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UES-FIA, MAESTRA DE ENERGA RENOVABLE Y MEDIO AMBIENTE,

AO 2015

LABORATORIO PRCTICO N2
Manejo de la Bomba Calorimtrica para la determinacin del calor de combustin
1. Objetivo

2.

Conocer el funcionamiento bsico de la bomba calorimtrica.

Calcular el H de combustin de un tipo de madera mediante datos calorimtricos.

Base terica

La bomba calorimtrica es un dispositivo clsico usado para determinar el poder calorfico de


muestras de combustible slido y lquido a volumen constante. Bsicamente, este dispositivo
quema una muestra de combustible y transfiere el calor a una masa conocida de agua. El poder
calorfico puede ser calculado a partir del peso de la muestra de combustible y el aumento de la
temperatura del agua. El valor obtenido en una prueba de la bomba calorimtrica representa el
calor total de la combustin por unidad de masa de la muestra del combustible. ste es el calor
producido cuando la muestra se quema, ms el calor generado cuando el vapor de agua recin
formado condensa y se enfra a la temperatura de la bomba.
La determinacin de poderes calorficos es muy importante; los combustibles son una de las ms
grandes comodidades del mundo, y su precio depende sobre todo de su poder calorfico. Este
experimento tambin demuestra la primera ley de la termodinmica para una masa del control.
El estudio de la bomba calorimtrica se realiza para ganar una mejor comprensin de los
principios de trabajo detrs de la bomba calorimtrica y tambin para descubrir el poder
calorfico de un tipo de madera.
3. Bomba Calorimtrica
La bomba calorimtrica (modelo Parr 1341) es un envase sellado que minimiza el intercambio de
calor entre el sistema y el medio ambiente. La "bomba" contiene la muestra a ser analizada y se
llena a presin con oxgeno para asegurar una combustin rpida y completa. El calor liberado
por la combustin aumenta la temperatura del calormetro (incluyendo a los productos de
reaccin) en una forma directamente proporcional a su capacidad calorfica. Del aumento en
temperatura y la capacidad calorfica del calormetro se determina el calor liberado por la
reaccin.

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Figura 1. Partes de la bomba calorimtrica Parr 1341


3.1 Clculo del calor de combustin
La entalpa es una funcin de estado y, por lo tanto, la variacin en las condiciones
experimentales no afecta el valor numrico del Hcomb. De la Primera Ley de la Termodinmica se
obtiene que:
Hcomb = - Cv(T2 - T1) + RTngas (1)
El calor de combustin calculado de esta forma tiene que ser corregido por el calor liberado en la
formacin de cido ntrico por combustin del nitrgeno del aire y el calor generado por el
alambre usado para el circuito de ignicin. Del valor de H del HNO3 (60.58 KJ/mol) y el Hcomb
del alambre (especificado por el suplidor) se obtiene de (1):
Hcomb = - Cv(T2 - T1) + RTngas - H(HNO3)*n(HNO3) - Halambre*galambre (2)

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3.1.1 Datos a determinar para la bomba calorimtrica Parr 1341


A partir de modificaciones realizadas para la bomba calorimtrica marca Parr modelo 1341 los
datos que deben estar disponibles para completar la prueba son los siguientes:
a = tiempo de ignicin
b = tiempo (cercano a 0.1 min) cuando la temperatura alcanza el 60% del incremento total
c = tiempo en comenzar el perodo (despus del incremento de temperatura) en el cual la razn
de temperatura pasa a ser constante
ta = temperatura al tiempo de ignicin, corregido para la escala de error del termmetro
tc = temperatura al tiempo c, corregido para la escala de error del termmetro
r1 = velocidad (unidades de temperatura por minuto) a la cual la temperatura estuvo
incrementando durante el perodo de 5 minutos antes de la ignicin
r2 = velocidad (unidades de temperatura por minuto) a la cual la temperatura estuvo
incrementando durante el perodo de 5 minutos despus del tiempo c, r2 es negativo y la
cantidad r2(c-b) se convierte en positiva y debe ser sumada cuando calcule la correccin
para el incremento de temperatura
c1 = mililitros de solucin estndar del lcali usado en la titulacin cida
c2 = porcentaje de azufre en la muestra
c3 = centmetros de alambre fusible consumido en la ignicin
W = energa equivalente de el calormetro, determinada bajo estandarizacin
m = masa de muestra en gramos
Los valores a, b y c se obtienen a partir del grfico de temperatura contra tiempo.
3.1.2 Incremento de temperatura
Calcule la correccin del incremento neto de temperatura para corregir los efectos de la noadiabaticidad del instrumento, utilizando la siguiente ecuacin de Dickinson:
t = tc ta r1(b - a) r2(c - b)
3.1.3 Correcciones termoqumicas
Estos valores deben calcularse para cada prueba.
e1 = correccin en caloras para el calor de formacin del cido ntrico (NH 3), su valor es igual a
c1 si en la titulacin fue usado un lcali 0.0709N
e2 = correccin en caloras para el calor de formacin del cido sulfrico (H 2SO4), su valor es
igual a 13.7*c2*m
e3 = correccin en caloras para el calor de combustin del fusible, su valor es igual a 2.3*c3
cuando se usa el fusible de nquel-cromo Parr 45C10 y es igual a 2.7*c3 cuando se usa el
fusible de hierro calibrado No 34 B. & S.

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3.1.4 Calor total de combustin


El calor total de combustin en caloras por gramo queda expresado de la siguiente manera:

Hg

t W e1 e2 e3
m

3.1.5 Ejemplo de clculo


a = 1:44:00 = 1:44.0

r2 = -0.004C/5 min = -0.001C/min

b = 1:45:24 = 1:45.2

c1 = 23.9 ml

c = 1:52:00 = 1:52.0

c2 = 1.02% de azufre

ta = 24.428 + 0.004 = 24.432C

c3 = 7.6 cm de fusible Parr 45C10

tc = 27.654 + 0.008 = 27.662C

W = 2426 cal/C

r1 = +0.010C/5 min = +0.002C/min

m = 0.9936 g

t = 27.662 24.432 (0.002)(1.4) (-0.001)(6.6) = 3.234C


e1 = 23.9 cal
e2 = (13.7)(1.02)(0.9936) = 13.9 cal
e3 = (2.3)(7.6) = 17.5 cal

Hg

(3.234)(24 26) 23.9 13.9 17.5


0.9936

= 7841 cal/g = (1.8)(7841) = 14114 BTU/lb

Figura 2. Determinacin del cambio en temperatura para calormetros no-adiabticos. El


tiempo b se puede tomar para la correspondiente temperatura tb = ta + 0.63(tc ta).

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4. Equipo y materiales necesarios


Bomba calorimtrica completa con un sistema de ignicin, bureta de 25 ml, 2 beakers de 50 ml,
soporte universal, pinza para bureta, tanque de oxgeno con regulador de presin, solucin
0.0709N de carbonato de sodio (para hacer la correccin del cido formado en la combustin),
anaranjado de metilo, pastilla de madera de peso menor a 1 gramo.
5. Procedimiento

5.1 Ensamblaje de la bomba y los perifricos


a) Aada 2 litros de agua destilada al calormetro.
b) Corte 10 cm del fusible Parr 45C10 provisto para el sistema de ignicin.
c) Coloque la muestra a analizar en el "portamuestras" de la bomba, con un peso entre 0.25 y 1 g.
d) Conecte el alambre entre los dos conectores del sistema de ignicin asegurando que hagan
buen contacto y que apenas toquen la sustancia, evitando que toquen la cpsula portamuestra.
e) Si va a hacer la correccin por cido ntrico, aada 1 ml de agua destilada a la bomba.
f) Ensamble la bomba con cuidado de no perder ni humedecer la sustancia.
g) Verifique que las vlvulas de seguridad estn cerradas y llene con oxgeno a una presin entre
30 y 40 atm. Su instructor o el tcnico le indicarn el procedimiento.
h) Sumerja la bomba en el agua del calormetro y asegure de que no hay escape de gas. Conecte
el sistema de ignicin.
i) Coloque el termmetro, cierre el calormetro y conecte el agitador.
5.2 Combustin de la muestra
a) Ajuste la temperatura del agua dentro del calormetro dejando que la temperatura se
estabilice por si misma agitando durante unos 5 minutos.
b) Luego tome lecturas de Temperatura Vs. tiempo cada minuto por los prximos 5 minutos.
c) Haga ignicin manteniendo presionado el botn por 10 segundos y cercirese que la luz
indicadora del circuito encienda.

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d) Tome lecturas T Vs. t cada minuto observado que la temperatura suba a un valor mximo,
registre las lecturas hasta que 5 valores continuos de temperatura permanezcan constantes
(aprox. 15 min.). Si no observa ningn aumento en la temperatura hay algn problema con el
sistema de ignicin o con el montaje de la bomba.
e) Al finalizar el experimento asegrese de haber registrado todos los datos.
5.3 Desmantelamiento de la bomba
a) Desconecte todas las conexiones elctricas.
b) Desmonte las partes externas del calormetro y abra la vlvula de presin de la bomba de tal
forma que el oxgeno se escape lentamente.
c) Asegrese que la combustin fue completa y que no queden residuos del compuesto que est
analizando. Si est haciendo la correccin por cido ntrico, lave cuidadosamente con agua
destilada todos los accesorios que retire de la bomba, as como la parte interior de esta.
Colecte todos los pedazos de alambre que no se quemaron.
d) Para la correccin por HNO3, titule la solucin acuosa que colect de la bomba con la solucin
bsica provista, aada una o dos gotas de anaranjado de metilo como indicador. Mida el
alambre que no se quem.
e) Descarte el agua del calormetro. Lave y seque todas las partes del calormetro
cuidadosamente.
6. Organizacin de los datos
Tabule en forma clara (indicando las unidades y la exactitud de la medida) los valores de
Temperatura Vs. tiempo para cada corrida, los pesos de la pastilla, longitud del alambre
quemado y el volumen de base usada para titular el cido.
Tabla 1. Tabulacin de datos de temperatura y tiempo.
Tiempo (min)

Temperatura (C)

Tiempo (min)

12

13

14

15

16

17

18

19

20

10

21

11

22

Temperatura (C)

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6.1 Otros datos experimentales


Masa de muestra: _________________________________
Tamao del fusible utilizado: _______________________
Tamao del fusible residual: ________________________
Volumen de titulante: ______________________________

7. Clculos
a) Grafique los valores tabulados de Temperatura Vs. tiempo en una escala apropiada e indique
claramente los ttulos de los ejes y la escala (como en la figura 2).
b) Obtenga el valor de t mediante la grfica segn la ecuacin de Dickinson.
f) Calcule el Hcomb de la muestra e investigue el tipo de madera al que corresponde.

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