You are on page 1of 15

JU MS HEMIJSKA ŠKOLA U TUZLI

Smjer: Hemijski tehničar u farmaceutskoj proizvodnji


PREDMET: Kontrola farmaceutskih proizvoda

MATURSKI RAD
Određivanje viskoziteta bistrih tečnih lijekova
Osvaldovim viskozimetrom

Tuzla, Maj 2009. god

1
Sadržaj:

1) UVOD ……………………………………………………………………………… 1
2) POJAM I ZNAČAJ MJERENJA VISKOZITETA ……………………………… 2
2.1) Metoda mjerenja viskoziteta ……………………………………………….. 3
2.1.1) Osvaldov viskozimetar ……………………………………………… 3
2.1.2) Određivanje viskoziteta Heplerovim viskozimetrom …………….. 4
2.1.3) Određivanje viskoziteta Englerovim viskozimetrom ……………... 7
3) ODREĐIVANJE VISKOZITETA OSVALDOVIM VISKOZIMETROM ….….. 10
3.1) Eksperimentalni dio ………………………………………………………... 12
3.1.1) Zadatak ………………………………………………………….….. 12
3.1.2) Pribor …………………………………………………………….….. 12
3.1.3) Postupak rada ……………………………………………………… 12
3.1.4) Slika …………………………………………………………………. 13
3.1.5) Rezultati …………………………………………………………….. 13
4) ZAKLJUČAK …………………………………………………………………………. 14
5) LITERATURA ……………………………………………………………………...…. 15

2
1) UVOD

Viskozitet je fizička veličina koja karakteriše mjerenja ulja i sredstava, pored ostalih
karakteristika, osnovno mjerilo za određivanje namjene nekog ulja. Viskozitet je bitno
svojstvo pri preradi epoksidnih smola. Koje će se mineralno ulje koristiti i kog viskoziteta
zavisi od konstrukcije mašine, njene veličine, brzine kretanja površina koje treba podmazati,
vrste materijala, radne temperature, kao i temperature okoline.
Mineralno ulje ne bi trebalo mnogo da mjenja viskozitet u zavisnosti od temperature, što je i
karakteristika kvalitetnih ulja. Međutim, opše poznato je da se za mazanje i podmazivanje za
rad na višim temperaturam koriste viskoznija a za rad na nižim temperaturama manje
viskozna maziva.
Kod mineralnih ulja određuje se dinamički viskozitet. Međutima kako se kvalitet nekog ulja
cjeni prema kinematskom viskozitetu to se kinematički viskozitet dobiva računskim putem iz
količina dinamičnog viskoziteta i gustine određenog ulja na datoj temperaturi.
Dinamički viskozitet nekog mineralnog ulja može da se odredi mjerenjem vremena proticanja
određene zapremine ulja kroz kapilaru određenih dimenzija. Na ovom principu konstruisani
su Ostvaldov, Fogel – Osagov i neki drugi viskozimetri. Određivanje viskoziteta ovim
viskozimetrom zasniva se na primjeni Poazijevog zakona.
Dinamični viskozitet može takođe da se odredi i na osnovu mjerenja brzine kojom jedna
lopta, pod dejstvom zemljine teže, pada kroz ulje. Na ovom principu konstruisan je Heglerov
viskozimetar. Određivanje viskoziteta ovim viskozimetrom zasniva se na primjeni Stoksove
jednačine.
Kako je mjerenje dinamičnog viskoziteta dosta složeno, u praksi se često određuje relativan
viskozitet. Relativan viskozitet predstavlja odnos viskoziteta ispitivanog ulja i stabilne
tečnosti. Kao standardna tečnost uzima se najčešće destilovana voda. Za mjerenje ovog
viskoziteta koristi se Englezov viskozimetar kojim se utvrđuju brzine isticanja određene
koncentracije ulja i iste koncentracije vode na određenoj temperaturi.

3
4) POJAM I ZNAČAJ MJERENJA VISKOZITETA

Viskozitet tekućina je fizikalno svojstvo koje određuje njihovu ljepljivost, odnosno otpor
prema proticanju i mješanju. Viskozitet je mjera unutrašnjeg trijenja koje nastaje pri pomaku
jednog sloja tekućine u odnosu na drugi. Viskozitet tečnosti je pojam suprotan tečljivosti,
predstavlja mjeru međusobnog trenja čestica tečnosti i vrlo je uticajan na debljinu mazivog
sloja.Viskozitet predstavlja otpor koji se javlja pri laminarnom proticanju tečnosti tj.
unutrašnje trenje dva sloja tečnosti. Jedinica za mjerenje viskoziteta tečnosti tj. koeficijenta
viskoziteta u SI sistemu je Pa ( paskal ). Utjecaj temperature na viskozitet je složena funkcija,
nepogodna za izračunavanje u praksi. Zapreminska masa ( gustina ) i viskozitet su osnovna
svojstva fluida. Dejstvo pritiska na viskozitet tečnih fluida je zanemarljivo, a isto važi i za
gasovite fluide do umjerenih pritisaka. S druge strane, utjecaj temperature na viskozitet je
značajan, i to takav da kod kapljičastih fluida on opada, a kod gasovitih raste s temperaturom.
Razlog ovome treba tražiti u različitoj jednačini međumolekulskih sila kod tečnosti i gasova.
Kod tečnosti, gdje su međumolekulske sile srazmjerno jake, efekat međusobnog udavanja
molekula ima neposredan uticaj na slabljenje veza između njih i konsekventno, na sniženje
viskoziteta. Povećan broj sudara znači i češći kontakt među molekulima i slojevima fluida
različite brzine, što u makro – smislu rezultuje u porastu viskoziteta. Viskozitet zavisi od
temperature i to obrnuto proporcionalno, opada sa povećanjem temperature. Relativni
viskozitet je odnos ispitivane i standardne tečnosti. Kao standardna tečnost obično se uzima
voda ( Englerov viskozitet, Englerov viskozimetar na 20° C )

4
2.1) Metoda mjerenja viskoziteta
2.1.1) Osvaldov viskozimetar

Osvaldov viskozimetar ( Slika 1 ) je napravljen od stakla i vrlo je jednostavne konstrukcije,


tako da se sa njim lako rukuje. Mjerenje viskoziteta se izvodi u termostatu ili običnom
kupatilu (1) koje je snadbjeveno električnim grijanjem (2), termostatom (3) , cjevi za dovod
vazduha za mješanje (4) i poklopcem sa odgovarajućim otvorima (5). Temperatura na kojoj se
izvodi mjerenje može da se mjenja i granicama od +- 0,03°C . Kupatilo se puni vodom ako se
viskozitet mjeri na temperaturi od 50°C a etilenglikolom ili smjesom 80% vode i 20%
glicerola ako se mjerenje izvodi na višim temperaturama. Mješanje tečnosti u termostatu
izvodi se produvavanjem zraka kroz cjev ( 4 ) . Na Osvaldovom viskozimetru nalaze se
odgovarajućim rastojanjima tr loptasta proširenja A, B i C zapremina “ loptica “ A i B iznosi
3 – 3,5 cm3. Ove loptice su od loptastog proširenja C odvojene kapilarom cjevi određene
dužine i prečnika. Prečnik kapilare zavisi od viskoziteta ulja koje se mjeri. Za gušća ulja
upotrebljavaju se biskozimetri sa širom kapilarom a za rijeđa sa užom.

Slika 1

5
2.1.2) Određivanje viskoziteta Heplerovim viskozimetrom

Najprostiji Heplerov viskozimetar prikazan je na slici 2. Stakleni dio viskozimetra je


postavljen na gvozdeni stalak koji stabilno stoji na čvrstoj podlozi. Ovaj dio viskozimetra se
uglavnom sastoji od kupatila sa dovodom i odvodom za tečnost ( 1 i 2 ), preciznog
termometra sa podjelom od 0,05°C ( 3 ), staklene cijevi ( 4 ), loptice ( 5 ), donjeg zatvarača
( 6 ) u gornjeg zatvarača sa kapilarom ( 7 ). U kapilaru se temperatura reguliše pomoću
automackog električnog ultratermostata. Kupatilo se puni destilovanom vodom za pad na
temperaturi od 10 - 95°C a za rad na 100°C smjesom od 80 % destilovane vode i 20%
glicerina. Staklena cijev ( 4 ) je postavljena u sredinu kupatila i ima oznake A i B, kao i C
koje pokazuju dužinu za mjerenje pada loptice kroz ulje. Kupatilo zajedno sa cjevi, može da
se okrene za 180° oko jedne osovine na metalnom stativu i na taj način da se loptica vrati u
prvobitan položaj. Loptice imaju brojeve kojima se označava za koje viskozitete se koriste.

Slika 2

6
Postupak
Staklena cijev se zatvori zatvaračem ( 6 ) i u nju se lagano sipa procjeđeno ulje. Ulje se cjedi
na već opisan način kod rada sa Osvaldovim viskozimetrom. Cijev se napuni uljem do 2 cm
ispod gornjeg ruba a zatim se stavi odgovarajuća loptica. Ako se oko loptice nahvataju
mjehurići vazduha, oni se otlanjaju dodirivanjem pomoću staklenog štapića. Ovako napunjena
cijev se zatvori zatvaračem ( 7 ) i pritegne odgovarajućim poklopcem, pri čemu ulje treba da
ispuni kapilaru na ovom zatvaraču. Zatim se viskozimetar postavi na čvrstu podlogu i podesi
horizontalan položaj okretanjem zavrtnja na nožicama. Položaj viskozimetra se promjeri
pomoću libele koja je obično ugrađena na metalnom dijelu stativa. Kada se postigne
konstantna temperatura na termometru ( 3 ) viskozimetar se okrene za 180 ° tako da loptica
dodje u početni položaj. Potom se viskozimetar vrati u početni položaj i pričvrsti. Loptica
sada počinje da pada kroz ulje a hronometrom se mjeri vrijeme prolaska loptice od oznake A
do oznake B. Ako je ulje vrlo viskozno mjeri se vrijeme prolaska loptice od oznake A do
oznake C. Mjerenje se ponavlja sve dok se ne dobiju vrijednosti koje se potpuno slažu.
Viskozitet ulja se sada isračunava prema jednačini :

η = t ⋅ K ( ρk - ρt ) ( mpa ⋅ s )

Gdje su :
t - vrijeme padanja loptice od oznake A do D ili C (s)
pk – gustina loptice ( g / cm3 )
pt – gustina ulja na temperaturi na kojoj se mjeri viskozitet ( g/cm3 )
K – konstanta loptice

Viskozitet za pk i K navedene su uz svaki aparat.Veličina konstante loptice K moće da se


provjeri na isti način na koji je mjeren i viskozitet ulja, samo što se sad umjesto ulja stavi
destilovana voda čija je gustina za temperaturu određivanja poznata. Iz dinamičkog
viskoziteta ulja, koji je određen bilo Osvaldovim bilo Heplerovim viskozimetrom, može da se
izračuna kinematički viskozitet po jednačini :

7
Gdje su :
η - dinamički viskozitet (mPa ⋅ s )
ρ - gustina ulja na temperaturi određivanja η ( g / cm3 )

8
2.1.3) Određivanje viskoziteta Englerovim viskozimetrom

Engelovim viskozimetrom određuje se relativan viskozitet i izražava se u Englerovim


stepenima E° .Međutim, zbog čitavog niza konstruktivnih nedostataka, rezultati mjerenja
Engerovim viskozimetrom su manje tačni od rezultata mjerenja dobivenih Osvaldovim ili
Heplerovim viskozimetrom. Zbog toga nije dozvoljeno preračunavanje Englerovih stepena u
jedinice kimetičkog viskoziteta, dok za obrnuto preračunavanje ne postoje nikakve smetnje.
Ako neko mineralno ulja ima kinematički viskozitet γ> 60 mm2s, onda se ovaj viskozitet
kinematičkog viskoziteta faktorom za preračunavanje, koji oznosi 0,1320 (E° = 0,1320 × γ).
Za viskozitete manje od 60 mm2s ne postoje stalni odnosni između navedenih dviju jedinica
pa se izračunavanje vrši prema sljedećoj tabeli.
Tabela 1 – Preračunavanje kinematičkog viskoziteta u Englerove stepene
Kinematički viskozitet Englerovi stepeni E°
(mm2/s )
2 1,1195
3 1,218
4 1,3075
5 1,394
10 1,834
20 2,876
30 4,08
40 5,35
50 6,64
60 7,95
Englerov viskozimetar prikazan je na slici 3.
Aparat se satoji od cilindričnog suda ( 1 ) izrađenog od mesinga ( sa unutrašnje strane
pozlaćen ) dno cuda ima oblik kalote i čijoj je sredini pričvrđćena tačno kalibrisana blago
konična cijev ( 2 ) za ispuštanje tečnosti. Ova cijev mora da bude izrađena od nehrđajučeg
metala i za unutrašnje strane mora da bude potpuno glatka. Ona viri sa donje strane najmanje
2 mm izvan mjesta učbršćenja. U ciilindričnom sudu ( 1 ) nalaze se na određenoj visini kao
oznake tri šiljka ( 0 ), koje služe za podešavanje nivoa tečnosti u sudu. Cud ( 1 ) je pokriven
poklopcem (3), koji ima u sredini otvor za drveni štapić (4) kojim se zatvara otvor na cjevi za
isticanje tečnosti, a malo dalje sa strane drugi otvor (5) za termometar ( t1 ). Cilindrični sud
(1) je smješten u drugi takođe cilindrična cijev ( 6 ), koji služi kao vodeno kupatilo i u kome
se nalaze mješalica ( 7 ) i termostat ( t2 ) za mjerenje temperature kupatila. Cijelo aparat leži
na tronošcu ( 8 ) koji na nožicama ima zatvrtnje za podešavanje ( 9 ) horizontalnog položaja
aparata u odnosu na nivo tečnosti i tri šiljka. Ctakleni balon za hvatanje ( 10 ), zapremine 200

9
cm3 mora biti postavljen tačno ispod otvora ispusne cijevi. Vrijeme isticanja mjeri se
hronometrom na kome se može čitati do 0,2 sekunde.

Slika 3

Svi dijelovi aparata koji dolaze u dodir sa uzorkom ulja, moraju biti potpuno čisti i suhi. Obi
dijelovi se ne čiste mehanički, već samo odgovarajućim rastvorima kao što su benzol, benzin,
alkohol, etar i slično. Ostatak rastvarača odstranjuje se produvavanjem vazduha koji treba da
bude cuv i bez prašine. Zbog toga se za posljednje pranje upotrebljavaju rastvarači sa velikom
isparljivošu.
Postupak
Oko 250 cm3 uzoraka ulja, procjeđenog kroz stakleni lončić ili kroz sito, zagrije se do blizu
teperature mjerenja i ulije u unutrašnji sud ( 1 ) toliko da vrhovi šiljaka progledaju. Aparat
mora da bude tako postavljen da vrhovi šiljaka budu u vodoravnom položaju. Kratkim
podizanjem drvenog štapića ( 4 ) potpuno se napuni cijev uzorkom, tako da jedna kap ostane
da visi iz cijevi. Sad se na sud ( 1 ) stavi poklopac sa termometrom i sačeka dok termometar
( t1 ) ne pokaže tačno određenu temperaturu. Tečnost u sudu se mješa tako što se poklopac

10
zajedno sa termometrom lagano obrće oko drvenog štapića, uz blago pritorskavanje štapića
prstom odozgo, da se on ne bi podigao i na taj način prouzrokovao privremeno isticanje ulja.
Temperatura vode u kupatilu ( t2 ) mora da bude: 20°C pri određivanju viskoziteta na 20°C;
50,25 °Cpri određivanju viskoziteta na 50° C; 101° C pri određivanju viskoziteta na 100° C.
Kad se u sudu ( 1 ) i u kupatilu ( 6 ) postignu odgovarajuće temperature, podigne se štapić
( 4 ) i ispušta tečnost u sud i čisti balon ( 10 ). Vrijeme isticanja mjeri se hronometrom. Za
vrijeme mjerenja treba paziti samo na termometar ( t2 ) u vodenom kupatilu i ovu temperaturu
održavati konstantnom. Temperatura koju pokazuje termometar ( t1 ) smanjuje se čim vrh
termometra izađe iz tečnosti koja ističe. Zatim se podigne stapić ( 4 ) uz istovremeno puštanje
honometra u rad i odredi se vrijeme koje je potrebno za osticanje 200 cm3 ulja na
odgovarajućoj temperaturi. Rezultati ispitivanje viskoziteta po Engleru izražavaju se
neimenovanim brojem koji se dobija kada se vrijeme u sekundama ( tulja ), potrebno za
isticanje 200 cm3 ulja iz Englerovog viskozimetra na datoj temperaturi ( na primjer 20° C ili
50 ° C ) podjeli se vremenom potrebnim za isticanje 200 cm3 destilovane vode na
20 ° C ( tvode ) :

Vrijeme potrebno za isticanje 200 cm3 destilovane vode na 20° C ( vodena vrijednost
viskozimetra ) je obično dato atestom za svaki pojedini aparat. Ukoliko to nije slučaj, vodena
vrijednost se određuje na sljedeći način:
Unutrašnji sud ( 1 ) se dobro opere benzolom a zatim etrom, i na kraju destilovanom vodom i
osuši. Pri ovome treba paziti da se oprana površina ni sa čim ne dodirne. Drveni štapić se
takođe opere benzolom, etrom i destilovanom vodom. Pošto se štapićem zatvori otvor za
isticanje, pažljivo se podigne poklopac ( 3 ), držeći neprestajno štapićna otvoru i sipa se
destilovana voda nešto iznad šiljka. Kada se postigne željena temperatura, štapić se podigne i
ispusti toliko vode da se ispuni cjev za isticanje, a nivo vode podesi tako da šiljci progledaju.
Zatim se poklopcem ( 3 ) ponovo zatvori sud ( 1 ) neprestajno držeći štapić ( 4 ) na otvoru.
Ispod otvora za isticanje podmetne se balon ( 10 ), podigne se štapić ( 4 ) i istovremeno pušta
hronometar u rad, a takođe odredi se vrijeme koje je potreno za isticanje 200 cm3 na 20 ° C.
To vrijeme je obično 50 – 52 cekunde.

11
5) ODREĐIVANJE VISKOZITETA OSVALDOVIM VISKOZIMETROM

Viskozimetar se prije upotrebe dobro opere benzolom pa potom etrom i osuši u strujnici
zraka. Oko 10 cm3 procjeđenog mineralnog ulja sipa se, obično preko malog staklenog
lijevka, kroz cjev ( a ) u loptasto proširenje ( c ). Žitko ulje se cijedi kroz stakleni lončić G2 a
gusto kroz bakarnu mrežicu sa otvorima od 0,3 mm. Viskozimetar se zatim stavi vertikalno u
odgovarajuće kupatilo, koje je zagrijano na temperaturi na kojoj će se viskozitet mjeriti.
Poslije 10 – 15 minuta, što je vrijeme za koje se ulje zagrije na temperaturu koja vlada u
kupatilu, počinje se sa mjerenjem. Preko gumenog crijeva koje je nataknuto na staklenu cijev
( b ) viskozimetra, ustima se povuče ulje koje preko kapilare cjevi napuni prvo lopticu B a
zatim i jedan dio loptice A tako da nivo ulja bude oko 0,5 cm iznad oznake O1 na
viskozimetru. Pri povlačenju ulja treba voditi računa da ne dođe do obrazovanja vazdušnih
mjehurića. Ako se ovo dogodi, punjenje treba ponoviti. Zatim se pusti da ulje protiče kroz
kapilaru pri čemu se hronometrom mjeri vrijeme proticanja ulja od oznake O1 do oznake O2.
Vrijeme proticanja ne treba da bude kraće od 25s a duže od 20 minuta. Ovo mjerenje vremena
se ponovi najmanje tri puta, pri čemu vrijednosti ne bi trebalo da odstupaju za više od 0,2
sekunde od srednje vrijednosti.
Viskozitet ispitivanog ulja se izračunava prema jednačini :

η = Κ ⋅ ρ ⋅ tsr ( mPa⋅s )

Gdje su :
K – Konstatnta viskoziteta
ρ - gustina ulja ( g/ cm3 )
tsr – srendnja vrijednost isticanja ulja od oznake O1 do O2 (s)

12
Konstnta viskoziteta se određuje tako, sto se ne isti način izmjeri vrjeme isticanja neke
tečnosti, čiji su viskoziteti i gustina poznati za temperaturu na kojoj se brsi ovo određivanje,
pa se izračunava iz izraza :

U ovu svrhu najčešće praktično ne zavsi od temperature pa je svejedno na kojoj će se


temperaturi određivati. Obično se određivanje izvodi na 25° C.
Na ovoj temperaturi gustina vode iznosi 0,9971 g cm-3, a viskozitet

η = 0,08949 mPa ⋅ s

Kada se odredi srednje vrijeme isticanja vode iz najmenje tri mjerenja, lako se izračuna
konstanta K iz gornje jednačine.

13
3.1) Eksperimentalni dio

3.1.1) Zadatak
ZADATAK : Odrediti viskozitet bistrih lijekova

η2 – viskozitet ispitivanog rastvora ( maslinovo ulje)


η1 – viskozitet standardnog rastvora ( destilovane Vode)
t2 – vrijeme isticanja ispitivanog rastvora ( maslinovo ulja )
t1 - vrijeme isticanje destilovane vode
δ2 - gustina ispitivanog rastvora ( maslinovo ulje )

3.1.2) Pribor

- Osvaldov viskozimetar
- Čaša
- Lijevak
- Maslinovo ulje
- Štoperica

3.1.3) Postupak rada

U dobro očišćen viskozimetar pipetom sam stavio određenu količinu destilovane vode.
Pomoću kapilare usišemo tekućine tekućine nešto iznad gornje markice i pustio sam da
tekućina istječe iz tog kraka. Štopericom mjerimo vrijeme koje je potrebno d tečnost od
gornje markice istekne do donje markice. Mjerenje sam ponovio tri puta, jer se moraju
poklopiti najmanje dva rezuletata. Zatim sam prosuo destilovanu vodu iz viskozimetra oprao
ga i nasuo u njega ispitivanu tečnost Maslinovo ulje. Mjerenje sam ponovio tri puta i to da se
poklope najmanje dva rezultata. Potom izračunao viskozitet tečnosti pomoću date formule.

14
15