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ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM FORNO

DE GRAFITE
Será usado o espectrômetro AAS 5 EA, da Carl Zeiss Alemã

PARTE A - DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Fe OU Pb EM SEDIMENTO.
Soluções

Materiais

- solução padrão de Fe 1000 ppm

- 2 balões volumétricos de 100 mL

- solução de amostra de sedimento

- balões volumétricos de 50 mL

- Pisseta de HNO3 0,2%

- balões de 200 mL
- Micropipeta de 1 mL
- Micropipeta de 500 µL

Caso desejar também determinar Pb.PROCEDIMENTO: 1. Imprimir estas condições. Enquanto o aparelho se estabiliza. Sugerimos trabalhar com número de corridas n=3. Colocar os modificadores no copinho de número 41. preparar uma solução de calibração 100 ppb a partir de solução padrão de Fe 1000 ppm (sugestão: diluir 1 mL para 100 e depois 1 para 100). Verificar e imprimir os parâmetros do forno e seu gráfico associado. Na janela “Furnace control” verificar o fator de formatação. e solução de fosfato de amônio. “Statistica”. 6. Diluir também a amostra de sedimento de forma a cair dentro da curva de calibração. 2. Ligar o aparelho e deixar estabilizando pelo menos por 1 hora. Verificar as condições de análise sugeridas pelo fabricante (“Cookbook”) através da tecla F5. Instalar a lâmpada de catodo oco (LCO) de Fe no carrossel do espectrômetro. etc. Para o procedimento de análise. 4. Selecionar um programa já gravado para o Fe. para posicionamento e aquecimento da LCO.“optical parameters”. “Technical parameters”. e leitura do pico em modo de área. Observar o formato dos picos obtidos. Efetuar um escaneamento espectral destas duas lâmpadas. como “Sample Table”. uso modificadores de matriz para possível melhora do formato do pico de Pb. Ligar também o computador e entrar no módulo AAS. Verificar as condições de entrada e dar OK para selecionar a tabela da curva. Dar OK para aceitar a curva de calibração e correr a amostra clicando em “Run/Conc”. Testar um de cada vez. A análise por GF-AAS é adequada para Fe em minério? 8. Para o monocromador buscar o máximo da linha espectral. Colocar a solução do branco de preparação no copinho 42 e a solução da amostra no copinho 1. . 5.2%) no copinho 43 do amostrador automático. Usar solução de nitrato de paládio e magnésio. e em seguida no modo “Método de desenvolvimento” e tubo tipo “Wall”.2% para diluição de todas as soluções. 7. Colocar a solução de calibração 100 ppb no copinho 44 e o branco de calibração (HNO3 0. às condições desejadas de análise. Observar os resultados apresentados automaticamente pelo espectrômetro. Usar HNO3 0. Verificar as condições também em “spectrometer” . selecionar o método de calibração normal. Acertar alguma medida errônea posicionando o cursor sobre a mesma e clicando em “Run Std”. Nivelar a potência da lâmpada de catôdo oco com a de deutério (correção de fundo). Preparar também o branco de preparação na mesma proporção de diluição. 3. Entrar na janela de ganho das lâmpadas e dar um “pick peak” e AGC. Construir a curva de calibração ativando “Run/Conc”. Ajustar as demais janelas.

. Testar também o método “spike”.9. onde é feito uma certificação do método analítico por adição de uma quantidade conhecida de padrão sobre a amostra desconhecida.