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UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL SURESTE

DE VERACRUZ

MANUAL DE PRCTICAS DE
ANALISIS INDUSTRIALES

TTULO DE LA PRCTICA: DETERMINACIN DE


DUREZA TOTAL, CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS
RESIDUALES.
ASIGNATURA: ANALISIS INDUSTRIALES

ING. Carlos
Gonzlez Nieves
REVISIN:
FECHA:
NMX-AA-072-SCFI2001

No. de PRCTICA 2

UNIDAD TEMTICA: I. AGUA


TEMA: Anlisis de agua
NMERO DE PARTICIPANTES RECOMENDABLE: 4 DURACIN: 2 horas
mximo
personas
LUGAR: Laboratorio Qumica General
OPERACIONES A REALIZAR: EXPERIMENTAR, ANALIZAR Y CONCLUIR
OBJETIVO:
Determinar la dureza total, calcio y magnesio en muestras de agua residual.
FUNDAMENTO:
La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabn y
esto est basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La
dureza es la responsable de la formacin de incrustaciones en recipientes y
tuberas lo que genera fallas y perdidas de eficiencia en diferentes procesos
industriales como las unidades de transferencia de calor. El termino dureza se
aplic en principio por representar al agua en la que era difcil (duro) de lavar y
se refiere al consumo de jabn est directamente relacionada con el contenido
de calcio y magnesio.
El mtodo se basa en la formacin de complejos por la sal disdica del cido
etilendiaminotetraacetico con los iones calcio y magnesio. El mtodo consiste
en una valoracin empleando un indicador visual de punto final, el Eriocromo
negro T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul
cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA
con el calcio y el magnesio es mas fuerte que el que estos iones forman con
Eriocromo negro T, de manera que la competencia por los iones se desplaza

hacia la formacin de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de


la disolucin y tornndose azul.
Para determinar la dureza de calcio se usa el indicador Murexida que
solamente se combina con el calcio a un pH de 12. Este indicador vira de color
cereza a azul violeta o purpura.
MATERIALES:
Bureta
2 matraces Erlenmeyer de 250 ml
Pinzas para bureta
Soporte universal
Agitador magntico
Pipeta volumtrica de 10 ml
Perrilla
Probeta 100 ml
Vidrio de reloj
Esptula
2 Matraces aforados de 1 litro
Agitador de vidrio
REACTIVOS:
Agua destilada
Solucin de EDTA 0.01 M
Solucin reguladora de amoniaco (pH aprox. de 10)
Solucin reguladora de NaOH 0.1 N (pH aprox. de 12)
cido ntrico
Eriocromo negro T
Indicador murexida
EQUIPOS:
pH-metro

HOJAS DE DATOS SEGURIDAD:


Hola tcnica del acido ntrico
Hoja tcnica del EDTA
Hoja tcnica del NaOH
EQUIPO DE PROTECCIN PERSONAL (EPP)
Bata de algodn
Lentes de seguridad
Zapatos de seguridad
Guantes de ltex
Mascarilla
APLICACIONES: Indicar la importancia de la determinacin de la dureza en
aguas residuales.
PREPARACIN DE SOLUCIONES:

Disolucin amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisin 16,9


g de cloruro de amonio y disolver en 143 mL de amoniaco concentrado.
Aadir aproximadamente 1,25 g de sal de magnesio de EDTA y diluir
hasta 250 ml con agua.

Disolucin

de

EDTA

(aproximadamente

0,01

M).

Pesar

aproximadamente y con precisin 3,723 g de sal disdica del cido


etilendiaminotetraactico dihidratada; disolver en agua y diluir a 1L.
Valorar con una disolucin de carbonato de calcio.

NaOH 0.1 N pesar aproximadamente 4 gr y diluir en 1 litro.

PROCEDIMIENTO:
1. DUREZA TOTAL:
Si la muestra contiene partculas o materia orgnica requiere un
tratamiento previo al anlisis. Se recomienda llevar a cabo una digestin

con cido ntrico - cido sulfrico cido ntrico - cido perclrico y


ajustar posteriormente el pH de la disolucin a un valor de 9, utilizando
disolucin de amoniaco.
Titulacin de muestras:
Colocar 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Aadir 1 ml o 2 ml de disolucin amortiguadora. Generalmente un ml es

suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.


Aadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T.

La muestra debe tomar un color vino rojizo.


Titular con la disolucin de EDTA 0,01 M (estandarizada) agitando

continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos.


Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la
muestra cambia de color rojizo a azul.
CLCULOS:
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Dureza total expresada en CaCO3 ( mg/l) = A*M*C*10 / V


dnde:
A son los ml de EDTA gastados en la titulacin en la muestra
M molaridad del EDTA
C meq. CaCO3
V son los ml de muestra
2. DUREZA DE CALCIO:
Colocar 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 205 ml
Aadir 1 o 2 ml de solucin amortiguadora de NaOH 0.01 N
Aadir una pizca del indicador Murexida. La muestra debe tomar un
color rojo cereza
Titular con EDTA 0.01 M,

agitando continuamente

hasta

que

desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir las ultimas gotas con
intervalos de 3 a 5 segundos. En el punto final de la muestra cambia
de color rojo a azul violeta o purpura.
Realizar los clculos para la determinacin de dureza de calcio con la
misma frmula.

3. DUREZA DE MAGNESIO:
Dureza de Mg = Dureza total Dureza de calcio
RESULTADOS:
CLCULOS DE PREPARACIN DE SOLUCIONES
CLCULOS DE DUREZA DE AGUA
OBSERVACIONES:
Campo
Laboratorio
FOTOGRAFAS DE EVIDENCIAS A COLOR Y CON DESCRIPCIN:
CONCLUSIN:
CUESTIONARIO Y ACTIVIDADES:
1. Qu cationes y aniones contribuyen a la dureza del agua?
2. Cules son las causas de la dureza del agua?
3. Qu reacciones ocurren en la determinacin de dureza total y de
calcio?
4. Cmo funciona el indicador Eriocromo negro T?
5. Qu catin reacciona con el indicado Murexida Ca

2+

o Mg 2+?

6. Investiga las formulas del EDTA, Eriocromo negro t


7. Elabore un cuadro con los resultados de todos los equipos
8. Elaborar reporte en la libreta individual
9. Elaborar un reporte a por equipo
BIBLIOGRAFA: