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CTEDRA DE QUMICA ORGNICA- 2006

TRABAJOS DE LABORATORIO
DETERMINACIN DE CONSTANTES FSICAS
1- Punto de Fusin
2- Punto de Ebullicin
PUNTO DE FUSION
DEFINICIN: Se puede definir como la temperatura a la cual una sustancia slida pasa
al estado lquido o como la temperatura en la cual la fase slida y lquida coexisten en
equilibrio.
.
NOTACION: El punto de fusin se anota p.f. C, ejemplo p.f. 98 C. Tambin se usa
M.p., que son iniciales de Melting point
USOS: Ninguna otra constante fsica de los slidos es tan utilizada por los qumicos
orgnicos como el punto de fusin. En una sustancia pura, el cambio de estado es
generalmente muy rpido y la temperatura es caracterstica, no experimentando
mayores cambios por una variacin moderada de presin. Por esto se usa el p.f. como
dato para identificar slidos. Debido a que adems, el p.f. se altera sensiblemente por la
presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza.
INFLUENCIA DE LA PRESION: La presin no tiene un efecto apreciable sobre p.f.
INFLUENCIA DE IMPUREZAS: Las impurezas hacen descender el p.f.
LECTURA DE LA TEMPERATURA: Las lecturas se efectan de la siguiente manera:
Primera lectura: cuando se notan pequeas ranuras transparentes en la sustancia a
fundir. Se determina T1
Segunda lectura: cuando la sustancia queda totalmente transparente se determina T2.
El p.f. est dado por la media aritmtica, de la suma de las dos temperaturas:

Punto de Fusin =

T2 +T1
2

AMBITO DE FUSION:
Es el intervalo de temperatura que transcurre desde que la sustancia empieza a fundir
hasta que est totalmente lquida. Es igual a:
T2 T1
Si la sustancia es pura el mbito no es mayor de O,5 C. Si el mbito es mayor se debe
purificar la sustancia.
Para determinar el p.f. es conveniente que la sustancia problema se encuentre:
a) pura: esto se logra con recristalizaciones sucesivas.
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b) Anhidra: se debe eliminar la humedad porque el agua acta como impureza.


c) Finamente dividida: para que el calor se difunda en forma homognea.
METODOS PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSION
Se dividen en macromtodos y en micromtodos.
MACROMETODOS: METODO DE LANDOLT
En una cpsula de porcelana colocar 5 o 10 grs. de muestra, introducir un
termmetro hasta la mitad del bulbo y calentar hasta fusin. Efectuar la lectura del p.f.,
retirar la fuente de calor, observar el termmetro y determinar la temperatura en la que la
sustancia solidifica: el p.f. coincide con el punto de solidificacin. No siempre es posible
utilizar este mtodo porque requiere varios gramos de sustancia problema.
MICROMETODOS: Se clasifican en:
a) Micromtodos de bao simple

Comn
Thiele

b) Micromtodos de bao doble

Kent y Tollens
Anchultz y Schultz

Antes de analizar cada mtodo, haremos referencia a los baos ms usados y a la


preparacin de la muestra para micromtodos.
TIPOS de BAOS: El bao a emplear depende del p.f. de la muestra, los ms comunes
son:
1 - agua: para determinar p.f. menor de 100 C
2 - glicerina o parafina: para determinar p.f. hasta 200C
3 - cido sulfrico concentrado: para determinar p.f. hasta 300 C
4 - cido sulfrico concentrado ms sulfato de potasio para determinar p.f.
superiores a 350C
5- cloruro de Zinc: para determinar p.f. hasta 500 C
FUNCIN del BAO: asegurar un calentamiento uniforme, pues atena el efecto que
puede producir el calor directo de la llama.
Cuando no se tiene una idea clara respecto al probable p.f. de la sustancia problema, se
debe hacer una prueba de tanteo previa. Esta prueba consiste en cargar un capilar con
la muestra y efectuar una primera determinacin aproximada del p.f. calentando
rpidamente. En base al resultado obtenido se elige el bao adecuado y se repite la
determinacin del p.f. calentando de tal forma que la temperatura aumente de 1C a 2C
por minuto.
Una sustancia para ser empleada como bao debe reunir las siguientes condiciones:
a) Punto de ebullicin mayor que el p.f. a determinar (por lo menos 20C).
b) Estable: no debe descomponerse, degradarse o desprender vapores por accin
del calor.
c) No debe ser voltil.
d) Debe ser transparente y econmico.
PREPARACION DE LA MUESTRA
Se hacen tubos capilares a partir de tubos de ensayo bien limpios y secos, a los que se

calientan con Bnsen y se estiran fuera de la llama. Se cortan trozos de 6 a 7 cm. y se


cierran en una de las puntas. El dimetro es de 1 a 2 mm.
La sustancia seca y finamente pulverizada se deposita sobre un vidrio reloj. Se toma un
capilar y con el extremo abierto se presiona sobre la sustancia, parte de esta se adhiere
a la boca del capilar, luego se efectan golpes secos sobre el mesn, para conseguir
que la muestra se deposite en el fondo. Esto tambin se logra dejando caer el capilar a
travs de un tubo de vidrio. Se repite esta operacin varias veces hasta acumular 1 o 2
cm. de muestra. El capilar cargado se adosa a un termmetro empleando una arandela
de goma; la parte del capilar que contiene la sustancia debe quedar a la altura del bulbo
del termmetro. Se introduce el termmetro con capilar en el aparato elegido, que
contiene el bao correspondiente.
METODO COMUN: (Ver Figura 1) En un vaso de precipitacin se coloca el lquido
elegido como bao. Se introduce all el termmetro con el capilar que contiene la
sustancia problema. El bulbo no debe tocar el fondo ni las paredes del recipiente. El
bao debe cubrir completamente el bulbo del termmetro, pero no debe estar por
encima del extremo superior del capilar. Se calienta sobre tela de amianto, se efectan
las lecturas y se calcula el p.f. Es necesario efectuar una correccin del p.f.
Correccin del p.f.: El p.f. determinado con un aparato como el descripto
anteriormente es inexacto, pues slo una pequea parte de la columna mercurial se
encuentra dentro del bao y por lo tanto la dilatacin del mercurio no es uniforme. En las
determinaciones perfectas todo el mercurio del termmetro debe estar a la misma
temperatura del bao. Cuando no sucede esto, se debe realizar la siguiente correccin:
Correccin: 0,000154 (T0 Tm) N
0,000154 = coeficiente de dilatacin aparente del mercurio en el vidrio.
N = nmero de grados de la columna mercurial que emerge del bao.
T0 = p.f. ledo.
Tm = temperatura media de la columna emergente. Este dato se toma con un termmetro
auxiliar.
El valor obtenido aplicando la frmula anterior se suma al p.f. ledo. Es decir:
p.f. corregido = p.f. ledo + correccin.
METODO DE THIELE: (Ver Fig. 2) El nivel del lquido usado como bao debe estar 1
cm., por encima de la tubuladura lateral. Se coloca el termmetro con el capilar cargado
de tal modo que el bulbo este sumergido en el bao y a la altura indicada en la figura 2.
El termmetro se ajusta en la boca del aparato, mediante un corcho que lleva una ranura
con el objeto de permitir el escape de vapores. Ver figura 2.
El calentamiento se efecta en el brazo lateral, generndose as una corriente de
conveccin que homogeniza la temperatura del bao. Se determina el p.f. y se hace la
correccin indicada solo si la porcin de la columna que emerge del aparato es importante.
METODO DE KENT Y TOLLENS: (Ver Fig. 3). El tubo central tiene cuatro pequeas
protuberancias que le permiten sostenerse en el borde del baln, quedando (entre
ambos) cuatro aberturas que dan salida a los vapores del bao. Es un mtodo de doble
bao, lo que contribuye a una uniforme transmisin del calor. Se pueden emplear dos
baos lquidos o bien, lquido-aire (lquido en el ba!n y aire en el tubo central).
Se coloca el termmetro con el capilar, cuidando que los dos baos cubran el bulbo. Se
calienta sobre tela de amianto y se efecta la lectura como se indic. La correccin se
hace slo en caso necesario.
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METODO DE ANSCHULTZ y SCHULTZ: (Ver Fig. 4) Es tambin un mtodo de doble


bao, se procede como en el caso anterior.
Aqu la unin entre baln y tubo central est cerrada y los probables vapores del bao
escapan por la tubuladura lateral del baln.

Fig.3: Kent y Tollens

Fig. 4: Anschultz y Schultz

CUESTIONARIO
1) Definicin, notacin y aplicacin prctica del punto de fusin.
2) Influencia de la presin sobre punto de fusin.
3) Influencia de las impurezas sobre punto de fusin.
4) a) cuntas lecturas efecta para la determinacin de punto de fusin?
b) En qu momento realiza dichas lecturas?
5) Qu es mbito de fusin y como determina?
6) a) Por qu pulveriza la muestra antes de determinar su p.f.?
b) Por qu debe evitar que se humedezca?
c) Qu otras precauciones deben tomarse?
7) Clasificacin de los mtodos empleados para determinar p f.
8) Cul de los mtodos mencionados en punto anterior, le ofrece a su criterio, mayor
posibilidad de determinar p f exacto? Fundamente respuesta.
9) a) Mencionar sustancias que se emplean como baos para determinar p.f'.
b) Condiciones que deben reunir los baos para determinar el p.f'.
c) Funcin del bao
10) Que correccin debe efectuarse al p.f. determinado y por qu?
11) a) Explique como se efecta el calentamiento en el mtodo de Thiele
b) Por qu se realiza de este modo? Ventajas

PUNTO DE EBULLICION
Definicin: Punto de ebullicin es la temperatura en la cual la tensin de vapor de un
lquido alcanza la presin atmosfrica.
p.e. normal: es la temperatura en la cual la tensin de vapor de un lquido alcanza el
valor 760 mm.
Factores que influyen en la determinacin del p.e.:
a) Presin: de acuerdo a la definicin, se desprende que el p.e. obtenido est
directamente relacionado con la presin, es decir que a mayor presin, mayor p.e. y
viceversa. A raz de la notable influencia que tiene la presin sobre la temperatura de
ebullicin, siempre habr que acompaar el p.e., con el dato de la presin baromtrica a
la que se trabaj. Otra alternativa, que es la ms utilizada, sera dar el p.e. normal, o sea
relacionar el p.e. obtenido a 760 mm. Esta correccin se hace mediante la siguiente
frmula:
p.e. corregido = p.e. (760 P actual) 0.04
0,04 = factor de correccin que establece variacin de Temperatura por c/mm. de
presin.
b) Estructura: el p.e. de una sustancia depende de:
I) la masa de sus molculas, por ejemplo, en una serie homloga determinada, el p.e. de
los compuestos aumentan regularmente al aumentar el peso molecular.
Ejemplo: metano
etano
propano
butano
pentano

p.e. -161,5C
p.e. - 88,5C
p.e. - 42,2C
p.e.
0,5C
p.e. 36,8C

II) de la disposicin estructural de la cadena carbonada. El p.e. disminuye con la


ramificacin de la cadena. Si tomamos como referencia a los alcanos, se observa que
aquellos que tienen cadena normal hierven a temperatura mayor que aquellos que
presentan ramificaciones en su cadena.
Ejemplo: n-hexano
p.e. 68,8C
2-metilpentano
p.e. 60,2C
2,2- dimetilbutano p,e. 49,7C
NOTA: estudiar de clases tericas: Fuerzas Intermoleculares, en particular Fuerzas de
Van der Waals.
III) de la polaridad de los compuestos: los lquidos polares tienen tendencia a hervir a
temperatura ms alta que los no polares de P.M. comparable. Ejemplo:
Compuestos
Etanol (CH3-CH2-OH)
Propano ( CH3-CH2-CH3)

Peso molecular
46
44

Punto de ebullicin
78,8C
-42,2 C

Dentro de los compuestos polares, aquellos que son polares asociados (es decir que
forman puente hidrgeno) tienen mayor p.e. que los compuestos polares no asociados
de igual peso molecular. Ejemplo:

Compuestos
Etanol (CH3-CH2 -OH)
ter metlico (CH3-O-CH3)

Peso molecular
46
46

Punto de ebullicin
78,8C
-23,7C

NOTA: estudiar de clases tericas: Fuerzas Intermoleculares: Interaccin dipolo-dipolo y


Enlace hidrgeno
c) Impurezas:
Producen grandes variaciones en el p.e. Esas variaciones dependen de la naturaleza del
soluto (o impurezas) segn sea ste ms voltil o menos voltil que el lquido puro. De
aqu se deduce que al determinar el p.e. podramos encontrarnos frente a 3
posibilidades:
1) Trabajar con un lquido puro.
.
2) Trabajar con un lquido que contiene una impureza menos voltil.
3) Trabajar con un lquido que tiene una impureza ms voltil.
Esto se puede esquematizar mediante un diagrama donde los valores de la tensin de
vapor de una solucin, determinados experimentalmente, estn representados en
funcin de la temperatura.

TP

TP

760

Tensin
de
vapor

B
B
B

Temperatura
-

TP

Donde BP representa la curva tensin de vapor- temperatura para un lquido puro.


BP corresponde a 2) donde al ser el soluto menos voltil que el lquido, la
tensin de vapor total de esa solucin es menor que la del lquido puro a una
temperatura determinada y en consecuencia hay un aumento del p.e. Ejemplo:
solucin acuosa de azcar o sal.
BP representa el caso 3) donde el soluto es ms voltil que el lquido puro y a
raz de esto la tensin de vapor total de la solucin es mayor que la del lquido
puro a una temperatura determinada y por lo tanto hay una disminucin del p.e.
Ejemplo: solucin de acetona en agua

El p.e. es una constante caracterstica que se utiliza para la identificacin de lquidos. No


obstante debido a la dependencia de la presin y a los errores que pueden ocasionar las
impurezas, el p.e. no es una alternativa segura y prctica para usar como dato en la
identificacin de un compuesto o como criterio de pureza. En este aspecto tiene mayor
valor el p.f.
METODOS
Los mtodos para determinar el p. e. pueden ser: Macromtodos y Micromtodos.
MACROMTODO
DESTILACIN SIMPLE: el objetivo de este mtodo es la purificacin de lquidos,
mediante la separacin de impurezas, pero puede ser usado tambin para la
determinacin del p.e.
Para emplear este mtodo se debe disponer de una cantidad apreciable de lquido y se
utiliza un aparato de destilacin (Fig. I)

El lquido se calienta en el matraz de destilacin: los vapores, a travs de la tubuladura


lateral del matraz, pasan al refrigerante donde se condensan debido a la corriente de
agua fra que asciende por la camisa de ste.
El destilado se recibe en el colector mediante una alargadera. Los compuestos no
voltiles quedan en el matraz de destilacin como residuo.
La lectura del p.e. se efecta cuando la temperatura se mantiene constante.
Durante la destilacin el extremo superior del bulbo termomtrico debe quedar
justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura
lateral del matraz, de tal forma que todo el bulbo sea baado por el vapor que asciende.
(Ver en el siguiente grfico).

La destilacin debe realizarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones,


permaneciendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termmetro.
Esto favorece el mantenimiento del equilibrio lquido vapor en el bulbo.
Cuando se destila agua se pueden utilizar tapones de goma, pero cuando se destilan
lquidos orgnicos, es preferible el uso de tapones de corcho debidamente ajustados.
Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (es decir alcanzan una temperatura
algo superior al p.e.) en mayor o menor extensin. Se encuentran por lo tanto, en un
estado metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran
burbuja de vapor en el seno del lquido, se dice entonces que ste hierve a saltos.
Cuando sucede esto el vapor esta tambin sobrecalentado y el p.e. observado puede
ser superior al real. Se puede evitar tal situacin aadiendo al matraz de destilacin 2 o
3 trocitos de piedra pmez. Los pequeos poros de sta constituyen un lugar adecuado
para la formacin de ncleos de burbujas y el lquido hierve sin sobresaltos. Cuando el
lquido se abandona cierto tiempo, a una temperatura inferior a su punto de ebullicin,
los poros de la piedra pmez se llenan de lquido y sta pierde su efectividad. Para la
adicin de un nuevo trocito, el lquido debe enfriarse por debajo de su p.e. La adicin de
un trocito de material poroso a un lquido sobrecalentado provoca una ebullicin
repentina que puede ser violenta.
La existencia de una capa de un slido en el fondo del matraz de destilacin, puede ser
la causa de violentos saltos durante la destilacin, especialmente si se aplica una
calefaccin local fuerte en el fondo del matraz. En estos casos se aconseja emplear un
bao lquido.
Si se tiene, en cuenta todo lo dicho anteriormente y se dispone de un buen termmetro
la destilacin puede ser considerada un buen mtodo para determinar el punto de
ebullicin.
SEMIMICRO MTODO
METODO DE PAWLESKY:
La cantidad de sustancia a emplear en este mtodo es de 1 a 2 mI y el aparato utilizado
es el mismo que el indicado para el mtodo de Kent-Tollens en p.f.
La muestra se coloca en el tubo de ensayo y se agregan ncleos de ebullicin. El
termmetro se suspende a 2 cm. de la superficie del lquido y se designa como p.e. la
temperatura a la cual se mantiene constante la columna termomtrica.

MICROMETODO
METODO DE SIWOLOBOFF
Este mtodo permite la determinacin del p.e. con solo algunas gotas de lquido. En un
tubo de hemlisis se colocan 2 o 3 gotas del lquido en estudio y all se pone un capilar
abierto en su extremidad inferior, pero estrangulado a 4-5 mm. de su base. Esto se
adosa un termmetro y se introduce todo en un bao. Se calienta. Antes de alcanzar el
p.e. del lquido en examen, se desprenden de la base del capilar, pequeas y aisladas
burbujas de aire, cuya frecuencia se incrementa con la temperatura y forman finalmente
un hilo de perlas de vapor, (como cuentas de un rosario). En este momento se lee la
temperatura. El p.e. esta dado por el trmino medio de 2 o 3 lecturas.
NOTA: al p.e. se le debe hacer la correccin de la columna emergente segn lo indicado
en el p.f.

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CUESTIONARIO
1- Definir p.e. normal.
2- Explicar porque influye la presin en el p.e. Frmula de correccin
3- En el p.e. de una sustancia Cmo influye su estructura molecular?
4- Explicar porque el ter metlico (CH3-O-CH3) y el etanol (CH3-CH2 OH), tienen
diferentes p.e., siendo ambos compuestos polares y de igual peso molecular.
5- Diagramar y explicar la influencia que ejercen las impurezas en el p.e.
6- Macromtodo para determinar p.e.: dibujar aparato e indicar en qu momento se
efecta la lectura.
7- Semimicromtodo para determinar p.e.: dibujar aparato e indicar en qu momento se
efecta la lectura.
8- Mtodo de Siwoloboff: describir y dibujar aparato empleado. Sealar cuando se
realiza la lectura del p.e. Explicar causa por la que se elige ese momento para leer el
p.e.

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DESTILACION FRACCIONADA
La destilacin fraccionada es una tcnica que permite separar los componentes de una
mezcla de lquidos miscibles (que no forman mezcla azeotrpica).
Consiste en realizar repetidas destilaciones sencillas, combinando y recombinando
varias fracciones destiladas y condensadas, as se podra separar benceno (p.e. 80C) y
tolueno (p.e. 110C). Al final, el destilado es el componente de p.e. bajo (benceno) puro
y el residuo es el componente de p.e. elevado (tolueno).
En principio, una columna de destilacin fraccionada proporciona una gran superficie
para el intercambio de calor entre el vapor ascendente y el condensado descendente.
Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales a lo
largo de la columna.
TIPOS DE COLUMNAS DE DESTILACIN FRACCIONADA

Columna de relleno
sencilla

Columna de
Vigreux

Tubo de Young

Columna
de platos

a) En una columna sencilla el relleno puede consistir de una gran variedad de materiales
inertes con una gran superficie como cuentas o hlices de vidrio, metal o porcelana. En
ella hay un intercambio de calor continuo en la superficie del relleno entre el condensado
descendente ms fro y el vapor ascendente ms caliente. Cuando el condensado en
algunos puntos de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el
vapor formado es ms rico en el componente ms voltil que el condensado.
Al mismo tiempo cuando el vapor cede calor al condensado parte del mismo se
condensa, siendo este condensado ms rico que el vapor en el componente de p.e. ms
elevado.
De esta forma el vapor que llega y es eliminado en la cabeza de la columna es el
componente puro de p.e. ms bajo y el residuo del matraz es el componente puro de
p.e. ms elevado.
A todo lo largo de la columna existe un gradiente de temperatura desde el p.e. ms bajo
hasta el p.e. ms alto. Este gradiente representa una serie completa de equilibrios entre
el lquido y el vapor en los que la concentracin del componente con p.e. ms bajo
aumenta hacia arriba y la concentracin del componente con p.e. ms alto hacia abajo.
b) La columna de Vigreux tiene una serie de hendiduras para aumentar la superficie.
c) El tubo de Young posee un espiral de vidrio o metal enrollado en una varilla vertical.
d) La columna de platos est provista de pequeos estrechamientos en los que se
recoge lquido condensado a intervalos regulares.
En la industria y laboratorios de investigacin se utilizan columnas con una camisa de
vaco y con calefaccin externa para evitar prdida de calor. Estas columnas realizan el
equivalente a varios cientos de destilaciones sencillas separadas (varios cientos de

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platos tericos) y son eficaces para separar lquidos cuyo p.e. se diferencian en una
fraccin de grado.
RELACION DE REFLUJO: Es la relacin entre el condensado que se devuelve a la
columna y el lquido que se recoge.
La eficacia de fraccionamiento aumenta al aumentar esta relacin de reflujo.
PLATO TERICO: es el equivalente a una destilacin sencilla, la eficacia de una
columna se mide por la longitud equivalente a un plato terico (LEPT), es decir, la
longitud necesaria para realizar un plato terico. La LEPT se calcula dividiendo la
longitud de la columna por el nmero de platos tericos, por ejemplo: columna de 40 cm
que tiene 4 platos tericos, por lo tanto, 10 cm es su LEPT.
Una columna de 100 platos tericos separa lquidos de p.e. que difieren slo en 2C.
Una columna con 4 platos tericos puede separar lquidos que difieran en 40 C o ms.
DESTILACIN EN CORRIENTE DE VAPOR
Fundamento: la destilacin por arrastre de vapor es una tcnica para la separacin de
sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles de otros productos no voltiles
mezclados con ellas. El arrastre en corriente de vapor hace posible las purificaciones
adecuadas de muchas sustancias de p.e. elevados, mediante una destilacin a baja
temperatura.
El comportamiento en la destilacin de un sistema de 2 fases, formado por 2 lquidos no
miscibles, responde a la Ley de Dalton. En una mezcla de dos lquidos x e y
completamente insolubles entre s, cada lquido ejerce su propia tensin de vapor
caracterstica; independientemente de la del otro. Por lo tanto, la tensin de vapor total
(Pt), se calcula de la siguiente forma:
Pt = Px + Py (aT)
Donde Px es la tensin de vapor de x a la temperatura T y Py es la tensin de vapor de y
a la misma temperatura. Las tensiones de vapor son completamente independientes de
las cantidades relativas de x e y existentes en la mezcla. Entonces el p.e. de la mezcla
ser aqulla temperatura en que la tensin de vapor total (Pt) sea igual a la presin
atmosfrica. A menos que Px o Py sean iguales a cero esta temperatura ser ms baja
que los p.e. de x e y. Por lo tanto para que la sustancia insoluble destile en cantidad
apreciable debe tener una tensin de vapor de por lo menos 5 a 10 mm Hg a 100C.
La destilacin por arrastre se usa en:
1) Aislamiento de productos naturales y de reaccin que estn impurificados con una
gran cantidad de subproductos resinosos.
2) Para separar compuestos orgnicos fcilmente voltiles de:
a- mezclas acuosas en las que existen sales inorgnicas
b- de otros compuestos orgnicos que no son apreciablemente voltiles en corriente de
vapor.
c- cuando el producto destilado es un slido que obstruira el refrigerante si no fuese
arrastrado por el agua.
3) Para separar una cantidad relativamente pequea de una sustancia que se encuentra
mezclada en gran cantidad de slidos o producto alquitranoso.
4) Permite purificar sustancias de p.e. elevados mediante una destilacin a baja
temperatura.
5) Para separar sustancias con p.e. superior a los 100C a la presin atmosfrica y se
descomponen en su p.e. o por debajo de ste.

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APARATO Y TCNICA
El vapor generado en A, provisto de un tubo de seguridad B, pasa al matraz de
destilacin o arrastre E, a travs del tubo D, que se ha de doblar de tal forma que llegue
hasta el fondo del matraz E. Todas las conexiones se deben realizar lo ms cortas
posibles para reducir la condensacin del vapor de agua al mnimo y adems es
imprescindible que se encuentren perfectamente ajustadas. El matraz E se debe montar
sobre un soporte y quedar apoyado sobre una rejilla de amianto. No se debe llenar
nunca el matraz E hasta ms de la mitad (tener en cuenta que el vapor de la caldera se
condensa en el matraz E).
En el momento que se interrumpa el proceso, se debe retirar rpidamente el tubo D del
matraz de destilacin E para evitar que el contenido del matraz pase a la caldera por la
succin producida al enfriarse sta.

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