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Laboratorio de Análisis Químico I

INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA

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DETERMINACIÓN DE AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Determinar el contenido de humedad en un alimento
1.2 Determinación de sólidos totales en alimento
1.3 Aplicar el método de desecación en estufa

II PRINCIPIO DEL METODO
El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. Consiste en someter
una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un período de tiempo
determinado. El residuo sólido se pesa y el agua se determina en función de la variación de peso que
experimenta la sustancia en estudio.
Este método es válido sólo cuando en el caso de que la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la
eliminación de agua. El contenido de sólidos que queda permite determinar el porcentaje de sólidos.

III GENERALIDADES
La determinación de agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes de análisis, debido a
que un componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos sólidos se
encuentra bajo dos formas:
a)

AGUA ESENCIAL

El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición estequiométrica de los
compuestos. Pueden ser:

AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN
Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos.
Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la
forma de “n H2O “.

AGUA DE CONSTITUCIÓN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el grupo hidroxilo unidos
dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposición
térmica del producto.
2 Na H C O3

Na2 C O3 + H2O

+ CO2

B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser :

AGUA HIGROSCÓPICAS
Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se añade
agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por
calentamiento a unos 100 o C.

AGUA OCLUIDA O INCLUIDA
Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en disolución acuosa. Forma
parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.

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AGUA DE INHIBICIÓN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos. Este
tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio.

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas:
A) Métodos Directos

El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se
determina el agua.
B) Métodos Indirectos

El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La
pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la muestra.
Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y
que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2
Crisoles de porcelana
4.1
Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.

V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1

ANÁLISIS DE LA MUESTRA

Pesar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de
muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a
110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfríe. Pese el conjunto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de
humedad y sólidos totales en la muestra.

VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:
%H2O = peso de agua X 100%
Peso de muestra
% sólidos totales = 100 - %humedad

VIII EXPRESION DE RESULTADOS
Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y sólidos totales con dos cifras decimales:

CUESTIONARIO
1.- Que requisitos debe cumplir el método por desprendimiento para ser utilizado en el análisis de agua

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2.- En el caso de muestras vegetales como determinaría el contenido de agua
3.- Qué papel desempeña el desecador
4.- Como define el método de remover el contenido de agua
5.- El agua en la muestra de harina de trigo que influencia presenta en lamuestra

INFORME DE LABORATORIO # 1
DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES
FECHA: ....................

GRUPO: ------------

ANÁLISIS: ..........................................................................................................
MÉTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................

CALCULOS
Datos:




Peso de la muestra
= ----------------Peso crisol + muestra
= ----------------Peso de crisol + desecado = ---------------Peso de crisol solo
= ---------------Peso del desecado
=....................

Cálculos:
% H2O =
% sólidos totales =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
1
2
3
4
5
6
7

8

% H2O

% sólidos totales

10 %. quedando como residuo la materia inorgánica o cenizas cuya cantidad exacta se determina por diferencia de masa.. Para beberla. la materia orgánica se quema dejando un residuo inorgánico.... de ácido clorhídrico 6 M...5 %. Una vez terminada la calcinación..... operando a una temperatura de 500 a 600 o C. Se determina cenizas para obtener un índice que se utiliza junto con otros para caracterizar y evaluar la calidad del alimento en estudio.2 Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica por calcinación seca Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura final para evitar la combustión rápida y formación de espuma.. La leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. semi-descremada y descremada..10 %. no precisa ser conservada en frío y por lo tanto su vida útil es más prolongada.90 % ... La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratación de leche pasteurizada. el polvo debe disolverse en agua potable.... y se transfiere a un vaso de precipitado para continuar el análisis..... Estos métodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centígrados en una mufla. cenizas 6.. etc.. II PRINCIPIO DEL MÉTODO se basa en la incineración de una porción exactamente pesada de muestra. proteínas 27 %. por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente añadiendo 1 ó 2 ml.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 4 DISCUSIÓN DE RESULTADOS: OBSERVACIONES: FIRMA DE ALUMNO: .. alimentos.. Esta porción representa el contenido mineral de la muestra. grasa 26... IV APARATOS ... ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.... el oxígeno atmosférico sirve como oxidante. En el caso de los líquidos y de los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por calentamiento suave antes de colocarlos en la mufla. Un contenido elevado de cenizas indica probablemente una adulteración del producto alimenticio por introducción de sustancias aditivas. Se puede encontrar en tres clases básicas: entera. En estos métodos.. Este producto es de gran importancia ya que... DETERMINACIÓN DE CENIZAS I OBJETIVOS 1.. emplean los métodos de calcinación seca para hacer la determinación de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra... nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. biológicas... Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. es decir. obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las propiedades naturales de la leche.1 1.. III GENERALIDADES Las muestras orgánicas. en caliente y luego se filtra si es necesario.. a diferencia de la leche fluida. se destruye la materia orgánica. carbohidratos 36. El agua que contiene la leche es evaporada. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original. A pesar de poseer las propiedades de la leche natural. Así por 100 g de leche entera en polvo se obtienen 909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche entera. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho más fácil de almacenar. Además puede o no estar fortificada con vitaminas A y D.... Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3..

referido a su peso inicial. Señale como determina el contenido de cenizas en muestras líquidas Defina el método por calcinación seca Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?. marcarlo para identificarlo y pesarlo. c) Pesada del calcinado Transcurrido el tiempo señalado. CUESTIONARIO 1. Se cierra el horno . Anote el peso obtenido.mufla para que alcance una temperatura de 550oC. contado desde el momento que se alcanza los 550oC. 4. 3. El tiempo de incineración debe ser de dos horas mínimo. . crisoles de porcelana o de platino Horno . se pesa lo más rápido posible para evitar la absorción de humedad ambiental. 5. Se pesa entre 2 a 5 gramos de muestra.1 4. cloruro de calcio u otro deshidratante. El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente: % cenizas = ( Peso del crisol con cenizas . Se quema la porción de muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustión sea completa. V REACTIVOS VI PROCEDIMIENTO a) Medición de la muestra Se limpia un crisol.mufla y se incinera la porción de muestra hasta la obtención de cenizas.4 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 5 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0. Se regula el horno . se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se pone a enfriar en el desecador.3 4. 2. VII CALCULOS DATOS     peso de muestra Peso crisol + cenizas Peso crisol solo Peso de cenizas = ----------------= ---------------= ---------------= ---------------- El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje.2 4.1 mg.Laboratorio de Análisis Químico I 4. con termorregulador Desecadores a base de silicagel.Peso del crisol solo ) X 100% Peso de muestra VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados del análisis se reportan como porcentaje de cenizas.mufla eléctrico. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente. b) Calcinación Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porción de muestra en el horno mufla.

........................................................... CALCULOS Datos:     Peso de la muestra = ----------------Peso del crisol + calcinado = ---------------Peso del crisol solo = ---------------Peso del calcinado =.. GRUPO: _______ ANÁLISIS: ......Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA INFORME DE LABORATORIO # 2 DETERMINACIÓN DE CENIZAS FECHA: ................................. Solución: El resultado se expresa como % de cenizas % cenizas = TABLA DE RESULTADOS No Muestra % cenizas 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS: 6 .................................................................................................................................................................... MUESTRA: .............................................. MÉTODO: ........................

..1 1.5 Vasos por 250 ml. III GENERALIDADES En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas.1 Carbonato de sodio en reactivo 5.1 mg.....1 Solución de permanganato de potasio 5.. Una solución es denominada valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie química dada.. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución..1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0. este reactivo se disuelve.. molaridad o título que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con una solución de referencia....Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 7 OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO ...... 5 y 10 ml.2 Solución de ácido sulfúrico 5. patrones o estándares... SOLUCIONES VALORADAS I I OBJETIVOS 1........ 4. y que actúa como una solución patrón o de referencia.4 pipetas graduadas de 1. IV APARATOS 4.... V REACTIVOS 5.. y se diluye a un volumen conocido. que presenta una concentración exactamente conocida.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja... VI PROCEDIMIENTO .2 Fiolas de 100 ml 4..4 oxalato de sodio en reactivo 5. 4..El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico)..2 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta Valorar soluciones de un ácido fuerte y una solución oxidante por el método de la porción pesada II PRINCIPIO DEL MÉTODO Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa.... Se pueden preparar bajo un método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir de un reactivo de esta categoría que se prepara esta solución... 2.... Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados..3 Bureta de 25 y 50 ml.. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la concentración exacta de otras soluciones. 4.

ácido puro 1.ácido puro x 100g. Cálculos Peso fórmula H2 SO4 Peso equivalente (PE) = 98. TÉCNICA 6.08 gramos = 98. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución. TÉCNICA Medir. agitando adecuadamente hasta completar al enrase.2 Se pesa por duplicado 0.Laboratorio de Análisis Químico I 6. reactivo fábrica Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica señalada anteriormente. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. lo más exactamente posible.8 ml ml 1 meq 95g. previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN INDIVIDUAL PESADA). El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos señalados en su etiqueta : Peso fórmula = 98.04904 g.08 = 49. luego agregar agua poco a poco.98 % en relación P / P Densidad = 1. reactivo fábrica x 1 ml. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado. La reacción química de titulación es la siguiente: CO3 -2 2 H+ + Reactivo patrón titulante  CO2 + H2O productos CÁLCULOS En el punto de equivalencia se tiene que: Número de mili equivalente de ácido = Número de mili equivalente de la base No meq A = No meq B Reemplazando y relacionando datos se tiene: Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g) .1 meq x 0. donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo. reactivo fábrica x 1000 ml = 2.84g.08 gramos Concentración = 95 .84 g/ ml.04 gramos 2 Cálculo del volumen a medir 0. la cantidad de ácido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros. Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto.1 8 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN VOLUMEN DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FÁBRICA.

estándar primario( g/ meq ) La normalidad teórica se calcula entonces de la siguiente manera: normalidad a = Peso estándar primario tomado (g) meq. cada porción de permanganato se agrega sólo después de que desaparezca el color debido a la porción precedente.+ 16 H+  10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O Reactivo estándar titulante VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS productos .031606 g 1 meq = 31. añadir 3 mililitro de ácido sulfúrico concentrado y calentar la solución a ebullición incipiente (80-90 oC).2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO TECNICA Pesar 0.+ 2 MnO4 . Anote el volumen gastado.606 g/eq 1 meq = 0.1000 gramos de oxalato de sodio. Estándar primario( g/ meq ) x Volumen a 6.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio. Titular en caliente la solución de oxalato con la solución por valorar y agite constantemente.03 g/ 5 = 31. se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada. Agitar adecuadamente para homogeneizar. A un comienzo la reacción es lenta. previamente desecado por una hora entre 100-200 oC . y se coloca en una fiola por 1 litro.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 9 meq. se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada.1 N = 3. 31. calidad patrón primario. calidad reactivo analítico.3 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN VOLUMEN DE 1000 MILILITRO Se parte de la siguiente reacción en medio fuertemente ácido que se representa por la siguiente ecuación: MnO4 – (ac) + 8 H + (ac) + 5e -<--- Mn +2(ac) + 4 H20 ( l) Para determinar el peso equivalente del permanganato se efectúa las siguientes relaciones: PE = PM / no electrones PE = 158.1606 g (teórico) 1N TECNICA Pesar en la practica 3. completar hasta la línea de enrase. filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la solución. El unto final de la titulación está dado cuando la solución problema se tiñe de color rosa débil.606 g x 0. Guardar la solución preparada en recipiente de color caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 días. La reacción de valoración es: 5 C2O4 2.606 mg Para. 6.

..Señale razones porque se valora una solución INFORME DE LABORATORIO # 3 PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES Fecha: _________ GRUPO________ Análisis: _________________________________________________________ Método: __________________________________________________________ Muestra: _________________________________________________________ CALCULOS 1. porqué? 5. CUESTIONARIO 1.. se rotula adecuadamente las soluciones señalando tipo de solución.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 10 Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o molaridad cuyo valor consta de cuatro decimales.Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro a ) Datos  Peso del patrón primario = ---------------- Gasto de la solución ácida = -----------------(Volumen practico)  Peso equivalente del Carbonato = -----------------De sodio  Mili equivalente del carbonato = --------------a) Cálculo  Volumen teórico  Factor de corrección  Normalidad exacta  Molaridad exacta ..Que papel juega en el método el reactivo indicador 4.. Cada solución se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermético.Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse 2. y concentración La forma de preparación y valoración de soluciones es patrón y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas..¿Es posible titular un ácido débil con una base débil.Que tipos de soluciones se estandarizan 3.

............. 11 .....................Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA TABLA DE RESULTADOS No Grupo Molaridad Ácido Normalidad ácido factor de corrección 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO..............

este método no es muy exacto pero permite valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoración. IV APARATOS 4. El otro método consiste en valorar la solución preparada en forma indirecta con una solución que emplea el reactivo patrón primario.4 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta Valorar soluciones mediante los métodos del estándar secundario y de la porción alícuota o del pipeteo II PRINCIPIO DEL MÉTODO Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con otra solución que presenta concentración exactamente conocida o de referencia. y que actúa como una solución patrón o de referencia. este método se denomina método del estándar secundario. III GENERALIDADES El método indirecto de preparación se basa en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico).Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 12 SOLUCIONES VALORADAS II I OBJETIVOS 1. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0. . preparándose previamente una solución de un volumen mayor y luego midiendo porciones alícuotas que presentan concentraciones conocidas. este reactivo se disuelve. y se diluye a un volumen conocido. que presenta una concentración exactamente conocida.3 1.1 mg. este técnica se denomina método de la Porción alícuota o del pipeteo. molaridad o título que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.

1 Preparación de 250 ml de una solución de hidróxido de sodio N/10.1N  Solución stock = 1N Cálculo mediante la ecuación de dilución: V 1N x N 1N = V0. 5 y 10 ml. lo más exactamente posible.1 N V1 = 25.1 Solución de hidróxido de sodio N/10 5.0 mililitros de la cantidad de álcali y colocarlo en un matraz de erlenmeyer de 250 mililitros.4 4.1 N x N 0. a partir de una solución stock de hidróxido de sodio 1 N (método de la dilución). hasta que vire al anaranjado neto. y se agrega 2 – 3 gotas del indicador anaranjado de metilo.0 mililitro de la solución stock 1 N de NaOH y colocarlo en un matraz aforado de 250 mililitros.4 Biftalato de potasio en reactivo 5. Valorar la solución preparada. V REACTIVOS 5. agitando adecuadamente hasta completar al enrase. 25. se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada. Se carga una bureta de 25 mililitros con ácido sulfúrico 0. 2.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja. VI PROCEDIMIENTO 6.3 Solución de ácido sulfúrico N/10 5.2 Carbonato de sodio en reactivo 5. 20.5 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 13 Fiolas de 100 y 250 ml Bureta de 25 y 50 ml. 6.Laboratorio de Análisis Químico I 4.1000 N y se procede a titular la solución amarilla de hidróxido de sodio.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIÓN DE H2SO4 VALORADA (MÉTODO DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO) TÉCNICA Medir. luego agregar agua poco a poco. pipetas graduadas de 1.1 N Reemplazando datos se tiene: V 1N x 1N = 250 ml x 0. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución. Vasos y matraces de erlenmeyer por 250 ml. TÉCNICA Medir.3 4. lo más exactamente posible. Anotar el gasto del ácido Reacción de titulación: .0 ml.2 4. Datos:  Volumen de solución = 250 ml  Concentración de la solución a preparar = 0.

VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o molaridad cuyo valor consta de cuatro decimales.5000 gramos de carbonato de sodio anhidro.Cuál de los métodos señalados presenta menor precisión 3.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN ALÍCUOTA).Laboratorio de Análisis Químico I 14 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 2NaOH + H2SO4 -------- Na2SO4 + 2H2O Base por valorar reactivo secundario productos CALCULO Se calcula la normalidad y molaridad de la solución de la solución alcalina empleando la ecuación de dilución.A su juicio que es más conveniente trabajar con normalidad o molaridad 6.Cuando se aplica el factor estequiométrico 5.Cuales son las aplicaciones del método del pipeteo o porción alícuota 4. diluir hasta la línea de enrase con agua destilada. CUESTIONARIO 1. La reacción química de titulación es la siguiente: CO3 -2 + Reactivo patrón 2 H+ titulante  CO2 + H2O productos CALCULO Se realiza el cálculo de la concentración ácida calculando inicialmente el peso del reactivo patrón primario en la porción alícuota y luego se hace las relaciones de equivalencia entre los reactantes. depositar en una vaso por 250 mililitros....0 mililitros. TÉCNICA Se pesa por duplicado 0. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada y trasvasar a una fiola de 250 mililitros. previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas... 6. Medir una porción alícuota de 25. diluir la solución hasta un volumen de más o menos 60 ml y añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo.Que es un reactivo estándar secundario 2.Calcular los títulos de la solución ácida y alcalina . Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto.

.Valoración de la solución de NaOH N /10 con ácido valorado (Método del estándar secundario) Datos    Volumen de la solución de NaOH = ----------------Gasto de la solución ácida = -----------------Normalidad del ácido = ------------------ Solución  Factor de corrección  Normalidad exacta .Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 15 INFORME DE LABORATORIO # 4 PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES Fecha: _______________ GRUPO: ---------- Análisis: _____________________________________________________ Método: _____________________________________________________ Muestra:_____________________________________________________ CALCULOS 1.

Laboratorio de Análisis Químico I  Molaridad exacta  Relación estequiométrica INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 16 2.Valoración de la solución de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Método de la porción alícuota) Datos:  Peso de Carbonato de sodio = ------------ Volumen inicial de la solución = ------------- Volumen alícuota = ------------ Gasto del ácido = -------------- Solución Peso de carbonato en la alícuota:  Factor de corrección  Normalidad exacta  Molaridad exacta TABLA DE RESULTADOS No Grupo 1 2 3 4 5 6 7 Molaridad Ácido Sulfúrico Normalidad ácido sulfúrico Molaridad Hidróxido sodio Normalidad Hidróxido sodio ..

. 1.. III GENERALIDADES Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad... II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método de análisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solución problema a través de un titulación directa con una solución valorada de un ácido fuerte empleando indicadores adecuados.....1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y normalizar una solución de ácido sulfúrico 0.......... carbonatos...... bicarbonatos... estas pueden ser debidas a la presencia de hidróxidos. el indicador fenolftaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidróxidos y carbonatos......... mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos...... Interferencias .. mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 17 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO. mezcla de carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y bicarbonatos porque estos reaccionarían de acuerdo a la siguiente reacción: OH - + HCO3 -  CO3 -2 + H20 Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidróxidos y son determinadas por el indicador fenolftaleína..02 N...... para valorar la alcalinidad total. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad señalado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.. ANALISIS DE ALCALINIDAD I OBJETIVOS 1..

2 Solución indicadora de metil naranja Pesar 0. El volumen a medir es la siguiente: V1 x N1 = V2 x N2 Reemplazando datos se tiene : V1 x 1 N = 1000 ml x 0.2 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA TECNICA Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Titular con la solución de ácido a valorar hasta que la solución vire a un color anaranjado neto. Reacción de valoración: Na2CO3 Reactivo patrón + H2SO4  Na2 SO4 + CO2 + H2O ácido El peso equivalente del carbonato de sodio es: . disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada. VI PROCEDIMIENTO 6. es necesario añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.2 4. Si existieran en disolución partículas finas de carbonato de calcio o hidróxido de magnesio..Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 18 Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que. enrasar y homogeneizar la solución.02 N 5. Llevar la solución a una fiola de 250 ml. 4.1 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N TECNICA Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la línea de enrase con agua destilada.3 Balanza analítica electrónica Denver Vasos de precipitados Matraces de Erlenmeyer por 250 ml Bureta por 25 ml. Muestreo Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pírex y se ubican en lugares frescos. añadir agua hasta aproximadamente 70 ml. deben eliminarse por filtración antes de la valoración. Pesar exactamente 0. disuelva los cristales con cerca de 50 ml de agua. 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma un color amarillo.1 4.02 N DE ÁCIDO SULFÚRICO La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido sulfúrico. 6.1 N.4 V REACTIVOS 5. IV APARATOS 4. Medir mediante pipeta 10. Se recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible.1 PREPARACIÓN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIÓN 0.2000 gramos del reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml.0 ml de solución. de preferencia antes de un día.1 gramo del reactivo sólido.

99 g / eq 2 2 Cálculo del peso de carbonato en la alícuota: 0.3 gotas de fenolftaleína y titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.0160 g 250 ml 6.3 Análisis de la muestra A) Alcalinidad Parcial Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml.p. 2. Añadir 2 .04 g / eq.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 19 PE = Na2CO3 = 105. 4.CaCO3/meq x 1000 ml ml muestra x 1L 1 ppm = mg / litro. 3.02 N hasta observar el primer vire de color de la solución. Añadir 2 . Porque el método utiliza dos reactivos indicadores Porque el resultado del análisis se expresa como ppm referida a CaCO3 Que requisitos debe cumplir una solución ácida que actúa como titulante Que le permite el uso de dos indicadores en un análisis de agua Como selecciona un indicador ácido base para un tipo de titulación .98 g = 52. 5. el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del ácido. PE = CaCO3 = 2 100. 2 p.02 N. B) Alcalinidad total Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250 ml.3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido sulfúrico 0.04 mg. Anotar el gasto del ácido.2000g x 20 ml = 0. VII CALCULOS La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente: CaCO3 + H2SO4  CaSO4 + CO2 + H20 Por lo tanto.02 meq /ml x 50.08 = 50.m CaCO3 = ml gastados x 0. hasta decoloración del indicador. VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de calcio CUESTIONARIO 1.

. MUESTRA: ....................................................................................................Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 20 INFORME DE LABORATORIO # 5 DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD FECHA: .................................. GRUPO: ……… ANÁLISIS: ............................... CALCULOS 1............VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0...... MÉTODO: .........................02 N DE ÁCIDO SULFURICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO Datos       Peso del reactivo patrón Volumen aforado Volumen alícuota gasto del ácido Peso equivalente del Na2CO3 Miliequivalente del Na2CO3  Cálculos:  Factor de corrección = ----------------= ----------------= ---------------= ----------------= ---------------= ---------------- ...........................................................................................

.Análisis de la muestra Datos      Volumen de la muestra = --------------Gasto de H2SO4 = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente CaCO3 = ---------------Miliequivalente CaCO3 = ---------------- Solución ppm CaCO3 = TABLA DE RESULTADOS No muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS ppm CaCO3 21 .Laboratorio de Análisis Químico I  Normalidad  Molaridad INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 2.

3 4... así como iones cloruros.... III GENERALIDADES El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones calcio.. fosfatos y especialmente iones bicarbonatos..1 4........ magnesio........Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 22 OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO: .1 Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una bebida mineral II PRINCIPIO DEL MÉTODO Consiste en titular un solución problema constituida por un agua mineral.... que contiene iones bicarbonatos con una solución standard de ácido sulfúrico y empleando como indicador el anaranjado de metilo........ DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UN AGUA MINERAL I OBJETIVO 1... La composición del agua mineral Socosani en mg/L es la siguiente: Componente Magnesio Calcio Potasio Sodio Bicarbonatos Contenido 99 138 18 214 1227 IV APARATOS 4..4 Balanza analítica Electrónica Denver Vasos de precipitados por 250 ml Matraces de erlenmeyer por 250 ml Bureta por 25 ml ... el cuál junto a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral.. hierro.....2 4......

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V REACTIVOS
5.1
5.2

Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico
Solución indicadora de metil naranja

VI PROCEDIMIENTO
6.1

Análisis de la muestra
Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solución de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de 250
ml. Añadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma coloración amarilla.
Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solución ácida hasta que el indicador
vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.

VII CALCULOS
La reacción entre el analito y el titulante es la siguiente:

HCO3- + H + 
analito
titulante

CO2 + H2O

El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:

PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
El resultado será expresado como mg / litro de bicarbonatos:
mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3-/ meq x 100
ml muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro (ppm ) referida a bicarbonato.

CUESTIONARIO
1.- Como define los métodos acidimétricos
2.- En que se basa la determinación del punto final de las volumetrías de neutralización
3.- Cuando considera que un ácido es fuerte y cuales son
4.- Puede utilizar como indicador en la práctica fenolftaleína, porque
5.- Cuál es el pH de una solución preparada mezclando 17.4 ml de HClO4 0.200 N con 36 ml de NaOH 0.109 N

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INFORME DE LABORATORIO # 6

DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS
FECHA: ....................

GRUPO:………..

ANALISIS: .....................................................................................
MÉTODO: ......................................................................................
MUESTRA: ....................................................................................

CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido clorhídrico N/10 con carbonato de sodio
anhidro
Datos



Peso del reactivo patrón
= ----------------Gasto de la solución de HCl
= ---------------Peso equivalente del carbonato = ---------------Miliequivalente del carbonato = ----------------

Solución:

Normalidad

Molaridad

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2.- Análisis de la muestra
Datos




Volumen de la muestra
Gasto de HCl
Normalidad exacta
Peso equivalente bicarbonato
Miliequivalente de bicarbonato

= --------------= --------------= --------------= ---------------= ----------------

Solución:
mg/ L =

TABLA DE RESULTADOS
No Muestra

mg / L (bicarbonato)

1
2
3
4
5
6
7
8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

25

..COO + H2 O El ácido predominante en este tipo de muestra... aunque están presentes otros ácidos.... III GENERALIDADES El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidón o azúcar o almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica y acética y el cual contiene no menos de 4% p/v de ácido acético....... Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. en ellas los almidones son convertidos en azúcares.. Las etapas de fabricación del vinagre son de mezclado. el resultado se suele expresar como contenido en ácido acético... . fermentación y acetificación.3 Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis Estandarizar la solución de hidróxido de sodio Analizar el contenido de Ácido acético en el vinagre II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método utilizado es el Alcalimétrico. estos azúcares fermentables se transforman para dar alcohol etílico y bióxido de carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste en la oxidación del alcohol del líquido a ácido acético por el oxígeno atmosférico bajo la acción de microorganismos del género Acetobacter...1 1.. ácido Acético.........Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 26 FIRMA DEL ALUMNO: .. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un descenso de la acidez.. con una solución valorada de una base fuerte y empleando como indicador la fenoltaleína... DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE I OBJETIVOS 1..COOH analito + NaOH  titulante NaCH3 ... Consiste en titular una porción en volumen de la muestra que contiene el analito...... es el ácido acético. Los productos de buena calidad contienen al menos 5 %... La reacción principal de titulación es la siguiente: CH3 ......2 1.

V1 x N1 = 1000 ml x 0. colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue más ó menos 80 ml de agua destilada hervida y enfriada. se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un volumen de 100 ml.100 N.1 N . B) Técnica para determinar la concentración de la solución concentrada Mediante una pipeta medir exactamente 1. Pipeta graduada por 2 ml V REACTIVOS 5. VI PROCEDIMIENTO 6.2 Solución indicadora de fenolftaleína Se pesa 0.1 4.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 27 Interferencias En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoración al diluir el vinagre.3 gotas del indicador metil naranja.4 4. se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana. Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que el color amarillo de la solución de hidróxido vire al anaranjado neto.2 4. el líquido sobrenadante se separa y corresponde al hidróxido de sodio libre de carbonatos. 5. se reduce la intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.0 ml x N1 = (ml gastados ) x 1 N N1 = Preparación de la solución de hidróxido de sodio N/10 Previamente se calcula la cantidad de hidróxido al 50% requerido para preparar un litro de solución de hidróxido de sodio N/10. IV APARATOS 4. Calcular la normalidad de la solución Para ello Se aplica para ello la ecuación de dilución: V 1 x N1 = V2 x N2 2.1 Solución valorada de hidróxido de sodio 0.1 Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de carbonatos a partir de la solución concentrada de NaOH al 50%.0 ml de la solución concentrada de hidróxido de sodio. A) Determinación de la concentración de la solución al 50% de hidróxido de sodio Previamente preparar la solución concentrada de hidróxido de sodio (pesos iguales de hidróxido de sodio y agua ).1 gramos del reactivo sólido de fenolftaleína.5 Balanza Electrónica Denver Bureta por 25 ml Vasos de precipitados por 250 ml Matraces de erlenmeyer por 250 ml.3 4. La concentración aproximada de esta solución es de más ó menos 17 a 19 N. el carbonato de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio. Añadir 2 .

En ese momento se deja de añadir la solución de hidróxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta. Se rotula el recipiente indicando su concentración. La reacción de valoración es la siguiente: KH C8H4O4 + NaOH  K Na C8H4O4 + H2O biftalato de potasio titulante El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204. que tiene una constante de disociación de 3. se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida y fría hasta la línea de enrase. En que consiste los métodos alcalimétricos 2.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 28 Medir el volumen (V1) calculado. calidad reactivo analítico.3 gotas de indicador fenolftaleína. acético/meq x 100 ml muestra VIII EXRESIÓN DE RESULTADOS El resultado se expresa como porcentaje de ácido acético CUESTIONARIO 1. A.060g. Como sería la curva de titulación por la reacción entre el analito y el NaOH como titulante .050 M del ácido débil.5 x 10 -6 4. Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada. por lo tanto su miliequivalente gramo es 0. se agita y se añade 2. previamente desecado. La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. VII CALCULOS De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético es igual a su peso molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0. Homogeneizar la solución y añadir 2 . 6.1000 meq / ml x 0. Que es una base fuerte y cuáles son las de uso volumétrico 3.3 gotas de indicador fenolftaleína.1000 N hasta la aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula.3 Análisis de la muestra Medir exactamente mediante pipeta 2.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio.2 Valoración de la solución preparada con biftalato de potasio Se pesa 0. llevar a un matraz Erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada. 6.1 N la solución 0. Porqué utiliza como reactivo indicador a la fenoltaleina 5. Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.060 g / meq % ácido acético = ml gastados x 0.23 g /eq. Finalmente agitar para homogeneizar.20423 g / meq. factor de corrección y fecha de valoración. Se agrega desde una Bureta la solución 0. hasta la aparición de un ligero color rojo grosella. Calcular el pH de una solución 0.1 N de hidróxido de sodio sobre la solución de biftalato de potasio. hervida y enfriada.0ml de muestra de vinagre.

................... CALCULOS 1........................................................................... MÉTODO: ...........................................Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA INFORME DE LABORATORIO # 7 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL VINAGRE FECHA: ............................................. MUESTRA...........Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio Datos     Peso del reactivo patrón = ----------------Gasto de la solución de NaOH = ---------------Peso equivalente del biftalato = ---------------Miliequivalente del biftalato = ---------------- Solución Normalidad Molaridad 29 ..................................................................................................... GRUPO: ………… ANÁLISIS: ..................................................................

.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 2.Análisis de la muestra Datos      Volumen de la muestra = --------------Gasto de NaOH = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente ácido acético = ---------------Miliequivalente ácido acético = ---------------- Cálculos % CH3COOH = TABLA DE RESULTADOS No Muestra % CH3COOH 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBSERVACIONES 30 .

.. mediante titulación del extracto acuoso con una solución valorada álcali... aceite. La acidez aumenta con el tiempo hasta cierto límite para luego descender. quinua.... III GENERALIDADES Se define...... Comparar el contenido teórico con el práctico para determinar la calidad de la harina. El análisis de rutina de la harina debe incluir la determinación de humedad. Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. que puede ser de hidróxido de sodio o de potasio y empleando como solución indicadora la fenolftaleína... y es debido a que con el tiempo se produce una descomposición de la sustancia nitrogenada con la formación de amoniaco. Este factor desempeña un papel importante en la harina porque estimula la actividad de cierta enzima durante la fermentación para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retención del gas y formación adecuada del armazón del pan.... cenizas....... proteína.. y acidez. hierro.1 % expresado en contenido de ácido sulfúrico siendo consideradas viejas las que sobrepasan los límites señalados.. La acidez de la harina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la harina y su estado de conservación se realiza por el método de titulación y debe ser un resultado menor a 0.. ..2 Aplicar las técnicas de análisis ácido ... avena.base para determinar la acidez titulable en la harina.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 31 FIRMA DEL ALUMNO: ... etc... maíz. el que neutraliza en parte la acidez que se origina en las harinas viejas. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE I OBJETIVO 1.... Las más importantes son las harinas de trigo. el índice de acidez..... II PRINCIPIO DEL METODO El método se basa en la neutralización de acidez de la muestra..1 1.. como el número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la harina...... bióxido de azufre.

2 Solución indicadora de fenoltaleína Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltaleína en 50 ml de alcohol etílico al 95 % y llevando el volumen a 100 ml con agua destilada. VII CALCULOS la acidez se expresa en porcentaje. CUESTIONARIO 1.1 mg. Se han propuesto tres diferentes métodos para la determinación de acidez de la harina. 5.3 Balanza analítica con sensibilidad de 0.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 32 La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0. 2.04 y 0. o de un extracto alcohólico. Filtrar si es necesario. 4. Defina la acidez titulable Qué utilidad le brinda la acidez de la harina Quienes determinan la acidez en las harinas Porque se la acidez se expresa como ácido sulfúrico Porque la medición de ácidez se realiza en el extracto acuoso .1 N de hidróxido de sodio 5.1 4.1000 meq/ ml x 0. V REACTIVOS 5. referido al ácido sulfúrico.2 4.049 g H2SO4/ meq x 100 peso de muestra( g ) VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS El resultado se refiere como porcentaje de ácido sulfúrico.1000 N. % Acidez titulable = ml gastados x 0. hasta la aparición de un color rosa pálido que debe persistir después de agitar de medio a un minuto.1 Solución valorada 0. se deslíen la harina con 100 ml de agua destilada exenta de anhídrido carbónico. 3.2 Titulación Se añade 2 a 3 gotas de fenoltaleína a la solución filtrada y se titula con solución de hidróxido de sodio 0. En las harinas viejas o mal conservadas la acidez excede de los límites señalados. 6.1%. se agita la suspensión convenientemente. VI PROCEDIMIENTO 6.1 Preparación de la Muestra Se pesan 10. . por titulación del extracto acuoso. alternativamente se determinan el índice de acidez de la grasa extraída.08% expresada en ácido sulfúrico. en ningún caso debe ser superior a 0.0000 gramos de harina y se depositan en un vaso de precipitación de 250 ml. Frascos Erlenmeyer de 250 ml Bureta por 25 ml. IV APARATOS 4.

........................................................................................... CALCULOS 1................................. MUESTRA: ........... MÉTODO: ........................................................ ANÁLISIS...........Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA INFORME DE LABORATORIO # 8 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TITULABLE FECHA: .Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio Datos     Peso del reactivo patrón = ----------------Gasto de la solución de NaOH = ---------------Peso equivalente del Biftalato = ---------------Miliequivalente del biftalato = ---------------- Solución Normalidad Molaridad 33 ............. GRUPO: _______ ............................................................................................................................

Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 2.Análisis de la muestra Datos      Volumen de la muestra = --------------Gasto de NaOH = --------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente H2SO4 = ---------------Miliequivalente H2SO4 = ---------------- Cálculos % H2SO4 = TABLA DE RESULTADOS No Muestra % H2SO4 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBSERVACIONES 34 ..

..... Consiste en transformar el nitrógeno de las sustancias nitrogenadas..... III GENERALIDADES El contenido proteínico de los alimentos puede estimarse procedimiento de Kjeldahl...1 1... El nitrógeno en estas condiciones se determina agregando a la solución..O + --------- calor..... calentándola con ácido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores metálicos y de otro tipo para efectuar la reducción del nitrógeno orgánico de la muestra a amoníaco.. Reacciones principales : C..Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 35 FIRMA DEL ALUMNO: .... el mismo que forma con el ácido sulfúrico...2 Aplicar los conocimientos de preparación y valoración de soluciones ácidas y básicas Analizar el contenido de proteínas que presenta un producto cárnico..N.. Se elimina la materia orgánica como bióxido de carbono.. El método consta de tres etapas : a partir del contenido en nitrógeno por el a) Digestión Está basado en la combustión húmeda de la muestra. DETERMINACIÓN DE PROTEINAS I OBJETIVOS 1. el exceso de ácido se retitula con una solución valorada de álcali.. un exceso de hidróxido alcalino y separando el amoníaco por destilación y recogiéndolo en ácido valorado...... y otros productos volátiles y el nitrógeno se transforma en amoníaco el cual es fijado como sal de amonio debido a la presencia del ácido sulfúrico....H. agua. en la sal sulfato de amonio.... catalizadores y temperatura elevada ... el cual es retenido en solución como sulfato de amonio. en amonio.. CO2 + H2O + NH3 + . II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método a utilizar es el de Kjeldahl.. por digestión con ácido sulfúrico...

7 ml de ácido sulfúrico concentrado y 1 . Sin duda. 6.5 Acido sulfúrico concentrado Solución de hidróxido de sodio al 50% Solución valorada de ácido sulfúrico 0. agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono.8 g de sulfato de cobre.2 ml de ácido perclórico 1 : 1. las proteínas son los constituyentes más importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne.2 5. hidratos de carbono 2%.4 4. H Cl + NaOH ------------- H2O + Na Cl La muestra a emplearse en este análisis lo constituye la carne roja.2 4.1 Digestión de la muestra Se pesa 1. con un álcali fuerte.Laboratorio de Análisis Químico I 2NH3 + + H2SO4 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 36 --------- ( NH4 )2 SO4 B) Destilación La solución de la digestión se hace alcalina. se continúa el calentamiento hasta que la solución se ha vuelto verde claro o ámbar. La reacción de neutralización es : ( NH4 )2 SO4 + 2 NaOH --------- Na2 SO4 + 2 H2O + 2 NH3+ C) Valoración El destilado se recepciona con un ácido valorado agregado en exceso . se añade 0. este exceso se retitula con una solución valorada de un álcali fuerte.1 5.5 4.100 N. grasa 15%.6 Balanza electrónica Denver Bureta por 25 ml Balón de Kjeldahl por 500 ml Trampa de Kjeldahl Equipo de filtración Matraz de erlenmeyer por 400 ml V REACTIVOS 5. Reactivo indicador de metil naranja.4 5. Inclinar el balón en ángulo de 45 o calentar suavemente. Como un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composición: Proteínas 20%.0000 gramo y se coloca en un balón de Kjeldahl de 500 ml. VI PROCEDIMIENTO 6.3 4.1 4. se aumenta la temperatura hasta que la mezcla hierva suavemente. al principio la mezcla formará espuma y se ennegrecerá.2 Destilación . y se destila para liberar el amoníaco que es atrapado por acción de un ácido valorado.100 N Solución valorada de hidróxido de sodio 0. que se caracteriza por su riqueza en prótidos. cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor. sales minerales 2% y agua 61%. IV APARATOS 4. Agite para mezclar con movimiento circular del balón.3 5.

...... 6.. Terminada la destilación retirar la alargadera del ácido valorado... 5.. dejándola resbalar por la pared de aquel..... a) Cálculo del porcentaje de nitrógeno % N = ( A .. Agregar al balón kjeldahl solución de hidróxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el balón vertiendo lentamente la solución del álcali.014 g N/meq x 100% peso muestra Donde: A = ml ácido sulfúrico 0.. Verificar que todas las conexiones del equipo de destilación estén herméticamente cerradas..1meq/ ml x 0.. Conectar inmediatamente el balón al equipo de destilación y proceda a destilar en forma uniforme.. los nitritos y nitratos...... Agregar unas perlas de vidrio o granallas de zinc y gotas de indicador fenoltaleína...3 gotas del indicador metil naranja.. Factores: Arroz ......100 N b) Cálculo del porcentaje de proteínas Para calcular el porcentaje de proteínas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir nitrógeno en proteína cruda.100 N B = ml de hidróxido de sodio 0. estos factores están basados en el contenido promedio de nitrógeno en las proteínas contenidas en ciertos alimentos en particular..... de modo que se mezcle lo menos posible con la solución problema.... Se agrega hidróxido hasta reacción alcalina lo que se denota por la aparición del color rojo grosella o la presencia de una precipitado azul que indica que la solución es básica.... 14 gramos/eq.. En la reacción se tiene que el peso equivalente del nitrógeno es igual al peso que corresponde al nitrógeno.....B ) ml x 0. empleando como indicador anaranjado de metilo. 5. Montar el equipo de destilación y sumerja el vástago inferior del refrigerante en un matraz colector que contiene 40 ml de solución 0.. se titula con solución de hidróxido de sodio 0....100 N de ácido sulfúrico ( exactamente medidos por bureta) y 2 . Se destila hasta que haya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial ( de 30 a 40 minutos) lo cual asegura la volatilización completa del amoníaco.3 Titulación El ácido remanente que no entró en reacción con el amoníaco destilado..95 Soya ... agréguense cuidadosamente 200 ml de agua destilada y se agita el balón hasta disolver completamente el material sólido.100 N..71 .... es decir...Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 37 Enfríese el balón completamente.... por ejemplo.. desconectar el equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequeña cantidad de agua recogiéndose en el matraz que contiene el ácido. luego apagar el mechero.. VII CALCULOS La determinación de nitrógeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de nitrógeno inorgánico......

......... IX EXPRESIÓN DE RESULTADOS El resultado del análisis se expresa como porcentaje de proteínas INFORME DE LABORATORIO # 9 DETERMINACIÓN DE PROTEINAS FECHA: ..................83 La relación a emplear para el cálculo de proteínas es la siguiente : % proteínas = ( % P x 6..............Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio Datos:     Peso del reactivo patrón = ----------------Gasto de la solución de NaOH = ---------------Peso equivalente del Biftalato = ---------------Miliequivalente del biftalato = ---------------- Cálculos: Normalidad Molaridad 2....55 Maiz ............ MUESTRA: ................... harina entera.......................................25.............. es decir..........................Valoración de la solución N/10 de HCl con carbonato de sodio anhidro ..........................5........6.....83 Gelatina .......................... se aplica el factor de la tabla de 6...38 Todos los otros alimentos .................................... 5.. avena ..... para el caso de carne el factor a utilizar es de otros ............ 5.... MÉTODO: ........................... 6..........6.....25 ) El valor depende de la naturaleza de la sustancia.25 Cebada........ así por ejemplo................Laboratorio de Análisis Químico I Trigo... GRUPO:_______ ANÁLISIS...............................25 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 38 Leche y productos lácteos ......... CALCULOS 1.................

...........Análisis de la muestra Datos:  Peso de la muestra = -------------- Volumen de HCl = --------------- Gasto de NaOH = -------------- Normalidad exacta HCl = --------------- Normalidad exacta NaOH = --------------- Peso equivalente de nitrógeno = --------------- Miliequivalente de nitrógeno = ---------------b) Cálculos: Resultado como % de nitrógeno %N= Resultado como % de proteínas( FACTOR DE 6.................25) %P = TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 % N % Proteínas 39 .  Gasto de HCl = ...Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA Datos:  Peso de carbonato de sodio = ..... Cálculos: Normalidad Molaridad 3........  Miliequivalente Carbonato = ...

..2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del método Mohr... DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE I OBJETIVOS 1.......... Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o débilmente alcalino.... 1. dando un precipitado blanco de cloruro de plata. II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método empleado es el de Mohr.....1 Aplicar los conocimientos de volumetría por precipitación en la preparación y valoración de una solución de Nitrato de plata. La reacción en el punto final es la siguiente : CrO4 indicador -2 + 2 Ag + titulante ------------ Ag2CrO4 rojo III GENERALIDADES Los métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación de sales de plata muy pocos solubles y muy aplicables a determinación de haluros.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 40 DISCUSIÓN DE RESULTADOS: OBSERVACIONES: FIRMA DEL ALUMNO: ..... .........+ Ag + ---------- Ag Cl  El punto final de la valoración queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata formado por adición de un ligero exceso de nitrato de plata después de precipitar todo el ión cloruro..... que precipita cuantitativamente de acuerdo a la siguiente reacción : C l ...........

2 4. en la industria como elemento básico y auxiliar en la obtención de infinidad de productos.003. dentro de las relaciones de un moderno estado industrial. Según la norma INDECOPI No 214. Relativamente mucho más pura es el agua de lluvia y de nieve.0282 N En la reacción siguiente se tiene : Cl - + Ag + ----------- Ag Cl Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada.1 Solución de nitrato de plata 0. porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata . libre de cloruros y se completa hasta 100 ml. especial importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en la síntesis así como disolvente y elemento de transporte.0282 N 5. enrasar y homogeneizar. catión monovalente en el precipitado.1 mg Frascos erlenmeyer de 250 ml Bureta por 25 ml. absorción atómica.1 Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0. Una condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ). se ha desarrollado como un extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y técnicas que van desde las pruebas sensoriales pasando por las clásicas titrimétricas. espectrofotométrica. las cuales han pasado por un proceso natural de destilación. refrigeración. llevar a un matraz aforado de 1000 ml. Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas. El peso equivalente del nitrato de plata es : PE = AgNO3 = 1 169.3 Balanza analítica con sensibilidad de 0. libre de cloruros. sino que contiene muchos elementos orgánicos e inorgánicos en solución o suspensión.89 Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0. disolvente en la limpieza. .2 Solución indicadora de cromato de potasio al 5 % Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada. cromatografía de capa fina. Para muchos campos farmacéuticos y químicos se utiliza el agua doblemente destilada. etc. VI PROCEDIMIENTO 6. El agua de procedencia natural no se encuentra nunca químicamente pura.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 41 El análisis de aguas. en la energía como transmisor de ésta.1 4. V REACTIVOS 5.0282 N pesar y disolver 4. el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de cloruros: Compuesto Valor máximo recomendable Cloruros ( Cl) mg/L 250 valor máximo admisible 600 IV APARATOS 4.. etc. hasta las altamente sofisticadas de la cromatografía de gas. se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente preparación en numerosos ramos. por ejemplo como agua potable.

0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. NaCl = ( A .2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de 250 ml aforar y homogeneizar.03545 gramos/ eq.= ( A . Su técnica es la siguiente : Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación. Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solución de nitrato de potasio valorado hasta que el color amarillo de la solución se torne rosada amarillenta o naranja. Medir el pH de la muestra. por esto es un excelente patrón primario. Sedimentar. de carbonato de calcio.0282 meq/ml x 35. tiene una pureza de 99.3 Análisis de la muestra Medir 100. O de cloruros es igual a 0. Esta debe estar entre pH 7 . categoría patrón primario.2 g.2 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 42 Valoración con Cloruro de sodio ( método del pipeteo ) El cloruro de sodio.10 ( En caso contrario adecuar el medio con ácido sulfúrico 1N o hidróxido de sodio 1N.B ) x 0.Laboratorio de Análisis Químico I 6. Determinar luego el gasto del “blanco “ para corregir el volumen gastado en la titulación. que indica el punto final de la reacción. pipetear una porción alícuota de 10.100 %. De esta solución.9 .05845 gramos/ eq. filtrar y lavar el precipitado. Pesar 0. agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja débil.45 gramos.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x L Cálculo como partes por millón referida a cloruro de sodio ppm. El peso equivalente del cloruro de sodio es 58. Si la muestra está coloreada añadir 3 ml de hidróxido de aluminio en suspensión. diluir con 50 ml de agua. De Cl . VII CALCULOS El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros : Solución : Cálculo referida a partes por millón de cloruros: ppm. se titulan con la solución de nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color. agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y añada 0.45 mg/meq x 1000 ml ml muestra x L donde : A = ml gastados en la titulación B = ml gastado en el ensayo en blanco VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio .B ) x 0. por lo que su miliequivalente gramo es 0. 6.0 ml. libre de cloruros. Mezclar.0282 meq/ml x 58.

....................................................................................................Valoración de la solución 0................................0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio Datos:       Peso del reactivo patrón = ---------------Volumen aforado = ---------------Volumen alícuota = ---------------Gasto de la solución de AgNO3 = ---------------Peso equivalente de NaCl = ---------------Miliequivalente de NaCl = ---------------- Cálculos:  Normalidad 43 ....................................................................Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA INFORME DE LABORATORIO # 10 DETERMINACIÓN DE CLORUROS FECHA: .................................... CALCULOS 1................... MÉTODO: ............... GRUPO: _______ ANÁLISIS: ............ MUESTRA: .......................................................

= Resultado como ppm NaCl ppm Na Cl = TABLA DE RESULTADOS No Muestra ppm Cl 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS: ppm Na Cl 44 .Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA  Molaridad 2..Análisis de la muestra  Datos:        Volumen de la muestra = --------------Gasto de AgNO3 = --------------Gasto al blanco = ---------------Normalidad exacta = --------------Peso equivalente Cloruros = -----------Miliequivalente cloruros = ------------Miliequivalente NaCl = ---------------- b) Cálculos: Resultado como ppm Clppm Cl.

..3 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del método Volhard........... debido a la formación del ión ferri-sulfocianuro.........Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 45 OBSERVACIONES: FIRMA DEL ALUMNO : .+ Ag + -------------------- Ag Cl ( S ) Reacción de titulación El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloración con solución valorada de sulfocianuro de potasio...2 Aplicar los conocimientos de volumetría argentomética en la preparación y valoración de una solución de Nitrato de plata y tiocianato de potasio 1.......... DETERMINACIÓN DE CLORUROS I OBJETIVOS 1... F e +++ + 6 SCN .. Ag + + SCN .. II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método empleado es el de Volhard La muestra problema que contiene cloruros se trata con un volumen conocido y agregado en exceso de solución de nitrato de plata....------------- [ Fe ( SCN) 6 ] -3 Reacción en el punto final . precipitando cloruro de palta de acuerdo a la siguiente reacción: Cl ....---------- Ag SCN ( S ) Reacción de retitulación El punto final de la titulación queda en evidencia cuando un ligero exceso de la solución de sulfocianuro reacciona con el indicador alumbre férrico dando una colración rojo sangre......

adicionada o no de crema” En términos generales. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de cloruro de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos.1000 N En la reacción siguiente se tiene : Cl - + Ag + ----------- Ag Cl Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente. catión monovalente en el precipitado.4 4. podemos indicar las siguientes: pasteurización y calentamiento. obtenido por la coagulación natural o artificial de la leche entera.1Solución de nitrato de plata 0. extracción purga y modelado.1000 N 5. VI PROCEDIMIENTO 6. 5. aunque depende en gran parte de la variedad de queso. fraccionamiento de la cuajada.2 Solución valorada de Sulfocianuro de potasio 0. La composición química del queso depende de la composición química y preparación de la leche utilizada. Los valores de sal en los quesos es muy variable. adición de cultivos microbianos. exudación del suero.1 mg Frascos erlenmeyer de 250 ml Bureta por 25 ml.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 46 III GENERALIDADES El queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos concentrados. de la leche parcialmente descremada o totalmente descremada. Con la denominación de queso se entiende “ el producto madurado o no. La composición química promedio es la siguiente: Componente % Agua Materias grasas Caseína y derivados Lactosa Sales minerales 25 a 60 % 1 a 40 % 8 a 34 % 0. Como operaciones complementarias. El peso equivalente del nitrato de plata es : . libre de cloruros y se completa hasta 100 ml.2 Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.3 Solución indicadora de cromato de potasio al 5 % Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada. IV APARATOS 4. y maduración de la cuajada.1000 N. la fabricación de quesos comprende las siguientes operaciones y procesos: Obtención de la cuajada. prensado de la cuajada.5 4. el contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%).6% 1 a 4% El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los quesos fermentados. de alto valor nutritivo y bastante digerible.6 Balanza analítica con sensibilidad de 0. salazón y embalaje. V REACTIVOS 5. porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata .

5 Valoración de la solución N/10 de sulfocianuro de potasio con solución de nitrato de plata 0. por lo que su miliequivalente gramo es 0.45 gramos.05846g/meq x 0.1000 meq / ml 6.1000 g = 0. O de cloruros es igual a 0.1000 g = 17.9 .1000 N pesar y disolver 10 gramos de esta sal con agua destilada ( teóricamente corresponde 9. 6. un precipitado blanco que da a la mezcla una apariencia lechosa.4 Preparación de una solución 0.100N de nitrato de plata valorado.05845g /meq x 0.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada. Se titula con la solución de sulfocianuro. Datos  Peso de cloruro de sodio = ------------- gasto del nitrato de plata = ------------------ Miliequivalente del cloruro de sodio = ------------------Cálculo del volumen teórico V teórico = 0. seguir valorando hasta la aparición de una tonalidad roja débil persistente al agitar 6.1000 N de sulfocianuro de potasio Para preparar una solución standard de sulfocianuro de potasio 0.1057 ml 0.4 Análisis de la muestra . llevar a un matraz aforado de 1000 ml.3 Valoración con Cloruro de sodio El cloruro de sodio. enrasar y homogeneizar.1000 N pesar y disolver 4.03545 gramos/ eq. por esto es un excelente patrón primario. pero debido a que esta sal es higroscópica. es preferible pesar un ligero exceso). Pesar 0.7185 gramos.1000 gramo de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada y diluir a más o menos 70 ml.Laboratorio de Análisis Químico I PE = AgNO3 = 1 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 47 169.89 Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0. enrasar y homogeneizar. libre de cloruros. se coloca en una cápsula de porcelana y se añade 5 ml de ácido nítrico 6 N y 5 ml de indicador de alumbre férrico. tiene una pureza de 99. observándose inicialmente a medida que cae. agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja débil lo que nos indica el punto final de la titulación. en un vaso de 250 ml.05845 gramos/ eq. 6.100 %. El peso equivalente del cloruro de sodio es 58. categoría patrón primario.1000 meq/ ml Factor de corrección Factor = gasto teórico = gasto practico Normalidad verdadera N = 0.100N ( método del estándar secundario) Se mide exactamente 20 ml de solución 0. llevar a un matraz aforado de 1000 ml.

VII CALCULOS El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio: Cálculo como porcentaje referida a cloruro de sodio % NaCl = ( A. se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta completar un volumen aproximadamente de 100 ml.1000N x factor de corrección VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS El resultado se suele expresar como porcentaje referida a cloruro de sodio .0 5845 g/meq x 100% ml muestra donde : A = ml gastados de la solución de AgNO3 0.1000 N de sulfocianuro de potasio. añadir 5 ml de HNO 3 concentrado y 50 ml de agua destilada.1000N x factor de corrección B = ml gastados de KSCN 0.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 48 a) Preparación y tratamiento de la muestra Pesar 3. Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO 4 al 5% con lo cual el líquido adquiere un color amarillento y se aclara. Hierva el conjunto suavemente.B ) x 0. adicionar 25 ml de solución 0.0000 gramos de la muestra de queso y se introduce en un matraz de erlenmeyer de 250 ml.1000 N de nitrato de plata ( debe asegurarse que existe exceso de nitrato ). b) Titulación Valorar el exceso de nitrato de plata con solución 0. empleando como indicador 2 ml de solución saturada de alumbre férrico. Dispersar el queso por rotación. Se enfría. El punto final queda establecido cuando en la solución aparece la primera tonalidad roja débil permanente.

........1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio Datos:     Peso del reactivo patrón Gasto de la solución de AgNO3 Peso equivalente de NaCl Miliequivalente de NaCl Cálculos  Normalidad = ---------------= ---------------= ---------------= ---------------- 49 ..................................................................Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA INFORME DE LABORATORIO # 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS FECHA: ..... MÉTODO: ................. CALCULOS 1........................... ANÁLISIS: ...... MUESTRA: ......................................................................................................................Valoración de la solución 0.......................................................................

.1000N de Sulfocianuro de potasio con nitrato de plata  Volumen de solución de AgNO3 = ------------ Factor de corrección del AgNO3 = ----------- Volumen practico del KSCN = -----------3.Valoración de la solución 0.Análisis de la muestra Datos: Peso de la muestra = --------------Volumen de AgNO3 = --------------Factor de AgNO3 = --------------Gasto de KSCN = ---------------Factor del KSCN = ---------------Miliequivalente NaCl = ----------------       Cálculos: % Na Cl = TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS % Na Cl ..Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 50  Molaridad 2.

.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 51 OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO: .. Mg +2 + HInd -2 < ==== Mg Ind ...2 Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de carbonato de calcio.... formando los iones complejos llamados quelatos...... agente formador de complejos. ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA I OBJETIVOS 1. Ca +2 + H2 Y -2 ======= Ca Y -2 Mg +2 analito + H2 Y -2 ====== Mg Y -2 EDTA quelato + 2H+ + 2H+ ........ 1.........+ H+ indicador complejo rojo vino color azul Al agregar la solución valorante se combina con el ión calcio y luego con el ión magnesio. II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio....... mediante la valoración con solución de EDTA.... tomando el color rojo vino característico..... El primer ión en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T...1 Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solución de Etilen diamin tretraacético disódico.. a un pH cuyo valor es de 10....

1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado. es blanda si forma espuma con una cantidad pequeña de solución de jabón y dura sino forma espuma o se obtiene solo después de una agregado mayor. en este caso los iones calcio y magnesio. Mg Ind. que tiene su origen en el contenido de bicarbonatos cálcico y magnésico.01 M de EDTA La sal disódica dihidratada ( Na2 H2 Y. por eso se pesa en exceso y luego se determina su verdadero título o molaridad. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y cloruros de los mencionados cationes. Generalmente la dureza se clasifica. pero este reactivo no es lo suficientemente puro. en dureza temporal o carbónica. gota a gota. Para determinación cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el agua existen numerosos procedimientos que técnicamente están basados. hasta .24 gramos ). previamente desecado a 105 .1 Preparación de la solución 0. Las aguas pueden ser blandas o duras según su concentración de iones de calcio y magnesio. Pesar 4 gramos de EDTA y 0. 5.1 4. VI PROCEDIMIENTO 6.3 Solución indicadora de Negro de Eriocromo T Se disuelve en 100 ml de alcohol etílico 5 gramos del indicador.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 52 El punto final de la valoración está dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ).térreas en compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ). IV APARATOS 4.2 Valoración de la solución 0. 2H2O = 372. originados algunos en el hecho que los ácidos grasos ó sus sales alcalinas se transforman con las sales alcalino .5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.110 o C. La concentración en el agua se expresa en partes por millón referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana . La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanente. se combinan con los iones del jabón dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.2 4.2 Solución Buffer de cloruro de amonio . calidad reactivo analítico. en los fundamentos clásicos del análisis cuantitativo. constituido por el negro de Eriocromo T y 4. añadiendo .01 M de EDTA con carbonato de calcio Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio. inhibidor.hidróxido Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidróxido de amonio concentrado y se diluye a 100 ml con agua destilada. cambia de color rojo vino al azulino.1 Solución valorada de EDTA disódico 5.+ H2 Y -2 rojo vino EDTA ======= Mg Y -2 + HInd -2 quelato azul magnesio + H+ III GENERALIDADES Una aplicación importante del empleo del Etilen diamin tetraacético ( EDTA ) es la determinación de la dureza de agua. guardar la solución en un frasco de poliestireno y rotular la solución. llevar a un vaso de 250 ml y disolver con ácido clorhídrico 1 M. 6.3 Balanza electrónica Denver Bureta por 25 ml vasos de precipitados por 250 ml V REACTIVOS 5. disolver en agua desionizada y diluir la solución exactamente a un litro. francesa e inglesa ).

5 ml de la solución buffer de cloruro de amonio . hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro.2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T ( NET) e inmediatamente titular con la solución de ETDA 0. Añadir unos 50 ml de agua. transferir a una fiola de 250 ml y diluir hasta el enrase y homogeneizar.3 Análisis de la muestra a) Preparación de la muestra Medir exactamente 100. B) Titulación Agregue 1 .2 ml de la solución buffer.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 53 conseguir disolución completa calentando si es necesario .hidróxido de amonio hasta obtener un pH 10.01 mmol/ml x 100 mg CaCO3/mmol x 1000 ml ml de muestra x 1L VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados expresarlo como partes por millón referida a carbonato de calcio. 25. VII CALCULOS El resultado del análisis se expresa en forma convencional como partes por millón referida a carbonato de calcio. cloruro de amonio . . mg / L CaCO3 = ml gastados x 0. Titular con solución de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro( agitar fuertemente ).hidróxido de amonio y 5 gotas del indicador NET ( negro de Eriocromo T ). 6. Medir exactamente.01 M.0 ml de agua y añada 1. diluir con agua hasta 100 ml.0 ml de esta solución y depositar en un erlenmeyer de 250 ml .

............................................Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 54 INFORME DE LABORATORIO # 12 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA FECHA: .................................................................................. CALCULOS 1...................... MUESTRA: ................................................................... MÉTODO: ................................................01 M de EDTA con Carbonato de calcio  Datos:        Peso del reactivo patrón Volumen aforado Volumen alícuota Gasto de la solución de EDTA Peso molecular del Carbonato Milimol del carbonato = ----------------= ----------------= ----------------= ---------------= ---------------= ---------------- Cálculo:  Peso de carbonato en la alícuota ..........................................Valoración de la solución 0... GRUPO: ________ ANÁLISIS: ....................................................................

Análisis de la muestra      Datos: Volumen de la muestra = --------------Gasto de EDTA = --------------Normalidad exacta = --------------Miliequivalente CACO3 = --------------- Cálculo: ppm CaCO3= TABLA DE RESULTADOS No Muestra mg/L CaCO3 1 2 3 4 5 6 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS: 55 .Laboratorio de Análisis Químico I  Normalidad  Molaridad INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 2..

.+ Ca+2 + H2O El ión bioxalato liberado se titula en medio sulfúrico. 5 HC2O4.. el punto final de la valoración queda establecido cuando en la solución que se valora aparece un color débilmente rosado persistente por poco tiempo.. en un medio.+ 11 H+  10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O bioxalato titulante productos ... DETERMINACIÓN DE CALCIO I OBJETIVOS 1.El ión calcio contenido en la solución de la muestra reducida se separa de la solución madre como un producto precipitado de oxalato de calcio. de acuerdo a la siguiente reacción: Ca +2 + C2O4 -2 + H2O analito precipitante  Ca C2O4..Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 56 OBSERVACIONES: FIRMA DEL ALUMNO: ...... neutro o ligeramente amoniacal...................H2O producto insoluble El precipitado se redisuelve con ácido sulfúrico liberando el ión bioxalato en cantidad equivalente al calcio presente en la muestra.........1 1..2 Analizar el contenido de calcio en un alimento Preparar y valorar una solución de Permanganato de potasio II PRINCIPIO DEL MÉTODO El calcio en una solución de la muestra reducida a cenizas puede ser determinado por precipitación como el oxalato y por titulación con KmnO 4 ..H2O + H+  HC2O4..+ 2 MnO4 ...... con una solución valorada de un oxidante poderoso como es el permanganato de potasio. CaC2O4..

Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche.2 mg 2. La leche en polvo es el producto obtenido por la deshidratación parcial de la leche. 5 y 10 ml Probeta por 100 ml.0 Una leche en polvo instantánea presenta la siguiente información nutritiva por 100 g.1 Solución de ácido clorhídrico concentrado 5.2 Solución de ácido sulfúrico concentrado 5.5 % 30. La leche biológicamente es el producto de la secreción de las glándulas mamarias de los mamíferos.3 Solución indicadora de metil naranja 5. entera.00 30.2 Solución de hidróxido de amonio 1 :1 5.0 6.8 35. es elaborada en los alvéolos que vierten sus productos en canales denominados galactóferos. Pipetas graduadas de 2. Bureta por 25 ml.3 41. la leche en polvo semidescremada.6 Balanza analítica electrónica Vasos de precipitados por 250 ml. La leche en polvo entera tiene como mínimo 26% de grasa. Pueden formar parte de muestras minerales. pan .2 mg Fósforo Hierro Yodo Potasio Folato 700 mg 10 mg 195 g 1700 mg 40 g IV APARATOS 4. Crisoles de porcelana V REACTIVOS 5.2H2O). En los alimentos es un componente natural de muchos ellos.90 6.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN VOLUMEN DE 1000 MILILITRO . como el yeso ( CaSO4. Proteínas Carbohidratos Grasa Tiamina Riboflavina 17.5 a 2 % de grasa. aderezos.5 4.0 mg calcio Magnesio Zinc Sodio Vitamina B6 960 mg 100 mg 2 mg 400 mg 0.0 % 1. Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales.90 41. VI PROCEDIMIENTO 6.4 4. etc.3 4. por lo menos 10 % de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular contiene 0.0 g 49. el valor de calcio se puede utilizar para determinar el contenido de sólidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema.0 4.2 4.58 % 10.4 Solución de permanganato de potasio N/10.0 27. o parcialmente descremada o descremada. en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de CaSO4 ( dureza permanente).0 8.1 Solución de oxalato de amonio al 4 % 5.Laboratorio de Análisis Químico I 57 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA III GENERALIDADES Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza.1 4.5 g 24.50 8. La composición química es la siguiente: Componente Agua Grasa Proteínas Carbohidratos Sales minerales ENTERA SEMIDESCREMADA DESCREMADA 5.4 54. el óxido de calcio (cal viva) o el hidróxido ( cal apagada ) es la base fuerte más barata.0 g 0.

A un comienzo la reacción es lenta. Titular en caliente la solución de oxalato con la solución por valorar y agite constantemente. 31. y se coloca en una fiola por 1 litro. se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada. filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la solución.3.+ 2 MnO4 . completar hasta la línea de enrase. calidad patrón primario.03 g/ 5 = 31. 6.2 Precipitación del calcio .600 o C.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 58 Se parte de la siguiente reacción en medio fuertemente ácido que se representa por la siguiente ecuación: MnO4 – (ac) + 8 H + (ac) + 5e -<--- Mn +2(ac) + 4 H20 ( l) Para determinar el peso equivalente del permanganato se efectúa las siguientes relaciones: PE = PM / no electrones PE = 158. Disolver las cenizas con unos 5 ml de ácido clorhídrico 6 M.3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio. La reacción de valoración es: 5 C2O4 2.606 mg Para.1 Obtención de cenizas Pesar una muestra de 5. se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada. filtrar si es necesario y elimine el residuo sólido 6.0000 g en un crisol de porcelana y someter a calcinación. cada porción de permanganato se agrega sólo después de que desaparezca el color debido a la porción precedente. calidad reactivo analítico.606 g/eq 1 meq = 0.+ 16 H+  10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O Reactivo estándar titulante productos 6. primero a una temperatura baja hasta que se carbonice y luego se calienta a 500 .1000 gramos de oxalato de sodio.031606 g 1 meq = 31.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO TECNICA Pesar 0. añadir 3 mililitro de ácido sulfúrico concentrado y calentar la solución a ebullición incipiente (80-90 oC).606 g x 0.1 N = 3.1606 g ( teórico) 1N TECNICA Pesar en la practica 3. Anote el volumen gastado.3 ANÁLISIS DE LA MUESTRA 6. Guardar la solución preparada en recipiente de color caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 días. previamente desecado por una hora entre 100-200 oC . Agitar adecuadamente para homogeneizar. El unto final de la titulación está dado cuando la solución problema se tiñe de color rosa débil.

Indicar porque la precipitación del ion calcio se efectúa a partir de un medio ácido 2.3 gotas del indicador metil naranja. calentar a  80 oC y titule con solución valorada de permanganato de potasio 0. Introducir el papel filtro dentro de la solución rosada. Con chorros de agua se hace caer el precipitado dentro del vaso. que se formó en cantidad equivalente al calcio presente en la muestra. 6.3 Valoración Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende en la pared interior del vaso en que se efectuó la precipitación. se pasa a través del papel de filtro la solución y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros. Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos. acidificar con ácido clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml. Tomar lectura del volumen total gastado de permanganato.3. se calienta a unos 70.100 meq/ ml X 200. de solución de oxalato de amonio al 4% (no debe formarse precipitado caso contrario. Agregar 25 ml.04 g 2 2 Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos en la titulación de la muestra.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 59 Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml.80 oC y agregar en caliente solución de hidróxido de amonio 1 : 1. si desaparece el color rosa. redisolver con el ácido clorhídrico). añadir 2 ... Se lava en el vaso el precipitado con pequeños volúmenes de agua fría. hasta que la solución vire al color amarillo. gota a gota ( una gota cada 3 ó 4 segundos) y con agitación constante . es la siguiente: HC2O4. formular su reacción química 3. Diluya la solución a unos 100 ml.4 mg / meq X 100 Peso de muestra VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos expresarlo como mg/ % de calcio contenido en la muestra en estudio. se añade 4 a 6 ml. VII CÁLCULOS La Semirreacción en la que participa el ión bioxalato.08 = 20. hasta obtener un ligero color rosa persistente.1000 N. se continúa la titulación hasta obtener nuevamente el color rosado característico del punto final.. 2 CO2 + H + + 2 e Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio está en función de la siguiente relación: PE = Ca = 40.Porque se dice que en la reacción de titulación existe una auto catálisis y quien actúa como catalizador . Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. de ácido sulfúrico concentrado y agite hasta que se disuelva todo el precipitado. Solución: Emplear la siguiente relación volumétrica para calcular calcio como mg/% mg/ % Ca = ml gastados X 0.Explicar brevemente porque la primera porción de la solución de KMnO4 demora en decolorar. Completar lavados si es necesario. CUESTIONARIO 1. Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado al papel de filtro. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un volumen aproximado de 60 ml.

.¿Porque el punto final de la titulación no es permanente? INFORME DE LABORATORIO # 13 DETERMINACIÓN DE CALCIO Fecha: ___________ GRUPO: ----------- Análisis: _____________________________________________________ Método: _____________________________________________________ Muestra: _____________________________________________________ CALCULOS 1. agregar lentamente el reactivo precipitante y digestar el precipitado 5.Porque no utiliza reactivo indicador en las titulaciones en la determinación realizada y en que casos se emplea 6..VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 CON OXALATO DE SODIO Datos     Peso del reactivo patrón = ----------------Gasto de la solución de KMnO4 = ---------------Peso equivalente del Oxalato = ---------------Mili equivalente del oxalato = ---------------- Solución  Molaridad .Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 60 4..Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en caliente. solución diluida..

ANÁLISIS DE LA MUESTRA Datos      Volumen de la muestra Gasto de KMnO4 Normalidad exacta Peso equivalente del calcio Mili equivalente del calcio = --------------= --------------= --------------= ---------------= ---------------- Solución Resultado como miligramo por ciento de calcio mg/% Ca = TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS mg/% Calcio 61 ..Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA  Normalidad 2.

.... Este aditivo se encuentra allí en un nivel aproximado del 0. la cual se recomienda para personas.. un elemento de trazas que es importante en la prevención del bocio.01%.. I2 Yodo liberado + titulante 2 S2O3 ..... cuya dieta sería de otra manera demasiado baja en yodo........ según la reacción siguiente: IO3.......1 1....3 Preparar una solución de tiosulfato de sodio Valorar la solución de tiosulfato de sodio con yodato de potasio Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el método yodométrico II PRINCIPIO DEL MÉTODO Se trata una solución acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de potasio.2 1.+ 6 H+  3 I2 ANALITO + 3 H2O YODO LIBERADO El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solución valorada de tiosulfato de sodio y utilizando almidón como indicador..........Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 62 OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO . Un producto comercial de acuerdo a la norma ..... con lo que se reduce el reduce el yodato a yodo.+ 8 I.. en la así llamada sal yodurada. yoduro 2 I- + S4O6-2 ión tetrationato III GENERALIDADES La sal de mesa es proporcionada por la mayoría de los productores en dos formas : con yoduro de potasio y yodato de potasio.... DETERMINACIÓN DE YODO I OBJETIVO 1....

2 + 2e . En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo reaccionar con yoduro y luego su titulación con tiosulfato de sodio.+ 3 Br2 + 3 H2O  IO3 . con lo que se oxida el yoduro a yodato: I .1 Preparación de la solución 0.+ 8 I. IV APARATOS 4. según la reacción: IO3 .1 Solución indicadora de almidón 5.1 Yoduro de potasio Solución de ácido sulfúrico 1.1 mg Bureta de 25 ml. según: I 3 . 4.2 De esta ecuación se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un ión tetrationato. Vasos por 250 ml. 2 electrones conforma su Semirreacción de oxidación. 0.1 gramos de ácido salicílico como conservador. y 200 ppm de Flúor.1 Balanza analítica con una precisión de 0.004% de yodo. y el líquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua hirviendo.+ S4O6 .+ 6 H+ El exceso de bromo se elimina.+ 3 H2O El ión triyoduro se titula con la solución estándar de tiosulfato de sodio.+ 6 Br . Por consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molécula yodo.3 V REACTIVOS 5. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solución. contiene aditivos: 1% máximo silicato de aluminio sódico.3 Se prepara tratando 2 gramos de almidón soluble en 20 a 50 ml. se convierte rápidamente el ión yodato a triyoduro.+ 6 H + ------- 3 I .Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 63 ITINTEC 209-015.003% a 0. de agua destilada fría.+ 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I - + S4O6 -2 Se detecta el punto final por la desaparición del triyoduro mediante la presencia del indicador de almidón. añadiendo ácido fórmico: HCOOH + Br2  CO2 + 2 H+ + 2 Br - En este instante se ha modificado el problema analítico de una determinación del ión yoduro. Si la sal contiene yodo suministrado bajo la forma de yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo.2  2 I.2 5.01N de tiosulfato de sodio De acuerdo con la siguiente ecuación se tiene: I2 + 2 S2O3 . 2 S2O3 . se continua la ebullición por unos minutos y luego enfríe completamente.2 4.2 Por lo que su peso equivalente es:  S4O6 . Se deja en reposo unos minutos. Agregue 0. VI PROCEDIMIENTO 6. se ha pasado a una del ión yodato.

se disuelve en agua destilada hervida y enfriada.02115 g/meq % I = ml gastados X 0.01 N de tiosulfato de sodio( Método del pipeteo) Pesar 0. con unos 30 ml. con agua destilada. diluir. trasvasar a una fiola de 250 ml..01N = 2. Se añade desde la Bureta la solución de tiosulfato de sodio 0. Anote el gasto total de tiosulfato de sodio.2 Valoración de la solución 0.01 meq/ ml X 0. Agitar para homogeneizar.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado.002 gramos Análisis de la Muestra Se pesa. El yodo liberado se titula con una solución de tiosulfato de sodio 0. enrasar y homogeneizar.01N hasta degradar el color café hasta un amarillo débil. la solución problema adquiere un color café. Se lleva a una fiola de un litro y completa el volumen hasta el enrase. 1 ml.100g X 250 ml 6. y se disuelve con unos 30 a 50 ml.2 g x 0.4820 g 1N TECNICA En la practica se pesa 2.5 gramos de yoduro de potasio (en exceso) y se agita para disolver. agregar 2 ml. de ácido sulfúrico 1 :1. categoría reactivo analítico. categoría patrón primario previamente desecado.3 5.5 g de yoduro de potasio. agregar 0. de ácido sulfúrico 1 :1 . 6. Añadir 2 ml.01 N hasta la obtención de un color amarillo pálido. 30.02 = 35. el peso equivalente del yodato de potasio es: PE = Peso fórmula = 214.67 gramos / equivalente No electrones 6 Cálculo del peso de yodato en la porción alícuota 0. de solución indicadora de almidón con lo que la solución problema toma color azul y luego titular hasta que el color azul desaparezca. Se adiciona 0.+ 6 H+ + 6 e Patrón reductor  3 I 2 + 3 H2O Por lo tanto.00 ml. Reacción parcial de reducción del yodato: IO3 . Medir un volumen alícuota de 5.0000 gramos de muestra.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 64 PE = 2 Na2S2O3.00 ml (alícuota) = 0.02115 g/ meq X 100 Peso de muestra . Se añade 2 ml.1000 gramos de yodato de potasio. de agua destilada hervida y enfriada.. VII CALCULOS El contenido de yodo. diluir aproximadamente a unos 80 ml.5H2O = 248.+ 5 I .20 2 Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relación: 248. expresado como tal se calcula mediante la fórmula siguiente utilizando el factor de conversión de yodato a yodo que es de 0. del indicador almidón con lo que la solución toma color azul y se continúa la titulación hasta la decoloración total del indicador. Disolver en un vaso de 250 ml. se coloca en un vaso de 250 ml. de agua destilada y luego se diluye a 100 ml.

.......Señalar las características que presenta el método yodométrico 2..VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0. MÉTODO: ........................................................................................................................................ CUESTIONARIO 1.........Que reactivos patrones se pueden usar en sustitución al yodato de potasio y como calcula la molaridad 5......... GRUPO:……… ANÁLISIS: ................................... CALCULOS 1.........Porque no se utiliza el yoduro de potasio como solución titulante en yodometría 3.............................................. MUESTRA: ................................Indicar porque se tiene que encontrar un factor de conversión par expresar el resultado como yodo 4.........................01 N CON PERYODATO DE POTASIO Datos     Peso del reactivo patrón = ----------------Gasto de la solución de Na2S2O3 = ---------------Peso equivalente del peryodato = ---------------Miliequivalente del peryodato = ---------------- Solución Cálculo del peso de yodato en la alícuota ...Que desventajas y ventajas presenta el indicador almidón INFORME DE LABORATORIO # 14 DETERMINACIÓN DE IODO FECHA: ..........................Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 65 VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos expresarlo como porcentaje de iodo..............

Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA Cálculo de la molaridad Cálculo de la normalidad 2.Análisis de la muestra Datos  Peso de la muestra = -------------- Gasto de Na2S2O3 = -------------- Normalidad exacta = -------------- Peso equivalente del iodo = --------------- Mili equivalente del iodo = ---------------Solución Resultado como yodo %I = TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS %I 66 ..

3 g . proteínas 0.. Sus soluciones se oxidan rápidamente...etc.. IV APARATOS 4.. Una U.... El ácido ascórbico. donde su jugo sin semillas presentan un contenido en 100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de ácido ascórbico..muy soluble en agua... agua 92.....2 Aplicar conocimientos para analizar el ácido ascórbico en un producto cítrico por el método yodimétrico Estandarizar la solución de yodo con un patrón secundario II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método empleado es el yodimétrico....0 g.3 4. fósforo 15 mg.. La naranja es un fruto rico en vitamina C . Tiene sabor ácido agradable.ascórbico.2 4. III GENERALIDADES El ácido ascórbico o vitamina C (C6H8O6).. ANALISIS DE VITAMINA “C “ I OBJETIVOS 1.... carbohidratos 6.05 mg de ácido l . Se encuentran en los limones.1 4. como diurético y como antioxidante para la conservación de alimentos....I equivale a 0. es la que evita el escorbuto. Ascórbico Acido deshidroascórbico El punto final de la titulación se visualiza cuando aparece un color azul en la solución problema empleando como indicador solución de almidón.9 g/ % .. tomates.... berros.5 g. grasa 0.....Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 67 OBSERVACIONES FIRMA DEL ALUMNO: ...... cristalino (punto de fusión = 191 . Se emplea en la curación de heridas y fracturas..+ 2e Acido... es un producto blanco. naranjas..192 o C )..1 1. calcio 10 mg..4 Balanza analítica electrónica Vasos de precipitados por 250 ml Bureta por 25 ml Pipeta por 25 ml . de acuerdo a la siguiente reacción: C6H8O6 + I2  C6H6O6 + 2H+ + 2I.. que consiste en que el ácido ascórbico es un agente reductor que se puede determinar por medio de una titulación con solución standard de yodo. etc.

2 Estandarización de la solución de yodo El método de valoración es la técnica del standard secundario. VII CALCULOS El análisis busca determinar la concentración de vitamina C (176. se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le diluye con un volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Reacción de valoración del yodo 2I + 2 S2O3 .07 g /eq siendo su miliequivalente gramo de 0. Se degrada el color café del yodo con solución de tiosulfato de sodio 0.9 g x 0. 88.14 g/mol) en la muestra.9 g 2 La cantidad de yodo requerido para preparar una solución N/10 es: 126.1 5. 6. en la reacción el ácido ascórbico se transforma en ácido deshidroascórbico..07 mg / meq x 100 ml .08807 g / meq. 2I- + S4O6 . Se mide exactamente 20.2 5. Anote el gasto de la Bureta. su peso equivalente es la mitad de su peso molecular. Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.0 ml del jugo y colocar la solución problema en un vaso de precipitados de 250 ml. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solución a una fiola de un litro.3 Análisis de la muestra Exprimir naranjas y extraer su zumo.Laboratorio de Análisis Químico I 68 INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA V REACTIVOS 5. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y 25 ml de agua. Añadir unos 5 ml de solución de almidón y titule de inmediato con solución standard de yodo 0.1 Preparación de una solución 0.100 N de yodo Se tiene la siguiente Semirreacción del yodo: 2I + 2e  2I- Por lo que el peso equivalente del yodo es: PE = I 2 = 126.100 N VI PROCEDIMIENTO 6. perdiendo la molécula dos electrones en esta reacción. agregar 2 ml de solución indicadora de almidón con lo que la solución de yodo toma un color azul intenso y titule con la solución de yodo hasta que desaparezca el color azul obscuro. mg % de ácido ascórbico = ml gastados x 0. Filtrar y medir exactamente 100.- Estandard secundario 6.1000 meq / ml x 88. diluir hasta el enrase y homogeneizar la solución.69 g de yodo. 1N TECNICA Pese en una balanza 12. hasta obtener un color amarillo débil .100 N hasta que aparezca el color azul obscuro que persista por lo menos durante 1 minuto.3 Solución valorada de yodo 0.100 N Indicador almidón.7 gramos de yodo grado reactivo y colóquelos en un vaso de precipitados de 250 ml.1000 N.0 ml de la solución de yodo.1 N = 12.

........... GRUPO: ……… APELLIDOS Y NOMBRES: ................Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro 3.......................................................Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 69 ml de muestra VIII EXPRESION DE RESULTADOS El resultado se expresa como mg / % referida a ácido ascórbico CUESTIONARIO 1............ ANÁLISIS: ............Valoración de la solución de yodo N/10 con solución N/10 de tiosulfato de sodio como reactivo patrón secundario Datos  Volumen de la solución de iodo = ---------------- Gasto de la solución de tiosulfato = --------------- Normalidad exacta de la solución de tiosulfato = ---------------- Solución Normalidad ........................................................................Diseñe una técnica de valoración del yodo con óxido arsenioso 4................................................................................. CALCULOS 1............................................................ MÉTODO: ..... MUESTRA: ......................Indicar otras aplicaciones que presentan los métodos yodimétricos 5.....Señale dos razones porque en la preparación de la solución de yodo se utiliza yoduro de potasio 2..Señalar diferencias entre los método yodométricos y yodimétricos INFORME DE LABORATORIO # 15 DETERMINACIÓN DE VITAMINA C FECHA: ...............................................................................

.Análisis de la muestra Datos  Volumen de la muestra = -------------- Normalidad exacta del titulante = -------------- Peso equivalente del ácido ascórbico = --------------- Miliequivalente del ácido ascórbico = ---------------Solución mg / % AA = TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBSERVACIONES mg/% de ácido ascórbico 70 .Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA Molaridad 2.

.Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA FIRMA DEL ALUMNO.................................. 71 .............

Laboratorio de Análisis Químico I INGENIERÍA BIOTECNOLÖGICA 40 .