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ACIDEZ Y COMPLEJOS

2011-II

2011-II
PRCTICA DE LABORATORIO N 9
CURSO:
LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO
CDIGO DE CURSO:
QU-527
SECCIN:
A
INTEGRANTES:
CARHUAZ GERE, KATERINA
PALOMARES CARRASCAL, EYLEEN
VISCARRA MUCHA, ERICA VANESSA
GRUPO:
4
PROFESORES:
ING. KARIN PAUCAR CUBA
ING. JOSE VICTOR PEREZ GALVEZ
FECHA DE REALIZACIN:
14/11/11
FECHA DE ENTREGA:
21/11/11

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

ACIDEZ Y COMPLEJOS

2011-II

1.
Objetivos
....4
2.
Fundamento
terico...
4
3.
Materiales
y
equipos
..5
4.
Procedimiento
experimental
5
5. Datos
5.2. Datos tericos..
.....6
5.1.
Datos
experimentales...
6
6.
Tratamiento
de
datos.
..6
8. Diagramas de flujo.....
..11
8. Discusin de Resultados..
.....13
9.
Observaciones..
..13
10.
Conclusiones
....14

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

ACIDEZ Y COMPLEJOS

2011-II

11.
Cuestionario..
...14
12.
Bibliografa
...15

ACIDEZ Y COMPLEJOS
I. OBJETIVOS.

Estudiar el efecto que tiene la formacin de complejos frente al


comportamiento cido-base del EDTA.
Determinar la constante de formacin de un complejo por el mtodo
potenciomtrico.

II. FUNDAMENTO TERICO.DEFINICIN DE DUREZA.La dureza del agua se define como la concentracin de todos los cationes
metlicos no alcalinos presentes (iones de calcio, estroncio, bario y magnesio en
forma de carbonatos o bicarbonatos) y se expresa en equivalentes de carbonato
de calcio y constituye un parmetro muy significativo en la calidad del agua. Esta
cantidad de sales afecta la capacidad de formacin de espuma de detergentes en
contacto con agua y representa una serie de problemas de incrustacin en
equipo industrial y domstico, adems de resultar nociva para el ser humano.
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y
bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y
posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le
conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: Esta determinada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del
agua y tambin se le conoce como "Dureza de No carbonatos".
PROCESO.El cido dietilamino tetractico y su sal disdico forman un complejo quelato
soluble cuando se adicionan a una solucin de ciertos cationes metlicos. Si se
adiciona una pequea cantidad del indicador negro de eriocromo T a una
solucin que contiene los iones calcio y magnesio en un pH de 10, la solucin
toma un color similar al de vino rojo. Si se adiciona EDTA como titulante los iones
calcio y magnesio sern complejados paulatinamente hasta que la solucin

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adquiere un color azul, lo que indica el final de la titulacin. Las reacciones que
se llevan a cabo son:
A pH 10:

2++ Indicador [ CaMgindicador ]


2+ + Mg
Ca
Complejo prpura

EDTA+ [ CaMgindicador ] [ CaMgEDTA ] + Indicador


Complejo prpura
Azul
As:
Al adicionar el negro de eriocromo T (NET) a la muestra de agua se forman
complejos de color rojo, de los cuales el ms estable es el de Mg:

+
2+ H
2 MgIn
2++ HIn
Mg
Rojo

+
2+ H
2 CaIn
2++HIn
Ca
Rojo
Al valorar con EDTA (H2Y-), el agente complejante destruye en primer lugar el
complejo de Ca:

+
2+ H
2+ HIn
CaY
2++ H 2 Y
CaIn
Una vez destruido el complejo de Ca, la adicin de ms EDTA destruye el
complejo de Mg:

+
2+ H
2+ HIn
MgY
+ H 2 Y
MgIn

Rojo

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Azul

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Cuando el indicador queda libre, la disolucin adquiere su color caracterstico al


pH de trabajo, azul.
III. MATERIALES Y EQUIPO
-

Bureta de 50 ml.

Tres erlenmeyer de 300ml.

Pipeta de 20ml y 25ml.

Piceta.
-

Reactivos: cido calconcarboxlico, EDTA, buffer (pH=10), inhibidor y NaOH


(2M).

IV. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL


Valoracin del EDTA
Pipetear 25ml de la solucin de calcio en un erlenmeyer de 300ml y
agregar 75ml de agua destilada.
Aadir 5ml de NaOH 2M y unos 50-100 mg de cido calconcarboxlico.
Mezcla bien la solucin anterior y titular con EDTA, hasta que el indicador
vire al azul.
Determinacin de la dureza total

Pipetear 50ml de la muestra en un erlenmeyer de 300ml y diluir a unos


100ml con agua destilada.
Aadir 2ml del buffer de pH 10 y 2ml del inhibidor.
Agregar unos 50-100 mgr de NET, mezclar bien y titular con EDTA hasta
que el indicador vire al azul.

Determinacin de la dureza clcica.

Pipetear 50ml de la muestra en un erlenmeyer de 300ml y diluir a unos


100ml con agua destilada.
Aadir 5ml de NaOH 2N.
Agregar unos 50-100 mg de cido calconcarboxlico y titular con EDTA con
agitamiento enrgico hasta que el indicador vire al azul.

V. DATOS
Datos tericos
Solucin patrn CaCO3(g/L)

Ca
M
Mg
M

(g/mol)
(g/mol)

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

1.600
40.078
24.305

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CaCO
M

100.087
2

(g/mol)

Datos experimentales
Valoracin del EDTA
Grupo
1
2
3

Vol.
Muestra
(ml)
25
20
20

Vol. Agua
(ml)

Vol. EDTA
(ml)

80
75
75

34.2
27.8
27.9

Determinacin de la dureza total


Grupo

Vol. EDTA (ml)

1
2
3

25.3
21.2
21.1

Determinacin de la dureza clcica.


Grupo

Vol. EDTA (ml)

1
2
3

20.4
20.5
21.3

VI. TRATAMIENTO DE DATOS

Estandarizacin del EDTA


Se tiene la siguiente relacin de equivalente gramo:

Eqg ( EDTA )= Eqg ( CaCO3 ) [ EDTA ] =

V muestra deCa . [ CaCO3 ]


V EDTA

Remplazando los datos para el primer grupo:

25.0 ml .

[ EDTA ] =

1.600 g /l de CaCO3
.
g
100.0872
de CaCO 3
mol
0.3996515
=
=0,0117 M
V EDTA
34,2

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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Usando los volmenes medidos de EDTA en la titulacin se obtienen las


siguientes concentraciones.
Volumen(ml)
34.2
27.8
27,9
promedio

Concentracin del EDTA(mol/L)


0,0117
0,0115
0,0115
0.0116

DETERMINACION DE LA DUREZA DEL CALCIO:


Para hallar la concentracin del calcio empleamos:

2+
Ca
2+

Ca

[ )= Eqg ( EDTA )
Eqg

2+
Ca

Reemplazamos los volmenes usados del EDTA en la titulacin para la


obtencin de la concentracin del calcio (en mol/L).

La dureza clcica expresada en mg de CaCO3 es:


2+
Ca

mg
de CaCO 3=
L
Evaluando para el primer grupo:

mg
de CaCO 3=4,73283 x 100,0872 x 1000=473,693
L
La dureza clcica expresada como mg de
2+

Ca

Ca2+ x 1000
mg
de calcio=
L
Evaluando para el primer grupo:

mg
de Calci o=4,73283 x 40.078 x 1000=473,693
L
8

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

2+
es:
Ca

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En la siguiente tabla se muestran los resultados:


Gru
po

Concentracin
de calcio
(mol/L)

Concentracin de
calcio
( mg/L)

Concentracin de calcio
como CaCO3
( mg/L)

0,00473

189,57

473,412

0,00476

190,77

476,415

0,00494

197,99

494,431

Ahora se realiza la Prueba Q (0,90) para poder descartar los valores dudosos de la
concentracin de calcio (mg/L) ; para ello se ordena ascendentemente los valores
de la 3racolumna del cuadro anterior:
Xi

Concentraci
n de calcio
189,57
190,77
197,99

X1
X2
X3

Q menor = (190,77 189,57) / (197,99-189,57) =0,1425


Q mayor = (197,99-190,77) / (197,99-189,57)= 0,8574
Como para n = 3: Q

terico

= 0.94
Q
Q

menor
mayor

<Q
<Q

terico
terico

Por lo que afirmamos que ningn valor se rechazar, entonces hallamos la


concentracin de calcio por un simple promedio de los valores anteriores, con lo
que se obtiene que:
HALLANDO EL LIMITE DE CONFIANZA la concentracin de calcio:
.t(95%) = 4.30 student ; n=3 ; X( promedio) = 192,776

S=

( x i x )2
i=0

n1

=4,555

Ca2+ =192,776
Ca

2+

txS
n

mg/ L
=( 192,776 11,307 ) mg /L
mg / L

Ahora se realiza la Prueba Q (0,90) para poder descartar los valores dudosos de la
concentracin de calcio (mg/L) ; para ello se ordena ascendentemente los valores
de la 3racolumna del cuadro anterior:

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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Xi

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Concentracin
de calcio como
CaCO3
(473,412
mg/L)

X1
X2

476,415

X3

494,431

Q menor = (476,415-473,412) / (494,431-473,412) =0,143


Q mayor = (494,431-476,415) /(494,431-473,412)=0,857
Como para n = 3: Q

terico

= 0.94
Q
Q

<Q
mayor < Q

menor

terico
terico

Por lo que afirmamos que ningn valor se rechazar, entonces hallamos la


concentracin de calcio como carbonato de calcio por un simple promedio de
los valores anteriores, con lo que se obtiene que:
HALLANDO EL LIMITE DE CONFIANZA la concentracin de calcio:
.t (95%) = 4.30 student ; n=3; X (promedio) =481,419

S=

(x i x )2
i=0

n1

=11,36

t xS
n
mg/ LCa/CaCO 3=( 481,419 28,22 ) mg/L
mg/ LCa/CaCO 3=481,419

DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL


Se tiene que:

2+

2+ , Mg
2+
2+ , Mg
V
. [ EDTA ]
Ca = EDTA
V muestra

[ Ca )= Eqg ( EDTA )
Eqg

2+

2+ , Mg
V
.(0.0116 mol/ L)
Ca= EDTA
50 ml

La dureza total expresada como concentracin de CaCO 3 est dada por:

10

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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2+
2+ , Mg
Ca CO 1000
CaM
mg
de CaCO 3=
L
3

Evaluando para el primer grupo:

mg
3
de CaCO 3=5,8696 x 10 x 100,0872 x 1000=587,472
L
En la siguiente tabla se muestran los volmenes usados de EDTA, la
concentracin de calcio y magnesio juntos y la dureza total, con la
correccin de cifras por el criterio de cifras significativas.

Grupo

Concentracin de calcio y
magnesio (mol/L)

1
2

0,005869
0,004918

Concentracin de calcio y
magnesio como
CaCO3( mg/L)
587,412
492,229

0,004895

489,947

Ahora se realiza la Prueba Q(0,90) para poder descartar los valores dudosos
de la concentracin de calcio y magnesio como carbonato de calcio
(mg/L) ; para ello se ordena ascendentemente los valores de la 3 racolumna
del cuadro anterior:
Xi

Concentracin de calcio y
magnesio como CaCO3( mg/L)

X3

489,947

X2

492,229

X1

587,412

Q menor = (492,229-489,947) / (587,412-489,947) =0,023


Q mayor = (587,412-492,229) / (587,412-489,947)= 0,9765
Como para n = 3: Q

terico

= 0.94
Q menor < Q
Q mayor > Q

terico
terico

Por lo que afirmamos que el mayor valor se rechaza.


Por lo tanto se toma el promedio de los otros dos datos

mg/ L(Ca Mg)/CaCO 3=

491,088 mg/L

DETERMINACION DE LA DUREZA MAGNSICA


Para determinar la dureza del magnesio tenemos que hallar su
concentracin en la muestra.

11

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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2+
Mg

2+
2+ , Mg
2+
Ca
Ca

Concentracin de
calcio y magnesio
(mol/L)

Concentracin de
calcio
(mol/L)

Concentracin del
magnesio
(mol/L)

0,005869

0,00473

0,001139

0,004918

0,00476

0,000158

Se eliminaron los datos del grupo 3.


Hallamos la dureza del magnesio expresada como concentracin de CaCO 3
de la siguiente manera:

2+
Mg

mg
de CaCO 3=
L
Evaluando para el primer grupo:

mg
de CaCO 3=0,001139 x 100,0872 x 1000=113,994
L
Y la dureza especfica est dada por:

2+
Mg

Mg2 +1000
mg
de magnesio=
L
Evaluando para el primer grupo:

mg
de Mg=0,001139 x 24.305 x 1000=27,68
L
Obtenindose el siguiente cuadro:
Concentracin del
magnesio
(mg/L)
27,68

12

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

Concentracin del
magnesio
Como CaCO3 (mg/L)
113,994

ACIDEZ Y COMPLEJOS
3,840

15,814

Finalmente se obtienen como resultados finales:


Dureza de calcio

Dureza total

( 481,419 28,22 ) mg / L

491,088 mg/L

VII.- DIAGRAMA DE FLUJO


VALORACION DEL EDTA

DETERMINACIN DE LA DUREZA CLCICA

13

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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DETERMINACIN DE LA DUREZA CLCICA

VIII. ANLISIS Y DISCUCIN DE RESULTADOS:

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ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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En la dureza de la determinacin de magnesio se elimino los datos del


tercer grupo ya que sera imposible encontrar una concentracin de calcio
mayor a la concentracin de calcio y magnesio.
Se utiliza el acido calconcarboxlico para la determinacin de la dureza
clcica ya que es un indicador especfico del calcio, y permite determinarlo
a un pH superior a 12, aun en presencia de grandes cantidades de
magnesio, el cambio de color es de un rojo vinoso (complejo de calcio) al
azul limpio.
El agua dura (es decir, la que contienen concentracin apreciables de
calcio y magnesio) ,uno de los problemas es que ,deja un depsito de
CaCO3 y MgCO3 cuando se la hierve. Esto se debe porque el hervir elimina
el CO2 en forma de gas, con lo que los iones HCO -3 se reconvierten a los
CO2-3 que pueden formar los precipitados.
Se pueden apreciar estos depsitos (CaCO 3 y MgCO3) en las teteras, en
calderas. Debido a su efecto aislante, reducen la eficiencia de la
trasferencia de calor y, en casos ms serios pueden bloquear el flujo del
agua en caeras.
Se empleo una solucin Buffer para mantener el pH dentro de un rango
cercano a 10 para evitar la formacin de un precipitado de hidrxido de
magnesio.

IX. OBSERVACIONES
Estandarizacin del EDTA
La solucin de calcio es incolora.
Al agregar a la solucin NaOH no se observa ningn cambio. Pero cuando
se agrega 50-100 mg de cido calconcarboxilico la solucin se torna de
color fucsia traslucido.
Al titular la solucin con 34.2 ml de EDTA la solucin se torna de color
azul.
Determinacin de la dureza total.
Inicialmente la muestra (solucin de calcio) es incolora.
El inhibidor consiste en una solucin de Na 2S acuoso, esta solucin es de
color amarillo tenue.
Aparentemente la solucin no cambia cuando se agrega los 2ml del buffer
de pH 10 y los 2ml del inhibidor.
El Negro de eriocromo T consiste en pequeos cristales de color plomo.
Al aadir una cucharadita de NET a la muestra sta se pone de color fucsia
traslcida.
Luego de titular la muestra con 25.3ml de EDTA esta se torna de color
turquesa.
Determinacin de la dureza clcica.

15

Inicialmente la muestra (solucin de calcio) es incolora.


Luego de aadir los 5ml de NaOH a la solucin anterior aparentemente la
muestra no presenta cambios.
El cido calconcarboxlico consiste en pequeos cristales de color morado.

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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Al aadir una cucharadita de cido calconcarboxlico la muestra se torna


de color fucsia claro, esta vez la muestra no es traslcida ya que se
observa la presencia de partculas suspendidas en la solucin.
Al aadir el EDTA a la muestra las partculas suspendidas en ella
desaparecen por completo.
Al cabo de un tiempo la solucin otra vez se oscurece y se vuelve a
observar la presencia de dichas partculas.
Luego de agregar 20,4ml de EDTA la solucin se torna azul con presencia
de partculas suspendidas en la muestra tambin de color azul.

X. CONCLUSIONES:

Podemos concluir que la muestra de agua que ha sido analizada, posee


una cantidad muy grande de impurezas, esto se ve reflejado en los valores
obtenidos de dureza los cuales, segn la tabla de interpretacin,
sobrepasan los niveles aptos para el consumo humano (270mg/L), es decir,
que posee elevadas cantidades de CaCO 3 , el cual es el indicativo principal
de la dureza del agua.
La calidad del agua depende de la mayor o menor concentracin de esas
sustancias extraas en su composicin.
Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos
por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2).
Con los resultados obtenidos pudimos constatar que el agua que abastece
a la UNI tiene una dureza de 491,088 mg/L, lo que la ubica en el grupo de
las aguas muy duras. Y que es una dureza temporal ya que posee una
mayor cantidad de iones de calcio que de magnesio.

Sabemos que en la universidad se cuenta con fuentes de agua una que


llega directamente de sedapal y la otra que proviene del almacenamiento;
es decir del pozo, entonces con los resultados obtenidos diremos que el
agua con el q se trabaja en el laboratorio proviene del pozo esto por la
dureza obtenida.

La determinacin de calcio y magnesio se pueden determinar rpida y


exactamente mediante una simple titulacin con EDTA.

XI. CUESTIONARIO:
1.- Expresin de la dureza del agua. Equivalencias.

Grados franceses: 1 grado francs equivale a 10 mg de CaCO 3 por litro de


agua.
Grados alemanes: 1 grado alemn equivale a 17,9 mg de CaCO 3 por litro de
agua.
Partes por milln (ppm): 1 mg de CaCO3 por litro de agua equivale a 1ppm
de CaCO3.

2.-Clasificacin de agua en funcin de su dureza.De acuerdo a la concentracin de carbonatos contenidos en el agua, sta puede
clasificarse en niveles de dureza, la siguiente tabla indica las cantidades de sales.

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DENOMINACIN
Muy suaves
Suaves
Medias
Duras
Muy duras

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ppm de CaCO3
0-15
16-75
76-150
150-300
Mayor a 300

Tabla 1.- ndices de dureza del agua en ppm en ppm de


CaCO3

DENOMINACIN
Muy dulce
Dulce
Medianamente dulce
Medianamente dura
Dura
Muy dura

Grados franceses
<7
7-14
14-22
22-32
32-54
>54

Tabla 1.- ndices de dureza del agua en grados franceses

DENOMINACIN
Agua blanda
Agua levemente dura
Agua moderadamente
dura
Agua dura
Agua muy dura

Grados franceses
0.95
3.35
6.70
10.05
>10.05

Tabla 1.- ndices de dureza del agua en grados alemanes

XII. BIBLIOGRAFA

http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/capitul
o3.pdf
Consultado el da 4 de noviembre del 2011.
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leia/garcia_h_da/apendiceC.p
df
Consultado el da 4 de noviembre del 2011.
http://arturobola.tripod.com/dureza.htm
Consultado el da 4 de noviembre del 2011.

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