discusion de resultados :

la muestra (aqui la etiqueta de la muestra), un solido blanco finamente dividido

, inodoro, se trato bajo una separacion
acido base, la muestra fue diluida en diclorometano, sin embargo este solido era
parcialmente miscible
en agua destilada, aunque totalmente miscible en dietil eter se eligio el diclor
ometano debido a que este es menos denso que el
agua y permite la salida de la solucion eterea en cada extraccion por el tallo d
el embudo de separacion dejando la solucion
acuosa libre para ser desalojada por la boca ancha, la separacion se realizo en
cada caso realizando extracciones de 10 ml de cada
solucion acuosa del reactivo correspondiente para cada caso en las extracciones
acuosas, esto para obtener un mayor rendimiento en
cada extraccion ya que la constante de reparto permite que para cada separacion
la purificacion de los componentes de la mezcla que se
distribuyen entre las faces organica y acuosa de acuerdo a sus solubilidades rel
ativas de acuerdo a una proporcion definida, la cual se
puede minimizar realizando las extracciones en fracciones de la solucion acuosa
original, en primer lugar, se realizo la extraccion con HCl al
5%, esta extraccion acuosa se trato con NaOH para regenerar los compuestos basic
os, posibles aminas, que no fueron percibidas por lo que se descargo
presencia de aminas, la solucion etera resultante se trato con NaHCO3 5%, en es
te caso se percibio leve burbujero de posible CO2, esto da como indicio de
que hubo reaccion quimica de la solucion acuosa con almenos uno de los component
es de la muestra , esta extraccion acuosa se le aadio HCl para
que se reformara el acido fuerte, luego se procedio a la extraccion con NaOH al
5%, en eta ultima extraccion no se obtuvieron acidos debiles,
luego se procedio a la recristalizacion de los compuestos la cual tubo como obje
to descontaminar los compuestos separados en la fase organica y la fase acuosa,
estos compuestos se diluyeron en agua , el cual tenia la particularidad de que e
ran parcialmente solubles a temperatura ambiente y solubles en caliente,
en caliente se filtraron ambos compuestos para eliminar contaminantes insolubles
,mientras que en frio, aplicando un bao de maria con hielo
ambos compuestos se cristalizaron dejando en el sobrenadante solo el solvente ag
ua, al filtrar se obtuvieron entonces los compuestos separados y purificados
listos para su caracterizacion, la muestra neutra de textura aceitosa estubo en
contacto con KMnO4, no observandose decooracion en ningun momento por lo que
se descartaron aldeidos y alquenos pero en contacto con 2,4-dinitrofenilhidrazin
a tras esperar 15 minutos se observo precipitacion de un solido
naranja provocada por la siguiente reaccion : R-CO-R' +(NO2)2C6H3-NH-NH2 ----:
(NO2)2C6H3-NH-NR=CR la cual determinaba que se trataba de una cetona,
los puntos de fusion reportaron para la cetona un intervalo de temperatura de 11
0-114C , mientras que para el acido fuerte temperatura de 158-160 C
en cuanto al acido fuerte este mantiene un punto de fusion que comprende al del
acido salicilico, entonces a partir de su espectro infrarojo
en comparacion con un patron del espectro para el acido salicilico se encontro q
ue eran las mismas absorciones y ya que en la huella dactilar de
el espectro IR no cambiaban se puede decir con seguridad que se trataba de acido
salicilico por otra parte la cetona