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VOLUMETRAS CIDO BASE. ACIDIMETRAS.

Prctica 1: PREPARACIN Y NORMALIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE HCl 0.1M.


Fundamento:
El HCl comercial no es una sustancia tipo primario por lo que debe se normalizado frente a una sustancia que
s lo sea. Para ello, se prepara una disolucin de concentracin prxima a la deseada y se valora frente a un
patrn primario bsico que en este caso ser el Carbonato de Sodio.
Como indicador usaremos Heliantina (Naranja de Metilo) que tiene un intervalo de pH de viraje 3.1 4.4 por
lo que es capaz de sealar el punto final del segundo equilibrio.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de 250 ml una disolucin de HCl 0.1M:
Calculamos el volumen necesario de HCl comercial:
d = 1.19 gr/ml = 1190 gr/l
Pureza 37%
1190 gr/l 100% 1 mol 36.5 gr
x 37% x 440.3 gr
x = 440.3 gr x = 12.06 moles

n = 0.0025 moles HCl

V = 0.002 l = 2mL
Volumen a coger de HCl: 2ml
Medimos los ml calculados de HCl con una pipeta.
Llevamos los 2ml a un matraz de 250ml y se enrasa con agua destilada a 250ml.
Preparacin de una disolucin de Carbonato de Sodio (Na2CO3) 0.1M :
Calculamos los gramos necesarios de Na2CO3 :
PM = 105.99
V = 15ml

=>n = 1.5*104 moles


Necesitamos: 1.5*103 / 2 = 7.5*104 moles

m = 0.079 gr para 1 vez


Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:
0.0079*4= 0.3197 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 0.50 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 0.3195 gr => que ser la masa que utilizaremos.
5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un vaso de precipitados y disolvemos en 100ml de
agua destilada.
Preparacin de una disolucin de TRIS: es un patrn primario.
Calculamos los gramos necesarios de TRIS.
PM = 121.14
n = 1.5*103
m = 0.1817 gr para 1 vez
Para 4 veces que vamos a realizar las pruebas necesitamos:
0.1817*4= 0.7268 gr necesarios para secar en la estufa
2. Realizamos la pesada de TRIS:
PESAMOS: 0.89 gr en cpsula
3. Introducimos la cpsula en la estufa a secar durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta de TRIS en la balanza analtica.
PESAMOS: 0.7275 gr => que ser la masa que utilizaremos.
2

5. Finalmente lo disolvemos en agua destilada.


Procedimiento:
Con Carbonato sdico:
Cogemos una alcuota de 22ml de carbonato sdico y la introducimos en un matraz erlenmeyer.
2. Aadimos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y tomar color anaranjado.
3. Valoramos con HCl 0.1M hasta viraje a rojo.
4. Anotamos el volumen gastado.
5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez anotando el volumen gastado de HCl.

Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
13.5 mL
13.7 mL
13.8 mL
13.8 mL
13.76 mL

Con TRIS:
1. Cogemos una alcuota de 22ml de TRIS y la introducimos en un matraz erlenmeyer.
2. Aadimos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y tomar color anaranjado.
3. Valoramos con HCl 0.1M hasta viraje a rojo.
4. Anotamos el volumen gastado.
5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez anotando el volumen gastado de HCl.

Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
13.3 mL
13.9 mL
13.8 mL
13.9 mL
13.86 mL

Clculos:
Con Carbonato:

100 mL 0.3195 gr
22 mL X
X = 0.0702 gr Na2CO3

6.6*104 moles Na2CO3


REACCIN:
(ESTEQ: 12)

MHCl= 0.097
Con TRIS:

100 mL 0.7275 gr
22 mL X
X = 0.16 gr TRIS

1.32*103 moles TRIS

MHCl= 0.0952
Prctica 2: DETERMINACIN DE MEZCLAS ALCALINAS
CARBONATO Y CARBONATO CIDO:
Fundamento:
En esta prctica determinaremos la composicin de una muestra problema que contiene ambos iones,
mediante valoraciones sucesivas con dos indicadores visuales: la fenolftalena, que nos marca el paso de
carbonato a carbonato cido y la heliantina que nos indica el paso de carbonato cido a CO2.
4

De esta forma, cuando se produce el viraje de la fenolftalena de rojo a incoloro, el volumen gastado de HCl
(V1) corresponde al carbonato que contena la disolucin. Y si a la disolucin le aadimos heliantina y
valoramos hasta viraje de amarillo a rojo, el volumen de HCl gastado ahora (V2) corresponder al carbonato
cido.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de 250 ml una disolucin de HCl 0.1M:
Calculamos el volumen necesario de HCl comercial:
= 1.19 gr/ml = 1190 gr/l
Pureza 37%
1190 gr/l 100% 1 mol 36.5 gr
x 37% x 440.3 gr
x = 440.3 gr x = 12.06 moles
n = 0.0025 moles HCl
V = 0.002 l = 2mL
Volumen a coger de HCl: 2ml
Medimos los ml calculados de HCl con una pipeta.
Llevamos los 2ml a un matraz de 250ml y se enrasa con agua destilada a 250ml.
Preparacin de una disolucin de Carbonato de Sodio (Na2CO3) 0.1M :
Calculamos los gramos necesarios de Na2CO3 :
PM = 105.99
V = 15ml

=>n = 1.5*104 moles


Necesitamos: 1.5*103 / 2 = 7.5*104 moles

m = 0.079 gr para 1 vez


Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:
0.0079*4= 0.3197 gr que necesitamos para secar en la estufa.

2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:


PESAMOS: 0.50 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 0.3189 gr => que ser la masa que utilizaremos.
5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un vaso de precipitados y disolvemos en 15ml de agua
destilada.
Procedimiento de la valoracin del HCl necesario para la prctica:
Cogemos una alcuota de 22ml de carbonato sdico y la introducimos en un matraz erlenmeyer.
2. Aadimos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y tomar color anaranjado.
3. Valoramos con HCl 0.1M hasta viraje a rojo.
4. Anotamos el volumen gastado.
5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el volumen gastado de HCl.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
12.1 mL
12.1 mL
12.1 mL
12.1 mL

Clculos de la molaridad del HCl:


100 mL 0.3189 gr
22 mL X
X = 0.07 gr Na2CO3
6.6*104 moles Na2CO3
REACCIN: (ESTEQ: 12)
MHCl= 0.0109
Procedimiento:
Cogemos una alcuota de 15 ml de muestra (disolucin problema) en un matraz erlenmeyer.
Aadimos 2 gotas del indicador fenolftalena.
Valoramos con el HCl preparado anteriormente 0.1M hasta que cambie a incoloro.
6

Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V1.


Aadimos 2 gotas de anaranjado de metilo y cambiar a color amarillo.
Continuamos valorando con HCl hasta que cambie a color rojo.
Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V2.
Repetiremos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el volumen gastado de HCl.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volum. medio gastado

Volumen 1 (V1)
Fenolftalena
8.5 mL
8.2 mL
8 mL
8.23 mL

Volumen 2 (V2)
Anaranjado de Metilo
21.2 mL
22 mL
22.7 mL
21.96 mL

Clculos:
8.23*104 moles
1.37*103 moles
m = 0.0872 gr en 1000 mL
m = 0.1150gr en 1000 mL
5.81 gr
7.66 gr
% PESO = 43.12%
% PESO = 56.87%
CARBONATO Y SOSA:
Fundamento:
Vamos a realizar valoraciones sucesivas sobre la misma disolucin con dos indicadores, la fenolftalena y la
heliantina. La diferencia est en que, en el viraje de la fenolftalena (V1), se valoran el hidrxido sdico y el
carbonato hasta carbonato cido y, posteriormente, al virar la heliantina (V2) vemos el paso del carbonato
cido hasta H2CO3.
Por tanto, V2 es el volumen de HCl que corresponde al carbonato y la diferencia V1V2 corresponde al
volumen del hidrxido sdico.
Procedimiento:
Cogemos una alcuota de 10 ml de muestra (disolucin problema) en un matraz erlenmeyer.
Aadimos 2 gotas del indicador fenolftalena. Tomar un color rojo fucsia.
Valoramos con el HCl preparado anteriormente 0.1M hasta que cambie a incoloro.
Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V1.
Aadimos 2 gotas de heliantina y cambiar a color amarillo.
Continuamos valorando con HCl hasta que cambie a color rojo.
7

Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V2.


Repetiremos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el volumen gastado de HCl.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volum. medio gastado

Volumen 1 (V1)
Fenolftalena
21.7 mL
21.7 mL
21.5 mL
21.63 mL

Volumen 2 (V2)
Heliantina
11 mL
11 mL
11 mL
11 mL

Clculos:

1.1*103 moles

1.063*103 moles
10 mL 1.1*103 moles 10 mL1.063*103 moles
1000 mL X 1000 mL X
X = 0.11 moles
X = 0.1063 moles OH

m1 = 11.6 gr

m2 = 4.25 gr OH
masa total = m1 + m2= 11.6+4.25= 15.85 gr
% PESO
=
73.18%
% PESO OH =

26.81%
VOLUMETRAS CIDO BASE II. ALCALIMETRAS.
Prctica 3: NORMALIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE NaOH 0.1M.
Fundamento:
El NaOH no es tipo primario por lo que sus disoluciones se preparan de forma aproximada y se normalizan
luego frente a una sustancia tipo primario cida. En este caso normalizaremos el NaOH frente a ftalato cido
de potasio (KHA).
Como indicador usaremos fenolftalena pero vale cualquiera que vire en la zona alcalina.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de 500 ml una disolucin de NaOH 0.1M:
Calculamos el volumen necesario de NaOH:

n = 0.05 moles de NaOH

m = 2 gr de NaOH
Masa a coger de NaOH: 2 gr
2. Medimos los gramos calculados de NaOH en la balanza analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los 2gr a un matraz de 500 mL y se enrasa con agua destilada a 500 mL.
Preparacin de una disolucin de ftalato cido de potasio:
Calculamos los gramos necesarios de ftalato cido de potasio :
PM (puro) = 204.23
Queremos gastar 15 mL de NaOH 0.1M:
n = 1.5*103 moles
ESTEQUIOMETRA: 11
HA + OH A2 + H2O
m = 0.30 gr para 1 vez
Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

0.30*4= 1.23 gr que necesitamos para secar en la estufa


2. Realizamos la pesada de ftalato cido de potasio:
PESAMOS: 1.48 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 1.2336 gr => que ser la masa que utilizaremos.
5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz y enrasamos en 100ml de agua destilada.
Procedimiento:
Cogemos una alcuota de 22 ml de KHA y la introducimos en un matraz erlenmeyer.
Aadimos 2 gotas del indicador fenolftalena y virar a incoloro.
Valoramos lentamente con el NaOH hasta que vire a rosa.
Anotamos el volumen gastado.
Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el volumen gastado de NaOH.

Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
13 mL
13.4 mL
13.4 mL
13.7 mL
13.5 mL

Clculos:
HA + OH A2 + H2O
100 mL 1.23 gr
22 mLX
X = 0.27 gr de KHA
n = 0.00133 moles de KHA

MNaOH = 0.0985
Prctica 4: DETERMINACIN DE UNA MEZCLA DE HCl Y H3PO3.
Fundamento:

10

El cido fosfrico es un policido que puede valorarse por etapas con disolucin de NaOH gracias a los
valores de sus constantes. Una mezcla suya con HCl puede determinarse mediante dos valoraciones de dos
alcuotas idnticas de disolucin problema.
A la primera le aadiremos heliantina y valoraremos con NaOH hasta viraje de rojo a amarillo anaranjado
gastando un volumen que ser V1. Valoraremos otra muestra idntica pero usando como indicador la
fenolftalena y anotaremos el volumen de NaOH gastado que ser V2.
La diferencia V2 V1 es el volumen de NaOH correspondiente al H3PO4 y el valor 2 V1 V2 es el volumen
de NaOH correspondiente al HCl.
Procedimiento:
Con heliantina:
Pipeteamos 10 mL de cido fosfrico (muestra problema).
Aadimos 3 gotas del indicador, en este caso heliantina y tomar un color rojo.
Valoramos con NaOH hasta que vire a amarillo anaranjado.
Anotamos el volumen gastado de NaOH que ser V1.
Repetimos 3 veces cogiendo cada vez alcuotas de 10 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
8.9 mL
8.9 mL
8.9 mL
8.9 mL

Con fenolftalena:
Pipeteamos 10 mL de cido fosfrico (muestra problema).
Aadimos 3 gotas del indicador, en este caso ser fenolftalena y quedar incolora.
Valoramos con NaOH hasta que vire a rosa.
Anotamos el volumen gastado de NaOH que ser V2.
Repetimos 3 veces cogiendo cada vez alcuotas de 10 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
12 mL
12 mL
12 mL
12 mL

Clculos:
3.05*104 moles
5.71*104 moles
m = 0.0298 gr H3PO4
m = 0.02284 gr HCl
11

1000 mL X 1000 mL X
10 mL 0.0298 gr 10 mL 0.02284 gr
X = 2.98 gr H3PO4 X = 2.284 gr HCl
dHCl= 1.19gr/mL ;37%
dH3PO4 = 1.70gr/mL ; 86.5%
100 gr 37 gr
X 2.284 gr
X= 6.173 gr HCl
V = 5.18 mL HCl
100 gr 86.5 gr
X 2.98 gr
X= 3.44 gr H3PO4
V = 2.02 mL H3PO4
Prctica 5: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE.
Fundamento:
Es posible poner a punto un mtodo para la determinacin de la acidez de muestras comerciales de vinagre,
las cuales suelen contener alrededor de 1 mol de cido actico por litro. Para ello se ha pensado en tomar
muestras de vinagre, diluirlas con agua destilada (una dilucin 1:10) y valorarlas con una disolucin
normalizada de hidrxido sdico.
Como indicador se utilizar alguno que vire en la zona alcalina de pH, en este caso la fenolftalena.
Procedimiento:
Preparacin de la muestra:
Pipeteamos 10 mL de vinagre y lo llevamos a un matraz de 100 mL.
Diluimos con agua destilada hasta el enrase a 100 mL.
Determinacin volumtrica:
Pipeteamos 10 mL de la muestra diluda y la llevamos a un erlenmeyer.
Aadimos 2 gotas de fenolftalena.
Valoramos con NaOH hasta que vire a color rosa.
Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 10 mL.
Volumen gastado
12

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

10.1 mL
10.1 mL
10.1 mL
10.1 mL

Clculos:
HAcO + OH AcO + H2O
MHAcO = 0.099M
Factor de dilucin:10
0.099*10=0.99 M
PM = 60gr
n = 0.099 moles HAcO
m = 5.94 gr HAcO
Prctica 6: MEDIDA DE LA ACIDEZ DE UNA LECHE DE VACA.
Fundamento:
La leche de vaca presenta un pH comprendido entre 6.6 y 6.8, siendo la acidez total debida a una suma de tres
reacciones fundamentales y a una cuarta de carcter eventual. Estas son:
Acidez proveniente de la casena.
Acidez debida a las sustancias minerales y a la presencia de cidos orgnicos.
Reacciones secundarias debidas a los fosfatos presentes en la leche.
Acidez desarrollada, debida al cido lctico y a otros cidos procedentes de la degradacin microbiana de la
lactosa en las leches en proceso de alteracin.
Las tres primeras representan la acidez natural de la leche y la cuarta puede existir debido a condiciones
higinico sanitarias no adecuadas.
La determinacin de la acidez de la leche es una medida indirecta de su calidad sanitaria. Este anlisis es
aplicado de forma habitual a la leche cruda.
La acidez de la leche se determina volumtricamente usando para valorar un volumen determinado de leche,
una solucin de NaOH de concentracin conocida y fenolftalena como indicador. Ya que la acidez es la suma
de dos componentes (natural y desarrollada) y el valor que interesa en la prctica es el ltimo, se utiliza la
valoracin anterior como un criterio arbitrario para la determinacin de la acidez total de la leche.
Los resultados se expresan en grados Dornic, D, que expresan el contenido de cido lctico. La leche fresca
normal de vaca y la leche tratada trmicamente no debera superar los 19D.
Procedimiento:
Pipeteamos 20 mL de leche y los llevamos a un matraz erlenmeyer.
Aadimos 3 gotas de fenolftalena.
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Valoramos con NaOH hasta que vire a color rosado.


Repetimos 3 veces tomando 20 mL de alcuota.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
3.7 mL
3.7 mL
3.7 mL
3.7 mL

A)
Vleche * Mleche = VNaOH * MNaOH
Mleche = 0.01813
B)
na * Va = nb * Vb
na * 1 = 0.098 * 3.7*103 na = 3.62*104 moles cido lctico
m = 0.0326 gr cido lctico
20 mL alcuota 0.0326 gr
10 mL alcuota X
X = 0.0163 gr = 16.31 mg
1 mg 1D
16.31 mg X
X = 16.31 D
Prctica 7: DETERMINACIN DE AC. ACETILSALICLICO EN ANALGSICOS.
Fundamento:
El cido acetilsaliclico es el agente activo de diversos analgsicos comerciales que, habitualmente, se
presentan en forma de comprimidos con un contenido de 500 mg en el caso de los destinados a adultos y de
125 mg, en los de uso infantil
La determinacin del cido acetilsaliclico se basa en la hidrlisis del grupo ster en medio alcalino. Con el fin
de conseguir que la reaccin sea rpida y completa, se aade un exceso conocido de disolucin patrn de base
fuerte, en este caso NaOH, se hierve para acelerar la hidrlisis y, despus de enfriar, se valora el exceso de
base con una disolucin patrn de cido.
Procedimiento:

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Se pesa 1 analgsico en la balanza analtica.


PESO ANALGSICO: 0.610 gr
Trituramos y homogenizamos el analgsico en un mortero de vidrio.
Pesamos aproximadamente 0.2 gr de muestra.
Introducimos la muestra pesada en un matraz erlenmeyer de 250 mL.
Aadimos 40 mL de NaOH con una pipeta y agitamos.
Colocamos un embudo en la boca del matraz erlenmeyer y lo llevamos a ebullicin durante
aproximadamente 15 minutos.
Enfriamos la disolucin y aadimos 2 gotas de fenolftalena.
Valoramos con la disolucin patrn de cido desde bureta (HCl 0.1M) hasta la desaparicin total del color
rosceo.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volum. medio gastado
Clculos:

Masa 1
0.2008 gr
0.2020 gr
0.2080 gr
16.93 mL

Volumen gastado
16.9 mL
16.9 mL
17 mL

PMaspirina = 180.16
nHCl = 1.84*103 moles HCl gastados
moles HCl = moles NaOH en exceso
nNaOH = 3.92*103 moles NaOH
ntotalesNaOHnexcesoNaOH=3.92*1031.84*103=2.08*103 moles NaOH que reaccionan
ESTEQUIOMETRA: 12
1 mol c. acetilsaliclico 2 moles NaOH
X 2.08*103 moles NaOH
X = 1.04*103 moles c. acetilsaliclico
m = 0.1873 gr aspirina
0.1873 *1000= 189.17 gr aspirina
Prctica 8: DETERMINACIN DEL GRADO DE ACIDEZ DE UN ACEITE.
Fundamento:
La acidez de las grasas y de los aceites depende de la concentracin de cidos grasos libres y se determina por
valoracin con una disolucin patrn de una base fuerte. Generalmente aumenta con el envejecimiento de la
grasa.

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Procedimiento:
Dilumos el NaOH 0.01M, 10 mL de NaOH en 100 mL de agua destilada.
Preparamos 100 mL de una mezcla de etanol 9596% y ter etlico al 50%. Cogemos 50 mL de etanol y 50
mL de ter etlico.
Aadimos 3 mL de fenolftalena.
Valoramos con el NaOH 0.01M hasta que vire a rosa.
Despus de valorar, aadimos 20 gr de aceite y 3 gotas de fenolftalena.
Volvemos a valorar con NaOH 0.01M hasta que vire a rosa claro.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Clculos:

Volumen 1
3 mL
2.9 mL
2.9 mL

Masa aceite
20.15 gr
20.26 gr
20.06 gr

Volumen 2
2.8 mL
2.6 mL
2.9 mL

Grado Acidez =
MNaOH = 0.0098M
Grado Acidez (1) = = 0.038%
Grado Acidez (2) = = 0.035%
Grado Acidez (3) = = 0.039%
Grado Acidez = = 0.037%
VOLUMETRAS DE PRECIPITACIN.
Prctica 9: VALORACIN DE HALUROS POR EL MTODO DE MOHR.
Fundamento:
Por medio de una sal de plata se puede determinar la concentracin de cloruro o bromuro de una disolucin,
usando cromato potsico como indicador del punto de equivalencia.
La valoracin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino (pH 7.5 a 10) ya que, en medio cido,
disminuye la solubilidad del indicador y, en medio excesivamente alcalino, precipita el hidrxido de plata
antes que el cromato de plata.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de 250 ml una disolucin de AgNO3 0.05M:
Calculamos los gramos necesarios de AgNO3:
PM = 169.87

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=>n = 0.0125 moles AgNO3

m = 2.12 gr
2. Realizamos la pesada de nitrato de plata:
PESAMOS: 2.28 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del nitrato de plata en la balanza analtica.
PESAMOS: 2.1264 gr => que ser la masa que utilizaremos.
5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 250 mL y enrasamos a 250 mL con
agua destilada.
Procedimiento:
Con NaCl:
Diluimos la muestra de NaCl (10:100 mL) porque tiene mucho cloro.
Miraramos el pH de la disolucin que debera estar entre 7.510 pero no hace falta porque nosotros la
diluimos con agua destilada (4:10 mL).
Pipeteamos 4 mL de muestra y la llevamos a un matraz erlenmeyer.
Aadimos 10 gotas del indicador K2CrO4 al 5% que preparamos disolviendo 5 gr en 100 mL de agua.
Tomar color rojo.
Valoramos con nitrato de plata hasta que vire a color pardo rojizo.
Anotamos el volumen gastado de nitrato de plata.
Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 4 mL.
Volumen gastado
Muestra 1
19.7 mL
Muestra 2
19.5 mL
Muestra 3
19.7 mL
NOTA: si cogemos 4 mL de la solucin de nitrato de plata 0.05M, el nmero de moles es igual, solo vara la
concentracin.
Clculos:
Muestra 1)

=>n = 9.85*104 moles NaCl


9.85*104 moles 0.004 L

17

X 1 L
X = 0.2465 moles NaCl

m = 14.4 gr NaCl
Muestra 2)

=>n = 9.75*104 moles NaCl


9.75*104 moles 0.004 L
X 1 L
X = 0.2437 moles NaCl

m = 14.26 gr NaCl
Muestra 3)
Igual que muestra 1= 14.4 gr
Masa mediaNaCl ==14.35gr NaCl en 1L
Con NaCl:
Pipeteamos 3 mL de muestra y la llevamos a un matraz erlenmeyer. No hace falta que la diluyamos porque
est muy concentrada.
Aadimos 10 gotas del indicador K2CrO4 al 5% que preparamos disolviendo 5 gr en 100 mL de agua.
Tomar color rojo.
Valoramos con nitrato de plata hasta que vire a color pardo rojizo.
Anotamos el volumen gastado de nitrato de plata.
Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 4 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Clculos:

Volumen gastado
32.8 mL
31.9 mL
32.5 mL

Muestra 1)
=>n = 1.59*103 moles NaCl
1.59*103 moles 0.003 L
18

X 1 L
X = 0.53 moles NaCl en 1 L
m = 31.005 gr NaCl
Muestra 2)
=>n = 1.55*103 moles NaCl
1.55*103 moles 0.003 L
X 1 L
X = 0.51 moles NaCl
m = 30.22 gr NaCl
Muestra 3)
=>n = 1.62*103 moles NaCl
1.62*103 moles 0.003 L
X 1 L
X = 0.54 moles NaCl en 1 L

m = 31.68 gr NaCl
Masa mediaNaCl =
=30.97gr NaCl en 1L
de agua de mar
VOLUMETRAS COMPLEXOMTRICAS.
Prctica 10: DETERMINACIN COMPLEXOMTRICA DE LA DUREZA DEL AGUA DEL
GRIFO.
Fundamento:
La determinacin de la dureza de un agua es un ensayo analtico til que da una medida de la calidad del agua
para fines domsticos e industriales. El ensayo es importante en la industria porque el agua dura, cuando se
calienta, precipita con CaCO3 poco soluble, que luego obstruye los calentadores y caeras.
En esta prctica determinaremos la dureza total del agua del grifo y la contribucin del calcio a la misma
dureza clcica. Llevaremos a cabo dos valoraciones de dos disoluciones idnticas. La primera a pH 10 con
NET, con lo que determinaremos el contenido en calcio y en magnesio, es decir, la dureza total. En la otra
19

muestra se determina a pH 12, y con Calcn como indicador, el calcio.


En ocasiones se asume que la dureza total es slo calcio y magnesio por lo que se habla de dureza magnsica
que se determina por diferencia.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de 500 mL una disolucin de AEDT 0.01M:
Calculamos la masa necesaria de AEDT:
PM = 372.24
=>n = 0.005 moles AEDT
m = 1.86 gr AEDT
2. Realizamos la pesada de AEDT:
PESAMOS: 2 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 1.8619 gr => que ser la masa que utilizaremos.
5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 500 mL y enrasamos a 500 mL con
agua destilada.
Procedimiento:
Pipeteamos 3 mL de la muestra de agua del grifo.
Aadimos 5 mL del tampn y unas gotas de NET.
Valoramos con AEDT 0.01 M hasta cambio de rojo a azul.
Anotamos el volumen gastado que ser V1
Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 3 mL

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
15.2 mL
14.3 mL
14.7 mL
14.73 mL

moles dureza clcica = V * MAEDT = 14.73*103 * 0.01 = 1.47*103


1.47*104 moles 0.003 L
X 1 L
20

X = 0.049 moles/L
moles dureza clcica = n * PM = 0.049*147= 7.2 gr
Prctica 11: AGUA CON ZINC.
pH 10:
Procedimiento:
Pipeteamos 3 mL de muestra.
Aadimos 5 mL de disolucin tampn NH3/ ClNH4
Miramos si la muestra tiene pH 10.
Aadimos 2 gotas de NET.
Valoramos con AEDT hasta viraje de rojo a azul.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
14.8 mL
15 mL
14.6 mL
14.8 mL

pH 5.5:
Procedimiento:
Pipeteamos 3 mL de muestra.
Aadimos 5 mL de disolucin tampn (5 mL HCl + 27.3 acetato sdico + 3 H2O hasta 1 L).
Miramos si la muestra tiene pH 5.5.
Aadimos 1 cucharadita de Xilenol.
Valoramos con AEDT hasta viraje de fucsia a amarillo.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
14.1 mL
14.4 mL
14.5 mL
14.33 mL

Moles Zn(NO3)2 * 6H2O =


pH 10:
Moles Zn(NO3)2 * 6H2O = =14.8*103*0.01=1.48*104moles
m (gr) = n * PM = 1.48*104*297.47 = 0.0440 gr
0.0440 gr 0.003 L
X 1 L
21

X = 14.67 gr Zn(NO3)2 * 6H2O


pH 5.5:
Moles Zn(NO3)2 * 6H2O ==14.33*103*0.01=1.43*104moles
m (gr) = n * PM = 1.43*104*297.47 = 0.0426 gr
0.0426 gr 0.003 L
X 1 L
X = 14.21 gr Zn(NO3)2 * 6H2O
VOLUMETRAS REDOX. PERMANGANIMETRAS
Prctica 12: NORMALIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE PERMANGANATO POTSICO.
Fundamento:
El permanganato potsico tiene un enorme campo de aplicacin como reactivo valorante debido a que es un
oxidante fuerte y autoindicador. Normalmente se utiliza en medio cido.
Debido a que el permanganato potsico no rene todos los requisitos de un patrn primario, sus disoluciones
se preparan en concentracin aproximada y se normalizan frente a una sustancia tipo primario reductora,
como el oxalato clcico.
El punto final viene marcado por el primer exceso de permanganato potsico que teir de rosa la disolucin.
Es importante que la valoracin se complete en caliente, a ms de 60C, ya que la reaccin tiene un perodo de
induccin de varios segundos. El permanganato potsico debe dejarse caer directamente sobre la disolucin
que se valora, no dejndolo resbalar por las paredes del erlenmeyer.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de una disolucin de Na2C2O4 0.02M:
Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :
PM = 105.99
Para 15 mL:=>n = 3*104 moles
ESTEQUIOMETRIA: 25
2 moles MnO4 5 moles Na2C2O4
3*104 moles MnO4 X
X = 7.5*104 moles Na2C2O4
m = 0.1005 gr para 1 vez
22

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


0.1005*4= 0.402 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 0.52 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 0.4028 gr => que ser la masa que utilizaremos.
5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 100 mL y enrasamos con agua
destilada.
Preparacin de 500 ml una disolucin de KMnO4 0.02M:
Calculamos la masa necesaria de KMnO4:
n = 0.01 moles de KMnO4
m = 1.5804 gr de KMnO4
Masa a coger de KMnO4: 1.58 gr
2. Medimos los gramos calculados de KMnO4 en la balanza analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los 1.58gr a un matraz de 500 mL y se enrasa con agua destilada a 500 mL.
Procedimiento:
Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4.
Aadimos 5 mL de H2SO4 1:1
Se calienta hasta condensacin, entre 8090C.
Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.

Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
12.7
12.9 mL
12.8 mL
12.8 mL
12.83 mL

100 mL 0.4028 gr
22 mL X

23

X = 0.0886 gr Na2C2O4
n = 6.61*104 moles de Na2C2O4

0.0206M
Prctica 13: DETERMINACIN DE HIERRO POR EL MTODO DE ZIMMERMANN
REINHARD.
Fundamento:
Debido al oxgeno atmosfrico, las disoluciones de hierro siempre contienen a ste en su estado de oxidacin
+3. Para poder determinar volumtricamente hierro con KMnO4 debe pasarse de forma cuantitativa el Fe (III)
a Fe (II).
El mtodo de Zimmermann Reinhard consiste en aadir a la disolucin ya reducida, cantidad suficiente del
reactivo de Zimmermann Reinhard. Este reactivo contiene cido sulfrico que nos proporciona la acidez
necesaria, sulfato de manganeso que disminuye el potencial redox del
impidiendo la oxidacin del cloruro a cloro, y cido fosfrico, que forma con el Fe3+ un complejo incoloro.
Procedimiento:
Pipeteamos 15 mL de FeSO4 * 7H2O y calentamos a 80C.
Aadimos 1 mL de SnCl2, agitando el erlenmeyer hasta que vire de amarillo rojizo a verdoso.
Enfriamos el erlenmeyer al grifo hasta que est a temperatura ambiente.
Aadimos con probeta, de golpe y de una sola vez, 10 mL de disolucin HgCl2. Si la muestra queda de
color negro, no es vlida para seguir la prctica.
Obtenemos una disolucin blanca de cloruro de mercurio (I).
Si hay precipitado blanco, se esperan de 2 a3 minutos y se aaden con la probeta 10 mL de la disolucin de
Zimmermann Reinhard valorando con el permanganato hasta que vire a color rosa.
Anotar el volumen gastado.
Repetir 3 veces con alcuotas de 15 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
13.1 mL
13.5 mL
13.4 mL
13.33 mL

PM (FeSO4 * 7H2O) = 278.02


MFe = 2.74*104 * 5 = 1.37*103 mol/L
1.37*103 moles 0.015 L
X 1 L

24

X = 0.0915 moles Fe en 1 L
m = 25.45 gr FeSO4 * 7H2O en 1 L
Prctica 14: DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDRGENO.
Fundamento:
El perxido de hidrgeno, conocido vulgarmente como agua oxigenada, puede actuar como oxidante y como
reductor. Se trata, por tanto de un anfolito redox que se puede disputar de acuerdo con la reaccin:
Si se valora frente a un oxidante como el permanganato, el perxido de hidrgeno actuar como reductor. La
valoracin debe llevarse a cabo en medio de cido sulfrico diluido y en fro ya que en otras condiciones
favorece la reaccin de dismutacin. El punto final est marcado por la aparicin del tpico color rosceo del
permanganato en ligero exceso.
Procedimiento:
Pipetear 1 mL de muestra.
Aadir 1 mL de cido sulfrico diluido (1:5).
Valorar con KMnO4 lentamente y con agitacin constante hasta la aparicin de un color rosceo que no
desaparezca al agitar.
Anotar el volumen gastado.
Repetir 3 veces con alcuotas de 1 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
15.9 mL
16 mL
16 mL
15.96 mL

= 0.822M
n de volmenes = * 11.2 = 9.20 n de volmenes
Prctica 15: VALORACIN DE DETERGENTE KALIA (H2O2).
Procedimiento:
Diluimos 10 mL de Kalia en 100 mL de agua destilada.
Pipeteamos 0.5 mL de la muestra diluida.
Aadimos 2 mL de cido sulfrico diluido.
Valoramos con permanganato potsico.
Anotamos el volumen gastado.
Repetimos 3 veces con alcuotas de 0.5 mL.

Muestra 1
Muestra 2

Volumen gastado
16.5 mL
16.4 mL

25

Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

16.4 mL
16.43 mL

= 1.69229M
=>n = 0.1692 moles
m = 5.7538 gr H2O2
VOLUMETRAS REDOX II. MTODOS EN LOS QUE INTERVIENE EL YODO.
Prctica 16: NORMALIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE TIOSULFATO.
Fundamento:
Se denominan yodimetras a aquellas volumetras en la que el reactivo valorante es una disolucin de yodo
que acta como oxidante permitiendo valorar especies reducidas. El yodo es un agente oxidante dbil que
tendra poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para formar complejos con
yoduro.
Otra posibilidad son las yodometras. En ellas se hace reaccionar un oxidante cuya concentracin deseamos
conocer, con un exceso de yoduro generndose una cantidad estequiomtrica de triyoduro.
El reactivo valorante es el tiosulfato sdico (Na2S2O3) y, a partir de las estequiometras de las reacciones
volumtricas, podremos conocer la cantidad de ox inicial.
La disolucin de tiosulfato solo puede usarse como reactivo valorante frente a yodo por lo que su utilidad est
limitada a las yodometras. Se preparan disoluciones de tiosulfato de concentracin aproximada que se
normalizan frente a yodo.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de 500 ml una disolucin de tiosulfato 0.1M:
Calculamos la masa necesaria de tiosulfato:
n = 0.05 moles de tiosulfato
m = 2.852 gr de tiosulfato
Masa a coger de tiosulfato: 2.8500 gr
2. Medimos los gramos calculados de tiosulfato en la balanza analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los 2.85 gr a un matraz de 500 mL y se enrasa con agua destilada a 500 mL.
Procedimiento:
En un matraz pipetear:
20 mL KIO3
26

20 mL KI
3 mL HCl concentrado.
Valorar con el tiosulfato hasta que pase de marrn rojizo a color amarillo claro.
Aadir 1 mL de indicador de almidn que ya se encontraba preparado.
Continuar valorando hasta la decoloracin completa.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
11.6 mL
11.6 mL
11.6 mL
11.6 mL

= 0.103M
Prctica 17: DETERMINACIN YODOMTRICA DEL COBRE.
Fundamento:
El Cu (II) reacciona en medio dbilmente cido con los iones yoduro para dar triyoduro y yoduro de cobre (I)
insoluble.
Es importante que el p de la disolucin sea el adecuado ya que si es demasiado cido se producen errores por
oxidar el oxgeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reaccin no transcurre de forma cuantitativa.
Procedimiento:
Pipetear en un erlenmeyer:
10 mL de cloruro amnico
15 mL de muestra
10 mL yoduro potsico
Despus de aadir las disoluciones anteriores, la muestra del erlenmeyer tendr color marrn.
Valorar con tiosulfato 0.1M.
Cuando pierda el color aadimos 1 mL de almidn.
Seguimos valorando hasta que vire a color blanco.
Anotar el volumen gastado.
Repetir 3 veces cogiendo los mismos mL que en el paso 1.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
18.3 mL
18.8 mL
18.8 mL
18.63 mL

27

= 0.128 mol/L
Prctica 18: VALORACIN DE CLORO ACTIVO EN LEJA O EN POLVOS DE BLANQUEO.
Fundamento:
Los polvos de blanqueo y las lejas empleadas en la limpieza de la ropa son compuestos de cloro o hipoclorito
que deben su accin al poder decolorante (oxidante) del cloro.
El hipoclorito desprende gas cloro, que debido a su elevado potencial redox, oxida el yoduro a yodo y este se
valora con disolucin patrn de tiosulfato de sodio.
Con leja proporcionada por el profesor:
Procedimiento:
Se introduce en un erlenmeyer:
20 mL de muestra
15 mL de KI de 28 gr/L
10 mL de H2SO4
Valoramos con tiosulfato hasta viraje a incoloro.
Anotamos el volumen gastado.
Repetimos 3 veces cogiendo los mismos mL que en el paso 1.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
10.2 mL
9.8 mL
10.1 mL
10.03 mL

Clculos:
2ClO + 4H+ Cl2 + H2O
Cl2 + 2I 2Cl + I2
I2 + 2 Na2S2O3 Na2S2O3 + 2 NaI
ESTEQUIOMETRA: 11
MHClO = 0.0516 mol/L
m = 3.84 gr/L
ESTEQUIOMETRA: 12
MCl = 0.026 mol/L
28

m = 1.83 gr/L
Con leja comercial:
Procedimiento:
Pipeteamos 3 mL de muestra y le aadimos 40 mL de agua destilada.
Aadimos a la muestra:
15 mL de KI 28 gr/L
10 mL de H2SO4
Valoramos con tiosulfato hasta que vire a incoloro.
Anotamos el volumen gastado.
Repetimos 3 veces aadiendo los mismos mL que en el punto 1.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
20 mL
19.7 mL
19.8 mL
19.83 mL

ESTEQUIOMETRA: 11
MHClO = 0.68 mol/L
m = 50.72 gr/L
ESTEQUIOMETRA: 12
MCl = 0.34 mol/L
m = 24.17 gr/L
Prctica 19: DETERMINACIN DE CIDO ASCRBICO.
Fundamento:
El cido ascrbico, ms conocido como vitamina C, se oxida a cido dehidroascrbico por la accin del
bromo, que se obtiene por reaccin de una cantidad conocida de bromato de potasio con un exceso no
conocido de bromuro de potasio. Por regla general se aade un exceso de oxidante. El bromo generado,
equivalente al bromato de potasio inicial, debe ser suficiente para garantizar la oxidacin cuantitativa del
cido ascrbico y para que el exceso consuma una cantidad adecuada de valorante. Sin embargo, dada la
elevada volatilidad del bromo, en este punto se aade un exceso de yoduro de potasio, con lo que se obtiene la
cantidad equivalente de yodo, que seguidamente se valora con tiosulfato.
Procedimiento:
Pipeteamos 3 mL de muestra.
29

Dilumos el tiosulfato 0.01M (1:10)


Aadimos a la muestra:
20 mL de KIO3
20 mL de KI
3 mL de HCl concentrado
Aadimos almidn. Este paso es optativo.
Valoramos hasta incoloro.
Anotamos el volumen gastado.
Repetimos 3 veces con alcuotas de 3 mL y aadiendo los mismos mL que en el punto 3.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
21 mL
21 mL
19.5 mL
20.5 mL

n = 2*104 moles
n = 2.05*104 moles
= 1.025*104 moles I2 consumidos
= 6*104 moles en exceso
4.97*104 moles
moles
m = 0.0875 gr
0.0875 gr 3*103 L
X 1 L
X = 29.18 gr30 gr pesados realmente
DETERMINACIONES GRAVIMTRICAS.
Prctica 20: DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE SULFATOS.
Fundamento:
El mtodo se basa en la precipitacin de sulfato en forma de sulfato de bario, que es un compuesto muy
insoluble. Se agrega disolucin diluida de cloruro de bario a una disolucin caliente de sulfato, acidificada con
cido clorhdrico.

30

El precipitado filtrado y lavado se calcina y pesa en forma de sulfato de bario, calculndose finalmente el
porcentaje de SO3.
Procedimiento:
Pesamos 2 gr de muestra .
PESAMOS: 2.0104 gr
Disolvemos estos gramos en 50 mL de agua destilada.
Aadimos 1 mL de HCl concentrado.
Finalmente, completamos hasta 150 mL.
Calentamos hasta ebullicin.
Aadimos el reactivo precipitante BaCl2 * 2H2O desde la bureta.
Clculos del reactivo que vamos a gastar:
3.46 gr BaCl2 * 2H2O
Como tiene que estar en exceso pesamos: 5 gr
Necesitamos 3.46 gr BaCl2 * 2H2O para precipitar en exceso el
Reactivo precipitante:
5 gr de BaCl2 * 2H2O en 50 mL de agua destilada.
Reactivo que vamos a gastar:
5 gr 50 mL de agua
3.44 gr X
X = 34.4 mL finalmente: 35.4 mL
Ahora realizamos la digestin del precipitado manteniendo el precipitado durante 2 horas aproximadamente
en bao mara a 80C y dejamos en reposo hasta el da siguiente.
Preparamos el material para la filtracin:
Vaso de precipitados
Embudo de gravimetra
Filtro cuantitativo (sin ceniza)
Varilla de vidrio
Vamos vertiendo la muestra poco a poco en el embudo. Cuando ya solo quede el precipitado nos
ayudaremos para sustraerlo con agua y con una goma en la varilla de vidrio.
Vamos aadiendo nitrato de plata al lquido resultante de la filtracin hasta que quede incoloro. En este
punto la filtracin estar lista. (Se realizarn los lavados necesarios).
Retiramos el papel de filtro, lo doblamos y lo metemos en un crisol perfectamente seco y de peso conocido
31

y pasamos todo a la mufla a 1100C donde lo dejaremos 30 minutos.


PESO CRISOL VACO: 29.4517 gr
PESO CRISOL CON MUESTRA: 31.1083 gr
PESO MUESTRA SECA: 1.6566 gr prcticos
Clculos:
n = 0.0154 moles BaCl2 * 2H2O
ESTEQUIOMETRA: 11
1 mol de BaCl2 * 2H2O 1 mol de BaSO4
0.0154 moles BaCl2 * 2H2O X
X = 0.0154 moles BaCl2 * 2H2O
m = 3.59 gr BaSO4 tericos
46.08%
Prctica 21: DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL CaCO3 DE UNA CALIZA.
Fundamento:
El CaCO3 es atacado por el HCl segn:
El Ca (II) se precipita como oxalato segn:
El oxalato puede calcinarse entre 450525C transformndose en CaCO3 que no es higroscpico:
O bien a 1100C transformndose en CaO que si que es higroscpico:
Procedimiento:
Pesamos 2.0665 gr de muestra.
Disolvemos en una disolucin de HCl diluido (50 mL agua 50 mL HCl).
Cuando se disuelva, aadimos unos 50 mL de agua.
Tapamos el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y calentamos 5 minutos.
Filtramos con un papel de filtro de pliegue.
Diluimos con agua destilada hasta 150 mL.
Aadimos 3 gotas de rojo de metilo y tomar un color rojizo.
Calentamos hasta ebullicin.
Aadimos 5 mL de hidrxido de amonio hasta que cambie a color amarillo.
Valoramos con oxalato de amonio, gota a gota, hasta que precipite totalmente.
Preparacin oxalato de amonio al 4%:
Pesamos la caliza: (PM = 100) = 2.0665 gr
32

n = 2.0665*102 moles
ESTEQUIOMETRA: 11
1 mol oxalato 1 mol caliza
X 2.0665*102 moles caliza
X = 2.0665*102 moles
m = 2.936 gr PESAMOS: 3 gr
Reactivo que tenemos que gastar:
3gr 50 mL
2.936 gr X
X = 48.9 mL
Dejamos reposar.
Filtramos y lavamos con oxalato de amonio al 2%.
Recogemos el precipitado con el papel de filtro y lo metemos en un crisol.
Introducimos en el horno donde se calentar durante 1 hora a 500C.
Enfriamos en un desecador y pesamos.
PESO CRISOL VACO: 29.4563 gr
PESO CRISOL CON MUESTRA: 31.3717 gr
PESO MUESTRA SECA: 1.9154 gr prcticos
Clculos:
ESTEQUIOMETRA: 1 1
m = 1.9154 gr prcticos
m = 2.0665 gr tericos
92.68%
Solo realizamos estos clculos porque la muestra era slo carbonato clcico.
Prctica 22: DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HIERRO COMO XIDO FRRICO.
Fundamento:
Se trata de precipitar el hierro en forma de xido hidratado. Como reactivo precipitante se usar el NH3
diluido 1:1. Como medio de filtracin usaremos papel gravimtrico procurando efectuar una separacin previa
por decantacin. Como lquido de lavado se emplea una disolucin de NH4NO3 y la calcinacin se har a
temperaturas comprendidas entre 8001000C.
33

Procedimiento:
Se toman 50 mL de muestra (Fe) que se encuentra lquida.
Aadimos 1 mL de HNO3.
Calentamos hasta ebullicin.
Aadimos 50 mL de agua caliente.
Aadimos NH3 lentamente y agitando desde la bureta hasta que el precipitado coagule y el lquido huela
ligeramente a amonaco.
Hervimos la disolucin durante 1 minuto y se deja reposar.
Comprobamos la precipitacin completa (lquido sobrenadante incoloro).
Cuando el precipitado se deposite en el fondo, el lquido sobrenadante se filtra a travs de papel
gravimtrico (previamente colocado en el embudo) dejando la mayor parte del precipitado en el vaso.
El precipitado del vaso se lava con nitrato de amonio que preparamos disolviendo 8 gr en 200 mL de agua.
Vamos comprobando con nitrato de plata si el lavado es efectivo ya que no debe aparecer precipitado
blanco. Si resulta transparente ya est listo.
PESO CRISOL VACO: 29.4553 gr
PESO CRISOL CON MUESTRA: 29.8085 gr
PESO MUESTRA SECA: 0.3532 gr prcticos
Clculos:
0.247 gr/L
n = 0.0044 moles
ESTEQUIOMETRA: 1 1
= 0.0044 moles
m = 1.196 gr FeCl3 * 6 H2O
1.196 gr 50 mL
X 1000 mL
X = 23.92 gr/L
Prctica 23: DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL NQUEL.
Fundamento:
El nquel forma un complejo de color escarlata con la dimetilglioxima. Este complejo es soluble en cidos
minerales diluidos en disoluciones que contengan ms de un 50% de etanol (en volumen) y en agua caliente
pero es insoluble en amonaco diluido y disoluciones diluidas de cido actico acetato de sodio.
La presencia de grandes concentraciones de amonaco o de cationes que, como el cobalto, el cinc o el cobre,
forman compuestos solubles con la dimetilglioxima retarda la precipitacin del complejo de nquel aunque
esta dificultad puede solventarse mediante la adicin de mayor cantidad de reactivo. No es conveniente la
adicin de un gran exceso de reactivo ya que la dimetilglioxima es poco soluble en agua y podra precipitar.
34

Por otra parte, una elevada concentracin de etanol aumentara la solubilidad del dimetilglioximato de nquel.
Procedimiento:
Pesamos una cantidad de la sal que contenga entre 0.030.04 gr de nquel.
n = 5.11*104 moles
ESTEQUIOMETRA: 11
n = 5.11*104 moles nitrato hexahidratado
m = 0.1486 gr nitrato hexahidratado
PESAMOS = 0.1523 gr
Disolvemos en un vaso de precipitados.
Aadimos 5 mL de HCl y completamos con agua hasta 100 mL.
Calentamos hasta 6080C.
Preparamos dimetilglioxima: pesamos 0.20 gr y aadimos 20 mL de alcohol etlico.
Aadimos 20 mL de dimetilglioxima a la muestra.
Aadimos 7 mL de amonaco diluido para neutralizar la muestra y tomar un color rojizo.
Agitamos para homogeneizar e introducimos en el bao de agua caliente durante 30 minutos.
Dejamos enfriar a temperatura ambiente.
Filtramos a travs de un crisol de placa filtrante previamente pesado.
Antes de filtrar aadimos unas gotas de dimetilglioxima a las primeras gotas de filtrado y comprobamos
que no precipita el complejo de nquel.
Se lava el precipitado con agua fra hasta que las aguas del lavado no den reaccin de cloruros (color
blanco).
Se seca a 100200C hasta peso constante.
PESO VIDRIO DE RELOJ: 21.0295 gr
PESO PAPEL DE FILTRO: 0.2240 gr
PESO VIDRIO DE RELOJ + PAPEL FILTRO + MUESTRA: 21.3918 gr
PESO MUESTRA SECA: 0.1383 gr
Clculos:
90.80%
FILTRACIN, RECRISTALIZACIN, EXTRACCIN, DESTILACIN Y REFLUJO.
Prctica 24: SEPARACIN DE CIDO SALICLICO Y NAFTALENO.
Fundamento:
La prctica consiste en aislar el cido saliclico y el naftaleno de una mezcla de ambos al 50%. El
procedimiento consiste en una extraccin en medio bsico de una disolucin que contiene la mezcla, seguida
del aislamiento y purificacin de cada compuesto a partir de las disoluciones obtenidas.
35

La prctica se basa en el hecho de que los cidos orgnicos son solubles en medio bsico acuoso en forma de
sus correspondientes sales. Por lo tanto, cuando una disolucin que contienes cido saliclico y naftaleno en
un disolvente orgnico es extrada con NaOH acuoso, el cido saliclico pasar a la fase acuosa y el naftaleno
permanecer en la fase orgnica. Las dos fases son inmiscibles y podrn ser fcilmente separadas.
Posteriormente, el cido saliclico slido es aislado de la fase acuosa, aprovechando el hecho de que es poco
soluble en medio acuoso neutro o cido. Para ello se precipita de la disolucin bsica por neutralizacin con
HCl. Finalmente, se purificara por recristalizacin en etanol acuoso.
El naftaleno es aislado de la fase orgnica por eliminacin del disolvente. Este tiene un bajo punto de
ebullicin y es eliminado fcilmente por destilacin.
Procedimiento:
En un vaso colocar 1 gr de cido saliclico y 1 gr de naftaleno.
Aadir 50 mL de CH2Cl2.
Agitar hasta conseguir una disolucin transparente.
Pasar la disolucin al embudo de decantacin donde es extrada con 25 mL de NaOH 2M.
La fase acuosa se guarda y la orgnica es extrada en el embudo de decantacin con otros 25 mL de NaOH
2M.
Se juntan las dos fases acuosas en un erlenmeyer y se aade HCl 12M hasta pH neutro o ligeramente cido.
El cido saliclico precipita en forma de slido blanco que se separa por filtracin a presin reducida
mantenindola hasta su secado.
La fase orgnica (que contiene naftaleno) se pasa a un matraz redondo y se elimina en el rotavapor.
El matraz se calienta en un bao de agua. El CH2Cl2 hierve a 40C y es recogido por condensacin en el
extremo del montaje de destilacin.
Cuando se ha eliminado todo el disolvente, el residuo que queda en el matraz de destilacin es naftaleno
puro.
Para analizar la adecuada realizacin del proceso de separacin, se analiza la pureza de ambos productos
separados mediante su punto de fusin.
Rotavapor
Resultados:
PESO VIDRIO DE RELOJ VACO: 25.8239 gr
PESO FILTRO: 0.2308 gr
PESO VIDRIO + FILTRO + MUESTRA: 26.6327 gr
PESO MATRAZ VACO: 51.8997 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 53.5902 gr
PESO MUESTRA FILTRADO: 0.578 gr cido saliclico
PESO MUESTRA MATRAZ: 1.6905 gr naftaleno
Prctica 25: EXTRACCIN DE LA CAFENA DEL CAF.
Fundamento:

36

La cafena se encuentre en el caf sin tostar, se encuentra acompaada de taninos, glucosa, lpidos, protenas y
celulosa lo que ocasiona un problema a la hora de su aislamiento. Durante el proceso de tostado, las semillas
se hinchan y cambia de color, tomando un aspecto marrn oscuro. Tambin en este proceso el caf adquiere
su olor y sabor caractersticos. El aroma es debido a un aceite voltil llamado cafeol que contiene furfural con
trazas de varios centenares de otros compuestos como e cido clorognico.
La separacin de la cafena se basa en su distinta solubilidad respecto a otros componentes del caf. Los
polmeros son insolubles en agua al igual que los triglicridos. En cambio, la cafena, los taninos y la glucosa
son muy solubles en agua. El primer paso ser la filtracin del extracto caliente del caf. Los taninos y el
cido clorognico se eliminan formando sus sales de plomo, insolubles en agua y separables por filtracin. La
glucosa se separa de la cafena extrayendo sta en cloroformo, disolvente en el que la glucosa no es soluble.
Procedimiento:
Pesar 35 gr de caf molido en un matraz esfrico y aadir 125 mL de agua destilada.
Calentar la mezcla a reflujo durante 45 minutos en una placa calefactora.
Montar aparato de filtracin al vaco con placa filtrante conteniendo Celite.
Una vez sedimentado pero todava caliente, se filtra a vaco sobre la Celite.
Pasar el filtrado a un vaso de precipitados de 250 mL y aadir 2025 mL de acetato de plomo al 10% en
agua.
Calentar hasta casi ebullicin en un bao de agua y agitar durante 10 minutos.
Filtrar al vaco en caliente con una placa filtrante.
Dejar enfriar el filtrado y llevarlo al embudo de decantacin.
Se extrae con 25 mL de cloroformo sin agitar muy fuerte.
Agitar invirtiendo suavemente el embudo.
Se separa la fase orgnica que es la que guardamos.
Aadir 25 mL de cloroformo a la fase acuosa y se agita de nuevo, separndose la fase orgnica que se junta
con la anterior.
Se lava en un embudo de decantacin limpio con 10 mL de hidrxido de sodio al 510% en agua y con
agua destilada.
Pasar la solucin de cloroformo a un erlenmeyer seco.
Secar con sulfato de sodio anhidro.
Agitar y filtrar.
Pasar el cloroformo a un matraz previamente tarado y destilar en el rotavapor. El residuo que queda es la
cafena
Pesar el matraz para hallar el rendimiento.
Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 51.8940 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 51.9768 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0828 gr
Prctica 26: EXTRACCIN DE LA CAFENA DEL REDBULL.
Fundamento:

37

La cafena tambin se encuentra en bebidas refrescantes como el RedBull de la que tambin es posible llevas a
cabo su extraccin puesto que el resto de componentes son solubles en agua. La cafena en estos refrescos se
encuentra en una proporcin de unos 0.1 mg/mL, unas seis veces menor que en el caf.
Procedimiento:
Vertemos 200 mL de RedBull en un vaso de 250 mL.
Agitamos la muestra con una varilla para eliminar la mayor cantidad de CO2.
Vertemos en un embudo de decantacin.
Aadimos aproximadamente 15 mL de diclorometano.
Agitamos suavemente y abrimos la vlvula para eliminar el gas.
Esperamos a que se separe la fase acuosa de la fase orgnica. Una vez separada, abrimos la llave y la
vertemos en un vaso.
Repetimos el paso 6 dos veces ms echando cada vez 15 mL de diclorometano.
Juntamos las fases orgnicas resultantes de las 3 pruebas.
Si tiene agua, aadimos un poco de sulfato de sodio anhidro para secar el agua que pudiera quedar en la
muestra.
Filtramos con un filtro de pliegue y lo resultante es lo que se va a destilar.
Taramos el baln del destilador antes de aadir la muestra.
Aadimos la muestra al baln y lo colocamos en el rotavapor.
Cuando aparezca un residuo blanco pegado a las paredes del baln, apagamos el rotavapor. El residuo es
cafena pura.
Metemos el baln en la estufa a secar 24 horas y despus lo pesamos.
Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 73.9631 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 73.9762 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0131 gr
Calculamos el factor de desplazamiento:
Disolvemos con 1 mL de hexano + 1 mL de acetato de etilo
B
P = puro
A M = muestra
A = 2.5 cm
B = 4.8 cm
PM

0.52 cm

38

Prctica 27: AISLAMIENTO DEL ACEITE DE CANELA.


Fundamento:
El componente principal del aceite de la canela es el cinamaldehdo, el cual tiene un punto de ebullicin de
252C.
Procedimiento:
Preparar un aparato de destilacin por arrastre de vapor con un matraz de tres bocas de 500 mL.
Introducir en el matraz 15 gr de canela molida y 100 mL de agua caliente.
Hacer pasar el vapor a travs del matraz a velocidad lenta pero continua.
Destilar hasta que se hayan recogido aproximadamente 100 mL.
Trasvasar el lquido destilado a un embudo de decantacin y extraer con 2 porciones de 10 mL de
diclorometano.
Juntar las fases orgnicas y secar son sulfato de sodio anhidro.
Filtrar en un embudo con papel de filtro.
Pasar lo filtrado a un matraz previamente tarado y evaporar el disolvente en el rotavapor. El residuo que
queda es el aceite de canela.
Pesar el matraz para calcular el rendimiento a partir de la cantidad inicial de canela.
Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 70.4519 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 70.5020 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0501 gr
0.334%
Prctica 28: EXTRACTO SOXHLET: ALQUITRN DEL TABACO.
Fundamento:
Las grasas son extremadamente insolubles en agua pero se solubilizan fcilmente en algunos disolventes
orgnicos como el ter etlico, ter de petrleo o el sulfuro de carbono. Basndose en esta propiedad se han
puesto a punto mtodos para la determinacin de la cantidad de la misma presente en diversos productos. Se
asla la grasa por extraccin con un disolvente voltil, se evapora dicho disolvente y se determina el residuo
por pesada. El aparato ms utilizado para llevar a cabo la determinacin es el extractor Soxhlet que consta de
un matraz en el que se hace hervir el disolvente y en el que se recoge posteriormente junto con la grasa, una
cmara donde se coloca la muestra y se realiza la extraccin, con un mecanismo tipo sifn que hace que se
vace cuando el lquido alcanza un nivel determinado y un refrigerante donde se condensa el disolvente que ha
de caer sobre la muestra.
Procedimiento:
Cogemos 5 pitillos y los deshacemos sobre un papel. Despus liamos el contenido en el papel.
Introducimos 350 mL de hexano en un baln.
Montamos:

39

Destilamos sobre 1 hora y 15 minutos.


Apagamos la manta calefactora, cerramos el agua y dejamos enfriar el baln fuera de la manta.
Llevamos el baln con hexanol y alquitrn al rotavapor.
Cuando llegue a 50 mL aproximadamente lo pasamos a un baln ms pequeo de 100 mL.
Acabamos el ciclo del rotavapor y llevamos el baln a la estufa a secar.
Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 72.8164 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 72.9481 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.1317 gr
Prctica 29: SNTESIS ORGNICA DEL ANARANJADO DE METILO.
Fundamento:
El objetivo del anaranjado de metilo es ilustrar en el laboratorio las reacciones de copulacin de las sales de
diazonio, obtener colorantes azoicos del cido sulfanlico y aplicar las propiedades qumicas de los
compuestos obtenidos para la tincin de diferentes fibras.
Procedimiento:
En un vaso de 125 mL echamos:
1 gr de cido sulfanlico.
0.6 mL de N, N dimetilanilina.
0.5 mL de HCl concentrado.
Agitamos y aadimos 5 mL de agua y enfriamos la mezcla en un bao con hielo hasta temperatura de 5C.
A esta temperatura aadimos con AGITACIN 0.3 gr de nitrito de sodio.
Retiramos el vaso del hielo y seguimos agitando hasta que llegue a temperatura ambiente y tome un color
rojo oscuro.
Aadimos gota a gota y agitando una solucin de sosa al 10% hasta obtener un pH = 10.
Calentamos la mezcla con agitacin constante.
Retiramos el recipiente en el momento que se inicia la ebullicin.
Enfriamos en el hielo e inducimos a la cristalizacin.
Filtramos al vaco y lavamos con agua helada.
Secamos el producto en el desecador o estufa.
Pesamos en la balanza.
Calculamos el rendimiento.
Resultados:
PESO VIDRIO DE RELOJ VACO: 25.8239 gr
PESO FILTRO: 0.2308 gr

40

PESO VIDRIO DE RELOJ + MUESTRA: 26.3725 gr


PESO MUESTRA: 0.3178 gr
105.9%
VALORACIONES POTENCIOMTRICAS CIDO BASE.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de 500 ml una disolucin de NaOH 0.1M:
Calculamos el volumen necesario de NaOH:

n = 0.05 moles de NaOH

m = 2 gr de NaOH
Masa a coger de NaOH: 2 gr
PESAMOS: 2.0090 gr
2. Medimos los gramos calculados de NaOH en la balanza analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los gramos pesados a un matraz de 500 mL y se enrasa con agua destilada a 500 mL.
Preparacin de una disolucin de ftalato cido de potasio:
Calculamos los gramos necesarios de ftalato cido de potasio :
PM (puro) = 204.23
Queremos gastar 15 mL de NaOH 0.1M:

n = 1.5*103 moles
ESTEQUIOMETRA: 11
HA + OH
A2 + H2O

m = 0.30 gr para 1 vez


Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:
41

0.30*4= 1.23 gr que necesitamos para secar en la estufa


2. Realizamos la pesada de ftalato cido de potasio:
PESAMOS: 2.60 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 1.2308 gr => que ser la masa que utilizaremos para la valoracin clsica.
PESAMOS: 1.2301 gr => que ser la masa que utilizaremos para la valoracin potenciomtrica.
5. Introducimos las masas anteriormente pesadas en dos matraces y enrasamos en 100ml de agua
destilada respectivamente.
Preparacin de 250 ml una disolucin de HCl 0.1M:
Calculamos el volumen necesario de HCl comercial:
d = 1.19 gr/ml = 1190 gr/l
Pureza 37%
1190 gr/l 100% 1 mol 36.5 gr
x 37% x 440.3 gr
x = 440.3 gr x = 12.06 moles
n = 0.0025 moles HCl
V = 0.002 l = 2mL
Volumen a coger de HCl: 2ml
Medimos los ml calculados de HCl con una pipeta.
Llevamos los 2ml a un matraz de 250ml y se enrasa con agua destilada a 250ml.
Preparacin de una disolucin de Carbonato de Sodio (Na2CO3) 0.1M :
Calculamos los gramos necesarios de Na2CO3 :
PM = 105.99
V = 15ml
=>n = 1.5*104 moles
Necesitamos: 1.5*103 / 2 = 7.5*104 moles
42

m = 0.079 gr para 1 vez


Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:
0.0079*4= 0.3197 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 2 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 0.801 gr => que ser la masa que utilizaremos para la valoracin clsica => 250 mL
PESAMOS: 0.3179 gr => que ser la masa que utilizaremos para la valoracin potenciomtrica => 100
mL
5. Introducimos las masas anteriormente pesadas en dos vasos de precipitados y disolvemos en 250 mL
de agua destilada en uno y en 100 mL de agua en otro.
Con NaOH y KHA:
Procedimiento:
VALORACIN CLSICA NaOH:
Introducimos 22 mL de KHA en un matraz.
Aadimos 2 gotas de fenolftalena y queda de incoloro.
Valoramos con NaOH desde bureta hasta viraje a fucsia.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
13.6 mL
13.7 mL
13.9 mL
13.73 mL

Clculos:
HA + OH A2 + H2O
100 mL 1.23 gr
22 mL X
X = 0.27 gr de KHA
n = 0.00133 moles de KHA
MNaOH = 0.096
43

VALORACIN POTENCIOMTRICA NaOH:


Procedimiento:
Cogemos alcuotas de 15 mL de KHA y enrasamos con agua destilada en el vaso de precipitados hasta tapar
los electrodos.
Introducimos una mosca en el vaso de la mezcla.
Calibramos el aparato segn las instrucciones antes de medir la muestra. ste debe estar 15 minutos
encendido antes de la medicin.
Introducimos el pH metro en el vaso y para medir presionamos ENTER.
Valoramos con NaOH.
Debemos hacer una prueba para saber en que punto da el salto de pH. Hasta 1 mL antes del punto se baja el
NaOH de 1 mL en 1 mL y despus de 0.2 mL en 0.2 mL hasta 1 mL despus del salto.
PRUEBA
Volumen (mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
10.2
10.4
10.6
10.8
11
11.2
11.4
11.6
11.8
12
12.2
12.4
12.6
12.8
13
14
15
16

pH
4.41
4.66
4.90
5.07
5.25
5.46
5.69
6.12
9.45 Salto
11
11.01
11.05
11.16
11.20
11.24
11.28
11.29
11.30
11.31
11.34
11.35
11.38
11.41
11.43
11.53
11.62
11.69
11.70

VEZ 2
Volumen (mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16

pH
3,96
4,3
4,59
4,79
4,99
5,15
5,35
5,56
5,86
5,96
6,02
6,13
6,29
6,61
7,19
9,58
10,05
10,39
10,46
10,58
10,6
10,72
10,77
10,83
11,06
11,2
11,31
11,39
11,46

VEZ 3
Volumen (mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16

pH
4,03
4,35
4,64
4,86
5
5,19
5,38
5,61
5,94
6,01
6,17
6,31
6,51
7,1
9,01
10,09
10,36
10,51
10,59
10,69
10,79
10,83
10,9
10,94
11,14
11,28
11,38
11,47
11,54
44

Tabla derivada NaOH 2 VEZ


vol.medio
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23

dpH/dV
0,34
0,29
0,2
0,2
0,16
0,2
0,21
0,3
0,07
0,09
0,11
0,16
0,32
0,58
2,39
0,47
0,34
0,07
0,12
0,02
0,12
0,05
0,06
0,23
0,14
0,11
0,08
0,07

Vol.2 medio
1,5
3,75
6
8,25
10,5
12,75
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,35
22,8
23,25
23,7
24,15
24,8
26,25
28,5
30,75
33

dpH2/dV2
0,05
0,09
0
0,04
0,04
0,01
0,09
0,23
0,02
0,02
0,05
0,16
0,26
1,81
1,92
0,13
0,27
0,05
0,1
0,1
0,07
0,01
0,17
0,09
0,03
0,03
0,01

Tabla derivada NaOH 3 VEZ


vol.medio
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,1

dpH/dV
0,32
0,29
0,22
0,14
0,19
0,19
0,23
0,33
0,07

vol.2 medio
1,5
3,75
6
8,25
10,5
12,75
15
17,05
18,3

dpH2/dV2
0,03
0,07
0,08
0,05
8,8818E16
0,04
0,1
0,26
0,09
45

12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23

0,16
0,14
0,2
0,59
1,91
1,08
0,27
0,15
0,08
0,1
0,1
0,04
0,07
0,04
0,2
0,14
0,1
0,09
0,07

18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,35
22,8
23,25
23,7
24,15
24,8
26,25
28,5
30,75
33

0,02
0,06
0,39
1,32
0,83
0,81
0,12
0,07
0,02
0
0,06
0,03
0,03
0,16
0,06
0,04
0,01
0,02

Clculos:
Volumen medio = = 9.1 mL
MNaOH = 0.0993M
Con HCl y Na2CO3:
VALORACIN CLSICA HCl :
Procedimiento:
Cogemos alcuotas de 22 mL de Na2CO3.
Aadimos 2 gotas de anaranjado de metilo y tomar un color anaranjado.
Valoramos desde la bureta con HCl 0.1M hasta que vire a color rojo.
Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 22 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
15.1 mL
15.2 mL
15 mL
15.1 mL

MHCl = 0.10013M
VALORACIN POTENCIOMTRICA HCl :
46

Cogemos 1 alcuota de 15 mL de Na2CO3 y lo echamos en un vaso de precipitados.


Echamos agua destilada hasta tapar el electrodo del pH metro.
Introducimos una mosca y se coloca el vaso en el agitador.
Valoramos con HCl desde la bureta.
Debemos hacer una prueba para saber en que punto da el salto de pH. Hasta 1 mL antes del punto se baja el
HCl de 1 mL en 1 mL y despus de 0.2 mL en 0.2 mL hasta 1 mL despus del salto.
PRUEBA
Volumen (mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14

pH
10,54
10,19
9,82
9,45
8,34
6,53
6,04
5,65
5,14
3,44
3,09
2,9
2,79
2,69
2,61

VEZ 2
Volumen (mL)
0
1
2
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
5,2
5,4
5,6
5,8
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
11
12
13

pH
10,88
10,35
10
9,6
9,57
9,44
9,28
9,04
8,63
8,45
7,6
7,2
6,98
6,75
6,67
6,54
6,44
6,37
6,27
5,86
5,41
5,26
5,08
4,95
4,17
3,67
3,48
3,39
3,28
3,15
3,12
2,9
2,76
2,65

VEZ 3
Volumen (mL)
0
1
2
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
5,2
5,4
5,6
5,8
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
11
12
13

pH
10,69
10,23
9,85
9,45
9,4
9,29
9,16
8,91
8,62
7,98
7,35
7,14
6,88
6,69
6,62
6,51
6,41
6,34
6,25
5,86
5,34
5,27
5,07
4,86
4,59
3,83
3,58
3,42
3,29
3,23
3,12
2,89
2,75
2,65

47

14
15
16

2,58
2,51
2,45

14
15
16

2,55
2,49
2,42

Tabla derivada HCl 2 VEZ


Vol. medio
0,5
2
3,5
4,6
4,9
5,2
5,5
5,8
6,1
6,4
6,7
7
7,3
7,6
7,9
8,2
8,5
8,8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,5
17
18,5
20
21,5
23

dpH/dV
0,53
0,35
0,4
0,03
0,13
0,16
0,24
0,41
0,18
0,85
0,4
0,22
0,23
0,08
0,13
0,1
0,07
0,1
0,41
0,45
0,15
0,18
0,13
0,78
0,5
0,19
0,09
0,11
0,13
0,03
0,22
0,14
0,11
0,07
0,07
0,06

vol.2 medio
1,5
3,75
5,8
7,05
7,5
7,95
8,4
8,85
9,3
9,75
10,2
10,65
11,1
11,55
12
12,45
12,9
13,55
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,55
24
26,25
28,5
30,75
33

dpH2/dV2
0,18
0,05
0,37
0,1
0,03
0,08
0,17
0,23
0,67
0,45
0,18
0,01
0,15
0,05
0,03
0,03
0,03
0,31
0,04
0,3
0,03
0,05
0,65
0,28
0,31
0,1
0,02
0,02
0,1
0,19
0,08
0,03
0,04
4,4409E16
0,01

48

Tabla derivada HCl 3 VEZ


vol.medio
0,5
2
3,5
4,6
4,9
5,2
5,5
5,8
6,1
6,4
6,7
7
7,3
7,6
7,9
8,2
8,5
8,8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,5
17
18,5
20
21,5
23

dpH/dV
0,46
0,38
0,4
0,05
0,11
0,13
0,25
0,29
0,64
0,63
0,21
0,26
0,19
0,07
0,11
0,1
0,07
0,09
0,39
0,52
0,07
0,2
0,21
0,27
0,76
0,25
0,16
0,13
0,06
0,11
0,23
0,14
0,1
0,1
0,06
0,07

vol.2 medio
1,5
3,75
5,8
7,05
7,5
7,95
8,4
8,85
9,3
9,75
10,2
10,65
11,1
11,55
12
12,45
12,9
13,55
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,55
24
26,25
28,5
30,75
33

dpH2/dV2
0,08
0,02
0,35
0,06
0,02
0,12
0,04
0,35
0,01
0,42
0,05
0,07
0,12
0,04
0,01
0,03
0,02
0,3
0,13
0,45
0,13
0,01
0,06
0,49
0,51
0,09
0,03
0,07
0,05
0,12
0,09
0,04
0
0,04
0,01

Clculos:
VOLUMEN MEDIO = = 8.7 mL

49

MHCl = 0.103M
VALORACIONES POTENCIOMTRICAS REDOX.
Prctica: DETERMINACIN DE Fe EN UN PREPARADO FARMACUTICO MEDIANTE
VALORACIN POTENCIOMTRICA CON KMnO4.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de una disolucin de Na2C2O4 0.02M:
Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :
PM = 105.99
Para 15 mL:=>n = 3*104 moles
ESTEQUIOMETRIA: 25
2 moles MnO4 5 moles Na2C2O4
3*104 moles MnO4 X
X = 7.5*104 moles Na2C2O4

m = 0.1005 gr para 1 vez


Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:
0.1005*4= 0.402 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 0.52 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 0.4020 gr => que ser la masa que utilizaremos.
5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 100 mL y enrasamos con agua
destilada.
Preparacin de 250 ml una disolucin de KMnO4 0.02M:
Calculamos la masa necesaria de KMnO4:
n = 0.005 moles de KMnO4
50

m = 0.7902 gr de KMnO4
Masa a coger de KMnO4: 0.7904gr
2. Medimos los gramos calculados de KMnO4 en la balanza analtica y en un vidrio de reloj.
Llevamos los 0.7904 gr a un matraz de 250 mL y se enrasa con agua destilada a 250 mL.
VALORACIN CLSICA KMnO4 :
Procedimiento:
Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4 y lo introducimos en un erlenmeyer.
Aadimos 5 mL de H2SO4 1:1
Se calienta hasta condensacin, entre 8090C.
Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
13 mL
13.1 mL
13.2 mL
13.1 mL

100 mL 0.4020 gr
22 mL X
X = 0.08844 gr Na2C2O4
n = 6.6*104 moles de Na2C2O4
= 0.0201M
VALORACIN POTENCIOMTRICA KMnO4 :
Procedimiento:
El pH metro REDOX no hay que calibrarlo.
Aadimos a la muestra 10 mL de H2SO4 1:4 (10 mL H2SO4 40 mL de agua) en un bao con agua fra
para que el vaso no estalle por el calor y 4 mL de H3PO4 al 85%.
Hacemos una prueba con 5 mL de muestra.
Aadimos agua hasta tapar el electrodo.
Introducimos una mosca en el vaso.
Valoramos con KMnO4 desde la bureta de 1 mL en 1 mL hasta que cambie.
5 mL muestra 3 mL gasta
x 10 mL gastar
x = 17 mL de muestra que tenemos que coger.

51

PRUEBA
Volumen (mL)
0
1
2
3

REDOX (mV)
423
425
449
1058

VEZ 2
Volumen (mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

REDOX (mV)
475
470
467
466
468
467
472
480
496
532
576
1055
1084
1093
1100
1105
1108
1111
1113
1115
1120
1124
1126
1128
1130
1132
1133
1135
1136

VEZ 3
Volumen (mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

REDOX (mV)
472
466
463
463
464
468
473
480
494
530
571
981
1079
1090
1099
1105
1110
1112
1114
1118
1124
1127
1130
1132
1135
1137
1140
1142
1143

Derivada 2 VEZ
vol.medio
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11

dmV/dV
5
3
1
2
1
5
8
16

52

12,5
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23
24,5
26
27,5
29

36
44
479
29
9
7
5
3
3
2
2
5
4
2
2
2
2
1
2
1

DERIVADA 3 VEZ
vol.medio
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,5
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3

dmV/dV
6
3
0
1
4
5
7
14
36
41
410
98
11
9
6
5
2
2
4

53

17
18,5
20
21,5
23
24,5
26
27,5

6
3
3
2
3
2
3
2

Clculos:
VOLUMEN MEDIO =
= 9.3 mL

nFe = 9.3465*104 moles Fe

0.3662 gr comp.
0.3662 gr
0.017 L
X

1 L

X = 21.54 gr/L
VALORACIONES CONDUCTIMTRICAS.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de 250 ml una disolucin de NaOH 0.1M:
Calculamos el volumen necesario de NaOH:

n = 0.025 moles de NaOH

54

m = 1 gr de NaOH
Masa a coger de NaOH: 1 gr
2. Medimos los gramos calculados de NaOH en la balanza analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los gramos a un matraz de 250 mL y se enrasa con agua destilada a 250 mL.
Preparacin de una disolucin de ftalato cido de potasio:
Calculamos los gramos necesarios de ftalato cido de potasio :
PM (puro) = 204.23
Queremos gastar 15 mL de NaOH 0.1M:

n = 1.5*103 moles
ESTEQUIOMETRA: 11
HA + OH
A2 + H2O

m = 0.30 gr para 1 vez


Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:
0.30*4= 1.23 gr que necesitamos para secar en la estufa
2. Realizamos la pesada de ftalato cido de potasio:
PESAMOS: 1.60 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 1.2300 gr => que ser la masa que utilizaremos.
5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz y enrasamos en 100ml de agua destilada.
Con ftalato cido de potasio:
Procedimiento:
Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.
Cogemos una alcuota de 22 mL de oxalato y la introducimos en un vaso de precipitados.
55

Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del conductivmetro.


Vamos aadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.
VEZ 1
Volumen (mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17

902
918
942
973
999
1033
1060
1091
1121
1156
1184
1212
1246
1274
1306
1335
1364
1395
1425
1459
1478
1507
1536
1567
1595
1626
1690
1751
1823
1890
1957
2001

VEZ 2
Volumen (mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5

943
1018
1051
1074
1109
1147
1168
1203
1237
1268
1303
1337
1368
1398
1429
1458
1488
1524
1551
1584
1614
1617
1652
1665
1699
1763
1845
1911
1981
2006
2011
2017
2023
2032
2038
2044
2052

VEZ 3
Volumen (mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5

878
877
912
934
961
990
1021
1047
1078
1108
1134
1165
1194
1225
1255
1280
1307
1337
1363
1392
1417
1447
1471
1496
1522
1560
1622
1687
1754
1822
1890
1952
2001
2008
2015
2021
2027
2034

56

19
19,5
20

2057
2064
2070

19
19,5
20

2040
2045
2050

Clculos:
RECTAS:
Vez 1:
y = 59.538 x + 885.08
y = 128 x + 28
59.538x+885.08= 128x + 28
68.462x= 857.08
x = 12.52 => V1 = 12.52 mL
Vez 2:
y = 62.07x+953.98
y= 142.4x 82.6
62.07x + 953.98 = 142.4x 82.6
80.33x = 1036.58
x = 12.9 => V2 = 12.9 mL
Vez 3:
y= 56.548x +852.08
y= 131.93x 91.714
56.548x + 852.08 = 131.93x 91.714
75.382x = 943.794
x = 12.52 => V3 = 12.52 mL
VOLUMEN MEDIO =
= 12.65 mL

57

MNaOH = 0.104M
Con cido actico:
Procedimiento:
Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.
Cogemos una alcuota de 15 mL de cido actico y la introducimos en un vaso de precipitados.
Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del conductivmetro.
Vamos aadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.
VEZ 1
Volumen
(mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13

122,6
120
130,1
143,3
160,1
181,4
204
227
248
275
294
315
343
365
389
411
433
458
476
501
520
544
566
587
605
630

VEZ 2
Volumen
(mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13

115,1
122,6
138
151,9
168,8
189,6
212
234
253
270
292
313
338
357
380
400
423
442
463
483
504
523
564
586
622
665

VEZ 3
Volumen
(mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13

139,3
139,9
158,2
175,5
198,1
228
253
275
305
339
365
387
417
441
476
505
531
557
581
608
632
661
688
714
745
798

58

13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

674
735
790
863
924
973
1041
1108
1167
1219
1272
1338
1407
1458

13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

724
785
838
863
924
945
1009
1061
1128
1183
1253
1294
1361
1410

13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

882
958
1035
1112
1197
1267
1350
1429
1501
1580
1648
1719
1798
1865

Clculos:
RECTAS:
Vez 1:
y = 43.358 x + 62.915
y = 117.73x 899.25
43.358x 62.915 = 117.73 x 899.25
74.372x = 962.165
x = 12.93 => V1 = 12.93 mL
Vez 2:
y = 42.079x + 68.285
y= 104.6x 695.74
42.079x + 68.285 = 104.6 695.74
62.521x = 764.025
x = 12.22 => V2 = 12.22 mL
Vez 3:
y= 52.982x + 76.378
y= 152.83x 1179.1

59

52.982x + 76.378 = 152.83x 1179.1


99.848x = 1255.478
x = 12.57 => V3 = 12.57 mL
VOLUMEN MEDIO = = 12.57 mL
MNaOH = 0.087M
Con HCl HAc (muestra):
Procedimiento:
Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.
Cogemos una alcuota de 15 mL de muestra y la introducimos en un vaso de precipitados.
Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del conductivmetro.
Vamos aadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.
VEZ 1

VEZ 2

Volumen (mL)

Volumen (mL)

0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12

0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12

2023
2009
1995
1872
1756
1644
1540
1422
1316
1209
1105
1002
908
816
755
725
719
730
744
764
782
804
827
849

2019
2008
1956
1824
1718
1641
1525
1428
1306
1215
1111
1028
914
842
758
715
705
711
723
741
760
783
804
828
60

12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

873
894
915
938
965
982
1027
1073
1136
1213
1282
1350
1424
1487
1558
1621

12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

850
867
892
917
939
957
983
1030
1092
1155
1229
1287
1367
1425
1491
1550

Clculos:
RECTAS:
Vez 1:
y1 =202.89x +2254.1
y2 = 40.114x +372.75
y3 = 135.72x 1092
y1 = y2
202.89x + 2254.1 = 40.114x +372.75
243.004x = 1881.35
x = 7.74 => V1 = 7.74 mL
y2 = y3
40.114x + 372.75 = 135.72x 1092
95.606x = 1464.75
x = 15.32 => V2 = 15.32 mL
V1 = volumen NaOH del HCl
V2 = volumen total

61

V2 V1 = volumen del NaOH del HAc


MHCl * VHCl = MNaOH * VNaOH
MHCl * 0.015 = 0.104 * 7.74*103
MHCl = 0.054M
MHAc * VHAc = MNaOH * VNaOH
MHAc * 0.015 = 0.104 * 7.58*103
MHAc = 0.052M
Vez 1:
y1 =198.8x + 2221.6
y2 = 41.086x + 337.03
y3 = 129.56x 1038.9
y1 = y2
198.8x + 2221.6 = 41.086x + 337.03
239.886x = 1884.57
x = 7.86 => V1 = 7.86 mL
y2 = y3
41.086x + 337.03 = 129.56x 1038.9
88.474x = 1375.93
x = 15.55 => V2 = 15.55 mL
V1 = volumen NaOH del HCl
V2 = volumen total
V2 V1 = volumen del NaOH del HAc
MHCl * VHCl = MNaOH * VNaOH
MHCl * 0.015 = 0.104 * 7.86*103
MHCl = 0.054M
MHAc * VHAc = MNaOH * VNaOH

62

MHAc * 0.015 = 0.104 * 7.69*103


MHAc = 0.053M
MEDIAS TOTALES:
MHCl = = 0.054M
MHAc = = 0.525M
ESPECTROSCOPA ULTRAVIOLETA.
Con permanganato potsico:
Preparacin de las disoluciones necesarias para la prctica:
Preparacin de una disolucin de Na2C2O4 0.02M:
Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :
PM = 105.99
Para 15 mL:=>n = 3*104 moles
ESTEQUIOMETRIA: 25
2 moles MnO4 5 moles Na2C2O4
3*104 moles MnO4 X
X = 7.5*104 moles Na2C2O4
m = 0.1005 gr para 1 vez
Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:
0.1005*4= 0.402 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 0.52 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110C y despus de seco lo
conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analtica.
PESAMOS: 0.4020 gr => que ser la masa que utilizaremos.
5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 100 mL y enrasamos con agua
destilada.

63

Preparacin de 250 ml una disolucin de KMnO4 0.02M:


Calculamos la masa necesaria de KMnO4:
n = 0.005 moles de KMnO4
m = 0.7902 gr de KMnO4
Masa a coger de KMnO4: 0.7904gr
Medimos los gramos calculados de KMnO4 en la balanza analtica y en un vidrio de reloj.
Llevamos los 0.7904 gr a un matraz de 250 mL y se enrasa con agua destilada a 250 mL.
VALORACIN CLSICA KMnO4:
Procedimiento:
Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4 y lo introducimos en un erlenmeyer.
Aadimos 5 mL de H2SO4 1:1
Se calienta hasta condensacin, entre 8090C.
Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:

Volumen gastado
13 mL
13.1 mL
13.2 mL
13.1 mL

100 mL 0.4020 gr
22 mL X
X = 0.08844 gr Na2C2O4
n = 6.6*104 moles de Na2C2O4
= 0.0201M
Preparacin de una dilucin 2*104M de KMnO4 0.02M:
1 mL en 100 mL
Procedimiento:
Hacemos una medicin de barrido en el Spectronic:
Encendemos el aparato y dejamos que se caliente durante 15 minutos.
Ponemos a 0 en transmitancia.
Introducimos el blanco (agua destilada)
Ponemos a 100 en transmitancia.
64

Introducimos la dilucin y apuntamos el valor de la absorbancia.


Mediremos desde 400 a 480 de 20 en 20.
Mediremos de 490 a 520 de 10 en 10.
Mediremos de 525 a 540 de 5 en 5.
y, por ltimo, de 550 a 560 de 10 en 10.
Nm
400
420
440
460
480

Absorb.
0.025
0.05
0.020
0.068
0.169

Nm
490
500
510
520

Absorb.
0.239
0.309
0.380
0.430

Nm
525
530
535
540

Absorb.
0.442
0.450
0.442
0.432

Nm
550
560

Absorb.
0.367
0.288

Preparamos 5 patrones a partir de la dilucin de 2*104:


M = = 2.01*104 M (dilucin en 100 mL)
2.01*104M * V = 25 mL* [ ]
Patrones
104
2*105
4*105
6*105
8*105

Volumen terico
12.44 mL
2.49 mL
4.97 mL
7.46 mL
9.95 mL

Volumen prctico
12.4 mL
2.5 mL
5 mL
7.5 mL
10 mL

[ ] recalculada
9.96*105
2.01*105
4.02*105
6.03*105
8.04*105

Medicin de los patrones en el Helios:


Abrimos el programa del ordenador del espectrofotmetro.
Metemos el blanco y pinchamos con el ratn en baseline.
Esperamos a que termine la medicin.
Sacamos la cubeta del blanco y metemos la de la muestra y pulsamos measure samples y as con cada
patrn.
Si la curva se sale del grfico hay que corregir la escala hasta que quede dentro.
Resultado longitud de onda del patrn: 526 nm
Patrones
9.96*105
2.01*105
4.02*105
6.03*105
8.04*105

Absorbancia
0.197
0.247
0.050
0.102
0.152

Recta de calibrado: y = 2482, 636x


R2= 0.9995

65

Medicin de la muestra en el Helios:


Abrimos el mtodo con los datos guardados de los patrones medidos anteriormente.
Pinchamos con el ratn en measure samples.
Si pide el blanco se introduce la cubeta con agua destilada.
Se hacen 3 diluciones cuyos valores entren dentro de los datos anteriores.

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3
MUESTRA 4

FACTOR DILUCIN
2.5/25 mL
1/25 mL
0.5/25 mL
1.5/25 mL

ABSORBANCIA
0.249 NO VALE
0.115
0.056
0.169

Clculos Helios:
y = 2482.636x
Muestra 1: 1.5/25: x = x = 6.8072*105
Muestra 2: 1/25: x = x = 4.6321*105
Muestra 3: 0.5/25: x = x = 2.2556*105
Muestra 1: 6.8072*105*(25/1.5)= 1.13*103*158.04= 0.178M
Muestra 2: 4.6321*105*(25/1)= 1.16*103*158.04= 0.183M
Muestra 3: 2.2556*105*(25/0.5)= 1.13*103*158.04= 0.178M
MEDIA = = 0.18M
Medicin de los patrones en el Spectronic:
Encendemos el aparato 15 minutos antes de medir.
Marcar la longitud de onda, en este caso 530 nm.
Poner a 0 en transmitancia.
Meter el blanco y poner a 100 en transmitancia.
Introducimos el patrn y cambiamos a absorbancia.
Repetimos desde el paso 3 para cada patrn.
Hay que alternar blancopatrnblanco
Patrones
2.01*105
4.02*105
6.03*105
8.04*105
9.96*105

Absorbancia
0.037
0.091
0.130
0.178
0.206

Medicin de la muestra en el Spectronic:

66

Se mide igual que los patrones.

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3

FACTOR DILUCIN
1/25 mL
0.5/25 mL
1.5/25 mL

ABSORBANCIA
0.102
0.048
0.161

Clculos Spectronic:
y = 2135x + 4*105
Muestra 1: 7.53*105*(25/1.5)= 1.25*103*158.04= 0.197M
Muestra 2: 4.76*105*(25/1)= 1.19*103*158.04= 0.188M
Muestra 3: 2.21*105*(25/0.5)= 1.11*103*158.04= 0.175M
MEDIA = = 0.187M
Con fsforo:
Disoluciones necesarias para la prctica:
Disolucin de molibdato.
Disolucin reductora.
Disolucin de 56.5 ppm de P.
Preparamos 5 patrones a partir de la dilucin de 56.5 ppm:
56.5*1 = 25 * [ ]
Patrones (ppm)
1
2
3
4
5

Volumen terico
1 mL
2 mL
3 mL
4 mL
5 mL

[ ] recalculada
2.26 ppm
4.52 ppm
6.78 ppm
9.04 ppm
11.3 ppm

Aadimos sin dejar de agitar 2.5 mL de disolucin de molibdato y 1.5 mL de solucin reductora.
Enrasamos con agua y se agita la mezcla para homogeneizarla bien y la dejamos reposar 6 minutos.
Medimos absorbancias a 660 nm. El blanco ser la mezcla anterior pero sin analito.
Medicin de los patrones en el Helios:
Abrimos el programa del ordenador del espectrofotmetro.
Metemos el blanco y pinchamos con el ratn en baseline.
Esperamos a que termine la medicin.
Sacamos la cubeta del blanco y metemos la de la muestra y pulsamos measure samples y as con cada
patrn.
Si la curva se sale del grfico hay que corregir la escala hasta que quede dentro.
67

Resultado longitud de onda del patrn: 660 nm


Patrones (ppm)
2.26
4.52
6.78
9.04
11.3

Absorbancia
0.067
0.061
0.169
0.210
0.265

Recta de calibrado: y = 0.02375325x


R2= 0.9932
Medicin de la muestra en el Helios:
Abrimos el mtodo con los datos guardados de los patrones medidos anteriormente.
Pinchamos con el ratn en measure samples.
Si pide el blanco se introduce la cubeta con agua destilada.
Se hacen 3 diluciones cuyos valores entren dentro de los datos anteriores.

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3
MUESTRA 4

FACTOR DILUCIN
1/25 mL
0.4/25 mL
0.5/25 mL
0.6/25 mL

ABSORBANCIA
0.341 NO VALE
0.095
0.135
0.195

Clculos Helios:
y = 0.02375325x
Muestra 1: 0.4/25: x = x = 3.999
Muestra 2: 0.5/25: x = x = 5.68
Muestra 3: 0.6/25: x = x = 8.21
Muestra 1: 3.999*(25/0.4)= 249.94 ppm
Muestra 2: 5.68*(25/0.5)= 284 ppm
Muestra 3: 8.25*(25/0.6)= 343.75
MEDIA = = 292.56ppm
Medicin de los patrones en el Spectronic:
Encendemos el aparato 15 minutos antes de medir.
Marcar la longitud de onda, en este caso 660 nm.
Poner a 0 en transmitancia.
Meter el blanco y poner a 100 en transmitancia.
68

Introducimos el patrn y cambiamos a absorbancia.


Repetimos desde el paso 3 para cada patrn.
Hay que alternar blancopatrnblanco
Patrones(ppm)
2.26
4.52
6.78
9.04
11.3

Absorbancia
0.072
0.149
0.205
0.281
0.369

Medicin de la muestra en el Spectronic:


Se mide igual que los patrones.

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3
MUESTRA 4

FACTOR DILUCIN
1/25 mL
0.4/25 mL
0.5/25 mL
0.6/25 mL

ABSORBANCIA
0.342
0.131
0.186
0.253

Clculos Spectronic:
y = 0.0321x 0.0026
Muestra 1: 4.162*(25/0.4)= 260.125 ppm
Muestra 2: 5.875*(25/0.5)= 293.75 ppm
Muestra 3: 7.963*(25/0.6)= 331.8 ppm
MEDIA = = 295.225ppm
FOTOMETRA DE LLAMA.
Determinacin de Na:
Preparamos una disolucin de 1000ppm de NaCl:
1 gr 1000 mL
X 100 mL
x = 0.1 gr NaCl
Preparamos 5 patrones a partir de la disolucin de 1000ppm:
100 ppm:
100 mL 1000ppm
69

X 100 ppm
x = 10 mL
80 ppm:
100 mL 1000ppm
X 80 ppm
x = 8 mL
60 ppm:
100 mL 1000ppm
X 60 ppm
x = 6 mL
40 ppm:
100 mL 1000ppm
X 40 ppm
x = 4 mL
20 ppm:
100 mL 1000ppm
X 20 ppm
x = 2 mL
Medimos los 5 patrones en el espectrofotmetro:
Patrones(ppm)
100
80
60
40
20

Absorbancia
0.39
0.32
0.26
0.18
0.10

Medimos la muestra:

MUESTRA 1
MUESTRA 2

FACTOR DILUCIN
1/100 mL
10/100 mL

ABSORBANCIA
0.02
0.27

70

MUESTRA 3
MUESTRA 4

8/100 mL
5/100 mL

0.23
0.14

Clculos:
y = 0.0036x + 0.034
Muestra 1: 65.55*(100/10)= 655.55 ppm
Muestra 2: 29.44*(100/5)= 688.88 ppm
Muestra 3: 64.44*(100/8)= 680.55 ppm
MEDIA = = 641.66ppm NaCl= 0.641 gr/L NaCl
Determinacin de K:
Preparamos una disolucin de 1000ppm de KCl:
1 gr 1000 mL
X 100 mL
x = 0.1 gr KCl
Preparamos 5 patrones a partir de la disolucin de 1000ppm:
100 ppm:
100 mL 1000ppm
X 100 ppm
x = 10 mL
80 ppm:
100 mL 1000ppm
X 80 ppm
x = 8 mL
60 ppm:
100 mL 1000ppm
X 60 ppm
x = 6 mL
40 ppm:
71

100 mL 1000ppm
X 40 ppm
x = 4 mL
20 ppm:
100 mL 1000ppm
X 20 ppm
x = 2 mL
Medimos los 5 patrones en el espectrofotmetro:
Patrones(ppm)
100
80
60
40
20

Absorbancia
1.14
1.08
0.84
0.54
0.28

Medimos la muestra:

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3

FACTOR DILUCIN
10/100 mL
8/100 mL
5/100 mL

ABSORBANCIA
0.76
0.57/0.58
0.33

Clculos:
y = 0.0135x + 0.01
Muestra 1: 55.56*(100/10)= 555.56 ppm
Muestra 2: 41.48*(100/8)= 518.5 ppm
Muestra 3: 23.70*(100/5)= 474.07 ppm
MEDIA = = 516.04 ppm NaCl = 0.52 gr/L KCl
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA.
Determinacin de cobre:
Encendemos el aparato de absorcin atmica 15 minutos antes de realizar las medidas.
Preparamos una disolucin de 1000ppm de Cu(NO3)2 * 3H2O:

72

3.8047gr/L
3.8047 1000 mL
X 100 mL
X = 0.38047 gr PESAMOS: 0.3805 gr
Preparamos 5 patrones a partir de la disolucin de 1000ppm:
1 ppm:
0.25 mL
1.5 ppm:

0.375 mL
2.5 ppm:

0.625 mL
3 ppm:

0.75 mL
3.75 ppm:

0.9375 mL
5 ppm:

1.25 mL
Medimos los 5 patrones en el espectrofotmetro:
Patrones(ppm)
1
1.52

Absorbancia
1.772
2.143
73

2.52
2.295
3
2.337
3.76
No medimos
5
2.356 MAL
Repetimos cogiendo otros volmenes:
[ ] ppm
1
2
3
4
5

Volum.
25microL
50microL
75microL
100microL
125microL

Absorb.
0.027
0.048
0.076
0.097
0.118

Ecuacin: y = 0.0234x + 0.0024


R2= 0.9939
Medimos la muestra:

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3

FACTOR DILUCIN
120microL/25 mL
125microL/25 mL
130microL/25 mL

ABSORBANCIA
0.065
0.068
0.070

Clculos:
y = 0.0135x + 0.01
Muestra 1: 2.6752*(25/0.120)= 557.32 ppm
Muestra 2: 2.8034*(25/0.125)= 560.68ppm
Muestra 3: 2.8888*(25/0.130)= 555.54ppm
MEDIA = = 557.84 ppm Cu
Determinacin de Fe(II):
Encendemos el aparato de absorcin atmica 15 minutos antes de realizar las medidas.
Preparamos una disolucin de 1000ppm de (NH4)2Fe(SO4)2*6 H2O:
7.0213gr/L
7.0213 gr 1000 mL
X 100 mL
X = 0.70213 gr PESAMOS: 0.7021 gr
74

Preparamos 5 patrones a partir de la disolucin de 1000ppm:


0.5 ppm:
0.125 mL
1 ppm:
0.25 mL
2.5 ppm:
0.625 mL
3.75 ppm:
0.9375 mL
5 ppm:
1.25 mL
Medimos los 5 patrones en el espectrofotmetro:
Patrones(ppm)
Absorbancia
1
0.001
2
0.003
3
0.004
4
0.006
5
0.008
Repetimos cogiendo otros volmenes:
[ ] ppm
5
10
15
20
25

Volum.
125microL
250microL
375microL
500microL
625microL

Absorb.
0.001
0.012
0.017
0.028
0.031

Medimos la muestra:

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3

FACTOR DILUCIN
100microL/25 mL
110microL/25 mL
120microL/25 mL

ABSORBANCIA
0.016
0.020
0.024

Clculos:
y = 0.0013x 0.0014
75

Muestra 1: 13.38*(25/0.100)= 3346.15 ppm


Muestra 2: 16.46*(25/0.110)= 3741.21ppm
Muestra 3: 19.54*(25/0.120)= 4070.45ppm
MEDIA =
= 3719.27ppm
1000 ppm 1gr/L
3719.27 X
X = 3.71927 gr/L Fe

26.11gr/Lnitrato Fe
4

76