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UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL SURESTE

DE VERACRUZ

MANUAL DE PRCTICAS DE
ANLISIS INDUSTRIALES

TTULO DE LA PRCTICA: DETERMINACIN DE


SOLIDOS TOTALES, VOLTILES, SUSPENDIDOS,
SEDIMENTABLES Y SALES DISUELTAS EN AGUAS
NATURALES RESIDUALES Y TRATADAS.

ING. Carlos
Gonzlez Nieves
REVISIN:
FECHA:
NMX-AA-034-SCFI2001
NMX-AA-004-SCFI2000

No. de PRCTICA 3

ASIGNATURA: ANALISIS INDUSTRIALES


UNIDAD TEMTICA: I. AGUA
TEMA: Anlisis de agua
NMERO DE PARTICIPANTES RECOMENDABLE: 4 DURACIN: 3 horas
mximo
personas
LUGAR: Laboratorio Qumica General
OPERACIONES A REALIZAR: EXPERIMENTAR, ANALIZAR Y CONCLUIR
OBJETIVO:
El alumno determinara la cantidad de solidos totales, voltiles, suspendidos,
sedimentables y sales disueltas en aguas residuales.
FUNDAMENTO:
El termino solidos hace alusin a materia suspendida o disuelta en un medio
acuoso. La determinacin de slidos disueltos totales mide especficamente el
total de residuos slidos filtrables (sales y residuos orgnicos) a travs de una
membrana con poros de 2.0 m (o ms pequeos). Los slidos disueltos
pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de
varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de
slidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden
inducir una reaccin fisiolgica adversa en el consumidor. Por esta razn, se ha
establecido un lmite de 500 mg/L de slidos disueltos para el agua potable en
diferentes pases. Los anlisis de slidos disueltos son tambin importantes
como indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biolgico y fsico
de aguas usadas.

Los slidos totales son los residuos resultantes luego de la evaporacion y


secado de la muestra en una estufa a 103 105 C.
Los slidos voltiles corresponden a los compuestos perdidos durante la
calcinacin a 550 C .
Los slidos sedimentables son los materiales que sedimentan en una
suspensin en un periodo de tiempo definido en un cono de imhoff
Muestreo y preservacin de la muestra, Recolectar la muestra en envases de
polietileno o vidrio de 1 litro como mnimo de capacidad y mantener a 4 C
MATERIALES:
Cpsulas de evaporacin adecuadas al volumen de la muestra
Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador
colorido de humedad
Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de
filtracin
Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad
Filtro de fibra de vidrio de tamao adecuado al crisol Gooch utilizado con
una porosidad de 2 mm o menor
Pinzas para crisol
Guantes para proteccin al calor
REACTIVOS:
Agua:

Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes

caractersticas: a) Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min; b)


Conductividad: mS/cm a 25C: 5,0 Mx.; c) pH: 5,0 a 8,0
Cloruro de sodio (NaCl)
Carbonato de calcio (CaCO3)
Almidn en polvo Disolucin estndar para muestras de control. Agregar
la cantidad necesaria de almidn, Cloruro de Sodio y Carbonato de
Calcio de acuerdo con la concentracin deseada de slidos en las
muestras de control y diluir a 1 L. Este patrn debe prepararse cada vez
que se realice el mtodo.

HOJA DE SEGURIDAD:
Hoja tcnica del CaCO3

EQUIPO:
Bomba de vaco
Estufa elctrica, para operar de 103C a 105C
Balanza analtica con precisin de 0,1 mg
Mufla elctrica para operar a 500C 50C
EQUIPO DE PROTECCIN PERSONAL (EPP):
Bata de algodn.
Lentes de seguridad.
Zapatos de seguridad.

APLICACIONES: Indicar la importancia de la determinacin de los slidos y sales


disueltas en el agua.

PROCEDIMIENTO:
1. Preparacin de cpsulas de porcelana
1.1 Las cpsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C,
durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlas a la estufa
a 103C - 105C aproximadamente 20 min.
1.2 Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.
1.3 Pesar las cpsulas y registrar los datos.
1.4 Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendr hasta
que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.
2. Preparacin de crisoles Gooch
2.1 Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia
arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.
2.2 Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C,
durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlos a la estufa
a 103C - 105C aproximadamente 20 min.
2.3 Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

2.4 Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual
se obtiene hasta que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg.
Registrar como G3.
3. Preparacin de la muestra
3.1 Sacar las muestras del sistema de refrigeracin y permitir que alcancen la
temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneizacin
de la muestra.
4. Medicin para slidos totales (ST) y slidos totales voltiles (SVT)
- Determinacin para slidos totales (ST):
4.1 En funcin de la cantidad de slidos probables tomar una cantidad de
muestra que contenga como mnimo 25 mg/L de slidos totales, generalmente
100 ml de muestra es un volumen adecuado.
4.2 Transferir la muestra a la cpsula de porcelana que previamente ha sido
puesta a peso constante
4.3 Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C.
9.4.4 Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso
hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1.

Determinacin para slidos totales voltiles (SVT):


4.5 Introducir la cpsula conteniendo el residuo (ver inciso 9.4.4) a la mufla a
550C 50C durante 15 min a 20 min, transferir la cpsula a la estufa a 103C
- 105C aproximadamente 20 min, sacar la cpsula, enfriar a temperatura
ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante.
Registrar como peso G2.
4.6 Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados
como mximo pueden tener una variacin del 5 por ciento del promedio de los
resultados.

5. Slidos suspendidos totales (SST) y slidos suspendidos totales (SST)


- Determinacin de los slidos suspendidos totales (SST):
5.1 Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada
de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentracin
esperada de slidos suspendidos.
5.2 Filtrar la muestra a travs del crisol Gooch preparado anteriormente
aplicando vaco lavar el disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el
agua drene totalmente en cada lavado.
5.3 Suspender el vaco y secar el crisol en la estufa a una temperatura de
103C a 105C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en
un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar
peso constante registrar como peso G4.
- Determinacin de slidos suspendidos totales (SST):
5.4 Introducir el crisol que contiene el residuo (ver inciso 9.5.3) y el disco a la
mufla, a una temperatura de 550C 50C durante 15 min a 20 min. Sacar el
crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103C - 105C
durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en
desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar
como peso G5.
6. Sales disueltas totales (SDT)
6.1 La determinacin de las sales disueltas totales es por diferencia entre los
slidos totales menos slidos suspendidos totales
.
7. Determinacin de solidos sedimentables
7.1. Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribucin homognea
de slidos suspendidos a travs de todo el cuerpo del lquido.
7.2 Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L.
Dejar sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente
los lados del cono con un agitador o mediante rotacin, mantener en reposo 15
min ms y registrar el volumen de slidos sedimentables del cono como ml/L.
Si la materia sedimentable contiene bolsas de lquido y/o burbujas de aire entre

partculas gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de


slidos sedimentados.
7.3 En caso de producirse una separacin de materiales sedimentables y
flotables, no deben valorarse estos ltimos como material sedimentable.
CLCULOS:
Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue:
ST = (G1 - G ) * 1 000 / V
ST son los slidos totales, en mg/l
G1 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg;
G es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante, y
V es el volumen de muestra, en ml
Calcular el contenido de slidos totales voltiles de las muestras como
sigue:
SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V
SVT es la materia orgnica total, en mg/L
G2 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg, y
V es el volumen de muestra, en ml.
Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras
como sigue:
SST = (G4 - G3) * 1 000 / V
SST son los slidos suspendidos totales, en mg/l
G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg
G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y
V es el volumen de muestra, en ml
10.4 Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las
muestras como sigue:
SST = (G4 - G5) * 1 000 / V
SST son los slidos suspendidos totales, en mg/l
G5 es el peso del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg
V es el volumen de muestra, en ml.

Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como


sigue:
SDT = ST - SST
SDT son las sales disueltas totales, en mg/l
ST son los slidos totales, en mg/L
SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L
RESULTADOS:

Calculos

OBSERVACIONES:
1. Campo
2. Laboratorio
FOTOGRAFAS DE EVIDENCIAS A COLOR Y CON DESCRIPCIN:
CONCLUSIN:
CUESTIONARIO Y ACTIVIDADES:
1. Cul es la clasificacin de los slidos presentes en agua? Realiza un
diagrama para indicar su clasificacin
2. Qu informacin nos proveen las determinaciones de slidos disueltos
de cuerpos de agua dulce naturales y de aguas usadas de origen
industrial?
3. Cules son las interferencias que se pueden presentar en la medicin
de los parmetros tratados en esta prctica?
4. Qu efectos produce sobre la fauna valores por encima de los lmites
permisibles de slidos, en los cuerpos de agua naturales?
5. Qu norma nos indica los lmites mximos permisibles de slidos
presentes en aguas residuales?
6. Elabore un cuadro con los resultados de todos los equipos
7. Elaborar reporte en la libreta individual
8. Elaborar un reporte a por equipo

BIBLIOGRAFA: