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NDICE
ndice
Normas Generales
2
3
I. INTRODUCCIN
Material de Laboratorio
A. Material de vidrio
B. Material de porcelana, plstico, metal, etc.
C. Aparatos e instrumentos
Tcnicas de qumica experimental
A. La seguridad en el laboratorio
B. El cuaderno de laboratorio
C. Medidas de volumen
D. Instrumentacin bsica
E. Tcnicas de filtracin
Bibliografa
4
5
5
8
9
10
10
14
17
21
23
25
26
70
71
Tabla Peridica
Anexo I. Tolerancias del material volumtrico
Anexo II. Constantes de equilibrio cido-base
85
86
87
27
37
44
51
64
77
80
82
Antes
Durante
las
sesiones
2. Al comienzo de cada prctica, el profesor encargado har las indicaciones convenientes para el buen desarrollo de la misma y esquematizar,
si fuera necesario, los conceptos ms relevantes.
3. Las prcticas se realizarn en parejas, salvo cuando se indique lo
contrario.
4. Sea puntual y no se ausente nunca sin permiso del profesor.
5. Deber elaborar un Cuaderno de laboratorio que el profesor podr
solicitar en cualquier momento para su evaluacin.
6. Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del
incumplimiento de las normas de seguridad.
7. Cada pareja de alumnos (o alumno si la prctica se realiza
individualmente) tendr asignada una mesa y una taquilla con su equipo
individual, de los que es responsable. En algunas prcticas se le entregar
material complementario.
8. Trabaje siempre en su mesa, salvo si debe usar campana de gases.
Mantngala limpia en todo momento.
9. No cambie los reactivos del sitio donde estn ubicados.
10. No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los
productos utilizados sin consultar al profesor.
Al acabar
Evaluacin
I. INTRODUCCIN
Tutorial 1
Tutorial 2
A. MATERIAL DE VIDRIO
MATERIAL VOLUMTRICO
Aforado
Matraces aforados
Pipetas aforadas
Graduado
Probetas
Bureta
Pipetas graduadas
Matraz Kitasato
Matraces de fondo
redondo
Cristalizador
Vaso de precipitado
Matraz Erlenmeyer
EMBUDOS
Embudo cnico
Embudo de
adicin
Embudo de
decantacin
Refrigerante recto
Adaptador para
termmetro
Cabeza de
destilacin
Refrigerante de bolas
Columna Vigreux
Alargadera
Embudo Bchner
(en porcelana)
Embudo cilndrico
con placa filtrante
de vidrio
Embudo cnico
con placa filtrante
de vidrio
Vidrio de
reloj
Pesasustancias
Desecador
Adaptador de
esmerilados
Frasco lavador
de gases
Columna de
cromatografa
Cpsulas de
porcelana
Crisol
PINZAS Y SOPORTES
Pinzas Hoffmann
para tubo de
goma
Pinzas metlicas
con nuez
Pinzas de
madera
Pinzas metlicas
para crisol
Rejilla
OTRO MATERIAL
Esptulas
Lima
Frasco
lavador
Trompa de agua
para vaco
Termmetro
Cuentagotas
Escobillas para limpieza
Morteros (de gata, vidrio y porcelana)
C. APARATOS E INSTRUMENTOS
Aparatos
Placas
calefactoras y
agitadoras
Mechero
Estufa
Rotavapor
Instrumentos
Granatario
pH-metro
Balanza
10
A. LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
pinche sobre
la figura para
seguir el
vnculo
3.
11
8.
9.
10.
11.
12
13.
14.
12
13
Fsicos
2.5. Gas a presin (se incluyen los gases comprimidos, licuados, disueltos y licuados
refrigerados)
Para la Salud
Para el
medioambiente
Toxicidad aguda
Toxicidad crnica, categoras 1 y 2
Pictogramas
14
Responda
en
el
cuaderno
de
laboratorio
B. EL CUADERNO DE LABORATORIO
No
15
1.
16
17
C. MEDIDAS DE VOLUMEN
Tutorial
Figura 1.
Error de
paralaje.
Incorrecto
Incorrecto
Correcto
A: Correcto
B: Muy alto
C: Muy bajo
Enrase
Enrases
Figura
2.
correcto incorrectos
Formas de
enrase.
18
Vlido para las personas diestras. Para los zurdos la disposicin sera la contraria.
19
Pipeta
aforada
PIPETAS
Descripcin. Las pipetas estn ideadas para verter volmenes
determinados. Las pipetas graduadas estn marcadas a distintos
intervalos de volumen y se puede medir con ellas volmenes
aproximados (por ejemplo: 3,8 mL; 5,7 mL, etc.). Las pipetas aforadas se
emplean para mediciones exactas, porque han sido diseadas para
transportar un nico volumen y estn calibradas para dicho volumen
(por ejemplo: 1,00; 2,00; 5,00; 10,00; 20,00 o 25,00 mL).
Para aplicaciones especficas existen otros tipos de pipetas.
Concretamente, para medidas de volmenes del orden de microlitros
(L), suelen usarse pipetas tipo jeringa denominadas generalmente
micropipetas que pueden ser de volumen fijo o variable (por ejemplo:
200 L, 350 L, etc.).
Utilizacin.
Micropipeta
Nunca
pipetee con
la boca
Figura 4.
Propipeta
(video).
20
Preparacin
de disolucin
(interactivo)
21
CUIDADO Y LIMPIEZA
La limpieza del material volumtrico es esencial para su correcta
utilizacin. Como norma general, es conveniente lavar el material con
detergente diluido, agua y por ltimo agua destilada (varias veces).
Solamente las superficies de vidrio perfectamente limpias soportan una
pelcula de lquido totalmente uniforme. La aparicin de rupturas en la
pelcula de lquido es una indicacin de que su superficie no est limpia.
Como regla general, hay que evitar calentar el material de vidrio aforado.
Un enfriamiento rpido del mismo puede distorsionar el vidrio de un
modo permanente y ser causa de variacin de volumen provocando
errores sistemticos en el trabajo experimental.
Al utilizar un instrumento de los sealados apunte en el cuaderno de
laboratorio la capacidad, la precisin y la temperatura de calibrado que
vienen grabados en ellos. Cuando no conste la precisin en el material
aforado consulte en la tabla del anexo I.
D. INSTRUMENTACIN BSICA
LA BALANZA
Sigue el
vnculo
(figura) para
ver su uso
22
Antes de pesar un objeto que haya sido calentado deje que alcance
la temperatura ambiente. Esta operacin debe realizarse en
desecador para evitar que el producto absorba la humedad
ambiental.
Use pinzas con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan.
Mufla
Estufa
1.
2.
3.
23
pH-metro
E. TCNICAS DE FILTRACIN
Video
Figura 5.
Filtracin.
Ojo! Si lo que nos interesa es el lquido, en contacto con el slido, no podremos mojar el papel, ya
que entonces modificaramos la concentracin del soluto en esta fase lquida.
2
24
Figura 6.
Filtro.
Filtracin en
Bchner
25
BIBLIOGRAFA
Para la confeccin de estos guiones de prcticas se ha utilizado principalmente la siguiente
bibliografa:
1.
2.
3.
4.
5.
26
27
1. SISTEMA DE UNIDADES
El sistema que utilizamos es el Sistema Internacional de Unidades (SI) y
fue adoptado por la 11 Conferencia General de Pesas y Medidas (CGPM)
en 1960. Es un sistema coherente de unidades construido a partir de
siete unidades bsicas SI, una para cada una de las siete magnitudes
bsicas dimensionalmente independientes. Las siete unidades bsicas
son el metro, el kilogramo, el segundo, el amperio, el kelvin, el mol y la
Magnitud: Propiedad fsica que se puede medir y expresar mediante una unidad, por ejemplo, una
longitud, una masa, un tiempo o una temperatura.
3
28
Nombre de
la unidad SI
Smbolo
de la
unidad SI
longitud
metro
masa
kilogramo
kg
tiempo
segundo
amperio
temperatura termodinmica
kelvin
cantidad de sustancia
mol
mol
intensidad luminosa
candela
cd
29
Notacin cientfica
2.000.000.000
2 x 109
0,0000000004
4 x 10-10
4.300.000
4,3 x 106
0,00034
3,4 x 10-4
Cifras significativas
Los nmeros obtenidos en las mediciones no son exactos, estn sujetos
a un error, o dicho de otra forma, en todas las mediciones hay alguna
incertidumbre. As, las cifras significativas4 son los dgitos que la persona
que hace la medida considera correctos o
ms concretamente los dgitos que son
ciertos ms el primero incierto. En la figura 9
se muestra cmo en el primer caso la
medicin es de 2,55 mientras que con la
segunda regla mediramos 2,5 para la misma
distancia.
Figura 9. Medicin de una longitud .
30
31
Decimales (*)
346
346
346
34,6
34,6
34,6
3,46
3,46
3,46
0,346
0,346
0,346
0,0346
0,0346
0,0346
0,03460
0,03460
0,03460
346,0
346,0
346,0
346,00
346,00
346,00
(*) marcadas
en negrita
32
CORRECTO: 14,3
1,632 105
+ 0,04107 105
+ 9,84 105
_________________
11,51307 105
CORRECTO: 11,51 105
CORRECTO: 5,77
CORRECTO: 14
C.
33
=1
=1( )
=
1
m = 12,3243 0,0007 g
34
Factor Z
Temperatura de
control (C)
Factor Z
15
1,00208
23
1,00341
16
1,00221
24
1,00362
17
1,00235
25
1,00384
18
1,00250
26
1,00408
19
1,00266
27
1,00432
20
1,00283
28
1,00457
21
1,00301
29
1,00483
22
1,00318
30
1,00510
Esta es la razn por la que el material aforado no debe ser secado en estufa a alta temperatura
antes de su uso.
5
35
Reactivos
Agua destilada
36
; Calidad:
; Error:
Pesada en:
Ensayo
W1
W2
Z (mL/g)
Volumen
V20 (mL)
1
2
3
Volumen medio:
Desviacin estndar:
37
Evaporacin
Lquido L 1
Condensacin
Vapor G
Lquido L2
LQUIDOS PUROS
Cuando un lquido puro se introduce en un recipiente cerrado, parte del
mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presin, que
depende slo de la temperatura. Esta presin, que es la ejercida por el
vapor en equilibrio con el lquido, es la tensin de vapor del lquido a
dicha temperatura y aumenta con ella. El lquido comienza a hervir a la
temperatura en la que la tensin de vapor iguala a la presin total a la que
se encuentra sometido dicho lquido. La temperatura a la que esto ocurre
en condiciones normales (760 mm Hg = 1 atm) recibe el nombre de punto
de ebullicin normal del lquido en cuestin, y es una constante
caracterstica para cada lquido.
MEZCLAS DE LQUIDOS
La presin de vapor total de una mezcla de lquidos (PT) es igual a la suma
de las presiones parciales (Pi) de cada uno de los componentes de la mezcla
(Ley de Dalton):
PT = Pi
Cuando se calienta una disolucin o una mezcla de dos o ms lquidos, el
punto de ebullicin normal es entonces la temperatura a la cual la tensin
de vapor total de la mezcla es igual a la presin atmosfrica en
condiciones normales.
38
Pi = Pi Xi
Xi = n i / n T
PT = Pi = Pi Xi
De la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones:
1.
2.
3.
DESTILACIN SENCILLA
Para la destilacin sencilla se utiliza el equipo representado en la figura 1.
Consta de un matraz de fondo redondo al que se acopla una cabeza de
destilacin. Sobre ella se coloca el termmetro insertado en un
adaptador. El refrigerante, por el que circula agua en sentido ascendente,
se adapta a la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin. El extremo
inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado
al recipiente que se utilice como colector. El matraz descansa sobre una
placa calefactora. Todo el equipo se sujeta con pinzas y nueces a dos
soportes. En las uniones cabeza de destilacin-refrigerante y refrigerantealargadera se pueden colocar unos clips de plstico.
39
Sopo rte
Termmetro
Termmetro
Adap tador
termmetro
Cabeza de
destilacin
Cabeza de
destilacin
Refrigerante
Pinza
Nuez
Alargadera
Matraz
Placa
calefactora
Recipiente
colector
PRECAUCIN
Antes de adicionar trozos de
porcelana, el lquido debe
enfriarse por debajo de su
punto de ebullicin; la
adicin de un trocito de
material poroso a un lquido
sobrecalentado provoca una
ebullicin repentina que
puede ser violenta (peligro
de incendio y quemaduras).
40
DESTILACIN FRACCIONADA
Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones
sencillas en una sola operacin continua. La destilacin fraccionada se
emplea para separar mezclas de lquidos cuyos puntos de ebullicin
difieran en menos de 70 C. El equipo que se utiliza en este caso se
representa en la figura 2, es igual al empleado en la destilacin sencilla
salvo en una diferencia: la insercin de una columna de fraccionamiento
entre el matraz y la cabeza de destilacin.
Columna de
relleno
sencilla
Figura 3.
Figura 3
41
Material
1 Placa calefactora
Plato poroso
Reactivos
1 Refrigerante recto
1 Cabeza de destilacin
1 Termmetro
1 Alargadera
1 Columna Vigreux
1 Probeta de 50 mL
3 Soportes
3 Pinzas
3 Nueces
3 Clips de plstico
1 Aro
1 Trpode
Plato poroso
2 Gomas de refrigerante
Acetona
Agua
42
DE
UNA
MEZCLA
ACETONA-AGUA
EN
SUS
DOS
COMPONENTES
Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el refrigerante,
uniendo la entrada de este (ver figura 1) al grifo mediante una goma. El
agua, que sale del refrigerante por su parte superior, se conducir a un
desage mediante otra goma. Etiquete y numere tres matraces
Erlenmeyer pequeos para recoger las fracciones siguientes:
I 56-65 C
PRECAUCIN
No olvide engrasar
todas las juntas
esmeriladas. Antes de
empezar a destilar,
cercirese de que todas
las uniones estn
perfectamente cerradas
y circulando el agua de
refrigeracin para evitar
que se escapen
vapores que puedan
incendiarse.
II 65-90 C
III Residuo
Rellene la tabla 1.
43
56-65 C
65-90 C
90-100 C
Sencilla
Fraccionada
Observaciones
Cuestiones
1. Compare los resultados de los dos tipos de destilacin. Cul es
ms eficaz?
2. Un lquido orgnico comienza a descomponerse a 80 C. Su tensin
de vapor a esa temperatura es de 36 mm de Hg. Cmo podra
destilarse?
3. Cite dos razones que justifiquen que el agua fra circule en un
refrigerante en sentido ascendente.
4. Qu finalidad tiene el plato poroso en una destilacin?
5. Se podra separar por destilacin sencilla una mezcla de dos
lquidos de puntos de ebullicin 77 C y 111 C ? Y por destilacin
fraccionada? Qu lquido se recogera en primer lugar?
44
Introduccin
Fundamento
b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que se puedan
eliminar al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas
madres, respectivamente.
c)
f)
g)
Ser barato.
45
Figura 1
Figura
1.
Figura 2.
46
Figura 3.
47
48
Material
Reactivos
1 Refrigerante de reflujo
1 Embudo cnico
1 Kitasato
1 Embudo Bchner
1 Cono de goma
9 Tubos de ensayo
1 Thiele
Papel de filtro
1 Gradilla
1 Soporte
2 Pinzas
2 Nueces
1 Aro
2 Gomas de refrigerante
1 Placa calefactora
Agua
Etanol
Tolueno
Acetanilida impura
Procedimiento
1. ELECCIN DE UN DISOLVENTE PARA UNA RECRISTALIZACIN
Se ensayar la solubilidad de cido ctrico (cido 2-hidroxi-1,2,3propanotricarboxlico), cido benzoico y naftaleno en agua, etanol y tolueno.
Se observar y anotar la solubilidad de cada compuesto en cada disolvente,
tanto en fro como en caliente, y se elegir el mejor disolvente para cada
compuesto.
49
PRECAUCIN
El tolueno y el etanol son
inflamables. No los acerque
a llamas u otras fuentes de
calor.
Utilice el tolueno en una
vitrina de gases.
Figura 4.
Instrumentos
para medidas de
punto de fusin.
50
VARILLA DE
VIDRIO HUECA
MUESTRA
VIDRIO DE
RELOJ
Resultados
Disolvente
Agua
Etanol
Tolueno
cido ctrico
cido benzoico
Naftaleno
Acetanilida
F
C
F
C
F
C
Disolvente de
recristalizacin
*F = en fro; C = en caliente.
Color
51
3.
4.
5.
Introduccin
52
Fundamento
1. COEFICIENTE DE REPARTO
Ciertos compuestos orgnicos, como los alcoholes, aldehdos, cetonas,
cidos, steres, aminas, etc., capaces de asociarse con el agua a travs de
puentes de hidrgeno, son parcialmente solubles en este disolvente y en
los orgnicos; en estos casos pueden ser necesarias varias extracciones
sucesivas para eliminar la sustancia orgnica de la fase acuosa. Cuando
se agita una solucin acuosa de una sustancia con un disolvente
orgnico en el que la sustancia es al menos algo soluble, el compuesto se
disuelve parcialmente en cada disolvente. La relacin de las
concentraciones en ambos (CO y CA), proporcionales a las solubilidades
respectivas, SO y SA, cuando se alcanza el estado de equilibrio a una
temperatura determinada, se llama coeficiente de distribucin o de
reparto, KD.
K D=
SO
CO
=
SA
CA
EJEMPLO:
A 15 C la solubilidad del cido subrico [ HOOC-(CH2)6-COOH ] es 0.56 g por 100
mL de ter dietlico y 0.14 g por 100 mL de agua. Esto significa que cuando el cido
subrico se distribuye entre el ter y el agua a 15 C, la concentracin del mismo en la
fase etrea es 0.56 / 0.14 = 4 veces mayor que en la fase acuosa, y por lo tanto KD = 4.
Si una solucin de 40.0 mg de cido subrico en 50 mL de agua se extrae con 50 mL
de ter, la cantidad (X) de cido que pasa a la capa etrea puede calcularse del modo
siguiente:
X / 50 mL
=4
(40 mg X) / 50 mL
siguiente:
53
X / 50 mL
=4
(40 mg X) / 50 mL
54
HCl
O
O
+
R C
NaHCO3
OH
Soluble en ter
Fase acuosa
+ CO2
R C
+
O Na
+ H2O
Soluble en agua
+ NaOH
OH
O Na
+ H2O
HCl
R
OH
NaCl
Insoluble en agua
R'
+
R N
HCl
R''
Soluble en ter Fase acuosa
R'
+
R NH Cl
R''
Soluble en agua
NaOH
R'
+ NaCl + H2O
R N
R''
Insoluble en agua
55
Si R-COOH es lquido:
1) Extraer con disolvente orgnico
2) Secar fase orgnica
3) Eliminar disolvente
R-COOH extrado
Ar-OH extrado
Si Ar-OH es lquido:
1) Extraer con disolvente orgnico
2) Secar fase orgnica
3) Eliminar disolvente
56
Si R-NH2 es lquida:
1) Extraer con disolvente orgnico
2) Secar fase orgnica
3) Eliminar disolvente
R-NH2 extrada
3. AGENTES DESECANTES
El proceso de secado se puede realizar por medios mecnicos o por
medios qumicos. Los desecantes qumicos se utilizan ms que los
procedimientos de secado mecnicos. Un buen desecante qumico debe
reunir las siguientes condiciones:
Tener una gran eficacia o poder desecante, esto es, eliminar el agua
completamente o casi completamente.
Secar rpidamente.
57
XM + n H2O
XMnH2O
Material
Kitasato
Bchner
Erlenmeyer 50 (o 100) mL
Embudo cnico
Vidrio de reloj
Papel de filtro
Papel indicador
Reactivos
cido benzoico
para-diclorobenceno
HCl ac.
MgSO4
58
A) INSTRUMENTAL
El aparato utilizado en las extracciones es el embudo de decantacin,
separacin o extraccin, que se muestra en la figura 1. El tapn y la
llave, deben estar bien ajustados (cuando son de vidrio se lubrican
con una grasa adecuada antes de cada uso).
Figura 1.
59
Figura 2.
60
C) EMULSIONES
El problema ms frecuente en los procesos de extraccin es la formacin
de emulsiones entre las dos fases inmiscibles que hace que estas se
separen con mucha dificultad. Una emulsin es una suspensin
coloidal de un lquido en el seno de otro. Las emulsiones se suelen
formar en los siguientes casos:
Figura 3.
El mtodo de saturacin con sal, tiene una doble ventaja: hace disminuir
la solubilidad en agua de la mayor parte de los solutos y de los
disolventes orgnicos. Su nombre es efecto salino.
61
Figura 4
3. EXPERIENCIAS
3.1 PROCEDIMIENTO
a) Extraccin simple
Se toman 15 mL de una solucin de violeta cristal en agua y se
introducen en un embudo de decantacin de 250 mL limpio, seco,
lubricado (si es necesario) y colocado sobre un aro, y se agregan 15 mL
de cloruro de metileno. Se tapa el embudo, se invierte y se abre la llave
del mismo para prevenir cualquier sobrepresin. Se cierra la llave, se
agita suavemente durante unos instantes y se vuelve a abrir aqulla.
62
b) Extraccin mltiple
Otros 15 mL de la solucin de violeta cristal se extraen con tres
porciones de cloruro de metileno de 5 mL cada una; se recoge cada
extracto orgnico en un tubo de ensayo y la solucin acuosa remanente
en un cuarto tubo.
Vase la parte de la
prctica que se refiere a
agentes desecantes.
Repase la pgina 39 para
ver cmo se hace un
punto de fusin.
Resultados
1.
2.
63
2.
3.
4.
64
Introduccin
Fundamento
(%) =
(%) =
65
Soluto
Porcentaje en masa
Masa
Porcentaje en
volumen
Volumen
Masa
Fraccin molar
Cantidad
de
sustancia
Porcentaje en
masa/volumen
Concentracin
msica
Disolvente o
disolucin
Masa de
disolucin
Volumen de
disolucin
Masa de
disolucin
Cantidad de
sustancia total
Volumen de
disolucin
Volumen de
disolucin
Masa
Masa
Ecuacin
100
% =
100
=
106
% =
Unidad ms
comn
Adimensional
Adimensional
Adimensional
Adimensional
Vase el texto
g/L
Cantidad
Volumen de
de
mol/L
disolucin
sustancia
Cantidad
Concentracin molal
Masa de
=
de
mol/kg
o molalidad
disolvente
sustancia
ms: masa de soluto; m: masa de disolucin; V s : volumen de soluto; V: volumen de disolucin; n s:
Concentracin molar
o molaridad
cantidad de soluto en moles; ni: cantidad de sustancia total (en moles) de la disolucin; md : masa
de disolvente (en kg).
Material
1 pipeta graduada de 10 mL
Granatario
Balanza analtica
2 pesasustancias
cido clorhdrico
66
Video
Balanza
analtica:
uso en
pgina 21
Granatario
Matraz
aforado:
uso en
pgina 20
Anote la lectura.
67
Si la sustancia que est pesando es un patrn primario para ser utilizado en una valoracin, la
concentracin ha de expresarse con las cifras significativas adecuadas.
8
68
69
Resultados
70
71
Introduccin
Fundamento
1. CONCEPTO DE CIDO Y DE BASE
La definicin ms til de cido y base en disolucin acuosa es la
establecida por Brnsted y Lowry, independientemente, en 1923.
cido: Sustancia capaz de ceder protones.
Base: Sustancia capaz de aceptar protones.
Los protones no pueden existir libres en disolucin, nicamente pueden
ser transferidos desde el cido a una base:
1 + 2
+ +
1 + 2
72
2. CONCEPTO DE pH
Una de las propiedades ms importantes de una disolucin acuosa es su
concentracin en iones hidrgeno. Los iones hidrgeno no se
encuentran libres en disolucin acuosa, sino hidratados. Se pueden
representar simplemente como H+(ac), pero tambin es habitual
representarlos como H3O+(ac), para remarcar su hidratacin.
La concentracin del ion H+ en agua se expresa mediante el pH de la
disolucin, que se define de la siguiente manera9:
En disoluciones acuosas se cumple siempre la siguiente relacin:
[+ ] [ ] = =
[+ ] [ ]
[]
La [H+] y, por tanto el pH, depende del valor de la constante cida, Ka, y
de la relacin de concentraciones del par cido-base conjugado:
Esta definicin es solo aproximada. Una definicin rigurosa del pH debera hacerse en trminos de
actividades.
10 El agua destilada en contacto con el aire no tiene pH = 7 debido a la presencia de CO 2 disuelto,
que le confiere un dbil carcter cido.
9
73
[]
[ ]
[ ]
[]
[+ ] [ ]
[]
Ionizacin de
cidos:
fuertes y
dbiles
Ionizacin de
bases: fuertes
y dbiles
() + () +
() + ()
5. MEDIDA DEL pH
Electrodo
combinado para
la medida de pH
74
Material
Gradilla
5 Tubos de ensayo
Cuentagotas
1 Varilla de vidrio
pH-metro calibrado
Reactivos
Papel indicador de pH
Procedimiento
1. DETERMINACIN DEL pH DE DISOLUCIONES DE CIDOS Y
BASES
En esta experiencia se medir el pH de una distintas disoluciones de
cidos y bases mediante dos mtodos distintos:
a) papel indicador de pH
b) un pH-metro
1. Mida el pH (con papel indicador de pH) de las disoluciones
conocidas de cidos y de bases (A, B, C, D), as como del agua destilada.
Anote el valor obtenido e identifique, justificadamente en su cuaderno,
las disoluciones de cidos y de bases.
pH-metro
Lea sus
instrucciones
de uso
2. Mida el pH de estas disoluciones, excepto el agua destilada, en el pHmetro. Para ello, ponga la cantidad suficiente de disolucin en un vaso
de precipitados de 50 mL o de 25 mL, de manera que el electrodo
combinado est perfectamente sumergido en la disolucin. Para realizar
las medidas de pH consulte el protocolo que se adjunta al pH-metro
(utilice siempre el mismo pH-metro).
Anote en su cuaderno las conclusiones acerca de la conveniencia de
utilizar uno y otro sistema de medida.
Estas disoluciones pueden ser de alguno de los siguientes cidos o bases HCl, CH3COOH, NaOH,
NH3
11
75
Fundamento
pinche sobre
la figura para
seguir el
vnculo: vase
la hidrlisis
de NaCl
() + () () + ()
El catin A+ puede reaccionar con agua y generar cationes hidrgeno (pH
cido)
+ () + () () + + ()
No todos los iones se hidrolizan con la misma extensin, dependiendo el
grado de hidrlisis, de la fortaleza del cido o base conjugados del ion.
As, los iones procedentes de cidos o bases fuertes no sufren hidrlisis.
Por ejemplo, el cido clorhdrico es fuerte lo que significa que se
encuentra totalmente disociado a cualquier pH:
() + () + () + ()
Por tanto, el anin cloruro, su base conjugada, no reacciona con agua:
() + () () + ()
Las disoluciones de una sal en la que slo se hidroliza el anin son
bsicas. Si slo se hidroliza el catin, son cidas. Si se hidrolizan
ambos iones, el medio generado depender de la fuerza relativa del
cido y la base implicados.
Material
pH-metro calibrado previamente
Papel indicador de pH
Vasos de precipitados de 50 mL 12
Agua destilada
4 Disoluciones de sales desconocidas13 (Muestras E, F, G y H)
12
76
Procedimiento
Determinacin del carcter cido, bsico o neutro de distintas
disoluciones de sales.
1. Introduzca la cantidad suficiente de cada una de las disoluciones
de cidos, bases y sales en un tubo de ensayo y mida su pH
utilizando el papel indicador. Adems, mida el pH del agua destilada.
2. A continuacin, introduzca la cantidad suficiente de cada una de
las disoluciones de cidos y bases en un vaso de precipitados y mida
el pH de cada una de ellas siguiendo el protocolo de funcionamiento
del pH-metro.
3. Anote el pH de todas las disoluciones por ambos mtodos. Haga
una tabla resumen en su cuaderno.
Resultados
1. pH de disoluciones de cidos y de bases (A, B, C y D).
Utilizando los valores de pH, medidos con el papel indicador, y la
tabla de constantes de disociacin de cidos que se encuentra en
el anexo II, justifique los valores de pH medidos.
2. pH de disoluciones de sales (E, F, G y H).
Utilizando los valores de pH, medidos con el papel indicador, los
resultados obtenidos en el apartado anterior y la tabla de
constantes de disociacin de cidos que se encuentra en el anexo
II, indique a qu sal corresponde cada una de las disoluciones.
Para facilitar la discusin de este apartado, le resultar muy til
plantear, para cada una de las sales cuyas disoluciones tiene que
identificar (NH4Cl, CH3COONa o CH3COONH4 o Na2CO3), la reaccin
de disociacin de la sal y la hidrlisis (si se produce) de sus iones
constituyentes.
13
77
Introduccin
Reactivos
Sodio metal
Fenolftalena
Slo el profesor: Li, K y Mg
Hidrxido de sodio
cido clorhdrico concentrado
PELIGRO
Debido al peligro en la
manipulacin de Na
metlico, esta operacin
ser realizada por el
profesor.
Debe realizarse en
vitrina y con mucho
cuidado, porque el Na
puede arder o explotar.
78
+ 2e 2F
+ 2e 2SO42
+ 2 2H2O
+ e Au
+ 2e Pb2+
+ 5e Mn2+ + 4H2O
+ 2e 2Cl
+2,87 Ms Oxidantes
+ 6e 2Cr3+ + 7H2O
+ 4e 2H2O
+ 2e 2Br
+ 2e N2O4(g) + 2 H2O
+ e Ag
+ e Fe2+
+ 2e H2O2
+ 2e 2I
+ 4e 4OH
+1,33
+ 2e Cu
+ e Ag + Cl
+ 2e H2
+ 3e Fe
+ 2e HO2 + OH
+ 2e Pb
+ 2e Sn
+ 2e Ni
+ 2e Fe
+ 2e- C2O42+ 3e Cr
+ 2e Zn
+ 2e H2 + 2OH
+ 2e Cr
+ 2e Mn
+ 3e Al
+ 2e Mg
+ e Na
+ 2e Ca
+ e K
+ e Li
+0,34
+0,22
0
+2,05
SE
REDUCEN
+ 1,776
+1,69
+1,67
+1,51
+1,36
+1,23 (+0,81 a pH = 7)
+1,09
+0,803 (concentrado)
+0,80
+0,77
+0,682
+0,54
+0,40 (+0,81 a pH = 7)
0,04
0,08
0,13
0,14
0,25
0,44
0.49
0,74
0,76
0,83 (0,42 a pH = 7)
0,91
1,18
1,66
2,36
2,71
2,87
2,93
3,05 (Ms Reductores)
SE
OXIDAN
79
Cuestiones
80
Introduccin
Reactivos
Grapas de hierro
Permanganato de potasio
Sulfato de cobre(II)-agua(1/5)
cido sulfrico concentrado
81
Cuestiones
82
Introduccin
PELIGRO
Las disoluciones
concentradas de H2O2
son oxidantes fuertes
pudiendo causar heridas
en la piel y membranas
mucosas, por lo que
debe evitarse su
contacto.
USE GUANTES Y GAFAS
DE SEGURIDAD PARA
SU MANIPULACIN
PELIGRO
Las botellas que
contienen disoluciones
concentradas de agua
oxigenada pueden
adquirir presin por su
descomposicin, por lo
que deben ser abiertas
con cuidado para evitar
proyecciones.
(1)
1,44 g/mL
1,1 g/mL
1,03 g/mL
83
Permanganato de potasio
Procedimiento
1. PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN DE AGUA OXIGENADA
OFICINAL
Cada dos personas prepararn en un matraz aforado 100,0 mL de una
disolucin de agua oxigenada oficinal (3% p/v) a partir de la disolucin
comercial (33% p/v). Compruebe la concentracin de la disolucin
comercial en la etiqueta del envase. Homogenice con la disolucin un
vaso de precipitados para transferir a dicho vaso la disolucin.
2. PREPARACIN DE LA DISOLUCIN DE PERMANGANATO DE
POTASIO
Prepare en un matraz aforado, 100 mL de una disolucin 0, 10 mol/L de
permanganato de potasio a partir del reactivo slido. Homogenice con la
disolucin un vaso de precipitados para transferir a dicho vaso la
disolucin.
3. VALORACIN DEL AGUA OXIGENADA OFICINAL
Monte la bureta en un pie soporte. Utilizando un vaso de precipitados y
un embudo, limpios y secos, se llenar la bureta con la disolucin de
KMnO4 (0,10 mol/L) cuidando que la llave de la bureta se encuentre
cerrada. Llene un poco por encima del cero para dejar caer
posteriormente la disolucin sobrante de forma que se rellene tambin
el espacio existente entre la llave y la salida de la bureta.
A un Erlenmeyer de 250 mL, aada 10,0 mL de la disolucin de H2O2
oficinal y, a continuacin, adicione 50 mL de agua destilada y 3 mL de
cido sulfrico concentrado. Agite para mezclar la disolucin.
Valore la disolucin de H2O2 por adicin, en primer lugar, de unos pocos
mL de la disolucin de KMnO4 sobre el Erlenmeyer. Agite y contine
adicionando KMnO4 hasta que el color persista. Despus aada el KMnO4
gota a gota, agitando despus de cada adicin, hasta que una gota
produzca un color rosceo que persista durante 1 minuto. El cambio de
color se puede observar fcilmente si se coloca un trozo de papel de
color blanco debajo del Erlenmeyer. Anote el volumen de KMnO4
consumido intentando extrapolar la segunda cifra decimal entre
divisiones.
Repita la valoracin con otra muestra. A partir del volumen de
permanganato de potasio consumido, calcule el porcentaje en
peso/volumen de H2O2 de la muestra.
84
85
86
87
88