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Grupo: 2

Equipo: 4 “Los metrologistos”
Cruz Cruz Jesús Iván
Miranda Blancas Teodoro
Quiroz García Anayeli
TRAZAILIDAD METROLÓGICA
Resumen.
Se realizaron dos tipos de mediciones, física y química para esquematizar su carta de
trazabilidad. Física: el volumen de un dosificador cilíndrico se obtuvo mediante dos métodos,
método geométrico donde se midieron altura y diámetro, gravimétrico donde se utilizó la
densidad del agua a la temperatura de trabajo para su relación con el volumen. Química: En la
medición de la concentración se utilizó una disolución de ácido acético, la cual se tituló con otra
disolución normalizada de hidróxido de sodio de concentración 0.1 mol L-1.
Objetivos.
Realizar las cartas de trazabilidad de la medición física de un dosificador cilíndrico mediante
dos métodos: geométrico y gravimétrico.
Realizar la carta de trazabilidad de la medición química de la concentración de ácido acético en
un vinagre comercial mediante titulaciones con NaOH 0.1 M.
Hipótesis.
Se podrá construir cartas de trazabilidad con los datos obtenidos experimentalmente para el
dosificador cilíndrico por los métodos geométrico y gravimétrico.
Se podrá construir la carta de trazabilidad para la concentración de ácido acético en vinagre
comercial por el método de medición química.
Procedimiento Experimental.
Tabla 1. Características Metrológicas de los instrumentos utilizados. Trazabilidad Física.
Instrumento
Vernier
Balanza analítica
Termómetro
(TLV)
Marca
Metro Mex
Ohaus
Lauka
Modelo
Scala
GA 200
550 inmersión
parcial
Intervalo de
0 cm a 19
0 g a 200 g
0°C – 100°C
Indicación
cm
Resolución
0.005 cm
0.0001
1°C
Error
0.000 cm
-0.00011 g (carga de prueba 5 g)
-0.6°C
-0.00015 g (carga de prueba 10
g)
Incertidumbre*
28.9 μm
0.00028 g
0.8°C
Número de Informe
D-041-09
3004-M
2960-T
*La incertidumbre es informada con un factor de cobertura k=2.
Diagrama de flujo.
1

Realizar 6 mediciones. tarando previamente la balanza. Realizar 6 mediciones. Pesar en la balanza analítica el dosificador médico. tarando previamente la balanza. Medir la temperatura. Vaciar el agua y secar el dosificador médico Pesar 6 ocasiones el dosificador con agua y tomar la temperatura en cada una de ellas 2 . Balanza analítica Dosificador médico Termómetro Calibrador Vernier Medida de la densidad a través de la medición de la temperatura del agua empleada. Mantener el termómetro dentro del agua con ayuda de un soporte universal y pinzas. Medir la altura del dosificador médico de 0 ml a 5 ml utilizando el calibrador Vernier. Colocar en un vaso de precipitados de 100 ml agua destilada a temperatura ambiente.Trazabilidad de medidas Físicas Material:     Medida del volumen a través de medidas geométricas. Llenar el dosificador médico con el agua destilada hasta la marca de 5 ml. Medir el diámetro del dosificador médico a la altura de 5ml utilizando el calibrador Vernier. Pesar el dosificador con agua.

Medida de la altura del vaso dosificador con vernier Tabla 2.1 ml Pipeta Clase A Pyrex 7100 Capacidad : 10 ml s/m Matraz Pyrex 5640 Capacidad: 50 ml s/m SSMV-019 SSMV-040 0.00009 g 0.-Método geométrico Para efectuar las mediciones del diámetro y la altura en cm del vaso dosificador se utilizó un vernier (en la tabla 1 se mencionan sus características generales) para tener una mayor precisión en las medidas. Características Metrológicas de los instrumentos utilizados. Medida del diámetro interno del vaso dosificador con vernier Figura 2.1 ml 3004-M 3116-V Bureta Clase B Kimax s/m Capacidad: 10 ml 0.199 ml 3 . Instrumento Marca Modelo Intervalo de Indicación Resolución Error Incertidumbre * Número de Informe Balanza analítica Ohaus GA 200 0 g a 200 g 0. -Método gravimétrico Para determinar el volumen del dosificador mediante este método se realizaron 6 mediciones de masa de agua dentro del dosificador y 6 mediciones del vaso dosificador vacío.0001 g -0. Cada medición se realizó con agua destilada para tener la certeza de que el agua era pura. Trazabilidad Química. Se realizaron seis mediciones para la altura y 6 mediciones para el diámetro del vaso dosificados cilíndrico. Se determinó la temperatura del agua durante todo el experimento.00028 g Bureta Clase Kimax s/m Capacidad: 50 ml 0. Figura 1.

Diagrama de flujo.*La incertidumbre es informada con un factor de cobertura k=2.0 ml Matraces Erlenmeyer de 250 ml Espátula de acero inoxidable Reactivos:     Biftalato de potasio (KHP) Disolución de NaOH 0.0 ml Matraz aforado de 100. Trazabilidad de medidas Químicas Material:        Balanza analítica Pipeta volumétrica de 10.1 M Vinagra comercial Fenolftaleína 4 .0 ml Bureta de 50.0 ml Bureta de 10.

735 0.050 3.730 0. -Método geométrico Tabla 3 Repetición 1 2 3 4 5 6 promedio Sn-1 Diámetro (cm) 3.025 3.705 0. Titulación del ácido acético con NaOH Modelos matemáticos.1294 5 .0156 Altura (cm) 0.705 0. Método geométrico (cálculo del volumen) V= (D/2)2 h D = diámetro h = altura Método gravimétrico (cálculo del volumen) V = m/ᵩ ᵩ = densidad m= masa Método químico CCH3COOH = (1000) ( m biftalato de potasio)(pureza)(ml de NaOH)/ (volumen NaOH) ( PM BHP) (10 ml) Tabla de resultados.Figura 3.010 3.720 0.040 3.050 3.03583 0.710 0.040 3.7175 0.

686x10-3 UB resolución UB instrumento UC 1-44x10-3 1.10194 volumen calculado = 5.7 9.44x10-3 1.0002 5.00028 0.2070 Masa final + error (error = -0.04160188 = 0.6018 7.7 9.7508 2.7710 7.0577 0.7509 2.966089681x10-4 0.041600 0.033283 0.00028 0.445x10-3 6.00028 3.7508 2.1046 5.1935 ml -Método Gravimétrico Repetición 1 2 3 4 5 6 Promedio Desviación estándar UA UB balanza UB instrumento UC ρ Calculada Peso vaso vacio (g) 2.V 18 18 19 19 19 18.1019 2.445x10-3 5.47x10-5 Peso con agua (g) 7.7841 0.8586 7.2081 0.8 9.1.8554 7.00028 0.20709 NaOH (ml) 9.031 ml -Método Químico Masa de biftalato de potasio.116 5.2 ml 10.7509 2.20819 0.1 ml 6 . Repetición Masa BFK 1 2 3 Temperatura (°C) 0.1077 5.9998 g/ml Volumen Volumen 1 Volumen 2 Volumen 3 Promedio Desviación estándar %C.7509 2.7333 0.7510 7.2331x10-5 0.66x10-3 Volumen calculado = 5.2018 0.20109 0.851 5.59% Volumen NaOH 10 ml 10.0201 5.00009 ) 0.61 Mf-Mo 4.8669 7.7508 2.7508 5.66 18.

1 0.V 10. A partir de la ecuación (4) podemos calcular el volumen del vaso dosificador tomando en cuenta el promedio de las mediciones de la altura y del diámetro: 2 πd h V= 4 V= …… (4) π ( 3.73 ml)/ (10.19 cm3 4 7 .99 % N1 = 0.2010/ (204.0101 ) = 0.1 ml)(204.00x10-3/ 0.Promedio Desviación estándar C.73)(60.00 % CCH3COOH = (1000)(0.012 ) = 0.0002)(9.22 g/mol BFK )( 10 ml) = 0.09958 ml Desviación estándar = 1.1)(204.03583 cm )2 (0.22)(0. Cálculo del volumen por geometría del vaso.22)(0.7175 cm) =5.4 Diagrama de causa-efecto (Ishikawa) de la titulación de Ácido Acético con NaOH.V = 1.010 ) = 0.2010/ (204.81% m/v Diagrama de pescado Figura No.09846 ml N2= 0.2010/ (204.0999 ml N3=0.2054 g BFK)(1.22)(0.00x10-3 % C.05)/(10.0969 M CCH3COOH = (1000)(0.1 0.09952 = 1.22)(10) = 5.1004 ml N promedio = 0.9998)(9.2054)(0.

(9) Incertidumbre del diámetro (Ud) Incertidumbres tipo A y B.0064 cm ) + ( 0. la altura y el diámetro del vaso dosificador.0528 cm √n √6 ub=0.(7) uV = √( 2 2 π π dh u2d + d 2 u2h 2 4 ) ( ) … . uA = sd √n = 0. Incertidumbres tipo A y B.00028 cm Sustituyendo en (9) ud =√ ( 0. Se aplica la ley de propagación de incertidumbres porque tenemos una relación entre el volumen. Modelo matem á tico : ucV = √( ) ( ) 2 ∂V ∂d u2d + ∂V 2 2 uh ∂h … .Cálculo de la incertidumbre del volumen.0064 cm √6 uB =0. ( 6) ∂V π 2 = d ∂h 4 … .0064 cm Incertidumbre de la altura (uh) Se aplica la ecuación (9) de igual forma.00028 cm Sustituyendo en (9) 8 .0156 cm =0.(5) Sustituyendo en ( 4 ) ∂V π = dh ∂d 2 … . uA= s h 0.00028 cm ) 2 2 ud =0.1294 cm = =0.(8) u x =√ u 2A +u2B … .

85308+0. 98 kg m3 A partir de (4): V= m 5.38 cm3 Aplicando factor de cobertura k=2 (95.00028cm)2 2 uh=0.0528 cm)2 2 4 ) ( ) uV =0.0064 cm)2 + ( 3.00028 g 9 .19 ml Para calcular la densidad: Utilizando la ecuación (1): ρ=[ 999.45%).10194 g =0. Incertidumbres tipo A y B: uA = sm √n = 0.03583 cm)(0.000069 ( 22 )3−0.0000 0503 m3=0.0528 cm Finalmente: Sustituyendo valores en (5) uV = √( 2 2 π π (3.0085 ( 22 )2+ 0.7175 cm) (0.uh= √ ( 0.000503 cm3 ρ kg 1000 g 999. U V =0.03583 cm )2 (0. uV =V √( um 2 uρ + m ρ 2 )( ) …(10) Incertidumbre de la masa (um) Se aplica el modelo de la ecuación (9).00000038(22) 4 ]=999.033283 g 1 kg = × =0.0632(22)−0.76 cm 3 Volumen del vaso dosificador por geometría: V =5.98 3 m Cálculo de la incertidumbre del volumen por densidad de agua.0528 cm ) +( 0. Se aplica el cálculo de acuerdo con la aplicación de incertidumbres relativas para (4).04 2 g √6 ub=0.

32693 x 10−2 −2 ( 8.821216 x 10−7 ) T 3 ) u2t …(11) Incertidumbre de la temperatura: Se aplica (9). B.0085 10 .El último factor es la resolución del instrumento entre √3 .523820 x 10−3 ) T +3 ( 6.0001 g 2 =0.1 °C 2 =0. ub= 0.4005204947° C)2=0.40 ° C √6 ) Sustituyendo en (11): u ρ=√ ( B−2 C (22° C)+3 D(22 ° C)2 −4 E (22° C)3 )2 ( 0. Como para las mediciones de la temperatura no varían por lo que no se tiene incertidumbre de tipo A. Sustituyendo las incertidumbres tipo A y B en la ecuación (10) para el cálculo de la incertidumbre relativa: √ ( um = ( 0.042 g √3 ) Incertidumbre de la densidad (uρ) Aplicando Ley de propagación de incertidumbres (1) a (8).04 2 g )2 + ( 0.00028 g )2 + 0.063 C=0.943248 x 10−5 ) T 2−4 ( 3.8 ° C =0.4 ° C 2 El último factor se toma de acuerdo a un distribución triangular que es la resolución del √6 termómetro entre . Es más adecuado usar esta distribución porque en los histogramas de las variables utilizadas se espera que los valores cercanos al centro de la distribución sean más probables que los cercanos a los límites.030 kg m3 Dónde: A. √ 2 u ρ= (6. C y D son constantes de (10) B=0.4 ° C )2 + 0. Sustituyendo en (8): √ ( uT = ( 0.

0 0503 ± 0. el cual se puede justificar debido se puedo presentar algunos errores en la manipulación de los reactivos e instrumentos y al error del analista en la titulación al observar el cambio de color.00000038 Finalmente Sustituyendo valores en (10) uV =(0.000000088 m3 =0.04 2 g m + 5.0000044 cm 2 3 Aplicando factor de cobertura k=2 (95. La diferencia con respecto al teórico se puede asociar a medición con el Vernier ya que el observador pudo cometer algún error con el mensurando.000000044 m =0.000069 E=0.D=0. U V =0.0000 0503 m) 3 √ ( kg 0.000088)L Análisis de resultados: Realizando una comparación entre los resultados del volumen con los métodos geométrico y gravimétrico nos arroga el resultado de: Volumen por método geométrico: 5.81% m/v.45%).031 ml Teóricamente el volumen es de 5 ml por lo tanto el método que más se acerca es el método gravimétrico. En la parte de método químico el porcentaje de ácido acético teórico que reportaba el vinagre comercial era de 5% m/v y el calculado experimentalmente fue 5. 11 .033283 g kg 999 .1935 ml Volumen por método gravimétrico: 5.030 3 2 0.000 00503 ±0.0000088 cm3 Volumen del vaso dosificador por densidad del agua: V =(0.000000088) m3 =(0. 98 3 m ( ) ) uV =0.

de acuerdo a los resultados así como sus incertidumbres asociadas.wikipedia.146. el método geométrico tiende a tener un error más fácil.unam. Vocabulario Internacional de Metrología-Conceptos fundamentales y generales. Segunda edición. sin embargo.pdf Consulta: 23 de Marzo de 2015 a las 22:05 horas.   http://www. Conclusiones: En el presente informe se pudieron visualizar los dos diferentes métodos de análisis (geométrico y gravimétrico). http://depa. México.De acuerdo a los resultados estimados. 2004 Rocío M.pdf  Consulta: 24 de Marzo de 2015 a las 21:15 horas. CENAM. ya que el vaso dosificador no cuenta con una geométrica cilíndrica exacta.100/files/473/Asignaturas/78/Archivo1. Comparado el volumen por mediciones geométricas con el volumen que se estimó por densidad de agua.quadralia.mx/amyd/archivero/eval_incert_11208. se observa que el volumen calculado por geometría resulta ser mayor a lo establecido (25 mL).  file:///C:/Users/PRUEBAUNAM1/Downloads/EURACHEM_Traceability%20in %20Chemical%20Measurement_2003. Sistema interamericano de metrología. se puede apreciar como este último se ajusta más al volumen nominal del dosificador. permitió conocer que el método gravimétrico es más efectivo si se quiere obtener resultados más confiables. se esperaba que esto pasara. Referencias y Bibliográficas:     Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbres.fquim. Metrología para no metrólogos.com/servicios/trazabilidad-de-producto/ Consulta: 24 de Marzo de 2015 a las 17:50 horas. 2002.247. pp.23. EMA. Y términos asociados (VIM). ya que se necesita una manipulación del instrumento muy preciso y exacto.   http://es.org/wiki/Trazabilidad Consulta: 23 de Marzo de 2015 a las 22:30 horas. 12 .pdf  Consulta: 25 de Marzo de 2015 a las 20:00 horas. en español. es decir que el analista tienda a equivocarse lo menor posible. http://132. Marbán y Julio Pellecer. Esto deja clara la eficiencia del segundo método para la estimación del volumen si es que el contenedor elegido no cuenta con una geometría ajustable a un modelo matemático conocido o bien cuenta con una forma poco usual.22-45. 1a ed. 2008. JCGM 200:2008. ya que se reduce su diámetro a medida que se llega al fondo del recipiente. y aunque ambos métodos siguen una cadena interrumpida de comparaciones.

13 .

Cadena de trazabilidad: es la sucesión de sistemas de medición. sean medidas básicas o derivadas. que relaciona el resultado de una medición con la referencia metrológica establecida. La trazabilidad de mediciones químicas es a valores de referencia que son trazados a magnitudes básicas a través de lo que se denomina método primario. 32. cada uno contribuyendo a la medición incertidumbre. carta de trazabilidad y cadena de trazabilidad metrológica? Trazabilidad: la trazabilidad metrológica es la propiedad de un resultado de la medición (generalmente patrones nacionales o internacionales) por el cual el resultado puede estar relacionado con una referencia a través de una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones. seguido de sus patrones de trabajo que son tres [9. estas son las 7 unidades básicas. las incertidumbres de cada calibración o medición. 43 y 47].Cuestionario 1. con sus procedimientos y patrones de medición asociados. La trazabilidad química utiliza los patrones de las magnitudes básicas que miden la cantidad de sustancia o la cantidad de materia. los sistemas de medición o los patrones y los métodos. 8 (41). Carta de trazabilidad: es un diagrama que muestra los elementos que constituyen la cadena de trazabilidad respectiva. 7. es decir. y la referencia al documento o procedimiento que soporta cada calibración o medición 2 ¿Cuál es la diferencia entre trazabilidad física y química? La trazabilidad física es referida a los patrones de referencia del Sistema Internacional de Unidades. ¿Cuál es la diferencia entre trazabilidad. 3 El prototipo del kg patrón internacional tiene 6 copias oficiales de acuerdo con el BIPM [K1. Construya una cadena de trazabilidad iniciando con el patrón internacional hasta el patrón nacional 14 . 31 y 25].

4 Todos los patrones nacionales fueron divididos en cuatro grupos. Construya una cadena de trazabilidad del prototipo del kilogramo patrón internacional al patrón nacional. los cuales fueron trazados a los patrones de referencia 8(41) y 32 mediante los patrones 9 y 31. 15 .

06554E-08 ( ud = ( 7.00019 g =0.Construya una cadena de trazabilidad del prototipo del kilogramo patrón internacional al patrón nacional.000095 g 2 −07 = 2 3.66308E-05g 16 .000095 g)2 + 0.06554 E−08 ) +(0.99688E-07 g n=32 √ ( u x = u 2A +u2B + ub= uA = √ sd √n 0.0001 g √32 2 ) 0.0001 g √ 32 2 ) =9.99688 E √32 g =¿ 7. La estimación de la incertidumbre combinada de la masa de pastillas se puede obtener mediante la siguiente ecuación: La desviación estándar es 3.

002 mg a 0.137/12 Balanza clase especial I Alcance: 0 a 200 g Incertidumbre: 0.0023 mg Cartas de Trazabilidad Proc 730-AC-P. 002 Masa de agua Valor: 5. No.1935 mL Incertidumbre: 0. 155 Pesas clase E2 Alcance: 1mg a 1 Kg Incertidumbre: 0.Patrón internacional de masa Valor: 1 kg Incertidumbre: 0 BIPM Cert.50 mg Laboratorio de masa SMP.76 mL 17 . 184 Mediciones de masa Método:Pesa Pesada simple de acero inoxidable Valor: 1 Kg Incertidumbre: 0.013 mg Proc 730-AC-P.00028 g Proc 710-AC-P. 55 Patrón prototipo No 21 Valor: 1 Kg Incertidumbre: 0.

: Carta Masa del agua Laboratorio de masa CNM-CC-730-067/2003 Proc 711-AC-P.: Carta Presión Atmosférica Laboratorio de presión CNM-CC-720-067/2014 Densidad del agua Método BIPM [2] Proc 711-AC-P.03 mL 18 . 002 Masa de agua Valor:5.00028 g Patrón Nacional de Presión CNM-PNE-2 [1] CENAM Ref.4 °C Proc 710-AC-P.9 Pa Temperatura del agua Valor: 18.031 mL Incertidumbre: 0. 002 Volumen de agua Modelo descrito en ISO 4787 Proc 711-AC-P.: Carta Temperatura del agua Laboratorio de temperatura CNM-CC-410-025/2005 Presión atmosférica Valor: 104 791.002 Calibración de mediciones de volumen Proc Método: gravimétrico 711-AC-P. 002 Densidad del agua Alcance: 0 a 200 g Incertidumbre: 0. 002 Proc 711-AC-P.088 mL Patrón Nacional de Presión CNM-PNE-2 [1] CENAM Ref.7 °C Incertidumbre: 0.Prototipo Internacional del kilogramo Valor: 1 kg Incertidumbre: 0 Ref.37 Pa Incertidumbre: 0.002 Volumen de pipeta volumétrica Alcance: 0 a 10 mL Incertidumbre: 0.

19 .