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Vásquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Análisis Químico

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN
MARCOS
(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
Escuela académico profesional de Ing. Química
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA
E INSTRUMENTAL

MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE SELENIO
MÉTODO ÁCIDO-IОDOMETRICO

Curso:

Laboratorio de Análisis químico

Profesor:

Becerra Vásquez Elvira Y.

Alumno:

Vásquez Carpio Edgard Eduardo

Código:

13070053

Grupo:

Lunes 14:00 – 18:00

Entrega:

14 de Julio

2014

Determinación de Selenio – Método Estandarizado

LIMA – PERÚ

Vásquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Análisis Químico

Resumen

El presente informe está enfocado en exponer un método
estandarizado para la determinación de selenio mediante la técnica o
método titulométrico conocido como Yodometria. Se presenta una
breve historia sobre el selenio y aplicaciones más relevantes de este
elemento. A continuación se presenta alcance, información sobre la
muestra, reactivos, procedimiento, cálculos y recomendaciones
sobre el método expuesto.

Determinación de Selenio – Método Estandarizado

Vásquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Análisis Químico

Alcance
ACERO, HIERRO FUNDIDO, DE OPEN-HEARTH HIERRO Y
HIERRO FORJADO

Alcance - Estos métodos abarcan procedimientos para el análisis
químico de acero, hierro fundido hierro de hogar abierto y el hierro
forjado. Ellos han sido compilados como procedimientos estándar
para su uso en análisis árbitro. El analista debe comprobar el método
y la técnica que se utiliza por medio de una muestra estándar Oficina
Nacional de Normas que tiene una composición comparable a la del
material bajo prueba.

Determinación de Selenio – Método Estandarizado

las muestras deberán ser uniformes. de metal o de preferencia. Se debe recordar que la composición del acero cambia por ciertas operaciones y que se deben tomar muestras del de acero en su estado original. En cualquier caso. Las muestras que se van a almacenar durante largos períodos. aceite u otro lubricante. bien mezclada. TAMAÑO DE LA MUESTRA Y ALMACENAMIENTO La muestra preparada deberá pesar al menos l00 gramos. Para obtener un representante de análisis de una masa fundida. Las muestras consistirán en perforaciones o las virutas de corte por alguna herramienta de máquina sin la aplicación de agua. Por esta razón la muestra de una sola pieza debe ser cuidadosamente seleccionada para ser representativa del objeto de análisis. la composición plástica. En otros casos.PRODUCTOS DE ACERO Diferentes partes de una pieza de acero pueden variar en su composición. Se deben mantener en botellas de vidrio de boca ancha de aproximadamente 2-oz de capacidad. de grasa. sobres. o que pueda verse gravemente contaminado en contacto con el papel o cartón. suciedad u otras sustancias extrañas. Determinación de Selenio – Método Estandarizado . la muestra seleccionada debe ser totalmente representativa y suficientemente grande como para cubrir todas las determinaciones exigidas. o que se oxidan fácilmente. a prueba de fugas. en la superficie de metal. que tiene las tapas de rosca que cierren herméticamente. y deberán estar libres. o alterar de modo alguno en la composición en diversas condiciones atmosféricas. papel de muestra ajustada o cajas de cartón pueden ser usados para sostener la muestra.Vásquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Análisis Químico La Muestra MUESTREO FORJADOS Y LAMINADOS . y libre de polvo. un número de muestras representativas deben tomarse y analizarse por separado.

Elementos presentes en la muestra:  Carbón  Cobalto  Molibdeno  Azufre  Selenio Determinación de Selenio – Método Estandarizado .CUANTITATIVO DE LA MUESTRA El término acero sirve comúnmente para denominar.03 % y el 1.Vásquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Análisis Químico ASPECTO CUALITATIVO . a una aleación de hierro con una cantidad de carbono variable entre el 0. en ingeniería metalúrgica.075 % en peso de su composición. dependiendo del grado.

 Cubre  Níquel .

. El Se de estas fuentes naturales es altamente disponible y móvil en zonas áridas con suelo alcalinos. Abundancia El selenio se encuentra muy distribuido en la corteza terrestre en la mayoría de las rocas y suelos se halla en concentraciones entre 0. Al visitar la fábrica de ácido sulfúrico de Gripsholm observó un líquido pardo rojizo que calentado al soplete desprendía un olor fétido que se consideraba entonces característico y exclusivo del telurio. Pero por las actividades antropogénicas el Se es movilizado y llega a ser disponible para plantas y animales.Introducción: antecedentes Descubrimiento El selenio (del griego σελήνιον. La producción comercial se realiza por tostación con cenizas de sosa o ácido sulfúrico de los lodos. La contaminación por Se es consecuencia de diferentes actividades industriales como la industria electrónica. el cual se bioacumula y es incorporado a la cadena alimenticia. y la elaboración de productos químicos diversos. Ubicación El selenio (Se) existe de manera natural en la corteza terrestre. Raramente se encuentra en estado nativo obteniéndose principalmente como subproducto en el refino del cobre ya que aparece en los lodos de electrólisis junto al telurio (5-25% Se.1 y 2. 2-10% Te).0 ppm. resplandor de la Luna) fue descubierto en 1817 por Jakob Berzelius. resultando de sus investigaciones el descubrimiento del selenio.

los pescados y mariscos y los huevos son buenas fuentes.U. La biodisponibilidad de las diversas fuentes vegetales y animales es similar.E. Se manifiesta por la caída del pelo. Poco se sabe de otras formas de Se en alimentos.E. parte de E. cirrosis hepática y muerte. Diferentes plantas tienen muy diferente capacidad de acumular Se. La actividad fisiológica se detectó primero por su efecto toxico en ganado y caballos en los años 30. El agua es generalmente de poca importancia en el suministro del mismo. Nueva Zelandia. que puede ser rico o también muy pobre en este elemento.U. Existe una estrecha relación entre el nivel de esta enzima y del elemento selenio en el suero y en la leche. A través de las plantas llega a los organismos animales por vía de la alimentación. porque un consumo excesivo puede producir la llamada "alkali disease" observada primero en Wyoming y Nebraska de los E. aunque muchos alimentos vegetales provenientes de zonas sdeniferas tienen cantidades considerables de este elemento. Forma parte de la enzima gIucationperoxidasa. Hay países donde la falta de selenio en los suelos ha provocado problemas de salud para el ganado y en casos extremos también en la población humana. . estos se analizan después de una incineración. Las zonas deficientes en Se se detectan generalmente por observaciones de miapatía en ganado y diátesis exudativa en pollos. Entre los alimentos. Son estos. ya que por lo general. Finlandia.Importancia-Aplicaciones Importancia fisiológica El selenio es absorbido del suelo por las plantas e incorporado mayormente en las proteínas en forma de selenometionina o selenocisteina. FUENTES Todo el Se de los alimentos proviene del suelo.U.U. malformaciones de uñas. y principalmente la China.

Entre otros papeles que desempeñan. pero concentraciones de más de 5 ppm causan envenenamiento crónico. La adicion de seleniuro de cadmio. los compuestos de selenio descomponen los peróxidos que dañarían al citoplasma de las células. En las fotocopiadoras a color se usa telurio para alterar la sensibilidad al color del cilindro.05 ppm en los alimentos. Lo malo es que este elemento exhibe uno de los intervalos de tolerancia más estrechos. mezcla de vidrio produce un color rojo rubi puro muy apreciado por los artesanos del vidrio. En el siguiente paso. el único uso importante del selenio fue como aditivo del vidrio. CdSe. La deficiencia clínica aparece por debajo de 0. La xerografía es posible por las singulares propiedades fotoconductoras del selenio. integrándolas las fibras del papel y produciendo la fotocopia. . Fue la invención de la xerografía (del griego xero. “escritura”) para la duplicación de documentos lo que convirtió a un elemento con poco interés en uno que afecta la vida de todos nosotros. La superficie se carga en un campo eléctrico de unos 10 5 V. El corazón de una fotocopiadora (y de una impresora laser) es un cilindro recubierto con selenio. El seleniuro de cadmio es un compuesto semiconductor empleado en fotoceldas porque su conductividad eléctrica varia en función de la intensidad de la luz a la que está expuesto.Hasta los años sesenta.cm-1. el 'toner" se transfiere al papel y una fuente de calor funde las partículas. Se le utiliza en enzima en aminoácidos como la selenometionina. Las áreas expuestas a una luz intensa (las áreas blancas de la imagen) pierden su carga como resultado de la fotoconductividad El 'toner" en polvo se adhiere entonces a las áreas cargadas del cilindro (que corresponden a las partes negras de la imagen). El selenio es indispensable para la salud. “seco”. grafos.

Conocer la importancia del Selenio tanto la industria como en la salud. Complementar los conocimientos adquiridos en el laboratorio de Química Analítica. 2. 3. .Objetivos 1. Exponer un método estandarizado analítico para la determinación de Selenio.

la concentración se puede especificar como un porcentaje en peso. por ejemplo: (100 g por litro) para preparar una solución de cloruro de bario se disuelven100 g de BaCl 2. de solución. las referencias al agua se entenderán como agua destilada u otra agua de pureza equivalente. Otros grados pueden ser utilizados. Matraz aforado Un matraz volumétrico o aforado es un recipiente con fondo plano con forma de pera. es deseable en muchos casos para el analista para asegurar la precisión de sus resultados mediante la ejecución de espacios en blanco o control contra una muestra comparable de composición conocida. Además de esto. se pretende que todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society. normalmente 20ºC (el volumen y la temperatura se indican claramente en el recipiente). por ejemplo: H2O2 (3%) significa una solución que contiene 3 g.2H2O en agua y diluir a litros. En el caso de cierto. de H2O2 por cada 100 g. Soluciones no estandarizadas .Pureza-A menos que se indique lo contrario. que tiene un cuello largo y delgado y un tapón de vidrio esmerilado (o de teflón). siempre que primero se cercioró de que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la detemination. preparadas disolviendo un peso dado del reactivo sólido en un disolvente. Otras soluciones no estandarizadas pueden especificar sólo el nombre y la concentración de este tipo de soluciones se regirán por las instrucciones para su preparación. se especifican en gramos de la sal que pesan por litro de solución. cuando tales especificaciones están disponibles.Método: Descripción y uso de los materiales utilizados en la práctica Reactivos . y se entenderá que el agua es el disolvente a menos que se especifique lo contrario. el recipiente . Una línea fina alrededor del cuello indica el volumen que contiene a una temperatura determinada.Las concentraciones de las soluciones no estandarizadas. En tal caso. Agua A menos que se indique lo contrario.

etc. normalmente a más de 500 °C. Vaso de precipitados Son vasos de vidrio que poseen un pico para poder verter los líquidos sin derramarlos.. ambos con orificios y entre ellos se coloca el material filtrante: asbesto.está calibrado al volumen indicado. Se utilizan para calentar líquidos o disolver sustancias. al ser un reductor débil. ya sea el oro derretido o cualquier otro metal. Fórmula: KI Masa molar: 166. el superior desmontable. Yoduro de potasio El yoduro de potasio es una sal cristalina de fórmula KI. El crisol es un aparato que normalmente está hecho de grafito con cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas temperaturas. La cantidad requerida de sustancia se pesa o se mide y se transfiere al matraz. se agrega agua y se lleva a volumen hasta la marca. usada en fotografía y tratamiento por radiación. Sirven para preparar soluciones de concentración exacta. El ion yoduro. No deben calentarse ni agregar líquidos calientes para evitar la variación de volumen para el que están calibrados. a una temperatura conocida. es más utilizada como fuente de ion yoduro. Al ser menos higroscópica que el yoduro de sodio.0028 g/mol Punto de fusión: 681 °C Densidad: 3. lana de vidrio. Se comporta como una sal simple. Crisol de Gooch Posee doble piso. es fácilmente oxidado por otros elementos como el cloro para transformarse en yodo.330 °C Soluble en: Agua .12 g/cm³ Denominación de la IUPAC: Potassium iodide Punto de ebullición: 1.

Fórmula: H2SO3 Denominación de la IUPAC: Sulfurous acid Masa molar: 82. . Soluble en agua caliente.06 g/mol Densidad: 1. pH : 6. Denominación: Almidón Soluble Fórmula: (C6H10O5)n M.Acido sulfuroso El ácido sulfuroso o ácido trioxosulfúrico es un ácido mineral que se forma al disolverse el óxido de azufre en agua. de fórmula CH4N2O.14)n Aspecto: Sólido blanco.32 g/cm³ Punto de fusión: 133 °C Soluble en: Agua Solución de almidón El almidón es el principal polisacárido de reserva de la mayoría de los vegetales. Olor: Inodoro. Se encuentra abundantemente en la orina y en la materia fecal. Es un agente reductor potente y se puede usar por ejemplo para blanquear manchas en materiales dañados por cloro.=(162.07 g/mol Urea La urea es un compuesto químico cristalino e incoloro descubierto por Friedrich Wöhler. Fórmula: H2SO3 Fórmula: CH4N2O Masa molar: 60.5(2%) Solubilidad: Poco soluble en agua fría. y la fuente de calorías más importante consumida por el ser humano.0-7.

Reacciona en contacto con ácidos produciendo gases tóxicos de selenuro de hidrógeno. es un compuesto inorgánico cristalino que se encuentra con mayor frecuencia en forma de pentahidrato Na2S2O3·5H2O.0g Estado físico.11 g/mol Punto de fusión: 48. deliquescentes Densidad relativa (agua = 1): 3. aspecto: Cristales incoloros. Apariencia: polvo blanco Densidad: 1667 kg/m3. monohidratado H2SeO3. Tiosulfato de sodio El tiosulfato de sodio.Ácido Selenioso Dióxido de selenio. La solvatación de tiosulfato de sodio en agua provoca una reacción endotérmica. El ión tiosulfato tiene propiedades de ácido-base.3 °C (321 K) Punto de ebullición: 100 °C (373 K) . Masa molar: 158. Se descompone por debajo del punto de fusión a 70°C.004 a 15°C Solubilidad en agua: Presión de vapor: Muy elevada (167 g/100 ml at 20°C) 15°C: 266Pa Peligros químicos: La sustancia se descompone al calentarla intensamente. Su estructura cristalina es de tipo monoclínica. Masa molecular: 129. lo que significa que la temperatura del disolvente disminuye. produciendo agua y humos tóxicos de óxido de selenio. de redox y de ligando. antes conocido como hiposulfito sódico.

.

Filtrar y lavar con agua tibia. Enfriar. Añadir 200 ml de HCl y 100 ml de H2SO3 (6%). Calentar hasta que la acción se ha completado.0002 g. y evaporar la solución a 10 a 15 mL. de la muestra si el contenido de selenio es más de 0. Añadir 35 ml. Añadir un ligero exceso de NH4OH para precipitar pequeñas cantidades de hierro. (b) Transferir la almohadilla de amianto con el residuo a un vaso de precipitados de 400 ml.Procedimiento 1. y filtrar con succión a través de una almohadilla de asbesto apretado en el crisol Gooch que tiene un fondo extraíble. para eliminar pequeñas cantidades de HNO 2. agregar 50 ml de agua y caliente hasta que las sales se disuelven. . Lavar 5 o 6 veces con HCl frío (3:7) y después 5 o 6 veces con agua fría. agregar 10 ml de KI (300 g por litro) y dejar reposar hasta la liberación de yodo se complete (por lo general de 2 a 3 min). Añadir 5 mL de solución de almidón (50 g por litro) y titular con Na2S2O3 (1 ml = 0. de HNO 3. de HClO4. Enfriar. y agitar 2 o 3 minutos. Se) a la completa desaparición del color azul. en exceso.2%) a un vaso de precipitados de 600-ml. para reducir el selenio al estado metálico. añadir 50 ml. y lavar varias veces con agua fría. Filtrar por succión a través de un crisol Gooch o un crisol de vidrio poroso de porosidad fina. Aceros Inoxidables (a) Transferir 5 g. (c) Hacer el filtrado sólo ácido con HNO 3 y agregar 10 mL. Enfriar. filtrar de nuevo. y calentar hasta que se oxide el cromo. y añadir una mezcla recién preparada de 30 ml de y 30 ml de HCl. Añadir 3 g. y calentar en un baño de vapor a 60 a 70 o C durante 2 a 3 h. calentar a 60oС. de urea. o a través de un crisol de vidrio poroso de porosidad fina. Si el filtrado está turbio. de la muestra (usar 2 a 3 g. que se indica por la aparición de un color rojo intenso en la solución. Diluir hasta 400 mL.

• El calentamiento es necesario para completar la disgregación de la muestra. . 5g de Muestra Observaciones: Transferir muestra a un Vaso de Precipitados Añadir mezcla 30 ml de HNO3 y 30 ml de Calentar hasta completar la acción • La mezcla de HNO3 y HCl sirve para disgregar la muestra.Diagrama de Flujo Pesar aprox.

 Se añade HClO4 para oxidar el cromo de la muestra. de HClO4 y calentar Observaciones: Enfriar agregar 50 ml de agua Calentar hasta disolver las sales Añadir 200 ml de HCl y 100 ml de H2SO3 (6%). esto se evidencia con la aparición de un color rojo intenso .Añadir 35 ml.

. Se+4 + 4e-→ Se0 Calentar suavemente hasta Disolución Lavar 5 o 6 veces con HCl frío (3:7) y después 5 o 6 veces con agua fría. • Filtrado se realiza en un crisol de Gooch con una almohadilla de asbesto. y filtrar Observaciones: • Se realiza el baño de vapor para reducir el Selenio a Selenio metálico.Calentar en un baño de vapor a 60 a 70o C durante 2 a 3 h Enfriar.  El selenio queda en el residuo.

Evaporar la solución a 10 a 15 mL • Se evapora la solución para eliminar los Óxidos de Nitrógeno. añadir ) . de HNO3 • Se añade HNO3 al precipitado o residuo para solubilizar el residuo.Transferir la almohadilla de asbesto con el residuo a un vaso de precipitados de Observaciones: Añadir 50 ml. 400 ml.

6Fe2+ + Cr2O72. Añadir un ligero exceso de NH4OH • Se añade un exceso de NH4OH para precipitar pequeñas cantidades de Hierro residuales.Filtrar por succión a través de un crisol Gooch Observaciones: Lavar varias veces con agua fría • Si al lavar con agua el filtrado esta turbio es necesario volver a filtrar.+ 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O . el Hierro interfiere en la Titulación con Iodo.

. Hacer el filtrado sólo con HNO3 y agregar 10 mL. en exceso Diluir hasta 400 mL • El filtrado se realiza con HNO3 porque permite una mejor solubilizacion de agentes interferentes.Observaciones: Filtrar y lavar con agua tibia.

.Calentar a 60oС Añadir 3 g. y agitar 2 o 3 minutos» Enfriar. • La Urea se vierte para eliminar pequeñas cantidades de HNO2. de urea. (NH2)2CO + 2HNO3 → 2N2↑+ CO2↑ + 3H2O • Se deja reposar luego de la adición de KI para poder liberar todo el yodo. agregar 10 ml Observaciones: de KI • Calentamos para disolver.

Reposar hasta la liberación de yodo se Añadir 5 mL de solución de almidón Observaciones: • El almidón sirve para indicar la presencia de Yodo en la solución. .

.Titular con solución de Na2S2O3 hasta Observaciones: virar a incolora la solución  Sin presencia de Iodo en solución esta se torna Incolora.

Los disolventes orgánicos – En lo que respecta. y tomar la parte expuesta en una fuerte solución de bórax. no se puede exagerar. Materiales radiactivos . las operaciones químicas peligrosas. Fumadores o llamas abiertas deberían prohibirse en las . El gas debe ser utilizado sólo bajo gas sólo una campana adecuada. incendio. la construcción especial es esencial. Para altos n iveles de actividad. Incluso si sólo una gota de HF ha tocado la piel.quemaduras de ácido fluorhídrico son a la vez dolorosa y peligrosa como la infección y la necrosis del tejido óseo puede ocurrir . La importancia de usar gafas protectoras durante la realización de destilaciones. evitar la inhalación de pequeñas cantidades de vapor en repetidas ocasiones.El trabajador analítico debe ser consciente de.Estos ofrecen peligros especiales que exijan una formación especial y de protección sanitaria especial. todos los disolventes orgánicos son nocivos.Recomendaciones Precauciones de seguridad . por lo que la solución de metales en HNO 3. fusiona con peróxido.Estos vapores un acumulativamente perjudicial para el sistema. álcalis y similares se entiende generalmente. la generación de H2S debe limitarse a las cantidades necesarias para el trabajo a mano. Máscaras de gas adecuados deben ser usados en otras operaciones que puedan dar lugar a la liberación accidental de una alta concentración de gas venenoso. y otras operaciones similares. su deseable que el cilindro y el depósito se alojarán bajo cubierta con acceso libre de aire. y listo para guardar contra. y la previsión de la disposición adecuada de los residuos radiactivos debe hacerse. El ácido fluorhídrico . lávese inmediatamente con abundante agua. que pueden tener efectos fisiológicos nocivos o llevar el riesgo de explosión. El sulfuro de hidrógeno . El óxido nítrico . Cuando se utilizan los cilindros y tanques de almacenamiento utilizado. ya que es más tóxico que el cianuro. etc El carácter corrosivo y perjudicial de ácidos concentrados. deben realizarse en una campana bien ventilada.Siempre que sea posible.

puede producir explosiones violentas y peligrosas. explotar durante el secado. se concentró. Soluciones de percloratos o de HClО 4. mediante la adición de HClO4 mientras que hay una apreciable cantidad de materia orgánica y la Н2SO4. puede conducir a explosiones violentas. si se lleva a cabo incorrectamente. El mercurio metálico – El mercurio metálico emite una cantidad apreciable del vapor.Este ácido tiene muchas aplicaciones analíticas deseables que se pueden practicar en forma segura con las debidas precauciones. es decir. La mayor parte de la materia orgánica es destruida por las evaporaciones repetidas con HNO3 y H2SO4. seguido de dilución después de enfriar. Ácido perclórico . Los papeles de filtro que se utilizan para filtrar soluciones de diluido HClО 4 puede. y la adición de cantidades mínimas de HClO4. seguido de un calentamiento adicional.La evaporación de disolventes orgánicos o igniciones de material combustible debería estar prohibido en las campanas que se utilizan para el trabajo con HClО 4. no se debe manipular en cantidad en un espacio reducido. Precauciones que se deben tomar en el uso de HClO 4. algunas de las explosiones más peligrosos y dañinos han resultado de la negligencia de esta regla.zonas donde los disolventes orgánicos cuando esten en uso o en almacenamiento. Se debe hacer todo lo posible para evitar derramar mercurio ya que alberga fácilmente en las grietas y hendiduras y resultar en envenenamiento. orgánica o inorgánica. pero el ácido concentrado caliente. El ácido muy diluido no tiene propiedades peligrosas. en disolventes orgánicos. y el alcohol puede calentar o evaporada. punto de ebullición constante en contacto con la reducción de la materia. incluso a temperatura ambiente. son mezclas peligrosas y nunca deben ser calentados o agitadas violentamente. si se lavó insuficientemente. Bajo ninguna circunstancia debe una mezcla que contiene HClО4.. son los siguientes: Destrucción de la Materia Orgánica . Este proceso. . El Ácido Perclorhidrico frecuentemente es utilizado para destruir los últimos restos de materia orgánica en las operaciones analíticas.

Explosiones graves son el resultado de su uso para el secado de un líquido orgánico que ha estado en contacto con el ácido sulfúrico y ha sido mal lavada. de manera que por el momento HClO4 se reduce. tiende a minimizar el riesgo de explosión.Perclorato de magnesio. Se ha informado de que si Мg(СlO 4)2 se le permite absorber el gas de NH3. En esta forma de HNO 3. El ácido nítrico se debe utilizar siempre con HClO 4. con cualquier material fuertemente reductor es peligroso. . sirve como el agente oxidante mayor. que se utiliza como agente de secado. el contacto de. La explosión se presumirá que ha sido causado por la acción del vapor de HClO 4 caliente en el hidrógeno desprendido de forma simultánea. y disminuye la concentración а HClO 4. W. La dilución de la HClO4. Dietz ha informado de una explosión cuando se está disolviendo el acero. no se debe usar en presencia de un ácido fuerte o de materia orgánica. Metales y Aleaciones . la posibilidad de una violenta explosión se reduce al mínimo. el HClO4 concentrado con el antimonio metálico o bismuto causa explosiones. HClO 4 concentrado en caliente.Operaciones de Secado .en caliente. puede generar una explosión. cuando se disuelven los metales y aleaciones. En general.

puede ser determinado cuantitativamente por métodos confiables estandarizados. asu vez los procesos rutinarios de laboratorio como filtración o evaporización sirven para poder separar componentes que luego pueden ser mejor analizados. Asu vez. en particular el selenio en muestras solidas como aleaciones. como un ejemplo de la síntesis de métodos químicos analíticos para la determinación cuantitativa de componentes en distintas muestras. Sulfúrico o Clorhídrico para disgregar muestra de metales y no metales. observamos por ejemplo la capacidad de los ácidos minerales sean Nítrico. parte de la solución.Discusión Conclusiones Podemos catalogar el trabajo expuesto. Finalmente el trabajo tiene como fin poder ser aplicado para el análisis de muestras que sean parte de un problema real y que pueda ser el análisis químico de esta. .

VOGEL. (1963). (2000). New York: Pearson Education VAN NOSTRAND. (1983). KOLTHOFF. A. Quimica Analitica Cualitativa. G. Argentina: Kapelusz . Standard Methods of Chemical Analysis. Quimica Analitica Cuantitativa. Química Inorgânica Descritiva.Referencias Bibliográficas RAYNER CANHAM.

de la siguiente manera: 0.+ Cr2O72. .Anexos Ecuaciones de las Reacciones Realizadas H2Se2O3 + 4KI + 4HNO3 → 3H2O I2 + 2Na2S2O3 → Se + 2I2 + 4KNO3 + 2Na2S4O6 + 2NaI Reacciones Involucradas en el Metodo 4Cl.006 mL of Na2S2O3 Equivalente de selenio = Porcentaje de Selenio en la Muestra AB x 100 C Selenio. porcentaje = Dónde: A= mililitros de solución de Na2S2O3 requerida para valorar la muestra.+ 6H+ → 2CrO2Cl2↑ + 3H2O Mn + H+ → Mn2+ + H2↑ Cálculos: Calcular el equivalente de selenio de la solución de Na 2S2O3 en gramos por mililitro.

en gramos por mililitro.Disolver 2. Añadir 10 ml de KI (300 g por litro).-0.01 N. Enfriar. por litro)-Hacer una pasta de 5 g de almidón soluble en aproximadamente 5 ml de agua y agregarlo a 100 ml de agua hirviendo. de la solución de ácido selenioso en un vaso de 600 ml.5H2O en 1 litro de agua recién hervida y enfriada. Añadir 5 ml.la preparación debe ser al momento... y agitar. la preparación debe ser al momento (e) Solución estándar de ácido selenioso (1 ml = 0.0002 g Se aproximadamente 0. de la solución de almidón (50 g por litro) y titular con la solución de Na2S2O3 hasta que desaparezca el color azul.5 g.490 g. . por litro).B= equivalente de selenio de la solución de Na2S2O3. (f) Solución estándar de Tiosulfato de sodio (1 ml. Estandarizar como sigue: Pipetear 10 ml. Cálculos para la preparación de soluciones (a) Acido sulfuroso (6%) (b) Urea (c) Solución de yoduro de potasio (300 g. Añadir 20 ml de HNO3 y se deja hervir hasta que el volumen este alrededor de 15 ml. y C= gramos de muestra utilizados.. de ácido selenioso (H2SeO3) en 400 ml de agua y diluir a 500 ml en un matraz aforado. diluir hasta 400 ml. (d) Solución de almidón (50 g. añadir 2 g de urea. Enfriar antes de usar.). de Na2S2O3.Disolver 0.0006 g Se). agitar y dejar reposar durante 2 min.