Micrografia: adequação de amostras embutidas para observação microscópica

Ensaios metalográficos realizados com auxílio do microscópio constituem em uma
ferramenta indispensável para quem trabalha com materiais metálicos
A adequação da amostra é a condição necessária para a obtenção de resultados
confiáveis em metalografia, principalmente nas observações microscópicas com grandes
aumentos (acima de 500 vezes). Ensaios metalográficos realizados com auxílio do
microscópio constituem em uma ferramenta indispensável para quem trabalha com
materiais metálicos [1]. A micrografia quando aliada ao conhecimento da composição
química do metal oferece informações relevantes sobre os processos utilizados na sua
fabricação, falhas e defeitos oriundos de ciclos térmicos e/ou de tensões mecânicas
excessivas sofridas pelo material. Na maioria das vezes, estas observações são
realizadas com o auxílio de um microscópio óptico (MO) ou eletrônico de varredura
(MEV). Mas, para garantir que a observação indique o caminho correto para a
investigação, a amostra deve ser escolhida e preparada de forma a ser realmente
representativa de um todo, como enfatiza o professor e metalógrafo Walter A.
Mannaheimer quando cita Cervantes, em Dom Quixote, 1605: “Por uma pequena parte
se pode julgar o todo”[2]. Por isso, a extração da amostra é um ponto importante a ser
considerado na preparação metalográfica. Métodos que evitem danificar ou até mesmo
modificar a superfície a ser analisada (pelo calor ou por produtos químicos) devem ser
preferencialmente utilizados.
Após a extração da amostra, é necessário preparar a superfície para deixá-la plana,
polida e/ou atacada quimicamente com o reagente indicado para a investigação
desejada. A microscopia óptica requer uma preparação bem mais rigorosa da superfície
do que a microscopia eletrônica. Isso porque a profundidade de foco alcançada por um
microscópio ótico típico (MO) é bem menor do que a fornecida em um microscópio
eletrônico de varredura (MEV). A profundidade de foco em um MO convencional é de
0,27 µm para uma ampliação de 103 vezes, enquanto para um MEV típico pode-se obter
a profundidade de foco de 0,4 µm para uma ampliação de 105 vezes [3].
A Figura 1 ilustra duas situações que normalmente podem ocorrer durante a preparação
de uma amostra na micrografia. Observa-se que ambas as superfícies apresentam
desníveis com profundidades não compatíveis com a formação de uma imagem em
foco, no aumento de 1000 vezes, em um MO. No caso 1A, a superfície apresenta sulcos
e vales cuja profundidade ultrapassa 0,27 µm. No caso 1B, a superfície mostra-se
abaulada, apresentando desnível inapropriado para o aumento de 1000 vezes. O
abaulamento da superfície, riscos e vales são comuns em amostras preparadas sem o
devido cuidado e geralmente ocorrem durante as operações de lixamento. O
microscópio eletrônico de varredura oferece uma grande vantagem em relação aos
microscópios ópticos convencionais quanto à magnificação e a profundidade de foco,
pois permite observações em foco em superfícies não planas. Fraturas, porosidades,
trincas, filmes, produtos de corrosão, defeitos atribuídos aos processos de fabricação
utilizados muitas vezes necessitam ser avaliados em amostras “como obtidas”, que
dificilmente são planas [2].
Amostras muito pequenas que necessitam passar por lixamento, polimento e/ou ataques
químicos seletivos para revelar o que se deseja investigar, terão que ser necessariamente
incluídas em resinas para facilitar seu manuseio. A baquelite é uma resina fenólica
muito utilizada para o embutimento “a quente” de amostras metalográficas. A resina é
um polímero termofixo obtida pela polimerização do fenol (C6H5OH) e do formaldeído
(H2C=O) que possui uma notável resistência mecânica e química, além de custo
reduzido quando comparada a outras resinas recomendadas para a metalografia [1]. A
baquelite não é boa condutora de eletricidade e possui notável resistência térmica, não

Na preparação. que é vertido sobre um recipiente com a amostra. Fig. quando o feixe de elétrons incide sobre uma resina não condutora como a baquelite. Nestes casos. principalmente quando utilizado a baquelite ou resinas acrílicas [4]. são proibitivas para a microscopia eletrônica de varredura. estas resinas também não são resistentes ao feixe de elétrons. diminuem a capacidade de o microscópio operar em grandes aumentos. porém. que se decompõe. Para o embutimento com baquelite é utilizada uma prensa específica. Então. O correto é preparar novamente a amostra com uma resina adequada. As resinas acrílicas de polimerização rápida são as preferidas para a inclusão da amostra “a frio”. C e D: amostras aterradas e resinas não aterradas. se a amostra estiver adequadamente embutida com resina apropriada ou não incluída. degradam-se quando aquecidas no vácuo e. além da microscopia óptica. por isso. Estas resinas são resistentes ao feixe e não volatilizam quando expostas ao vácuo da câmara de amostras. Durante a cura. Fig. Por isso. Mas se estiver incluída em alguma resina acrílica não é possível utilizar o MEV. E resina e amostra aterradas corretamente. a câmara e a coluna faz com que os resíduos da decomposição sejam remetidos da câmara para a coluna e da coluna para o canhão. é sempre pressurizada com médio ou baixo vácuo. 1. A fita condutora reforça a condução dos elétrons do feixe para a mesa do equipamento . os elétrons não tendo para onde escoar. A e B: amostras não aterradas embutidas em resina inapropriada para microscopia eletrônica. se decompõe com o aquecimento e. Uma alternativa é tentar eliminar o embutimento cortando ou quebrando a resina para deixar a amostra livre. duas ou mais substâncias são misturadas formando um líquido viscoso. A diferença de pressão existente ente o canhão. Infelizmente. prontas para serem manuseadas. Esquema ilustrativo da relação entre superfície e profundidade de foco em um microscópio óptico para o aumento de 1000x A câmara do MEV. Porém. Após alguns minutos a resina já está endurecida e as amostras incluídas.derrete. existe o risco de danificar a superfície polida. a mesma poderá se utilizada no MEV. a pressão é ainda menor na coluna e menor ainda no canhão onde fica o filamento do microscópio. por isso. torna-se um perigo para o MEV [4]. a resina é aquecida e submetida a uma pressão relativamente alta [1]. aquecem o material. sem nenhuma restrição. onde são colocadas as amostras. amostras embutidas em resinas para a microscopia eletrônica de varredura tornam-se uma questão preocupante. portanto. não são raras as ocasiões em que durante uma investigação metalográfica surge a necessidade de se utilizar microscopia eletrônica de varredura. Resinas acrílicas são extremamente suscetíveis ao feixe de elétrons. 2. Os resíduos grudam nas lentes e no filamento causando danos irreparáveis para as objetivas e. Na microscopia eletrônica de varreduras são recomendadas resinas condutoras de base epóxi para o embutimento de amostras. Todavia. pois são termoplásticos que se decompõem muito facilmente gerando resíduos ainda mais calamitosos para a coluna do MEV.

as amostras e a resina não estarão aterradas.pdf . dificilmente serão obtidas imagens bem constratadas. Metals Handbook: Volume 9: Metallography And Microstructure. além da metalização da superfície. portanto. Plenum Press. Scanning Electron Microscopy and X-ray microanalysis. pois tanto o ouro como o paládio são materiais caros. J. que o tipo de aumento utilizado definirá quão refinada deverá ser a preparação da superfície a ser observada. cerâmicas e de materiais biológicos. Referências [1] ASM. Um bom aterramento garante imagens contrastadas e em foco para aumentos superiores a 104 vezes. ou seja.. desde que conduzam os elétrons para a mesa do equipamento. deverão estar secas. 1985. mesmo que a intenção inicial seja utilizar somente microscopia óptica na investigação. pó. Observa-se que o aterramento é realizado através de uma fita condutora que liga a resina e a amostra com a mesa do MEV. Microscopia Eletrônica de Varredura: aplicações e preparação de amostras. deve-se antecipadamente adotar alguns artifícios durante o embutimento da amostra que facilitem a sua utilização no MEV. Este procedimento dever ser utilizado como regra para qualquer amostra incluída em resina. B. A. mesmo aquelas “como obtidas”. N. A Figura 2E ilustra um aterramento ideal para amostras incluídas em baquelite ou em algum outro polímero termofixo. outros artifícios terão que ser adotados para não prejudicar o microscópio. As Figuras 2C e 2D indicam duas alternativas para o aterramento de uma amostra ao MEV. [4] Dedavid. EDIPUCRS. Disponível em: http://www. metals Park. G. pois talvez seja necessário utilizar microscopia eletrônica na investigação. O aterramento tem a função de desviar os elétrons gerados na amostra e na resina. [2] Mannheimer.I. Por exemplo. W. graxas e outras sujidades) e com dimensões compatíveis com o microscópio utilizado. Esta situação é muito comum. devido ao feixe eletrônico. Machado. Rio de Janeiro. Por outro lado. Gomes. 1992. também. A. Resumindo.pucrs. American Society for Metals. mesmo para aquelas recomendadas para microscopia eletrônica de varredura. Ohio.A baquelite e outros polímeros termofixos poderão ser utilizados no MEV. pois os processos rotineiramente utilizados para a metalização produzem uma camada metálica (de ouro ou paládio) na superfície da amostra. podese tentar metalizar as laterais do embutimento. deve-se ficar atento para que a mesma possibilite a condução elétrica. mas o custo é elevado. limpas (sem resíduos de óleo. E-papers Serviços Editorais Ltda.. Por isso. O aterramento evita o aquecimento da amostra e. A metalização é um recurso muito utilizado para o aterramento de amostras poliméricas. é apropriado deixar o fundo da amostra livre durante o embutimento ou utilizar um pedaço de metal ou fios metálicos para deixá-la condutora. que muito dificilmente cobre as laterais do embutimento. Mesmo com a metalização da superfície. I. amostras preparadas para microscopia óptica podem ser utilizadas para microscopia eletrônica de varredura. et al. C. 2002. quando se inicia a preparação de uma amostra para a micrografia. para a mesa do MEV. sua degradação. desde que bem aterrados ao equipamento. no caso de materiais orgânicos. Observe que nas Figuras 2A e 2B as amostras estão isoladas pela resina. 2007. Microscopia dos Materiais. [3] Goldstein. além de favorecer a conservação do equipamento [4]. Amostras para a observação metalografica. desde que incluídas em resina apropriada e/ou bem aterradas ao equipamento. Deve-se considerar. Para tal.York.br/edpucrs/online/microscopia. Para garantir o aterramento adequado da baquetite. com aumentos superiores a 5000 vezes. USA.