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Qumica Analtica

Ingeniera Qumica Industrial


Dra. Mara Quintana

QUIMICA ANALITICA
DEFINICION
La qumica analtica (proviene
del latn: Ana = de abajo hacia arriba,
Lisis = desmembrar, destruir).
Es

la parte de la qumica
que tiene como finalidad el
estudio de la composicin
qumica de un material o
muestra,
mediante
diferentes mtodos.

www.labind.com/main.php?id_area=2

Qumica Analtica
Qumica analtica

Anlisis
cualitativo

Identifica sustancias
presentes
en la muestra

Anlisis
cuantitativo

Determina la
cantidad de
Sustancia en la
muestra

ANALIZAR Y DETERMINAR ES
DIFERENTE
Analizar: Medir parte de los componentes de
una muestra o todos ellos.
Determinar: Proceso de medir el analito.
Analito: Sustancias medidas.

Un anlisis puede ser completo o


parcial.

COMPONENTES DE UNA MUESTRA

Principales Menores
1%
(0.1 1%)

Trazas

Ultratrazas

( 0.1%)

Unas pocas
ppm

Anlisis Qumico Cualitativo


Compuestos orgnicos
Grupos
funcionales
concretos
como
alcohol,
aminas,
aldehdos, ster, acido
carboxlico y ter

Compuestos
inorgnicos
Separacin de iones en
grupos por reacciones de
precipitacin
selectiva
En ambas, los mtodos
instrumentales son los
preferidos por ser ms
sensibles y especficos.

Anlisis Qumico Cuantitativo


1.Muestreo

Liquido
Representativo Slidos
Gaseoso

2.Preparacin
de la muestra
para Analizarla

-Disolucin
-Separacin de
Precipitacin
Los Componentes Electrolisis
Extraccin
Volatilizacin

Quimica Analitica Cuantitativa


3. Medicin -Volumetra
-Gravimetra
-Anlisis
instrumental

Potenciomtrico
Polarografia
Cromatografa
Espectromtrico

4. Clculo e interpretacin del contenido de analito


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Esquema General Del Proceso


Analtico
Planteamiento del problema

Adquisicin y
tratamiento de datos

Seleccin del mtodo

Toma y tratamiento de la
muestra
Separacin y/o
concentracin

Identificacin, determinacin,
caracterizacin

Interpretacin de resultados
y gestin de la informacin

RESULTADOS

EJEMPLO DEL PROCEDIMIENTO ANALITICO TOTAL


PROCEDIMIENTO ANALITICO

EJEMPLO

DEFINICION DEL PROBLEMA

VERTIDO DE ACEITE EN UN LUGAR PUBLICO

DEFINICION ANALITICA DEL PROBLEMA Y


ESTABLECIMIENTO DE LOS OBJETIVOS

HASTA DONDE HA LLEGADO EL ACEITE EN EL


JARDIN

ELECCION DEL PROCEDIMIENTO

EXTRACCION DE MUESTRAS DEL SUELO,


SEPARACION Y CUANTIFICACION DE LOS
COMPUESTOS CONTAMINANTES

MUESTREO

DE DONDE COGER MUESTRA DE TAMAO


SIGNIFICATIVO (100 gr)

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

HOMOGENIZACION Y SUBMUESTREO.
EXTRACCION SOXHLET

MEDIDA

ANALISIS CROMATOGRAFICO DE UNA ALICUOTA


DEL EXTRACTO

EVALUACION DE LOS RESULTADOS

IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE LOS


ANALITOS

CONCLUSIONES

ESTAN LAS CONCENTRACIONES POR ENCIMA DE


LOS LIMITES PERMITIDOS?

INFORMES

MEDIDAS QUE HAY QUE TOMAR PARA RESOLVER


EL PROBLEMA

Herramientas De La Qumica Analtica


Reactivos y otras sustancias
Pureza de reactivos: Grado reactivo
Grado Analtico
Para sntesis
Patrn Primario
Vida til de los reactivos. Fechas.
Manejo de los reactivos: Tapas, Rtulos, Limpieza etc.

Mediciones De Masa
Balanza analtica
Tres, cuatro y cinco cifras
Balanzas electrnicas con tara y sin tara.
Rapidez.
Centrar el peso. Proteger de corrosin, Ajustar
antes de utilizar. No pesar en caliente. Peso de
lquidos. Utilizar pinzas o guantes.
Balanza Granataria

html.rincondelvago.com

Manipulacin En La Pesada
Secar la muestra evita efectos de la
humedad.
Peso constante mediante un ciclo de
calentamiento, enfriado y pesado.
Pesa sustancias
Desecadores y desecantes
Pesada de slidos higroscopicos y de lquidos

Filtracin Y Calcinacin De Slidos


Crisoles sencillos de porcelana y de platino
conservan el peso con la temperatura.
Crisoles para filtracin con frita cermica de
diferente porosidad. Gooch.
Preparacin de los crisoles antes de anlisis.
Utilizacin de vaci agiliza la filtracin.
Filtracin por gravedad.
Papel filtro sin cenizas. Diferentes porosidades.

www.rabfis15.uco.es/.../Marco_Inferior.htm

Cristalera volumtrica
Limpieza
Calibracin de balones, pipetas graduadas y
pipetas volumtricas.
Purgar las buretas y las pipetas.
Material de vidrio tarado no se seca con
temperatura.
Menisco y escala.

tutorialdequimica1oriente.blogspot.com/

Medicin de Volumen
Unidades de volumen
Litro= 1 decmetro cbico. Mililitro y microlitro
El volumen varia con la temperatura.
La medicin fiable de volumen se realiza con una
pipeta, una bureta, o un matraz aforado. Los
matraces aforados son para contener volmenes.
Las pipetas y las buretas para transferirlos.
Diferentes clases de pipetas.

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Seguridad En El Laboratorio
Lavaojos, Extintor de fuegos.
Utilizar bata de laboratorio y proteccin para los ojos.

No trabajar solo en el laboratorio

No manejar bebidas ni alimentos dentro del laboratorio.


No fumar dentro del laboratorio.

El vidrio caliente no se distingue del frio. Ojo.


Utilizar campana de extraccin

No utilizar sandalias.
No desechar los residuos por el desage

sin tratamiento previo.

docencia.udea.edu.co/.../03anexos/anexo02.htm

Tcnicas De Filtracin
docencia.udea.edu.co/.../practica07.htm

Consiste en hacer pasar la


mezcla (lquido y slido) a
travs de un tamiz, cuyos
orificios
sean
ms
pequeos
que
las
partculas
a
separar.
Normalmente se utiliza
papel de filtro, placas
filtrantes, membranas de
filtracin.

Calcinacin de precipitados. Anlisis gravimtrico

Calcinacin

Desecacin

Obtencin De La Muestra: Es Slida Lquida O Gaseosa?


SLIDA

LQUIDA

GASEOSA

Homogenizacin
Obtencin
Tratamiento muestra bruta
Presin muestra
Secado
Separacin de fases
Divisin
Sin cambio qumico
Pulverizacin
Con cambio qumico
Fase slida
Homogeneizacin
Fase gaseosa
Adsorcin
Mezcla en centrfuga
Adsorbentes
Pruebas de homogeneidad
Preconcentracin
lquidos
Precipitacin
Adsorbentes
Submuestreo
slidos
Submuestreo
Por pesada
Por pesada o volumen

Preparacin de la Muestra para la Determinacin


de Analitos
Muestras slidas (transformacin en fase lquida)

Disolucin total : destruccin de la materia orgnica o


de otros constituyentes de la matriz que puedan interferir
en la recuperacin del analito.
Va hmeda
Fusin
Va seca
Lixiviacin: no es necesaria la disolucin completa de la
muestra

Muestras lquidas (Eliminacin de partculas en


suspensin y materia orgnica)
Filtracin
Centrifugacin
Mineralizacin
Extraccin
Disolucin por va hmeda (disolucin total)

Transformacin de la muestra slida en fase lquida


-Sin reaccin qumica: disolucin de numerosas sales y
compuestos inorgnicos en agua o disoluciones reguladoras.
-Con reaccin qumica: la mayor parte de las sustancias
necesitan de una reaccin qumica para su disolucin. Con:
cidos diluidos (en fro o en caliente)
cidos concentrados (en fro o en caliente)
Mezclas de cidos
cidos ms otros agentes

MUESTRAS LIQUIDAS
Filtracin
Elimina las
partculas en
suspensin. Se
suelen utilizar
filtros de
diferentes
tamaos de
poros

Centrifugacin
Separacin de fases
en muestras liquidas.
Las condiciones se
deben seleccionar en
funcin del tamao de
la partcula

Extraccin
separacin del
analito del resto
de la matriz

Distincin entre Masa y Peso


El peso y la masa se relacionan mediante
p=mg
p es el peso de un objeto, m es su masa, y g es
la aceleracin debida a la gravedad
Un anlisis qumico se basa siempre en la
masa de modo que los resultados no
dependen del lugar.
Uso del termino pesada

Unidades de Peso y de Concentracin


La masa de una sustancia se expresa en
kilogramos (Kg.),gramos (g), miligramos
(mg),microgramos (ug),nanogramos (ng),o
picogramos (pg).
Para clculos qumicos
se emplean las
unidades qumicas de masa: peso formula
gramo; peso molecular gramo; peso
equivalente gramo

Unidades de Peso Y de Concentracin


Masa Molar (M) de una sustancia es la masa
en gramos de 1 mol de sustancia
La masa molar se calcula al sumar las masas
atmicas de cada uno de los tomos de una
formula qumica.
milimoles.
(hacer ejercicios)

MASAS ATMICAS
Se toma como referencia, la masa de un tomo de carbono, a la que se asigna el valor

de 12 u (unidades de masa atmica).


As la masa de un tomo de hidrgeno resulta 1 u; y la de un tomo de oxgeno, 16 u

Masa atmica es la doceava parte de la masa del carbono doce


Se llama masa atmica de un elemento a la masa de uno de sus tomos medida en

unidades de masa atmica (u)


La masa molecular de un compuesto es la masa de una de sus molculas medida en

unidades de masa atmica (u). Corresponde a la suma de la masa de sus tomos.

Al 2(CO3) 3 Al=27umasC=12 umasO=16 umas luego M =27x2+(12+(16x3))x3=100 umas


HCl
: H=1 uma Cl=35,5 umas luego M=1+35,5=36,5 umas
H2SO4 : H=1 uma S=32 umas O=16 umas luego M=(1x2) +32 +(16x4)=98 umas

FRMULA EMPRICA Y MOLECULAR


Las frmulas moleculares indican el tipo y el nmero real de tomos que forman la

molcula de una sustancia

Frmula molecular y representacin de algunas molculas sencillas


CO2

H2O

H2O2

CO

O2
O

O3

O
O

Las frmulas que indican solamente el nmero relativo de tomos de cada tipo

presente en una molcula se llaman frmulas empricas. Sus subndices son


siempre los nmeros enteros ms bajos posibles
A veces ambas frmulas coinciden

TIPOS DE FRMULAS: -FRMULA EMPRICA solo indica el tipo de elementos que


forman la molcula con su smbolo y la proporcin en que se encuentran pero no
su nmero exacto.
-FRMULA MOLECULAR indica el tipo de elementos que forman
la molcula con su smbolo y su nmero exacto.
-FRMULA ESTRUCTURAL indica el tipo de elementos que
forman la molcula con su smbolo , su nmero exacto y los enlaces que hay .
Por ejemplo para el etano su frmula estructural resumida es CH3-CH3 , su frmula
molecular es C2H6 y su frmula emprica es (CH3)n

En una molcula, formada por distintos tomos no todos contribuyen igual a la masa total
de la molcula, por ejemplo en el cido clorhdrico( HCl) el tomo de cloro (35,5 umas)
contribuye ms a la masa molecular (36,5 umas) que el hidrgeno (1 uma).
Estas contribuciones se pueden expresar en forma de % y es lo que se llama
COMPOSICIN CENTESIMAL de una molcula.

Me.n
E% =
.100
M
En el HCl queda:

Me=masa del elemento


n=subndice del elemento en la frmula
M=masa molecular o peso frmula.

1
100 2,74
36,5

Cl

35,5
100 97,26
36,5

CONCEPTO DE MOL
Un mol de una sustancia es la cantidad de esa

sustancia que contiene 6,02 . 1023 de sus partculas


representativas
En un mol de distintas muestras hay el mismo
nmero de partculas (NA)
La masa de un mol ser proporcional a la masa de
1 mol
de cobre

sus partculas representativas


Los tomos de Cu son ms pesados que los de C

1 mol
de carbono

La masa en gramos de un mol de un elemento o compuesto, es un nmero igual a su

masa atmica o molecular, respectivamente. Si M es la masa atmica (o molecular)


del elemento (o compuesto) A :
1 mol de A = M gramos de A
m (gra mos)
N de moles =
Masa molecular

NA tomos
de C

12 g

Mol
El Helio es monoatmico:
1 mol de He = 6,022 1023 tomos de He.
El hidrgeno es biatmico:
1 mol de H2 = 1 mol = 6,022 1023 molculas
de H2.
1 mol de H2 = 2 6,022 1023 = 12,044 1023
tomos de H.

De todo esto se deduce que un tomo-gramo de


cualquier

elemento

una

molcula-gramo

de

cualquier sustancia contiene igual nmero de tomos


o molculas, respectivamente, siendo precisamente
ese nmero el factor N. El valor de N, determinado
experimentalmente, es de 6,023 x 1023 y es lo que se
conoce como nmero de Avogadro:

N = 6,023 x 10 23

RELACIN ENTRE TOMO, MOLCULA Y MOL


diatmico: H2 , N2 , O2 , F2 , Cl2 , Br2 , I2
(cada molcula tiene 2 tomos)
un elemento
Molcula de ...

monoatmico: las del resto de elementos


(cada molcula tiene 1 tomo)
un compuesto. Por ejemplo: Al2(SO4)3

2 tomos de aluminio
3 tomos de azufre
12 tomos de oxgeno

1 mol de tomos de Cu es 1 t-g de Cu. En 1 mol hay 6,02 . 1023 tomos de Cu

En 1 mol de tomos de Cu hay 63,55 g de Cu


En 1 mol de molculas de Al (SO ) hay . . .
2
4 3

2 . 6,02 . 1023 tomos de aluminio


3 . 6,02 . 1023 tomos de azufre
12 . 6,02 . 1023 tomos de oxgeno

En 1 mol de molculas de Al2(SO4)3 hay 342,17 g de sustancia

Conceptos Elementales
Soluciones.
Una solucin es una mezcla homognea de dos o
mas sustancias.
La sustancia disuelta se denomina soluto
Donde se disuelve, solvente.
La concentracin de una solucin expresa la
relacin de la cantidad de soluto a la cantidad de
solvente.

PRINCIPALES CLASES DE SOLUCIONES


SOLUCION

SOLVENTE

SOLUTO

EJEMPLOS

Gaseosa

Gas

Gas

Aire

Liquida

Liquido

Liquido

Liquida

Liquido

Gas

Alcohol en
Agua
O2 en H2O

Liquida

Liquido

Solido

NaCl en
H2O

MEDIDA DE LA CONCENTRACIN EN DISOLUCIONES


Se utiliza el trmino concentracin para describir la cantidad de soluto disuelto en

una cantidad de disolucin dada


Se puede expresar cuantitativamente indicando el porcentaje en masa del soluto, es

decir, los gramos de soluto contenidos en 100 g de disolucin.


Se suele expresar la concentracin en funcin del nmero de moles contenidos en un

litro de disolucin. Es la llamada molaridad y se representa por M


Molaridad =

Nmero de moles de soluto


Volumen en litros de disolucin

Las concentraciones de gases muy pequeas se miden en partes por milln (p.p.m)
Preparacin de una disolucin 0,5 M de un soluto en agua

1. Aadir 0,5 moles del soluto en un matraz de 1 l que contenga agua hasta la mitad
2. Agitar cuidadosamente el matraz para que el soluto se disuelva
3. Aadir ms agua al matraz hasta alcanzar exactamente la marca de 1 l