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05/10/2014

Cap. 2 MATERIAS PRIMAS

Cap. 2 Materias primas.


2.1 Materias primas
2.1.1 Materias primas plsticas.
2.1.2 Materias primas no plsticas.
2.2 Caracterizacin de materias primas.
2.2.1 Forma y tamao de partcula.
2.2.2 Reologa.
2.3 Tcnicas de anlisis
2.3.1 Anlisis morfolgicos.
2.3.2 Anlisis del tamao y distribucin de tamao.
2.4 Longitud caracterstica y factor de rea y volumen.
2.4.1 Densidad, tipos y tcnicas de medicin.
2.4.2 Porosidad, tipos y estructura.
2.4.3 rea superficial y especifica.
2.5 Caracterizacin qumica.

Beneficio de caoln.

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Beneficio de caoln.

2.1 MATERIAS PRIMAS.

a)

Son tres las categoras de materias primas utilizadas en la


industria cermica:
Materiales crudos, provenientes de los yacimientos naturales.

b)

Minerales refinados industrialmente, que son beneficiados


para removerles algunas impurezas con la finalidad de
incrementar notablemente su pureza qumica y mejorar sus
caractersticas fsicas.

c)

Qumicos inorgnicos industriales, que han experimentado


un extenso procesado qumico y refinamiento para incrementar
notablemente la pureza qumica y mejorar sus caractersticas
fsicas.

2.1.1 Materias primas plsticas.


2.1.1.1 Arcillas.
Son el principal ingrediente en la mayora de las piezas de cermica
tradicional.

Poseen la singular propiedad de plasticidad.


Estn constituidas principalmente de slice (SiO2), alumina (Al2O3) y
agua (H2O).
Estn constituidas por una mezcla de minerales arcillosos.

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Algunos minerales arcillosos

Mineral de haloisita
Clase: silicatos

Mineral de caolinita

Mineral de illita

Clase: silicatos

Clase: silicatos

Subclase: filosilicatos

Subclase: filosilicatos

Subclase: filosilicatos

Formula: Al4[(OH)8Si4O10]

Formula:

Formula: Al4[(OH)8Si4O10](H2O)4

Tabla 2.1 Principales minerales de arcilla.

Mineral arcilloso

Formula del mineral


Al2O3

SiO2

H2 O

Alofano

Caolinita

Nacrita

Dichita

Haloisita

2 +ag

Newtonita

Anauxita

Montmorilonita

Ilita
Pirofilita

(Al1.67 Na0.33 Mg0.33 )(Si2O5)2(OH)2

(Al2-x Mg.xK1-x-y)(Si1.5-yAl0.5+y O 5)2(OH)2


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Forma y tamao de la caolinita

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Figura 1.2. Unidades bsicas de minerales de arcilla


y sus hojas de slice y almina (de Mitchell, 1993)

Figura 1.3. Estructura de los principales minerales


de arcilla: (a) caolinita, (b) illita and (c)
montmorillonita, basado en hojas combinadas
(de Craig, 1990).

Figura 1.5. Minerales de arcilla (de Mitchell, 1993 after Tovey,


1971). a) caolinita; b) haloysita; c) montmorillonita d) illita

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Propiedades de las arcillas:


a)

Plasticidad. Propiedad de un material que le permite ser


deformado bajo un esfuerzo sin ruptura y reteniendo la forma
producida despus de que el esfuerzo es retenido.

La plasticidad en arcillas es usualmente medida por determinacin


del agua de plasticidad definida como el agua necesaria para
desarrollar la mxima plasticidad de una arcilla.
Cada mineral de arcilla muestra un rango de agua de plasticidad
distinto debido a que influye el tamao de partcula, la
composicin de iones intercambiables, y la cristalinidad del
mineral de arcilla.

b)

Resistencia en verde. Es la resistencia a la ruptura transversal


medida mientras el agua de plasticidad esta todava presente. Los
minerales no arcillosos disminuyen la resistencia en verde.

c)

Contraccin de secado. Es la reduccin en longitud o volumen


que toma lugar en el secado. Como regla general, la contraccin
de secado se incrementa conforme se incrementa el agua de
plasticidad; para un mineral de arcilla en particular, se
incrementa conforme disminuye el tamao de partcula.

d)

Resistencia en seco. Es la resistencia a la ruptura transversal


de una pieza despus de que ha sido sujeta a extenso secado,
usualmente a 105 C.

2.1.1.2 Talco y esteatita.


Dos silicatos de magnesio hidratado, el yeso
[Mg3(OH)2Si4O10], y la esteatita [Mg2(Si2O6)], asi
como la pirofilita son minerales con estructuras
afines a las de los minerales de arcilla y son un
tanto plsticos. Sus estructuras son laminares y
pueden ser moldeados por presin en hmedo.
Los usos principales del talco y la esteatita son
para elaborar porcelana elctrica y para cajas de
moldeo y accesorios de hornos para uso hasta
1250 C.

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Minerales de talco y esteatita

Mineral de talco
Clase: silicatos.
Subclase: filosilicatos.
Formula: Mg3[(OH)2Si4O10]

Mineral de esteatita
Clase: silicatos
Subclase: filosilicatos.
Formula:

2.1.2 Materias primas no plsticas.

2.1.2.1 Minerales de slice.


Los minerales con alto contenido de slice son: la cuarcita, el
ganister y la arena slice, el pedernal, la calcedonia y en
forma hidratada como palo.
La adicin de cualquiera de stos a una pasta cermica
reduce su contraccin de secado y reduce la plasticidad.
Tabla 2.3 Materias primas con altos contenidos de slice.
Clase

%SiO2

%Al2O3

%Fe2O

%CaO

%MgO

PxI

Cono
Seger

3
Arena de
cuarzo

99.17

0.45

0.06

0.02

0.02

0.15

36

97.8

1.80

0.40

0.10

Trazas

35

Cuarcita
recristalizada

95.38

2.94

0.29

Trazas

Trazas

35

Cuarcita
compuesta

94.22

0.97

2.48

0.39

0.65

1.67

33

Cuarcita
cementada

Minerales que contienen slice

Tres tipos de cuarzos


Clase: xidos de silicio
Formula: SiO2

Mineral cuarcita
Clase: xidos de silicio
Formula: SiO2

Mineral de pedernal
Clase: xidos de silicio
Formula: SiO2

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2.1.2.2 Feldespatos.
Es una familia de minerales compuestos de alumina, slice y uno o mas
xidos alcalinos o alcalinotrreos.
Los feldespatos son los fundentes mas utilizados para formular las pastas
cermicas y para fabricar los vidrios.
Tabla 2.4 Minerales de feldespatos.
Mineral de feldespato

Formula del mineral

Ortoclasa

K2OAl2O36SiO2

Microclina

K2OAl2O36SiO2

Albita

Na2OAl2O3SiO2

Anortita

CaOAl2O32SiO2

Plagioclasa

(NaK)2OAl2O36SiO2

Oligoclasa

Na2OAl2O3SiO2 + CaOAl2O32SiO2

Labradorita

Na2OAl2O3SiO2 + CaOAl2O32SiO2

Celsiano

BaOAl2O32SiO2

Halfono

K2OAl2O36SiO2 + BaOAl2O32SiO2

Polucita

Cs2OAl2O34SiO2H2O

Espodumeno

Li2OAl2O34SiO2

Ejemplos de feldespatos:

Mineral de feldespato potsico.

Feldespato: Ortoclasa

Clase. silicatos.

Clase: silicatos

Feldespato: Albita
Clase: silicatos

Subclase: tectosilicatos

Subclase: tectosilicatos

Subclase: tectosilicatos

2.1.2.3 Minerales de alta almina.


La bauxita, la gibsita y la dispora son aluminohidratos y son fuentes
importantes de aprovisionamiento comercial de alumina.
La silimanita y la cianita y la andalucita son silicolaluminatos con alto
contenido de alumina, pero no tanto como los citados arriba.
Estos minerales son usados para la fabricacin de refractarios de alta
alumina.
Tabla 2.4 Minerales de alta alumina.
Mineral

%SiO2

%Al2O3

%Fe2O

%CaO

%MgO

%TiO2

PxI

Diaspora

5.89

76.21

0.95

0.08

0.06

3.52

14.20

Bauxita

1.18

60.23

2.64

0.32

0.30

8.30

25.49

Silimanita

36.1

61.50

0.30

0.40

Trazas

1.40

Cianita

32.52

62.52

3.98

Trazas

0.50

0.51

Andalucita

33.78

56.89

5.37

5.37

5.37

5.37

3.65

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Ejemplo de minerales de almina

Mineral de bauxita
Clase: hidroxidos
Formula: Al2O3nH2O

Mineral de silimanita

Mineral de cianita

Subclase: nesosilicatos

Subclase: nesosilicatos

Formula: Al2(OSiO4)

Formula: Al2(OSiO4)

2.1.2.3 Minerales de cromo.


El mineral cromita (FeO.Cr2O3) es el nico mineral que contiene cromo.
Contiene entre 30 a 60 % de de Cr2O3 y esta constituido de una solucin
slida compleja con una parte del Fe2+ remplazada por el Mg2+ y parte del
Cr3+ sustituida por Al3+, Fe3+, etc.
Tabla 2.4 Minerales de alto cromo.
Mineral

% Cr2O3

%SiO2

%Fe2O3

%Fe2O3

%MgO

%CaO

Filipinas

32.07

5.22

15.40

28.00

19.77

0.19

Cuba

36.97

3.66

16.12

24.80

18.48

0.09

Rodesia

46.46

7.02

15.81

15.42

14.69

0.88

Rusia

46.19

3.96

17.63

14.58

17.39

0.31

Turquia

46.57

6.74

16.89

12.50

17.25

0.16

Japon

33.44

7.18

13.74

24.05

20.03

0.40

Mineral cromita
Clase: oxidos
Formula qumica: FeCr2O4

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2.2 CARACTERIZACIN DE MATERIAS PRIMAS.

Las caractersticas de los polvos son importantes por que tienen


una gran influencia sobre la uniformidad del empacado del cuerpo
consolidado y sobre la evolucin microestructural del cuerpo
quemado.
Las caractersticas importantes de un polvo puede clasificarse en
cuatro grupos:
a) Caracterizacin fsica. Forma de partcula, tamao y
distribucin de partculas, grado de aglomeracin, rea
superficial, densidad y porosidad.
b) Caracterizacin qumica. Composicin de bulto, elementos
menores, trazas de impurezas.
c) Composicin de fases. Cristalinidad, fases.
d) Caractersticas superficiales. Estructura superficial, qumica
superficial.

2.2.1 CARACTERIZACIN FSICA.


2.2.1.1 Anlisis morfolgico.

Cilndrica
Discoidal
Esfrica

A
p
Ae

Tabular
Elipsoidal
Equant
Irregular

Factor de forma

La esfericidad (Y) es una medida de que tanto se acerca a la


forma esfrica una partcula cualquiera. Este trmino, acuado por
Wadell en 1932, se define como la relacin del rea superficial de
la partcula entre el rea superficial de una esfera que tenga el
mismo volumen que la partcula:
A

p
A

Donde: Ap = es el rea superficial de la partcula.


Ae = es el rea superficial de una esfera con el mismo
volumen que la partcula.

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Micrografa de SEM de polvos de TiO2

Micrografa electrnica de:


a) carbonato de calcio molido,
b) slice microcristalina, c) talco,
y d) muscovita, mica.

Factores de forma (esfericidad) de


algunas formas geomtricas.
Forma
geomtrica

Esfericidad (Y)

Esfera

Cubo

1.24

Tetraedro

1.48

Octaedro

1.37

Cilindro ( h =2r)

1.14

Figure 50: Coarse Al2O3 powder

Figure 51: Fine Al2O3 powder

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2.2.1.2 TAMAO Y DISTRIBUCIN DE TAMAO DE


PARTCULA.

Tabla 2.9 Algunos mtodos de anlisis de tamao de partcula


Tcnica
Tamices

Principio fsico

Rango aproximado de
anlisis (mm)

Tamizado

10-100,000

Sedimentacin (gravedad)

Sedimentacin

0.5 - 100

Sedimentacin (centrfuga)

Sedimentacin

0.01 100

Difraccin de lser

Interaccin de
longitud
electromagntica y
dispersin

0.004 1000

Microscopa:
a) ptica.
b) de barrido.

Conteo de
partculas

>1
> 0.1

a) Tcnica de los tamices

Fraccin en peso
retenida

% acumulativo
ms fino que

Tamao de partcula, mm.


Figura 2.5 Curva tpica de distribucin granulomtrica

Ventajas:
1. Es muy simple.
2. No es caro.
3. Fcil de operar

Desventajas:
1. No es muy preciso.
2. No es aplicable para
todos los sistemas
dispersos.

U.S Sieve Series and Tyler Equivalents

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b) Tcnica de sedimentacin por gravedad

Cuando una partcula esfrica cae en un liquido viscoso con


una velocidad suficientemente pequea, pronto alcanza una
velocidad constante llamada la velocidad terminal, donde el
peso efectivo de la partcula es balanceado por la fuerza
friccional ejercida en l por el liquido. La fuerza friccional, F,
sobre la partcula es dada por la ley de Stokes:
Ecuacin 2.1
Donde es la viscosidad del liquido, a es el radio de la
partcula, y v es la velocidad terminal. Igualando F al peso
efectivo de la partcula da:
Ecuacin 2.1
Donde D es el dimetro de la esfera, g es la aceleracin
debida a la gravedad, y rs, y rl son las densidades de la
partcula y del liquido, respectivamente.

b) Tcnica de sedimentacin por gravedad

a)

b)

Las tcnicas de sedimentacin se dividen en dos:


Medicin acumulativa de sedimentacin a travs de una distancia fija como una funcin
del tiempo. Aqu una suspensin diluida es cuidadosamente colocada en una columna de
liquido y la fraccin de partculas que asientan en una longitud fija es medida como una
funcin del tiempo.
Turbidimetra. La concentracin de las partculas a una altura fija en el liquido es obtenida
por medicin de la turbidez del liquido, generalmente por una tcnica ptica o de rayos X.
Un haz de luz o un haz de rayos X penetra una celda de vidrio conteniendo una
suspensin del polvo. Conforme el polvo se asienta, la intensidad del haz transmitido se
incrementa de acuerdo a la ecuacin:
Ecuacin 2.3
Donde:
Io e I son las intensidades de los haces incidente y transmitido.
K es una constante llamada coeficiente de extincin.
A es el rea proyectada por unidad de masa de partculas.
C es la concentracin por masa de las partculas.
x es la longitud del camino de la luz a travs de la suspensin.
La fraccin de partculas en masa es obtenida midiendo la razn de intensidad y usando las
ecuaciones 2.2 y 2.3

c) Tcnica de sedimentacin centrifuga


La sedimentacin gravitacional, como tcnica para medir el tamao de partcula, est
limitada a partculas relativamente gruesas. Pero la sedimentacin centrifuga permite
extender el rango de anlisis a tamaos de partcula mas pequeos.
El tiempo t, requerido para que una partcula de dimetro d, se mueva de una posicin
axial inicial ro, a una posicin final r, es:
Ecuacin 2.4
Donde:
m = es la viscosidad del fluido.
(rs-r1l) = es la diferencia de densidades entre la partcula y el fluido.
w = la velocidad angular de la centrifuga.
El tiempo de anlisis puede ajustarse variando la velocidad angular. Las partculas pueden
detectarse de diferentes maneras. Por ejemplo, la concentracin de slidos puede medirse
por la absorcin de rayos X que ocurre cuando un haz colimado de rayos X se hace incidir
sobre una celda sujeta a centrifugacin y que contiene la muestra a analizar. La masa de
partculas es determinada por la ley de absorcin de Beer

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e) Tcnica de difraccin de luz laser


Cuando la luz choca con una superficie, puede ocurrir que sea: difractada, refractada,
reflejada o absorbida (figura siguiente):

La refraccin ocurre como un cambio del ngulo de la luz viajando a travs de la partcula.
La teora de la difraccin laser se basa en el principio de que partculas pasando a travs
de un haz laser dispersarn la luz en un ngulo que esta directamente relacionado
con su tamao. Conforme el tamao de partcula disminuye el angulo de dispersin
observado se incrementa logartmicamente.

Para aquellas partculas cuyo dimetro no es muy superior a la longitud de onda de la luz
utilizada, se utiliza la teora de Mie para evaluar las mediciones. El lmite inferior del rango
de tamaos que se puede registrar con la teora de Mie es de 10 nm.

2.4.1 Densidad, tipos y tcnicas de medicin

La densidad de un polvo se determina como la relacin que existe entre su


masa y el volumen ocupado. Como los polvos estn formados por partculas
de tamaos diferentes, cada una de las cuales, dependiendo de la afinidad
que posean, tendr diferente grados de empaquetamiento. Esto da lugar a
dos tipos de densidades
Densidad de bulto de un polvo:
Donde Vb (volumen de bulto) incluye los espacios que existen entre las
partculas y las burbujas de aire que estn incrustadas en stas.
Experimentalmente se all llenando con polvo un recipiente de medicin de
volumen.
W
rb
Vb

Densidad verdadera de un polvo:


La densidad verdadera es la razn de la masa entre el volumen ocupado
por esa masa, excluyendo poros y vacios dentro de la muestra. Esta
densidad se puede obtener con un picnmetro de gas (helio), o con un
picnometro de liquidos, y es un parmetro caracterstico para cada tipo
de material.
rv

W
Vv

Densidad, tcnica del picnmetro lquido

Wv = masa del picnmetro vaco, A.


Wp = masa del picnmetro con el polvo, B.
Wap = masa del picnmetro con el polvo y lleno con agua, C.
Wa = masa del picnmetro lleno con agua, D.
La densidad verdadera, rv , del polvo se calcula con la siguiente ecuacin:

rv

Wp Wvr
Wa Wv Wap Wp

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Densidad, tcnica del picnmetro de gas.


Vx = volumen de la muestra de polvo promedio.
Vs = volumen de la celda de ensayo aislada.
Ps = presin en la celda de ensayo aislada,
conteniendo el polvo problema y gas helio.
Vr = volumen de una celda de referencia aislada y
llena con gas helio.
Pr = presin dentro de la celda de referencia
aislada y llena de gas helio.
Psis = presin del sistema cuando se abre la
vlvula, que separa a las celdas de ensayo y la
de referencia, y se deja que la presin se
equilibre.

2.X REOLEGA DE SUSPENSIONES Y PASTAS.


La reologa es la ciencia de la deformacin y del flujo.
El conocimiento del comportamiento reolgico es esencial cuando se disea
o selecciona un equipo para almacenar, bombear, transportar, moler,
mezclar, atomizar, y en los sistemas de formado de cermicos.
Los ensayos reolgicos son usados en programas para monitorear y
controlar la consistencia y comportamiento de suspensiones de colado,
secado por aspersin, o en esmaltado, y en pastas para impresin y
decoracin de superficies.
Las suspensiones y pastas cermicas son comnmente sistemas
multicomponentes que son relativamente complejos en estructura . Las
partculas que los constituyen pueden variar de tamao de partculas a
coloides.
Loe electrolitos y polmeros adicionados pueden cambiar significativamente
las fuerzas interparticulas y el estado de dispersin..

2.X REOLEGA DE SUSPENSIONES Y PASTAS.


El espaciado interparticula depende directamente de la concentracin de
las particulas (solidos cargados), del estado de dispersin, y del empacado
de particulas. La coagulacion de particulas y la floculacion de polimeros
puede producir un linkage estructural, una estructura de gel, que varia con
el proceso de mezclado, y la historia de corte previa a la medicion de las
propiedades reologicas.

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Modelos y propiedades reologicas.

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Reologa de suspensin.

Figura 8. Diagrama esquemtico de geometras bsicas para el remetro


rotacional: a) de cilindro concntrico, b) de cono y placa, c) de placa
paralela.
44

Determinacin de la viscosidad
La viscosidad aparente de
suspensiones cermicas se puede
determinar en el laboratorio por
medio de un viscosimetro de cilindro
rotacional de velocidad variable
(figura anexa). El cilindro gde
longitud L gira a una frecuencia
angular W, y el torque T producido
por el medio viscoso es registrado.
La viscosidad aparente es obtenida
por medio de la siguiente ecuacin:

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2.4.2 Porosidad, tipos y estructura.

Polvo redondeado Elevada densidad

Polvo sin homogeneidad Baja densidad

2.4.2 Porosidad, tipos y estructura.


De acuerdo a su tamao, los poros se clasifican en tres categoras:
a) microporos, que son poros con dimetro ms pequeo
que 2 nm.
b) mesoporos, que corresponde a poros con dimetro de
2 a 50 nm, y
c) macroporos, que son poros con dimetros mayores a
50 nm.

2.4.2 Porosidad, tipos y estructura.


La porosidad en cermicos se clasifica en dos tipos: cerrada y abierta. Las
piezas cermicas, las materias primas, y los aglomerados pueden tener
ambos tipos de porosidad.

Porosidad abierta. Los poros abiertos son accesibles desde la superficie.


La medicin de rea superficial por la tcnica de adsorcin de nitrgeno
incluir el rea superficial externa del cermico mas el rea interna de los
poros abiertos.
Porosidad interna. Los poros cerrados no son accesibles desde la
superficie del material. Los instrumentos de rea superficial no detectarn
las superficies dentro de los poros cerrados, as que el volumen de poros
cerrados es normalmente incluido en los volmenes reportados y en la
densidad de slidos.

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Porosimetra por intrusin de mercurio.


La presin requerida para llenar los poros ms
grandes que un cierto radio r, es dado por la
ecuacin:

2g lv cos
r

Donde:
P = presin aplicada.
glv = es la tensin superficial de la interfase
liquido-vapor.
= es el ngulo de mojado.
Para mercurio, glv es igual a 0.48 N/m y esta
en el rango de 130-140. Si tomamos q=130,
y si la presin la expresamos en MPa y r en mm,
tenemos que:

0.436
P

Porosimetra por intrusin de mercurio.


Usando esta relacin entre P y r, los datos se pueden graficar para
mostrar el volumen de poros penetrados versus la presin aplicada
(figura de abajo). Con las presiones disponibles en los
porosimetros de intrusin de mercurio, es posible medir tamaos de
poro en el rango de 2 nm a 200 mm.

Volumen de
penetracin,
cm3/g

Dimetro de poro, mm.


Resultados del ensayo de porosimetra en:
ndulos compactos de almina calcinada.
agregados porosos de almina.

2.4.3 rea superficial y especifica.

c 1 P
P
1

V Po P Vm c Vm c Po

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rea superficial y especifica.

ASE
Donde:

N AVm Am
VmolM s

ASE = rea superficial especifica, en m 2/g.


NA = numero de Avogadro.
Vm = volumen de la monocapa de gas adsorbido.
Am = rea ocupada por una molcula de adsorbato (16. x 10 -20 m2 para
Vmol = volumen de un mol de gas a temperatura y presin estndar.
Ms = masa de la muestra de polvo.

el nitrgeno).

CARACTERIZACIN QUMICA.
Las caractersticas qumicas que tienen gran influencia en el procesado y
propiedades de los cermicos son la composicin de bulto, elementos
menores, y trazas de impurezas de elementos.

Tcnica

Limite de
deteccin

Estado de la
muestra

Espectroscopia
atmica ptica

1-1000 ppm

Lquido

Fluorescencia de
rayos X (XRF)

>0.1%

Slido

Composicin de bulto,
elementos menores.

< 1 ppm

Slido

Trazas de impurezas.

Espectrometra de
masa de iones
secundarios
(SIMS)

Aplicacin
Composicin de bulto,
elementos menores,
trazas de impurezas.

Espectroscopia ptica atmica.


Las tcnicas de espectroscopia ptica atmica usadas para
caracterizacin de polvos cermicos son:
a) la espectroscopia de absorcin,
b) la espectroscopia de emisin atmica, y
c) la espectroscopia de fluorescencia atmica.
Todas ellas se basan en transiciones entre los niveles de
energa de tomos. En la practica, esto se logra
disolviendo el solido en un liquido para formar una
solucin, la cual es separada en gotas y vaporizada en
tomos individuales por calentamiento.

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Espectroscopia de fluorescencia de raos X


La espectroscopia de fluorescencia de rayos X, se basa en las transiciones de
electrones de los niveles mas externos a los subniveles mas internos del
tomo. La energa asociada con esas transiciones ( 0.6-60 keV) es
significativamente mayor que la asociada con las transiciones usadas en la
espectroscopia ptica atmica. La fluorescencia de rayos X produce un
espectro de lneas en el cual cada lnea resulta de una transicin entre dos
niveles de energa.

Espectrometra de masa de iones secundarios


La espectrometra de masas de iones secundarios (SIMS) representa la tcnica de anlisis ms
sensible y completa de entre las que se dispone en la actualidad para la caracterizacin de
muestras slidas.
La tcnica SIMS hace uso de partculas cargadas (iones primarios) que se aceleran e impactan
sobre la superficie de la muestra que es objeto de anlisis. La energa cintica asociada de los
iones primarios se transfiere a la muestra tras el impacto.
Al ser un material slido, el proceso de transferencia de energa slo afecta a las capas ms
externas del material, que experimenta varios procesos como efecto de la interaccin entre los
que es de destacar el arrancado (desbastado) de parte de la muestra analizada y la generacin
de iones (iones secundarios). Estos iones proporcionan informacin cualitativa y cuantitativa de la
composicin isotpica, atmica y molecular de la muestra con independencia de sus
caractersticas conductoras
Campos de aplicacin:
Caracterizacin subnanomtrica de materiales estructurados
Determinacin semicuantitativa de elementos minoritarios y traza en materiales slidos.
Estudios de distribucin espacial de contaminantes orgnicos e inorgnicos en superficies
Geocronologa!
Estudios de perfiles de concentracin en profundidad de dopantes en semiconductores
Caracterizacin de recubrimientos de uso en ptica, microelectrnica, y otras aplicaciones
industriales
Control de calidad de materiales a escala micromtrica/nanomtrica

CARACTERIZACIN CRISTALOGRFICA.

Las fases cristalinas difractan los


rayos X, de acuerdo a la ley de
Bragg:
Polvos o muestras policristalinas
pulidas son usadas y valores del
ngulo de difraccin 2 son
registrados para identificar las
fases cristalinas.
La identificacin de una fase es
realizada al comparar los
espaciados d y las intensidades
relativas de la muestra de
material contra datos de
referencia para materiales
conocidos.

X-Ray diffraction pattern of kaolin

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CARACTERIZACIN CRISTALOGRFICA.

TCNICAS DE CARACTERIZACIN MICROSCPICA.

Tcnica

Comentarios

Microscopia ptica

Microestructura de secciones pulidas, o


secciones delgadas; topografa superficial;
anlisis de fases; resolucin hasta 0.2 mm.

Microscopia electrnica
de barrido (SEM) con
espectroscopia dispersiva
de rayos X (EDS)

Microestructura de fractura; superficie pulida o


atacada; resolucin de 10 nm; anlisis
cualitativo y semicuantitativo con resolucin
de 2 mm usando EDS; detectabilidad de 0.1 %
con Z>11;

Microscopia electrnica
de transmisin (TEM)

Microestructura de secciones delgadas de 20 a


200 nm de espesor; resolucin de 1 nm,
identificacin de estructura cristalina por
difraccin de electrones, anlisis cualitativo y
semicuantitativo usando TEM con EDS con
resolucin de 30 a 50 nm

2.X REOLOGA DE SUSPENSIONES Y PASTAS.


La reologa es la ciencia de la deformacin y del flujo.
El conocimiento del comportamiento reolgico es esencial cuando se disea
o selecciona un equipo para almacenar, bombear, transportar, moler,
mezclar, atomizar, y en los sistemas de formado de cermicos.
Los ensayos reolgicos son usados en programas para monitorear y
controlar la consistencia y comportamiento de suspensiones de colado,
secado por aspersin, o en esmaltado, y en pastas para impresin y
decoracin de superficies.
Las suspensiones y pastas cermicas son comnmente sistemas
multicomponentes que son relativamente complejos en estructura . Las
partculas que los constituyen pueden variar de tamao de partculas a
coloides.
Loe electrolitos y polmeros adicionados pueden cambiar significativamente
las fuerzas interparticulas y el estado de dispersin..

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2.X REOLOGA DE SUSPENSIONES Y PASTAS.


El espaciado interparticula depende directamente de la concentracin de
las particulas (solidos cargados), del estado de dispersin, y del empacado
de particulas. La coagulacion de particulas y la floculacion de polimeros
puede producir un linkage estructural, una estructura de gel, que varia con
el proceso de mezclado, y la historia de corte previa a la medicion de las
propiedades reologicas.

Modelos y propiedades reologicas.

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Reologa de suspensin.

Figura 8. Diagrama esquemtico de geometras bsicas para el remetro


rotacional: a) de cilindro concntrico, b) de cono y placa, c) de placa
paralela.
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Determinacin de la viscosidad
La viscosidad aparente de
suspensiones cermicas se puede
determinar en el laboratorio por
medio de un viscosimetro de cilindro
rotacional de velocidad variable
(figura anexa). El cilindro gde
longitud L gira a una frecuencia
angular W, y el torque T producido
por el medio viscoso es registrado.
La viscosidad aparente es obtenida
por medio de la siguiente ecuacin:

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PASTAS TRIAXIALES.

PROBLEMAS PROPUESTOS
2.1 Demostrar que el valor de esfericidad de una partcula cuya forma geomtrica es la
de un cubo es de 1.24.
2.2 Calcular la esfericidad de un cilindro cuya altura es igual a 2 veces el radio de la base
(h=2r).
2.3 Un kg de un polvo (rs = 3.96 g/cm3) es vaciado en un cilindro de 1 litro de volumen.
El polvo llena 495 ml del cilindro. Cul es la densidad de bulto del polvo?
2.4 Se mide la densidad verdadera de un polvo con la tcnica del picnmetro. Los cuatro
pesos medidos son los siguientes:
Peso del picnmetro vacio = 32.383 g.
Peso del picnmetro lleno con agua = 84.229 g.
Peso del picnmetro mas el polvo seco = 41.923 g.
Peso del picnmetro con el polvo y agua = 91.170 g.
La temperatura del agua es de 25C, y la densidad del agua a esa temperatura es de
0.99707 g/cm3. Cul es la densidad verdadera del polvo?

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PROBLEMAS PROPUESTOS

2.5 Una muestra de almina en polvo tiene un dimetro de partcula promedio de 10 -8


m. Calcule el rea superficial especifica por kilogramo de polvo, si la densidad de la
almina es de 3.9 g/cm3.
2.6 Nitrgeno gaseoso es adsorbido sobre un polvo de almina alfa a 77.4 K. El rea
ocupada por una molcula de adsorbato es de 16.2 x 10-20 m2. A presin estndar, el
volumen de un mol de gas es de 2.24 x 104 ml, y el volumen de gas requerido para
formar una monocapa sobre un gramo de polvo es de 2.52 ml. Calcule el rea
superficial especifica del polvo.
2.7 El anlisis trmico gravimtrico para la descomposicin de Al 2(SO4)3.16H2O indica una
perdida de 27 mg durante el calentamiento de 600 a 1400 C. El peso de la muestra
fue de 93.2 mg. Puede concluirse que todo el SO3 ha sido eliminado del material?
2.8 Los resultados de porosimetra de mercurio para compactos de dos polvos de
almina son mostrados en la figura x. Las partculas correspondientes a la curva
superior son agregados porosos de corindn (ru = 3.98 g/cm3). Estime la fraccin
volumen de poros entre agregados y la fraccin dentro de los agregados en la
muestra. Cul es la porosidad aparente media de los agregados?

PROBLEMAS PROPUESTOS

2.9 Contrasta los tiempos de asentamiento para partculas de almina de 0.1 mm de


dimetro, para una altura de asentamiento de 1 cm, bajo condiciones gravitacionales
y con una centrifuga a 3800 rpm, con una posicin radial inicial de 10 cm. Tome la
densidad de la almina como 3.58 g/cm3.
2.10 Un viscosmetro de cilindros concntricos, con un cilindro interior de un dimetro de
26 mm y una copa de dimetro externo de 28 mm es usado para determinar la
viscosidad a una suspensin cermica bien defloculada. La longitud efectiva del
cilindro es de 50 mm. Cuando el cilindro interior gira a 60 rpm, el torque medido es
de 2.4 x 10-3 N/m. Calcular la viscosidad aparente de la suspensin.
2.11 Una arcilla tiene el siguiente anlisis qumico: 45.5 % de SiO 2, 38.3 % de Fe2O3,
0.64 % de TiO2, 1.70 % de CaO, 0.25 % de MgO, 0.8 de K2O, 0.12 % de Na2O, y
13.34 % de perdidas por ignicin. Estimar la composicin de caolinita,
montmorilonita, hemtita y rutilo. Considere que el MgO esta presente en la
montmorilonita.

PROBLEMAS PROPUESTOS

2.12 Suponga que una arcilla muestra la siguiente composicin en trminos de xidos
constituyentes: 51.0 % de SiO 2, 32.0 % de Al2O3, 0.1 % de Na2O y 2.5% de K2O. El
resto podra incluir las perdidas por ignicin, y algunas impurezas conteniendo
elementos como calcio, magnesio, titanio y hierro, los cuales ignoraremos para los
propsitos presentes. Determine su anlisis racional. Suponga que los minerales
presentes son caolinita, cuarzo, mica sdica (paragonita), y mica potsica
(muscovita) . (pag 23, Pottery science, Materials, Process and Products).
2.13
.

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