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Prctica N 7

Instrumentacin para Procesos Trmicos y Analticos


1.- Objetivos:
Adquirir destreza en el manejo de equipos para procesos trmicos (mufla, estufa al aire).
Elaborar una curva de secado mediante la utilizacin de la estufa al aire.
Adquirir destreza en el manejo de equipos para procesos analticos (brixometro,
pHmetro).
Determinar la concentracin en %p/v de una solucin problema de sacarosa utilizando
el mtodo grafico.
Determinar el punto de equivalencia de una valoracin cido base usando pH-metro
2.- Materiales y Reactivos:
Materiales: Bureta de 50 mL, pipeta volumtrica de 10ml, brixometro, mufla, estufa,
pHmetro, beakers de 100 o 50 ml, vidrio de reloj, balanza analtica de plato.
Reactivos: Solucin de NaOH 0,1M. ; solucin de HCl 0,1M. ;soluciones de jarabe de
sacarosa, frutas y/o vegetales.
3.- Introduccin:
El anlisis instrumental es una tcnica qumica que utiliza equipos e instrumentos de
alta tecnologa. Para algunos anlisis de alimentos es necesario conocer sobre la
instrumentacin necesaria de procesos trmicos y analticos; los procesos trmicos hacen
referencia a la relacin entre la temperatura y el tiempo. En el momento actual los procesos
trmicos o de transferencia de calor que se conocen son los siguientes: Conduccin,
conveccin, radiacin y transferencia conjunta. Propiedades fsicas y trmicas de los
alimentos. Su relacin con la temperatura es estrecha, conociendo dicha magnitud como el
grado relativo de calor o fro que tiene un cuerpo produciendo diferentes efectos tenemos:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Aumento de las dimensiones (Dilatacin)


Aumento de la presin o volumen constante.
Cambio de f.e.m inducida
Aumento de la resistencia
Aumento en radiacin superficial
Cambio de temperatura
Cambio de estado slido a lquido
Cambio de color

Observando cada una de las propiedades en los materiales podemos medir la


temperatura observando los efectos de los cuerpos.

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Todos los instrumentos de medicin de temperatura cualquiera que fuese su naturaleza


dan la misma lectura en cero por ciento (0%) y cien por ciento (100%), si se calibra
adecuadamente, pero en otros punto generalmente la lectura no corresponder porque las
propiedades de expansin de los lquidos varan, en este caso se hace una eleccin arbitraria
y, para muchos fines ser totalmente satisfactoria, sin embargo es posible definir una escala
de temperatura de un gas ideal como base suprema de todo trabajo cientfico. Los
elementos primarios de medicin y temperatura, son trasductores que convierten l a energa
trmica en otra o en un movimiento
La diferencia entre el calor y temperatura, es que el calor es una forma de energa y la
temperatura es el nivel o valor de esa energa.
Se han dividido los elementos primarios de medicin de temperatura en 3 tipos:
a.- TERMOMETROS: Transductores que convierten la temperatura en movimiento.
b.- SISTEMAS TERMALES: Transductores que convierten la temperatura en presin (y
despus en movimiento).
c.- TERMOELECTRICOS: Transductores que convierten la temperatura en energa
elctrica ( y mediante un circuito elctrico en movimiento)
Entre los equipos para procesos trmicos tenemos la estufa al aire y la mufla.
Para determinar la concentracin de una mezcla o solucin se evala la variacin de
una propiedad por efecto del soluto. La concentracin ms conocida es la de la sacarosa y
se expresa a travs de los grados Brix a una temperatura de 20C, el grado Brix equivale al
porcentaje de peso de la sacarosa contenido en una solucin acuosa. Si a 20 C una
solucin tiene 60 Brix, esto significa que la solucin contiene 60% de sacarosa.
En productos tales como jugos y mermeladas, la presencia de otras sustancias slidas
influye en al refraccin de la luz. Sin embargo el ndice de refraccin y los grados Brix son
suficientes para determinar el contenido de slidos solubles en el producto.
Otra determinacin importante es la del punto de equivalencia al momento de valorar
una solucin, para ello es fundamental conocer el concepto de pH. Este se define como la
medida de la acidez de una solucin Para las soluciones acuosas diluidas existe una escala
de pH que permite expresar la acidez y la basicidad de stas, el pH de una solucin se
expresa como:
pH = -log [H+]
donde:
pH: pH de la solucin
[H+]: Concentracin de in Hidrogeno presentes en la solucin, moles/L

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Hay que tener en cuenta que la ecuacin es simplemente una definicin establecida
para obtener nmeros convenientes para trabajar con ellos. Adems, el trmino [H+] en la
ecuacin slo es la parte numrica de la expresin para la concentracin de in hidrgeno,
ya que se puede tomar el logaritmo de unidades. Entonces, como la constante de equilibrio,
el pH de una solucin es una cantidad adimensional.
Ya que el pH es simplemente una manera de expresar la concentracin de in
hidrgeno, las disoluciones cidas y bsicas pueden identificarse por sus valores de pH,
como se muestra a continuacin:
Soluciones cidas: pH < 7,00 y [H+] > 1x10-7 mol/L
Soluciones Bsicas: pH > 7,00 y [H+] < 1x10-7 mol/L
Soluciones Neutras: pH = 7,00 y [H+] = 1x10-7 mol/L
En el laboratorio, el pH de una solucin se mide con un pH-metro. Los electrodos
conectados al pH-metro se sumergen en al disolucin a prueba y el pH se lee directamente
en la escala.

Experimento N 1. Realizacin de una curva de secado de una fruta mediante la utilizacin


de un instrumento trmico (estufa)
a.- Pese su vidrio de reloj vaco. Anote su resultado.
b.- Pese entre 5-10g en la balanza sobre un vidrio de reloj previamente pesado una muestra
de fruta triturada suministrada por el profesor y extindalo hasta lograr una lamina delgada.
c.- Sigua las indicaciones del profesor para el manejo de la estufa.
d.- Verifique la temperatura de la estufa, la cual debe estar comprendida entre 95- 110C;
introduzca su vidrio de reloj con la muestra una vez alcanzada dicha temperatura.
e.- Pasados 10 minutos, retire su muestra de la estufa y colquela en el desecador hasta
llegar a temperatura ambiente (deje en el desecador por lo menos 5 minutos)
f.- Pese su muestra y registre su resultado en la tabla 1
g.-Introduzca nuevamente la muestra en la estufa.
h.- Repita los pasos desde la e hasta la h a intervalos de 10 minutos. Anote sus resultados en
la tabla 1

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Tabla 1:
Tiempo (min)

Peso de vidrio reloj + muestra

0
10
20
30
40
50
60
70
80
90

Experimento N 2: Determinacin de la concentracin en %p/v de una solucin problema de


sacarosa utilizando el mtodo grafico. (uso del brixometro)
a.-Sigua las indicaciones del uso del refractmetro porttil (brixmetro)
b.-Determine los Brix del agua destilada empleando para ello el refractmetro porttil,
siguiendo las indicaciones recibidas en el paso anterior.
c.-Determine los grados Brix de las soluciones de sacarosa suministradas por el profesor,
conociendo en ellas su concentracin %p/v.
d.-Determine los grados Brix de una solucin problema y determine su %p/v mediante la
construccin de una grafica Brix vs. %p/v. Utilice como apoyo la tabla 2.
e.- Anote sus resultados en la tabla 3

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Tabla N 2 Relacin entre lo Brix en azcar y la cantidad de azcar expresada en g/L de


agua a T = 20C
Brix % en Azcar
gr. de Azcar/ L H2O
10
111
15
176
20
249
25
332
30
427
35
537
40
665
45
816
50
997
52
1080
54
1171
56
1269
58
1377
60
1496
61
1560
62
1627
63
1698
64
1773
65
1852
66
1936
67
2025
68
2120
69
2221
70
2328
72
2565
74
2839
76
3156
78
3535
Tabla N 3:
Soluc. de
sacarosa
1
2
3
4
5
MP

% P/V

Brix %

12
17
25
45
60

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Experimento N 3: Determinacin del punto de equivalencia de una valoracin cido-base


utilizando pH metro
a.-Calibrar el pH-metro con las soluciones buffer 7,10; enjuagar el electrodo con agua
destilada contenida en la piseta.
b.- Lave y llene la bureta con la solucin de NaOH 0,1M suministrada por el profesor,
siguiendo las etapas A y B de la TCNICA PARA EL MANEJO DE LA BURETA,
c.- Tome con la pipeta volumtrica una alcuota de 10 mL de HCl O,1 N y transfirala a un
beaker de 50 o 100 mL .
d. Determine el valor de pH correspondiente.
e.-Titular con el NaOH contenido en la bureta agitando luego de cada aplicacin. La
adicin del titulante debe hacerse de 2ml en 2 ml hasta alcanzar 8 ml; luego de 1ml en 1ml
hasta alcanzar 10ml de aqu en delante de 0,2ml en 0,2ml de acuerdo con las
circunstancias. Anote sus resultados en la tabla N 4
f.- Con los resultados obtenidos construya una grafica pH vs. Vol. NaOH gastado.
Tabla N 4
Vol.
NaOH(ml)

pH

Para su informe investigar:


Principios e instrumentacin necesaria para los siguientes procesos:
Calormetros y baos trmicos.
Viscosimetra.
Desnsitometra.
Alcoholimetra.

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Datos Bibliogrficos:
Brown, T; y col. 1998. Qumica: La Ciencia Central, Prentice Hall Hispanoamericana S.A,
Mxico.
Chang, Raymond 1992. Qumica. Mc Graw Hill. Mxico.
Dartmouth College. 2001. ChemLab. Disponible en: www.dartmouth.edu/~chemlab/
techniques/titration.html
Day Jr., y Underwood, A.L. 1989. Qumica analtica Cuantitativa. Prentice Hall
Hispanoamericana S.A. 5ta Edicin.
Garritz, A.; Chamizo J.A. 1994. Qumica. Editorial Addison Wesley Iberoamericana.
Wilmington, Detware, EUA
Moore J y col. 2000. El Mundo de la Qumica. Conceptos y Aplicaciones. Segunda Edicin.
Pearson Educacin. Mxico

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