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APOSTILA DE AULAS PRTICAS DE

QUMICA AMBIENTAL

CURSO ENGENHARIA AMBIENTAL


PROFESSOR RONALD ARREGUY SILVA

INTRODUO AO CURSO PRTICO DE QUMICA AMBIENTAL


1-Objetivos:
Iniciar o estudante nas tcnicas laboratoriais de Qumica Analtica por via mida, visando sua aplicao nas
disciplinas relacionados e na vida profissional;
Incutir no aluno a curiosidade cientfica e o trabalho em equipe;
Desenvolver a capacidade de interpretao dos fenmenos qumicos, utilizando os conhecimentos tericos;
Expressar com clareza e utilizar corretamente a linguagem cientfica .

2- Roteiros das aulas prticas:


No roteiro de aula prtica devero constar:
Introduo Terica - contm fundamentos tericos nos quais foram baseadas a experincia a ser realizada. No caso de
maiores informaes, a bibliografia do curso dever ser consultada.
Objetivos - Orienta o aluno quanto ao que deve alcanado durante a prtica
Procedimento Experimental - Contm as instrues para a execuo das experincias
Questionrios e Exerccios - Sero utilizados para auxiliar a compreenso da teoria que foi utilizada para a realizao
da prtica e para a interpretao dos resultados obtidos.

3- Relatrios:
Os relatrios so a forma utilizada para que o aluno possa colocar no papel a sua interpretao da prtica realizada.
Consta um modelo de relatrio na apostila antes dos roteiros de aulas prticas

4- Orientaes para melhor aproveitamento das aulas prticas


a) Comparea ao laboratrio sem atraso e preparado para iniciar as atividades;
b) Participe ativamente das aulas e coopere com seus colegas, mantendo um comportamento adequado;
c) Procure trabalhar em equipe, combinando previamente com o grupo como iro ser executadas as tarefas. Discuta e

troque informaes;
d) Siga com ateno o roteiro, procurando entender cada procedimento a ser adotado. Em caso de dvida, consulte o

professor.
e) Entregue o relatrio na data e horrio estipulados.

5- NORMAS PARA A AULA PRTICA DE QUMICA ANALTICA


Com o intuito de melhorar o funcionamento do laboratrio, visando a aprendizagem, e por questes de segurana, ficam
estabelecidas as seguintes medidas:
1- O uso de avental obrigatrio nas atividades de laboratrio;
2- Os objetos volumosos de uso pessoal (mochilas, bolsas, etc.) devem ser colocados nos escaninhos e no nas
bancadas de laboratrio;
3- No permitida a entrada de telefone celular ligado nas aulas prticas;
4- A chamada nas aulas prticas dever ocorrer no incio das mesmas. O aluno que chegar aps o incio da aula (15
minutos de tolerncia) no poder assistir mesma;
5- Cabe ao professor divulgar, esclarecer e zelar pelo cumprimento dessas normas;

6- Atividades a serem desenvolvidas nas aulas prticas


1- Introduo ao curso prtico Normas de segurana
2- Tcnicas Laboratoriais;
3- Anlise Sistemtica dos Ctions Grupo I
4- Anlise dos Ctions do Grupo IIA
5- Anlise dos Ctions do Grupo IIIA
6- Anlise dos Ctions do Grupo IIIB
7- Anlise dos Ctions do Grupo IVA
8- Anlise dos Ctions do Grupo IVA
9- Anlise dos Ctions do Grupo V
10- Preparao e padronizao de uma soluo de base forte
11- Anlise Volumtrica anlise de Acidez

Modelo de Relatrio de Aula Prtica de Qumica Ambiental


Identificao: Prtica N0 *** - Nome da prtica
Professor:
Aluno:
Curso/Turno:
Data:
1) INTRODUO:
Descrio sucinta (no muito) dos fundamentos tericos

2) OBJETIVO:
Escrever o(s) objetivo(s) da prtica

3) MATERIAIS E REAGENTES
Relacionar os materiais e reagentes utilizados na prtica

4) DESENVOLVIMENTO:
Relatar o procedimento utilizado resumidamente

5) RESULTADOS:
Escrever cada resultado obtido e a interpretao do mesmo. Se for caso, para cada resultado, escrever
a equao qumica correspondente, tabela, grfico, etc.
Obs: Se o resultado obtido for a conseqncia de uma reao qumica, escrever a equao inica correspondente e
classific-la quanto sua natureza : oxi-reduo, preciptao, complexao ou neutralizao. Indicar tambm qual a
propriedade utilizada que justifique a utilizao da reao(es) em questo.

6) CONCLUSO:
Comparar os resultados obtidos com o objetivo da prtica, perspectivas de aplicao e a aprendizagem
obtida, etc..Se houver algum resultado discrepante, procure justific-lo.

AULA PRTICA N0 1-ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO I-Ag+ , Hg22+ e Pb2+


1-OBJETIVOS
Separar e identificar os ctions do grupo I (Ag+ , Hg2+ e Pb2+)

2- INTRODUO
Os ons prata (I), mercuroso e chumbo (II) precipitam sob a forma de cloretos (PbCl2 , AgCl e Hg2Cl2), originando
precipitados de cor branca quando na presena de cido clordrico diludo ou cloreto solveis.
O cloreto de chumbo no precipita totalmente neste grupo por ser bastante solvel em gua. Por esta razo o on
chumbo ser tambm detectado no segundo grupo de ction sob a forma de sulfeto.
No recomendvel proceder a precipitao dos ons do 10 grupo com solues concentradas de cloretos ou cido
clordrico devido formao de complexos solveis, como:
AgCl + Cl[AgCl2]Hg2Cl2 + 2Cl[Hg2Cl4]A formao destes complexos tambm pode ocorrer pode ser causada pela adio de excesso de reagente
precipitante.
O on chumbo separado dos demais ctions por ter a propriedade de ser solvel em gua quente enquanto os outros
precipitados de cloreto de prata e cloreto mercuroso no o so.
H2O

Pb2+ + 2Cl-

PbCl2

Ao esfriar a soluo, o on Pb2+ precipita novamente como cloreto formando cristais em forma de agulhas
Aps sua separao, o on Pb2+ identificado com soluo cromato de potssio, formando um precipitado
2+

amarelo.

Pb

+ CrO4

PbCrO4 (s)

O on Ag separado devido ao fato do cloreto de prata ser solvel em hidrxido de amnio formando o complexo
[Ag(NH3)2]+ , conforme a reao:
AgCl + 2NH4OH
[Ag(NH3)2]+ + 2H2O
+
Para identificao do on Ag , feita a decomposio do complexo diaminprata, usando um cido inorgnico ou uma
soluo de iodeto solvel.com formao de cloreto de prata e iodeto de prata, respectivamente.
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + H+
AgCl(s) + 2NH4+ (precipitado branco)
[Ag(NH3)2]+ + I- + H2O
AgI(s) + 2NH4OH (precipitado amarelo)
Na identificao do on Hg22+, ocorre a formao de um pptado preto devido reao de auto redox do on
mercuroso, conforme mostrado abaixo.
Hg2Cl2 + 2NH4OH
NH2HgCl(s) + Hg(s) + NH4+ + Cl- + H2O
O mercrio usado principalmente na fabricao de aparatos eltricos e produo de soda custica. Por causa de suas
propriedades estereoespecficas, tem sido utilizado como catalisador, principalmente na manufatura de polmeros
sintticos. Existe em trs estados: Hg0 (metlico), Hg2++ (mercuroso) e Hg++ (mercrico). Pode formar compostos
organometlicos, alguns dos quais so utilizados na indstria e agricultura. Na gua, sua concentrao normalmente
baixa, entre 10 e 100 mg/L. No sedimento varia entre 0,1 e 0,5 mg/kg de peso seco, aumentando para 5 mg/kg em reas
contaminadas.

No ambiente, o mercrio inorgnico pode ser metilado para formas altamente solveis e espcies txicas. Estes
compostos so rapidamente absorvidos e bioacumulados por plantas e animais. Bactrias e fungos tm sido
implicados no processo de metilao. O metilmercrio se concentra em todos os nveis trficos.
Nos seres humanos uma das principais vias de exposio e a ingesto de alimentos como os peixes. Devido a
escassez de estudos, os resultados obtidos da avaliao do mercrio metlico sobre a sade pblica, no so
conclusivos at o momento. A biotransformao ocorre dentro do corpo, particularmente a transformao de
vapor de mercrio metlico para compostos de mercrio. Isso significa que alguns dos efeitos causados por
mercrio inorgnicos podem ser observados aps a exposio ao vapor de mercrio metlico. O efeito agudo
geralmente caracterizado por faringite, dores abdominais, nuseas, vmitos e diarrias sanguinolentas.
Nefrites e hepatites podem ocorrer seguido de morte por leses intestinais e renais. A dose letal varia de 29 a
50 mg/kg peso corpreo. A exposio crnica pode provocar o Mal de Minamata. Em casos severos o crebro
torna-se atrfico com neuroses de nernios. Exposio ocupacional ao mercrio metlico tem sido associada
com o desenvolvimento de proteinuria. Mercrio inorgnico geralmente considerado no carcinognico.

3- PROCEDIMENTO

1ml de SP
5 gotas de HCl 2M
Agitar e centrifugar 1 min

Sobrenadante
Ctions dos demais
Grupos (desprezar)

Pptado Ctions grupo I


PbCl2 , AgCl Hg2Cl2

Aquecer em banho-maria por 5


min e centrifugar

Pptado
AgCl Hg2Cl2

Sobrenadante
Pb2+

Lavar o precipitado com 1 mL de gua destilada


Adicionar ao pptado 1 mL de NH4OH e
centrifugar

Pptado escuro
Confirma presena
do on mercuroso

Adicionar 5 gotas de K2CrO4


pptado amarelo confirma
presena de chumbo como
Pb CrO4

Sobrenadante
[Ag (NH3)2]+
Acidificao da soluo com HCl e
formao de um precipitado branco
confirma a presena do on Ag+

AULA PRTICA N0 2 -ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO IIA


1-OBJETIVOS
Separar e identificar os ctions do grupo II-A (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ e Cu2+)

2-INTRODUO
A separao dos ctions do grupo II-A feita utilizando H2S em meio cido, tornando assim a concentrao de
sulfeto baixa de modo a impedir a precipitao dos ctions do grupo III. O reagente de grupo utilizado a
Tiocetamida (TAA) que, por hidrlise em meio cido a quente, gera o gs sulfdrico (H2S). A reao deste
cido com os ctions precipita-os na forma de sulfetos ( HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CuS).
Os ctions deste grupo, precipitados como sulfetos, ao serem tratados com HNO3 dil. so solubilizados, com
exceo do HgS, que por ser insolvel pode ser separado dos demais.

Aos ctions do sobrenadante adicionada NH3 em excesso (meio bsico), tornando os ctions Cd2+ e
Cu2+ solveis como complexos e os ctions Pb2+e Bi3+ insolveis como hidrxidos.

Chumbo Inorgnico
O chumbo ocorre na crosta terrestre em uma concentrao mdia de 15 mg/kg. A produo mundial na dcada de 80
3
foi de 3100 x 10 toneladas mtricas anuais. usado para a produo de baterias, pigmentos e qumicos. Est presente
no combustvel fssil, embora a partir da dcada de 80 sua concentrao diminuiu drasticamente. O chumbo emitido
para a atmosfera em grande quantidade em rea urbana por incinerao de resduos e descarga de efluentes. Uma
fonte elevada de chumbo provm de resduos metalrgicos/sucata.
. A concentrao natural em guas superficiais est estimada em 0,02 g/L. Na gua potvel, as concentraes esto
usualmente abaixo de 5 g/L, porm, se o encanamento residencial contiver chumbo, a concentrao pode chegar a
100 g/L. Forma, na gua, complexos pouco solveis com muitos nions, incluindo, hidrxidos, carbonatos, sulfitos e
sulfatos. A adsoro ao sedimento tem papel chave em sua dinmica ambiental. Preferencialmente se adere as fraes
de menores tamanhos. A desoro um processo lento. A presena de cobre e zinco e outros metais retardam sua
absoro.
O chumbo inorgnico pode ser metilado para diversas formas orgnicas. encontrado em altas concentraes em
plantas aquticas que crescem em corpos dgua que recebem rejeitos industriais ou de mineraes. De uma maneira
geral, para a populao adulta no fumante, a principal via de exposio pela ingesto de alimentos e gua. Para
crianas, as principais vias so alimento, gua, ar, poeira e solo. A absoro no ser humano via inalao varia de 4 a
200 g/dia.

3- PROCEDIMENTO

SP Ctions
Hg2+, Pb2+, Bi2+, Cd2+,
Cu2+
1ml de SP
100mg de NH4Cl
3 gotas de HCl 2M (pH 2)
Adicione 5 gotas de TAA soluo morna com agitao
Centrifugar 2 min e testar o sobrenadante

Sobrenadante
Ctions dos demais
Grupos (desprezar)

Pptado
HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CuS

Adicionar 1 mL de gua rgia e aquecer at a completa dissoluo


Adicionar NH3 conc. at pH>10 (esta operao deve ser realizada na capela)
Agitar e centrifugar por 1 min

Sobrenadante
[Cu(NH3)4]2+ [Cd(NH3)4]2+ (1)

Pptado
Bi(OH)3 Pb(OH)2

Aquea com 20 gotas de


NaOH,
agite
e
centrifugue.

Pptado
Bi(OH)3 (2)

Sobrenadante
[Pb(OH)4]2-(3)

1- Pode conter os ctions Cd2+ e Cu2+ na forma de complexos solveis. Divida-o em quantidades iguais em dois tubos .
Sobrenadante 1 - Identificao do Cu2+ . A cor azul identifica o ction cobre. Faa uma confirmao neutralizando com
cido actico at ficar cido (teste com papel indicador). Adicione 5 gotas de ferrocianeto de potssio. Pptado vermelho indica
presena
de
cobre
na
forma
de
ferrocianeto
de
cobre.Cu[Fe(CN) 6];

Sobrenadante 2- Identificao do Cd2+ . Ateno! Este teste deve ser feito somente se a soluo estiver bsica (teste com
papel indicador) e na capela. Adicione NaCN at que soluo descore (aproximadamente 5 gotas). Em seguida adicione 5
gotas de TAA, agite, aquea, espere esfriar e centrifugue. Pptado amarelado indica presena de cdmio na forma de CdS.

2- Pode conter Bi(OH)3. Adicione 10 gotas de NaOH, agite e adicione 5 gotas de SnCl 2, agite e centrifugue. pptado preto indica Bi..
3- Neutralize com cido actico at ficar cido (teste com papel indicador). Adicione 5 gotas de cromato de potssio (K 2CrO4), agite
e centrifugue. Pptado amarelo indica presena de Pb na forma de PbCrO 4.

AULA PRTICA N0 3 - ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO IIIA


1-OBJETIVOS
Separar e identificar os ctions do grupo III-A (Fe3+, Al3+, Mn2+,e Cr3+)

2- INTRODUO
Os ctions do grupo (Fe3+, Al3+, Mn2+, Cr3+) so precipitados por um sistema tampo formado por NH4Cl +
NH4OH de tal forma que pH fica no intervalo de 9-10, garantindo apenas a precipitao destes ctions na
forma de hidrxidos.
Os hidrxidos destes ctions so separados entre si pela adio de NaOH e H2O2 , j que os ctions Al3+ Cr3+
possuem carter anftero, ficando solveis como nions, e os demais ctions permanecem insolveis como
Fe(OH)3 e MnO(OH)2

A cor amarela do sobrenadante caracterstica do nion cromato.O precipitado Fe(OH)3 e MnO(OH)2 pode ser
separado pela adio de H2SO4 2M, solubilizando apenas o ction Fe3+. Aps centrifugao, o precipitado
MnO(OH)2 identificado devido a sua dissoluo em H2SO4 + H2O2 com aquecimento.

CROMO
Lodo de esgoto pode conter elevados nveis de cromo (900 mg/kg). Estudos em reas com aplicao de lodo no solo
mostram aumento de teor deste metal no solo e nas plantas. Entretanto, a maioria do cromo absorvido pela planta retido
nas razes. Importncia particular a concentrao encontrada nas forragens para animais. Estudos mostram altos nveis
de cromo em gramneas.
A principal via de exposio da populao em geral a ingesto de alimentos e gua, enquanto na exposio ocupacional
a inalao, tambm podendo ocorrer dermatites por contato dermal. Os compostos de Cr 6+ so mais txicos aos
humanos do que o Cr3+. A exposio aguda ao Cr6+ produz nuseas, diarrias, danos no fgado e rim, hemorragias
internas, dermatites e problemas respiratrios, enquanto que a exposio aguda ao Cr3+ raramente reflete em efeitos
txicos. Exposio crnica geralmente esto associadas com alergias. Envenenamento por ingesto de cromo pode
provocar necrose no fgado e rim. No caso de inalao (exposio ocupacional) pode provocar irritaes do trato
respiratrio, ulcerao ou perfuraes no septo nasal. Tambm tem sido reportado, bronquite, rinite e pneumonia.
Existe evidncia suficiente para carcinogenicidade respiratria por exposio ocupacional, via inalao, durante a
produo de cromados. Estudos em trabalhadores da produo de sais e pigmentos cromados mostram aumento no risco
de desenvolver carcinoma bronquial e no septo nasal. No existe evidncia de carcinogenicidade por ingesto oral.
Muitas naes usam o padro de potabilidade recomendado pela Organizao Mundial de Sade de 0,05 mg/L, neste
caso assumido que o Cr+6 e a espcie dominante. A EPA (1989) desenvolveu padro menos restritivo de 0,12 mg/L, que
foi derivado com base em ingesto crnica de gua contendo Cr3+ e Cr6+.
MANGANS
O ciclo de oxi-reduo importante no controle da dinmica do mangans, semelhante ao ferro. Na interface guasedimento, quando o oxignio dissolvido zero ocorre sua reduo para a forma dissolvida (Mn +2) retornando para a
coluna dgua. Altos potenciais redox tambm reduzem o mangans.
A taxa de oxidao no sedimento aumenta na presena de bactrias oxidativa de mangans. A principal via de exposio
humana a inalao. A suscetibilidade individual aos efeitos txicos pela exposio ao mangans bastante varivel. A
concentrao mnima que produz efeitos adversos sobre o sistema nervoso central no conhecida, mas sinais podem
ocorrer quando a concentrao estiver entre 2 e 5 mg/m3. A inalao de grandes doses resulta em necroses pulmonares
localizadas.
Efeitos crnicos so observados em trabalhadores de minerao e processamento de minrio de mangans, fundio e
indstrias de bateria tipo clula-seca e soldas. O distrbio caracterizado por manifestaes psicolgicas e
neurolgicas. Sua ao no sistema nervoso central, afeta a funo neurotransmissora, inicialmente provocando apatia,
insnia, alucinaes e anorexia, chegando com a continuidade da exposio a provocar rigidez muscular e tremores.
Alguns efeitos crnicos tem sido reportados para consumo de gua e peixes em reas sem controle de efluentes de
minerao e/ou industrial. No h indicao de carcinogenicidade para o mangans.
O padro de potabilidade de 0,05 mg/L est mais baseado em consideraes estticas do que de sade.

3- PROCEDIMENTO

SP Ctions
Fe , Al3+, Mn2+, Cr3+
3+

1ml de SP
100mg de NH4Cl
NH3 conc. At pH 9-10
5 gotas de H2O2
Aquecer 5 min
Centrifugar 1 min

Sobrenadante
Ctions dos demais
Grupos (desprezar)

Pptado
Fe(OH)3 Al(OH)3 Cr(OH)3
MnO(OH)2
2 mL de NaOH 2M
10 gotas de H2O2
Aquecer at desprender todo O2
Centrifugar 1 min

Pptado
Fe(OH)3 MnO(OH)2

Sobrenadante
[Al(OH)4] (1) CrO42 (2)

Lavar o pptado com gua


2 mL de H2SO4 2M
Centrifugar 1min

Pptado
MnO(OH)2 (3)

Sobrenadante
Fe3+ (4)

1- O Al3+ pode ser identificado acidificando a soluo com HCl dil. e basificando com NH 3 dil. (pH 9-10). Aquea por
5 min e centrifugue. Pptado incolor gelatinoso identifica o Al3+.
2- A cor amarela do sobrenadante caracterstica do nion Cromato, identificando assim o Cr 3+.
3- O MnO(OH)2 o nico insolvel em H2SO4, mas torna-se solvel com a adio de H2O2. Adicione 2 mL de H2SO4 ,
5 gotas de H2O2 e aquea . A dissoluo do pptado identifica Mn.
4- Adicione NaOH at o meio ficar bsico e em seguida acidifique com HAc dil. e adicione 3 gotas de K 4[Fe (CN)6].
Pptado azul identifica Fe.

AULA PRTICA N0 4 -ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO IIIB


1-OBJETIVOS
Separar e identificar os ctions do grupo II-A (Co2+, Ni2+, Mn2+e Zn2+ )

2- INTRODUO
Os ctions Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ so precipitados como sulfeto atravs da reao com (NH4)2S (reagente de grupo)em
meio tamponado com NH4Cl + NH4OH (pH 9-10) formando os sulfetos CoS, NiS, MnS, e ZnS.
Aps a separao dos ctions do grupo, utiliza-se soluo de HCl 1M para separar os ctions Mn2+e Zn2+ (solveis) dos
ctions Co2+e Ni2+(insolveis).

O precipitado contendo CoS s e NiS dissolvido em gua rgia conforme equao abaixo e soluo
formada dividida em duas pores iguais, no havendo interferncia de um ction na identificao do
outro.
No sobrenadante, o ction Zn2+ separado do ction Mn2+ por possuir carter anftero, formando o nion solvel
[Zn(OH)4]2- em meio fortemente bsico, enquanto o Mn2+ , nestas condies e devido presena de H2O2 , forma o
bixido de mangans (MnO(OH)2), que insolvel.
Reao de identificao do Ni2+

Cobalto
Do total produzido, 75% usado na manufatura de ligas. Outros usos incluem implementos de ao, agente secante e catalisador de
oxidao na indstria de petrleo e na polimerizao de glicerdeos no saturados.
Na gua, a concentrao de cobalto total encontra-se geralmente abaixo de 0,001 mg/L, aumentando para 0,001 a 0,010 mg/L em
reas altamente industrializadas ou em mineraes. Em sedimentos no contaminados a concentrao varia entre 1 e 10 mg/kg de
peso seco, aumentando para 25 a 50 mg/kg em reas contaminadas.
Para os seres humanos, a inalao uma via de exposio insignificante, exceto em casos de exposio ocupacional. Exposio
aguda pode levar a depresso da absoro de iodo, anorexia, nuseas, vmitos e diarria. Sintomas neurotoxicolgicos incluem dor
de cabea e mudanas nos reflexos. Exposio crnica podem provocar a completa perda do olfato, problemas gastrointestinais,
dilatao do corao, trombose secundria, aumento dos eritrcitos no sangue, e diminuio de absoro de iodo pela tiride. No
existe nenhuma evidncia de carcinogenicidade ao ser humano, mesmo para aqueles expostos ocupacionalmente atravs da via de
inalao. A maioria dos pases no tem padres. Na URSS o padro de proteo para cobalto de 1,0 mg/L.

Nquel
reas urbanas e rurais usualmente apresentam no ar nveis variando entre 5 a 35 ng/m3. Os nveis mais altos foram encontrados em
reas largamente industrializadas e grandes cidades. Na gua, a concentrao de nquel tipicamente varia entre 0,001 e 0,003 mg/L.
Entradas antropognicas podem aumentar para 0,01 a 0,05 mg/L. Na Itlia, o nvel de Ni na gua potvel est abaixo de 10 g/L e na
Alemanha entre 6,8 e 10,9 g/L.
A inalao uma via importante de exposio ao nquel e seus sais em relao a riscos sade humana. A via gastrointestinal de
menor importncia. O nquel est normalmente presente em tecidos humanos e sob condies de alta exposio, esses nveis podem
crescer significativamente. A ocorrncia de toxicidade aguda rara. Exposio crnica pode provocar irritao de pele e olhos.
Dermatites so um resultado comum sua exposio, principalmente para mulheres. Rinite, sinusite, perfuraes no septo nasal e
asma tm sido reportados em exposio ocupacional de trabalhadores de refinaria e siderrgicas. H falta de evidncia de
carcinogenicidade atravs da inalao de metal nquel presente em poeiras.

Zinco
O maior uso do zinco so para revestimento de proteo do ferro e ao e fabricao de ligas e lato. Aproximadamente 34% do total
emitido de zinco na atmosfera so de fonte natural, o restante tem origem em produo do metal, queima de carvo e leo,
fertilizantes e produo de cimento.

Em condies anaerbias, forma ZnS entre pH 1 a 14. Em plantas aquticas, em reas no poludas a concentrao de zinco varia
entre 5 e 35 m/kg (peso seco). A principal via de exposio humana a ingesto. A inalao uma fonte insignificante para
exposio no ocupacional. Ingesto superior 72g de Zn produz sintomas de febre, diarria, vmitos e outras irritaes
gastrointestinais. . O zinco no considerado carcinognico.

3- PROCEDIMENTO

SP Ctions
Co , Ni2+, Mn2+, Zn2+
2+

1ml de SP
100mg de NH4Cl
NH3 conc. At pH 9-10
Aquecer moderamente
6 gotas de (NH4)2S
Centrifugar 1 min

Sobrenadante
Ctions dos demais
Grupos (desprezar)

Pptado
CoS, NiS, MnS, e ZnS (1)

Agite o pptado frio com 1 mL de HCl 1M por 1-2 minutos


Centrifugar 1min

Pptado
CoS, NiS

Sobrenadante
Pode conter Mn2+ e Zn2+.

Adicione 5 gotas de gua-rgia, aquea at


dissolver o pptado e expelir todo Cl2.
Dilua com 2mL de gua e divida a soluo
em duas partes iguais.

Parte 1 Adicione 1mL de lcool


amlico e 50 mg de NH4SCN
slido e agite. Colorao azul na
camada de lcool confirma
presena de Cobalto.

Parte 2- Adicione 50 mg de
NH4Cl e torne a soluo
levemente alcalina (pH 9-10) e
adicione 5 gotas de reagente
DimetilGlioxima.
Pptado
vermelho confirma presena de
Nquel.

Aquea at no desprender mais H2S


Adicione NaOH at pH acima de 11
5gotas de H2O2 10%. Aquecer at todo
perxido decompor e centrifugar..

Pptado marrom
indica presena
de Mangans.
Adifique com
H2SO4 e dicione
de 5 gotas de
H2O2 10% .A
dissoluo do
pptado confirma
a presena de
Mn. (3)

Sobrendante - Acidifique
com HCl diludo ( use
papel indicador) at pH
cido, 50mg de NH4Cl e
e ento torne bsico com
soluo de NH4OH (pH
9-10). Adicione 50mg de
Negro de Eriocromo T .
A formao de uma
colorao
violeta
confirma presena de Zn..

1- Caso no aparea uma colorao preta, CoS e NiS esto ausentes ;


2- A reao forma o nion [Co(SCN)6]2-, o qual com H+ ou NH4+ solvel em lcool amlico;
3- O MnO(OH)2 insolvel em H2SO4, mas torna-se solvel com a adio de H2O2. A dissoluo do pptado identifica
Mn.

AULA PRTICA N0 5 -ANLISE DOS CTIONS DO GRUPO IV


1- OBJETIVOS
Separar e identificar os ctions do grupo IV (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ e Cu2+)

2- - INTRODUO
Os ctions do grupo (Ba2+, Sr2+, Ca2+) so precipitados por um sistema tampo formado por NH4Cl + NH4OH
de tal forma que pH fica no intervalo de 9-10,
utilizando como reagente de grupo o carbonato de amnio ( (NH4)2CO3) garantindo apenas a precipitao
destes ctions na forma de carbonatos.
Aps dissoluo do precipitado (BaCO3 , SrCO3 , CaCO3 ) com HAc diludo, apenas o ction Ba2+ precipita
com cromato em meio tamponado com cido actico e acetato de sdio, servindo esta reao para separ-lo
e identific-lo simultaneamente. Aps separao do brio, o ction Ca2+ precipitado com soluo de
K4Fe(CN)6
em um sistema tampo formado por NH4Cl + NH4OH. Esta reao utilizada para separ-lo e identific-lo
simultaneamente. Aps separao dos ctions Ba2+ e Ca2+ , resta na SP, caso esteja presente, o ction
Sr2+. Portanto, a formao de precipitado com o reagente de grupo pode identific-lo.

Reaes:

Brio
Estudos nos EUA mostraram que a concentrao de brio nas guas potveis varia desde traos a 10 g/L. No Canad a
concentrao varia de 5 a 600 g/L e na Sucia na gua municipal varia de 1 a 20 g/L.
Na gua a taxa de dessoro aumenta grandemente com o declnio de pH. A fotlise, hidrlise e transformao biolgica
no parecem afetar significativamente.
O brio acumulado por organismos, passado atravs da cadeia alimentar, mas no concentrado. A principal via de
exposio humana a ingesto de gua e alimentos, no sendo a inalao uma importante via. Doses baixas como 0,2
0,5 mg/kg do peso corpreo, geralmente resultante de uma ingesto de cloreto ou carbonato de brio, tem levado a efeitos
txicos em adultos. Exposio aguda resulta em nuseas, vmitos e diarrias, seguido por estimulao muscular. Podem
ocorrer gastroenterites, perda de reflexos e paralisia muscular. Foi diagnosticado em trabalhadores e residentes nas
proximidades de um aterro contendo brio, um aumento de distrbios respiratrios, gastrointestinais e problemas com
pele. Exposio crnica, por via respiratria, resulta em pneumocosis, conhecida como baritones. No h evidncias
de carcinogenicidade.

3- PROCEDIMENTO

SP Ctions
Ca2+, Sr2+, Ba2+
1ml de SP
NH3 at pH 9-10
6 gotas de (NH4)2CO3
Aquecer
Centrifugar 1 min

Pptado
CaCO3, SrCO3, Ba CO3

Sobrenadante
Ctions dos demais
Grupos (desprezar)

Lave o pptado e dissolva-o com HAc. Diluir e adicionar 5gotas


de K2CrO4. Precipitado amarelo identifica Ba na forma de
BaCrO4. Verifique se o sobrenadante apresenta cor amarela e
centrifugue por 1 min.

Pptado amarelo
BaCrO4

Sobrenadante
Pode conter Ca2+ e Sr2+.
NH3 at pH 9-10
6 gotas de (NH4)2CO3
Aquecer
Centrifugar 1 min

Pptado pode conter CaCO3, Sr CO3

Sobrenadante - Desprezar

Lavar o pptado e dissolva-o com HCl , aquecer


moderadamente e diluir . Adicionar 50 mg de NH 4Cl e NH3 at
o meio ficar alcalino. Leve aquecimento , adicionar 5gotas de
K4Fe(CN)6 e centrifugar por 1 min. Pptado branco identifica
Ca..

Pptado branco
Ca(NH4)2Fe(CN)6

Sobrenadante - pode conter Sr2+


6 gotas de (NH4)2CO3
Aquecer
Centrifugar 1 min
Pptado branco
SrCO3

Nota : Aps separao dos precipitados, deve-se realizar o teste de chama para identificao de
cada ction pela cor.

AULA PRTICA N0 6
PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES E DETERMINAO DO TEOR DE
ACIDEZ
OBJETIVOS:
Preparar e padronizar uma soluo a ser usada na volumetria de neutralizao
Utilizar uma soluo padro na determinao do teor de acidez no vinagre
Aprender algumas tcnicas laboratoriais de anlise volumtrica
INTRODUO
As anlises volumtricas se baseiam em um princpio simples:quando uma reao se completa, o
nmero de mols de cada um dos reagentes multiplicado pelo coeficiente estequiomtrico do outro so
iguais.
Dependendo dos dados, o nmero de equivalentes grama pode ser calculado utilizando uma das seguintes
frmulas: n0mols = MxV ou n0mols = m/PM
M = molaridade da soluo , V = volume da soluo em litros , m = massa da substncia em gramas, PM
= peso molecular da substncia.
Utilizando estas frmulas e o principio da equivalncia para dois reagentes A e B, deduz-se que
ax
0
0
n mols b = b x n mols a
Pode-se, em alguns casos, preparar solues de concentrao exatamente conhecidas pesando-se, com
preciso, algumas substncias muito puras e estveis e dissolvendo-as com um solvente adequado (Obs: neste
curso utilizaremos sempre a gua), em bales volumtricos aferidos. As substncias que se prestam a tal
procedimento so chamadas padres primrios.
Os padres primrios devem apresentar as seguintes caractersticas:
a) ser de fcil operao, purificao e secagem;
b) serem fceis de testar e permitir fcil eliminao de eventuais impurezas;
c) ser estvel ao ar sob condies ordinrias (pelo menos durante a pesagem);
d) possuir grande peso molecular para que o erro relativo na pesagem seja pequeno e desprezvel.
No entanto, no preparo de solues, muitas vezes no possvel seguir o procedimento indicado acima, pois a
substncia com a qual se pretende preparar a soluo-padro no um padro primrio. Nestes casos, devemos preparar a
soluo desejada em concentrao prxima da desejada e, em seguida, padroniz-la contra um padro primrio.Nesta
aula, ser abordado o preparo e padronizao de uma soluo padro de NaOH 0,1 M.
O NaOH higroscpico e no estado sodo ou na forma de soluo reage com o CO2 da atmosfera com formao de
carbonato.
2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O

Por este motivo, no preparo da soluo padro de NaOH deve-se eliminar o CO2 mediante a ebulio da gua
por alguns minutos.
PROCEDIMENTO
a) Preparo e padronizao de uma soluo-padro de NaOH 0,1 mol/L
Calcule a massa terica de NaOH necessria para preparar 500 mL de NaOH 0,1 mol/L
Ferver cerca de 600 mL de gua destilada durante 5 minutos para eliminar o CO2 nela existente e resfriar. Pesar
a massa calculada de NaOH puro, utilizando um bquer e dissolver em de gua destilada previamente fervida e
j fria; aps dissoluo, transferir a soluo quantitativamente para um balo volumtrico de 500 mL e
completar o volume at a marca. Guardar esta soluo em frasco plstico com tampa de plstico, previamente
lavado com gua destilada e enxaguando com gua isenta de CO2. Rotular o frasco, identificando-o tambm
com o nome do aluno.
b)Padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol/L
Padronizar a soluo de NaOH com o padro primrio de biftalato de potssio, KHC8H4C4 (PM=204,22 g/mol)
, previamente dessecado em pesa filtro, em estufa a 1200C at peso constante.
Calcular a massa terica de biftalato necessria para reagir com 25 mL de NaOH 0,1M, pesar exatamente duas
quantidades com massas aproximadas deste valor, anotar e transferir para dois erlenmeyers de 250 mL.

Adicionar 75 mL de gua destilada fria e isenta de CO2.. Aps dissoluo, juntar 3 gotas de soluo indicadora
de fenolftalena e titular com a soluo de NaOH 0,1 N at aparecimento de colorao rsea clara persistente e
anotar o volume gasto. Os resultados, expressos em normalidade, no devem diferir em mais de 3/1000. Caso o
erro seja maior, repetir a padronizao.
c) Determinao do teor de cido actico no vinagre comercial
O vinagre comercial uma soluo contendo cerca de 4 a 5% de cido actico, obtido comercialmente a partir da
fermentao do vinho ou lcool. O teor de cido actico no vinagre pode ser determinado atravs da titulao de uma
alquota deste com soluo padronizada de NaOH. A reao :

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O


Procedimento:
1. Pipetar 2 mL de vinagre comercial em um erlenmeyer e diluir com cerca de 30 mL de gua destilada.
2. Adicionar 3 a 5 gotas de indicador fenolftalena
3. Carregar a bureta com soluo de NaOH
4. Titular lentamente a soluo de vinagre at a viragem do indicador (fazer em triplicata a titulao ), anotando os
volumes gastos.
5. Fazer a determinao em branco, repetindo as operaes anteriores sem o vinagre.
6. Considerar o volume que reage com o vinagre a diferena entre a titulao do vinagre e a titulao em branco.
7. Calcular a percentagem em peso do cido actico no vinagre. (dado: densidade do vinagre 1,006)

RESULTADOS
1. Padronizao de soluo padro de NaOH 0,1 mol/L
1a Padronizao
KHC8H4O4
VNaOH =
MNaOH =

2a Padronizao

_______________ g

_______________g

________________mL

_______________mL

________________ mol/L

3a Padronizao
_______________g
_______________mL

_______________ mol/L _______________ mol/L

MNaOH x VNaOH = n mols de KHC8H4C4


MNaOH (mdia das trs padronizaes) =
2. Determinao do teor de cido actico no vinagre
VNaOH

1a titulao
_______mL

2a titulao
_______mL

3a titulao
_______mL

mdia
________mL

massa do cido actico na alquota = MNaOH x VNaOH x MMcido


massa do vinagre na alquota = V alquota(mL) x densidade do vinagre
% p/p do cido no vinagre = (m cido m vinagre ) x 100
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
1) Uma soluo de HCl pode ser padronizada por titulao dessa soluo contra uma massa conhecida de carbonato de
sdio (Na2CO3, PM = 105,99). Calcule a massa de Na2CO3 adequada para a padronizao de uma soluo de HCl com
concentrao da ordem de 0,100 mol/L. Considere a utilizao de uma bureta de 25 mL.
2) No laboratrio de controle de qualidade de uma fbrica de vinagre, foi feita a dosagem de cido actico no vinagre
produzido, usando exatamente o mesmo procedimento utilizado no laboratrio. Na titulao de duas alquotas de vinagre
diludo foram consumidos 21,85 mL de soluo de NaOH 0,1077 mol/L. Supondo que pela legislao o vinagre deve ter
de 3 a 6% de cido actico, voc recomendaria a liberao do lote de vinagre analisado? Explique.
b) Na dia seguinte, outro lote foi analisado e verificou-se que na titulao de duas alquotas de vinagre diludo foram
consumidos 21,15 mL e 14,70 mL de soluo de NaOH 0,1003 mol/L. Lembrando da legislao, voc recomendaria a
liberao do lote de vinagre analisado? Explique.
Considere pipeta de 10,00 mL para diluio, pipeta de 25,00 ml para alquota da titulao e vinagre produzido com
densidade de 1,102 g/mL .