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ESCUELA PROFESIONAL DE METALURGIA

ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

LAB. N01 - DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA


METODO EDTA
CONSIDERACIONES GENERALES
La dureza total del agua es la suma de los iones alcalinotrreos
(iones magnesio, calcio, estroncio y bario)fijados en forma de carbonatos,
sulfatos, cloruros, nitratos y fosfatos, expresadas en ppm de CaCO3.
El mtodo EDTA permite la determinacin fcil y exacta de la
dureza total. La adicin de EDTA hace que se formen complejos solubles
con los iones calcio y magnesio.

La muestra de agua se lleva a un pH

10 empleando solucin reguladora y agregando unas gotas del indicador


(negro de ericromo T).
PROCEDIMIENTO
Valoracin de la solucin 0,01M EDTA
* Solucin 0,01M EDTA
Se disuelven 4,0 gr de EDTA en 1000 ml de H2O dest., se aaden 5 ml de
MgCl2.6H2O 0,1M (9,52 gr/l).
* Solucin patrn de Calcio
Se disuelven 1,0 gr de CaCO3 Q.P. en una pequea cantidad de HCl
diludo, enfriar y diluir a 1000 ml con H2O.
* Solucin reguladora
Se disuelven 67,5 gr de NH4Cl en 300 ml de H2O dest., se aaden 570 ml
de NH4OH concentrado y se diluye a 1 l. El pH de esta solucin es 10.

* Indicador: Negro de ericromo T.


Se disuelven 5 gr de indicador (1 gr negro de eriocromo y 4 gr clorhidrato
de hidroxilamina) en 100 ml de alcohol etlico.
Con una pipeta se miden exactamente 25 ml de solucin patrn, se
aaden 2 ml de solucin reguladora y 4 gotas de la solucin del indicador.
Se titula con la solucin de EDTA, hasta que el color de la solucin
cambie de color rojo a azul.
Anlisis de una muestra problema
Se mide exactamente una porcin de 50 ml de agua problema, se
agrega 2 ml de la solucin reguladora, mezclar bien.
Se aaden 4 gotas de la solucin del indicador, se titula con la solucin
valorada de EDTA hasta que el color cambie de rojo a azul.
Si se sospecha la presencia, en el agua problema, de ciertos cationes
como el cobre, hierro, niquel, manganeso, se agrega una pequea
cantidad de cianuro de potasio y de clorhidrato de hidroxilamina que
los reduce a su valencia ms baja.
CALCULO
El consumo de solucin titulante, en ml, se multiplica por 20, 40 80, si
la cantidad de muestra tomada

haya sido de: 50, 100, 150 ml

respectivamente; para obtener el valor de la dureza total en ppm como


CaCO3.
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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

LAB. N02 - DETERMINACION DE PLOMO


METODO EDTA
OBJETIVO
Determinacin de la cantidad de plomo presente en una muestra
mineral utilizando una solucin valorada de EDTA.
FUNDAMENTO
Este mtodo se basa en la reaccin de soluciones acticas con
etilendiaminotetraactico (EDTA), utilizando xylenol

orange como

indicador, se lleva a cabo la siguiente reaccin:


Pb(CH3-COO)2 + C10H14N2O8Na2 C10H12N2O8Na2Pb + 2CH3COOH
El punto final de la reaccin se reconoce por un cambio de color de rojo
violceo a amarillo.
PROCEDIMIENTO
A.

Valoracin de la solucin de EDTA


Pesar 8,9 gr de EDTA y disolver en 1 lt de H2O dest.

1.

Pesar 0,2 gr de plomo electroltico en un vaso.

2.

Aadir 5 ml de HNO3 16N y 10 ml de H2O

dest. calentar

suavemente hasta observar la disolucin total del plomo. Enfriar.

3.

Aadir 3 ml de H2SO4 36N, se calienta hasta observar el desprendimiento


de abundantes humos blancos. Enfriar.

4.

Se aaden 50 ml de H2O dest. (lavando las paredes del recipiente), se


calienta a ebullicin por unos minutos, enfriar. Filtrar (usar papel de filtro
fino).
Lavar el precipitado dos veces con H2O fra. Desechar la solucin filtrada.

5.

Agregar al vaso original 30 ml de solucin extractiva de plomo (la


solucin extractiva est compuesta por (CH3COONH4, unos ml de
CH3COOH y H2O dest.), colocar en el vaso el papel de filtro conteniendo
el precipitado, destrozar el papel.

6.

Diluir inicialmente a 50 ml con H2O fra, calentar y completar


finalmente el volumen de solucin hasta 200 ml continuar el
calentamiento hasta que la solucin se encuentre alrededor de 60C.

7.

Aadir a la solucin 3-4 gotas de indicador (xylenol orange) y titular


con la solucin de EDTA hasta observar un cambio de color.

B. Anlisis de la muestra mineral


1.

Pesar 0,2 gr de muestra mineral en un vaso.

2.

Aadir 8 ml de HNO3 16N, calentar hasta eliminar los vapores nitrosos,


aadir 10 ml de HCl 12N hasta eliminar los vapores nitrosos remanentes.
Enfriar.

3.

Lavar las paredes del recipiente con una mnima cantidad de H2O dest.,
aadir 5 ml de H2SO4 36N, calentar hasta el

desprendimiento

de

abundantes humos blancos, evitar la sequedad. Enfriar.


4.

Aadir 50 ml de H2O dest., lavando las paredes del recipiente,


calentar a ebullicin unos minutos, enfriar para filtrar posteriormente.
Lavar el precipitado dos veces con H2O fra.

Desechar la solucin

pasante.
Continuar en forma similar a los pasos 5, 6 y 7 de la etapa A)
Realizar la experiencia por duplicado.

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