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TRABAJO ESPECIAL:

DETERMINACIN DE VITAMINA C
EN MUESTRA DE JUGO

Integrantes:

Lua Peydro

4.609.903-9

Maximiliano Taube

4.535.611-5

Diego Ru

4.656.191-9

Federico Palamarchuk

4.877.461-9

Docente: Pablo Gonzlez

Grupo 13

2014

RESUMEN
Se realiza la determinacin del contenido de vitamina C en una muestra de jugo en
polvo comercial. Esta se lleva a cabo mediante una retro valoracin yodomtrica.
Como reactivos se preparan soluciones de iodato de potasio (patrn primario),
tiosulfato de sodio (patrn secundario) y almidn (indicador de iodo), y se utiliza
ioduro de potasio slido. Resumidamente, se valora el exceso de iodo luego del
agregado de una alcuota de volumen exactamente conocido de iodato (con ioduro
en exceso). Los resultados presentan un apartamiento aceptable respecto al valor
declarado por el fabricante.
OBJETIVO
Determinar el contenido de vitamina C en una muestra de jugo Jazz de manzana
mediante una retro valoracin yodomtrica.
INTRODUCCION
Caractersticas de la sustancia a analizar
La vitamina C, cido ascrbico o cido levitmico
es un nutriente esencial, en particular para los
mamferos y se encuentra principalmente en la
fruta y la verdura, sobre todo en los ctricos,
tomates, kiwis, pimientos, frutillas y verduras de
hoja verde. Es soluble en agua y apenas se
acumula en el organismo, lo que implica que
debe ser ingerida diariamente. La ingesta
recomendada flucta de 30 a 100mg/da. En los
jugos comerciales en polvo su contenido vara
entre 30 y 200 mg/litro de jugo.
Tiene accin antiescorbtica y antiinfecciosa. Es esencial para la sntesis de
colgeno y material intracelular, tambin tiene una accin antioxidante y
antienvejecimiento cutneo. La vitamina C atraviesa la placenta y se distribuye en la
leche materna, desempeando un papel esencial en el desarrollo seo del beb.
Normalmente el cido ascrbico es bien tolerado. Tomada a travs de los alimentos
vegetales resulta imposible llegar a la intoxicacin, el organismo absorbe lo
necesario y expulsa lo que no necesita. Sin embargo, tomando suplementos en
dosis elevadas (ms de 2g/da) puede causar diarrea, problemas para conciliar el
sueo, calambres abdominales y precipitacin de ataques agudos de gota y
nefrolitiatis (formacin de clculos renales) por acidificacin de la orina. Puede
aumentar la acidez gstrica y por precaucin es aconsejable no acostumbrar al feto

a dosis muy elevadas porque puede provocar escorbuto debido al cese del aporte
materno.
Caractersticas de la muestra
Se trabaja con una muestra slida en forma de polvo soluble en agua.
La vitamina C proviene de la fruta que sufre un proceso de secado. Hay distintos
mtodos para el secado de frutas como el secado al vaco (se calienta la muestra y
se le hace vaco hasta remocin total del agua), secado por aspersin (se nebuliza
la muestra y se pasa una corriente de gas secante caliente que evapora el agua) y
secado por Liofilizacin (la muestra se congela y luego se sublima el agua) y estos
tienen una influencia directa en la retencin de Vitamina C. Se encuentra que la
mayor retencin se logra cuando se seca a bajas temperaturas y perodos cortos.
Luego el polvo de jugo se le adicionan otros componentes como azucar,
edulcorantes, colorantes, conservantes, enturbiantes, etc por mezclado mecnico.

El jugo en polvo pertenece a los llamados productos nutracuticos o productos


funcionales, que junto a los productos promisorios y los productos de base
conforman las tendencias del nuevo sistema agroalimentario mundial.
Actualmente las empresas se organizan respecto a este sistema, el cual genera una
importante demanda de los productos promisorios definidos como productos que
contienen elementos de mucho inters para la industria, los cuales pueden ser
principios activos para la salud como vitaminas, oligoelementos, entre otros. Estos a
su vez se utilizan como ingredientes de los productos nutracuticos o productos
funcionales, que se definen como aquellos que adems de alimentar, pueden
ayudar a prevenir las enfermedades y/o mantener la buena salud de los
consumidores. Estos productos producen nuevas perspectivas para la agroindustria,
debido a la apertura de mercados de consumo alimenticio especfico (Vitaminas en
jugos, Protenas en leche para bebs, aminocidos en harina, insulina en productos
diversos para diabticos, etc.).
En el presente caso el producto promisorio sera la vitamina C convirtiendo al
producto
final
(el
jugo)
en
un
nutracutico.
El valor de concentracin declarado por el fabricante es de 150 mg de Vitamina C
por sobre (25 gramos de polvo).
Reacciones de valoracin
En el presente trabajo se va a determinar el contenido de cido ascrbico en jugo en
polvo mediante una titulacin redox utilizando disolucin de tiosulfato de sodio como
agente valorante. El cido ascrbico es un agente reductor que reacciona
rpidamente con I3- de acuerdo a la siguiente reaccin (Ecuacin 1):

En esta experiencia se determinar la cantidad de cido ascrbico en forma indirecta


(mtodo yodomtrico) en una tcnica que se conoce como valoracin por retroceso.
En esta metodologa se adiciona una candidad conocida de yodo para que la
reaccin (Ecuacin 1) sea completa y luego se valora el exceso por retroceso con
solucin de tiosulfato de sodio.
Las titulaciones que involucran yodo son comnmente utilizadas en Qumica
Analtica. Como el I2 tiene muy baja solubilidad en agua es comn utilizarlo en forma
de complejo de I3-, que en nuestro caso se prepara adicionando una cantidad

conocida de KIO3 (Iodato de potasio) un pequeo exceso de KI slido, en medio


cido (Parte del Ioduro reduce el iodato a iodo y el exceso forma el complejo soluble)

IO3+8I+6H+3I3+3H2O

Ecuacin2

Luego de la adicion de una cantidad conocida de triyoduro parte de este reaccionar


con el cido ascrbico de acuerdo a la reaccin en la ecuacin 1. El exceso de
triyoduro se determinar con la titulacin por retroceso con la solucin valorada de
tiosulfato de sodio (Ecuacin 3). El ion tiosulfato es un agente reductor
moderadamente fuerte, que ha sido ampliamente utilizado para determinar agentes
oxidantes. En este caso, el yodo en exceso oxida el ion tiosulfato transformndolo
cuantitativamente en ion tetraionato, mientras se reduce a yoduro.

El indicador que se utiliza en las yodometras es el almidn debido a que forma un


complejo de color azul muy intenso en presencia de yodo. El almidn no es un
indicador redox ya que no responde a cambios de potencial, sino que lo hace
especficamente a la presencia de yodo. La parte activa del almidn es la amilosa,
que existe en forma de hlice dentro de la cual se acomodan las molculas de I 2
para formar el complejo. En exceso de I2 se forma un complejo irreversible, por lo
tanto no sera posible ver el punto final de la titulacin en estas condiciones. As
pues, al valorar las disoluciones de yodo con tiosulfato de sodio la adicin del
indicador se tiene que retrasar hasta que la reaccin sea casi completa (que se sabe
por el cambio de color de pardo oscuro a amarillo dbil).

PARTE EXPERIMENTAL
Reactivos y materiales
Reactivos

SolucindeH2S2O418M.

KIO3(s)(pureza 99%).

KI(s)

Na2S2O4 5H2O (s)

Pastadealmidnsoluble

Na2CO3(s)

Aguadestilada

Sobre(25g)dejugoenpolvoJazzsabormanzana.Lote:E131MR180614

Materiales

Matracesaforadosde500y1000mL.

Pipetasaforadasde5y50mL.

Pipetagraduadade10mL.

PipetasPasteur.

Buretasde10y50mL.

Probetadevidriode500mL.

Balnde1000mL.

Calentadorelctrico.

Agitadormagntico.

Pastillamagntica.

Vasosdebohemiade50y100mL

MatracesErlenmeyerde125mL.

Embudosdeplstico.

Varilladevidrio.

Balanzaanaltica.

Balanzaauxiliar.

Recipientesdeplstico.

Recipientesdevidriombar.

Perasdegoma.

Procedimiento y preparacin de soluciones:


Sesigueelprocedimientopropuestoporlactedra(seccin29.11QumicaAnalticaCuantitativa,
DanielC.Harris).Conlassiguientesmodificaciones:
EntodaslasseccionesenlasquefuenecesarialautilizacindeunvolumendeH2S2O40,5M,se
necesitunpasoadicionaldedilucindeunasolucin18Mauna0.5M(seprepararon100mL).
NoseutilizHgI2enlapreparacindelindicadordealmidn.
EnlaseccinAnlisisdeVitaminaCenlugardedigerircomprimidosdevitaminaC,seanalizauna
muestradeunsobre(25g)dejugoenpolvodisueltosen1L.SeRealizaunatomade50mLdejugo,
seleagregaunaalcuotade5mLdelasolucinpreparadadeIodatodepotasioyunexcesode
Iodurodepotasio(aproximadamente0.2g).Luegoseprocededeigualformaconlaretrovaloracin.

RESULTADOS

IodatodePotasio(triyoduro):
pureza99%
MKIO3=214.0010g/mol
Solucin1

Solucin2

Masa(g)

0,9950

0,9990

Concentracin(moltriyoduro/L)

0.02762

0.02773

Tiosulfato:
Vtoma=50.00mL
Gasto(mL)

Concentracin(mol/L)

39,40

0.07010

39,80

0.06939

39,50

0.06992

39,70

0.06957

Concentracinfinal(mol/L)

VitaminaC:
Vtoma=50.00mL
Mvit.C=176.1241g/mol
mpolvo,1sobre=25g

0.069740.00051

G(mL)

Concentracion(mgVitC/25gjugo)

2.70

156,738521191

2.74

151,8253632974

2.72

154,3

2.76

149,4

2.801

144,5

2.76

149,4

2.74

151,8

2.74

151,8

2.72

154,3

2.73

153,1

2.75

150,6

2.74

151,8

2.74

151,8

2.76

149,4

Concentracinfinal(mgVitC/sobre)

152,01,3

Apartamientorespectoalvalordeclaradoporelfabricante=1.33%

EstaentradasedescartaporelTestdeDixon

DISCUSIN DE RESULTADOS
Nosedanproblemasconcretosenlamanipulacinydeterminacin.
Sinembargounpuntodbildelmtodofuelafaltadeunanlisisexhaustivodeinterferencias(este
pasosesalteadadoquelascaractersticasdelamuestranoindicaranporejemplouncontenido
significativodemateriaorgnicaquepudieranecesitarunanlisisdecenizas)yunmuestreoms
dimensionado(sloseanalizaunsobredejugo).

CONCLUSIONES
SelograunadeterminacinsatisfactoriadelavitaminaC.
Nohaymuchoselementoscomparativosparaevaluarlaexactituddelmtodo(comolacomparacin
conotrosmtodosvalidados),sinembargobasndoseenelvalordeclaradoporelfabricantesellega
aunapartamientoaceptable.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
1. Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, 3ra edicin, Revertre, 2007,
Capitulo 16, Valoraciones Redox
2. Francois Boucher, Agroindustrias en el Per con oportunidades para la
exportacin, PRODAR, pginas 13-14
3. Ficha de Informacin tcnica Vitamina C, Acofarma
4. Adela Mara Ceballos Pealoza, Estudio comparativo de tres sistemas de
secado para la produccin de un polvo deshidratado de fruta, Tesis de Grado
Magister en ingeniera Qumica, Universidad Nacional de Colombia Sede
Manizales

Anexo A: Datos Originales


Preparacin Ioduro de potasio:
pureza99%
m1=0.9950g
m2=0.9990g
Vfinal=500,00mL

Estandarizacin Tiosulfato:
Vtoma=50.00mL
G1=39.40mL
G2=39.80mL
G3=39.50mL
G4=39.70mL

Determinacin Vitamina C:
Vtoma=50.00mL
mpolvo, 1 sobre = 25 g
Gastos(mL):
2.70

2.74

2.74

2.72

2.72

2.73

2.76

2.75

2.80

2.74

2.76

2.74

Anexo B: Clculos realizados

Concentracin Solucin de Triyoduro (2 soluciones):


pureza 99%
MKIO3 = 214.0010 g/mol
m1=0.9950g
m2=0.9990g
V=0.500L
C1=((0.9950g)*(0.99)*(3molI3/1molKIO3))/((214.0010g/mol)*(0.500L))=0.0276180952mol/
L
C2=((0.9990g)*(0.99)*(3molI3/1molKIO3))/((214.0010g/mol)*(0.500L))=0.0277291228

Estandarizacin Tiosulfato (se utiliza la solucin 1):


Vtoma=50.00mL
nNa2S2O3=2*nI3=2*(0.0276180952mol/L)*(0.05000L)=0.0027618095mol
G1=39.40mL
G2=39.80mL
G3=39.50mL
G4=39.70mL
C1=(0.0027618095mol)/(0.0394L)=0.0700966884mol/L
C2=(0.0027618095mol)/(0.0398L)=0.0693921991mol/L
C3=(0.0027618095mol)/(0.0395L)=0.0699192285mol/L
C4=(0.0027618095mol)/(0.0397L)=0.0695669905mol/L
Cpromedio=0.0697437766mol/L

Incertidumbre estandarizacin:
Sc = ((Ci- Cpromedio)/(4-1)) = 0.0003215536 mol / L
Sr % = 100 * Sc / Cpromedio = 0.461049893 % < 10 %
por lo tanto son concordantes y promediables

Inv t (0.025, 3) = 3.1824463053


Este es el valor t de student para 2 grados de libertad y significancia de 5%
Incertidumbre = valor t * Sc / 4 (4 replicas genuinas)
= 0.00051166355 mol / L
Cfinal = (0.069740.00051) mol / L

Concentracin Vitamina C (se utiliza solucin 2):


Vtoma=50.00mL
nI3=(0.0277291228mol/L)*(0.05000L)=0.0001386456mol
Mvit.C = 176.1241 g/mol
mpolvo, 1 sobre = 25 g
C (mg Vit C / sobre) = (1 L/0.05000 L)*(176.1241 g/mol)*(1000 mg/1g)*(0.0001386456 mol
(0.06974 mol/L)*(G(L))*(1 mol Vit C / 2 mol Na2S2O3))

G(mL)

Concentracion(mgVitC/25gjugo)

2.70

156,738521191

2.74

151,8253632974

2.72

154,2819422442

2.76

149,3687843506

2.80

144,455626457

2.76

149,3687843506

2.74

151,8253632974

2.74

151,8253632974

2.72

154,2819422442

2.73

153,0536527708

2.75

150,597073824

2.74

151,8253632974

2.74

151,8253632974

2.76

149,3687843506

Test de Dixon para G1 = 2.70 mL y G2 = 2.80 mL


Q critico (95%, n = 14) = 0.3496
Q1 = (156,738521191 154,2819422442) / (156,738521191 - 144,45562645) = 0.2 < 0.3496
Se acepta G1
Q2 = (144,455626457 149,3687843506) / (144,455626457 156,738521191) = 0.4 > 0.3496
Se rechaza G2
Cpromedio=152,0143309087mgVitC/sobre

Incertidumbre determinacin:
Sc = ((Ci- Cpromedio)/(13-1)) = 2,1768899318 mol / L
Sr % = 100 * Sc / Cpromedio = 1,4320294138 % < 10 %
por lo tanto son concordantes y promediables
Inv t (0.025, 12) = 2,1788128297
Este es el valor t de student para 2 grados de libertad y significancia de 5%
Incertidumbre = valor t * Sc / 13 (13 replicas genuinas)
= 1,3154814201 mol / L
Cfinal = (152,01,3) mg Vit C / sobre

Apartamiento:
Apartamiento respecto a valor declarado = 100*(152-5*30)/150 = 1,33 %