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UNIVERSIDAD NACIONAL

SANTIAGO ANTNEZ DE MAYOLO

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE MINAS

TRABAJO DE INVESTIGACIN
ASIGNATURA: QUMICA ANALTICA
DOCENTE: ING ENCIZO PINEDA, Juan
TEMA: MTODOS ANALTICOS DEL COBRE

ALUMNO:

VERDE ALLAUCA, Edwin Luis

HUARAZ - ENERO DEL 2015

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QUMICA ANALTICA

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NDICE
PG.

PRESENTACIN ....................................................................... 3
1.
2.
3.
4.

OBJETIVOS .............................................................................. 4
GENERALIDADES .................................................................... 4
PROPIEDADES FISICOQUMICAS ............................................. 5
MINERALES DE COBRE............................................................ 6
4.1 EL COBRE NATIVO ............................................................... 6
4.2 LOS MINERALES OXIDADOS ................................................. 6
4.3 LOS MINERALES SULFURADOS .............................................. 7

5. MENAS DE COBRE

..................................................................

5.1 MENAS SULFURADAS ............................................................


5.2 MENAS OXIDADAS ...............................................................
5.3 CALCOPIRITA ......................................................................
5.4 BORNITA ............................................................................
5.5 CALCOCITA .........................................................................

7
7
7
7
7
7

6. PREPARACIN DE MENAS DE COBRE .................................... 8


6.1 METODOS GENERALES ........................................................... 9
6.2 CONCENTRACION ............................................................... 10
7. ANALISIS DE COBRE EN MINERALES Y CONCENTRADOS ..... 10
8. ANALISIS DE COBRE EN SOLUCIONES .................................... 11
9. METODOS DE ANALISIS DEL COBRE...................................... 11
9.1 GRAVIMETRA ................................................................... 11
9.1.1 TIPOS DE ANLISIS GRAVIMTRICOS ........................... 11
VOLATIZACIN ..................................................... 12
ELECTROGRAVIMETRA ......................................... 13
9.1.2 CLCULOS GENERALES .............................................. 13
CLCULOS ESTEQUIOMTRICOS ............................ 13
FACTOR GRAVIMTRICO ...................................... 14
9.1.3 CLASIFICACION DE LAS PARTICULAS DEL PRECIPITADO ... 14
TIPOS DE PRECIPITADO ........................................... 15
PUREZA DE LOS PRECIPITADOS ................................ 15

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9.1.4 METODOS DE MINIMIZACION DE LA


COMPRECIPITACION ............................................... 16

9.1.5 OPERACIONES GENERALES EN ANLISIS GRAVIMTRICO .. 16


16
REACTIVOS Y REACTANTES OCUPADOS .............................. 17
PROCEDIMIENTOS ........................................................ 18

ETAPAS DEL ANLISIS GRAVIMTRICO ..............................

9.2 ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA ............... 20


9.2.1 PRINCIPIOS EN LOS QUE SE BASA .......................... 21
9.2.2 TIPOS DE ATOMIZADORES ................................... 21
9.2.3 ANLISIS DE LOS LQUIDOS .................................. 21
9.2.4 METODOLOGIA ................................................ 22

9.3 MTODO COLORIMTRICO ............................................ 22


9.4 METODO DE ANALISIS VOLUMETRICO ........................... 23
9.4.1 PROCEDIMIENTO GENERAL........................................ 24
9.4.2 REQUISITOS ............................................................. 24
9.4.3 SOLUCIONES PATRON ............................................... 24
9.4.4 MTODOS PARA LA PREPARACION DE UN PATRON ...... 24

REQUISITOS DE UN PATRON PRIMARIO ..................... 24

9.4.5 TIPOS DE REACCIONES EN EL ANALISIS VOLUMETRICO .. 25


9.4.6 REACTIVOS PARA EL ANALISIS VOLUMETRICO .............. 25
9.4.7 PROCEDIMIENTO DE ANLISIS PARA COBRE ................ 26
9.5 ELECTROQUMICA .......................................................... 26
9.6 GALVANOPLASTIA ......................................................... 27
10. CONCLUSIONES .................................................................... 28
11. RECOMENDACIONES ........................................................... 28
12. BIBLIOGRAFA ...................................................................... 29

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PRESENTACIN

En esta ocasin, vamos investigar, indagar y detallar a conocer,


acerca de los mtodos del anlisis del cobre, ya que es un tema tan
importante en el proceso de aprendizaje de nuestra carrera
profesional y por ello trataremos los aspectos ms fundamentales que
se basan netamente en los diferentes mtodos que se analizan para
determinar la presencia del cobre, ya sea en un mineral o roca que se
desea analizar. Los factores que nos motivaron a tratar este tema
fueron, que como futuros ingenieros de minas, debemos de conocer
detalladamente acerca de la estructura y los diferentes mtodos del
anlisis del cobre; porque ms adelante nos ayudara para analizar y
saber de qu mineral se tratara un determinado yacimiento. Por ello,
surgi un inters enorme y crucial de conocer los diferentes anlisis
para este metal que es importante para la actividad minera.
Con ms detalles sobre este tema se conocer
ms adelante,
analizando detalladamente los diferentes mtodos que se analizarn a
continuacin.

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1.

OBJETIVOS
Investigar todo lo referido a los mtodos de anlisis del
Cobre.
Afianzar los conocimientos sobre propiedades y otros de
este mineral.
Conocer la tecnologa utilizada en los diferentes mtodos
analticos del Cobre.

2.

GENERALIDADES
EL COBRE
Cobre: Con la denominacin de cobre se designa el elemento
qumico de este nombre as como los productos metalrgicos de
los que, solamente con carcter de impurezas, pueden formar
parte otros elementos.
Cobre metal: Con esta denominacin se designa al cobre como
elemento qumico. Se representa de forma cristalina de cubos
centrados en las caras, con un parmetro de red de 3,6078 x 108
centmetros, a 20 C.
Cobre Blister: Es el cobre obtenido industrialmente de los
minerales mediante la fusin por mata en hornos y ulterior
tratamiento de ella en el convertidor.
Cscara de cobre o cobre de cementacin: Es el cobre
obtenido industrialmente por va hmeda, de disoluciones
acuosas de sales cuprferas, en las que el ion ferroso substituye
al cobre con precipitacin de este.
Cobre de afino trmico: Es el obtenido industrialmente por
va seca, y en el que se han eliminado las impurezas, en
cantidad y calidad, hasta un lmite tal que puede considerarse
prcticamente puro.
Cobre electroltico: Es el cobre obtenido por electrlisis
acuosa y que a un elevado grado de pureza une la condicin de
una conductividad elctrica muy alta.
Cobre OFHC: (Oxigen Free High Conductivity) es un cobre libre
de oxgeno y de alta conductividad elctrica. Se obtiene
refundiendo los ctodos de cobre electroltico, en hornos
elctricos de induccin en atmsfera inerte. Posee gran

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ductilidad, pero tiene alguna impureza ms que el cobre


anteriormente citado, dichas impurezas afectan a la red
cristalina.

3.

PROPIEDADES FSICO-QUMICAS
Nombre: Cobre
Smbolo: Cu
Nmero atmico: 29
Bloque: D ; Nmero de grupo: 12
Peso atmico: 63,546
Peso especfico: 8,96
Conductividad elctrica a 20C: 5,96 107 Sm1
Resistividad elctrica a 20C: 1,71 108 m
Conductividad calorfica a 0C: 0,268 cal/cm x s C
Punto de fusin: 1.083C
Punto de ebullicin: 2.595C
Calor latente de fusin: 24 cal/g
Calor especfico medio: 0,0915 cal/g C
Dureza, fundido: 40-32 HB
Alargamiento fundido: 40-25 %
Cristalizacin:(en la red hexagonal compacta) a=2.7A; c=
4.9
El cobre es un metal de color rojo ms o menos oscuro, pero
siempre de agradable aspecto, que lo hace til para
aplicaciones artsticas. Es, el segundo mejor conductor del calor
y la electricidad. Por eso se utiliza mucho para la construccin
de aparatos y tiles de intercambio de calor y, sobre todo, para
la construccin de lneas elctricas.
Es un metal muy dctil y maleable, pues llega a tener un
alargamiento del 50% antes de romperse; pero adquiere gran
acritud cuando se deforma en fro, duplicando su resistencia
mecnica y su dureza, y reducindose su alargamiento. Este
aumento de resistencia que produce la deformacin del fro, se
utiliza para muchas aplicaciones del cobre; pero, en cambio,
tiene el inconveniente de que obliga a recocerlo frecuentemente
cuando se lamina o se estira.
El agua pura no ataca al cobre a ninguna temperatura, lo que
se utiliza para la fabricacin de calderas de cobre. Los agentes
atmosfricos forman en su superficie una pelcula verde
griscea compuesta de sulfato de cobre bsico, y en las
regiones marinas, de cloruro de cobre y, a veces, carbonato,

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que reduce el progreso de la oxidacin a 0,5 a 1 milsima de


milmetro por ao.
Al calentar el cobre se forma, a los 120, una pelcula rojiza de
Cu2O, que ms tarde se convierte en negruzca al formarse CuO.
A partir de los 500 el cobre se oxida rpidamente en toda su
masa. Dicho metal se alea fcilmente

PRESENCIA EN AGUAS

En aguas naturales no suele encontrase en concentraciones


superiores a 1 mg/l.

CRISTALOGRAFA DEL COBRE

LEGISLACION
Segn el RD 140/2003, el valor paramtrico para el Cu es: 2,0
mg/l.

4.

MINERALES DE COBRE
Los minerales de cobre utilizados industrialmente pertenecen a
tres grupos:
4.1. El cobre nativo: diseminado en la ganga, forma
yacimientos raros, solo importantes en algunos de los estados
de Amrica del norte y en Rusia.
4.2. Los minerales oxidados: La cuprita,2 , es fcil de
tratar; La azurita (Azul), 23 . ()2, Y la malaquita
(verde), 3 . ()2 , son minerales carbonatados que se lleva
a xidos por calcinacin.

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4.3. Los minerales sulfurados: son los ms abundantes: la


calcosina (gris o negra), 2 ; la calcopirita o pirita de hierro,
2: al antimonio, al arsnico, al cinc y est asociada a la pirita
de hierro, 2; al antimonio, al arsnico, al cinc e incluso a la
plata y el oro.

5. MENAS DE COBRE
Raramente contienen grandes cantidades de cobre, pero se
compensa con su gran abundancia, los minerales principales es
la calcopirita, sulfuro de cobre y hierro, de la que se extrae,
aproximadamente la mitad de la
produccin mundial.
5.1 Menas sulfuradas:
- De grano superior para la fusin directa.
- De grano medio, que exigen la concentracin para
hacerlas explotables.
- De grano bajo, que requieren la concentracin y
extraccin en gran escala del mineral, estas operaciones ,
en unin con la molienda, son econmicas. Es
aconsejable la biohidrometalurgia.
- Pitiricas.
5.2 Menas oxidadas:
- De grano superior y medio, que se puede convertir en
cobre negro, con el hierro y otras impurezas o bien
mezcladas con menas sulfuradas o concentrados la mata
por fusin.
- De grano bajo o inferior: que se tratan por lixiviacin, a
menudo con previo ataque biolgico anaerbico.

5.3 CALCOPIRITA (CuFeS2): Es un mineral de cobre muy


extendido, de color verdoso o amarillo latn, que presenta
una densidad de 4,2 (g/cm3).

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5.4 BORNITA (Cu5FeS4): Mineral de cobre muy extendido;


est presente en filones cuprferos, en yacimientos de contacto
y sedimentarios. Tiene un color pardo rojizo y una densidad de
4,9 a 5,3 (g/cm3).

5.5 CALCOCITA (Cu2S): Es un mineral compuesto de sulfato


de cobre. Es opaco con un color ceniza claro. Su densidad vara
de 5,5 a 5,8 (g/cm3).

6. PREPARACION DE LAS MENAS DE COBRE


La metalurgia del cobre vara con la composicin del mineral. Los
minerales que contienen cobre nativo se trituran, se lavan y se
separa el cobre para fundirlo y prepararlo en barras.
Si la mena consiste en xido o carbonato de cobre, se tritura y se
trata con cido sulfrico diluido para producir sulfato de cobre
disuelto del que se obtiene el metal por electrlisis o, utilizando
chatarra, por desplazamiento con el hierro:
4 + = + 4
Los xidos y los carbonatos tambin se reducen con carbn
cuando los minerales tienen bastante riqueza en cobre. Los
minerales ms importantes, los sulfuros, contienen entre el 1 y el

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12% de cobre; estos se muelen y se concentran por flotacin. Los


concentrados se reducen en un horno, quedando cobre metlico
crudo, llamado Blister, aproximadamente del 98% de pureza.
El cobre crudo es posteriormente purificado por electrlisis, hasta
una pureza superior al 99,9%.
6.1 MTODOS GENERALES
Despus de los tratamientos preliminares se aplica principalmente
la concentracin por flotacin a los minerales sulfurados. Si el
contenido de cobre es superior al 3 %, la extraccin se hace por
va seca (pir metalurgia), y si est comprendido entre 0,3, y 3
%, se realiza por va hmeda (hidrometalurgia).
Extraccin por va seca o pirometalrgia: Es obtiene un cobre
bruto, a travs de un concentrado denominado mata, El
tratamiento de los sulfuros de cobre por va seca comprende
cuatro fases:

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6.2 CONCENTRACIN
El 90% de las menas de cobre sulfuradas, extradas de las
minas, se concentran por procedimiento de flotacin. Mediante
la adicin de productos qumicos como el isopropil, el cianuro
sdico y el cal, que hacen flotar los sulfuros de cobre y deja los
sulfuros de hierro en el fondo, debido a que el cal y el cianuro
sdico forman la pirita.

7.
ANALISIS
DE
CONCENTRADOS

COBRE

EN

MINERALES

PROCEDIMIENTOS:
a. Se pesan 0.5 g. aprox. De mineral o de concentrado finamente
pulverizado.
b. Se agrega 2 ml de agua destilada y luego 5 ml de HNO3 cc. y
5 ml de HCL cc.
Si se trata de un mineral piritoso, que contenga azufre, se
agrega 0.5 g. de Clorato de
Potasio para una mejor y ms rpida oxidacin.
c. Calcular y digerir sobre plancha de calentamiento hasta la
presencia de fuertes humos blancos de SO3, lo que indica una
completa sulfatizacin.
d. Se deja enfriar, y luego se agregan 20 ml de agua destilada y
se hierve por 5 minutos para disolver las sales solubles.
e. Se filtra lavando de 6 a 7 veces con agua destilada caliente.
f. Al filtrado se le agregan 5 ml de H2SO4 y en seguida 30 ml de
soluc. de Tiosulfato de Sodio para precipitar. (Para separar el
cobre del resto de los metales).
g. Tapar con una luna de reloj y se pone a hervir fuertemente
hasta que se aglomere el precipitado negro de Sulfato Cobre.
h. Filtrar en caliente, lavando unas 10 veces con agua bien
caliente.
i. El filtro conteniendo el precipitado de Sulfuro de Cobre se
calcina un horno hasta transformar totalmente el Sulfuro de
Cobre en Oxido de Cobre.

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j. El producto calcinado se vaca a un vaso de 250 ml que


contenga algunos cristales de Clorato de Potasio, luego
adicionar 10 ml de HNO3 cc y luego se evapora hasta casi
sequedad.
k. Dejar enfriar, y luego agregar 10 ml de agua destilada y se
calienta un poco.
l. Agregar luego 5 ml de solucin de NaOH al 10 % y en seguida
5 ml de cido Actico Glacial.
m. Dejar en reposo unos minutos, luego se agregan 25 ml de
solucin de KI y se titula inmediatamente con Tiosulfato de
Sodio, agregando como indicador gotas de solucin de
Almidn al 10%, la titulacin vara de azul a incoloro.

8.

ANALISIS DE COBRE EN SOLUCIONES:


En las soluciones en que el Cobre esta al de SULFATO DE
COBRE. (CuSO4).
PROCEDIMIENTOS:
1.- Medir con una pipeta volumtrica 25 ml de solucin de
Cobre.
2.- Adicionar 25 ml de agua destilada.
3.- Adicionar Tiosulfato de Sodio al 5%, el cual provocara la
precipitacin del Cobre.
4.- Luego seguir la secuencia del anlisis de Cobre en minerales
a partir del paso 7 hasta la titulacin con la solucin de
Tiosulfato.

9.

METODOS DE ANLISIS DEL COBRE

9.1 GRAVIMETRA:
El anlisis gravimtrico consiste en separar y pesar, en el estado
de mayor pureza, un elemento o compuesto de composicin
conocida que se encuentra en una relacin estequiomtrica
definida con la sustancia que se determina.
La medida que caracteriza a los mtodos gravimtricos, es la de
la masa, magnitud carente de toda selectividad, ya que la
poseen todas las especies qumicas, lo que hace necesario
efectuar separaciones lo ms perfectas posibles.
9.1.1 TIPOS DE ANLISIS GRAVIMTRICOS
Son mtodos basados en masar un slido seco que, o bien, es el
propio analto o un compuesto relacionado estequiomtricamente
con l. Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa
en una reaccin qumica con sta:
+

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En donde a son las molculas de analto A, que reaccionan


con r molculas de reactivo R. El producto, AaRr, es por
regla general una sustancia dbilmente soluble que se puede
pesar como tal despus de secarla, o que se puede calcinar para
formar otro compuesto de composicin conocida y despus
pesarlo.
Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se
aade un exceso de reactivo R.
Para que un mtodo gravimtrico sea satisfactorio, debe cumplir
los siguientes requisitos:
1. El proceso de separacin debe ser completo, para que la
cantidad de analto que no precipite no sea detectable
analticamente (por lo general, al determinar un componente
principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos).
2. La sustancia que se pesa debe tener una composicin definida
y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden
obtener resultados errneos.
Para el anlisis, el segundo requisito es el ms difcil de cumplir.
Los errores debidos a factores tales como la solubilidad del
precipitado por lo general se pueden minimizar y rara vez causan
un error significativo. El problema de mayor importancia es
obtener precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se
ha realizado amplia investigacin acerca de la formacin y las
propiedades de los precipitados, y se han obtenido
conocimientos notables que le permiten al analista minimizar el
problema de la contaminacin de los precipitados.
VOLATILIZACIN
En este mtodo se miden los componentes de la muestra que
son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos
el analto y lo hacemos pasar a travs de una sustancia
absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de
peso corresponder al analto buscado; el mtodo ser indirecto
si volatilizamos el analto y pesamos el residuo posterior a la
volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al
analto que ha sido volatilizado.
El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el
analto es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo
para el analto.
El analto o sus productos de descomposicin se volatilizan a una
temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa o,
como opcin, se determina la masa del producto de manera
indirecta por la prdida de masa en la muestra.

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ELECTROGRAVIMETRA
Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un
compuesto de relacin conocida con el analto que se requiere
cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de
peso que se produce en los electrodos antes y despus de
realizar una reaccin rdox en la solucin problema, que se
ocasione la precipitacin del analto o de un compuesto formado
por el mismo.
Precipitacin:
Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un
compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso
permita
calcular
mediante
relaciones,
generalmente
estequiomtrica, la cantidad original de analto en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que
contiene al analto, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analto
en la solucin para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del
precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de
separacin tales como la decantacin y/o el filtrado.
Una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede
a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de
humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la
cantidad de precipitado con la cantidad de analto en la muestra
original. El analto a cuantificar se establece de acuerdo a la
reaccin y su relacin estequiomtrica con el agente precipitante
En este mtodo el analto es convertido en un precipitado poco
soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto
de composicin qumica conocida y se pesa.
Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analto
cumpla ciertas propiedades:
o
Baja solubilidad.
o
Alta pureza al precipitar.
o
Alta filtrabilidad.
o
Composicin qumica definida al precipitar.
9.1.2 CLCULOS GENERALES
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y
moleculares y se fundamentan en una constancia en la
composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometria) de las reacciones qumicas.
CLCULOS ESTEQUIOMTRICOS
En el procedimiento gravimtrico acostumbrado, se pesa el
precipitado y a partir de este valor se calcula el peso del analto
presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje
de analto A es:

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% =

Para calcular el peso del analto a partir del peso del precipitado,
con frecuencia se utiliza un factor gravimtrico. Este factor se
define como los gramos de analto presentes en un gramo (o el
equivalente a un gramo) del precipitado. La multiplicacin del
peso del precipitado P por el factor gravimtrico nos da la
cantidad de gramos de analto en la muestra:
=
Por lo tanto:
% =


100

El factor gravimtrico aparece en forma natural si para resolver


el problema se considera la relacin estequiomtrica entre el
nmero de moles participantes.
FACTOR GRAVIMTRICO:
Un factor gravimtrico (o factor qumico) puede definirse como el
peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de
una sustancia dada. Los factores gravimtricos se obtienen con
base en las siguientes reglas:
El factor gravimtrico est representado siempre por el peso
atmico o el peso frmula de la sustancia buscada por
numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador.
Aunque la conversin de la sustancia que se busca en la que se
pesa se verifica mediante una serie de reacciones, solamente
estas dos sustancias estn implicadas en el clculo del factor; no
se tienen en cuenta las sustancias intermedias.
El nmero de veces que los pesos atmicos o formulares de las
sustancias figuran en el numerador y en el denominador del
factor, debe representar la estequiometria de la reaccin qumica
que se lleva a cabo.
Los factores gravimtricos son fundamentales para realizar los
clculos, especialmente cuando se hacen anlisis repetidos de un
determinado constituyente.
9.1.3
CLASIFICACIN
DE
LAS
PARTCULAS
DEL
PRECIPITADO
El tamao de las partculas del precipitado es funcin de la
naturaleza del precipitado y de las condiciones experimentales
bajo las cuales se producen. Se sabe que el dimetro de los
iones es de algunas dcimas de angstrom (1 = 1 1011 = 1
10 8 ). Cuando se sobrepasa el producto de solubilidad de un
compuesto, los iones comienzan a unirse, formando una red

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cristalina que crece lo suficiente para que la fuerza de gravedad


lleve al fondo del recipiente.
Como regla general, se dice que una partcula (esfrica) debe
tener un dimetro mayor a 10-4 cm aproximadamente, para que
pueda precipitarse en una solucin.
Tipos de precipitado:
Por el tamao, el precipitado puede ser:
1. Coloidal: Estas partculas tienen un tamao aproximado del
orden de los micrmetros, no se sedimentan, no se pueden
filtrar usando medios comunes de filtracin.
2. Cristalinos: Estas partculas tienen un tamao aproximado
del orden de milmetros, por lo tanto sedimentan con facilidad y
pueden ser filtrados usando una gran variedad de medios.
Factores que determinan el tamao de las partculas:
o
Solubilidad del precipitado en el medio.
o
Temperatura.
o
Concentracin de reactivos.
o
Rapidez con que se mesclan los reactivos.
Sobresaturacin relativa:
Est dado por la siguiente ecuacin:

Dnde: S=solubilidad del precipitado en el medio10


Q=Concentracin del soluto en cualquier instante en el medio.
Pureza de los precipitados:
Toda analto debe ser lo ms puro posible, pero en la realidad
sabemos que es casi imposible, por lo tanto solo queda
establecer una escala y conocer los motivos por los cuales se
puede contaminar durante la formacin del precipitado.
Coprecipitacin:
Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones
normales es soluble, es acarreada junto al precipitado deseado.
Puede ocurrir por formacin de cristales mezclados, permitiendo
que la impureza penetre en la red cristalina del precipitado, a lo
que se llama oclusin; o por absorcin de iones que son
arrastrados con el precipitado durante el proceso de coagulacin.
En la Coprecipitacin por oclusin, las sustancias contaminantes
pueden ser iones extraos o el mismo disolvente; mientras que
en l absorcin las impurezas son solamente iones retenidos en la
superficie del precipitado.

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9.1.4
MTODOS
COPRECIPITACIN

DE

MINIMIZACIN

DE

LA

Adicin de dos reactivos:


Se puede utilizar para controlar la concentracin de la impureza
y la carga elctrica de las partculas elementales del precipitado.
En el caso de los xidos hidratados, la carga se puede controlar
utilizando el pH adecuado.
Lavado:
Empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe
adicionar al agua un electrolito para evitar la peptizacin.
Digestin:
Es til para los precipitados cristalinos, algo benfica para los
precipitados coagulados, pero no se emplea para precipitados
gelatinosos.
Reprecipitacin:
Se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad,
principalmente en el caso de xidos hidratados y sales cristalinas
de cidos dbiles.
Separacin:
Se realiza antes de formar el precipitado, separando la impureza
o cambiando su naturaleza qumica por medio de alguna
reaccin.
Precipitacin homognea:
La velocidad de formacin del precipitante en la solucin que
contiene el constituyente a precipitar se controla cinticamente,
evitando regiones locales de alta concentracin, de manera de
mantener la sobresaturacin siempre pequea.
Posprecipitacin:
Se denomina de esta manera al proceso mediante el cual se
deposita una impureza luego de haber precipitado la sustancia
deseada. Difiere de la coprecipitacin por el hecho de que la
contaminacin aumenta al dejar el precipitado deseado con el
licor madre; por el cual debe filtrarse inmediatamente despus
de su formacin.
9.1.5

OPERACIONES
GRAVIMTRICO

GENERALES

EN

ANLISIS

ETAPAS DEL ANLISIS GRAVIMTRICO:


1. Preparacin de la muestra:
La muestra debe estar en estado lquido y si es slida se
deber disolver.

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Se deben eliminar las interferencias, usando tcnica de


separacin, ajuste del pH o adicin de agentes complejantes
que enmascaren las interferencias y no precipiten.
Tener un ajuste de pH ptimo del medio, ayuda a disminuir la
solubilidad del precipitado.
El volumen de la muestra debe ser el preciso para obtener un
volumen de precipitado medible.
2. Precipitacin:
Se debe aadir un agente precipitante para la formacin de
precipitado.
La reaccin debe ser cuantitativa, en lo ideal debe precipitar
por completo el analto.
El precipitado debe ser insoluble, con solubilidad S menor a
106
, as se puede evitar prdidas en la etapa de lavado.
La precipitacin debe ser selectiva, sin interferencias o un
mnimo.
3. Filtrado y lavado:
Filtracin: Se debe separar la fase lquida del soluto.
Lavado con agua: As se elimina el agente precipitante y del
mayor nmero de contaminantes.
Lavado con disolucin de electrolito: En precipitados coloidales
coagulados para que no se produzca la PEPTIZACIN del
coloide.
4. Secado y/o calcinacin:
Si el precipitado estn en forma adecuada (estructura
molecular deseada) para ser masada, se debe secar en una
estufa de 110 a 120 C, durante 1 a 2 horas. Esto se realiza
para eliminar el agua de humedad.
Si el precipitado no se encuentra en forma adecuada para ser
masada, se debe calcinar a temperaturas altas en un horno
Mufla, as se transforma la muestra en la estructura molecular
deseada. 12
REACTIVOS Y REACTANTES OCUPADOS:
PLS (pregnant leach solution):
Es una solucin de sulfato de cobre (CuSO4), producto de la
lixiviacin de mineral oxidado de cobre. El contenido de esta
solucin puede llegar a ser, dependiendo las condiciones y
minerales, hasta 9 gramos por litro (gpl).

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Hidrxido de potasio:
El hidrxido de potasio (tambin conocido como potasa
custica) es un compuesto qumico inorgnico de frmula
KOH.
El KOH es higroscpico absorbiendo agua de la atmsfera, por
lo que termina disolvindose al aire libre.
Por ello, el hidrxido de potasio contiene cantidades variables
de agua. Su disolucin en agua es altamente exotrmica, con
lo que la temperatura de la disolucin aumenta, llegando
incluso, a veces, al punto de ebullicin.
PROCEDIMIENTOS
Materiales y equipos:
1. Mechero.
2. Crisol Gooch.
3. Mufla elctrica.
4. Embudo de separacin.
5. Soporte y anillo.
6. Pinza para el crisol.
7. Matraz Kitazato.
8. Papel indicador pH Universal.
9. Vaso de precipitados de 250 mL.
10. Estufa elctrica.
11. Desecador.
12. Tela de asbesto.
13. Piseta.
14. Crisol de porcelana.
15. Balanza.
16. Pinza para Crisol.
17. Guantes de ltex.
18. Delantal blanco.
Reactivos:
1. 10 mL de muestra para analizar,
PLS, sulfato de cobre.
2. Hidrxido de potasio, KOH a 2N
3. Agua destilada.

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Descripcin:
Se disponen 10 ml de PLS en un
vaso precipitado y se diluyen con
agua destilada hasta los 50 ml.
Siguiente a esto se lleva a la
plancha para calentar, a una
temperatura de estufa elctrica
de 300C.

Al calentar se adicionan 10 ml
de hidrxido de potasio y se
reserva. Al instante comienza a
cambiar la solucin a un color
verdoso oscuro, se aglomera y
coagula, por ltimo queda
flotando y se disuelve.

Un instante despus se le adicionan 10 ml ms de


hidrxido de potasio y se observa un precipitado color
negro- caf.

Luego se transporta la solucin precipitada y se filtra en dos


unidades paralelamente para apurar el proceso de filtrado,

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colocando papel filtro dentro del filtro cnico llamado embudo d


separacin, y se procede a vaciar la solucin precipitada dentro
de l, para que comience a separarse la fase solida de la liquida
por decantacin, y se deja por un momento. Se debe sealar
que la decantacin de la fase liquida a travs del filtrado se
hace por efecto de la gravedad, no hay otro tipo de fuerza o
instrumento asociado a esto, el lquido que pasa a travs del
papel filtro avanza por debajo del embudo de separacin y se
acumula en los vasos precipitados instalados en la base del
embudo de separacin hasta separar completamente ambas
fases.

Para finalizar, se trasvasijan las tortas a un crisol de porcelana


y este se lleva al desecador a una temperatura de entre 110 y
120 C.

9.2

ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA

En qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es


una tcnica para determinar la concentracin de un elemento
metlico determinado en una muestra. Puede utilizarse para
analizar la concentracin de ms de 62 metales diferentes en
una solucin. Aunque la espectrometra de absorcin atmica
data del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran
medida durante la dcada de los 50 por un equipo de qumicos
de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

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9.2.1 PRINCIPIOS EN LOS QUE SE BASA


La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para
evaluar la concentracin de un analito en una muestra. Se basa
en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los
electrones de los tomos en el atomizador pueden ser
promovidos a orbitales ms altos por un instante mediante la
absorcin de una cantidad de energa (es decir, luz de una
determinada longitud de onda). Esta cantidad de energa (o
longitud de onda) se refiere especficamente a una transicin de
electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud
de onda corresponde a un solo elemento. Como la cantidad de
energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad
restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible,
a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular
Cuntas de estas transiciones tiene lugar, y as obtener una
seal que es proporcional a la concentracin del elemento que se
mide.
Instrumentos
Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es
necesario atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz.
Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector. Con
el fin de reducir el efecto de emisin del atomizador (por
ejemplo, la radiacin de cuerpo negro) o del ambiente,
normalmente se usa un espectrmetro entre el atomizador y el
detector.
9.2.2 TIPOS DE ATOMIZADORES
Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero
tambin pueden usarse otros atomizadores como el horno de
grafito o los plasmas, principalmente los plasmas de
acoplamiento inductivo. Cuando se usa una llama, se dispone de
tal modo que pase a lo largo lateralmente (10 cm) y no en
profundidad. La altura de la llama sobre la cabeza del quemador
se puede controlar mediante un ajuste del flujo de mezcla de
combustible. Un haz de luz pasa a travs de esta llama en el
lado ms largo del eje (el eje lateral) e impacta en un detector.
9.2.3 ANLISIS DE LOS LQUIDOS
Una muestra de lquido normalmente se convierte en gas
atmico en tres pasos:
1. Desolvacin. El lquido disolvente se evapora, y la muestra
permanece seca.
2. Vaporizacin. La muestra slida se evapora a gas.

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3. Atomizacin. Los compuestos que componen la muestra se


dividen en tomos libres.
Fuentes de luz
La fuente de luz elegida tiene una anchura espectral ms
estrecha que la de las transicionesatmicas.* Lmparas de
ctodo hueco. En su modo de funcionamiento convencional, la
luz es producida por una lmpara de ctodo hueco. En el interior
de la lmpara hay un ctodo cilndrico de metal que contiene el
metal de excitacin, y un nodo. Cuando un alto voltaje se aplica
a travs del nodo y el ctodo, los tomos de metal en el ctodo
se excitan y producen luz con una determinada longitud de onda.
El tipo de tubo catdico hueco depende del metal que se analiza.
Para analizar la concentracin de cobre en un mineral, se utiliza
un tubo catdico de cobre, y as para cualquier otro metal que se
analice. Lseres de diodo. La espectrometra de absorcin
atmica tambin puede ser llevada a cabo mediante lser,
principalmente un lser de diodo, ya que sus propiedades son
apropiadas para la espectrometra de absorcin lser. La tcnica
se denomina espectrometra de absorcin atmica por lser de
diodo (DLAAS o DLAS), o bien, espectrometra de absorcin por
modulacin de longitud de onda.
9.2.4 METODOLOGIA
Preparacin de la muestra
Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo), se carboniza
a 500C, seguidamente se adiciona 1 ml de HCl 37% y 3 ml de
HNO3
, se coloca en una plancha de calentamiento hasta evaporar;
luego se adiciona 10 ml de HCl 37% se evaporar hasta sequedad
se lava con agua destilada y se filtra, luego se lleva al aforo en
un baln de 100 ml, se toma una alcuota de 1 ml y se diluye a
50 ml con HCl 0,5 N.
Preparacin de patrones de cobre
Se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu0 en un vaso de
precipitado de 100 ml, seguidamente se adiciona 20 ml de HNO
3, se calienta a ebullicin durante 10 minutos, se filtra, se diluye
a100 ml con agua destilada, se toma alcuota de10 ml, se diluye
a 100 ml con HNO3 1% se toman alcuotas que respecten al
clculo correspondientes para tener concentraciones de 0,0.5,
1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 se afora a 50 ml con HCl 0,5 N y
finalmente se hace la lectura en el equipo de Absorcin Atmica.
9.3 MTODO COLORIMTRICO
1.
El ion cuproso en solucin neutra o ligeramente acida
reacciona con el 2,9 dimetil-1,10-fenantrolina (neocuproina)
para formar un complejo en el que se unen dos moles de

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neocuproina a un mol de ion cuproso. El complejo se puede


extraer por gran nmero de disolventes orgnicos entre los
cuales se encuentra una mezcla de cloroformo-metanol, para dar
una solucin amarilla con una capacidad de absorcin molar de
8.000 a 457 nm. La reaccin es virtualmente especfica para
cobre; el color sigue la ley de Beer hasta una concentracin de
0.2 mg Cu/25 ml de disolvente; se obtiene un desarrollo
completo del color cuando el pH de la solucin acuosa esta entre
3 y 9; el color es estable en el disolvente anterior durante varios
das.
Se trata la muestra con clorhidrato de hidroxilamina para reducir
los iones cpricos a cuprosos. Se emplea citrato sdico para
acomplejar los iones metlicos que pueden precipitar al subir el
pH. Se ajusta el pH entre 4 y 6 con hidrxido de amonio, se
aade una solucin de neocuprina en metanol, y el complejo
resultante se extrae con cloroformo. Despus de diluir el
cloroformo hasta volumen exacto con metanol, se mide la
absorbancia de la solucin a 457 nm.
Evitamos las interferencias aadiendo cido sulfuroso para
reducir el in cromato y el crmico complejo. En presencia de
cantidades excesivas de otros iones oxidantes, utilcense hasta
20 ml adicionales de solucin de clorhidrato de hidroxilamida.
Tambin interfieren cianuro, sulfuro y materia orgnica, pero
pueden ser eliminados por digestin.
La concentracin mnima detectable que corresponde a 0,01 de
absorbancia o 98 por ciento de transmitancia es de 3
microgramos de cobre cuando se emplea una clula de 1 cm, y
de 0,6 microgramos de cobre cuando se emplea una clula de 5
cm.
1.2 El in cuproso forma un quelato de color naranja soluble en
agua con disulfonato de batucuproina. Aunque el color se forma
en el intervalo de pH de 3,5 a 11,0 el intervalo de pH
recomendado es de 4 a 5.
La muestra se tampona a un pH de 4,3 y se reduce con
clorhidrato de hidroxilamina. Se mide la absorbancia a 485 nm.
El mtodo puede aplicarse de cobre hasta al menos 5 ppm con
una sensibilidad de 20 microgramos por litro con clula de 5 cm.
Existen una serie de interferencias que pueden tolerarse con un
error inferior al 2 %. Tambin pueden interferir cianuro,
tiocianato, persulfato y EDTA.
9.4 METODO DE ANALISIS VOLUMETRICO
Este mtodo consiste en la medicin de la capacidad de
combinacin de una sustancia, por medio de la medicin
cuantitativa
del
volumen
necesario
para
reaccionar
estequiometricamente con otra sustancia.

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9.4.1 PROCEDIMIENTO GENERAL


Preparar un patrn de referencia.
Disolver la muestra (tratamiento previo).
Medir una porcin de muestra (alcuota).
Conocer la reaccin (cuando termina).
Aadir el patrn desde una bureta.
Registrar los datos (volmenes, masas).
Calcular la concentracin.
9.4.2 REQUISITOS
La reaccin entre el analito y el valorante debe ser sencilla
(estequiomtrica).
Alta velocidad de reaccin.
Reaccin completa en el punto final.
Debe conocerse exactamente la concentracin del
valorante.
Disponer de un indicador para la reaccin.
Deben usarse instrumentos de medida exactamente
calibrados (mat. Volumtricos, balanzas).
9.4.3 SOLUCIONES PATRON
La exactitud de un anlisis volumtrico depende directamente
de la concentracin del valorante.
Caractersticas de una solucin patrn:
Alta estabilidad: se determina su concentracin vez.
Reaccionar rpido con el analito.
Reaccionar completamente con el analito, para alcanzar el
punto final.
Selectividad con el analito.
9.4.4 MTODOS PARA LA PREPARACION DE UN PATRON
1. MTODO DIRECTO: se pesa exactamente una cantidad de
patrn primario, se disuelve en el solvente adecuado y se lleva
a un volumen final en un matraz.
2. METODO INDIRECTO: No se usan patrones primarios. Se
prepara una solucin de concentracin aproximada y se valora
con un patrn primario.
REQUISITOS DE UN PATRON PRIMARIO

Alta pureza y conocida.


Estabilidad atmosfrica.
Termoestable (secado).

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Alto peso equivalente (error en la pesada).


No ser higroscpico ni eflorescente.
Soluble en el medio de reaccin.
Relacin estequiomtrica sencilla y definida con el
analito.
Debe existir un indicador para la reaccin.

9.4.5 TIPOS DE
VOLUMETRICO

REACCIONES

EN

EL

ANALISIS

1. ACIDO-BASE: Involucran transferencia de protones. Se


conocen como reacciones de neutralizacin. Se dividen en:
Acidimetras: anlisis de bases.
Alcalimetras: anlisis de cidos.
2. PRECIPITACION: se producen compuestos de baja
solubilidad. No se cuantifica la masa del precipitado, se mide
el volumen necesario para que ocurra la precipitacin.
3. FORMACION DE COMPLEJOS: se forman complejos de
coordinacin:

+
( )
( )
4. OXIDACION-REDUCCION: se presenta transferencia de
electrones, lo que se evidencia en el cambio del nmero de
oxidacin.
La factibilidad para llevar a cabo un anlisis volumtrico redox
depende del valor del potencial.
9.4.6 REACTIVOS PARA EL ANALISIS VOLUMETRICO:

cido clorhdrico
cido ntrico
cido sulfrico (1+3)
Hidrxido de amonio
Bifloruro de Amonio o Fluoruro de Amonio
Yoduro de Potasio
Solucin indicadora de almidn: 1 g disuelto en 100 ml de
agua destilada hirviendo
Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N: Pesar 12,4 g de
2 2 3 . 52 disolver en agua y aflorar a 1 lt.

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9.4.7 PROCEDIMIENTO DE ANLISIS PARA COBRE


MUESTRA 0.5 1.0 G

10 ml de .
10 ml de 3 .
Calentar hasta eliminar vapores nitrosos.
3 ml de 2 4 (1+3) y 10 ml de agua.
Calentar.
Evaporar hasta densos humos blancos.
Enfriar.
Agregar 50 ml de agua.
Calentar para disolver la pasta.
Neutralizar con 4 , usando papel indicador.
1 g de Bifloruro de amonio.
3 g de yoduro de potasio.
Agitar hasta disolucin completa.
Empezar a titular con disolucin de tiosulfato 0.1 N (0.5
ml).
Agregar 50 ml de solucin de almidn (da color azul
intenso).
Continuar con la titulacin hasta aparicin de un color
blanco de paja.
1 ml tiosulfato 0.1 N 0.06357 g de Cu.

9.5 ELECTROQUMICA
Para poder entrar a fondo de los baos galvnicos, es necesario
conocer sobre electroqumica, por medio de la cual se explica
realmente como se adhiere un metal a otro gracias a la
electrolisis.
En los baos galvnicos pueden existir iones extraos, como lo
son el Mg2+, Ca2+ y Cl- los cuales son introducidos usualmente
por agua de mala calidad. La calidad del agua destilada debe ser
vigilada diariamente. Esto puede tambin realizarse con una
unidad de media de la conductividad, la cual puede enviar un
mensaje de error cuando se sobrepasa el lmite permitido de 10
micros siemens.
El contenido de hierro del electrolito de cobre es medido
fotomtricamente y no debera exceder los 100 ppm. Las
impurezas de hierro pueden ser eliminadas por limpieza
selectiva, la cual consiste en someter al proceso de electro
deposicin de un cilindro a bajo voltaje por varias horas, lo cual
causa la deposicin del hierro sobre este. El voltaje necesario

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exacto no puede ser definido y debera ser variado durante el


proceso entre 0.5 1.5 voltios.
El proceso puede resumirse en el traslado de iones metlicos
desde un nodo (carga negativa) a un ctodo (carga positiva)
en un medio liquido (electrolito), compuesto fundamentalmente
por sales metlicas. Esencialmente es el proceso electroqumico
para pintar por medio de la corriente piezas metlicas que no
contienen carbono tales como el aluminio y el cobre.
9.6 GALVANOPLASTIA
La galvanoplastia es el proceso basado en el traslado de iones
metlicos desde un nodo a un ctodo en un medio lquido,
compuesto fundamentalmente por sales metlicas y ligeramente
aciduladas.
Desde el punto de vista de la fsica, es la electrodeposicin de un
metal sobre una superficie para mejorar sus caractersticas. Con
ello se consigue proporcionar dureza, duracin, o ambas.
Otra de las importantes aplicaciones de la galvanoplastia es la de
reproducir por medios electroqumicos objetos de muy finos
detalles y en muy diversos metales.

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10

CONCLUSIONES

11

Se obtuvo mayor conocimiento acerca de los mtodos


analticos que ayudan a determinar la presencia de cobre en
la composicin de algunos minerales.
La cantidad de muestra para los anlisis generalmente son
pequeos.
Se reconoci algunos equipos de alta tecnologa que se
utilizan en el anlisis de determinacin del cobre, como en la
galvanoplastia, la espectroscopia de absorcin, etc.
Se recopilo datos de experimentacin de los diferentes
mtodos analticos, ya sea los reactivos, los materiales y
equipos, como tambin los procedimientos que se realizan
para la determinacin del cobre.
Los mtodos ms utilizados para la determinacin del cobre
son los mtodos gravimtricos y el volumtrico.

RECOMENDACIONES

El tamao de la muestra debe ser grande.


Preparar un patrn de concentracin lo ms exacta posible.
El volumen del valorante consumido no debe ser pequeo.
El tamao de la muestra no debe hacer que el volumen
consumido sea excesivo.
La valoracin debe ser directa a punto final, evitar retroceso.
Utilizar un ensayo en blanco.
Realizar cada titulacin un mnimo de tres veces.
Cuando se realice las
Tener mucha precaucin con los reactivos que se va a
utilizar en el experimento, as evitar daos internos y fsicos.
Tener siempre puesto el guardapolvo al momento de realizar
el experimento.
Utilizar los materiales bien limpios, caso contrario no se
realizara satisfactoriamente el experimento.
Manipular el cido ntrico y clorhdrico siempre en la
campana extractora.
Realizar el calentamiento; de la mezcla de la muestra con los
cidos en la campana extractora de gases. Para evitar
inhalar dichos gases.

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12 BIBLIOGRAFA
VASQUEZ GARCIA, Jorge - PROCESAMIENTO DE
MINERALES AURIFEROS-El control analtico
procesamiento de minerales-Cartilla N 1.

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C HARRIS, Daniel
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VAPELUSZ.SA. ARGENTINA.
VOGEL, I. Arthur
1989 QUMICA
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EDICIN. PRENTICE HALL. MXICO.

QUINTA

RUBINSON, R.
2000 QUMICA
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CONTEMPORNEA.
PRIMERA EDICIN, PEARSON EDUCATION, MXICO.
SKOOG, WEST
2000 QUMICA ANALTICA.
GRAW HILL. COLOMBIA.

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