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Aluminio

Mtodo Aluminn1
(0.0080.800 mg/L)

Mtodo 8012
Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales
1

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


La determinacin de aluminio total requiere una digestin previa.
Lavar los artculos de vidrio con cido clorhdrico 6.0 N y con agua desionizada antes de usarlos, para evitar los contaminantes
absorbidos en el vidrio.
Para obtener resultados de precisin, la temperatura de la muestra debe estar entre 2025 C (6877 F).
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo

Sobres de reactivo de cido ascrbico en polvo

Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo

Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapn

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8012

Programas
almacenados
10 Aluminio, Alumin.
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Llenar un tubo
mezclador graduado de
50-mL hasta la marca de
50-mL con muestra. Aadir
el contenido de un sobre
de cido ascrbico en
polvo.

4. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo de
aluminio AluVer 3 en polvo.
Tapar el tubo.
En presencia de aluminio
se formar un color
rojo-naranja.

Tapar el tubo e invertir


despacio varias veces para
disolver el polvo.

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Aluminio
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Aluminio (0.0080.800 mg/L)

OK

5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.

6. Invertir el tubo
repetidamente durante un
minuto para disolver el
polvo. Si hay polvo sin
disolver se obtendrn
resultados errneos.

7. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con mezcla del
tubo mezclador.

8. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
Bleaching 3 en polvo a la
cubeta.

OK
OK

15:00
9. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.

Aluminio
Pgina 2 de 8

10. Agitar, con rotacin,


enrgicamente durante
30 segundos. Esta
solucin debera adquirir
un color anaranjado de
claro a medio.

11. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.

12. La muestra
preparada: llenar otra
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
mezcla del tubo
mezclador.

8012_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio (0.0080.800 mg/L)

Cero

13. Dentro de los


5 minutos siguientes al
periodo de reaccin,
limpiar bien el exterior del
blanco y colocar el blanco
en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.

14. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.000 mg/L Al3+

15. Inmediatamente
limpiar bien el exterior de
la cubeta (la muestra
preparada) y colocar la
cubeta en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Al3+

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos


Mayor que 300 mg/L como CaCO3. Las muestras con acidez en concentraciones superiores
deben ser tratadas de la manera siguiente:
1. Aadir una gota de solucin indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3.

Acidez

Alcalinidad

2.

Aadir una gota de solucin patrn de hidrxido sdico1 5.0 N. Tapar el tubo. Invertir para
mezclar. Repetir tantas veces como sea necesario hasta que el color cambie de incoloro a
amarillo.

3.

Aadir una gota de la solucin patrn de cido sulfrico1 5.25 N, para cambiar la solucin
de amarilla a incolora. Continuar con el procedimiento.

1000 mg/L como CaCO3. Las interferencias por concentraciones de alcalinidad ms altas se
pueden eliminar mediante el siguiente tratamiento preliminar:
1. Aadir una gota de solucin indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3 del
procedimiento. Un color amarillo indica una alcalinidad excesiva.
2.

Si la muestra est amarilla, agregar una gota de solucin patrn de cido sulfrico1 5.25 N.
Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Si el color amarillo persiste, repetir hasta que la
muestra cambie a incolora. Continuar con el procedimiento.

Fluoruro

Interere a todos los niveles. Vase la Figura en la pgina 4.

Fosfato

Mayor que 50 mg/L

Hierro

Mayor que 20 mg/L

Polifosfato

El polifosfato interere a todos los niveles, causando errores negativos y no debe estar
presente. Antes de efectuar el procedimiento el polifosfato debe ser convertido a ortofosfato por
el Mtodo con hidrlisis cida como se describe en los procedimientos de fosforo.

En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Aluminio
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Aluminio (0.0080.800 mg/L)


El uoruro interere a todos los niveles por acomplejamiento con el aluminio.
La concentracin actual de aluminio se puede determinar utilizando el grco que se muestra
abajo cuando se conoce la concentracin de uoruro.
Para utilizar el grco de interferencia de uoruro:
1. Seleccionar la lnea vertical a lo largo de la parte superior del grco que representa la
lectura de aluminio obtenida en el paso 15 del procedimiento.
2. Localizar el punto de la lnea que se cruza con la lnea horizontal que indica cuanto uoruro
hay en la muestra.
3. Extrapolar la concentracin real de aluminio siguiendo las lneas curvas a ambos lados del
punto de interseccin hacia abajo hasta la concentracin real de aluminio.
Por ejemplo, si el resultado del ensayo de aluminio fue 0.7 mg/L de Al y el uoruro presente en
la muestra fue 1 mg/L F entonces el punto donde la lnea de 0.7 se cruza con la lnea de
1 mg/L F cae entre las curvas de 1.2 y 1.3 mg/L de Al. En este caso, el contenido real de
aluminio sera de 1.27 mg/L Al curve.
Figura

Grco de interferencia de uoruro

mg/L F

mg/L Al3 + (Lectura del instrumento)

Concentracin real de aluminio

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Para el almacenamiento,
a justar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 1.5 mL por litro). Las muestras
conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente.
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3.54.5 con hidrxido sdico
5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Aluminio
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Aluminio (0.0080.800 mg/L)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de aluminio, 50-mg/L Al.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los
tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
Preparar una solucin patrn de aluminio 0.4-mg/L como Al como sigue:
1. Pipetear 1.00 mL de solucin patrn de aluminio, 100-mg/L como Al3+, en un frasco
volumtrico de 250-mL. Diluir hasta la marca de 250 mL con agua desionizada. Preparar
esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
O
Utilizando una pipeta TenSette, pipetear 0.8 mL de solucin patrn de una ampolla Voluette
de aluminio (50-mg/L como Al) en un frasco volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca
de 100-mL con agua desionizada. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
0.4-mg/L como Al, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

* En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Aluminio
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Aluminio (0.0080.800 mg/L)

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 0.40 mg/L Al3+
Programa

Intervalo de conanza 95%

10

0.3850.415 mg/L Al3+

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.008 mg/L Al3+

Resumen del principo operativo


El indicador aluminn se combina con el aluminio en la muestra formando un color rojo-naranja.
La intensidad del color es proporcional a la concentracin de aluminio. Se aade cido
ascrbico para eliminar la interferencia del hierro. El reactivo de aluminio AluVer 3, envasado en
forma de polvo, presenta una estabilidad excepcional y sirve para muestras de agua dulce. Los
resultados del ensayo se miden a 522 nm.

Aluminio
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Aluminio (0.0080.800 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

22420-00

(1) Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo

100/paquete

14290-99

(1) Sobres de reactivo de cido ascrbico en polvo

100/paquete

14577-99
14294-49

Set de reactivo de aluminio (100 tests), incluye:

(1) Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo

Ref.

100/paquete

cido clorhdrico, 6.0 N

variable

500 mL

884-49

Agua desionizada

variable

4L

272-56

Cantidad/Test

Unidad

Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapn

cada uno

1896-41

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Materiales necesarios
Descripcin

Ref.

Reactivos recomendados
Descripcin
Solucin patrn de aluminio, 100-mg/L como

Unidad
Al3+

Solucin patrn de aluminio, 10-mL ampollas Voluette, 50-mg/L como Al

Ref.

100 mL

14174-42

16/paquete

14792-10

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Solucin indicadora de m-nitrofenol

2476-32

cido ntrico, 1:1

2540-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

2450-26

Solucin patrn de cido sulfrico, 5.25 N

2449-32

8012_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio
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Aluminio (0.0080.800 mg/L)

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Edicin 2, NOV 05

Aluminio
Mtodo Cianina Eriocromo R1
(0.0020.250 mg/L Al3+)

Mtodo 8326
Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua
1

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Lavar los artculos de vidrio con cido clorhdrico 6.0 N y agua desionizada antes de usarlos, para evitar los errores debidos a
los contaminantes absorbidos en el vidrio.
Para obtener resultados de precisin, la temperatura de la muestra debe estar entre 2025 C (6877 F).
Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Sobres de Reactivo ECR en polvo

Tampn hexametileno tetramina, sobre de reactivo en polvo

Enmascarador ECR en solucin de reactivo

1 gota

Tubo, graduado, 25 mL con tapn de vidrio

Cubetas de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10 mL

Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8326

Programas
almacenados
9 Aluminio ECR
Inicio

1. Seleccionar el test.

8326_Aluminio_PP_5E_US

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Llenar un tubo
mezclador graduado de
25-mL hasta la marca de
20-mL con muestra.
Aadir el contenido
de un sobre ECR en
polvo para muestras de
20-mL.

4. Poner el tapn al tubo.


Invertir varias veces para
disolver el polvo
El reactivo no disuelto
podr dar lugar a resultados
equvocos.

Aluminio
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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

OK

00:30
5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 30 segundos.

6. Despus de que
suene el temporizador,
aadir el contenido de un
sobre de reactivo
Hexametileno tetramina en
polvo.

7. Poner el tapn al tubo.


Invertir varias veces para
disolver el polvo.
En presencia de aluminio
aparecer un color
naranja-rojo.

8. Preparacin del
blanco: aadir una gota
de reactivo enmascarador
ECR en una cubeta
cuadrada de una pulgada
limpia de 10-mL para la
muestra.

OK

05:00
9. Verter 10 mL en la
cubeta que contiene el
blanco.
Agitar, con rotacin, para
mezclar.
La solucin tomar un
color amarillo.

Aluminio
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10. La muestra
preparada: verter un
volumen adicional de la
mezcla hasta la marca de
10-mL en otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL.

11. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

12. Menos de 5 minutos


despus de que suene el
temporizador, limpiar
bien el exterior de la
cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.

8326_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

Cero

13. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.004 mg/L Al3+
Este test utiliza un punto
de intercepcin no nulo
para la curva de calibrado.

14. Inmediatemente
limpiar bien el exterior de
la cubeta (la muestra
preparada). Colocar la
cubeta en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Al3+

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Acidez

Mayor que 62 mg/L en CaCO3

Alcalinidad

Mayor que 750 mg/L en CaCO3

Ca2+

Mayor que 1000 mg/L en CaCO3

Cl

Mayor que 1000 mg/L

Cr6+

0.2 mg/L (el error es de 5% de la lectura)

Cu2+

2 mg/L (el error es de 5% de la lectura)

Fe2+

Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe2+ x 0.0075)

Fe3+

Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe3+ x 0.0075)

Vase la tabla en pgina 5

Hexametafosfato

0.1 mg/L en PO43 (el error es de 5% de la lectura)

Mg2+

Mayor que 1000 mg/L en CaCO3

Mn2+

Mayor que 10 mg/L

NO2

Mayor que 5 mg/L

NO3

Mayor que 20 mg/L

pH

2.94.9 o 7.511.5. Un pH entre 4.9 y 7.5 provoca la conversin parcial del aluminio disuelto
en formas coloidales e insolubles. Este mtodo determina en gran medida este alumino difcil
de determinar, sin tener que ajustar previamente el pH. A veces este procedimiento resulta
necesario si se utilizan otras tcnicas.

PO43 (ortho)

4 mg/L (el error es de 5% de la lectura)

Polifosfato

Vase procedimiento abajo

SO42

Mayor que 1000 mg/L

Zn2+

Mayor que 10 mg/L

8326_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio
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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)


Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtindolo en ortofosfato con el siguiente
tratamiento:
a. Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que
contenga una barra agitadora magntica con cido clorhdrico 6.0 N*. Aclarar de nuevo
con agua desionizada. De este modo se eliminarn todos los restos de aluminio
presentes.
Nota: Aclarar los dos Erlenmeyer si efecta un blanco de reactivo. Vase paso b abajo.

b. Medir 50 mL de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz


Erlenmeyer de 125-mL. Este es el blanco de reactivo. Debido a la sensibilidad del
mtodo, efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el
siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo reactivo tiene el mismo nmero de lote.
Cuando se ha analizado la muestra pretratada, corrjase la concentracin de aluminio
del blanco de reactivo; para ello pulsar Opciones>Ms y, a continuacin, Blanco de
reactivo. Pulsar Encendido. Introducir el valor del blanco de reactivo y pulsar OK.
c. Medir 50 mL de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de
125-mL. Utilizar una cantidad pequea de agua desionizada para aclarar la probeta y
aadir el agua del aclarado en el frasco.
d. Aadir 4.0 mL de cido sulfrico 5.25 N*.
e. Colocar el matraz sobre un agitador con placas calefactoras para hervir bajo agitacin
al menos durante 30 minutos. Aadir agua desionizada de vez en cuando para
mantener el volumen entre 2040 mL. No evaporar en seco.
f.

Enfriar la solucin a temperatura ambiente.

g. Aadir 2 gotas de solucin de indicador Azul de bromofenol*.


h. Aadir 1.5 mL de hidrxido de potasio 12.0 N con el gotero de plstico graduado. Agitar
para mezclar. La solucin debe ser de color amarillo o verde pero nunca violeta. Si es
de color violeta, volver a comenzar en la fase a utilizando 1 mL ms de cido sulfrico*
en la fase d.
i.

Mientras contina agitando el matraz, aadir potasa 1.0 N* gota a gota hasta que
aparezca un color verde sucio.

j.

Verter la solucin en el tubo mezclador graduado. Aclarar el matraz con agua


desionizada y aadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 mL.

k. Utilizar 20 mL de esta solucin en el paso 3 del mtodo ECR.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos opcionales".

Aluminio
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8326_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)


Se puede corregir la interferencia de los uoruros siguiendo la tabla siguiente.
Ejemplo:
Si la concentracin de uoruro es de: 1.00 mg/L F y el mtodo de lectura ECR da una lectura
de 0.060 mg/L, cul sera la concentracin de aluminio?
Se pueden encontrar valores intermedios por interpolacin. No utilizar tablas o grcos que
aparezcan en otras publicaciones.
Repuesto: 0.183 mg/L
Tabla 2 Concentracin de uoruro (mg/L)
(mg/L)

0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

1.40

1.60

1.80

2.00

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.010

0.010

0.019

0.030

0.040

0.052

0.068

0.081

0.094

0.105

0.117

0.131

0.020

0.020

0.032

0.046

0.061

0.077

0.099

0.117

0.137

0.152

0.173

0.193

0.030

0.030

0.045

0.061

0.077

0.098

0.124

0.146

0.166

0.188

0.214

0.243

0.040

0.040

0.058

0.076

0.093

0.120

0.147

0.174

0.192

0.222

0.050

0.050

0.068

0.087

0.109

0.135

0.165

0.188

0.217

0.060

0.060

0.079

0.100

0.123

0.153

0.183

0.210

0.241

0.070

0.070

0.090

0.113

0.137

0.168

0.201

0.230

0.080

0.080

0.102

0.125

0.152

0.184

0.219

0.090

0.090

0.113

0.138

0.166

0.200

0.237

0.100

0.100

0.124

0.150

0.180

0.215

0.120

0.120

0.146

0.176

0.209

0.246

0.140

0.140

0.169

0.201

0.238

0.160

0.160

0.191

0.226

0.180

0.180

0.213

0.200

0.200

0.235

0.220

0.220

0.240

0.240

Concentracin real de aluminio (mg/L)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Ajustar el pH a 2 o menos con
cido ntrico* (1.5 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH entre
2.9 y 4.9 con hidrxido de potasio 12.0 N* y/o hidrxido de sodio 1 N*. Corregir el resultado del
anlisis por adiciones de volumen.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos opcionales".

8326_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio
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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

Comprobacin de la precisin
Ajuste del patrn
Preparar una solucin patrn de aluminio de 0.100 mg/L, como sigue:
1. Al utilizar artculos de vidrio de clase A, preparar una solucin patrn de aluminio de
0.100-mg/L aadiendo con la pipeta 1.00 mL de solucin patrn de aluminio de
100 mg/L Al3+ a un frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con
agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar la tcnica de anlisis como se
describe anteriormente.
O
Aadir con una pipeta TenSette 2.0 mL de solucin de una ampolla Voluette patrn
(50-mg/L Al) en un frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con
agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar la tcnica de anlisis como se
describe anteriormente.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
0.100 mg/L Al, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar On. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 0.100 mg/L Al3+
Programa

Intervalo de conanza 95%

0.0911.009 mg/L Al3+

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.002 mg/L Al3+

Resumen del principo operativo


La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un color rojo-naranja.
La intensidad del color es proporcional a la concentracin de aluminio. Los resultados del
ensayo se miden a 535 nm.

Aluminio
Pgina 6 de 8

8326_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

26037-00

Sobres de reactivo ECR en polvo

100/paquete

26038-49

Sobres de reactivo tampn hexametileno tetramina en polvo

100/paquete

26039-99

1 gota

25 mL SCDB

23801-23

Cantidad/Test

Unidad

Set de reactivo de aluminio (100 Tests), incluye:

Tampn enmascarador ECR en solucin

Ref.

Materiales necesarios
Descripcin

Ref.

Tubo mezclador, graduado, 25 mL con tapn de vidrio

cada uno

1896-40

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Termmetro, 10 a +110 C

cada uno

1877-01

Reactivos recomendados
Descripcin

Unidad

Solucin patrn de aluminio, 100-mg/L Al3+

100 mL

14174-42

16/paquete

14792-10

Solucin patrn de aluminio, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L Al


Agua desionizada

4L

Ref.

272-56

Reactivos opcionales
Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin de indicador Azul de bromofenol

100 mL

14552-32

cido clorhdrico, 6.0 N

500 mL

884-49

cido ntrico, 1:1

500 mL

2540-49

Solucin de hidrxido de potasio, 12.0 N

100 mL

230-32

Solucin de hidrxido de potasio, 1.0 N

50 mL

23144-26

Solucin de hidrxido de sodio, 5.0 N

50 mL

2450-26

cido sulfrico, 5.25 N

100 mL

2449-32

8326_Aluminio_PP_5E_US

Aluminio
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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

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Edicin 2, NOV 05

Aluminio
Mtodo cromazurol S
(0.020.50 mg/L Al)

Mtodo 10215
TNTplus 848

Campo de aplicacin: Para agua potable, agua superficial, agua de piscina, aguas residuales y anlisis de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 2.53.5.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.
Un pH ms elevado da lugar a precipitacin o complejacin del aluminio, de manera que se obtienen resultados de bajo
sesgo. Si es preciso, el pH de la muestra se debe ajustar aadiendo una pequea cantidad de cido ntrico.
Los mtodos TNTplus se activan directamente en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de la muestra preparada
en el soporte portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos TNT848 Aluminio

Pipeteador, variable, 15 mL

Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10215_TNTp848_Aluminio_5E_US

Aluminio
Pgina 1 de 4

Aluminio (0.020.50 mg/L Al)

TNTplus

Mtodo 10215

1. Pipetear 2.0 mL de
solucin A en la cubeta.

2. Pipetear 3.0 mL de
muestra en la cubeta.

3. Aadir una cucharada


a ras de Reactivo B a la
cubeta.

4. Tapar e invertir la
cubeta 2 3 veces hasta
que ya no se vean rayas
en la solucin.

5. Esperar 25 minutos.

6. Colocar la cubeta
Cero del lote de cubetas
de muestra en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.

7. Limpiar bien el
exterior de la cubeta de la
muestra preparada.

8. Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.

El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona el mtodo y
pone el instrumento a cero.

El instrumento lee el
cdigo de barras y mide la
muestra.
El resultado aparecer en
mg/L Al.

El instrumento muestra L1
una vez nalizada la
calibracin a cero.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 6. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
Aluminio
Pgina 2 de 4

10215_TNTp848_Aluminio_5E_US

Aluminio (0.020.50 mg/L Al)


funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Si el valor del blanco de muestra est dentro del intervalo permitido, se utilizar este valor
para corregir el resultado automticamente. El instrumento restar el blanco de muestra del
resultado sin corregir. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones.
Las concentraciones de metales pesados ms elevadas que las dadas, as como el uoruro,
el fosfato y elementos relativamente raros como, por ejemplo, el berilio, el torio, el titanio, el
circonio y el vanadio, intereren en la determinacin. El hidrxido y los hidratos de xido de
aluminio slo se determinan parcialmente.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o
adiciones de patrn.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente
Mg2+,
Ag+,

K+,

Na+,

Nivel de interferencia

NH4+,

Cl ,

NO3,

SO42,

Ca2+

Mn2+

Cd2+,

100 mg/L

Co2+, Ni2+, Sn2+, Pb2+, PO43

Cu2+, Hg2+
Fe2+,

Fe3+,

Cr3+,

Cr6+

500 mg/L
50 mg/L
10 mg/L

Zn2+,

Si4+

5 mg/L
0.5 mg/L

0.1 mg/L

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a
2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se
pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre
2.5 y 3.5 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para
adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Preparar una solucin patrn de aluminio de 0.4 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin
patrn de aluminio de 100 mg/L en un matraz volumtrico de 250 mL.
2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da.
Utilizar 3.0 mL de este patrn en lugar de la muestra en el procedimiento.

10215_TNTp848_Aluminio_5E_US

Aluminio
Pgina 3 de 4

Aluminio (0.020.50 mg/L Al)

Resumen del mtodo


El cromazurol S forma un tinte verde con aluminio en soluciones tamponadas con acetato de
acidez dbil. La cantidad de color formado es directamente proporcional a la cantidad de
aluminio existente en la muestra. Los resultados del anlisis se miden a 620 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

24/paquete

TNT848

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Pipeta, volumen variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00

100/paquete

27952-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de aluminio, 100 mg/L

100 mL

14174-42

cido ntrico, ACS

500 mL

152-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

100 mL MDB

2450-32

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

59 mL SCDB

2450-26

4L

272-56

Descripcin
Conjunto de reactivos TNT 848 de aluminio

Materiales necesarios
Descripcin

Patrones y reactivos recomendados

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Unidad

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL

Ref.

12/paquete

20870-79

Matraz, volumtrico, 250 mL

cada uno

14574-46

Pipeta, volumtrica, 1.0 mL

cada uno

14515-35

Estante de cubetas de ensayo, cubetas de 13-mm

cada uno

24979-00

TNT919

Cubetas, blanco de muestra

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Atualizado November 05 Edition 2

Arsnico
Mtodo 8013

Mtodo Dietilditiocarbamato de plata1


(00.200 mg/L As)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita digestin; aceptado por la USEPA2 (United States
Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas potables y de aguas
residuales
1

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


El procedimiento es equivalente al mtodo 206.4 de USEPA para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para aguas
potables.
2

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Crear un programa de usuario para el arsnico. Vase el paso 1 y la Programacin del usuario en la pgina 5.
Preparar la solucin de absorcin de arsnico tal y como se especica en el apartado Preparacin del reactivo en la pgina 4.
Es necesario realizar una nueva calibracin para cada nuevo lote de solucin de absorcin de arsnico. Vease Calibracin por
el usuario en pgina 5. Es posible realizar algunas variaciones del mtodo de calibracin.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Solucin patrn de arsnico, 1000-mg/L As

variable

Acido clorhdrico, ACS

25 mL

Solucin de acetato de plomo, 10%

1 mL

Solucin de yoduro potsico, 20%

3 mL

Piridina, ACS

50 mL

Cubetas de anlisis, cuadradas, de vidrio, de una pulgada, 25 mL, con tapn

Anlisis con ampollas AccuVac:


Dietilditiocarbamato de plata

Solucin de cloruro estaoso

1g

Agua desionizada

1 mL

Zinc, malla 20, ACS

6g

Materiales vase la lista en pgina 7

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

En este ensayo, el absorbente del arsnico es una solucin de plata en piridina. Tanto la plata (D011) como la
piridina (D038) estn reguladas como residuos peligrosos. Adems, la bola de algodn empapada de solucin de
acetato de plomo (D008) es un residuo peligroso. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual
las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin.

8013_Arsnico_5E_US

Arsnico
Pgina 1 de 8

Arsnico (00.200 mg/L As)

Dietilditiocarbamato de plata

Mtodo 8013

Programasde usuario

Programas de usuario

Arsnico
Inicio

1. Realizar el
procedimiento de
Programacin del usuario
que se describe en la
pgina 5. Anotar el
nmero del programa.

2. Seleccionar el test.

3. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

4. Preparar el destilador
para recuperar el arsnico.
Vase el manual del
destilador para las
instrucciones de montaje.
Colocar bajo una
campana de extraccin
para aspirar los vapores
txicos.

Heat control: 0

5. Humedecer un trozo
de algodn con la solucin
de acetato de plomo al
10%. Colocar en el tubo
de absorcin. Vericar que
el algodn est bien
ajustado al cristal.

6. Medir 25-mL de
solucin de arsnico
preparada (Preparacin
del reactivo, pgina 4) en
un tubo mezclador de
25-mL y verter en la
probeta del borboteador.

7. Medir 250 mL de
muestra en el matraz de
destilacin con una
probeta graduada.

8. Encender el aparato.
Ajustar la velocidad de
agitacin a 5. Ajustar la
placa calefactora a 0.

Fijar en el destilador.

Arsnico
Pgina 2 de 8

8013_Arsnico_5E_US

Arsnico (00.200 mg/L As)

OK

15:00
9. Medir con el tubo
25 mL de cido
clorhdrico ACS en el
matraz.

10. Con una pipeta


serologica aadir 1 mL de
solucin de cloruro
estaoso en el matraz.

11. Con una pipeta


serologica aadir 3 mL de
solucin de yoduro de
potasio en el matraz.
Tapar el matraz.

Heat control: 0

12. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.
Heat control: 0

OK

15:00
13. Despus de que
suene el temporizador,
aadir 6.0 g de zinc
malla-20 al matraz. Tapar
inmediatamente.

14. Ajustar la placa


calefactora a 3.

15. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un segundo
perodo de reaccin de
15 minutos.

16. Despus de que


suene el temporizador,
poner la placa calefactora
a 1.

OK

15:00
17. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un tercero
perodo de reaccin de
15 minutos.

8013_Arsnico_5E_US

18. Despus de que


suene el temporizador,
apagar la placa
calefactora. Retirar el
borboteador completo.

19. Aclarar el
borboteador agitndolo
verticalmente en la
solucin de absorcin.

20. Preparacin del


blanco: llenar una cubeta
cuadrada, seca, de una
pulgada de 25-mL hasta la
marca de 25 mL con la
solucin nueva de
absorcin de arsnico.
Tapar la cubeta.

Arsnico
Pgina 3 de 8

Arsnico (00.200 mg/L As)

Cero

Medicin
21. Limpiar bien el exterior
de la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.

22. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla mostrar el
punto de intercepcin
calculado a partir de la
curva de calibracin
programada por el usuario,
y que ser probablemente
un punto no cero.

23. La muestra
preparada: Verter la
solucin de absorcin de
arsnico reaccionada en
una cubeta cuadrada, de
una pulgada de 25 mL. Si
el volumen de la solucin
es inferior a 25 mL, aadir
piridina hasta que se
alcance un volumen
exacto de 25 mL. Tapar la
cubeta.

24. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Medicin para
leer los resultados.

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Sales de antimonio

Las sales de antimonio pueden interferir en la aparicin del color.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2
o menos con cido sulfurico* (2 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas
pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Corregir el resultado del anlisis
por adiciones de volumen.

Preparacin del reactivo


Preparar la solucin de absorcin de arsnico como se indica:
1. Pesar 1.00 g de dietilditiocarbamato de plata en una balanza analtica.
2. Transferir los polvos a un frasco volumtrico de 200-mL. Diluir hasta completar el volumen
con piridina. Con la piridina slo se debe de trabajar bajo una campana de aspiracin
de laboratorio y se han de llevar guantes protectores resistentes a productos
qumicos. Antes de usar la piridina lea la cha de datos de seguridad.
3. Mezclar hasta disolver. Almacenar el reactivo en un frasco mbar cerrado hermticamente.
El reactivo almacenado de esta manera permanece estable durante un mes. Se pueden
preparar volmenes ms grandes de reactivo si se va a utilizar en menos de un mes.
* En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Arsnico
Pgina 4 de 8

8013_Arsnico_5E_US

Arsnico (00.200 mg/L As)

Calibracin por el usuario


Preparacin del patrn
Realizar una nueva calibracin para cada lote de solucin absorbente del arsnico:
1. Preparar una solucin patrn de arsnico de 10.0-mg/L aadiendo con la pipeta 10.0 mL
de solucin patrn de arsnico de 1000 mg/L As en un frasco volumtrico de 1000-mL.
2. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.
3. En 3 diferentes frascos volumtricos de 500-mL pipetear 1.0, 2.0 y 10.0 mL de la solucin
de reserva de 10.0 mg/L As, utilizando para ello artculos de vidrio de clase A.
4. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada y mezclar concienzudamente. Estos
patrones tienen concentraciones de 0.02, 0.04 y 0.20 mg/L As.
Programacin del usuario
1. Seleccionar Programas del usuario en el men principal.
2. Si no se ha realizado una calibracin de arsnico con anterioridad, plsese el Opciones
del programa y Nuevo. Teclear cualquier nmero de programa disponible (950999) para
asignar el anlisis de arsnico. Pulsar OK.
3. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados usando la pantalla tctil. Utilizar el
teclado alfanumrico para introducir un nombre de programa (Arsnico). Marcar Siguiente
para pasar a la pantalla siguiente. Congurar el resto de los parmetros como sigue:

Tipo de programa:
Longitud de onda nica

Forma qumica: As

Unidades: mg/L

Longitud de onda: 520 nm

Resolucin de la concentracin:
0.001

Calibracin: Introducir valores

4. Una vez activado Medir patrones, seleccionar Siguiente>Salir. Cumplimentar los campos
correspondientes resaltados. Utilizar la pantalla tctil para activar los parmetros y marcar
Edicin para abrir la pantalla de insercin de datos. Congurar el resto de los parmetr s
como sigue:

Temporizador 1: 15 Minutos

Lmite superior: 0.220 mg/L

Temporizador 2: 15 Minutos

Lmite inferior: 0.020 mg/L

Temporizador 3: 15 Minutos

5. Pulsar Calibracin: C = a + bA. Pulsar Edicin.


6. Se mostrar Medir patrones. Introducir los valores de concentracin estndar que se
utilizarn para la ejecucin de la calibracin: 0.00, 0.02, 0.04, y 0.20. Para introducir los
valores de concentracin marque + e introduzca el valor seguido de OK para cada valor de
concentracin.
7. Una vez introducidos los valores, marque cuatro veces la tecla con echa hacia arriba
para mover el cursor a la lnea con la concentracin 0.00.

8013_Arsnico_5E_US

Arsnico
Pgina 5 de 8

Arsnico (00.200 mg/L As)


8. Limpiar bien el exterior de la cubeta del blanco de 25-mL (solucin de absorcin de
arsnico no tratada) y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Cero en la pantalla.
9. Presione la tecla de echa hacia abajo para pasar a la siguiente concentracin. Limpiar
bien el exterior de la cubeta de anlisis y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar
Medicin en la pantalla. Repetir los pasos 7 a 9 para cada estndar.
10. Una vez efectuadas todas las mediciones seleccionar Grco en la pantalla. Se mostrar
la curva de ajuste. El punto Forz. 0 deber estar apagado.
11. Seleccionar Hecho cuando desee aceptar la curva. Aparecer la pantalla de calibracin.
Elegir Memorizar para conrmar las calibraciones.
12. En pantalla aparecer Guardar programa?. Marque S.
El programa est listo para ser utilizado.
Son posibles algunas variaciones en el procedimiento de calibracin. (Para ms detalles
consultar el Manual del instrumento).

Resumen del principo operativo


El arsnico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc, cloruro estaoso, yoduro
de potasio y cido clorhdrico en un destilador especialmente equipado. La arsina pasa a travs
de un aparato de absorcin que contiene algodn saturado con una solucin de acetato de
plomo y luego a un borboteador que contiene la solucin de dietilditiocarbamato de plata en la
piridina. El arsnico reacciona para formar un complejo rojo que se lee colorimtricamente.
Esta tcnica requiere una calibracin manual. Los resultados del ensayo se miden a 520 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

variable

100 mL

14571-42

Acido clorhdrico, ACS

25 mL

500 mL

134-49

Solucin de acetato de plomo, 10%

1 mL

100 mL

14580-42

Solucin patrn de arsnico, 1000-mg/L As

Solucin de yoduro potsico, 20%

3 mL

100 mL

14568-42

Piridina, ACS

50 mL

500 mL

14469-49

Dietilditiocarbamato de plata

1g

25 g

14476-24

Solucin de cloruro estaoso

1 mL

100 mL

14569-42

Agua desionizada

variable

4L

272-56

6g

454 g

795-01

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Balanza analtica, SL 3000, 100240 V

cada uno

28018-00

Tampones de algodn

100/paquete

2572-01

Platillos de medicin, 8.9-cm cuadrado

500/paquete

21790-00

Frasco mbar, 237-mL, Glas

6/paquete

7144-41

Zinc, malla 20, ACS

Materiales necesarios
Descripcin

Arsnico
Pgina 6 de 8

8013_Arsnico_5E_US

Arsnico (00.200 mg/L As)


Materiales necesarios
Descripcin
Tapn polietileno para frasco mbar

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

6/paquete

21667-06

Tubo mezclador, graduado, 25-mL

cada uno

508-40

Tubo mezclador, graduado, 250-mL

cada uno

508-46

Accesorios de destilador para el arsnico

Set

22654-00

Accesorios de destilador para uso general

Set

22653-00

Frasco volumtrico, clase A, 1000-mL, con tapn de vidrio

cada uno

14574-53

Frasco volumtrico, clase A, 200-mL

cada uno

14574-45

Frasco volumtrico, clase A, 500-mL

cada uno

14574-49

Pipeteador

cada uno

14651-00

Pipeta graduada, 5-mL

cada uno

532-37

Pipeta volumtrica, clase A, 1.00-mL

cada uno

14515-35

Pipeta volumtrica, clase A, 2.00-mL

cada uno

14515-36

Pipeta volumtrica, clase A, 4.00-mL

cada uno

14515-04

Pipeta volumtrica, clase A, 6.00-mL

cada uno

14515-06

Pipeta volumtrica, clase A, 8.00-mL

cada uno

14515-08

Pipeta volumtrica, clase A, 10.00-mL

cada uno

14515-38

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 25 mL, emparejadas,


con tapn

2/paquete

26126-02

Placa calefactora y agitador para destilador, 115 VAC, 60 Hz

cada uno

22744-00

Placa calefactora y agitador para destilador, 230 VAC, 50 Hz

cada uno

22744-02

Seleccionar de acuerdo con voltaje disponible:

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Tubo mezclador, graduado, 25-mL

Ref.
1896-40

cido sulfrico, 1.00 N

1270-32

Guantes protectores, resistente a los productos qmicos, nmero 91

24101-04

Otros nmeros disponible.

8013_Arsnico_5E_US

Arsnico
Pgina 7 de 8

Arsnico (00.200 mg/L As)

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Edicin 2, NOV 05

Cadmio
Mtodo 8017
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo Ditizona1
(0 a 80.0 g/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; la determinacin de cadmio total requiere una digestin previa.
1 Adaptacin

de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.
Limpiar todos los artculos de vidrio con una solucin de cido clorhdrico de 6 N y enjuagar con agua desionizada.
Las muestras trbidas y turbias pueden requerir ltrado antes del anlisis. Indicar los resultados como g/L de cadmio
soluble. Utilizar un ltro de tipo membrana de vidrio para evitar la prdida de cadmio por adsorcin en los ltros de papel.
Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, vase Muestreo, preservacin y almacenamiento en la pgina 5. Ajustar
el pH de las muestras conservadas antes del anlisis.
Los mdulos de Cubeta de ujo y de Aspiracin no se pueden utilizar con este procedimiento.
El polvo DithiVer no se disolver completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparacin y
almacenamiento de la solucin Dithiver en la pgina 5.
Leer la cha de seguridad de materiales (MSDS) antes del anlisis. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver
afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Disponer de los siguientes elementos:
Sobres de reactivo en polvo de tampn de citrato
Cloroformo
Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer

Cantidad
1
30 mL
1

Cianuro de potasio

0.1 g

Solucin de hidrxido sdico, 50%

20 mL

Tampones de algodn

Tijeras

Tubo mezclador, graduado, 25-mL

Tubo mezclador, graduado, 250-mL

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

Embudo, 500-mL, decantacin

Cubetas de anlisis

Cuchara, medicin, 0.1-g

Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas)

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8017_Cadmio_PP_5E_US

Cadmio
Pgina 1 de 8

Cadmio (0 a 80.0 g/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8017

PELIGRO
El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro
con pH 11 o superior para evitar la formacin de gas de cianuro.
Programas
almacenados
60 Cadmio, Ditizona
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
para varias cubetas con el
soporte portacubetas
cuadrado de una pulgada
de cara al usuario.

3. Llenar un tubo
mezclador graduado hasta
la marca de 250-mL con
muestra. Verter la muestra
en un embudo de
decantacin de 500-mL.

4. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo en
polvo de tampn para
metales pesados, de tipo
citrato. Tapar el embudo y
agitar para disolver.

OK

01:00
5. Preparacin de la
solucin DithiVer:
Aadir 50 mL de
cloroformo a un tubo
mezclador graduado de
50-mL. Aadir el
contenido de un sobre de
reactivo en polvo de
metales DithiVer. Tapar el
tubo. Invertir varias veces
para mezclar.

Cadmio
Pgina 2 de 8

6. Aadir 20 mL de
solucin de hidrxido
sdico al 50%. Aadir un
cazo de 0.1-g de cianuro
de potasio al embudo.
Taparlo y agitarlo
vigorosamente durante
15 segundos.

7. Quitar el tapn.
Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 1 minuto.

8. Aadir 30 mL de
solucin DithiVer al
embudo de decantacin
de 500-mL. Tapar, invertir
y abrir la llave de paso
para ventilar. Cerrar la
llave de paso y agitar el
embudo una o dos veces;
volver a ventilar.

8017_Cadmio_PP_5E_US

Cadmio (0 a 80.0 g/L)

OK

01:00
9. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Cerrar la llave de paso y
agitar vigorosamente el
embudo durante 1 minuto.

10. Pulsar
TEMPORIZADOR>OK

y dejar reposar el embudo


hasta que suene el
temporizador.
Si hay presencia de
cadmio, la capa inferior
(cloroformo) tendr un
color entre naranja y rosa.

11. Muestra preparada:


Colocar un tampn de
algodn del tamao de un
guisante en el tubo de
cada del embudo y drenar
lentamente la capa inferior
(cloroformo) en una
cubeta de 25-mL (la
muestra preparada).
Tapn.

12. Preparacin del


blanco:
Llenar una cubeta seca de
25-mL con cloroformo y
taparla.

El complejo de
cadmio-ditizona
permanecer estable
durante ms de una hora si
la cubeta si mantiene bien
cerrada y alejada de la luz
solar directa.

Cero

13. Colocar el blanco en


el soporte portacubetas
con la marca de llenado
de cara al usuario. Cerrar
el protector de luz.

8017_Cadmio_PP_5E_US

14. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 g/L Cd

15. Colocar la muestra


preparada en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar el
protector de luz. Los
resultados aparecern en
g/L de cadmio.

Cadmio
Pgina 3 de 8

Cadmio (0 a 80.0 g/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Las muestras fuertemente


tamponadas o con un pH
extremo

Pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea
tratada previamente.

Bismuto

Mayor de 80 mg/L. Vase el tratamiento a continuacin.

Cobre

Mayor de 2 mg/L. Vase el tratamiento a continuacin.

Mercurio

A todos los niveles. Vase el tratamiento a continuacin.

Plata

Mayor de 2 mg/L. Vase el tratamiento a continuacin.

Tabla 2 Sustancias que no intereren


Aluminio

Plomo

Antimonio

Magnesio

Arsnico

Manganeso

Calcio

Nquel

Cromo

Estao

Cobalto
Hierro

Zinc

Para eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1, incluya los pasos siguientes en el
procedimiento despus del paso 5.
1. Medir unos 5-mL de solucin DithiVer en el embudo de decantacin. Tapar el embudo,
invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solucin
vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las
capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior
(cloroformo) conrma la presencia de metales que intereren. Extraiga y recoja la capa
inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.
2. Repetir la extraccin con partes nuevas de 5 mL de la solucin DithiVer (desechando la
capa inferior en cada ocasin) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro
denido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias
veces sin que la cantidad de cadmio de la muestra se vea afectada de forma apreciable.
3. Extraer la solucin con varias partes de 2- o 3-mL de cloroformo puro para eliminar el
DithiVer restante, recogiendo la capa inferior en cada ocasin para desecharla de forma
adecuada.
4. Proseguir con el paso 6 del procedimiento.
5. En el paso 8, sustituir 28.5 mL de solucin DithiVer por los 30 mL.
6. Proseguir con el paso 9 del procedimiento.

Cadmio
Pgina 4 de 8

8017_Cadmio_PP_5E_US

Cadmio (0 a 80.0 g/L)

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a
2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se
pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 2.5
con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones
de volumen.

Preparacin y almacenamiento de la solucin Dithiver


Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una
manera prctica de preparar esta solucin es aadir el contenido de 16 sobres de reactivo en
polvo de metales DithiVer a una botella de 500 mL de cloroformo e invertirla varias veces
hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse completamente).
Almacenar la solucin de ditizona en una botella de vidrio mbar. Esta solucin permanecer
estable durante 24 horas.

Comprobacin de la precisin
1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento.
2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn,
volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores.
Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la
superior. Vase ms informacin en el manual de usuario.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cadmio, 25-mg/L Cd
(25,000 g/L Cd).
5. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente,
a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una concienzudamente.
6. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, segn lo antes descrito. Aceptar la
lectura de las adiciones de patrn pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar
aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal"
de una recuperacin del 100%.
Mtodo de solucin patrn
1. Preparar una solucin patrn de 5.0 mg/L de cadmio pipeteando 5.00 mL de solucin
patrn de cadmio, 100-mg/L Cd, en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la
marca con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da.
2. Pipetear 2.00 mL de los 5.0-mg/L de la solucin patrn de cadmio en 248 mL de agua
desionizada en un embudo de decantacin de 500-mL. Se trata de una solucin de
cadmio de 40-g/L. Efectuar el anlisis de cadmio en esta solucin empezando en el
paso 4 del procedimiento.

8017_Cadmio_PP_5E_US

Cadmio
Pgina 5 de 8

Cadmio (0 a 80.0 g/L)


3. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn,
pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN.
4. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla.
Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el
valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 40.0 g/L Cd
Programa

Intervalo de conanza de distribucin 95%

60

39.340.7 g/L Cd

Sensibilidad
Parte de la curva:

Abs

Concentracin

Rango completo

0.010

0.73 g/L

Resumen del mtodo


El mtodo de ditizona est diseado para determinar el cadmio existente en agua y aguas
residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los
iones de cadmio de la solucin bsica reaccionan con la ditizona para formar un complejo
cadmio-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del anlisis
se miden a 515 nm.

Prevencin de contaminacin y gestin de residuos


Tanto el cloroformo (D022) como el cianuro (D003) estn regulados como residuos peligrosos
por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la
conservacin y recuperacin de recursos). Estos productos no deben verterse en el desage.
Hay que recoger las soluciones de cloroformo y el tampn de algodn empleado en el tubo de
cada del embudo de decantacin para desecharlos con el residuo de disolvente del
laboratorio. Recoger la solucin de cianuro como un residuo de reactivo. Asegrese de que
las soluciones de cianuro se almacenan en una solucin custica con un pH >11 para evitar la
posible emisin de gas de cianuro de hidrgeno. Vase en la cha de seguridad de materiales
(MSDS) la informacin de eliminacin.

Cadmio
Pgina 6 de 8

8017_Cadmio_PP_5E_US

Cadmio (0 a 80.0 g/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin
Conjunto de reactivos de cadmio (100 tests)

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

22422-00

100/paquete

14202-99

Incluye: (1) 14202-99, (1) 14458-17, (1) 12616-99, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01
Sobres de reactivo en polvo de tampn, citrato
Cloroformo, ACS

1
30 mL

4L

14458-17

100/paquete

12616-99

Cianuro de potasio

0.1 g

125 g

767-14

Solucin de hidrxido sdico, 50%

20 mL

500 mL

2180-49

100/paquete

2572-01

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo

cada uno

968-00

Tubo mezclador, graduado, 25-mL

cada uno

508-40

Tubo mezclador, graduado, 250-mL

cada uno

508-46

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer

Tampones de algodn, absorbentes

Materiales necesarios
Descripcin

Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL

cada uno

1896-41

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapn

2/paquete

26126-02

Embudo de decantacin, 500-mL

cada uno

520-49

Cuchara, medicin, 0.1-g

cada uno

511-00

Anillo de soporte, 4"

cada uno

580-01

Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8"

cada uno

563-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de cadmio, 100-mg/L Cd

100 mL

14024-42

16/paquete

14261-10

500 mL

14458-49

Patrones y reactivos recomendados

Solucin patrn de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd


Cloroformo, ACS

500 mL

884-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

Solucin de cido clorhdrico, 6.0 N

100 mL MDB

2450-32

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

59 mL SCDB

2450-26

4L

272-56

Agua desionizada

8017_Cadmio_PP_5E_US

Cadmio
Pgina 7 de 8

Cadmio (0 a 80.0 g/L)


Materiales recomendados
Descripcin
Kit de apertura de ampollas

Unidad

Ref.

cada uno

21968-00

Tubo mezclador, graduado, 5-mL

cada uno

508-37

Discos de ltrado, vidrio, 47 mm

100/paquete

2530-00

Soporte de ltro, vidrio, para ltro de 47-mm

cada uno

2340-00

Matraz, Erlenmeyer, 500-mL

cada uno

505-49

Matraz, ltrado, 500-mL

cada uno

546-49

Matraz, volumtrico, clase A, 100-mL

cada uno

14574-42

Matraz, volumtrico, clase A, 250-mL

cada uno

14574-46

Matraz, volumtrico, clase A, 1000-mL, con tapn de vidrio

cada uno

14574-53

31

cada uno

12067-01

Placa caliente, 312 pulgadas de dimetro, 240 VCA, 50/60 Hz, control variable

cada uno

12067-02

pH papel, pH 1.0 a 11.0

5 rollos/
paquete

391-33

pH-metro, sensin1, porttil

cada uno

51700-00

Pipeteador, tubo de seguridad

cada uno

14651-00

Pipeta, serolgica, 2-mL

cada uno

532-36

Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL

cada uno

19700-01

Placa caliente,

pulgadas de dimetro, 120 VCA, 50/60 Hz

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/paquete

21856-96

Pipeta, volumtrica, 2.00-mL, clase A

cada uno

14515-36

Pipeta, volumtrica, 3.00-mL, clase A

cada uno

14515-03

Pipeta, volumtrica, 6.00-mL, clase A

cada uno

14515-06

Pipeta, volumtrica, 8.00-mL, clase A

cada uno

14515-08

Pipeta, volumtrica, 9.00-mL, clase A

cada uno

14515-09

Pipeta, volumtrica, 10.00-mL, clase A

cada uno

14515-38

Pipeta, volumtrica, 20.00-mL, clase A

cada uno

14515-20

Pinzas, crisol, 9 pulgadas

cada uno

569-00

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Atualizado November 05 Edition 2

Cadmio
Mtodo Cadion
(0.020.30 mg/L Cd)

Mtodo 10217
TNTplus 852
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y control de procesos.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 310.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F).
El cadmio no disuelto o el cadmio enlazado en complejos slo se puede determinar una vez realizada la digestin con el
Conjunto de prep. de metales TNT890.
Las muestras con concentraciones de calcio y magnesio superiores a 50 mg/L requieren el uso del Conjunto de separacin
de calcio TNT892.
Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio

Pipeteador, variable, 15 mL

Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL

Pipeteador, variable, 1001000 L

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L

Pipeta, volumtrica, 10 mL

Bulbo de seguridad de pipeta

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10217_TNTp852_Cadmio_5E_US

Cadmio
Pgina 1 de 6

Cadmio (0.020.30 mg/L Cd)

TNTplus

Mtodo 10217

1. Pipetear 10 mL de
muestra en la probeta de
reaccin de 20-mm.

2. Pipetear 1 mL de
solucin A en la probeta
de reaccin de 20-mm.

3. Tapar la probeta de
reaccin e invertir
23 veces.

4. Pipetear 0.4 mL de
solucin B en una cubeta
de muestra.

5. Tapar e invertir la
cubeta 23 veces.

6. Limpiar bien el
exterior de la cubeta y
colocarla en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.

7. Quitar la cubeta del


portacubetas y pipetear
4.0 mL de muestra
pretratada de la probeta
de reaccin de 20-mm
preparada en el paso 3 en
la cubeta.

8. Tapar la cubeta e
invertirlo 23 veces.

El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona el mtodo y
ajusta el blanco.

Cadmio
Pgina 2 de 6

Esperar 30 segundos
antes de pasar al paso 9.

10217_TNTp852_Cadmio_5E_US

Cadmio (0.020.30 mg/L Cd)

9. Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras y mide la
muestra.
El resultado aparecer en
mg/L de cadmio.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 9. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o
adiciones de patrn.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

SO42

1000 mg/L

Ca2+, Mg2+

50 mg/L

Fe2+, Cu2+, Ni2+, Zn2+, Pb2+, Co2+, Ag+, Au+, Cr6+

25 mg/L

Mn2+

2 mg/L

10217_TNTp852_Cadmio_5E_US

Cadmio
Pgina 3 de 6

Cadmio (0.020.30 mg/L Cd)

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a
2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se
pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre
3 y 6 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para
adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
Para comprobar la precisin del mtodo:
1. Preparar una solucin patrn de cadmio de 0.20 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin
patrn de cadmio de 100 mg/L en un matraz volumtrico de 500 mL.
2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrn en
lugar de la muestra en el procedimiento.

Resumen del mtodo


El Cadion forma un complejo con el cadmio. La reduccin de la intensidad del color del cadion
se emplea para la determinacin del cadmio. Los resultados del anlisis se miden a 552 nm.

Cadmio
Pgina 4 de 6

10217_TNTp852_Cadmio_5E_US

Cadmio (0.020.30 mg/L Cd)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT852

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Pipeta, volumen variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00

100/paquete

27952-00

Descripcin
Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio

Materiales necesarios
Descripcin

Pipeteador, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00

400/paquete

27952-00

Pipeta, volumtrica, 10 mL

cada uno

14515-38

Pipeteador, bulbo de seguridad

cada uno

14651-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de cadmio, 100-mg/L Cd

100 mL

14024-42

16/paquete

14261-10

500 mL

152-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

100 mL MDB

2450-32

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

59 mL SCDB

2450-26

4L

272-56

Unidad

Ref.

Patrones y reactivos recomendados

Solucin patrn de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd


cido ntrico, ACS

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL

12/paquete

20870-79

Conjunto de separacin de calcio TNT892

cada uno

TNT892

Matraz, volumtrico, 500 mL

cada uno

14574-49

Conjunto prep. metales TNT890

cada uno

TNT890

Pipeta, volumtrica, 1.0 mL

cada uno

14515-35

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

cada uno

24979-00

10217_TNTp852_Cadmio_5E_US

Cadmio
Pgina 5 de 6

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FAX: (970) 669-2932

Actualizado November 05 Edition 1

Cloro, libre
Mtodo 8021
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo DPD1
(0.022.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Anlisis de cloro libre (cido hipocloroso y de in hipoclorito) en agua, agua tratada, agua de estuarios y
agua de mar. Aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los
EE.UU.) para anlisis de aguas potables.2
1
2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater


El procedimiento es equivalente al mtodo 330.5 de USEPA y al mtodo estndar 4500-Cl G para aguas potabales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro anlisis.
Si la prueba sale de los lmites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y
repetir la prueba. Debido a la dilucin puede producirse cierta prdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilucin.
Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilucin utilizando
el mtodo 10069 Cloro, Libre HR.
En el paso 6 se puede utilizar el dispensador SwifTes para Cloro Libre en lugar de las sobres de reactivo.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Anlisis con sobres de reactivo en polvo:


Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Anlisis con ampollas AccuVac:


Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD

Vaso de precipitados, 50-mL

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8021_CloroLib_AVPP_5E_US

Cloro, libre
Pgina 1 de 8

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8021

Programas
almacenados
80 Cloro LyT PP
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

4. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.

Cero

00:20
5. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.00 mg/L Cl2

6. La muestra
preparada: llenar otra
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.
Aadir el contenido de un
sobre de reactivo DPD para
cloro libre a la cubeta.

7. Agitar, con rotacin,


la cubeta que contiene la
muestra preparada
durante 20 segundos.
En presencia de cloro
aparecer un color rosa,
despus de la adicin del
reactivo. Inmediamente
efectuar el paso 8.

8. Menos de un minuto
despus de la adicin del
reactivo, limpiar bien el
exterior de la cubeta
(la muestra preparada).
Colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Cl2

Cloro, libre
Pgina 2 de 8

8021_CloroLib_AVPP_5E_US

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8021

Programas
almacenados
85 Cloro LyT AV
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas circular de cara al
usuario.

3. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
circular de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.

6. La muestra
preparada: recoger por lo
menos 40 mL de muestra
en un vaso de
precipitados de 50-mL.

7. Invertir la ampolla
rpidamente varias veces
para mezclar.

8. Menos de un minuto
despus de la adicin del
reactivo, limpiar bien el
exterior de la ampolla
(la muestra preparada).
Colocar la ampolla en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.

Cero

5. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.00 mg/L Cl2

Llenar con muestra una


ampolla AccuVac de
reactivo DPD de cloro libre.
Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.

8021_CloroLib_AVPP_5E_US

El resultado aparecer en
mg/L Cl2

Cloro, libre
Pgina 3 de 8

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Acidez

Mayor que 150 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidrxido de sodio 1 N1.
Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Aadir la misma cantidad a la
muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Alcalinidad

Mayor que 250 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con cido sulfrico 1 N1.
Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Aadir la misma cantidad a la
muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Bromo, Br2

Interere a todos los niveles

Cloraminas orgnicas

Pueden interferir

Dixido de cloro, ClO2

Interere a todos los niveles

Dureza

No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3

Manganeso, oxidado
(Mn4+, Mn7+) o
Cromo, oxidado (Cr6+)

1.

Ajustar el pH entre 6 y 7.

2.

Aadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30-g/L) a 10 mL de muestra.

3.

Mezclar y esperar un minuto.

4.

Aadir 3 gotas de arsenito de sodio1, 2 (5-g/L) y agitar para mezclar.

5.

Analizar 10 mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.

Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro.

1
2

Monocloramina

Provoca una deriva gradual hacia lecturas ms altas. Cuando la medicin se realiza dentro del
minuto siguiente a la adicin de reactivo, 3 mg/L de monocloramina producen un incremento
inferior a 0.1 mg/L de la lectura.

Ozono

Interere a todos los niveles

Perxidos

Pueden interferir

pH, exceso de tamponaje

Ajustar a un pH de 67 con cido sulfrico 1.000 N1 o con hidrxido de sodio 1.00 N1.

Yodo, I2

Interere a todos los niveles

En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".


Las muestras tratadas con arsenito sdico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirn residuos peligrosos segn lo
dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos)
respecto del arsnico (D004). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin
y eliminacin.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Analizar el cloro de las muestras inmediatamente despus de recogerlas. El cloro es un agente
fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rpidamente con diversos
compuestos inorgnicos pero oxida los compuestos orgnicos con mayor lentitud. Muchos
factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la
temperatura y la salinidad, inuyen en la descomposicin del cloro en el agua.
No utilizar recipientes de plstico para recoger muestras para su anlisis, puesto que con
frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de
anlisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojndolos en una solucin de leja
diluida (1 mL de leja comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora.
Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si despus de cada uso, los
recipientes de anlisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el
tratamiento previo de los mismos slo ser necesario ocasionalmente.

Cloro, libre
Pgina 4 de 8

8021_CloroLib_AVPP_5E_US

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)


Durante el anlisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro libre
y el cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de yoduro del reactivo
cloro total contaminan una muestra para el anlisis del cloro libre. Se recomienda utilizar
cubetas separadas reservadas para la determinacin del cloro libre y del cloro total.
Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtencin de una muestra representativa. Si
la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el n de
asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la
muestra, despus tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima
de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de anlisis, enjuagar sta varias veces
con la muestra y despus llenar con cuidado hasta la marca de 10 mL. Llevar a cabo
inmediatamente el anlisis de cloro.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un teclado. Introducir
la concentracin media de cloro que se indica en el certicado que se adjunta con las
ampollas de cloro Voluette*. Pulsar OK.
3. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. Pulsar OK para aceptar
los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de
adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la
lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de
soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cloro para rango bajo,
2530 mg/L Cl2.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores. Llenar los
tubos hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn a cada uno de los tres tubos
mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras
cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn,
pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la


adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8021_CloroLib_AVPP_5E_US

Cloro, libre
Pgina 5 de 8

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 1.25 mg/L Cl2
Programa

Intervalo de conanza 95%

80

1.231.27 mg/L Cl2

85

1.211.29 mg/L Cl2

Sensibilidad
Programa

Parte de la curva

Extincin

Concentracin

80

Rango entero

0.010

0.02 mg/L Cl2

85

Rango entero

0.010

0.02 mg/L Cl2

Resumen del principo operativo


El cloro presente en la muestra en forma de cido hipocloroso y/o de in hipoclorito (cloro libre
o cloro libre disponible) reacciona inmediatamente con el DPD (N,N-dietil p-fenileno-diamina) a
la vez que el cloro libre presente en la muestra para formar un color rosa proporcional a la
concentracin de cloro. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin
Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo, 10-mL

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

100/paquete

21055-69

O
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD

25020-25

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

2/paquete

24954-02

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Vaso de precipitados, 50-mL

cada uno

500-41H

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas

6/paquete

24276-06

Unidad

Ref.

20/paquete

26300-20

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin

Reactivos recomendados
Descripcin
Solucin patrn de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 2530 mg/L

Cloro, libre
Pgina 6 de 8

8021_CloroLib_AVPP_5E_US

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)


Reactivos y materiales opcionales
Descripcin
Agua sin demanda de cloro

Unidad

Ref.

26415-49

Tubo mezclador, graduado, 25-mL

25 mL

20886-40

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

50 mL

1896-41

Hidrxido de sodio, 1 N

100 mL

1045-32

cido sulfrico, 1 N

100 mL

1270-32

Yoduro de potasio, 30-g/L

100 mL

343-32

Arsenito de sodio, 5-g/L

100 mL

1047-32

Dispensador SwifTest para Cloro Libre

8021_CloroLib_AVPP_5E_US

28023-00

Cloro, libre
Pgina 7 de 8

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)

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Edicin 2, NOV 05

Cloro, total
Mtodo 8167
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo DPD1
(0.022.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Para analizar cloro residual y cloraminas en agua, aguas residuales, agua de estuarios y agua de mar;
aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para
anlisis de aguas potables y aguas residuales.2
1
2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater


El procedimiento es equivalente al mtodo 330.5 de USEPA y al mtodo estndar 4500-Cl G fr para aguas potabales y aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro anlisis.
Si la prueba sale de los lmites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y
repetir la prueba. Debido a la dilucin puede producirse cierta prdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilucin.
Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilucin utilizando
el mtodo 10070 Cloro, Total HR.
En presencia de cloro aparecer un color rosa, despus de la adicin del reactivo DPD.
Para el control de la desinfeccin por cloraminacin, emplese el Mtodo 10172, rango bajo (programa-nmero 66) o rango
alto (programa-nmero 67).
En el paso 4 se puede utilizar el dispensador SwifTest para Cloro Total en lugar de los sobres de reactivo.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Anlisis con sobres de reactivo en polvo:


Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Anlisis con ampollas AccuVac:


Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL

40 mL

Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD

Vaso de precipitados, 50-mL

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas

Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8167_CloroTot_AVPP_5E_US

Cloro, total
Pgina 1 de 8

Cloro, total (0.022.00 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8167

Programas
almacenados
80 Cloro L&T PP
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Llenar una cubeta


cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

4. La muestra
preparada: aadir el
contenido de un sobre de
reactivo DPD para cloro
total en polvo a la cubeta.
Tapar la cubeta y agitar, con
rotacin, durante
20 segundos.

OK
Cero

03:00
5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.
Durante este tiempo
efectuar los pasos 6 y 7 del
procedimiento.

6. Preparacin del
blanco: llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

7. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.00 mg/L Cl2

Cloro, total
Pgina 2 de 8

8. Dentro de los
3 minutos despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (la muestra
preparada) y colocar la
cubeta en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Cl2

8167_CloroTot_AVPP_5E_US

Cloro, total (0.022.00 mg/L)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8167

Programas
almacenados
85 Cloro L&T AV
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas circular de cara al
usuario.

Vase el manual de
instrucciones para obtener
informacin detallada sobre
la instalacin.

3. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
circular de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. La muestra
preparada: recoger por lo
menos 40 mL de muestra
en un vaso de
precipitados de 50-mL.

Tapar la cubeta.

Llenar con muestra una


ampolla AccuVac de
reactivo DPD de cloro total.
Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.

OK

03:00
5. Invertir la ampolla
rpidamente varias veces
para mezclar.

6. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.
Durante este tiempo
efectuar los pasos 7 y 8 del
procedimiento.

Cero

7. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas.
Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.00 mg/L Cl2

8167_CloroTot_AVPP_5E_US

8. Dentro de los
3 minutos despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la ampolla (la muestra
preparada). Colocar la
ampolla en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Cl2

Cloro, total
Pgina 3 de 8

Cloro, total (0.022.00 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Acidez

Mayor que 150 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidrxido de sodio 1 N1.
Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Aadir la misma cantidad a la
muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Alcalinidad

Mayor que 300 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con cido sulfrico 1 N1.
Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Aadir la misma cantidad a la
muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Bromo, Br2

Interere a todos los niveles

Cloraminas orgnicas

Pueden interferir

Dixido de cloro, ClO2

Interere a todos los niveles

Dureza

No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3

Manganeso, oxidado
(Mn4+, Mn7+) o
Cromo, oxidado (Cr6+)

1.

Ajustar el pH entre 6 y 7.

2.

Aadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30 g/L) a 25 mL de muestra.

3.

Mezclar y esperar un minuto.

4.

Aadir 3 gotas de arsenito de sodio1, 2 (5 g/L) y agitar para mezclar.

5.

Analizar 10 mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.

Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro.

1
2

Ozono

Interere a todos los niveles

Perxidos

Pueden interferir

pH extremo de la muestra,
exceso de tamponaje

Ajustar a un pH de 67 con cido sulfrico 1.000 N1 o con hidrxido de sodio 1.00 N1.

Yodo, I2

Interere a todos los niveles

En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".


Las muestras tratadas con arsenito sdico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirn residuos peligrosos segn lo
dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos)
respecto del arsnico (D004). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin
y eliminacin.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Analizar el cloro de las muestras inmediatamente despus de recogerlas. El cloro es un agente
fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rpidamente con diversos
compuestos inorgnicos pero oxida los compuestos orgnicos con mayor lentitud. Muchos
factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la
temperatura y la salinidad, inuyen en la descomposicin del cloro en el agua.
No utilizar recipientes de plstico para recoger muestras para su anlisis, puesto que con
frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de
anlisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojndolos en una solucin de leja
diluida (1 mL de leja comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora.
Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si despus de cada uso, los
recipientes de anlisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el
tratamiento previo de los mismos slo ser necesario ocasionalmente.
Durante el anlisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras de cloro libre y
cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de yoduro del reactivo cloro

Cloro, total
Pgina 4 de 8

8167_CloroTot_AVPP_5E_US

Cloro, total (0.022.00 mg/L)


total contaminan una muestra para el anlisis del cloro libre. Se recomienda utilizar cubetas
separadas reservadas para la determinacin del cloro libre y del cloro total.
Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtencin de una muestra representativa. Si
la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el n de
asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la
muestra, despus tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima
de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de anlisis, enjuagar sta varias veces
con la muestra y despus llenar con cuidado hasta la marca de 10-mL. Llevar a cabo
inmediatamente el anlisis de cloro.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un teclado. Introducir
la concentracin media de cloro que se indica en el certicado que se adjunta con las
ampollas de cloro Voluette*. Pulsar OK.
3. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. Pulsar OK para aceptar
los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de
adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la
lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de
soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cloro para rango bajo,
2530 mg/L Cl2.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores. Llenar los
tubos hasta la marca de 10 mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn a cada uno de los tres tubos
mezcladores de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras
cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn,
pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la


adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8167_CloroTot_AVPP_5E_US

Cloro, total
Pgina 5 de 8

Cloro, total (0.022.00 mg/L)

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 1.25 mg/L Cl2
Programa

Intervalo de conanza 95 %

80

1.231.27 mg/L Cl2

85

1.211.29 mg/L Cl2

Sensibilidad
Programa

Parte de la curva

Extincin

Concentracin

80

Rango entero

0.010

0.02 mg/L Cl2

85

Rango entero

0.010

0.02 mg/L Cl2

Resumen del principo operativo


El cloro puede estar presente en el agua como cloro libre y como cloro combinado. Ambas
formas pueden existir en la misma agua y se pueden determinar conjuntamente como cloro
total. El cloro libre est presente como cido hipocloroso o ion hipoclorito. El cloro combinado
existe como monocloramina, dicloramina, tricloruro de nitrgeno y otros cloroderivados. El cloro
combinado oxida el yoduro presente en el reactivo, formando yodo. El yodo reacciona con la
DPD (N,N-dietil-p-fenilenodiamina) y con el cloro libre presente en la muestra tornndola de un
color rojo, que es proporcional a la concentracin de cloro total. Para determinar la
concentracin de cloro combinado, realcense los anlisis de cloro libre y de cloro total. Para
obtener el cloro combinado, restar los resultados del anlisis de cloro libre a los resultados del
anlisis de cloro total. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.

Cloro, total
Pgina 6 de 8

8167_CloroTot_AVPP_5E_US

Cloro, total (0.022.00 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin
Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

100/paquete

21056-69

25/paquete

25030-25

variable

4L

272-56

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

2/paquete

24954-02

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

O
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD
Agua desionizada

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin
Vaso de precipitados, 50-mL

cada uno

500-41H

Cubetas de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas

6/paquete

24276-06

Unidad

Ref.

20/paquete

26300-20

Reactivos recomendados
Descripcin
Solucin patrn de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 2530 mg/L

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Vasos de precipitados, 50-mL

Ref.
500-41H

Agua sin demanda de cloro

26415-49

Tubo mezclador, graduado, 25-mL

20886-40

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

1896-41

Yoduro de potasio, 30-g/L

343-32

Arsenito de sodio, 5-g/L

1047-32

Hidrxido de sodio, 1 N

1045-32

cido sulfrico, 1 N

1270-32

Dispensador SwifTest para Cloro Total

28024-00

8167_CloroTot_AVPP_5E_US

Cloro, total
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Cloro, total (0.022.00 mg/L)

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Edicin 2, NOV 05

Cloruro
Mtodo Tiocianato Mercrico
(0.125.0 mg/L Cl)

Mtodo 8113
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Antes de su anlisis, ltrar las muestras turbias con un embudo y un ltro de papel medianamente rpido.
Tanto la muestra como el blanco contendrn mercurio (D009) en una concentracin regulada como residuo peligroso por la
Federal RCRA [Resource Conservation and Recovery Act / Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos].
No echar estas soluciones por el desage. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones
de seguridad de manipulacin y eliminacin.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Set de reactivos de cloruro

Solucin frrica

1 mL

Solucin de tiocianato mercrico

2 mL

Agua desionizada

10 mL

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 0.11.0 mL

Nota: En la pg. 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Mtodo 8113

EN
IL

LL
IF

Tiocianato Mercrico

Programas
almacenados
70 Cloruro
Inicio

1. Seleccionar el test.

8113_Cloruro_5E_US

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. La muestra
preparada: llenar una
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. Preparacin del
blanco: llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con agua
desionizada.

Cloruro
Pgina 1 de 6

Cloruro (0.125.0 mg/L Cl)

5. Pipetear 1.0 mL de
solucin tiocianato
mercrico en cada cubeta.

6. Agitar, con rotacin,


para mezclar.

7. Pipetear 0.5 mL de
solucin frrica en cada
cubeta.

8. Agitar, con rotacin,


para mezclar. En
presencia de cloruro
aparecer un color
anaranjado.

OK

02:00
9. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

Cero

10. Dentro de los


5 minutos despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior del
blanco y colocar el blanco
en el soporte portacubetas
con la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

11. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Cl

La pantalla indicar:
0.0 mg/L Cl

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

pH extremo

Tras la adicin de reactivos, el pH de la muestra debe aproximarse a 2.


Si la muestra tiene un elevado nivel de acidez o de alcalinidad, ajustar una parte de la muestra
antes del anlisis a un pH cercano al 7. Utilizar hidrxido de sodio1 5.0 N o una dilucin a 1:5 de
cido perclrico. Utilizar papel para determinacin de pH ya que la mayora de los electrodos
podran contaminar la muestra con cloruros.

En la pg. 5 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Cloruro
Pgina 2 de 6

8113_Cloruro_5E_US

Cloruro (0.125.0 mg/L Cl)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico. Las muestras conservadas se pueden
almacenar hasta 28 das a temperatura ambiente.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn de cloruro, 1000-mg/L Cl , respectivamente, a cada uno de los tres tubos
mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra y mezclar
concienzudamente.
5. Analizar 10 mL de cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente,
empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn
pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del
100%.
6. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
Preparar un solucin patrn de cloruro de 20.0-mg/L como sigue:
1. Usando los artculos de vidrio clase A, pipetear 10.00 mL de un patrn de cloruro,
1000-mg/L, en un matraz volumtrico de 500-mL. Diluir hasta la marca de 500-mL con
agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera
descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
20.0-mg/L Cl, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

8113_Cloruro_5E_US

Cloruro
Pgina 3 de 6

Cloruro (0.125.0 mg/L Cl)

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 20.0 mg/L Cl
Programa

Intervalo de conanza 95%

70

17.922.1 mg/L Cl

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

1.0 mg/L

0.010

0.1 mg/L Cl

10.0 mg/L

0.010

0.3 mg/L Cl

20.0 mg/L

0.010

0.6 mg/L Cl

Resumen del principo operativo


El cloruro presente en la muestra reacciona con el tiocianato mercrico para formar cloruro
mercrico y liberar el in tiocianato. Los iones tiocianatos reaccionan con los iones frricos para
formar un compuesto naranja de tiocianato frrico. La concentracin de este compuesto es
proporcional a la concentracin de cloruro. Los resultados del ensayo se miden a 455 nm.

Cloruro
Pgina 4 de 6

8113_Cloruro_5E_US

Cloruro (0.125.0 mg/L Cl)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Set de reactivos de cloruro (50 Tests)1, incluye:

Unidad

Ref.

cada uno

23198-00

(1) Solucin frrica

1 mL

100 mL

22122-42

(1) Solucin de tiocianato mercrico

2 mL

200 mL

22121-29

Agua desionizada

10 mL

4L

272-56

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Pipeta TenSette, 0.11.0 mL

cada uno

19700-01

variable

50/paquete

21856-96

Unidad

Ref.

500 mL

183-49

50 ensayos suponen 25 muestras y 25 blancos.

Materiales necesarios
Descripcin

Puntas para pipeta TenSette, 19700-01

Reactivos recomendados
Descripcin
Solucin patrn de cloruro, 1000-mg/L

Cl

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Solucin patrn de cloruro, 2-mL ampolla Voluette, 12,500 mg/L Cl
Tubo mezclador, graduado, 50-mL

Ref.

14250-20
1896-40

Filtro de papel

692-57

Embudo

1083-68

cido perclrico, ACS

757-65

Papel pH

391-33

Puntas para pipeta TenSette, 19700-01, 1000/paquete

21856-28

Pipeta volumtrica, clase A, 1.0-mL

14515-35

Pipeta volumtrica, clase A, 0.5-mL

14515-37

Pipeteador

14651-00

Solucin patrn de hidrxido de sodio, 50 mL SCDB

2450-26

8113_Cloruro_5E_US

Cloruro
Pgina 5 de 6

Cloruro (0.125.0 mg/L Cl)

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Edicin 2, NOV 05

Cobalto
Mtodo 8078
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1


(0.012.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua y agua residuales; la determinacin de cobalto total recuperable require una digestin previa. En
presencia de EDTA, se debe utilizar una digestin vigorosa.
1

Adaptacin de Watanbe, H., Talanta, 21 295 (1974)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Si la temperatura de esta muestra es inferior a 10 C (50 F), calintela hasta la temperatura ambiente antes de realizar el
anlisis.
La concentracin de nquel puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el
programa Hach 340. Un blanco de reactivo es necesario para el procedimiento del nquel.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Set de reactivos de cobalto, 10-mL, incluye:


Sobres de reactivo de EDTA en polvo

Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo

Solucin del indicador PAN, 0.3%

1 mL

Agua desionizada

25 mL

Tubo mezclador, graduado, 25-mL

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Nota: En la pg. 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8078
L
FIL
E
LIN

Programas
almacenados
110 Cobalto
Inicio

1. Seleccionar el test.

8078_Cobalto_PP_5E_US

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. La muestra
preparada: llenar una
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. Preparacin del
blanco: llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con agua
desionizada.

Cobalto
Pgina 1 de 6

Cobalto (0.012.00 mg/L)

OK

03:00
5. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
phthalate-fosfato en polvo
a cada cubeta.

6. Con el cuentagotas de
plstico aadido agregar
0.5 mL de solucin del
indicador PAN 0.3% a
cada cubeta.

7. Tapar las cubetas y


invertir varias veces para
mezclar.

8. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.
Durante la formacin del
color, el color de la solucin
de anlisis puede variar de
naranja amarillento a rojo
oscuro, dependiendo de la
composicin qumica de la
muestra. El blanco debera
presentar un color amarillo.

Cero

9. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo EDTA
en polvo a cada cubeta.
Tapar las cubetas con
cuidado e agitar para
disolver el polvo.

10. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa

11. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.00 mg/L Co

12. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Co

Cobalto
Pgina 2 de 6

8078_Cobalto_PP_5E_US

Cobalto (0.012.00 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Al3+

32 mg/L

Ca2+

1000 mg/L en CaCO3

Cd2+

20 mg/L

Cl

8000 mg/L

Cr3+

20 mg/L

Cr6+

40 mg/L

Cu2+

15 mg/L

20 mg/L

Fe2+

Interere directamente. No debe estar presente.

Fe3+

10 mg/L

K+

500 mg/L

Mg2+

400 mg/L

Mn2+

25 mg/L

Mo6+

60 mg/L

Na+

5000 mg/L

Pb2+

20 mg/L

Zn2+

30 mg/L

pH extremo de la muestra

Pueden sobrepasar la capacidad tampn de los reactivos y hacer necesario el tratamiento


previo de las muestras.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido y aclarados con
agua desionizada. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido
ntrico* (unos 5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un
mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor
comprendido entre 38 con hidrxido sdico 5.0 N. No exceder de pH 8 pues el cobalto puede
perderse como precipitado. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Ajuste del patrn
Preparar una solucin patrn de cobalto, 1.0 mg/L como sigue:
1. Pipetear 10.0 mL de una solucin de reserva de 10 mg/L en un frasco volumtrico de
100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Preparar una solucin de
reserva de 10-mg/L Co pipeteando 10.00 mL de la solucin patrn de 1000-mg/L de
cobalto en un frasco volumtrico de 1000-mL. Diliuir hasta la marca de 1000-mL con agua
desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera que
se describe arriba.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
1.0 mg/L Co, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

*En la pg. 5 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8078_Cobalto_PP_5E_US

Cobalto
Pgina 3 de 6

Cobalto (0.012.00 mg/L)


3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 1.00 mg/L Co
Programa

Intervalo de conanza 95 %

110

0.991.01 mg/L Co

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.01 mg/L Co

Resumen del principo operativo


Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato, se hacen
reaccionar el nquel y el cobalto con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma
complejos con la mayora de los metales presentes. Tras la formacin del color se aade EDTA
para destruir todos los complejos de metales y PAN, excepto nquel y cobalto, que pueden
determinado la misma muestra. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.

Cobalto
Pgina 4 de 6

8078_Cobalto_PP_5E_US

Cobalto (0.012.00 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

26516-00

(2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo

100/paquete

7005-99

(2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo

100/paquete

26151-99

(1) Solucin del indicador PAN, 0.3%

1 mL

100 mL

21502-32

Agua desionizada

25 mL

4L

272-56

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Tubo mezclador, graduado, 25-mL

cada uno

20886-40

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Tapn para cubeta, neopreno

6/paquete

1731-06

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de cobalto, 1000-mg/L Co

100 mL

21503-42

Set de reactivos de cobalto, 10-mL, (100 Tests), incluye:

Materiales necesarios
Descripcin

Reactivos recomendados

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

cido ntrico, 1:1

2540-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

2450-32

8078_Cobalto_PP_5E_US

Cobalto
Pgina 5 de 6

Cobalto (0.012.00 mg/L)

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FAX: (970) 669-2932

Edicin 2, NOV 05

Cobre
Mtodo 8506 y Mtodo 8026
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo Bicinchoninato1
(0.045.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar2; Mtodo 8506 aceptado por la USEPA (United States
Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales (requiere
destilacin)3
1

Adaptacin de Nakano, S., Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)]
Requiere tratamiento previo; vase Interferencias (sobres de reactivo en polvo)
3 Federal Register, 45 (105) 36166 (29 mayo,1980)
2

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


La determinacin del cobre total requiere digestin previa.
Antes del anlisis, ajustar el pH de las muestras conservadas con cido a 4 6 con solucin de hidrxido de potasio 8,0 N.
Si hay cobre presente, se formar un color violeta si la muestra se mezcla con el reactivo.
El polvo no disuelto no afecta a la precisin.
Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra o
efectuar un ajuste del blanco de reactivo.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Anlisis con sobres de reactivo en polvo:


Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo

Cubetas de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Anlisis con ampollas AccuVac:


Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2

Vaso de precipitados, 50-mL

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas

Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US

Cobre
Pgina 1 de 8

Cobre (0.045.00 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8506

Programas
almacenados
135 Cobre Bicin.
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. La muestra
preparada: llenar una
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo de
cobre CuVer 1 en polvo.
Agitar la cubeta varias
veces, con rotacin, para
mezclar.
Utilizar un sobre de reactivo
en polvo CuVer 2 y una
cubeta de 25 ml para las
muestras que contienen
niveles altos de aluminio,
hierro y dureza. Vase la
Tabla 1.

OK
Cero

02:00
5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

6. Preparacin del
blanco: despus de que
suene el temporizador,
llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

7. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.00 mg/L Cu

Cobre
Pgina 2 de 8

8. Dentro de los
30 minutos despus de
que suene el
temporizador, limpiar bien
el exterior de la
cubeta (la muestra
preparada) y colocar la
cubeta en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Cu

8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US

Cobre (0.045.00 mg/L)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8026

Programas
almacenados
140 Cobre Bicin. AV
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas circular de cara al
usuario.

3. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
circular de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. La muestra
preparada: recoger por lo
menos 40 mL de muestra
en un vaso de
precipitados de 50-mL.

Tapar la cubeta.

Llenar con muestra una


ampolla AccuVac de
reactivo de cobre CuVer 2.
Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.

OK

02:00
5. Invertir la ampolla
rpidamente varias veces
para mezclar.

6. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

Cero

7. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:

8. Dentro de los
30 minutos despus de
que suene el
temporizador, limpiar bien
el exterior de la ampolla
(la muestra preparada).
Colocar la ampolla en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Cu

0.00 mg/L Cu

8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US

Cobre
Pgina 3 de 8

Cobre (0.045.00 mg/L)

Interferencias
Para distinguir el cobre libre de aquel que forma un compuesto con el EDTA (cido
etilenodiaminotetraactico) u otros agentes acomplejantes, utilizar una cubeta circular de
25-mL y un sobre de reactivo de cobre libre en polvo en vez del sobre de reactivo CuVer 1 en
polvo en el paso 3. Los resultados obtenidos en el paso 8 sern cobre libre slamente. Agregar
un sobre de reactivo de hidrosulto en polvo a la misma muestra y repetir el anlisis. El
resultado del mismo incluir el cobre disuelto total (libre y complejo). A diferencia del reactivo
CuVer 1, los sobres de reactivo CuVer 2 en polvo y las ampollas AccuVac reaccionan
directamente con el cobre que es transformado en complejo por quelantes tales como el EDTA.
Tabla 1 Interferencias y tratamientos (sobres de reactivo en polvo)
Sustancia interferente

Aluminio,

Al3+

Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo, pero sustituir un sobre de reactivo de
cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los
resultados obtenidos incluirn el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de
25-mL.
Si la muestra es muy cida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Aadir hidrxido de
potasio 8.0 N gota a gota mientras agita, deber ajustar el pH a ms de 4 antes de efectuar el
anlisis. Efectuar el paso 3.

Acidez

Cianuro, CN

Hierro,

Niveles de interferencia y tratamientos

Impide que el color se forme totalmente. Antes de aadir un sobre de reactivo de cobre CuVer 1
en polvo, aadir 0.2 mL de formaldehdo a la muestra de 10 mL. Esperar 4 minutos antes de
hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilucin de la muestra con el
formaldehdo.
Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo, pero sustituir un sobre de reactivo de
cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los
resultados obtenidos incluirn el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de
25-mL.

Fe3+

Dureza

Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo, pero sustituir un sobre de reactivo de
cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los
resultados obtenidos incluirn el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de
25-mL.

Plata, Ag+

Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Aadir
10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuacin ltre la
solucin con un ltro muy no. Utilizar la muestra ltrada en el procedimiento.

Tabla 2 Interferencias y tratamientos (ampollas AccuVac)


Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Aluminio, Al3+

Los reactivos aceptan las altas concentraciones.

Acidez

Si la muestra es muy cida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Aadir hidrxido de
potasio 8.0 N gota a gota mientras agita, deber ajustar el pH a ms de 4 antes de efectuar el
anlisis. Efectuar el paso 3.

Cianuro, CN

Impide que el color se forme totalmente. Antes de utilizar una ampolla AccuVac de reactivo de
cobre CuVer 2, aadir 0.5 mL de formaldehdo a la muestra de 25 mL. Esperar 4 minutos antes
de hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilucin de la muestra con el
formaldehdo.

Hierro, Fe3+

Los reactivos aceptan las altas concentraciones.

Dureza

Los reactivos aceptan las altas concentraciones.

Plata, Ag+

Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Aadir
10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuacin ltre la
solucin con un ltro muy no. Utilizar la muestra ltrada en el procedimiento.

Cobre
Pgina 4 de 8

8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US

Cobre (0.045.00 mg/L)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. Para el
almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las
muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura
ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 46 con hidrxido de
potasio 8 N. No exceder de pH 6 pues el cobre puede perderse como precipitado. Corregir el
resultado del anlisis por adiciones de volumen. Si slo se va a controlar el cobre disuelto, ltrar
la muestra inmediatamente despus de recogerla y antes de la adicin de cido.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cobre, 12.5 mg/L Cu.
5. Preparar una adicin de muestra de 0.1 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra sin adicionar. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que
suene el temporizador, pulsar Medicin.
6. Preparar una adicin de muestra de 0.2 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra con adicin de 0.1 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus
de que suene el temporizador, pulsar Medicin.
7. Preparar una adicin de muestra de 0.3 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra con adicin de 0.2 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus
de que suene el temporizador, pulsar Medicin. Cada adicin debera reejar
aproximadamente una recuperacin del 100%.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrn de cobre, 75-mg/L Cu, en
ampolla Voluette, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de
50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de
precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes
descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn, pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar
aproximadamente una recuperacin del 100%.

8. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.

8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US

Cobre
Pgina 5 de 8

Cobre (0.045.00 mg/L)


Ajuste del patrn
1. Usando los artculos de vidrio, clase A, pipetear 1.00 mL de un patrn de cobre, 100-mg/L
Cu en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua
desionizadatapar y invertir para mezclar. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
1.00-mg/L Cu, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar On. Pulsar Ajustar para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajustar.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 1.00 mg/L Cu
Programa

Intervalo de conanza 95%

135

0.971.03 mg/L Cu

140

0.971.03 mg/L Cu

Sensibilidad
Programa

Parte de la curva

Extincin

Concentracin

135

Rango entero

0.010

0.04 mg/L Cu

140

Rango entero

0.010

0.03 mg/L Cu

Resumen del principo operativo


El cobre de la muestra reacciona con una sal de cido bicinchonnico contenida en el reactivo
de cobre CuVer 1 o CuVer 2 para formar un compuesto de color violeta proporcional a la
concentracin de cobre. Los resultados del ensayo se miden a 560 nm.

Cobre
Pgina 6 de 8

8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US

Cobre (0.045.00 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

100/paquete

21058-69

25/paquete

25040-25

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

2/paquete

24954-02

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Vaso de precipitados, 50-mL

cada uno

500-41H

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas

6/paquete

24276-06

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de cobre, 100-mg/L Cu

100 mL

128-42

Solucin patrn de cobre, ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cu

16/paquete

21126-10

Solucin patrn de cobre, 2-mL ampolla Voluette, 75-mg/L Cu

Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo


O
Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin

Reactivos recomendados

10/paquete

14247-10

Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto para los metales,
rango bajo Cu, Fe, Mn

500 mL

28337-49

Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto para los metales,
rango alto Cu, Fe, Mn

500 mL

28336-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Set de reactivo para cobre libre y total, incluye:

24392-00

Sobres de reactivo de hidrosulto en polvo

21188-69

Sobres de reactivo de cobre libre en polvo

21823-69

Cubetas de anlisis, 25-mL, con tapas roscadas

26126-02

Solucin patrn de hidrxido de potasio, 8 N

282-32H

Formaldehdo

2059-32

Sobres de reactivo CuVer 2, 25-mL


Solucin de cloruro de potasio

21882-99
765-42

cido ntrico, concentrado

152-49

Tubo mezclador, graduado

1896-41

Vaso de precipitados, 50-mL

500-41H

8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US

Cobre
Pgina 7 de 8

Cobre (0.045.00 mg/L)

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Edicin 2, NOV 05

Cromo, hexavalente
Mtodo 8023
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo 1,5 Difenil carbohidracida1


(0.0100.700 mg/L Cr6+)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency
Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales2
1

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater


El procedimiento es equivalente al mtodo USGS 1-1230-85 para aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
En caso de que hubiese una concentracin de cromo elevada, se formar un precipitado. Diluir la muestra.
Las muestras nales son muy cidas. Neutralizar hasta un pH de 69 con una solucin patrn de hidrxido sdico y echar al
desage para su eliminacin. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad
de manipulacin y eliminacin.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Anlisis con sobres de reactivo en polvo:


Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Anlisis con ampollas AccuVac:


Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL

40 mL

Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3

Vaso de precipitados, 50-mL

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8023_CromoHex_AVPP_5E_US

Cromo, hexavalente
Pgina 1 de 6

Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8023

Programas
almacenados
90 Cromo hex.
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Llenar una cubeta


cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

4. La muestra
preparada: aadir el
contenido de un sobre de
reactivo de cobre
ChromaVer 3 en polvo.
Agitar, con rotacin, para
mezclar.
En presencia de cromo
hexavalente, aparecer un
color violeta.

OK
Cero

05:00
5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

6. Preparacin del
blanco: llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

7. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

8. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Cr6+

La pantalla indicar:
0.000 mg/L Cr6+

Cromo, hexavalente
Pgina 2 de 6

8023_CromoHex_AVPP_5E_US

Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8023

Programas
almacenados
95 Cromo hex. AV
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas circular de cara al
usuario.

3. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
circular de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra. Tapar la cubeta.

4. La muestra
preparada: recoger por lo
menos 40 mL de muestra
en un vaso de
precipitados de 50-mL.
Llenar una ampolla
AccuVac ChromaVer 3 con
muestra.
Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.

OK

05:00
5. Invertir la ampolla
rpidamente varias veces
para mezclar.

6. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

Cero

7. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

8. Limpiar bien el
exterior de la ampolla
(la muestra preparada).
Colocar la ampolla en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Cr6+

La pantalla indicar:
0.000 mg/L Cr6+

8023_CromoHex_AVPP_5E_US

Cromo, hexavalente
Pgina 3 de 6

Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Hierro

Puede interferir a niveles superiores a 1 mg/L

Iones Mercurio (I)- e Iones


Mercurio (II)

Ligera interferencia

pH, exceso de tamponaje

Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de


tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra.

Turbidez

Para las muestras turbias, tratar el blanco con el contenido de un sobre de reactivo cido1 en
polvo. Este tratamiento asegura que toda la turbidez disuelta por el cido contenido en el
reactivo ChromaVer 3 se disolver tambin en el blanco.

Vanadio

No afecta a niveles inferiores a 1 mg/L. La interferencia del vanadio puede eliminarse esperando
10 minutos antes de realizar la lectura.

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Las muestras conservadas
se pueden almacenar hasta un mximo de 24 horas a 4 C (39 F). Las muestras deben ser
analizadas en un plazo de 24 horas.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cromo, 12.5 mg/L Cr6+.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 25 mL. Llenar los
tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. Trasvasar
10 mL de cada solucin en una cubeta de 10-mL y analizar cada muestra como se describe
arriba.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrn a cada uno de los tres tubos
mezcladores* de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras
cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn,
pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Cromo, hexavalente
Pgina 4 de 6

8023_CromoHex_AVPP_5E_US

Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)


6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
1. Preparar una solucin patrn de 0.50-mg/L de Cr6+ pipeteando 5.00 mL de un patrn de
50 mg/L de cromo hexavalente en un matraz volumtrico, clase A, de 500 mL. Diluir hasta
la marca de 500 mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el
procedimiento de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
0.50-mg/L Cr6+, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 0.500 mg/L Cr6+
Programa

Intervalo de conanza 95%

90

0.4970.503 mg/L Cr6+

95

0.4960.504 mg/L Cr6+

Sensibilidad
Programa

Parte de la curva

Extincin

Concentracin

90

Rango entero

0.010

0.005 mg/L Cr6+

95

Rango entero

0.010

0.006 mg/L Cr6+

Resumen del principo operativo


El cromo hexavalente viene determinado por el mtodo 1,5 Difenil carbohidracida mediante una
frmula de reactivo en polvo nica denominada ChromaVer 3. Este reactivo contiene un
tampn cido que combinado con el difenil carbohidracida reacciona provocando un color
violeta proporcional a la cantidad de cromo hexavalente. Los resultados del ensayo se miden a
540 nm.

8023_CromoHex_AVPP_5E_US

Cromo, hexavalente
Pgina 5 de 6

Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin
Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

100/paquete

12710-99

25/paquete

25050-25

variable

4L

272-56

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

2/paquete

24954-02

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

O
Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3
Agua desionizada

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin
Vaso de precipitados, 50-mL

cada uno

500-41H

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas

6/paquete

24276-06

Unidad

Ref.

16/paquete

14256-10

100 mL

810-42H

Reactivos recomendados
Descripcin
Solucin patrn cromo hexavalente, ampolla Voluette, 12.5 mg/L Cr6+
Solucin patrn cromo hexavalente, 50.0 mg/L

Cr6+

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Sobre de reactivo cido en polvo

2126-99

Matraz volumtrico, clase A, 500-mL

14574-49

Pipeta, 5.00 mL

14515-37

Solucin patrn de hidrxido de sodio

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Edicin 2, NOV 05

Cromo, total
Mtodo 8024
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo de la oxidacin alcalina por hipobromito1, 2


(0.010.70 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales


1
2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater


El procedimiento es equivalente al mtodo estndar 3500-CRD para aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Preparar un bao de agua hirviendo para el paso 5. Utilizar dediles para manipular las cubetas de anlisis calientes.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Set de reactivo cromo total


Sobres de reactivo cido en polvo

Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo

Sobres de reactivo cromo 1 en polvo

Sobres de reactivo cromo 2 en polvo


Placa caliente

1
1

Bao de agua y gradilla


Dediles

variable

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10 mL

Cubeta de anlisis, circular, de una pulgada, 102025 mL, con tapas

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8024_CromoTot_PP_5E_US

Cromo, total
Pgina 1 de 6

Cromo, total (0.010.70 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8024

Programas
almacenados
100 Cromo total
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Llenar una cubeta


circular de 25 mL hasta la
marca de 25 mL con
muestra.

4. La muestra
preparada: aadir el
contenido de un sobre de
reactivo cromo 1 en polvo
a la cubeta.
Tapar la cubeta y agitar, con
rotacin, para mezclar.

OK

05:00
5. Colocar la muestra
preparada en un bao de
agua hirviendo.

6. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

Cromo, total
Pgina 2 de 6

7. Despus de que
suene el temporizador,
retirar la muestra
preparada. Enfriar la
cubeta hasta 25 C
utilizando agua corriente.

8. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
cromo 2 en polvo a la
cubeta.
Tapar la cubeta y invertir
para mezclar.

8024_CromoTot_PP_5E_US

Cromo, total (0.010.70 mg/L)

OK

05:00
9. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo cido
en polvo a la cubeta.
Tapar la cubeta y agitar, con
rotacin, para mezclar.

10. Aadir el contenido de


un sobre de reactivo cromo
ChromaVer 3 en polvo a la
cubeta.
Tapar la cubeta y agitar, con
rotacin, para mezclar.

11. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

12. Durante el perodo de


reaccin, llenar una cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra
preparada de la cubeta de
25 mL.

Cero

13. Preparacin del


blanco: despus de que
suene el temporizador,
llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

14. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa

15. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.00 mg/L Cr

16. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Cr

8024_CromoTot_PP_5E_US

Cromo, total
Pgina 3 de 6

Cromo, total (0.010.70 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Materia orgnica

Puede inhibir la oxidacin completa del cromo trivalente. En caso de concentracin alta de
materia orgnica en la muestra, se puede requerir digestin. Realizar el anlisis, de la forma
descrita, en la muestra digerida.

pH, exceso de tamponaje

Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn
de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra.

Turbidez

Para las muestras turbias, tratar el blanco de 25-mL y la muestra de la misma forma durante los
pasos 39.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. Para el
almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico, ACS (unos 2 mL por
litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a
temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido de 4 con
hidrxido sdico 5.0 N.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra
+ cido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por este factor.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cromo trivalente,
12.5 mg/L Cr3+.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los
tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
* En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Cromo, total
Pgina 4 de 6

8024_CromoTot_PP_5E_US

Cromo, total (0.010.70 mg/L)


Ajuste del patrn
1. Preparar una solucin patrn de cromo trivalente, 0.50-mg/L pipeteando 5.00 mL de
solucin patrn de cromo trivalente, 50-mg/L en Cr3+ en un matraz volumtrico de 500-mL.
Llenar hasta la marca de 500-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da.
Efectuar la tcnica de anlisis como se describe anteriormente.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
0.50-mg/L Cr3+, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 0.50 mg/L Cr
Programa

Intervalo de conanza 95%

100

0.470.53 mg/L Cr

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.005 mg/L Cr

Resumen del principo operativo


El cromo trivalente presente en la muestra es oxidado por el ion hipobromito, en condiciones
alcalinas, a la forma hexavalente. La muestra se acidica. El contenido de cromo total se
determina mediante el mtodo de 1,5-difenilcarbohidracida. El cromo trivalente se calcula
restando los valores medidos de una determinacin de cromo hexavalente a los resultados de
una determinacin de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a 540 nm.

8024_CromoTot_PP_5E_US

Cromo, total
Pgina 5 de 6

Cromo, total (0.010.70 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Set de reactivo cromo total (100 Tests), incluye:

Ref.
22425-00

Sobres de reactivo cido en polvo

100/paquete

2126-99

Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo

100/paquete

12066-99

Sobres de reactivo cromo 1 en polvo

100/paquete

2043-99

Sobres de reactivo cromo 2 en polvo

100/paquete

2044-99

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Cubeta de anlisis, circular, 102025 mL, con tapa

cada uno

24019-06

Placa caliente, 8.89 cm (3.5 pulgadas de dimetro), 120 V, 50/60 Hz

cada uno

12067-01

Placa caliente, 10 cm, (4 pulgadas de dimetro) 240 V, 50/60 Hz

cada uno

12067-02

Bao de agua y gradilla

cada uno

1955-55

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn cromo trivalente, 50-mg/L Cr3+

100 mL

14151-42

16/paquete

14257-10

Materiales necesarios
Descripcin

Reactivos recomendados

Solucin patrn cromo trivalente, 10-mL ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cr3+

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Sobre de reactivo cido en polvo

2126-99

Dediles

14647-02

Matraz volumtrico, clase A, 500-mL

14574-49

Pipeta volumtrica, clase A, 5.00 mL

14515-37

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Edicin 2, NOV 05

Cromo, total y hexavalente


Mtodo 10218 (Cromo, Hexavalente)
Mtodo 10219 (Cromo, Total)
TNTplus 854

Mtodo 1,5-Difenil-carbohidracida
(0.031.00 mg/L Cr)

Campo de aplicacin: Para aguas residuales y anlisis de procesos

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


El pH recomendado de la muestra es 39.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1535 C (5995 F). Si el anlisis no se efecta a la
temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos.
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F).
La concentracin de cromo trivalente se obtiene matemticamente a partir de la diferencia entre el cromo (total) y el cromo VI
(hexavalente).
Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Cromo, total y hexavalente, Conjunto de reactivos TNT854

Pipeteador para muestra de 2.0 mL

Puntas de pipeteador
Estante de cubetas de ensayo

vara
1

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US

Cromo, total y hexavalente


Pgina 1 de 8

Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

TNTplus Cromo, Total

1. Encender el reactor
DRB200. Precalentar a
100 C.
Nota: Para los reactores
DRB200 con perforaciones
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.

Mtodo 10219

2. Quitar con cuidado la


tapa de lmina protectora
del DosiCap Zip.
Desenroscar el tapn de
la cubeta.

3. Pipetear 2.0 mL de
muestra en la cubeta.

4. Voltear el DosiCap Zip


para que el lado del
reactivo apunte a la
cubeta. Enroscar bien el
tapn en la cubeta.

7. Despus de que
suene el temporizador,
sacar la cubeta caliente
del reactor. Enfriar la
cubeta a 1535 C. No
invertir la cubeta tras la
digestin.

8. Enroscar un
DosiCap B naranja en la
cubeta enfriado.

HRS MIN SEC

5. Agitar la cubeta
tapada 23 veces para
disolver el reactivo del
tapn.
Vericar que el reactivo se
ha disuelto mirando por el
extremo abierto del
DosiCap Zip.

Cromo, total y hexavalente


Pgina 2 de 8

6. Calentar las cubetas


durante una hora a
100 C.

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US

Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

HRS MIN SEC

9. Invertir la cubeta
23 veces para mezclar.

10. Despus de invertir la


cubeta, dejar reposar la
cubeta durante
23 minutos.

11. Despus de que el


temporizador, volver a
invertir la cubeta
23 veces.

12. Limpiar bien el exterior


de la cubeta.
Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas. Cerrar
la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L Cr.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

TNTplus Cromo, Hexavalente

Mtodo 10218

HRS MIN SEC

1. Pipetear 2.0 mL de
muestra en la cubeta.

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US

2. Enroscar un DosiCap
B naranja en la cubeta
enfriado.

3. Invertir la cubeta
23 veces para mezclar.

4. Despus de invertir la
cubeta, dejar reposar la
cubeta durante
23 minutos.

Cromo, total y hexavalente


Pgina 3 de 8

Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

5. Despus de que
suene el temporizador,
volver a invertir la cubeta
23 veces.

6. Limpiar bien el exterior


de la cubeta.

7. Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L Cr.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12 del
procedimiento de cromo total o el paso 7 del procedimiento de cromo hexavalente. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestin en el
procedimiento de cromo total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se
requiere un blanco de muestra. Para compensar el color o la turbidez en la determinacin del
cromo hexavalente, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el DosiCap B
que produce el color.
Para determinar el blanco de muestra del cromo hexavalente:
1. Efectuar el procedimiento segn se ha descrito, pero no aadir el reactivo de DosiCap B
en el paso 2.
2. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la lmina).
Cromo, total y hexavalente
Pgina 4 de 8

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US

Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)


3. El valor obtenido en el paso 7 se restar del valor obtenido en la muestra de cromo
hexavalente original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras de cromo hexavalente que contienen nicamente turbidez
pueden ltrarse con un ltro de membrana y luego analizarse empleando el procedimiento
hexavalente. Los resultados se indican como cromo hexavalente disuelto. Las muestras sin
color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones.
Las cantidades ms elevadas de hierro, cobre y agentes reductores y oxidantes dan lugar a
resultados de bajo sesgo. El plomo, el mercurio y el estao provocan resultados muy
sesgados.

Important Note: El cromo no disuelto no se determina con la determinacin del cromo (VI).
Una concentracin de analito que exceda considerablemente (ms de 20 mg/L) el rango
indicado tendr efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura
falsa dentro del rango del mtodo.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o
adiciones de patrn.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

SO42, Na+, K+, NO3

2000 mg/L

1000 mg/L

Cl

Ca2+

125 mg/L

Mg2+,

NH4+

Zn2+,

Ni2+,

Co2+,

100 mg/L
Cd2+

50 mg/L

Pb2+

25 mg/L

Cu2+, Fe3+

10 mg/L

Ag+

5 mg/L

Sn2+

1 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Para conservar
las muestras para el anlisis del cromo total, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico. Se
necesitan unos 2 mL por litro de cido. Las muestras conservadas se pueden almacenar a
4 C (39.2 F) hasta un mximo de 6 meses. Antes de realizar el anlisis, calentar las
muestras a 1535 C (5995 F) y ajustar el pH a 4, aproximadamente, con hidrxido sdico
5.0 N. Para conservar las muestras para el anlisis del cromo hexavalente, ajustar el pH a 8
con hidrxido sdico 1 N. Almacenar a 4 C (39.2 F) hasta un mximo de 24 horas. Calentar
la muestra a 1535 C (5995 F). No es preciso neutralizar el pH. Corregir el resultado del
anlisis para adiciones de volumen.

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US

Cromo, total y hexavalente


Pgina 5 de 8

Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn (cromo total)
Para comprobar la precisin del mtodo de cromo total, preparar un patrn de cromo
trivalente de 0.50-mg/L del siguiente modo:
1. Diluir 5.00 mL de solucin patrn de cromo trivalente de 50-mg/L como Cr3+ en 500 mL
con agua desionizada.
2. Utilizar 2.0 mL del patrn de cromo trivalente en lugar de la muestra en el paso 3.
Preparar esta solucin cada da.
Mtodo de solucin patrn (cromo hexavalente)
Para comprobar la precisin del mtodo de cromo hexavalente, preparar un patrn de cromo
hexavalente de 0.50-mg/L del siguiente modo:
1. Diluir 5.00 mL de solucin patrn de cromo hexavalente de 10 mg/L como Cr6+ en 100 mL
con agua desionizada.
2. Utilizar 2.0 mL de este patrn de 0.50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Preparar
esta solucin cada da.

Resumen del mtodo


En el procedimiento de cromo total, todo el cromo de la muestra se oxida y pasa a ser cromo
hexavalente (Cr6+). El cromo hexavalente reacciona entonces con 1,5-difenilcarbazida y
forma 1,5-difenilcarbazona. La cantidad de color rojo formado con cromo hexavalente es
directamente proporcional a la cantidad de cromo existente en la muestra. El cromo trivalente
se calcula restando los valores medidos de una determinacin de cromo hexavalente a los
resultados de una determinacin de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a
543 nm.

Cromo, total y hexavalente


Pgina 6 de 8

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US

Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT854

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

cada uno

DRB200-01

Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)

cada uno

DRB200-05

Pipeta, volumen variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00

100/paquete

27952-00

12

cada uno

18641-00

Descripcin
Cromo, total y hexavalente TNTplus, Conjunto de reactivos TNT854

Materiales necesarios
Descripcin
Reactor DRB200, 115 V, 13x17 mm + 2x20 mm (monobloque)
O

Estante de enfriamiento de cubetas de ensayo

Patrones recomendados
Descripcin
Cromo, Trivalente, Solucin patrn, 50-mg/L

Cr3+

Cromo, Hexavalente, Solucin patrn, 10, ampollas de 2 mL

Unidad

Ref.

100 mL

14151-42

20/paquete

25572-20

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapn, 500 mL, 12/paquete

Ref.
20870-79

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

DRB200-02

Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

DRB200-03

Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

DRB200-07

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

DRB200-08

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

546-53

Matraz, volumtrico, 100-mL

14574-42

Matraz, volumtrico, clase A, 500-mL

14574-49

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

28947-00

cido ntrico, ACS

152-49

pH papel, 014 unidades

26013-00

Pipeta, volumtrica, clase A, 5.00 mL

14515-37

Bulbo de seguridad de pipeta

14561-00

Hidrxido sdico, 1.0 N

1045-32

Hidrxido sdico, 5.0 N

2450-32

Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm, 5/paquete

28958-05

Tubera, goma, (12 pies) 365.76 cm

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US

560-19

Cromo, total y hexavalente


Pgina 7 de 8

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Actualizado November 05 Edition 1

Demanda de oxgeno, qumica


Mtodo 8000

Mtodo de digestin del reactor1


(3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; se precisa digestin; los rangos de DQO
3150 mg/L y 201500 mg/L estn aprobados por la USEPA para anlisis de aguas residuales2;
el rango 20015,000 mg/L DQO no est aprobado por la USEPA.
1 Jirka,

A.M.; Carter, M.J., Qumica analtica, 1975, 47(8), 1397


federal, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812

2 Registro

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y
la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso
leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas.
Realizar un anlisis de blanco con cada conjunto de muestras. Efectuar todos los anlisis (las muestras y el blanco) con el
mismo lote de tubos. El nmero de lote aparece en la etiqueta del contenedor. Vase Blancos para determinacin
colorimtrica en la pgina 4.
Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales. Hay
que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de
contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.
Hay que recoger los siguientes elementos:

Cantidad

Vaso de precipitados, 250-mL

Mezcladora

Tubos de reactivo de digestin DQO

vara

Reactor DRB200

Varilla agitadora y agitador magntico

Contenedor de envo opaco para almacenar tubos de reactivo fotosensibles, no utilizados

vara

Pipeta, TenSette, 0.1 1.0 mL, con puntas (para el rango 20015,000 mg/L)

Pipeta, volumtrica, 2.00 mL

Pipeteador, tubo de seguridad

Estante de tubos de ensayo

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.


Nota: Para una mayor precisin, analizar un mnimo de tres duplicados y promediar los resultados.

8000_DQO_RCD_MR_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 1 de 8

Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)

Procedimiento de digestin

Mtodo 8000

2. Para el rango de
20015,000 mg/L o para
mejorar la precisin y la
reproducibilidad de otros
rangos, verter la muestra
homogeneizada en un
vaso de precipitados de
250-mL y remover
suavemente con una placa
agitadora magntica.

3. Encender el reactor
DRB200. Precalentar a
150 C.

5. Muestra preparada:
Sujetar un tubo a un
ngulo de 45-grados.
Utilizar una pipeta
volumtrica limpia para
aadir 2.00 mL de
muestra al tubo.

6. Preparacin del
blanco: Sujetar otro tubo
a un ngulo de 45-grados.
Utilizar una pipeta
volumtrica limpia para
aadir 2.00 mL de agua
desionizada al tubo.

7. Tapar bien los tubos.


Enjuagarlos con agua y
limpiarlos con una toalla
de papel limpia.

Utilizar una pipeta TenSette


para aadir 0.20 mL para el
rango 20015,000 mg/L.

Utilizar una pipeta TenSette


para aadir 0.20 mL para el
rango 20015,000 mg/L.

1. Homogeneizar
100 mL de muestra
durante 30 segundos en
una mezcladora. Para
muestras que contengan
grandes cantidades de
slidos, aumentar el
tiempo de
homogeneizacin.
Si la muestra no contiene
slidos suspendidos, omitir
los pasos 1 y 2.

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 2 de 8

Vase el Manual de
usuario del DRB200 para
seleccionar aplicaciones
de temperatura
preprogramada.

4. Quitar las tapas de los


tubos de reactivo de
digestin de DQO.
(Cerciorarse de utilizar los
tubos para el rango
adecuado.)

8. Sujetar los tubos por


la tapa sobre una pila.
Invertirlo varias veces
para mezclar. Colocar los
tubos en el reactor
DRB200 precalentado.
Cerrar la tapa protectora.
Los tubos de muestra se
calentarn mucho durante
la mezcla.

8000_DQO_RCD_MR_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)

HRS MIN SEC

9. Calentar los tubos


durante dos horas.

HRS MIN SEC

10. Encender el reactor.


Esperar unos 20 minutos a
que los tubos se enfren
hasta 120 C o menos.

11. Invertir los dos tubos


varias veces mientras
sigan calientes. Colocar
los tubos en un estante y
enfriar a temperatura
ambiente.
Pasar a Determinacin
colorimtrica Mtodo
8000.

Determinacin colorimtrica

Mtodo 8000

Programas Armaz.
431 DQO RUB
430 DQO RB

Cero

435 DQO RA
Iniciar
1. Seleccionar el anlisis
de rango ultrabajo, rango
bajo o rango alto.

2. Limpiar el exterior de
los tubos, primero con una
toalla hmeda y luego con
una seca.

3. Colocar el blanco en
el soporte portacubetas
de 16-mm.

4. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 mg/L DQO

8000_DQO_RCD_MR_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 3 de 8

Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)

5. Colocar el tubo de la
muestra en el soporte
portacubetas de 16-mm.
Los resultados se expresan
en mg/L DQO.

6. Si se utilizan tubos de
reactivo de digestin de
DQO de alto rango plus,
multiplicar el resultado
por 10.
Para obtener resultados
ms precisos con
muestras cerca de 1500
15,000 mg/L de DQO,
repetir el anlisis con una
muestra diluida.

Blancos para determinacin colorimtrica


El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de tubos.
Almacenar en un lugar oscuro. Supervisar la descomposicin midiendo la absorbancia con la
longitud de onda apropiada (356, 420 620 nm). Calibrar a cero el instrumento en el modo de
absorbancia, empleando un tubo que contenga 5 mL de agua desionizada y medir la
absorbancia del blanco. Registrar el valor. Preparar un nuevo blanco cuando la absorbancia
haya cambiado en unas 0.01 unidades de absorbancia.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada tubo de
DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta el nivel
indicado en la columna 1 en la Tabla 1. Las muestras con concentraciones de cloruro ms
elevadas deben diluirse. Diluir la muestra lo suciente para reducir la concentracin de cloruro
hasta el nivel indicado en la columna 3.
Si la dilucin de la muestra hace que la concentracin de demanda qumica de oxgeno
(DQO) sea demasiado baja para una determinacin precisa, aadir 0.50 g de sulfato
mercrico (HgSO4) (Ref.: 1915-20) a cada tubo de DQO antes de aadir la muestra. El sulfato
mercrico adicional elevar la concentracin mxima de cloruro permitida hasta el nivel
indicado en la columna 4 de la Tabla 1.
Tabla 1 Interferencias y niveles
Tipo de tubo empleado

Concentracin mxima de
Cl en la muestra (mg/L)

Concentracin
recomendad de Cl en las
muestras diluidas (mg/L)

Concentracin mxima de
Cl en la muestra al aadir
0.50 HgSO4

Rango ultrabajo
(0.740.0 mg/L)

2000

1000

N/A

Rango bajo
(3150 mg/L)

2000

1000

8000

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 4 de 8

8000_DQO_RCD_MR_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)


Tabla 1 Interferencias y niveles
Tipo de tubo empleado

Concentracin mxima de
Cl en la muestra (mg/L)

Concentracin
recomendad de Cl en las
muestras diluidas (mg/L)

Concentracin mxima de
Cl en la muestra al aadir
0.50 HgSO4

Rango alto
(201500 mg/L)

2000

1000

4.000

Rango alto plus


(20015,000 mg/L)

20,000

10,000

40,000

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no
presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes
posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras
representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos
2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado
para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del rango de 0.740.0 mg/L con una solucin patrn de DQO de
30 mg/L. Utilizando material de vidrio de clase A, preparar una solucin de 1000 mg/L
disolviendo 850 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para
otro) en 1000 mL de agua desionizada sin contaminacin orgnica. Preparar una dilucin
de 30 mg/L diluyendo 3.00 mL de esta solucin en un matraz volumtrico de 100.0 mL.
Diluir hasta el volumen con agua desionizada, tapar y voltear 10 veces para mezclar.
Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debera ser 30 mg/L de DQO.

Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin


patrn de 30 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa
actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO.

Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la


pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla
para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar
AJUSTE.

2. Comprobar la precisin del rango de 3150 mg/L con un patrn de 100 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 85 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra.
El resultado debera ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solucin patrn de
1000 mg/L de DQO a 100 mL para producir un patrn de 100-mg/L.

Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin


patrn de 100 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa
actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO.

Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la


pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla
para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar
AJUSTE.

* Vase Reactivos opcionales en la pgina 8.

8000_DQO_RCD_MR_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 5 de 8

Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)


3. Comprobar la precisin del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solucin patrn de
300 mg/L o de 1000 mg/L de DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen
de la muestra; el resultado esperado ser 300 1000 mg/L de DQO, respectivamente.
O bien, preparar una solucin patrn de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado
(a 120 C, de un da para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.

Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin


patrn de 300 mg/L o 1000 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del
programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO.

Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la


pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla
para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar
AJUSTE.

4. Comprobar la precisin del rango de 200 a 15,000 mg/L empleando una solucin patrn
de DQO de 10,000 mg/L. Preparar la solucin de 10,000 mg/L disolviendo 8.500 g de
ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para otro) en 1 litro de agua
desionizada. Usar 0.2 mL de esta solucin como volumen de la muestra; el resultado
esperado ser 10,000 mg/L de DQO.

Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin


patrn de 10,000 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa
actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO.

Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la


pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla
para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar
AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 30 mg/L de DQO (Rango ultrabajo), 80 mg/L de DQO (Rango bajo), 800 mg/L de
DQO (Rango alto) y 10,000 mg/L de DQO (Rango alto plus)
Programa

Rango (mg/L)

Intervalo de conanza 95%

430

3150

7783 mg/L DQO

431

0.540.0

28.831.2 mg/L DQO

435

201500

785815 mg/L DQO

435

20015,000

78508150 mg/L DQO

Sensibilidad
Programa

Parte de la curva

Abs

Concentracin

430

Rango completo

0.010

3 mg/L DQO

431

Rango completo

0.010

0.5 mg/L DQO

435

Rango completo

0.010

23 mg/L DQO

Reactivos alternativos
Los reactivos DOQ2 sin mercurio permiten realizar anlisis sin mercurio para nes de no
registro. Para aplicaciones de control de procesos, los reactivos DQO2 eliminarn el residuo
de mercurio y ahorrarn costes de eliminacin. Estos reactivos son totalmente compatibles
Demanda de oxgeno, qumica
Pgina 6 de 8

8000_DQO_RCD_MR_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)


con los procedimientos de anlisis y las curvas de calibracin programadas en el
espectrofotmetro. Determinar el contenido de cloruro y amoniaco para obtener unos
resultados precisos.
Nota: Estos reactivos no estn aprobados por la USEPA para nes de registro. Solicitar una copia del
folleto informativo sobre tuboes de reactivo DQO, Lit. N. 1356, para obtener ms informacin sobre
aplicaciones concretas.

Resumen del mtodo


Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en
las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante
dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos
oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O72) a in de cromo verde (Cr3+).
Al usar el mtodo colorimtrico 0.740.0 3150 mg/L, se determina la cantidad restante de
Cr6+. Al utilizar el mtodo colorimtrico 201500 mg/L o 20015,000 mg/L, se determina la
cantidad de Cr6+ producida. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata.
La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas.
Los resultados del anlisis para el rango de 0.740.0 mg/L se miden a 350 nm. Los resultados
del anlisis para el rango de 3150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del anlisis para
el rango de 201500 y de 200015,000 mg/L de DQO se miden a 620 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Rango ultrabajo, 0.740 mg/L DQO

12 tubos

25/paquete

24158-25

Rango bajo, 3150 mg/L DQO

12 tubos

25/paquete

21258-25

Rango alto, 201500 mg/L DQO

12 tubos

25/paquete

21259-25

Rango alto plus, 20015,000 mg/L DQO

12 tubos

25/paquete

24159-25

vara

4L

272-56

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

DQO2, Rango bajo, 0150 mg/L DQO

12 tubos

25/paquete

25650-25

DQO2, Rango alto, 01500 mg/L DQO

12 tubos

25/paquete

25651-25

DQO2, Rango alto, 01500 mg/L DQO

12 tubos

150/paquete

25651-15

DQO2, Rango alto plus, 015,000 mg/L DQO

12 tubos

25/paquete

28343-25

Descripcin
Seleccionar el tubo de reactivo de digestin de DQO apropiado:

Agua desionizada

Reactivos alternativos1
Descripcin
Seleccionar el tubo de reactivo de digestin de DQO apropiado:

1 Estos

reactivos no estn aprobados por la USEPA para nes de registro. Solicitar una copia del folleto informativo sobre tubos de reactivo DQO,
Lit. N. 1356, para obtener ms informacin sobre aplicaciones concretas

Materiales necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA

cada uno

26161-00

Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA

cada uno

26161-02

Descripcin

8000_DQO_RCD_MR_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 7 de 8

Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)


Materiales necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Reactor DRB200, 110 V, 15x16 mm

cada uno

LTV082.53.40001

Reactor DRB200, 220 V, 15x16 mm

cada uno

LTV082.52.40001

Descripcin

Patrones recomendados
Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn DQO, 300-mg/L

200 mL

12186-29

Solucin patrn DQO, 1000-mg/L

200 mL

22539-29

16 ampollas de 10-mL

28335-10

Pipeteador, tubo de seguridad

unidad

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

unidad

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/paquete

Pipeta, volumtrica, clase A, 2.00 mL

unidad

500 g

315-34

unidad

Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC)

Ftalato de cido potsico, ACS


Agitador, electromagntico, 120 VCA, con soporte para electrodo
Agitador, electromagntico, 230 VCA, con soporte para electrodo

unidad

12

unidad

Unidad

Ref.

Tubos de reactivo de digestin DQO, 3150 mg/L de DQO

150/paquete

21258-15

Tubos de reactivo de digestin DQO, 2001500 mg/L de DQO

150/paquete

21259-15

Sulfato mercrico, 28 g

1915-20

cido sulfrico, 500 mL

979-49

Estante de tubos de ensayo

Reactivos opcionales
Descripcin

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Atualizado November 05 Edition 2

Demanda de oxgeno, qumica


Mtodo 10211
TNTplus 820

Mtodo de digestin del reactor


ULR (160 mg/L DQO)

Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua de proceso,


agua superficial y agua de refrigeracin, se requiere digestin

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y
la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso
leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas.
Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 3.
Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de
contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.
Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Mezcladora

Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm)

Conjunto de reactivos TNT820 DQO ULR

vara

Pipeteador para muestra de 2.0 mL

Punta de pipeteador

Estante de cubetas de ensayo

13

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10211_TNTp820_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 1 de 6

Demanda de oxgeno, qumica ULR (160 mg/L DQO)

TNTplus

1. Encender el reactor
DRB200. Precalentar a
150 C.
Nota: Para los reactores
DRB200 con perforaciones
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.

Mtodo 10211

2. Homogeneizar
100 mL de muestra
durante 30 segundos en
una mezcladora. Para
muestras que contengan
grandes cantidades de
slidos, aumentar el
tiempo de
homogeneizacin.

3. Para poder garantizar


que se analiza una parte
representativa de la
muestra, verter la muestra
homogeneizada en un
vaso de precipitados de
250-mL y remover
suavemente con una placa
agitadora magntica.

Si la muestra no contiene
slidos suspendidos, omitir
los pasos 2 y 3.

HRS MIN SEC

5. Pipetear
cuidadosamente 2.0 mL
de muestra en la cubeta.
Tapar y limpiar el exterior
de la cubeta.

4. Invertir una cubeta


varias veces para que el
sedimento de la base se
ponga en suspensin.

6. Sujetar la cubeta por


la tapa sobre una pila.
Voltearlo varias veces
para mezclar. La cubeta
de muestra se calentar
mucho durante la mezcla.

7. Calentar durante dos


horas.

HRS MIN SEC

8. Encender el reactor.
Esperar unos 20 minutos a
que la cubeta se enfre
hasta 120 C o menos.

Colocar las cubetas en el


reactor DRB200
precalentado. Cerrar la
tapa protectora.

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 2 de 6

10211_TNTp820_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica ULR (160 mg/L DQO)

9. Invertir la cubeta
varias veces mientras siga
caliente.

10. Colocar la cubeta en


un estante para enfriar a
temperatura ambiente.

11. Utilizando la cubeta


Cero del lote de cubetas
de muestra, colocarla en
el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona el mtodo y
pone el instrumento a cero.
El instrumento muestra L1
una vez nalizada la
calibracin a cero.

12. Limpiar bien el exterior


de la cubeta y colocarla en
el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras y mide la
muestra.
El resultado aparecer en
mg/L DQO.

Blancos para determinacin colorimtrica


Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar
repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar
oscuro, y supervisar la descomposicin midiendo su concentracin peridicamente.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada cubeta de
DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta 1500 mg/L Cl.
Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrn
efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa que
aparece dentro del rango del mtodo.

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no
presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes
posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras
representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos

10211_TNTp820_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 3 de 6

Demanda de oxgeno, qumica ULR (160 mg/L DQO)


2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado
para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del rango de 1 a 60 mg/L con un patrn de 50 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 42.5 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra.
El resultado debera ser 50 mg/L de DQO. O bien, diluir 5 mL de solucin patrn de
1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrn de 50-mg/L.
2. Tambin puede utilizar 2.0 mL de solucin patrn inorgnica mixta euente de aguas
residuales. Este patrn contiene 25 mg/L de DQO en presencia de otros iones, como
fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.

Resumen del mtodo


Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en
las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante
dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos
oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O72) a in de cromo verde (Cr3+).
Con este mtodo, se determina la cantidad restante de Cr6+ amarillo. El reactivo de DQO
contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se
emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del ensayo se miden a
348 nm.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

Demanda de oxgeno, qumica


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Demanda de oxgeno, qumica ULR (160 mg/L DQO)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Anlisis

Unidad

Ref.

12 cubetas

24/paquete

TNT820

Descripcin
Demanda de oxgeno, Conjunto de reactivos TNT820 ULR

Materiales necesarios
Cantidad/
Anlisis

Unidad

Ref.

cada uno

DRB200-01

Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)

cada uno

DRB200-05

Pipeta, volumen variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00

100/
paquete

27952-00

13

cada uno

18641-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn DQO, 1000-mg/L

200 mL

22539-29

500 g

315-34

500 mL

28332-49

Unidad

Ref.

cada uno

500-46H

Descripcin
Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
O

Estante de cubetas de ensayo

Patrones recomendados

Ftalato de cido potsico, ACS


Patrn euente de agua residual, para parmetros mixtos
(NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC)

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Vaso de precipitados, 250 mL
Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA

cada uno

26161-00

Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA

cada uno

26161-02

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-02

Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-03

Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-07

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-08

Placa agitadora, magntica

cada uno

28812-00

Varilla agitadora, octagonal

cada uno

20953-52

500 mL

979-49

5/paquete

28958-05

cido sulfrico, ACS


Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm

10211_TNTp820_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


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FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


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Actualizado November 05 Edition 1

Demanda de oxgeno, qumica


Mtodo 8000
TNTplus

Mtodo de digestin del reactor1


LR (TNT821, 3150 DQO);
HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales; se precisa digestin; los rangos de DQO
3150 mg/L y 201500 mg/L estn aprobados por la USEPA para anlisis de aguas residuales2
1 Jirka,

A.M.; Carter, M.J., Qumica analtica, 1975, 47(8), 1397


federal, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812

2 Registro

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y
la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso
leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas.
Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 3.
Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de
contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.
Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Mezcladora

Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm)
Cubetas TNTplus DQO para el rango de concentracin apropiado

1
vara

Pipeteador para muestra de 2.0 mL

Punta de pipeteador

Estante de cubetas de ensayo

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8000_TNTp821_22_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


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Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

TNT Plus

Mtodo 8000

Important Note: Si la muestra no contiene slidos suspendidos, omitir los pasos 1 y 3.

1. Encender el reactor
DRB200. Precalentar a
150 C.
Nota: Para los reactores
DRB200 con perforaciones
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.

2. Homogeneizar
100 mL de muestra
durante 30 segundos en
una mezcladora. Para
muestras que contengan
grandes cantidades de
slidos, aumentar el
tiempo de
homogeneizacin.

HRS MIN SEC

5. Sujetar la cubeta por


la tapa sobre una pila.
Voltearlo varias veces
para mezclar. Las cubetas
de muestra se calentarn
mucho durante la mezcla.

6. Calentar durante dos


horas.

3. Para poder garantizar


que se analiza una parte
representativa de la
muestra, verter la muestra
homogeneizada en un
vaso de precipitados de
250-mL y remover
suavemente con una placa
agitadora magntica.

4. Pipetear
cuidadosamente 2.0 mL
de muestra en la cubeta.
Tapar y limpiar el exterior
de la cubeta.

HRS MIN SEC

7. Encender el reactor.
Esperar unos 20 minutos a
que la cubeta se enfre
hasta 120 C o menos.

8. Invertir la cubeta
varias veces mientras siga
caliente.

Colocar la cubeta en el
reactor DRB200
precalentado. Cerrar la
tapa protectora.

Demanda de oxgeno, qumica


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8000_TNTp821_22_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

9. Colocar la cubeta en
un estante para enfriar a
temperatura ambiente.

10. Limpiar bien el exterior


de la cubeta.

11. Colocar la cubeta en


el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L DQO.

Blancos para determinacin colorimtrica


Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar
repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar
oscuro, y supervisar la descomposicin midiendo su concentracin peridicamente.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 11. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Seleccionar ENCENDIDO. El valor
medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor.

El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se
desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el
blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para
introducir el valor.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada cubeta de
DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta 2000 mg/L Cl.

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no
presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes
posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras
representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos
2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado
para adiciones de volumen.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

8000_TNTp821_22_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


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Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del rango de 3 a 150 mg/L con un patrn de 100 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 85 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra.
El resultado debera ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solucin patrn de
1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrn de 100-mg/L.
2. Comprobar la precisin del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solucin patrn de
300 mg/L o de 1000 mg/L DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de
la muestra; el resultado esperado ser 300 1000 mg/L de DQO, respectivamente.
O bien, preparar una solucin patrn de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado
(a 120 C, de un da para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.

Resumen del mtodo


Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en
las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante
dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos
oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O72) a in de cromo verde (Cr3+).
Al usar el mtodo colorimtrico 3150 mg/L, se determina la cantidad restante de Cr6+. Al
utilizar el mtodo colorimtrico 201500 mg/L, se determina la cantidad de Cr3+ producida. El
reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el
mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del anlisis para
el rango de 3 a 150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del anlisis para el rango de
20 a 1,500 mg/L se miden a 620 nm.

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 4 de 6

8000_TNTp821_22_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Rango bajo, 3 a 150 mg/L DQO

12 cubetas

25/paquete

TNT821

Rango alto, 20 a 1500 mg/L DQO

12 cubetas

25/paquete

TNT822

Descripcin
Seleccionar la cubeta de reactivo de digestin de DQO TNTplus apropiado:

Materiales necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)

cada uno

DRB200-01

Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)

cada uno

DRB200-05

Pipeta, volumen variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00

100/
paquete

27952-00

Estante de cubetas de ensayo, 13-mm

12

cada uno

24979-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn DQO, 300-mg/L

200 mL

12186-29

Solucin patrn DQO, 1000-mg/L

200 mL

22539-29

500 g

315-34

Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL

16/
paquete

28335-10

Patrn inuente de agua residual, para parmetros mixtos


(NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC)

500 mL

28331-49

Patrn euente de agua residual, para parmetros mixtos


(NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC)

500 mL

28332-49

Unidad

Ref.

Vaso de precipitados, 250 mL

cada uno

500-46H

Mezcladora, 2-velocidades, 120 VCA

cada uno

26161-00

Mezcladora, 2-velocidades, 240 VCA

cada uno

26161-02

Descripcin

Patrones y materiales recomendados

Ftalato de cido potsico, ACS

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-02

Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-03

Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-07

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-08

Placa agitadora, magntica

cada uno

28812-00

Varilla agitadora, octagonal

cada uno

20953-52

cido sulfrico, ACS


Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm

8000_TNTp821_22_DQO_5E_US

500 mL

979-49

5/paquete

28958-05

Demanda de oxgeno, qumica


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Actualizado November 05 Edition 1

Demanda de oxgeno, qumica


Mtodo 10212
TNTplus 823

Mtodo de digestin del reactor


UHR (25015,000 mg/L DQO)

Campo de aplicacin: Para aguas residuales y aguas de proceso; se precisa digestin

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y
la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso
leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas.
Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 3.
Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de
contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.
Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Mezcladora

Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm)

DQO, Conjunto de reactivos TNT823 UHR

vara

Pipeteador para muestra de 0.3 mL

Punta de pipeteador

Estante de cubetas de ensayo

13

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10212_TNTp823_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 1 de 6

Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

TNTplus

1. Encender el reactor
DRB200. Precalentar a
150 C.
Nota: Para los reactores
DRB200 con perforaciones
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.

Mtodo 10212

2. Homogeneizar
100 mL de muestra
durante 30 segundos en
una mezcladora. Para
muestras que contengan
grandes cantidades de
slidos, aumentar el
tiempo de
homogeneizacin.

3. Para poder garantizar


que se analiza una parte
representativa de la
muestra, verter la muestra
homogeneizada en un
vaso de precipitados de
250-mL y remover
suavemente con una placa
agitadora magntica.

Si la muestra no contiene
slidos suspendidos, omitir
los pasos 2 y 3.

HRS MIN SEC

5. Pipetear
cuidadosamente 0.3 mL
(300 L) de muestra en la
cubeta. Tapar y limpiar el
exterior de la cubeta.

4. Invertir una cubeta


varias veces para que el
sedimento de la base se
ponga en suspensin.

6. Sujetar la cubeta por


la tapa sobre una pila.
Invertirla varias veces
para mezclar. La cubeta
de muestra se calentar
mucho durante la mezcla.

7. Calentar durante dos


horas.

HRS MIN SEC

8. Encender el reactor.
Esperar unos 20 minutos a
que la cubeta se enfre
hasta 120 C o menos.

Colocar la cubeta en el
reactor DRB200
precalentado. Cerrar la
tapa protectora.

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 2 de 6

10212_TNTp823_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

9. Invertir la cubeta
varias veces mientras siga
caliente.

10. Colocar la cubeta en


un estante para enfriar a
temperatura ambiente.

11. Limpiar bien el exterior


de la cubeta.

12. Colocar la cubeta en


el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L DQO.

Blancos para determinacin colorimtrica


Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar
repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar
oscuro, y supervisar la descomposicin midiendo su concentracin peridicamente.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada cubeta de
DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta 5000 mg/L Cl.
Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrn
efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa que
aparece dentro del rango del mtodo.

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no
presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes
posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras
representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

10212_TNTp823_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 3 de 6

Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)


2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado
para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del rango del mtodo con un patrn de 1000 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 0.8503 g de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 0.3 mL como volumen de la muestra.
Tambin hay disponibles soluciones patrn de 1000 mg/L de DQO y 617 mg/L de DQO.
2. Alternativamente, puede utilizar 0.3 mL de solucin patrn inorgnica mixta inuente de
aguas residuales. Este patrn contiene 500 mg/L de DQO en presencia de otros iones,
como fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.

Resumen del mtodo


Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en
las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante
dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos
oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O7 2) a in de cromo verde (Cr3+).
La cantidad de color verde producido es directamente proporcional a la cantidad de DQO
presente. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un
catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados
del ensayo se miden a 620 nm.

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 4 de 6

10212_TNTp823_DQO_5E_US

Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

12 cubetas

25/paquete

TNT823

Descripcin
Demanda de oxgeno, Conjunto de reactivos TNT823 UHR

Materiales necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

cada uno

DRB200-01

Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)

cada uno

DRB200-05

Pipeta, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00

400/
paquete

27950-00

13

cada uno

18641-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn DQO, 1000-mg/L

200 mL

22539-29

500 g

315-34

Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL, 617 mg/L DQO

16/
paquete

28335-10

Patrn inuente de agua residual, para parmetros mixtos


(NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC)

500 mL

28331-49

Unidad

Ref.

Vaso de precipitados, 250 mL

cada uno

500-46H

Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA

cada uno

26161-00

Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA

cada uno

26161-02

Descripcin
Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
O

Estante de cubetas de ensayo

Patrones recomendados

Ftalato de cido potsico, ACS

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-02

Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-03

Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-07

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-08

Placa agitadora, magntica

cada uno

28812-00

Varilla agitadora, octagonal

cada uno

20953-52

cido sulfrico, ACS


Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm

10212_TNTp823_DQO_5E_US

500 mL

979-49

5/paquete

28958-05

Demanda de oxgeno, qumica


Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Mtodo 8048
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

PhosVer 3 Mtodo de cido ascrbico1


(0.022.50 mg/L PO43)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental
Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales2
1
2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater


El procedimiento es equivalente al mtodo 365.2 de USEPA y al mtodo estndar 4500-P-E para aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
En presencia de fosfato, aparecer un color azul.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Anlisis con sobres de reactivo en polvo:


Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Tapn para cubeta

Anlisis con ampollas AccuVac:


Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL

40 mL

Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3

Vaso de precipitados, 50-mL

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas

Tapn para ampolla AccuVac (suministrado con las ampollas AccuVac PhosVer)

Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8048_FosRea_AVPP_5E

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 1 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8048

Programas
almacenados
490 P react. PV
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Llenar una cubeta


cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

4. La muestra
preparada: aadir el
contenido de un sobre de
reactivo de PhosVer 3 en
polvo. Tapar la cubeta
inmediatamente y agitar
vigorosamente durante
30 segundos para mezclar.

OK
Cero

02:00
5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.
Si la muestra fue sometida
a digestin mediante el
procedimiento de digestin
para cido persulfato, dejar
10 minutos de tiempo de
reaccin.

6. Preparacin del
blanco: llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

7. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

8. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L PO43

La pantalla indicar:
0.00 mg/L PO43

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 2 de 8

8048_FosRea_AVPP_5E

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8048

Programas
almacenados
492 P react. PV AV
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas circular de cara al
usuario.

3. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
circular de 10 mL hasta la
marca de 10 mL con
muestra.

4. La muestra
preparada: recoger por lo
menos 40 mL de muestra
en un vaso de
precipitados de 50 mL.

Tapar la cubeta.

Llenar una ampolla


AccuVac de reactivo de
fosfato PhosVer 3 con
muestra.
Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.

OK
HRS MIN SEC

02:00
5. Colocar un tapn de
ampolla rmemente sobre
la punta de la ampolla.
Invertir la ampolla durante
30 segundos para mezclar.
El polvo no disuelto no
afecta a la exactitud.

6. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.
Si la muestra fue sometida
a digestin mediante el
procedimiento de digestin
para cido persulfato, dejar
10 minutos de tiempo de
reaccin.

Cero

7. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

8. Limpiar bien el
exterior de la ampolla
(la muestra preparada).
Colocar la ampolla en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L PO43

La pantalla indicar:
0.00 mg/L PO43

8048_FosRea_AVPP_5E

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 3 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Aluminio

Mayor que 200 mg/L

Arseniato

Interere a todos los niveles

Cobre

Mayor que 10 mg/L

Cromo

Mayor que 100 mg/L

Hierro

Mayor que 100 mg/L

Nquel

Mayor que 300 mg/L

pH, exceso de tamponaje

Las muestras fuertemente tamponadas o un pH extremo de la muestra pueden sobrepasar la


capacidad tampn de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras. Se
recomienda pH 210.

Silicato

Mayor que 10 mg/L

Slice

Mayor que 50 mg/L

Sulfuro de hidrgeno

Interere a todos los niveles

Turbidez (grandes
cantidades) o color

Pueden producir resultados errneos debido a que el cido presente en el sobre de reactivo en
polvo puede disolver una parte de las partculas en suspensin y por motivo de la desorcin
variable del ortofosfato de las partculas. Para las muestras muy turbias o coloreadas, aadir el
contenido de un sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato1 a 25 mL de muestra.
Mezclar bien. Emplear esta solucin para poner a cero el instrumento.

Zinc

Mayor que 80 mg/L

En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido clorhdrico* (1:1) y
aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis de
fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras hasta
48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 C (39 F). Calentar a temperatura ambiente
antes de realizar el ensayo.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 4 de 8

8048_FosRea_AVPP_5E

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)


4. Romper el cuello de una ampolla de 10-mL de solucin patrn de fosfato,
50 mg/L PO43.
5. Preparar una adicin de muestra de 0.1 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra sin adicionar. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que
suene el temporizador, pulsar Medicin.
6. Preparar una adicin de muestra de 0.2 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra con adicin de 0.1 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus
de que suene el temporizador, pulsar Medicin.
7. Preparar una adicin de muestra de 0.3 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra con adicin de 0.2 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus
de que suene el temporizador, pulsar Medicin. Cada adicin debera reejar
aproximadamente una recuperacin del 100%.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrn a cada uno de los tres tubos
mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras
cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn,
pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

8. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
1. Preparar una solucin patrn de 2.00 mg/L de fosfato, pipeteando 4.00 mL de un patrn de
50-mg/L de fosfato en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100 mL
con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Utilizar esta solucin en lugar de la
muestra y efectuar el procedimiento de la manera descrita.
(Como alternativa, puede usar uno de los estndares para mltiples parmetros listados en
"Standards recomendados" en la pgina 6. Estos contienen 2.0 mg/L de fosfato).
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
2.00 mg/L PO43, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8048_FosRea_AVPP_5E

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 5 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 2.00 mg/L PO43
Programa

Intervalo de conanza 95%

490

1.982.02 mg/L PO43

492

1.982.02 mg/L PO43

Sensibilidad
Programa

Parte de la curva

Extincin

Concentracin

490

Rango entero

0.010

0.02 mg/L PO43

492

Rango entero

0.010

0.02 mg/L PO43

Resumen del principo operativo


El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio cido, formando un complejo de
fosfomolibdato. El cido ascrbico reduce entonces el complejo, dando un intenso color azul de
molibdeno. Los resultados del ensayo se miden a 880 nm.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 6 de 8

8048_FosRea_AVPP_5E

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

100/paquete

21060-69

25/paquete

25080-25

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Tapn para cubeta

6/paquete

1731-06

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Vaso de precipitados, 50 mL

cada uno

500-41H

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas

6/paquete

24276-06

Unidad

Ref.

16/paquete

171-10

Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo, 10-mL


O
Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)

Descripcin

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin

Reactivos recomendados
Descripcin
Solucin patrn de fosfato, 10-mL ampolla Voluette, 50 mg/L como PO4
Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L como PO4

500 mL

171-49

Solucin patrn de fosfato, 1-mg/L como PO4

500 mL

2569-49

Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto


(inorgnicos) que contienen: F, NO3, PO4, SO4

500 mL

28330-49

Patrn de agua residual, parmetro mixto, euente, Control de calidad (QC):


NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL

28332-49

4L

272-56

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Vaso de precipitados, 50-mL
cido clorhdrico, 1:1, 500-mL

Ref.
500-41H
884-49

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

1896-41

Sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato

14501-99

Tapn para cubeta

1731-06

8048_FosRea_AVPP_5E

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 7 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

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Edicin 2, NOV 05

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Mtodo de Molibdovanadato1
(0.345.0 mg/L PO43)

Mtodo 8114
Reactivo en solucin o ampollas AccuVac
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales
1

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener mejores resultados, la temperatura de la muestra debera oscilar entre 20 C y 25 C (6877 F).
Despus de aadir el reactivo se formar un color amarillo si existe fosfato. El blanco ser levemente amarillo debido a el
reactivo.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Anlisis con reactivo en solucin:


Tubo mezclador, graduado, 25-mL

Reactivo de Molibdovanadato

2.0 mL

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Anlisis con ampollas AccuVac:


Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac

Vaso de precipitados, 50-mL

Tapn para cubeta

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Reactivo en solucin

L
FIL

Programas
almacenados

Mtodo 8114

E
LIN

480 P react. Mo
Inicio

1. Seleccionar el test.

8114_FosRea_AV_MOL_5E_US

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con agua
desionizada.

4. La muestra
preparada: llenar otra
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 1 de 6

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)

OK

07:00
5. Aadir a cada cubeta
0.5 mL de reactivo de
Molibdovanato (el blanco y
la muestra preparada).
Agitar para mezclar.

6. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 7 minutos.
Si la concentracin de la
muestra es mayor de
30 mg/L PO43 , lea a los
7 minutos exactamente, o
realice una dilucin 1:1 de
la muestra y repita el test.

Cero

7. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

8. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L PO43

La pantalla indicar:
0.0 mg/L PO43

Ampollas AccuVac

Mtodo 8114

Programas
almacenados
482 P react. Mo AV
Start

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas circular de cara al
usuario.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 2 de 6

3. La muestra
preparada: recoger por lo
menos 40 mL de muestra
en un vaso de
precipitados de 50-mL.

4. Preparacin del
blanco: recoger por lo
menos 40 mL de agua
desionizada en otro vaso
de precipitados de 50-mL.

Llenar una ampolla


AccuVac de reactivo
Molibdovanadato con
muestra.

Llenar otra ampolla


AccuVac de reactivo
Molibdovanadato con agua
desionizada.

Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.

Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.

8114_FosRea_AV_MOL_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)

OK
Cero

07:00
5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 7 minutos.
Si la concentracin de la
muestra es mayor de
30 mg/L PO43 , lea a los
7 minutos exactamente, o
realice una dilucin 1:1 de
la muestra y repita el test.

6. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la ampolla (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

7. Limpiar bien el
exterior de la ampolla
(la muestra preparada).
Colocar la ampolla en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L PO43

La pantalla indicar:
0.0 mg/L PO43

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Arseniato

Interere solamente si se calienta la muestra.

Fluoruro, Torio, Bismuto,


Tiosulfato o Tiocianato

Provocan resultados inferiores.

Hierro(II)

El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentracin
de hierro ferroso es menor que 100 mg/L.

Molibdato

Provocan resultados inferiores si la concentracin es mayor que 1000 mg/L.

Silicio

Interere solamente si se calienta la muestra.


Provocan resultados inferiores.
1. Medir 50 mL de muestra en un matraz erlenmeyer.

Sulfuro

pH, exceso de tamponaje

2.

Agregar agua de bromo1 gota a gota agitando con rotacin constantemente hasta que se
desarrolle un color amarillo estable.

3.

Agregar solucin de fenol1 gota a gota hasta que desaparezca el color amarillo. Proseguir
con el paso 4 (paso 3 en usando la tcnica con Ampollas AccuVac).

Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn
de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra. El valor de pH
debe ser 7.

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8114_FosRea_AV_MOL_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 3 de 6

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)


Tabla 2 demuestra los elementos que no intereren en concentraciones menor que 1000 mg/L.
Tabla 2 Sustancias non interferentes a niveles inferiores
Pirofosfato

Tetraborato

Benzoato

Citrato

Lactato

Formato

Oxalato

Tartrato

Salicilato

Al3+

Fe3+

Mg2+

Ca2+

Ba2+

Sr2+

Li+

Na+

K+

NH4+

Cd2+

Mn2+

NO3

NO2

SO42

SO32

Pb2+

Hg+

Hg2+

Sn2+

Cu2+

Ni2+

Ag+

U4+

Zr4+

AsO3

Br

CO32

ClO4

CN

IO3

SiO44

Selenato

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido clorhdrico* (1:1) y
aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis de
fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras hasta
48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 C (39 F). Calentar a temperatura ambiente
antes de realizar el ensayo.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla de solucin patrn de fosfato, de 500-mg/L PO43 .
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores. Llenar los
tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 4 de 6

8114_FosRea_AV_MOL_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)


6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
1. Para comprobar la precisin, sustituir una solucin patrn de fosfato de 30.0-mg/L en lugar
de la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
30.0-mg/L PO43, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 30.0 mg/L PO43
Programa

Intervalo de conanza 95%

480

29.630.4 mg/L PO43

482

29.730.3 mg/L PO43

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin
Programa 480

Concentracin
Programa 482

0.0 mg/L PO43

0.010

0.3 mg/L PO43

0.3 mg/L PO43

45.0 mg/L PO43

0.010

0.4 mg/L PO43

0.4 mg/L PO43

Resumen del principo operativo


En el mtodo molibdovanadato, el ortofosfato reacciona con el molibdato en un medio cido y
produce un complejo mixto de fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el cido
vanadomolibdofosfrico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la
concentracin de fosfato. Los resultados del ensayo se miden a 430 nm.

8114_FosRea_AV_MOL_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 5 de 6

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

100 mL MDB

20760-32

25/paquete

25250-25

25 mL

4L

272-56

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Reactivo de Molibdovanadato
O
Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac
Agua desionizada

Materiales necesarios (Reactivo en solucin)


Descripcin
Tubo mezclador, graduado, 25-mL

cada uno

508-40

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Tapn para cubeta

6/paquete

1731-06

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

cada uno

500-41H

Unidad

Ref.

946 mL

14367-16

20/paquete

14242-20

500 mL

28331-49

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin
Vaso de precipitados, 50-mL

Reactivos recomendados
Descripcin
Solucin patrn de fosfato, 30-mg/L

PO43

Solucin patrn de fosfato, 2-mL ampolla PourRite, 500-mg/L

PO43

Patrn de agua residual, parmetro mixto, inuente, Control de calidad (QC):


NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Agua de bromo, 29-mL

2211-20

Tubo mezclador, graduado, 25-mL

1896-40

cido clorhdrico, 1:1, 500-mL

884-49

Solucin de fenol, 30-mg/L, 29-mL

2112-20

Tapn para cubetas, 25/paquete

1731-25

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Edicin 2, NOV 05

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Mtodo de molibdovanadato

Mtodo 10214
TNTplus 846

(5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)


Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y agua de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). Si el anlisis no se efecta a la
temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.
El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 10.
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de la muestra en el soporte portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Fsforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846

Pipeteador para muestra de 5.0 mL

Punta de pipeteador

vara

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

Mtodo 10214

HRS MIN SEC

1. Pipetear 5.0 mL de
muestra en la cubeta.

10214_TNTp846_FosRea_5E_US

2. Tapar e invertir la
cubeta suavemente
23 veces.

3.

Esperar 10 minutos.

4. Despus de que
suene el temporizador,
volver a invertir la cubeta
23 veces.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 1 de 4

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)

5. Limpiar bien el exterior


de la cubeta y colocarla en
el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L PO43.
No es necesaria la
calibracin a cero.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 5. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Existe una cubeta de
blanco de muestra opcional (TNT919) para corregir el color o la turbidez en estos tipos de
muestras.
Para utilizar la cubeta de blanco de muestra:
1. Colocar la cubeta de muestra preparada para el mtodo TNT846 en el fotmetro. Al
hacerlo, se iniciar el mtodo de correccin y se mostrar el resultado de la muestra sin
corregir.
2. Quitar la cubeta de la muestra. Llenar una cubeta TNT919 con 5.0 mL de muestra y
1.0 mL de agua desionizada. Tapar con el tapn rojo.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 2 de 4

10214_TNTp846_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)


3. Colocar la cubeta de blanco de muestra TNT919 que contiene la muestra sin tratar en el
instrumento. El cdigo de barras indica el instrumento que est en el blando de muestra.
Si el valor del blanco de muestra est dentro del intervalo permitido, se utilizar este valor
para corregir el resultado automticamente. El instrumento restar el blanco de muestra del
resultado sin corregir. Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez
pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color
ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos
enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No se han determinado los efectos
acumulativos y la inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar
empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

SO42, Cl
K+,

Na+,

CO32,
Pb2+

1000 mg/L

Ca2+

Fe2+,

Fe3+,

500 mg/L
NO3,

Zn2+,

Cu2+,

Ni2+,

Cr3+

50 mg/L
5 mg/L

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido
clorhdrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio
usados en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras
almacenndolas a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se
deben conservar con cido. Estas muestras deben ser analizadas en un plazo de 48 horas.
Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y neutralizar con hidrxido
sdico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin de los mtodos de fsforo reactivo y total con un patrn de fosfato
de 50 mg/L. Utilizar 5.0 mL de este patrn de 50 mg/L en lugar de la muestra en el
paso 1.
2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 1 por 5.0 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 10 mg/L de
fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 4.

10214_TNTp846_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Pgina 3 de 4

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)

Resumen del mtodo


Los iones de fosfato reaccionan con reactivo de vanadato-molibdato y forman un tinte
amarillo. Los resultados del anlisis se miden a 435 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT845

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Pipeta, volumen variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00

100/
paquete

27952-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L en PO43

500 mL

171-49

Patrn inorgnico inuente de aguas residuales, para


NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL

28331-49

Unidad

Ref.

12/paquete

20870-79

Descripcin
Fsforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846

Materiales necesarios
Descripcin

Patrones y materiales recomendados

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL
Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

cada uno

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

cada uno

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

cada uno

546-53

500 mL

884-49

cido clorhdrico 6 N (1:1)


Cubetas de blanco de muestra

TNT919

Hidrxido sdico, 5.0 N

1000 mL

2450-53

cido sulfrico, concentrado

500 mL

979-49

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

cada uno

24979-00

Tubera, goma

(12 pies)
365.76 cm

560-19

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Atualizado November 05 Edition 2

Fsforo, total
Mtodo de molibdovanadato con digestin de cido persulfato1
RA (1.0100.0 mg/L PO43)

Mtodo 10127
Tubos Test 'N Tube

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales


1 Adaptacin

de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Los blancos de reactivo se pueden utilizar ms de una vez, pero no deben emplearse ms de un da.
Las muestras nales contendrn molibdeno. Adems, esas muestras nales tendrn un pH inferior a 2 y son consideradas
corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y
Recuperacin de Recursos). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad
de manipulacin y eliminacin.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos Test N Tube de fsforo de rango alto total

Reactor DRB200, 15x16 mm

Pipeta, TenSette, 110 mL, ms puntas

Estante de tubos de ensayo

13

Nota: En la pgina 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Test 'N Tube

Mtodo 10127

Programas
almacenados
542 P total RA TNT
Inicio

1. Encender el reactor
DRB200. Calentar a
150 C.

10127_FosTot_TNT_HR_5E_US

2. Seleccionar el test.

3. Preparacin del
blanco: Utilizar una pipeta
TenSette para aadir
5.0 mL de agua
desionizada a un tubo
Test 'N Tube de fsforo
total.

4. Muestra preparada:
Utilizar una pipeta
TenSette para aadir
5.0 mL de muestra a un
tubo Test 'N Tube de
fsforo total.

Fsforo, total
Pgina 1 de 6

Fsforo, total RA (1.0100.0 mg/L PO43)

OK

30:00
5. Utilizar un embudo
para aadir el contenido
de un sobre de reactivo de
persulfato de potasio en
polvo a cada tubo.

6. Colocar los tubos en


el reactor DRB200.
Cerrar la tapa protectora.

7. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 30 minutos.

Tapar bien y agitar para


disolver.

8. Cuando suene el
temporizador, sacar
cuidadosamente los tubos
calientes del reactor.
Colocarlos en un estante
de tubos de ensayo y dejar
que se enfren a
temperatura ambiente
(1825 C).

OK

07:00
9. Utilizar una pipeta
TenSette para aadir
2.0 mL de hidrxido
sdico 1.54 N a cada tubo.
Tapar la cubeta e invertir
para mezclar.

10. Utilizar un
cuentagotas de polietileno
para aadir 0.5 mL de
reactivo de
molibdovanadato a cada
tubo.
Tapar la cubeta e invertir
para mezclar.

Fsforo, total
Pgina 2 de 6

11. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 7 minutos.

12. Limpiar bien el exterior


de los tubos con un trapo
hmedo, seguido de uno
seco, para eliminar las
huellas y otras marcas.

Medir la muestra en los


siete a nueve minutos
siguientes a la adicin del
reactivo de
molibdovanadato.

10127_FosTot_TNT_HR_5E_US

Fsforo, total RA (1.0100.0 mg/L PO43)

Cero

13. Despus de que


suene el temporizador,
colocar el blanco en el
soporte portacubetas de
16-mm.

14. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 mg/L PO43

15. Colocar la muestra


preparada en el soporte
portacubetas de 16-mm.
Los resultados aparecern
en mg/L de PO43.

Interferencias
Una gran cantidad de turbidez en la muestra puede producir resultados errneos en el
anlisis, debido a que el cido presente en los reactivos puede disolver una parte de las
partculas en suspensin y por motivo de la desorcin variable del ortofosfato de las
partculas.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Arseniato

Da lugar a una interferencia positiva si la muestra est caliente al aadir el reactivo de


molibdovanadato (despus de la digestin).1 Enfriar la muestra despus de la digestin antes de
aadir el reactivo.

Hierro (II)

El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentracin
de hierro es inferior a 100 mg/L.

Molibdato

Provoca una interferencia negativa por encima de 1000 mg/L.

Silicio

Da lugar a una interferencia positiva si la muestra est caliente al aadir el reactivo de


molibdovanadato (despus de la digestin). Enfriar la muestra despus de la digestin antes de
aadir el reactivo.

Las muestras con un pH


extremo o altamente
tamponadas

Pueden superar el poder de tampn de los reactivos. Las muestras pueden requerir
pretratamiento. El pH de la muestra debe ser aproximadamente 7.

Fluoruro, torio, bismuto,


tiosulfato o tiocianato

Provocan una interferencia negativa.

Temperatura, Fra (inferior


a 18 C)

Provocan una interferencia negativa.

Temperatura, Caliente
(superior a 25 C)

Provoca una interferencia positiva.


Las muestras en posdigestin se deben llevar a la temperatura ambiente (1825 C) antes de la
adicin del reactivo de molibdovanadato o hidrxido de sodio.

1 El

calentamiento suave de la muestra hasta alcanzar la temperatura ambiente no provocar que esta sustancia interera.

10127_FosTot_TNT_HR_5E_US

Fsforo, total
Pgina 3 de 6

Fsforo, total RA (1.0100.0 mg/L PO43)


Tabla 2 No interferente por debajo de 1000 mg/L
Pirofosfato

Tetraborato

Selenato

Benzoato

Citrato

Oxalato

Lactato

Tartrato

Formato

Salicilato

Al3+

Fe3+

Mg2+

Ca2+

Ba2+

Sr2+

Li+

Na+

K+

NH4+

Cd2+

Mn2+

NO2

SO42

SO32

NO3
Pb2+

Hg2+

Sn2+

Cu2+

Ni2+

Ag+

Hg+

U4+

Zr4+

AsO3

CO32

ClO4

CN

IO3

SiO44

Br

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido
clorhdrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio
usados en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras
hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (unos 2 mL por litro) a 4 C.
Calentar la muestra a temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N antes de
realizar el anlisis. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Limpiar los artculos de vidrio con una solucin patrn de cido clorhdrico 1:1. Volver a
enjuagar con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio, no utilizar detergentes
comerciales que contengan fosfato.
2. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento. Vericar la forma qumica.
3. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRONES; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
4. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
5. Romper el cuello de una ampolla Voluette de 10-mL de solucin patrn de fosfato,
500 mg/L en PO43.
6. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 10 mL de
muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de patrn, respectivamente,
a cada tubo mezclador. Mezclar bien.
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 6.

Fsforo, total
Pgina 4 de 6

10127_FosTot_TNT_HR_5E_US

Fsforo, total RA (1.0100.0 mg/L PO43)


7. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
8. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal"
de una recuperacin del 100%.
Mtodo de solucin patrn
1. Utilizar un patrn de fosfato de 50-mg/L en lugar de la muestra. Efectuar el procedimiento
como se ha descrito.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
fosfato de 50-mg/L PO43, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual.
Pulsar AJUSTE DEL PATRN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 50 mg/L PO43
Programa

Intervalo de conanza de distribucin 95%

541

49.450.6 mg/L PO43

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango completo

0.010

0.7 mg/L PO43

Resumen del mtodo


Los fosfatos presentes en forma orgnica e inorgnica condensada (metafosfatos,
pirofosfatos u otros polifosfatos) se deben transformar en ortofosfato reactivo antes del
anlisis. El pretratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las condiciones para la
hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos se transforman en
ortofosfatos mediante calentamiento con cido y persulfato.
El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio cido, y forma un complejo de
fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el cido vanadomolibdofosfrico
amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentracin de fosfato. Los
resultados del anlisis se miden a 420 nm.

10127_FosTot_TNT_HR_5E_US

Fsforo, total
Pgina 5 de 6

Fsforo, total RA (1.0100.0 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin
Conjunto de reactivos Test N Tube de fsforo de rango alto total,
incluye:
(1) Reactivo de molibdovanadato
(1) Sobres de reactivo de persulfato potsico en polvo
(1) Solucin de hidrxido sdico, 1.54 N
(1) Tubos de anlisis de fsforo

total1

(2) Agua, desionizada


1 No

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

50 tubos

27672-45

0.5 mL

25 mL

20760-26

50/paquete

20847-66

2 mL

100 mL

27430-42

50/paquete

5 mL

100 mL

272-42

estn disponibles por separado.

Materiales necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Reactor DRB200, 110 V, 15x16 mm

cada uno

LTV082.53.40001

Reactor DRB200, 220 V, 15x16 mm

cada uno

LTV082.52.40001

Pipeta, TenSette, 110 mL

cada uno

19700-10

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10

250/
paquete

21997-25

13

cada uno

18641-00

Descripcin

Estante de tubos de ensayo

Patrones recomendados
Descripcin
Solucin patrn de fosfato, ampolla Voluette, 500-mg/L en PO43, 10-mL
Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L en

PO43

Patrn de aguas residuales, inorgnico inuente para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

Unidad

Ref.

16/paquete

14242-10

500 mL

171-49

500 mL

28331-49

Unidad

Ref.

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Solucin de cido clorhdrico, 1:1

500 mL

884-49

Hidrxido sdico, 5.0 N

1000 mL

2450-53

cido sulfrico, concentrado

500 mL

979-49

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Atualizado November 05 Edition 2

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Mtodo 10209 Reactivo; Mtodo 10210 Total

Mtodo del cido ascrbico

TNTplus 843

LR (0.154.50 mg/L PO43)


(0.051.50 mg/L PO4P)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y agua de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de
almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10.
Las muestras nales contendrn molibdeno. Adems, esas muestras nales tendrn un pH inferior a 2 y son consideradas
corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y
Recuperacin de Recursos). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad
de manipulacin y eliminacin.
Los mtodos TNT plus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad
1

Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR


Reactor DRB para su uso con perforaciones de 13 mm (usar adaptadores con oricios de 16 mm)

Pipeteador para 1001000 L de muestra

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L

Pipeteador para muestra de 5.0 mL

Punta de pipeteador

vara

Estante de cubetas de ensayo

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 1 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Total

1. Encender el reactor
DRB200. Calentar a
100 C.
Nota: Para los reactores
DRB200 con perforaciones
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.

Mtodo 10210

2. Quitar con cuidado la


tapa de lmina protectora
del DosiCap Zip.
Desenroscar el tapn de
la cubeta.

3. Pipetear
cuidadosamente 2.0 mL
de muestra en la cubeta.

4. Voltear el DosiCap Zip


para que el lado del
reactivo apunte a la
cubeta. Enroscar bien el
tapn en la cubeta.

7. Despus de que
suene el temporizador,
sacar cuidadosamente la
cubeta caliente del
reactor. Colocarla en un
estante de cubetas de
ensayo y dejar que se
enfren a temperatura
ambiente (1525 C).

8. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de Reactivo B en
la cubeta enfriada.

HRS MIN SEC

5. Agitar la cubeta
tapada 23 veces para
disolver el reactivo del
tapn.
Vericar que el reactivo se
ha disuelto mirando por el
extremo abierto del
DosiCap Zip.

6. Colocar la cubeta en
el reactor DRB200.
Cerrar la tapa protectora.
Calentar durante una hora
a 100 C.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 2 de 8

Cerrar inmediatamente el
recipiente del Reactivo B.

10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)

HRS MIN SEC

9. Enroscar un
DosiCap C gris en la
cubeta.

10. Invertir la cubeta


tapado 23 veces para
disolver el reactivo del
DosiCap.

11. Esperar 10 minutos.

12. Despus de que


suene el temporizador,
volver a invertir la cubeta
23 veces.

13. Limpiar bien el exterior


de la cubeta y colocarla en
el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L PO4.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 3 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Reactivo (Ortofosfato)

1. Pipetear
cuidadosamente 2.0 mL
de muestra en la cubeta.

2. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de Reactivo B en
la cubeta.

3. Enroscar un
DosiCap C gris en la
cubeta.

Nota: Cerrar inmediatamente


el recipiente del Reactivo B.

Mtodo 10209

4. Invertir la cubeta
tapada 23 veces para
disolver el reactivo del
DosiCap.

HRS MIN SEC

5. Esperar 10 minutos.

6. Despus de que
suene el temporizador,
volver a invertir la cubeta
23 veces.

7. Limpiar bien el exterior


de la cubeta y colocarla en
el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L PO4.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 13 del
procedimiento de fsforo total o el paso 7 del procedimiento de fsforo reactivo. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 4 de 8

10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)


del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestin en el
procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se
requiere un blanco de muestra.
Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo, no se aade el
reactivo formador de color presente en el DosiCap C.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero
no aadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la
lmina). Utilizar el lado del tapn sin reactivo. El valor obtenido en el paso 7 se restar
entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la
concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras de fosfato reactivo que contienen nicamente turbidez pueden
ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni
turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando
diluciones de la muestra o adiciones de patrn.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

SO42

5000 mg/L

Cl

2000 mg/L

K+,

Na+

1000 mg/L

NO3
Ca2+

500 mg/L
250 mg/L

Mg2+
CO32, Fe2+,
Sn4+, Hg2+

100 mg/L
Fe3+,

Zn2+,

Cu2+,

Ni2+, I,

NO2,

Cd2+,

NH4+,

Mn2+,

Al3+,

CO32,

SiO2

50 mg/L
5 mg/L

Ag+, Pb2+

2.5 mg/L

Cr3+

1 mg/L

Cr6+

0.5 mg/L

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido
clorhdrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados
en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 5 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)


Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras de
fsforo total hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico (unos 2 mL por
litro) a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se deben
conservar con cido. Estas muestras se deben almacenar a 4 C y analizar en las 48 horas
siguientes. Antes de realizar el anlisis, si se ha aadido cido, calentar las muestras a
1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin de los mtodos de fsforo reactivo y total con un patrn de fosfato
de 3 mg/L. Utilizar 2.0 mL de este patrn de 3 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3
del procedimiento de fsforo total o el paso 2 del procedimiento de fsforo reactivo.
2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 2.0 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 2 mg/L de
fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

Resumen del mtodo


Los fosfatos presentes en forma orgnica e inorgnica condensada (metafosfatos,
pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el
procedimiento de fsforo total. El tratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las
condiciones para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos
se transforman tambin en ortofosfatos en el procedimiento de fsforo total mediante
calentamiento con cido y persulfato. El procedimiento de fsforo reactivo mide nicamente el
(orto) fsforo reactivo presente en la muestra.
Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una
solucin cida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato, que se reduce mediante
cido ascrbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del anlisis se miden a 850 nm.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 6 de 8

10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT843

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

cada uno

DRB200-01

Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)

cada uno

DRB200-05

Pipeteador, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00

400/
paquete

27950-00

Pipeta, volumen variable, 15 mL

cada uno

27951-00

400/
paquete

27952-00

13

cada uno

18641-00

Unidad

Ref.

946 mL

20597-16

500 mL

28332-49

Unidad

Ref.

Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm

5/paquete

28958-05

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL

12/paquete

20870-79

cada uno

DRB200-02

Descripcin
Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR

Materiales necesarios
Descripcin
Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
O

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00


Estante de cubetas de ensayo

Patrones y materiales recomendados


Descripcin
Solucin patrn de fosfato, 3-mg/L en

PO43

Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euente para NH3N, NO3N, PO4,
DQO, SO4, TOC

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)


Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-03

Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-07

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-08

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

cada uno

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

cada uno

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

cada uno

546-53

cido clorhdrico 6 N (1:1)

500 mL

884-49

Hidrxido sdico, 5.0 N, 1000 mL

1000 mL

2450-53

cido sulfrico, concentrado, 500 mL

500 mL

979-49

Tubera, goma

3.65 m
(12 ft)

560-19

10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


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Actualizado November 05 Edition 1

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Mtodo 10209 Reactivo; Mtodo 10210 Total

Mtodo del cido ascrbico

TNTplus 844

HR (1.515.0 mg/L PO43)


(0.55.0 mg/L PO4P)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y anlisis de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de
almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10.
Las muestras nales contendrn molibdeno. Adems, esas muestras nales tendrn un pH inferior a 2 y son consideradas
corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y
Recuperacin de Recursos). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad
de manipulacin y eliminacin.
Los mtodos TNT plus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad
1

Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR


Reactor DRB con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm)

Pipeteador para 1001000 L de muestra

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L

Estante de cubetas de ensayo

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 1 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Total

1. Encender el reactor
DRB200. Calentar a
100 C.
Nota: Para los reactores
DRB200 con perforaciones
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.

Mtodo 10210

2. Quitar con cuidado la


tapa de lmina protectora
del DosiCap Zip.
Desenroscar el tapn de
la cubeta.

3. Pipetear
cuidadosamente 0.5 mL
(500 L) de muestra en la
cubeta.

4. Voltear el DosiCap Zip


para que el lado del
reactivo apunte a la
cubeta. Enroscar bien el
tapn en la cubeta.

7. Despus de que
suene el temporizador,
sacar cuidadosamente la
cubeta caliente del
reactor. Colocarlas en un
estante de cubetas de
ensayo y dejar que se
enfren a temperatura
ambiente (1525 C).

8. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de Reactivo B en
la cubeta enfriada.

HRS MIN SEC

5. Agitar la cubeta
23 veces para disolver el
reactivo del tapn.
Vericar que el reactivo se
ha disuelto mirando por el
extremo abierto del
DosiCap Zip.

6. Colocar la cubeta en
el reactor DRB200.
Cerrar la tapa protectora.
Calentar durante una hora
a 100 C.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 2 de 8

Cerrar inmediatamente el
recipiente del Reactivo B.

10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

HRS MIN SEC

9. Enroscar un
DosiCap C gris en la
cubeta.

10. Invertir la cubeta


23 veces para disolver el
reactivo del DosiCap.

11. Esperar 10 minutos.

12. Despus de que


suene el temporizador,
volver a invertir la cubeta
23 veces.

13. Limpiar bien el exterior


de la cubeta y colocarla en
el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L PO4.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 3 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Reactivo (Ortofosfato)

1. Pipetear
cuidadosamente 0.5 mL
(500 L) de muestra en la
cubeta.

2. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de Reactivo B en
la cubeta.

3. Enroscar un
DosiCap C gris en la
cubeta.

Cerrar inmediatamente el
recipiente del Reactivo B.

Mtodo 10209

4. Invertir la cubeta
tapada 23 veces para
disolver el reactivo del
DosiCap.

HRS MIN SEC

5. Esperar 10 minutos.

6. Despus de que
suene el temporizador,
volver a invertir la cubeta
23 veces.

7. Limpiar bien el exterior


de la cubeta y colocarla en
el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L PO4.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 13 del
procedimiento de fsforo total o el paso 7 del procedimiento de fsforo reactivo. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total
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10209_10_TNTp844_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)


del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestin en el
procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se
requiere un blanco de muestra.
Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo, no se aade el
reactivo formador de color presente en el DosiCap C.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha
descrito, pero no aadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip
original (no quitar la lmina). Utilizar el lado del tapn sin reactivo. El valor obtenido en el paso
7 se restar entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la
concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras de fosfato reactivo que contienen nicamente turbidez pueden
ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni
turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando
diluciones de la muestra o adiciones de patrn.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

SO42

20 g/L

Cl

10 g/L

Ca2+

1000 mg/L

K+,

4000 mg/L

Na+

NO3

500 mg/L

Mg2+
Co2+,

400 mg/L
Fe2+,

Fe3+,

Zn2+,Cu2+,

Ni2+,

NO2,

Cd2+,

NH4+,

Mn2+,

Al3+,

CO32

200 mg/L

100 mg/L

SiO2

50 mg/L

Hg2+

40 mg/L

Pb2+
Ag+,

20 mg/L
Sn4+

10 mg/L

Cr3+

5 mg/L

Cr6+

1 mg/L

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido
clorhdrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados
en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras de
fsforo total hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico (unos 2 mL por
litro) a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se deben
conservar con cido. Estas muestras se deben almacenar a 4 C y analizar en las 48 horas
siguientes. Antes de realizar el anlisis, si se ha aadido cido, calentar las muestras a
1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin de los mtodos de fsforo reactivo y total con un patrn de fosfato
de 10 mg/L. Utilizar 0.5 mL de este patrn en lugar de la muestra en el paso 3 del
procedimiento de fsforo total o el paso 2 del procedimiento de fsforo reactivo.
2. Tambin puede sustituir la muestra por 0.5 mL de solucin patrn inorgnica, con
parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 10 mg/L de
fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

Resumen del mtodo


Los fosfatos presentes en forma orgnica e inorgnica condensada (metafosfatos,
pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el
procedimiento de fsforo total. El tratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las
condiciones para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos
se transforman tambin en ortofosfatos mediante calentamiento con cido y persulfato en el
procedimiento de fsforo total. El procedimiento de fsforo reactivo mide nicamente el (orto)
fsforo reactivo presente en la muestra.
Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una
solucin cida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato, que se reduce mediante
cido ascrbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del anlisis se miden a 850 nm.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT844

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

cada uno

DRB200-01

Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)

cada uno

DRB200-05

Pipeteador, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00

400/
paquete

27950-00

13

cada uno

18641-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de fosfato, 10-mg/L como PO4

946 mL

14204-16

Patrn inorgnico inuente de agua residual, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL

28331-49

Descripcin
Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR

Materiales necesarios
Descripcin
Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
O

Estante de cubetas de ensayo

Patrones y materiales recomendados

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Unidad

Ref.

Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm

5/paquete

28958-05

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL

12/paquete

20870-79

cada uno

DRB200-02

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)


Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-03

Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-07

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-08

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

cada uno

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

cada uno

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

cada uno

546-53

cido clorhdrico 6 N (1:1)

500 mL

884-49

Hidrxido sdico, 5.0 N, 1000 mL

1000 mL

2450-53

cido sulfrico, concentrado, 500 mL

500 mL

979-49

Tubera, goma

3.65 m
(12 ft)

560-19

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


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Actualizado November 05 Edition 1

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Mtodo 10209 Reactivo; Mtodo 10210 Total

Mtodo del cido ascrbico

TNTplus 845

UHR (660 mg/L PO43)


(220 mg/L PO4P)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y anlisis de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de
almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10.
Los mtodos TNT plus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Las muestras nales contendrn molibdeno. Adems, esas muestras nales tendrn un pH inferior a 2 y son consideradas
corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y
Recuperacin de Recursos). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad
de manipulacin y eliminacin.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR

Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (adaptador disponible para reactores DRB con oricios de
16-mm)

Pipeteador para 1001000 L de muestra

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L

Estante de cubetas de ensayo

13

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 1 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Total

1. Encender el reactor
DRB200. Calentar a
100 C.
Nota: Para los reactores
DRB200 con perforaciones
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.

Mtodo 10210

2. Quitar con cuidado la


tapa de lmina protectora
del DosiCap Zip.
Desenroscar el tapn de
la cubeta.

3. Pipetear
cuidadosamente 0.4 mL
(400 L) de muestra en la
cubeta.

4. Voltear el DosiCap Zip


para que el lado del
reactivo apunte a la
cubeta. Enroscar bien el
tapn en la cubeta.

7. Despus de que
suene el temporizador,
sacar cuidadosamente la
cubeta caliente del
reactor. Colocarlas en un
estante de cubetas de
ensayo y dejar que se
enfren a temperatura
ambiente (1525 C).

8. Pipetear 0.5 mL
(500 L) de Reactivo B en
la cubeta enfriada.

HRS MIN SEC

5. Agitar la cubeta
23 veces para disolver el
reactivo del tapn.
Vericar que el reactivo se
ha disuelto mirando por el
extremo abierto del
DosiCap Zip.

6. Colocar la cubeta en
el reactor DRB200.
Cerrar la tapa protectora.
Calentar durante una hora
a 100 C.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


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Cerrar inmediatamente el
recipiente del Reactivo B.

10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)

HRS MIN SEC

9. Enroscar un
DosiCap C gris en la
cubeta.

10. Invertir la cubeta


23 veces para disolver el
reactivo del DosiCap.

11. Esperar 10 minutos.

12. Despus de que


suene el temporizador,
volver a invertir la cubeta
23 veces.

13. Limpiar bien el exterior


de la cubeta y colocarla en
el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L PO4.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 3 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Reactivo (Ortofosfato)

1. Pipetear
cuidadosamente 0.4 mL
(400 L) de muestra en la
cubeta.

2. Pipetear 0.5 mL
(500 L) de Reactivo B en
la cubeta.

3. Enroscar un
DosiCap C gris en la
cubeta.

Mtodo 10209

4. Invertir la cubeta
23 veces para disolver el
reactivo del DosiCap.

Cerrar inmediatamente el
recipiente del Reactivo B.

HRS MIN SEC

5. Esperar 10 minutos.

6. Despus de que
suene el temporizador,
volver a invertir la cubeta
23 veces.

7. Limpiar el exterior de
la cubeta y colocarla en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L PO4.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 13 del
procedimiento de fsforo total o el paso 7 del procedimiento de fsforo reactivo. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total
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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)


del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestin en el
procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se
requiere un blanco de muestra.
Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo, no se aade el
reactivo formador de color presente en el DosiCap C.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha
descrito, pero no aadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip
original (no quitar la lmina). Utilizar el lado del tapn sin reactivo. El valor obtenido en el paso
7 se restar entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la
concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras de fosfato reactivo que contienen nicamente turbidez pueden
ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni
turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando
diluciones de la muestra o adiciones de patrn.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

SO42

5000 mg/L

Cl

2000 mg/L

K+, Na+, Ca2+

1000 mg/L

Mg2+,

NO3
Co2+, Fe2+, Fe3+,

500 mg/L
Zn2+,Cu2+,

Ni2+, I,

NO2,

Cd2+,

Sn4+,

NH4+,

Mn2+,

Al3+,

Hg2+,

Pb2+,

SiO2

50 mg/L

Ag+

25 mg/L

Cr3+

10 mg/L

Cr6+

5 mg/L

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido
clorhdrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio
usados en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 7.

10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 5 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)


Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras de
fsforo total hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (unos 2 mL por
litro) a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se deben
conservar con cido. Estas muestras se deben almacenar a 4 C y analizar en las 48 horas
siguientes. Antes de realizar el anlisis, si se ha aadido cido, calentar las muestras a
1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin de los mtodos de fsforo reactivo y total con un patrn de fosfato
de 50 mg/L. Utilizar 0.4 mL de este patrn de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3
del procedimiento de fsforo total o en el paso 2 del procedimiento de fsforo reactivo.
2. Tambin puede sustituir la muestra por 0.4 mL de solucin patrn inorgnica, con
parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 10 mg/L de
fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

Resumen del mtodo


Los fosfatos presentes en forma orgnica e inorgnica condensada (metafosfatos,
pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el
procedimiento de fsforo total. El tratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las
condiciones para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos
se transforman tambin en ortofosfatos mediante calentamiento con cido y persulfato en el
procedimiento de fsforo total. El procedimiento de fsforo reactivo mide nicamente el (orto)
fsforo reactivo presente en la muestra.
Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una
solucin cida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato, que se reduce mediante
cido ascrbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del anlisis se miden a 850 nm.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Pgina 6 de 8

10209_10_TNTp845_FosRea_5E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT845

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)

cada uno

DRB200-01

Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)

cada uno

DRB200-05

Pipeta, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00

400/
paquete

27950-00

13

cada uno

18641-00

Unidad

Ref.

500 mL

171-49

500 mL

28331-49

Unidad

Ref.

Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm

5/paquete

28958-05

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL

Descripcin
Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR

Materiales necesarios
Descripcin

Estante de cubetas de ensayo

Patrones y materiales recomendados


Descripcin
Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L en

PO43

Patrn inorgnico inuente de agua residual, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

12/paquete

20870-79

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-02

Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-03

Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-07

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-08

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

cada uno

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

cada uno

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

cada uno

546-53

Solucin de cido clorhdrico, 1:1

500 mL

884-49

Hidrxido sdico, 5.0 N

1000 mL

2450-53

cido sulfrico, concentrado

500 mL

979-49

Tubera, goma

3.65 m
(12 ft)

560-19

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Actualizado November 05 Edition 1

Hierro, total
Mtodo 8008

Mtodo FerroVer1
(0.023.00 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; la determinacin del hierro total necesita digestin previa;
aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para
anlisis de aguas residuales2
1
2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater


Federal Register, June 27, 1980; 45 (126:43459)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


La determinacin del hierro total necesita digestin previa.
Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Anlisis con sobres de reactivo en polvo:


Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Anlisis con ampollas AccuVac:


Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer

Vaso de precipitados, 50-mL

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas

Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8008

Programas
almacenados
265 Hierro FerroVer
Inicio

1. Seleccionar el test.

8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. La muestra
preparada: llenar una
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo de
hierro FerroVer en polvo.
Agitar, con rotacin, para
mezclar.
Despus de aadir el
reactivo se formar un color
anaranjado si existe hierro.
Hierro, total
Pgina 1 de 8

Hierro, total (0.023.00 mg/L)

OK
Cero

03:00
5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.
(Las muestras que
contienen xido de hierro
visible dejarlas reaccionar
al menos 5 minutos.)

6. Preparacin del
blanco: llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

7. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

8. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Fe

La pantalla indicar:
0.00 mg/L Fe

Hierro, total
Pgina 2 de 8

8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US

Hierro, total (0.023.00 mg/L)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8008

Programas
almacenados
267 Hierro FerroVer AV

Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas circular de cara al
usuario.

3. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
circular de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. La muestra
preparada: recoger por lo
menos 40 mL de muestra
en un vaso de
precipitados de 50-mL.

Tapar la cubeta.

Llenar una ampolla


AccuVac FerroVer con
muestra.
Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.

OK

03:00
5. Invertir la ampolla
rpidamente varias veces
para mezclar.

6. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.
(Las muestras que
contienen xido de hierro
visible dejarlas reaccionar
al menos 5 minutos.)

Cero

7. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

8. Limpiar bien el
exterior de la ampolla
(la muestra preparada).
Colocar la ampolla en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Fe

La pantalla indicar:
0.00 mg/L Fe

8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US

Hierro, total
Pgina 3 de 8

Hierro, total (0.023.00 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente
Calcio,

Ca2 +

No afecta a niveles inferiores a 10,000 mg/L en CaCO3.

Cloruro, Cl

No afecta a niveles inferiores a 185,000 mg/L.

Cobre, Cu2 +

No afecta. El reactivo FerroVer contiene un agente enmascarador que elimina la interferencia


potencial del cobre.

Grandes cantidades de
hierro

El exceso de hierro inhibe la formacin del color. Analizar una muestra diluida para comprobar
el resultado.

Grandes cantidades de
sulfuro, S2

1.

Tratar bajo una campana extractora de humos o en lugares bien ventilados. Aadir 5 mL de
HCI1 a 100 mL de muestra en un Erlenmeyer de 250 mL. Hervir durante 20 minutos.

2.

Dejar enfriar. Ajustar el pH entre 3 y 5 con hidroxido de sodio1. Ajustar de nuevo el volumen
a 100 mL con agua desionizada.

3.

Analizar.

Magnesio

No afecta a niveles inferiores a 100,000 mg/L en CaCO3.

Molibdato, Molibdeno

No afecta a niveles inferiores a 50 mg/L en Mo.

xido de hierro

Las muestras que contienen algunas formas de xido de hierro requieren digestin suave,
enrgica o Digesdhal. Tras la digestin, ajustar el pH entre 3 y 5 con hidrxido de sodio.

pH extremo o muestras
fuertemento tamponadas

Ajustar el pH entre 3 y 5

Turbidez

Niveles de interferencia y tratamientos

1.

Aadir al blanco una cucharada de 0.1 g de disolvente de xido RoVer. Agitar para mezclar.

2.

Poner el instrumento a cero con este blanco.

3.

Si la muestra permanece turbia, agregar 3 cucharadas de 0.2 g de RoVer a una muestra de


75-mL. Dejar reposar durante 5 minutos.

4.

Filtrar en un ltro de membrana de vidrio con su portaltros.

5.

Utilizar la muestra ltrada en los pasos 6 y 3.

En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. No se necesita
adicin de cido si se analiza la muestra inmediatamente. Para el almacenamiento, ajustar el
pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico concentrado* (unos 2 mL por litro). Las muestras
conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente.
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3 y 5 con hidrxido sdico* 5.0 N.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.
Si solo se va a determinar el hierro disuelto, ltrar la muestra antes de adicionar el cido.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Hierro, total
Pgina 4 de 8

8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US

Hierro, total (0.023.00 mg/L)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de hierro, 25-mg/L.
5. Preparar una adicin de muestra de 0.1 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra sin adicionar. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que
suene el temporizador, pulsar Medicin.
6. Preparar una adicin de muestra de 0.2 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra con adicin de 0.1 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus
de que suene el temporizador, pulsar Medicin.
7. Preparar una adicin de muestra de 0.3 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra con adicin de 0.2 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus
de que suene el temporizador, pulsar Medicin. Cada adicin debera reejar
aproximadamente una recuperacin del 100%.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrn a cada uno de los tres tubos
mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras
cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn,
pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

8. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
1. Preparar un solucin patrn de 2.00-mg/L de hierro, pipeteando 2.00 mL de un patrn de
100 mg/L de hierro en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL
con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solucin cada da.
Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
2.00-mg/L Fe, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US

Hierro, total
Pgina 5 de 8

Hierro, total (0.023.00 mg/L)


3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si
se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el
valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 2.00 mg/L Fe
Programa

Intervalo de conanza 95%

265

1.992.01 mg/L Fe

267

1.982.02 mg/L Fe

Sensibilidad
Programa

Parte de la curva

Extincin

Concentracin

265

Rango entero

0.010

0.021 mg/L Fe

267

Rango entero

0.010

0.023 mg/L Fe

Resumen del principo operativo


El reactivo FerroVer reacciona con el hierro disuelto y la mayora de las formas insolubles del
hierro presentes en la muestra para producir hierro ferroso soluble. El hierro ferroso reacciona
con la fenantrolina 1,10 en el reactivo para formar un color naranja proporcional a la
concentracin de hierro. Los resultados del ensayo se miden a 510 nm.

Hierro, total
Pgina 6 de 8

8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US

Hierro, total (0.023.00 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

100/paquete

21057-69

25/paquete

25070-25

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

2/paquete

24954-02

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas

6/paquete

24276-06

Vaso de precipitados, 50-mL

cada uno

500-41H

Unidad

Ref.

Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo, tamao 10-mL


O
Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin

Reactivos y materiales recomendados


Descripcin
Solucin patrn de hierro, 100-mg/L

100 mL

14175-42

16/paquete

14253-10

Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto para los metales,
rango bajo Cu, Fe, Mn

500 mL

28337-49

Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto para los metales,
rango alto Cu, Fe, Mn

500 mL

28336-49

4L

272-56

cada uno

19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01

50/paquete

21856-96

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01

1000/paquete

21856-28

Matraz, volumtrico, clase A, 100-mL

cada uno

14574-42

Pipeta volumtrica, clase A, 2.00-mL

cada uno

14515-36

Pipeteador

cada uno

14561-00

Solucin patrn de hierro, 10-mL ampolla Voluette, 25-mg/L Fe

Agua desionizada
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Vaso de precipitados, 50-mL

500-41H

Tubo mezclador, graduado

1896-41

cido clorhdrico, concentrado

134-49

cido ntrico

152-49

Solucin de hidrxido de sodio

2450-32

Filtro de membrana de vidrio

2530-00

Soporte para ltro de membrana de vidrio

2340-00

8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US

Hierro, total
Pgina 7 de 8

Hierro, total (0.023.00 mg/L)

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Edicin 2, NOV 05

Manganeso
Mtodo PAN1
(0.0060.700 mg/L)

Mtodo 8149
Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; digestin necesaria para manganeso total.
1

Adaptacin de Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Lavar todos los artculos de vidrio con solucin de cido ntrico en la proporcin de 1 a 1. Volver a lavar con agua desionizada.
La solucin alcalina de cianuro contiene cianuro. Estas soluciones deberan ser recogidas para su eliminacin como residuo
peligroso. Asegrense que las soluciones de cianuro son almacenadas en una solucin custica con un pH>11 para prevenir el
escape de gas de hidrgeno de cianuro. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de
seguridad de manipulacin y eliminacin.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Solucin de reactivo de cianuro alcalino

12 gotas

Sobres de cido ascrbico en polvo

Solucin indicadora PAN 0.1%

12 gotas

Agua desionizada

10 mL

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Tapn para cubeta

Nota: En la pg. 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Mtodo 8149

EN
IL

LL
IF

Sobres de reactivo en polvo

Programas
almacenados
290 Manganeso RB PAN

Inicio

1. Seleccionar el test.

8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con agua
desionizada.

4. La muestra
preparada: llenar otra
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

Manganeso
Pgina 1 de 6

Manganeso (0.0060.700 mg/L)

OK

02:00
5. Aadir a cada cubeta
el contenido de un sobre
de cido ascrbico en
polvo. Tapar las cubetas e
invertir con cuidado para
disolver el polvo.

6. Aadir 12 gotas de
solucin de reactivo de
cianuro alcalino a cada
cubeta. Agitar con
cuidado para mezclar.

7. Aadir 12 gotas de
solucin indicadora PAN,
0.1%, a cada cubeta.
Agitar con cuidado para
mezclar.

En algunas muestras
puede formarse una
solucin turbia. La turbidez
deber disiparse en el
paso 7.

Si hay manganeso
presente, la muestra
preparada producir un
color anaranjado.

8. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

Cero

9. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

10. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Mn

La pantalla indicar:
0.000 mg/L Mn

Manganeso
Pgina 2 de 6

8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US

Manganeso (0.0060.700 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Aluminio

20 mg/L

Cadmio

10 mg/L

Calcio

1000 mg/L en CaCO3

Cobalto

20 mg/L

Cobre

50 mg/L

Hierro

25 mg/L (Si la muestra contiene mucho hierro (ms de 5 mg/L), esperar 10 minutos en el paso 8
a que aparezca el color totalmente.)

Magneso

300 mg/L en CaCO3

Nquel

40 mg/L

Plomo

0.5 mg/L

Zinc

15 mg/L

Para las muestras que tengan una dureza elevada (ms de 300 mg/L en CaCO3) aadir
10 gotas de solucin de Sal de Rochelle tras haber aadido el cido ascrbico en el paso 5.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpios. Para el almacenamiento,
ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las muestras
conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente.
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 45 con hidrxido sdico* 5.0 N.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra
+ cido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por este factor.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de manganeso, 10-mg/L Mn.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los
tubos hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

* En la pg. 5 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US

Manganeso
Pgina 3 de 6

Manganeso (0.0060.700 mg/L)


6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1-mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
1. Preparar un solucin patrn de 0.5-mg/L de manganeso, pipeteando 2.0 mL de un patrn
de 250-mg/L de manganeso en un matraz volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de
1000-mL con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solucin cada
da. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
0.5-mg/L Mn, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 0.500 mg/L Mn
Programa

Intervalo de conanza 95%

290

0.4910.509 mg/L Mn

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.006 mg/L Mn

Resumen del principo operativo


El mtodo PAN es un procedimiento muy sensible y rpido para la deteccin de niveles bajos
de manganeso. Un reactivo de cido ascrbico se utiliza en un principio para reducir todas las
formas oxidadas de manganeso a Mn2+. A continuacin se agrega un reactivo de cianuro
alcalino para enmascarar cualquier posible interferencia. Entonces se aade el indicador PAN
para combinarlo con el Mn2+ para formar un complejo de color naranja. Los resultados del
ensayo se miden a 560 nm.

Manganeso
Pgina 4 de 6

8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US

Manganeso (0.0060.700 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Set de reactivo de manganeso, 10 mL (50 Tests), incluye:


Solucin de reactivo de cianuro alcalino

Ref.
26517-00

12 gotas

50 mL SCDB

21223-26

100/paquete

14577-99

12 gotas

50 mL SCDB

21224-26

10 mL

4L

272-56

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Tapn para cubeta, Neopreno, slido, N 1

6/paquete

1731-06

Unidad

Ref.

Solucin patrn de manganeso, ampolla, 2-mL, 10-mg/L Mn

20/paquete

26058-20

Solucin patrn de manganeso, ampolla Voluette, 10-mL, 250-mg/L Mn

16/paquete

14258-10

Sobres de cido ascrbico en polvo


Solucin indicadora PAN 0,1%
Agua desionizada

Materiales necesarios
Descripcin

Reactivos recomendados
Descripcin

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Tubo mezclador, graduado, 25-mL
cido ntrico, concentrado, 500-mL

Ref.
20886-40
152-49

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01

21856-96

Solucin de Sal de Rochelle, 29-mL

1725-33

Hidrxido sdico, 5.0 N, 100-mL

2450-32

Tapn para cubeta

1731-25

8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US

Manganeso
Pgina 5 de 6

Manganeso (0.0060.700 mg/L)

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Edicin 2, NOV 05

Mercurio
Mtodo 10065

Mtodo de concentracin de mercurio con vapor fro1


(0.12.5 g/L)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar


1

Patente US No. 5,733,786

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Realizar Fase 1 bajo una campana de extraccin! Posible produccin de gases txicos.
Para este mtodo, utilizar los instrumentos de digestin de vidrio y cubetas de anlisis especializados.
Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. La determinacin del
valor blanco abarca el proceso completo incluido el proceso inicial. Se lleva a cabo utilizando agua desionizada en lugar de la
muestra 1 L. Aadir la misma medida de permanganato de potasio como se exige en la muestra. Restar la lectura del blanco a
la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco.
(Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Set de reactivo de mercurio, vapor fro (Contenido: vease Reactivos necesarios en pgina 11)

Materiales necesarios para digestin (vease Reactivos y materiales necesarios para digestin)

variable

Equipo para mercurio, vapor fro

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

Lista de materiales necesarios: vease Materiales necesarios en pgina 12

Nota: En la pg. 12 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US

Mercurio
Pgina 1 de 14

Mercurio (0.12.5 g/L)

Fase 1: Digestin de la muestra


PELIGRO
Realizar bajo una campana de extraccin! Posible produccin de gases txicos.

1. Verter 1 litro de
muestra en un matraz
Erlenmeyer de 2000-mL.
Aadir una barra agitadora
magntica de 50-mm a la
muestra. Colocar el frasco
sobre un agitador
magntico calentador y
agitar.

Mercurio
Pgina 2 de 14

2. Aadir 50 mL de cido
sulfrico concentrado a la
muestra.

3. Aadir 25 mL de cido
ntrico concentrado a la
muestra.

4. Aadir 4.0 g de
persulfato de potasio a la
muestra. Agitar hasta
disolver.
Tambin puede utilizar una
cuchara de medir de 5-g
para aadir el persulfato de
potasio a la muestra.

10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US

Mercurio (0.12.5 g/L)

5. Aadir 7.5 g de
permanganato de potasio
a la muestra. Agitar hasta
disolver.
Tambin puede utilizar un
cuchara de medir de 10-g
para aadir el persulfato de
potasio a la muestra.

9. Colocar la muestra
digerida fra sobre el
agitador magntico fro.
Conectar el agitador.

10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US

6. Tapar el frasco con un


vidrio de reloj. Una vez que
se hayan disuelto los
reactivos, comenzar a
calentar la muestra a
90 C. Procure que no
hierva.
Para un patrn de mercurio
o un blanco de reactivo en
agua destilada, no hace
falta calentar la muestra.

10. Aadir con la cuchara


de medida de 0.5-g, dosis
de 0.5 g de clorhidrato de
hidroxilamina hasta que
desaparezca el color rosa.
Esperar 30 segundos
despus de cada adicin
para ver si desaparece el
color. Seguir aadiendo
hasta que se disuelva el
dixido de manganeso.

7. Seguir agitando y
calentando la muestra a
90 C durante 2 horas.

8. Enfriar la muestra
digerida a temperatura
ambiente.

Debe persistir un color


violeta oscuro durante las
dos horas que dura la
digestin. Algunas
muestras (agua de mar,
euentes industriales o
muestras con un alto
contenido de materia
orgnica o de cloro)
requieren ms
permanganato. Si la
muestra contiene un
precipitado marrn-negro
de dixido de manganeso,
puede resultar difcil ver el
color violeta oscuro. Si la
solucin no es de color
violeta oscuro, aadir ms
permanganato de potasio.

Durante el proceso de
enfriamiento, puede
depositarse un precipitado
marrn-negro de dixido de
manganeso. Si la muestra
digerida no presenta un
color rosa, la digestin
puede ser incompleta.
Aadir ms permanganato
de potasio. Volver a colocar
la muestra sobre el agitador
magntico calentador y
continuar el proceso de
digestin hasta que
aparezca un color rosa
persistente.

11. Retirar la barra


agitadora

12. La muestra digerida


est lista para el proceso
de separacin y de
preconcentracin.
Efectuar la Fase 2.

Mercurio
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Mercurio (0.12.5 g/L)

Fase 2: Separacin y preconcentracin del mercurio con vapor fro

1. Transferir la muestra
digerida al matraz lavador
de gas. (El volumen de
muestra digerida debe
contener de 0.1 a 2.5 g
de Hg.)

2. Colocar el matraz
lavador del gas en la
anilla-soporte. Colocar el
capuchn sobre el matraz.
Esperar hasta el paso 9
para conectar la columna
de absorcin de mercurio
al matraz.

3. Unir el frasco
Erlenmeyer de 100-mL a la
columna de absorcin de
mercurio.

4. Pipetear 8 mL de
reactivo B HgEx a la
columna de absorcin de
mercurio.

5. Encender la bomba de
vaco y aplicar el vaco en
la columna de absorcin
de mercurio. Aspirar la
mayor parte del reactivo B
HgEx en el Erlenmeyer.

6. Romper el vaco
utilizando la conexin
rpida cuando el reactivo B
HgEx empiece a uir del
tubo interior de la columna
de absorcin de mercurio
(aproximadamente
10 segundos despus de
aplicar el vaco). Procurar
que no se introduzca
demasiado aire en la
columna para que no se
seque.

7. Retirar el frasco
Erlenmeyer de la columna
de absorcin de mercurio.
Sustituir por el receptor de
destilado de 10-mL.

8. Pipetear 2 mL de
reactivo C HgEx en la
columna de absorcin de
mercurio.

Mercurio
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Mercurio (0.12.5 g/L)

9. Conectar la columna
de absorcin de mercurio
al matraz lavador de gas
utilizando el codo de vidrio.

10. Agitar una ampolla de


reactivo A HgEx para que
el reactivo no disuelto
entre en suspensin.

11. Tapar el cuello lateral


del matraz lavador de gas.

12. Volver a crear vaco en


la columna de absorcin
de mercurio utilizando la
conexin rpida. El vaco
aspira el reactivo C HgEx a
travs de la columna de
absorcin en el receptor
de 10 mL. Deben formarse
burbujas de aire en el tubo
difusor del matraz.
Efectuar inmediatemente
los pasos 1314.

15. Despues de que


suene el temporizador,
retirar el codo de vidrio de
la parte superior de la
columna de absorcin de
mercurio. Dejar
funcionando la bomba de
vaco.

16. Pipetear 8 mL de
reactivo B Hg EX en la
columna de absorcin de
mercurio para diluir el
mercurio absorbido.

Abrir la ampolla y dejar uir


el contenido en el matraz
lavador de gas por el cuello
lateral.

Programas
almacenados
312 Vapor fro mercurio

Inicio

13. Seleccionar el test.

OK

05:00
14. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.
Durante este tiempo dejar
que contine la aspiracin.
El caudal de aire a travs
del matraz debe ser de
1 a 5 litros por minuto.
Esperar ms tiempo si el
caudal de aire es ms bajo
(por ejemplo si es de 1 litro
por minuto, esperar
10 minutos).

10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US

Continuar aplicando el
vaco para aspirar el
reactivo B HgEx en el
receptor.

Mercurio
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Mercurio (0.12.5 g/L)

17. Apagar o desconectar


la bomba de vaco cuando
el volumen del receptor
alcance la marca de
10-mL.

18. Retirar el receptor de


la columna de absorcin
de mercurio. Colocar de
nuevo el Erlenmeyer de
100-mL bajo la columna.

Si es necesario, aumentar
el volumen del receptor a
10-mL con reactivo B HgEx.
Para evitar un volumen
demasiado bajo, romper el
vaco un poco antes
durante el paso 6. As
quedar ms reactivo B
HgEx en la columna de
absorcin de mercurio.

19. Pipetear 3 mL de
reactivo B HgEx en la
columna de absorcin de
mercurio (no aplicar el
vaco). Esto permite
guardar el absorbente de
la columna hmeda entre
las distintas pruebas.
El eluyente de la columna
de absorcin de mercurio
del receptor est listo para
ser analizado.

20. Insertar el adaptador


con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

Vase el manual de
instrucciones para obtener
informacin detallada sobre
la instalacin.
Efectuar la Fase 3.

Fase 3: Anlisis colorimtrico

OK

02:00
1. Aadir el contenido de
una bolsita de reactivo
3 HgEx al eluyente del
receptor con el embudo
que se incluye. Tapar el
receptor. Agitar para
disolver el reactivo.

Mercurio
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2. Aadir el contenido de
una bolsita de reactivo
4 HgEx al eluyente del
receptor con el embudo
que se incluye. Tapar el
receptor. Agitar para
disolver el reactivo.

3. Aadir 8 gotas de
reactivo 5 HgEx al
eluyente del receptor.
Tapar el receptor. Agitar
varias veces para mezclar.

4. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US

Mercurio (0.12.5 g/L)

Cero

5. Durante este perodo


de tiempo, transferir la
solucin a una cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL.

6. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el
exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.1 g/L Hg
(Este programa utiliza una
calibracin que no pasa por
el origen.)

7. Retirar la cubeta del


soporte portacubetas y
aadir el contenido de un
sobre de reactivo 6 HgEx
en polvo a la solucin.
Agitar la cubeta hasta que
el reactivo se disuelva
totalmente. Pasar
inmediatamente al paso 8.
No utilizar el embudo para
aadir el reactivo 6 HgEx a
la cubeta. Cualquier resto
de reactivo 6 HgEx en el
embudo volver el reactivo
indetectable en futuros
anlisis.

8. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
g/L Hg

Vase el manual de
instrucciones para obtener
informacin detallada sobre
el instrumento.

Interferencias
Se han utilizado soluciones estndar para preparar soluciones de prueba de la siguiente forma.
Se prepar otra solucin de prueba que contena slamente mercurio con la misma
concentracin que serva de control. Las dos soluciones fureron digeridas y analizadas
simultneamente. No hubo interferencias de la matriz de la solucin de prueba a las siguientes
concentraciones:
Adems, no se ha apreciado ninguna interferencia con soluciones patrn de 1000 mg/L Na+,
1000 mg/L K+, 1000 mg/L Mg2+, y 400 mg/L Ca2+.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
IIon o sustancia

Concentracin

Ag+

7 mg/L Ag+

Al3+

10 mg/L Al3+

Au3+

500 g/L Au3+

Cd2+

10 mg/ L Cd2+

Co2+

10 mg/L Co2+

Cr6+

10 mg/L Cr6+

Cu2+

10 mg/L Cu2+

10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US

1.0 mg/L F

Mercurio
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Mercurio (0.12.5 g/L)


Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
IIon o sustancia

Concentracin

Fe2+

100 mg/L Fe2+

Hg2+

1 g/L Hg2+

Mo6+

10 mg/L Mo6+

Ni2+

10 mg/L Ni2+

NO3N
Pb2+

50 mg/L NO3N
10 mg/L Pb2+

SiO2

100 mg/L SiO2

Zn2+

10 mg/L Zn2+

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger 1000 mL de muestra en un recipiente de vidrio o de polietileno tereftalato (PET)
analticamente limpio. Aadir 10 mL de cido clorhdrico concentrado en el recipiente antes del
muestreo para conservar la muestra. Llenar el recipiente totalmente para reducir el espacio de
aire una vez que est cerrado. Cerrar un recipiente de vidrio con un tapn esmerilado de vidrio.
Cierre un frasco PET con un tapn PET o de polipropileno (sin junta).
Almacenar las muestras acuosas a 26 C. Las muestras conservadas con cido son estables
durante al menos 6 meses.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Preparar una solucin patrn de mercurio de 10.0-mg/L como se describe abajo en Mtodo
con solucin patrn, paso 3a.
2. Con una pipeta TenSette aadir 0.10 mL de una solucin patrn de 10.0-mg/L de mercurio
a la solucin purgada del matraz lavador de gas despus de haber efectuado el anlisis.
Tapar el matraz inmediatemente.
3. Continuar en la paso 3 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
4. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe estar
comprendida entre 0.9 y 1.1 g/L de mercurio.
Ajuste del patrn
1. Transferir 800 mL de agua desionizada al matraz lavador de gas.
2. Aadir 50 mL de cido sulfrico concentrado y 25 mL de cido ntrico concentrado al agua.
Agitar para mezclar.
3. Preparar una solucin patrn de mercurio de 0.1 mg/L Hg diluyendo en serie una solucin
patrn de mercurio de 1000 mg/L Hg:
a. Preparar un patrn de 10.0-mg/L, aadir 1.0 mL de cido ntrico concentrado a un
frasco volumtrico de 500-mL. Aadir 5.00 mL de patrn de 1000-mg/L al frasco y diluir
hasta la marca de 500 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.

Mercurio
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10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US

Mercurio (0.12.5 g/L)


b. Para preparar un patrn de 1.0 mg/L, aadir 0.2 mL de cido ntrico concentrado a un
frasco volumtrico de 100-mL. Aadir 10.0 mL de patrn de 10.0-mg/L al frasco y diluir
hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.
c. Para preparar un patrn de 0.1-mg/L, aadir 0.2 mL de cido ntrico con centrado a un
frasco volumtrico de 100-mL. Aadir 10.00 mL de patrn de 1.0-mg/L al frasco y diluir
hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.
4. Pipetear 10.0 mL de la solucin patrn de mercurio de 0.1 mg/L en el matraz lavador de
gas. Agitar para mezclar.
5. Continuar en el paso 2 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
6. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe estar entre
0.9 y 1.1 g/L de mercurio.

Puesta en marcha del sistema


El fabricante recomienda efectuar algunos anlisis en los patrones de mercurio y los blancos
para equilibrar el sistema antes de empezar el anlisis de las muestras. Esto permite que el
sistema se estabilice antes de analizar las muestras.
Prueba con un patrn
Analizar una solucin patrn de mercurio siguiendo la tcnica indicada en el captulo
Comprobacin de la precisin, mtodo con solucin patrn. Contine en la paso 1 (ms arriba)
si el valor no est comprendido entre los lmites especicados.
1. Pipetear 10.0 mL de la solucin patrn de mercurio de 0.1-mg/L en la solucin purgada del
matraz lavador de gas. Tapar el matraz inmediatemente.
2. Continuar en el paso 3 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe estar
compredida entre 0.9 y 1.1 g/L de mercurio. Repetir los pasos 13 de prueba con un
patrn si el valor no est dentro de estos lmites.
Prueba con un blanco
Efectuar un anlisis a cero del sistema utilizando la solucin purgada en el matraz lavador de
gas tras haber efectuado una prueba satisfactoria con una solucin patrn.
1. Dejar la solucin purgada en el matraz lavador de gas. No aadir una parte alcuota de
patrn de mercurio.
2. Continuar en el paso 3 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe ser de
0.2 g/L de mercurio. Repetir los pasos de prueba con un blanco hasta que se obtenga
un valor reproducible.

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Mercurio
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Mercurio (0.12.5 g/L)

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 1.0 g/L Hg
Programa

Intervalo de conanza 95%

312

0.91.1 g/L Hg

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.03 g/L Hg

Almacenamiento y mantenimiento del aparato de vapor fro de mercurio


Almacenamiento
Almacenar el aparato segn se indica para estabilizar ms rpidamente el sistema y para
conseguir una mayor sensibilidad:

Almacenar el matraz lavador de gas lleno de agua desionizada que contenga 15 mL de


cido sulfrico concentrado. Cerrar el matraz con el tapn y con el capuchn.

Almacenar la columna de absorcin de mercurio con el absorbente mojado por el


reactivo B HgEx. El Erlenmeyer debe quedarse unido a la columna. La parte superior de la
columna de absorcin de mercurio debe permanecer unida al matraz lavador por el codo
de vidrio como se indica en la tcnica.

Mantenimiento de los frascos de vidrio


El fabricante recomienda el uso de frascos y de cubetas colorimtricas reservadas para este
anlisis debido a la sensibilidad del mtodo. Limpiar cuidadosamente los frascos y las cubetas
colorimtricas entre los anlisis. Despus de haberlas lavado, aclarar con una solucin de
cido clorhdrico 1:1 y varias veces con agua desionizada.
Mantenimiento del sistema

Si se mantiene y se almacena correctamente el sistema, podr utilizarse la columna de


absorcin de mercurio de forma ilimitada.

Sustituir el absorbente de mercurio en la trampa de aire al menos una vez para cada kit de
reactivos utilizados.

La acumulacin de humedad en el lado del ltro de aire Acro 50 que se dirige hacia el
lavador de gas reduce el nivel de purgacin del aire. En tal caso, poner un ltro nuevo o
secarlo en una cmara de secado a 110 C.

Resumen del principo operativo


La muestra se digiere para convertir todas las formas de mercurio de la muestra en iones
mercricos (Hg2+). Los iones de mercurio presentes en la muestra digerida se convierten en
vapor de mercurio en un sistema semi-cerrado. El aire ambiente lleva el vapor a una columna
absorbente qumicamente activa donde el vapor de mercurio es convierte en cloruro mercrico.
El cloruro mercrico se eluye de la columna y se aade un indicador sensible. El aparato se
ajusta a cero utilizando el nivel mximo de absorbancia del indicador que no ha reaccionado.

Mercurio
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Mercurio (0.12.5 g/L)


Se aade un agente complexante para romper el complejo mercurio/indicador. El aumento del
indicador que no ha sido complexado provoca un aumento de absorbancia proporcional a la
cantidad de mercurio de la muestra inicial. Los resultados del ensayo se miden a 412 nm.

Seguridad
Utilizar equipamiento de proteccin personal como gafas de seguridad con protectores
laterales, o una pantalla protectora para proteger los ojos. Utilizar equipamiento adicional
(como una campana de humos) en caso necesario para evitar exposicin qumica. Seguir todos
los pasos exactamente como se indican en el procedimiento.

Prevencin de la contaminacin y gestin de residuos


La gestin y la eliminacin adecuadas de los residuos son responsabilidad del generador de
los residuos. Corresponde al generador organizar la eliminacin adecuada y cumplir con las
normativas locales, estatales y federales aplicables sobre la eliminacin de residuos. El
fabricante no ofrece ninguna garanta, expresa ni implcita, en cuanto a la informacin sobre
eliminacin de residuos manifestada en este procedimiento.
1. Elimine la solucin en el Recipiente de lavado por gas, neutralizando la solucin a un pH de
69 y echndola por el desage con agua durante unos minutos.
2. El mercurio que contiene un litro de muestra se concentra en un factor de 100 por la
Columna de absorcin de mercurio. El anlisis de mercurio dentro del rango del test puede
dar lugar a una solucin en la cubeta de anlisis que est por encima del lmite de la
Caracterstica de toxicidad RCRA de 0.20 mg/L Hg. La cubeta de anlisis contendr
0.25 mg/L de mercurio si la muestra original tena 2.5 g/L de mercurio (el lmite superior
del rango de test). Elimine la solucin de la cubeta de anlisis como un residuo peligroso si
el resultado del test estaba por encima de 2 g/L de mercurio en la muestra original. De lo
contrario, vierta la solucin en el desage y eche agua durante unos minutos.
3. El depurador de mercurio capturar el vapor de mercurio si la Columna de absorcin de
mercurio no est correctamente activada empleando HgEx Reactivo B y HgEx Reactivo C.
Por otra parte, el mercurio tambin se captura si se supera la capacidad de la Columna de
absorcin de mercurio. Si el Depurador de mercurio ha capturado vapor de mercurio, se
debe eliminar conforme a las normativas aplicables.

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Mercurio
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Mercurio (0.12.5 g/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Set de reactivo de mercurio, vapor fro (25 pruebas), incluye:


HgEx reactivo A, estao sulfato, solucin en ampolla (20 mL)
HgEx reactivo B, solucin de cido sulfrico
HgEx reactivo C, solucin de hipoclorito de sodio

Ref.
26583-00

25/paquete

26588-25

19 mL

500 mL

26589-49

2 mL

55 mL

26590-59

HgEx reactivo 3, sobre de reactivo alcalino en polvo

1 sobre

25/paquete

26584-48

HgEx reactivo 4, sobre de reactivo indicador en polvo

1 sobre

25/paquete

26585-48

HgEx reactivo 5, solucin de hidrxido de sodio

8 gotas

10 mL SCDB

26586-36

HgEx reactivo 6, sobre de reactivo complexante en polvo

1 sobre

25/paquete

26587-48

2/Set de
reactivos

2/paquete

26558-00

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Equipo para mercurio, vapor fro

cada uno

26744-00

Filtro de aire Acro 50

18/paquete

26833-18

Trampa de aire, cuerpo

cada uno

26639-00

Aparato para romper ampollas Voluette

cada uno

25640-00

Instrumento para tapar y destapar el absorbente de mercurio

cada uno

26640-00

1.20 m

7.60 m

23273-67

Pinzas para columna de absorcin de mercurio

cada uno

26562-00

Sistema de jacin para pinzas

cada uno

326-00

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

cada uno

508-41

Receptor de destilacin, 10-mL

cada uno

26554-38

Frasco Erlenmeyer, 100-mL

cada uno

26553-42

Embudo, micro

cada uno

25843-35

Matraz lavador de gas, 1200-mL

cada uno

26622-00

Codo de vidrio (90 ), con adaptador para tubo

cada uno

26552-00

Columna de absorcin de mercurio

cada uno

26555-10

Pipeta TenSette, 0.11.0 mL

cada uno

19700-01

Pipeta TenSette, 1.010.0 mL

cada uno

19700-10

Puntas para pipeta TenSette 19700-01

variable

50/paquete

21856-96

Puntas para pipeta TenSette 19700-10

Absorbente de mercurio

Materiales necesarios
Descripcin

Tubo C-Flex, 6.4 mm DI, blanco

variable

50/paquete

21997-96

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas

2/paquete

24954-02

Anilla-soporte para matraz lavador de gas

cada uno

26563-00

Tapn para receptor de destilacin

cada uno

26559-00

Tapn para matraz lavador de gas

cada uno

26623-00

Soporte y barra

cada uno

329-00

Conexin rpida para tubos, PEHD

12/paquete

14810-00

Bomba de vaco, 115 VAC con enchufe norteamericano

cada uno

28248-00

Bomba de vaco, 220 VAC con enchufe norteamericano

cada uno

28248-01

Bomba de vaco, 220 V con enchufe europeo

cada uno

28248-02

Mercurio
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10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US

Mercurio (0.12.5 g/L)


Reactivos y materiales necesarios para digestin
Descripcin
Frasco Erlenmeyer, 2000-mL

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

cada uno

24894-54

Placa calefactora/agitador, 120 VAC

cada uno

23442-00

Placa calefactora/agitador, 240 VAC

cada uno

23440-02

variable

113 g

246-14

25 mL

500 mL

152-49

Clorhidrato de hidroxilamina, ACS


cido ntrico, ACS

variable

454 g

168-01H

Persulfato potsico, ACS

Permanganato potsico, ACS

4.0 g

454 g

26175-01

cido sulfrico, ACS, concentrado

50 mL

4 kg

979-09

cada uno

907-00

Cuchara de medir, 0.5-g


Barra agitadora

cada uno

20953-55

Termmetro, de 20 a 110 C

cada uno

566-01

Vidrio de reloj, Pyrex, 65-mm

cada uno

578-67

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de mercurio, 1000-mg/L Hg (NIST)

100 mL

14195-42

4L

272-56

Reactivos opcionales

Agua desionizada

10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US

Mercurio
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Mercurio (0.12.5 g/L)

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Edicin 2, NOV 05

Molibdeno, Molibdato
Mtodo 8036
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo del cido mercaptoactico1


RA (0.240.0 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales.


1 Adaptado

de Qumica analtica, 25(9) 1363 (1953)

Preparacin del anlisis


.

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.
Filtrar las muestras turbias con un ltro de papel1 y un embudo1.
Una vez aadidos los reactivos, la presencia del molibdeno provocar la aparicin de un color amarillo.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Anlisis con sobres de reactivo en polvo:


Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo

Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 2 en polvo

Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 3 en polvo

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL

Anlisis AccuVac:
Solucin CDTA, 0.4 M

4 gotas

Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6

Vaso de precipitados, 50 mL

Cubetas de anlisis, 10-mL, con tapa

Nota: En la pgina 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.


1

Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 7.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8036

Programas
almacenados
320 Molibdeno RA
Inicio

1. Seleccionar el
anlisis.

8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US

2. Insertar el adaptador
para varias cubetas con el
soporte portacubetas
cuadrado de una pulgada
de cara al usuario.

3. Llenar una cubeta


cuadrada de una pulgada
con 10-mL de muestra.

4. Muestra preparada:
Aadir el contenido de un
sobre de reactivo en polvo
MolyVer 1. Agitar, con
rotacin, para mezclar.

Molibdeno, Molibdato
Pgina 1 de 8

Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)

OK

05:00
5. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo en
polvo MolyVer 2. Agitar,
con rotacin, para
mezclar.

6. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo en
polvo MolyVer 3. Agitar,
con rotacin, para
mezclar.

7. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

8. Preparacin del
blanco: Despus de que
suene el temporizador,
llenar otra cubeta
cuadrada con 10 mL de la
muestra original.

Cero

9. Colocar el blanco en
el soporte portacubetas
con la marca de llenado
de cara al usuario.

10. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 mg/L Mo6+

11. Colocar la muestra


preparada en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario.
Los resultados se indican
en mg/L Mo6+.

Molibdeno, Molibdato
Pgina 2 de 8

8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US

Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8036

Programas
almacenados
322 Molibdeno RA AV

Inicio

1. Seleccionar el
anlisis.

2. Insertar el adaptador
para varias cubetas con el
soporte portacubetas
circular de una pulgada de
cara al usuario.

3. Preparacin del
blanco: Llenar una cubeta
circular de 10 mL de
muestra.

4. Muestra preparada:
Recoger 40 mL de
muestra en un vaso de
precipitados de 50-mL.
Aadir cuatro gotas de
solucin patrn con
0.4 M CDTA a la muestra
en el vaso de precipitados.
Agitar para mezclar.

OK

05:00
5. Llenar una ampolla
AccuVac MolyVer 6 con la
muestra tratada.

8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US

6. Voltear la ampolla
varias veces para mezclar.
El reactivo no disuelto no
afectar a los resultados
del anlisis.

7. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

8. Cuando suene el
temporizador, colocar el
blanco en el soporte
portacubetas.

Molibdeno, Molibdato
Pgina 3 de 8

Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)

Cero

9. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 mg/L Mo6+

10. Colocar la muestra


preparada en el soporte
portacubetas.
Los resultados se indican
en mg/L Mo6+.

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Aluminio

Mayor que 50 mg/L

Cromo

Mayor que 1000 mg/L

Cobre

Las muestras que contienen 10 mg/L de cobre o ms presentarn una interferencia positiva
creciente al ponerse derechas. Estas muestras deben medirse lo antes posible una vez nalizado
el periodo de reaccin de cinco minutos.

Hierro

Mayor que 50 mg/L

Nquel

Mayor que 50 mg/L

Nitrito

Interferencia hasta 2000 mg/L puesto que el NO2 se puede eliminar aadiendo un sobre de
reactivo cido sulfmico en polvo1 a la muestra.

Las muestras
fuertemente tamponadas
o con un pH extremo

Pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea
tratada previamente.

Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 7.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Ajustar el pH a 2 o menos con
cido ntrico (alrededor de 2 mL/L). Las muestras preservadas se pueden almacenar hasta
6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 7 con hidrxido sdico 5.0 N antes del
anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras medir los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento. Vericar la forma qumica.

Molibdeno, Molibdato
Pgina 4 de 8

8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US

Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)


2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Abrir un frasco de solucin patrn de molibdeno, 1000-mg/L Mo6+.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 30 mL de
muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de patrn, respectivamente,
a cada muestra, y mezclar concienzudamente.
Nota: Para las ampollas AccuVac, llenar tres tubos mezcladores* con 60 mL de muestra y aadir
0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres
vasos de precipitados* de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso
antes descrito. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera
reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la


adicin de muestra de 0.2 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de
una recuperacin del 100%.
Mtodo de solucin patrn
Para asegurarse de la precisin del anlisis, usar una solucin patrn de molibdeno,
10.0-mg/L Mo6+. Seguir el procedimiento para sobres de reactivo en polvo o ampollas
AccuVac.
Ajuste del patrn.
1. Utilizar una solucin patrn de molibdeno, 10.0 mg/L Mo6+ para llevar a cabo el
procedimiento de molibdeno segn se describe ms arriba.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
10.0-mg/L de molibdeno, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual.
Pulsar Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real
y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 7.

8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US

Molibdeno, Molibdato
Pgina 5 de 8

Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 10.0 mg/L Mo6+
Programa

Intervalo de conanza 95%

320

9.710.3 mg/L Mo6+

322

9.710.3 mg/L Mo6+

Sensibilidad
Programa

Parte de la curva

Abs

Concentracin

320

Rango completo

0.010

0.2 mg/L Mo6+

322

Rango completo

0.010

0.2 mg/L Mo6+

Resumen del mtodo


Se aaden los reactivos MolyVer 1 y 2 para tamponar y acondicionar la muestra. MolyVer 3
proporciona el cido mercaptoactico que reacciona con el molibdeno molibdato para formar
un color amarillo proporcional a la concentracin de molibdeno. Los resultados del ensayo se
miden a 420 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios (Sobres de reactivo en polvo)
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

26041-00

Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo

100/paquete

26042-99

Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 2 en polvo

100/paquete

26043-99

Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 3 en polvo

100/paquete

26044-99

4 gotas

15 mL SCDB

26154-36

25/paquete

25220-25

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

2/paquete

24954-00

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Descripcin
Conjunto de reactivos de molibdeno para muestras de 10-mL
(100 anlisis):

O
Solucin CDTA, 0.4 M
Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas

Materiales necesarios (AccuVac)


Descripcin
Vaso de precipitados, 50-mL

cada uno

500-41H

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapa

6/paquete

24276-06

Molibdeno, Molibdato
Pgina 6 de 8

8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US

Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)


Patrones recomendados
Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de molibdeno, 10-mg/L como Mo

100 mL

14187-42

Solucin patrn de molibdeno, 1000-mg/L como Mo

100 mL

14186-42

4L

272-56

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Vasos de precipitados, 50-mL

500-41H

Tubo mezclador, 50 mL

1896-41

Filtro de papel

1894-57

Embudo

1083-67

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

21856-96

Sobre de reactivo cido sulfmico en polvo

1055-99

8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US

Molibdeno, Molibdato
Pgina 7 de 8

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Actualizado November 05 Edition 1

Nquel
Mtodo 8037
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo Heptoxima1
(0.021.80 mg/L Ni)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental
Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE. UU.) para anlisis de aguas residuales (se requiere digestin,
vase en la Section 4 el procedimiento de digestin)2
1 Adaptado
2 El

de Chemie Analytique, 36 43 (1954)


procedimiento es equivalente al mtodo estndar 3500-Ni D para aguas residuales.

Preparacin del anlisis


Antes de comenzar el anlisis:
Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor blanco del reactivo de los resultados
nales o realizar un ajuste del blanco del reactivo.
Prepare un tampn de algodn del tamao de un guisante. Un tampn ms grande limitar el ujo; un tampn ms pequeo
puede desplazarse del tubo de cada del embudo.
Las soluciones de cloroformo (D022) estn reguladas como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource
Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservacin y recuperacin de recursos). Estos materiales no deben
verterse en el desage. Hay que recoger el agua saturada con cloroformo, las soluciones de cloroformo y el tampn de
algodn empleado en el tubo de cada del embudo de decantacin para desecharlos con el residuo de disolvente del
laboratorio. Consultar en una cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de
manipulacin y eliminacin.
Disponer de los siguientes elementos:
Cloroformo, ACS

Cantidad
30 mL

Sobres de reactivo nquel 1 en polvo

Sobres de reactivo nquel 2 en polvo

Tijeras para abrir sobres

Tampones de algodn

vara

Tubo mezclador, graduado, 10-mL

Tubo mezclador, graduado, 500-mL

Embudo, decantacin con pie y tapn

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 25-mL

Nota: En la pgina 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8037_Nquel_PP_HEP_5E_US

Nquel
Pgina 1 de 6

Nquel (0.021.80 mg/L Ni)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8037

Programas
almacenados
335 Nquel Heptoxima

Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
para varias cubetas con el
soporte portacubetas
cuadrado de una pulgada
de cara al usuario.

3. Medir 300 mL de
muestra en un tubo
mezclador graduado de
500-mL. Verter en un
embudo de decantacin
de 500-mL.

OK

OK

05:00

05:00

5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

Nquel
Pgina 2 de 6

6. Cuando suene el
temporizador, aadir el
contenido de un sobre de
reactivo Nquel 2 en polvo
al embudo. Tapar e invertir
para mezclar.

7. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un segundo
perodo de reaccin de
5 minutos.

4. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
Nquel 1 en polvo al
embudo. Tapar e invertir
para mezclar.

8. Al sonar el
temporizador, aadir
10 mL de cloroformo.
Tapar e invertir
suavemente. Con el
embudo invertido y la
punta alejada de cualquier
persona, abrir la llave de
paso para ventilar.

8037_Nquel_PP_HEP_5E_US

Nquel (0.021.80 mg/L Ni)

HRS MIN SEC

Repetir
Pasos 811

OK

05:00
9. Cerrar la llave de
paso e invertir durante
30 segundos.

10. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un tercer
perodo de reaccin de
5 minutos. Invertir el
embudo varias veces
durante esos cinco
minutos.

11. Muestra preparada:


Cuando suene el
temporizador, esperar a
que se separen las capas.
Colocar un tampn de
algodn-del tamao de un
guisante en el tubo de
cada del embudo. Quitar
el tapn y drenar la capa
de cloroformo (la capa
inferior) en una cubeta
cuadrada de 25-mL.

12. Repetir los pasos 8 a


11 dos veces ms con
volmenes de 10-mL de
cloroformo. El perodo de
reaccin de cinco-minutos
no es necesario.
Tapar el embudo e invertir
para mezclar. Esperar a
que se separen las capas y
proseguir.

Tapar el embudo.

Cero

13. Tapar la cubeta de


anlisis e invertir para
mezclar los extractos. El
volumen nal ser de unos
25 mL, debido a la ligera
solubilidad del cloroformo
en el agua.

14. Preparacin del


blanco: Llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
con 25 mL de cloroformo.
Tapar la cubeta.

15. Limpiar bien el blanco


y colocarlo en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:

16. Limpiar bien la


muestra preparada y
colocarla en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario.
Los resultados aparecern
en mg/L Ni.

0.00 mg/L Ni

8037_Nquel_PP_HEP_5E_US

Nquel
Pgina 3 de 6

Nquel (0.021.80 mg/L Ni)

Interferencias
Las interferencias de cobalto, cobre y hierro se pueden superar aadiendo ms sobres de
reactivo Nquel 1 en polvo en el paso 4. Los lmites de tolerancia de estas interferencias se
muestran en Tabla 1.
Tabla 1 Sustancias interferentes
Lmite de tolerancia (mg/L):

Sobres de reactivo Nquel


1

Cobalto

Cobre

Hierro

10

20

16

65

13

22

110

18

28

155

25

35

200

Se requiere una digestin de cido preliminar para determinar todo el nquel suspendido o
precipitatado y para eliminar la interferencia de materia orgnica. Para eliminar esta
interferencia o para determinar el nquel total recuperable, efectuar la digestin autorizada por
la USEPA.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de plstico lavadas con cido. Ajustar el pH de la muestra a
2 o menos con cido ntrico*, unos 5 mL por litro. Las muestras preservadas pueden
almacenarse hasta seis meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH de la
muestra a un valor entre 3 y 8 con solucin patrn de hidrxido sdico 5.0 N. No exceder de
pH 8, puesto que parte del nquel puede perderse como precipitado. Corregir los resultados
del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento.
2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn,
volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores.
Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la
superior. Vase ms informacin en el manual de usuario.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nquel, 300-mg/L Ni.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL
de solucin patrn, respectivamente, a tres muestras de 300-mL, y mezclar
concienzudamente.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 6.

Nquel
Pgina 4 de 6

8037_Nquel_PP_HEP_5E_US

Nquel (0.021.80 mg/L Ni)


6. Analizar segn lo descrito en el procedimiento. Aceptar cada lectura de adicin de patrn
pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin
del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal"
de una recuperacin del 100%.
Mtodo de solucin patrn
1. Preparar una solucin patrn de trabajo de 10.0-mg/L de nquel pipeteando 10.0 mL de
una solucin patrn de nquel, 1000-mg/L, en un matraz volumtrico de 1000-mL. Diluir
hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Preparar una
solucin patrn de trabajo de 1.0-mg/L de nquel diluyendo 50.0 mL de la solucin patrn
de trabajo de 10-mg/L en un matraz volumtrico de 500 mL. Efectuar el procedimiento de
heptoxima como se describe arriba.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn,
pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla.
Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el
valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 1.00 mg/L Ni
Programa

Intervalo de conanza de distribucin 95%

335

0.931.07 mg/L Ni

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango completo

0.010

0.02 mg/L Ni

Resumen del mtodo


El in de nquel reacciona con la heptoxima para formar un complejo de color amarillo, que
luego se extrae al cloroformo para concentrar el color y permitir una determinacin ms
sensible. Se aaden agentes quelantes a la muestra para superar las interferencias causadas
por cobalto, cobre y hierro. Se toman lecturas a 430 nm.

8037_Nquel_PP_HEP_5E_US

Nquel
Pgina 5 de 6

Nquel (0.021.80 mg/L Ni)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

22435-00

30 mL

500 mL

14458-49

(2) Sobres de reactivo Nquel 1 en polvo

25/paquete

2123-68

(2) Sobres de reactivo Nquel 2 en polvo

25/paquete

2124-68

Descripcin
Conjunto de reactivos de nquel (50 tests), incluye:
(3) Cloroformo, ACS

Materiales necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Tijeras

cada uno

968-00

Tampones de algodn, absorbentes

100/
paquete

2572-01

Tubo mezclador, graduado, 10-mL

cada uno

508-38

Tubo mezclador, graduado, 500-mL

cada uno

508-49

Embudo de decantacin, 500-mL

cada uno

520-49

Descripcin

Anillo, soporte, 4 pulgadas

cada uno

580-01

Cubetas de anlisis, cuadradas, de vidrio, 1-pulgada, 25 mL, con tapn

2/paquete

26126-02

Pie, soporte, base de 5x8 pulgadas

cada uno

563-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de nquel, 1000-mg/L Ni (NIST)

100 mL

14176-42

16/paquete

14266-10

4L

272-56

Patrones recomendados

Solucin patrn de nquel, 300-mg/L Ni (NIST), ampollas Voluette de 10-mL


Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Tubo, mezclador

1896-40

cido ntrico 1:1

2540-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

2450-53

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Atualizado November 05 Edition 2

Nquel
Mtodo 8150
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1


(0.0061.000 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; la determinacin de nquel total requiere una digestin previa.
1

Adaptacin des Watanabe, H.,Talanta, 21 295 (1974)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


La concentracin de cobalto puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el
programa Hach 110.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Set de reactivos de nquel


Sobres de reactivo de EDTA en polvo

Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo

Solucin del indicador PAN, 0.3%

1 mL

Agua desionizada

25 mL

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Tapn para cubeta

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Mtodo 8150

EN
IL

LL
IF

Sobres de reactivo en polvo

Programas
almacenados
340 Nquel PAN
Inicio

1. Seleccionar el test.

8150_Niquel_PP_PAN_5E_US

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. La muestra
preparada: llenar una
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. Preparacin del
blanco: llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con agua
desionizada.

Nquel
Pgina 1 de 6

Nquel (0.0061.000 mg/L)

5. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
phthalate-fosfato en polvo
a cada cubeta.

6. Tapar las cubetas y


agitar para disolver el
polvo.
Si la muestra contiene
hierro (Fe3+), todo el polvo
debe estar disuelto antes
de continuar con el paso 7.

7. Con el cuentagotas de
plstico aadido agregar
0.5 mL de solucin del
indicador PAN 0.3% a
cada cubeta.

8. Tapar las cubetas e


invertir varias veces para
disolver el polvo.

OK
Cero

15:00
9. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.
Durante la formacin del
color, el color de la solucin
de anlisis puede variar de
naranja amarillento a rojo
oscuro, dependiendo de la
composicin qumica de la
muestra. El blanco debera
presentar un color amarillo.

Nquel
Pgina 2 de 6

10. Despus de que


suene el temporizador,
aadir el contenido de un
sobre de reactivo EDTA en
polvo a cada cubeta.

11. Tapar las cubetas y


agitar para disolver el
polvo.

12. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.000 mg/L Ni
El instrumento medir el
cero a 560 y 620 nm.

8150_Niquel_PP_PAN_5E_US

Nquel (0.0061.000 mg/L)

Medicin

13. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.

14. Seleccionar en la
pantalla: Medicin.
El instrumento medir la
muestra a 560 y 620 nm.
El resultado aparecer en
mg/L Ni

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Agentes quelantes

Interere a todos los niveles. Emplear el Digesdahl o bien una digestin vigorosa para eliminar
esta interferencia.

Al3+

32 mg/L

Ca2+

1000 mg/L als CaCO3

Cd2+

20 mg/L

Cl

8000 mg/L

Cr3+

20 mg/L

Cr6+

40 mg/L

Cu2+

15 mg/L

20 mg/L

Fe3+

10 mg/L

Fe2+

Interere directamente. No debe estar presente.

K+

500 mg/L

Mg2+

400 mg/L

Mn2+

25 mg/L

Mo6+

60 mg/L

Na+

5000 mg/L

Pb2+

20 mg/L

Muestras con pH extremo o


exceso de tamponaje

Pueden sobrepasar la capacidad tampn de los reactivos y hacer necesario el tratamiento


previo de las muestras.

Zn2+

30 mg/L

8150_Niquel_PP_PAN_5E_US

Nquel
Pgina 3 de 6

Nquel (0.0061.000 mg/L)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de plstico lavadas con cido. Para el almacenamiento,
ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 5 mL por litro). Las muestras
conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente.
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 38 con hidrxido sdico* 5.0 N.
Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo.
No exceder de pH 8 pues el nquel puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del
anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nquel, 50-mg/L Ni.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los
tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
6. Verter 10 mL de cada adicin de muestra en una cubeta de 10-mL y analizar cada adicin
de muestra de la manera descrita anteriormente. Aceptar cada lectura de adicin de patrn
pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del
100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
1. Preparar una solucin de reserva de 5.00-mg/L de nquel pipeteando 5.00 mL de solucin
patrn de nquel, 1000-mg/L como Ni, en un frasco volumtrico de 1000 mL. Diluir hasta la
marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da.
2. Preparar una solucin de trabajo de 0.5 mg/L Ni pipeteando 10.0 mL de la solucin de
reserva de 5.00 mg/L de nquel en un frasco volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca
con agua desionizada.Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de nquel
de la manera descrita.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Nquel
Pgina 4 de 6

8150_Niquel_PP_PAN_5E_US

Nquel (0.0061.000 mg/L)


3. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
0.5 mg/L Ni, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
4. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 0.500 mg/L Ni
Programa

Intervalo de conanza 95%

340

0.492 0.508 mg/L Ni

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.006 mg/L Ni

Resumen del principo operativo


Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato, se hacen
reaccionar el nquel con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma complejos con
la mayora de los metales presentes. Tras la formacin del color se aade EDTA para destruir
todos los complejos de metales y PAN excepto niquel y cobalto. El instrumento se ajusta
automticamente frente a las interferencias de cobalto midiendo la absorbancia de la muestra a
560 y 620 nm. Este mtodo es nico debido a que el niquel y el cobalto pueden ser
determinados en la misma muestra.

8150_Niquel_PP_PAN_5E_US

Nquel
Pgina 5 de 6

Nquel (0.0061.000 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Set de reactivos de nquel (100 Tests), incluye:

Ref.
26516-00

(2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo

100/paquete

7005-99

(2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo

100/paquete

26151-99

(1) Solucin del indicador PAN, 0.3%

1 mL

100 mL MDB

21502-32

25 mL

4L

272-56

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Tapn para cubeta

6/paquete

1731-06

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de nquel, 1000-mg/L Ni (NIST)

100 mL

14176-42

16/paquete

25576-10

Agua desionizada

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin

Reactivos recomendados

Solucin patrn de nquel, 50-mg/L Ni (NIST), 10 mL ampolla

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Tubo mezclador, graduado

1896-40

cido ntrico 1:1

2540-49

Solucin patrn de hidrxido de sodio, 5.0 N

2450-32

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Edicin 2, NOV 05

Nquel
Mtodo de dimetilglioxima
(0.16.0 mg/L Ni)

Mtodo 10220
TNTplus 856
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable y anlisis de procesos

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 310.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F).
Una concentracin de nquel superior al intervalo de medida provoca precipitacin en la cubeta. En esos casos, la muestra
de agua se debe diluir primero con agua desionizada.
El nquel no disuelto o el nquel contenido en complejos slo se puede determinar tras la digestin con el Conjunto de prep.
de metales TNT890.
Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el
soporte portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos TNT856 de nquel

Pipeteador, variable, 1001000 L

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L

Pipeteador, variable, 15 mL

Pipeteador, puntas para pipeteador de 15 mL

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

1. Pipetear 2.0 mL de
muestra en la cubeta.

10220_TNTp856_Nquel_5E_US

Mtodo 10220

2. Tapar la cubeta e
invertirla 23 veces hasta
que el contenido liolizado
se haya disuelto
completamente.

3. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de Solucin A en
la cubeta.

4. Tapar e invertir la
cubeta 23 veces.

Nquel
Pgina 1 de 4

Nquel (0.16.0 mg/L Ni)

HRS MIN SEC

5.

Esperar tres minutos.

6. Limpiar bien el
exterior de la cubeta.
Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L Ni.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 6. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en la solucin A
que produce el color.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero
sustituir 0.2 mL de solucin A por 0.2 mL de agua desionizada en el paso 3. Tapar la cubeta
de la muestra con el tapn rojo. El valor obtenido en el paso 6 se restar entonces del valor
obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero
con un ltro de membrana y luego analizarse. Indicar los resultados como nquel soluble.
Nquel
Pgina 2 de 4

10220_TNTp856_Nquel_5E_US

Nquel (0.16.0 mg/L Ni)


Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones. El nquel no disuelto o el nquel contenido en complejos slo se
puede determinar tras la digestin con el Conjunto de prep. de metales TNT890.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia

K+, Na+, Cl, SO42

1000 mg/L

NH4+, NO3, Ca2+, PO43, CO32

500 mg/L

F , NO2
Al3+, Cr3+, Cd2+, Co2+,
Cr6+,

Fe2+,

Zn2+,

Fe3+,

Mn2+,

50 mg/L
Sn2+,

Cu2+,

Pb2+

Mg2+,

Hg2+

Ag+

10 mg/L
5 mg/L
1 mg/L

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a
2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se
pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre
3 y 10 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para
adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
Para comprobar la precisin del mtodo, preparar una solucin patrn de nquel de 4.0 mg/L
pipeteando 1.0 mL de una solucin patrn de nquel de 1000 mg/L en un matraz volumtrico
de 250 mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solucin cada
da. Utilizar 2.0 mL de este patrn en lugar de la muestra en el procedimiento.

Resumen del mtodo


En presencia de un agente oxidante, los iones de nquel reaccionan con la dimetilglioxima en
una solucin alcalina y forman un complejo de color naranja-marrn. Los resultados del
anlisis se miden a 466 nm.

10220_TNTp856_Nquel_5E_US

Nquel
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Nquel (0.16.0 mg/L Ni)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT856

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

cada uno

27951-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00

100/paquete

27952-00

Pipeteador, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00

400/paquete

27950-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de nquel, 1000 mg/L

100 mL

14176-42

cido ntrico, ACS

500 mL

152-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

100 mL MDB

2450-32

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

59 mL SCDB

2450-26

4L

272-56

Unidad

Ref.

12/paquete

20870-79

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

cada uno

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

cada uno

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

cada uno

546-53

Matraz, volumtrico, 250 mL

cada uno

14574-46

Pipeta, volumtrica, 1.0 mL

cada uno

14515-35

Descripcin
Conjunto de reactivos TNT 856 de nquel

Materiales necesarios
Descripcin
Pipeta, volumen variable, 15 mL

Patrones y reactivos recomendados

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL

Conjunto prep. metales TNT 890

cada uno

TNT890

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

cada uno

24979-00

Tubera, goma

(12 pies)
365.76 cm

560-19

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrato
Mtodo de reduccin de cadmio
(0.330.0 mg/L NO3N)

Mtodo 8039
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Despus de disolverse el NitraVer 5 quedar un sedimento de metal no oxidado, que no afectar a los resultados.
Este mtodo es sensible a la tcnica. El tiempo y la tcnica de agitacin inuyen en la formacin del color. Para obtener
resultados de la mxima precisin efectuar ensayos sucesivos en una solucin patrn de 10-mg/L de nitrato-nitrgeno. Ajustar
el tiempo y la tcnica de agitacin para conseguir el resultado correcto.
Lavar la cubeta inmediatamente despus de usarla para eliminar todas las partculas de cadmio. Las muestras preparadas
contendrn cadmio y se deben eliminar de acuerdo con las normativas federales, estatales y locales para residuos peligrosos.
Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Anlisis con sobres de reactivo en polvo:


Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Anlisis con ampollas AccuVac:


Ampollas AccuVac de reactivo NitraVer 5

Vaso de precipitados, 50-mL

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas

Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8039

Programas
almacenados
355 N Nitrato RA PP
Inicio

1. Seleccionar el test.

8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Llenar una cubeta


cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

4. La muestra
preparada: aadir el
contenido de un sobre de
reactivo de nitrato
NitraVer 5 en polvo a la
cubeta. Tapar la cubeta.

Nitrato
Pgina 1 de 8

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)

OK

OK

01:00

05:00

5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.

6. Agitar vigorosamente
la cubeta hasta que suene
el temporizador.

7. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.

Comienza un perodo de
reaccin de 1 minuto.

En presencia de nitrato,
aparecer un color mbar.

8. Preparacin del
blanco: despus de que
suene el temporizador,
llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

Cero

9. Limpiar bien el
exterior de la cubeta (el
blanco) y colocar el blanco
en el soporte portacubetas
con la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.

10. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 mg/L NO3N

11. En el transcurso de
1 minuto desde que suene
el temporizador, limpiar
bien el exterior de la
cubeta (la muestra
preparada) y colocar la
cubeta en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L NO3N

Nitrato
Pgina 2 de 8

8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8039

Programas
almacenados
361 N Nitrato RA AV
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas circular de cara al
usuario.

Vase el manual de
instrucciones para obtener
informacin detallada sobre
la instalacin.

3. La muestra
preparada: recoger por lo
menos 40 mL de muestra
en un vaso de
precipitados de 50-mL.

OK

01:00

05:00

Comienza un perodo de
reaccin de 1 minuto.

6. Hasta que suene el


temporizador, invertir la
ampolla 4852 veces para
mezclar.

7. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.
En presencia de nitrato,
aparecer un color mbar.

8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US

Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.
Colocar un tapn sobre la
punta de la ampolla.

OK

5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.

4. Llenar una ampolla


AccuVac NitraVer 5 con
muestra.

8. Preparacin del
blanco: Despus de que
suene el temporizador,
llenar una cubeta de
10-mL hasta la marca de
10-mL con muestra. Tapar
la cubeta.

Nitrato
Pgina 3 de 8

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)

Cero

9. Limpiar bien el
exterior de la cubeta (el
blanco) y colocar el blanco
en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.

10. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 mg/L NO3N

11. En el transcurso de
1 minuto desde que suene
el temporizador, limpiar
bien el exterior de la
ampolla (la muestra
preparada). Colocar la
ampolla en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L NO3N

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Cloruro

Las concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/L dan resultados demasiado bajos. Para
determinar el nitrato en las muestras que tengan una alta concentracin de cloruro o de agua de
mar, realizar una calibracin manual. Preparar soluciones patrn de nitrato que tengan
aproximadamente la misma concentracin de cloruro que las muestras que se van a analizar.

Hierro (III)

Interere a todos los niveles

Nitrito

Interere a todos los niveles


Compensar la interferencia por nitrito de la forma siguiente:
1. Antes de realizar el paso 3, agregar agua de bromo1 de 30-g/L gota a gota a la muestra
hasta que aparezca un color amarillo persistente.
2.

Aadir una gota de solucin de fenol1 a 30-g/L para eliminar el color amarillo.

Efectuar el paso 3. Registrar los resultados en forma de nitrato total o nitrito total.

pH

Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn
de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente.

Sustancias muy oxidantes o


muy reductoras

Interere a todos los niveles

En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Los resultados ms ables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea
posible tras su toma. Si no es posible realizar un anlisis inmediato, almacenar las muestras en
recipientess de vidrio o de plstico limpios hasta 24 horas a 4 C. Si desea almacenar las
muestras durante ms tiempo, aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4) para
anlisis por cada litro y almacenar a 4 C.

Nitrato
Pgina 4 de 8

8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)


Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7
con solucin patrn de hidrxido de sodio 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para
conservarlo.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra
+ cido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por este factor.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nitrato nitrgeno,
250-mg/L NO3N.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de las tres cubetas de 10 mL. Llenar las
cubetas hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn a cada uno de los tres tubos
mezcladores* de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras
cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn,
pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
1. Para comprobar la precisin, sustituir una solucin patrn de nitrato nitrgeno de 10.0-mg/L
por la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
10.0-mg/L NO3N, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
*En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US

Nitrato
Pgina 5 de 8

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)


alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 10 mg/L NO3N
Programa

Intervalo de conanza 95%

355

9.310.7 mg/L NO3N

361

9.310.7 mg/L NO3N

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin
(Programa 355)

Concentracin
(Programa 361)

0 ppm

0.010

0.3 mg/L NO3N

0.5 mg/L NO3N

10 ppm

0.010

0.5 mg/L NO3N

0.6 mg/L NO3N

0.010

NO3N

0.8 mg/L NO3N

30 ppm

0.8 mg/L

Resumen del principo operativo


El cadmio metlico reduce a nitrito el nitrato presente en la muestra. El in nitrito reacciona en
medio cido con el cido sulfanlico para formar una sal de diazonio intermedia. Esta sal
reacciona con el cido gentsico para formar una solucin de color mbar. Los resultados del
ensayo se miden a 500 nm.

Nitrato
Pgina 6 de 8

8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

100/paquete

21061-69

25/paquete

25110-25

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Tapn, neopreno, slido, n 2

12/paquete

14808-02

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo, muestra de 10-mL


O
Ampollas AccuVac de reactivo nitrato NitraVer 5

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin
Vaso de precipitados, 50-mL

cada uno

500-41H

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas

6/paquete

24276-06

Unidad

Ref.

500 mL

307-49

16/paquete

25577-10

cada uno

19700-01

Reactivos y materiales recomendados


Descripcin
Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10.0-mg/L NO3N
Solucin patrn de nitrato nitrgeno, ampolla, 250-mg/L

NO3N

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL


Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01

50/paquete

21856-96

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01

1000/paquete

21856-28

500 mL

28331-49

4L

272-56

Patrn de agua residual, parmetro mixto, inluente, Control de calidad (QC) para:
NH3N, NO3N, PO4, CSB, SO4, TOC
Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Agua de bromo

2211-20

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

20886-41

Solucin de fenol

2112-20

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

2450-26

cido sulfrico, concentrado

979-49

8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US

Nitrato
Pgina 7 de 8

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224
Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you.
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HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
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FAX: (970) 669-2932

Edicin 2, NOV 05

Nitrato
Mtodo dimetilfenol

Mtodo 10206
TNTplus 835

LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)


Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo
antes posible.
El pH recomendado de la muestra es 310.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos de nitrato RB TNT 835

Pipeteador para muestra de 0.2 mL

Punta de pipeteador

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

Mtodo 10206

HRS MIN SEC

1. Pipetear 1.0 mL
(1000 L) de muestra en
la cubeta de reactivo.

10206_TNTp835_Nitrato_5E_US

2. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de solucin A en
la cubeta.

3. Tapar y invertir la
cubeta de reaccin
23 veces hasta que ya no
se vean rayas en la
solucin.

4. Esperar 15 minutos.

Nitrato
Pgina 1 de 4

Nitrato LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)

5. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta y colocar la
cubeta preparada en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L NO3N.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 5. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en la solucin A
que produce el color.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero
sustituir 0.2 mL de solucin A por 0.2 mL de agua desionizada en el paso 2. Tapar la cubeta
de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restar entonces del valor
obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida.

Nitrato
Pgina 2 de 4

10206_TNTp835_Nitrato_5E_US

Nitrato LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)


Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero
con un ltro de membrana y luego analizarse.
Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos
enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos
acumulativos y la inuencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgnicas
oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy
sesgados. As pues, el anlisis slo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda
qumica de oxgeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden
vericar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrn.
Las concentraciones de nitrito de ms de 2.0 mg/L intereren (resultados muy sesgados).
Aadir 50 mg de cido sulfmico (cido amidosulfnico) a 5.0 mL de muestra, disolver y
esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

K+, Na+, Cl

500 mg/L

Ag+
Pb2+,

100 mg/L
Zn2+,

Ni2+,

Fe3+,

Cd2+,

Sn2+,

Ca2+,

Cu2+

50 mg/L

Fe2+, Co2+

10 mg/L

Cr6+

5 mg/L

NO2

2 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Analizar las muestras lo antes
posible para evitar la degradacin bacterial del nitrato. Si no es posible un anlisis inmediato,
almacenar a 4 C (39 F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas
siguientes. Calentar a 2023 C antes de realizar el anlisis. Para periodos de
almacenamiento ms largos (hasta 14 das), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con
cido sulfrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeracin de la
muestra.
Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 2023 C y neutralizar con solucin
patrn* de hidrxido sdico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.
Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar
1.0 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 1.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 4.

10206_TNTp835_Nitrato_5E_US

Nitrato
Pgina 3 de 4

Nitrato LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)


2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 1 por 1.0 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene nitrato
nitrgeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgnico.

Resumen del mtodo


Los iones de nitrato en soluciones que contienen cido sulfrico y cido fosfrico reaccionan
con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a
370 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT835

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Pipeteador, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00

400/
paquete

27950-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10-mg/L

500 mL

307-49

Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 1000 mg/L

500 mL

12792-49

Patrn inorgnico inuente de agua residual, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL

28331-49

4L

272-56

Unidad

Ref.

Descripcin
Nitrato TNTplus, TNT 835 LR

Materiales necesarios
Descripcin

Patrones y materiales recomendados

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

26947-00

Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad


Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL

12/paquete

20870-79

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrlo, polietersulfona

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)


Hidrxido sdico, 5.0 N

546-53
50 mL

cido sulfmico, 113 g


cido sulfrico ACS, concentrado

2344-14
500 mL

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


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Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany.

979-49
24979-00

3.65 m
(12 ft)

Tubera, goma

2450-26

560-19

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrato
Mtodo dimetilfenol
HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)

Mtodo 10206
TNTplus 836

Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo
antes posible.
El pH recomendado de la muestra es 310.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos de nitrato TNT 836 HR

Pipeteador para muestra de 0.2 mL

Punta de pipeteador

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

Mtodo 10206

HRS MIN SEC

1. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de muestra en la
cubeta de reactivo.

10206_TNTp836_Nitrato_5E_US

2. Pipetear 1.0 mL
(1000 L) de solucin A
en la cubeta.

3. Tapar y invertir la
cubeta de reaccin
23 veces hasta que ya no
se vean rayas en la
solucin de la cubeta.

4. Esperar 15 minutos.

Nitrato
Pgina 1 de 4

Nitrato HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)

5. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta y colocarla en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L NO3N.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 5. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en la solucin A
que produce el color.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero
sustituir 1.0 mL de solucin A por 1.0 mL de agua desionizada en el paso 2. Tapar la cubeta
de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restar entonces del valor
obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero
con un ltro de membrana y luego analizarse.
Nitrato
Pgina 2 de 4

10206_TNTp836_Nitrato_5E_US

Nitrato HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)


Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos
enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos
acumulativos ni la inuencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgnicas
oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy
sesgados. As pues, el anlisis slo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda
qumica de oxgeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden
vericar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrn.
Las concentraciones de nitrito de ms de 2.0 mg/L intereren (resultados muy sesgados).
Aadir 50 mg de cido sulfmico (cido amidosulfnico) a 5.0 mL de muestra, disolver y
esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

K+

2000 mg/L

Na+

1500 mg/L

Cl

1000 mg/L

DQO

500 mg/L

Ca2+

250 mg/L

Ag+

100 mg/L

Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cd2+, Cu2+

50 mg/L

Fe2+

20 mg/L

Co2+

10 mg/L

Cr6+

5 mg/L

NO2

2 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Analizar las muestras lo antes
posible para evitar la degradacin bacterial del nitrato. Si no es posible un anlisis inmediato,
almacenar a 4 C (39 F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas
siguientes. Calentar a 2023 C antes de realizar el anlisis. Para periodos de
almacenamiento ms largos (hasta 14 das), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con
cido sulfrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeracin de la
muestra.
Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 2023 C y neutralizar con solucin
patrn* de hidrxido sdico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.
Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar
0.2 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 4.

10206_TNTp836_Nitrato_5E_US

Nitrato
Pgina 3 de 4

Nitrato HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)


2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.2 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene nitrato
nitrgeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgnico.

Resumen del mtodo


Los iones de nitrato en soluciones que contienen cido sulfrico y cido fosfrico reaccionan
con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a
370 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Anlisis

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT836

Cantidad/
Anlisis

Unidad

Ref.

Pipeteador, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00

400/
paquete

27950-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10-mg/L NO3N

500 mL

307-49

Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 1000 mg/L NO3N

500 mL

12792-49

Patrn inorgnico inuente de agua residual, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL

28331-49

4L

272-56

Descripcin
Nitrato TNTplus, TNT 836 HR

Materiales necesarios
Descripcin

Patrones y materiales recomendados

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad

26947-00

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete

20870-79

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

546-53

Hidrxido sdico, 5.0 N, 50 mL

2450-26

cido sulfmico, 113 g

2344-14

cido sulfrico ACS, concentrado, 500 mL

979-49

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm


Tubera, goma, 3.65 m (12 ft)

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24979-00
560-19

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WORLD HEADQUARTERS
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FAX: (970) 669-2932

Atualizado November 05 Edition 2

Nitrito
Mtodo 8507
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo diazotacin
(0.0020.300 mg/L NO2N)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental
Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales.1
1

Federal Register, 44(85), 25505 (May 1, 1979)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Test con sobres de reactivo en polvo:


Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

AccuVac Test:
Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3

Vaso de precipitados, 50-mL

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas

Nota: En la pg. 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8507

Programas
almacenados
371 N Nitrito RB PP
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Llenar una cubeta


cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

4. La muestra
preparada: aadir el
contenido de un sobre de
reactivo de nitrito NitriVer 3
en polvo a la cubeta.
Agitar la cubeta, con
rotacin, para mezclar.
En presencia de nitrito
aparecer un color rosa.

8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US

Nitrito
Pgina 1 de 6

Nitrito (0.0020.300 mg/L NO2N)

OK
Cero

20:00
5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 20 minutos.

6. Preparacin del
blanco: despus de que
suene el temporizador,
llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

7. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Cerrar la tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:

8. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L NO2N

0.000 mg/L NO2N

Ampollas AccuVac

Mtodo 8507

Programas
almacenados
375 N Nitrito RB AV
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas circular de cara al
usuario.

3. La muestra
preparada: recoger por lo
menos 40 mL de muestra
en un vaso de
precipitados de 50-mL.

4. Invertir la ampolla
rapidamente varias veces
para mezclar.
En presencia de nitrito
aparecer un color rosa.

Llenar una ampolla


AccuVac NitriVer 3 con
muestra.
Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.

Nitrito
Pgina 2 de 6

8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US

Nitrito (0.0020.300 mg/L NO2N)

OK
Cero

20:00
5. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 20 minutos.

6. Preparacin del
blanco: despus de que
suene el temporizador,
llenar una cubeta circular
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con muestra.

7. Limpiar bien el
exterior de la cubeta
(el blanco) y colocar el
blanco en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.

8. Limpiar bien el
exterior de la ampolla
(la muestra preparada).
Colocar la ampolla en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.

Tapar la cubeta.

Seleccionar en la
pantalla: Cero

El resultado aparecer en
mg/L NO2N

La pantalla indicar:
0.000 mg/L NO2N

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Iones antimonio

Intereren provocando una precipitacin

Iones aricos

Intereren provocando una precipitacin

Iones bismuto

Intereren provocando una precipitacin

Iones cloroplatinatos

Intereren provocando una precipitacin

Iones cpricos

Provocan resultados inferiores

Iones frricos

Intereren provocando una precipitacin

Iones ferrosos

Provocan resultados inferiores

Iones nitrato

Parece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/L N o ms) sufren una ligera
reduccin del nitrito espontneamente o durante el anlisis. En ese caso, se observar un poco
de nitrito.

Iones mercuriosos

Intereren provocando una precipitacin

Iones metavadanatos

Intereren provocando una precipitacin

Iones plata

Intereren provocando una precipitacin

Iones plomo

Intereren provocando una precipitacin

Sustancias muy oxidantes o


muy reductoras

Intereren a todos los niveles.

8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US

Nitrito
Pgina 3 de 6

Nitrito (0.0020.300 mg/L NO2N)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Almacenar a una temperatura
de 4 C (39 F), o inferior, si la muestra se ha de analizar dentro de un periodo de tiempo entre
24 a 48 horas. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente. No
utilizar productos de conservacin cidos.

Comprobacin de la precisin
Mtodo con solucin patrn
La preparacin de muestras de nitrito es complicada. Hach recomienda que se sigan las
instrucciones de preparacin de soluciones patrn de Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater, Methode 4500-NO2B . Preparar un solucin patrn de 0.150 mg/L.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 0.150 mg/L NO2N
Programa

Intervalo de conanza 95%

371

0.1470.153 mg/L NO2N

375

0.1470.153 mg/L NO2N

Sensibilidad
Programa

Parte de la curva

Extincin

Concentracin

371

Rango entero

0.010

0.002 mg/L NO2N

375

Rango entero

0.010

0.002 mg/L NO2N

Resumen del principo operativo


El nitrito de la muestra reacciona con el cido sulfanlico para formar sal de diazonio que
reacciona con el cido cromotrpico para producir un complejo de color rosa. Este color es
proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del ensayo se miden a 507 nm.

Nitrito
Pgina 4 de 6

8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US

Nitrito (0.0020.300 mg/L NO2N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

100/paquete

21071-69

25/paquete

25120-25

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

2/paquete

24954-02

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Vaso de precipitados, 50-mL

cada uno

500-41H

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas

6/paquete

24276-06

Unidad

Ref.

454 g

2452-01

4L

242-56

Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo


O
Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin

Reactivos y materiales recomendados


Descripcin
Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
Nitrito de sodio, ACS
Agua desionizada

8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US

Nitrito
Pgina 5 de 6

Nitrito (0.0020.300 mg/L NO2N)

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


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Edicin 2, NOV 05

Nitrito
Mtodo 10207

Mtodo diazotacin

TNTplus 839

LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)


Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua mineral

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete del reactivo.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F).
El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 10.
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F).
Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Nitrito, Conjunto de reactivos TNT 839 LR

Pipeteador para muestra de 2.0 mL

Punta de pipeteador

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

1. Quitar con cuidado la


tapa de lmina protectora
del DosiCap Zip.
Desenroscar el tapn de
la cubeta.

10207_TNTp839_Nitrito_5E_US

Mtodo 10207

2. Pipetear
cuidadosamente 2.0 mL
de muestra en la cubeta.
Pasar inmediatamente al
paso 3.

3. Voltear el DosiCap Zip


para que el lado del
reactivo apunte a la
cubeta. Enroscar bien el
tapn en la cubeta.

4. Agitar la cubeta
tapada 23 veces para
disolver el reactivo del
tapn.
Vericar que el reactivo se
ha disuelto mirando por el
extremo abierto del
DosiCap Zip.

Nitrito
Pgina 1 de 4

Nitrito LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)

HRS MIN SEC

Opciones

5. Esperar 10 minutos.

6. Despus de
10 minutos, limpiar bien el
exterior de la cubeta.

7. Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.

Nota: Pulsar
OPCIONES>MS>
FORMAS QUMICAS para
obtener resultados en otras
formas qumicas.

El resultado aparecer en
mg/L NO2N.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado, en el mismo lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el
procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 7. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el
DosiCap Zip que produce el color.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero
no quitar la lmina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapn en su posicin
original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 7 se restar entonces del valor obtenido en
la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Nitrito
Pgina 2 de 4

10207_TNTp839_Nitrito_5E_US

Nitrito LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)

Interferencias
Se han analizado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la
Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de
estos iones ni la inuencia de otros iones.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancias interferentes

Niveles de interferencia

Cl,

2000 mg/L

SO42
K+, NO3
NH4+, PO43,
Mg2+

1000 mg/L
Ca2+

500 mg/L
100 mg/L

Cr3+
Co2+,

50 mg/L
Zn2+,

Cd2+,

Mn2+,

Hg2+

Ni2+

25 mg/L
12 mg/L

Ag+, Fe2+

10 mg/L

Sn4+,

5 mg/L

Fe3+

Cu2+

< 1 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Almacenar a una temperatura
de 4 C (39 F), o inferior, si la muestra se ha de analizar en las 24 a 48 horas siguientes.
Calentar a 1525 C (5977 F) antes de realizar el anlisis. No utilizar productos de
conservacin cidos.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
La preparacin de patrones de nitrito es complicada. Seguir las instrucciones de preparacin
de soluciones patrn de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
Mtodo 4500NO2-B. Preparar una solucin patrn de 0.30-mg/L NO2N.

Resumen del mtodo


El nitrito de la muestra reacciona con una amina aromtica primaria en solucin cida y forma
una sal de diazonio. sta se combina con un compuesto aromtico para formar un complejo
de color que es directamente proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del
anlisis se miden a 515 nm.

10207_TNTp839_Nitrito_5E_US

Nitrito
Pgina 3 de 4

Nitrito LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT839

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Pipeta, volumen variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00

100/
paquete

27952-00

Unidad

Ref.

Balanza, analtica, SA80, 115 VCA

cada uno

28014-01

Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

cada uno

22708-00

Nitrito sdico, ACS

454 g

2452-01

Agua desionizada

4L

272-56

Unidad

Ref.

12/paquete

20870-79

Descripcin
Nitrito, Conjunto de reactivos TNT 839 TNTplus LR

Materiales necesarios
Descripcin

Patrones y materiales recomendados


Descripcin

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL
Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 8038

Mtodo Nessler 1
(0.022.50 mg/L NH3N)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita destilacin para aguas residuales y agua de mar;
aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para
anlisis de aguas residuales (necesita destilacin). Vase Destilacin abajo.
1

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 4500-NH3 B & C.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. La muestra preparada y el blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de
concentracin regulado como residuos peligrosos. Estos materiales no deben verterse en el desage. Consultar en la cha de
seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin.
Con este procedimiento puede utilizarse la Pour-Thru Cell (celda de ujo continuo). Limpiar peridicamente la celda vertiendo
cristales de pentahidrato tiosulfato de sodio en el embudo de la celda. Aclarar el embudo y la celda con suciente agua
desionizada para disolver. Aclarar con agua desionizada.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Set de reactivos para nitrgeno amoniacal

Agua desionizada

25 mL

Tubo mezclador, graduado

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

Pipeta, serolgica, 1-mL

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.


Nota: El reactivo Nessler es txico y corrosivo. Pipetear cuidadosamente y utilizar un pipeteador. Mientras se vierte el reactivo,
mantngase el cuentagotas y el destilagotas en posicin vertical y no inclinarlos.
Nota: En presencia de amoniaco aparecer un color amarillo. (En presencia del reactivo el blanco tomar un color amarillo
tenue.)

8038_NitroAmon_NES_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)

Nessler

Mtodo 8038
L
FIL

Programas
almacenados

E
LIN

380 N, amoniacal Ness.

Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. La muestra
preparada: llenar un tubo
mezclador graduado de
25-mL hasta la marca de
25-mL con muestra.

4. Preparacin del
blanco: llenar otro tubo
mezclador graduado de
25-mL hasta la marca de
25-mL con agua
desionizada.

OK

01:00
5. Aadir tres gotas de
estabilizante mineral a
cada tubo.

6. Aadir tres gotas de


agente dispersante alcohol
polivinlico a cada tubo.

7. Pipetear 1.0 mL de
reactivo Nessler en cada
tubo.

8. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.

Tapar los tubos y agitar


varias veces para mezclar.

Tapar los tubos y agitar


varias veces para mezclar.

Tapar los tubos y agitar


varias veces para mezclar.

Comienza un perodo de
reaccin de 1 minuto.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 6

8038_NitroAmon_NES_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)

Cero

9. Llenar dos cubetas


cuadradas de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
solucin de los tubos.

10. Despus de que


suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

11. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L NH3N

La pantalla indicar:
0.00 mg/L NH3N

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Agua de mar

Pueden analizarse mediante la adicin de 1.0 mL (27 gotas) de estabilizante mineral a la


muestra antes de ser analizada. Esta sal se asociar a las elevadas concentraciones de
magnesio encontradas en el agua de mar, pero la sensibilidad del anlisis se ver reducida en
un 30 % debido a la alta concentracin de cloruro. Para obtener resultados ms exactos,
efectuar una calibracin utilizando adiciones patrn en soluciones de concentracin de cloruro
equivalente o destile la muestra como se describe ms abajo.

Cloro

El cloro residual debe eliminarse mediante la adicin de una solucin de arsenito de sodio.
Utilizar 2 gotas por cada mg/L de cloro presente en una muestra de 250-mL. Puede utilizarse
tiosulfato de sodio en lugar de arsenito de sodio. Vase el Captulo de Muestreo,
almacenamiento y preservacin.

Dureza

Una solucin de 500-mg/L CaCO3 y de 500-mg/L Mg en CaCO3 no interere. Si la


concentracin de dureza sobrepasa estas concentraciones aadir un estabilizante mineral.

Glicina, varias aminas


alifticas o aromticas, las
cloraminas orgnicas, la
acetona, los aldehdos y los
alcoholes

Pueden ocasionar un color verdoso u otros colores errneos o turbidez. Es posible que sea
necesario destilar la muestra si existieran estos compuestos.

Hierro

Interere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler.

Sulfuro

Interere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler.

8038_NitroAmon_NES_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Si la muestra contiene cloro,
aadir una gota de tiosulfato de sodio* 0.1 N por cada 0.3 mg/L Cl2 por litro de muestra.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con cido sulfrico (al menos 2 mL).
Almacenar a 4 C o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das.
Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con
hidrxido de sodio*, 5.0 N.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total
(muestra + cido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por
este factor.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nitrgeno amonaco,
50-mg/L NH3N.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los
tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
1. Para comprobar la presisin usar una solucin patrn de 1.0 mg/L de nitrgeno amonaco.
O preparar una solucin patrn de 1.0 mg/L de nitrgeno amonaco pipeteando 1.00 mL de
patrn ampolla Voluette de nitrgeno amonaco en un matraz volumtrico de 50-mL. Diluir
hasta la marca de 50-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar
el procedimiento Nessler de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
1.0 mg/L NH3N, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
* En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 4 de 6

8038_NitroAmon_NES_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)


3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el
valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin pulsar OK. Pulsar Ajuste.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 1.00 mg/L NH3N
Programa

Intervalo de conanza 95%

380

0.991.01 mg/L NH3 N

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.02 mg/L NH3 N

Destilacin
1. Medir 250 mL de muestra en un tubo graduado y verter en un vaso de precipitados de
400-mL. Eliminar el cloro, si fuera necesario, aadiendo 2 gotas de solucin de arsenito de
sodio por mg/l de Cl2.
2. Aadir 25 mL de solucin tampn de borato y mezclar. Ajustar el pH hasta
aproximadamente 9.5 con solucin de Hidrxido de Sodio 1 N. Utilizar un pH-metro.
3. Poner el destilador con los frascos de uso general como se indica en el Manual del
destilador Hach. Verter la solucin en el frasco de destilacin. Aadir una varilla magntica.
4. Utilizar un tubo graduado para 25 mL de agua desionizada en un matraz Erlenmeyer de
250-mL. Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de cido brico. Mezclar
cuidadosamente. Colocar el matraz bajo el tubo jo de goteo. Elevarlo de forma que el
extremo del tubo quede sumergido en la solucin.
5. Conectar el destilador. Ajustar la velocidad de agitacin a 5 y el control de calor a 10. Abrir
el agua y ajustar para mantener un chorro constante a travs del condensador.
6. Apagar la placa calefactora cuando se hayan recogido 150 mL de lquido destilado. Retirar
inmediatamente el frasco de debajo del tubo para evitar la absorcin de solucin en el
destilador. Medir el volumen del lquido destilado para comprobar si se han recogido
150 mL (volumen total 175 mL).
7. Ajustar el pH del lquido destilado a aproximadamente 7 con hidrxido de sodio, 1 N.
8. Verter el lquido destilado en un frasco volumtrico de 250 mL. Aclarar el Erlenmeyer con
agua desionizada. Aadir este lquido en el frasco volumtrico. Diluir hasta la marca de
250-mL. Mezclar cuidadosamente.Analizar cada muestra segn lo descrito ms arriba.

Resumen del principo operativo


El estabilizante mineral disminuye la dureza en las muestras. El agente dispersante alcohol
polivinlico contribuye a la formacin de la coloracin en la reaccin del reactivo Nessler con los

8038_NitroAmon_NES_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 5 de 6

Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)


iones de amonio. Se formar un color amarillo proporcional a la concentracin de amoniaco.
Los resultados del ensayo se miden a 425 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

24582-00

2 mL

500 mL

21194-49

Estabilizante mineral

6 gotas

50 mL SCDB

23766-26

Agente dispersante alcohol polivinlico

6 gotas

50 mL SCDB

23765-26

25 mL

4L

272-56

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Tubo mezclador, graduado, 25 mL

cada uno

20886-40

Pipeta, serolgica, 1 mL

cada uno

9190-02

Pipeteador

cada uno

14651-00

Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas

2/paquete

24954-02

Unidad

Ref.

cada uno

14574-41

500 mL

1891-49

16/paquete

14791-10

cada uno

19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01

50/paquete

21856-96

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01

1000/paquete

21856-28

cada uno

14515-35

500 mL

28332-49

Set de reactivos para nitrgeno amoniacal, incluye:


Reactivo Nessler

Agua desionizada

Materiales necesarios
Descripcin

Reactivos y materiales recomendados


Descripcin
Matraz, volumtrico, Clase A, 50 mL
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1-mg/L NH3N
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L NH3N
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

Pipeta volumtrica, Clase A, 1.00-mL


Patrn de agua residual, parmetro mixto, euente, Control de calidad (QC) para:
NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Destilador, frascos de uso general

22653-00

Placa calefactora, 115 VAC, 60 HZ

22744-00

Placa calefactora, 230 VAC, 50 HZ

22744-02

Tubo mezclador

20886-40

Set de Pour-Thru Cell

LZV479

Tiosulfato de sodio, 0.1 N

323-32

Hidrxido sdico, 5 N

2450-32

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Edicin 2, NOV 05

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo salicilato1
(0.010.50 mg/L NH3N)

Mtodo 8155
Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar
1

Adaptacin de Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


En presencia de nitrgeno amoniacal aparecer un color verde.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Set de reactivo de nitrgeno amoniacal:


Sobres de reactivo de cianurato de amonaco en polvo

Sobres de salicilato de amonaco en polvo

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Mtodo 8155

EN
IL

LL
IF

Sobres de reactivo en polvo

Programas
almacenados
385 N amoniacal Salic.

Inicio

1. Seleccionar el test.

8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. La muestra
preparada: llenar una
cubeta cuadrada de una
pulgada de 10-mL hasta la
marca de 10-mL con
muestra.

4. Preparacin del
blanco: llenar otra cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con agua
desionizada.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)

5. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
salicilato de amoniaco en
polvo a cada cubeta.
Tapar las cubetas y agitar
para disolver el polvo.

OK

OK

03:00

15:00

6. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.

7. Despus de que
suene el temporizador,
aadir el contenido de un
sobre de reactivo de
cianurato de amonaco en
polvo a cada cubeta.
Tapar las cubetas y agitar
para disolver el polvo.

8. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 15 minutos.
En presencia de nitrgeno
amoniacal aparecer un
color verde.

Cero

9. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

10. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L NH3N

La pantalla indicar:
0.00 mg/L NH3N

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 6

8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Calcio

Mayor que 1000 mg/L en CaCO3


Interere a todos los niveles. Eliminar la interferencia de la siguiente forma:
1. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante un anlisis de hierro total.

Hierro

2.

Aadir la misma concentracin de hierro al agua desionizada en el paso 4. De esta manera


la interferencia del hierro en la muestra se compensar.

Magnesio

Mayor que 6000 mg/L en CaCO3

Monocloramina

La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interere directamente a todos


los niveles, dando unos resultados altos. Utilizar el mtodo 10200, Amonio libre y
Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas muestras.

Nitrato

Mayor que 100 mg/L en NO3N

Nitrito

Mayor quer 12 mg/L en NO2N

Fosfato

Mayor que 100 mg/l en PO43P

Sulfato

Mayor que 300 mg/L en SO42


El sulfuro intensicar la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente
forma:
1. Medir aproximadamente 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer1 de 500-mL.

Sulfuro

Aadir el contenido de sobre de inhibidor de sulfuro1 en polvo. Agitar para mezclar.

3.

Filtrar la muestra a travs de un papel ltro plegado1 y un embudo1.

4.

Utilizar la solucin ltrada como muestra de paso 3 del procedimiento.

Las interferencias menos frecuentes como la hidracina y la glicina provocan una


intensicacin del color en la muestra preparada. La turbidez y el color de la muestra nos dan
valores errneos por exceso. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser
destiladas. Hach recomienda el procedimiento de destilacin con el destilador Hach.

Otras sustancias

2.

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Los resultados ms ables se
obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (al menos 2 mL/L).
Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta
28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y
neutralizar con hidrxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de
volumen.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Abrir una solucin patrn de nitrgeno amoniaco, 10-mg/L como NH3N.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los
tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.2 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
Preparar una solucin patrn de nitrato nitrgeno de 0.40 mg/L como sigue:
1. Preparar esta solucin patrn, diluyendo 4.00 mL una solucin patrn de nitrato nitrgeno,
10 mg/L, con agua desionzada a 100 mL. Preparar esta solucin cada da y efectuar el
procedimiento de la manera descrita.
O
Utilizando una pipeta TenSette, preparar una solucin patrn de nitrgeno amoniacal,
0.40 mg/L, diluyendo 0.8 mL de una solucin patrn de nitrgeno amoniacal en ampolla
Voluette, 50-mg/L como NH3N, con agua desionziada a 100 mL.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
0.40-mg/L NO3N, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

* En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 4 de 6

8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 0.40 mg/L NH3N
Programa

Intervalo de conanza 95%

385

0.380.42 mg/L NH3N

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.004 mg/L NH3N

Resumen del principo operativo


Los compuestos de amonaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La
monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato, el cual se oxida en presencia
de un catalizador de nitroprusiato sdico formando un compuesto de color azul. El color azul es
enmascarado por el color amarillo del exceso de reactivo presente para dar una solucin nal
de color verde. Los resultados del ensayo se miden a 655 nm.

8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 5 de 6

Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Set de reactivo de nitrgeno amoniacal, muestra de 10 mL (100 tests), incluye:

Ref.
26680-00

(2) Sobres de reactivo de cianurato de amonaco en polvo

100/paquete

26531-99

(2) Sobres de salicilato de amonaco en polvo

100/paquete

26532-99

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

2/paquete

24954-02

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N

500 mL

153-49

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 2-mL ampolla PourRite, 50-mg/L NH3N

20/paquete

14791-20

Patrn de agua residual, parmetro mixto, euente, Control de calidad (QC) para:
NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL

28332-49

cada uno

19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01

50/paquete

21856-96

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01

1000/paquete

21856-28

Matraz, volumtrico, Clase A, 100-mL

cada uno

14574-42

Pipeta volumtrica, Clase A, 4.00-mL

cada uno

14515-04

Pipeteador

cada uno

14651-00

4L

272-56

Materiales necesarios
Descripcin
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas

Reactivos y materiales recomendados

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Tubo mezclador, graduado

20886-40

Destilador Hach

22653-00

Matraz Erlenmeyer

505-49

Embudo

1083-67

Papel ltro plegado

1894-57

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

2450-26

Sobre de inhibidor de sulfuro en polvo

2418-99

cido sulfrico

979-49

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Edicin 2, NOV 05

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo salicilato
HR (0.450.0 mg/L NH3N)

Mtodo 10031
Tubos Test 'N Tube
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Los tamaos de muestra pequeos (como 0.1 mL) pueden no ser representativos de toda la muestra. Mezclar bien la
muestra antes de realizar el anlisis o repetirlo seleccionando diferentes partes de la muestra.
Se deben emplear unos buenos hbitos de seguridad y tcnicas de laboratorio en todo el procedimiento. Consultar en la
Ficha de seguridad de materiales (MSDS) informacin especca del reactivo empleado.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Reactivo de nitrgeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto

Embudo, micro (para aadir reactivo)

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette

vara

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Test 'N Tube

Mtodo 10031

Programas
almacenados
343 N amoniacal RA TNT

Inicio

1. Seleccionar el test.

2. La muestra
preparada: aadir 0.1 mL
de muestra a un Test 'N
Tube de reactivo diluyente
AmVer para nitrgeno
amoniacal de rango alto.

10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US

3. Preparacin del
blanco: aadir 0.1 mL de
agua sin amoniaco a un
Test 'N Tube de reactivo
diluyente AmVer
para nitrgeno amoniacal
de rango alto.

4. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
salicilato de amoniaco en
polvo para 5 mL de
muestra a cada tubo.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Amoniacal HR (0.450.0 mg/L NH3N)

OK

20:00
5. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
cianurato de amoniaco en
polvo a cada tubo.

6. Tapar bien los tubos y


agitar concienzudamente
para disolver el polvo.

7. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 20 minutos.

8. Despus del perodo


de espera, limpiar bien el
exterior del blanco y
colocarlo en el soporte
portacubetas circular de
16-mm.

Cero

9. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 mg/L NH3N

10. Limpiar bien el exterior


del tubo de la muestra y
colocarlo en el soporte
portacubetas circular de
16-mm.
Los resultados aparecern
en mg/L NH3N

Interferencias
En algunos entornos de laboratorio, se puede producir contaminacin cruzada area del
blanco. Finalizar la preparacin del blanco antes de abrir o manipular las muestras o patrones,
a n de evitar el trasvase de amoniaco. Si los recipientes de muestra o patrn ya se han
abierto, ir a un rea separada del laboratorio para preparar el blanco.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Muestras cidas o
bsicas

Ajustar aproximadamente a un pH 7. Utilizar solucin de patrn de hidrxido sdico 1 N1 para


muestras cidas y solucin de patrn de cido clorhdrico 1 N para muestras bsicas.

Calcio

50,000 mg/L en CaCO3

Glicina, hidracina

Provocar colores ms intensos en la muestra preparada.

Magnesio

300,000 mg/L en CaCO3

Monocloramina

La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interere directamente a todos


los niveles, dando unos resultados elevados. Utilizar el mtodo 10200, Amonio libre y
Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas matrices de muestras.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 6

10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal HR (0.450.0 mg/L NH3N)


Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (contina)
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Hierro

Eliminar la interferencia de hierro de la siguiente forma:


1. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante uno de los procedimientos de hierro
total.
2.

Aadir la misma concentracin de hierro al agua desionizada en el paso 3.

De este modo, la interferencia se eliminar correctamente.


Nitrito

600 mg/L en NO2N

Nitrato

5000 mg/L en NO3N

Ortofosfato

5000 mg/L en PO43P

Sulfato

6000 mg/L en SO42

Sulfuro

El sulfuro aumentar la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente
forma:
1. Medir unos 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500-mL.

Turbidez y color

1 Vase

2.

Aadir el contenido de un sobre de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo1. Agitar para mezclar.

3.

Filtrar la muestra a travs de un ltro de papel plegado1. Utilizar la solucin en el paso 2.

Dar valores elevados errneos. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser
destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin
de uso general.

Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el
pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de cido clorhdrico. Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Calentar las muestras a
temperatura ambiente. Antes del anlisis, neutralizar a un pH de 7.0 con hidrxido sdico
5.0 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento.
2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn,
volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores.
Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la
superior. Vase ms informacin en el manual de usuario.
4. Romper el cuello de una ampolla de patrn PourRite de nitrgeno amoniacal,
150-mg/L NH3N.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores con 25 mL de
muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de patrn, respectivamente,
a cada muestra, y mezclar bien.

10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Amoniacal HR (0.450.0 mg/L NH3N)


6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.2 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal"
de una recuperacin del 100%.
Mtodo de solucin patrn
1. Para comprobar la precisin, preparar una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de
40.0-mg/L pipeteando 20.0 mL de patrn de nitrgeno amoniacal de 100-mg/L en un
matraz aforado de clase A de 50-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn,
pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla.
Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el
valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 40.00 mg/L NH3N
Programa

Intervalo de conanza de distribucin 95%

343

38.141.9 mg/L NH3N

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango completo

0.010

0.312 mg/L NH3N

Resumen del mtodo


Los compuestos de amonaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La
monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato. El 5-aminosalicilato se
oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato sdico formando un compuesto de color
azul. El color azul es enmascarado por el color amarillo debido a la presencia excesiva de
reactivo, y da lugar una solucin de color verde. Los resultados del ensayo se miden a
655 nm.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 4 de 6

10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal HR (0.450.0 mg/L NH3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Unidad

Ref.

Conjunto de reactivos, nitrgeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto

50 tests

26069-45

Unidad

Ref.

Embudo, micro (para aadir reactivo)

cada uno

25843-35

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

cada uno

19700-01

50/paquete

21856-96

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N

500 mL

153-49

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 100-mg/L NH3N

500 mL

24065-49

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 150-mg/L NH3N, ampollas PourRite de 10-mL

16/paquete

21284-10

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 50-mg/L NH3N, ampollas Voluette de 10-mL

16/paquete

14791-10

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

1000/
paquete

21856-28

Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euentes, para NH3N, NO3N, PO4,
DQO, SO4, TOC

500 mL

28332-49

4L

272-56

Materiales necesarios
Descripcin

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

Patrones y materiales recomendados

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Tubos, mezcla

20886-40

Conjunto de destilacin, uso general

22653-00

Filtro de papel

692-57

Solucin patrn de cido clorhdrico, 1 N

134-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 1 N

1045-32

Sobres de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo

2418-99

10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 5 de 6

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224
Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you.
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HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932

Actualizado November 05 Edition 1

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo salicilato
ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)

Mtodo 10205
TNTplus 830
Campo de aplicacin: Para aguas residuales municipales e industriales,
aguas ambientales y supervisin de proteccin de cuencas.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 48.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). Si el anlisis no se efecta a la
temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos.
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F).
Se obtendrn los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible.
Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos TNT 830 de nitrgeno amoniacal ULR

1 cubeta

Pipeteador para muestra de 5.0 mL

Punta de pipeteador

vara

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

1. Quitar con cuidado la


tapa de lmina protectora
del DosiCap Zip.
Desenroscar el tapn de
la cubeta.

10205_TNTp830_NitroAmm_5E_US

Mtodo 10205

2. Pipetear
cuidadosamente 5.0 mL
de muestra en la cubeta.
Pasar inmediatamente al
paso 3.

3. Voltear el DosiCap Zip


para que el lado del
reactivo apunte a la
cubeta. Enroscar bien el
tapn en la cubeta.

4. Agitar la cubeta
tapada 23 veces para
disolver el reactivo del
tapn.
Vericar que el reactivo se
ha disuelto mirando por el
extremo abierto del
DosiCap Zip.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 1 de 4

Nitrgeno, Amoniacal ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)

HRS MIN SEC

5. Esperar 15 minutos.

6. Despus de
15 minutos, invertir la
muestra otras 23 veces
para mezclar.
El color permanece
constante durante
15 minutos ms despus
de que suene el
temporizador.

7. Limpiar bien el exterior


de la cubeta.

8. Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L NH3N.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 8. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el
DosiCap Zip que produce el color.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero
no quitar la lmina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapn en su posicin
original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 8 se restar entonces del valor obtenido en
la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero
con un ltro de membrana y luego analizarse.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 4

10205_TNTp830_NitroAmm_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones.
Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Un exceso de urea de
10000 veces ms no interere. Todos los agentes reductores intereren y provocan resultados
poco sesgados.

Nota Importante: Una concentracin de analito que exceda considerablemente el rango


indicado tendr efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura
falsa dentro del rango del mtodo.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o
adiciones de patrn.
Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante
recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia

Cl,

SO42
K+, Na+, Ca2+

1000 mg/L

CO32, NO3, Fe3+, Cr3+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+

50 mg/L

Fe2+

25 mg/L

500 mg/L

Sn2+

10 mg/L

Pb2+

5 mg/L

Ag+

2 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el
pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de cido clorhdrico. Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis,
calentar las muestras a 2023 C (6873.4 F) y neutralizar a pH 7.0 con hidrxido sdico
5.0 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 1.0 mg/L.
Utilizar 5.0 mL de este patrn de 1.0 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 5.0 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 2 mg/L de
nitrgeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.

10205_TNTp830_NitroAmm_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 3 de 4

Nitrgeno, Amoniacal ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)

Resumen del mtodo


Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato
en presencia de nitroprusiato sdico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de
color formado es directamente proporcional al nitrgeno amoniacal existente en la muestra.
Los resultados del anlisis se miden a 694 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin
Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT830 ULR

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT830

Materiales necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Pipeta, volumen variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00

100/
paquete

27952-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1.0-mg/L NH3N

500 mL

1891-49

Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euentes, para NH3N, NO3N, PO4,
DQO, SO4, TOC

500 mL

28332-49

4L

272-56

Descripcin

Patrones y materiales recomendados

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete

20870-79

Conjunto de destilacin, uso general

22653-00

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

546-53

Solucin patrn de cido clorhdrico, 1 N

23213-53

cido clorhdrico, ACS concentrado

134-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 1 N

1045-32

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

24979-00

Tubera, goma, 3.65 m (12 ft)

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224
Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you.
On the Worldwide Web www.hach.com; E-mail techhelp@hach.com

Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany.

560-19

HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932

Atualizado November 05 Edition 2

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo salicilato
LR (112 mg/L NH3N)

Mtodo 10205
TNTplus 831
Campo de aplicacin: Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 48.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). Si el anlisis no se efecta a la
temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos.
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F).
Se obtendrn los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible.
Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 TNTplus LR

1 cubeta

Pipeteador para muestra de 0.5 mL

Punta de pipeteador

vara

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

1. Quitar con cuidado la


tapa de lmina protectora
del DosiCap Zip.
Desenroscar el tapn de
la cubeta.

10205_TNTp831_NitroAmm_5E_US

Mtodo 10205

2. Pipetear
cuidadosamente 0.5 mL
(500 L) de muestra en la
cubeta. Pasar
inmediatamente al paso 3.

3. Voltear el DosiCap Zip


para que el lado del
reactivo apunte a la
cubeta. Enroscar bien el
tapn en la cubeta.

4. Agitar la cubeta
tapada 23 veces para
disolver el reactivo del
tapn.
Vericar que el reactivo se
ha disuelto mirando por el
extremo abierto del
DosiCap Zip.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 1 de 4

Nitrgeno, Amoniacal LR (112 mg/L NH3N)

HRS MIN SEC

5. Esperar 15 minutos.

6. Despus de
15 minutos, invertir la
muestra otras 23 veces
para mezclar.
El color permanece
constante durante
15 minutos ms despus
de que suene el
temporizador.

7. Limpiar bien el exterior


de la cubeta.

8. Colocar la cubeta
preparado en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L NH3N
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 8. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el
DosiCap Zip que produce el color.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero
no quitar la lmina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapn en su posicin
original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 8 se restar entonces del valor obtenido en
la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero
con un ltro de membrana y luego analizarse.
Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.
Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 4

10205_TNTp831_NitroAmm_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal LR (112 mg/L NH3N)

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones.
Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Un exceso de urea de
10000 veces ms no interere. Todos los agentes reductores intereren y provocan resultados
poco sesgados.

Important Note: Una concentracin de analito que exceda considerablemente el rango


indicado tendr efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura
falsa dentro del rango del mtodo.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o
adiciones de patrn.
Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante
recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general
Hach.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia

Cl, SO42

1000 mg/L

K+,

Na+,

Ca2+

500 mg/L

CO32, NO3, Fe3+, Cr3+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+

50 mg/L

Fe2+

25 mg/L

Sn2+

10 mg/L

Pb2+

5 mg/L

Ag+

2 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el
pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de cido clorhdrico. Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis,
calentar las muestras a 2023 C (6873.4 F) y neutralizar a pH 7.0 con hidrxido sdico
5.0 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L. Utilizar
0.5 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.

Resumen del mtodo


Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato
en presencia de nitroprusiato sdico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de
color formado es directamente proporcional al nitrgeno amoniacal existente en la muestra.
Los resultados del ensayo se miden a 694 nm.

10205_TNTp831_NitroAmm_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 3 de 4

Nitrgeno, Amoniacal LR (112 mg/L NH3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin
Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 TNTplus LR

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT831

Materiales necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Pipeteador, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00

400/
paquete

27950-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Descripcin

Patrones y materiales recomendados

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10 mg/L NH3N

500 mL

153-49

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 100 mg/L NH3N

500 mL

24065-49

Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euentes, para NH3N, NO3N, PO4,
DQO, SO4, TOC

500 mL

28332-49

4L

272-56

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete

20870-79

Conjunto de destilacin, uso general

22653-00

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

546-53

Solucin patrn de cido clorhdrico, 1 N

23213-53

cido clorhdrico, ACS concentrado

134-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 1 N

1045-32

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

24979-00

Tubera, goma, 3.65 m (12 ft)

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:


In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224
Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you.
On the Worldwide Web www.hach.com; E-mail techhelp@hach.com

Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany.

560-19

HACH COMPANY
WORLD HEADQUARTERS
Telephone: (970) 669-3050
FAX: (970) 669-2932

Atualizado November 05 Edition 2

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo salicilato
HR (247 mg/L NH3N)

Mtodo 10205
TNTplus 832
Campo de aplicacin: Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 48.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). Si el anlisis no se efecta a la
temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos.
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F).
Se obtendrn los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible.
Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR

1 cubeta

Pipeteador para muestra de 0.2 mL

Punta de pipeteador

vara

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

1. Quitar con cuidado la


tapa de lmina protectora
del DosiCap Zip.
Desenroscar el tapn de
la cubeta.

10205_TNTp832_NitroAmm_5E_US

Mtodo 10205

2. Pipetear
cuidadosamente 0.2 mL
(200 L) de muestra en la
cubeta. Pasar
inmediatamente al paso 3.

3. Voltear el DosiCap Zip


para que el lado del
reactivo apunte a la
cubeta. Enroscar bien el
tapn en la cubeta.

4. Agitar la cubeta
tapada 23 veces para
disolver el reactivo del
tapn.
Vericar que el reactivo se
ha disuelto mirando por el
extremo abierto del
DosiCap Zip.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 1 de 4

Nitrgeno, Amoniacal HR (247 mg/L NH3N)

HRS MIN SEC

5. Esperar 15 minutos.

6. Despus de
15 minutos, invertir la
muestra otras 23 veces
para mezclar.
El color permanece
constante durante
15 minutos ms despus
de que suene el
temporizador.

7. Limpiar bien el exterior


de la cubeta.

8. Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L NH3N.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 8. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el
DosiCap Zip que produce el color.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero
no quitar la lmina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapn en su posicin
original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 8 se restar entonces del valor obtenido en
la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero
con un ltro de membrana y luego analizarse.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 4

10205_TNTp832_NitroAmm_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal HR (247 mg/L NH3N)

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones.
Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Un exceso de urea de
10000 veces ms no interere. Todos los agentes reductores intereren y provocan resultados
poco sesgados.

Nota Importante: Una concentracin de analito que exceda considerablemente el rango


indicado tendr efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura
falsa dentro del rango del mtodo.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o
adiciones de patrn.
Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante
recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Cl , SO42
K+, Na+, Ca2+
CO32, NO3,
Fe2+

Niveles de interferencia
1000 mg/L
500 mg/L

Fe3+, Cr3+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+

50 mg/L
25 mg/L

Sn2+

10 mg/L

Pb2+

5 mg/L

Ag+

2 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el
pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de cido clorhdrico. Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis,
calentar las muestras a 2023 C (6873.4 F) y neutralizar a pH 7.0 con hidrxido sdico
5.0 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L.
Utilizar 0.2 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.2 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 15 mg/L de
nitrgeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.

10205_TNTp832_NitroAmm_5E_US

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 3 de 4

Nitrgeno, Amoniacal HR (247 mg/L NH3N)

Resumen del mtodo


Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato
en presencia de nitroprusiato sdico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de
color formado es directamente proporcional al nitrgeno amoniacal existente en la muestra.
Los resultados del ensayo se miden a 694 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin
Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT832

Materiales necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Pipeteador, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00

400/
paquete

27950-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Descripcin

Patrones y materiales recomendados

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10 mg/L NH3N

500 mL

153-49

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 100 mg/L NH3N

500 mL

24065-49

Aguas residuales, patrn inorgnico inuente para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL

28331-49

4L

272-56

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete

20870-79

Conjunto de destilacin, uso general

22653-00

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA)

2340-00

Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA

28947-00

Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA)

546-53

Solucin patrn de cido clorhdrico, 1 N

23213-53

cido clorhdrico, ACS concentrado

134-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 1 N

1045-32

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

24979-00

Tubera, goma, 3.65 m (12 ft)

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrgeno, Total
Mtodo 10071
Tubos Test 'N Tube

Mtodo de digestin de persulfato


LR (0.525.0 mg/L N)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa.
Este anlisis es sensible a la tcnica. Invertir los tubos como se describe aqu para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en
posicin vertical con el tapn hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solucin uya hacia el tapn. Pausa.
Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solucin uya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una
inversin.
Si el anlisis se sale de la escala, repetir la digestin y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestin para
obtener unos resultados precisos.
Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgnica para preparar los patrones y realizar el
procedimiento.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube LR

Reactor DRB200

Embudo, micro

Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL ms puntas

Estante de enfriamiento de tubos de ensayo

13

Nota: En la pgina 8 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 1 de 8

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)

Test 'N Tube

1. Encender el reactor
DRB200 y calentar a
105 C.

Mtodo 10071

2. Mediante un embudo,
aadir el contenido de un
sobre de reactivo de
persulfato de nitrgeno
total en polvo a dos tubos
de reactivo de digestin
de hidrxido de nitrgeno
total. Limpiar bien el
reactivo que haya podido
quedar en la tapa o en la
tosca del tubo.

3. Muestra preparada:
Aadir 2 mL de muestra a
un tubo.
Preparacin del blanco:
Aadir 2 mL de agua
desionizada incluida en el
kit a otro tubo.
Nota: Utilizar nicamente
agua sin ningn tipo de
sustancias que contengan
nitrgeno como alternativa
para el agua desionizada
provista.

4. Tapar ambos tubos.


Agitar vigorosamente
durante al menos
30 segundos para
mezclar. El reactivo de
persulfato puede no
disolverse completamente
al agitar. Esto no afectar
a la precisin.

Programas
almacenados
350 N total RB TNT
Inicio

5. Colocar los tubos en


el reactor. Calentar
durante exactamente
30 minutos.

Nitrgeno, Total
Pgina 2 de 8

6. Empleando dediles,
sacar inmediatamente los
tubos calientes del
reactor. Enfriar los tubos a
temperatura ambiente.

7. Seleccionar el test.

8. Destapar los tubos


digeridos y aadir el
contenido de un sobre A
de reactivo de nitrgeno
total (TN) en polvo a cada
tubo.

10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)

OK

03:00
9. Tapar los tubos y
agitar durante
15 segundos.

10. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.

11. Despus de que


suene el temporizador,
destapar los tubos y
aadir un sobre B de
reactivo TN en polvo a
cada tubo.

12. Tapar los tubos y


agitar durante
15 segundos. El reactivo
no se disolver
completamente. Esto no
afectar a la precisin. La
solucin adoptar un color
amarillo.

OK

OK

02:00

05:00

13. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US

14. Despus de que


suene el temporizador,
destapar dos tubos C de
reactivo TN y aadir 2 mL
de muestra digerida y
tratada a un tubo. Aadir 2
mL de blanco de reactivo
digerido y tratado al otro
tubo C de reactivo TN.

15. Tapar los tubos e


invertirlos diez veces para
mezclar. Aplicar
inversiones lentas y
cuidadosas para
conseguir una completa
recuperacin.
Los tubos estarn
calientes al tacto.

16. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.
El color amarillo se
intensicar.

Nitrgeno, Total
Pgina 3 de 8

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)

Cero

17. Limpiar bien el


exterior del blanco de
reactivo y colocarlo en el
soporte portacubetas
circular de 16-mm.

18. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 mg/L N

19. Limpiar bien el


exterior del tubo de
reactivo y colocarlo en el
soporte portacubetas
circular de 16-mm.
El resultado aparecer en
mg/L N.

Blancos para medicin colorimtrica


El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete das para medidas empleando los mismos
lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (1825 C). Si
aparece una pequea cantidad de culo blanco antes de una semana, desechar el blanco de
reactivo y preparar uno nuevo.

Interferencias
Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no intereren hasta
los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de
concentracin de 10% aparecen en Tabla 2.
Tabla 1 Sustancias no interferentes
Sustancia
Bario

2.6 mg/L

Calcio
Cromo

Nivel mximo analizado

300 mg/L
(3+)

0.5 mg/L

Hierro

2 mg/L

Plomo

6.6 g/L

Magnesio

500 mg/L

Carbono orgnico
pH

150 mg/L
13 unidades de pH

Fsforo

100 mg/L

Silicio

150 mg/L

Plata

0.9 mg/L

Estao

1.5 mg/L

Tabla 2 Sustancias interferentes


Sustancia
Bromuro

Nitrgeno, Total
Pgina 4 de 8

Nivel y efecto
> 60 mg/L; interferencia positiva

10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)


Tabla 2 Sustancias interferentes (contina)
Sustancia

Nivel y efecto

Cloruro

> 1000 mg/L; interferencia positiva

Este anlisis efectuado con soluciones de nitrgeno patrn preparadas a partir de los
compuestos siguientes obtuvo una recuperacin del 95%:

Cloruro de amonio

Urea

Sulfato de amonio

Glicina

Acetato de amonio

Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotnico en inuente domstico, euente y la


especicacin de patrn ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) tambin dieron
lugar a u 95% de recuperacin.
Las grandes cantidades de compuestos orgnicos sin nitrgeno en algunas muestras pueden
reducir la eciencia de la digestin consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las
muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgnicas se deben
diluir y volver a ejecutar para vericar la eciencia de la digestin.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado (al
menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura
ambiente y neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para
adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Este mtodo suele dar lugar a una recuperacin del 95100% en patrones de nitrgeno
orgnicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrgeno Kjeldahl para
comprobar la precisin.
1. Preparar una o ms de las tres soluciones siguientes. Cada preparacin es para un
patrn de 25-mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua sin
ningn tipo de sustancias orgnicas o que contengan nitrgeno.
a. Pesar 0.3379 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz
volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la
marca de 1000-mL.
b. Pesar 0.4416 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz
volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la
marca de 1000-mL.
c. Pesar 0.5274 g de p-Toluenosulfonato nicotnico (PTSA). Disolver en un matraz
volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la
marca de 1000-mL.

10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 5 de 8

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)


2. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el
porcentaje de recuperacin para cada uno mediante esta frmula:
concentracin medida
% recuperacin = ---------------------------------------------------------- 100
25

El porcentaje de recuperacin debe ser:


Tabla 3% Recuperacin
Compuesto

Mnimo % recuperacin previsto

PTSA de amonio

95%

PTSA de glicina

95%

PTSA nicotnico

95%

Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el ms difcil de digerir. Otros
compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperacin distintos.
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn,
volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores.
Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la
superior. Vase ms informacin en el manual de usuario.
4. Abrir una bottella fresca de una solucin de patrn de nitrgeno amoniacal de 1000-mg/L
NH3N.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 50 mL de
muestra. Con la pipeta TenSette, aadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solucin de patrn de
nitrgeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3N, respectivamente, a cada muestra, y
mezclar bien.
6. Anadir 2 mL de cada solucin preparada, respectivamente, a tres tubos de reactivo
hidrxido de nitrgeno total y mezclar bien.
7. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
8. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal"
de una recuperacin del 100%.
Mtodo de solucin patrn
1. Para comprobar la precisin, sustituir 2 mL de una solucin de patrn de nitrgeno
amoniacal de 10-mg/L por la muestra en el procedimiento.

Nitrgeno, Total
Pgina 6 de 8

10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)


2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
10-mg/L N, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE
DEL PATRN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de concentracin real.
Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 10.0 mg/L NH3N
Programa

Intervalo de conanza de distribucin 95%

350

9.610.4 mg/L N

Sensibilidad
Parte de la curva

Abs

Concentracin

Rango completo

0.010

0.5 mg/L N

Resumen del mtodo


Una digestin de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrgeno en nitrato. Se
aade metabisulto de sodio despus de la digestin para eliminar las interferencias de xido
halgeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con cido cromotrpico en condiciones muy
cidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia mxima a 410 nm.

10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 7 de 8

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Unidad

Ref.

Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube LR

50 vials

26722-45

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Reactor DRB 200, 110 V, 15x16 mm

cada uno

LTV082.53.40001

Reactor DRB 200, 220 V, 15x16 mm

cada uno

LTV082.52.40001

Materiales necesarios
Descripcin

Embudo, micro

cada uno

25843-35

Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL

cada uno

19700-10

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10

50/paquete

21997-96

13

cada uno

18641-00

Unidad

Ref.

1L

23541-53

Estante de enfriamiento de tubos de ensayo

Patrones y materiales recomendados


Descripcin
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N

500 mL

153-49

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal como N, 10 mg/L

500 mL

153-49

Conjunto de patrn primario, para nitrgeno Kjeldahl

conjunto
de 3

22778-00

Patrn inorgnico mezclado de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

500 mL

28331-49

Agua desionizada

500 mL

272-49

Agua, sin sustancias orgnicas

500 mL

26415-49

Unidad

Ref.

Balanza, analtica SA80, 115 VCA

cada uno

28014-01

Tubo mezclador, con tapa, 50 mL

cada uno

20886-41

Matraz, volumtrico, Clase A, 1000 mL

cada uno

14574-53

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

cada uno

19700-01

Puntas de pipeta para 19700-01

50/paquete

21856-96

Puntas de pipeta para 19700-01

1000/
paquete

21856-28

Puntas de pipeta para 19700-10

250/
paquete

21997-25

Hidrxido sdico, 5 N

50 mL

2450-26

cido sulfrico, concentrado

500 mL

979-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrgeno, Total
Mtodo 10072
Tubos Test 'N Tube

Mtodo de digestin de persulfato


HR (2150 mg/L N)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa.
Este anlisis es sensible a la tcnica. Invertir los tubos como se describe aqu para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en
posicin vertical con el tapn hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solucin uya hacia el tapn. Pausa.
Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solucin uya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una
inversin.
Si el anlisis se sale de la escala, repetir la digestin y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestin para
obtener unos resultados precisos.
Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgnica para preparar los patrones y realizar el
procedimiento.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube HR

Reactor DRB 200

Embudo, micro

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL ms puntas

Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL ms puntas

Estante de enfriamiento de tubos de ensayo

13

Nota: En la pgina 8 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 1 de 8

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)

Test 'N Tube

1. Encender el reactor
DRB200 y calentar a
105 C.

Mtodo 10072

2. Mediante un embudo,
aadir el contenido de un
sobre de reactivo de
persulfato de nitrgeno
total en polvo a dos tubos
de reactivo de digestin
de hidrxido de nitrgeno
total RA. Limpiar bien el
reactivo que haya podido
quedar en la tapa o en la
tosca del tubo.

3. Aadir 0.5 mL de
muestra a un tubo (sta es
la muestra preparada).
Aadir 0.5 mL de agua
desionizada incluida en el
kit a otro tubo (ste es el
blanco de reactivo).
Utilizar nicamente agua
sin ningn tipo de
sustancias que contengan
nitrgeno como alternativa
para el agua desionizada
provista.

4. Tapar ambos tubos.


Agitar vigorosamente
durante al menos
30 segundos para
mezclar. El reactivo de
persulfato puede no
disolverse completamente
al agitar. Esto no afectar
a la precisin.

Programas
almacenados
394 N total RA TNT
Inicio

5. Colocar los tubos en


el reactor. Calentar
durante exactamente
30 minutos.

Nitrgeno, Total
Pgina 2 de 8

6. Empleando dediles,
sacar inmediatamente los
tubos calientes del
reactor. Enfriar los tubos a
temperatura ambiente.

7. Seleccionar el test.

8. Destapar los tubos


digeridos y aadir el
contenido de un sobre A
de reactivo de nitrgeno
total (TN) en polvo a cada
tubo.

10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)

OK

03:00
9. Tapar los tubos y
agitar durante
15 segundos.

10. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.

11. Despus de que


suene el temporizador,
destapar los tubos y
aadir un sobre B de
reactivo TN en polvo a
cada tubo.

12. Tapar los tubos y


agitar durante
15 segundos. El reactivo
no se disolver
completamente. Esto no
afectar a la precisin. La
solucin adoptar un color
amarillo.

OK

OK

02:00

05:00

13. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US

14. Despus de que


suene el temporizador,
destapar dos tubos C de
reactivo TN y aadir 2 mL
de muestra digerida y
tratada a un tubo. Aadir 2
mL de blanco de reactivo
digerido y tratado al otro
tubo C de reactivo TN.

15. Tapar los tubos e


invertirlos diez veces para
mezclar. Aplicar
inversiones lentas y
cuidadosas para
conseguir una completa
recuperacin.
Los tubos estarn calientes
al tacto.

16. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.
El color amarillo se
intensicar.

Nitrgeno, Total
Pgina 3 de 8

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)

Cero

17. Limpiar bien el


exterior del blanco de
reactivo y colocarlo en el
soporte portacubetas
circular de 16-mm.

18. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.0 mg/L N

19. Limpiar bien el


exterior del tubo de
reactivo y colocarlo en el
soporte portacubetas
circular de 16-mm.
Los resultados se
expresan en mg/L N.

Blancos para medicin colorimtrica


El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete das para medidas empleando los mismos
lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (1825 C). Si
aparece una pequea cantidad de culo blanco antes de una semana, desechar el blanco de
reactivo y preparar uno nuevo.

Interferencias
Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no intereren hasta
los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de
concentracin de 10% aparecen en Tabla 2.
Tabla 1 Sustancias no interferentes
Sustancia
Bario

10.4 mg/L

Calcio
Cromo

Nivel mximo analizado

1200 mg/L
(3+)

2 mg/L

Hierro

8 mg/L

Plomo

26.4 g/L

Magnesio

2000 mg/L

Carbono orgnico
pH

600 mg/L
13 unidades de pH

Fsforo

400 mg/L

Silicio

600 mg/L

Plata

3.6 mg/L

Estao

6 mg/L

Tabla 2 Sustancias interferentes


Sustancia
Bromuro

Nitrgeno, Total
Pgina 4 de 8

Nivel y efecto
> 240 mg/L; interferencia positiva

10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)


Tabla 2 Sustancias interferentes (contina)
Sustancia

Nivel y efecto

Cloruro

> 3000 mg/L; interferencia positiva

Este anlisis efectuado con soluciones de nitrgeno patrn preparadas a partir de los
compuestos siguientes obtuvo una recuperacin del 95%:

Cloruro de amonio

Urea

Sulfato de amonio

Glicina

Acetato de amonio

Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotnico en inuente domstico, euente y la


especicacin de patrn ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) tambin dieron
lugar a u 95% de recuperacin.
Las grandes cantidades de compuestos orgnicos sin nitrgeno en algunas muestras pueden
reducir la eciencia de la digestin consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las
muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgnicas se deben
diluir y volver a ejecutar para vericar la eciencia de la digestin.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado (al
menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura
ambiente y neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para
adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Este mtodo suele dar lugar a una recuperacin del 95100% en patrones de nitrgeno
orgnicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrgeno Kjeldahl para
comprobar la precisin.
1. Preparar una o ms de las tres soluciones siguientes. Cada preparacin es para un
patrn de 120 mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua
sin ningn tipo de sustancias orgnicas o que contengan nitrgeno.
a. Pesar 1.6208 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz
volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la
marca de 1000-mL.
b. Pesar 2.1179 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz
volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la
marca de 1000-mL.
c. Pesar 2.5295 g de p-Toluenosulfonato nicotnico (PTSA). Disolver en un matraz
volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la
marca de 1000-mL.

10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 5 de 8

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)


2. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el
porcentaje de recuperacin para cada uno mediante esta frmula:
concentracin medida
% recuperacin = ---------------------------------------------------------- 100
25 ( 120 )

El porcentaje de recuperacin debe ser:


Tabla 3% Recuperacin
Compuesto

Mnimo % recuperacin previsto

PTSA de amonio

95%

PTSA de glicina

95%

PTSA nicotnico

95%

Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el ms difcil de digerir. Otros
compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperacin distintos.
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn,
volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores.
Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la
superior. Vase ms informacin en el manual de usuario.
4. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 25 mL de
muestra. Con la pipeta TenSette, aadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solucin de patrn de
nitrgeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3N, respectivamente, a cada muestra, y
mezclar bien.
5. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
6. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal"
de una recuperacin del 100%.
Mtodo de solucin patrn
1. Para comprobar la precisin, sustituir 0.5 mL de una solucin de patrn de nitrgeno
amoniacal de 100-mg/L por la muestra en el procedimiento.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
100-mg/L N, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE
DEL PATRN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin

Nitrgeno, Total
Pgina 6 de 8

10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)


alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de concentracin real.
Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 100 mg/L NH3N
Programa

Intervalo de conanza de distribucin 95%

394

98102 mg/L N

Sensibilidad
Parte de la curva

Abs

Concentracin

Rango completo

0.010

0.5 mg/L N

Resumen del mtodo


Una digestin de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrgeno en nitrato. Se
aade metabisulto de sodio despus de la digestin para eliminar las interferencias de xido
halgeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con cido cromotrpico en condiciones muy
cidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia mxima a 410 nm.

10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 7 de 8

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Unidad

Ref.

Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube HR

50 tubos

27141-00

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Reactor DRB 200, 110 V, 15x16 mm

cada uno

LTV082.53.40001

Reactor DRB 200, 220 V, 15x16 mm

cada uno

LTV082.52.40001

Materiales necesarios
Descripcin

Embudo, micro

cada uno

25843-35

Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL

cada uno

19700-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01

50/paquete

21856-96

Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL

cada uno

19700-10

50/paquete

21997-96

13

cada uno

18641-00

Unidad

Ref.

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N

1L

23541-53

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 100-mg/L NH3N

500 mL

24065-49

cada uno

28014-01

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10


Estante de enfriamiento de tubos de ensayo

Patrones y materiales recomendados


Descripcin

Balanza, analtica SA80, 115 VCA


Tubo mezclador, con tapa, 25 mL

cada uno

20886-40

Matraz, volumtrico, Clase A, 1000 mL

cada uno

14574-53

Puntas de pipeta para 19700-01

1000/paquete

21856-28

Puntas de pipeta para 19700-10

250/paquete

21997-25

Conjunto de patrn primario, para nitrgeno Kjeldahl

conjunto de 3

22778-00

Hidrxido sdico, 5 N

50 mL

2450-26

cido sulfrico

500 mL

979-49

Patrn inorgnico mezclado de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4,
TOC

500 mL

28331-49

Agua desionizada

500 mL

272-49

Agua, sin sustancias orgnicas

500 mL

26415-49

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrgeno, Total
Mtodo de digestin de persulfato
LR (1 a 16 mg/L N)

Mtodo 10208
TNTplus 826
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de
almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 12.
La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa.
Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.
Utilizar nicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgnicas para preparar patrones de nitrgeno o
crear diluciones de muestra y blancos de reactivo.
Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.

Nota Importante:
Solucin de hidrxido sdico A / Tableta oxidante B / MicroCap C:
Tras la adicin de reactivos A, B y C, hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente.
Probetas de reaccin ( 20 mm):
No utilizar las probetas de reaccin ms de 13 veces. Despus del uso, limpiar bien con un cepillo y agua, y luego
enjuagar bien con agua destilada sin nitrgeno y secar.
Turbidez:
Una ligera turbidez no interere; se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adicin del
MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Nitrgeno, Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR

Reactor DRB200, perforaciones de 20-mm

Pipeteador para volmenes de 15 mL

Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL

Pipeteador para 1001000 L de muestra

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10208_TNTp826_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)

TNTplus

1. Encender el reactor
DRB200 y calentar a
100 C.

Mtodo 10208

2. Aadir 1.3 mL de
muestra, 1.3 mL de
solucin A, y 1 tableta de
reactivo B en rpida
sucesin a una probeta de
reaccin seca de 20-mm.

3. Colocar la probeta de
reaccin en el reactor.
Calentar durante una
hora.

4. Quitar la probeta de
reaccin caliente del
reactor. Enfriar las
probetas a temperatura
ambiente (1520 C).

7. Pipetear 0.5 mL
(500 L) de muestra
digerida de la probeta de
reaccin en una cubeta de
muestra.

8. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de solucin D en
la cubeta.

Cerrar la probeta de
reaccin inmediatamente.
No invertir.

20
mm

5. Una vez enfriada la


probeta de reaccin,
destapar y aadir 1
MicroCap C a la probeta.

Nitrgeno, Total
Pgina 2 de 6

6. Tapar e invertir la
probeta de reaccin
23 veces hasta que ya
no se vean rayas en la
solucin.

10208_TNTp826_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)

HRS MIN SEC

9. Tapar rpidamente e
invertir la cubeta de
ensayo 23 veces hasta
que ya no se vean rayas
en la solucin de la
cubeta.

10. Esperar 15 minutos.

11. Despus de que


suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta y colocar la
cubeta preparado en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.

El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L N.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada sin nitrgeno y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 11. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de
estos iones ni la inuencia de otros iones.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

DQO

400 mg/L

Cloruro

800 mg/L

10208_TNTp826_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado (al
menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y
neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de
volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L.
Utilizar 1.3 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 1.3 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 2 mg/L de
nitrgeno amoniacal y 4 mg/L de nitrato nitrgeno, que conforman un patrn combinado
de 6 mg/L como nitrgeno total.

Resumen del mtodo


El nitrgeno enlazado inorgnica y orgnicamente se oxida a nitrato mediante digestin con
peroxodisulfato. Los iones de nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en una solucin de cido
sulfrico y fosfrico para formar un nitrofenol. Los resultados del anlisis se miden a 345 nm.

Nitrgeno, Total
Pgina 4 de 6

10208_TNTp826_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Unidad

Ref.

25 cubetas

TNT826

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

cada uno

DRB200-01

cada uno

DRB200-05

Nitrgeno Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR

Materiales necesarios
Descripcin
Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
O
Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
Pipeta, variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00

100/paquete

27952-00

Pipeta, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00

400/paquete

27950-00

Unidad

Ref.

Patrones y materiales recomendados


Descripcin

1L

23541-53

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N

500 mL

153-49

Hidrxido sdico, 5 N

50 mL

2450-26

cido sulfrico

500 mL

979-49

Patrn inorgnico mezclado de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4,
TOC

500 mL

28332-49

Agua desionizada

500 mL

272-49

Agua, sin sustancias orgnicas

500 mL

26415-49

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Unidad

Ref.

12/paquete

20870-79

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-02

Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-08

Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm

5/paquete

28958-05

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL

10208_TNTp826_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Nitrgeno, Total
Mtodo de digestin de persulfato
HR (5 a 40 mg/L N)

Mtodo 10208
TNTplus 827
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de
almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 12.
La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa.
Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.
Utilizar nicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgnicas para preparar patrones de nitrgeno o
crear diluciones de muestra y blancos de reactivo.
Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.

Nota Importante:
Solucin de hidrxido sdico A / Tableta oxidante B / MicroCap C:
Tras la adicin de reactivos A, B y C, hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente.
Probetas de reaccin (20-mm):
No utilizar las probetas de reaccin ms de 13 veces. Despus del uso, limpiar bien con un cepillo y agua, y luego
enjuagar bien con agua destilada sin nitrgeno y secar.
Turbidez:
Una ligera turbidez no interere; se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adicin del
MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Nitrgeno, Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR

Reactor DRB200, perforaciones de 20-mm

Pipeteador para volmenes de 15 mL

Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL

Pipeteador para 1001000 L de muestra

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10208_TNTp827_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)

TNTplus

1. Encender el reactor
DRB200 y calentar a
100 C.

Mtodo 10208

2. Aadir 10.5 mL
(500 L) de muestra,
2.0 mL de solucin A, y
1 tableta de reactivo B en
rpida sucesin a una
probeta de reaccin seca
de 20-mm.

3. Colocar la probeta de
reaccin en el reactor.
Calentar durante una
hora.

4. Quitar la probeta de
reaccin caliente del
reactor. Enfriar la probeta
a temperatura ambiente
(1520 C).

7. Pipetear 0.5 mL
(500 L) de muestra
digerida de la probeta de
reaccin en una cubeta de
ensayo.

8. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de solucin D en
la cubeta de ensayo.

Cerrar la probeta de
reaccin inmediatamente.
No invertir.

20
mm

5. Una vez enfriada la


probeta de reaccin,
destapar y aadir
1 MicroCap C a la
probeta.

Nitrgeno, Total
Pgina 2 de 6

6. Tapar e invertir la
probeta de reaccin
23 veces hasta que ya
no se vean rayas en la
solucin.

10208_TNTp827_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)

HRS MIN SEC

9. Tapar rpidamente e
invertir la cubeta de
ensayo 23 veces hasta
que ya no se vean rayas
en la solucin de la
cubeta.

10. Esperar 15 minutos.

11. Despus de que


suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta y colocar la
cubeta preparada en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.

El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L N.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada sin nitrgeno y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 11. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de
estos iones ni la inuencia de otros iones.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

DQO

1000 mg/L

Cloruro

2000 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado
(al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y

10208_TNTp827_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)


neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de
volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L.
Utilizar 0.5 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.5 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 15 mg/L de
nitrgeno amoniacal y 10 mg/L de nitrato nitrgeno, que conforman un patrn combinado
de 25 mg/L como nitrgeno total.

Resumen del mtodo


El nitrgeno enlazado inorgnica y orgnicamente se oxida a nitrato mediante digestin con
peroxodisulfato. Los iones de nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en una solucin de cido
sulfrico y fosfrico para formar un nitrofenol. Los resultados del anlisis se miden a 345 nm.

Nitrgeno, Total
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10208_TNTp827_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT827

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

cada uno

DRB200-01

cada uno

DRB200-05

Nitrgeno Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR

Materiales necesarios
Descripcin
Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
O
Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
Pipeta, variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00

100/paquete

27952-00

Pipeta, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00

400/paquete

27950-00

Unidad

Ref.

Patrones y materiales recomendados


Descripcin

1L

23541-53

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N

500 mL

153-49

Hidrxido sdico, 5 N

50 mL

2450-26

cido sulfrico

500 mL

979-49

Patrn inorgnico mezclado, inuente, de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4,
DQO, SO4, TOC

500 mL

28331-49

Agua desionizada

500 mL

272-49

Agua, sin sustancias orgnicas

500 mL

26415-49

Unidad

Ref.

12/paquete

20870-79

Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-02

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL
Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-08

Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm

5/paquete

28958-05

10208_TNTp827_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Nitrgeno, Total
Mtodo de digestin de persulfato
UHR (20 a 100 mg/L N)

Mtodo 10208
TNTplus 828
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de
almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 12.
La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa.
Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.
Utilizar nicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgnicas para preparar patrones de nitrgeno o
crear diluciones de muestra y blancos de reactivo.
Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.

Nota Importante:
Solucin de hidrxido sdico A / Tableta oxidante B / MicroCap C:
Tras la adicin de reactivos A, B y C, hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente.
Probetas de reaccin (20 mm):
No utilizar las probetas de reaccin ms de 13 veces. Despus del uso, limpiar bien con un cepillo y agua, y luego
enjuagar bien con agua destilada sin nitrgeno y secar.
Turbidez:
Una ligera turbidez no interere; se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adicin del
MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Nitrgeno, Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR

Reactor DRB200, perforaciones de 20-mm

Pipeta para volmenes de 15 mL

Puntas de pipeta para pipeteador de 15 mL

Pipeta para 1001000 L de muestra

Puntas de pipeta para pipeteador de 1001000 L

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10208_TNTp828_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)

TNTplus

1. Encender el reactor
DRB200 y calentar a
100 C.

Mtodo 10208

2. Aadir 0.2 mL
(200 L) de muestra,
2.3 mL de solucin A, y
1 tableta de reactivo B en
rpida sucesin a una
probeta de reaccin seca
de 20-mm.

3. Colocar la probeta de
reaccin en el reactor.
Calentar durante una
hora.

4. Quitar la probeta de
reaccin caliente del
reactor. Enfriar la probeta
a temperatura ambiente
(1520 C).

7. Pipetear 0.5 mL
(500 L) de muestra
digerida de la probeta de
reaccin en una cubeta de
ensayo.

8. Pipetear 0.2 mL
(200 L) de solucin D en
la cubeta de ensayo.

Cerrar la probeta de
reaccin inmediatamente.
No invertir.

20
mm

5. Una vez enfriado la


probeta de reaccin,
destapar y aadir
1 MicroCap C a la
probeta.

Nitrgeno, Total
Pgina 2 de 6

6. Tapar e invertir la
probeta de reaccin
23 veces hasta que ya
no se vean rayas en la
solucin.

10208_TNTp828_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)

HRS MIN SEC

9. Tapar rpidamente e
invertir la cubeta de
ensayo 23 veces hasta
que ya no se vean rayas
en la solucin de la
cubeta.

10. Esperar 15 minutos.

11. Despus de que


suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta y colocar la
cubeta preparada en el
soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.

El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L N.
No es preciso poner a cero
el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada sin nitrgeno y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 11. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de
estos iones ni la inuencia de otros iones.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Nivel de interferencia

DQO

2500 mg/L

Cloruro

5000 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado
(al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y
neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de
volumen.

10208_TNTp828_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 50 mg/L.
Preparar el patrn pipeteando 5.0 mL de una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de
1000 mg/L en un matraz volumtrico de 100 mL. Diluir hasta el volumen con agua
desionizada, tapar e invertir para mezclar. Utilizar 0.2 mL de este patrn de 50 mg/L en
lugar de la muestra en el paso 2. Existe tambin una solucin de patrn de nitrgeno
amoniacal de 50-mg/L.
2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.2 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 15 mg/L de
nitrgeno amoniacal y 10 mg/L de nitrato nitrgeno, que conforman un patrn combinado
de 25 mg/L como nitrgeno total.

Resumen del mtodo


El nitrgeno enlazado inorgnica y orgnicamente se oxida a nitrato mediante digestin con
peroxodisulfato. Los iones de nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en una solucin de cido
sulfrico y fosfrico para formar un nitrofenol. Los resultados del anlisis se miden a 345 nm.

Nitrgeno, Total
Pgina 4 de 6

10208_TNTp828_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT828

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

cada uno

DRB200-01

cada uno

DRB200-05

Nitrgeno Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR

Materiales necesarios
Descripcin
Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
O
Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque)
Pipeta, variable, 15 mL

cada uno

27951-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00

100/paquete

27952-00

Pipeta, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00

400/paquete

27950-00

13

cada uno

18641-00

Unidad

Ref.

Estante de enfriamiento de cubetas de ensayo

Patrones y materiales recomendados


Descripcin
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N

1L

23541-53

Patrn de nitrgeno amoniacal, 50 mg/L NH3N, ampollas de 2-mL

20/paquete

14791-20

Patrn de nitrgeno amoniacal, 50 mg/L NH3N, ampollas de 10-mL

16/paquete

14791-10

cido sulfrico

500 mL

979-49

Patrn inorgnico mezclado inuente de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4,
DQO, SO4, TOC

500 mL

28331-49

Agua desionizada

500 mL

272-49

Agua, sin sustancias orgnicas

500 mL

26415-49

Unidad

Ref.

12/paquete

20870-79

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500mL
Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-02

Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-04

Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-06

Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque)

cada uno

DRB200-08

Pipeta, volumtrica, 5,0 mL

cada uno

14515-37

Pipeteador, cubeta de seguridad

cada uno

14651-00

Matraz, volumtrico, 100 mL

cada uno

14574-42

Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm

5/paquete

28958-05

10208_TNTp828_NitroTot_5E_US

Nitrgeno, Total
Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Plata
Mtodo 8120
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo colorimtrico
(0.0050.700 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Las muestras con interferencias requieren una digestin previa. Vase Digestin en la pgina 5.
Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor del blanco de reactivo de los resultados
nales, o efectuar un ajuste del blanco de reactivo.
El tubo mezclador graduado debe estar completamente seco antes de empezar el anlisis. Si el reactivo en polvo Plata 1 se
humedece, no se disolver completamente, lo que inhibir el desarrollo de color.
El pH de la muestra para este anlisis debe estar entre 9 y 10. No utilizar un pH-metro para ajustar el pH de la muestra, ya
que provocar una contaminacin. Vase Digestin en la pgina 5 para el procedimiento de ajuste del pH.
Generar un blanco para cada muestra.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Sobre de reactivo Plata 1 en polvo

Sobre de reactivo Plata 2 en polvo

Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo

Tijeras

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

Cubetas de anlisis, cuadradas, 10-mL, de una pulgada

Nota: En la pgina 8 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8120_Plata_PP_5E_US

Plata
Pgina 1 de 8

Plata (0.0050.700 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8120

Programas
almacenados
660 Plata
Inicio

1. Seleccionar el
anlisis.

5. Utilizar un tubo
graduado de 50-mL para
aadir 50 mL de muestra
al tubo mezclador
graduado de 50-mL. Tapar
e invertir varias veces
durante un minuto.

Plata
Pgina 2 de 8

2. Insertar el adaptador
para varias cubetas con el
soporte portacubetas
cuadrado de una pulgada
de cara al usuario.

6. Muestra preparada:
Llenar una cubeta
cuadrada hasta la marca
de 10-mL con la mezcla.

3. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
Plata 1 en polvo a un tubo
graduado seco de 50-mL.
Si el reactivo en polvo
Plata 1 se humedece en
este punto, no se disolver
completamente, lo que
inhibir el desarrollo de
color.

7. Preparacin del
blanco: Desechar todo
excepto 25-mL de la
muestra del paso 5.

4. Aadir el contenido de
un sobre de solucin de
reactivo Plata 2 al tubo
mezclador. Agitar para
humedecer
completamente el polvo.
En caso de existir terrones
de polvo seco al verter la
muestra, el polvo no se
disolver completamente,
lo que inhibir el desarrollo
de color.

8. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo
Tiosulfato de sodio en
polvo a los 25-mL
restantes de la muestra.
Tapar e invertir para
mezclar.

8120_Plata_PP_5E_US

Plata (0.0050.700 mg/L)

Cero
OK

02:00
9. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.

10. Verter 10 mL del


blanco en otra cubeta de
anlisis cuadrada.

Comienza un perodo de
reaccin de 2 minutos.

11. Cuando suene el


temporizador, colocar el
blanco en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario.

12. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0.000 mg/L Ag

13. Colocar la muestra


preparada en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario.
Los resultados aparecern
en mg/L Ag.

Interferencias
Los estudios de las interferencias se realizaron preparando una solucin patrn de plata
conocida (unos 0.4 mg/L) y el in susceptible de interferir. Cuando la concentracin resultante
variaba en ms de 10%, se consideraba que el in interfera.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia

Aluminio

Interferencias negativas por encima de 30 mg/L

Amoniaco

Interferencias negativas por encima de 750 mg/L

Cadmio

Interferencias negativas por encima de 15 mg/L

Calcio

Interferencias positivas por encima de 600 mg/L

Cloruro

Interferencias negativas por encima de 19 mg/L

Cromo6+

Interferencias negativas por encima de 90 mg/L

Cobre

Interferencias negativas por encima de 7 mg/L

8120_Plata_PP_5E_US

Plata
Pgina 3 de 8

Plata (0.0050.700 mg/L)


Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (contina)
Sustancia interferente

Niveles de interferencia

Hierro

Interferencias negativas por encima de 30 mg/L

Plomo

Interferencias negativas por encima de 13 mg/L

Manganeso

Interferencias negativas por encima de 19 mg/L

Magnesio

Interferencias positivas por encima de 2000 mg/L

Mercurio

Interferencias positivas por encima de 2 mg/L

Nquel

Interferencias negativas por encima de 19 mg/L

Zinc

Interferencias negativas por encima de 70 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpiadas con cido. Utilizando papel
de pH, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico concentrado* (uno 2 mL/litro). Las
muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura
ambiente. Si la muestra contiene partculas o slo se determina el contenido de metal
disuelto, ltrar con un ltro de 0.45 m en la recogida. Despus del ltrado, ajustar el pH a 2 o
menos tal como se ha descrito, para su almacenamiento.
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor entre 9 y 10 con hidrxido sdico 5.0 N*. (Vase los
pasos 1314 de Digestin en la pgina 5.) No utilizar un pH-metro por la contaminacin de
plata procedente del electrodo.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento.
2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn,
volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores.
Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la
superior. Vase ms informacin en el manual de usuario.
4. Aadir 5.00 mL de solucin patrn de plata de 1000 mg/L a un matraz aforado de clase A
de 100-mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Se trata de una solucin
de patrn de 50.0 mg/L.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 50-mL de
muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn,
respectivamente, a cada uno de los tres tubos.
6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 8.

Plata
Pgina 4 de 8

8120_Plata_PP_5E_US

Plata (0.0050.700 mg/L)


Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal"
de una recuperacin del 100%.
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn de plata de 0.5 mg/L del siguiente modo:
1. Con una pipeta volumtrica de Clase A, pipetear 0.50 mL de solucin patrn de plata de
1000 mg/L en un matraz aforado de 1000-mL. Diluir hasta la marca con agua
desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de plata de la
manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
plata 0.5-mg/L, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE
DEL PATRN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar OK para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se
utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero para introducir el valor de
concentracin real. Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 0.500 mg/L Ag
Programa

Intervalo de conanza de distribucin 95%

660

0.488 0.512 mg/L Ag

Sensibilidad
Parte de la curva

Abs

Concentracin

Rango completo

0.010

0.005 mg/L Ag

Digestin
Esta digestin se realiza para muestras que contengan materia orgnica, tiosulfato o cianuro.
Las posibles fuentes de estos compuestos son las aguas residuales, los baos de
galvanizacin de plata y las soluciones ricas en plata. La digestin se debe realizar con
material de digestin Digesdahl.

PELIGRO
Efectuar esta digestin bajo una campana extractora. Se puede generar gas de cianuro
de hidrxido txico.
PRECAUCIN
Llevar siempre gafas de seguridad y utilizar una pantalla de seguridad, o bien operar el
Digesdahl dentro de una campana extractora cerrada. Seguir las precauciones de
seguridad adicionales en el manual del material de digestin Digesdahl.
1. Aadir una muestra de tamao adecuado al matraz de digestin de 100-mL para su uso
con el Digesdahl. Aadir varios reguladores de ebullicin para evitar sacudidas.
Nota: El tamao adecuado de la muestra se determina experimentalmente. La concentracin nal de la
muestra (tras la dilucin a 100 mL) debe ser de 00.6 mg/L. Se pueden necesitar diluciones ms

8120_Plata_PP_5E_US

Plata
Pgina 5 de 8

Plata (0.0050.700 mg/L)


grandes para baos de galvanizacin y soluciones ricas en plata. No superar el volumen mximo de la
muestra de 25 mL. Se pueden digerir sucesivamente varias partes alcuotas de 25-mL para concentrar
una muestra muy diluida.

2. Encender el aspirador de agua y asegurarse de que el cabezal de destilacin fraccionada


succiona.
3. Aadir 3 mL de cido sulfrico concentrado a la muestra en el matraz aforado. Colocar
inmediatamente el cabezal en el matraz de digestin. No utilizar nunca menos de 3 mL de
cido.
4. Colocar el matraz de digestin en la placa calefactora. Girar el marcador de temperatura a
440 C (825 F).
5. Cuando la muestra empiece a carbonizarse o la lnea de reujo del cido sulfrico se
haga visible, esperar 35 minutos.
6. Conrmar visualmente la presencia de cido en el matraz antes de aadir el perxido de
hidrgeno.
7. Aadir 10 mL de perxido de hidrgeno al 50% a la muestra mediante el embudo capilar
en el cabezal de destilacin fraccionada.
8. Una vez extrado por ebullicin el perxido de hidrgeno, calentar la muestra hasta que
aparezcan vapores de cido sulfrico muy blancos. Seguir calentando y reducir el
volumen de la muestra hasta que quede casi seca. No dejar que la muestra se seque del
todo en ningn momento.
Nota: Si la muestra se evapora, apagar el Digesdahl y enfriar completamente. Aadir agua al matraz
antes de su manipulacin. Repetir la digestin desde el principio.
Nota: Si slo hay presencia de tiosulfato en la muestra, pasar al paso 1 del procedimiento Colorimtrico.

9. Aadir otros 3 mL de cido sulfrico mediante el embudo capilar.


10. Aadir otros 5 mL de perxido de hidrgeno. Comprobar si la digestin de la solucin ha
concluido. Si la digestin no ha nalizado, seguir aadiendo perxido de hidrgeno en
partes de 5 a 10 mL. Pueden ser necesarias varias partes.
Nota: La digestin habr nalizado cuando el digerido sea incoloro o cuando su color no cambie al
aadir perxido de hidrgeno. Por otra parte, una muestra completamente digerida no crear espuma.

11. Una vez que haya nalizado la digestin y que todo el perxido de hidrgeno se haya
eliminado por ebullicin, reducir el volumen del digerido hasta que est casi seco. No
dejar que la muestra se seque completamente. Quitar el matraz de la placa calefactora.
Enfriar a temperatura ambiente.
12. Aadir lentamente unos 25 mL de agua desionizada al matraz enfriado.
13. Aadir 2 gotas de solucin de indicador de fenolftalena de 1 g/L. Aadir 2 gotas de
solucin de indicador de timolftalena de 1 g/L.
14. Empleando hidrxido sdico, ajustar el pH de la solucin a 910. Dentro de este intervalo
de pH, la solucin ser rosa.
Nota: Un color morado indica un pH superior a 10. En este caso, aadir una gota de cido sulfrico y
2 gotas de cada indicador; repetir el ajuste del pH. En un principio, utilizar hidrxido sdico al 50%, y
luego hidrxido sdico 1 N al acercarse al punto nal.

Plata
Pgina 6 de 8

8120_Plata_PP_5E_US

Plata (0.0050.700 mg/L)


15. Filtrar los digeridos turbios. Trasvasar cuantitativamente el ltrado (o la muestra no
ltrada) a un matraz aforado limpio de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua
desionizada. La muestra est lista para el anlisis.

Resumen del mtodo


Los iones de plata de una solucin bsica reaccionan con Cadion 2B para formar un complejo
entre verde y marrn y rojo-morado. El tiosulfato de sodio acta como agente decolorante del
blanco. Los reactivos Plata 1 y Plata 2 contienen los agentes de tampn, indicador y
enmascarado. No se precisan extracciones orgnicas, y este mtodo no tiene tantas
interferencias como el mtodo de ditizona tradicional. Los resultados del anlisis se miden a
560 nm.

8120_Plata_PP_5E_US

Plata
Pgina 7 de 8

Plata (0.0050.700 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Descripcin

Unidad

Ref.

Conjunto de reactivos de plata (50 tests), incluye:

22966-00

Sobre de reactivo Plata 1 en polvo

50/paquete

22935-66

Sobre de solucin de reactivo Plata 2

50/paquete

22936-66

Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo

50/paquete

22937-66

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Tijeras

cada uno

968-00

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

cada uno

21179-41

Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL

cada uno

1896-41

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Descripcin

Unidad

Ref.

Perxido de hidrgeno, 50%

490 mL

21196-49

15 mL SCDB

1897-36

500 mL

2180-49

100 mL MDB

1045-32

2.5 L

979-09

15 mL SCDB

21853-36

4L

272-56

Materiales necesarios
Descripcin

Reactivos y materiales de digestin

Solucin de indicador fenolftalena, 1 g/L


Solucin de hidrxido sdico, 50%
Solucin de hidrxido sdico, 1.00 N
cido sulfrico, ACS, concentrado
Solucin de indicador timolftalena, 1 g/L
Agua desionizada

500 g

20557-34

Material de digestin Digesdahl, 115 VCA, 50/60 Hz

Reguladores de ebullicin, carburo de silicio

cada uno

23130-20

Material de digestin Digesdahl, 230 VCA, 50/60 Hz

cada uno

23130-21

Pantalla de seguridad, para Digesdahl

cada uno

50030-00

Patrones recomendados
Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de plata, 1000 mg/L Ag

100 mL

14613-42

4L

272-56

Unidad

Ref.

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Tubo, mezclador

50 mL

1896-41

cido ntrico, ACS concentrado

500 mL

152-49

Hidrxido sdico, 5.0 N

100 mL

2450-32

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Atualizado November 05 Edition 2

Plomo
Mtodo 8033
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo Ditizona1
(3 a 300 g/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency
Agencia de Proteccin Ambiental de los EE. UU.) para anlisis de aguas residuales (se requiere digestin)2
1 Adaptado
2 El

de Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947).


procedimiento es equivalente al mtodo estndar 3500-Pb D para anlisis de aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.
Limpiar todos los artculos de vidrio con una solucin de cido ntrico 1:1. Enjuagar con agua desionizada.
Las muestras trbidas y turbias pueden requerir ltrado antes del anlisis. Indicar los resultados como g/L de plomo soluble.
Utilizar un ltro de tipo membrana de vidrio para evitar la prdida de plomo por adsorcin en los ltros de papel.
Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, vase Muestreo, preservacin y almacenamiento en la pgina 5. Ajustar
el pH de las muestras conservadas antes del anlisis.
Para obtener unos resultados ms precisos, ajustar la muestra a un pH de 11.011.5 empleando un pH-metro en el paso 10.
Omitir las cinco gotas adicionales de solucin patrn de hidrxido sdico en el paso 11.
El polvo DithiVer no se disolver completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparacin,
almacenamiento y blanco de reactivo de la solucin Dithiver en la pgina 5.
Leer la cha de seguridad de materiales antes del anlisis. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y
supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Disponer de los siguientes elementos:
Sobres de reactivo en polvo de tampn de citrato
Cloroformo

Cantidad
1
500 mL

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer

Conjunto de reactivos de plomo

Cianuro de potasio

2g

Solucin de hidrxido sdico, 5.0 N

5 mL

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

vara

Tampones de algodn

Tijeras

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

Tubo mezclador, graduado, 5-mL

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

Tubo mezclador, graduado, 250-mL

Embudo, 500-mL, decantacin

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 25-mL

Cuchara, medicin, 1.0 g

Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas)

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8033_Plomo_Dithizone_5E_US

Plomo
Pgina 1 de 8

Plomo (3 a 300 g/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8033

PELIGRO
El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro
con pH 11 o superior para evitar la formacin de gas de cianuro.

Programas
almacenados
280 Plomo Ditizona
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
para varias cubetas con el
soporte portacubetas
cuadrado de una pulgada
de cara al usuario.

3. Llenar un tubo
mezclador graduado hasta
la marca de 250-mL con
muestra.

4. Trasvasar la muestra a
un embudo de
decantacin de 500-mL.

5. Aadir el contenido de
un sobre de reactivo en
polvo de tampn para
metales pesados, de tipo
citrato.

6. Preparacin de la
solucin DithiVer:
Aadir 50 mL de
cloroformo a un tubo
mezclador graduado de
50-mL. Aadir el
contenido de un sobre de
reactivo en polvo de
metales DithiVer.

7. Medir 30 mL de la
solucin de ditizona
preparada con un
segundo tubo mezclador
graduado y aadir al
embudo de decantacin.

8. Aadir 5 mL de
solucin patrn de
hidrxido sdico 5.0 N.

Tapar el embudo y agitar


para disolver.

Tapar el tubo. Invertir varias


veces para mezclar.

Plomo
Pgina 2 de 8

Tapar e invertir para


mezclar. Abrir la llave de
paso para ventilar. Cerrar la
llave de paso.

8033_Plomo_Dithizone_5E_US

Plomo (3 a 300 g/L)

9. Tapar, invertir y abrir


la llave de paso para
ventilar. Cerrar la llave de
paso y agitar el embudo
una o dos veces; volver a
ventilar.
Nota: Si la solucin se vuelve
naranja al agitarla, aadir
unas gotas de solucin
patrn de cido sulfrico
5.25 N. Volver a aparecer el
color azul verdoso. Para
evitar blancos superiores,
repetir el procedimiento en
una nueva muestra y utilizar
menos hidrxido sdico en el
paso 8.

10. Seguir aadiendo una


solucin patrn de
hidrxido sdico 5.0 N
gota a gota y agitando el
embudo despus de una
serie de gotas, hasta que
el color de la solucin
agitada cambie de azul
verdoso a naranja.
Unas grandes cantidades
de zinc hacen que la
transicin de color en el
punto nal no sea clara.

11. Aadir otras 5 gotas


de solucin patrn de
hidrxido sdico 5.0 N.

12. Aadir 2 cazos llenos


de 1.0-g de cianuro de
potasio al embudo. Tapar.

En este punto, un color


rosa en la capa inferior
(cloroformo) no indica
necesariamente la
presencia de plomo. Slo
despus de aadir el
cianuro de potasio en el
siguiente paso se
conrmar la presencia de
plomo a travs de un color
rosado.

Agitar vigorosamente
hasta que el cianuro de
potasio est
completamente disuelto
(unos 15 segundos).

15. Preparacin del


blanco: Llenar una cubeta
cuadrada de 25-mL con
cloroformo y taparla.

16. Colocar el blanco en


el soporte portacubetas
con la marca de llenado
de cara al usuario.

HRS MIN SEC

13. Espere un minuto para


que se separen las capas.
Si hay presencia de plomo,
la capa inferior
(cloroformo) ser de color
rosa.

14. Muestra preparada:


Colocar un tampn de
algodn del tamao de un
guisante en el tubo de
cada del embudo y drenar
lentamente la capa inferior
(cloroformo) en una
cubeta cuadrada de
25-mL. Tapar.
El complejo de
plomo-ditizona
permanecer estable
durante al menos treinta
minutos si la cubeta si
mantiene bien cerrada y
alejada de la luz solar
directa.

8033_Plomo_Dithizone_5E_US

Plomo
Pgina 3 de 8

Plomo (3 a 300 g/L)

Cero

17. Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar:
0 g/L Pb 2+

18. Colocar la muestra


preparada en el soporte
portacubetas con la marca
de llenado de cara al
usuario. Los resultados se
indican en g/L Pb 2+.

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Las muestras fuertemente


tamponadas o con un pH
extremo

A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.

Bismuto

A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.

Cobre

A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.

Mercurio

A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.

Plata

A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.

Estao

A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.

Tabla 2 Sustancias que no intereren


Aluminio

Plomo

Antimonio

Magnesio

Arsnico

Manganeso

Calcio

Nquel

Cromo

Estao

Cobalto
Hierro

Zinc

Eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1 mediante el tratamiento siguiente,


empezando despus del paso 6.
1. Medir unos 5-mL de solucin DithiVer en el embudo de decantacin. Tapar el embudo,
invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solucin
vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las
capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior

Plomo
Pgina 4 de 8

8033_Plomo_Dithizone_5E_US

Plomo (3 a 300 g/L)


(cloroformo) conrma la presencia de metales que intereren. Extraiga y recoja la capa
inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.
2. Repetir la extraccin con partes nuevas de 5-mL de la solucin de ditizona preparada
(recogiendo la capa inferior en cada ocasin en un recipiente adecuado para la recogida
de residuos) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro denido durante tres
extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la
cantidad de plomo de la muestra se vea afectada de forma apreciable.
3. Extraer la solucin con varias partes de 2 o 3 mL de cloroformo puro para eliminar la
ditizona restante, volviendo a recoger la capa inferior en cada ocasin para desecharla de
forma adecuada.
4. Seguir con el procedimiento, sustituyendo 28.5 mL de la solucin de ditizona preparada
por los 30 mL en el paso 7.

Preparacin, almacenamiento y blanco de reactivo de la solucin Dithiver


Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una
manera prctica de preparar esta solucin es aadir el contenido de 10 sobres de reactivo en
polvo de metales DithiVer a una botella de 500-mL de cloroformo e invertirla varias veces
hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse). Almacenar la
solucin de ditizona enuna botella de vidrio mbar. Esta solucin permanecer estable
durante 24 horas.
Para obtener los resultados ms precisos, se debe efectuar un blanco de reactivo empleando
agua desionizada en todo el mtodo.

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a
2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se
pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a
2.5 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para
adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
1. Dejar la muestra sin adicionar en el compartimiento de la cubeta. Vericar que las
unidades se indican en g/L.
2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn,
volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores.
Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la
superior. Vase ms informacin en el manual de usuario.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de plomo, 50-mg/L Pb.
5. Con una pipeta TenSette (no usar una pipeta de vidrio), agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una
concienzudamente.

8033_Plomo_Dithizone_5E_US

Plomo
Pgina 5 de 8

Plomo (3 a 300 g/L)


6. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, segn lo antes descrito. Aceptar la
lectura de las adiciones de patrn pulsando el botn bajo MEDICIN cada vez. Cada
adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal"
de una recuperacin del 100%.
Mtodo de solucin patrn
1. Preparar una solucin patrn de 10-mg/L de plomo pipeteando 10.00 mL de solucin
patrn de plomo, 100-mg/L, en un matraz aforado de 100-mL.
2. Aadir 0.2 mL de cido ntrico concentrado utilizando una pipeta TenSette para evitar la
adsorcin de plomo en las paredes del recipiente. Diluir hasta la marca con agua
desionizada y agitar concienzudamente.
3. Para elaborar un patrn de 200-g/L, pipetear 5.00 mL de la solucin patrn de 10.0-mg/L
en 245 mL de agua desionizada en el embudo de decantacin de 500-mL en el paso 4 del
procedimiento de Ditizona. Preparar estas soluciones cada da. Efectuar el procedimiento
de plomo como se describe arriba.
4. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn,
pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN.
5. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla.
Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el
valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin
Patrn: 150 g/L Pb
Programa

Intervalo de conanza de distribucin 95%

280

140160 g/L Pb

Sensibilidad
Parte de la curva:

Abs

Concentracin

Rango completo

0.010

2.3 g/L

Resumen del mtodo


El mtodo de ditizona est diseado para determinar el plomo existente en agua y aguas
residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los
iones de plomo de la solucin bsica reaccionan con la ditizona para formar un complejo
plomo-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del anlisis
se miden a 515 nm.

Plomo
Pgina 6 de 8

8033_Plomo_Dithizone_5E_US

Plomo (3 a 300 g/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin
Conjunto de reactivos de plomo (100 tests)

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

22431-00

100/paquete

14202-99

Incluye: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26
Sobres de reactivo en polvo de tampn, citrato
Cloroformo, ACS

1
30 mL

4L

14458-17

100/paquete

12616-99

Cianuro de potasio

0.1 g

125 g

767-14

Solucin de hidrxido sdico, 5.0 N

5 mL

1000 mL

2450-53

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

vara

59 mL DB

2450-26

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo

cada uno

968-00

Tampones de algodn, absorbentes

100/paquete

2572-01

Tubo mezclador, graduado, 5-mL

cada uno

508-37

Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer

Materiales necesarios
Descripcin

Tubo mezclador, graduado, 50-mL

cada uno

508-41

Tubo mezclador, graduado, 250-mL

cada uno

508-46

Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL

cada uno

1896-41

Embudo de decantacin, 500-mL

cada uno

520-49

pH-metro, sensin1, porttil, con electrodo

cada uno

51700-10

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapn

2/paquete

26126-02

Cuchara, medicin, 1-g

cada uno

510-00

Anillo de soporte, 4"

cada uno

580-01

Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8"

cada uno

563-00

Unidad

Ref.

Patrones recomendados
Descripcin

100 mL

12617-42

16/paquete

14262-10

Unidad

Ref.

cada uno

21968-00

500 mL

14458-49

100/paquete

2530-00

Soporte de ltro, vidrio, para ltro de 47-mm

cada uno

2340-00

Matraz, Erlenmeyer, 500-mL

cada uno

505-49

Matraz, ltrado, 500-mL

cada uno

546-49

Matraz, volumtrico, clase A, 100-mL

cada uno

14574-42

Solucin de cido ntrico, 1:1

500 mL

2540-49

cido ntrico, ACS

500 mL

152-49

Solucin patrn de plomo, 100 mg/L Pb


Solucin patrn de plomo, ampolla Voluette de 10-mL, 50-mg/L Pb

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin
Kit de apertura de ampollas
Cloroformo, ACS
Discos de ltrado, vidrio, 47 mm

8033_Plomo_Dithizone_5E_US

Plomo
Pgina 7 de 8

Plomo (3 a 300 g/L)


Reactivos y materiales opcionales (contina)
Descripcin

Unidad

Ref.

pH papel, pH 1.0 a 11.0

5
rollos/paquete

391-33

Pipeta, serolgica, 2-mL

cada uno

532-36

Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL

cada uno

19700-01

50/paquete

21856-96

Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01


Pipeta, aforada, 5.00-mL, clase A

cada uno

14515-37

Pipeta, aforada, 10.00-mL, clase A

cada uno

14515-38

Pipeteador, tubo de seguridad

cada uno

14651-00

100 mL MDB

2449-32

4L

272-56

cido sulfrico, 5.25 N


Agua desionizada

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Atualizado November 05 Edition 2

Plomo
Mtodo PAR
(0.12.0 mg/L Pb)

Mtodo 10216
TNTplus 850
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y control de procesos

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 39.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Las muestras que no contengan agentes de complejacin y tengan un pH entre 3 y 6 se pueden analizar directamente.
Las muestras con un pH entre 6 y 9 se deben digerir adicionalmente con el Conjunto de prep. de metales TNT 890, a n de
disolver el hidrxido de plomo o los compuestos de plomo complejo no disueltos.
Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos:

Cantidad

Conjunto de reactivos TNT850 de plomo

Pipeteador, variable, 15 mL

Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL

Pipeta, volumtrica, 10 mL

Bulbo de seguridad de pipeta

Pipeteador, variable, 1001000 L

Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10216_TNTp850_Plomo_5E_US

Plomo
Pgina 1 de 4

Plomo (0.12.0 mg/L Pb)

TNTplus

Mtodo 10216

20
mm

1. Pipetear 10 mL de
muestra en la probeta de
reaccin de 20-mm.

2. Aadir una cucharada


a ras de Reactivo A en la
probeta de reaccin.

HRS MIN SEC

3. Tapar la probeta de
reaccin e invertir
23 veces.

4. Esperar dos minutos.

HRS MIN SEC

5. Despus de que
suene el temporizador,
aadir 1.5 mL de Solucin
B en una cubeta de
muestra.

6. Pipetear 4.0 mL de
muestra pretratada de la
probeta de reaccin de
20 mm preparada en el
paso 3 en la cubeta.

7. Tapar e invertir la
cubeta 23 veces.

8. Esperar dos minutos.

HRS MIN SEC

9. Limpiar bien el
exterior de la cubeta y
colocarlo en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona el mtodo y
ajusta el blanco.

Plomo
Pgina 2 de 4

10. Quitar la cubeta y


aadir 0.3 mL (300 L) de
Solucin C en la cubeta.

11. Tapar la cubeta e


invertirla 23 veces.

12. Esperar un minuto y


coloque la cubeta
preparado en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras y mide la
muestra.
El resultado aparecer en
mg/L.

10216_TNTp850_Plomo_5E_US

Plomo (0.12.0 mg/L Pb)

Blanco de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o
adiciones de patrn.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancias interferentes
K+,

Na+,

Ca2+,

Mg2+,

NO3,

Niveles de interferencia

Cl ,

PO43,

CO32,

SO42

F , NH4+, Sr2+
Ag+, Cd2+, Cr6+,

500 mg/L
50 mg/L

Zn2+,

Cu2+,

Co2+,

Ni2+

25 mg/L

Cr3+, Al3+, Fe2+, Fe3+

10 mg/L

Mn2+, Hg2+

5 mg/L

Sn2+

0.5 mg/L

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a
2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se
pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre
3 y 6 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para
adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn
1. Preparar una solucin patrn de plomo de 1.0 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin
patrn de plomo de 100 mg/L en un matraz volumtrico de 100 mL.
2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrn en
lugar de la muestra en el procedimiento.

10216_TNTp850_Plomo_5E_US

Plomo
Pgina 3 de 4

Plomo (0.12.0 mg/L Pb)

Resumen del mtodo


Los iones de plomo (II) reaccionan a un pH de 9 con el 4-(2-piridilazo)-resorcinol (PAR) y
forman un complejo rojo. Los resultados del anlisis se miden a 520 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

25/paquete

TNT850

Cantidad/
Test

Unidad

Ref.

cada uno

27951-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00

100/paquete

27952-00

Pipeta, volumtrica, 10 mL

cada uno

14515-38

Pipeteador, bulbo de seguridad

cada uno

14651-00

Pipeta, volumen variable, 1001000 L

cada uno

27949-00

Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00

400/paquete

27950-00

Descripcin

Unidad

Ref.

Solucin patrn de plomo, 100 mg/L

100 mL

12617-42

cido ntrico, ACS

500 mL

152-49

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

100 mL MDB

2450-32

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

59 mL SCDB

2450-26

4L

272-56

Descripcin
Conjunto de reactivos TNT 850 de plomo

Materiales necesarios
Descripcin
Pipeta, volumen variable, 15 mL

Patrones y reactivos recomendados

Agua desionizada

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Unidad

Ref.

12/paquete

20870-79

Matraz, volumtrico, 100 mL

cada uno

14574-42

Conjunto prep. metales TNT 890

cada uno

TNT890

Pipeta, volumtrica, 1.0 mL

cada uno

14515-35

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

cada uno

24979-00

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL

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Atualizado November 05 Edition 2

Zinc
Mtodo 8009
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo Zincn1
(0.013.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; la determinacin del zinc total necesita digestin previa (vase Digestin,
pg. 5); aprobado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los
EE.UU.) para aguas residuales 2.
1
2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.


Federal Register, 45(105) 36166 (May 29,1980).

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:


En el procedimiento utilizar slamente tubos de vidrio con tapn.
Lavar los artculos de vidrio con HCl 1:1 y aclarar con agua desionizada antes de usarlos.
Utilizar un cuentagotas de plstico puesto que las peras de goma pueden contaminar el reactivo.
El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro potsico. Estas soluciones deberan ser recogidas para su eliminacin como residuo
peligroso. El cianuro se deber recoger para proceder a su eliminacin como residuo reactivo (D003). Asegrense que las
soluciones de cianuro son almacenadas en una solucin custica con un pH>11 para prevenir el escape de gas de hidrgeno
de cianuro. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y
eliminacin.

Precaucin!
El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro y es muy txico si se toma por va interna o si se inhalan los vapores.
No aadir a una muestra que tenga un pH inferior a 4.
Se requieren los siguientes elementos:

Cantidad

Set de reactivo de zinc:


Ciclohexanona
Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo

0.5 mL
1

Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapn

Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8009_Zinc_PP_5E_US

Zinc
Pgina 1 de 6

Zinc (0.013.00 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8009

Programas
almacenados
780 Zinc
Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador
con el alojamiento para
cubetas de una pulgada
cuadradas de cara al
usuario.

3. Llenar un tubo
mezclador graduado de
25-mL hasta la marca de
20-mL con muestra.

4. Aadir al tubo el
contenido de un sobre de
reactivo ZincoVer 5 en
polvo. Tapar el tubo.

OK

00:30
5. Invertir despacio
varias veces para disolver
el polvo. Si no se han
disuelto todas las
partculas pueden
producirse lecturas
errneas para las bajas
concentraciones de zinc.
La muestra debe ser de
color naranja. Si la muestra
es de color marrn o azul, o
bien la concentracin de
Zinc es muy alta o est
presente un metal que
produce interferencias.
Diluir la muestra y repetir la
prueba.

Zinc
Pgina 2 de 6

6. Preparacin del
blanco: llenar una cubeta
cuadrada de una pulgada
de 10-mL hasta la marca
de 10-mL con mezcla del
tubo mezclador.

7. La muestra
preparada: con el
cuentagotas calibrado
aadir 0.5-mL de
ciclohexanona a la mezcla
que queda en el tubo
mezclador.

8. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 30 segundos.
Durante el tiempo de
reaccin, tapar el tubo y
invertir vigorosamente
(la muestra preparada).
La muestra ser de color
rojo anaranjado, marrn o
azul, dependiendo de la
concentracin de zinc.

8009_Zinc_PP_5E_US

Zinc (0.013.00 mg/L)

OK
Cero

03:00
9. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK.
Comienza un perodo de
reaccin de 3 minutos.

10. Llenar otra cubeta


cuadrada de una pulgada
de 10 mL hasta la marca
de 10 mL con la muestra
preparada del tubo
mezclador.

Durante este tiempo


efectuar el paso 10.

11. Despus de que


suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero

12. Limpiar bien el


exterior de la cubeta
(la muestra preparada) y
colocar la cubeta en el
soporte portacubetas con
la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Zn

La pantalla indicar:
0.00 mg/L Zn

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente

Niveles de interferencia y tratamientos

Aluminio

Mayor que 6 mg/L

Cadmio

Mayor que 0.5 mg/L

Cobre

Mayor que 5 mg/L

Hierro (III)

Mayor que 7 mg/L

Manganeso

Mayor que 5 mg/L

Materia orgnica

Las altas concentraciones de materia orgnica pueden interferir. Para eliminar esta
interferencia, efectuar la tcnica de digestin suave.

Nquel

Mayor que 5 mg/L

pH, exceso de tamponaje

Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn
de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ajustar el pH
a 45.

Las muestras que contienen cido amino trimetileno fosfnico (AMP) presentarn una
interferencia negativa. Llevar a cabo una digestin de fsforo total (mtodo 8190) para eliminar
esta interferencia.

IMPORTANTE: Tras la digestin del fsforo total, ajustar el valor de pH de la muestra en


pH 4 5 con hidrxido sdico antes de realizar el anlisis con el test de zinc.

8009_Zinc_PP_5E_US

Zinc
Pgina 3 de 6

Zinc (0.013.00 mg/L)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. Para el
almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las
muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura
ambiente. Antes del anlisis ajustar el pH a un valor comprendido entre 4 y 5 con hidrxido
sdico 5.0 N. No exceder de pH 5 pues el zinc puede perderse como precipitado.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra
+ cido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por este factor.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del
procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de zinc, de 25-mg/L Zn.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los
tubos hasta la marca de 20 mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la
adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn
Preparar una solucin patrn de zinc de 1.00-mg/L como sigue:
1. Usando artculos de vidrio de clase A, preparar una solucin patrn de zinc de 1.00-mg/L
aadiendo con la pipeta 10.00 mL de solucin patrn de zinc de 100-mg/L de Zn a un
frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada.
Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar. Efectuar la tcnica de anlisis como se
describe anteriormente.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
1.00-mg/L Zn, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

* En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Zinc
Pgina 4 de 6

8009_Zinc_PP_5E_US

Zinc (0.013.00 mg/L)


3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla
(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Digestin
La digestin es necesaria si se est determinando el zinc total. La siguiente digestin no es la
digestin aprobada por la USEPA [United States Environmental Protection Agency /Agencia de
Proteccin Ambiental de los EE.UU].
1. Si no se ha aadido cido ntrico a la muestra con anterioridad, verter 5 mL de cido
ntrico* concentrado en un litro de muestra (utilcese una pipeta serolgica de vidrio y un
pipeteador. Si la muestra se acidic en el momento de recogerla, aadir 3 mL de cido
ntrico* a un litro de muestra.
2. Trasvasar 100 mL de la muestra acidicada a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
3. Aadir 5 mL de cido clorhdrico* 1:1.
4. Calentar la muestra sobre una placa caliente* a 95 C (203 F) durante 15 minutos.
Cerciorarse de que la muestra no hierva.
5. Filtrar la muestra enfriada a travs de un ltro de membrana* y ajustar el volumen a 100 mL
con agua desionizada.
6. Ajustar el pH a 45 con hidrxido sdico* 5.0 N antes de realizar el anlisis. Vase
Muestreo, almacenamiento y preservacin en la pgina 4.

Ecacia del mtodo


Precisin tpica
Patrn: 1.00 mg/L Zn
Programa

Intervalo de conanza 95%

780

0.971.03 mg/L Zn

Sensibilidad
Parte de la curva

Extincin

Concentracin

Rango entero

0.010

0.013 mg/L Zn

Resumen del principo operativo


El zinc y otros metales presentes en la muestra forman complejos con el cianuro. La adicin de
ciclohexanona origina una liberacin selectiva de zinc. El zinc reacciona entonces con el
indicador 2-carboxi-2'-hidroxi-5'-sulfoformazilbenceno (Zincn) y forma una especie de color
azul. El color azul es enmascarado por el color marrn del exceso de indicador. La intensidad
del color azul es proporcional a la cantidad de zinc presente. Los resultados del ensayo se
miden a 620 nm.

* En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8009_Zinc_PP_5E_US

Zinc
Pgina 5 de 6

Zinc (0.013.00 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin

Cantidad/Test

Unidad

Set de reactivo de zinc, 20 mL muestra


(100 analsis = 100 muestras + 100 blancos), incluye:
Ciclohexanona
Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo

Ref.
24293-00

0.5 mL

100 mL MDB

14033-32

100/paquete

21066-69

Cantidad/Test

Unidad

Ref.

Materiales necesarios
Descripcin
Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapn

cada uno

20886-40

Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas

2/paquete

24954-02

Unidad

Ref.

4L

272-56

100 mL

2378-42

Solucin patrn de zinc, 2 mL ampolla PourRite, 25 mg/L Zn

20/paquete

14246-20

Solucin patrn de zinc, 10 mL ampolla Voluette, 25 mg/L Zn

16/paquete

14246-10

Reactivos recomendados
Descripcin
Agua desionizada
Solucin patrn de zinc, 100-mg/L

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin

Ref.

Matraz Erlenmeyer, 250-mL

505-46

Placa caliente, 115 V

12067-01

Placa caliente, 220 V

12067-02

cido clorhdrico, 6.0 N, 1:1

884-49

cido ntrico, concentrado

152-26

Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N

2450-26

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Edicin 2, NOV 05