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APLICACIÓN DEL PROGRAMA SPSS EN EL CONTROL DE

CALIDAD DE PROCESOS Y PRODUCTOS QUÍMICOS
Esperanza Mateos, Ana Elías, Gabriel Ibarra
Universidad del País Vasco
iapmasae@lg.ehu.es

Resumen
Una de las asignaturas que se imparten en la EUITI de Bilbao relacionada con
la Calidad es el Control de Calidad de Procesos y Productos Químicos. En el
programa de dicha asignatura se incluye el estudio de los diferentes
herramientas utilizadas en el seguimiento de procesos industriales entre las
que destacan los Gráficos de Control. Dada la importancia y variedad de las
metodologías utilizadas para el control de calidad, en este trabajo se plantean
como objetivos que los alumnos de Ingeniería Industrial adquieran unos
conocimientos previos iniciales sobre esta materia, debi do a la importancia
creciente que ha adquirido la aplicación de esta herramienta en cualquier tipo
de proceso industrial. Como fase inicial se realiza un estudio teórico sobre las
diferentes metodologías empleadas para el control de calidad de procesos de
forma que los alumnos valoren la importancia de que un proceso determinado
pueda pararse a tiempo si los resultados obtenidos caen fuera de ciertos límites
o bien que el proceso prosiga si funciona dentro de estos límites. Como
complemento a los conocimientos teóricos se han incorporado una serie de
prácticas en las que se incluye el uso del ordenador

1. INTRODUCCIÓN
En las operaciones que se llevan a cabo en los procesos industriales se debe
llevar a cabo un adecuado y eficaz control de calidad que garantice la
satisfacción de los posibles clientes o usuarios de los productos finales
obtenidos. En el caso de productos químicos adquiere gran importancia la
calidad de las medidas analíticas y cualquier evaluación de los errores de
medida se debe tener en cuenta el proceso analítico global, incluyendo las
etapas de muestreo. Si un laboratorio ofrece resultados analíticos de una
calidad aceptable para sus clientes y funciona bien en las pruebas de
suficiencia u homologación, resulta obvio que los resultados obtenidos deberán
mostrar una consistencia elevada en el tiempo y la comprobación de dicha
consistencia se realiza mediante los métodos de control de calidad, por este
motivo se han diseñado una serie de prácticas de laboratorio en las cuales se
realiza el análisis estadístico de los resultados obtenidos.

2. MÉTODOS DE CONTROL DE CALIDAD
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entorno y operario. Si por ejemplo. etc. un laboratorio emplea un determinado método de análisis. rugosidad distinta en su superficie. equipo de inspección y el entorno. y en caso contrario. resultaría nefasto la paralización de un determinado proceso que funcione correctamente. desgaste de herramienta.) ü Variación de una hora a otra. De manera alternativa se podrá usar un estándar interno de control de calidad de composición conocida y estable. Siempre que estas fuentes de variación fluctúan de manera natural. Los productos obtenidos en los lotes fabricados a distintas horas del día presentan variaciones. Resulta evidente que en los procesos de fabricación no se obtienen dos productos idénticos existiendo tres clases de variaciones en la producción por pieza obtenida [1]: ü Variación en la pieza misma. será necesario detener un determinado proceso si los resultados del mismo caen fuera de ciertos límites. existiendo también variaciones en las tareas de inspección entre las que se incluye un inspector.) La variación es algo coherente a todo proceso. materiales. Dichas causas aleatorias son inevitables y son muy numerosas y en general. Ambos estándares serán introducidos al azar dentro de la secuencia de materiales analizados por el laboratorio. se producirá un patrón estable de diversas causas fortuitas ó causas aleatorias de la variación. debido a múltiples causas (cambio de operario.1. de modo que se han desarrollado diferentes técnicas estadísticas de control de calidad para demostrar la existencia de tendencias dependientes del tiempo en los resultados asociadas a errores aleatorios. ü Variación de una pieza a la otra. existiendo también variaciones en las tareas de inspección entre las que se incluye un inspector. son poco detectables. porosidad. debido a diferentes causas: equipo. Las piezas o productos obtenidos en un determinado lote pueden presentar diferentes variaciones (dimensiones. se considera que el proceso se 2 .Los métodos de control de calidad tienen una enorme importancia en el seguimiento de los procesos industriales ya que. Los métodos de control de calidad son igualmente importantes en los laboratorios. Control estadístico de procesos La variación es algo coherente a todo proceso. 2.. la comprobación de la consistencia de los resultados analíticos es complicada por la existencia de errores aleatorios. materiales. entorno y operario. . etc. Una misma pieza u objeto puede presentar variaciones tales como anchura diferente en cada extremo. debido a diferentes causas: equipo. la eficacia de dicho método se ha de comprobar a intervalos regulares de tiempo con un número reducido de análisis repetidos realizados a un material de referencia estándar certificado por una autoridad reguladora. Cuando en un proceso sólo están presentes causas fortuitas. equipo de inspección y el entorno.

los gráficos S representan la desviación típica dentro de cada subgrupo. también denominados “diagramas de Shewhart” son métodos de análisis y representación de datos que sirven para indicar cuando las variaciones que se registran en la calidad no rebasan el límite aceptable por el azar. la desviación estándar de la población se denomina “capacidad del proceso”. La línea central del diagrama de Shewhart para valores medios viene dada por la siguiente expresión [2] : − µ = x± − µ = x± 2σ n (1) 3σ (2) n Donde (1) se utiliza para límites de confianza del 95% y (2) para límites de confianza del 99.2. 2. Los límites de control del diagrama de Shewhart corresponden a las siguientes expresiones: UCL X = µ + 3 3σ n (3) . ésta resultará excesiva superando a la variación natural esperada por lo que dicho proceso estará fuera de control. Si en un proceso están presentes causas atribuibles de variación. 2. En control de calidad. Se trata de un registro gráfico de la calidad de una característica en particular.encuentra en estado de control estadístico siendo dicho proceso estable y predecible. Gráficos de Control Los gráficos de control. por último.7%. Los gráficos X-barra muestran los promedios dentro de cada subgrupo o intervalo de tiempo. Se pueden utilizar diagramas de Shewhart para valores medios. para rangos y para desviaciones típicas.1. los gráficos R representan los rangos de los subgrupos. Aquellas causas de la variación cuya magnitud es grande se las denomina causas atribuibles y son fácilmente identificables. dicho registro muestra si un proceso está o no estable. La variable que se elija para figurar en los gráficos de control deberá ser una característica de la calidad medible y expresable mediante números.2. Los gráficos X-barra suelen interpretarse junto con un gráfico R o con uno S. Diagrama de Shewhart para valores medios Se escogerá muestras de un subgrupo cuya media x podrá utilizarse para proporcionar una estimación de la medida de la población µ y la desviación estándar de la muestra s proporciona una estimación de la desviación estándar de la población σ.

La variabilidad de un proceso se puede visualizar mediante el diagrama de control para rangos.d1 (5) Los límites de control superior e inferior del diagrama de Shewhart para rangos se determinan a partir de las siguientes expresiones: − UCL R = R a 2 1 (6) − LCLR = R a1 (7) Siendo UCLR = límite de control superior y LCLR = límite de control inferior del diagrama de control para rangos. MÉTODO EXPERIMENTAL Se ha realizado el diseño de una serie de clases prácticas de laboratorio. Construcción de gráficos de control 3.2. Acondicionamiento de las muestras 5. la línea central corresponde a la fórmula: − R = σ . En estos diagramas. Selección de materia prima 2. Diagrama de Shewhart para rangos Hay dos posibles explicaciones al hecho de que un diagrama de control sugiera que un proceso está fuera de control: o bien que la media del proceso haya cambiado (diagrama de Shewhart para valores medios) o bien que ha cambiado la variabilidad del proceso (aumentando o disminuyendo). Estudio y selección del muestreo 3. Selección de materia prima 4 . 3.LCL X = µ − 3σ n (4) Siendo UCLX = límite de control superior y LCLX = límite de control inferior del diagrama de control para valores medios. Determinación de la humedad de las muestras 6. 2. El diseño de la práctica ha sido estructurado en los siguientes apartados: 1. Realización de tomas de muestra por distintos puntos 4.1. Los resultados obtenidos en los experimentos se someten a un análisis estadístico.2.

Se sitúa el recipiente destapado en la estufa a 105 ºC durante un día. Eliminado: ¶ 3.2. la muestra debe ser lo más homogénea posible. 3. En primer lugar se prepara una muestra global formada por muchas muestras individuales y recogidas en distintos lugares de la paca de paja que se desea analizar. Realización de tomas de muestra por distintos puntos El número y tamaño de porciones de muestra a tomar del lote inicial vendrán definidos por un error máximo aceptable para la etapa de toma de muestra. El complemento a 100 % se Eliminado: El contenido de humedad de una muestra se determina por la pérdida de peso que experimenta al desecarse en estufa a una temperatura entre 103 y 105ºC (AOAC e ISO2. Por último el sustrato se enfría a vacío en un desecador durante 2 horas. 1990) 3. Estudio y selección del muestreo Para que la muestra sea representativa debe procederse en dos tiempos. 3. al mismo estado de madurez.4. Acondicionamiento de las muestras Una vez realizada las tomas de muestra de cada lote se pr ocede a cortar la paja con una tijera con el fin de obtener un tamaño de 1-2 cm de longitud y se introduce en una bolsa de plástico y se precinta depositándola en un lugar seco hasta su tratamiento. El análisis debe realizarse por triplicado. 3.5. de la misma especie y variedad y del mismo campo cosechado con menos de 24 horas de intervalo (Normas FEDNA. respectivamente) hasta . Generalmente.3. En nuestro caso se han tomado 25 muestras de un lote siguiendo las recomendaciones de la American Forage and Grassland Council. Se repite la operación hasta peso constante en intervalos de calentamiento de 4 horas como máximo. Procedimiento Aunque en la práctica es necesario reunir un mínimo de 25 subgrupos de datos las horas de prácticas disponibles son escasas por lo que se ha estimado la realización de 5 subgrupos de datos cada uno de ellos compuesto de 5 muestras determinándose la humedad de cada muestra.1. Para la determinación de la humedad. el peso de cada una de las muestras individuales es tanto mayor cuanto menos uniforme sea el material.5. Un lote se define como el producto obtenido de una misma cosecha. se tara vaso de precipitado (M1) y se añade a continuación 10 g de la muestra húmeda (M2). 1999). pesándolo muy rápidamente (M3). La determinación de la humedad de las muestras se calcula a partir de la siguiente expresión: % Humedad = (M 2 − M 3) (M 2 − 5 M) 1 × 100 Eliminado: Al igual que el resto de los principios nutritivos. las cenizas se calculan en % sobre materia seca (MS).Como paso previo a la selección del material se define el lote de muestra consistente en un residuo lignocelulósico constituido por residuo de cosecha. Determinación de la humedad de las muestras Se denomina humedad a la cantidad de agua libre y combinada que tiene una muestra siguiendo el método oficial de análisis (AOAC.

20 22.2.60 18.90 24.90 20.80 20.Diagrama de Shewhart para valores medios.30 19.30 23.50 21.(8) Eliminado: ¶ El porcentaje restante hasta el 100% se denomina materia seca (MS) 3.10 21.70 19. 6 .5 HUMEDAD Media 19.6 20.7 21.3488 Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5 Nivel sigma: 3 Figura 1.10 19. Humedad de las muestras Los gráficos de control de variables y atributos se representan en las figuras 1 y 2 respectivamente Gráfico de control: HUMEDAD 22.5712 Promedio = 20.20 21.10 19. Resultados Los resultados obtenidos en la determinación de la humedad se muestran en la tabla 1: Nº de muestra Valores de las muestras 1 17.5.10 18.4600 18.20 19.30 2 21.70 19.40 Tabla 1.00 21.10 20.90 5 23.10 22.3 LCS = 22.10 19.80 19.20 3 4 18.2 LCI = 18. .

Besterfield. Miller. Referencias [1] H. Pérez.6600 0 LCI = . “Estadística y Quimiometría para Química Analítica”. “Técnicas Estadísticas con SPSS”. C.Gráfico de control: HUMEDAD 10 8 6 4 HUMEDAD Amplitud LCS = 7. 1994 [2] N. “Control de Calidad”.0000 Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5 Nivel sigma: 3 Figura 2. Miller. . Prentice Hall.7391 2 Promedio = 3.Diagrama de Shewhart para el rango Conclusiones Tras la realización de la práctica descrita en este trabajo se pretende que los alumnos de Ingeniería Técnica matriculados en la especialidad Química Industrial adquieran los conocimientos previos necesarios que les sirvan de introducción a las técnicas estadísticas mediante el uso del SPSS. Prentice Hall. 2002 [3] C. Prentice Hall. 2001 7 .