Laporan Kimia Analitik AAS Spektrofotometri Serapan Atom

BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Di alam semesta ini sangat banyak ditemukan unsur-unsur. Ada yang bersifat logam,
semilogam, dan nonlogam. Dan letaknya pun juga berbeda-beda. Ada yang di tanah, udara,
air, dan lain-lain. Seorang analis perlu untuk mengetahui banyak konsentrasi unsur-unsur
logam tersebut. Misalnya unsur yang ada di dalam daun tumbuh-tumbuhan. Pentingnya bagi
seorang analis adalah untuk menambah ilmu pengetahuan dan untuk menganalisis suatu
penyakit, bahkan juga berguna untuk menciptakan suatu produk yang berguna bagi
masyarakat luas. Namun, proses analisis tersebut tidaklah mudah. Karena membutuhkan
keahlian tertentu. Cara penentuan konsentrasi suatu unsur (logam) dapat dilakukan dengan
dua cara, yaitu cara konvensional dan cara instrumental. Cara konvensional adalah cara
menentukan konsentrasi suatu unsur yang berdasarkan reaksi-reaksi kimia dan cara ini masih
sederhana serta memiliki banyak kesalahan. Sedangkan cara instrumental adalah cara
menentukan konsentrasi suatu unsur dengan menggunakan alat instrument yang canggih.
Cara ini lebih efektif dan efisien serta memiliki banyak keuntungan.
Pada saat ini, pekerjaan yang dilakukan secara konvensional sudah mulai pudar.
Umumnya, orang-orang cenderung menggunakan alat-alat yang canggih untuk melakukan
pekerjaannya. Karena menurut mereka, dengan menggunakan alat mereka merasa terbantu.
Sehingga mudah dalam mengerjakan pekerjaannya. Untuk itu, dalam menentukan konsentrasi
suatu logam dalam sampel juga sangat dibutuhkan instrument yang canggih. Sebagai contoh,
dengan menggunakan AAS. Karena keutamaan dalam bekerja adalah ketelitian, keefisienan,
dan keefektifan. Oleh sebab itu, perlu diberikan pengetahuan mengenai instrument AAS
(Atomic Absorption Spectrophotometry) dan hal tersebut akan dibahas pada praktikum ini.

1.2 Tujuan Percobaan

Mengetahui bagian-bagain dari spektrofotometri AAS
Mengetahui konsentrasi besi dalam air sungai Karang Mumus

Mengetahui konsentrasi besi dalam air sungai Mahakam

BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan
pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik,
energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas
yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang
dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap atom bebas (Basset, 1994).
Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di
pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi
yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana
dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak
mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang
jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood,
2001).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsurunsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat
matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan.
Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang
canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka
pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.
AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS
adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur
kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi,
kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah

arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau
sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi
yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang
ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam.
Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap
radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran
campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk
membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state).
Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar
dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan
sebagai berikut (Ristina, 2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya
konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam
larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu
cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagianbagian AAS adalah sebgai berikut (Day, 1986).
a.

Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan

diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam
: Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000 K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000 K. Regulator
pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan,
dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan
pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam
Spektrofotometri Serapan Atom
c.

Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata,
dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada

burner, merupakan lobang pemantik api.

d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA
akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.
Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik,
dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS
tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa
dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada
umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri
dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu
mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan,
dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu
menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan

akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan
suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti
f.

autosampler.
Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar

yang dapat dibaca oleh mata.

g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,
agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian
rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.

BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat- alat
-

Pipet tetes
Corong kaca
Botol semprot
Labu erlenmeyer
Kuvet
Rak kuvet
Labu takar
Gelas ukur
Pipet ukur
Pipet gondok
Spektrofotmetri serapan atom

3.1.2 Bahan-bahan
-

Air sungai Mahakam

Air sungai Karang Mumus
Tisu gulung
Aquadest
Larutan induk Fe 100 ppm
Kertas saring

3.2 Prosedur percobaan

3.2.1 Pembuatan larutan standar

Disiapakan bahan serta peralatan yang akan dipakai pada praktikum.

Disaring sampel air sungai mahakam dan air sungai karang mumus menggunkan
kertas saring.

Dibuat 5 seri larutan Fe dengan konsebtrasi berturut-turut 0, 1,2, 3, 4 ppm.

Masing-masing sebanyak 0 mL Fe, 0,5 mL Fe, 1 mL Fe, 1,5 mL Fe, 2 mL Fe, ke
dalam masing-masing labu takar 50 mL dan diencerkan dengan aquades hingga
tanda batas, dihomogenkan.

Dituangkan masing-masing larutan ke dalam masing masing cuvet hingga tanda

terra.

Diberi kertas label dan diletakkan di rak cuvet.

3.2.2 Pembuatan larutan pembanding

-

Dituangkan sampel air sungai Karang Mumus dan air sungai Mahakam ke dalam
masing-masing gelas ukur menggunakan corong kaca yang telah dilapisi kertas

saring.
Ditungkan masing-masing sampel ke dalam cuvet berbeda hingga tanda terra.
Di beri kertas label dan letakkan di rak tabung cuvet.

3.2.3 Pengukuran serapan atom

-

Diletakkan semua sampel dalam cuvet ke alat yang bernama asc.

Diberi jarak antara larutan pembanding dnegan larutan standar.
Dibuka kran gas asitilena sedikit, ditutup.
Dibuka kran pembuka gas.
Dinyalakan komputer.
Dinyalakn instrumen AAS.
Diklik (Connect) pada kotak dialog yang muncul dan tunggu hingga instalasi

selesai yang ditandai dengan semua item berwarna hijau kemudian tekan (Ok).
Dipilih (Next) pada kotak dialog yang muncul.
Diisi kotak kosong dengan elemen yang akan dianalisis.
Dipilih ( Next ) dan program akan berjalan.

BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Konsetrasi
0 ppm
1 ppm
2 ppm
3 ppm
4 ppm
Air sungai Karang mumus
Air sungai Mahakam

Absorbansi
- 0,0083
0,0046
0,0166
0,279
0,0492
0,0146
- 0,0018

4.2 Perhitungan
4.2.1 Penentuan kadar Fe pada air sungai Karang Mumus
y = ax b
y = 0,013x 0,009
0,0146 = 0,013x 0,009
0.0146 + 0,009 = 0,013x
x = 0,0236/0,013
x = 1,8154 ppm
Jadi, konsentrasi kadar Fe pada air sungai Mahakam adalah 1,8154 ppm.
4.2.2 Penentuan kadar Fe pada air sungai Mahakam
y = ax b
y = 0,013x 0,009
-0,0018 = 0,013x 0,009
-0,0018 + 0,009 = 0,013x
x = 0,0072/0,013
x = 0,5538 ppm
jadi konsebtrasi kadar Fe pada air sungan karang mumus adalah 0.5538 ppm.
4.3 Grafik

4.4 Pembahasan
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi
suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber
oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan
energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur.
Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom
meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap
sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi
radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur
radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat
ditentukan.
Pada spektrofotometri AAS memiliki kelebihan dan kukurangan. Kelebihan metode AAS
dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya adalah spesifik, batas deteksi yang rendah, dan
larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap
contoh, output langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak
unsur. Sedangkan kekuranganya adalah AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom,
contohnya pengaruh fosfat terhadap Cu, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi

sehingga menimbulkan emisi yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks
yaitu pelarut.
Berikut adalah bagian-bagian dari AAS :
a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan
diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
Lampu Katoda Multilogam
: Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam
sekaligus.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000K.
Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan
regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan
bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom.
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada
pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA
akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke
detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi
listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor
AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang
biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi

pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube
terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang
mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan
dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda
yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju
anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.
f. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar
yang dapat dibaca oleh mata.
g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Dari hasil pengamatn pada pengukuran daya serap atom terhadap cahaya digunakan atom
Fe sebagai patokannya. Didapat nilai absorbansi semakin meningkat seiring kanaikan
konsentrasi larutan ion Fe. Hal ini dikarenakan pada konsentrasi yang tinggi, daya serap
larutan terahadap cahaya semakin tinggi pula. Lalu pada ion Fe 0 ppm nilai absorbansinya
negatif, hal ini dikarenakan tidak ditemukannya kandungan Fe di dalamnya.
Pada percobaan pengukuran absorbansi terhadap sampel yaitu air sungai mahakam dan
air sungai karang mumus sebelum diukur absorbansinya, keduanya sampel tersebut harus
disaring hal ini bertujuan untuk menghilangkan padatan kasar. Dari hasil pengukuran di
dapatt nilai absorbansi air sungai mahakam lebih tinggi dibandingkan air sungai karang
mumus. Fakta ini didukung dengan nyala api pada spektrofotometer yang lebih besar pada air
sungai mahakam, karena adanya pencemeran oleh batu bara yang setiap kali diangkut dengan
kapal melewati sungai mahakam. Nilai absorbansi air sungai karang mumus bernilai negatif
karena tidak ditemukan kandungan Fe yang berarti normalnya kadar Fe dalam air sungai
(yang digunakan untuk diolah menjadi air minum).
Faktor faktor kesalahan yang terjadi pada saat praktikum adalah :
-

Pengenceran yang kurang tepat, sehingga mempengaruhi nilai absorbansi.

Pemakain pipet yang tetukar sehingga mempengaruhi hasilnya atau hasilnya tidak akurat.

BAB 5
PENUTUP
5.1 Kesimpulan

Spektrofotometri serapan atom terdiri dari beberapa bagian antara lain :

1. Lampu katoda
2. Tabung gas
3. Burner
4. Monokromator
5. Detektor
6. Sistem pembacaan
7. Ducting
Dari hasil percobaan didapat kadar Fe dalam air sungai Mahakam adalah sebesar 1,8154

ppm.
Dari hasil percobaan didapat kadar Fe dalam air sungai Karang Mumus adalah 0,5538 ppm.
5.2 Saran
Sebaiknya pada percobaan pengukuran atomnya tidak 1 unsur saja tetapi unsur yang
lainnya juga seperti Pb atau Hg sehingga pengetahuan praktikan dapat bertambah.

DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. EGC:

Jakarta

Ristina, maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN Batan: Yogyakarta
Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta
Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Erlangga:
Jakarta