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LABORATORIO DI CHIMICA ORGANICA

1) RICRISTALLIZZAZIONE DELL'ACIDO BENZOICO DA ACQUA & RICRISTALLIZZAZIONE
DEL NAFTALENE DA ETANOLO con Carbone decolorante
2) DISTILLAZIONE DELL'ETANOLO DAL VINO
3) ESTRAZIONE DEI PIGMENTI DA FOGLIE VERDI DI EDERA
4) CROMATOGRAFIA SU COLONNA
5) ESTRAZIONE DI UNA SOSTANZA NATURALE: la Caffeina dal caffè
6) ESTERIFICAZIONE DELL’ACIDO SALICILICO (Essenza di Gaulteria)
7) ACETILAZIONE DELL’ACIDO SALICILICO (Sintesi dell’Aspirina)
8) SINTESI DELL’ACETANILIDE
9) BROMURAZIONE DELL’ACETANILIDE

UNIVERSITA' DEGLI STUDI DI PAVIA
Dipartimento di Chimica
Corso di Laurea in Chimica

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1) RICRISTALLIZZAZIONE DELL'ACIDO BENZOICO DA ACQUA
COOH

Solubilità in H2O a 10 °C: 0.21/100 mL
Solubilità in H2O a 95 °C: 6.8/100 mL
benzoic acid

Quantità:

Acido Benzoico

Solvente di cristallizzazione: Acqua

4g
110 mL complessivi

Vetreria: n° 2 Beute da 250 mL, imbuto, n° 1 Beuta da vuoto, n° 1 Buchner.
L’acido benzoico viene posto in una beuta da 250 mL unitamente a 100 mL di acqua. Si
aggiungono alcuni granelli di carborundum e si porta all’ebollizione su piastra riscaldante elettrica. Se
all’ebollizione del solvente, l’acido non si sciogliesse completamente, aggiungere anche la restante
quantità di acqua (10 mL) fino a completa dissoluzione a caldo. Preventivamente sarà stato preparato
un filtro a pieghe che verrà posizionato nell’imbuto a sua volta collocato sopra la seconda beuta e
bagnato con poca acqua. Il tutto sarà scaldato con poca acqua sulla medesima piastra.
Quando tutto l’acido benzoico è sciolto si procede rapidamente alla filtrazione a caldo e si lascia
raffreddare prima a temperatura ambiente poi sotto acqua corrente fino a completa precipitazione del
composto.
Il prodotto cristallino così ottenuto viene filtrato sotto vuoto su Buchner, lavando il solido con
poca acqua fredda. I cristalli di acido benzoico vengono infine seccati all’aria disponendoli su un
foglietto di carta da filtro per una notte.
Determinare la resa di ricristallizzazione, il p.f. (teorico 122 °C), registrare e interpretare lo
spettro IR del composto.

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n° 1 Hirsch. Si aggiungono alcuni granelli di carborundum e si porta all’ebollizione su piastra riscaldante elettrica. ver. Determinare la resa di ricristallizzazione e il p. Quando tutto il naftalene è sciolto si lascia raffreddare per qualche minuto prima di aggiungere una spatolata di carbone decolorante. 11-12 3 . (teorico 80 °C). Il prodotto cristallino così ottenuto viene filtrato sotto vuoto su Hirsch.f.1) RICRISTALLIZZAZIONE DEL NAFTALENE DA ETANOLO con Carbone decolorante (Esperienza da svolgere in coppia) naphthalene Quantità: Naftalene Solvente di cristallizzazione: Etanolo 95° 2g 20 mL Vetreria: n° 2 Beute da 50 mL. Quindi si procede rapidamente alla filtrazione a caldo e si lascia raffreddare a temperatura ambiente. Preventivamente sarà stato preparato un filtro a pieghe e posizionato nell’imbuto a sua volta collocato sopra la seconda beuta. lavando il solido con pochissimo etanolo freddo. Imbuto. Il naftalene sporco (leggermente colorato in azzurro) viene posto in una beuta da 50 mL unitamente a 20 mL di EtOH 95°. Si aggiungono nuovi ebollitori e si riporta all’ebollizione per qualche istante. il tutto scaldato con poco etanolo sulla medesima piastra. n° 1 Beuta da vuoto. I cristalli di naftalene vengono infine seccati all’aria disponendoli su un foglietto di carta da filtro per una notte.

dopo aver fatto passare un flusso lento e regolare di acqua nel refrigerante (controllare la tenuta dei tubi di gomma). Quando la temperatura è ritenuta costante. raccordo angolare. Le prime gocce di distillato costituiscono le teste di distillazione che vanno misurate in termini di volume. iniziare il riscaldamento con mantello elettrico fino a portare il liquido a moderata ebollizione. Il distillato viene raccolto. 78 °C). Montare l’apparecchiatura come mostrato in figura dopo aver controllato la pulizia della stessa e fissando correttamente il tutto alla rastrelliera. Quindi. e poi scartate.2) DISTILLAZIONE DELL'ETANOLO DAL VINO Uscita acqua Ingresso Acqua Colonna Vigreoux Punti di ancoraggio dell'apparecchiatura Quantità: Vino 150 mL (per un pallone da 250 mL di capacità) Vetreria: Pallone da 250 mL. si misura il volume.e. Ciò che rimane nel pallone è la cosiddetta coda di distillazione. Refrigerante a canna liscia di Liebig. si raccoglie il cosiddetto “cuore” che contiene prevalentemente l’azeotropo etanolo/acqua (p. La somma dei volumi di Testa+Cuore+Coda deve dare il volume iniziale di vino sottoposto a distillazione. 11-12 4 . Colonna di frazionamento con testa di distillazione semplice. Aggiungere gli ebollitori e. annotando l’intervallo di distillazione. ver. termometro. smontare il pallone e caricare con la quantità di vino prevista dalla capacità del pallone stesso. annotando la temperatura di distillazione. Si prosegue la distillazione fino a che la temperatura non aumenta sensibilmente fino a superare gli 85 °C. cilindro. beuta di raccolta.

10.14.3E.15E.13E.15E.7.11.5. Tra questi pigmenti i più diffusi sono i carotenoidi che includono caroteni ed i loro analoghi ossigenati detti xantofilline.14E.18-bis(2.3.5trimethylcyclohex-2-enone -LUTEINA (Xantofilline) N N O Mg N N O O O O CLOROFILLA-a Le foglie di piante verdi contengono.12.7.12.24. 11-12 5 .22.9.13E.16.9E. altri pigmenti.6.6.26.16-tetramethyl-1.22E. essenziale per la vista.10E.19.31-octamethyldotriaconta-2.5E. ver. Questi sono responsabili del colore giallo arancio delle foglie morte.11.8E.20E.10.7E.5.7E.13.20.14.11E.3.24E. e diventano visibili solo quando la foglia perde la clorofilla.26E)-2.6-dimethylcyclohex-1-enyl)-3.27.3E.16E.3) ESTRAZIONE DEI PIGMENTI DA FOGLIE VERDI DI EDERA E LORO ISOLAMENTO MEDIANTE CROMATOGRAFIA SU COLONNA (6E.16-tetramethyloctadeca-1.7.15.6.12.23.17E)-3.18.17-nonaene !-CAROTENE O HO 4-((1E.12E.5.13.17-nonaenyl)-3.18E.30-tridecaene LICOPENE (1E.11E. Il β-carotene di colore arancio brillante (del quale sono ricche le carote) è importante perchè è trasformato nel fegato in vitamina A.9E.9.5E. in aggiunta alla Clorofilla-a e -b.6-trimethylcyclohex-1-enyl)octadeca-1.15.8.17E)-18-(4-hydroxy-2.7.

11-12 6 . lasciando riposare la soluzione per 15 minuti. ver. Rimuovere quindi con una pipetta l’etanolo. tagliare finemente 2 g di foglie verdi. Si procede quindi alla estrazione delle foglie macinate. La fase organica così costituita viene lavata con 4 mL di una soluzione satura di NaCl. Rimuovere la soluzione acquosa con una pipetta.0 g Etanolo 96° 10 mL CH2Cl2 3 x 3 mL NaCl soluzione satura 4 mL n° 1 Beker da 50 mL. in presenza di 10 mL di etanolo al fine di disidratare le foglie. provetta. In un beker da 50 mL. e seccare la fase organica con una spatolata di Na2SO4. tre volte con 3 mL di CH2Cl2 ed unendo gli estratti in una provetta. pipetta Pasteur. facendo uso della spatola o di un pestello di vetro.ESTRAZIONE Quantità: Vetreria: Foglie Verdi di Edera 2. Alcune goccie di estratto sciolto in acetone puro (RPE) o in CH2Cl2 vengono quindi esaminate mediante TLC eluendo con miscela Cicloesano/Acetato d’Etile 50/50. Con una pipetta travasare la fase organica senza prelevare l’agente disidratante in un pallone da 50 mL ed evaporare la soluzione al rotavapor.Parte A .

La colonna è "impaccata" quando il livello del gel di silice non scende più anche dopo aver battuto la colonna con un tubo di gomma o con le mani.0 g di foglie verdi Miscela Cicloesano/Acetato d’Etile 90/10 & 50/50 Gel di Silice 15-20 g n° 1 colonna cromatografica. Si fa eluire il solvente fino al limite della fase stazionaria creando l’effetto “bagnasciuga”. Porre la quantità fornita di fase stazionaria in un beaker ed aggiungere un po’ di miscela eluente. agitando con una bacchetta di vetro in modo da eliminare grumi e bolle d'aria. Chiudere il rubinetto e preparare una soluzione dell’estratto di foglie verdi con 1 mL di miscela eluente e con cautela depositare lentamente la soluzione sulla testa della colonna facendola colare lungo le pareti della colonna. Cromatografia. pipetta Pasteur. Il contenuto delle provette viene costantemente controllato con TLC. verificandone il contenuto ed unendo fra di loro le frazioni omogenee (omogeneità cromatica). La colonna non deve essere mai lasciata a secco. Sempre agitando. serbatoio per colonna.Parte B – CROMATOGRAFIA SU COLONNA Quantità: Vetreria: (Esperienza da svolgere in coppia) Estratto da foglie verdi di Edera da 4. Con pochissimo solvente fresco lavare le pareti della colonna e aprire il rubinetto e fare entrare in colonna anche questa soluzione. Riempire la colonna fino a circa un terzo con la miscela eluente. Si eluisce il solvente in colonna raccogliendo le frazioni in provette pulite ed asciutte. Aprire il rubinetto e riportare il livello del liquido a quello della superficie del gel. Le frazioni riunite vengono evaporate al rotavapor e nuovamente esaminate alla TLC. Impaccamento della colonna. Durante la cromatografia si procederà all’aumento di polarità dell’eluente al momento opportuno aggiungendo la miscela Cicloesano/Acetato d’Etile 50/50. 11-12 7 . Caricamento della colonna. Chiudere il rubinetto e proseguire l’operazione fino ad esaurimento della soluzione da cromatografare. Cicloesano/Acetato d’Etile 90/10 ponendo una beuta sotto la colonna ed aprire il rubinetto in modo da bagnare il setto di vetro evitando che restino bolle d’aria. provette. Completate le operazioni di lavaggio si carica il solvente e si monta sul raccordo della colonna il serbatoio del solvente che viene riempito. ver. versare la sospensione così ottenuta nella colonna attraverso un imbuto. Aprire completamente il rubinetto e lasciare depositare il gel di silice facendo scorrere il solvente (riciclare il solvente che cola dal basso. se necessario).

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La specie Coffea arabica è quella più diffusa e coltivata: offre un caffè dolce e meno cremoso.4-dihydroxyphenyl)acryloyloxy)-1.5 kg). Il seme del caffè viene liberato dalla cuticola che lo avvolge. i tannini.5) ESTRAZIONE DI UNA SOSTANZA NATURALE: la Caffeina dal caffè (Esperienza da svolgere in coppia) O H3C CH3 N N N N O CH3 1. I frutti non maturano allo stesso momento (a esclusione delle piantagioni brasiliane dove il clima consente una maturazione contemporanea e quindi una raccolta automatizzata). La tostatura provoca il cambiamento di colore (bruno scuro). successivamente si passò agli infusi. la bevanda si diffuse in tutto l'oriente islamico. Inizialmente le bacche rosse venivano mangiate intere o spappolate. glucosio. facendo nascere l'industria del caffè.5-trihydroxycyclohexanecarboxylic acid Acido Clorogenico Il caratteristico odore è legato alla presenza di un olio volatile. altrettanto lo sono i grassi. Il frutto.7H)-dione Il caffè è una pianta sempreverde.4. lo sviluppo del caratteristico odore e aroma ed il distacco della caffeina dall’acido clorogenico a cui era legata nel seme verde nonchè parziale sublimazione. stagionato e quindi torrefatto. Le proteine e la cellulosa sono insolubili in acqua. Fra il XIII e il XIV sec. Vive fra gli 800 e i 2000 m d'altezza in terreni umidi con temperature fra i 15 e i 25 °C. originaria dell'Africa tropicale (Abissinia). proteine e cellulosa. Tanto i tannini che l’acido clorogenico sono sostanze acide e quindi per aggiunta di carbonato di calcio possono essere precipitati come sali di calcio. tannini. di colore rosso scuro. Dal XVIII sec.000 bacche all'anno dalle quali si ricava 0. che può raggiungere i 10 m di altezza.6(3H. il glucosio e l’acido clorogenico sono solubili in acqua. Se ne conoscono quaranta specie. al contrario della robusta da cui si produce un caffè più forte con circa il doppio di caffeina. Il chicco del caffè verde contiene caffeina (1-2%). mischiate con grasso animale. gli esteri glicerici degli acidi carbossilici a lunga catena. gli olandesi a Giava e i francesi nei Caraibi iniziarono la coltivazione.7-trimethyl-1H-purine-2. Ogni pianta fornisce circa 2. O OH HOOC OH O HO OH OH 3-((E)-3-(3. in Italia 4. Nel 1637 a Oxford si aprì la prima Coffee House.5 kg circa di caffè. Il caffè arrivò a Venezia (1615) con navi turche e già con Clemente VIII si hanno le prime richieste di bandire la bevanda del diavolo. Il paese con il più alto consumo di caffè pro capite è la Finlandia (13 kg all'anno. Il Brasile è il maggior produttore di caffè (un quarto della produzione mondiale). La caffeina e il ver. 11-12 11 .3. della famiglia delle Rubiacee. il caffeolo che contiene soprattutto furfurolo e centinaia di altri composti. Invece la caffeina. La separazione si basa sulla differente solubilità dei diversi costituenti del caffè. è prodotto a iniziare dai tre ai cinque anni di vita della pianta. grassi. racchiude due noccioli all'interno dei quali si trova un seme (chicco di caffè).

5 g H2O 90 mL NaCl 5 spatolate CH2Cl2 3 x 25 mL MgSO4 Vetreria: Acetone RPE 1 mL/35 mg caffeina Etere di petrolio 3 gocce n° 1 Pallone da 250 mL. che facilita la formazione di emulsioni.] ver. [In caso di formazione di emulsioni: Viene preparato un apparato di filtrazione sotto vuoto con Buchner sul cui filtro viene adagiato un letto di MgSO4 in quantità tale da coprire l’intero filtro di carta. La soluzione salata viene quindi trasferita in imbuto separatore nel quale si procede all’estrazione della caffeina per trattamento con 3 porzioni da 25 mL di cloruro di metilene. A vuoto acceso. Quantità: Caffè macinato 17. le fasi organiche vengono riunite in una beuta di opportuna capacità e seccate su MgSO4 per almeno ½ ora. Terminato il riscaldamento. refrigerante a bolle. Alla sospensione omogenea (agitare!) si aggiunge qualche granello di carborundum e quindi si scalda il tutto a ricadere con mantello riscaldante elettrico per 20 minuti.5 g di carbonato di calcio. in cui il glucosio non è solubile. Alla soluzione così ottenuta vengono aggiunte 5 spatolate (abbondanti) di NaCl. Se non ci sarà stata formazione di emulsioni. beuta da 100 mL. lavando accuratamente pallone e caffè con poca acqua fredda. il rapido passaggio su solfato anidro dovrebbe fornire una soluzione organica pressoché limpida che comunque va trattata con MgSO4 per almeno ½ ora per l’essiccamento finale. Data la particolare composizione della soluzione acquosa da estrarre. Si procede quindi alla filtrazione sotto vuoto su Buchner. si procederà all’estrazione mediante delicata agitazione per rotazione dell’imbuto. agitando per bene. beuta da 50 mL.0 g di caffè macinato sospeso in 90 mL di acqua e 4.glucosio rimangono nella soluzione acquosa e la caffeina viene estratta dalla soluzione acquosa con cloruro di metilene. pallone da 100 mL.0 g CaCO3 4. imbuto separatore. 11-12 12 . la sospensione viene raffreddata e lasciata a riposo per consentire la sedimentazione del solido sul fondo del pallone. si fa passare la soluzione emulsionata. In un pallone da 250 mL si mescolano 17.

Determinare il valore di Rf della caffeina. scaldando a bagnomaria per il solo tempo necessario a sciogliere il prodotto. Di alcuni campioni verranno registrati gli spettri 1H NMR. il p. eluendo i campioni depositati sulla lastrina di gel di silice con miscela CH2Cl2/Acetone 1:1.La fase organica essiccata viene filtrata sul filtro a pieghe in un pallone da 100 mL tarato e la soluzione viene evaporata a secchezza al rotavapor. determinare la percentuale di caffeina nel caffè d’origine. e quindi filtrata a caldo rapidamente in una beuta da 50 mL. La purificazione della caffeina grezza (trattenere un piccolo campione per scopo analitico) così ottenuta viene fatta per ricristallizzazione da acetone puro utilizzandone 1 mL ogni 35 mg di caffeina. 11-12 13 . 234-237 °C) e registrare lo spettro IR e fornirne l’interpretazione. Sulla base del peso. determinare la resa di ricristallizzazione.f. Alla soluzione filtrata si aggiungono 3 gocce di etere di petrolio e si lascia raffreddare fino a precipitazione della caffeina solida. (teorico p. La caffeina grezza viene sciolta nel pallone in acetone. Il controllo della purezza della caffeina viene fatto mediante TLC confrontando fra di loro la caffeina ricristallizzata e quella grezza.f. Il solido ottenuto viene filtrato sotto vuoto su Hirsch e seccato all’aria. ver.

ver. 11-12 14 .

2 mL CH2Cl2 75 mL (PM = 138. Imbuto Separatore con tappo. n° 1 Valvola essiccante al CaCl2. Addizionare cautamente alla miscela 2 mL di acido solforico concentrato a piccole porzioni.12) Vetreria: n° 1 Pallone da 100 mL. ln un pallone da 100 mL si mettono 4 g di acido salicilico e 30 ml di metanolo e la miscela viene agitata con movimento rotatorio per disciogliere l’acido salicilico. Aggiungere gli ver. 11-12 15 . Refrigerante a bolle. Dopo ogni aggiunta agitare ruotando il pallone. Si può formare talvolta un precipitato che tuttavia si scioglierà durante il riscaldamento.6) ESTERIFICAZIONE DELL’ACIDO SALICILICO (ESSENZA DI GAULTERIA) _______________________________________________________________________ COOCH3 COOH + CH3OH H2SO4 + H2O OH OH methyl 2-hydroxybenzoate 2-hydroxybenzoic acid Quantità: Solvente di estrazione : Acido Salicilico 4g Metanolo 30 mL H2SO4 conc.

ebollitori al liquido e inserire il refrigerante a ricadere. Durante il riscaldamento la soluzione si intorbida e alla sommità si separa uno strato. 11-12 16 . Scaldare la miscela con un mantello riscaldante ad ebollizione moderata per 1 ora. anche in forma solida). agitando di tanto in tanto il pallone con movimento rotatorio. La miscela deve bollire appena appena. il cui bagno ad acqua NON deve essere caldo ma appena tiepido (35 °C). Si raccoglie così l’essenza di gaulteria come olio. In un pallone tarato viene filtrata su filtro a pieghe la fase organica ed il solvente viene evaporato a secchezza al rotavapor. ver. registrare ed interpretare lo spettro IR. La fase organica complessiva ottenuta viene di nuovo posta in nell’imbuto e lavata con 25 mL o più di una soluzione di bicarbonato di sodio al 5% controllando bene che il pH sia basico (eventualmente per raggiungere il pH basico aggiungere ulteriore Bicarbonato. Raffreddare la miscela a temperatura ambiente e versare il liquido in un imbuto separatore ed estrarlo con 3 x 25 mL di cloruro di metilene unendo tutte le fasi organiche. La fase organica lavata con acqua viene quindi seccata su Na2SO4 anidro per almeno ½ ora. Determinare la resa in prodotto grezzo.

Si continua a scaldare per altri 15 minuti. il p. l’anidride acetica e 7 gocce di acido solforico concentrato. Dalla soluzione si separano dei bei cristalli prismatici bianchi che vengono filtrati e seccati all’aria. si risepara un solido bianco. Il tutto viene scaldato su bagno maria a circa 50-60 °C agitando la miscela di reazione con una bacchetta di vetro. riportando la relativa interpretazione.09) H2SO4 96% (conc. del composto e registrarne lo spettro IR. Si scalda la soluzione brevemente e quindi la si lascia raffreddare.12) Anidride acetica 7.7) ACETILAZIONE DELL’ACIDO SALICILICO (Sintesi dell’Aspirina) COOH COOH OAc OH + Ac2O H2SO4 2-hydroxybenzoic acid Quantità: Vetreria: 2-acetoxybenzoic acid Acido salicilico 5.5 g (PM = 102. Si agita bene il tutto e si filtra alla pompa ad acqua su Buchner. 11-12 17 . Il solido così ottenuto viene ricristallizzato sciogliendolo in 15 ml di EtOH caldo e quindi versando la soluzione etanolica in 35 mL di H2O calda. In una beuta da 100 mL perfettamente asciutta si pongono l’acido salicilico.0 g (PM = 138. dopo pochi istanti. Dopo alcuni minuti la sospensione dovrebbe diventare limpida e.) 7 gocce 7 mL n° 1 Beuta da 100 mL. La miscela di reazione viene raffreddata e addizionata di 75 ml di H2O. ver. Determinare la resa della reazione.f.

ovvero la presenza per un dato intervallo di composizione del sistema binario acqua/acetanilide di una lacuna di miscibilità che darà origine ad un olio che si depositerà sul fondo della beuta.09) d =1. Determinare la resa della reazione. In una beuta da 250 mL si sospende l’anilina in 100 mL di acqua e.08 Solvente di reazione H2O 100 mL Vetreria: n° 1 Beuta da 250 mL.3 g (PM = 93.022 Anidride Acetica 16. si aggiunge a filo l’anidride acetica. Si risolve il problema dell’immiscibilità a caldo aggiungendo ancora acqua fino a scomparsa del fenomeno.f : 113-5 °C) e registrare ed interpretare lo spettro IR. 11-12 18 .f.13) d =1. sotto vigorosa agitazione (bacchetta di vetro). Si separa l’acetanilide come solido bianco. ver. ottenendo il prodotto grezzo che viene ricristallizzato da acqua. che viene filtrato sotto vuoto su Buchner e ben spremuto sul filtro.8) SINTESI DELL’ACETANILIDE NH2 NHAc + Ac2O H2O aniline Quantità: N-phenylacetamide Anilina 10. il p. Durante il processo di ricristallizzazione si noterà il fenomeno della cosiddetta “Fusione sotto solvente”.2 g (PM = 102. del composto (teorico p.

5 g (PM = 135.81) d = 3. Si monta l’apparecchiatura come mostrato in figura e si riempie l’imbuto gocciolatore con 25 mL di acido acetico e si prelevano sotto cappa 6 mL di Bromo che viene posto nell’imbuto stesso. TUTTE LE OPERAZIONI DEVONO ESSERE EFFETTUATE SOTTO CAPPA! In un pallone ben asciutto da 250 mL. piastra agitante elettrica. viene ver. ancoretta magnetica.9) BROMURAZIONE DELL’ACETANILIDE (Esperienza da svolgere in coppia) NHAc NHAc AcOH + Br2 N-phenylacetamide Br N-(4-bromophenyl)acetamide Quantità: Acetanilide 13. n° 2 valvole essiccanti. 13. Sotto agitazione magnetica si aggiunge goccia a goccia il bromo in soluzione di acido acetico controllando che la temperatura non oltrepassi i 30 °C (se il caso. imbuto gocciolatore. Terminate le aggiunte la miscela.5 g di acetanilide vengono sciolti in 45 mL di acido acetico glaciale. candelabro. raffreddare con un bagno di acqua fredda). 11-12 19 .16) Bromo 6 mL (PM = 159. colorata in arancio per il leggero eccesso di bromo.119 Solvente di reazione AcOH glaciale 45 + 25 mL Vetreria: n° 1 Pallone da 250 mL.

f. Determinare la resa di reazione. il p. (teorico 165-169 °C) e registrare lo spettro IR. qualora la sospensione presenti una forte colorazione aranciata. Si agita bene il tutto e. lavandolo con un po' di acqua fredda e lo si schiaccia bene sul filtro per asciugarlo. 11-12 20 . Si filtra quindi il solido bianco su Buchner sotto vuoto. si tratta (sotto cappa) con sodio metabisolfito solido fino a completo scolorimento. Il prodotto grezzo viene ricristallizzato da etanolo. recuperando ciò che eventualmente resta nel pallone con altri 50 mL di acqua. interpretandolo.lasciata sotto agitazione per 40 minuti e quindi trasferita in un becker da 600 mL contenente 350 mL di acqua. ver.