H 2 O=0.000566 (20)2+ 0.020814(20)+0.094647
ml de H 2 O=0.7373 ml
Por tanto, el porcentaje de humedad en la muestra ser:
de Agua=

0.7373 ml
100
2.0581 g

de Agua=35.82

En la tabla 2, se puede ver una comparacin del % de humedad obtenido y los diferentes
mtodos empleados.
Tabla 2. Comparacin del porcentaje de humedad obtenido y los diferentes mtodos
empleados.

Tipo de Determinacin
Secado
Destilacin
Curva HSO - H2O

% de Humedad
18.15*
6.30
33.21*

*Dado que por estos mtodos se hicieron varias replicas, se tomo un promedio de las replicas y este fue el que
se report como el resultado final.

6.- CONCLUSIONES:
A pesar de que los 3 mtodos dieron resultados muy diferentes, la teora dicta que se debe
reportar la humedad obtenida por medio del mtodo de secado, ya que bien hecho, es el
mtodo ms confiable en la determinacin del porcentaje de humedad en una muestra
slida.
Con respecto a las tcnicas, en general el procedimiento es muy sencillo, salvo por la
peligrosidad del mtodo con H2SO4 el cual en cierto punto comenz a proyectarse, con
respecto a las otras dos, el procedimiento fue muy sencillo pero algo tardados.

7.- BIBLIOGRAFIA:
Prctica no. 8 Determinacin del contenido de humedad de los alimentos, disponible en:
http://practicasintegrales.files.wordpress.com/2007/09/practica-8-humedad.pdf, consultado
el da 27 de septiembre del 2014.

Prctica 5 Determinacin de humedad por secado en estufa y por termobalanza,


disponible

en:

http://www.laselva.edu.mx/rcalderon/wp-content/uploads/2012/11/Pr

%C3%A1ctica-5-1PAL-An%C3%A1lisis.pdf, consultado el da 27 de septiembre del 2014.