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compos d'une unit optique relie un systme informatique qui reoit, gre et analyse les
donnes. Le principe physique de base est la diffraction de la lumire. La mthode d'analyse
respecte la thorie de "Mie". La distribution fondamentale, partir de laquelle tous les rsultats
sont obtenus, est dfinie par le pourcentage du volume total des particules.
Les particules, mises en suspension dans un support liquide, appel le dispersant, sont
pompes en continu travers la cellule. Celle-ci se compose de deux surfaces transparentes
distantes de 2 mm qui forment un plan perpendiculaire au faisceau lumineux. La cellule est situe
entre la source du laser et les dtecteurs qui captent la lumire diffracte. Lorsqu'une particule se
prsente dans la cellule, elle diffracte la lumire et produit un modle de diffraction sur les
dtecteurs. Lorsque plusieurs particules sont prsentes dans la cellule, la lumire mesure sur les
dtecteurs est la somme de tous les modles particulaires superposs. Plusieurs lectures sont
prises sur une priode de temps dfinie, permettant ainsi une analyse de plusieurs centaines de
particules. Une analyse des donns est ensuite faite afin d'tablir la distribution des particules de
l'chantillon analys.
L'analyse des donns est base sur la thorie de "Mie". Cette dernire est une description
complte de la diffraction de la lumire pour des particules sphriques ayant des proprits
optiques homognes. L'analyse est une mthode itrative. Premirement, une distribution initiale
des particules est choisie, ensuite, suivant le modle thorique qui tient compte ici des proprits
optiques des particules, le logiciel conoit un schma de diffraction propre cette cette
distribution initiale. C'est une premire itration qui sera par la suite corrige en ajustant ce
schma de diffraction aux donnes mesures par l'analyseur de particules.
Les rsultats peuvent tre, par le biais du logiciel, prsents sous la forme d'un tableau,
regroupant certaines caractristiques comme les diamtres moyens, la surface spcifique,
l'talement et l'uniformit de la distribution, etc., et/ou sous la forme d'un graphique reprsentant,
par exemple, le pourcentage passant (ou infrieur) en fonction du diamtre des particules.
3.2 Prparation de l'chantillon
Le Mastersizer Microplus offre la possibilit d'analyser un chantillon liquide ou sec. La
prparation de l'chantillon est une tape importante afin d'obtenir des rsultats justes et
reproductibles. L'chantillon prlev doit reprsenter le plus fidlement possible la totalit du
matriau tudi. Il faut assurer en tout temps une homognit de la dispersion de l'chantillon
dans le dispersant. L'chantillon ne doit pas contenir de particules de dimensions suprieures 2
mm. La quantit requise est habituellement infrieure 5 ml.
3.3 Choix du dispersant
Le dispersant doit tre transparent, pour une longueur d'onde de 633 nm, son indice de
rfraction doit obligatoirement tre diffrent de celui des particules de l'chantillon et il ne doit
pas ragir avec celles-ci, ce qui influencerait la dimension des particules. Il peut tre, par
exemple, de l'eau, de l'thanol, de l'actone, de l'hexane, etc. La quantit requise est 600 ml ou 1
litre selon la grosseur des particules.
Temps de rtention(min)
19.30
22.90
23.10
28.03
35.18
41.90
49.11
2- Solutions filles
partir de la solution mre de 2mg/ml, prparer une srie de solutions avec du dichloromthane.
Les concentrations suggres sont 200, 150, 100, 40, 20 et 10 ug/ml
4.4 Protocole analytique
- Conditions chromatographiques
Injecteur:
temprature initiale
temps d'quilibre
programmation de temprature(rampe #1)
temprature finale
temps d'quilibre
programmation de temprature(rampe #2)
temprature finale
temps d'quilibre
Dtecteur:
300 degrs C ( temprature constante)
Four:
temprature initiale
temps d'quilibre
programmation de temprature(rampe #1)
temprature finale
temps d'quilibre
programmation de temprature(rampe #2)
temprature finale
temps d'quilibre
Mode d'injection:
solvent purge mode
Split flow:
30 ml/min
Gaz vecteur:
hlium
Pression:
10 psi (dbit constant)
Volume d'injection: 2 ul
Type de colonne:
PE-5
70 degrs C
0 min
30 degrsC/min
120 degrs C
1 min
100 degrsC/min
280 degrs C
999 min
90 degrs C
6 min
10 degrsC/min
180 degrs C
0 min
5 degrsC/min
310 degrs C
15 min