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1.

-Introduccion
La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la
espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible.
Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes, es decir entre el ultravioleta
y la regin infrarroja cercanos; en esta regin del espectro electromagntico,
las molculas se someten a transiciones electrnicas.
La espectrofotometra ultravioleta se basa en la absorcin de radiacin
ultravioleta y visible por el analito, por lo cual se origina un estado activado
que posteriormente elimina su exceso de energa en forma de calor en un
proceso que esquemticamente puede representarse as:
X +hv X

X +calor

La espectrofotometra de absorcin en las regiones ultravioleta y visible del


espectro

electromagntico

es;

hasta

el

momento

de

las

tcnicas

espectroscpicas ms utilizadas por el anlisis cuantitativo. Asimismo, puede


resultar de utilidad como tcnica auxiliar para la determinacin de
estructuras de especies qumicas.
Durante la realizacin de espectrofotometra como vemos en la reaccin hay
una cantidad de calor disipado, la cual generalmente es muy pequea, por lo
que el mtodo tiene una tendencia a realizar un trastorno mnimo en el
sistema que en cual se ha realizado el anlisis.
Pero en esta tcnica no se mide la concentracin ni la capacidad de
disociacin como en otras tcnicas para determinar sustancias sino aqu se
mide la rdiacion absorbida el cual se conoce con el termino de absorciometra
o mas comnmente colorimetra cuando se trabaja en la regin visible del
espectro electromagntico y se emplean aparatos que utilizan filtros para
seleccionar la radiacin utilizada.

Hay que indicar que en cuanto a la ultavioleta-visible la zona de mayor


inters en la prctica analtica ordinaria es la denominada como ultravioleta
cercana que su longitud de onda esta entre los200 y 400 nm, pues el
ultravioleta lejano presenta el inconveniente de que oxgeno atmosfrico
absorbe radiacin en esa regin los cual tiene una longitud de onda entre los
100 y 200 nm por lo que hasta el momento en esa regin espectral no se ha
desarrollado suficientemente, por lo que en la medida se ha descartado
temporalmente.

Algunas de las aplicaciones para anlisis cuantitativos:

Soluciones de iones metlicos de transicin: Las soluciones de iones


metlicos de transicin pueden ser coloreadas es decir, absorben la luz
visible debido a que los electrones en los tomos de los metales se
pueden excitar desde un estado electrnico a otro; en el cual las
soluciones de iones metlicos se ven muy afectados por la presencia
de otras especies, como por ejemplo aniones o ligandos. Como por
ejemplo, el color de una solucin diluida de sulfato de cobre es muy
azul; agregando amonaco se intensifica el color y cambia la longitud
de onda de absorcin mxima.

Compuestos orgnicos: especialmente aquellos con un alto grado de


conjugacin, tambin absorben luz en las regiones del espectro
electromagntico visible o ultravioleta.

Cabe mencionar que es una tcnica muy utilizada, entre otras cosas, para
realizar anlisis adems de anlisis cuantitativos tambin los cualitativos,
estudios cinticos y termodinmicos, etctera.

Durante

este

simultnea

en

reporte
una

se

profundizara

muestra,

es

la

decir

determinacin
el

anlisis

cuantitativa

simultneo

de

multicomponentes aplicando la espectrofotometraia visible.


A una longitud de onda, la absorbancia es proporcional al nmero de
molculas que absorben la radiacin. Cuando en una solucin poco
concentrada existen dos o ms especies que interactan con la radiacin, si
no hay interaccin qumica entre las especies, cada especie absorbe en
forma independiente como si las otras no estuvieran presentes.
El dicromato de potasio tiene un punto isosbstico a 426 nm. Es en este sitio
donde no se presentan problemas de absortividad por desplazamiento del
equilibrio entre el dicromato y el cromato. An cuando el medio sea cido
para preservar al dicromato, la fuerza inica podra desplazar el equilibrio. Si
no se trabaja en el punto isosbstico, el desplazamiento del equilibrio
qumico causara serios problemas en la cuantificacin. Por esta razn, si la
concentracin de cromo en la muestra es muy pequea, es mejor evaluar al
cromo en el punto isoabsortivo. A 426 nm, las sales de cromo absorben
relativamente ms que el permanganato. El permanganato de potasio posee
una max a 525 nm; a esta longitud de onda el dicromato absorbe poco.
El peryodato de potasio es un agente oxidante con excelente capacidad para
oxidar

al

cromo

al

manganeso

dicromato

permanganato

respectivamente. Cuando se quiere cuantificar simultneamente cromo y


permanganato en una muestra que contiene hierro, si ste se encuentra en
cantidades grandes, puede precipitar, y an cuando no precipite, causa
interferencia en la cuantificacin del dicromato. Para eliminar la interferencia
del Fe+3, se puede aadir cido fosfrico. Con este tratamiento, el hierro
forma un complejo soluble incoloro que no absorbe radiacin a 426 nm. Sin
embargo,

en

presencia

cuantitativamente.

de

cido

fosfrico,

el

cromo

no

se

oxida

2.-Materiales y Equipo

2 pipetas micromtricas
2 matraces volumtricos de 100 ml.
4 vasos precipitados de 50 ml.
Matraz volumtrico de 10 ml
2 matraces volumtricos de 50 ml.
Matraz volumtrico de 25 ml.

3.-Reactivos

H2SO4 al 1.4%
Agua destilada
Solucin 0.01 M de K2Cr2O7
Solucin 0.02429 M de KMnO4
Solucin 0.2 M de CrSO47H2O
Solucin 0.04 M de MnSO4H2O
Peryodato de potasio

4.-OBJETIVOS
En la presente prctica de laboratorio se pretendi cumplir con los
siguientes objetivos:
Demostrar experimentalmente

la

propiedad

aditiva

de

la

absorbancia
Oxidar a los analitos para obtener a las especies cromognicas
Realizar una determinacin cuantitativa simultnea en una muestra
que contiene dos cromforos aplicando la espectrofotometra visible.

5.-Procedimiento
Antes de iniciar la prctica, ya se encontraban preparadas las
soluciones madre. Estas eran:
Solucin de dicromato de potasio 0.01 M preparada con 0.2942 g
de K2Cr2O7 disuelto en 50 ml de agua y al cual se agreg 1.4 ml
de cido sulfrico concentrado, aforando con agua destilada.

Para obtener una solucin de trabajo al .001 M de dicromato de


potasio se colocaron en un matraz volumtrico de 10 ml 1 ml de
la solucin madre de dicromato de potasio y se aforo con el
diluyente para estndares (acido sulfrico al 1.4%) para obtener

nuestra antes mencionada solucin de trabajo.


Solucin de permanganato de potasio, KMnO4 .02 M, preparada
con .32 g disuelto en 50 ml de agua y al cual se agreg 1.4 ml de
acido sulfrico concentrado, aforando con agua destilada.
Solucin de trabajo .0003 M de permanganato de potasio que se
obtuvo en un matraz volumtrico de 50 ml se colocaron 750 l de
la solucin madre de permanganato de potasio y se aforo con el diluyente para
estndares para obtener la solucin de trabajo.

Posteriormente ya pasaron a nuestras manos las soluciones de trabajo para la preparacin de las muestras a
analizar para ello se necesit:

Preparacin de sulfato de cromo al 0.2 M, disolviendo 1.370 g de sulfato de cromo


heptahidratado en 15 ml de agua destilada, as como la solucin de sulfato de
manganeso al .04 M mediante la disolucin de 0.160 g de sulfato de manganeso

monohidratado en 15 ml de agua destilada.(ambas soluciones fueron aforadas).


Se depositaron 250 l de cada solucin en un vaso precipitado de 50 ml, en el cual
se aadieron 20 ml del diluyente para la muestra y tambin la adicin de .2 g de
peryodato de potasio. Seguido de este paso se calienta a ebullicin 5 minutos,
posteriormente se deja enfriar, para despus se transfiera cuantitativamente a un
matraz volumtrico de 50 ml para despus proceder con la aforacion con el
diluyente.

Despus de haber obtenido las muestras se procede con el proceso de cuantificacin mediante un
espectofotometro, en el cual antes que nada fue primordial checar que todas las conexiones del equipo
estn bien conectadas, para as prevenir algn incidente que puedo haber daado la muestra.
As como el cuidado de lavar las celdas de cuarzo donde se depositaron las soluciones de trabajo y el
blanco para evitar que la muestra as como el cuarzo se dae o tenga alguna suciedad y al momento de

realizar el barrido no se presente alguna anomala que pueda perjudicar el anlisis cuantitativo. ( el
proceso de lavado y secado de las celdas fue repetitivo con cada una de las muestras para evitar anomalas
como se haba mencionado antes)
Despus se encendi y se procedi a programar el software para de la computadora para elaborar los
clculos; primero se colocaron dos celdas con el blanco para que haga un barrido con el blanco y sacar la
lnea de ajuste para posteriormente poder ver con claridad las lneas de interferencia.
Seguidamente se colocaron una a una las muestras, empezando por la solucin de K 2Cr2O7, despus la de
KMnO4 y por ltimo la muestra de la solucin problema, dando los mismos intervalos en nanmetros para
poder obtener la cuantificacin que nos piden.

6.-OBSERVACIONES

La muestra al mezclarla bien adquiere un color morado


La muestra al calentarla adquiere un color rojizo
El espectrofotmetro y el software se manipularon con extremo cuidado.
Se tuvo precaucin al trabajar en la preparacin de las muestras.
Las celdas fueron manipuladas con precaucin para no daarlas ni dejar residuos

que pudieran afectar a la lectura del instrumento.


Las soluciones de trabajo ya estaban preparadas por lo que se en la literatura de la
practica donde mostraba la preparacin de las soluciones se llego a la conclusin
que el permanganato al contacto con el acido sulfrico adquiri un color violeta y
el dicromato adquiri un color naranja.

7.-resultados y discusin
Datos:
SOLUCIN DE TRABAJO

K2Cr2O7 (.001)

426
525
426
525
426
525

0.299
0.022
0.036
1.269
AT1 = 0.265
AT2= 0.937

KMnO4 (.003)
Muestra del problema

Dado que la ley de Beer establece que

A=abc

Siendo b=1 , la ecuacin


Para

A T =A X + A Y

puede escribirse de la siguiente manera:

1 :
A T 1 =a X 1c x +a y1c y

Para

2 :
A T 2 =a X 2c x +a y 2c y
Calculando

a X 1=

C 0.001
=
=3.34448 103
A 0.299

a X 2=

C 0.001
=
=0.04545
A 0.022

aY 1=

C 0.003
=
=0.083333
A 0.036

aY 2=

C 0.003
=
=2.3641 103
A 1.269

los coeficientes de extincion:

Ya con los coeficientes calculados podemos proceder a calcular las respectivas


concentraciones:

( a y2 ) ( AT 1 )( a y 1 )( A T 2 ) ]
( 2.3641 103 ) ( 0.265 )( 0.08333 )( 0.937 ) ]
[
[
0.020041859
C x=
=
=
=20
3
3
[ ( a x 1) ( a y 2 )( a y 1 )( ax 2 ) ] [ ( 3.34448 10 ) ( 2.3641 10 ) ( 0.08333 ) ( 0.04545 ) ] 9.94629418 x 104

( a x1 ) ( AT 2 )( ax 2 ) ( A T 1 ) ]
( 3.34448 103 ) ( 0.937 )( 0.04545 ) ( 0.265 ) ]
[
[
8.9104724 x 103
C y=
=
=
=2.9
[ ( a x 1) ( a y 2 )( a y 1 )( ax 2 ) ] [ ( 3.34448 103) ( 2.3641 103 ) ( 0.08333 ) ( 0.04545 ) ] 9.94629418 x 104

Es posible realizar la evaluacin cuantitativa de soluciones de cromo de baja


concentracin en el punto isosbstico?

Si es posible realizar la evaluacin debido a que

en el momento que se quiere

cuantificar simultneamente cromo y permanganato en una muestra que contiene


hierro, si ste se encuentra en cantidades grandes este puede llegar precipitar, y
cuando esto no pasa puede causar alguna interferencia en la cuantificacin del
dicromato. Para eliminar interferencia alguna se agrega cido fosfrico para formar un
complejo soluble incoloro que no absorbe radiacin a 426 nm. ; con esto se tiene el
detalle que el cromo no se oxida cuantitativamente.

8.-CONCLUSIONES

Los mtodos de anlisis instrumental son mas precisos y exactos en cuanto a

cuantificacin de los analitos en un sistema.


La espectrocopia de ultravioleta visible permite el anlisis mediante la energia que

absorbe una determinada regin de las zonas violeta y UV visible.


Esta tcnica permite determinar concentraciones en este caso simultneas de

muestras mediante la interaccin de luz.


Se evita el desperdicio de muestras, puesto que los volmenes usados son

volmenes son en microcantidades.


Se tiene un anlisis con alta sensibilidad.

Bibliografa

Skoog, Douglas.A, (5da edicin, 2001) . Principios de anlisis instrumental; 203-208;

212- 215; 220-223; 227-229; 234-236.


Villegas, Casares Wilbert Adolfo; Acereto Escoffi Pablo Oscar (1era Edicin, 2006);
Anlisis Ultravioleta-Visible. (5-1 a 5-26) (5-35

INGENIERA QUMICA INDUSTRIAL


ANLISIS INSTRUMENTAL

M. en C. Wilberth Adolfo Villegas Casares


PRCTICA NO. 1
Anlisis cuantitativo simultaneo de muestras
INTEGRANTES DEL EQUIPO:
Miguel Rodrguez Novelo
Ignacio Carmona
Gabriela Vzquez
Gualberto Tzab Chvez
Andrea Mrquez Lara