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Facultad de Ingeniera Qumica y Metalurgia

Departamento Acadmico de Ingeniera Qumica

Qumica Analtica

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA


FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA
DEPARTAMENTO ACADMICO DE INGENIERA QUMICA
MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO

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ING. ABRAHN FERNANDO TREJO ESPINOZA


AYACUCHO
2007

Ing Abrahn Fernando TREJO ESPINOZA

Facultad de Ingeniera Qumica y Metalurgia


Departamento Acadmico de Ingeniera Qumica

Qumica Analtica

Trabajo en el laboratorio
El trabajo en el laboratorio consiste en mostrar e indicar el uso correcto de los
materiales, instrumentos y equipos a utilizarse en el desarrollo de la prctica o
investigacin. El laboratorio constituye una oportunidad para que el alumno pueda
complementar y relacionar los temas estudiados en la teora, realizando sus propias
observaciones experimentales, en las cuales podr analizar y obtener sus conclusiones
respecto a un tema.
El xito de un experimento radica en realizar una buena observacin, seguir el orden
correcto de los pasos del procedimiento, tener destreza y habilidad para el manejo de los
materiales y trabajar con criterio para adquirir buenos hbitos que son la base de la
formacin de un profesional. Pero lo ms importante es que aquel que realice el
experimento PIENSE Y RAZONE.
Normas de seguridad
El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar. Para eso se tendrn siempre
presente los posibles peligros asociados al trabajo con materiales peligrosos. Nunca hay
excusa para los accidentes en un laboratorio bien equipado en el cual trabaja personal
bien informado. A continuacin se exponen una serie de normas que deben conocerse y
seguirse en el laboratorio:
Durante la estancia en el laboratorio el alumno debe ir provisto de bata (guarda
polvo), gafas de seguridad y guantes de goma. La bata deber emplearse durante toda
la estancia en el laboratorio. Las gafas de seguridad siempre que se manejen
productos custicos y durante la calefaccin de disoluciones. Los guantes deben
utilizarse obligatoriamente en la manipulacin de productos txicos o custicos.
Nunca deben llevarse lentillas sin gafas protectoras, pues las lentillas retienen las
sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo et dao.
Esta prohibido fumar, beber o comer en el laboratorio, as como dejar encima de la
mesa del laboratorio ningn tipo de prenda.
Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se trabaje.
Debe ser prctica comn consultar las etiquetas y libros sobre reactivos en busca de
informacin sobre seguridad.
Como regla general no debe pipetearse con la boca los volmenes de cido, bases
concentradas y disolventes orgnicos; se medirn con probetas, en el caso de que se
deban medir los volmenes exactos, se succionaran empleando pro-pipetas.
Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso,
durante su utilizacin los tapones deben depositarse siempre boca arriba sobre la
mesa.
Las vitrinas o campanas para gases tienen que utilizarse en todo trabajo con
compuestos qumicos que pueden producir gases peligrosos o dar lugar a
salpicaduras.
No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las proximidades
de llamas.
El laboratorio no es lugar para realizar bromas.
El pelo largo se llevar siempre recogido,
Si algn reactivo se derrama, debe retirarse inmediatamente dejando el tugar

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perfectamente limpio. Las salpicaduras de sustancias bsicas deben neutralizarse


con un cido dbil (cido ctrico) y las sustancias cidas con una base dbil
(bicarbonato sdico).
No deben verterse residuos en las pilas, deben emplearse los recipientes para
residuos que se encuentran en el laboratorio.
Los cidos y bases concentrados se encuentran en la vitrina del laboratorio. En
ningn caso deben sacarse de la vitrina; cuando se quiera un volumen de estos
reactivos se llevar el recipiente adecuado a la vitrina para tomar all mismo la
cantidad necesaria.
Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulacin de algn producto
debe consultarse al profesor antes de proceder a su uso.
Los recipientes utilizados para almacenar disoluciones deben limpiarse previamente,
eliminando cualquier etiqueta anterior y rotulando de nuevo inmediatamente.
No calentar enrgicamente una disolucin; la ebullicin debe ser siempre suave.
El mechero debe cerrarse una vez utilizado tanto de la propia llave del mechero como
de la toma del gas de la mesa.
Las disoluciones y recipientes calientes deben manipularse con cuidado; para la
introduccin y extraccin de recipientes de hornos y estufas deben utilizarse las
pinzas y guantes adecuados.
Las heridas y quemaduras deben ser tratadas inmediatamente en el caso de
salpicaduras de cidos sobre la piel lavar inmediatamente con agua abundante,
teniendo en cuenta que en el caso de cidos concentrados la reaccin con el agua
puede producir calor. Es conveniente retirar la ropa para evitar que el corrosivo quede
atrapado entre la ropa y la piel.
Debe conocerse la situacin especifica de los elementos de seguridad (lava ojos,
ducha, extintor, salidas de emergencia, ) en el laboratorio as como todas tas
indicaciones sobre seguridad expuestas en e! laboratorio.
Normas de trabajo
Al finalizar cada sesin de prcticas el material y la mesa de laboratorio deben
dejarse limpios.
Las disoluciones de reactivos que no sean patrones ni muestras, se almacenan en
botella de vidrio o plstico que deben limpiarse y rotularse perfectamente,
Los reactivos slidos que se encuentren en el armario deben devolverse al mismo
inmediatamente despus de su uso.
Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias despus de realizarse la
pesada.
En el cuarto de balanzas slo debe permanecer los estudiantes que se encuentren
pesando (uno por balanza),
Las sustancias patrn tipo primario anhidras se encuentran en el desecador (al lado
de la balanza) y slo debe extraerse el tiempo necesario para su pesada.
El desecador debe permanecer siempre cerrado.
El recipiente destinado a la recojo de muestra debe entregarse al profesor limpio y
seco; cuando se trate de un aforado no es necesario secarlo, slo enjuagarlo con el
disolvente.
El material asignado a cada prctica debe permanecer en el lugar asignado a dicha
prctica no debe cogerse material destinado a prcticas distintas a la que se esta
realizando.
Antes de dar por finalizado cada prctica el alumno debe consultar al profesor sobre
la calidad de los resultados obtenidos.
El alumno debe ir al laboratorio provisto de rotulador indeleble de agua.

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Leer con anticipacin la gua de prctica y anotar los datos y medidas en su cuaderno
de anotaciones.
Colocar sobre la mesa de trabajo solo los materiales, equipos y reactivos a usarse
Tomar precaucin al encender el mechero.
Leer cuidadosamente el rtulo de los reactivos.
Tener la precaucin de mantener los mecheros convenientemente alejados cuando
trabaje con sustancias inflamables.
Apagar con un pao o toalla si se ha producido fuego.
Abrir el cao para diluir los cidos o soluciones sobrantes que se echan al lavadero
depositar los papeles inservibles, palos de fsforos y otros slidos sobrantes en el
tacho de basura.
Consultar sin ningn temor al profesor cuando no est bien explicada una operacin
o reaccin qumica.
Lo que no se debe hacer:
Ser FOCO de conversacin o ruido que moleste a sus compaeros.
Empezar un experimento sin antes haber ledo y reledo las instrucciones y haber
escuchado bien las observaciones hechas por el profesor.
Efectuar experimentos que no figuran en la gua.
Devolver reactivos o soluciones sobrantes a los frascos originales, de esta manera se
estar evitando impurificar todo un frasco de reactivo.
Dejar sobre la mesa de trabajo abrigos, chompas, mochilas y dems objetos
personales, tampoco es recomendable tener muchos libros sobre la mesa.
Usar una varilla de vidrio para vaciar los lquidos de un recipiente a otro.
Normas de precausin
La bata en el laboratorio es imprescindible para evitar deterioros en la ropa por
quemaduras, manchas, etc.; deber ir siempre abrochada.
No fumar ni comer en e! laboratorio.
No se calentaran lquidos en recipientes de vidrio no resistentes al calor (como
probetas, matraces aforados, frascos, pipetas, etc.), ni aquellos cerrados
hermticamente.
Nunca se pipetear con la boca, sino con los dispositivos que se facilitaran al efecto.
No introducir pipetas, varillas de vidrio ni cualquier otro objeto en los frascos de los
reactivos, pues se contaminan.
Los mecheros se apagarn en el mismo momento de terminar su uso.
No echar en ningn caso papeles o productos slidos en las pilas de desage.
Las quemaduras por calor se tratan con abundante agua y una pomada adecuada.
Las quemaduras por cidos y bases concentrados se tratan lavando la zona afectada
con agua durante 3-4 minutos, pudindose aplicar despus una disolucin diluida de
bicarbonato sdico o cido actico, respectivamente.
En el laboratorio hay que trabajar con gafas de seguridad. Por otra parte, el llevar
lentes de contacto no es recomendable, pues si hay vapores irritantes se pueden
acumular entre la lente y el ojo ocasionando lesiones en este,
No deben olerse directamente los vapores desprendidos en ningn proceso, ni probar
ningn producto.
Cuando se trabaja con sustancias que producen vapores txicos se utilizar la
campana extractara.
Antes abandonar el laboratorio, compruebe que el agua y el gas estn completamente
cerrados. Una vez terminada la prctica deje el puesto ocupado y el material
empleado perfectamente limpios. Al abandonar el laboratorio se lavarn las manos,
Smbolos de peligrosidad de los productos qumicos
Sustancias txicas

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Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso la muerte, sea
por inhalacin como por ingestin o por contacto con la piel. Precauciones: Evitar
absolutamente todo contacto con el cuerpo. Ejemplos: trixido de arsnico, cloruro
mercrico.
Sustancias nocivas
Peligro: La absorcin de estos productos se manifiesta por lesiones de menor gravedad.
Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo incluso la inhalacin de vapores.
Ejemplos: piridina, triloroetileno.
Sustancias corrosivas
Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos materiales.
Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y vestidos.
Ejemplos: bromo, cido sulfrico.
Sustancias irritantes
Peligro: Los productos que llevan este smbolo pueden irritar la piel, ojos y vas
respiratorias. Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el contacto
con la piel y los ojos. Ejemplos: amoniaco.
Sustancias explosivas
Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un especfico peligro de
explosin. Precauciones: Evitar choques, friccin, chispas y el fuego. Ejemplos: dicromato
amnico.
Sustancias comburentes
Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamacin de las materias
combustibles o mantienen los incendios impidiendo la extincin. Precauciones: Evitar
todo contacto con las materias combustibles. Ejemplos: perxido sdico, permanganato
potsico.
Sustancias fcilmente inflamables
Sustancia auto inflamable.- Precauciones: Evitar todo contacto con el aire. Ejemplos:
fsforo.
Gases fcilmente inflamables.- Precauciones: evitar la formacin de mezclas
inflamables, vapor-aire y el contacto con todas las posibles fuentes de ignicin. Ejemplos:
butano.
Sustancias sensibles a la humedad.- El contacto con el agua de algunos de estos
productos desprende gases que son fcilmente inflamables. Precauciones, Evitar el
contacto con la humedad o el agua. Ejemplos; litio.
Lquidos inflamables.- Lquidos cuyo punto de inflamacin se sita por debajo de 21 C,
Precauciones: mantener estos productos separados de llamas, chispas y de cualquier
clase de fuente de calor. Ejemplos; acetona.
Accidentes ms frecuentes
Los accidentes en el laboratorio se producen principalmente por:
Fuegos que implican sustancias qumicas inflamables. Lquidos inflamables que son
fundamentalmente compuestos lquidos orgnicos de bajo punto de ebullicin. Hay que
mantenerlos lejos de las llamas de los mecheros y de las placas de calefaccin.
Reacciones qumicas en las que se desprenden gases inflamables.
Cortes con vidrios rotos.
Quemaduras al tocar material de vidrio caliente o los mecheros encendidos.
Inhalacin de vapores venenosos, ingestin o absorcin cutnea de sustancias txicas.
Vertido de disoluciones concentradas de reactivos qumicos. El caso ms frecuente es de
quemaduras producidas por cidos o bases en su contacto con la piel. Hay que tener
especial cuidado con los ojos, pues pueden alcanzarles salpicaduras de cidos, bases o
sustancias calientes. Para diluir un cido o una base concentrados, aadir estos
lentamente sobre el agua, nunca al contrario.

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Telefonos de socorro
Urgencias de la seguridad social, Mdico de empresa, Mdico de urgencias, Ambulancia,
Bomberos.
Equipos de seguridad en el laboratorio
1. Un extintor o extinguidor
Se utilizan indistintamente. Es empleado para sofocar todo fuego inesperado.
Incontrolable, para ello se adiestra o instruye previamente a quienes laboran en el
laboratorio u otros ambientes de trabajo para neutralizar los efectos del incendio a
tiempo. Existe una variedad de aparatos extintores porttiles, que se usa para dar
extincin de incendios. A los incendios se les atribuyen diversas causas: chispas de
combustin, ignicin espontnea, el fumar y los fsforos, materiales inflamables, etc. Es
imprescindible conocer la seleccin, catalogacin, instalacin y operacin de los
extintores manuales de todo tipo. Los extintores de anhdrido carbnico (CO 2, teniendo
un mximo alcance de 1.5 m desde el extremo de la tobera hasta la base del fuego.
Existen otros de polvo qumico o de flor brme; recuerde que todo extintor una vez
vaciado debe ser recargado inmediatamente, acompaando su tarjeta con la nueva fecha
de recargue.
2. Una campana extractor de gases
Debe tener suficiente poder de succin para evacuar al medio ambiente los gases de
reactivos concentrados o los obtenidos, algunos son nauseabundos, otros asfixiantes,
etc.; garantizan una atmsfera higinica y agradable en el interior del laboratorio.
3. Un botiqun
Previsto de vendas de diferentes tamaos, gasas esterilizadas, algodn, espadrapo,
vaselina, alcohol, agua oxigenada, picrato de butesin, leche de magnesia, bicarbonato,
solucin de permanganato al 0.2%, solucin de sulfato ferroso al 0.2%, solucin diluida
de tiosutfato, albmina, sulfato de sodio, baloncito de oxigeno para inhalar, tijeras,
pinzas, etc. Para prestar los primeros auxilios o curaciones en caso de envenenamientos,
asfixias, heridas, quemaduras u otros tipos de accidentes.
Seguridad en el laboratorio
1. Reporta Todos los accidentes, por pequeos que sean a tu profesor.
2. Trabaja dentro del laboratorio solamente cuando el maestro este presente o cuando
tengas permiso.
3. Nunca permitas "payasadas" o comportamientos que puedan conducir a que lastimen
tus compaeros.
4. Limpia tu mesa y material de vidrio antes de empezar a trabajar en el laboratorio.
5. Utiliza bata de laboratorio y lentes de seguridad cuando se te d la indicacin de
hacerlo.
6. Debido a los peligros de pedazos de vidrio roto y/o derrames de lquidos corrosivos,
las sandalias y/o mocasines no estn permitidos dentro del laboratorio.
7. Conoce la localizacin y el uso apropiado de la fuente para enjuagar los ojos, del
extintor, de la regadera, del alarma de incendio, de las rutas de evacuacin, de los
contenedores de vidrio y de reactivos (garrafones).
8. Si sufres una quemadura leve (primer grado) sumerge el rea quemada en agua fra y
notifcalo al profesor.
9. Si te cae algn reactivo en tos ojos, enjugalos de inmediato con la fuente de lavados
de ojos y notifcalo a tu profesor.
10. Nunca veas directamente el contenido de un tubo de ensayo; ve el contenido de lado.
11. Nunca huelas el contenido o reactivo(s) de un tubo de ensayo o de un frasco
directamente, mejor abanica con tu mano algunos de sus gases con cuidado.
12. Notifica inmediatamente a tu profesor sobre cualquier reactivo derramado y limpia el
derrame.

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13. Utiliza el equipo solamente como se indica a continuacin:


Nunca pongas reactivos de forma directa sobre los platillos de la balanza.
Utiliza glicerina o vaselina cuando insertes tapones de caucho a los tubos de
ensayo.
Ten cuidado con el material de vidrio que ha sido calentado.
Aade ncleos de ebullicin (perlitas de vidrio) al liquido que se va a calentar
antes de calentar.
Dirige los tubos de ensayo que se estn calentando lejos de t y tus compaeros.
Nunca lleves a la boca (prueba sensorial) ningn material del laboratorio.
Dentro del laboratorio esta prohibido comer, beber o masticar goma.
Nunca aadas agua a soluciones cidas concentradas. El calor generado puede
romper el vidrio. En lugar de esto, como si enjuagaras, aade cido lentamente al
agua (bautzalo).
Lee la etiqueta del reactivo por lo menos un par de veces antes de usarlo. Una
gran cantidad de reactivos tienen nombre que pueden confundir fcilmente.
Al terminar tu trabajo (prctica), lava y seca todo equipo, tu mesa y el rea de
limpieza.
Regresa todo el material y equipo de laboratorio a su lugar adecuado (almacn)
despus de utilizarlo.
Nunca calientes disolventes orgnicos (ter, acetona, etanol, etc.) con el mechero
de gases, hazlo con la perilla elctrica).
Calibracin de instrumentos
Pocos qumicos intentan usar un medidor de pH sin ajustado previamente con una
solucin reguladora patrn. Existe sin embargo una tendencia a olvidar que todo
instrumental debe ser contrastado peridicamente. Ejemplo una pipeta esta construido
para verte un cierto volumen de lquido en un cierto tiempo; cuando es nueva y esta
limpia, el volumen medido se aproxima mucho al nmero grabado en el vidrio; pero con
el uso prolongado el pico de la pipeta se puede despuntar o estrechar el orificio de salida
a causa del polvo o de grasa o se puede contaminar la superficie interior con soluciones
usadas previamente. Desgraciadamente muchos qumicos no tienen en cuenta suficiente
los errores que puede introducir el uso del material de vidrio sucio o defectuoso.
Analgicamente et instrumento ms bsico del anlisis qumico es la balanza con su caja
de pesas. Aunque la introduccin de las modernas balanzas monoplatos ha reducido
considerablemente la necesidad de contraste peridico de las relaciones entre las
diversas pesas individuales, no ha eliminado la conveniencia de proceder, de vez en
cuando a una comprobacin de la lectura del instrumento frente a un juego de pesas
patrn. Para la mayora de instrumentos el calibrado es un proceso sencillo: la respuesta
del instrumento frente a sustancias patrn deducido se compara mediante la posicin de
la lectura o del patrn de ajuste. As el ajuste de las longitudes de onda del
espectrofotmetro (ultravioleta visible o infrarrojo) se comprueba comparando los
espectros publicados de tas mismas lecturas obtenidas, el instrumento electroanaltico se
comprueba frente al potencial conocido. El calibrado de ndices de refraccin se realiza
frente a los valores publicados de una sola solucin de disolventes, etc.
El calibrado de los instrumentos garantiza que sean mnimas los errores introducidas por
estas, pero no compensa necesariamente el efecto de otras variables que interviene en
anlisis de rutina de las muestras.
Partes del informe
1. Cartula:
Nombre completo de la Universidad
Facultad de procedencia del alumno
Departamento que ofrece la asignatura

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Escuela de Formacin Profesional de procedencia del alumno


Sigla y nombre de la asignatura
Nmero de prctica
Ttulo de la prctica
Nombre del (los ) alumno ( s)
Nombre del profesor de teora
Nombre del profesor de prctica
Da y hora de las prcticas
Fecha de ejecucin de la prctica
Fecha de entrega del informe
Objetivos
Fundamento terico
Relacin de materiales, reactivos (nombre, frmula, concentracin) y equipos
utilizados en la prctica.
Procedimiento experimental, observaciones, reacciones, etc.
Resultados y Discusin
Conclusiones
Recomendaciones
Bibliografa (Autor, titulo del texto, edicin, ao, pginas consultadas

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Prctica de laboratorio - 1
Muestreo, observaciones previas y preparacin de la muestra para el
anlisis
I. Objetivos
Evaluar muestras.
Realizar: examen fsico, trituracin, muestreo de la sustancia y ensayo

de la materia orgnica
Efectuar el ataque qumico y disolucin de la muestra.
Efectuar la disgregacin de la sustancia insoluble.

II. Fundamento terico


Antes de proceder al anlisis completo de toda sustancia se efecta su
investigacin fsica de la sustancia slida. En primer lugar, la sustancia
slida no metlica se debe examinar con una lupa para establecer no slo
la heterogeneidad de la muestra sino tambin para darse una idea sobre el
nmero probable de sus componentes. Es necesario prestar atencin al
color, a la forma y al tamao de las partculas. As, el color es un indicio
importantsimo para sugerir la presencia de algunos elementos. Desde
luego, no se pueden sacar conclusiones definitivas sobre la base de tales
observaciones, sin embargo, estas son tiles para confrontar con el
resultado del anlisis, incrementando nuestra seguridad en la ejecucin
correspondiente. Despus del examen visual de la muestra, esta debe
prepararse para el anlisis. Si la sustancia es slida, se tritura para
facilitar su disolucin. La trituracin de la sustancia heterognea es
importante para lograr una mezcla bastante uniforme de sus
componentes. Las sustancias que se desmenuzan fcilmente se trituran
en un mortero de porcelana o de gata para reducirlas a polvo fino. Las
sustancias difciles de triturar, por ejemplo, diferentes minerales se
fragmentan en trozos, las ms pequeas posibles en morteros de acero y
dejar pasar a travs de un tamiz fino, volviendo a triturar en el mortero el
resto de las pequeas partculas que quedan en la tela. Este
procedimiento se repite hasta que toda la muestra pase a travs del tamiz.
Los metales o las aleaciones metlicas deben reducirse a limaduras o
virutas finas, utilizando herramientas apropiadas. La sustancia para el
anlisis se divide en tres partes: una sirve para la identificacin de
cationes, la otra para aniones y la tercera se aprovecha en los ensayos
preliminares y se conserva parcialmente para los casos de comprobacin
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de los resultados del anlisis. Teniendo presente, que el anlisis


cualitativo de la sustancia se realiza principalmente por va hmeda, la
sustancia ensayada debe disolverse. En este caso se realizan pruebas
aisladas con porciones pequeas de la sustancia analizada para encontrar
un disolvente conveniente.
Pasos de un anlisis tpico
Un anlisis tpico comprende la secuencia de pasos, en algunas ocasiones
se puede omitir uno o ms de estos pasos. Pero de ordinario, todos ellos
juegan un papel muy importante en el xito del anlisis.
A continuacin describimos cada uno de estos pasos para dar una visin
de conjunto de lo que es un anlisis cuantitativo.
Seleccionar el mtodo
Obtener una muestra representativa
Prepara una muestra de laboratorio
Definir los replicados
Disolver las muestras
Eliminar interferencias
Medir la propiedad del analito
Calcular los resultados
Estimar la fiabilidad de los resultados
Un paso muy importante al realizar un anlisis es la seleccin del mtodo.
La eleccin es difcil, exigiendo por parte del qumico una gran experiencia
e intuicin. Una consideracin importante a tener en cuenta es el nivel de
exactitud que se requiere. El mtodo que se selecciona es por lo general un
compromiso entre la exactitud y los costos. Una segunda consideracin a
tener en cuenta, en relacin con el costo del anlisis, es el nmero de
muestras a analizar. Si son muchas, se puede permitir dedicar buena
parte de tiempo en preparaciones previas como montar y calibrar aparatos
y equipos, y en preparar soluciones estndar. Si tenemos tan solo una
muestra o unas pocas muestras como mucho, es mejor seleccionar un
procedimiento que evite o minimice estos pasos preliminares. Finalmente,
la eleccin de un mtodo viene determinada por la complejidad de la
muestra as como por el nmero de componentes en la muestra.
Para obtener informacin significativa de un anlisis, este debe realizarse
sobre una muestra cuya composicin reproduzca fielmente la totalidad del
material de donde ha sido obtenida. Cuando el material de partida es
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grande y no homogneo, se ha de realizar un gran esfuerzo para obtener


una muestra representativa.
Muchos de los problemas de muestreo son fciles de resolver. De
cualquier manera, tanto si la muestra es simple o compleja, el qumico
debe asegurarse siempre de que la muestra que va a usar es
representativa del total antes de comenzar a realizar el anlisis.
Una muestra slida se muele para disminuir el tamao de partcula, se
mezcla para asegurar la homogeneidad, y se almacena durante largos
periodos de tiempo antes de que el anlisis se lleve a cabo. Durante cada
uno de estos pasos se puede producir la absorcin o desorcin de agua,
dependiendo de la humedad del ambiente. Es una buena norma secar las
muestras justo antes de realizar el anlisis, dado que la toma o perdida de
agua cambia la composicin qumica de los slidos.
Muchos anlisis se realizan sobre disoluciones de las muestras.
Idealmente, el disolvente debe disolver a toda la muestra de forma rpida y
por completo. Las condiciones de disolucin deben ser suficientemente
suaves para que no se produzcan perdidas de analito. Muchos de los
materiales que se tienen que analizar son insolubles en los disolventes
ms comunes. La conversin del analito de estos materiales en forma
soluble puede ser difcil y adems exigir mucho tiempo.
Tabla N1.1 Algunos disolventes empleados para disolver sustancias
inorgnicas
Elemento metlico
Disolvente
Ag
HNO3
Al
HCl, NaOH
As
HNO3, Agua regia, H2SO4
Bi
HNO3, Agua regia, H2SO4
Cd
HNO3
Co
cidos
Fe
cidos
Cr
HCIO4, HCl(d), H2CO4
Cu
HNO3, HCl + H2O2
Hg
HNO3, H2SO4
Mg
cidos
Mo
HNO3
Nb
HF + HNO3
Ni
cidos
Pb
HNO3
Sb
H2SO4, HNO3 + tartrato
Sn
HCl, agua regia
Ta
HF + HNO3
Th
HNO3, HCl
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Ti
U
V
W
Zn
Zr

III.

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HF, H2SO4
HNO3
HNO3, H2SO4
HF + HNO3, H3PO4 + HClO4
cidos, NaOH
HF

Materiales, reactivos y equipos

Materiales:
Tubos de ensayo.
Esptula.
Mortero de porcelana.
Pinzas para tubos.
Gradilla para tubos.
Mechero de bunsen
Luna de reloj.
Papel.
Piseta.
Reactivos:
Agua destilada (H2O)
cido clorhdrico (HCl)d
Muestra orgnica. (vegetal).
cido ntrico (HNO3).
IV.Procedimiento Experimental
Ensayo N 1 Examen fsico, trituracin, muestreo
i.

Examen fsico

Obsrvese la muestra problema con la ayuda de una lupa si es o no


homognea, vase su color, determnese algunas de sus propiedades
fsicas y deduzca algunas conclusiones:

En el examen fsico se toman 5 muestras de diferentes estados fsicos.

Para cada uno se observa y codifica para su identificacin.

Las siguientes muestras se presentan en un cuadro con todas sus


propiedades fsicas y debidamente codificadas.

Anotar: muestra, color, brillo, dureza, homogneo, heterogneo, etc.

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ii.

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Pulverizacin de la muestra

No siempre la muestra a analizarse se presenta en estado de divisin


requerida por lo que es conveniente reducir el problema; si la muestra es
blanda o quebradiza, se puede reducir a polvo fino en un mortero de
porcelana o de vidrio, cuando se trate de muestras minerales muy duras
como rocas y escorias se sigue el procedimiento de chancado primario,
secundario y pulverizacin:

iii.

En esta parte del experimento se toma una de las muestras y se tritura


en un mortero de porcelana (escoger una muestra no tan dura).
Muestreo

El muestreo se prctica por el mtodo denominado de mesa. El material


finamente dividido se desparrama sobre la parte central de una hoja de
hule o jebe suficientemente extensa. Levante lo menos posible cada
esquina de la hoja y superponerla en el extremo diagonal opuesto. Repetir
esta operacin varias veces hasta tener la muestra de aspecto homogneo.
En esta condicin llevar la muestra al centro de la hoja, extenderla y
cuartearla. Desestimar las tres cuartas partes y la cuarta porcin que
queda y repetir el cuarteo hasta obtener finalmente una muestra de 5 a 10
gramos que debe ser guardado en un frasco limpio seco y hermtico.
Colocar membrete indicando:
Nombre de la muestra.
Nmero de malla.
Inicial del preparador.
Fecha.
Observaciones
Es probable que las partculas que se trituran con ms dificultad puedan
tener una composicin qumica diferente de las partculas que se trituran
fcilmente. Si no se lleva hasta el final del trituramiento se corre el riesgo
de obtener en el anlisis resultado tergiversado que no corresponden a la
realidad.
Ensayo N 2 Ataque qumico o disolucin de la muestra
1. Accin del agua y de los cidos
La accin de los disolventes sobre el problema se determina en el siguiente
orden:

Agua

HCl(d)

HCl(c)

HNO3(d)

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HNO3(c)

Agua Regia

Qumica Analtica

El disolvente apropiado se encuentra tratando sucesivamente,


aproximadamente 0,2 g de muestra finamente pulverizado con 1 a 2 mL
de disolvente indicado. Se puede comprobar si parte del problema a sido
disuelto evaporando a sequedad un poco de solucin, finalmente quedar
un pequeo residuo. Los disolventes cidos sern utilizados en el orden
sealado tanto en fro como en caliente. Si la accin del agua regia deja
todava un pequeo residuo, el problema se considera insoluble y por lo
tanto se proceder a la disgregacin. De haber encontrado disolvente
aparente, preparar la solucin correspondiente a partir de 0,5 g de
muestra y el volumen final ser de 15 a 20 mL.
La accin de los disolventes cidos sobre la muestra problema va
acompaado de desprendimientos gaseosos, por lo que puesta la muestra
en un Beaker cubrir con un vidrio de reloj con la cara convexa hacia
abajo. El vaso de precipitado debe tener pico para que favorezca la salida
de gases o vapores. Efectuar en el tiro!.
Se vierte cuidadosamente el disolvente escurriendo por la varilla de vidrio.
Si mientras se agrega el disolvente se desprende gas, el vaso debe
mantenerse cubierto con la luna de reloj. Cuando cesa el desprendimiento
de gas y la muestra esta disuelta totalmente, lavar la cara inferior de la
luna con un chorro de agua de piseta, cuidando que el agua de lavado
discurra por las paredes interiores del vaso y no caiga directamente sobre
la solucin.
Observacin:
La extraccin de la muestra de los componentes solubles en agua y un
anlisis separado de la solucin y del residuo insolubles presenta la
ventaja de que permite a veces evitar complicaciones relacionadas con la
presencia simultnea de oxidantes y reductores; este procedimiento
permite obtener una representacin ms correcta de la composicin real
de la mezcla analizada.
Ensayo N 3 Disgregacin de la sustancia insoluble
Las muestras insolubles o parcialmente solubles en cidos, se les
solubiliza disgregndolas con un reactivo apropiado, por fusin con una
mezcla anhidra de carcter cido o bsico, para lo cual se mezcla
ntimamente la sustancia con 5 ms partes en peso del fundente
realizando la operacin en un crisol apropiado, parra lo cual se utilizan
diferentes fundentes segn el caso o indicacin del mtodo a usarse.
V. Cuestionario

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Qumica Analtica

Que propiedades fsicas distinguen a los elementos metlicos de los no


metlicos.

Compare a los metales con los no metales considerando: a. El nmero


de electrones de valencia, b. La electronegatividad, c. La afinidad
electrnica y e. El carcter cido o bsico de los hidrxidos.

Qu metales forman compuestos inicos con mayor probabilidad y que


metales son aptos para formar compuestos covalentes.

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Prctica de laboratorio - 2
Ensayos preliminares del anlisis cualitativo
I. Objetivos

Observar los fenmenos que ocurren con el uso de diversos reactivos ya


sea con la presencia de algn cido (va hmeda) o por va seca
(directamente al mechero de bunsen).

Identificar y observar los diversos tipos de coloracin que existen para


algunos reactivos en la flama del mechero para luego identificarlos con
sus respectivas longitudes de ondas.

Observar la formacin de la perla de brax en sus diversas coloraciones


para luego investigar algunos elementos metlicos.

II. Fundamento Terico


En el anlisis cualitativo se emplean dos tipos de reacciones: Las
reacciones por Va Seca y las reacciones por Va Hmeda. Se aplican las
primeras a las sustancias en estado slido y las ltimas a las sustancias
en estado de disolucin.
Antes de emprender el anlisis sistemtico de la muestra es racional
llevar a cabo una serie de ensayos preliminares. Dichos ensayos
proporcionan algunos datos de orientacin tiles al elegir el mtodo ms
adecuado para solubilizar la muestra o que facilite la ejecucin del
anlisis.
Ensayos en tubo cerrado
Sin uso de reactivo.- En este ensayo se observa una serie de fenmenos,
tales como: Formacin de productos gaseosos, sublimados, cambios de
coloracin, fusin, etc., que ser til en la identificacin cualitativa de la
sustancia.
i.

Con el uso de un reactivo.- Se refiere a la accin de cidos como HCl


H2SO4 sobre la sustancia seca y calentando suavemente.
ii.

Ensayos de coloracin a la llama


Estos ensayos consisten en someter una pequea cantidad de la muestra
slida finamente pulverizada a la accin de la llama no-luminosa de
Bunsen, previamente humedecido con HCl, y sta por sus propiedades de
volatilizacin colorean la llama con colores especficos de los elementos.

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Qumica Analtica

Cuando ciertos cuerpos se le somete a altas temperaturas, los electrones


de los tomos de dichos cuerpos, especialmente los ms externos
absorben energa y son forzados a lugares de menor energa llamados
estados excitados; y al retornar estos electrones excitados a niveles de
menor energa, estos emiten cierta cantidad de energa radiante,
observndose por consiguiente diferentes coloraciones caractersticas de
cada elemento.
Los resultados obtenidos mejoran mucho si se usa un espectroscopio. La
escala del mismo puede estar dividida en longitudes de onda o en
unidades semiempricas.
Tabla N 2.1 Radiaciones emitidas por algunos elementos
Elemento
Potasio
Sodio
Rubidio
Litio
Calcio
CuCl2
Talio
Estroncio
Bario

Color
violeta
amarillo
rojo
rojo carmes
rojo naranja
verde
Azul
verde
rojo
verde

Longitud de Onda ()
doblete
4044 = 4047
doblete
5896 = 5890
7050
6708
6203, 6162
bandas
5507, 5386
bandas
4353, 4332
5350
6863, 6628, 6499, 6464
doblete
5245 = 43
Bandas
5130, 5000

Ensayos con el soplete en el soporte de carbn


Con frecuencia la sustancia pulverizada se mezcla con el doble de su
volumen de Na2CO3 anhidro o mezclas equimoleculares de Na 2CO3 +
K2CO3 y se trata con la llama reductora.
La reaccin consiste en la formacin de los carbonatos de los cationes
presentes y de las sales alcalinas de los aniones. Las sales alcalinas son
absorbidas por el carbn poroso y los carbonatos son en su mayor parte
descompuestos en los xidos y en los dixidos de carbono; los xidos de
los metales pueden descomponerse ulteriormente o reducirse a metales, o
bien, pueden quedar inalterados. Por lo tanto los productos finales de la
reaccin son metales, metales y sus xidos u xidos.
Tabla N 2.2 Algunos resultados del ensayos con el soplete en el soporte de
carbn
Botn metlico blanco, dctil, sin aureola
....................
Ag y Sn
Botn metlico blanco, dctil, aureola amarilla ....................
Pb
Botn metlico blanco, frgil, aureola blanca
....................
Sb
Botn metlico blanco, frgil, aureola parda
....................
Bi
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Masa metlica, roja, esponjosa, sin aureola


Aureola blanca, sin botn metlico
Aureola blanca, sin botn metlico. Olor oliceo
Aureola parda, sin botn metlico

....................
....................
....................
....................

Cu
Zn
As
Cd

Ensayos en la perla de Brax


Este experimento consiste en la obtencin de perlas coloreadas con fines
de investigacin de algunos elementos metlicos.
Se efecta este ensayo calentando polvo de brax en le extremo del hilo de
platino y se obtiene una perla vtrea, incolora y transparente que se
compone de una mezcla de metaborato de sodio y anhdrido brico:
Na2BO7 .10H2O NaBO2 + B2O3
Al calentar la sustancia en anlisis en la pera de brax se obtiene colores
caractersticos de sustancias de Cu, Fe, Cr, Mg, Ni, Co. La coloracin de
las perlas de brax se debe a la formacin de boratos coloreados.
Tabla N 2.3 Colores tpicos de perlas de Brax
Elemento Color llama oxidante
Caliente
Oro
Vanadio
Cobre
Hierro
Cromo
Cobalto
Nquel
Manganeso
Plata
III.

violeta
amarillo
verde
naranja
amarillo
azul
violeta
violeta
amarillo

Fro

Color llama reductora Sensibilidad


Caliente

violeta
rojo
verde
verde amar
azul
incolora
amarillo
verde
verdoso
verde
azul
azul
pardo
gris
violeta
incolora
opalescente gris

Materiales, reactivos y equipos

Materiales:

Tubos de ensayo
Gradilla
Pinza para tubos
Soporte de alambre de platino
Mechero de Bunsen
Lunas de reloj
Carbn

Reactivos:
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Fro
violeta
verde
roja opaca
verde
verde
azul
gris
incolora
gris

+
++
+
+
-++
+
++
--

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cido clorhdrico, HCl(d)


Borato de sodio, Na2B4O7.10H2O
cido oxlico, (COOH)2.2H2O
Sulfato de cobre (II) pentahidratado, CuSO4.5H2O
Sulfato ferroso, FeSO4.7H2O
Sulfato de hierro (II) amoniacal hexahidratado, (NH4) 2Fe(SO4) 2
Brax, Na2B4O7
Cloruro de litio, LiCl
Cloruro de magnesio, MgCl2
Cloruro de estroncio, SrCl2
Cloruro cuproso, CuCl
Cloruro de potasio, KCl
Carbonato de potasio, K2CO3

IV.Procedimiento experimental
Ensayo N 1 Ensayo en tubo cerrado
a. Sin uso de reactivo
Para realizar este experimento, se toma una pequea cantidad,
aproximadamente 0,2 g de la muestra slida finamente pulverizada y se
coloca en el fondo de un tubo de ensayo limpio y seco.
i.

Calentar utilizando la llama no luminosa del mechero de Bunsen, suave


al principio y luego ms fuerte.
ii.

Durante el calentamiento puede observar una serie de fenmenos, tales


como:
iii.

La aparicin de agua, la presencia de agua en la pared interna


superior del tubo de ensayo, en este caso pruebe su reaccin al papel de
tornasol.

La aparicin de aureolas, que puede ser de color blanco, gris,


amarillo, etc.

Cambios de coloracin, a veces durante el calentamiento se


observa el cambio de color de la sustancia.

Desprendimiento de productos voltiles, que pueden ser


identificados por su color, olor o por sus reacciones caractersticas.
b.

Con el uso de reactivo

A la muestra seca colocada en un tubo de ensayo se adiciona algunas


gotas de HCl H2SO4 2N, puede observarse el desprendimiento de los
siguientes gases: HCN, NO2, SO2, CO2, etc.
i.

A la muestra seca ubicada como en el caso anterior se le adiciona


algunas gotas de H2SO4(c), pueden desprenderse gases coloreados
ii.

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incoloros. Los gases incoloros. Los gases coloreados o vapores pueden ser:
NO2, Cl2, Br2, I2.
Ensayo N 2 Ensayos de coloracin a la llama
Calentar intensamente el hilo de platino o de nicrom destinado para el
experimento, en la llama del mechero de Bunsen, de comprobarse la
coloracin de la llama, seguir calentando introduciendo previamente el
hilo de platino en solucin diluida de HCl, hasta que repetida esta
operacin se constate la ausencia de coloracin en la llama.
i.

En estas condiciones, tomar con el hilo de platino humedecido con la


solucin anterior, una pequesima cantidad de la sustancia a ensayarse.
Anotar los resultados obtenidos tras haber expuesto a la parte baja de la
llama o zona de menor temperatura
ii.

Si se trata de una mezcla, para que los diferentes componentes de la


muestra se volatilicen con distintos intervalos, en correspondencia con
sus diferentes volatilidades interfiriendo lo menos posible su mutua
identificacin, el experimento debe realizarse sometiendo primero la
muestra en la zona de menor temperatura de la llama, luego pasado cierto
tiempo se le hace pasar a la zona de mayor temperatura. En este
experimento los diferentes cationes colorean la llama de diferentes colores.
iii.

Ensayo N 3 Ensayos con el soplete en el soporte de carbn


Practicar con un cortaplumas una pequea cavidad en la superficie del
carbn vegetal que debe ser de grano fino y uniforme.
i.

Depositar en esta cavidad una porcin de la muestra finamente


pulverizado y calentar con la llama continua del soplete. Anotar en cada
caso los fenmenos observados (la muestra deflagra, decrepita, funde,
desprende olores, etc.).
ii.

Depositar en el hoyo del soporte de carbn la muestra en anlisis


mezclada con el doble de su volumen de carbonato de sodio y someter a la
accin de la llama reductora del mechero de Bunsen.
iii.

En este ltimo ensayo se pueden observar los siguientes fenmenos,


formacin de aureolas, botn metlico, etc.
iv.

Ensayo N 4 Ensayos en la perla de Brax


Obtener la perla de brax, calentando fuertemente en el extremo libre
del hilo de platino tomando con ella polvo de brax luego sometindola a
la flama del mechero de Bunsen. Esta operacin se repite hasta obtener
una perla de las caractersticas ya mencionadas.
i.

Para fines de investigacin de los elementos metlicos, se calienta la


perla y se toma con ella una pequea cantidad de la muestra finamente
pulverizada.
ii.

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La perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama


reductora inferior y se deja enfriar luego se observa su color.
iii.

Ensayo N 5 Ensayos de la materia orgnica


En un tubo de ensayo limpio y seco calentar 0.2 g de muestra, la
presencia de la materia orgnica no voltil se manifiesta por su
carbonizacin acompaada de unos humos pardos y con olor a azcar
quemada., anotar sus observaciones.
V. Cuestionario
Describa la llama del mechero.
Describa el espectro electromagntico.
Definir:
o Deflagracin
o Decrepitacin
o Sublimado

Prctica de laboratorio - 3
Marcha sistemtica de cationes
I. Objetivos

Separar los cationes presentes en una muestra en grupos segn la


marcha analtica del carbonato de sodio o del cido sulfhdrico.

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Observar los fenmenos que ocurren en esta marcha analtica e


identificar las caractersticas de cada grupo de cationes.

II. Fundamento
La presente Marcha Analtica, como todas las sistemticas para anlisis
inorgnico, se basa en solubilizar y separar aniones de cationes,
precipitando estas con disoluciones de carbonato sdico cido
sulfhdrico y quedando en disolucin las sales correspondientes
fcilmente solubles en cidos, y que slo puede aplicarse aquellos
problemas lquidos exentos de materia orgnica fija y voltil, con
excepcin del acetato y oxalato, ya que esta puede perturbar la correcta
separacin en grupos por formacin de complejos que inhiben ciertas
precipitaciones marchas analticas.
III.

Materiales y reactivos

Materiales:
Erlenmeyer
Beaker
Embudo
Luna de reloj
Mechero de Bunsen
Malla de asbesto
Trpode
Bagueta
Papel de filtro
Tubo de ensayo
Reactivos:
Agua destilada
Carbonato de sodio, Na2CO3
cido ntrico HNO3
cido clorhdrico, HCl
Sulfato de amonio, (NH4)2SO4
Nitrato de amonio, NH4NO3
Cloruro de amonio, NH4Cl
Hidrxido de amonio, NH4OH
Sulfuro de amonio, (NH4)2S
cido sulfhdrico, H2S
Carbonato de amonio, (NH4)2CO3
IV.Procedimiento experimental
Ensayo N 1 Iniciacin del anlisis

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Se toman unos 5 mL de muestra, bien homogenizado por agitacin, si


contiene precipitado. Se sabe que la muestra no contiene materia
orgnica, o que esta ya ha sido eliminada. Observar y anotar:
Aspecto, se anota si se trata de un lquido limpio y/o transparente, o
turbio, o con precipitados diversos y en este caso el carcter del
precipitado (coposo, pulverulento, denso, cristalino, etc.). El hecho de que
la muestra contenga precipitado, no es conveniente, para seguir la
marcha analtica del Na2CO3.
Color, puede constituir un dato muy orientador, en lquidos coloreados,
respecto a los iones responsables del color. Igualmente el color del
precipitado, si la muestra lo contiene, puede sugerir su origen.
Olor, ciertos cidos y bases contienen olor caracterstico, suficiente
para identificarlos (amoniaco, cido actico, cido cianhdrico, cido
sulfhdrico, sales hidrolizables y/o halgenos).
Reaccin, con papel indicador de tipo Universal o hacer lo siguiente:
Reaccin cida, se somete a la accin del carbonato sdico con
independencia de que se encuentre o no precipitado. Anotar sus
observaciones.
Reaccin neutra o alcalina, se agita bien la muestra y se pone 1 mL del
mismo en un tubo de ensayo y se aade HNO3 2M, hasta reaccin
francamente cida y se hierve unos minutos. Anotes cualquier evolucin
de gases o aparicin o desaparicin de precipitados.
Ensayo N 2 Marcha sistemtica del carbonato de sodio
A unos 5 mL de lquido problema, bien homogenizado por agitacin,
dispuestos en un vaso de precipitado, se aade poco a poco, disolucin de
carbonato sdico 0,5 M hasta que quede reaccin alcalina despus de
agitar. Si se produce una fuerte efervescencia y despus de aadir 1 mL
de Na2CO3 la reaccin continua muy cida, se debe adicionar un poco de
sal slida, hasta que el problema este prximo a la neutralidad. Se
contina ahora aadiendo el reactivo lquido hasta reaccin franca
alcalina que permanece despus de agitar. Se aaden ahora 3 mL ms de
carbonato sdico y se hierve por espacio de 10 minutos, reponiendo el
volumen perdido por evaporacin con solucin de carbonato sdico.
Observar y anotar los cambios de color en el lquido y en los precipitados.
Si se desprende amoniaco, se debe continuar la ebullicin hasta total
eliminacin del amoniaco y destruccin del catin amonio. Diluir con 1
mL de agua. Filtrar y lavar 2 veces con agua caliente. Anotar la cantidad
de precipitado para tener una idea de la concentracin del problema.
PRECIPITADO, despus de lavado se deja lo ms seco posible, extrayendo
cuidadosamente las ltimas porciones de lquido por absorcin con una
i.

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Qumica Analtica

tira de papel de filtro. Se deja secar al bao mara, unos minutos. Se


opera con l como se indica en el segundo grupo de cationes. FILTRADO,
se rotula el Primer Grupo y en ella se reconocen los iones de este grupo
en porciones independientes.
EL PRECIPITADO obtenido con carbonato sdico, privado de la mayor
parte de agua, se trata con 20 gotas de HNO 3(c), o ms segn sea la
cantidad de precipitado, y se calienta a ebullicin a llama directa con
cuidado para evitar proyecciones, prosiguiendo la ebullicin hasta reducir
el volumen a casi sequedad. Se diluye con 20 mL de agua ms un poco de
nitrato amnico slido, gotas de cido ntrico 2 M y se deja al bao mara
5 minutos. Se filtra, el FILTRADO claro se etiqueta para la separacin de
los grupos tercero y siguientes. El PRECIPITADO, se lava bien con agua
caliente dos veces, con 1 mL cada vez, a la que se han aadido gotas de
nitrato de amonio 1 M, poniendo en contacto todo el precipitado con el
agua de locin. El primer mL de lavado se incorpora a la solucin para el
Segundo Grupo.
ii.

AL FILTRADO del procedimiento anterior aadir gotas de HCl, 2 M


hasta precipitacin completa y se agita. Se calienta suavemente para
favorecer la coagulacin de los cloruros; se deja enfriar para que precipite
el PbCl2; y se filtra. El FILTRADO se pasa a un tubo etiquetado para el
anlisis del Cuarto Grupo y siguientes. El PRECIPITADO puede ser
blanco cuajoso, que puede tomar un tinte violceo por exposicin
prolongada a la luz, de AgCl; blanco cristalino, en forma de agujas, de
PbCl2, y denso pulverulento de Hg2Cl2. Se lava dos veces con medio mL de
agua fra cada vez, en el que se analiza el Tercer Grupo.
iii.

EL FILTRADO procedente de separar el grupo anterior, aadir 10 gotas


de disolucin saturada de (NH4)2SO4. Calentar a ebullicin a fuego directo
y dejar luego al bao de agua durante 5 minutos por lo menos. El bario
precipita enseguida; el estroncio y el plomo tardan en precipitar; el calcio
puede no hacerlo (PRECIPITADO Cuarto Grupo). Filtrar y guardar el
FILTRADO para el Quinto Grupo.
iv.

AL FILTRADO del procedimiento anterior se aade, primero, alrededor


de medio gramo de NH4NO3 slido y luego, poco a poco y agitando,
disolucin concentrada de amoniaco hasta que el lquido tenga su olor,
despus de agitar, ms un exceso de 50 gotas. Calentar a bao de agua
no ms de 2 minutos. Una calefaccin excesiva, o de mucha duracin,
puede eliminar el exceso de amoniaco necesario para la formacin de
complejos. Filtrar, no conviene aadir gran exceso de amoniaco por la
posibilidad de que algo de cromo forme complejos amoniacales de color
malva, o de que peptice parte del hidrxido de aluminio. Guardar el
v.

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FILTRADO en un tubo etiquetado sexto Grupo. El precipitado es el


Quinto Grupo.
Ensayo N 3 Separacin sistemtica del H2S de cationes
A la solucin problema obtenida del ataque qumico y/o disolucin o el
filtrado proveniente de la disgregacin, agregar HCl (1:4). Si se produce
precipitado seguir agregando HCl diluido hasta que no se note mas
precipitado. Filtrar.
i.

RESIDUO 1: EI residuo si es blanco se trata indudablemente de


cationes del Primer grupo. Guardar este residuo en el mismo papel de
filtro para su posterior anlisis.
ii.

FILTRADO 1: El filtrado evaporar casi a sequedad y despus agregar 2,5


mL de HCl (1:1), diluir a 50 mL, saturar con H2S. Filtrar.
iii.

RESIDUO 2: Este residuo si es coloreado indica presencia de cationes


de segundo grupo. Guardar este residuo para su posterior anlisis. IIA
IIB
iv.

FILTRADO 2: Hervir hasta total eliminacin del H2S. Agregar 1-3 mL de


cido HNO3 concentrado evaporar a sequedad; humedecer con un poco
ms de HNO3 y calentar suavemente, as se eliminan los cidos orgnicos.
S hay boratos y fluoruros evaporar el residuo varias veces con HCl
concentrado. Agregar al residuo aproximadamente 15 mL de HCl, 5 N y
filtrar separando cualquier residuo de sIice. Investigar fosfatos en un ml
de solucin. Agregar 5 mL de molibdato de amonio y gotas de HNO 3
concentrado y calentar a 40 C, un precipitado amarillo indica presencia
de fosfatos, De no haber fosfatos, agregar 1 - 2 g de NH 4Cl, calentar a
ebullicin y agregar a la solucin hirviente un ligero exceso de solucin
NH4OH (olor persistente a amoniaco). Filtrar.
v.

RESIDUO 3: El residuo indica presencia de cationes del tercer grupo,


guardar este residuo para su posterior anlisis. IIIA
vi.

FILTRADO 3: Al filtrado agregar algo mas de NH4OH, calentar y pasar


H2S durante un minuto, o en su defecto agregar solucin de (NH4)2S a la
solucin y calentar hasta que no se forme mas precipitado. Filtrar.
vii.

viii. RESIDUO

4: Indica presencia de cationes del grupo III. Guardar este


residuo para su posterior anlisis. IIIB
FILTRADO 4: Acidificar con cido actico y concentrar en una cpsula
hasta 10 mL. Agregar una pequea cantidad de solucin de NH4CI y
NH4OH ms 15 mL de solucin (NH4)2CO3, calentar. Filtrar.
ix.

RESIDUO 5: Indica presencia de cationes del cuarto grupo. Guardar


para su posterior anlisis. IV
x.

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FILTRADO 5: Dividir en dos porciones desiguales. La porcin menor


evaporar a sequedad, si queda residuo indica presencia de cationes del
quinto grupo. V
xi.

V. Cuestionario
1.

2.

3.

Cuales son las diferencias entre la separacin sistemtica en grupos


con H2S y con Na2CO3
Cuales son los cationes en cada uno de los grupos en las dos marchas
analticas.
Cuales son los reactivos de grupo en cada una de las marchas
analticas.

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Prctica de laboratorio - 4
Anlisis de cationes
de los grupos I, II Y III
I. Objetivos

Determinar la presencia de los cationes mediante separaciones y


reacciones de identificacin.

Realizar las reacciones especficas y/o selectivas de reconocimiento.

II. Fundamento Terico


Pueden encontrarse en estos grupos:
a. De una manera prcticamente total: Cr (VI) como cromato amarillo. Mo
(VI) como molibdato (incoloro aun que en ocasiones puede reducirse
dando el anin MoO3-, pardo e inestable). W (VI) como wolframato
(incoloro). U (VI) formando complejo con el carbonato de color amarillo
dbil, inapreciable en pequeas concentraciones. V (V) como vanadato
(incoloro; o amarillo si forma polivanadatos, que torna incoloro al hervir; a
veces se reduce a VO2+ azul, o a V2O5H-, pardo rojizo, ambos poco
estables). As(V) y As(III) como arseniato y arsenito (incoloros). Se y Te
como seleniatos, selenitos, teluratos o teluritos, incoloros.
b. En presencia de aniones inorgnicos formadores de complejos estables
con ciertos elementos catinicos, aniones no destruidos en la presencia
del problema (abundancia de Cl-, Br-, I-, SCN-), pueden pasar totalmente a
este grupo I: Hg (II) en forma de complejos con haluros o con tiocianato
(incoloros): Au (III) y Pt (IV) como complejos del Cl - o del Br-, de color que
vara del amarillo claro al amarillo oscuro.
c. Cuando existe abundancia de F-, algunos cationes precipitan
parcialmente, o no lo hacen, con carbonato sdico. Entre ellos Al (III), Be
(II), Sn (IV), Sb (V) y Zr (IV) pueden encontrarse totalmente en este grupo,
si es que no se ha eliminado antes el anin fluoruro.
d. Parcialmente, en pequea cantidad y en ausencia de cationes
acomplejantes, pueden pasar a este grupo I: Cu 2+, Pb2+, Al3+, Be2+, Sn (II y
IV), Sb (II y V), Th (IV) y Mg2+, principalmente.
Conviene observar el color de la disolucin de carbonato sdico, ya que es
muy orientativo acerca de la existencia de iones coloreados. Si el colore
es: AMARILLO indica la presencia de cromato; concentracin grande de U
(VI) o de ferrocianuro tambin dan color amarillo, aunque en pequeas
cantidades, este color es apenas perceptible. El anin ferrocianuro origina
color amarillo fuerte, que llega a ser amarillo rojizo cuando la
concentracin es grande. AuCl4- y PtCl62-, dan color amarillo y amarillo
naranja, respectivamente. PARDO algunas especies de vanadio y de
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molibdeno con grados de valencia inferiores al cinco y al seis,


respectivamente, suelen dar colores pardos inestables. AZUL, azul claro
inestable, que pasa a incoloro, indica VO 2+. Tambin pueden originar color
azul algunos compuestos de molibdeno, que espontneamente, se
decoloran. Un color azulado claro, persistente, puede ser debido a
pequeas cantidades de Cu (II) o de Ni (II) que han pasado a la disolucin,
en general, por no haber operado debidamente.
Ensayos para determinar iones presentes
a. Ensayos con HCl y con ferrocianuro de potasio, a 5 gotas del grupo
primero se le aaden gotas de HCl(c) hasta franca acidez y ms cuatro
gotas de ferrocianuro de potasio. Calentar suavemente, anote sus
observaciones; pueden ocurrir fenmenos debidos, por una parte al
aumento de acidez y de otra a la accin del anin ferrocianuro. La
presencia de V (V), Mo (VI), W (VI) y U (VI) origina precipitados o
coloraciones fuertes. Tambin transforma el cromato amarillo en
dicromato amarillo-naranja, el vanadato incoloro en polivanato rojonaranja; otros cambios de color pueden ser debidos a reacciones entre
aniones oxidantes y reductores. Enturbiamiento amarillo por
precipitacin de WO3. Aadir un poco de NH4Cl slido: V (VI) color
amarillo, amarillo verdoso y luego precipitado coposo verde. Mo (VI) color
pardo rojizo. W (VI) color amarillo dorado con precipitacin pardo rojizo
claro. U (VI) color o precipitado pardo rojizo oscuro. Cu (II) si hay algo de
Cu coloracin parda oscura.
b. Ensayo con cloruro de estao (II), se toma cuatro gotas del grupo I, y
se aade dos de SnCL2 0,25 M, observar los fenmenos que ocurren en
fro y luego calentar, precipitado negro o gris negruzco indica presencia de
Hg (II), oro o teluro, precipitado rojo puede pasar a gris, presencia de
selenio, paso de amarillo a verde, presencia de Cr (VI).
III.

Parte experimental

Ensayo N 1 Ensayos de reconocimiento de los cationes del grupo


primero
Vanadio (V), Vanadato
a. Un mL del G-1 en un tubo de ensayo, aadir cido actico 2 M hasta
acidez. Adicionar dos gotas del reactivo (disolucin saturada de oxina en
cido actico 2 M) y un mL de cloroformo. Tapar el tubo y agitar
fuertemente. Dejar separar las dos capas. Observar la coloracin del
cloroformo.
b. Un mL del G-1 aadir dos gotas del reactivo (solucin de cuprn al 5 %
en etanol) y luego gotas del HCl 2 M hasta franca acidez. Precipitado
amarillo o amarillo parduzco, si la cantidad de vanadio es grande.
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c. A un mL de la solucin problema, aadir otras cuatro de HCl


concentrado. Si hay vanadio aparecer ahora un color amarillo o amarillo
naranja. Hervir hasta reducir el volumen a la mitad. Si hay mucho
vanadio aparecer un color azul verdoso de VO+. Enfriar y aadir una sola
gota de FeCl3 medio normal, dos de fosfato disdico normal, dos de
dimetilglioxima y amoniaco hasta alcalinidad. Aparicin de un color rojo
cereza indica la presencia de vanadio.
Cromo (VI), Cromato
a. A un mL de la solucin G-1, aadir HCl 2 M hasta acidez, mas tres
gotas en exceso y, despus gota a gota H 2O2 al 3 %. Se origina un color
azul verdoso que desaparece al agitar. Calentar a ebullicin y, si a caso,
aadir ms H2O2 hasta que el lquido quede verde. Aadir ahora cuatro
gotas, o ms de solucin acuosa al 5 % de EDTA-Na 2, calentar a bao
mara. Color violeta que se intensifica con el tiempo.
b. En un tubo de ensayo se disponen de dos gotas de solucin del G-1,
aadir otras dos gotas de reactivo (solucin acuosa saturada de cido
cromotrpico: cido 1-8-dihidrxinaftalen-3-6-disulfnico) y otras de
cido fosfrico concentrado. Color rojo parduzco en presencia de Cr (VI).
c. A tres gotas del G-1, aadir HCl 2 M hasta acidez, tres gotas de KCNS 1
M y dos de SnCl2 0,25 M (en HCl). Color rojo intenso que aparece de modo
inmediato.
Volframio (VI), Volframato
a. A cinco gotas del G-1, en un tubo de ensayo se aade HCl c hasta acidez
ms dos gotas en exceso. Sumergir una barrita de aluminio; el ataque del
aluminio es muy lento al principio; cuando empiezan a desprenderse
burbujas de hidrgeno, si hay W (VI) aparece una coloracin azul en el
torno de la barra de aluminio, cuando aumenta el desprendimiento de
hidrgeno, el color azul se hace ms oscuro hasta llegar a un negro
azulado, si la concentracin de W (VI) es suficiente, se forma un
precipitado azul oscuro. El color gris oscuro es reaccin no positiva ya
que lo produce la barra de aluminio.
b. A tres gotas del G-1, en un tubo de ensayo, se aaden dos de oxina
(solucin alcohlica, etanol al 5 %, o bien disolucin saturada de oxina en
cido actico 2 M) y gotas de HCl c hasta acidez ms una de exceso. Color
o precipitado pardo rojizo, segn la cantidad de volframio presente.
Arsnico (V), Arseniato
a. A cinco gotas del G-1, se aade HNO 3 2M hasta neutralizad, hirviendo
hasta desalojar el CO2 (destruccin del exceso de carbonato). Separar
cualquier formacin de precipitados (WO3, hidrxidos anfteros). Aadir

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tres gotas de amoniaco concentrado al lquido claro y cinco de mixtura


magnesiana. Agitar fuerte y frotar con una varilla. Aparicin de un
precipitado blanco indica la presencia de arseniato o de fosfato. En
general, este precipitado es cristalino, aunque puede presentar una
primera fase amorfa.
b. Filtrar el resto de la suspensin en (1), aadir al precipitado blanco
gotas de AgNO3 0,1 M. El color blanco cambia a pardo rojizo.
Arsnico (III), Arsenito
a. Al lquido procedente de la separacin del arseniato se aaden cuatro
gotas de perxido de hidrgeno al 3 % y otras cuatro de mixtura
magnesiana. Hervir y frotar con una varilla. Aparicin de un precipitado
blanco indica la existencia de un arsenito oxidado a arseniato. Este
precipitado debe confirmarse como en el ensayo anterior.
b. Alrededor de medio mL de la solucin, en un tubo de ensayo se aaden
dos mL de NaOH 2 M y una barrita de aluminio, calentar colocando una
tira de papel de filtro humedecido con solucin de AgNO 3 0,1M, una
mancha negra indica presencia de arsenito.
Potasio
a. Seis gotas de G-1, en un tubo de ensayo, se acidula con cido actico,
agitando para que se desprenda CO2 comprobar que la disolucin queda
dbilmente cida. Disolver en otro tubo un poco de cobaltinitrito sdico
en unas gotas de agua destilada. Aadir esta solucin sobre la primera.
Agitar un precipitado amarillo indica presencia de potasio.
b. Al precipitado formado en el ensayo anterior, tomarlo en un hilo de
platino y llevarlo a la llama. Color rojo persistente, es caracterstico.
Selenio
a. Se acidulan con HCld cuatro gotas de solucin del G-1 y se aaden
cuatro de KI 0,5 M. Precipitado rojo, si se calienta gris o negro de selenio
elemental.
Teluro (IV y VI), Telurito o Telurato
a. Se acidulan con HCl cuatro gotas de solucin del G-1 y se aaden
cuatro de KI 0,5 M. Separar cualquier precipitado que aparezca. Aadir a
la solucin unos cristales de sulfato sdico, calentar. Precipitado negro o
coloracin parda oscura es positiva.
Cationes que circunstancialmente pueden encontrarse en el grupo
primero
Mercurio (II)

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a. En un tubo de ensayo se disponen tres gotas de solucin de SnCl 2 0,25


M en glicerina (o HCl) y luego encima otras de NaOH 2 M hasta franca
reaccin alcalina despus de agitar (formacin de estannito); comprobar
que la reaccin es alcalina. Se aaden ahora dos gotas de la solucin del
G-1. Precipitado negro inmediato indica mercurio.
b. A tres gotas de solucin del G-1 se aaden seis de KI 2 M, formar HgI 2
rojo, que puede ser inapreciable por formar con exceso de KI el complejo
HgI42-, aadir HCl 2 M hasta acidez y SnCl 2 0,25 M en glicerina, se
formaran precipitados de otros cationes. Al lquido claro adicionar
estannito preparado como en el ensayo anterior, se formar precipitado
negro que confirma el mercrico.
c. Se dispone en un papel de filtro un poco de pasta de CuI y encima una
gota de la solucin del G-1. Si hay mercurio aparecer inmediatamente
un color que puede ser amarillo rojizo, o rojo naranja, segn la cantidad
de mercurio existente.
Oro (III)
a. A cinco gotas del G-1 se aaden dos del reactivo (p-tetradiamino difenilmetano) y HCl 2 M, poco a poco, hasta acidez, color azul indica
reaccin positiva.
b. A cinco gotas del G-1 se aaden dos del H 2O2 al 3 %. Enturbiamiento
de color pardo al violceo indica reaccin positiva.
Platino (IV)
a. Poner en un tubo de ensayo dos gotas del G-1, otras dos de HCl (c) y otra
del reactivo (solucin al 0,02 % de cido rubinico en cido actico
glacial). Reaccin positiva con precipitacin rojo violceo que se
intensifica con el tiempo.
b. Se deposita una gota de solucin saturada en agua de nitrato de talio
(I) sobre papel de filtro y se aade otra del G-1, previamente acidulado con
HCl ms otras dos de solucin de talio (I). Se lava la macha con disolucin
de amoniaco 2 M, y finalmente se aade una de SnCl 2 0,25 M en solucin
clorhdrica. Permanece una mancha de color amarillo al rojo naranja,
segn la cantidad de platino presente.
Tabla N 4.1 Esquema de los ensayos del grupo primero
1. Vandio

(V)
2. Cromo(VI)
a. Precipitacin con oxina a. Color azul con HCl 2 M y
(ac. actico+sol. oxina en
gotas de H2O2 al 3 %.
ac actico, 2 M) y un mL b. A la solucin anterior, color
de cloroformo.
violeta con EDTA-Na2 al 5
b. Precipitado amarillo con
%.

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Molibdeno(VI)
Color prpura con
HCl 2 M y xantogenato
(etil-xantogenatopotsico slido).
b.
Color rojo con HCl 2
3.

a.

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cuprn (sol. cuprn al 5 % c. Color rojo parduzco con


en etanol) y gotas de HCl,
cido fosfrico concentrado.
2 M.
c. Amarillo
o
amarillo
naranja
con
HCl
concentrado.
2. Volframio(VI)
3. y 6. Arsnico (III y V)
a.
Precipitado azul con a.
Precipitacin con
HClc y Al.
mixtura magnesiana previa
b.
Precipitado pardo con
acidulacin con HNO3 2 M,
oxina(en c. Actico 2 M) y
ms gotas de NH3, del As
gotas de HCLc.
(V) e identificacin del As en
el precipitado con SnCl2(s) o
AgNO3 0,1 M.
b.
Oxidacin
con
H2O2 del As (III) a As (V) y
reconocimiento como en (a).
c.
Formacin
y
reconocimiento de H3As por
reduccin con Al en medio
alcalino.
8. Uranio (VI)
9. Germanio (VI)
a. Precipitado pardo con a. Color
azul
con
oxina en medio alcalino en
quinalizarina
en
medio
presencia de EDTA-Na2 al
cido
sulfrico
5
%
y
amoniaco
concentrado.
concentrado.
b. Precipitado pardo oscuro
con ferrocianuro potsico
en medio cido HCl 2 M.
11. Litio
12. Selenio
a. Precipitado Blanco con a. Precipitado rojo en medio
Na2HPO4 en medio alcalino
cido, HCl con KI
alcohlico.
b. Color rojo a la llama.
14. Mercurio (II)
15. Oro (III)
a. Precipitado de Hg, negro, a. Color azul con la base de
Arnold
p-tetradiaminocon SnCl2 0,25M + NaOH 2
difenilmetano),
previo
M.
acidulado con HCl 2 M.
b. Color salmn con CuI.
b. Color verde azulado con
H2O2 al 3 %.

Identificacin de cationes del grupo II


Esquema del segundo grupo
Tratar el precipitado obtenido
con Na2CO3 con HNO3(c).
Hervir, evaporar hasta
casi sequedad, diluir,
calentar, y filtrar.

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M y KSCN 1 M ms
SnCl2 0,25 M en HCl.

Potasio
a. Precipitado amarillo con
cobaltinitrito sdico slido
previa acidulacin con
cido actico.
b. Color violeta a la llama
del precipitado en (a).
7.

10. Talio

(I)
a. Precipitado amarillo con
KI.
b. Color verde a la llama.

Teluro
a. Reduccin a Te negro
con
el
Na2S2O3
del
complejo yodurado (HCl +
KI 0,5M a la muestra).
16. Platino (IV)
a. Precipitado de color rojo
violceo con el cido
rubenico,
previa
acidulacin con HClc.
b. Color amarillo rojizo con
SnCl2 0,25M.
13.

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Redisuo: Sb2O3, Sb2O5, H2SnO3, H2TiO3,


Filtrado: Grupos siguientes
Nb2O5, Ta2O5, Au, Pt. ImpurezasResiduo
Insoluble. Lavar y disolver en HCl + H2O2
En porciones independientes de la solucin
Identificar los cationes.
En el insoluble que
contiene tambin Nb2O5 y Ta2O5 operar como se indica en 6

Cuando el precipitado obtenido con el carbonato sdico, una vez seco,


como se dice en tratamiento de separacin por grupo, se trata con cido
ntrico concentrado (d = 1,42; 69,8 % en peso) y se calienta a ebullicin
hasta llegar casi a sequedad, los precipitados correspondientes al
antimonio, estao, titanio, niobio y tntalo se transforman en compuestos
insolubles; oro y platino elementales quedan inalterados y el resto del
precipitado se disuelve formando nitratos correspondientes.
Ensayos de reconocimiento de los cationes del segundo grupo
Antimonio
a. A cinco gotas de la solucin clorhdrica, se aaden otras de NaOH 2 M
hasta neutralidad, aadir EDTA-Na2 en solucin acuosa al 5 %, se
adiciona alrededor de medio gramo de tiosulfato sdico slido y se
calienta a ebullicin. Un precipitado amarillo rojizo al rojo naranja, segn
la concentracin de antimonio, confirma este catin.
b. A cuatro gotas de disolucin clorhdrica se aaden unos cristalitos de
sulfito sdico para reducir Sb (V) a Sb (III) y se hierve para destruir todo el
exceso de sulfito. Se aade ahora una gota de disolucin de sulfato de
cerio (IV) 0,1M en H2SO4 1 M y despus gotas de solucin acuosa de
clorhidrato de hidroxilamina hasta desaparicin de color amarillo
(destruccin del exceso de Ce (IV). Aadir enseguida una gota de
Rodamina B (solucin 0,05 g del producto en 100 mL de HCl 2 M que
contiene un 15 % de KCl). Precipitado muy fino de color violeta, indica
antimonio.

Estao
a. Se dispone de cinco gotas de la solucin clorhdrica, tres de HCl (c) y se
aade un trocito de zinc puro (excento de estao), (ensayo en blanco!).
Agitar la mezcla en un tubo de ensayo con agua hasta la mitad e
introducir en un mechero de buen tiro la parte del tubo que ha estado

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sumergida en la mezcla reaccionante. En presencia de estao la superficie


externa del tubo se cubre de un manto de luminiscencia azul.
b. A cinco gotas de solucin en un tubo de ensayo, aadir un poco de
hierro en polvo o un alambre de hierro (en polvo reacciona mejor).
Calentar para que se inicie la reaccin y dejar unos minutos
desprendiendo hidrgeno. Hervir si hay antimonio, oro o platino y
persistir el tratamiento hasta que precipiten por completo al estado
elemental (precipitados negros). Filtrar y el lquido claro hervir de nuevo y
aadir dos gotas de cloruro mercrico 0,25 M. Aparece un precipitado
blanco, gris o negro, segn la cantidad de Sn2+ presente.
Titanio
a. A tres gotas de solucin clorhdrica, en un tubo de ensayo, se aaden
dos de H2O2, se formar color amarillo o rojo naranja.
b. Se dispone sobre un papel de filtro una gota de solucin para este
grupo y encima otra de reactivo (solucin acuosa reciente al 5 % de la sal
sdica del cido cromotrpico). Color pardo violceo claro en presencia de
Ti (IV), color que se acenta con el tiempo.
ORO
a. A medio mL de la solucin se aade tres gotas de reactivo de Arnold y
carbonato sdico poco a poco. Color azul.
b. A cinco gotas de la disolucin se aade carbonato sdico 1 M hasta
alcalinidad. No importa que aparezca un precipitado blanco. Adicionar
cuatro gotas de H2O2 al 30 % color pardo a violceo (pardo por reflexin y
verde azulado por refraccin). Este ensayo en menos sensible que en a.
Platino
a. Colocar en un tubo de ensayo, dos gotas de solucin y otras dos de
cido rubinico (solucin al 0,02 % en cido actico glacial). Dejar estar,
precipitado rojo que se intensifica con el tiempo.
b. A tres gotas de la solucin aadir otras tres de KI 0,5 M.
Niobio, tantalio y residuo insoluble
La naturaleza del residuo insoluble en este segundo grupo, puede ser
muy variada, casi siempre queda reducida a haluros de plata o a sulfatos
de plomo o de alcalinotrreos, adems del trixido de volframio hidratado,
amarillo, que haya podido ser arrastrado hasta aqu. Ya se ha dicho que
los xidos de Nb y Ta queden junto con el residuo insoluble, como
tambin pueden permanecer xidos muy insolubles (calcinados) como
Al2O3, SiO2, TiO2, SnO2, etc. A efectos de confirmacin de los respectivos
cationes se pueden verificar los siguientes ensayos:

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a. Se lava bien el residuo con agua destilada y se trata con seis gotas de
NH3 acuoso (1:1). Se disolveran WO3, AgCl y AgBr (parcialmente). Filtrar y
guardar el residuo 1.
b. A la solucin amoniacal se aaden gotas de KI 0,5 M. Precipitado
amarillo claro, confirma la existencia de plata. Filtrar. Acidular con HCl el
filtrado (comprobar que queda cido) y aadir un cristal de SnCl 2.
Calentar. Color o precipitado azul, indica volframio (VI).
c. Al residuo 1, se aaden gotas de KCN M. Filtrar. Si existe AgI se
disolver ahora junto con la parte de AgBr no disuelta en el amoniaco.
Aadir al lquido claro gotas de Na2S, de preparacin reciente. Precipitado
negro, de Ag2S, confirma el catin Ag+.
Si queda residuo en 3 puede tratarse de sulfatos de plomo, estroncio o
bario. Se lava bien el precipitado y para la identificacin de los cationes se
sigue el proceso consignado en el grupo cuarto de esta marcha analtica.
d. Tratar el residuo que permanece en 4 con un mL de cido fosfrico
concentrado, calentando unos minutos a bao mara. En solucin
fosfrica se identifica el niobio y tntalo como sigue:
Niobio
a. A seis gotas de la solucin fosfrica aadir un trocito de cinc metlico,
unas gotas de HCl(c) y calentar. Color negro o azul oscuro en presencia de
niobio.
b. A cuatro gotas de dicha solucin aadir unos cristales de tiocianato
potsico y un poco de cinc en polvo o en granalla fina y unas gotas de
HCl(c). Color o precipitado amarillo oscuro.
Tntalio
a. A gotas de la solucin fosfrica se aade una pizca de rodamina B
slida. Se obtiene un color violceo oscuro y un precipitado violceo, casi
negro. Se aaden gotas de HCl 2 M y el color de la solucin se hace ms
claro, persistiendo un precipitado coposo de color violeta oscuro. Un
ensayo paralelo en blanco con agua, HCl y rodamina B origina un color
prpura claro, pero no el precipitado que se obtiene cuando existe
tntalo. Nb (V) y Ti (IV) no interfieren.
b. A cinco gotas de la solucin se aaden un volumen igual de una
solucin acuosa saturada azul de metileno. Se obtiene un precipitado
muy abundante de color azul o azul violceo, que persiste al adicionar
HCl 2 M. Nb y Ti no interfieren.
Otros compuestos del Residuo insoluble

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Adems de los citados el residuo insoluble puede contener otros


productos que no son suficientemente atacados por el carbonato sdico
en el grupo primero, o por el HNO 3(c) en el grupo segundo y que tampoco
se disuelven en la mezcla de HCl (1:1) ms H 2O2 al 3 %. Para su
reconocimiento, en ensayos para slidos.

Tabla N 4.2 Esquema de los ensayos del segundo grupo


1ra.Porcin
Antimonio

2da.Porcin
Estao

3ra Porcin
Titanio

a. Con
Na2S2O3
precipitado
rojo.

a. A la llama
del mechero
luminiscenci
a azul.

4ta.Porcin
Oro

a. Con H2O2 a. Con


color amarillo H2O2
en
naranja.
medio
b. Con cido alcalino
precipitad
b. Con
b. Con HgCl2 cromotrpico
rodamina previa
color
rojo o violeta.
B,
reduccin
pardo.
b. Con
precipitado con
hierro
base
de
o
color metlico,
Arnold,
violeta.
precipitado
color azul.
blanco, gris o
negro

5ta.Porcin
Platino

6ta.Residuo
Insoluble

a. Con
cido
rubinico
precipitado
pardo rojizo.

Proceder
como
se
indica en 6.

b. Con
KI
color
rojo
intenso.

Identificacin de cationes del grupo III (o de los cloruros)


El residuo que contiene el G-3 de la presente marcha analtica, puede ser
blanco, que puede tomar un tinte violceo por exposicin prolongada a la
luz, de AgCl; blanco cristalino, en forma de agujas, de PbCl 2, y denso
pulverulento de Hg2Cl2.
Esquema del grupo tercero
A la disolucin ntrica
se aade HCl 2M hasta
precipitacin total.
RESIDUO: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2
Blancos. Tratar por agua caliente.

FILTRADO:Los cationes de los


grupos restantes

Residuo: AgCl, Hg2Cl2


Tratar con NH3

Filtrado: PbCl2. Se identifica


Pb2+ con K2CrO4

Residuo: Hg + Hg(NH2)Cl
Negro.

Filtrado: Ag(NH3)2+
Aadir KI. Precipitado blanco
Amarillo de AgI.

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Se lava dos veces con medio mL de agua fra cada vez a la que se a
aadido una gota de HCl diluido (efecto de in comn).
Ensayos de reconocimiento de los cationes del tercer grupo
Plomo
a. Se trata el precipitado con un mL de agua hirviente, filtrando an este
caliente. Se pasa el filtrado a un tubo y se aaden dos gotas de cromato
potsico 0,5 M. precipitado amarillo indica plomo en cantidad abundante.
Mercurio (I)
a. Al residuo procedente de separar el plomo se aade un mL de NH 3 2 M,
poniendo en contacto el precipitado con el reactivo. Se filtra. Un
precipitado negro intenso inmediato indica mercurioso, reaccin
suficientemente sensible y especfica en este grupo, por lo que no necesita
ms comprobacin.
Plata
a. El lquido claro anterior, se disuelve en dos partes. A una parte se
aaden dos gotas de KI 0,5 N. precipitado blanco ligeramente amarillo,
indica plata. (Aunque el AgI es amarillo, en presencia de amoniaco tiene
color ms bien blanco). A la otra, se adiciona HCl 2 M hasta acidez.
Precipita nuevamente AgCl.
IV.Cuestionario
1. Defina Los siguientes trminos:
Sensibilidad
Selectividad
Reactivo de grupo
Indicador
2. Explique los tipos de reacciones utilizados en Qumica Analtica.

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Prctica de laboratorio - 5
Anlisis de cationes de los grupos IV, V y VI
Identificacin de los cationes del grupo IV
Esquema del cuarto grupo
Cationes (Ca2+), Sr2+, Ba2+, Pb2+(incoloros)
Problema+(NH4)2SO4, calentar
Filtrar
Residuo: BaSO4, SrSO4
Filtrado: Grupos
PbSO4, (CaSO4), blancos
siguientes
Se trata con agua fra. Filtrar
Filtrado: Ca2+ con oxalato
de amonio, precipitado blanco.

Residuo: BaSO4,SrSO4, PbSO4.


Se trata con EDTA-Na2. Filtrar

Residuo: BaSO4, SrSO4,


Filtrado: PbY-2
Se trata con EDTA-Na2 a. Con Na2S en medio amoniacal,
precipitado negro
a pH 5.6. Filtrar
b. Con cido sulfrico, precipitado blanco
Filtrado: SrY2-, identificar con:

Residuo: BaSO4, disolver en NH3

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Ms EDTA-Na2 e identificar:
a. Con HCl precipitado blanco
b. Con CaCl2 ms K2CrO4

Qumica Analtica

H2SO4 con CdSO4, precipitado


blanco en ambos casos.
precipitado amarillo

Ensayos de reconocimiento de los cationes del Grupo IV


Calcio
a. Lavar el precipitado original de este grupo con 0.5 mL de agua a la que
se aaden dos gotas de sulfato amnico. Filtrar, descargar el filtrado,
alcalinizar este con gotas de amoniaco, aadir cinco gotas de disolucin
saturada de oxalato amnico y calentar. Precipitado blanco de oxalato
clcico. La disolucin del CdSO4 en agua es lenta, cuando ha precipitado
mucho CaSO4, es necesario reiterar la extraccin con agua fra.
b. A la solucin en anlisis agregar gotas de solucin de carbonato de
amonio, se formar precipitado blanco amorfo. Probar su solubilidad en
cidos.
c. A la solucin en anlisis agregar gotas de solucin de cido sulfrico
concentrado, se formar un precipitado blanco. Probar su solubilidad en
agua, cidos y sulfato de amonio.
d. A la solucin en anlisis agregar gotas de solucin de reactivo, se
obtendr un precipitado blanco.
Plomo
Tratar el residuo (que debe tener reaccin neutra, eliminando toda acidez
por reiterados lavados con agua), con un mL de solucin de EDTA-Na 2, al
5 %. Calentar suavemente un poco. Filtrar. Extraer el filtrado y dividir en
dos partes, a y b:
a. Aadir amoniaco hasta alcalinidad y dos gotas de sulfrico sdico al 30
%. Calentar, precipitado negro indica plomo. (Un ligero precipitado pardo
puede ser debido a bismuto que, por haber lavado mal el precipitado, ha
quedado retenido y llegado hasta aqu).
b. Aadir gotas de sulfrico diluido y calentar. Precipitado blanco
pulverulento, denso, de sulfato de plomo. El posible bismuto no precipita
ahora. (Un precipitado blanco, en agujas, que tarda en aparecer y en
sedimentar, puede ser debido al cido del EDTA-Na2, H4Y. Generalmente
ocurre esto, cuando se aade un exceso de cido).
c. A la solucin en anlisis agregar gotas de HCl diluido, se formar
precipitado blanco. Probar su solubilidad en agua caliente y HCl
concentrado y en solucin concentrada de cloruros de alcalinos.
d. A la solucin en anlisis agregar solucin de KI, se formar precipitado
amarillo. Probar su solubilidad en fro y caliente, en exceso de reactivo.

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Estroncio
Tratar el residuo con 10 gotas de EDTA-Na 2 al 5 %, una gota de indicador
mixto y gotas de NaOH 0,05 M hasta color verde, sin aadir una gota de
exceso. Calentar cinco minutos al bao de agua. Si se pone violeta al
calentar, es seal de que existe estroncio y hay que aadir ms hidrxido
hasta justa recuperacin del color verde. Dividir el lquido claro en dos
partes a y b:
a. Aadir H2SO4 M hasta color violeta rojizo y calentar. Precipitado blanco
indica estroncio. Cuando hay pequea cantidad aparece turbidez que no
se aprecia bien sobre el fondo violeta de la solucin. En este caso, filtrar
para apreciar el precipitado formado. Si el PbSO 4 no ha sido bien
eliminado, la reaccin ser la misma.
b. Aadir cinco gotas de la solucin de CdSO4 saturado y calentar.
Precipitado o turbidez blanca en presencia de estroncio. Si a pasado
plomo, ahora este no precipita.
c. A la solucin en anlisis agregar gotas de solucin de cromato de
potasio, obtendr precipitado amarillo. Probar su solubilidad en agua y
cido actico.
Bario
Un residuo ser de sulfato de bario, o bien de sulfato de estroncio no
extrado anteriormente, o mezcla de ambos, si bien la cantidad de sulfato
de estroncio ser siempre pequea, en saso de que quede algo. Se
adiciona enseguida cuatro gotas de amoniaco concentrado y medio mL de
EDTA-Na2 al 5 %. Se calienta al bao de agua hasta disolucin del
precipitado, adicionando ms amoniaco y EDTA-Na 2 si el precipitado es
abundante y tarda en disolverse. Dividir la disolucin en dos partes a y b:
a. Se aade HCl diluido justo hasta acidez: No calentar. Precipitado
blanco, sedoso, de sulfato de bario. Aqu es preferible acidular con
clorhdrico en lugar de sulfrico, y no aadir exceso de cido ni calentar,
con lo que se evita una posible precipitacin de sulfato de estroncio en el
caso de que haya quedado algo del mismo sin disolver.
b. Se aaden cuatro gotas de cromato de potasio 0,25 M y varias de
cloruro clcico 3 M. Precipitado amarillo de BaCrO4 confirma el catin.
c. A la solucin en anlisis aadir gotas de solucin carbonato de amonio,
obtendr un precipitado blanco. Probar su solubilidad en cidos
minerales.
Identificacin de los cationes del grupo quinto hidrxidos
Este grupo coincide con el tambin llamado de los hidrxidos o sub-grupo
3 de la marcha analtica del H2S, con las nicas diferencias de la
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inclusin aqu del Bi3* y la no consideracin de uranio y vanadio,


separados en el grupo primero.
Esquema del grupo quinto
Precipitar con disolucin concentrada de
amoniaco en presencia de NH4+. Calentar
y filtrar. Disolver en HCl 2M y precipitar.
Filtrar

Residuo:hidrxidos de: Fe (pardo rojizo),


Filtrado: Grupo VI
Cr (verde grisceo),
Bi, Be, Al, Ce (III) (lantnidos), Th, Zr y Ti (blancos). Se
disuelve en HCl y en proporciones independientes de esta
solucin se identifican los cationes.
Ensayos de reconocimiento de los cationes del quinto grupo
Hierro
a. A dos gotas de la disolucin clorhdrica, se aade otra de ferrocianuro
de potasio 0,25 M. Precipitado de color azul oscuro.
b. A dos gotas de la disolucin aadir tres de KSCN 0,5 M. Color rojo
oscuro.
c. A la solucin en anlisis aadir gotas de NaOH, se formar un
precipitado pardo rojizo gelatinoso.
Bismuto
a. A dos gotas de muestra, aadir una de la solucin clorhdrica de
disolucin de yoduro de potasio y cinconina.
b. A dos gotas de muestra aadir solucin de SnCl 2, 0,25 M en glicerina y
despus las necesarias de NaOH 2 M para disolver el precipitado blanco
inicial de Sn(OH)2 (formacin de estannito). Aadir ahora una gota de la
disolucin clorhdrica y agitar. Precipitado negro indica Bi3+.
c. A la solucin en anlisis agregar solucin de NaOH en exceso de
reactivo se formar un precipitado blanco, por ebullicin se trona
amarillo. Probar su solubilidad en cidos.
Cromo

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a. A cuatro gotas de la disolucin se aaden seis de la disolucin acuosa


al 5 % de EDTA-Na2, un poco de NaF slido y se calienta al bao de agua,
dejando estar. Color violeta se intensifica con el tiempo.
b. A cuatro gotas de la disolucin aadir otras de NaOH 2 M hasta
reaccin alcalina, ms cuatro gotas de H 2O2 al 3 %. Hervir. Filtrar. Si hay
cromo, el lquido ser amarillo. Se comprueba el cromo aadiendo gotas
de esta solucin amarilla sobre una mezcla de cinco gotas de cido
sulfrico M, una gota de H 2O2 al 3 % y diez de eter. Agitar. Color azul de
la capa etrea.
c. A la solucin en anlisis, acidificar con cido mineral, aadir una gota
de solucin saturada de bromo y gotas de KOH (la solucin debe ser
bsica). Una vez mezclada agregar un cristal de fenol, luego gotas de
difenilcarbazida y finalmente H2SO4 2 N hasta desaparicin del color rojo.
Se obtendr coloracin azul violeta.
Separacin de aluminio y berilio
A diez gotas de la solucin clorhdrica se aaden las necesarias de NaOH
2 M hasta reaccin alcalina, ms cuatro de exceso. Hervir suavemente.
Filtrar. Trasvasar el filtrado claro para los ensayos de Al (III) y Be (II).
Aluminio
a. A cinco gotas de la solucin en NaOH obtenida antes, aadir dos gotas
de aluminn (disolucin acuosa del producto al 0.1 %); luego cido
actico 2 M hasta reaccin dbilmente cida y, finalmente, amoniaco 2 M
hasta neutralidad o reaccin alcalina dbil. Calentar al bao de agua.
Precipitado coposo, rojo rosado.
b. A tres gotas de la solucin en NaOH aadir cido actico 2 M hasta diez
ms dos gotas de morina (solucin en etanol al 0.02 %). Fluorescencia
verde, o azul verdosa, que se intensifica si se observa a la luz ultravioleta.
c. A la solucin en anlisis aadir gota a gota solucin de NH 4OH, se
obtendr precipitado blanco gelatinoso. Probar su solubilidad en exceso
de reactivo, en cidos y bases fuertes.
d. Empapar papel de filtro con solucin alcohlica saturada de alizarina y
dejar secar. Colocar sobre el papel una gota de solucin cida en anlisis
y exponer a vapores de amoniaco hasta aparicin de color violeta.
Berilio
a. Sobre un tubo de ensayo que contiene medio mL del reactivo (solucin
en etanol de quinalizarina al 0,05 %), al que se aaden, en el momento de
su utilizacin y slo al volumen que va ha emplearse, las gotas de NaOH 2
M, necesarias para que se adquiera un color violeta, se aaden gotas de la
disolucin alcalina obtenida en la separacin inicial, en presencia de
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berilio (II) el color violeta que tiene el reactivo en medio alcalino, vira a un
azul, tanto ms oscuro cuanto mayor es la cantidad de berilio presente.
b. A dos gotas de la disolucin alcalina aadir otras dos del reactivo
(disolucin en etanol al 0,02 %). Fluorescencia amarillo verdosa, ya visible
a la luz del da y que se intensifica a la utravioleta.
Titanio
a. A tres gotas de la solucin se aaden dos de H 2O2 al 3 %. Color
amarillo naranja.
b. Se dispone una gota de la disolucin sobre papel de filtro y encima se
aade otra de cido cromotrpico (disolucin acuosa reciente al 5 %).
Color pardo violceo que se acenta con el tiempo.
Zirconio
a. Sobre papel de filtro se deposita una gota de reactivo (se disuelve 0,1 g
de cido p-dimetilamino-4-azo-fenilarsnico en 100 mL de etanol que
contiene 5 mL de HCl(c) dejando estar hasta que se seque. Sobre la macha
roja aadir una gota de la disolucin del grupo quinto. Si hay zirconio,
aparece un color marrn o pardo que se destaca sobre el del reactivo.
b. Sobre una placa de toque se disponen, dos de la solucin clorhdrica
para este grupo y otras dos de agua. Aadir ahora una gota de reactivo
(solucin acuosa al 1 % de alizarina). Color o precipitado rojo violceo que
no desaparece por adicin de una gota de HCl(c), pero que se destruye,
quedando la solucin amarilla, por adicin de fluoruro sdico.
Cerio (III), (Lntnidos) y Torio (IV)
A tres gotas de la solucin clorhdrica de grupo V, se aaden tres de agua.
Si aparece turbidez, lo que puede ocurrir cuando hay mucho bismuto
(hidrlisis), se aaden gotas de HCl diluido hasta obtener un lquido claro.
Se adicionan cuatro gotas de disolucin saturada de cido oxlico y se
calienta. Un precipitado blanco indica la existencia de cerio (o lantnidos)
y torio. El zirconio puede precipitar primero, pero el precipitado se
disuelve al aadir ms oxlico y calentar. Aunque, inicialmente el
problema contuviese Ce (IV) la ebullicin continuada con cido se reduce
a Ce (III), precipita Ce2(C2O4).nH2O, blanco.
Si la reaccin es negativa, no existen elementos del grupo de los
lantnidos ni torio.
En caso positivo, tiene inters analtico el reconocimiento de cerio y del
torio.
Cerio (III)

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a. Se filtra el precipitado de oxalatos; se desprecia el filtrado y se lava el


precipitado una vez con agua calienta. Se aade sobre el precipitado
medio mL de NaOH 8 M: hervir persistentemente: dejar enfriar y filtrar.
Despreciar el filtrado y volver a tratar el precipitado con NaOH 8 M a
ebullicin. De esta manera los oxalatos se han transformado en
hidrxidos, los que, despus de lavados con agua caliente, se disuelven en
gotas de HCl 2 M caliente. Sobre esta disolucin caliente se identifica el
cerio como sigue:
b. A gotas de esta disolucin clorhdrica se aaden 3 de H 2O2 de 3 % y
otras de amoniaco 2 M hasta alcalinidad. Se calienta suavemente. Un
precipitado coposo, pardo rojizo, obtenido con el perxido, de frmua
CeO2.H2O2. H2O, que cambia al amarillo de Ce(OH)4, confirma el cerio.
Torio (IV)
a. Sobre un papel de filtro se pone una gota de la solucin clorhdrica y
encima otra del reactivo (arsenazo I:3-(o-arsenofenilazo)-4-5-dihidroxi-2-7cido naftaleno-disulfnico), solucin acuosa al 0.01 %). Aparece una
mancha de color violeta fuerte.
Tabla N 5.1 Esquema de los ensayos del grupo quinto
Hierro (III)
2.
Bismuto
3.
Cromo (III)
a.
Precipitado azul con a. Precipitado
rojo a. Con
EDTA-Na2
K4Fe(CN)6.
naranja con yodo
color violeta.
b.
Color rojo con KSCN.
cincnico.
b. Con NaOH y H2O2
b. Reduccin a Bi
color amarillo; ms
(negro)
con
HCl ms H2O2 color
estannito.
azul fugaz.
1.

Previa separacin

con NaOH
4.
Aluminio
5.
Berilio
6.
Titanio
a.
Laca
rosada
con a. Color
azul
con a. Con H2O2 color
aluminn.
quinalizarina
en
amarillo rojizo.
b.
Fluorescencia verde
medio alcalino.
b. Con
cido
con morina en medio actico.
b. Fluorescencia verde
cromotrpico,
con morina en medio
mancha pardo rojiza
alcalino.
sobre papel de filtro.
Previa separacin
con H2C2O4
7.
Circonio
8.
Cerio (III)
9.
Torio
a.
Mancha marrn o a. Precipitado
a. Color violeta
parda sobre papel de filtro con
amarillo de Ce(OH)4,
arsenazo.
p-dimetilaminoazofenilarsnico
por oxidacin con
en medio clorhdrico.
H2O2
en
medio
b.
Laca
violeta
con
alcalino.
alizarina
S,
en
medio

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con

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clorhdrico.

Identificacin de los cationes del sexto grupo


Cationes : Cu(NH3)42+,azul intenso; Ni(NH3)42+, azul ms claro;
Co(NH3)62+,amarillo rojizo; Zn(NH3)42+, Cd(NH3)42+, Pd(NH3)42+, Mn2+, Ca2+ y
Mg2+, incoloros, (Se, Te).
Ensayos de reconocimiento de los cationes del sexto grupo
Manganeso (II)
Disponer de dos gotas de muestra y aadir una de H 2O2 al 3 %. Calentar
suavemente. Filtrar, trasvasar el filtrado a un tubo etiquetado resto del
grupo VI , para el reconocimiento de los dems cationes. Lavar bien el
precipitado con agua caliente y con el precipitado lavado hacer los
siguientes ensayos confirmativos del manganeso:
a. Tomar un poco del precipitado con un agitador y extenderlo sobre un
papel de filtro. Aadir una gota de solucin de tetrabase. Color azul
oscuro, buena reaccin.
b. Al resto del precipitado, aadir medio mL de solucin saturada de
bioxalato de potasio. Agitar y dejar estar sin calentar. Lentamente el
precipitado de manganeso se disuelve dando color violeta rosado, reaccin
excelente.
c. A la solucin en anlisis, libre de cloruros, aadir dixido de plomo o
minio y gotas de cido ntrico concentrado, diluir un poco, el lquido
sobrenadante adquirir color violeta.
d. A la muestra en anlisis previa acidificacin ntrica agregar gotas de
solucin de bismutato de sodio, agitar la mezcla y filtrar en lana de vidrio,
obtendr solucin color violeta rojizo.
Cobre (II)
a. Sobre una tira de papel de filtro se dispone de una gota de cuprn
(solucin en etanol al 5 %) y encima otra de la solucin amoniacal. Se
origina una mancha de color verde claro.
b. A la solucin en anlisis agregar gotas de solucin de Na 2S, se obtendr
un precipitado negro.
c. A la solucin en anlisis agregar solucin de NaOH, se obtendr un
precipitado azul. Probar su solubilidad en exceso de reactivo.

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d. A la solucin en anlisis agregar gota a gota solucin de ferrocianuro de


potasio, se formar precipitado pardo rojizo en solucin cida o neutra.
Cobalto (II)
a. A cinco gotas de muestra se aaden diez de EDTA-Na 2 al 5 % y dos de
H2O2 al 3 %. Calentar al bao de agua unos minutos. Aparece primero un
color azul que lentamente vira al violeta, cuya intensidad depende de la
cantidad de cobalto.
b. Se acidulan con actico cuatro gotas de la solucin y se hierve. Aadir,
poco a poco y agitando, esta mezcla sobre un volumen doble de otra
preparada en el acto disolviendo unos cristales de NH 4SCN en etanol o en
acetona. Color azul o azul verdoso intenso.
c. A la solucin en anlisis agregar gotas de solucin de NaOH, en fro de
produce una coloracin y calentndola producir un precipitado.
Niquel (II)
a. A una gota de la solucin, en placa, aadir dos de dimetilglioxima
(solucin al 1 % en etanol). Precipitado rojo rosado.
b. A la solucin en anlisis agregar solucin de NaOH. Producir un
precipitado verde. Probar su solubilidad en exceso de reactivo.
c. A la solucin en anlisis neutro, tratar con solucin de sulfuro de
amonio, habr la formacin de precipitado negro.
Paladio (II)
a. A cinco gotas de la disolucin se adiciona HCl 2 M justo hasta acidez
dbil (pH alrededor de 5). Si hay mucho paladio puede aparecer ahora un
ligero precipitado amarillo de Pd(NH3Cl2. Aparezca o no precipitado, se
aaden dos gotas de dimetilglioxima (disolucin al 1 % en etanol) y se
calienta suavemente. An con pequeas cantidades de paladio se origina
ahora un precipitado amarillo cristalino. Observado al microscopio,
aparecen agujas muy caractersticas (comprobar con un ensayo en
blanco).
Mercurio (II)
a. En una placa de toque se disponen de tres gotas de solucin 0,25 M de
SnCL2 en glicerina o en HCl y luego, encima, otras de NaOH 2 M hasta
franca reaccin alcalina despus de agitar (formacin de estannito). Se
aaden ahora dos gotas de de la solucin para este grupo. Precipitado
negro inmediato, como el mercurio.
b. Colocar en un papel de filtro un poco de pasta de yoduro de cobre (I) y
encima una gota de la solucin para este grupo sexto previamente
acidulada con HCl, o hervida para expulsar todo el amoniaco, que
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interfiere. La aparicin inmediata de un color amarillo al rojo naranja,


segn la cantidad de mercurio existente, confirma este elemento.
c. A la solucin en anlisis agregar solucin de KI, se obtendr un
precipitado rojo o amarillo.
Cadmio (II)
Consideremos dos casos a y b:
a. Existen algunos de los cationes: Cu2+, Co2+, Ni2+, o Pd2+. A cuatro gotas de
la solucin para este grupo se aaden otras de KCN M hasta total
decoloracin si es que el problema contiene Cu 2+ o hasta color amarillo
parduzco si tambin hay Ni2+ o Co2+. Si slo existe paladio, se adicionan
cuatro gotas de KCN M. Aadir ahora, gota a agota y agitando, disolucin
reciente de sulfuro sdico al 30 %, aparecer un precipitado negro.
b. No existen ninguno de los cationes citados en (a). No es necesaria la
adicin de KCN y a una toma de muestra (cuatro gotas) se aade
directamente sulfuro sdico. Si hay Hg2+, aadir exceso de Na2S hasta
redisolucin del precipitado negro. Calentar al bao de agua. Precipitado
amarillo o amarillo naranja en presencia de cadmio.
c. A la solucin en anlisis agregar varias gotas de hidrxido de amonio.
Se obtendr un precipitado blanco. Probar su solubilidad en exceso de
reactivo.
Cinc (II)
a. A cuatro gotas de la disolucin en un tubo se aaden en este orden, y
no al revs, gotas de cido sulfrico M hasta acidez comprobar que la
mezcla quede cida despus de agitar), una sola gota del reactivo A y
cuatro del reactivo B de Montequi (A: sulfato de cobre, 0,5 g; agua
destilada 100 mL; cido sulfrico cuatro gotas; B: Cloruro mercrico, 8 g;
tiocianato amnico, 9 g; agua destilada 100 mL). Frotar las paredes del
tubo con un agitador. Lentamente aparece un precipitado de violeta claro
a violeta oscuro casi negro, tanto ms claro cuanto ms cinc haya.
b. A cuatro gotas de la solucin, se aade cido sulfrico M hasta que
quede cido, una gota de ferrocianuro de potasio al 2 % y tres de pfenetidina (solucin alcohlica al 1). Precipitado azul.
c. A la solucin en anlisis agregar gotas de solucin de NaOH, se
obtendr un precipitado blanco gelatinoso. Pruebe su solubilidad en
exceso de reactivo.
d. A la solucin en anlisis agregar gotas de ferrocianuro de potasio, se
obtendr un precipitado blanco.
Calcio y magnesio

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A medio mL de la solucin amoniacal de este grupo se aaden cinco gotas


de fosfato disdico M. Se agita fuertemente y se frotan las paredes del
tubo con agitador (el precipitado de magnesio tiende a formar soluciones
sobresaturadas). No calentar. Se filtra. Se desprecia el filtrado y el
precipitado se lava una vez con medio mL de cido actico 2 M,
calentando si es necesario. Un posible residuo insoluble se desprecia. (A
veces, cuando hay mucho calcio y magnesio, o ambos, puede quedar
parte sin disolver, lo que no es obstculo para identificar ambos en la
parte disuelta).
Calcio
a. A cinco gotas de la solucin se aaden otras cinco de oxalato amnico
0,5 M y se calienta al bao de agua. Turbidez o precipitado blanco indica
calcio. Comprobar con ensayo a la llama color rojo ladrillo.
Magnesio
a. Se ponen tres gotas de la solucin actica en sendos tubitos de ensayo.
A uno se aade una gota de amarillo de titanio y al otro, una de
magnesn. Se aaden ahora gotas de NaOH 2 M a cada uno de ellos
hasta franca alcalinidad. Color o precipitado rojo vivo con amarillo de
titanio, se observa mejor calentando al bao de agua, y color o
precipitado azul claro con magnesn, comprueban el magnesio.
b. A la solucin en anlisis agregar solucin de cloruro de amonio,
hidrxido de amonio y solucin de fosfato de sodio, se producir un
precipitado blanco cristalino.
c. A la solucin en anlisis agregar gotas de solucin de carbonato de
amonio, se formar un precipitado despus de largo tiempo.
Selenio
a. Se acidulan con HCl 2 M cuatro gotas de la solucin y se aaden ocho
de KI 0,5 M. Precipitado rojo.
Teluro
a. Se acidulan con HCl 2 M cuatro gotas de la solucin y se aaden ocho
de KI 0,5 M. Separar cualquier precipitado que aparezca. Aadir a la
solucin unos cristalitos de sulfito sdico. Calentar. Precipitado negro o
coloracin pardusca.
Esquema del sexto grupo
En proporciones independientes de la solucin para este grupo se
identifican los cationes segn el siguiente orden:

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Manganeso
Precipitacin
de
Mn2O2(pardo, con H2O2 y
comprobacin del Mn en
el precipitado por:
a. Color
azul
con
tetrabase.
b. Color
violeta
con
KHC2O4., precipitar el Mn
de todo el lquido.
4.
Nquel
a.
Precipitado
rojo con dimetilglioxima
en medio amoniacal.
1.

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Cobre
3.
Cobalto
Mancha verde sobre el a. Color
violeta
con
papel con cuprn.
EDTA-Na2.
b. Color azul con KSCN y
etanol.
2.

Paladio
6.
Mercurio (II)
Precipitado amarillo con a. Precipitado
de
dimetilglioxima en medio mercurio elemental con
cido dbil.
estannito.
b. Color rojo con yoduro
cuproso.
7.
Cadmio
8.
Cinc
9.
Calcio
Precipitado amarillo con a.Precipitado violeta con Separacin
por
sulfuro sdico.
mercuritiocianato
y precipitacin
con
Cu(II).
Na2HPO4. Disolucin en
b.Precipitado azul con actico y reconocimiento
ferrocianuro de potasio y en la solucin:
p-feniltidina.
a.
Calcio
con
oxalatao
amnico
(precipitado Blanco).
10. Magnesio
11. Selenio
12. Teluro
a.
Con magnesn Precipitado rojo con KI de Reduccin a Te (negro)
(laca azul) o amarillo de selenio elemental.
por el Na2SO3, a partir del
titano (laca rojiza).
complejo yodurado.
5.

Cuestionario
1. Defina Los siguientes trminos:
a. Marcha sistemtica
b. Reaccin de reconocimiento
c. Solubilidad
d. revelador
2. Explique los indicios para que una reaccin qumica de reconocimiento
sea positiva.

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Prctica de laboratorio - 6
Anlisis de los aniones
I. Objetivos

Determinar la presencia de los cationes mediante separaciones y


reacciones de identificacin.

Realizar las reacciones


reconocimiento.

especficas

y/o

selectivas

de

II. Fundamento Terico


Los ensayos de identificacin de los aniones cuya existencia es posible de
acuerdo con los ensayos previos efectuados, se verifica mediante ensayos
directos, bien en la disolucin original o en la disolucin preparada,
segn sea el caso.
Conviene realizar estos ensayos siguiendo el orden de numeracin en que
se encuentran expuestos, que ha sido escogido con la finalidad de que si
un ensayo cualquiera esta interferidos por otro u otros iones, estos abran
sido reconocidos previamente, por lo que pueden aplicarse al ensayo las
correcciones precisas para eliminar las interferencias producidas.
Se recuerda que los aniones cromato, molibdato, volframato, vanadato,
arseniato, arsenito, selenito, seleniato, telurito, telurato y permanganato
ya has sido reconocidos en la marcha analtica de los cationes.
Clasificaremos a los aniones en tres grupos en base a su comportamiento
frente a dos reactivos como son:
a. Iones que precipitan con BaCl2 o una mezcla de BaCl2 y CaCl2
b. Iones que precipitan con AgNO3 en solucin ntrica
Clasificacin de los aniones
Grupo
Reactivo
grupo

I
II
de BaCl2 en solucin AgNO3
neutra
o presencia
dbilmente
HNO3, 2N
alcalina

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III
en No existe reactivo
de de grupo.

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sulfito,
Aniones
que Sulfato,
tiosulfato,
forman el grupo
carbonato, fosfato,
arsenato, arsenito,
borato, teraborato,
cromato,
dicromato, silicato,
oxalato.
Caracterstica del Las sales de bario
son poco solubles
grupo
en agua.

Cloruro, bromuro,
yoduro,
sulfuro,
tiocianato,
ferrocianuro,
ferricianuro,
cianuro, bromato,
yodato, hipoclorito
y otros.
Las sales de plata
son poco solubles
en agua y HNO3

Nitrato,
nitrito,
acetato,
clorato,
permanganato
y
otros.

Las sales de bario


y
plata
son
solubles en agua.

Ensayos Previos
Estos ensayos preliminares tienen una gran significacin en la
identificacin de aniones por que de sus resultados se sacan
consecuencias, muchas veces definitivas, acerca de que aniones pueden o
no existir, por lo que han de efectuarse con todo cuidado. Dichos ensayos
son los siguientes:
1.

Ensayo con cido sulfrico diluido

A un mL del problema, se aade poco a poco, gotas de cido sulfrico M,


hasta un ligero exceso. Observar y anotar los fenmenos que tienen lugar
en fro y en caliente.
2.

Ensayo con aniones oxidantes

A unas gotas del problema, se aaden otra 5 de KI 0,5 M, otras tantas de


cloroformo y, poco a poco, gotas de HCl 2 M y se agita.
3.

Ensayo de aniones reductores.

Se efecta sobre el problema en donde han sido eliminados los cationes


reductores que daran la misma reaccin. A unas 5 gotas del problema, se
aaden otras de H2SO4 (1:1), hasta franca acidez, aadir enseguida gotas
de KMnO4 0,01 N. Decoloracin indica presencia de aniones reductores.
4.

Estudio de incompatibilidad

Determinar el pH.
5.

Ensayos con acetatos de bario y de calcio

A medio mL de la solucin problema, lo ms neutra posible, se aaden


cinco gotas de acetato de bario M y otras cinco de acetato de calcio M. Se
calienta suavemente y se deja enfriar.
6.

Ensayo con AgNO3

A medio mL de la solucin problema, bien neutralizada, se aade gota a


gota disolucin 0,5 M de AgNO3, hasta que una nueva gota no precipite
ms.
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7.

Qumica Analtica

Ensayo de aniones del azufre.

A medio mL de la solucin problema se aaden gotas de NaOH 2 M, tres


cristalitos de KMnO4 y se hierve hasta que el color inicial desaparezca y se
obtenga un precipitado pardo. Se aade ahora HCl 2 M hasta acidez ms
un mL en exceso y unas gotas de H 2O2 al 3 %, luego gotas de nitrato o
acetato de bario M y se calienta a ebullicin.
Ensayos de identificacin
Grupo N 1
Sulfato
a. A medio mL del problema aadir cinco gotas de BaCl 2 0,5 M (lo mismo
da acetato o nitrato de bario) y dejar estar al bao de agua unos
minutos. Precipitado blanco, pulverulento, que tarda en depositarse,
insoluble en HCl diluido a ebullicin, indica sulfato.
b. Se toma medio mL del problema y se acidula con HCl 2 M y se hierve.
Si aparece algn precipitado (SiO2.xH2O, WO3, etc.) se separa por
filtracin. Aadir al lquido claro la sal de bario y proceder como en el
caso primero).
c. A medio mL de la solucin problema, en un tubo de ensayo, aadir
solucin de nitrato de plata. Observe la formacin de un precipitado.
Anote su aspecto, color y probar su solubilidad en agua.
Sulfito
a. En una placa de gotas se dispone de unos cristales de sulfato o de
nitrato de cinc, que se disuelven en unas gotas de agua y dos de
disolucin reciente( aproximadamente al 1%, acuosa) de nitroprusiato
sdico. Se aaden finalmente, cuatro gotas de la solucin problema,
previamente neutralizado. En presencia de sulfito, el precipitado
blanco de nitroprusiato de cinc, adquiere color de rosa a rojo, segn la
cantidad de sulfito. El color rojo aumenta por la adicin de dos gotas
de piridina.
Tiosulfato (Antiguamente Hiposulfito)
a. A cinco gotas del problema se aade AgNO 3 2 M hasta que no precipite
ms. Se deja estar el precipitado hasta que deposite (no calentar!).
Oscurecimiento gradual del precipitado que termina siendo negro,
indica tiosulfato.
b. A medio mL de la solucin problema se aade otro medio de NaOH 2 M
y una barrita de aluminio. Se calienta suavemente y se deja unos
minutos que desprenda hidrgeno. Se quita el aluminio y se aaden

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unas gotas de solucin acuosa reciente (al 1 %) de nitroprusiato


sdico. Color violeta intenso indica tiosulfato.
Carbonato
a. Se dispone de un papel de filtro humedecido con fenolftalena (solucin
alcohlica del indicador al 0,5 %) que se colorea a rojo por inmersin
en una disolucin diluida (0,025 M) de carbonato sdico. Se dispone
en un tubo de ensayo medio mL del problema al que se aaden dos mL
de HCl 2 M. Se tapa rpidamente el tubo. Se calienta muy suavemente.
En presencia de carbonato se produce una viva efervescencia, con
burbujas grandes, que puede diferenciarse bien de las que pueden
originar otros aniones que liberen gases por la accin de los cidos
(sulfito, sulfuro, etctera) cuya descomposicin es ms suave y las
burbujas ms pequeas. Al incidir el CO2 sobre el papel de
fenolftalena, este se decolora.
b. En un tubo de ensayo de desprendimiento se dispone de una mezcla
reaccionante (problema ms HCl) sumergido en otro que contiene agua
de barita de reciente preparacin (solucin saturada de Ba(OH) 2) o bien
en un vaso de precipitados, de forma alta, tapado con un vidrio de
reloj, en cuya parte convexa lleva una gota de barita adherida.
Enturbiamiento completo de hidrxido de bario, indica carbonato.
c. A medio mL de la solucin problema aadir unas gotas de solucin de
cloruro de bario. Anote el color y aspecto del precipitado formado.
Pruebe su solubilidad en cidos inorgnicos.
d. Tomar medio mL de la muestra en anlisis y adicione gota a gota
solucin de fenolftalena. Reporte los resultados de esta reaccin.
Fosfato
a. A medio mL del problema, homogenizado, se aade cido clorhdrico
concentrado hasta acidez, hervir. Aadir nitrato amnico slido y un
volumen igual del reactivo (cinco gotas de cido ntrico concentrado y
diez de molibdato amnico). Precipitado amarillo indica fosfato.
Borato
a. En un tubo de ensayo se dispone de medio mL del problema. Si tiene
reaccin alcalina, previamente se aade cido sulfrico hasta acidez y
alrededor de un mL de alcohol metlico. Se calienta a la llama del
mechero y se encienden los vapores (constituidos por el ester metilbrico y exceso de alcohol metlico). La llama adquiere tonalidad verde
en sus bordes, o bien se colorea por completo de verde.
Dicromatos y cromatos

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a. Disponga respectivamente de muestras de medio mL de dicromato y


cromato, en cada caso aadir gotas de nitrato de plata. Reporte el color
de los precipitados obtenidos.
b. En un tubo de ensayo coloque medio mL de muestra cida de cromato,
agregar solucin de perxido de hidrgeno. Anote el color de la
solucin, observe su estabilidad y compruebe la liberacin de oxgeno.
c. A muetras conteniendo dicromato y cromato acidificados con cido
sulfrico o cido actico, agregar difenilcarbazida slida. Observe la
coloracin intensa obtenida.
Silicato
a. A medio mL del problema se aade cloruro amnico slido y se
calienta a ebullicin. Si se desprende amoniaco(solucin muy alcalina)
se aade cloruro amnico hasta que cese la evolucin de amoniaco. Un
precipitado blanco gelatinoso, puede ser de vanadato amnico.
Oxalato
a. A medio mL de la solucin problema se le aade cinco gotas de acetato
de calcio 2 M y se calienta suavemente. Formacin de precipitado
indica presencia de oxalato.
b. A medio mL de muestra en anlisis agregar solucin 0,1 M de cloruro
de calcio. Observe color y aspecto del producto. Compruebe su
solubilidad en cido sulfrico diluido.
c. A medio mL de solucin en anlisis, acidulada con cido sulfrico
agregue gota a gota solucin de permanganato de potasio.
Grupo N 2
Cloruro
a. A medio mL del problema aadir gota a gota solucin de nitrato de
plata. Anote el color y aspecto del precipitado. Compruebe su
solubilidad en NH4OH y cidos.
b. A medio mL de la muestra aadir MnO2 slido y gotas de cido
sulfrico concentrado y caliente suavemente. Reconozca el elemento
desprendido por sus propiedades analticas con papel tornasol o
aadir KI y almidn..
c. No existe bromuro ni bromato ms reducto. Se dispone de un tubo de
ensayo medio mL del problema original se aade otro medio de cido
sulfrico M (nunca el concentrado) o bien hasta franca acidez y se
adicionan unos cristales de permanganato de potasio. Comprobar con
un papel humedecido con fluorescena y una gota de KBr, mancha
rosada indica cloruro.
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d. Existe bromuro y, o bromato ms reductor. A medio mL del problema


original, se aade un mL de cido ntrico concentrado y se hierve
persistentemente hasta reducir su volumen a medio mL
aproximadamente. Con este tratamiento todo el bromuro se oxida a
bromo, que se marcha, as como el originado por bromato ms
reductor. Comprobar con papel humedecido con fluorescena, que los
vapores que desprenden ya no contienen bromo, identificar como en (a)
o reconocer el Cl-, por el precipitado de AgCl, soluble en amoniaco,
obtenido al aadir nitrato de plata.
e. Contiene cloratos ms reductores. A cinco gotas de la solucin
problema, se aade AgNO3 M hasta precipitacin completa, se aade
HNO3 (1:1), si no queda residuo no hay residuo. HIPOCLORITO
f. En una tira de papel de filtro humedecida con fluorescena (solucin
saturada en alcohol al 5 %) ms una gota de KBr molar. Se acidulan
con HCl diluido (2 M) unas 10 gotas del problema. Calentar
suavemente. Cambio del color amarillo al rosa en el papel de filtro,
indica hipoclorito.
g. a unas 10 gotas del problema se aade una gota de mercurio. Agitar
unos minutos. Lentamente se va formando un precipitado amarillo
sobre la superficie del mercurio, precipitado que, poco a poco, se torna
amarillo rojizo.
Bromuro
a. A medio mL de la muestra en anlisis trate con gotas de HNO 3
caliente cuidadosamente. Anote los resultados de la reaccin.
Humedecer un pedazo de papel de filtro con fluorescena y exponerlo al
vapor producido. Observe el color de la mancha producida.
b. A medio mL del problema mezclar con MnO2 slido, aadir cido
sulfrico concentrado. Reporte los resultados de esta reaccin en fro y
luego en caliente. Coloque inmediatamente en la boca del tubo un
pedazo de papel de filtro humedecida con solucin de fuscina, que
previamente fue decolorada con solucin de bisulfito de sodio. Reporte
el color producido en el papel.
c. A medio mL del problema agregar solucin de nitrato de plata. Anote
el resultado de la reaccin.
d. En ausencia de bromato. A medio mL del problema, acidulado con
sulfrico M, en un papel de filtro se dispone de gotas de fluorescena
(disolucin saturada en alcohol de 50 %). Se aaden unos cristales de
KMnO4 al lquido problema. Calentar, en presencia de bromuro se
desprenden vapores pardos rojizos de olor sofocante, que originan

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mancha rosada con fluorescena. Precaucin, utilizar H2SO4 M, nunca


el concentrado que puede originar Mn2O7 explosivo.
Yoduro
a. A medio mL del problema aadir solucin de acetato de plomo. Reporte
las caractersticas del precipitado producido. Pruebe su solubilidad
calentando.
b. A medio mL del problema aadir solucin de sulfato de cobre. Reporte
los resultados de esta reaccin. Agregar gota a gota solucin de
tiosulfato de sodio, vea en cambio registrado.
c. A medio mL del problema aadir cido sulfrico concentrado, calentar
suavemente. Pruebe el desprendimiento de yodo con un pedazo de
papel de filtro humedecido con almidn. Compruebe la produccin de
yoduro de hidrgeno, soplando la boca del tubo de ensayo, debe haber
produccin de niebla blanca.
d. A cinco gotas de la solucin problema, acidulada con HCl se aade dos
cristales de nitrito sdico slido, medio mL de cloroformo y se agita
fuertemente. Color violeta en la capa clorofrmica, indica yoduro.
Puede sustituirse el cloroformo por una gota de disolucin reciente de
almidn soluble (acuosa al 1 %). Azul oscuro en presencia de yodo.
e. A medio mL de la solucin problema se agrega otro medio mL de etanol
y luego gotas de una sal de bario (cloruro, nitrato o acetato) 0,5 M
hasta precipitacin total en fro.
Sulfuro
a. A medio mL del problema agregar HCl (1:1). Compruebe el
desprendimiento gaseoso con papel de filtro humedecido con acetato
de plomo. Anote la coloracin producida en el papel. Este mismo
ensayo se puede realizar con acetato de amonio, habr un precipitado
negro.
b. A medio mL de la muestra alcalinizada con una gota de hidrxido de
amonio diluido, agregar una gota de solucin de nitroprusiato de
sodio. Observe la coloracin producida.
c. En una placa de gotas se disuelven unos cristales de nitroprusiato
sdico en unas gotas de agua y encima se aaden dos gotas del
problema. En presencia de sulfuro, aparece color rojo violeta oscuro.
d. A tres gotas del problema, aadir otras tres de KCN al 20 % y una gota
de AgNO3 al 25 %. Precipitado negro, inmediato, en presencia de
sulfuro.
Tiocianato (antiguamente Sulfucianuro)

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a. A cinco gotas del problema, se aaden HCl 2 M hasta acidez y


enseguida dos gotas de cloruro frrico (solucin acuosa de FeCl 3.6H2O
al 2,5 %, ligeramente acidulada con HCl). Color rojo oscuro, extrable
con ter indica tiocianato.
Ferricianuro (Hexaciano ferrato (III))- Ferrocianuro (Hexaciano ferrato
(II))
a. A medio mL de la solucin problema aadir gotas de solucin de
nitrato de plata. Observe las caractersticas del precipitado. Probar su
solubilidad en NH4OH, KCN, Na2S2O3.
b. A medio mL de la solucin problema aadir gotas de solucin de
CuSO4 hasta que se produzca precipitado. Probar su solubilidad en
cido actico e hidrxidos alcalinos.
c. A medio mL de la solucin problema aadir gotas de solucin de
FeSO4. Observe las caractersticas del precipitado. Probar su
solubilidad en NH4OH y cido actico.
Ferricianuro (Hexaciano ferrato (III))
a. A cinco gotas de la solucin problema, se aade un cristal de sal de
Mohr y se acidula con HCl 2 M. Un precipitado azul oscuro indica
ferricianuro.
b. A medio mL de la disolucin problema se aade medio mL de
amoniaco concentrado y cinco gotas de nitrato de plata al 2 %. Si se
forma algn precipitado (yoduro, bromuro, ferrocianuro) se aade ms
nitrato de plata hasta precipitacin total ms unas gotas en exceso.
Filtrar el posible precipitado y al filtrado claro aadir cuatro gotas de
H2O2 al 3 %. Aparicin de un precipitado blanco indica ferricianuro. Si
el precipitado se filtra y se hierve con HNO 3 concentrado, se
transforma en rojo naranja de ferricianuro de plata, soluble en
amoniaco.
Ferrocianuro (Hexaciano Ferrato (II))
a. A cinco gotas de la solucin problema, acidulada con gotas de HCl 2
M, se aaden dos gotas de solucin de cloruro de hierro (III)
((FeCl3.6H2O al 2,5 %). Precipitado azul oscuro indica ferrocianuro.
b. A cinco gotas de la solucin problema acidulada con HCl diluido, se
aaden otras tres de molibdato amnico (disolucin acuosa al 15 %
aadido sobre HCl (1:1)). Precipitado pardo rojizo indica ferrocianuro.
Cianuro
a. Se prepara una solucin de CuS por adicin, en placa de gotas, a una
gota de sulfato de cobre al 0,2 %, otra de amoniaco diluido y otra de

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sulfuro sdico de preparacin reciente, al 20 %. Se agita y encima se


aaden cinco de la solucin problema alcalina. En presencia de CN - el
color negro del sulfuro desaparece.
b. En un tubo de ensayo de mezclan tres gotas de la solucin problema, y
dos de pilisulfuro amnico amarillo. Se calienta hasta que quede un
ligero cerco de azufre (no evaporar a sequedad). Se acidula con HCl
diluido, se calienta para expulsar H2S y, una vez fro, se aaden gotas
de FeCl3 al 2,5 %. Color rojo intenso indica cianuro.

Bromato
a. En ausencia de reductores. A cinco gotas de la solucin problema, se
aaden otras tantas de sulfato de manganeso (II), al 2 % en cido
sulfrico M. Calentar al bao de agua. Aparece primero un color rojo
rosado y, prosiguiendo el calentamiento un precipitado pardo oscuro.
Si se aaden ahora dos gotas de disolucin de tetrabase y unos
cristales de acetato sdico, aparece color azul en el entorno de los
cristales de acetato.
b. En presencia de reductores. A cinco gotas de la solucin problema, se
aaden cinco gotas nitrato de bario 0,5 M y otras tantas de nitrato de
plata M. Comprobar si la precipitacin es completa, adicionando ms
reactivo en caso necesario. Calentar y filtrar en caliente (disolucin en
caliente del posible bromato de bario o de plata que hayan podido
precipitar). Si existe nitrito, al filtrado aadir un poco de rea slida,
gotas de cido actico 2 M hasta acidez y hervir para destruir nitrito
(desaparicin de burbujas). Sobre la disolucin exenta de reductores
efectuar el ensayo indicado en 1.
c. En presencia de bromato y de reductores. A medio mL de la solucin
problema, se aade nitrato de plata hasta precipitacin total. Se lava el
precipitado varias veces con cido ntrico (1:1) caliente para disolver el
posible precipitado de bromato de plata que haya podido formarse. Se
pasa el precipitado a otro tubo y se le coloca zinc en polvo y se acidula
con un mL de cido sulfrico 3M, esperando a que termine la reaccin.
Se filtra y en el filtrado se identifica bromuro como en el ensayo 1.
Yodato
a. A cinco gotas de la solucin problema, se aaden otras de HCl 2 M
hasta acidez (comprobar), otras cinco de KSCN 2 M y medio mL de
cloroformo (o tetracloruro de carbono). Agitar fuerte. Color del rosado
al violeta, segn la cantidad del anin existente, indica yodato.

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b. A cinco gotas de la solucin problema aadir otras cinco de amoniaco


2 M y otras tantas de nitrato de plata 2M. Si aparece precipitado con
nitrato de plata aadir las gotas suficientes de bisulfito sdico. Un
precipitado amarillo indica yodato.
Perclorato, ClO4a. Diez gotas de la solucin problema, ligeramente cida, se satura con
ZnSO4 y se aaden dos de azul de metileno (solucin acuosa al 0.2 %).
Esperar dos o tres minutos. El color vira a un violeta azulado dbil,
observndose un aro violeta claro en la parte superior del lquido y
bordeando las paredes del tubo.
Clorato, ClO3a. Se mezclan en un tubo de ensayo, medio mL de H 2SO4(c) y siete gotas
de solucin acuosa de sulfato de anilina. Se dejan resbalar por las
paredes del tubo de ensayo tres o cuatro gotas de la solucin
problema, en presencia de clorato aparece un anillo violceo que al
agitar se extiende por todo el lquido que queda finalmente, azul
oscuro.
b. A cinco gotas de la solucin problema se tratan con AgNO 3 M hasta
precipitacin completa ms tres gotas en exceso. Filtrar. Trasvasar el
filtrado a otro tubo y aadir gotas de cido ntrico 2 M hasta franca
acidez y unos cristales de nitrito sdico. Calentar suavemente.
Precipitado o turbidez blanca, indica clorato.
c. En presencia de bromato. A tres gotas de la solucin problema, se
aaden otras tres de cido sulfrico concentrado. Se tapa la boca del
tubo con un papel de filtro impregnado de reactivo del reactivo y se
sumerge el tubo en un bao mara hirviente. A los pocos minutos
aparece una mancha verde, o verde azulada, si existe clorato.
Fluoruro
a. Se dispone en un tubo de ensayo estrecho- a ser posible nuevo y limpio
un mL de mezcla crmica (puede obtenerse en el acto disolviendo unos
cristales de dicromato potsico en medio cido sulfrico concentrado).
Se calienta y se hace resbalar el lquido por las paredes del tubo
asegurndose de que fluya regularmente por las mismas (eliminacin
de posible grasa). Se deja enfriar, se aaden, con cuidado para evitar
probables salpicaduras, cuatro gotas del problema. Se calienta al bao
mara o muy suavemente al mechera (no hervir!). Si al intentar ahora
deslizar el lquido por las paredes del tubo, fluye de una manera
desigual, agrupndose en gotitas, como si dichas paredes estuvieran
impregnadas de gras, existe fluoruro.
Grupo N III
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Nitrato
a. A medio mL de la muestra aadir cido sulfrico concentrado y
calentar. Anote la formacin de vapores pardo rojizo. No sucede igual
con cido sulfrico diluido.
b. A medio mL de muestra en un tubo de ensayo agregar solucin de
sulfato ferroso, dejar caer lentamente por las paredes del tubo cido
sulfrico concentrado de tal manera que forme una capa debajo de la
mezcla anterior. Observe en la interfase la produccin de un anillo
coloreado.
c. En ausencia de nitrito. En una placa de gotas de coloca un poco de
brucina y encima cinco gotas de cido sulfrico y cuatro gotas del
problema, color amarillo indica nitrato. Aadiendo ahora una gota de
SnCl2 0,25 M aparece un color rojo violceo.
d. En ausencia de nitrito. A la solucin problema, se aaden dos gotas de
cido actico diluido, tres gotas de H2O2 (3 %) y se hierve. Separa
cualquier precipitado que pudiera aparecer. Se aade luego dos gotas
de cido sulfanlico, dos de -naftilamina y un poco de zinc en polvo.
Color rojo que aparece en las proximidades del cinc, indica nitrato.
e. En presencia de nitrito. A dos gotas de la solucin problema, se aade
un poco de rea slida, se acidulan justamente con cido sulfrico y
se hierve suavemente. Cuando dejan de desprenderse burbujas
(nitrgeno). Se verifican los ensayos 1 y 2.
f. En un tubo de ensayo que contiene muestra, colocar medio mL de
sulfato ferroso de reciente preparacin, dejar caer lentamente por las
paredes del tubo de ensayo cido sulfrico concentrado, formacin de
un anillo en la interfase.
g. Sobre la muestra dispuesta en un tubo de ensayo colocar cido
sulfrico concentrado y calentar, formacin de vapores pardo rojizos
indican Nitrato.
Nitrito
a. A medio mL de la solucin problema aadir solucin de KI, luego
acidifique con cido actico (1:1), adicione gotas de almidn. Observe
la coloracin producida y explique la reaccin.
b. Se dispone en una placa de toque dos gotas de cido sulfanlico
(solucin al 1 % en cido actico del 30 %) y otras dos de -naftilamina
(solucin al 0.3 % en cido actico del 3 %). Encima se dispone de
cuatro gotas del problema y agua destilada un mL. Agitar. Color de
rosa al rojo, indica nitrito.

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c. A medio mL de la solucin problema en un tubo de ensayo, se aaden


dos gotas de cido actico diluido y un poco de tiourea slida. Ya en
fro se desprenden burbujas de nitrgeno en los alrededores de la
tiourea. Cuando acaba la reaccin, se aade una gota de HCl 2 M y
otra de solucin al 2.5 % de FeCl3. Color rojo oscuro caracterstico del
Fe(SCN)2*, confirma el nitrito.
Acetato
a. A medio mL de la solucin problema aadir gotas de solucin de
nitrato de plata. Observe las caractersticas del precipitado. Probar su
solubilidad en agua caliente y NH4OH.
b. A medio mL de la solucin problema aadir gotas de cido sulfrico y
alcohol etlico puro. Caliente suavemente el producto aromtico
producido.
c. Se evapora a sequedad en un tubo de ensayo medio mL de la solucin
problema. Se mezcla el residuo con igual cantidad de carbonato clcico
o de CaO. La boca del tubo de ensayo se tapa con un papel de filtro
humedecido con una solucin recin preparada de 10 mg de onitrobenzaldehido en medio mL de NaOH 2 M. Se calienta fuertemente.
En presencia de acetato se origina acetona que colorea el reactivo de
azul, o de azul verdoso. Si se aade al papel una gota de HCl diluido
desaparece el color amarillo del reactivo, mientras que persiste y se
destaca el azul del producto de la reaccin.
d. Se neutraliza exactamente medio mL del problema con cido ntrico
diluido. Hervir para expulsar CO2 u otros gases y comprobar que
despus de la ebullicin el lquido queda neutro (pH de 6 a 7). Se
dispone en placa de gotas, tres de la solucin neutra, otra de
disolucin acuosa al 5 % de nitrato de lantano, otra de disolucin
reciente 0,01 M de yodo en KI. Se mezcla bien y se aaden una o dos
gotas de amoniaco diluido M. En presencia de acetato se origina
enseguida un precipitado o un color azul parduzco en el sitio donde
cay el amoniaco y en su entorno.
Permanganato
a. A medio mL de la solucin problema acidificado con cido sulfrico
diluido aadir gotas de H2O2. Observe el desprendimiento gaseoso y la
decoloracin producida.
b. A medio mL de la solucin problema acidificado con cido sulfrico
aadir gotas de solucin de Na 2S. Observe la decoloracin y
precipitado formado.

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c. Se obtiene similares resultados con otros agentes reductores en


presencia de cido sulfrico. Estos pueden ser:
i.
Dixido de azufre
ii.
Sulfato ferroso
iii.
Yoduro de potasio
iv.
Nitrito de sodio
v.
cido oxlico
vi.
En solucin alcalina el permanganato se decolora, pero precipita
el dixido de manganeso
Cuestionario
1. Defina Los siguientes trminos:
a. Anin
b. Precipitacin
c. Mtodos de separacin
2. Cmo se agrupan los aniones.

Prctica de laboratorio - 7
Gravimetra
Anlisis del Ca, por gravimetra
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I. Objetivos

Encontrar el porcentaje de calcio en una determinada muestra.

Determinar la masa del calcio.

II. Fundamento terica


Se disuelve la muestra en cido clorhdrico diluido y se agrega la solucin
cida otra disolucin de oxalato de amonio o cido oxlico con lo que
precipita el calcio como oxalato de calcio: CaC2O4.H2O por neutralizacin
gradual del cido mediante el amoniaco:
CaCO3 + 2H+ Ca2+ + CO2 + H2O
Ca2+ + C2O4= + H2O CaC2O4 . H2O
En presencia de oxalato amnico la solubilidad del precipitado es
prcticamente nula.
Se indica algunos hechos experimentales importantes concernientes a la
desecacin del oxalato clcico.
a. El CaC2O4 . H2O es aparente mente estable por encima de 103 C.
b. Entre 102 y 226C se pierde agua coordinada y se formas la sal
anhidra, la cual no sufre cambio alguno en su peso hasta 398C.
c. Entre 398 y 420C el oxalato clcico anhidro pierde monxido de
carbono, transformndose en carbonato clcico el cual es estable hasta
660C.
d. Por encima de 660C se descompone gradualmente el carbonato
transformndose en xido de calcio, el cual es estable desde los 838C
hasta por lo menos 1025C.
El anlisis gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesadas consiste en la
separacin adecuada de un elemento o compuesto de composicin
conocida, que se encuentre en una relacin estequiomtrica definida con
la sustancia que se determina. El elemento o compuesto as separado y
pesado, corresponde a una porcin pesada de la muestra en anlisis. Es
importante en las determinaciones gravimtricas, la transformacin del
elemento o radica, que se determina, en una sustancia pura y estable,
conveniente para poderla pesar. El peso del elemento, radical o compuesto
que se determina se calcula fcilmente si se conoce su frmula y la de la
sustancia que se pesa.
Los mtodos gravimtricos se clasifican en base a la forma que se efecta
la separacin de la sustancia a determinar. Los ms importantes son:
mtodo por precipitacin, mtodo por volatilizacin o desprendimiento,
mtodo gravimtricos del electroanlisis, otros mtodos fsicos de
separacin.

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Una ventaja del anlisis gravimtrico con respecto al volumtrico es que


en el elemento o compuesto que se separa, se pueden determinar las
impurezas y, de ser necesario, corregir el resultado del anlisis.
El mtodo por precipitacin es el ms importante en el anlisis
gravimtrico. El componente que se determina, se precipita de la solucin,
en forma de un compuesto tan escasamente soluble, que las perdidas por
solubilidad. Sean desestimables, cuando el precipitado se separa por
filtracin y se lo pesas despus de haberlo sometido a los tratamientos
que fueran necesarios. As, para determinar calcio, se trata la solucin de
la muestra con solucin de oxalato de sodio, con cido clorhdrico, en
ligero exceso; el precipitado de oxalato de calcio se separa por filtracin se
lava para eliminar sales solubles se seca a 500c y se pesa el oxalato de
calcio. Frecuentemente, antes de ser pesado, se hace experimentar al
precipitado cambiar su composicin qumica con respecto a la que tena
inicialmente, para llevarlo a una forma conveniente para ser pesado.
La posibilidad de emplear una reaccin en anlisis gravimtrico por
precipitacin, depende de que:
a)

El precipitado debe ser tan poco soluble, que no se tengan


prdidas apreciables por solubilidad, cuando se lo separa por filtracin.
Las prdidas por solubilidad del precipitado deben ser, en la prctica,
menores que en mnimo pesable en una balanza analtica comn, esto
es, 0.1 mg

b)

El precipitado debe tener caractersticas fsicas que permitan


separarlo fcilmente de la solucin, por filtracin, y que se puedan
eliminar las impurezas por lavado.

c)

El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura


de composicin definida, lo que se logra por calcinacin, o por un
tratamiento qumico simple mediante un reactivo conveniente.

En la sobresaturacin y formacin de precipitados, la solucin saturada


de una sustancia, es un solvente, a una cierta temperatura se encuentra
en equilibrio con la fase slida de la misma sustancia. La solubilidad de
una sustancia a una cierta temperatura y en un solvente determinado es
la concentracin de una solucin saturada. La definicin de solubilidad
corresponde a la solubilidad normal y es vlida, tan solo para partculas
mayores que 0,01 mm. Una solucin sobre saturada tiene un a mayor
concentracin a la que corresponde a la solubilidad del soluto, a la
temperatura y en solvente dados la sobre saturacin corresponde a un
estado inestable que puede pasar a un equilibrio estable, agregando un
cristal del soluto o de otra sustancia mediante un proceso mecnico.
Cuando se precipita una solucin, una sustancia escasamente soluble, no
siempre se separa en estado de alta pureza, pues pude contener
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impurezas en proporciones variables, segn sea el precipitado y las


condiciones en que se ha efectuado la precipitacin.
No se pueden establecer reglas generales sobre las condiciones
experimentales en las que se deben efectuar las precipitaciones son de
amplia aplicacin las siguientes reglas.
i.
ii.

La precipitacin debe efectuarse en solucin diluida.


Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente, agitando
contino.

iii.
La precipitacin debe efectuarse en soluciones calientes siempre que
la estabilidad del reactivo precipitante y el precipitado lo permita.
a.

Aumenta la solubilidad y como consecuencia disminuye la sobre


saturacin.

b.

Favorece la coagulacin y disminuyen o evita la formacin de


soluciones coloidales

c.

Aumenta la velocidad de cristalizacin, obtenindose cristales


mejor formados.

iv.

Los precipitados cristalinos deben dejarse en digestin el mayor


tiempo posible

v.

El precipitado se debe lavar con una solucin diluida de un


electrolito adecuado.

vi.

Si el precipitado esta apreciablemente contaminado como


consecuencia de la coprecipitacin o por otra causa, se disminuyen
estor errores disolviendo en un disolvente adecuado y volvindose a
precipitar.

En las tcnicas del lavado de precipitado se ven algunas consideraciones


generales; la mayora de los precipitados se forman en una o ms
soluciones de compuestos solubles, el objeto de lavado es reducir, cuando
sea prcticamente posible, lo soluble que impurifica el precipitado. La
composicin de la solucin de lavado depende de la solubilidad y
propiedades qumicas del precipitado de la posibilidad de que peptice, de
las impurezas a eliminar para tener la solucin de lavado, que queda con
el precipitado, en tratamiento anterior del mismo antes de pesar.
Corrientemente se emplea la solucin de un electrolito, que tenga un in
comn con el precipitado, para disminuir las prdidas por solubilidad, el
soluto empleado debe ser fcil de volatilizar en la calcinacin o en otros
tratamientos trmicos.
III.

Materiales, reactivos y equipos

Materiales:
Vaso de precipitado de 400 mL.
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Luna de reloj.
Piseta.
Mechero de Bunsen.
Trpode.
Malla de asbesto.
Papel de filtro cuantitativo.
Crisol de porcelana.

Reactivos
Muestra problema
cido clorhdrico diluido, HCl(d), (1:1)
Oxalato de amonio, (NH4 )2C2O4, 4%
cido ntrico, HNO3, (1:3)
Amoniaco, NH3, (1:1)
Nitrato de plata, AgNO3, 0,1N
Indicador de rojo de metilo
Equipos
Estufa elctrica
Mufla elctrica
IV.Procedimiento experimental
1. Deposite en un vaso de precipitado de 400 mL, 0,5 g de muestra
problema pesada con una aproximacin de 0,1 mg.
2. Agregar 20 mL de cido clorhdrico diluido (1:1), tapar el vaso con
una luna de reloj y calentar hasta ebullicin, hervir suavemente por
5 minutos.
3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la luna de reloj con agua
destilada; adicionar dos gotas de indicador rojo de metilo.
4. Calentar la solucin a ebullicin, agregar 100 mL de solucin
caliente de oxalato de amonio al 4 % agitando permanentemente
mientras dure la adicin del reactivo de precipitacin.
5. Agregar, gota a gota, agitando, solucin filtrada, diluida de amoniaco
(1:1), hasta neutralizacin o ligera alcalinidad (cambio del color del
indicador).
6. Dejar por unos 10 minutos la sedimentacin del precipitado y
probar con una nueva porcin de solucin caliente de oxalato de
amonio, si la precipitacin ha sido cuantitativo.
7. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando
papel de filtro cuantitativo.
8. En una pequea porcin de filtrado probar la presencia de calcio
con gotas de solucin precipitante. De constatar la no formacin de

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precipitado, desestimar el filtrado. Proceder a lavar el precipitado


con solucin diluida de oxalato de amonio.
9. Pruebe en una porcin de 3 mL de lavado, la presencia de cloruros,
previamente acidifique con 1 2 gotas de HNO3 (1:3), agregue 2 a 3
gotas de nitrato de plata 0.1N, de comprobar la presencia de
cloruros contine con los lavados.
10.

Secar el precipitado en la estufa utilizando luna de reloj.

11.

Tapar el crisol de porcelana.

12. Depositar el precipitado en el crisol y calcinarlo durante 2 horas


en una mufla elctrica 500 a 525 C. Tener en cuenta que:
CaC2O4.H2O 100 C 226 C; CaC2O4 420 C; CaCO3 660 C 840
C CaO
13.

Se han propuesto distintas formas de pesada:

CaC2O4.H2O, adecuado slo para determinaciones rpidas en que


puedan tolerarse errores moderados.

CaCO3, obtenido por calcinacin a 500 C.

CaO, convienen efectuarlo a 1100 C-1200 C.

14. Enfriar el crisol con su contenido en un desecador y pesarlo


hasta obtener un peso constante. Se tiene constancia de peso
cuando dos pesadas consecutivas no difieren en ms de 0,0001 g.
15.

Proceder a los clculos.

Determinacin gravimetrica del hierro como oxido frrico Fe 2O3


Objetivos

Encontrar el porcentaje de hierro en una determinada muestra.

Determinar la masa del hierro,

Introduccin terica
Para la disolucin del xido, que puede ser Fe 2O3 el Fe3O4 se utiliza el
cido clorhdrico:
Fe2O3 + 8 Cl- 2 HFeCI4 + 3 H2O
Fe3O4 + 10 H* + 8 Cl- 2HFeCl4 + Fe2+ + 4 H2O
Se adiciona a la disolucin una pequea cantidad de cido ntrico y se
hierve con el objeto de oxidar el hierro ferroso a frrico:
3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ 3 Fe3+ + NO + 3 H2O
Se precipita el hierro como Fe2O3xH2O Fe(H2O)3(OH)3 y se calcina y se
pesa como Fe2O3

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2 Fe(OH)3 + calor Fe2O3 + 3 H3O


Procedimiento experimental
1. Pesar al 0,1 de mg, 0,5 g de sustancia problema, pase a un Beaker de
400 mL, disuelva en 50 mL de agua.
2. Agregue 10 mL de HCl diluido (1:1) y 3 mL de HNO3 concentrado hervir
suavemente y se obtendr una solucin de color amarillo claro.
3. Diluir la solucin a 200 mL y calentar hasta ebullicin suavemente,
agregar con la ayuda de una varilla de vidrio solucin de amoniaco
(1:1) hasta percibir un ligero exceso.
4. Hervir suavemente por un tiempo mnimo de 1 minuto y dejar
sedimentar el precipitado.
5. Una vez haya sido sedimentado la mayor parte del precipitado decantar
el lquido sobrenadante empleando filtro tarado.
6. Lavar el precipitado por dos o tres veces con porciones calientes de
nitrato de amonio al 1 %, luego, pase el precipitado al papel empleando
un chorro de agua usando piseta.
7. Lavar el precipitado hasta descartar presencia de cloruros, utilizando
nitrato de amonio caliente.
8. Tare un crisol de porcelana y deposite en l el papel de filtro
conteniendo al precipitado, Fe(OH)3, que previamente ha sido secado en
estufa.
9. Carbonice y calcine durante 15 minutos, deje enfriar el crisol en el
desecador y pesar.
10.

Efectuar los clculos correspondientes.

Observaciones:

El defecto de HNO3 puede ocasionar una oxidacin incompleta y la


precipitacin del hierro no ser cuantitativa.

La utilizacin del nitrato de amonio en el lavado favorece la combustin


del papel de filtro durante la calcinacin, as mismo se volatilizar.
Durante el lavado no originar la peptizacin del precipitado.

Cuestionario
1. Defina:
a. Calcinacin
b. Secado
2. Explique que se entiende por precipitacin a partir de una solucin
homognea. Cmo es que este procedimiento lleva a la formacin de
partculas de precipitado ms grandes y ms puras?.
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3. Escriba los nombres y las frmulas de los precipitantes orgnicos


comunes.
Determinacin gravimetrica del aluminio como oxido de aluminio
Objetivos

Encontrar el porcentaje de aluminio en una determinada muestra.

Determinar la masa del aluminio.

Introduccin terica
El aluminio por estar comprendido en el grupo del hierro tiene la
propiedad de precipitar en medio amoniacal como Al(OH)3, esta
determinacin est afectada de errores que provienen del carcter anftero
de este hidrxido. Comienza a precipitar aproximadamente a un pH 4,0 (la
solubilidad mnima est comprendida entre 6,5 a 7.5 de pH), y para que se
mantenga en este lmite de acidez se usa un sistema regulador, lo que se
logra por e! uso de cloruro de amonio. La presencia de sales de amonio
disminuye la impurificacin del precipitado por cationes divalentes tales
como calcio y magnesio, favorece as mismo la coagulacin del precipitado.
Puede tambin emplearse en la precipitacin del aluminio solucin de
acetato alcalino, hiposulfito de sodio, o como fosfato de aluminio y/o en
forma de oxima de aluminio.
Al3+ + 3 OH- Al(OH)3
2 Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O
Procedimiento experimental
1. Pesar al 0,1 de mg, 0,5 g de muestra problema; pase a un Beaker de
400 mL, disuelva en 200 mL de agua, agregue 1,5 g de cloruro de
amonio p.a, y unas cuanta gotas de rojo de metilo.
2. Caliente el contenido del Beaker hasta ebullicin. Evite prdidas por
proyeccin tapando con una luna de reloj.
3. Agregue gota a gota solucin de hidrxido de amonio (1:1) hasta que la
solucin cambie a amarillo.
4. Hervir por unos minutos y filtre enseguida en papel de filtro
cuantitativo, enseguida lave el precipitado a fondo con solucin caliente
de nitrato o cloruro de amonio al 2 % y seque.
5. Tare el crisol de preferencia de slice y deposite en l, el precipitado de
AlOH)3.
6. Carbonice y calcine durante 15 minutos, deje enfriar el crisol en un
desecador y pese hasta constancia de peso.
7. Efectuar los clculos respectivos.

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Observaciones:

Este mtodo es aplicable en ausencia de fosfatos y sales que precipitan


con hidrxido de amonio.

El precipitado de Al(OH)3 no debe lavarse con agua caliente por que se


peptizan fcilmente.

No debe hervirse por un rato; se corre el riesgo de solubilizarse por


eliminacin de sales de amonio.

El Al2O3 es higroscpico por lo que debe ser pesado rpidamente.

Cuestionario
1.
Defina:
Filtracin
Lavado
Proyecciones

Prctica de laboratorio - 8
Evaluacin estadstica de datos
Objetivos

Evaluacin de datos analticos.

Evaluar la precisin y la exactitud de los datos analticos.

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Introduccin terica
La qumica analtica moderna es una ciencia predominantemente
cuantitativa. La persona que solicita el anlisis, una vez que cuenta con
esta respuesta cuantitativa, juzgar si la concentracin del analito es
preocupante en estimar la significancia del resultado. Una situacin
comn es que el analista lleva acabo varias determinaciones repetidas en
el curso del anlisis; por lo que es frecuente la comparacin de dos o ms
conjunto de resultados. Ello implica la realizacin de una evaluacin de
datos.
Procedimiento experimental
Ensayo N 1 Tratamiento estadstico de datos en peso de muestra
Realizar pesadas de muestra problema, tres repeticiones por grupo.
Ensayo N 2 Tratamiento estadstico de datos en valoracin de
solucin problema
Realizar la valoracin de una solucin de cido clorhdrico con carbonato
de sodio y utilizando como indicador fenolftalena o anaranjado de metilo.
Tres repeticiones por grupo.
Clculos
Realizar los siguientes clculos estadsticos:
Media
Error tpico
Mediana
Moda
Desviacin estndar
Varianza de la muestra
Curtosis
Coeficiente de asimetra
Rango
Mnimo
Mximo
Suma
Cuenta
Rechazo de resultados
Realice la interpretacin de los resultados obtenidos con respecto a la
exactitud v precisin.
Cuestionario
1. Una muestra estndar de suero sanguneo humano contiene 42,0 g de
albmina por litro: se realizan determinaciones de la concentracin de

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Qumica Analtica

albmina con los siguientes resultados (en g/L); 41,5, 40,8, 43,3, 41,9,
42,2, 41,7 g/L Comente la exactitud y precisin de estos resultados.
2. Siete mediciones de pH de una solucin reguladora proporcionaron los
siguientes resultados: 5,12, 5,20, 5,15. 5,17, 5,16, 5,19. 5,15 Calcule
el verdadero pH y los limites de confianza.

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Qumica Analtica

Prctica de laboratorio 9
Preparacin y uso de soluciones reguladoras
pH Y pOH
Fundamento terico
Una solucin tampn es aquel la solucin que resiste cambios de pH, bien
sea por adicin de un cido, o bien por adicin de una base. La accin del
tampn puede representarse por la reaccin:
HC2H3O2 + OH- H2O + C2H3O2C2H3O2- + H3O+ H2O

HC2H3O2

Se pueden preparar otras disoluciones tampones similares mezclando


cidos dbiles con bases conjugados.
El sistema tampn existe en la sangre, se debe parcialmente al dixido
de carbono como cido dbil y sus base conjugada, el in bicarbonato que
contribuye a que el pH sanguneo se mantenga en las proximidades de
7.4. Los indicadores que se emplean cambian sus colores dentro de un
rango de pH siguiente:
INDICADOR
i. Violeta de metilo
ii. Anaranjado de metilo
iii. Rojo de metilo
iv. Azul de bromotimol
v. Fenolftalena
vi. Amarillo de alizarina
vii. Eosina

COLOR
Verde
Rojo
Rojo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Prpura

RANGO: pH
0-3
3.1 - 4.5
4,2 - 6.3
6.0 - 8.0
8.0 - 10
10.0 - 12.0
10.5 -14.0

COLOR DE INDICADOR
turqueza
Amarillo
Amarillo
Azul
Rojo
Rojo
Amarillo

Para calcular el pH y pOH de una solucin reguladora, solo es necesario


conocer la concentracin del cido o base dbil, la de la sal conjugada y
"la constante de ionizacin respectiva, tenindose en cuenta las siguientes
relaciones general izadas:
pH = - log Ka x (moles de cido / moles de base)
pOH = - log Kb x (motes de base / moles de cido)
Procedimiento experimental

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Qumica Analtica

Uso de indicadores de neutralizacin


1.

2.

3.

4.

5.

Tome 6 tubos de ensayo y coloque 3 mL de las disoluciones: A los tubos


1 y 3 solucin de NaOH. A los tubos 2 y 4 solucin de HCl, 5 y 6
agua destilada.
Agregue una gota de anaranjado de metilo a los tubos 1, 2 y 5. Anotar
los resultados observados.
Agregar una gota de indicador fenolfta1eina a los tubos 3, 4 y 6. Anotar
los colores observados.
Luego aadir gota a gota la solucin correspondiente para neutralizar
segn sea el caso, a los 4 primeros tubos, hasta conseguir primero el
viraje de color y luego sobrepasar la neutralizacin con una gota ms
de solucin. Anotar todas sus observaciones.
Agregar finalmente en forma alternativa una gota de cido al tubo 5 y
una gota de base al tubo 6. Anotar los cambios observados.

Determinacin del pH de una solucin


1.

2.

3.

4.

5.

6.

Con una esptula tomar aproximadamente 0,1 g de cloruro de amonio


y colocar en un tubo de prueba completamente limpio.
Agregar 10 mL de agua destilada y agitar hasta completa disolucin.
Divida en 5 partes iguales utilizando otros cuatro tubos 1 impos.
En el 1 tubo averige si el pH es menor de 7 mayor que 7; para ello
agregue 3 a 4 gotas de indicador cuyo rango de pH vara al rededor de
pH 7.0, y que en este caso segn la tabla, corresponde al azul de
bromotimol. Si el color es verde (mezcla de partes iguales de amarillo y
azul) el pH ser 7 y no habr necesidad de seguir adelante. Si el color
es azul el pH se considera igual o mayor a 8, en este caso recurrir al
indicador siguiente que es la fenolftaiena.
Agregue dicho indicador (fenolftalena) pero al segundo tubo y por e1
color que observe podr deducir el pH o bien confirmar con indicador
amarillo de alizarina.
Una tercera posibilidad sera que el color de la primera solucin sea
amarilla, lo que indicara que el pH sea 6 o menor de 6. en este caso en
una porcin original pruebe con anaranjado de metilo cuyo rango de
pH queda aproximadamente a la mitad de 0 - 7, o sea el punto de viraje
est entre 3,1 a 4,5. Segn el color observado podr seguir utilizando
los otros indicadores, hasta determinar con cierta exactitud el pH de la
solucin de cloruro de amonio con una aproximacin estimada de 0,5
unidades de pH.
Repita el procedimiento utilizando muestras de agua de cao,
bicarbonato de sodio, cido actico,... etc.

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Qumica Analtica

Preparacin de soluciones Buffer o amortiguadoras


1.

2.

3.
4.

5.

6.

Se pide preparar 10 mL de solucin buffer cuyo pH sea 5 a partir de


una solucin de cido actico 0,1M y de acetato de sodio 0,1 M.
Realice, en primer lugar, los clculos respectivos para hallar los
volmenes a emplearse de las soluciones, teniendo en cuenta que K =
1,76 x 10.
Presente al profesor las clculos efectuados para su verificacin.
Empleando una pipeta de 10 mL, mida e1 volumen de cido actico
requerido, luego utilizando una pipeta complete hasta los 10 mL con la
solucin de acetato de amonio con un volumen igual al calculado.
Traspasar a un vaso y homogenizar la solucin buffer.
Pruebe el pH utilizando el indicador azul de bromotimol o papel de
tornasol, anote sus observaciones.
Tomando dos tubos de prueba divida en dos porciones iguales. Al
primer tubo aadir 0,5 mL de solucin de NaOH 0,1 M y al segundo
0,5 mL de HCl 0,1 M y vuelva a estimar el pH en ambas soluciones.
Anotar. Calcular el pH de las dos soluciones finales.
Prctica de laboratorio - 10
Preparacin de soluciones valoradas

Objetivos

Aprender a preparar soluciones valoradas

Valorar o estandarizar las soluciones

Realizar los clculos para la preparacin se soluciones.

Procedimiento experimental
1. Preparacin y valoracin de tiosulfato de sodio
Disolver con agua destilada 6,25 g de de tiosulfato de sodio
pentahidratado y llevar a 250 mL, agregar 0,05 g de carbonato de sodio
como conservador.
Pesar 0,14 - 0,15 g de yodato de potasio, disolver con 25 mL de agua,
agregar 2 g de KI y 5 mL de H 2SO4 2,0 N. Se titula el yodo liberado con la
solucin de tiosulfato. Cuando el color de la solucin es amarillo se diluye
a unos 100 mL con agua destilada y se agrega 2 mL de almidn y se
contina titulando hasta que el color azul vire a incoloro. Escribir las
reacciones qumicas balanceadas y determinar la normalidad exacta del
tiosulfato.
2. Determinacin de Hierro con dicromato

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Qumica Analtica

Preparar 250 mL de solucin de dicromato de potasio 0,02 M. 10 mL de


esta solucin se trasvasa a un Erlenmeyer, diluir con 50 ml de agua
destilada y agregar 5 mL de H2SO4 concentrado y a la solucin fra se
agrega dos gotas de indicador ferrona y se titula con solucin de Fe (II)
hasta color rojo. Escriba las reacciones qumicas y determinar los ppm de
Fe en la muestra.
Cuestionario
1.

Cmo se clasifican las dispersiones, ponga un ejemplo de cada una.

2.

Qu tipos de soluciones existe, explique.

3.

4.

Cuales son las unidades fsicas y qumicas


concentracin de las soluciones, explique.

que

expresan

!a

Cuantos gramos de hidrxido de sodio se necesitarn para preparar


200 ml de solucin 0,1N

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Prctica de laboratorio - 11
Determinaciones cido y base
Objetivos

Aprender a preparar soluciones valoradas

Estandarizar soluciones

Fundamento terico
La valoracin se basa en la neutralizacin de un peso exacto de un Patrn
Primario (Na2CO3), con el volumen correspondiente de la solucin cida
por valorar, haciendo uso de indicadores de neutralizacin. Se realiza en
dos formas, en una de ellas se hace uso del Indicador Anaranjado de
Metilo (Intervalo pH 3,0 - 4,4), en la segunda forma se emplea el Indicador
Verde de bromocresol (Intervalo pH: 3,8 - 5,4), usndose tambin el
Indicador Fenolftalena (Intervalo pH: 8,0 - 9,8), aqu se titula el
Carbonato con la solucin cida hasta decoloracin; en este punto el
Na2CO3 se ha transformado en NaHCO3 y quedara una ligera acidez con lo
que se inicia la descomposicin del NaHCO3 en cido carbnico, que se
puede observar con el Indicador Verde de bromocresol. Debido a que el
intervalo de viraje del Anaranjado de metilo es menor que el del Verde de
bromocresol, es menos afectado por la presencia del cido carbnico en la
solucin que se valora, por lo que es suficiente hervir una sola vez para
expulsar el CO2 luego del viraje. Con el indicador Verde de bromocresol es
mejor hervir 2 3 veces.
Procedimiento Experimental
Procedimiento con el indicador Anaranjado de metilo
Pesar 0,200 g del Patrn Na2CO3 puro y seco (puesto en la estufa a 110 120 C por una hora), con aproximacin a la cuarta cifra decimal, colocar
en un erlenmeyer de 250 mL, disolver con 25 mL de agua destilada,
agregar 2 gotas del indicador Anaranjado de metilo y se valora con
solucin de HCl 0,1 N contenido en la bureta (calcular previamente el
volumen terico a gastar), cercano al punto final, agregar gota a gota hasta
alcanzar el color rojo anaranjado, hervir la solucin por 2 3 min., enfriar
y si el color amarillo retoma, volver a titular con cuidado hasta rojo
anaranjado. Anotar el volumen gastado y proceder a calcular la
Normalidad del cido y su factor de correccin.
Procedimiento del Indicador Verde de bromocresol
Pesar 0,200 g del patrn puro y seco con aproximacin a la cuarta cifra
decimal, colocar en un erlenmeyer de 250 mL y disolver con 25 mL de
agua destilada, agregar 2 gotas del indicador fanolftalena y titular con la
solucin contenida en la bureta hasta decoloracin, agregar en seguida 2
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gotas del indicador Verde de bromocresol y continuar la titulacin hasta


que comience a virar de azul a verde (agua marina), hervir la solucin por
2 3 min., si el color ha regresado a azul, enfriar y continuar la titulacin
hasta verde. Repetir la ebullicin una vez ms. Anotar el volumen gastado
y calcular la. Normalidad y el factor de correccin.
Valoracin de NaOH aproximadamente 0,1N
La valoracin se basa en la neutralizacin de un peso exacto del Patrn
primario Biftalato de potasio usando como indicador Fenolftaleina.
Pesar 0,500 g del patrn con aproximacin a la cuarta cifra decimal,

colocar en un erlenmeyer de 250 mL aadir 25 mL de agua disolver y


agregar 2 gotas del indicador Fenolftalena.
Calcular el volumen terico a gastar antes de la valoracin. Proceder a

titular con la solucin bsica contenida en la bureta, gota a gota en las


cercanas del punto final. Anotar el volumen gastado del NaOH.
Calcular la Normalidad as como el factor de correccin.
Determinacin de cido acetilsaliclico en tableta de aspirina
Pesar 0,1000 g de muestra a determinar, disolver en un vaso de
precipitados de 250 mL y llevar a una fiola de 100 mL enrasar, agitar.
Tomar una alcuota de 25 mL y agregar 20 mL solucin valorada de NaOH
0,1 N y 2 gotas del indicador Fenolftalena y proceder a la titulacin con
hasta coloracin rosada con solucin valorada de HCl 0,1 N. Calcular el
contenido de cido acetilsalicilico en la tableta de aspirina en g/100 mL y
en g/100 g.
Determinacin de cido actico con NaOH valorado
Cuando se valora una solucin que contiene cido actico con solucin
valorada de NaOH, se observa que durante la valoracin ocurre una
neutralizacin gradual., afectando a la solucin variantes en el valor del
pH debindose a que por accin de la solucin bsica ocurre la formacin
de una sal acetato y cido dbil reinante, hasta alcanzar el punto de
equivalencia que corresponde a una etapa de Hidrlisis de la sal, dando
por consiguiente como producto de la hidrlisis una reaccin bsica (pH =
8,72) y por lo tanto el Indicador apropiado seria la Fenolftalena.
Cuando se quiere determinar la presencia del cido actico en un vinagre,
se aplica estos fundamentos del cual nos proporciona el indicador
apropiado que es la Fenolftaleina.
Se pesa unos 5 mL del vinagre a determinar llevndolo a una fiola de 100
mL enrasar, agitar. Tomar una alcuota de 25 mL colocarlo en un
erlenmeyer de 250 mL de agua destilada y 2 gotas del indicador

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Fenolflalena y proceder a la titulacin con solucin valorada de NaOH,


hasta coloracin rosada. Calcular el contenido de cido actico en el
vinagre en g/100 mL y en g/100g.
Determinacin de cido fosfrico con solucin valorada NaOH
Durante la neutralizacin de un cido triprtico (H 3PO4) por accin de una
solucin de NaOH valorada, ocurre que solo podemos alcanzar dos puntos
de equivalencia dando valores de pH segn la interaccin de un cido
monobsico de acuerdo a la siguiente reaccin:
H3PO4 +NaOH NaH2PO4 + H2O

En este caso el valor del pH corresponde a 4,66 por lo que se considera


como Indicador el Anaranjado de metilo. El peso equivalente del H3PO4 es
su PM = 98,06.
Cuando se considera el H3PO4 como cido dibsico el valor del pH es 9,6
hay que considerar que la expresin HPO42- se hidroliza el cual se reprime
durante la valoracin con aadir NaCl y usando como indicador la
Fenolftalena Timolflalena, El peso equivalente de H3PO4 en este caso
sera su PM/2 = 49,0.
a) Preparacin de solucin de H3PO4: Pesar con precisin a la cuarta cifra
decimal 0,500 g del cido, diluir con 5 mL de agua, agitar y llevar, a fiola
de 250 mL enrasar.
b) Primer paso: Tomar 50 mL de la solucin recin preparada, colocar en
un erlenmeyer de 250 mL, aadir 50 mL de agua y 6 gotas del indicador
anaranjado de metilo. Titular con solucin valorada de NaOH hasta
amarillo-naranja. Anotar el volumen (V-1) gastado.
c) Segundo paso: Tomar 50 mL de la solucin preparada y colocarla en un
erlenmeyer de 50 mL de agua y 15 g de NaCl y 6 gotas del indicador
fenolftaleina, enfriar externamente en hielo y titular con NaOH valorado
hasta coloracin rosa permanente. Anotar el volumen (V-2) gastado.
% H3PO4 = (V-1 x Pe x 0,0098)/peso de muestra
H3PO4 = (V-2 x Pe x 0,0049)/peso de muestra

Soluciones:
HCl 0,1 N, medir 8,3 mL de HCl(c), diluir a 1 L con agua destilada. Envasar
y etiquetar.
Anaranjado de metilo, 0,1 %: Pesar 0,1 g del indicador, disolver y llevar a
100 mL con agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.
Verde de bromocresol, 0,1 %: Pesar 0,1 g del indicador, disolver y llevar a
100 mL con agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.

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NaOH, 0,1N: Pesar lo ms rpidamente 4 g del NaOH (lentejas), disolver


con agua libre de CO2, (hervir el agua y dejar enfriar en recipiente tapado),
llevar a 1 L con la misma agua. Envasar y etiquetar.
Fenolftaleina, 1 %: Pesar 1 g del Indicador, disolver y llevar a 100 mL con
etanol al 95 %.
Cuestionario
1.

2.

Seale los factores que se consideran para elegir un cido como


solucin estndar en el laboratorio.
Que caractersticas debe tener una sustancia para utilizarla como
estndar primario de un cido o una base. Mencione algunos de los
estndares primarios que se utilizan por lo comn.
Determinacin de mezclas alcalinas

Fundamento terico
A. Mezclas alcalinas: hidrxidos - carbonatos
1. Mtodo Warder
Se base en una neutralizacin cido-base en presencia de indicadores de
neutralizacin. Cuando se valora una mezcla de hidrxidos y carbonatos
se usa fenolftalena y se titula hasta que se produzca la decoloracin de a
solucin rojo violcea, esto se produce cuando se neutraliza el hidrxido y
el carbonato segn la siguiente reaccin:
OH- + H+ H2O

CO32- + H+ HCO3

(1)

Si a esta solucin decolorada, se sigue titulando con la misma solucin


cida en presencia del indicador Anaranjado de metilo ocurrir un viraje
de amarillo a rojo-naranja por la neutralizacin de los bicarbonatos segn
la reaccin;
HCO3- + H+ CO2 + H2O (2)

2. Mtodo de Winkler
En una porcin de la muestra se determina la Alcalinidad total (hidrxidos
y carbonates), por titulacin con cido valorado en presencia de
Anaranjado de metilo segn la siguiente reaccin:
NaOH + HCl NaCl + H2O
Na2CO3 + 2HCl CO2 + H2O

En otra porcin de la muestra se determina el hidrxido de la forma


siguiente: Se precipita el carbonato con un exceso de solucin de BaCl2 y
sin filtrar se titula la basicidad debida a la presencia del Ba(OH) 2 soluble
en presencia del indicador Fenolftalena. La decoloracin se producir tan
pronto como el hidrxido de Bario equivalente al Sodio se haya

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neutralizado y esto ocurre antes de que se disuelva cualquier pequea


cantidad de BaCO3, segn:
2 NaOH + BaCI2 2 NaCl + Ba(OH)2 (soluble)
Na2CO3 + BaCl2 BaCO3 + 2 NaCl (insoluble)

B. Mezclas alcalinas: carbonatos - bicarbonatos


1. Mtodo de Warder
Se aprovecha el uso de dos (2) indicadores cuyos intervalos de viraje se
encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solucin en
presencia del indicador Fenolftaleina hasta decoloracin, el carbonato de
la muestra pasa a bicarbonato por accin del cido, segn:
CO32- + H+ HCO3 + (1)

Ahora junto con el bicarbonato original se encuentra el bicarbonato


proveniente de la reaccin (1) y ambos sern titulados en presencia de
Anaranjado de metilo segn la reaccin:
HCO3- + H+ CO2 + H2O (2)

2. Mtodo de Winkler
En la primera parte se determina la alcalinidad total de la muestra
(carbonatos y bicarbonatos) por titulacin con un cido valorado en
presencia de un indicador anaranjado de metilo, segn las ecuaciones:
Na2CO3 +2 HCl CO2 +H2O
NaHCO3 + HCl CO2 + NaCl + H2O

En la segunda parte se agrega un volumen conocido de NaOH valorado


libre de carbonato a fin de neutralizar el bicarbonato presente quedando
en exceso el hidrxido segn:
NaHCO3 + NaOH Na2CO3 + H2O

Luego de la adicin del NaOH un exceso se contina como si fuera la


mezcla hidrxidos-carbonatos: para ello se adiciona solucin de BaCl2 y se
contina como en el caso anterior.
Parte experimental
a-1. Medir con pipeta volumtrica 10 mL de la muestra alcalina colocarla
en un erlenmeyer de 250 mL aadir 25 mL de agua destilada y 2 gotas del
Indicador fenolftalena. Titular con solucin de HCl 0,2 N valorada hasta
decoloracin, Anotar el volumen gastado (F). Agregar 2 gotas del indicador
anaranjado de metilo y continuar la titulacin hasta coloracin rojonaranja. Anotar el volumen gastado (M).
Clculos
Volmenes gastados en cada caso se obtiene:

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OHCO3

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: F-M
2-

:2M

La expresin de resultados se har en g/L,


NaOH : (F - M) 0,0080 g
Na2CO3

: 2 M x 0,0106 g

a-2.
a) Medir con pipeta volumtrica 10 mL de la muestra, colocarla en un
erlenmeyer de 250 ml, diluir con 20 mL de agua destilada y 2 gotas del
indicador Anaranjado de metilo, titular con HCl, 0,2 N hasta coloracin
rojo-naranja. Anotar e! volumen gastado (T ).
b) Medir otros 10 mL de la muestra, llevarlo a un erlemneyer de 250 mL,
diluir con 20 mL de agua destilada, agregar 25 mL de BaCl 2 al, 20 %,
agitar y dejar en reposo hasta que la solucin se aclare, aadir 2 gotas del
indicador Fenolftalena y titular con la solucin cida hasta decoloracin.
Anotar el volumen, gastado (t).
Clculos:
NaOH : t x 0,0080 g
Na2CO3: ( T t ) 0,0106g

Expresar los resultados en g/L


b-1. Pesar 0,500 g de la muestra bsica con exactitud a la cuarta cifra
decimal, colocarlo en un erlenmeyer de 250 mL agregar 25 mL de agua
destilada, agitar hasta disolucin completa aadir 2 gotas de! indicador
Fenolftaleina y titular con solucin valorada de HCl 0,2M hasta
decoloracin. Anotar el volumen gastado (F). Agregar 2 gotas de] indicador
Anaranjado de metilo y continuar la titulacin hasta rojo-naranja. Anotar
el volumen gastado (M).
Clculos: expresar los resultados en g/L
Na2CO3

: 2 F x 0,0106 g

NaHCO3

: ( M F ) 0,0168 g

b-2.
a) Pesar 0,250 g de la muestra, transferirla a un erlemneyer de 250 mL
aadir 20 mL de agua destilada, agitar hasta completa disolucin, agregar
2 gotas del indicador Anaranjado de metilo y titular con solucin valorada
da HCl 0,2 N, hasta que vire el indicador. Anotar el volumen gastado (T).
b) Pesar otra muestra de 0,250 g, tratarla de la misma forma que (a) hasta
disolucin luego aadir con pipeta volumtrica un volumen conocido de
NaOH valorado 0,2 N (de preferencia tratar de usar el mismo volumen T
del HCl usado en alcalinidad total) (T l ), agregar 25 mL de BaCl 2 al 20 %

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y agitar, dejar en reposo hasta que la solucin se aclare y titular con HCl
0,2 N en presencia de 2 gotas de Fenolftalena, hasta decoloracin. Anotar
el volumen gastado (t).
Clculos:
Cuando T es diferente T-l:
Na2CO3

: (T T l + t ) 0,0106 g

NaHCO3

: (T l t ) 0,0168 g

Reactivos
HCl 0,2 N, preparar, envasar, etiquetar y estandarizar.
BaCl2, 20 %: Pesar 200 g de la sal, disolver, calentar si es necesario, diluir
y llevar a 1 L. Envasar y etiquetar.
NaOH, 0,2N: Preparar, envasar, etiquetar y estandarizar. Determine la
equivalencia con el HCl, utilice un volumen de 5 mL del cido.
Relacin de volumen gastado, mL

Presencia de los siguientes alcalis

VF>VAM

NaOH, Na2CO3

VF<VAM

NaHCO3, Na2CO3

No pueden coexistir

NaOH, NaHCO3

VF=0

NaOH

VF=VAM

Na2CO3

VF=0

NaHCO3

Determinacin de Mg(OH)2 por volumetra

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I. Objetivos

Preparacin de soluciones de cido y base.

Valorar las soluciones

Determinar el contenido de Mg(OH)2

II. Introduccin terica


Corrientemente se emplean soluciones valoradas de cido clorhdrico y el
cido sulfrico. El cido clorhdrico concentrado es 10.5-12N y el cido
sulfrico concentrado es Ca. 36N. Por dilucin, pueden prepararse,
fcilmente, soluciones de aproximadamente la concentracin deseada. El
cido clorhdrico de prefiere, por que la mayora de los cloruros son
solubles en agua. Para la titulacin de soluciones calientes o en las
determinaciones que requieran mantener la solucin en ebullicin,
durante cierto tiempo, con exceso de cido, se emplea solucin valorada de
cido sulfrico. Raramente de cido ntrico, por que contiene casi siempre
un poco de cido nitroso, que afecta a numerosos indicadores.
Hay dos mtodos convenientes para la preparacin de soluciones
valoradas de cido clorhdrico: por pesada directa y por dilucin por
valoracin. El primer mtodo se basa en que, al hervir soluciones acuosas
de cido clorhdrico, se alcanza una concentracin prcticamente
constante (mezcla de punto de ebullicin constante), que depende de la
presin, perdiendo mayor o menor cantidad de cloruro de hidrgeno, o de
agua, segn sea la concentracin inicial. La composicin de esta mezcla,
de temperatura de ebullicin constante. En el segundo mtodo, se separa
una solucin cuya concentracin sea aproximadamente la requerida, y se
la valora empleando una sustancia alcalina patrn, como borx o
carbonato de sodio anhidro.
III.

Materiales, reactivos y equipos

Materiales:
Fiola, 100 mL
Probeta, 100 mL
Piseta
Bureta, 100 mL
Reactivos:
cido clorhdrico diluido, HCl, 0,1 N
Hidrxido de sodio, NaOH, 0,1 N
IV.Procedimiento experimental
Preparacin de cido clorhdrico 0,1 N por dilucin y valoracin.- Se
mide con una probeta graduada, o con una bureta de cido clorhdrico

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concentrado, se vierte el lquido en un matraz aforado y se agrega agua


destilada as se obtiene una solucin aproximadamente 0,1 N.
Valoracin de la solucin de cido clorhdrico.- En el comercio puede
adquirirse carbonato de sodio para anlisis de 99 % de pureza. Se pesa
tomando en una luna reloj, un peso exacto de carbonato de sodio se pasa
a un frasco erlenmeyer, se disuelve con a agua y luego se le agrega gotas
de indicador que da un punto final mucho ms satisfactorio; se lava la
bureta con porciones de la solucin de cido a valorar, se carga la bureta
por arriba de la marca cero y se abra y se cierra la llave, rpidamente para
que el pico quede totalmente lleno, se deja escurrir la graduacin hasta
que este en 0,0 mientras se coloca el frasco erlenmeyer, que contiene la
solucin de carbonato de sodio, debajo de la bureta y se deja escurrir en
el, lentamente el cido de la bureta.
Preparacin de una solucin valorada de un lcali.- Se emplean
generalmente soluciones de hidrxido de sodio que son bases fuertes y
fcilmente solubles en agua. Pesar una determinada cantidad de
sustancia en una luna de reloj de acuerdo a los clculos para un volumen
y concentracin determinado, disolver en un vaso de precipitados y llevar
a una fiola de un volumen determinado.
Valoracin de la solucin de lcali.- Pesar una cantidad determinada en
un vaso de precipitados y disolver con 20 mL de agua destilada, aadir
indicador fenolftalena y valorar la solucin alcalina conteniendo en una
bureta.
Determinacin de Mg(OH)2

Medir 1 mL de muestra de leche de magnesia a un vaso de precipitado


a un vaso de precipitado.
Agregar 50 mL de solucin de HCl 0,1N, Mezclar y valorar el exceso de
cido con NaOH 0,1N.

Determinacin de cido actico en Vinagre


Medir 2 mL de vinagre, diluir en 20 mL de agua destilada, aadir
fenolftalena y valorar con una base.
V. Clculos

Preparacin de Soluciones

Valoracin de soluciones

Determinacin del % Mg(OH)2

VI.
i.

Cuestionario
Defina:

Indicador

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ii.

Qumica Analtica

Titulacin

Valoracin

Punto final

Punto de equivalencia

Punto de vire
Realice los clculos para preparar una solucin de HCl 0,5 N, en un
volumen de 100 mL a partir de HCl al 30 %.
Determinacin cuantitativa de nitrgeno mtodo de Kjeldahl

Fundamento terico
El mtodo de kjeldahl para la determinacin de nitrgeno, consiste
en transformar el nitrgeno de la sustancia orgnica en NH 4HSO4,
sometiendo a calentamiento con cido sulfrico concentrado, en
presencia de un catalizador, tal es como: CuSO4, K2SO4 y Se, los cuales
actan como transportadores de oxgeno. Luego, agregando despus
exceso de NaOH para destilar el amonaco liberado en una cantidad
medida de cido y titulando el exceso de NaOH estndar, usando
indicador rojo de metilo u otro.
Procedimiento analtico
Se pesa de 0,25 a 0,5 g de muestra y se pasan a sendos papeles de filtro
y se doblan con cuidado de no perder muestra y se introduce en un
matraz de kjeldahl de 500 mL.
i.

Agregue 0,06 g. de mezcla de catalizador y 10 a 15 mL de cido


sulfrico concentrado.
ii.

Para proceder a la digestin se coloca el matraz con una inclinacin de


60 C en un soporte y se calienta gradualmente hasta ebullicin, esta
operacin se realiza en el tiro.
iii.

Se mantiene a ebullicin viva .hasta que la digestin sea completa,


comnmente por el tiempo de 1- 2 horas segn la naturaleza de la
muestra.
iv.

Enfriar el matraz su contenido y con mucha precaucin adiciona 100


ml de agua.
v.

Preparar e1 aparato de destilacin, provisto de un deflagrador, un


condensador y una alargadera de salida, todo ello bien lavado con agua
destilada.
vi.

Se mide exactamente 50 mL de solucin valorada de HCl 0,1N en un


matraz de 500 mL y se agrega unas gotas de indicador tashiro.
vii.

viii. Colocar

el matraz y su contenido debajo del refrigerante y la alargadera


de sal ida de modo que el extremo de esta alcance justamente por debajo
de 1a superficie del cido.
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Qumica Analtica

Verter cuidadosamente 100 mL de NaOH al 40 %, dejndolo resbalar


por la pared de1 cuello del matraz.
ix.

Se aade un trozo de papel de tornasol y varios fragmentos de granallas


de zinc y se conecta el matraz de Kjeldahl al deflamador y condensador.
x.

Inmediatamente se enciende el mechero y se calienta a ebullicin. Se


vigila que el cido valorado no sea aspirado del Erlenmeyer hacia el
condensador.
xi.

Proseguir la destilacin hasta que se haya recogido unos 150 mL del


destilado. Entonces se apaga el mechero.
xii.

Se valora e] exceso de cido que queda en ste con disolucin valorada


de NaOH 0,1N, hasta viraje del indicador que debe pasar del color rosado
a verde.
xiii.

xiv. Efectuar

los clculos.

Observaciones
1.

Se debe realizar una determinacin en blanco, con la finalidad de


obtener un factor de referencia y facilitar los clculos.
Prctica de laboratorio - 12
Volumetra de precipitacin

I. Objetivos

Preparacin de soluciones precipitantes.

Valorar las soluciones

Determinacin del contenido de cloruros en una muestra.

II. Introduccin terica


Para la determinacin de cloruros con una cantidad conocida en el exceso
de solucin valorada de nitrato de plata, y el exceso de esta solucin se
determina por titulacin (retorno) con solucin valorada de tiocianato.
III.

Materiales, reactivos y equipos

Materiales:

Fiola, 100 mL

Probeta, 100 mL.

Piseta

Bureta 100 mL

Reactivos

Nitrato de plata, AgNO3, 0,01 N

Tiocianato, 0,01N

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Qumica Analtica

IV.Procedimiento experimental
Preparacin de nitrato de plata, 0,01N.- Pese al 0,1 mg la cantidad
nitrato de plata p.a. requerida para preparar el volumen de solucin 0,01
de AgNO3 disuelva en una pequea cantidad de agua destilada, lleve a un
matraz aforado y despus de efectuar los sucesivos lavados de vaso,
enrace la solucin. Homogenice bien la solucin.
Valoracin de la solucin de nitrato de plata.- pese 0,0500 g de NaCl
p.a., disuelva en 20 mL de agua destilada. Agregar 0,5 mL de solucin
indicadora de K2CrO4. Deje caer la solucin de nitrato de plata de la
bureta sobre la solucin de NaCl. Efectuar un ensayo en blanco y los
clculos correspondientes.
Preparacin de una solucin valorada de tiocianato 0.01N.- Pese al 0,1
mg la cantidad de tiocianato de potasio o tiocianato de amonio p.a.
requerida para preparar el volumen de 0,01N. Pase a un Beaker, disuelva
en una pequea cantidad de agua destilada y lleve a una fiola
enrasndola y homogenizndola luego.
Valoracin de la solucin de tiocianato.- Deposite 10 mL de solucin de
nitrato de plata valorado, agregue 1 mL de cido ntrico 2 N y el indicador
de sal frrica. Deje caer la solucin de tiocianato de la bureta, hasta que
aparezca una coloracin rosada muy dbil, que no debe desaparecer por
agitacin. Realice los clculos.
Determinacin de cloruros:
Medir 50 mL de muestra de agua de cao (0,0500 g de muestra slida/ 20
mL de agua destilada), en un vaso de precipitado.
Agregar 10 mL de solucin de tiocianato valorado. Mezclar y valorar el
exceso de tiocianato con AgNO3 valorado.
V. Clculos
i. Preparacin de Soluciones
ii. Valoracin de soluciones
iii.
VI.

Determinacin del % de cloruros.

CUESTIONARIO
i. Defina: a. Indicador interno, b. Titulacin por precipitacin
ii. Realice los clculos para preparar una solucin de AgNO 3 0,5N, en
un volumen de 100 mL.

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Prctica de laboratorio - 13
Determinacin de Fe por volumetra redox

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I. Objetivos

Preparacin de soluciones redox.

Valorar las soluciones

Determinar el contenido de Fe.

II. Fundamento Terico


Las soluciones valoradas de permanganato de potasio tienen
indispensable importancia por sus aplicaciones de oxidimetra, un color
rosa de una gota del propio reactivo agregado imparte a la solucin sirve
para indicar el punto final.
La estandarizacin de la solucin del permanganato se puede efectuar con
las siguientes sustancias patrones primarios: xido arsenioso, oxalato de
sodio, hierro metlico, ferrocianuro de potasio anhidro, sulfato amnico,
cido oxlico.
Las muestras que contienen xidos de hierro anhidro se disuelven
lentamente en HCl, mientras que los hidratados lo hacen fcilmente. El
agregado de SnCl2 ayuda en la disolucin de los xidos anhidros. Una vez
que se ha disuelto los compuestos del hierro, el siguiente paso es la
reduccin del elemento al estado divalente, ya que en la descomposicin
de la muestra parte del hierro se encuentra al estado trivalente. En la
reduccin cuantitativa del hierro se utiliza SnCl 2 segn la siguiente
reaccin:
2 Fe3+ + Sn2+ 2 Fe2+ + Sn4+
III.

Materiales, reactivos y equipos

Materiales:
Fiola, 100 mL
Probeta, 100 mL
Piseta
Bureta, 100 mL
Reactivos
Permanganato de potasio, KMnO4, 0,1 N
cido oxlco
cido sulfrico
IV.Procedimiento experimental
Preparacin de la Solucin

Pese la cantidad de permanganato de potasio calculado para la


preparacin de 100 mL de solucin 0,1 N (medio cido).

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Qumica Analtica

Pase la sal pesada a un vaso de precipitado y disuelva con agua


destilada y si es posible agregue agua redestilada, cubra el vaso con
una luna de reloj y caliente a ebullicin durante 15 minutos.

Deje enfriar a temperatura ambiente.

Filtre depositando en el embudo lana de vidrio o asbesto.

Pase la solucin a un frasco de color oscuro (acaramelado) de


limpieza comprobada, de tapa esmerilada y valore.

Valoracin de la solucin de permanganato

Pese 0,0500 g de Na2C2O4 H2C2O4 (que previamente se ha secado a


105 -110 C y enfriado en un desecador). Pase a un matraz de 250 mL.

Disuelva con 20 mL de agua destilada y luego agregue 5 gotas de


cido sulfrico concentrado.

Enrace la solucin de permanganato en la bureta y coloque debajo


de ella el matraz con el oxalato y deje caer la solucin de la bureta a
razn de 10 a 15 mL por minuto. La titulacin debe efectuarse en
caliente a 80 90 C.

La titulacin se contina hasta que la adicin de una gota de esta


solucin obtenga un color rosa dbil (color frambuesa).

Guarde esta solucin al abrigo de la luz en un frasco ambar.

Determinacin de hierro por permanganimetra


Moler la muestra en un mortero de porcelana.
Pesar 0,0500 g y disolver con 10 mL de HCl(c).
Diluir a 100 mL con agua destilada.
Medir 10 mL de muestra y agregar 2 mL de H2SO4(c).
Titular con KMnO4 0,1 N estandarizado, lentamente y con agitacin
constante hasta coloracin rosa que deber mantenerse por 30
segundos.
Anotar el volumen gastado.
Expresar los resultados en % de Fe y % de Fe2O3

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V. Cuestionario
i. Defina:
a. Reduccin
b. Oxidacin
c. Agente oxidante
d. Agente reductor
e. Permanganimetra
f. Estndar primario
ii. Realice los clculos para preparar una solucin de KMnO 4 0,5 N, en
un volumen de 100 mL en medio bsico.
Determinacin de cido ascrbico en tableta de vitamina C
Fundamento Terico
La vitamina C (cido ascrbico) es una gente reductor que se puede
determinar por medio de una titulacin con solucin de yodo estndar:
C6H8O6 +I2 C6H6O6 + 2H+ + 2 IYa que la molcula pierde dos electrones en esta reaccin, su peso
equivalente es la mitad de su peso molecular, 88,07 g/ eq.
Parte experimental
Preparacin de una solucin de yodo 0,1 N.- Pesar cerca de 12,7 g de
yodo grado reactivo y colquelos en un vaso de precipitados de 250 mL.
Agregue en un vaso 40 g de yoduro de potasio libre de yodato y 25 mL de
agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solucin a un frasco
con tapn de vidrio. Diluya a cerca de 1 L.
Estandarizacin de la solucin de yodo O,1N.- Pesar exactamente 0,100
g de As2O3 puro y transferirlo a un erlemneyer de 250 mL, disolver con 10
mL de solucin de NaOH al 10 %, calentar si es necesario, diluir a 50 mL
con agua destilada, aadir 2 3 gotas del indicador anaranjado de metilo,
neutralizar con HC1 concentrado gota a gota hasta que el indicador vire
nuevamente, mas un exceso de la sal. Agregue 5 mL del indicador almidn
y titular con la solucin de yodo hasta que el indicador vire a azul. Anotar
el volumen gastado. Calcular la normalidad y el factor de correccin.
Determinacin de vitamina C.- Pese con exactitud tres tabletas de
vitamina C de 100 mg y colquelas en un erlenmeyer. Disuelva las tabletas
en cerca de 50 mL de agua destilada, agite el matraz con movimientos
circulares hasta la total disolucin de las tabletas. Agregue 5 mL de
indicador de almidn y titule de inmediato con solucin estndar hasta
que aparezca el color azul oscuro que persista por lo menos durante 1
minuto.

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Repita dos veces el procedimiento anterior; recuerde realizar la titulacin


tan pronto como se disuelva la muestra. Calcule los miligramos de
vitamina C en cada tableta.
Observaciones

300 mg de cido ascrbico deben necesitar cerca de 34 mL de la 0,1 N


para su titulacin.

Se puede utilizar una varilla de vidrio para romper las tabletas.

Una pequea cantidad del excipiente de las tabletas no se va a disolver


y permanecer en suspensin.

Una solucin de vitamina C se oxida con facilidad con el oxigeno del


aire, as que la titulacin se debe realizar tan pronto como se disuelva
la muestra. Durante la titulacin el matraz se puede cubrir con una
pieza de cartn que tenga una pequea perforacin para la punta de la
bureta.

Cuestionario
El cido ascrbico (vitamina C, PM 176,126) es un agente reductor que
reacciona como sigue:
C6H8O6 C6H6O6 + 2H+ + 2eSe puede determinar por medio de una oxidacin con una solucin
estndar de yodo. Una muestra de 200 mL de una bebida de fruta ctrica
se acidific con cido sulfrico y se agregaron 10 mL de la 0,04 M,
terminada la reaccin, el exceso de l2 se titul con 30,23 mL de Na2S2O3.
Calcule los miligramos de cido ascrbico por mililitro de bebida.
Determinacin de perxido de hidrgeno
Objetivos
Preparar soluciones estandarizadas oxidantes y reductoras.
Utilizar estas soluciones en la determinacin cuantitativa del perxido
de hidrgeno.
Evaluar la precisin y exactitud de los resultados obtenidos.
Procedimiento experimental
Preparacin y valoracin de una solucin de permanganato de potasio
Pesar la cantidad de KMnO4 calculado para preparar en medio cido 250
mL 0,1 N, que se ubica en un vaso de precipitado. Disolver con 250 mL de
agua destilada. Cubrir el vaso con una luna de reloj y hervir por 10
minutos. Dejar enfriar y filtrar con lana de vidrio y transferir a un frasco
de color mbar.
Valoracin de la solucin de permanganato de potasio

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Pesar alrededor de 0,3 g de oxalato de sodio previamente secado. Agregar


50 mL de H2SO4 2,0 N. Calentar la solucin hasta 80 a 90 C. Enjuague y
llene una bureta con solucin de permanganato y titule el oxalato hasta
obtener un color rosado dbil Determinar la concentracin exacta de
KMnO4.
Determinacin de perxido de hidrgeno
Medir con exactitud 25 mL de solucin de perxido en una fiola de 250 mL
y diluir con agua destilada hasta la marca, transferir una porcin de 25
mL a un Erlenmeyer y agregar 5 mL del H 2SO4(c) y 50 mL de agua y titular
con KMnO4 estandarizado hasta color rosa plido permanente.
Escribir las reacciones qumicas balanceadas involucradas en la
determinacin y determinar la masa de H2O2 por litro de solucin original
y el % en peso.
Observaciones:
Si la densidad de la solucin es alrededor de 1, este volumen nos da 25
x 0.03. 0,750, 750 mg de perxido de hidrgeno. Puesto que el peso
equivalente es 17,01, esto es alrededor de 44 meq- Entonces un dcimo de
esta solucin gastar alrededor de 44 mL de una solucin de
permanganato 0,1 N para su titulacin.
El perxido de hidrgeno comercial muchas veces contiene pequeas
cantidades de compuestos orgnicos como acetanilida, que se adicionan
para estabilizar el perxido. Estos compuestos pueden reaccionar con el
permanganato para ocasionando resultados incorrectos.
Cuestionario
1.
Mencione algunas ventajas y desventajas de la utilizacin del
permanganato como agente oxidante. Qu reacciones interferiran con su
empleo si no fuera por el hecho de que sus velocidades son lentas?
2. Explique las razones de calentar y filtrar la solucin de permanganato

antes de estandarizarla.

Prctica de laboratorio - 14
Volumetra de formacin de complejos
anlisis de aguas
Fundamento terico
Dureza total.-La dureza se define como la concentracin de CaCO3 que es
qumicamente equivalente a la concentracin de cationes multivalentes
(principalmente de Ca y Mg) en la muestra.

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La determinacin de la dureza es til como una medida analtica de la


calidad del agua. La dureza es de particular inters en procesos
industriales debido a que el calentamiento del agua dura causa la
precitacin de CaCO3 que luego obstruye tuberas y calderas.
Adems, los precipitados formados entre jabones y los cationes
responsables de la dureza son un perjuicio para los usuarios domsticos.
En el anlisis, cuando el in Ca 2+ se valora con la sal disdica del EDTA
(cido etilen diamintetractico) representado como Na2 H2 Y2 .H2O forma un
complejo soluble muy estable (quelato).
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
El in Mg2+ forma un complejo similar MgY2-, el cual es menos estable que
el complejo clcico. Cuando una muestra que contiene calcio y magnesio
se titula con una solucin de EDTA, primero se acompleja los iones los
iones calcio y luego los de magnesio. El punto final corresponde al
instante en que la totalidad de los iones calcio y magnesio han
reaccionado con el agente quelante.
Se ha encontrado que el indicador Negro de Eriocromo T (NET) forma un
complejo colorado con el in magnesio y este complejo es menos estable
que el de MgY2-. En consecuencia cuando de agrega EDTA a una solucin
que contiene el complejo Mg-indicador, ocurre la siguiente reaccin:
Mg-ind + H2Y2- Hind + MgY2Rojo vino

azul

Dureza clcica.- Se emplea indicador Murexida (purpato de amonio) que


ha pH mayor de 9 es de color azul-violceo y a pH menor de 9 es rojo
violceo. El color de los complejos de murexida con los metales es rojo o
amarillo; lo mismo sucede con el indicador calcn carboxlico.
El magnesio se precipita como Mg(OH)2 a pH 12, previa valoracin del
calcio.
Procedimiento experimental
Dureza total
Medir 50 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de 250 mL, agregar
10 mL de solucin amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de indicador NET y
titular con solucin de EDTA 0,1 M, valorado, adicionando gota a gota
hasta viraje de color rojo vino a azul claro. Anotar el volumen gastado y el
ttulo del EDTA. Calcular la dureza total en ppm.
Dureza clcica

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Medir 50 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de 250 mL, agregar


6 - 8 mL de solucin NaOH 2 N (si existe magnesio debe observarse un
precipitado, blanco de Mg(OH)2 y tres gotas de indicador Muexida o calcn
carboxlico y titular con solucin de EDTA 0,1 M, valorado gota a gota
hasta viraje del indicado de color rosa fresa a azul violceo(lila).
Anotar el volumen gastado y el ttulo del EDTA. Calcular la dureza total en
ppm.

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Bibliografa

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