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Laboratorio N8

TITULACIONES VOLUMETRICAS DE
NEUTRALIZACION (ACIDIMETRIA
ALCALIMETRIA)
1.-GENERALIDADES.
En qumica, los procesos de alcalimetra y acidimetra son ambos,
mtodos de anlisis cuantitativos y volumtricos, pero son mtodos
inversos entre ellos.
En el caso de la alcalimetra, se hace referencia a la forma de hallar la
concentracin de una solucin alcalina, o tambin de la determinacin
de la cantidad de lcali que posee una sustancia.
El lcali, suelen ser los xidos, hidrxidos, o carbonatos del grupo de los
alcalinos. Estos juegan el papel de bases fuertes, siendo bastante
solubles en agua. Un ejemplo tpico de lcali es el amonaco.
Por otro lado, la acidimetra, es el mtodo que se encarga de determinar
la cantidad de cido que se encuentra de manera libre en una
disolucin.
En ambos mtodos, se utilizan los mismos procesos.
En los laboratorios, para llevar a cabo los mtodos de la acidimetra y la
alcalimetra, siempre se parte de soluciones cidas o alcalinas, que nos
sirven de patrn, para as poder determinar la concentracin.
Generalmente el HCl se utiliza como cido, pues es til en la preparacin
de soluciones con exacta concentracin. El segundo cido ms utilizado
es el cido sulfrico.
Cuando usamos como cido el HCl, su concentracin suele oscilar entre
los valores 10.5 y 12, con una normalidad aproximada, pudiendo ser
valoradas a posteriori de manera volumtrica.
En el caso de las soluciones alcalinas, suelen usarse ms variedad de
sustancias, pero quizs la ms utilizada sea el hidrxido sdico, seguida
de otras como el hidrxido potsico, o el hidrxido de amonio.

En cuanto a los indicadores, podemos clasificarlos en neutros,


indicadores que son sensibles a los cidos, e indicadores que son
sensibles a las bases. Cuando son usados en agua pura, los indicadores
de tipo neutro tomaran el color de transicin; los indicadores sensibles a
los cidos, tomaran el color cido correspondiente, y por ltimo, los
sensibles a
las bases, tendrn el color alcalino.
Ejemplos:
Acidimetra:
Preparamos una solucin del cido HCl, 0.1 N.
Despus de haber preparado dicha solucin, sta debe ser valorada con
una sustancia patrn, en ste caso deber ser una sustancia de tipo
alcalina, como por ejemplo, el brax.
Para proceder debemos de hallar la densidad del HCl concentrado, as
como tambin el porcentaje de cido puro que hay en el cido utilizado.
Para valorar el HCl, 0.1 N, debemos pesar el brax utilizado, y disolverlo
en unos 60 ml de agua destilada, sin dejar de agitar hasta que ste se
encuentre totalmente disuelto, incluso se puede calentar si vemos que
no conseguimos disolverlo mediante agitacin.
Seguidamente introducimos el indicador, del cual bastarn un par de
gotas. En ste caso utilizaremos por ejemplo un anaranjado de metilo, y
titularemos con el HCl, 0.1 N, escribiendo el gasto producido.
Alcalimetra:
Para preparar una solucin y valorarla en el caso de un lcali,
utilizaremos una solucin de hidrxido sdico, es decir, una base fuerte.
Pesamos unos 4.02 gr. de NaOH, disuelto en agua destilada previamente
hervida, hasta alcanzar el volumen final de un litro, con el fin de
preparar nuestra disolucin.
Seguidamente, aadimos unas pocas gotas de nuestro indicador, que en
este caso puede ser fenolftaleina, y titularemos con el cido (del ejemplo
anterior), y ya podremos anotar nuestro gasto.
2.-EQUIPO.

Balanza analtica.

Agitador magntico.

Matraz volumtrico de 250


ml.
Matraz volumtrico de 100
ml.

3.-MATERIAL DE VIDRIO.

Erlenmeyer de 250 ml.


Bureta de 25 ml.
Probeta de 100 ml.
Pipeta de 5-10 ml.

4.-REACTIVOS.

cido sulfrico 1.0N


cido sulfrico 0.02N
Hidrxido de sodio 1.0N
Hidrxido de sodio 0.1M
Fenolftalena

Metil naranja
Vino (muestra problema)
Vinagre
(muestra
problema)
Agua (muestra problema)


5.-PROCEDIMIENTO.

5.1.-Preparacion de 100ml de una solucin de H2SO4 0.02N

si el factor de correccin de la solucin de cido sulfrico 1.0N es 1.1781


por ejemplo significa que la verdadera concentracin del cido es 1N x
1.1781N, al aplicar la ecuacin de la dilucin se tiene:

V =(100 ml x 0.02 N )/1.1781 N=1.7 ml


Significa que se mide 1.7ml de la solucin de H2SO4 1.0N (f c 1.1781) y
se lleva a un matraz aforado de 100ml y se enrrasa con agua destilada.

5.2.-Preparacion de 100 ml una solucin de NaOH 0.10M

Si el factor de correccin de la solucin de hidrxido de sodio 1.0M es


0.9771 por ejemplo significa que la verdadera concentracin de la base
es 1.0M x 0.9771 = 0.9771M, al aplicar la ecuacin de dilucin se tiene:

V =(100 ml x 0.10 M )/0.9880 M =10.23 ml


Significa que se mide 10.23 ml de la solucion de NaOH 1.0M (f c 0.9771)
y se lleva a un matraz aforado de 100ml y se enrrasa con agua
destilada.

5.3.-Deterinacion de la alcalinidad en agua.

a) En un Erlenmeyer de 250ml medir 100ml de muestra (agua) y en otro


Erlenmeyer colocar 100ml de agua destilada (testigo) para comparacin
de color en el vire.
b) A cada Erlenmeyer aadir 3-4 gotas de indicador fenolftalena, con lo
cual la muestra puede o no dar un color grosella, en caso que de el color
grosella titular con solucin de H2SO4 0.002N hasta la desaparicin del
color y se anota los ml de cido gastado en esta primera etapa. A
continuacin se aade 3-4 gotas gotas de indicador metil naranja tanto a
la muestra como al tstigo con el que dara un color amarillo, y se precede
en continuar la titulacin hasta que vire el color amarillo a naranja y se
anota los ml de acido gastado.

c) Si la muestra no desarrolla color con la fenolftalena inmediatamente se


aade 3-4 gotas de metil naranja tanto a la muestra como al testigo y se
procede a titular con la solucin de H2SO4 0.02N hasta que se observe
el cambio del color naranja con respecto al testigo y se anotan los ml de
cido gastados. Y se expresa el resultado el ppm de CaCO3

CaC O3+ H 2 S O4=== CaS O4 +C O2 + H 2 O

Expresin del resultado:


ml de H2SO4 0.02 x 10 = ppm CaCO3

ml de H 2 S O4 x

0.02milieq H 2 S O4 1 mlieqCaC O 3
1 molCaC O3
100 mg
x
x
x
1ml H 2 S O4
1 milieq H 2 S O4 2milieqCaC O3 1 mmolCaC O3

mg
ppmCaC O3

1
1000 ml
x
x

100 ml ( muestra )
1<=

5.4.-Deterinacion de cido Actico en el vinagre.

Pipetear 10ml de vinagre depositar en un matraz de 100ml y enrrasar.


Mediar una alcuota de 10ml de la solucin de vinagre y depositar en un
matraz de 250ml y aadir agua destilada aproximadamente 100ml.
Aadir 3-4 gotas de indicador fenolftalena.
Titular la muestra con solucin de NaOH 0.1M hasta la variacin de color
rojo grosella y anotar el gasto titulante.
Determinar la acidez del vinagre en porcentaje (p/v y p/p) de cido
actico en la muestra. (CH3COOH PF 60.053g/mol, d=1.06gr/ml).

C H 3 COOH + NaOH ==== C H 3 COONa + H 2 O

ml NaOH 0.1 M x

0.1 milimol NaOH


1 milimol Ac
0.060 g Ac
1
100
x
x
x
x 100 ml x
1 ml NaOH
1 milimol NaOH 1milimol Ac 10 ml
10 ml v inagre

p
Ac(acido acetico)
v

6.-RESULTADOSY COMENTARIOS.
Resultados.
1. Determinacin de la alcalinidad en agua.

CaC O3+ H 2 S O4====CaSO 4+ C O2+ H 2 O

a) Muestra=100ml de agua
H 2 S O4
Volumen gastado de

0.02N = 5.8ml

5.8 ml de H 2 S O 4 x

0.02meq H 2 S O4 1 mqCaC O3 1 molCaC O3


100 mg
1
x
x
x
x
1ml H 2 S O4
1meq H 2 S O4 2 meqCaC O3 1 mmolCaC O3 100 ml ( muestra )

1000 ml 58 mg
=
58 ppm CaC O3
1L
L

b) Muestra 100ml agua destilada


Volumen gastado de

H 2 S O4

0.02N=0.9ml

0.9 ml de H 2 S O4 x

0.02meq H 2 S O4 1 mqCaC O3 1 molCaC O3


100 mg
1
x
x
x
x
1 ml H 2 S O4
1meq H 2 S O4 2 meqCaC O3 1 mmolCaC O3 100 ml ( muestra )

1000 ml 9 mg
=
9 ppmCaC O3
1L
L

2. Determinacin de cido Actico en el vinagre

Muestra: vinagre

V. gastado=8.5ml de NaOH 0.1M

8.5 ml NaOH 0.1 M x

0.1 milimol NaOH


1 milimol Ac
0.060 g Ac
1
100
x
x
x
x 100 ml x
1 ml NaOH
1 milimol NaOH 1milimol Ac 10 ml
10 ml vinagre

Comentarios.

El volumen gastado en la determinacin dela alcalinidad de agua es


5.8ml
El volumen gastado en la determinacin de acido actico en el vinagre
es 8.5ml

7.-CUESTIONARIO.

Definir alcalimetra

Es un mtodo de anlisis qumico cuantitativo por el que se determina la cantidad de


lcali existente en una disolucin.

Definir acidimetra

Mtodo por el que se determina la cantidad de cido existente en una disolucin.

En la titulacin volumtrica que finalidad tiene el uso del testigo

Antes de empezar una titulacin se tiene que preparar un testigo para Leer el
volumen de titulante gastado y descontarle lo gastado en el testigo para efectuar el
clculo

En la determinacin de la alcalinidad del agua porque no se


emplea como solucin indicadora la fenolftalena

Los resultados obtenidos de las determinaciones de alcalinidad de fenolftalena y


alcalinidad total proveen un mtodo para la clasificacin estequiometria de las tres
principales formas de alcalinidad presentes en aguas superficiales (bicarbonato,
carbonato e hidrxido), asumiendo la ausencia de cidos dbiles inorgnicos u
orgnicos (ej. silicio, fosfrico y brico). Dicha clasificacin tambin presupone la
incompatibilidad entre la alcalinidad de hidrxidos y la alcalinidad de bicarbonato.

Como se expresa la acidez del vinagre, leche y vino porque?

La acidez total del vinagre (o grado actico) se define como la totalidad de los
cidos voltiles y fijos que contiene el vinagre, expresada en gramos de cido
actico por 100mL de vinagre. Es decir, que para determinar la acidez total de un
vinagre hemos de obtener la proporcin equivalente de cido actico que contiene

La acidez de la leche se debe a la transformacin de la lactosa por accin


microbiana en cido lctico

La acidez total del vino, comnmente, se expresa en funcin del cido predominante
y se mide en gramos por litro, es por eso que se habla de tantos gramos por litro
expresado en cido tartrico. La acidez total incluye los 3 cidos fijos presentes en
las uvas, en menor medida otros cidos como el Succnico y el Lctico, formados
durante la fermentacin y tambin la llamada acidez voltil que representa el nivel
de cido actico.

8.-PROBLEMAS.

8.1.-Una muestra de 25 ml de leche (densidad 1.033 g/ml ) se diluyo a


250 ml. La titulacin de una alcuota de 20 ml se gast 5.60 ml de NaOH
0.5 N. expresar la acidez de la leche en trminos de % p/p de cido
lctico.

C H 3 CHOHCOOH + NaOH C H 3 CHOHCOONa+ H 2 O

p/ v=5.6
mlNaOHx

0.5 eq NaOH
1 eq AL
90 g AL
1
250 ml
100
x
x
x
x
x
1000 ml NaOH 1 eq NaOH 1 eq AL 20 ml
1
25 ml de leche

p
=12.6
v
p
g AL
1 ml leche
=12.6
x
=12.197
p
ml leche 1.033 g AL

8.2.-Un muestra de 50 ml de vino blanco de mesa requiere 21.48 ml de


NaOH 0.03776 M para lograr un punto final con fenolftalena. Expresar la
acidez del vino como porcentaje p/v de cido tartrico.

CHOH 2COONa+ 2 H 2 O
CHOH 2 COOH +2 NaOH HOOC
HOOC

=21.48 mlNaOHx

0.03776 mol NaOH


1 mol AT
150.0 g AT
100
x
x
x
1000 ml NaOH
2 mol NaOH 1 mol AT 50 ml de vino

8.3.-Una alicuota de 25 ml de vinagre se diluyo a 250 ml. La titulacin de


una alcuota de 50 ml de la solucin diluida se necesito 34.88 ml de
NaOH 0.096 M. exprese la acidez del vinagre en trminos de porcentajes
(P/v) de acido actico.

C H 3 COOH + NaOH C H 3 COONa+ H 2 O

p/v=34.88 mlNaOHx

0.096 mol NaOH


1mol Ac .
60 g Ac
1
250 ml
100
x
x
x
x
x
1000 ml NaOH 1 mol NaOH 1 mol Ac . 50 ml
1
25 ml Ac .

=4.01
8.4.-La estandarizacin de una solucin de
v NaOH con ftalato acido de potasio (KHP)
genera los resultados siguientes:

Masa de KHP

Volumen NaOH ml 38.29

Calcule:

0.7989

0.8365

0.8104

0.8039

39.96

38.51

38.29

a) La molaridad media de la base

mol
1<=0.102
0.7989 g KPH 1000 ml
M 1=
x

38.92ml

M=

1<=0.103
0.8365 g KPH 1000 ml
M 2=
x

39.96 ml
1<=0.103
0.8104 g KPH 1000 ml
M 3=
x

38.51 ml

Promedio:

M promedio =

0.102+0.103+ 0.103+0.103
4

M promedio=0.10275

b) La desviacin estandar
2

xix

0.001

=0.0005